WO2006038538A1 - スパッタリングターゲット用ターゲット材の製造方法 - Google Patents

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WO2006038538A1
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Keiichi Takai
Naoki Ono
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Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd.
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Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a target material for a sputtering target. More specifically, the present invention relates to a method for continuously producing the target material.
  • a sputtering method is known as one of thin film forming methods.
  • Examples of the thin film formed by the sputtering method include a thin film of indium oxide and oxide (ITO; Indium Tin Oxide) mainly composed of oxide oxide. Since this ITO thin film has both high conductivity and visible light transmission characteristics, it is widely used in various applications such as transparent electrodes for flat panel displays and anti-condensation heating films for window glass. In particular, in the field of flat panel displays such as liquid crystal display devices, in recent years, the size of displays has increased significantly, and along with this, the sputtering target used for the production of ITO thin films has also tended to increase in size. The target materials are becoming larger.
  • a target material for a sputtering target used for the production of such an ITO thin film is usually compression-molded by adding a binder to a raw material powder as desired, and the resulting molded body is degreased as necessary. It is manufactured by the so-called powder metallurgy method, in which a sintered body is obtained by firing.
  • the batch furnace is provided with heating means such as a heater 17 on the outer edge of the furnace, and the object to be fired 21 is placed in the furnace every time. It is a discontinuous furnace that is placed and fired.
  • the object to be fired 21 is placed on a fired board 19 called a shelf board and the sequentially assembled ones are placed in the furnace and fired. .
  • Patent Document 1 Examination of degreasing conditions before firing to solve these problems (see Patent Document 1), use of fired plates during firing and examination of the shape of the fired plates (see Patent Document 2), examination of raw material powder to be used and Various studies have been made such as examination of firing conditions such as temperature and firing atmosphere (see Patent Document 3), how to assemble the shelf in the furnace, and examination of the shape of the shelf.
  • the sputtering target and its target material are also required to have a low oxygen partial pressure dependency during sputtering with respect to the specific resistance of the thin film formed by sputtering.
  • the specific resistance of the formed thin film changes depending on the oxygen partial pressure mixed with an inert gas such as argon, and the oxygen content that minimizes the specific resistance is known.
  • Sputtering is performed by controlling the amount of oxygen introduced into the sputtering apparatus so that the pressure is maintained.
  • Patent Document 1 JP-A-10-330169
  • Patent Document 2 Japanese Patent Laid-Open No. 2001-122668
  • Patent Document 3 Japanese Patent Laid-Open No. 09-228036
  • An object of the present invention is to provide a method for producing a high-quality target material for a sputtering target in a short time with high production efficiency.
  • Another object of the present invention is to provide a method for producing a target material for a sputtering target that has a small oxygen partial pressure dependency during sputtering with respect to the specific resistance of a thin film formed by sputtering.
  • a method for producing a target material according to the present invention is a method for producing a target material for a sputtering target by a powder metallurgy method, wherein the material to be fired is one side of the material to be fired after molding. It is characterized by having a heating step. Desirably, the heating step is a step of heating the body to be fired so that both ends have a temperature difference for each body to be fired.
  • the objects to be fired are simultaneously straddled two or more adjacent regions set at different temperatures. It is preferable that the process is heated while
  • it is a step of heating one to-be-fired body while conveying the to-be-fired body so as to straddle two or more adjacent regions set at different temperatures.
  • the temperature of each of the two or more regions is transported within a range of 10 to 500 ° C as compared with the temperature of the regions adjacent to each other. It is set so as to increase in order according to the direction, and within these two or more areas
  • the conveying speed of the fired body passing through is preferably in the range of 1 to 50 mmZmin. Further, in the heating step, it is preferable that a set temperature of a region having the lowest temperature among the two or more regions is in a range of room temperature to 800 ° C.
  • cooling for cooling the to-be-fired body so that both ends have a temperature difference in addition to the heating step, for each one to-be-fired body after the heating step, cooling for cooling the to-be-fired body so that both ends have a temperature difference. It is desirable to have a process.
  • the object to be fired is simultaneously straddled across two or more adjacent regions set at different temperatures.
  • the cooling process is preferred
  • the object to be fired may be cooled while being transported so as to simultaneously straddle two or more adjacent regions set at different temperatures. More preferred.
  • the temperature of each of the two or more regions is transported within a range of 10 to 500 ° C compared to the temperature of the regions adjacent to each other. It is preferable that the temperature is set so as to decrease sequentially along the direction, and the conveyance speed of the fired body passing through these two or more regions is in the range of 1 to 50 mmZmin. Furthermore, in the cooling step, it is preferable that the set temperature in the highest temperature region of the two or more regions is in the range of 1300 to 1800 ° C! /.
  • the heating step and the cooling step which are desired to be performed in a continuous furnace, are performed in a continuous furnace.
  • the continuous furnace is preferably provided with heating means at the upper and lower sides with the conveying path of the body to be fired as a force S, and more preferably a roller hearth kiln.
  • the flow rate of oxygen introduced into the continuous furnace is preferably in the range of 0.1 to 500 m 3 Zh.
  • the target material is preferably a transparent conductive film forming target material.
  • one side force in the heating step, for each object to be fired, one side force can be sequentially heated and sintered by providing a temperature difference at both ends when the temperature is raised. Also, when manufacturing so-called long objects and large target materials, sintering occurs sequentially from one side of the body to be fired, and shrinkage due to sintering of the body to be fired is also sequentially performed, so that it is finally obtained.
  • the density of the target material can be improved, density unevenness can be improved, and warpage and cracking can be prevented.
  • the object to be fired in order to perform such a baking treatment, is heated while being transported in regions set at different temperatures, or is heated and cooled. We found that a loose continuous furnace is good. Further, in this method, since the firing treatment can be performed continuously, the firing treatment time required per unit quantity of the target material can be shortened, and a high-quality target material can be produced with high production efficiency.
  • FIG. 1-1 is a schematic cross-sectional view of a roller hearth kiln.
  • Fig. 12 is a cross-sectional view taken along line I-1 'of Fig. 11.
  • FIG. 2 shows a schematic view of a batch furnace.
  • FIG. 3 is a temperature profile diagram of the baking treatment of Example 1.
  • FIG. 4 is a temperature profile diagram of the baking treatment of Examples 2 and 3.
  • FIG. 5 is a temperature profile diagram of the baking treatment of Example 4.
  • FIG. 6 is a temperature profile diagram of the baking treatment of Example 5.
  • FIG. 7 is a graph showing the relationship between the specific resistance of a thin film formed by sputtering using the target materials obtained in Example 6 and Comparative Example 8 and the oxygen partial pressure during sputtering.
  • the method for producing a target material according to the present invention is a method for producing a target material for a sputtering target by powder metallurgy, and more desirably, the target material is produced through a specific cooling step in addition to the specific heating step. It is characterized by that. That is, in the powder metallurgy method, generally, a raw material powder is optionally compression-molded with a binder, and the obtained molded body is degreased as necessary, and then the molded body (hereinafter referred to as a fired body).
  • a specific heating step desirably a specific cooling step in addition to the heating step, is characterized in the present invention.
