WO2007072732A1 - 多結晶アルミニウム薄膜及び光記録媒体 - Google Patents

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Definitions

  • the present invention relates to a polycrystalline aluminum thin film, and further relates to applications such as an optical recording medium, a magnetic disk, an optical memory, a mirror, and an electrode using the polycrystalline aluminum thin film.
  • An optical recording medium such as a Blu-ray-R disc includes a reflective film therein regardless of the recording / reproducing method.
  • this reflective film is made of aluminum, gold, silver, an alloy thereof, or silicon.
  • optical discs such as CDs and DVDs use aluminum alloys and gold thin films, and pure gold thin films and pure silicon thin films are used as semi-permeable films for DVDs. (See Patent Document 1)
  • a gold or silicon thin film has a sufficient reflectivity because it absorbs blue light as a reflection film of those recording media. Can't get.
  • the silver alloy can obtain a sufficient reflectivity, but the cost becomes high.
  • Patent Document 1 Patent 2880190, Patent 2112, Patent 3365762, Patent 365590 7
  • Aluminum and aluminum alloys are very superior in terms of cost and handling compared to silver alloys. On the other hand, it is very important to make the crystal grain size of these aluminum-based reflective films sufficiently small compared to the laser spot size of optical recording devices with blue lasers on reflective films such as Blu-my discs. It was difficult. Therefore, with a disc using an aluminum-based reflective film, sufficient recording / reproduction characteristics with high noise during recording / reproduction were not obtained.
  • an aluminum alloy containing Cu, Ta, and Mg has been used as an electrode for research. However, when an alloy material or the like is used, the wiring resistance always increases, and it is difficult to achieve both low resistance, hillock and migration control.
  • the problem to be solved by the present invention is an optical recording / reproduction using a polycrystalline aluminum thin film having excellent aluminum or aluminum alloy strength in terms of cost and handling, or a short wavelength laser using the same.
  • An example is to provide a recording medium or the like that gives good recording / reproducing characteristics in the apparatus.
  • the polycrystalline aluminum thin film according to claim 1 comprising a polycrystalline aluminum alloy, and a first additive distributed at a uniform concentration inside each crystal particle and in an interface portion of the crystal particle; And a second additive distributed at the interface of the crystal grains at a higher concentration than the inside of the crystal grains.
  • FIG. 1 is a cross-sectional scanning transmission electron image of an A1-Pd—SnO thin film.
  • FIG. 2 is a cross-sectional scanning transmission electron image of an A1-Ti thin film.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view of an optical disc.
  • the inventor has found that the grain boundary diffusion of A1 atoms can suppress hillocks and the like by introducing an oxide together with alloying. In addition, it is inevitable that the resistance value of the wiring film increases due to alloying, but by adding a white metal element to A1, the reflective film has the function of light reflection or heat dissipation and has the possibility of preventing hillocks. Thus, a polycrystalline aluminum thin film as an electrode material could be obtained.
  • a nearly uniform supersaturated solid solution is formed in a thin film formed by sputtering. It is considered that a supersaturated solid solution is formed in the aluminum white metal element-added thin film. In such a supersaturated solid solution, it is considered that the white metal element discharged to the grain boundary during the film formation process inhibits the A1 grain boundary diffusion and uniformly relieves the compressive stress of the A1-white metal element film. In addition, after a series of thermal histories such as a film forming process, the super-saturated white metal element is almost completely precipitated as an intermetallic compound at the grain boundary, so it is considered that high resistance can be suppressed to some extent. .
  • the inventor proposes a polycrystalline aluminum thin film having a high concentration interface force covering a plurality of aluminum main component crystal particles and the aluminum main component crystal particles.
  • a polycrystalline aluminum thin film satisfies one of the following characteristics and conditions (1) to (4).
  • At least one of Sn, Ti and Nb and their oxides is used as the first additive which is inherent in the crystal grains and distributed at a uniform concentration in the thin film.
  • any oxide having conductivity or semiconductivity can be used in addition to the oxides of Sn, Ti and Nb.
  • element more preferably an element which is stable to water or water vapor and an acid having a weak oxidizing power).
  • Fig. 1 shows a cross-sectional scanning transmission electron image (Scanning Transmission) of A1—Pd—SnO thin film.
  • Table 1 shows the abundance ratios of A1, Pd, and Sn (normalized by the number of atoms) at the display number positions in FIG.
  • sputtering gas argon (Ar) Ar
  • carbon C
  • oxygen derived from oxidation (O) Were detected, but were excluded from the calculation of the abundance ratio.
  • FIG. 2 shows a cross-sectional scanning transmission electron image (STEM) of the Al—Ti thin film.
  • Table 2 shows the abundance ratio of A1 and Ti (specified by the number of atoms) at the position indicated by the number in Fig. 2.
  • argon (Ar) a sputtering gas
  • carbon (C) which appears to be derived from contamination in the process of preparing an electron microscope sample
  • oxygen (O) oxygen
  • an oxide of a metal other than aluminum and an element (second additive element) having a melting point higher than that of aluminum and not easily oxidized (second additive element) are introduced into the sputtering atmosphere.
