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Die
Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verdichten eines Bauteils aus
Aluminium und/oder einer Aluminiumlegierung, insbesondere ein Zierteil
oder Funktionsteil, mit einer sehr hohen Korrosionsbeständigkeit.
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Im
Außen-
und Innenbereich vieler Kraftfahrzeuge befinden sich hochglänzende,
mattglänzende
bzw. seidenglänzende
Zierteile, die aus Aluminiumblechen oder Aluminiumprofilen gefertigt
sind. Die dekorativen Oberflächen
werden durch Polieren und Glanzeloxieren hergestellt. Diese eventuell
auch gefärbten
Oberflächen
sind optisch anspruchsvoll und erfüllen einen hohen Qualitätsstandard.
Es sind Oberflächen,
welche im Gegensatz zu lackierten Oberflächen eine völlig gleichmäßige Schichtstärke aufweisen
und weder Welligkeiten noch Kantenaufbauten oder Kantenfluchten
besitzen. Sie fühlen
sich metallisch und damit hochwertig an, man spricht vom sogenannten „cool-touch”. Sie verfügen außerdem,
durch eine Kombination von Kalt- und Heißverdichtungsprozessen, über eine
gute Korrosionsbeständigkeit.
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Verbesserungen
des Verdichtungsverfahrens richteten sich insbesondere auf eine
Erhöhung
der Korrosionsbeständigkeit
anodisierter und verdichteter Bauteile, insbesondere im alkalischen
Bereich. Aus der Patentanmeldung
EP 1 407 935 A1 ist ein Verfahren bekannt,
bei dem unverdichtete Glanzeloxaloberflächen mit einem transparenten „Lack” (Aluceram) überzogen
werden, d. h. an das Eloxalverfahren schließt sich ein Lackierverfahren
an. Nachteilig ist, dass unverdichtete bzw. teilverdichtete eloxierte
Ware vor der Beschichtung mit diesen Lacken nicht beliebig transportiert
und gehandhabt werden kann, da die Kapillarwirkung der offenen Poren
ein irreversibles Verschmutzen der Teile nach sich zieht. Des Weiteren
werden aus verfahrenstechnischen und Kostengründen nur die Sichtseiten beschichtet.
Daraus resultiert eine erhöhte
Neigung der Rückseite
zur Korrosion, insbesondere im Verbund mit anderen Metallen oder
freien Kohlenstoff beinhaltenden Werkstoffen, die in direktem Kontakt
mit der un- oder teilverdichteten Rückseite unter Anwesenheit eines
leitfähigen
Elektrolyten, beispielsweise einer Salzlösung, stehen. Die so beschichteten
Teile korrodieren an Sicht- und Nichtsichtflächen unterschiedlich stark,
so dass ein inhomogenes Gesamtbild entstehen kann.
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Des
Weiteren gab es Versuche, durch Zusätze während des Kaltsealingprozesses
die Korrosionsbeständigkeit
zu erhöhen.
Bei einer Kombination aus einem Kaltsealing- und einem Heißwasserverdichtungsverfahren,
wobei im Kaltsealingprozess z. B. nickelfluoridhaltige Produkte
zugesetzt werden und die Heißwasserverdichtung
mit vollentsalztem Wasser in Kombination mit Nickelacetaten und
eventuell einem weiteren Heißwasserverdichtungsschritt
durchgeführt
wird, lassen sich Korrosionsstabilitäten bis zu pH-Werten von 13,5
erzielen. Die Poren der Anodisationsschicht sind in diesem Fall
durch eine Deckschicht verschlossen bzw. abgedeckt, die neben dem
Aluminiumoxidhydrat (Böhmit)
nickelhaltige Verbindungen enthält.
Diese Deckschicht sorgt dafür,
dass hochalkalische Lösungen
nicht angreifen können.
Diese nickelhaltige Deckschicht ist jedoch mechanisch wenig stabil,
so dass eine geringe mechanische Belastung zur Beseitigung dieser
Schicht führt, was
dann die erhöhte
Korrosionsbeständigkeit
zunichte macht und damit für
die Anwendung bei Bauteilen im Kraftfahrzeugbereich ungeeignet ist.
