WO2009135635A1 - Verfahren zum verdichten eines bauteils aus aluminium und/oder einer aluminiumlegierung - Google Patents

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WO2009135635A1
WO2009135635A1 PCT/EP2009/003197 EP2009003197W WO2009135635A1 WO 2009135635 A1 WO2009135635 A1 WO 2009135635A1 EP 2009003197 W EP2009003197 W EP 2009003197W WO 2009135635 A1 WO2009135635 A1 WO 2009135635A1
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aluminum
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Dierk Warburg
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WKW Erbslöh Automotive GmbH
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
    • C25D11/02—Anodisation
    • C25D11/04—Anodisation of aluminium or alloys based thereon
    • C25D11/18—After-treatment, e.g. pore-sealing
    • C25D11/24—Chemical after-treatment
    • C25D11/246—Chemical after-treatment for sealing layers

Definitions

  • the invention relates to a method for compacting a component made of aluminum and / or an aluminum alloy, in particular a trim or functional part, with a very high corrosion resistance.
  • high-gloss, matt-gloss or silky-gloss trim parts which are made of aluminum sheets or Aluminiumprofile ⁇ .
  • the decorative surfaces are made by polishing and gloss anodizing. These possibly also colored surfaces are optically demanding and fulfill a high quality standard. These are surfaces which, in contrast to painted surfaces, have a completely uniform layer thickness and have neither ripples nor edge structures or edge alignments. They feel metallic and therefore of high quality, one speaks of the so-called "cool-touch”. They also have a good corrosion resistance through a combination of cold and heat compression processes.
  • European Patent Application EP 1 407 935 A1 discloses a process in which uncompressed glosseloxal surfaces are coated with a transparent "varnish" (Aluceram), ie the anodization process is followed by a varnishing process Ware before coating with these paints can not be transported and handled arbitrarily, since the capillary action of the open pores irreversible Dirt of the parts entails. Furthermore, only the visible sides are coated for procedural and cost reasons.
  • the object of the invention is to provide a method for compacting components made of aluminum or an aluminum alloy with high compaction quality, in particular good corrosion resistance. Another task is to accelerate the compaction process, thus increasing plant capacity and reducing unit costs.
  • the porous oxide layer obtained in the anodization which usually has a layer thickness of 2 to 30 microns, preferably a natural layer of 5 to 7 microns in the case of natural colored parts and a layer thickness of colored parts 12 to 15 microns, subjected to a known cold sealing step.
  • sealing products with nickel fluoride are preferably added.
  • a hot water compression is carried out.
  • This new hot water compression takes place at elevated temperatures and under application of overpressure in a closed chamber.
  • the temperatures l ying in a range above 100 0 C, preferably in a range above 100 ° C to 140 ° C.
  • the elevated temperature serves to increase the reaction rate.
  • the overpressure is preferably 1 bar to 2 bar.
  • Overpressures of more than 2 bar have the disadvantage that the system engineering effort by the high-acting forces increased disproportionately. The optimum operating pressure must be determined depending on the chemicals, substrates and layer thicknesses used.
  • the hot water compression can be carried out in different pH ranges.
  • the pHs are in the range of 6.0 to 7.0.
  • pH values in the basic range result in a silicate compaction because the dissolved silicates are basic.
  • the compression bath contains deionized water.
  • Known surfactants can be added.
  • glassy substances of one or more such alkali metal silicates can additionally be introduced into the cover layer. These glassy substances are preferably introduced as an aqueous solution in concentrations of 5 to 20 g / l in the hot water sealing bath. In this case, the so compacted parts show in a test in an acidic medium with a pH of 1, 0 for 10 minutes and a subsequent test in one alkaline medium at a pH of 13.5 for 10 minutes no attack.
  • the compression time is in a hot water compression according to the invention at 1 bar overpressure and temperatures of 12O 0 C per 1 micron layer thickness of the anodization between 0.5 to 3 min. Comparing this with the known hot water compression without pressure application, where the compaction time per 1 micron layer thickness of the anodization between 2 to 6 min, so the reduction of the compaction time is clear.
  • the inventive hot water compression is carried out in place of a known hot water compression.
  • the throughput times of components in an anodizing unit are reduced while at the same time the quality of the compaction is improved.
  • the compaction layer achieved by the method according to the invention is gapless and extends to the bottom of the pores of the anodized layer.
  • a very homogeneous sealing of the pores with alumina hydrate is achieved with the method according to the invention.
  • Hot water condensing does not or does not always achieve this goal, among other things due to process-inherent residual amounts of chemicals, eg acids from the glazing bath, which can collect in the capillary bottoms of the pores and which are not displaced but rather trapped in the layer.