  • the oxide and the second additive element are scattered and taken into the film.
  • Powerful oxides inhibit the growth of aluminum crystal grains by generating strain in the crystal lattice by being incorporated into aluminum or aluminum alloy crystal grains constituting the polycrystalline aluminum thin film.
  • the second additive element precipitates at the crystal interface of the aluminum crystal particles, and inhibits the growth of the aluminum crystal particles by preventing the wall surface of the aluminum crystal particles from expanding.
  • these oxides and the second additive element inhibit the growth of crystal grains during the film forming process.
  • the crystal grains as described above can be kept very small.
  • the average crystal grain size of the polycrystalline aluminum thin film containing the additive element was smaller than 47 nm. The effect of suppressing hillocks and migration can be expected by refining crystal grains.
  • the first additive (single element or compound, for example, Ti, SnO, etc.) is present in the crystal mainly containing aluminum and distributed at a uniform concentration in the thin film.
  • a second additive (single element, eg, Pd, Pt, Au, Ag, Ru, Rh, etc.) that is distributed at a higher concentration at the crystal grain interface than in the crystal composed mainly of lumi-um It is an aluminum thin film that contains two types of additive.
  • the second additive having a high concentration distribution at the interface of the crystal grains an example of an element having a melting point higher than that of aluminum and hardly oxidized is selected: Pd, Pt, Au, Ag, Ru, Rh, and the like.
  • An acid aluminum layer is present on the surface of the thin film, and the additive is not present or very small in the acid aluminum layer, and is oxidized with the acid aluminum layer.
  • the additive is unevenly distributed at the interface of the layer mainly composed of aluminum.
  • the polycrystalline aluminum thin film preferably contains 0.6 to 8 atomic% of Pd as a whole.
  • the amount of Au added is 7 atomic% when allowing a decrease in reflectance to 10%, more preferably 5 atomic% when allowing a decrease in reflectance to 8%, and even more Preferably, it is 3 atomic% when allowing a decrease in reflectance to 6%. Most preferably, it is 1.5 atomic%, which is the largest noise reduction. Therefore, in polycrystalline aluminum thin film Oite, as a whole, from 1.5 to 7 atomic 0/0 containing Au is preferable.
  • the amount of Pt added is 5 atomic% when a decrease in reflectance is allowed up to 10%. Most preferably, it is preferable to be 0.4 atomic% at which the noise reduction is the largest. Therefore, the polycrystalline aluminum thin film preferably contains 0.4 to 5 atom% of Pt as a whole.
  • optical recording medium according to the present invention is not limited to this, but will be described as a write-once disc as an example.
  • a film provided with a reflective film, an Al—Pd reflective film, and an Al—SnO reflective film was prepared.
  • each write-once disc has a reflective film 12, a second protective layer 13, a recording film 14, and a first protective layer 15 laminated in this order on a disc-like substrate 11 by a sputtering method. After that, it has a multilayer structure in which the resin cover layer 16 is bonded.
  • the substrate 11 has a disk shape made of polycarbonate resin and has a thickness of 1. lmm and a diameter of 12 cm, and is provided with a spiral groove having a pitch of 0.320 m.
  • A is Al—Pd or Al—SnO.
  • second protective layer 13 also made of ZnS—SiO, Bi—
  • Sputtering is applied to the recording film 14 with Ge—N force and the first protective layer 15 with ZnS-SiO force in this order.
  • the sputtering power is 700W or 2 000W depending on the convenience of the film forming equipment.
  • Table 3 shows the layers of the disc, its material and its thickness. Further, a polycarbonate sheet was bonded from above using a UV curable resin as an adhesive to produce a light incident side substrate (cover layer) 16 having a thickness of 0.1 mm. The light for recording or reproducing information is also given to the recording film 14 by the lateral force of the resin cover layer 16.
  • First protective film ZnS—Si0 2 25nm [0036] In the four types of discs, using an optical head with a linear velocity of 4.92mZs, a wavelength of 405nm, and a numerical aperture of the objective lens of 0.85, on the guide groove surface convex on the light incident side, 1-7 A random pattern of modulation was recorded. For this recording, a multi-pulse was used and the window width was 15.15 nsec. Table 4 shows the total noise, recording LD power, and jitter after recording measured for the four types of discs.
  • the average crystal grain size of the reflective film 12 is smaller than the laser spot size (diameter) d. Is considered preferable. In order to further improve the recording / reproducing characteristics, it is preferable that the average crystal grain size of the reflective film 12 is smaller than 1Z2 of the laser spot size d, more preferably 1Z5, most preferably 1/10. Even when such a reflective film is used for a recording medium for optical recording / reproducing with a short wavelength laser such as a blue laser, it is possible to stably obtain good recording characteristics.
  • the average crystal grain size of the reflective film 12 that also has pure aluminum or aluminum alloy force containing an oxide of a metal other than aluminum according to the present invention is larger than 47 nm, which is 1Z10 of the above-mentioned d. small.
  • protective layers 13, 15 It does not depend on the type of protective layers 13, 15 or the number of components.
  • the material for the protective layers 13 and 15 include metal nitrides such as ZnS and SiO, metal oxides, metal carbides, and metal sulfides.
