WO2009068168A1 - Bauteil aus aluminium und/oder einer aluminiumlegierung mit einer sehr hohen korrosionsbeständigkeit sowie verfahren zu dessen herstellung - Google Patents

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    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
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    • C25D11/38—Chromatising

Definitions

  • An aluminum sheet piece C with the dimensions 40 ⁇ 100 ⁇ 2 mm made of an A199.9MgO, 8 alloy is mechanically polished and chemically pretreated in a known manner. Subsequently, during a DC sulfuric acid treatment, an anodic oxide layer is formed on this piece generated. The layer thickness is 7 ⁇ m. After rinsing the component C, the porous oxide layer is subjected to a cold sealing step.
  • Bath composition nickel feluride dissolved in demineralized water.
  • Compression bath composition deionized water, 15-20 g / l nickel acetate.
  • Compression bath composition deionized water, anti-scale agent in the concentration of 2-3ml / l.
  • An aluminum sheet piece D with the dimensions 40 ⁇ 100 ⁇ 2 mm of a A199.9MgO, 8 alloy is mechanically polished and chemically pretreated in a known manner. Subsequently, during a DC sulfuric acid treatment, an anodized oxide layer is formed on this piece generated. The layer thickness is 7 ⁇ m. After rinsing the component D, the porous oxide layer is subjected to a cold sealing step.
  • Embodiment 2 of the invention is a diagrammatic representation of Embodiment 2 of the invention.
  • An aluminum sheet piece E measuring 40 ⁇ 100 ⁇ 2 mm made of A199.9MgO, 8 alloy is mechanically polished and chemically pretreated in a known manner. Subsequently, during a DC sulfuric acid treatment, an anodically generated oxide layer is formed on this piece.
  • the component E is additionally supplied to an electrolytic and adsorptive dyeing process.
  • the layer thickness is 15 ⁇ m. After rinsing the component A, the porous oxide layer is subjected to a cold sealing step.
  • Compression bath composition demineralized water, anti-scale Henkel Seal SL in the concentration of 2-3ml / l, This is followed by a conversion treatment with hexaflourosilicic acid, which prepares the surface for subsequent treatment.
  • Compression bath composition deionized water, 15 to 22 15 g / l sodium or potassium silicate and 0.2 to 0.3 ml / 1 surfactant mixture
  • Clariant Liogen WL Clariant Liogen WL.
  • the surface is sprayed by spraying with a solution containing an aminosiloxane having a reactive epoxy group and crosslinked by annealing.
  • the porous oxide layer 5 is compacted and a vitreous substance is introduced into the pores of the oxide layer and simultaneously built up on the oxide layer.
  • This type of seal is a combination of one cold sealing step and two
  • Hexaflourkieselklare and silicate treatment were carried out twice in blanket0.
  • the components can be anodized in a known manner, ie the layer thicknesses of the porous oxide layers are in the usual range of 5 to 15 microns.
  • the oxide layers can after the anodization and / or an electrolytic and / or adsorptive coloring in the manner according to the invention are sealed.
  • strongly hydrophobicizing polymers such as, for example, aminosiloxanes having a reactive epoxy group, to name only one, by dipping or spraying.
  • Parts A, B, C, D, E are stored at 100 ° C. for 60 minutes. All components optically show no heat cracks.
  • the components A, B, C, D, E are subjected to 5 cycles of Kesternichtests to DIN 50018 KFW 2, OS. After that, no part has any visual changes.
  • the components A, B, C, D, E are exposed to a salt spray test according to DIN 50017 SS over 480h. After that, no part has any visual changes.
  • the alkaline test solution consists of a 0.317 molar solution containing 11 g of sodium hydroxide, 4.64 g of sodium phosphate dodecahydrate (equivalent to 2 g of sodium phosphate), 0.33 g of sodium chloride distilled water.
  • Parts C, D, E show no change after 10 min. Part A changes after 4 minutes and Part B changes after 3-4 minutes.
  • the transparent layer becomes cloudy, in some cases the anodized layer is completely removed after the entire test period of 10 minutes.
  • Parts A, B, C, D, E are passed through an Amtec-Kistler device, which is a car wash simulation. There are 10 double strokes on the surface of each component. Subsequently, the components are stored in the alkaline test solution described above with a measured pH of 13.5 at temperatures of 18-20 ° C for 10 min.
  • the parts D, E according to the invention show after 10 minutes a slight, by polishing almost entirely reversible change.
  • Part A changes after 2-3 minutes and part B also after 2-3 minutes.
  • the transparent compaction layer becomes cloudy, the anodized layer is completely removed after the entire test period of 10 minutes.
  • Part C which showed excellent corrosion resistance without mechanical stress, now changes after only 4 minutes. irreversible.
  • All components A, B, C, D, E can be used as trim or functional parts, as they have a heat-resistant and corrosion-resistant surface. However, this corrosion resistance differs for the
  • the cover layer formed consists of compounds which have been applied to the oxide layer by the compression and incorporation of the ceramic particles, namely aluminum oxides and / or aluminum hydrates and / or alumina hydrates, caused by the KaIt- and / or hot compression and alkali silicates and / or Aluminosilicates, caused by the incorporation of the ceramic particles in the cover layer and optionally of a thin film of hydrophobierenden Aminosiloxanen.