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Aus
der deutschen Patentanmeldung
DE 10 2007 057 777 A1 ist das Erzeugen einer
stabilisierten, glasartig-modifizierten Eloxalschicht bekannt. Bei
diesem Verfahren werden Bauteile mit einer sehr hohen Korrosionsbeständigkeit
gegenüber
sauren und alkalischen Medien, insbesondere eine Alkaliresistent
bei pH-Werten von
13,5 erreicht.
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Bekannt
ist des Weiteren eine Dampfverdichtung, die sich bei Temperaturen
oberhalb des Siedepunktes des Wassers durchführen lässt. Hier besteht jedoch nicht
die Möglichkeit
Substanzen, z. B. Silikate, mittels des Dampfes in die Verdichtungsschicht
einzubringen, da diese Substanzen im Dampf nicht mitgeführt werden.
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Bei
allen bekannten Verdichtungsverfahren zur Behandlung von Bauteilen
aus Aluminium und/oder Aluminiumlegierungen mit einer hohen Verdichtungsqualität und insbesondere
einer hohen Korrosionsbeständigkeit
werden in der Regel mehrere Verdichtungsschritte vorgenommen. Bei
einer Eloxalanlage zur Behandlung der Bauteile sind neben den Anodisierbecken
und gegebenenfalls verschiedenen Becken zur Vorbehandlung, diverse
Spülbecken
und mehrere Verdichtungsbecken vorzusehen. Für eine Heißverdichtung wird in der Regel
die längste
Verdichtungszeit benötigt,
so dass in einer Eloxalanlage für
einen kontinuierlichen Durchlauf der Produkte mehrere Heißverdichtungsbecken
vorgesehen werden.
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Zur
Beschleunigung des Verdichtungsprozesses bei gleichbleibend guter
Verdichtungsqualität,
insbesondere guter Korrosionsbeständigkeit, schlägt die unveröffentlichte
deutsche Patentanmeldung
DE
10 2008 023 079.0-45 vor, den Heißverdichtungsschritt des Bauteils
in einem Bad aus vollentsalztem Wasser bei Temperaturen von mindestens
100°C und
bei Anwendung von Überdruck
für eine
Zeit von mindestens 1 min durchzuführen.
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Aufgabe
der vorliegenden Erfindung ist es, den Verdichtungsprozess weiter
zu beschleunigen, um somit die Anlagenkapazität erhöhen und die Stückkosten
senken zu können,
sowie die benötigte
Anlagentechnik zu vereinfachen.
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Diese
Aufgabe wird einem Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Neu
gegenüber
den bisherigen Verfahren ist die Verwendung eines Heißverdichtungsbades
enthaltend eine reine Flüssigkeit
oder eine Mischung mit einem Siedepunkt größer 100°C unter Normaldruckbedingungen.
Dies kann eine reine flüssige
Substanz mit einem Siedepunkt größer 100°C oder ein
Gemisch aus mehreren, vorzugsweise gut mischbaren Substanzen sein.
Beispielsweise eine Mischung aus vollentsalztem Wasser mit einem
Zusatz an einer oder mehreren Substanzen, welche den Siedepunkt
von Wasser erhöhen.
Das bisherige Verdichtungsbad enthielt vollentsalztes Wasser mit
einem Siedepunkt von 100°C.
Die Erhöhung
des Siedepunktes des Heißverdichtungsbades
ermöglicht
beim Heißverdichten
die Anwendung höherer
Temperaturen, was zu einer Beschleunigung des Verdichtungsprozesses
und somit zu einer Verkürzung
der Verdichtungszeit führt.
Zudem bilden sich höher
widerstandsfähige
Mischkristallstrukturen in der Eloxalschicht aus.
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Bei
einer vorteilhaften Ausführung
des Verfahrens handelt es sich um Verdichtungsbäder aus Alkohol-Wasser-Mischungen.
