WO2008018262A1 - Alliage en aluminium pour anodisation présentant une excellente durabilité, résistance à la contamination et productivité, son procédé de fabrication, élément en alliage d'aluminium comprenant un revêtement en oxyde anodique et appareil de traitement plasma - Google Patents

Alliage en aluminium pour anodisation présentant une excellente durabilité, résistance à la contamination et productivité, son procédé de fabrication, élément en alliage d'aluminium comprenant un revêtement en oxyde anodique et appareil de traitement plasma Download PDF

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    • C25D11/02—Anodisation
    • C25D11/04—Anodisation of aluminium or alloys based thereon

Definitions

  • Aluminum alloy for anodizing treatment having both durability, contamination resistance and productivity, production method thereof, aluminum alloy member having anodized film, and plasma treatment apparatus
  • the present invention relates to, for example, a vacuum chamber used in a plasma processing apparatus such as a semiconductor or liquid crystal manufacturing facility, an aluminum alloy suitable for anodizing treatment, which is preferably used as a material for components provided in the chamber, and
  • the present invention also relates to an aluminum alloy member having an anodized film formed on the surface of the aluminum alloy.
  • an anodizing treatment in which an aluminum alloy is used as a base material and an anodic oxide film is formed on the surface of the base material to impart corrosion resistance (high temperature gas corrosion resistance), wear resistance, etc. to the base material has been frequently used.
  • corrosion resistance high temperature gas corrosion resistance
  • wear resistance etc.
  • the base material formed of an aluminum alloy is usually subjected to a positive oxidation treatment to form an anodized film (hereinafter also simply referred to as “film”) on the surface. .
  • Patent Document 1 Japanese Patent 2900822
  • Patent Document 2 Japanese Patent No. 2943634
  • Patent Document 3 Japanese Patent No. 2900820
  • Patent Document 4 Japanese Patent Laid-Open No. 11-1797
  • Patent Document 5 Japanese Patent Laid-Open No. 11-140690
  • Patent Document 6 Japanese Patent Laid-Open No. 229185
  • Patent Literature 7 Special Table 2000-282294 Noriyuki
  • Patent Document 8 Japanese Patent No. 3249400
  • Patent Document 9 Japanese Patent Publication No. 2004-99972
  • Patent Document 10 JP 2002-241992
  • Patent Document 11 JP 2002-256488 A
  • Patent Document 12 Japanese Patent Laid-Open No. 2003-119539
  • Patent Document 13 Japanese Patent Laid-Open No. 2003-119540
  • Patent Document 14 Japanese Patent Laid-Open No. 2003-171727
  • Patent Document 15 Japanese Patent No. 3746878
  • Patent Document 16 Japanese Patent Laid-Open No. 2001-220637
  • the present invention was made in view of power and problems, and is an anodizing aluminum alloy and an anodic acid that can combine high durability, low contamination, and high productivity in a high temperature corrosive environment. It aims at providing the aluminum alloy member etc. which have a chemical conversion film.
  • the present invention relates to the following (1) to (9).
  • Each content of Fe, Cr and Cu is regulated to 0.03% or less
  • the balance consists of A1 and inevitable impurities
  • Anodized aluminum alloy that combines high durability, low contamination and high productivity.
  • An aluminum alloy member comprising the aluminum alloy according to (1) above and an anodic oxide film formed on the surface of the aluminum alloy.
  • a plasma processing apparatus for performing a predetermined process on an object to be processed by converting a gas into a plasma in a vacuum chamber, wherein one or more of the components provided in the vacuum chamber and / or the interior thereof are described above.
  • a plasma processing apparatus comprising the aluminum alloy member according to (8).
  • an anodized film having both high durability, low contamination, and high productivity can be obtained, and can be suitably used in a high-temperature corrosive gas or plasma environment. can do. Further, according to the plasma processing apparatus of the present invention, it is possible to realize excellent low contamination in the plasma processing, and it is possible to improve the production yield of the object to be processed.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view showing a schematic configuration of a plasma processing apparatus according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a graph showing the relationship between soaking temperature and durability.
  • the present inventors have heretofore proposed Cu, which has been regarded as an additive element essential for forming a durable anodic oxide film (see the above Japanese Patent No. 3746878 and JP 2001-220637). ) Has become unusable from the viewpoint of reducing the contamination of the workpieces.
  • an alloy composed of Mg Si and Mn as the main additive elements has been studied. Seeing that an anodic oxide film with excellent durability can be formed /
  • Mg Si and Mn present in the substrate exert an effect on the durability of the anodized film
  • an A Mn-Si compound in addition to Mg Si which has been known as a compound that forms an anodic oxide film with excellent durability.
  • ⁇ is an Al-Mn-Si compound or an element essential for forming an Al-Mn compound. If the Mn content is less than 0.1%, these compounds are hardly formed, so the cathode oxide film. The desired durability improvement effect cannot be obtained. On the other hand, when the Mn content is more than 2.0%, the above compound is coarsened to prevent the formation of a normal anodic oxide film. Therefore, the lower limit of the Mn content is 0.1%, preferably 0.4%, more preferably 0.7%, and the upper limit is 2.0%, preferably 1.6%, more preferably 1%. 2%.
  • Mg is an element necessary to form Mg Si compound, and Mg content is 0.1% If it is less than that, almost no Mg Si compound is formed! /, So the desired durability improvement effect cannot be obtained.
  • the lower limit of the Mg content is 0.1%, preferably 0.4%, more preferably 0.7%, and the upper limit is 2.0%, preferably 1.6%, more preferably 1. 2%.