  • It may be a metal compound or a mixture thereof.
  • the recording film 14 can be changed as appropriate.
  • the material of the recording film 14 is a phase change material such as SbTe, GeSbTe, GeSbBiTe, GeBiTe, or InAgSbTe
  • the recording disk to be produced can be a rewritable recording disk.
  • the recording film 14 is made of a dye film such as an azo dye, cyanine dye, or phthalocyanine dye
  • an organic dye type recording disk can be used. That is, it can be widely used for recording media using a light reflecting film.
  • it can be used for optical recording or magneto-optical recording media other than a disk shape such as a card type. It can also be applied to the heat dissipation layer of heat-assisted magnetic recording media.
  • the sputtering target is divided into a plurality of materials such as an aluminum alloy and an oxide of a metal other than aluminum, an aluminum, a metal element (or metal compound), and an acid of a metal other than aluminum.
  • 'A method by sputtering may be used. That is, an oxide of a metal other than aluminum is introduced into the sputtering atmosphere together with aluminum or aluminum alloy.
  • the reflective film 12 is formed of pure aluminum or an aluminum alloy force in which an oxide of a metal other than aluminum is taken. As a result, the crystal grains can be kept small without reducing the reflectance.
  • the oxide when sputtering is performed by introducing an oxide of metal other than aluminum together with aluminum or an aluminum alloy into the sputtering atmosphere, the oxide is scattered and taken into the film.
  • Such an oxide inhibits the growth of aluminum or aluminum alloy crystal particles constituting the reflective film 12 during the film forming process, and can keep the crystal particles as described above very small.
  • the addition of an oxide to the reflective film is not preferable because the reflectivity is lowered.
  • the reflective film according to the present invention provides good reflectivity and recording / reproducing characteristics even when an oxide is added. This is thought to be due to the contribution of refinement of the average crystal grain size of the aluminum alloy to the decrease in reflectivity due to the addition of oxide.
  • optical recording medium according to the present invention is not limited to this, but a reproduction-only disc will be described as an example.
  • the read-only disk is read-only, the second protective layer 13 shown in Fig. 3, the recording film 14 having a Bi-Ge-N force, and the first protective layer 15 having a ZnS-SiO force are not formed.
  • a disk-shaped substrate 11 having a thickness of 1. lmm and a diameter of 12 cm, which is also a polycarbonate resin, is provided with spiral pit rows with a pitch of 0.320 m. The recorded information is held in pit rows, and a 1-7 modulation random pattern is recorded so that the shortest pit length is 0.149 m.
  • the recording capacity at this time is 25 GByte.
  • a reflective film 12 comprising Al—Pd—SnO as a specific example and Al—T as a comparative example was formed by sputtering.
  • the sputtering power was 300 W, and the thickness of the reflective film 12 was 15 nm.
  • a polycarbonate sheet was bonded onto the reflective film 12 using an ultraviolet curable resin as an adhesive to produce a light incident side substrate (cover layer) 16 having a thickness of 0.1 mm. Jitter was measured for the above two types of disks using an optical head with a wavelength of 405 nm and an objective lens numerical aperture of 0.85.
  • the linear velocity was 4.92mZs, and the reproduction LD power was 0.35mW. Table 5 shows the measurement results.
  • the polycrystalline aluminum thin film of the present invention can also be used as various reflectors.
  • the polycrystalline aluminum thin film of the present invention can also be used as an electrode.
  • an organic electoluminescence element is cited.
  • Each of the organic material layers including a light emitting layer composed of at least one thin film of an organic compound material exhibiting electret luminance (hereinafter also referred to as EL) that emits light by current injection.
  • An organic EL element is constructed by sequentially laminating a transparent electrode, an organic EL medium, and a metal electrode on a transparent substrate.
  • an organic EL medium is a single layer of an organic light-emitting layer, or a three-layer structure of an organic hole transport layer, an organic light-emitting layer, and an organic electron transport layer, or an organic hole transport layer and an organic light-emitting layer two-layer structure.
  • the polycrystalline aluminum thin film of the present invention can be effectively used as a strong metal electrode.
  • an auxiliary metal line having a small resistance value is used as an auxiliary electrode for wiring between transparent electrodes (anodes) in a display panel region in which a plurality of organic EL elements are arranged in a matrix. It can also be used effectively as a wiring material for protecting metal lines when wrinkling.