In der Praxis haben sich Mischungen mit einem oder mehreren mehrwertigen
Alkoholen als vorteilhaft herausgestellt, insbesondere kurzkettige
Diole oder Triole, besonders bevorzugt Ethylenglykol, Propylenglykol,
Diethylenglykol oder Triethylenglykol. Triethylenglykol hat zudem
den Vorteil, dass es nicht gesundheitsschädlich ist. Die vorgenannten
Alkohole sind unbegrenzt mit Wasser mischbar, können also in jedem Mischungsverhältnis eingesetzt
werden. Aufgrund der konzentrationsabhängigen und druckabhängigen Siedekurven
haben sich jedoch nicht alle Mischungsverhältnisse als praktisch herausgestellt.
Eine Mischung Wasser zu Alkohol sollte mindestens 20 Gew% Alkohol
enthalten, damit eine Siedepunkterhöhung nachweisbar ist.
| Gew%
H2O | Gew%
Propylenglykol | Siedepunk
t in °C bei
1 bar | Siedepunk
t in °C bei
2 bar | Siedepunk
t in °C bei
2 bar |
| 100 | 0 | 100 | 120 | 133 |
| 80 | 20 | 102 | 122 | 135 |
| 60 | 40 | 105 | 125 | 139 |
| 40 | 60 | 108 | 130 | 144 |
| 20 | 80 | 118 | 140 | 155 |
| 0 | 100 | 188 | 210 | 225 |
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Wie
am Beispiel der Mischungen von Propylenglykol und Wasser in der
obigen Tabelle dargestellt ist, führen erst höhere Anteile an Alkoholen in
der Mischung zu merklichen Siedepunktserhöhungen. Die Siedepunktserhöhung ist
bei Zusätzen
mit höheren
Siedepunkten als von Propylenglykol (188°C) noch ausgeprägter, nämlich bei
Ethylenglykol (197°C)
und insbesondere bei Diethylenglykol (244°C) oder Triethylenglykol (291°C).
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Bei
einer vorteilhaften Ausführungsform
wird ein Verdichtungsbad ausschließlich aus einem oder mehreren
Alkoholen verwendet, also ohne Zumischungen aus Wasser. Es wurden
in einem Glykol-Verdichtungsbad sehr gute Verdichtungsqualitäten selbst
bei 190°C
erreicht. Zumischungen an Wasser können jedoch in verschiedenen
Anwendungsfällen
von Vorteil sein, insbesondere bei Zugabe von Zusätzen im
Verdichtungsbad, wie beispielsweise Belagverhinderern oder Silikaten.
Des Weiteren ist eine Wasser-Alkohol-Mischung kostengünstiger
als eine Mischung allein aus Alkoholen.
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Ein
vorteilhaftes Verdichtungsverfahren wird wie nachfolgend beschrieben
durchgeführt.
Im ersten Schritt des Verdichtungsverfahrens kann die bei der Anodisation
erzielte poröse
Oxidschicht, die in der Regel eine Schichtdicke von 2 bis 30 μm aufweist,
vorzugsweise bei naturfarbenen Teilen eine Schichtdicke von 5 bis
7 μm und
bei eingefärbten
Teilen eine Schichtdicke von 10 bis 15 μm, einem bekannten Kaltsealingschritt unterzogen
werden. Hierbei werden vorzugsweise Sealingprodukte mit Nickelfluorid
zugesetzt.
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Anschließend wird
nach mehrfacher Spülung
in vollentsalztem Wasser eine Heißverdichtung vorgenommen. Diese
erfindungsgemäße Heißverdichtung
erfolgt bei erhöhten
Temperaturen und wahlweise unter Anwendung von Überdruck. Als vorteilhaft haben
sich Temperaturen in einem Bereich ab 120°C herausgestellt, vorzugsweise
in einem Bereich zwischen 120°C
bis 180°C,
besonders bevorzugt 120°C
bis 150°C.
Die erhöhte
Temperatur dient dabei unter anderem der Erhöhung der Reaktionsgeschwindigkeit.
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Die
Verdichtung kann bei Atmosphärendruck
oder wahlweise auch bei Überdruck
vorgenommen werden. Ein Überdruck
beträgt
vorzugsweise bis 6 bar. Überdrücke von
mehr als 6 bar haben den Nachteil, dass sich der anlagentechnische
Aufwand durch die hohen wirkenden Kräfte unverhältnismäßig erhöht. Der optimale Betriebsdruck
muss je nach den verwendeten Chemikalien, Substraten und Schichtdicken
ermittelt werden.