  • the raw material powder may be subjected to calcination and classification as required, and the subsequent mixing of the raw material powder can be performed by, for example, a ball mill.
  • the mixed raw material powder is filled into a mold and compression molded to produce a molded body, which may be degreased in an atmospheric atmosphere or an oxygen atmosphere to obtain a sintered body.
  • Raw material powder mixed in a filtration type mold made of a water-insoluble material to obtain a compact by draining water from the ceramic raw material slurry under reduced pressure, as in the filtration type molding method described in Japanese Unexamined Patent Publication No. 11-286002
  • a slurry made of ion-exchanged water and an organic additive is injected, and water in the slurry is drained under reduced pressure to produce a molded body.
  • the molded body is dried and degreased to obtain a fired body.
  • the molded body is degreased as necessary and is not degreased! In some cases, the molded body is left as it is. A body to be fired. Moreover, degreasing can also be performed in the continuous furnace mentioned later.
  • the present invention includes a heating step for each of the thus-obtained objects to be fired, by subjecting the object to be fired to one-side force sintering.
  • the heating step includes a step of heating the fired body so that both ends of the fired body have a temperature difference for each of the fired bodies. More specifically,
  • a step of heating the object to be fired while simultaneously straddling two or more adjacent regions set at different temperatures can be mentioned.
  • the fired body is heated while being transported so as to straddle two or more adjacent regions set at different temperatures.
  • a process is mentioned more preferably.
  • the fired body when the fired body is heated while being transported across the two or more regions, the fired body is transported in the transport direction for each of the fired bodies.
  • Side force can be sequentially heated and sintered.
  • sintering occurs sequentially from the end of the sintered body on the conveying direction side, and shrinkage due to sintering of the sintered body is also sequentially performed.
  • the density of the target material finally obtained can be improved, density unevenness can be improved, and warpage and cracking can be prevented.
  • the present invention particularly relates to a long target material in which the object to be fired straddles three or more regions in the heating step (for example, a length after firing of 500 mm to 1000 mm, a width of The present invention can be suitably applied to the production of target materials having a thickness of 10 mm to 500 mm and a thickness of 3 mm to 30 mm.
  • the number of regions in the heating step is not particularly limited as long as it is 2 or more, but preferably 3 or more.
  • the upper limit of the number of regions that the fired body can straddle can be set as appropriate according to the size of the target material to be obtained. However, in the normal case, it is possible to handle target materials of various sizes with 5 or less. It is.
  • each region in the heating step in the heating step may be the same as or different from the other regions for each region, and the size and use of the object to be fired
  • the force that can be determined as appropriate depending on the size of the furnace to be used and the number of areas to be installed. ⁇ 490mm Is desirable.
  • the temperature of each of the two or more regions in the heating step is usually 10 to 500 ° C compared to the temperature of the region adjacent to each other among them.
  • the temperature is preferably set to 50 to 400 ° C, more preferably in the range of 100 to 350 ° C, so as to increase sequentially in the direction of conveyance, and within these two or more regions.
  • the conveyance speed of the object to be fired that passes through is usually in the range of 1 to 50 mmZmin.
  • the temperature of the lowest temperature region among the two or more regions is usually in the range of room temperature to 800 ° C.
  • the temperature force of two or more regions adjacent to each other is set so as to increase sequentially toward the conveying direction of the object to be fired at a temperature within the above range, and passes through these regions.
  • the conveyance speed of the object to be fired is a speed within the above range
  • one side of the object to be fired in other words, It is heated from the end of the body to be fired in the conveyance direction.
  • the end force sintering on one side of the body to be fired in other words, the side of the body to be fired in the conveying direction proceeds, but also in this case, the shrinkage of the body to be fired proceeds more smoothly and cracks occur. This is desirable because there is no warping or warping.
  • the widest surface shape of the body to be fired has a rectangular or other aspect ratio, place the body to be fired so that the longer side of the surface is parallel to the transport direction. Good.
  • the set temperature of each region of the two or more regions in the heating process is set at a substantially intermediate point with respect to the length of each region in the conveyance direction (the length in the longitudinal direction of each region) for each region. It is determined by a temperature detection device such as a thermocouple.
  • the temperature between the temperature detecting devices installed in the areas adjacent to each other is usually from 0.02 to: Lie / mm, preferably from 0.11 to 0.89 ° C / mm, more preferably. U, adjusted to rise with a harm ij of 0.22 to 0.78 ° C / mm.
  • the to-be-fired body after the heating step in addition to the heating step, for each one to-be-fired body after the heating step, the to-be-fired so that both ends thereof have a temperature difference. It is preferable to have a cooling process to cool the body.
  • the cooling step is performed per one body to be fired after the heating step.
  • the process is a step of cooling the object to be fired while simultaneously straddling two or more adjacent regions set at different temperatures.
  • the object to be fired may be cooled while being transported so as to simultaneously straddle two or more adjacent regions set at different temperatures. More preferred.
  • the sintered body after being subjected to the heating process that is, the sintered body, can be sequentially cooled for each sintered body in terms of the end force on the conveying direction side.
  • the temperature of each of the two or more regions is usually 10 to 500 ° C., preferably 50 to 400 ° C., compared to the temperature of the regions adjacent to each other. More preferably, it is set so that it gradually decreases in the direction of conveyance within the range of 100 to 350 ° C, and the conveyance speed of the fired body passing through these two or more regions is usually l is in the range of 50mmZmin.
  • the temperature of the highest temperature region among the two or more regions is normally in the range of 1300 to 1800 ° C.
  • the relationship between the set temperature of each region, the temperature difference between adjacent regions, and the conveyance speed will be described as an example when the number of regions is three.
  • At least two of the regions d to f are adjacent to each other so as to simultaneously straddle at least two of the regions d to f. It is cooled while being transported between these areas at a transport speed within the above range.
  • the temperature forces of two or more adjacent areas are set so as to decrease sequentially in the above range within the above range, and the objects passing through these areas are set.
  • the conveyance speed of the fired body is set within the above range, when the fired body passes through these regions, the end force on one side of the fired body, in other words, the transport direction side of the fired body is also reduced.
  • the transport direction side of the fired body is also reduced.
  • cracks and warping do not occur in this case.
  • production volume per unit time is expected to increase, which is preferable in terms of production efficiency.
  • the present invention particularly relates to a long target material in which the object to be fired straddles three or more regions in the cooling step (for example, a length after firing of 500 mm to 1000 mm, a width of The present invention can be suitably applied to the production of target materials having a thickness of 10 mm to 500 mm and a thickness of 3 mm to 30 mm.
  • the number of regions in the cooling step is not particularly limited as long as it is 2 or more, but preferably 3 or more.
  • the upper limit of the number of regions that the fired body can straddle can be set appropriately according to the size of the target material to be obtained. It is.
  • each region in the cooling step in the cooling step may be the same as or different from the other regions for each region, Force that can be determined appropriately depending on the size, number of areas to be arranged, etc. Usually 300mm to 490mm is desirable.
