WO2009082964A1 - Céramique transparente en alumine polycristalline présentant une orientation optimisée et son procédé de préparation - Google Patents

Céramique transparente en alumine polycristalline présentant une orientation optimisée et son procédé de préparation Download PDF

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Description

一种具有择优取向的多晶氧化铝透明陶瓷及其制备方法 技术领域
本发明涉及一种具有择优取向的多晶氧化铝透明陶瓷及其制造方法。 属于 透明氧化铝陶瓷领域。 背景技术
多晶氧化铝透明陶瓷 (又称透明多晶氧化铝) 具有对可见光和红外光良好 的透过性, 同时也具有高温强度大、 耐热性好、 耐腐蚀性强、 电阻率大等特点, 广泛用作高压气体放电管、红外窗口、高频绝缘材料等。自从上世纪 50年代 Coble [参见美国专利 US3026210]发明第一块多晶氧化铝透明陶瓷以来, 许多科研工作 者致力于多晶氧化铝透明陶瓷的研究。 人们从减少杂质、 消除气孔、 控制晶粒和 晶界等角度,做了大量的工作,试图获得高透过率的多晶氧化铝透明陶瓷。然而, 半个多世纪的研究证明,以上常规手段无法从本质上大幅度提高多晶氧化铝透明 陶瓷的透过率。
研究发现, 由于氧化铝晶体属于一轴晶非均质体, 具有 0. 008 的双折率, 当光线穿过任意取向的两个相邻的晶粒时, 会发生界面反射、 折射以及双折射。 光线穿过多晶氧化铝时, 多次反复的反射、折射和双折射最终导致透过率的下降 。 所以通常情况下多晶氧化铝透明陶瓷实际上是半透明的, 或者说是透光性的。 因此, 在许多对透过率要求更高的场合(比如激光材料和光学镜头等) , 多晶氧 化铝透明陶瓷很难得到应用。
欧洲专利 EP1706365通过控制氧化铝的平均晶粒尺寸在 1 μ m以下的方法, 来减少双折射, 在一定波长范围内大幅提高了多晶氧化铝透明陶瓷的透过率。但 现有技术无法获得远小于可见光波长的晶粒尺寸。所以, 在可见光波段该发明的 透过率急剧下降, 不能从根本上解决多晶氧化铝透明陶瓷的双折射问题。 发明内容
本发明的第一目的是获得一种解决双折射问题的多晶氧化铝透明陶瓷。 本发明的第二目的是获得一种解决双折射问题的多晶氧化铝透明陶瓷的制 备方法。
本发明的第三目的是获得多晶氧化铝透明陶瓷的用途。 本发明的第四目的是获得多晶氧化铝透明陶瓷的另一用途。
本发明的第五目的是获得多晶氧化铝透明陶瓷的制品。 本发明第一方面提供一种多晶氧化铝透明陶瓷,所述的多晶氧化铝透明陶瓷 的全部或部分晶粒的光轴沿同一方向排列,使得所述多晶氧化铝透明陶瓷具有择 优取向。 本发明第二方面提供一种制备多晶氧化铝透明陶瓷方法工艺步骤是: a ) 首先配制分散的氧化铝悬浮液浆料, 所述的悬浮液含任选的烧结助剂以 及任选的分散剂;
b )将步骤 a配制的浆料注入放置于不低于 1T的强磁场中成型, 使得浆料中 的 A1203颗粒在磁场作用下使 A1203粉体的晶粒的 C轴在平行磁场方向择优取向; 获得 A1203陶瓷湿坯;
c )成型后所述 A1203陶瓷湿坯从磁场中取出并脱模,得到的坯体在 600— 1200 V, 优选 800— 120CTC煅烧, 除去有机物; 得到煅烧后的坯体;