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Dem
Verdichtungsbad können
bekannte Tenside zugegeben werden. Zur Erhöhung der Beständigkeit im
alkalischen Bereich können
zusätzlich
glasartige Substanzen eines oder mehrerer solcher Alkalisilikate
in die Deckschicht eingebracht werden. Diese glasartigen Substanzen
werden vorzugsweise als wässerige
Lösung
in Konzentrationen von 5 bis 20 g/l in das Heißverdichtungsbad eingebracht.
In diesem Fall zeigen die so verdichteten Teile bei einem Test in
einem sauren Medium mit einem pH-Wert von 1,0 für 10 Minuten und einem nachgeschaltetem
Test in einem alkalischen Medium bei einem pH-Wert von 13,5 für 10 Minuten
keinerlei Angriff.
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Die
Verdichtungzeit beträgt
bei einer erfindungsgemäßen Heißverdichtung
bei 1 bar Überdruck
und Temperaturen von 140°C
pro 1 μm
Schichtdicke der Anodisationsschicht zwischen 20 s bis 2 min. Vergleicht man
dies mit der bekannten Heißverdichtung
ohne Druckanwendung, wo die Verdichtungszeit pro 1 μm Schichtdicke
der Anodisationsschicht zwischen 2 bis 6 min liegt, so wird die
Reduzierung der Verdichtungszeit deutlich.
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Die
erfindungsgemäße Heißverdichtung
wird an Stelle der bekannten Heißwasserverdichtung vorgenommen.
Es werden, wie bereits beschrieben, die Durchlaufzeiten von Bauteilen
in einer Eloxalanlage reduziert und gleichzeitig die Güte der Verdichtung
verbessert. Die durch das erfindungsgemäße Verfahren erzielte Verdichtungsschicht
ist lückenlos
und reicht bis auf den Boden der Poren der Eloxalschicht. Damit
wird mit dem erfindungsgemäßen Verfahren
eine sehr homogene Versiegelung der Poren mit Aluminiumoxidhydrat
erreicht. Die konventionelle bekannte Heißwasserverdichtung erreicht
dieses Ziel nicht oder nicht immer, u. a. aufgrund von prozessinhärenten Restmengen
an Chemikalien, z. B. Säuren
aus dem Glänzbad,
die sich in den Kapillarböden
der Poren sammeln können
und die nicht verdrängt
sondern eher in der Schicht eingeschlossen werden. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren
wird das Verdichtungsmedium, z. B. eine Wasser-Alkohol-Mischung oder bei Zugabe von
Alkalisilikaten auch diese, insbesondere auch durch Druckanwendung
verbessert in die Poren eingetragen. In den Poren abgelagerte Restmengen
an Behandlungssubstanzen, die durch die verschiedenen Spülprozesse
nicht entfernt wurden, werden verdrängt oder assimiliert. Durch
die erhöhte
Prozesstemperatur oberhalb von 100°C, der üblichen Siedetemperatur des
Wassers bei Normaldruck, wird zudem die Reaktionsgeschwindigkeit
und Reaktionsvollständigkeit
erhöht.
So lassen sich die sehr kurzen Verdichtungszeiten von ca. 20 s bis
2 min/μm
erreichen, was einer Verkürzung
um 50% und mehr entspricht.
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Vergleichsbeispiel 1a:
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Ein
Aluminiumblechstück
mit den Maßen
40 × 100 × 2 mm aus
einer Al99,9Mg0,8-Legierung
wird mechanisch poliert und in bekannter Weise chemisch vorbehandelt.
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Anschließend wird
während
einer Gleichstrom-Schwefelsäurebehandlung
eine anodisch erzeugte Oxidschicht auf diesem Stück erzeugt. Die Schichtdicke
liegt bei 7 μm.
Nach dem Spülen
des Bauteils A wird die poröse
Oxidschicht einem Kaltsealingschritt unterzogen.