  • the set temperature of each region of the two or more regions in the cooling process is set at a substantially intermediate point with respect to the length of each region in the transport direction (the length in the longitudinal direction of each region). It is determined by a temperature detection device such as a thermocouple. At this time, the temperature between the temperature detecting devices installed in the areas adjacent to each other is usually from 0.02 to: Lie / mm, preferably from 0.11 to 0.89 ° C / mm, more preferably. It is desirable that U is set to descend with a harm ij of 0.22 to 0.78 ° C / mm.
  • the method for producing a target material of the present invention if necessary, between the heating step and the cooling step, and when the heating step is performed a plurality of times step by step, between each heating step.
  • a heat insulation process can also be provided.
  • the temperature in the region of the most recent heating process is maintained.
  • the length and number of regions in the heat retaining step can be appropriately determined depending on the size of the object to be fired, the size of the furnace to be used, the total number of regions to be disposed, and the like.
  • the target material that can be produced by the method for producing a target material of the present invention is not particularly limited as long as it can be produced by a powder metallurgy method.
  • the target material include oxides (ITO: In ⁇ —SnO), In O—ZnO, SnO—SbO, ZnO—AlO, etc., mainly composed of indium oxide and tin oxide. Cerami
  • Sintered target materials Metal target materials such as W, Mo, A1 and Ti.
  • the ITO target material is more preferable than the ceramic sintered body target material in terms of the point power that can achieve the effects of the present invention more effectively.
  • the ITO target is usually 1 to 35 wt.% In indium oxide (In 2 O 3).
  • the heating step and the cooling step which are preferably performed in a continuous furnace, are performed in a continuous furnace.
  • the continuous furnace means a furnace that can continuously heat the object to be fired, or a furnace that can continuously heat and cool the object to be fired. , Pusher furnace, mesh belt furnace and the like.
  • the continuous furnace is provided with a conveying path for the body to be fired. It is more preferable that the roller hearth kiln is preferably provided with heating means in the vertical direction.
  • the thermocouples may be provided in the vertical direction, and temperature detection and temperature control may be performed in the vertical direction.
  • air, oxygen, nitrogen, hydrogen, or the like can be introduced into the continuous furnace.
  • oxygen is introduced into the continuous furnace, and the heating step and / or the cooling step are performed in an oxygen atmosphere. It is desirable from the viewpoint of improving the density of the body to be fired.
  • the flow rate of oxygen introduced into the continuous furnace is usually in the range of 0.1 to 500 m 3 Zh.
  • a reducing atmosphere such as hydrogen is introduced into the continuous furnace, and the heating step and / or the cooling step are performed in the reducing atmosphere. It is also desirable to have a viewpoint to prevent metal acidification.
  • Roller hearth kiln is a kind of continuous furnace that can provide a preheating zone, heating zone, heat insulation zone, cooling zone, etc. depending on the set temperature, and that can execute a specific temperature profile.
  • Fig. 1-1 shows a schematic cross-sectional view of an example of a roller hearth kiln that can be used in the present invention.
  • Fig. 1 In Fig. 1, the to-be-fired body 3 to be fired in roller hearth kiln 1 is preheated, heated, kept warm while being conveyed in the direction of the arrow by the rotation of a plurality of rollers from roller 7 to roller 7 '. It is cooled and fired.
  • the to-be-fired body 3 may be placed on the firing plate 2 as shown.
  • the force that is a one-stage embodiment in which the object 3 is placed on the fired plate 2 may be further stacked in two or three stages.
  • FIG. 12 is a sectional view taken along line II of the roller hearth kiln shown in FIG. Heaters 9 and 9 ′ are provided on the upper and lower sides of the conveyance path on which the fired body 3 placed on 2 is conveyed by the rollers 7. The temperature in the furnace is adjusted to the set temperature by these heaters 9 and 9 '.
  • the to-be-fired body 3 is partitioned by the partition 11, and two or more adjacent regions set at different temperatures by the heaters 9 and 9 ′ (hereinafter simply referred to as “the region”).
  • the zone is sometimes heated or cooled while being transported across multiple zones by the rotation of several rollers 7 (for example, in Fig. 1-1, it is transported across four areas simultaneously). ) 0
  • gas such as oxygen can be introduced and discharged from the gas introduction / exhaust ports 5 and 5 ′, and firing can be performed in a gas atmosphere.
  • deoxidized ITO fired body (adding 10% by weight of SnO to In O, flowing 100% oxygen gas through the furnace)
  • the firing density (g / cm 3 ) and warpage (mm) were determined by the following methods, and the presence or absence of cracks was visually evaluated.
  • the firing density was calculated by cutting the obtained ITO target material into a substantially rectangular parallelepiped, surface-processing, measuring the weight, and dividing this weight by the volume of the rectangular parallelepiped after the surface-processing.
  • the volume of the rectangular parallelepiped after chamfering is vernier caliper (Mitutoyo, M type standard caliper N1000 IS B 7507)) and a micrometer (Mitutoyo, count outer micrometer M820-25 (JI SB 7502)) was used for the calculation.
  • the obtained ITO target material is placed on a flat plate, and the maximum value of the space between the flat plate and the ITO target material is determined as a gap gauge (manufactured by Nagai Gauge Manufacturing Co., Ltd., JIS Skimmergeshi ', JIS B 7524 -1992). It measured using.
  • the number of fired sheets per unit time is “the number of fired bodies that enter the furnace (sheets) (that is, the total length of the furnace (mm) / the length of the fired plate (mm)) / the actual firing time. (Time) ”.
  • the firing conditions were changed to the conditions shown in Table 1 and Table 3, respectively (the temperature profile is shown in Fig. 4.
  • the temperature profile is common to Examples 2 and 3.)
  • a target material was obtained.
  • the actual firing time was 16 hours, the same as the set firing time.
  • the firing density and warpage were determined in the same manner as in Example 1, and the presence or absence of cracks was evaluated. Furthermore, the theoretical calcined weight for 10 days was determined.
  • Example 4 Example 4
  • Table 1 and Table 5 Example 5 with 665mm X 235mm X 15mm, 11.4kg) mounted on a fired plate (800mm X 300mm X 25mm)
  • a fired plate 800mm X 300mm X 25mm
  • the actual firing time was 21.4 hours, the same as the set firing time.
  • the firing density and warpage were determined in the same manner as in Example 1, and the presence or absence of cracks was evaluated. Furthermore, the theoretical calcined weight for 10 days was determined.
  • the ITO target material obtained in Example 4 was cut out and joined to a copper backing plate to produce an ITO sputtering target having a diameter of 6 inches and a thickness of 4 mm.
  • sccm is standard cc / min and means the gas flow rate converted under the conditions of 0 ° C and latm.
  • the firing density and warpage were determined in the same manner as in Example 1, and the presence or absence of cracks was evaluated.
  • the theoretical calcined weight for 10 days was calculated by the following formula.
  • An ITO target material was obtained in the same manner as in Comparative Example 1 except that firing was performed using the firing pattern shown below.
  • the set firing time at this time was 16 hours, and the actual firing time was 36.5 hours.
  • the firing density and warpage were determined in the same manner as in Comparative Example 1, and the presence or absence of cracks was evaluated.
  • the theoretical firing weight for 10 days was set to 0 because all of the obtained ITO target materials were cracked.
  • the firing density and warpage were determined in the same manner as in Comparative Example 1, and the presence or absence of cracks was evaluated.