  • the Si content is more than 2.0%, the Mg Si compound will become coarse and on the contrary positive
  • the lower limit of the Mg content is 0.1%, preferably 0.4%, more preferably 0.7%, and the upper limit is 2.0%, preferably 1.6%, more preferably 1. 2%.
  • the electricity used in anodization is used for oxygen generation by ionization of aluminum and electrolysis of water. Therefore, if the proportion of electricity used for oxygen generation increases, the proportion of electricity used for ionization of aluminum will increase. This reduces the efficiency of forming aluminum oxide and slows the film formation rate.
  • Fe, Cr, or Cu is present in an aluminum alloy, these elements serve as the starting point for oxygen generation, increasing the proportion of electricity used for oxygen generation and slowing the film formation rate. If the content of Fe, Cr, or Cu exceeds 0.03%, it is released into the gas from the base material and the anodic oxide film, and contaminates workpieces such as semiconductors. Therefore, the contents of Fe, Cr and Cu are restricted to 0.03% or less, preferably 0.01% or less, respectively.
  • the balance is essentially only A1.
  • impurity elements such as Ni, Zn, B, Ca, Na and K is also permitted.
  • Ti may be included to prevent this. If the Ti content is too small, the effect of controlling the crystal grains cannot be obtained, and if the Ti content is too high, it causes contamination, so when Ti is contained, the lower limit of the content is set to 0.01. %, More preferably 0.015%, and an upper limit of 0.03%, more preferably 0.025%.
  • the aluminum alloy according to the present invention is prepared by subjecting an aluminum alloy ingot adjusted within the above-mentioned range of components to an ordinary melting and forging method such as a continuous forging rolling method and a semi-continuous forging method (DC forging method). The method is appropriately selected and manufactured.
  • the aluminum alloy ingot is subjected to a homogenization heat treatment (also referred to as “soaking heat treatment”).
  • This homogenization temperature also referred to as “homogenization temperature” or “soaking temperature” is obtained by performing soaking at a temperature of 500 ° C. or higher, and an anodized film with excellent durability can be obtained.
  • An anodized film with better durability can be obtained by soaking at a temperature exceeding ° C.
  • the homogenization temperature is recommended to be in the range of 500 ° C or higher (and more than 550 ° C) and 600 ° C or lower.
  • the soaking temperature is related to the formation of a highly durable anodic oxide film, as described above, the Al_Mn-Si compound or the Al-Mn compound The formation is involved!
  • the aluminum alloy ingot that has been subjected to the homogenization treatment is then subjected to solution treatment, quenching, and artificial aging treatment (hereinafter simply referred to as aging treatment) to an aluminum alloy material obtained by appropriate plastic working such as rolling, forging, and extrusion.
  • the aluminum alloy base material according to the present invention is manufactured by machining into an appropriate shape.
  • the aluminum alloy base material according to the present invention may be manufactured by forming the aluminum alloy material into a predetermined shape and then performing solution treatment, quenching, and aging treatment.
  • solution treatment, quenching and aging treatment for example, normal T6 treatment at 515-550 ° C Solution heat treatment, water quenching, aging at 170 ° C for 8 hours and 155 ⁇ ; 165 ° C for 18 hours.
  • an aluminum alloy member according to the present invention is manufactured by forming an anodic oxide film on the aluminum alloy base material.
  • the method for forming the anodic oxide film includes an electrolysis condition, that is, an electrolytic solution. Conditions such as composition, concentration, electrolysis conditions (voltage, current density, current-voltage waveform) may be selected as appropriate.
  • the anodizing solution must be electrolyzed with a solution containing one or more elements selected from C, S, N, P and B.
  • oxalic acid formic acid, sulfamic acid, phosphorus It is effective to use an aqueous solution containing at least one selected from acid, phosphorous acid, boric acid, nitric acid or a compound thereof, phthalic acid or a compound thereof.
  • the film thickness of the anodized film is not particularly limited, but it is about 0.;! To about 200 m, preferably about 0.5 to 70 111, more preferably about 1 to 50 m.
  • the above-mentioned aluminum alloy member is suitable for various applications used in a high temperature corrosive atmosphere.
  • the aluminum alloy member is exposed to corrosive gas and plasma in a high temperature environment. It is suitably used as a component such as a vacuum chamber used in a plasma processing apparatus attached to a required semiconductor manufacturing facility or the like, and an electrode provided inside the vacuum chamber.
  • FIG. 1 is a diagram showing an example of the configuration of a plasma processing apparatus.
  • the aluminum alloy member can be applied to all or part of the vacuum chamber, chamber liner, upper electrode, and lower electrode.
  • the 60mm thick material is rolled into a 6mm thick plate by hot rolling, solution treatment (5 10 ⁇ 520 ° CX 30min), water quenching and aging treatment (160 ⁇ ; 180 ° CX 8h ) To get a game gold plate.
  • a test piece of 25 mm X 35 mm (rolling direction) X t3 mm was cut out from this alloy plate, and the surface was chamfered to a surface roughness of Ral.
  • anodization treatment was performed.
  • 16 ° C_4% oxalic acid was used as the treatment solution, the electrolytic voltage was continuously increased from 10V to 90V, and the pore diameter of the anodized film was 10nm on the surface side and on the substrate side.
  • the processing time was adjusted to 110 m and the film thickness to 25 m. Then, the film formation speed was evaluated according to the following criteria at a processing time for which the film thickness was 25 m.
  • A 2 hours or less
  • B more than 2 hours, 3 hours or less
  • C more than 3 hours, 4 hours or less
  • the anodic oxide film was added to 7% hydrochloric acid lOOmL (where "mL” means milliliter) to such an extent that the base material was not exposed.