- Temperatur:
28–32°C
- pH-Wert: 6,2–7,0
- Sealingzeit: 4–8
min
- Zusatz: 4–8
g/l Verdichtungsmittel (Sealingsalz mit Nickelfluorid),
-
Durch
eine Heißverdichtung
erfolgt ein Nachverdichten.
| Temperatur: | 95–100°C |
| pH-Wert: | 6,2 ± 0,2 |
| Sealingzeit: | 21
min |
| Verdichtungsbad: | vollentsalztes
Wasser |
| | 2–3 ml/l
Belagverhinderer |
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Vergleichsbeispiel 1b:
-
Ein
gleiches Aluminiumblechstück
wird wie im Vergleichsbeispiel 1a behandelt, wobei sich nur die Heißverdichtung
unterscheidet,
nämlich
eine erste Heißverdichtung
bei folgenden Bedingungen:
| Temperatur: | 70–80°C |
| pH-Wert: | 5,7 ± 0,3 |
| Sealingzeit: | 3
min |
| Verdichtungsbad: | vollentsalztes
Wasser |
| | 15–20 g/l.
Nickelacetat |
und eine zweite Heisswasserverdichtung zum Nachverdichten
bei folgenden Bedingungen:
| Temperatur: | 95–100°C |
| pH-Wert: | 6,2 ± 0,2 |
| Sealingzeit: | 21
min |
| Verdichtungsbad: | vollentsalztes
Wasser |
| | 2–3 ml/l Belagverhinderer |
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Vergleichsbeispiel 1c:
-
Ein
gleiches Aluminiumblechstück
wird wie im Vergleichsbeispiel 1 behandelt, wobei sich nur die Heißverdichtung
unterscheidet.
-
Es
schließt
sich die neue Heißverdichtung
an, welche unter folgenden Bedingungen vorgenommen wird:
| Temperatur: | 140°C |
| Druck: | 3
bar Überdruck |
| pH-Wert: | 6,2 ± 0,2 |
| Sealingzeit: | 14
min |
| Verdichtungsbad: | vollentsalztes
Wasser |
| | 2–3 ml/l
Tensidgemisch (Belagverhinderer) |
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Erfindungsgemäßes Ausführungsbeispiel 1:
-
Ein
gleiches Aluminiumblechstück
wird wie im Vergleichsbeispiel 1a, 1b, 1c behandelt, wobei sich
nur die Heißverdichtung
unterscheidet.
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Es
schließt
sich die neue Heißverdichtung
an, welche unter folgenden Bedingungen vorgenommen wird:
| Temperatur: | 140°C |
| Druck: | Atmosphärendruck |
| Sealingzeit: | 10
min |
| Verdichtungsbad: | Mischung
aus 20 Gew% vollentsalztes Wasser und 80 Gew% |
| | Triethylenglykol, |
| | +
2–3 ml/l
Tensidgemisch (Belagverhinderer) |
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Vergleicht
man die Heißverdichtungszeiten,
so wird die vorteilhafte Reduzierung der Behandlungszeit von 21
min bzw. 24 min oder 14 min gemäß Hauptpatentanmeldung
auf 10 min sehr deutlich.
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Vergleichsbeispiel 2a:
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Ein
Aluminiumblechstück
mit den Maßen
40 × 100 × 2 mm aus
einer Al99,9Mg0,8-Legierung
wird mechanisch poliert und in bekannter Weise chemisch vorbehandelt.
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Anschließend wird
während
einer Gleichstrom-Schwefelsäurebehandlung
eine anodisch erzeugte Oxidschicht auf diesem Stück erzeugt. Das Bauteil B wird
zusätzlich
einem elektrolytischen und adsorptiven Färbeverfahren zugeführt. Die
Schichtdicke liegt bei 15 μm.
Nach dem Spülen
des Bauteils wird die poröse Oxidschicht
einem Kaltsealingschritt wie im Vergleichsbeispiel 1 unterzogen.
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Durch
eine Heißverdichtung
erfolgt ein Nachverdichten.
| Temperatur: | 95–100°C |
| pH-Wert: | 6,2 ± 0,2 |
| Sealingzeit: | 45
min |
| Verdichtungsbad: | vollentsalztes
Wasser |
| | 2–3 ml/l
Belagverhinderer |
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Vergleichsbeispiel 2b:
-
Ein
gleiches Aluminiumblechstück
wird wie im Vergleichsbeispiel 2a behandelt, wobei sich nur die Heißverdichtung
unterscheidet.