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Description

明 細 書
多結晶アルミニウム薄膜及び光記録媒体
技術分野
[0001] 本発明は、多結晶アルミニウム薄膜に関し、さらには、多結晶アルミニウム薄膜を用 いた光記録媒体、磁気ディスク、光メモリ、鏡、電極などの応用に関する。
背景技術
[0002] Blu— ray— Rディスクなどの光記録媒体は、その記録 ·再生方式にかかわらず、そ の内部に反射膜を含む。一般的に、この反射膜は、アルミニウム、金、銀、又はそれ らの合金や、シリコン力もなる。例えば、 CDや DVD等の光ディスクにあっては、アル ミ合金や金力 なる薄膜が、 DVDの半透膜には純金薄膜や純シリコン薄膜が用いら れている。（特許文献 1参照）
波長 400nm程度の青色レーザを情報の記録又は再生に使用する光記録装置に おいては、金やシリコン薄膜は、それらの記録媒体の反射膜として、青色光に対する 吸収が大きいため十分な反射率を得ることができない。また、銀合金は十分な反射 率を得ることが可能であるがコストが高くなる。
[0003] CD、 DVD, Blu— rayディスクなどへ光記録媒体の高密度大容量ィ匕が進んでおり 、光記録媒体の反射膜に対して高性能化が必要とされて 、る。
特許文献 1 :特許 2880190号、特許 2 112号、特許 3365762号、特許 365590 7号
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0004] アルミニウム及びアルミ合金は、銀合金に比較して、コスト及び取り扱 、の観点にお いて非常に優れている。一方で、特に、 Blu— myディスクなどの反射膜上の青色レ 一ザによる光記録装置のレーザスポットサイズに対して、これらアルミ系の反射膜の 結晶粒径を十分に小さくすることは非常に困難であった。故に、アルミ系の反射膜を 用いたディスクでは、記録再生時のノイズが高ぐ十分な記録再生特性が得られなか つた o [0005] アルミニウムの応用として、これに Cuや Ta、 Mgをカ卩えたアルミ合金が電極として用 いられ研究されてきた。しかし、合金系材料などを使用すると必ず配線抵抗が上昇し 、低抵抗ィ匕とヒロック、マイグレーション抑制の両立は難し力つた。
[0006] そこで、本発明の解決しょうとする課題には、コスト及び取り扱いの観点において優 れたアルミニウム若しくはアルミ合金力 なる多結晶アルミニウム薄膜や、これを用い た短波長レーザを用いた光記録再生装置において良好な記録再生特性を与える記 録媒体などを提供することが一例として挙げられる。
課題を解決するための手段
[0007] 請求項 1記載の多結晶アルミニウム薄膜は、アルミ合金の多結晶からなり、各々の 結晶粒子の内部及び前記結晶粒子の界面部中に一様の濃度で分布する第一添加 物と、前記結晶粒子の内部より高い濃度で前記結晶粒子の界面部において分布す る第二添加物と、を含むことを特徴とする。
図面の簡単な説明
[0008] [図 1]A1— Pd— SnO薄膜の断面走査型透過電子像である。
2
[図 2]A1— Ti薄膜の断面走査型透過電子像である。
[図 3]光ディスクの断面図である。
符号の説明
[0009] 1…光ディスク
11…基板
12…反射膜
13…第 2保護層
14…記録膜
15…第 1保護層
16· ··榭脂カバー層
発明を実施するための形態
[0010] アルミ合金の多結晶アルミニウム薄膜の開発に当たって想定されるヒロック、マイグ レーシヨンの発生を考慮した。その結果、キャリア移動、熱の履歴による多結晶アルミ ニゥム薄膜内部に応力が発生し、この応力が駆動力となって結晶粒界に沿った A1原 子の拡散が生じ、ヒロックなどが形成されると想定される。
[0011] 発明者は、 A1原子の粒界拡散を、合金化とともに酸ィ匕物を導入することによりヒロッ クなどを抑制することが可能であることを見出した。また、合金化により配線膜の抵抗 値が上昇することが避けられないが、 A1に白金属元素を添加することにより、光反射 ないし放熱の機能を有し、ヒロック防止可能性を備えた反射膜、電極材料としての多 結晶アルミニウム薄膜を得ることができた。
[0012] スパッタリング法で成膜された薄膜では一般的にほぼ均一な過飽和固溶体が形成 される。アルミニウム 白金属元素添加薄膜では過飽和固溶体を形成していると考 えられる。このような過飽和固溶体では成膜工程において粒界に吐出された白金属 元素が A1の粒界拡散を阻害して A1—白金属元素膜の圧縮応力を均一に緩和して いると考えられる。また、成膜工程などの一連の熱履歴後には、過飽和に固溶した白 金属元素が金属間化合物として粒界にほぼ析出を完了するので高抵抗ィ匕を或る程 度抑制できると考えられる。
[0013] そこで、発明者は、複数のアルミニウム主成分結晶粒子と前記アルミニウム主成分 結晶粒子を被覆する高濃度界面部力 なる多結晶アルミニウム薄膜を提案する。か かる多結晶アルミニウム薄膜は以下の（1)〜 (4)のいずれかの特性及び条件を満た すものである。