  • no nickel compounds are detectable in the cover layer.
  • the layer thickness of the anodization layer of a trim part can be between 2 and 30 ⁇ m.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Bauteil aus Aluminium und/oder einer Aluminiumlegierung, insbesondere ein Zier- oder Funktionsteil, mit einer sehr hohen Korrosionsbeständigkeit sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung. Die hohe Korrosionsbeständigkeit, insbesondere eine hohe Alkaliresistenz, wird dadurch erzielt, dass die Oberfläche des Bauteiles eine gleichmäßig durch Anodisation erzeugte Oxidschicht und eine die poröse Oxidschicht verschließende und gleichmäßig abdeckende Deckschicht aufweist. Die Deckschicht wird dabei durch eine die Poren der Oxidschicht verschließende Oxidschicht-Hydratverbindung sowie durch einen zusätzlichen Einbau von glasartigen Substanzen und einem gleichzeitigen Aufbau derselben auf der Oxidschicht erzeugt.

Description

Bauteil aus Aluminium und/oder einer Aluminiumlegierung mit einer sehr hohen Korrosionsbeständigkeit sowie Verfahren zu dessen Herstellung
Die Erfindung betrifft ein Bauteil aus Aluminium und/oder einer Aluminiumlegierung, insbesondere ein Zierteil oder Funktionsteil, mit einer sehr hohen Korrosionsbeständigkeit sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung.
Im Außen- und Innenbereich vieler Kraftfahrzeuge befinden sich hoch- oder matt- bzw. seidenglänzende Zierteile, die aus Aluminiumblechen oder Aluminiumprofilen gefertigt sind. Die dekorativen Oberflächen werden durch Polieren und Glanzeloxieren erhalten. Diese eventuell auch gefärbten Oberflächen sind optisch anspruchsvoll und erfüllen einen hohen Qualitätsanspruch. Es sind Oberflächen, welche im Gegensatz zu lackierten Oberflächen eine völlig gleichmäßige Schichtstärke aufweisen und weder Welligkeiten noch Kantenaufbauten oder Kantenfluchten besitzen. Sie verfügen außerdem, durch eine Kombination von Kalt- und Heißverdichtungsprozessen, über eine gute Korrosionsbeständigkeit. So sind nach einem solchen Verfahren hergestellte Aluminiumbauteile, wie beispielsweise ein Bauteil aus einer AlMgO, 8-Legierung, im alkalischen Bereich bis zu pH-Werten von 11 ,5 beständig. Bei Verwendung eines Bauteils aus einer AlMgSiO, 5-Legierung ist sogar eine Beständigkeit bis zu pH-Werten von 12,5 nachgewiesen. Die Alkalibeständigkeit von Eloxaloberflächen ist beispielsweise in einer Norm TL 212 der Volkswagen AG festgelegt. Darüber hinaus konnten entsprechend spezielle Prüfnormen Beständigkeiten im sauren Bereich ab pH-Werten von 1 ,5 erzielt werden. Die Beständigkeit gegenüber sauren Medien wird mit dem sogenannten Kesternichtest, DIN 50018 KfW 2,OS, geprüft. Dieser pH-Bereich von 1 ,5 bis 1 1 ,5 bzw. 12,5 stellt einen an sich schon weiten Bereich der Korrosionsbeständigkeit dar. Die Bauteile sind jedoch oft höheren Beanspruchungen ausgesetzt. So finden, insbesondere in den USA, aber auch zunehmend in Europa, bürsten- und lappenlose Waschanlagen, die berührungslos Fahrzeuge säubern, vermehrt Anwendung. In diesen Waschanlagen werden Reiniger, insbesondere im Bereich des Einweichens vor der eigentlichen Wäsche, eingesetzt, die pH-Werte von 13,5 erreichen können. Werden nun Fahrzeuge mit eloxierten Bauteilen solchen Reinigern ausgesetzt, wird die im ungeschädigten Zustand transparente verdichtete Eloxalschicht aufgrund von Korrosionsvorgängen schnell milchig und unansehnlich. Diese Veränderung kann sich sogar bis zur vollständigen Schädigung der Eloxaloberfläche fortsetzen.
Es gibt verschiedene Unternehmungen, die Korrosionsbeständigkeit solcher Bauteile, insbesondere im alkalischen Bereich, zu erhöhen.