  • the theoretical firing weight for 10 days was set to 0 because all of the obtained ITO target materials were cracked.
  • An ITO target material was obtained in the same manner as in Comparative Example 1 except that firing was performed using the firing pattern shown below.
  • the set firing time at this time was 54.3 hours, and the actual firing time was 78.3 hours.
  • the firing density and warpage were determined in the same manner as in Comparative Example 1, and the presence or absence of cracks was evaluated.
  • An ITO target material was obtained in the same manner as in Comparative Example 4 except that the oxygen gas was not flowed into the furnace and the air was flowed (flow rate: 1.0 m 3 / h).
  • the set firing time at this time was 54.3 hours, and the actual firing time was 78.3 hours.
  • the ITO target was the same as Comparative Example 1 except that it was fired using the firing pattern shown below.
  • the material was obtained.
  • the set firing time at this time was 62.9 hours, and the actual firing time was 84 hours.
  • the firing density and warpage were determined in the same manner as in Comparative Example 1, and the presence or absence of cracks was evaluated.
  • An ITO target material was obtained in the same manner as in Comparative Example 1 except that firing was performed using the firing pattern shown below.
  • the set firing time at this time was 63.9 hours, and the actual firing time was 85 hours.
  • the firing density and warpage were determined in the same manner as in Comparative Example 1, and the presence or absence of cracks was evaluated.
  • An ITO sputtering target was prepared and sputtered in the same manner as in Example 6 except that the ITO target material obtained in Comparative Example 6 was used, and the specific resistance of the formed ITO thin film was measured. The dependence of oxygen partial pressure during sputtering of the ITO target material on the specific resistance was investigated.
  • an ITO target material manufactured using a notch furnace is used to form a thin film with a specific resistance of 5. ⁇ 10 ” 4 ⁇ 'cm or less.
  • the amount of oxygen introduced during sputtering is low. It can be said that there is no problem even if it varies in the range of about 0.3 to 1.1 sccm.
  • the ITO target material manufactured using a continuous furnace is more dependent on the partial pressure of oxygen during sputtering relative to the specific resistance of a thin film formed by sputtering than the ITO target material manufactured using a batch furnace. It is clear that the continuous furnace that sinters one-sided force of the material to be fired is less suitable for the production of sputtering target materials than the batch furnace.
  • a target material for a sputtering target in particular, a so-called long object or a large target material can be manufactured with high quality and in a short time in accordance with production efficiency. Therefore, the present invention is useful for the sputtering target manufacturing industry.

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Abstract

　本発明のターゲット材の製造方法は、粉末冶金法によりスパッタリングターゲットのターゲット材を製造する方法であって、成形後の被焼成体１つあたりについて、該被焼成体をその片側から焼結させていく加熱工程を有しており、該加熱工程は、前記被焼成体１つあたりについて、該被焼成体を、互いに異なる温度に設定された隣接する２つ以上の領域を同時に跨ぐように搬送しながら加熱する工程であることが好ましい。 　本発明によれば、加熱工程において、被焼成体１つあたりについて、昇温時に両端に温度差をつけることにより、片側から順次加熱し、焼結させていくことができるため、いわゆる長尺物や大型のターゲット材を製造する際にも、焼結が被焼成体の片側から順次起こり、該被焼成体の焼結による収縮も順次行われるので、最終的に得られるターゲット材の密度を向上でき、密度むらを改善するとともに、反りや割れの発生をも防止することができる。