[0014] (1) アルミ合金の多結晶薄膜であり、アルミニウムを主成分とする結晶粒中に内在 し薄膜中に一様の濃度で分布する第一添加物（単一元素または化合物）と、アルミ- ゥムを主成分とする結晶中よりも結晶粒子の界面において濃度が高く分布する第二 添加物（単一元素）からなる。
[0015] (2) 結晶粒中に内在し薄膜中に一様の濃度で分布する第一添加物として、 Sn、 Ti及び Nb並びにそれらの酸ィ匕物のうちの少なくとも 1つを用いる。酸化物を用いる場 合には、 Sn、 Ti及び Nbの酸化物以外にも、導電性ないし半導体性を有する酸化物 であれば用いることができる。
[0016] (3) 結晶粒子の界面において濃度が高く分布する第二添加物として、アルミ-ゥ ムよりも融点が高ぐかつ、酸ィ匕されにくい元素（アルミニウムよりもイオン化傾向の小 さい元素、さらに好ましくは、水ないし水蒸気および酸化力の弱い酸に対して安定で ある元素）を用いる。
[0017] (4) 多結晶薄膜表面に酸ィ匕アルミニウム層が存在し、酸ィ匕アルミニウム層中には 前記添加物は存在しないかまたはごく微量であり、酸ィ匕アルミニウム層と酸ィ匕されて Vヽな 、アルミニウムを主成分とする層の界面に前記添加物が偏在して 、る。
実施例 DD C C
D C
ω
[0018] Al-Pd-SnOと A1—T なる 2種類の多結晶アルミニウム薄膜を比較するため
2
に、シリコン基板上にスパッタ法によって形成した。スパッタリングパワーは 300Wとし 、多結晶アルミニウム薄膜の厚さは、蛍光 X線分析装置 (理学電機工業社製 ZXS— 100S)を用いて測定したところ、各々 93nm、 78nmであった。これらの多結晶アルミ -ゥム薄膜内部の元素分布を解析するために、イオンミリング法 (GATAN社製 600 型)を併用して多結晶アルミニウム薄膜を切断し、その断面をエネルギー分散型 X線 分析計付き電界放出型電子顕微鏡 (日本電子社 SiiEM— 2100F)を用いて観察し た。また、薄膜断面中の各元素の存在比率はエネルギー分散型 X線分析計 (Energ y dispersive X— ray spectorscopy、 EDX) 用 ヽて孭 U疋した。
[0019] 図 1に A1— Pd— SnO薄膜の断面走査型透過電子像（Scanning Transmission
2
Electron Microscope, STEM)に示す。
[0020] 表 1は図 1の表示番号位置における A1と Pdと Snの存在比率 (原子数で規格化して ある）を示す。 A1と Pdと Snの他に、スパッタリングガスであるアルゴン (Ar)、電子顕微 鏡試料を作製する過程等における汚染に由来すると思われる炭素 (C)、および、酸 化に由来する酸素 (O)が検出されたが、これらは存在比率の算出から除外した。
[0021] [表 1] 存在比率（原子比）
分析位置 AI Pd Sn
1 1 00. 0 0. 0 0. 0
2 3. 0 1 . 7
3 0. 3 0. 2
4 98. 5 1 . 5 0. 0
5 94. 4 3. 9 1 . 7
6 97. 2 1 . 5 1 . 2 [0022] 図 2に Al— Ti薄膜の断面走査型透過電子像（STEM)に示す。
[0023] 表 2は図 2の表示番号位置における A1と Tiの存在比率 (原子数で規格ィ匕してある) を示す。 A1と Tiの他に、スパッタリングガスであるアルゴン (Ar)、電子顕微鏡試料を 作製する過程等における汚染に由来すると思われる炭素 (C)、および、酸化に由来 する酸素 (O)が検出されたが、これらは存在比率の算出から除外した。
[0024] [表 2]
Figure imgf000007_0001
[0025] 以上の分析結果力 分力るように、 Al-Pd-SnO力 なる多結晶アルミニウム薄
2
膜では、結晶粒子内部（図 1中 3の位置)と結晶粒界（図 1中 4の位置)を比較すると、 結晶粒界のほうが Pdの存在比率が高ぐ SnOは存在比率が同等であることがわか
2
る。一方で、多結晶アルミニウム薄膜 Al— Tiでは、結晶粒子内部（図 2中 3の位置）と 結晶粒界（図 2中 4の位置)を比較すると、 Tiの存在比率に有意な差が見られない。 また、薄膜表面の酸ィ匕アルミニウム層と酸ィ匕されていない層の間（界面層、図 1と図 2 いずれも 2と 5の位置）〖こ Pd、 Sn並びに Tiなどの添加元素が凝集していることが分か る。