1. Aus der europäischen Patentanmeldung EP 1 407 935 A 1 ist ein Verfahren bekannt, bei dem teilverdichtete Glanzeloxaloberflächen mit einem transparenten Lack (Cerapaint, Aluceram) überzogen werden, d.h. an das Eloxalverfahren schließt sich ein Lackierverfahren an. Aus verfahrenstechnischen Gründen werden nur die Sichtseiten beschichtet. Die mit dem transparenten Lack (Cerapaint, Aluceram) versehene Eloxaloberfläche kann excellente Korrosionseigenschaften aufweisen, sie ist beispielsweise nach Audi TLl 82 im pH-Bereich von 1 bis 13,5 stabil. Die Oberfläche kann diese Korrosionsbeständigkeit auch nach mechanischer Belastung aufweisen, d.h. beispielsweise nach einer Belastung mit 10 Doppelhüben einer Vorrichtung nach Amtec-Kistler, die eine Waschstrassensimulation darstellt. Dies bedeutet, dass sie auch mechanisch stabil ist. Nachteilig ist, dass unverdichtete bzw. teilverdichtete eloxierte Ware vor der Beschichtung mit diesen Lacken nicht beliebig transportiert und gehandelt werden kann, da die Kapillarwirkung der offenen Poren ein irreversibles Verschmutzen der Teile nach sich zieht. Des Weiteren werden aus verfahrenstechnischen und Kostengründen nur die Sichtseiten beschichtet. Daraus resultiert eine erhöhte Neigung der Rückseite zur Korrosion, insbesondere im Verbund mit anderen Metallen oder freien Kohlenstoff beinhaltenden Werkstoffen, die in direktem Kontakt mit der un- oder teilverdichteten Rückseite unter Anwesenheit eines leitfähigen Elektrolyten, beispielsweise einer Salzlösung, stehen. 2. Des Weiteren gibt es Ansätze, die Eloxalschicht durch Erweiterung der Sealingaktivitäten korrosionsstabiler zu gestalten. Nach dem Aufbau der Eloxalschicht werden die Poren üblicherweise durch ein Kaltsealing (durch Nickelflourid) und ein Heißwassersealing (vollentsalztes Wasser plus Belagverhinderer) geschlossen. Die Erweiterung der Sealingaktivitäten besteht dann entweder aus einer bei erhöhter Temperatur durchgeführten Nickelacetatbehandlung, die zwischen das Kaltsealing und das Heißwassersealing geschaltet wird oder einer Nickelacetatbehandlung, die das Heißwassersealing ersetzt. Korrosionsstabilitäten bis zu pH-Werten von 13,5 können so erzielt werden. Die Poren der Anodisationsschicht sind in diesem Fall durch eine Deckschicht verschlossen bzw. abgedeckt, die neben dem Aluminiumoxidhydrat (Böhmit) nickelhaltige Verbindungen enthält. Diese Deckschicht sorgt dafür, dass hochalkalische Lösungen nicht angreifen können. Diese nickelhaltige Deckschicht ist jedoch mechanisch wenig stabil, so dass eine geringe mechanische Belastung zur Beseitigung dieser Schicht führt, was dann die erhöhte Korrosionsbeständigkeit zunichte macht und damit für die Anwendung bei Bauteilen im Kraftfahrzeugbereich ungeeignet ist.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Bauteilen aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung mit verbesserter Korrosionsbeständigkeit zur Verfügung zu stellen, um mittels dieses Verfahrens verbesserte Bauteile herstellen zu können, die insbesondere eine Alkaliresistenz bis zu pH- Werten von 13,5 erreichen, ohne dass die sonstigen positiven Eigenschaften einer Eloxaloberfläche, wie z.B. ihre Korrosionsresistenz gegenüber Salz- und saurer Belastung, ihre Witterungs- und Kratzbeständigkeit, um nur einige zu nennen, negativ verändert werden. Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, das Verfahren so zu gestalten, dass die Beschichtung als inline- Prozess, d.h. Nass in Nass erfolgen kann, um die Kosten so gering wie möglich zu halten. Diese Aufgabe wird mit Bauteilen erzielt, welche die Merkmale des Anspruchs 1 aufweisen. Bei diesen Bauteilen aus Aluminium und/oder einer Aluminiumlegierung, wie beispielsweise Zier- und/oder Funktionsteile, insbesondere von Kraftfahrzeugen, konnte eine hohe Korrosionsbeständigkeit gegenüber sauren bzw. alkalischen Medien erzielt werden, insbesondere eine hohe Alkaliresistenz. So wurden diese Aluminiumbauteile bei Temperaturen von 1 8 bis 200C in einer Lösung mit einem pH- Wert von 13,5 gelagert und konnten diesen Prüfbedingungen mindestens 10 Minuten ohne optische Veränderung standhalten.
Darüber hinaus weisen die Bauteile eine hohe Warmrissbeständigkeit auf, nämlich eine Beständigkeit bei hohen Temperaturen, ohne dass Wärmerisse auftreten. Die erfindungsgemäßen Bauteile wurden bei 100°C für mindestens 60 Minuten gelagert und anschließend geprüft. Es konnten optisch keine Wärmerisse nachgewiesen werden.
Hochglänzende Zierteile zeichnen sich durch den Einsatz besonders reinen Aluminiums oder besonders reiner Aluminiumlegierungen aus, dargestellt aus z.B. den bekannten Güten A199,9MgSiO,5 oder A199,9Mg0,8. Der dekorative Bereich der Oberfläche des Bauteils kann durch entsprechende Vorbehandlung zwischen hochglänzend und matt eingestellt werden. Er kann, wie bekannte Kraftfahrzeugzierteile, elektrolytisch und/oder adsorptiv gefärbt sein.