d )所述的煅烧后的坯体在 1700— 1950°C, 优选 1750— 190CTC氢气烧成所述 多晶氧化铝透明陶瓷 在一具体实施方式中, 所述方法的工艺步骤是:
a ) 首先配制分散的氧化铝悬浮液浆料, 所述的悬浮液含烧结助剂以及分散 剂;
b ) 将步骤 a配制的浆料注入放置于强磁场中的吸浆模具中成型, 浆料中的 A1203颗粒逐渐在模具表面形成一层湿坯, 在磁场作用下使 A1203粉体的晶粒的 C 轴在平行磁场方向择优取向;
c )成型后, 将模具连同 A1203陶瓷湿坯从磁场中取出并脱模, 然后坯体烘干 在 800— 120CTC煅烧, 除去有机物;
d ) 最后在 1750— 190CTC氢气炉中烧成。 本发明第三方面提供一种多晶氧化铝透明陶瓷的用途, 用作光学镜头、透明 窗口。 本发明的第四方面提供一种多晶氧化铝透明陶瓷的用途,掺 Cr或 Ti离子的 所述多晶氧化铝陶瓷用作激光介质材料或闪烁介质材料。 本发明第五方面提供一种所述的多晶氧化铝透明陶瓷制得的激光陶瓷制
附图概述
图 1是实施例 1的实物照片。 所述照片为抛光后的照片。
图 2是实施例 1的 XRD分析结果。
图 3是实施例 1、 对比例 1和对比例 2的透过率测试结果。 所述透过率为直 线透过率, 样品厚度均为 0. 8 mm。
图 4是实施例 5的直线透过率, 样品厚度为 lmm。
图 5是实施例 6的直线透过率, 样品厚度为 lmm。
图 6为实施例 7的直线透过率, 样品厚度为 0. 8mm
图中: 1为实施例 1的直线透过率曲线, 2为对比例 1的直线透过率曲线, 3为对比例 2的直线透过率曲线, 4为实施例 5的直线透过率曲线, 5为实施例 6 的线透过率, 6为实施例 7的直线透过率曲线。 本发明的最佳实施方案
为了从根本上解决光线在晶界上发生反射、 折射和双折射而降低多晶氧化 铝透明陶瓷的透过率的问题,本发明提供一种具有择优取向的多晶氧化铝透明陶 瓷及制备方法,该多晶氧化铝透明陶瓷的全部或者部分晶粒的光轴沿同一方向排 列, 从而避免或者减小了光线在相邻晶粒之间发生反射、 折射和双折射, 进而大 幅度提高了透过率。本发明同时公开了上述多晶氧化铝透明陶瓷的制备方法, 通 过大于 1T (特斯拉) 的强磁场使得悬浮液中的氧化铝颗粒的 c轴 (与光轴方向 相同)趋向于沿磁场方向排列, 成形后得到的素坯中氧化铝颗粒的 c轴全部或部 分沿一定方向排列, 再经过合适的烧结工艺最终得到上述多晶氧化铝透明陶瓷。
发明人还发现, 通过该多晶氧化铝透明陶瓷的全部或者部分晶粒的光轴沿 同一方向排列。 可以达到以下效果: 使得本发明所得多晶氧化铝透明陶瓷, 厚度 为 1mm时的直线透过率达到 30 %以上甚至接近氧化铝单晶, 对 300 nm的紫外光 仍能保持 30%以上的透过率,高于现有技术水平。经过 X射线衍射分析可以看出, 在垂直于磁场的截面上多晶氧化铝陶瓷的 (006 ) 晶面的衍射峰有显著增强, 而 对应 (110 ) 和 (300 ) 晶面的衍射峰非常弱, 几乎消失。 或者说 (006 ) 晶面的 衍射峰的强度是 (110 ) 或者 (300 ) 晶面的 20倍以上。 说明透明氧化铝陶瓷晶 粒的 c轴在平行于磁场方向有择优取向。
为此, 本发明提供以下的技术方案: 提供一种具有择优取向的多晶氧化铝透 明陶瓷, 所述的多晶氧化铝透明陶瓷的全部或部分晶粒的光轴沿同一方向排列。
如本发明所用, 所述 "光轴" 是指氧化铝晶粒的 c轴。
如本发明所述, 所述的 "多晶氧化铝透明陶瓷" 是指多晶形式存在的氧化 铝晶体。所述氧化铝晶体中还可以含有传统的可接受的其它成分, 例如各种赋予 其色彩的金属离子, 包括但不限于 Cr离子或 Ti离子。所述可接受的其它成分的 用量没有具体限制, 只要不对发明目的产生限制即可。