[0026] アルミニウム又はアルミ合金とともにアルミニウム以外の金属の酸ィ匕物およびアルミ -ゥムよりも融点が高ぐかつ、酸化されにくい元素 (第二の添加元素）をスパッタ雰 囲気中に導入してスパッタを行うと、当該酸化物および第二の添加元素が放電飛散 して膜中に取り込まれる。力かる酸ィ匕物は、多結晶アルミニウム薄膜を構成するアル ミニゥム又はアルミ合金の結晶粒子に取り込まれることによって結晶格子に歪を発生 させることによってアルミニウム結晶粒子の成長を阻害する。また、かかる第二の添加 元素はアルミニウム結晶粒子の結晶界面に析出し、アルミニウム結晶粒子の壁面が 拡大することを妨害することによってアルミニウム結晶粒子の成長を阻害する。このよ うにして、これら酸化物および第二の添加元素は、結晶粒子の成長を成膜工程時に おいて阻害する。上記の如ぐ結晶粒子を非常に小さく維持することができる。典型 的には、添加元素を含む多結晶アルミニウム薄膜の平均結晶粒径は 47nmよりも小 さいものであった。結晶粒の微細化により、ヒロック、マイグレーションの抑制効果が期 待できる。
[0027] このように、実施形態は、アルミニウムを主成分とする結晶中に内在し薄膜中に一 様の濃度で分布する第一添加物（単一元素または化合物、例: Ti、 SnOなど）と、ァ
2 ルミ-ゥムを主成分とする結晶中よりも結晶粒子の界面において濃度が高く分布する 第二添加物（単一元素、例： Pd、 Pt、 Au、 Ag、 Ru、 Rhなど）との 2種類の添力卩物を 含むアルミニウム薄膜である。
[0028] 結晶粒子の界面において濃度が高く分布する第二添加物として、アルミニウムより も融点が高ぐかつ、酸化されにくい元素例： Pd、 Pt、 Au、 Ag、 Ru、 Rhなどを選択 する。
[0029] 薄膜表面に酸ィ匕アルミニウム層が存在し、酸ィ匕アルミニウム層中には前記添加物 は存在しな 、かまたはごく微量であり、酸ィ匕アルミニウム層と酸化されて 、な 、アルミ -ゥムを主成分とする層の界面に前記添加物が偏在している。
[0030] さらに、多結晶アルミニウム薄膜の第二添加物の添加量と反射率との関係につい 反射率測定を行った結果、第二添加物の添カ卩により反射率の低下が発現する。多結 晶アルミニウム薄膜における Pdの添加量は、反射率の低下を 10%まで許容する場 合で 8原子％、より好ましくは、反射率の低下を 8%まで許容する場合で 6原子％、さ らにより好ましくは、反射率の低下を 6%まで許容する場合で 3原子％であり、最も好 ましくは、ノイズの低下の最も大なる 0. 6原子％であることが好ましいことが確認でき た。よって、多結晶アルミニウム薄膜において、全体として、 Pdの 0. 6〜8原子％含 有が好ましい。
[0031] 同様に、 Auの添加量は、反射率の低下を 10%まで許容する場合、 7原子％、より 好ましくは、反射率の低下を 8%まで許容する場合、 5原子％、さらにより好ましくは、 反射率の低下を 6%まで許容する場合、 3原子％である。最も好ましくは、ノイズの低 下の最も大なる 1. 5原子％であることが好ましい。よって、多結晶アルミニウム薄膜に おいて、全体として、 Auの 1. 5〜7原子0 /0含有が好ましい。
[0032] 同様に、 Ptの添加量は、反射率の低下を 10%まで許容する場合、 5原子％である 。最も好ましくは、ノイズの低下の最も大なる 0. 4原子％であることが好ましい。よって 、多結晶アルミニウム薄膜において、全体として、 Ptを 0. 4〜5原子％含有することが 好ましい。
具体例 1
本発明による光記録媒体は、これに限定されるものではないが、 1つの例として、追 記型ディスクにつ!/、て説明する。
[0033] 追記型ディスクとして A1— Pd— SnO反射膜を備えるものと、比較例として純 A1反
2
射膜、 Al— Pd反射膜、 Al— SnO反射膜を備えるものを作成した。
2
[0034] 図 3に示すように各々の追記型ディスクは、ディスク状の基板 11の上に反射膜 12、 第 2保護層 13、記録膜 14、第 1保護層 15をこの順にスパッタ法によって積層した後 に、榭脂カバー層 16を貼り合わせた多層構造を有する。基板 11はポリカーボネート 榭脂からなる厚さ 1. lmm、直径 12cmのディスク状であり、 0. 320 mピッチのスノ ィラル溝が設けられている。この基板 11の上に、 Aほたは Al— Pdまたは Al— SnO
2 または Al— Pd— SnOからなる反射膜 12、 ZnS— SiO力もなる第 2保護層 13、 Bi—
2 2
Ge— N力もなる記録膜 14、 ZnS -SiO力もなる第 1保護層 15をこの順にスパッタ法
2
によって積層した。スパッタリングパワーは成膜装置等の都合により、 700Wまたは 2 000Wである。表 3は、ディスクの層とその材料とその厚さを示す。更に、この上から 紫外線硬化榭脂を接着剤に使用してポリカーボネートシートを貼り合わせて、厚さ 0. lmmの光入射側基板 (カバー層） 16を作製した。なお、情報の記録又は再生のため の光は、榭脂カバー層 16の側力も記録膜 14に与えられる。
[0035] [表 3] 層 材料 厚さ
AI
Al - Pd
反射膜 50nm
Al— Sn02
Al— Pd— Sn〇2
第 2保護膜 ZnS— Si02 20nm
記録膜 Bi - Ge- N 1 2nm