Die erfindungsgemäßen Bauteile aus Rein-Aluminium und/oder einer Aluminiumlegierung, basierend auf Aluminium hoher Reinheit, besitzen eine gleichmäßige, durch Anodisation erzeugte Oxidschicht und eine die Poren der
Oxidschicht verschließende und gleichmäßig abdeckende Deckschicht. Anders als bei bekannten korrosionsbeständigen dekorativen Bauteilen besteht diese
Deckschicht nicht ausschließlich aus Aluminiumoxid und -Oxydhydrat (Böhmitschicht) in den Poren oder aus einer die Eloxalschicht abdeckenden
Lackschicht oder keramikartigen Schicht, sondern die Poren der Oxydschicht sind sowohl durch eine Oxydhydratverdichtung verschlossen und durch eine glasartige Schicht abgedeckt. Diese Kombination der Verdichtungsschicht und der glasartigen Schicht in der Deckschicht bewirkt zum einen die hohe Korrosionsbeständigkeit und zum anderen die gleichbleibend hohe Wärmerissbeständigkeit.
Diese Versiegelung wird nach der Anodisation durch eine dreistufige Verdichtung erzielt. Im ersten Schritt wird die bei der Anodisation erzielte poröse Oxidschicht, die in der Regel Schichtdicken bei naturfarbenen Teilen von 5-7μm und bei eingefärbten Teilen Schichtdicken von 12- 15μm aufweisen, einem Kaltsealingverfahren unterzogen. Hierbei sollten Sealingprodukte mit Nickelfluorid zugesetzt werden. Die Verfahrensbedingungen für diesen Kaltsealingschritt sind:
• Gesamtkonzentration an Verdichtungsmittel 4,0 - 8,0 g/l, vorzugsweise 5,5 - 7,7g/l,
• pH-Wert 6,0 - 7,0, vorzugsweise 6,0 - 6,7,
• Temperatur 28-32°C,
• Zeit 4 - 8 min, vorzugsweise 4-6 min.
Anschließend wird nach mehrfacher Spülung in vollentsalztem Wasser ein herkömmliches Heißwassersealing durchgeführt. Die Verfahrensbedingungen für das Heißwassersealing sind:
• Konzentration an Phosphat- und Silikationen (PO4 und SiO3) < 8ppm, • pH-Wert 5,8-6,6, vorzugsweise 5,8 - 6,2,
• Leitfähigkeit > 650 μS/cm,
• Temperatur T > 95°C, vorzugsweise 95-100°C,
• Zeit t > 3min/μm Schichtdicke der Anodisationsschicht,
• vollentsalztes Wasser, gegebenenfalls unter Zugabe von Belagverhinderern in einer Konzentration von 2 - 3 ml/1. Daran schließt sich eine Konversionsbehandlung mit einer wässrigen Lösung von Hexaflourkieselsäure und / oder Chromphosphorsäure an, welche die Oberfläche für die nachfolgende Behandlung vorbereitet. Die Verfahrensbedingungen sind für diesen Konversionsschritt:
• Temperatur 45 - 70°C, vorzugsweise 55-60°C,
• Zeit 7 - 15min, vorzugsweise 10- 12min,
• Konzentration an Konversionsmittel 20 - 200g/l, vorzugsweise 30 - 60 g/l,
• pH-Wert 6,0 - 7,0, vorzugsweise 6,4 - 6,6.
Die nun folgende zweite Heißwasserverdichtung wird bei pH-Werten von 10,5 bis 1 1 ,2 unter Zugabe von Alkalisilikaten, wie beispielsweise Natriumsilikat oder Kaliumsilikat, vorgenommen. Die Verfahrensbedingungen für dieses Heißwassersealing sind:
• Zeit 21 - 45 min, vorzugsweise 3min/μm Schichtdicke der Anodisationsschicht,
• Konzentration an Alkalisilikat 5 bis 60 g/l, vorzugsweise 8 bis 30 g/l Kaliumsilikat oder Natriumsilikat, • pH-Wert 10,5 bis 1 1 ,2,
• evtl. Zusatz an Tensidgemisch 0,2 bis 0,3 ml/1,
• Temperatur T > 950C, vorzugsweise 95- 1000C
Es können glasartige Substanzen eines oder mehrerer solcher Alkalisilikate in die Deckschicht (Eloxalschicht) eingebracht und gleichzeitig auf diese aufgebracht werden. Diese glasartigen Substanzen werden vorzugsweise als wässrige Lösung in das Verdichtungsbad eingebracht.
Die letzten beiden Schritte können zur Erhöhung der Beständigkeit und der Schichtdicke der silikatischen Schicht mehrfach im Wechsel erfolgen. Zum weiteren Schutz der glasartig versiegelten Eloxalschicht werden bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform stark hydrophobierende Polymere, wie z.B. Siloxane /Siliconharze mit längeren Seitenketten (bis C 16), Aminosiloxane mit einer reaktiven Epoxy-Gruppe oder Siloxane/Silicone, die über ein reaktives Zentrum verfügen, direkt an die Silanol-Gruppen der glasartigen Oberfläche chemisch angebunden, vorzugsweise erfolgt diese Beschichtung durch Tauchen oder Sprühen.
Vergleichsbeispiel 1 :
Ein Aluminiumblechstück A mit den Maßen 40 x 100 x 2 mm aus einer A199,9MgO,8-Legierung wird mechanisch poliert und in bekannter Weise chemisch vorbehandelt. Anschließend wird während einer Gleichstromschwefelsäurebehandlung eine anodisch erzeugte Oxidschicht auf diesem Stück erzeugt. Die Schichtdicke liegt bei 7 μm. Nach dem Spülen des Bauteils A wird die poröse Oxidschicht einem Kaltsealingschritt unterzogen.