由于多晶氧化铝透明陶瓷的全部或部分晶粒的光轴(指 c 轴)沿同一方向排 列, 使得多晶氧化铝透明陶瓷中的氧化铝晶粒的 c轴沿某一方向有择优取向。所 述 "全部或部分晶粒" 的数量只要使得全部或者 60 %以上晶粒同时消光即可, 优选 70 %以上晶粒同时消光, 更优选 80 %以上晶粒同时消光, 最优选 90 %以上 晶粒。所述消光通常在正交偏光显微镜视域内进行观察。另外本领域技术人员可 以根据需要进行调节, 例如申请人发现 50 %以上晶粒同时消光也可获得消除双 折射的效果, 下面介绍本发明所采取的技术方案。
首先配制充分分散的氧化铝浆料, 将上述浆料注入放置于强磁场中的吸浆 模具中成型。 所述的悬浮液含氧化铝粉体、 任选的烧结助剂、 任选的分散剂。 本 领域技术人员可以理解, 上述浆料中可以含有其它可接受的组分, 只要不对本发 明的发明目的产生限制即可。 所述的烧结助剂优选为 Mg0。 所述烧结助剂还可以 采用其它本领域传统的烧结助剂, 只要不对本发明的发明目的产生限制接口。
由于氧化铝 c轴方向的磁化系数大于 a, b轴方向的磁化系数 ( x。> x 3 = X *) , 所以悬浮液中的氧化铝颗粒的 c轴趋于沿着平行于磁场方向排列。 随着吸 浆过程中水分的排出, 浆料中的氧化铝颗粒逐渐在模具表面形成一层湿坯, 从而 被磁场定向后的氧化铝颗粒能够被固定住。成型后, 将模具连同氧化铝陶瓷湿坯 从磁场中取出并脱模; 然后将得到的坯体烘干后在 800— 120CTC煅烧, 除去其中 的分散剂及其它有机物, 最后在 1750— 190CTC的氢气炉中烧制得到多晶氧化铝 透明陶瓷。 另外, 本领域技术人员可以根据需要对所述煅烧温度进行适度调整, 通常在 600〜1200°C的范围内都是可行的。 类似地, 本领域技术人员可以根据需 要对烧制温度进行调整, 通常在 1700-195CTC也是可行的。
X射线衍射谱图显示, 在垂直于磁场的截面上多晶氧化铝陶瓷的 (006 ) 晶 面的衍射峰有显著增强,说明透明氧化铝粉体的晶粒的 c轴在平行于磁场方向有 择优取向。 A1203晶粒从无序到完全择优取向对透过率变化将是一个渐变的过程 。 理论上说, 磁场强度大于 1T就可以, 但效果稍微差些, 通常选 10T— 20T。
本发明中上述氧化铝悬浮液要充分分散, 可以添加分散剂 (例如聚丙烯酸 铵)提高分散性, 同时也可以在超声波中分散以获得更好的分散性。 本发明采用 的氧化铝粉体原料的纯度大于 99. 99 %, 可以添加 lwt%以下的 Mg0, (以氧化铝 粉体原料的重量计)作为烧结助剂。 本领域技术人员可以理解, 可以通过添加镁 盐的方式加入 Mg0。 所述镁盐包括但不限于硝酸镁。
本发明中上述氧化铝悬浮液除了含有高纯 α氧化铝粉体和烧结助剂以外, 还可以有选择性地加入 Cr或者 Ti 离子以获得多晶红宝石或者多晶蓝宝石。 Cr 离子或 Ti离子的加入量可以根据现有技术的用量。
本发明中强磁场中的成型方法除上述注浆成型以外, 还可以使用压力注浆、 凝胶浇注或者电泳沉积等方法; 另外, 本发明还可以采用石膏模注浆成型。 本发 明中烧制的方法除上述方法以外, 还可以采用类似于 ZL 02123648. 8 和 ZL 200510115465. 2中公开的烧结方法: 首先将煅烧后的素坯在 1200〜 140CTC预烧 结, 获得 95 %以上相对密度, 然后再以热等静压烧结得到透明陶瓷。
本发明所得多晶氧化铝透明陶瓷的直线透过率在 650nm处达到 50 %以上, 最高达 76 %, 甚至接近单晶, 高于现有技术水平。
在一具体实施方式中, 使得本发明所得多晶氧化铝透明陶瓷的直线透过率 厚度为 1. 0 mm的样品的直线透过率为 30 %或者更高。