  • the compression medium for example demineralized water or, when added with alkali silicates, also these are introduced into the pores in an improved manner by the pressure. Residual amounts of treatment substances deposited in the pores, which have not been removed by the various rinsing processes, are displaced or assimilated. Due to the possible increased process temperature above 100 ° C, the usual boiling point of the water at atmospheric pressure, the reaction rate and -completeness is also increased. Thus, the compression times of about 1 -3 min / microns can be achieved, which corresponds to a reduction of up to 50%. Comparative Example Ia:
  • An aluminum sheet piece measuring 40 ⁇ 100 ⁇ 2 mm made of A199.9MgO, 8 alloy is mechanically polished and chemically pretreated in a known manner. Subsequently, during a DC sulfuric acid treatment, an anodically generated oxide layer is formed on this piece. The layer thickness is 7 ⁇ m. After rinsing the component A, the porous oxide layer is subjected to a cold sealing step. Temperature: 28-32 ° C pH: 6.2-7.0. Sealing time: 4-8 min
  • Compression bath demineralized water
  • Compression bath demineralized water
  • Compression bath demineralized water
  • An aluminum sheet piece measuring 40 ⁇ 100 ⁇ 2 mm made of A199.9MgO, 8 alloy is mechanically polished and chemically pretreated in a known manner. Subsequently, during a DC current Sulfuric acid treatment produced anodized oxide layer on this piece.
  • the component B is additionally supplied to an electrolytic and adsorptive dyeing process. The layer thickness is 15 ⁇ m. After rinsing the component, the porous oxide layer is subjected to a cold sealing step as in Comparative Example 1.
  • Compression bath demineralized water
  • Embodiment 2 of the invention is a diagrammatic representation of Embodiment 2 of the invention.
  • Compression bath demineralized water
  • a piece of aluminum sheet measuring 40 ⁇ 100 ⁇ 2 mm made of A199,9MgO, 8 alloy is mechanically polished and chemically pretreated in a known manner. Subsequently, during a DC sulfuric acid treatment, an anodically generated oxide layer is formed on this piece. The layer thickness is 7 ⁇ m. After rinsing the component, the porous oxide layer is subjected to a cold sealing step as in Comparative Example 1.
  • Compression bath demineralized water
  • Embodiment 3 of the invention is a diagrammatic representation of Embodiment 3 of the invention.
  • Compression bath demineralized water
  • the porous ox id Mrs is compressed under pressure. Since water is known to have a higher boiling point under pressure than under normal conditions, the compression according to the invention can be carried out at temperatures of 100 ° C or higher, thereby increasing the reaction rate, whereby the reaction underlying the compaction proceeds faster and more complete.
  • the applied pressure results in an improved and more homogeneous compression. Any residues of treatment media remaining in the pores of the anodization layer are better displaced and thus do not represent local microscopic compaction errors on the finished product, which are weak points in terms of corrosion resistance.
  • the silicate Verdi rectification, the glassy substance added during the hot water compression is better introduced by the pressure and the temperature in the pores of the oxide layer and / or built up on the oxide layer.
  • a l le components of both the comparative examples and the embodiments of the invention are stored at 100 ° C for 60 min. All components optically show no heat cracks.
  • Assay for acid resistance and combined acid / heat / alkali loading All components are subjected to 5 cycles of the Kesternight test according to DIN 50018 KFW 2, OS. After that, no part has any visual changes.
  • the components according to the invention have, in a test according to the standard TL 182 of Volkswagen AG, namely a treatment for 10 minutes in an acidic medium, which has a pH of 1, 0, a subsequent Cold storage and a 10 minute immersion in a pH 13.5 medium also showed no change.
  • the test is also the compo le of Comparative Examples Ib and 3, but not if previously a Abriebtest was made.
  • the alkaline test solution consists of a 0.317 molar solution, in which in 1 liter of solution
  • the components of the invention and the components of Comparative Examples I b and 3 show after 10 minutes no or wegpolierbare changes.
  • the anodized layer is not damaged at virtually unchanged layer thickness compared to the initial state.
  • the component of Comparative Example Ia changes after 4 minutes and the component of Comparative Example 2 after 3-4 minutes.
  • the transparent Compaction layer becomes cloudy, in some cases the anodized layer is completely removed after the entire test period of 10 minutes.
  • Test for resistance to alkali after previous mechanical stress The components of Comparative Example 3 and Embodiments 1, 2 and 3 according to the invention are passed through a device according to Amtec- FCi, which represents a washing-road simulation. There are 10 double strokes on the surface of each component. Subsequently, the components are stored in the alkaline test solution described above with a measured pH of 13.5 at temperatures of 18-20 ° C for 10 min.
  • the component of Comparative Example 3 and the components of the eiTindungswashen embodiments 1 and 3 show after 10 minutes a slight, by polishing almost completely reversible change.
  • the component according to the embodiment 2 of the invention consists of the test at a pH of 12.5, whereas the comparative example 2, the test at a pH of 1 1, 5 consists.
  • a l le components can be used as trim or functional parts, since they have ei ne heat-resistant and corrosion-resistant surface.
  • the components treated in accordance with the invention show equally good or better properties than the components treated in comparison methods. The sometimes better properties in the components according to the invention are achieved due to the improved compression.