• Temperatur: 28-32°C, pH-Wert: 6,2-7,0, • Sealingzeit: 4-8min,
• Konzentration des Verdichtungsmittels: 4-8g/l,
• Badzusammensetzung: Nickelflourid in vollentsalztem Wasser gelöst.
Durch eine Heißwasserverdichtung erfolgt ein Nachverdichten.
• Temperatur: 95-100°C,
• pH- Wert: 6,2 ±0,2,
• Sealingzeit: 3 min / μm Schichtdicke der Anodisationsschicht,
• Verdichtungsbad-Zusammensetzung: vollentsalztes Wasser, Belagverhinderer in der Konzentration von 2-3ml/l. Vergleichsbeispiel 2:
Ein Aluminiumblechstück B mit den Maßen 40 x 100 x 2 mm aus einer A199,9MgO,8-Legierung wird mechanisch poliert und in bekannter Weise chemisch vorbehandelt. Anschließend wird während einer Gleichstromschwefelsäurebehandlung eine anodisch erzeugte Oxidschicht auf diesem Stück erzeugt. Das Bauteil B wird zusätzlich einem elektrolytischen und adsorptiven Färbeverfahren zugeführt. Die Schichtdicke liegt bei 15 μm. Nach dem Spülen des Bauteils A wird die poröse Oxidschicht einem Kaltsealingschritt unterzogen.
• Temperatur: 28-32°C, pH-Wert: 6,2-7,0,
• Sealingzeit: 4-8min, • Konzentration des Verdichtungsmittels: 4-8g/l,
• Badzusammensetzung: Nickelflourid in vollentsalztem Wasser gelöst.
Durch eine Heißwasserverdichtung erfolgt ein Nachverdichten.
• Temperatur: 95- 100°C,
• pH- Wert: 6,2 ±0,2,
• Sealingzeit: 3 min / μm Schichtdicke der Anodisationsschicht,
• Verdichtungsbad-Zusammensetzung: vollentsalztes Wasser, Belagverhinderer in der Konzentration von 2-3ml/l.
Vergleichsbeispiel 3 :
Ein Aluminiumblechstück C mit den Maßen 40 x 100 x 2 mm aus einer A199,9MgO,8-Legierung wird mechanisch poliert und in bekannter Weise chemisch vorbehandelt. Anschließend wird während einer Gleichstromschwefelsäurebehandlung eine anodisch erzeugte Oxidschicht auf diesem Stück erzeugt. Die Schichtdicke liegt bei 7 μm. Nach dem Spülen des Bauteils C wird die poröse Oxidschicht einem Kaltsealingschritt unterzogen.
• Temperatur: 28-32°C. • pH-Wert: 6,2-7,0.
• Sealingzeit: 4-8min.
• Konzentration des Verdichtungsmittels: 4-8g/l.
• Badzusammensetzung: Nickelflourid in vollentsalztem Wasser gelöst.
Durch eine erste Heißwasserverdichtung erfolgt ein weiterer Verdichtungsschritt:
• Temperatur: 70-80°C,
• pH- Wert: 5,7 ±0,3, • Sealingzeit: 2-5 min,
• Verdichtungsbad-Zusammensetzung: vollentsalztes Wasser, 15-20 g/l Nickelacetat.
Durch eine zweite Heißwasserverdichtung erfolgt ein Nachverdichten.
• Temperatur: 95-100°C, pH-Wert: 6,2 ±0,2,
• Sealingzeit: 3 min / μm Schichtdicke der Anodisationsschicht,
• Verdichtungsbad-Zusammensetzung: vollentsalztes Wasser, Belagverhinderer in der Konzentration von 2-3ml/l.
Erfindungsgemäßes Ausführungsbeispiel 1 :
Ein Aluminiumblechstück D mit den Maßen 40 x 100 x 2 mm aus einer A199,9MgO,8-Legierung wird mechanisch poliert und in bekannter Weise chemisch vorbehandelt. Anschließend wird während einer Gleichstrom- Schwefelsäurebehandlung eine anodisch erzeugte Oxidschicht auf diesem Stück erzeugt. Die Schichtdicke liegt bei 7 μm. Nach dem Spülen des Bauteils D wird die poröse Oxidschicht einem Kaltsealingschritt unterzogen.
• Temperatur: 28-32°C, • pH-Wert: 6,0-6,7,
• Sealingzeit: 4-6min,
• Konzentration des Verdichtungsmittels Metachem K14P: 5,5 - 7,7g/l,
Durch eine Heißwasserverdichtung erfolgt ein Nachverdichten.
• Temperatur: 95-100°C, pH- Wert: 6,0 ±0,2,
• Sealingzeit: 3 min / μm Schichtdicke der Anodisationsschicht,
• Verdichtungsbad-Zusammensetzung: vollentsalztes Wasser, Belagverhinderer Henkel Seal SL in der Konzentration von 2-3ml/l.
Daran schließt sich eine Konversionsbehandlung mit Hexaflourkieselsäure an, welche die Oberfläche für die nachfolgende Behandlung vorbereitet.