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Es
schließt
sich die neue Heißverdichtung
an, welche unter folgenden Bedingungen vorgenommen wird:
| Temperatur: | 120°C |
| Druck: | 1
bar Überdruck |
| pH-Wert: | 6,2 ± 0,2 |
| Sealingzeit: | 30
min |
| Verdichtungsbad: | vollentsalztes
Wasser |
| | 8
g/l Natrium- und Kaliumsilikatgemisch |
| | 0,2–0,3 ml/l
Tensidgemisch |
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Erfindungsgemäßes Ausführungsbeispiel 2:
-
Ein
gleiches Aluminiumblechstück
wird wie im Vergleichsbeispiel 2a, 2b behandelt, wobei sich nur
die Heißverdichtung
unterscheidet.
-
Es
schließt
sich die neue Heißverdichtung
an, welche unter folgenden Bedingungen vorgenommen wird:
| Temperatur: | 140°C |
| Druck: | Atmosphärendruck |
| Sealingzeit: | 20
min |
| Verdichtungsbad: | Mischung
aus 20 Gew% vollentsalztes Wasser und 80 Gew% |
| | Glykol, |
| | +
8 g/l Natrium- und Kaliumsilikatgemisch |
| | +
0,2–0,3
ml/l Tensidgemisch |
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Vergleicht
man die Heißverdichtungszeiten,
so wird die vorteilhafte Reduzierung der Behandlungszeit von 45
min oder 30 min (gemäß Hauptpatentanmeldung
auf 20 min deutlich.
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Vergleichsbeispiel 3a:
-
Ein
Aluminiumblechstück
mit den Maßen
40 × 100 × 2 mm aus
einer Al99,9Mg0,8-Legierung
wird mechanisch poliert und in bekannter Weise chemisch vorbehandelt.
-
Anschließend wird
während
einer Gleichstrom-Schwefelsäurebehandlung
eine anodisch erzeugte Oxidschicht auf diesem Stück erzeugt. Die Schichtdicke
liegt bei 7 μm.
Nach dem Spülen
des Bauteils wird die poröse
Oxidschicht einem Kaltsealingschritt wie im Vergleichsbeispiel 1
unterzogen.
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Durch
eine Heißverdichtung
erfolgt ein Nachverdichten.
| Temperatur: | 94–100°C |
| pH-Wert: | 10,4–10,8 |
| Sealingzeit: | 21
min |
| Verdichtungsbad: | vollentsalztes
Wasser |
| | 8 g/l Natriumsilikat |
| | 0,2–0,3 ml/l Tensidgemisch |
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Vergleichsbeispiel 3b:
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Ein
gleiches Aluminiumblechstück
wird wie im Vergleichsbeispiel 3a behandelt, wobei sich nur die Heißverdichtung
unterscheidet.
-
Es
schließt
sich die neue Heißverdichtung
an, welche unter folgenden Bedingungen vorgenommen wird:
| Temperatur: | 120°C |
| Druck: | 1
bar Überdruck |
| pH-Wert: | 10,4–10,8 |
| Sealingzeit: | 14
min |
| Verdichtungsbad: | vollentsalztes
Wasser |
| | 8
g/l Natrium- und Kaliumsilikatgemisch |
| | 2–3 ml/l
Tensidgemisch |
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Erfindungsgemäßes Ausführungsbeispiel 3:
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Ein
gleiches Aluminiumblechstück
wird wie im Vergleichsbeispiel 3a, 3b behandelt, wobei sich nur
die Heißverdichtung
unterscheidet.
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Es
schließt
sich die neue Heißverdichtung
an, welche unter folgenden Bedingungen vorgenommen wird:
| Temperatur: | 140°C |
| Druck: | Atmosphärendruck |
| Sealingzeit: | 10
min |
| Verdichtungsbad: | Mischung
aus 20 Gew% vollentsalztes Wasser und 80 Gew% |
| | Glykol, |
| | 8
g/l Natrium- und Kaliumsilikatgemisch |
| | 2–3 ml/l
Tensidgemisch |
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Vergleicht
man die Heißverdichtungszeiten,
so wird die vorteilhafte Reduzierung der Behandlungszeit von 21
min oder 14 min auf 10 min deutlich.