  • the components treated according to the invention are obtained in a significantly shorter process time.
  • trim parts having a high compression quality, in particular high corrosion resistance, and at the same time a shortened process time of the anodizing process are available.
  • the invention is not limited to the process conditions described in the exemplary embodiment. These can be varied according to the purpose of the component.
  • the layer thickness of the anodization layer of a trim part can be between 2 and 30 ⁇ m, whereby treatment times change.
  • the improved compaction quality with reduced process time means that the capacity of an anodizing plant can be increased through faster throughput times of the components to be treated.
  • the hot-water compacting step is usually the longest-lasting step in the overall process, so that a plurality of hot-water compacting tanks are provided in anodising plants constructed according to known methods. With a faster hot water compression according to the method of the invention, fewer hot water compacting tanks can be provided in an anodizing unit. In contrast, is the increased plant engineering effort for a compression under increased pressure and elevated temperature. The energy balance is favorable in the inventive method by the reduced throughput times despite the increased energy input.

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verdichten eines Bauteiles aus Aluminium und/oder einer Aluminiumlegierung, welches eine durch Anodisation gleichmäßig erzeugte Oxidschicht auf der Oberfläche besitzt. Das Verdichtungsverfahren umfasst ein Heißwasserverdichten des Bauteiles in einem Bad aus vollentsalztem Wasser bei Anwendung von Überdruck für eine Zeit von mindestens einer Minute. Durch die Druckanwendung in einer geschlossenen Verdichtungskammer wird der Verdichtungsprozess beschleunigt und die Kapazität der Eloxalanlage erhöht.

Description

Kennwort: Druckverdichten
WKW Erbslöh Automotive GmbH, Korzert 21 , 42349 Wuppertal
Verfahren zum Verdichten eines Bauteils aus Aluminium und/oder einer
Aluminiumlegierung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verdichten eines Bauteils aus Aluminium und/oder einer Aluminiumlegierung, insbesondere ein Zierteil oder Funktionsteil, mit einer sehr hohen Korrosionsbeständigkeit.
Im Außen- und Innenbereich vieler Kraftfahrzeuge befinden sich hochglänzende, mattglänzende bzw. seidenglänzende Zierteile, die aus Aluminiumblechen oder Aluminiumprofileή gefertigt sind. Die dekorativen Oberflächen werden durch Polieren und Glanzeloxieren hergestellt. Diese eventuell auch gefärbten Oberflächen sind optisch anspruchsvoll und erfüllen einen hohen Qualitätsstandard. Es sind Oberflächen, welche im Gegensatz zu lackierten Oberflächen eine völlig gleichmäßige Schichtstärke aufweisen und weder Welligkeiten noch Kantenaufbauten oder Kantenfluchten besitzen. Sie fühlen sich metallisch und damit hochwertig an, man spricht vom sogenannten ..cool-touch". Sie verfügen außerdem, durch eine Kombination von Kalt- und Heißverdichtungsprozessen, über eine gute Korrosionsbeständigkeit.
Verbesserungen des Verdichtungsverfahrens richteten sich insbesondere auf eine Erhöhung der Korrosionsbeständigkeit anodisierter und verdichteter Bauteile, insbesondere im alkalischen Bereich. Aus der europäischen Patentanmeldung EP 1 407 935 A 1 ist ein Verfahren bekannt, bei dem unverdichtete Glanzeloxaloberflächen mit einem transparenten „Lack" (Aluceram) überzogen werden, d.h. an das Eloxalverfahren schließt sich ein Lackierverfahren an. Nachteilig ist, dass unverdichtete bzw. teilverdichtete eloxierte Ware vor der Beschichtung mit diesen Lacken nicht beliebig transportiert und gehandhabt werden kann, da die Kapillarwirkung der offenen Poren ein irreversibles Verschmutzen der Teile nach sich zieht. Des Weiteren werden aus verfahrenstechnischen und Kostengründen nur die Sichtseiten beschichtet. Daraus resultiert eine erhöhte Neigung der Rückseite zur Korrosion, insbesondere im Verbund mit anderen Metallen oder freien Kohlenstoff beinhaltenden Werkstoffen, die in direktem Kontakt mit der un- oder teilverdichteten Rückseite unter Anwesenheit eines leitfähigen Elektrolyten, beispielsweise einer Salzlösung, stehen. Die so beschichteten Teile korrodieren an Sicht- und Nichtsichtflächen unterschiedlich stark, so dass ein inhomogenes Gesamtbild entstehen kann.