  • the dissolution amount W (g) of the anodized film was calculated from the change in the weight of hydrochloric acid before and after dissolution.
  • ICP analysis of this hydrochloric acid solution was performed to determine the respective concentrations of Fe, Cr and Cu in hydrochloric acid, and the respective weights of Fe, Cr and Cu dissolved in lOOmL hydrochloric acid were determined as WFe, WCr and WCu (g).
  • the calculated concentrations of Fe, Cr, and Cu in the anodized film were determined from WFe / W, WCr / W, and WCu / W. Contamination resistance was evaluated according to the following criteria at each concentration of Fe, Cr and Cu in the anodized film. [0031] ⁇ Evaluation criteria for contamination resistance
  • the durability is inferior to that of the inventive examples.
  • Nos. 23 to 31 have any of Fe, Cr and Cu contents exceeding the upper limit of the range specified in the present invention. It is inferior to the example.
  • Example 1.0 0.9 1.0 0.007 0.008 0.010 a A 1 Note: The underlined values are outside the scope of the present invention.
  • Example 2 [0036] In Example 1 above, the influence of the composition of the aluminum alloy was investigated by fixing the soaking temperature at a constant value (540 ° C) and changing the composition of the aluminum alloy ingot in various ways. However, in this example, the effect of the soaking temperature on each property such as durability is changed by fixing the composition of the aluminum alloy to a constant value within the specified range of the present invention and changing the soaking temperature. investigated. That is, the component composition of the aluminum alloy ingot is fixed to the component composition shown in Table 2 below (corresponding to No. 13 in Example 1), and the soaking temperature is sequentially changed in the range of 510 to 605 ° C. The evaluation test was conducted under the same conditions as in Example 1 above.
  • an anodized film having both high durability, low contamination, and high productivity can be obtained, and it can be suitably used in a high-temperature corrosive gas or plasma environment. it can. Further, according to the plasma processing apparatus of the present invention, it is possible to realize excellent low contamination in the plasma processing, and it is possible to improve the production yield of the object to be processed.

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Description

明 細 書
耐久性と耐汚染性と生産性を兼備した陽極酸化処理用アルミニウム合金 およびその製造方法、陽極酸化皮膜を有するアルミニウム合金部材、ならびにプ ラズマ処理装置
技術分野
[0001] 本発明は、例えば半導体や液晶の製造設備などのプラズマ処理装置に用いられる 真空チャンバ、そのチャンバの内部に設けられる部品の材料として好適に用いられる 、陽極酸化処理に適したアルミニウム合金およびその製造方法、さらにはこのアルミ ユウム合金の表面に陽極酸化皮膜が形成されたアルミニウム合金部材に関する。 背景技術