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Die
erfindungsgemäße Verdichtung
kann bei Temperaturen von über
100°C, insbesondere über 120°C oder höher vorgenommen
werden, wodurch sich die Reaktionsgeschwindigkeit erhöht und die
der Verdichtung zugrundeliegende Reaktion schneller und zudem noch
vollständiger
abläuft.
Durch den gegebenenfalls beaufschlagten Druck ergibt sich eine verbesserte
und homogenere Verdichtung.
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Eventuell
in den Poren der Anodisierschicht verbliebene Reste von Behandlungsmedien
werden besser verdrängt
und stellen somit am fertigen Produkt keine lokalen mikroskopischen
Verdichtungsfehler dar, die als Schwachstellen hinsichtlich der
Korrosionsbeständigkeit
wirken. Bei dem erfindungsgemäßen Beispiel
3, der silikatischen Verdichtung, wird die während der Heißverdichtung
zugegebene glasartigen Substanz durch den erhöhten Druck und die erhöhte Temperatur
besser in die Poren der Oxidschicht eingebracht und/oder auf der
Oxidschicht aufgebaut.
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Test auf Wärmerissbeständigkeit:
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Alle
Bauteile sowohl der Vergleichsbeispiele als auch der erfindungsgemäßen Ausführungsbeispiele werden
60 min bei 100°C
gelagert. Alle Bauteile zeigen optisch keine Wärmerisse.
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Test auf Säureresistenz und kombinierte
Säure-/Wärme-/Alkalibelastung:
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Alle
Bauteile werden 5 Zyklen des Kesternichtests nach DIN 50018 KFW
2,0S unterworfen. Danach weist kein Teil optische Veränderungen
auf. Die erfindungsgemäßen Bauteile
weisen bei einem Test nach der Norm TL 182 der Volkswagen AG, nämlich einer
Behandlung über
10 Minuten in einem sauren Medium, welches einen pH-Wert von 1,0
aufweist, einer anschließenden
Warmauslagerung und einem 10-minütigen
Eintauchen in einem Medium mit pH-Wert von 13,5 auch keine Veränderungen
auf. Den Test bestehen auch die Bauteile der Vergleichsbeispiele
1b, 1c, 2b, 3a und 3b, jedoch 1b, 1c nicht wenn vorher bereits ein
Abriebtest vorgenommen wurde. Im Gegensatz dazu bleibt auch bei
einem vorhergehenden Abriebtest die Schutzwirkung bei den erfindungsgemäß behandelten
Bauteilen erhalten, da hier die Schutzwirkung nicht nur auf der Oberfläche, sondern
auch in den Poren aufgebaut wird. Die Bauteile der Vergleichsbeispiele
1a und 2a fallen bei diesem Test komplett aus.
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Test auf Resistenz gegenüber salzhaltigen
Medien:
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Alle
Bauteile werden einem Salzsprühtest
nach DIN 50017 SS über
480 h ausgesetzt. Danach weist kein Teil optische Veränderungen
auf.
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Test auf Alkaliresistenz:
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Alle
Bauteile werden in einer alkalischen Prüflösung mit einem stöchiometrisch
eingestellten pH-Wert von 13,5 bei Temperaturen von 18–20°C für 10 min
gelagert. Die alkalische Prüflösung besteht
aus einer 0,317 molaren Lösung,
bei der in 11 Lösung
12,7
g Natriumhydroxid
4,64 g Natriumphosphat-Dodecahydrat (entspricht
2 g Natriumphosphat)
0,33 g Natriumchlorid
und Rest destilliertes
Wasser enthalten sind.
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Die
erfindungsgemäßen Bauteile
und die Bauteile 1c, 2b, 3b sowie die Bauteile aus dem Vergleichsbeispiel
1b und 3a zeigen nach 10 min keine oder wegpolierbare Veränderungen.
Die Eloxalschicht ist bei praktisch unveränderter Schichtdicke gegenüber dem
Ausgangszustand nicht geschädigt.