Des Weiteren gab es Versuche, durch Zusätze während des Kaltsealingprozesses die Korrosionsbeständigkeit zu erhöhen. Bei einer Kombination aus einem Kaltsealing- und einem Heißwasserverdichtungsverfahren, wobei im ICaltsealingprozess z.B. nickelfluoridhaltige Produkte zugesetzt werden und die Heißwasserverdichtung mit vollentsalztem Wasser in Kombination mit Nickelacetaten und eventuell einem weiteren Heißwasserverdichtungsschritt durchgeführt wird, lassen sich Korrosionsstabilitäten bis zu pH- Werten von 13,5 erzielen. Die Poren der Anodisationsschicht sind in diesem Fall durch eine Deckschicht verschlossen bzw. abgedeckt, die neben dem Aluminiumoxidhydrat (Böhmit) nickelhaltige Verbindungen enthält. Diese Deckschicht sorgt dafür, dass hochalkalische Lösungen nicht angreifen können. Diese nickelhaltige Deckschicht ist jedoch mechanisch wenig stabil, so dass eine geringe mechanische Belastung zur Beseitigung dieser Schicht führt, was dann die erhöhte Korrosionsbeständigkeit zunichte macht und damit für die Anwendung bei Bauteilen im Kraftfahrzeugbereich ungeeignet ist.
Aus der unveröffentlichten deutschen Patentanmeldung DE 10 2007 057 111 A - 45 ist das Erzeugen einer stabilisierten, glasartig-modifizierten Eloxalschicht bekannt. Bei diesem Verfahren werden Bauteile mit einer sehr hohen Korrosionsbeständigkeit gegenüber sauren und alkalischen Medien, insbesondere eine Alkaliresistent bei pH-Werten von 13,5 erreicht. Bekannt ist des Weiteren eine Dampfverdichtung, die sich bei Temperaturen oberhalb des Siedepunktes des Wassers durchführen lässt. Hier besteht jedoch nicht die Möglichkeit Substanzen, z.B. Silikate, mittels des Dampfes in die Verdichtungsschicht einzubringen, da diese Substanzen im Dampf nicht mitgeführt werden.
Bei allen bekannten Verdichtungsverfahren zur Behandlung von Bauteilen aus Aluminium und/oder Aluminiumlegierungen mit einer hohen Verdichtungsqualität und insbesondere einer hohen Korrosionsbeständigkeit werden in der Regel mehrere Verdichtungsschritte vorgenommen. Bei einer Eloxalanlage zur Behandlung der Bauteile sind neben den Anodisierbecken und gegebenenfalls verschiedenen Becken zur Vorbehandlung, diverse Spülbecken und mehrere Verdichtungsbecken vorzusehen. Für eine Heißwasserverdichtung, wird in der Regel die längste Verdichtungszeit benötigt, so dass in einer Eloxalanlage für einen kontinuierlichen Durchlauf der Produkte mehrere Heißwasserverdichtungsbecken vorgesehen werden.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum Verdichten von Bauteilen aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung mit hoher Verdichtungsqualität, insbesondere guter Korrosionsbeständigkeit zur Verfügung zu stellen. Eine weitere Aufgabe ist, den Verdichtungsprozess zu beschleunigen und somit die Anlagenkapazität zu erhöhen und die Stückkosten zu senken.
Diese Aufgabe wird mit einem Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Die neue verbesserte Verdichtung ersetzt die üblicherweise eingesetzte Heißwasserverdichtung und führt zusätzlich zu einer Verkürzung der notwendigen Prozesszeit.
Im ersten Schritt des erfindungsgemäßen Verdichtungsverfahrens wird die bei der Anodisation erzielte poröse Oxidschicht, die in der Regel eine Schichtdicke von 2 bis 30 μm aufweist, vorzugsweise bei naturfarbenen Teilen eine Schichtdicke von 5 bis 7 μm und bei eingefärbten Teilen eine Schichtdicke von 12 bis 15 μm, einem bekannten Kaltsealingschritt unterzogen. Hierbei werden vorzugsweise Sealingprodukte mit Nickelfluorid zugesetzt.
Anschließend wird nach mehrfacher Spülung in vollentsalztem Wasser eine Heißwasserverdichtung vorgenommen. Diese neue erfindungsgemäße Heißwasserverdichtung erfolgt bei erhöhten Temperaturen und unter Anwendung von Überdruck in einer geschlossenen Kammer. Die Temperaturen l iegen in einem Bereich oberhalb von 1000C, vorzugsweise in einem Bereich oberhalb von 100°C bis 140°C. Die erhöhte Temperatur dient der Erhöhung der Reaktionsgeschwindigkeit. Der Überdruck beträgt vorzugsweise 1 bar bis 2 bar. Bei einem geringeren Überdruck als 1 bar ist die Verkürzung der Heißwasserverdichtungszeit nicht so signifikant, dass sich der zusätzliche Anlagenaufwand für die Druckerzeugung lohnen würde. Überdrücke von mehr als 2 bar haben den Nachteil, dass sich der anlagentechnische Aufwand durch d ie hohen wirkenden Kräfte unverhältnismäßig erhöht. Der optimale Betriebsdruck muss je nach den verwendeten Chemikalien, Substraten und Schichtdicken ermittelt werden.