[0002] アルミニウム合金を基材として、その基材の表面に陽極酸化皮膜を形成し、基材に 耐食性 (耐高温ガス腐食性）、耐摩耗性などを付与させる陽極酸化処理は、従来から 頻繁に行われてきた。例えば、半導体製造設備のプラズマ処理装置に用いられる真 空チャンバおよびその中に設置される電極等の各種部品は、主にアルミニウム合金 によって形成されている力 無垢のアルミニウム合金のままでは耐食性ゃ耐摩耗性を 維持することができないので、通常、アルミニウム合金によって形成された基材に陽 極酸化処理を施して、その表面に陽極酸化皮膜 (以下、単に「皮膜」ともいう。）が形 成される。その理由は、前記真空チャンバの内部では、シリコン 'ウェハ等の被処理 物に半導体製造の前処理工程や製造工程において室温から 200°C以上の高温環 境下でさまざまな種類の腐食性ガスやプラズマによって所定の加工が行われるため 、真空チャンバの内面や、真空チャンバの内部に設置されるプラズマ電極等の種々 の部品も前記雰囲気に曝され、無垢のアルミニウム合金のままでは耐食性ゃ耐摩耗 性を維持することができな!/、ためである。
[0003] 上記陽極酸化皮膜を形成したアルミニウム合金部材としては、 Al-Mg系合金 (JIS A5000系）、 A Mg-Si系合金 (JISA6000系）など市販のアルミニウム合金を基材 とするものが多数提案されている（例えば、特許文献;!〜 7参照）。し力、しながら、近年 、半導体の高集積化に伴い、ガスの高温化やプラズマの高密度化など使用ガス環境 力 Sさらに厳しくなつてきており、上記のような市販のアルミニウム合金の基材を用いた ものでは、皮膜の耐久性（耐食性、高温下での耐クラック性）が不十分となる場合が でてきた。また、皮膜の耐久性が十分な場合でも、アルミニウム合金基材への添加元 素や不純物元素が皮膜中に含有されるため、これらの元素がガス中に放出されて被 処理物を汚染する問題も顕在化してきている。
[0004] 一方、被処理物の低汚染化の観点から、陽極酸化処理を施す基材の材料として、 高純度のアルミニウム中に Mg、 Siを添加し、不純物の含有量を極力制限したアルミ ニゥム合金が多数提案されている（例えば、特許文献 8〜； 14参照）。し力もながら、上 記アルミニウム合金を基材として用いることにより、被処理物の低汚染化に対しては 効果が期待しうるものの、現行の使用ガス環境下では十分な耐久性を有する皮膜が 得られない問題がある。
[0005] さらに、耐久性に優れた皮膜が形成できるアルミニウム合金基材として、高純度の アルミニウム中に Mg、 Siを添加したうえ、さらに Mn、 Cu、 Feを添加したものが提案さ れている（特許文献 15, 16参照）。しかしながら、上記アルミニウム合金基材には汚 染源となる Cu、 Feが含有されていることから、被処理物の低汚染化に対しては十分 な効果が期待しえな!/、うえ、現行の使用ガス環境下では皮膜の耐久性が不足する問 題もある。さらには、これらのアルミニウム合金では陽極酸化皮膜の成長速度が非常 に遅ぐ生産性に劣る問題もあった。
特許文献 1 :日本特許 2900822号公報
特許文献 2 :日本特許 2943634号公報
特許文献 3 :日本特許 2900820号公報
特許文献 4 :特開平 11-1797号公報
特許文献 5：特開平 11-140690号公報
特許文献 6 :特開平； U -229185号公報
特許文献 7：特表 2000-282294号公幸
特許文献 8 :日本特許 3249400号公報
特許文献 9：特開 2004-99972号公幸
特許文献 10 :特開 2002-241992号公報 特許文献 11 :特開 2002-256488号公報
特許文献 12：特開 2003-119539号公報
特許文献 13：特開 2003-119540号公報
特許文献 14 :特開 2003-171727号公報
特許文献 15 :日本特許 3746878号公報
特許文献 16：特開 2001-220637号公報
発明の開示
[0006] 本発明は、力、かる問題に鑑みてなされたもので、高温腐食環境下において、高耐 久性と低汚染性と高生産性を兼備しうる陽極酸化処理用アルミニウム合金、陽極酸 化皮膜を有するアルミニウム合金部材等を提供することを目的とする。
[0007] すなわち、本発明は以下の（1)〜（9)に関する。
(1) 合金成分として、質量％で、 Mg : 0. ；!〜 2. 0%、 Si : 0. ；!〜 2. 0%および Mn : 0. 1〜2· 0%を含有し、
Fe、 Crおよび Cuの各含有量がそれぞれ 0· 03%以下に規制され、
残部が A1および不可避的不純物からなる、
高耐久性と低汚染性と高生産性を兼備した陽極酸化処理用アルミニウム合金。
(2) 合金成分として、質量％で、 Mg : 0. ；!〜 2· 0%、 Si : 0. ；!〜 2· 0%および Mn : 0. ；!〜 2· 0%を含有し、 Fe、 Crおよび Cuの各含有量がそれぞれ 0· 03%以下に 規制され、残部が A1および不可避的不純物からなるアルミニウム合金铸塊を、 500 °C以上 600°C以下の温度で均熱処理することにより得られる、高耐久性と低汚染性 と高生産性を兼備した陽極酸化処理用アルミニウム合金。
(3) 合金成分として、質量％で、 Mg : 0. ；!〜 2· 0%、 Si : 0. ；!〜 2· 0%および Mn : 0. ；!〜 2· 0%を含有し、 Fe、 Crおよび Cuの各含有量がそれぞれ 0· 03%以下に 規制され、残部が A1および不可避的不純物からなるアルミニウム合金铸塊を、 500 °C以上 600°C以下の温度で均熱処理することを含む、高耐久性と低汚染性と高生産 性を兼備した陽極酸化処理用アルミニウム合金の製造方法。
(4) 前記均熱処理の温度が 550°Cを超え 600°C以下である上記（2)に記載のァノレ ミニゥム合金。 (5) 前記均熱処理の温度が 550°Cを超え 600°C以下である上記（3)に記載のァノレ ミニゥム合金の製造方法。