Description

明 細 書
スパッタリングターゲット用ターゲット材の製造方法
技術分野
[0001] 本発明は、スパッタリングターゲットのターゲット材を製造する方法に関する。より詳 しくは、該ターゲット材を連続的に製造する方法に関する。
背景技術
[0002] 従来、薄膜形成法の 1つとしてスパッタリング法が知られている。
スパッタリング法で形成される薄膜としては、たとえば、酸化インジウムおよび酸化ス ズを主成分とする酸化物（ITO ; Indium Tin Oxide)の薄膜が挙げられる。この ITO薄 膜は、高い導電性と可視光透過性という特徴を併せ持つため、フラットパネルデイス プレイ用透明電極、窓ガラス用結露防止発熱膜など、様々な用途に広く用いられて いる。なかでも、液晶表示デバイスをはじめとしたフラットパネルディスプレイ分野では 、近年、ディスプレイの大型化が顕著となっており、これに伴い、 ITO薄膜の製造に 使用されるスパッタリングターゲットも大型化の傾向にあり、ターゲット材の大型化が 進められている。
[0003] このような ITO薄膜の製造に使用されるスパッタリングターゲットのターゲット材は、 通常、原料粉末に所望によりバインダーを加えて圧縮成形し、得られた成形体を必 要に応じて脱脂した後、焼成して焼結体を得る、いわゆる粉末冶金法によって製造さ れている。
従来、粉末冶金法によるターゲット材の製造において、脱脂や焼成はいわゆるバッ チ炉内で行われるのが通常であった。
[0004] バッチ炉とは、図 2にその概略断面図を示したように、炉内の外縁部にヒーター 17 などの加熱手段を備えており、 1回毎に被焼成体 21を炉内に入れ、焼成する非連続 炉である。このようなバッチ炉 15では、生産量を増やすために、被焼成体 21を棚板と 呼ばれる焼成板 19に載せ、順次組み上げたものを該炉内に設置して焼成を行うこと が通常行われる。
[0005] し力しながら、このようなバッチ炉は、炉の容積が大きくかつ外部力もの加熱手段を 採用しているため、図 2に示したように炉内の水平方向および垂直方向の温度分布 の偏りが大きくなり、被焼成体の均一加熱が難しぐこれに起因する種々の問題、たと えば、得られるターゲット材の反りや割れの発生、ターゲット材の密度が上がり難く密 度むらが発生しやす ヽなどの問題が存在して ヽた。
[0006] これらの問題点は、ターゲット材の大型化に対応すベぐ大型の被焼成体をバッチ 炉で焼成した場合には、とくに顕著であった。
これらの問題点を解決すベぐ焼成前の脱脂条件の検討 (特許文献 1参照)、焼成 時の焼成板の使用および焼成板形状の検討 (特許文献 2参照)、使用する原料粉末 の検討ならびに温度や焼成雰囲気などの焼成条件の検討 (特許文献 3参照)、炉内 の棚組みの仕方や棚板の形状検討など、種々の検討がなされてきた。
[0007] し力しながら、このような検討によってバッチ炉内の被焼成体の均一加熱を図り、上 記の問題解決を図ろうとしても、ノ ツチ炉による焼成では、元来、焼成処理に要する 時間が長いことから生産効率が格段に向上することは望めな力つた。また、上記の問 題を焼成条件の検討により解決しょうとした場合には、昇降温速度を小さくしたり、複 数回にわたって温度キープ域を設けたり、温度キープ時間を長くすることにより、却つ て焼成処理全体に要する時間が長くなり、ランニングコストが高くなるという問題もあ つた o
[0008] また、スパッタリングターゲットならびにそのターゲット材には、大型化の要求に加え て、スパッタリングにより形成された薄膜の比抵抗に対するスパッタリング時の酸素分 圧依存性が小さいことも求められる。
通常、スパッタリングでは、アルゴンなどの不活性ガスに混合される酸素分圧に依 存して、形成された薄膜の比抵抗が変化することが知られており、その比抵抗が最小 となる酸素分圧になるように、スパッタリング装置への導入酸素量をコントロールして スパッタリングを行っている。
[0009] し力しながら、スパッタリング装置の大型化が進むにつれ、導入酸素量のコントロー ルが難しくなり、酸素分圧のばらつきが生じる結果、形成された薄膜の比抵抗のばら つきが生じ、該薄膜を用いたデバイスの品質、とくに液晶表示特性の品質が低下し やすくなると 、う問題があった。 さらに、スパッタリングターゲットの使用時間 (スパッタリング履歴の累積時間）が長く なるにつれて、最適酸素分圧が変化することも知られているが、この際にも酸素分圧 依存性が大きいと薄膜の比抵抗の変化がより大きくなるという問題があった。
特許文献 1 :特開平 10— 330169号公報
特許文献 2：特開 2001— 122668号公報
特許文献 3：特開平 09 - 228036号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0010] 本発明は、生産効率よく短時間で、高品質のスパッタリングターゲット用ターゲット 材を製造する方法を提供することを目的として!ヽる。
さらに、本発明は、スパッタリングにより形成された薄膜の比抵抗に対するスパッタリ ング時の酸素分圧依存性の小さいスパッタリングターゲット用ターゲット材を製造する 方法を提供することをもその目的としている。
課題を解決するための手段
[0011] 本発明に係るターゲット材の製造方法は、粉末冶金法によりスパッタリングターゲッ トのターゲット材を製造する方法であって、成形後の被焼成体 1つあたりについて、該 被焼成体をその片側から焼結させて 、く加熱工程を有することを特徴として 、る。 前記加熱工程は、前記被焼成体 1つあたりについてその両端が温度差を有するよ うに該被焼成体を加熱する工程であることが望ま U、。
[0012] 具体的には、前記加熱工程は、前記被焼成体 1つあたりにつ 、て、該被焼成体を、 互いに異なる温度に設定された隣接する 2つ以上の領域に同時に跨がらせながら加 熱する工程であることが好ましぐ
前記被焼成体 1つあたりについて、該被焼成体を、互いに異なる温度に設定された 隣接する 2つ以上の領域を同時に跨ぐように搬送しながら加熱する工程であることが より好まし 、。
[0013] 前記加熱工程にお!、て、前記 2つ以上の領域の、各領域の温度は、これらのなか で互いに隣接する領域の温度と比較して 10〜500°Cの範囲内で搬送方向に向うに 従って順次高くなるようにそれぞれ設定されており、かつ、これら 2つ以上の領域内を 通過する被焼成体の搬送速度は l〜50mmZminの範囲であることが好ましい。 さらに、前記加熱工程において、前記 2つ以上の領域のうち、最も温度の低い領域 の設定温度は室温〜 800°Cの範囲内にあることが好ましい。
[0014] また、本発明では、前記加熱工程に加えて、加熱工程を経た後の被焼成体 1つあ たりにつ 、てその両端が温度差を有するように該被焼成体を冷却する冷却工程を有 することが望ましい。
具体的には、前記冷却工程は、加熱工程を経た後の被焼成体 1つあたりについて 、該被焼成体を、互いに異なる温度に設定された隣接する 2つ以上の領域に同時に 跨がらせながら冷却する工程であることが好ましぐ
加熱工程を経た後の被焼成体 1つあたりについて、該被焼成体を、互いに異なる 温度に設定された隣接する 2つ以上の領域を同時に跨ぐように搬送しながら冷却す る工程であることがより好ましい。
[0015] 前記冷却工程にお!、て、前記 2つ以上の領域の、各領域の温度は、これらのなか で互いに隣接する領域の温度と比較して 10〜500°Cの範囲内で搬送方向に向うに 従って順次低くなるようにそれぞれ設定されており、かつ、これら 2つ以上の領域内を 通過する被焼成体の搬送速度は l〜50mmZminの範囲であることが好ましい。 さらに、前記冷却工程において、前記 2つ以上の領域のうち、最も温度の高い領域 の設定温度は 1300〜 1800°Cの範囲内にあることが好まし！/、。