Die Heißwasserverdichtung kann in verschiedenen pH-Bereichen durchgeführt werden. Bei einer bevorzugten Ausführungsform liegen die pH-Werte im Bereich von 6,0 bis 7,0. Dagegen ergeben sich pH-Werte im basischen Bereich bei einer silikatischen Verdichtung, da die gelösten Silikate basisch sind.
Das Verdichtungsbad enthält vollentsalztes Wasser. Es können bekannte Tenside zugegeben werden. Zur Erhöhung der Beständigkeit im alkalischen Bereich können zusätzlich glasartige Substanzen eines oder mehrerer solcher Alkalisilikate in die Deckschicht eingebracht werden. Diese glasartigen Substanzen werden vorzugsweise als wässerige Lösung in Konzentrationen von 5 bis 20g/l in das Heißwasserverdichtungsbad eingebracht. In diesem Fall zeigen die so verdichteten Teile bei einem Test in einem sauren Medium mit einem pH- Wert von 1 ,0 für 10 Minuten und einem nachgeschaltetem Test in einem alkalischen Medium bei einem pH- Wert von 13,5 für 10 Minuten keinerlei Angriff.
Die Verdichtungzeit beträgt bei einer erfindungsgemäßen Heißwasserverdichtung bei 1 bar Überdruck und Temperaturen von 12O0C pro 1 μm Schichtdicke der Anodisationsschicht zwischen 0,5 bis 3 min. Vergleicht man dies mit der bekannten Heißwasserverdichtung ohne Druckanwendung, wo die Verdichtungszeit pro 1 μm Schichtdicke der Anodisationsschicht zwischen 2 bis 6 min liegt, so wird die Reduzierung der Verdichtungszeit deutlich.
Die erfindungsgemäße Heißwasserverdichtung wird an Stelle einer bekannten Heißwasserverdichtung vorgenommen. Es werden, wie bereits beschrieben, die Durchlaufzeiten von Bauteilen in einer Eloxalanlage reduziert und gleichzeitig die Güte der Verdichtung verbessert. Die durch das erfindungsgemäße Verfahren erzielte Verdichtungsschicht ist lückenlos und reicht bis auf den Boden der Poren der Eloxalschicht. Damit wird mit dem erfindungsgemäßen Verfahren eine sehr homogene Versiegelung der Poren mit Aluminiumoxidhydrat erreicht. Die konventionelle bekannte
Heißwasserverdichtung erreicht dieses Ziel nicht oder nicht immer, u.a. aufgrund von prozessinhärenten Restmengen an Chemikalien, z.B. Säuren aus dem Glänzbad, die sich in den Kapillarböden der Poren sammeln können und die nicht verdrängt sondern eher in der Schicht eingeschlossen werden. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das Verdichtungsmedium, z.B. vollentsalztes Wasser oder bei Zugabe von Alkalisilikaten auch diese, durch den Druck verbessert in die Poren eingetragen. In den Poren abgelagerte Restmengen an Behandlungssubstanzen, die durch die verschiedenen Spülprozesse nicht entfernt wurden, werden verdrängt oder assimiliert. Durch die mögliche erhöhte Prozesstemperatur oberhalb von 100°C, der üblichen Siedetemperatur des Wassers bei Normaldruck, wird zudem die Reaktionsgeschwindigkeit und -Vollständigkeit erhöht. So lassen sich die Verdichtungszeiten von ca. 1 -3 min/μm erreichen, was einer Verkürzung um bis zu 50% entspricht. Vergleichsbeispiel Ia:
Ein Aluminiumblechstück mit den Maßen 40 x 100 x 2 mm aus einer A199,9MgO,8-Legierung wird mechanisch poliert und in bekannter Weise chemisch vorbehandelt. Anschließend wird während einer Gleichstrom- Schwefelsäurebehandlung eine anodisch erzeugte Oxidschicht auf diesem Stück erzeugt. Die Schichtdicke liegt bei 7 μm. Nach dem Spülen des Bauteils A wird die poröse Oxidschicht einem Kaltsealingschritt unterzogen. Temperatur: 28-32°C pH- Wert: 6,2-7,0 Sealingzeit: 4-8 min
Zusatz: 4-8 g/l Verdichtungsmittel (Sealingsalz mit Nickelfluorid), Durch eine Heißwasserverdichtung erfolgt ein Nachverdichten. Temperatur: 95-100 0C pH-Wert: 6,2 ± 0,2 Sealingzeit: 21 min Verdichtungsbad: vollentsalztes Wasser
2-3 ml/1 Belagverhinderer
Vcrgleichsbeispiel Ib:
Ei n gleiches Aluminiumblechstück wird wie im Vergleichsbeispiel I a behandelt, wobei sich nur die Heißwasserverdichtung unterscheidet,
nämlich eine erste Heißwasserverdichtung bei folgenden Bedingungen:
Temperatur: 70-80 °C pH-Wert: 5,7 ± 0,3 Sealingzeit: 3 min
Verdichtungsbad: vollentsalztes Wasser
15-20 g/l.Nickelacetat und eine zweite Heißwasserverdichtung zum Nachverdichten bei folgenden Bedingungen:
Temperatur: 95-100 °C pH-Wert: 6,2 ± 0,2
Sealingzeit: 21 min
Verdichtungsbad: vollentsalztes Wasser
2-3 ml/1 Belagverhinderer
Erfindungsgemäßes Ausführungsbeispiel 1 :
Ein gleiches Aluminiumblechstück wird wie im Vergleichsbeispiel 1 behandelt, wobei sich nur die Heißwasserverdichtung unterscheidet.