(6) 合金成分として、質量％で、さらに Ti : 0. 0；! 0. 03%を含有する上記（1)に 記載のアルミニウム合金。
(7) 前記アルミニウム合金铸塊が、合金成分として、質量％で、さらに Ti : 0. 0；! 0. 03%を含有する上記（2)に記載のアルミニウム合金。
(8) 上記（1)に記載のアルミニウム合金と、前記アルミニウム合金の表面に形成さ れた陽極酸化被膜とを含むアルミニウム合金部材。
(9) 真空チャンバ内でガスをプラズマ化することによって被処理物に所定の処理 を施すプラズマ処理装置であつて、前記真空チャンバおよび/又はその内部に設け られる部品のうちの 1種以上が上記（8)に記載のアルミニウム合金部材で構成された プラズマ処理装置。
[0008] 本発明に係るアルミニウム合金およびアルミニウム合金部材によれば、高耐久性と 低汚染性と高生産性を兼備した陽極酸化皮膜が得られ、高温腐食性ガス、プラズマ 環境下において好適に使用することができる。また、本発明のプラズマ処理装置によ れば、プラズマ処理において優れた低汚染化を実現することができ、被処理物の製 造歩留まりを向上させることができる。
図面の簡単な説明
[0009] [図 1]本発明の実施形態に係るプラズマ処理装置の概略構成を示す断面図である。
[図 2]均熱処理温度と耐久性との関係を示すグラフ図である。
発明を実施するための最良の形態
[0010] 本発明者らは、従来、耐久性を有する陽極酸化皮膜を形成するのに必須の添加元 素とされてきた Cu (上記日本特許 3746878号公報及び特開 2001-220637号公 報参照）が被処理物の低汚染化の観点から使用できなくなつてきたため、 Cuに替わ る元素あるいは化合物について鋭意検討を行った結果、 Mg Siおよび Mnを主要添 加元素として構成される合金にて耐久性に優れた陽極酸化皮膜を形成しうることを見 し/
[0011] 基材中に存在する Mg Siおよび Mnが陽極酸化皮膜の耐久性に効果を発揮する メカニズムについては現在鋭意調査中である力 耐久性に優れた陽極酸化皮膜を形 成する化合物として従来から知られている Mg Siに、さらに、 A Mn-Si化合物、ある
2
いは Al-Mn化合物が組み合わされることで、耐久性に優れた皮膜が形成されるもの と推察される。
[0012] さらに、アルミニウム合金中の含有元素量について鋭意検討した結果、合金成分と して、質量％で、 Mg : 0.；!〜 2· 0%、 Si : 0.；!〜 2· 0%および Μη : 0·；!〜 2· 0%を 含有し、 Fe、 Crおよび Cuの各含有量がそれぞれ 0· 03%以下に規制され、残部が A1および不可避的不純物からなるアルミニウム合金铸塊を均熱処理することにより得 られたアルミニウム合金を基材として、これに陽極酸化皮膜を形成することにより、所 望の耐久性を付与できることを見出した。しカゝも、 Fe、 Cr、 Cuおよびその他の不純物 (不可避的不純物）は!/、ずれも含有量が制限されて!/、るので、皮膜自身に起因する 汚染をも効果的に低減することができることを確認した。さらに、 Fe、 Crおよび Cuの 含有量を制限したことにより成膜速度も改善されることが判明した。
[0013] 本発明は、上記知見に基づいて完成されたものであり、まず本発明に係るアルミ二 ゥム合金の成分限定理由について説明する。
なお、本明細書においては、全ての百分率は、特に断らない限り、全て質量で定義 されるものである。また、質量で定義される全ての百分率は、重量で定義されるそれと 同一でめる。
[0014] 〔アルミニウム合金の成分限定理由〕
•Mn : 0. ；!〜 2· 0%
Μηは、 Al-Mn-Si化合物、あるいは Al-Mn化合物を形成させるのに必須の元素 であり、 Mnの含有量が 0. 1 %未満では、これらの化合物が殆ど形成されないため陽 極酸化皮膜について所望の耐久性向上効果が得られない。一方、 Mnの含有量が 2 . 0%超の場合、上記化合物が粗大化して却って正常な陽極酸化皮膜の形成を阻 害する。よって、 Mnの含有量の下限を 0· 1 %、好ましくは 0· 4%、より好ましくは 0. 7 %とし、その上限を 2· 0%、好ましくは 1 · 6%、より好ましくは 1 · 2%とする。
[0015] -Mg : 0.；!〜 2· 0%
Mgは、 Mg Si化合物を形成させるのに必要な元素であり、 Mgの含有量が 0. 1 % 未満では Mg Si化合物が殆ど形成されな!/、ため所望の耐久性向上効果が得られな
2
い。一方、 Mgの含有量が 2. 0%超の場合、 Mg Si化合物が粗大化して却って正常
2
な陽極酸化皮膜の形成を阻害する。よって、 Mgの含有量の下限を 0. 1 %、好ましく は 0. 4%、より好ましくは 0. 7%とし、その上限を 2. 0%、好ましくは 1. 6%、より好ま しくは 1. 2%とする。
[0016] - Si : 0.；!〜 2· 0%
Siは、 Mgとともに、 Mg Si化合物を形成させるのに必要な元素であり、 Siの含有量
2
が 0. 1 %未満ではこれらの化合物が殆ど形成されないため所望の耐久性向上効果 が得られない。
一方、 Siの含有量が 2. 0%超の場合、 Mg Si化合物が粗大化して却って正常な陽
2
極酸化皮膜の形成を阻害する。よって、 Mgの含有量の下限を 0. 1 %、好ましくは 0. 4%、より好ましくは 0. 7%とし、その上限を 2. 0%、好ましくは 1. 6%、より好ましくは 1. 2%とする。
[0017] .Fe、 Crおよび Cu :それぞれ 0· 03%以下
陽極酸化処理で使用される電気は、アルミニウムのイオン化と水の電気分解による 酸素発生に用いられるため、酸素発生に用いられる電気の割合が大きくなるとアルミ 二ゥムのイオン化に用いられる電気の割合が小さくなり、アルミニウム酸化物の形成 の効率が低下して成膜速度を遅くする。 Fe、 Crあるいは Cuがアルミニウム合金中に 存在すると、これらの元素が酸素発生の起点となって酸素発生に用いられる電気の 割合が大きくなり、成膜速度が遅くなる。また、 Fe、 Crあるいは Cuのいずれかの含有 量が 0. 03%を超えると、母材および陽極酸化皮膜からガス中へ放出され、半導体 等の被処理物を汚染する。よって、 Fe、 Crおよび Cuの各含有量は、それぞれ 0· 03 %以下、好ましくはそれぞれ 0. 01 %以下に規制する。