[0016] また、本発明のターゲット材の製造方法では、前記加熱工程を連続炉内で行うこと が望ましぐ前記加熱工程および冷却工程を連続炉内で行うことがより望ましい。 さらに、前記連続炉は、被焼成体の搬送路を境に、上下に加熱手段を備えているこ と力 S好ましく、ローラーハースキルンであることがより好ましい。
また、前記連続炉内に、酸素を導入することも望ましい。この場合、前記連続炉内 に導入する酸素の流量は 0. l〜500m3Zhの範囲内の量であることが好ましい。
[0017] なお、本発明では、前記ターゲット材は、透明導電膜形成用ターゲット材であること が好ましい。具体的には、酸化インジウム、酸化スズ、酸ィ匕亜鉛のうち少なくとも 1つを 主成分とする酸化物であることがより好ましぐ酸化インジウムおよび酸化スズを主成 分とする酸化物 (ITO)であることがさらに好ま Uヽ。 発明の効果
[0018] 本発明によれば、加熱工程において、被焼成体 1つあたりについて、昇温時に両 端に温度差をつけることにより、片側力 順次加熱し、焼結させていくことができるた め、いわゆる長尺物や大型のターゲット材を製造する際にも、焼結が被焼成体の片 側から順次起こり、該被焼成体の焼結による収縮も順次行われるので、最終的に得 られるターゲット材の密度を向上でき、密度むらを改善するとともに、反りや割れの発 生をち防止することができる。
[0019] さらに、本発明では、このような焼成処理を行うには、被焼成体を、互いに異なる温 度に設定された領域を搬送しながら、加熱するか、あるいは加熱および冷却する、い わゆる連続炉がよいことを見出した。また、この方法では、焼成処理を連続的に行うこ とができるため、ターゲット材の単位数量あたりに要する焼成処理時間が短縮でき、 生産効率よく高品質のターゲット材を製造することができる。
[0020] また、本発明によれば、スパッタリングにより形成された薄膜の比抵抗に対するスパ ッタリング時の酸素分圧依存性の小さいスパッタリング用ターゲット材を製造できる。 図面の簡単な説明
[0021] [図 1-1]図 1 1は、ローラーハースキルンの概略横断面図である。
[図 1-2]図 1 2は、図 1 1の I- 1 '線断面図である。
[図 2]図 2は、バッチ炉の概略図を示す。
[図 3]図 3は、実施例 1の焼成処理の温度プロファイル図である。
[図 4]図 4は、実施例 2および 3の焼成処理の温度プロファイル図である。
[図 5]図 5は、実施例 4の焼成処理の温度プロファイル図である。
[図 6]図 6は、実施例 5の焼成処理の温度プロファイル図である。
[図 7]図 7は、実施例 6および比較例 8で得られたターゲット材を用いてスパッタリング により形成された薄膜の比抵抗とスパッタリング時の酸素分圧との関係を示すグラフ である。
符号の説明
[0022] 1：ローラーハースキルン
3、 21 :被焼成体 5、 5'：ガス導入，排出口
7、 7'：ローラー
9、 9，、 17 :ヒーター
11 :仕切り
15 :バッチ炉
2、 19 :焼成板
発明を実施するための最良の形態
[0023] 以下、本発明について具体的に説明する。
本発明のターゲット材の製造方法は、粉末冶金法によりスパッタリングターゲットの ターゲット材を製造する方法において、特定の加熱工程、さらに望ましくは該加熱ェ 程に加えて特定の冷却工程を通じてターゲット材を製造することを特徴としている。 すなわち、粉末冶金法では、一般に、原料粉末に所望によりバインダーを加えて圧 縮成形し、得られた成形体を必要に応じて脱脂した後、該成形体 (以下、被焼成体と いう。）を焼成し、焼結体を得るが、本発明ではこの焼成処理の際に特定の加熱工程 、望ましくは該加熱工程に加えて特定の冷却工程を有することを特徴として ヽる。
[0024] 具体的には、原料粉末に所望によりバインダーを加えて圧縮成形し、成形体を得て 、得られた成形体を必要に応じて脱脂するまでの工程は、通常行われている公知の 手段および条件によって行うことができる。
原料粉末は必要に応じて、仮焼、分級処理を施してもよぐその後の原料粉末の混 合は、たとえば、ボールミルなどで行うことができる。
[0025] その後、混合した原料粉末を成形型に充填して圧縮成形し、成形体を作製し、大 気雰囲気下または酸素雰囲気下で脱脂して被焼成体を得てもよぐあるいは、特開 平 11-286002号公報に記載の濾過式成形法のように、セラミックス原料スラリーから 水分を減圧排水して成形体を得るための非水溶性材料からなる濾過式成形型に、 混合した原料粉末、イオン交換水、有機添加剤カゝらなるスラリーを注入し、スラリー中 の水分を減圧排水して成形体を作製し、この成形体を乾燥脱脂して被焼成体を得て ちょい。
[0026] 成形体の脱脂は、必要に応じて行われ、脱脂しな!、場合には該成形体がそのまま 被焼成体となる。また、脱脂は、後述する連続炉内で行うこともできる。 本発明は、このようにして得られた被焼成体 1つあたりについて、該被焼成体を、そ の片側力 焼結させて 、く加熱工程を有して 、る。
該加熱工程としては、前記被焼成体 1つあたりについて、該被焼成体の両端が温 度差を有するように該被焼成体を加熱する工程、より具体的には、
前記被焼成体 1つあたりについて、該被焼成体を、互いに異なる温度に設定された 隣接する 2つ以上の領域に同時に跨がらせながら加熱する工程が好ましく挙げられ さらに、連続的に焼成処理ができ、生産効率が高い点からは、前記被焼成体 1つあ たりについて、該被焼成体を、互いに異なる温度に設定された隣接する 2つ以上の 領域を同時に跨ぐように搬送しながら加熱する工程がより好ましく挙げられる。
[0027] このように、加熱工程において、前記被焼成体を前記 2つ以上の領域を同時に跨ぐ ように搬送しながら加熱すると、該被焼成体 1つあたりについて、該被焼成体をその 搬送方向側の端力 順次加熱し、焼結させていくことができる。このため、いわゆる長 尺物や大型のターゲット材を製造する際にも、焼結が被焼成体の搬送方向側の端か ら順次起こり、該被焼成体の焼結による収縮も順次行われるので、最終的に得られる ターゲット材の密度を向上でき、密度むらを改善するとともに、反りや割れの発生をも 防止することができる。
[0028] したがって、本発明は、特に、前記加熱工程において被焼成体が 3つ以上の領域 に跨るような長尺物のターゲット材（たとえば、焼成後の寸法で長さ 500mm〜1000 mm、幅 10mm〜500mm、厚さ 3mm〜30mmのターゲット材）の製造に好適に適 用できる。言い換えると、前記加熱工程における領域の数は 2つ以上であれば特に 限定されないが、 3つ以上が好ましく挙げられる。被焼成体が跨ぐ領域数の上限は得 ようとするターゲット材の寸法に応じて適宜設定することができるが、通常の場合、 5 つ以下であると種々の寸法のターゲット材に対応できて便宜である。
[0029] なお、前記加熱工程における各領域の搬送方向側の長さ (長手方向の長さ）は、領 域毎に他の領域と同じでも異なってもよぐ被焼成体の大きさ、使用する炉の大きさ、 配設する領域数などによって適宜決定することができる力 通常 300mn！〜 490mm が望ましい。
これに対し、このような加熱工程を有さな 、製造方法で 、わゆる長尺物や大型のタ ーゲット材を製造しょうとした場合、たとえば、長尺物や大型の被焼成体を従来の焼
Figure imgf000010_0001
、てバッチ炉で焼成した場合には、該被焼成体の焼結および焼結に 伴う収縮は、被焼成体全体の表面から中心部へ向って進行するところ、被焼成体が 長尺物や大型であるため、該被焼成体の焼結による収縮の進行がその自重により妨 げられ、最終的に得られるターゲット材の密度が向上しにくぐ密度むらや反り、割れ などの問題が顕在化する。