• Temperatur T = 55°C,
• Zeit t = 10- 12 min,
• Konzentration an Hexaflourkieselsäure c = 60g/l, pH-Wert 6,4.
Durch eine zweite Heißwasserverdichtung erfolgt ein Nachverdichten.
Temperatur T = 95 bis 100°C,
• pH-Wert: = 10,5 bis 1 1 ,2,
• Sealingzeit: 3min. / μm Schichtdicke der Anodisationsschicht, • Verdichtungsbad-Zusammensetzung: vollentsalztes Wasser, 15 bis 22 g/l Natrium- oder Kaliumsilikat und 0,2 bis 0,3 ml/1 Tensidgemisch Clariant Liogen WL. Die letzten beiden Schritte werden zweifach im Wechsel ausgeführt.
Danach wird die Oberfläche durch Besprühen mit einer Aminosiloxane mit einer reaktiven Epoxy-Gruppe enthaltenen Lösung besprüht und durch Tempern vernetzt.
Erfindungsgemäßes Ausführungsbeispiel 2:
Ein Aluminiumblechstück E mit den Maßen 40 x 100 x 2 mm aus einer A199,9MgO,8-Legierung wird mechanisch poliert und in bekannter Weise chemisch vorbehandelt. Anschließend wird während einer Gleichstrom- Schwefelsäurebehandlung eine anodisch erzeugte Oxidschicht auf diesem Stück erzeugt. Das Bauteil E wird zusätzlich einem elektrolytischen und adsorptiven Färbeverfahren zugeführt. Die Schichtdicke liegt bei 15 μm. Nach dem Spülen des Bauteils A wird die poröse Oxidschicht einem Kaltsealingschritt unterzogen.
• Temperatur: 28-32°C, • pH-Wert: 6,0-6,7,
• Sealingzeit: 4-6min,
• Konzentration des Verdichtungsmittels Metachem Kl 4P: 5,5 - 7,7g/l.
Durch eine Heißwasserverdichtung erfolgt ein Nachverdichten.
• Temperatur: 95- 100°C,
• pH-Wert: 6,0 ±0,2,
• Sealingzeit: 3 min / μm Schichtdicke der Anodisationsschicht,
• Verdichtungsbad-Zusammensetzung: vollentsalztes Wasser, Belagverhinderer Henkel Seal SL in der Konzentration von 2-3ml/l, Daran schließt sich eine Konversionsbehandlung mit Hexaflourkieselsäure an, welche die Oberfläche für die nachfolgende Behandlung vorbereitet.
• Temperatur T = 55°C, 5 • Zeit t = 10-12 min,
• Konzentration an Hexaflourkieselsäure c = 60g/l, pH-Wert 6,4.
Durch eine zweite Heißwasserverdichtung erfolgt ein Nachverdichten. I O
• Temperatur T = 95 bis 100°C, pH-Wert: = 10,5 bis 11 ,2,
• Sealingzeit: 3min / μm Schichtdicke der Anodisationsschicht,
• Verdichtungsbad-Zusammensetzung: vollentsalztes Wasser, 15 bis 22 15 g/l Natrium- oder Kaliumsilikat und 0,2 bis 0,3 ml/1 Tensidgemisch
Clariant Liogen WL.
Die letzten beiden Schritte werden zweifach im Wechsel ausgeführt. 0 Danach wird die Oberfläche durch Besprühen mit einer Aminosiloxane mit einer reaktiven Epoxy-Gruppe enthaltenen Lösung besprüht und durch Tempern vernetzt.
Bei den erfindungsgemäßen Bauteilen D, E wird die poröse Oxidschicht5 verdichtet und eine glasartige Substanz in die Poren der Oxidschicht eingebracht und gleichzeitig auf der Oxidschicht aufgebaut. Bei dieser Art der Versiegelung handelt es sich um eine Kombination aus einem Kaltsealingschritt und zweier
Heißverdichtungsschritte, wobei die Einzelschritte (Konversionsbehandlung mit
Hexaflourkieselsäure und silikatische Behandlung) doppelt im Wechsel0 ausgeführt wurden. Die Bauteile können in bekannter Weise anodisiert werden, d.h. die Schichtdicken der porösen Oxidschichten liegen im üblichen Rahmen von 5 bis 15 μm. Die Oxidschichten können nach der Anodisation und/oder einer elektrolytischen und/oder adsorptiven Einfärbung auf die erfindungsgemäße Weise versiegelt werden. Zum weiteren Schutz der o.g. Eloxalschicht können zusätzlich stark hydrophobierende Polymere, wie z.B. Aminosiloxane mit einer reaktiven Epoxy-Gruppe, um nur eine zu nennen, durch Tauchen oder Sprühen aufgebracht werden.
Test auf Wärmerissbeständigkeit:
Die Teile A, B, C, D, E werden 60 min bei 100°C gelagert. Alle Bauteile zeigen optisch keine Wärmerisse.
Test auf Säureresistenz:
Die Bauteile A, B, C, D, E werden 5 Zyklen des Kesternichtests nach DIN 50018 KFW 2,OS unterworfen. Danach weist kein Teil optische Veränderungen auf.
Test auf Resistenz gegenüber salzhaltigen Medien:
Die Bauteile A, B, C, D, E werden einem Salzsprühtest nach DIN 50017 SS über 480h ausgesetzt. Danach weist kein Teil optische Veränderungen auf.