[0018] ·残部 A1および不可避的不純物
残部は実質的に A1のみとする力 S、 Fe、 Crおよび Cu以外の、 Ni、 Zn、 B、 Ca、 Na および Kなどの不純物元素の不可避的な少量の含有も許容される。なお、より低汚 染化を実現するため、 Fe、 Crおよび Cu以外の不純物元素（不可避的不純物）の総 和を 0. 1 %以下に規制することが好ましい。 [0019] また、合金の結晶粒が大きいと陽極酸化皮膜に結晶模様が現れ、色調が不均一に なるため、これを防止するために Tiを含有させてもよい。なお、 Tiの含有量が少なす ぎると結晶粒の制御効果が得られず、含有量が多すぎると却って汚染の原因となる ので、 Tiを含有させる場合は、その含有量の下限を 0. 01 %、さらには 0. 015%とし 、その上限を 0. 03%、さらには 0. 025%とするの力《好ましい。
[0020] 〔アルミニウム合金およびアルミニウム合金部材の製造方法〕
次に、本発明に係るアルミニウム合金およびアルミニウム合金部材の製造方法につ いて説明する。
[0021] まず、本発明に係るアルミニウム合金は、上記成分範囲内に調整されたアルミユウ ム合金铸塊を、例えば、連続铸造圧延法、半連続铸造法 (DC铸造法)等の通常の 溶解铸造法を適宜選択して製造する。次いで、このアルミニウム合金铸塊に均質化 熱処理（「均熱処理」ともいう。）を施す。この均質化温度（「均質化処理温度」または「 均熱処理温度」ともいう。）は、 500°C以上の温度で均熱処理することで耐久性に優 れた陽極酸化皮膜が得られ、さらに 550°Cを超えた温度で均熱処理することでより耐 久性に優れた陽極酸化皮膜が得られる。ただし、 600°Cを超えた温度で均質化処理 を施すと、バーユング等が発生し表面性状等の不具合を招く場合がある（後記実施 例 2参照）。したがって、均質化処理温度は 500°C以上（さらには 550°C超） 600°C以 下の範囲が推奨される。
このような均熱処理温度が高耐久性の陽極酸化皮膜の形成にどのように関わって いるのかについてはまだ判明していないが、上述したように、 Al_Mn-Si化合物ある いは Al-Mn化合物の形成が関与して!/、るものと考えられる。
[0022] そして、均質化処理を施したアルミニウム合金铸塊を圧延、鍛造、押出等の適宜の 塑性加工によって得たアルミニウム合金材に溶体化処理、焼入れおよび人工時効処 理（以下、単に「時効処理」ともいう。）を施した後、適宜の形状に機械加工することに よって、本発明に係るアルミニウム合金の基材が製作される。あるいは、上記アルミ二 ゥム合金材を所定の形状に成形加工した後、溶体化処理、焼入れおよび時効処理 を施すことにより、本発明に係るアルミニウム合金の基材を製作してもよい。溶体化処 理、焼入れおよび時効処理としては、例えば通常の T6処理である、 515〜550°Cで の溶体化処理、水焼入れ、 170°Cで 8時間及び 155〜； 165°Cで 18時間の時効処理 を fiうこと力 Sできる。
[0023] さらに、上記アルミニウム合金基材に陽極酸化皮膜を形成して本発明に係るアルミ ユウム合金部材を製造するが、その陽極酸化皮膜形成方法としては、電解を行う条 件、すなわち電解溶液の組成、濃度、電解条件（電圧、電流密度、電流-電圧波形） などの条件を適宜選択して行えばよい。陽極酸化処理液については、 C, S, N, Pお よび Bから選ばれる 1種以上の元素を含有する溶液で電解を行うことが必要であり、 例えば、シユウ酸、ギ酸、スルファミン酸、リン酸、亜リン酸、ホウ酸、硝酸あるいはその 化合物、フタル酸あるいはその化合物から選ばれる 1種以上を含む水溶液を用いて 行うことが有効である。陽極酸化皮膜の膜厚は特に制限されないが、 0.；!〜 200 m程度、好ましくは 0. 5〜70 111程度、より好ましくは 1〜50 m程度が適当である
〇
[0024] 上記アルミニウム合金部材は、高温の腐食性雰囲気下で使用される各種用途に適 する力 特に高温環境下で腐食性ガスおよびプラズマに曝され、その一方で被処理 物に低汚染化が求められる半導体製造設備等に付設されるプラズマ処理装置に用 いられる真空チャンバおよびその内部に設けられる電極等の部品として好適に使用 される。例えば、図 1はプラズマ処理装置の構成の一例を示す図である力 その真空 チャンバ、チャンバライナ、上部電極および下部電極の全部または一部に上記アルミ ニゥム合金部材を適用することができる。
[実施例]
[0025] 以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、下記実施例はもとより本 発明を制限するものではなぐ前 ·後記の趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更を加え て実施することも可能であり、それらは本発明の技術的範囲に包含される。
実施例 1
[0026] [評価試験方法]
本発明の効果を確証するため、以下の評価試験を実施した。すなわち、下記表 1に 記載した成分組成を有するアルミニウム合金铸塊を溶製（サイズ： 220mmWX 250 mmL X tl00mm、冷却速度： 15〜； 10°C/s)し、この铸塊を切断し、面削した（サイ ズ：220111111\¥ 1 50111111し 160111111)後、均熱処理（540°C X 4h)を施した。均熱 処理後、 60mm厚の素材を熱間圧延により 6mm厚の板材に圧延し、溶体化処理（5 10〜520°C X 30min)後、水焼入れし、時効処理（160〜； 180°C X 8h)を施して供 試合金板を得た。この合金板より 25mm X 35mm (圧延方向） X t3mmの試験片を 切り出し、その表面を Ral . 6の表面粗さに面削加工した。次いで、 60°C-10%NaO H水溶液中に 2分浸漬した後に水洗し、さらに 30°C-20%HNO水溶液に 2分浸漬