Es schließt sich die neue Heißwasserverdichtung an, welche unter folgenden Bedingungen vorgenommen wird:
Temperatur: 12O0C
Druck: 1 bar Überdruck pH-Wert: 6,2 ± 0,2
Sealingzeit: 14 min
Verdichtungsbad: vollentsalztes Wasser
2-3 ml/1 Tensidgemisch (Belagverhinderer)
Vergleicht man die Heißwasserverdichtungszeiten, so wird die vorteilhafte Reduzierung der Behandlungszeit von 21 min bzw. 24 min auf 14 min deutlich.
Vergleichsbeispiel 2:
Ein Aluminiumblechstück mit den Maßen 40 x 100 x 2 mm aus einer A199,9MgO,8-Legierung wird mechanisch poliert und in bekannter Weise chemisch vorbehandelt. Anschließend wird während einer Gleichstrom- Schwefelsäurebehandlung eine anodisch erzeugte Oxidschicht auf diesem Stück erzeugt. Das Bauteil B wird zusätzlich einem elektrolytischen und adsorptiven Färbeverfahren zugeführt. Die Schichtdicke liegt bei 15 μm. Nach dem Spülen des Bauteils wird die poröse Oxidschicht einem Kaltsealingschritt wie im Vergleichsbeispiel 1 unterzogen.
Durch eine Heißwasserverdichtung erfolgt ein Nachverdichten.
Temperatur: 95- 100 °C pH-Wert: 6,2 ± 0,2
Sealingzeit: 45 min
Verdichtungsbad: vollentsalztes Wasser
2-3 ml/1 Belagverhinderer
Erfindungsgemäßes Ausführungsbeispiel 2:
Ei n gleiches Aluminiumblechstück wird wie im Vergleichsbeispiel 3 behandelt, wobei sich nur die Heißwasserverdichtung unterscheidet.
Ey schließt sich die neue Heißwasserverdichtung an, welche unter folgenden Bedingungen vorgenommen wird:
Temperatur: 120°C
Druck: 1 bar Überdruck pH-Wert: 6,2 ± 0,2
Sealingzeit: 30 min
Verdichtungsbad: vollentsalztes Wasser
8 g/l Natrium- und Kaliumsilikatgemisch
0,2-0,3 ml/1 Tensidgemisch
Vergleicht man die Heißwasserverdichtungszeiten, so wird die vorteilhafte Reduzierung der Behandlungszeit von 45 min auf 30 min deutlich. Vcrgleichsbeispiel 3:
Ei Ii Aluminiumblechstück mit den Maßen 40 x 100 x 2 mm aus einer A199,9MgO,8-Legierung wird mechanisch poliert und in bekannter Weise chemisch vorbehandelt. Anschließend wird während einer Gleichstrom- Schwefelsäurebehandlung eine anodisch erzeugte Oxidschicht auf diesem Stück erzeugt. Die Schichtdicke liegt bei 7 μm. Nach dem Spülen des Bauteils wird die poröse Oxidschicht einem Kaltsealingschritt wie im Vergleichsbeispiel 1 unterzogen.
Durch eine Heißwasserverdichtung erfolgt ein Nachverdichten.
Temperatur: 94- 100 °C pH- Wert: 10,4-10,8
Sealingzeit: 21 min
Verdichtungsbad: vollentsalztes Wasser
8 g/l Natriumsilikat
0,2-0,3 ml/1 Tensidgemisch
Erfindungsgemäßes Ausführungsbeispiel 3:
Ei n gleiches Aluminiumblechstück wird wie im Vergleichsbeispiel 4 behandelt, wobei sich nur die Heißwasserverdichtung unterscheidet.
Es schließt sich die neue Heißwasserverdichtung an, welche unter folgenden
Bedingungen vorgenommen wird:
Temperatur: 12O0C
Druck: 1 bar Überdruck pH-Wert: 10,4-10,8
Sealingzeit: 14 min
Verdichtungsbad: vollentsalztes Wasser
8 g/l Natrium- und Kaliumsilikatgemisch
2-3 ml/1 Tensidgemisch Vergleicht man die Heißwasserverdichtungszeiten, so wird die vorteilhafte Reduzierung der Behandlungszeit von 21 min auf 14 min deutlich.