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Das
Bauteil aus dem Vergleichsbeispiel 1a verändert sich nach 4 min und das
Bauteil aus dem Vergleichsbeispiel 2a nach 3–4 min. Die transparente Verdichtungsschicht
wird trübe,
teilweise ist die Eloxalschicht nach der gesamten Prüfdauer von
10 min komplett entfernt.
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Test auf Alkaliresistenz nach vorheriger
mechanischer Belastung:
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Die
Bauteile aus dem Vergleichsbeispiel 2a, 3a und den Beispielen 1c,
2b, 3b und den erfindungsgemäßen Ausführungsbeispielen
1, 2 und 3 werden durch eine Vorrichtung nach Amtec-Kistler geführt, die
eine Waschstrassensimulation darstellt. Dabei werden 10 Doppelhübe auf die
Oberfläche
jedes Bauteils ausgeübt.
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Anschließend werden
die Bauteile in der oben beschriebenen alkalischen Prüflösung mit
einem eingestellten pH-Wert von 13,5 bei Temperaturen von 18–20°C für 10 min
gelagert.
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Das
Bauteil aus dem Vergleichsbeispiel 1c, 3a, 3b und die Bauteile aus
den erfindungsgemäßen Ausführungsbeispielen
1 und 3 zeigen nach 10 min eine geringfügige, durch Polieren fast gänzlich reversible
Veränderung.
Das Bauteil nach dem Beispiel 2b und dem erfindungsgemäßen Ausführungsbeispiel
2 besteht den Test bei einem pH-Wert von 12,5, wogegen das Vergleichsbeispiel
2a den Test bei einem pH-Wert von 11,5 besteht.
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Alle
Bauteile können
als Zierteile oder Funktionsteile eingesetzt werden, da sie eine
wärmerissbeständige und
korrosionsbeständige
Oberfläche
aufweisen. Die Bauteile gemäß dieser
Erfindung und gemäß der nichtveröffentlichen
DE 10 2008 023 079.0-45 zeigen
gleich gute oder bessere Eigenschaften wie die nach bekannten Verfahren
behandelten Bauteile. Die zum Teil besseren Eigenschaften bei den
erfindungsgemäßen Bauteilen
werden aufgrund der verbesserten Verdichtung erreicht und die erfindungsgemäß behandelten
Bauteile werden in einer signifikant kürzeren Prozesszeit erhalten.
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Mit
den nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
behandelten Bauteilen stehen Zierteile mit hoher Verdichtungsqualität, insbesondere
hoher Korrosionsbeständigkeit
bei gleichzeitig verkürzter
Prozesszeit des Eloxalgesamtverfahrens zur Verfügung.
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Die
Erfindung ist nicht auf die im Ausführungsbeispiel beschriebenen
Verfahrensbedingungen beschränkt.
Diese können
entsprechend dem Anwendungszweck des Bauteils variiert werden. So
kann beispielsweise die Schichtdicke der Anodisationsschicht eines
Zierteils zwischen 2 und 30 μm
liegen, wodurch sich Behandlungszeiten verändern.
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Durch
die verbesserte Verdichtungsqualität bei reduzierter Prozesszeit
lässt sich
die Kapazität
einer Eloxalanlage durch schnellere Durchlaufzeiten der zu behandelnden
Bauteile erhöhen.
Der Heißverdichtungsschritt
ist üblicherweise
der im Gesamtverfahren am längsten
dauernde Schritt, so dass bei nach bekannten Verfahren aufgebauten
Eloxalanlagen mehrere Heißverdichtungsbecken
notwendig sind, um einen kontinuierlichen Prozess durchzuführen. Mit
einer schnelleren Heißverdichtung
nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
können
weniger Heißverdichtungsbecken
in einer Eloxalanlage vorgesehen werden. Demgegenüber steht der
erhöhte
anlagentechnische Aufwand für
eine Verdichtung unter erhöhter
Temperatur und gegebenenfalls unter erhöhtem Druck. Die Energiebilanz
ist bei dem erfindungsgemäßen Verfahren
durch die reduzierten Durchlaufzeiten trotz der erhöhten Energieeinbringung
günstig.