3
後に水洗する処理により表面を清浄化した後に、陽極酸化処理を施した。陽極酸化 処理の条件としては、処理液に 16°C_4%しゅう酸を用い、電解電圧を 10Vから 90V まで連続的に上昇させて、陽極酸化皮膜のポア径が表面側で 10nm、基材側で 110 nmとなるようにし、処理時間は膜厚が 25 mになるように調整した。そして、成膜速 度を膜厚が 25 mとなる処理時間にて下記の基準により評価した。
[0027] ·成膜速度
A： 2時間以下、 B : 2時間を超え 3時間以下、 C : 3時間を超え 4時間以下
[0028] 以上のようにして製作された試料（アルミニウム合金部材）の耐久性を評価するため 、 5%C -Arガス雰囲気下 (400°C)に 4時間静置した後、 目視により腐食の発生の
12
有無を観察すること（特開 2003-34894参照）を 1サイクルとして、腐食の発生が観 察されるまで繰り返した。そして、耐久性を腐食の発生が始めて観察されたサイクノレ 数にて下記の基準により評価した。
[0029] ·耐久性評価基準
a： 5サイクル、 b： 4サイクノレ、 c： 3サイクノレ、 d： 2サイクル以下
[0030] また、試料 (アルミニウム合金部材）の耐汚染性を評価するため、基材が露出しない 程度に陽極酸化皮膜を 7%塩酸 lOOmL (ここに、「mL」はミリリットルを意味する。）に 溶解させ、溶解前後の塩酸の重量変化から陽極酸化皮膜の溶解量 W (g)を算出し た。次いで、この塩酸溶液を ICP分析して塩酸中の Fe、 Crおよび Cuの各濃度を求 め、 lOOmL塩酸中に溶解している Fe、 Crおよび Cuの各重量 WFe、 WCr、 WCu (g )を算出し、 WFe/W、 WCr/W, WCu/Wから、陽極酸化皮膜中の Fe、 Crおよび Cuの各濃度を求めた。そして、耐汚染性を陽極酸化皮膜中の Fe、 Crおよび Cuの各 濃度にて下記の基準により評価した。 [0031] ·耐汚染性評価基準
1 :いずれの元素とも 500ppm以下、 2ノ少なくとも 1つの元素力 500ppm超 1500pp m以下で、その他の元素は 500ppm以下、 3 :少なくとも 1つの元素が 1500ppm超
[0032] [評価試験結果]
上記評価試験の結果を表 1に併せて示す。同表から明らかなとおり、本発明の規定 する成分範囲を満足する発明例 No. 4〜； 19および 32〜40は、耐久性、耐汚染性お よび成膜速度とも優れた結果が得られて!/、る。
[0033] これに対し、表 1から明らかなとおり、比較例 No.；!〜 3および 20〜31は、耐久性、 耐汚染性および成膜速度のレ、ずれ力、 1つまたは 2つにお!/、て発明例よりも劣って!/ヽ
[0034] より具体的には、 No. ；!〜 3および 20〜22は Mg、 Siおよび Mn含有量のいずれか が本発明で規定する範囲を外れており、成膜速度および耐汚染性には優れるものの
、耐久性が発明例よりも劣っている。
[0035] No. 23〜31は Fe、 Crおよび Cu含有量のいずれかが本発明で規定する範囲の上 限を超えており、耐久性には優れるものの、成膜速度および耐汚染性が発明例よりも 劣っている。
[表 1]
成分組成 （質量 ¾)
No. 成膜 耐汚 耐久性
Mg Si Mn Fe Cr Cu 速度 染性
1 比較例 2A 0.8 1.0 0.007 0.009 0.008 d A 1
2 比較例 1.1 0.9 2A 0.009 0.008 0.007 d A 1
3 比較例 1.0 1Λ 0.8 0.008 0.006 0.009 d A 1
4 実施例 0.8 1.1 2.0 0.008 0.008 0.009 c A 1
5 実施例 1.0 2.0 0.9 0.007 0.006 0.008 c A 1
6 実施例 2.0 0.8 1.0 0.009 0.007 0.008 c A 1
7 実施例 1.6 1.0 1.2 0.009 0.007 0.008 b A 1
8 実施例 0.8 1.2 1.6 0.008 0.009 0.007 b A 1
9 実施例 1.0 1.6 1.1 0.006 0.006 0.009 b A 1
10 実施例 0.7 1.0 1.2 0.009 0.007 0.008 a A 1
11 実施例 1.0 0.7 1.0 0.008 0.008 0.007 a A 1
12 実施例 1.2 1.2 0.7 0.007 0.006 0.009 a A 1
13 実施例 1.0 0.9 0.9 0.009 0.009 0.008 a A 1
14 実施例 1.0 0.4 1.2 0.009 0.007 0.009 b A 1
15 実施例 0.8 0.9 0.4 0.006 0.009 0.007 b A 1
16 実施例 0.4 0.7 1.0 0.007 0.008 0.006 b A 1
17 実施例 1.2 0.1 1.0 0.007 0.008 0.006 c A 1
18 実施例 0.1 1.0 0.8 0.009 0.007 0.008 c A 1
19 実施例 1.1 0.9 0.1 0.007 0.009 0.007 c A 1
20 比較例 0.09 0.8 1.1 0.006 0.008 0.009 d A 1
21 比較例 1.0 0.08 0.7 0.009 0.007 0.008 d A 1
22 比較例 0.9 1.1 0.09 0.008 0.009 0.006 d A 1
23 比較例 0.9 1.0 0.9 0.052 0.008 0.007 a C 3
24 比較例 1.0 1.0 0.9 0.009 0.053 0.008 a C 3
25 比較例 1.0 0.9 0.9 0.009 0.008 0.051 a C 3
26 比較例 0.9 1.0 0.9 0.049 0.008 0.007 a C 2
27 比較例 1.0 1.0 0.9 0.009 0.050 0.008 a C 2