Test auf Alkaliresistenz:
Lagerung der Teile A, B, C, D, E in einer alkalischen Prüflösung mit einem stöchiometrisch eingestellten pH-Wert von 13,5 bei Temperaturen von 18-200C für 10 min. Die alkalische Prüflösung besteht aus einer 0,317 molaren Lösung, bei der in 11 Lösung 12,7 g Natriumhydroxid, 4,64 g Natriumphosphat - Dodecahydrat (entspricht 2 g Natriumphosphat), 0,33 g Natriumchlorid destilliertes Wasser enthalten sind.
Die Teile C, D, E zeigen keine Veränderung nach 10 min. Das Teil A verändert sich nach 4 min und das Teil B nach 3-4 min. Die transparente Schicht wird trübe, teilweise ist die Eloxalschicht nach der gesamten Prüfdauer von 10 min komplett entfernt.
Test auf Alkaliresistenz nach vorheriger mechanischer Belastung:
Die Teile A, B, C, D, E werden durch eine Vorrichtung nach Amtec-Kistler geführt, die eine Waschstrassensimulation darstellt. Dabei werden 10 Doppelhübe auf die Oberfläche jedes Bauteils ausgeübt. Anschließend werden die Bauteile in der oben beschriebenen alkalischen Prüflösung mit einem gemessenen pH- Wert von 13,5 bei Temperaturen von 18-20°C für 10 min gelagert.
Die erfindungsgemäßen Teile D, E zeigen nach 10 min eine geringfügige, durch Polieren fast gänzlich reversible Veränderung.
Das Teil A verändert sich nach 2-3 min und das Teil B ebenfalls nach 2-3 min. Die transparente Verdichtungsschicht wird trübe, die Eloxalschicht ist nach der gesamten Prüfdauer von 10 min komplett entfernt.
Das Teil C, welches ohne mechanische Belastung noch eine hervorragende fCorrosionsstabilität zeigte, verändert sich nun bereits nach 4 min. irreversibel.
Alle Bauteile A, B, C, D, E können als Zierteile oder Funktionsteile eingesetzt werden, da sie eine wärmerissbeständige und korrosionsbeständige Oberfläche aufweisen. Jedoch unterscheidet sich diese Korrosionsbeständigkeit für die
Bauteile A, B, C (Vergleichsbeispiele) und die der erfindungsgemäßen Bauteile
D, E in ihrer Alkaliresistenz, insbesondere nach mechanischer Belastung, wesentlich. Dies wird bei den erfindungsgemäßen Bauteilen aufgrund der die poröse Oxidschicht gleichmäßig abdeckenden Deckschicht bewirkt. Die
Veränderung ist, da es sich beim pH-Wert um eine logarithmische Darstellung der Wasserstoffionenkonzentration handelt (pH=-log c[H3O+]), signifikant: die Resistenz wird von derzeit pH=12,5 (Eloxal auf Substrat bsp. vom Typ A199,9MgSiO,5) bzw. von pH=l l ,5 (Eloxal auf Substrat bsp. vom Typ A199,9MgO,8) auf pH=13,5 angehoben, was einem Faktor von 10 bzw. 100 entspricht. Die gebildete Deckschicht besteht aus Verbindungen, die durch die Verdichtung und den Einbau der keramischen Partikel auf die Oxidschicht aufgebracht wurden, nämlich aus Aluminiumoxiden und/oder Aluminiumhydraten und/oder Aluminiumoxidhydraten, bewirkt durch die KaIt- und/oder Heißverdichtung sowie aus Alkalisilikaten und/oder Alumosilikaten, bewirkt durch den Einbau der keramischen Partikel in die Deckschicht und gegebenenfalls aus einem dünnen Film aus hydrophobierenden Aminosiloxanen. Es sind insbesondere keine Nickelverbindungen in der Deckschicht nachweisbar.
Mit diesen erfindungsgemäßen Bauteilen stehen erstmalig Zierteile mit hoher Korrosionsbeständigkeit, insbesondere einer Alkaliresistenz bis pH- Werten von
13,5 bei gleichzeitig hoher Wärmerissbeständigkeit und mechanischer Festigkeit
(Abriebbeständigkeit) zur Verfügung. Des Weiteren kann als besonderer Vorteil hervorgehoben werden, dass die vorgenannten Verfahrensschritte, die zu der besonders korrosionsbeständigen Oberfläche führen, auch als inline-Prozess durchgeführt werden können.
Die Erfindung ist nicht auf die im Ausführungsbeispiel beschriebenen Merkmale der Bauteile D, E beschränkt. Diese können entsprechend dem Anwendungszweck des Bauteils variiert werden. So kann beispielsweise die Schichtdicke der Anodisationsschicht eines Zierteils zwischen 2 und 30 μm liegen.