在一具体实施方式中, 在正交偏光显微镜视域内全部或者 50 %以上晶粒同 时消光。
在一具体实施方式中, 含 Cr离子的透明陶瓷在 410 nm和 560 nm附近显示 出了 Cr离子的吸收峰; 含 Ti离子的透明陶瓷的紫外截止边红移至 280 nm左右 的波长。 本发明所得多晶氧化铝透明陶瓷可以用作为光学镜头, 透明窗口等。 掺入 Cr或者 Ti离子的多晶氧化铝透明陶瓷可以取代现有的红宝石单晶或蓝宝石单晶 用作为激光介质材料, 也可用作为闪烁介质材料。
以下结合具体实施例, 进一步阐明本发明。 应理解, 这些实施例仅用于说 明本发明而不用于限制本发明的范围。 下列实施例中未注明具体条件的实验方 法, 通常按照常规条件, 例如是 《贝尔斯坦有机化学手册》 (化学工业出版社, 1996年)中的条件, 或按照制造厂商所建议的条件。 比例和百分比基于重量, 除 非特别说明。
除非另有定义或说明, 本文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术 熟练人员所熟悉的意义相同。此外任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆 可应用于本发明方法中。 实施例 1 :
所用氧化铝粉的平均粒径为 0. 5 μ ηι, 纯度为 99. 99 %。 搅拌混合 5000g氧 化铝粉、 1500g水以及 6. 4g六水合硝酸镁(对应烧结助剂 MgO的量为 200ppm), 混合均匀后烘干, 然后加热至 60CTC煅烧, 得到含有 200ppm MgO 的氧化铝粉。 将所得粉体用氧化铝研钵研磨后过筛待用。
将上述掺 MgO的氧化铝粉按照固相含量为 30 vol%的量加入去离子水, 同时 加入相对于氧化铝粉的重量为 0. 5 wt %的聚丙烯酸铵作为分散剂, 装在尼龙罐 子中进行球磨。 然后, 用超声波分散 30分钟, 得到分散均匀的悬浮液。
将中间有一圆柱状凹坑的石膏模具水平放入强度为 12T 的竖直匀磁场中, 在圆柱状凹坑中注入上述分散均匀的悬浮液,约 120分钟后吸浆完成取出模具并 脱模。 将脱模所得圆片状湿坯体烘干后在 loocrc的空气中煅烧 2小时除去有机 物, 再将底部 1mm厚的底层切除防止石膏污染, 最后在 185CTC的氢气中烧制 3 小时。
将得到的烧结体加工成厚度为 0. 8mm 的小圆片, 两面都用金刚石研磨膏抛 光, 测得其在 650nm处的直线透过率 (图 3, 曲线 1 ) 达到 65 %, 并且在可见光 波段透过率随波长变化很小。
将上述所得的多晶氧化铝透明陶瓷用 X射线衍射分析。 从图 2可以看出在 垂直于磁场的截面上多晶氧化铝陶瓷的(006)晶面的衍射峰有显著增强, 而没有 (110)晶面的衍射峰出现; 申请人进一步发现, 垂直于磁场的截面上也没有(300) 晶面的衍射峰出现; 同样在平行于磁场的截面上多晶氧化铝陶瓷的(110)晶面的 衍射峰很强, 而没有(006)晶面的衍射峰出现, 申请人进一步发现, 平行于磁场 的截面上还出现很强的(300)晶面的衍射峰。 说明透明氧化铝陶瓷晶粒的 c轴在 平行于磁场方向有择优取向。
将上述所得的多晶氧化铝透明陶瓷按照平行于磁场方向和垂直于磁场方向 分别取样, 加工成厚度为 0. 03mm的薄片, 在正交偏光显微镜下观察。 对于垂直 于磁场方向的薄片, 除少数晶粒异常外正交偏光下视域内 90 %以上面积呈现全 消光,说明光轴方向垂直于薄片。对于平行于磁场方向的薄片,正交偏光下 360° 转动载物台, 薄片出现 4次消光, 并且 90 %以上的晶粒在旋转至同一角度消光, 说明光轴具有择优取向。
对比例 1