28 比較例 1.0 0.9 0.9 0.009 0.008 0.048 a C 2
29 比較例 0.9 1.0 0.9 0.031 0.007 0.008 a C 2
30 比較例 1.0 1.0 0.9 0.008 0.032 0.009 a C 2
31 比較例 1.0 0.9 0.9 0.007 0.009 0.031 a C 2
32 実施例 0.9 1.0 0.9 0.029 0.007 0.008 a B 1
33 実施例 0.9 0.9 1.0 0.009 0.030 0.007 a B 1
34 実施例 1.0 1.0 0.9 0.009 0.009 0.030 a B 1
35 実施例 0.9 1.0 0.9 0.012 0.008 0.007 a B 1
36 実施例 1.0 1.0 0.9 0.009 0.011 0.008 a B 1
37 実施例 1.0 0.9 0.9 0.009 0.008 0.011 a B 1
38 実施例 0.9 1.0 0.9 0.010 0.008 0.009 a A 1
39 実施例 1.0 1.0 0.9 0.008 0.009 0.009 a A 1
40 実施例 1.0 0.9 1.0 0.007 0.008 0.010 a A 1 注： 下線付きの数値は、 本発明の規定範囲を外れるものである。 実施例 2 [0036] 上記実施例 1においては、均熱処理温度を一定値（540°C)に固定し、アルミニウム 合金铸塊の成分組成を種々変化させることにより、アルミニウム合金の成分組成の影 響を調査したが、本実施例においては、アルミニウム合金の成分組成を本発明の規 定範囲内の一定値に固定し、均熱処理温度を変化させることにより、耐久性など各 性状に及ぼす均熱処理温度の影響を調査した。すなわち、アルミニウム合金铸塊の 成分組成を下記表 2に記載した成分組成（実施例 1の No. 13相当）に固定するととも に、均熱処理温度を 510〜605°Cの範囲で順次変更する以外は、上記実施例 1と同 じ条件で評価試験を実施した。
[表 2]
Figure imgf000014_0001
[0037] その結果、耐久性については、図 2に示すように、均熱処理温度が 550°Cを超える と耐久性が顕著に上昇することが確認された。なお、均熱処理温度が 600°Cを超え ると試料にバーユングの発生が観察された。
[0038] また、成膜速度および耐汚染性につ!/、ては、本実施例の均熱処理温度の範囲に おいては均熱処理温度に関わらずほぼ一定の評価基準が得られており、上記実施 例 1の No. 13とほぼ同等の優れた成膜速度および耐汚染性が得られることが確認 できた。
[0039] 本発明を特定の態様を参照して詳細に説明したが、本発明の精神と範囲を離れる ことなく様々な変更および修正が可能であることは、当業者にとって明らかである。 なお、本出願は、 2006年 8月 11日付けで出願された日本特許出願（特願 2006— 220387)に基づいており、その全体が引用により援用される。
また、ここに引用されるすべての参照は全体として取り込まれる。 産業上の利用可能性
本発明に係るアルミニウム合金およびアルミニウム合金部材によれば、高耐久性と 低汚染性と高生産性を兼備した陽極酸化皮膜が得られ、高温腐食性ガス、プラズマ 環境下において好適に使用することができる。また、本発明のプラズマ処理装置によ れば、プラズマ処理において優れた低汚染化を実現することができ、被処理物の製 造歩留まりを向上させることができる。

Claims

請求の範囲
[1] 合金成分として、質量％で、 Mg : 0. ；!〜 2· 0%、 Si : 0. ；!〜 2· 0%および Μη : 0· 1 〜2. 0%を含有し、
Fe、 Crおよび Cuの各含有量がそれぞれ 0· 03%以下に規制され、
残部が A1および不可避的不純物からなる、
高耐久性と低汚染性と高生産性を兼備した陽極酸化処理用アルミニウム合金。
[2] 合金成分として、質量0 /0で、 Mg : 0. ；!〜 2· 0%、 Si : 0. ；!〜 2· 0%および Μη : 0· 1
〜2· 0%を含有し、 Fe、 Crおよび Cuの各含有量がそれぞれ 0· 03%以下に規制さ れ、残部が A1および不可避的不純物からなるアルミニウム合金铸塊を、 500°C以上 6 00°C以下の温度で均熱処理することにより得られる、高耐久性と低汚染性と高生産 性を兼備した陽極酸化処理用アルミニウム合金。
[3] 合金成分として、質量％で、 Mg : 0. ；!〜 2. 0%、 Si : 0. ；!〜 2. 0%および Μη : 0· 1
〜2· 0%を含有し、 Fe、 Crおよび Cuの各含有量がそれぞれ 0· 03%以下に規制さ れ、残部が A1および不可避的不純物からなるアルミニウム合金铸塊を、 500°C以上 6 00°C以下の温度で均熱処理することを含む、高耐久性と低汚染性と高生産性を兼 備した陽極酸化処理用アルミニウム合金の製造方法。
[4] 前記均熱処理の温度が 550°Cを超え 600°C以下である請求項 2に記載のアルミユウ ム合金。
[5] 前記均熱処理の温度が 550°Cを超え 600°C以下である請求項 3に記載のアルミユウ ム合金の製造方法。
[6] 合金成分として、質量％で、さらに Ti : 0. 01-0. 03%を含有する請求項 1に記載 のアルミニウム合金。
[7] 前記アルミニウム合金铸塊が、合金成分として、質量0 /0で、さらに Ti : 0. 0；!〜 0. 0
3%を含有する請求項 2に記載のアルミニウム合金。
[8] 請求項 1に記載のアルミニウム合金と、前記アルミニウム合金の表面に形成された 陽極酸化被膜とを含むアルミニウム合金部材。
[9] 真空チャンバ内でガスをプラズマ化することによって被処理物に所定の処理を施す プラズマ処理装置であって、前記真空チャンバおよび/又はその内部に設けられる 部品のうちの 1種以上が請求項 8に記載のアルミニウム合金部材で構成されたプラズ マ処理装置。
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