第 1保護膜 ZnS— Si02 25nm [0036] 力かる 4種類のディスクにおいて、光の入射側に凸形状である案内溝面に、線速度 4. 92mZsで、波長 405nm、対物レンズの開口数 0. 85の光ヘッドを用いて、 1—7 変調のランダムパターンを記録した。この記録にはマルチパルスを用いて、ウィンドウ 幅は 15. 15nsecとした。表 4は、 4種類のディスクについて測定されたトータルノイズ 、記録 LDパワー、及び、記録後のジッタを示す。
[0037] [表 4]
Figure imgf000010_0001
[0038] 記録再生時のノイズを実用十分な程度に抑え、記録再生特性の向上を図るための 1つには、反射膜 12の平均結晶粒径がレーザスポットサイズ (直径) dよりも小さいこと が好ましいと考えられる。更なる記録再生特性の向上を図るためには、反射膜 12の 平均結晶粒径をレーザスポットサイズ dの 1Z2、更に好ましくは、 1Z5、最も好ましく は 1/10よりも小さくすることが好ましい。かかる反射膜は、例えば、青色レーザなど の短波長レーザによる光記録再生用の記録媒体に用いても、安定して良好な記録 特性を得ることができる。
[0039] 詳細には、レーザによる光記録装置におけるレーザスポットサイズ (直径) dは、使用 されるレーザ波長 λと開口数 ΝΑを用いて、 d= λ ΖΝΑで与えられる。例えば、 λ = 400nm、 NA=0. 85とすると、 dは 470nmである。典型的には、本発明によるアルミ -ゥム以外の金属の酸ィ匕物を含む純アルミニウム又はアルミ合金力もなる反射膜 12 の平均結晶粒径は、上記 dの値の 1Z10である 47nmよりも小さい。
[0040] 保護層 13、 15の種類又はその構成数にはよらない。保護層 13、 15の材料は、例 えば、 ZnS、 SiOなどの金属窒化物、金属酸化物、金属炭化物、金属硫化物などの
2
金属化合物やその混合物であっても良い。
[0041] また、記録膜 14についても同様であって、記録膜 14の材料を適宜変更することが 可能である。例えば、記録膜 14の材料が SbTe、 GeSbTe、 GeSbBiTe、 GeBiTe、 I nAgSbTe等の相変化材料であるとき、カゝかる記録ディスクは書き換え型記録ディス クとすることができる。また、記録膜 14がァゾ色素、シァニン色素、フタロシアニン色 素等の色素膜からなる場合は有機色素型記録ディスクとすることができる。すなわち 、光反射膜を利用する記録媒体に広く使用することができる。例えば、カード型等の ディスク形状以外の光記録あるいは光磁気記録媒体などに使用することができる。ま た、熱アシスト磁気記録媒体の放熱層に応用することも可能である。
[0042] また、スパッタリングターゲットは、アルミ合金とアルミニウム以外の金属の酸化物、 アルミニウムと金属元素（又は金属化合物）とアルミニウム以外の金属の酸ィヒ物の如 ぐ材料毎に複数に分割したコ 'スパッタによる方法であっても良い。すなわち、アルミ -ゥム又はアルミ合金とともにアルミニウム以外の金属の酸ィ匕物をスパッタ雰囲気中 に導入する。これによつて、反射膜 12は、アルミニウム以外の金属の酸化物をその内 部に取り込んだ純アルミニウム又はアルミ合金力 形成される。これにより、反射率を 低減させることなぐその結晶粒子を小さく維持することができる。ここで、アルミニウム 又はアルミ合金とともにアルミニウム以外の金属の酸ィ匕物をスパッタ雰囲気中に導入 してスパッタを行うと、当該酸化物が放電飛散して膜中に取り込まれる。かかる酸ィ匕 物は、反射膜 12を構成するアルミニウム又はアルミ合金の結晶粒子の成長を成膜ェ 程時において阻害して、上記の如ぐ結晶粒子を非常に小さく維持することができる 。一般的に酸化物を反射膜に添加すると、反射率が低下して好ましくないと考えられ る。し力しながら、本発明による反射膜は酸ィ匕物を添加した場合であっても良好な反 射率及び記録再生特性を与える。これは、酸化物の添加による反射率の低下に対し て、アルミ合金の平均結晶粒径の微細化等の寄与が大きく影響しているためと考えら れる。
具体例 2
本発明による光記録媒体は、これに限定されるものではないが、 1つの例として、再 生専用型ディスクについて説明する。
[0043] 再生専用型ディスクとして A1— Pd— SnO反射膜を備えるものと、比較例として A1
2
—Ti反射膜を備えるものを作成した。 [0044] 再生専用型ディスクは再生専用であるため、図 3に示す第 2保護層 13、 Bi-Ge- N力もなる記録膜 14、 ZnS -SiO力もなる第 1保護層 15を形成しない以外、上記具 体例 2と同様である。ポリカーボネート榭脂カもなる厚さ 1. lmm、直径 12cmのディ スク状の基板 11には、 0. 320 mピッチのスパイラル状のピット列が設けられている 。記録情報はピット列によって保持されており、最短ピット長が 0. 149 mになるよう に 1—7変調のランダムパターンが記録されている。このときの記録容量は 25GByte である。この基板 11の上に、具体例として Al— Pd— SnOおよび比較例として Al— T もなる反射膜 12をそれぞれスパッタ法によって形成した。スパッタリングパワーは 3 00Wとし、反射膜 12の厚さは 15nmとした。反射膜 12の上から紫外線硬化榭脂を接 着剤に使用してポリカーボネートシートを貼り合わせて、厚さ 0. 1mmの光入射側基 板 (カバー層） 16を作製した。上記 2種類のディスクについて、波長 405nm、対物レ ンズの開口数 0. 85の光ヘッドを用いてジッタを測定した。線速度は 4. 92mZs、再 生 LDパワーは 0. 35mWとした。測定結果を表 5に示す。