按照欧洲专利 EP1706365 制备的样品也采用同样的方法测试, 所得直线透 过率 (图 3, 曲线 2 ) 随波长减小而迅速下降。
对比例 2
为了比较磁场的作用效果, 将实施例 1 所述的分散均匀的悬浮液在没有磁 场的环境下成型, 其余制备条件与实施例 1相同。所得烧结体在相同测试条件下 的直线透过率 (图 3, 曲线 3 ) 小于 20 %。
对比例 3
按照中国专利 ZL02123648. 8制备的样品也采用同样的方法测试, 所得直线 透过率 (2 ) 随波长减小而迅速下降。
对比例 4
为了比较磁场的作用效果, 将实施例 1 所述的分散均匀的悬浮液在没有磁 场的环境下成型, 其余制备条件与实施例 1相同。所得烧结体在相同测试条件下 的直线透过率 (3 ) 小于 20 %。
实施例 2
所用氧化铝粉与实施例 1相同。 搅拌混合 5000g氧化铝粉、 1500g水、 6. 4g 六水合硝酸镁以及 13. 2g九水合硝酸铬(折合 Cr203相对氧化铝的含量为 0. 05 wt% ) , 混合均匀后烘干, 然后加热至 60CTC煅烧, 得到含有 200ppm Mg0和 0. 05 wt % Cr203的氧化铝粉。 将所得粉体用氧化铝研钵研磨后待用。
择优取向、 成型等工艺步骤同实施例 1, 最后在 182CTC的氢气中烧结 3小 时。所得掺 Cr的多晶氧化铝透明陶瓷(也叫多晶红宝石)呈现出粉红色,在 650nm 处的直线透过率达到 58 %。 将上述所得的多晶红宝石用 X射线衍射分析。 可以看出在垂直于磁场的截 面上多晶红宝石的(006)晶面的衍射峰有显著增强,而没有(110)晶面的衍射峰出 现; 同样在平行于磁场的截面上多晶红宝石的(110)晶面的衍射峰很强, 而没有 (006)晶面的衍射峰出现。
将上述所得的多晶红宝石加工成厚度为 0. 03mm的薄片, 在正交偏光显微镜 下观察。 对于平行于磁场方向的薄片, 正交偏光下 360° 转动载物台薄片出现 4 次消光, 并且 60 %以上的晶粒在旋转至同一角度消光, 说明部分光轴具有择优 取向。
实施例 3
所用氧化铝粉的平均粒径为 0. 15 μ ηι, 纯度为 99. 99 %。 将 5000g氧化铝 粉、 92. 6g浓度为 10 ^ %的硝酸钛溶液与 1500g水混合搅拌。 混合均匀后烘干, 然后加热至 50CTC煅烧, 得到含有 0. 05 wt % Ti02的氧化铝粉。 将所得粉体用氧 化铝研钵研磨后待用。
将上述含有 Ti02的 150g氧化铝粉与 50 g 浓度为 15 %的丙三醇缩水甘 油醚混合, 同时加入 lml聚丙烯酸铵作为分散剂, 球磨 2小时后, 再用超声波分 散 30分钟, 得到分散均匀的悬浮液。
在上述悬浮液中加入 2. 5 ml二丙三胺后, 立即抽真空出去其中的气泡, 并 且在抽真空的同时进行搅拌。 2— 5 分钟后, 将上述除过气泡的混合浆料注入不 锈钢模具中, 连同模具一同放入 20T的磁场中静置。 2小时后取出模具, 脱模得 到湿的坯体。 将湿坯烘干后, 缓慢加热至 1300°C, 除去其中的有机物同时获得 95 %以上的致密度, 最后在 1275 °C、 200MPa的热等静压炉中烧制 3小时。 最终 得到掺 Ti的淡蓝色的多晶氧化铝透明陶瓷 (或者叫作掺 Ti多晶蓝宝石) 。
按照实施例 1中的测试方法测得在 650nm处的直线透过率为 72%。
将上述所得的掺 Ti多晶蓝宝石用 X射线衍射分析。 可以看出在垂直于磁场 的截面上多晶蓝宝石的(006)晶面的衍射峰有显著增强,而(110)晶面的衍射峰强 度非常弱 (类似于图 2 ) 。
对于平行于磁场方向的薄片, 在正交偏光显微镜下, 360° 转动载物台薄片 出现 4次消光, 并且 80%以上的晶粒在旋转至同一角度消光, 说明部分光轴具有 择优取向。