Bei den erfindungsgemäß verdichteten Bauteilen wird die poröse Ox idschicht unter Druck verdichtet. Da Wasser bekanntermaßen unter Druck einen höheren Siedepunkt hat als unter Normalbedingungen, kann die erfindungsgemäße Verdichtung bei Temperaturen von 100°C oder höher vorgenommen werden, wodurch sich die Reaktionsgeschwindigkeit erhöht, wodurch die der Verdichtung zugrunde liegende Reaktion schneller und zudem noch vollständiger abläuft. Durch den beaufschlagten Druck ergibt sich eine verbesserte und homogenere Verdichtung. Eventuell in den Poren der Anodisierschicht verbliebene Reste von Behandlungsmedien werden besser verdrängt und stellen somit am fertigen Produkt keine lokalen mikroskopischen Verdichtungsfehler dar, die als Schwachstellen hinsichtlich der Korrosionsbeständigkeit wi rken. Bei dem erfindungsgemäßen Beispiel 3 , der silikatischen Verdi chtung, wird die während der Heißwasserverdichtung zugegebene glasartigen Substanz durch den Druck und die Temperatur besser in die Poren der Oxidschicht eingebracht und/oder auf der Oxidschicht aufgebaut.
Test auf Wärmerissbeständigkeit:
A l le Bauteile sowohl der Vergleichsbeispiele als auch der erfindungsgemäßen Ausführungsbeispiele werden 60 min bei 100°C gelagert. Alle Bauteile zeigen optisch keine Wärmerisse.
Test auf Säureresistenz und kombinierte Säure-/Wärme-/Alkalibelastung: Al le Baurteile werden 5 Zyklen des Kesternichtests nach DIN 50018 KFW 2,OS unterworfen. Danach weist kein Teil optische Veränderungen auf. Die eiTindungsgemäßen Bauteile weisen bei einem Test nach der Norm TL 182 der Volkswagen AG, nämlich einer Behandlung über 10 Minuten in einem sauren Medium, welches einen pH- Wert von 1 ,0 aufweist, einer anschließenden Warmauslagerung und einem 10-minütigen Eintauchen in einem Medium mit pH-Wert von 13,5 auch keine Veränderungen auf. Den Test bestehen auch die Bautei le der Vergleichsbeispiele Ib und 3, jedoch nicht wenn vorher bereits ein Abriebtest vorgenommen wurde. Im Gegensatz dazu bleibt auch bei einem vorhergehenden Abriebtest die Schutzwirkung bei den erfindungsgemäß behandelten Bauteilen erhalten, da hier nicht die Schutzwirkung nicht nur auf der Oberfläche , sondern auch in den Poren aufgebaut wird. Die Bauteile der Vergleichsbeispiele I a und 2 fallen bei diesem test komplett aus.
Test auf Resistenz gegenüber salzhaltigen Medien:
Alle Bauteile werden einem Salzsprühtest nach DIN 50017 SS über 480 h ausgesetzt. Danach weist kein Teil optische Veränderungen auf.
Test auf Alkaliresistenz:
Al le Bauteile werden in einer alkalischen Prüflösung mit einem stöchiometrisch eingestellten pH-Wert von 13,5 bei Temperaturen von 18-20°C für 10 min gelagert. Die alkalische Prüflösung besteht aus einer 0,317 molaren Lösung, bei der in 1 Liter Lösung
12.7 g Natriumhydroxid
4.64 g Natriumphosphat-Dodecahydrat (entspricht 2 g Natriumphosphat)
0.33 g Natriumchlorid und Rest destilliertes Wasser enthalten sind.
Die erfindungsgemäßen Bauteile und die Bauteile aus dem Vergleichsbeispiel I b und 3 zeigen nach 10 min keine oder wegpolierbare Veränderungen. Die Eloxalschicht ist bei praktisch unveränderter Schichtdicke gegenüber dem Ausgangszustand nicht geschädigt.
Das Bauteil aus dem Vergleichsbeispiel Ia verändert sich nach 4 min und das Bauteil aus dem Vergleichsbeispiel 2 nach 3-4 min. Die transparente Verdichtungsschicht wird trübe, teilweise ist die Eloxalschicht nach der gesamten Prüfdauer von 10 min komplett entfernt.
Test auf Alkaliresistenz nach vorheriger mechanischer Belastung: Die Bauteile aus dem Vergleichsbeispiel 3 und den erfindungsgemäßen Ausführungsbeispielen 1 , 2 und 3 werden durch eine Vorrichtung nach Amtec- FCi stier geführt, die eine Waschstrassensimulation darstellt. Dabei werden 10 Doppelhübe auf die Oberfläche jedes Bauteils ausgeübt. Anschließend werden die Bauteile in der oben beschriebenen alkalischen Prüflösung mit einem gemessenen pH-Wert von 13,5 bei Temperaturen von 18-20°C für 10 min gelagert.