[0045] [表 5]
Figure imgf000012_0001
[0046] 再生専用型ディスクにおいては、記録情報はピットによって保持されているので、ポ リカーボネート榭脂等力もなる基板上に形成されたピット列の形状によって、信号品 質が決まると考えられていた。しかしながら、本実施例のように反射膜に低ノイズの材 料を使用することによって再生信号の SN比（Signal to Noise Raito)が改善し、 より良好な再生ジッタを得ることが可能になることが示された。また、高い反射率を得 るために反射膜 12の膜厚を厚くした場合には、榭脂基板のピット形状が反射膜 12に よって変形を生じるので、結晶粒子径カ 、さく均一である本発明の構成例において、 より優れた性能を発揮し得ることが期待できる。
[0047] よって、本発明の多結晶アルミニウム薄膜を反射膜として用いた光記録媒体、磁気 ディスク、光メモリなどの応用に期待できる。もちろん、各種の反射鏡としても利用でき る。 [0048] さらに、本発明の多結晶アルミニウム薄膜は電極としても利用できる。一例として有 機エレクト口ルミネッセンス素子を挙げる。電流の注入によって発光するエレクト口ルミ ネッセンス (以下、 ELともいう）を呈する有機化合物材料の少なくとも 1つの薄膜から なる発光層を含む有機材料層（以下、単に、有機材料層ともいう)を各々が備えた複 数の有機 EL素子を、所定パターンにて表示パネル基板上に形成する
有機 EL素子は、透明基板上に、透明電極と、有機 EL媒体と、金属電極とが順次 積層されて構成される。例えば、有機 EL媒体は、有機発光層の単一層、あるいは有 機正孔輸送層、有機発光層及び有機電子輸送層の 3層構造の媒体、又は有機正孔 輸送層及び有機発光層 2層構造の媒体、さらにこれらの適切な層間に電子或いは正 孔の注入層を挿入した積層体の媒体などである。本発明の多結晶アルミニウム薄膜 は力かる金属電極として有効に使用できる。
[0049] そこで、複数の有機 EL素子をマトリクス状に配列した表示パネル領域内での透明 電極（陽極）どうしの配線には、抵抗値の小さい補助の金属ラインを補助電極として 用いて低抵抗ィ匕を図る場合の金属ライン保護用の配線材料としても有効に使用でき る。

Claims

請求の範囲
[I] アルミ合金の多結晶力 なり、各々の結晶粒子の内部及び前記結晶粒子の界面部 中に一様の濃度で分布する第一添加物と、前記結晶粒子の内部より高!、濃度で前 記結晶粒子の界面部において分布する第二添加物と、を含むことを特徴とする多結 晶アルミニウム薄膜。
[2] 前記第一添加物は Sn、 Ti及び Nb並びにそれらの酸ィ匕物のうちの少なくとも 1つで あることを特徴とする請求項 1記載の多結晶アルミニウム薄膜。
[3] 前記第一添加物は、導電性又は半導体性を有する酸ィ匕物であることを特徴とする 請求項 1記載の多結晶アルミニウム薄膜。
[4] 前記第二添加物は、アルミニウムよりも融点が高ぐかつ、アルミニウムよりも酸ィ匕さ れにくい物質であることを特徴とする請求項 1〜3のいずれかに記載の多結晶アルミ
-ゥム薄膜。
[5] 前記第二添加物は、アルミニウムよりもイオン化傾向が小さぐ水又は水蒸気および 酸ィ匕力の弱い酸に対して安定である物質であることを特徴とする請求項 4記載の多 結晶アルミニウム薄膜。
[6] 前記第二添加物は、 Pd、 Pt、 Au、 Ag、 Ru、 Rhのうちの少なくとも 1であることを特 徴とする請求項 4記載の多結晶アルミニウム薄膜。
[7] 前記結晶粒子及びその界面部の全体を覆う酸ィ匕アルミニウム層を有することを特 徴とする請求項 1〜6のいずれかに記載の多結晶アルミニウム薄膜。
[8] 前記アルミ合金の多結晶は、 47nm以下の平均結晶粒径を有することを特徴とする 請求項 1〜7のいずれかに記載の多結晶アルミニウム薄膜。
[9] 請求項 1〜8のいずれかに記載の多結晶アルミニウム薄膜を有することを特徴とす る光記録媒体。
[10] 請求項 1〜8のいずれかに記載の多結晶アルミニウム薄膜を有することを特徴とす る 。
[II] 請求項 1〜8のいずれかに記載の多結晶アルミニウム薄膜を有することを特徴とす る電極。
[12] 前記請求項 1〜8のいずれかに記載の多結晶アルミニウム薄膜を構成することを特 徴とするスパッタリングターゲット,
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