[0030] さらに、本発明では、前記加熱工程における前記 2つ以上の領域の、各領域の温 度は、これらのなかで互いに隣接する領域の温度と比較して、通常 10〜500°C、好 ましくは 50〜400°C、より好ましくは 100〜350°Cの範囲内で搬送方向に向うに従つ て順次高くなるようにそれぞれ設定されており、かつ、これら 2つ以上の領域内を通過 する被焼成体の搬送速度は、通常 l〜50mmZminの範囲である。
[0031] また、本発明では、前記 2つ以上の領域のうち、最も温度の低い領域の温度は、通 常、室温〜 800°Cの範囲内にあることが望ましい。
ここで、前記加熱工程における、各領域の設定温度、隣接する各領域の温度差、 搬送速度の関係を領域数が 3つの場合を例に挙げて説明すると、たとえば、 a, b, c の順で被焼成体の搬送方向に向うに従って、隣接して存在して 、る 3つの領域 a〜c では、各領域 a, b, cはそれぞれ異なる温度に設定されており、その設定温度は好ま しくは aく bく cであり、領域 aと領域 bとの温度差（ = b— a)、領域 bと領域 cとの温度差（ = c -b)は、それぞれ上記の温度範囲内にある。
[0032] そして、被焼成体は、これらの領域 a〜cのうち、少なくとも隣接する 2つ以上の領域 を同時に跨ぐように、好ましくは該領域 a〜c間のうち、少なくとも隣接する 2つ以上の 領域の間を上記範囲内の搬送速度で搬送されながら加熱される。
このように、加熱工程において、互いに隣接する 2つ以上の領域の温度力 上記範 囲内の温度で被焼成体の搬送方向に向うに従って順次高くなるようにそれぞれ設定 され、かつ、これらの領域を通過する被焼成体の搬送速度が上記範囲内の速度であ ると、被焼成体はこれらの領域を通過していく際に、被焼成体の片側、言い換えると 被焼成体の搬送方向側の端から加熱されていく。これにより、被焼成体の片側、言い 換えると被焼成体の搬送方向側の端力 焼結が進んでいくが、この場合にも、被焼 成体の焼結による収縮がよりスムーズに進み、割れや反りなどが発生しないため望ま しい。なお、被焼成体のもっとも広い面形状が長方形などのアスペクト比が異なるも のである場合には、該面の長い方の辺が搬送方向と平行になるように被焼成体を載 置して搬送するとよい。
[0033] また、このような温度条件や搬送速度の条件であれば、単位時間あたりの生産量の 増加が見込まれ生産効率上も好ま 、。
なお、前記加熱工程における 2つ以上の領域の、各領域の設定温度は、領域毎に 各領域の搬送方向側の長さ（各領域の長手方向の長さ）に対する略中間点に設置さ れた熱電対などの温度検出装置によって決定付けられる。この際、互いに隣接する 領域内に設置された各温度検出装置間の温度は、通常 0. 02〜： L i e/mm、好 ましくは 0. 11〜0. 89°C/mm、より好ましくは 0. 22〜0. 78°C/mmの害 ij合で上昇 するように調整されて 、ることが望ま U、。
[0034] さらに、本発明のターゲット材の製造方法は、前記加熱工程に加えて、加熱工程を 経た後の被焼成体 1つあたりにつ 、てその両端が温度差を有するように該被焼成体 を冷却する冷却工程を有することが好まし 、。
具体的には、前記冷却工程は、加熱工程を経た後の被焼成体 1つあたりについて
、該被焼成体を、互いに異なる温度に設定された隣接する 2つ以上の領域に同時に 跨がらせながら冷却する工程であることが好ましぐ
加熱工程を経た後の被焼成体 1つあたりについて、該被焼成体を、互いに異なる 温度に設定された隣接する 2つ以上の領域を同時に跨ぐように搬送しながら冷却す る工程であることがより好ましい。
[0035] このような冷却工程を通じて、加熱工程を経た後の被焼成体、すなわち焼結体を、 該焼結体 1つあたりについて、その搬送方向側の端力 順次冷却していくことができ る。
前記冷却工程において、前記 2つ以上の領域の、各領域の温度は、これらのなか で互いに隣接する領域の温度と比較して、通常 10〜500°C、好ましくは 50〜400°C 、より好ましくは 100〜350°Cの範囲内で搬送方向に向うに従って順次低くなるように それぞれ設定されており、かつ、これら 2つ以上の領域内を通過する被焼成体の搬 送速度は通常 l〜50mmZminの範囲である。
[0036] さらに、本発明では、前記冷却工程において、前記 2つ以上の領域のうち、最も温 度の高い領域の温度は、通常 1300〜1800°Cの範囲内にあることが望ましい。 ここで、前記冷却工程における、各領域の設定温度、隣接する各領域の温度差、 搬送速度の関係を領域数が 3つの場合を例に挙げて説明すると、たとえば、 d, e, f の順で被焼成体の搬送方向に向うに従って、隣接して存在して 、る 3つの領域 d〜f では、各領域 d, e, fはそれぞれ異なる温度に設定されており、その設定温度は好ま しくは d〉e〉fであり、領域 dと領域 eとの温度差（=d— e)、領域 eと領域 fとの温度差（ = e-f)は、それぞれ上記の温度範囲内にある。
[0037] そして、被焼成体は、これらの領域 d〜fのうち、少なくとも隣接する 2つ以上の領域 を同時に跨ぐように、好ましくは該領域 d〜f間のうち、少なくとも隣接する 2つ以上の 領域の間を上記範囲内の搬送速度で、搬送されながら冷却される。
このように、冷却工程において、互いに隣接する 2つ以上の領域の温度力 上記範 囲内で被焼成体の搬送方向に向うに従って順次低くなるようにそれぞれ設定され、 かつ、これらの領域を通過する被焼成体の搬送速度が、上記範囲内に設定されてい ると、被焼成体はこれらの領域を通過していく際に、被焼成体の片側、言い換えると 被焼成体の搬送方向側の端力も冷却されていくが、この場合にも、割れや反りなどは 発生しない。また、このような温度条件や搬送速度の条件であれば、単位時間あたり の生産量の増加が見込まれ生産効率上も好ま 、。
[0038] したがって、本発明は、特に、前記冷却工程において被焼成体が 3つ以上の領域 に跨るような長尺物のターゲット材（たとえば、焼成後の寸法で長さ 500mm〜1000 mm、幅 10mm〜500mm、厚さ 3mm〜30mmのターゲット材）の製造に好適に適 用できる。言い換えれば、前記冷却工程における領域の数は 2つ以上であれば特に 限定されないが、 3つ以上が好ましく挙げられる。被焼成体が跨ぐ領域数の上限は得 ようとするターゲット材の寸法に応じて適宜設定することができるが、通常の場合、 5 つ以下であると種々の寸法のターゲット材に対応できて便宜である。 [0039] 前記冷却工程における各領域の搬送方向側の長さ (長手方向の長さ）は、領域毎 に他の領域と同じでも異なってもよぐ被焼成体の大きさ、使用する炉の大きさ、配設 する領域数などによって適宜決定することができる力 通常 300mm〜490mmが望 ましい。
なお、前記冷却工程における 2つ以上の領域の、各領域の設定温度は、領域毎に 各領域の搬送方向側の長さ（各領域の長手方向の長さ）に対する略中間点に設置さ れた熱電対などの温度検出装置によって決定付けられる。この際、互いに隣接する 領域内に設置された各温度検出装置間の温度は、通常 0. 02〜： L i e/mm、好 ましくは 0. 11〜0. 89°C/mm、より好ましくは 0. 22〜0. 78°C/mmの害 ij合で降下 するように設定されて 、ることが望ま U、。
[0040] さらに、本発明のターゲット材の製造方法では、必要に応じて、前記加熱工程と冷 却工程との間、加熱工程が段階的に複数回行われる場合には各加熱工程の間に、 保温工程を設けることもできる。保温工程では直近の加熱工程の領域の温度を保持 する。保温工程における領域の長さ、数などは、被焼成体の大きさ、使用する炉の大 きさ、配設する総領域数などによって適宜決定することができる。
[0041] また、本発明のターゲット材の製造方法で製造することのできるターゲット材は、粉 末冶金法により製造することのできるものであればよぐ特に限定されない。該ターゲ ット材の種類としては、たとえば、酸化インジウムおよび酸化スズを主成分とする酸ィ匕 物（ITO ;In Ο— SnO )、 In O— ZnO、 SnO— Sb O、 ZnO— Al Oなどのセラミ