实施例 4
原料及悬浮液的配置方法同实施例 1。 采用电泳沉积法成型, 平板状电极水平放置, 磁场方向与电极板垂直, 大 小为 14T。 成型以后的烧制步骤同实施例 1, 测试方法同实施例 1。
所得样品在 650nm处的直线透过率为 76%,垂直于磁场的截面上多晶氧化铝 的(006)晶面的衍射峰有显著增强, 而(110)晶面的衍射峰强度非常弱(类似于图 2 )
对于平行于磁场方向的薄片, 在正交偏光显微镜下, 360° 转动载物台薄片 出现 4次消光, 并且 70%以上的晶粒在旋转至同一角度消光, 说明部分光轴具有 择优取向。
实施例 5
所用氧化铝粉与实施例 1相同。 搅拌混合 5000g氧化铝粉、 1500g水、 6. 4g 六水合硝酸镁以及 39. 5g九水合硝酸铬(折合 Cr203相对氧化铝的含量为 0. 3 wt% ) , 混合均匀后烘干, 然后加热至 60CTC煅烧, 得到含有 200ppm MgO和 0. 3 wt % Cr203的氧化铝粉。 将所得粉体研磨过筛后待用。
成型和煅烧步骤同实施例 1, 最后在 185CTC的真空炉中烧结 5小时。 所得 掺 Cr的多晶氧化铝透明陶瓷(也叫多晶红宝石)呈现出粉红色, 双面抛光后, 1 讓厚的圆片在 300-1000 nm处的直线透过率 (图 4 ) 达到 55 %以上; 并且在 410 nm和 560 nm附近显示出了 Cr离子的吸收峰。
将上述所得的多晶红宝石用 X射线衍射分析。 可以看出在垂直于磁场的截 面上多晶红宝石的(006)晶面的衍射峰有显著增强, 而没有(110)和(300)晶面的 衍射峰出现; 同样在平行于磁场的截面上多晶红宝石的(110) 和(300)晶面的衍 射峰很强, 而没有(006)晶面的衍射峰出现。
将上述所得的多晶红宝石加工成厚度为 0. 03mm的薄片, 在正交偏光显微镜 下观察。 对于平行于磁场方向的薄片, 正交偏光下 360° 转动载物台薄片出现 4 次消光, 并且 70 %以上的晶粒在旋转至同一角度消光, 说明部分光轴具有择优 取向。
实施例 6
选用与实施例 1相同的原料, 不经过处理。 按照实施例 1 的方法配制悬浮 液, 并采用电泳沉积法成型。 平板状电极水平放置于竖直向上的 14 T均匀磁场 中。 烘干后在 100CTC的空气中煅烧 2小时, 获得具有一定强度的素坯。 将 7. 8 g 六水合硝酸镁加入 2000 ml水中溶解, 然后将上述煅烧后的素坯浸渍其中 24小 时。 烘干后在 100CTC的空气中煅烧 2小时, 最后按实施例 2的方法在真空炉中 所得多晶氧化铝透明陶瓷经双面抛光后, 1 mm厚的圆片的直线透过率 (图 5 ) 达到 70 % ; 并且在 410 nm和 560 nm附近显示出了 Cr离子的吸收峰。 垂直 于磁场的截面上多晶氧化铝的(006)晶面的衍射峰有显著增强, 而(110)和(300) 晶面的衍射峰强度非常弱。对于平行于磁场方向的超薄片,在正交偏光显微镜下, 360° 转动载物台薄片出现 4次消光, 并且 80%以上的晶粒在旋转至同一角度消 光, 说明部分光轴具有择优取向。 实施例 7
所用氧化铝粉为 TM-DAR商业原料(市售得到), 平均粒径为 0. 15 μ m, 纯度 为 99. 99 %。 将上述 180g氧化铝粉与 50 g浓度为 15 wt %的丙三醇缩水甘油醚 混合, 同时加入 lml聚丙烯酸铵作为分散剂, 混合均匀后, 再用超声波分散 30 分钟, 得到分散均匀的悬浮液。
在上述悬浮液中加入 2. 5 ml二丙三胺后, 立即抽真空除去其中的气泡, 并 且在抽真空的同时进行搅拌。 2-5分钟后, 将上述除过气泡的混合浆料注入不锈 钢模具中, 连同模具一同放入 14 T的磁场中静置。 3小时后取出模具, 脱模得 到湿的坯体。 将湿坯烘干后, 缓慢加热至 70CTC煅烧, 除去其中的有机物。