Das Bauteil aus dem Vergleichsbeispiel 3 und die Bauteile aus den eiTindungsgemäßen Ausführungsbeispielen 1 und 3 zeigen nach 10 min eine geringfügige, durch Polieren fast gänzlich reversible Veränderung. Das Bauteil nach dem erfindungsgemäßen Ausführungsbeispiel 2 besteht den test bei einem pH- Wert von 12,5, wogegen das Vergleichsbeispiel 2 den test bei einem pH- Wert von 1 1 ,5 besteht.
A l le Bauteile können als Zierteile oder Funktionsteile eingesetzt werden, da sie ei ne wärmerissbeständige und korrosionsbeständige Oberfläche aufweisen. Die eiTindungsgemäß behandelten Bauteile zeigen gleich gute oder bessere Eigenschaften wie die in Vergleichsverfahren behandelten Bauteile. Die zum Teil besseren Eigenschaften bei den erfindungsgemäßen Bauteilen werden aufgrund der verbesserten Verdichtung erreicht. Die erfindungsgemäß behandelten Bauteile werden in einersignifikant kürzeren Prozesszeit erhalten.
Mit den nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelten Bauteilen stehen Zierteile mit hoher Verdichtungsqualität, insbesondere hoher FCorrosionsbeständigkeitbei gleichzeitig verkürzter Prozesszeit des Eloxalprozesses zur Verfügung. Die Erfindung ist nicht auf die im Ausführungsbeispiel beschriebenen Verfahrensbedingungen beschränkt. Diese können entsprechend dem Anwendungszweck des Bauteils variiert werden. So kann beispielsweise die Schichtdicke der Anodisationsschicht eines Zierteils zwischen 2 und 30 μm liegen, wodurch sich Behandlungszeiten verändern.
Durch die verbesserte Verdichtungsqualität bei reduzierter Prozesszeit lässt sich die Kapazität einer Eloxalanlage durch schnellere Durchlaufzeiten der zu behandelnden Bauteile erhöhen. Der Heißwasserverdichtungsschritt ist üblicherweise der im Gesamtverfahren am längsten dauernde Schritt, so dass bei nach bekannten Verfahren aufgebauten Eloxalanlagen mehrere Heißwasserverdichtungsbecken vorgesehen werden. Mit einer schnelleren Heißwasserverdichtung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können weniger Heißwasserverdichtungsbecken in einer Eloxalanlage vorgesehen wei den. Demgegenüber steht der erhöhte anlagentechnische Aufwand für eine Verdichtung unter erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur. Die Energiebilanz ist bei dem erfindungsgemäßen Verfahren durch die reduzierten Durchlaufzeiten trotz der erhöhten Energieeinbringung günstig.

Claims

A n s p r ü c h e:
1. Verfahren zum Verdichten eines Bauteils aus Aluminium und/oder einer Aluminiumlegierung mit einer durch Anodisation auf der Oberfläche des Bauteils gleichmäßig erzeugten Oxidschicht mit einer Schichtdicke von 2 bis 30 μm,
umfassend zumindest den Schritt:
Heißwasserverdichten des Bauteils in einem Bad aus vollentsalztem Wasser bei Prozesstemperaturen oberhalb von 1000C und bei Anwendung von Überdruck für eine Zeit von mindestens 1 min.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass vor der Heißwasserverdichtung zusätzlich ein Kaltsealing des Bauteils in einem Bad aus vollentsalztem Wasser, vorzugsweise unter Zugabe eines Nickelfluorid enthaltenen Verdichtungsmittels, bei Temperaturen von 25 bis 35 0C und pH- Werten von 6 bis 7 für eine Zeit von mindestens 4 min vorgenommen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass Temperaturen oberhalb von 100 bis 140°C angewendet werden, vorzugsweise Temperaturen oberhalb von 100 bis 1200C.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3 , dadurch gekennzeichnet, dass für die Heißwasserverdichtung in einer geschlossenen Kammer ein Überdruck von 1 bar bis 2 bar angewendet wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Heißwasserverdichtungszeit 0,5 bis 3 min je μm Schichtdicke der anodisierten Oxidschicht beträgt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5 , dadurch gekennzeichnet, dass zur Erzielung einer besonders hohen Alkaliresistenz des Bauteils dem Heißwasserverdichtungsbad eine glasartige Substanz zugegeben wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3 , dadurch gekennzeichnet, dass als glasartige Substanz, eine Verbindung eines oder mehrerer Alkalisilikate dem Heißwasserverdichtungsbad, vorzugsweise Natriumsilikat und/oder Kaliumsilikat, besonders bevorzugt als wässrige Lösung in einer Konzentration von 8 bis 16 g Silikat pro Liter vollentsalztes Wasser, zugesetzt wird.
8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Heißwasserverdichtung bei pH- Werten von 10 bis 1 1 , vorzugsweise bei pH-Werten von 10,4 bis 10,8 durchgeführt wird.
9. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Bauteil nach dem Anodisieren und vor dem Verdichten einem elektrolytischen und/oder adsorptiven Färbeschritt unterzogen wird.
1 0. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass dem Heißwasserverdichtungsbad ein oder mehrere Tenside zugesetzt werden.
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