Claims

A n s p r ü c h e :
1 . Bauteil aus Aluminium und/oder einer Aluminiumlegierung, insbesondere ein Zierteil oder Funktionsteil,
mit einer hohen Korrosionsbeständigkeit gegenüber sauren und alkalischen Medien, insbesondere eine Alkaliresistenz bei pH-Werten von 13,5 und Temperaturen von 18 bis 20°C für mindestens 10 min,
- mit einer hohen Wärmerissbeständigkeit, nämlich einer Beständigkeit ohne Auftreten von Wärmerissen bei 100°C für mindestens 60 min,
wobei die Oberfläche des Aluminiums und/oder der Aluminiumlegierung eine gleichmäßig durch Anodisation erzeugte Oxidschicht und eine die Poren der Oxidschicht verschließende und gleichmäßig abdeckende
Deckschicht aufweist,
wobei die Deckschicht durch eine die Poren der Oxidschicht verschließende Oxidhydratverbindung sowie durch einen zusätzlichen Einbau von glasartigen Substanzen in die Poren der Oxidschicht und einen gleichzeitigen Aufbau derselben auf der Oxidschicht erzeugt ist und zusätzlich gegebenenfalls ein hydrophobierendes Polymer enthält.
2. Bauteil gemäß Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das Bauteil ein hochglänzendes Bauteil aus einem Aluminium hoher Reinheit ist, insbesondere aus einem Aluminiummaterial mit einem Gewichtsanteil von 99.9% Aluminium oder aus einer Aluminiumglänzlegierung, wie AlMgSiO.5 oder AlMgO.8, besteht.
3. Bauteil nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche des Bauteils einen Glanzbereich von hochglänzend bis matt aufweist.
4. Bauteil nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche des Aluminiums und/oder der Aluminiumlegierung gefärbt ist.
5. Bauteil nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Oxidhydratverdichtung durch eine Kaltverdichtung und eine
Heißverdichtung bewirkt ist.
6. Bauteil nach einem der Ansprüche 1 bis 5 , dadurch gekennzeichnet, dass die glasartige Substanz, eine Verbindung eines oder mehrerer Alkalisilikate ist.
7. Bauteil nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Deckschicht ausschließlich Aluminiumoxide und/oder Aluminiumhydrate und/oder Aluminiumoxidhydrate und Alkalisilikate und/oder Alumosilikate umfasst.
8. Bauteil nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Deckschicht zusätzlich ein hydrophobierendes Polymer enthält, nämlich eine mit der Deckschicht vernetzte Siloxanverbindung.
9. Verfahren zur Herstellung eines Bauteil aus Aluminium und/oder einer Aluminiumlegierung, insbesondere ein Zierteil oder Funktionsteil,
mit einer hohen Korrosionsbeständigkeit gegenüber sauren und alkalischen Medien, insbesondere eine Alkaliresistenz bei pH-Werten von 13 ,5 und Temperaturen von 18 bis 20°C für mindestens 10 min,
- mit einer hohen Wärmerissbeständigkeit, nämlich eine Beständigkeit ohne Auftreten von Wärmerissen bei 100°C für mindestens 60 min,
umfassend zumindest die Schritte: Anodisation des Bauteils, wobei die Oberfläche des Aluminium und/oder der Aluminiumlegierung eine gleichmäßig erzeugte Oxidschicht einer Schichdicke von 2 bis 30 μm erhält,
Kaltsealing des Bauteils in einem Bad aus vollentsalztem Wasser unter Zugabe einesNickelflourid enthaltenden Verdichtungsmittel bei Temperaturen von 28°C bis 32°C und pH-Werten von 6,0 bis 7,0 für eine Zeit von mindestens 4 min und
Heißwassersealing des Bauteils in einem Bad aus vollentsalztem Wasser bei einer Temperatur von 95°C bis l OO°C, einem pH- Wert von 5,8 bis 6,6, einer Sealingzeit von 3 min jeμm der erzeugten Oxidschichtdicke unter Zugabe vonBelagverhinderer in einer Konzentration von 2 bis 3ml/l,
Konversionsbehandlung des Bauteils mit Hexaflourkieselsäure und/oder Chromphosphorsäure als Konversionsmittel bei einer Temperatur von 45°C bis 70°C, einer Zeitdauer von 7 bis 15 min und einer Konzentration des Konversionsmittels von 20 bis 200g/l in einer wässrigen Lösung,
zweites Heißverdichten des Bauteils in einem Bad aus vollentsalztem Wasser unter Zugabe einer glasartigen Substanz bei Temperaturen von 95°C bis 100°C und pH-Werten von 10,5 bis 1 1 ,2 für eine Zeit von mindestens 3 min je μm der erzeugten Oxid schichtdicke.
10. Verfahren gemäß Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass als glasartige Substanz, eine Verbindung eines oder mehrerer Alkalisilikate dem Heißverdichtungsbad in einer Menge von 5 bis 60g/l zugesetzt wird.
1 1 . Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass Natriumsilikat und/oder Kaliumsilikat dem Heißverdichtungsbad zugesetzt wird, vorzugsweise als wässrige Lösung.
12. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 9 bis 1 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das Bauteil nach dem Anodisieren und vor allen Sealingschritten einem elektrolytischen und/oder adsorptiven Färbeschritt unterzogen wird.
13. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass zum weiteren Schutz das Bauteil zusätzlich mit einem hydrophoben Polymer, vorzugsweise mit einer Siloxanverbindung beschichtet wird.
14. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 9 bis 13 , dadurch gekennzeichnet, dass alle Verfahrensschritt als inline- Prozess ablaufen.
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