将 19 g六水合硝酸镁以及 18 g硫酸钛加入 2000 ml水中溶解。 把煅烧后的氧 化铝陶瓷素坯浸入上述溶液中 24小时后, 取出烘干。 然后缓慢加热至 1300°C, 并保温 2小时, 获得 95 %以上的致密度, 最后在 1275 °C、 200 MPa的热等静压 炉中烧制 3小时。 最终得到掺 Ti的多晶氧化铝透明陶瓷 (或者叫作掺 Ti多晶 蓝宝石) 。 经双面抛光后, 1 讓厚的圆片的直线透过率 (图 6 ) 达到 60 %以上 。 将上述所得的掺 Ti多晶蓝宝石用 X射线衍射分析。 可以看出在垂直于磁场的 截面上多晶蓝宝石的(006)晶面的衍射峰有显著增强, 而(110)和(300)晶面的衍 射峰强度非常弱。 对于平行于磁场方向的薄片, 在正交偏光显微镜下, 360° 转 动载物台薄片出现 4次消光, 并且 60%以上的晶粒在旋转至同一角度消光, 说明 部分光轴具有择优取向。

Claims

权 利 要 求
1、 一种多晶氧化铝透明陶瓷, 其特征在于所述的多晶氧化铝透明陶瓷的全 部或部分晶粒的光轴沿同一方向排列,使得所述多晶氧化铝透明陶瓷具有择优取 向。
2、 按权利要求 1所述的多晶氧化铝透明陶瓷, 其特征在于所述的光轴沿同 —方向排列通过在大于 1T强磁场下使氧化铝悬浮液中氧化铝颗粒的 C轴趋向于 沿平行于磁场方向排列取向而获得。
3、 按权利要求 2所述的多晶氧化铝透明陶瓷, 其特征在于所述的强磁场为
4、 按权利要求 2所述的多晶氧化铝透明陶瓷, 其特征在于, 所述的强磁场 为 10— 20Τ。
5、 按权利要求 2所述的多晶氧化铝透明陶瓷, 其特征在于在垂直于磁场的 截面上, 多晶氧化铝陶瓷的 (006 ) 晶面的衍射峰显著增强, 而没有 (110 ) 晶面 衍射峰出现。
6、 一种制备如权利要求 1所述的多晶氧化铝透明陶瓷方法, 其特征在于包 括如下步骤:
a ) 配制分散的氧化铝悬浮液浆料, 所述的悬浮液含任选的烧结助剂以及任 选的分散剂;
b )将步骤 a配制的浆料注入放置于不低于 1T的强磁场中成型, 使得浆料中 的 A1203颗粒在磁场作用下使 A1203粉体的晶粒的 C轴在平行磁场方向择优取向; 获得择优取向的 A1203陶瓷湿坯;
c ) 成型后, 所述 A1203陶瓷湿坯从磁场中取出并脱模, 所得到的坯体在 600 一 120CTC煅烧, 除去有机物; 得到煅烧后的坯体;
d )所述的煅烧后的坯体在 1700— 195CTC氢气烧制成所述多晶氧化铝透明陶 瓷。
7、 按权利要求 6所述的方法, 其特征在于, 步骤(c)在 800— 120CTC煅烧。
8、 按权利要求 6所述的方法, 其特征在于, 步骤(d)在 1750— 190CTC中进 行烧制。
9、 按权利要求 6所述的方法, 其特征在于所述的烧结助剂为 Mg0。
10、 按权利要求 6所述的方法, 其特征在于所述的分散剂为聚丙烯酸铵。
11、 按权利要求 6所述的方法, 其特征在于成型方法为石膏模注浆成型、 压 力注浆、 凝胶烧注或电泳沉积中一种。
12、一种按权利要求 1所述的多晶氧化铝透明陶瓷的用途, 其特征在于用作 光学镜头、 透明窗口。
13、 一种如按权利要求 1所述的多晶氧化铝透明陶瓷的用途, 其特征在于, 掺 Cr或 Ti离子的所述多晶氧化铝陶瓷用作激光介质材料或闪烁介质材料。
14、 一种如权利要求 1所述的多晶氧化铝透明陶瓷制得的激光陶瓷制品。
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