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ックス焼結体ターゲット材; W系、 Mo系、 A1系、 Ti系などの金属ターゲット材が挙げら れる。これらのうちでは、本発明の効果をより効果的に発揮できる点力もセラミックス 焼結体ターゲット材が好ましぐなかでも ITOターゲット材がより好ま U、。
[0042] なお、本明細書中、 ITOターゲットは、通常、酸化インジウム（In O )に 1〜35重量
2 3
%の酸化スズ (SnO )を添加して得られた材料を意味する。
2
本発明のターゲット材の製造方法では、前記加熱工程を連続炉内で行うことが好ま しぐ前記加熱工程および冷却工程を、連続炉内で行うことがより好ましい。ここで、 連続炉とは、被焼成体を連続的に加熱できる炉、あるいは被焼成体を連続的に加熱 および冷却することのできる炉を意味し、具体的には、たとえば、ローラーハースキル ン、プッシヤー炉、メッシュベルト炉などが挙げられる。
[0043] さらに、炉内の、幅方向の温度分布の偏りを小さくし、被焼成体の幅方向部分の均 一加熱を達成しょうとする観点から、前記連続炉は、被焼成体の搬送路を境に、上下 方向に加熱手段を備えていることが好ましぐローラーハースキルンであることがより 好ましい。なお、被焼成体の搬送路を境に、上下方向に加熱手段を設けたときには、 熱電対も同様に上下に設け、上下で温度検出及び温度制御をするとよい。
[0044] また、本発明の製造方法を実施するにあたっては、該連続炉内に、大気、酸素、窒 素、水素などを導入することができる。
具体的には、本発明の製造方法により、セラミックス焼結体ターゲット材を製造する 場合には、前記連続炉内に、酸素を導入し、酸素雰囲気内で前記加熱工程および/ または冷却工程を行うことが、被焼成体の密度向上の観点から望ましい。前記連続 炉内に導入する酸素の流量は、通常 0. l〜500m3Zhの範囲内の量である。
[0045] また、本発明の製造方法により、金属ターゲット材を製造する場合には、前記連続 炉内に、水素などの還元雰囲気を導入して、還元雰囲気内で前記加熱工程および/ または冷却工程を行うことが、金属の酸ィ匕を防ぐ観点力も望ま 、。
以下、本発明のターゲット材の製造方法をローラーハースキルンにて実施する場合 を例に挙げ、必要に応じて図を参照しながら説明する。
[0046] ローラーハースキルンとは、その設定温度によって、予熱域、加熱域、保温域、冷 却域などを設けることができ、特定の温度プロファイルを実行できる連続炉の 1種であ る。
図 1— 1に本発明に用いることのできるローラーハースキルンの一例の概略横断面 図を示す。図 1 1中、ローラーハースキルン 1で焼成される被焼成体 3は、ローラー 7からローラー 7'までの複数のローラーの回転によって矢印の方向に搬送されていく 間に、予熱、加熱、保温、冷却等されて、焼成される。被焼成体 3は図示したように焼 成板 2に載置されていてもよい。なお、図示した例は、被焼成体 3を焼成板 2に載置し た 1段の実施態様である力 さらに段組をして 2段積み、 3段積みなどで行ってもよい
[0047] 図 1 2は、図 1 1に示したローラーハースキルンの I I，線断面図であり、焼成板 2に載置された被焼成体 3がローラー 7によって搬送されていく搬送路を境に上下に は、ヒーター 9および 9 'が設けられている。炉内の温度は、これらのヒーター 9および 9'などによって設定温度に調整される。
図 1—1中、被焼成体 3は、仕切り 11によって仕切られ、ヒーター 9および 9 'などに よって、互いに異なる温度に設定された隣接する 2つ以上の領域 (以下、該領域を単 に「ゾーン」ということもある。）を、複数のローラー 7の回転によって、同時に跨ぐように 搬送されながら加熱あるいは冷却されていく（たとえば、図 1—1では、 4つの領域を 同時に跨ぐように搬送されている。 )0
[0048] この際、好ましくはガス導入 ·排出口 5および 5'から、酸素などのガスを導入 '排出し 、ガス雰囲気内で焼成を行うことができる。
なお、本発明者らの知る限り、ローラーハースキルンで、 ITO原料粉末の仮焼をし た例は報告されて!、るが、 ITOターゲット材を焼成し製造した例は報告されて 、な ヽ 以下、実施例に基づいて本発明をさらに具体的に説明する力 本発明はこれらの 実施例に限定されるものではな 、。
実施例
[0049] [実施例 1]
ローラーハースキルン（ゾーン数 16個、全長 7200mm)を用い、炉内に酸素濃度 100 %の酸素ガスを流しながら、脱脂した ITO被焼成体 (In Oに SnO 10重量％添加、
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665mm X 235mm X 15mm, 11.4kg ;以下、単に脱脂体ともいう。）を焼成板（800mm X 300mm X 25mm)に載置した状態で、表 1および表 2に示す条件で焼成し（温度プ 口ファイルを図 3に示す。）、 ITOターゲット材を得た。このときの実際の焼成時間は設 定焼成時間と同じ 48時間であった。
[0050] 得られた ITOターゲット材につ 、て、焼成密度 (g/cm3)および反り（mm)を下記の 方法で求め、割れの有無を目視で評価した。
焼成密度は、得られた ITOターゲット材を略直方体に切断し、面出し加工した後、 重量を測定し、この重量を面出し加工後の直方体の体積で割ることによって算出した 。なお、面出し加工後の直方体の体積は、ノギス (ミツトヨ製、 M形標準ノギス N1000 IS B 7507) )およびマイクロメータ（ミツトヨ製、カウント外側マイクロメータ M820- 25 (JI S B 7502) )を使用し得られた測定値から計算した。
[0051] 反りは、得られた ITOターゲット材を平板上におき、平板と ITOターゲット材との間 の空間の最大値を隙間ゲージ (永井ゲージ製作所製、 JISスキマゲーシ'、 JIS B 7524 -1992)を用いて計測した。
さらに、 10日間にわたって製造を実施した場合の理論焼成重量を下記の計算式に よって求めた。
[0052] 10日間の理論焼成重量 (kg) =
[単位時間あたりの焼成枚数 (枚/時間) ] X 240 (時間） X脱脂体重量 (kg/枚） その結果、 [(7200/800)/48] X 240 X 11.4 =513kgとなった。
なお、単位時間あたりの焼成枚数 (枚/時間）は、「炉内に入る焼成体枚数 (枚）（す なわち、炉全長 (mm)/焼成板長さ (mm)) /実際の焼成時間（時間)」から求めた。
[0053] これらの結果をまとめて表 1に示す。
[実施例 2および 3]
焼成条件を表 1および表 3に示した条件にそれぞれ変えた (温度プロファイルを図 4 に示す。温度プロファイルは実施例 2および 3に共通である。）ほかは実施例 1と同様 にして、 ITOターゲット材を得た。実施例 2および 3共に、実際の焼成時間は設定焼 成時間と同じ 16時間であった。
[0054] 得られた ITOターゲット材について、実施例 1と同様に、焼成密度および反りを求め 、割れの有無評価を行った。さらに 10日間の理論焼成重量を求めた。
10日間の理論焼成重量は、実施例 2および 3共に、 [(7200/800)/16] X 240 X 11.4 = 1539kgであった。
これらの結果をまとめて表 1に示す。
[0055] [実施例 4および 5]
ローラーハースキルン（ゾーン数 24個、全長 10800mm)を用い、炉内に酸素濃度 10 0%の酸素ガスを流しながら、脱脂した ITO被焼成体 (In Oに SnO 10重量％添加
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、 665mm X 235mm X 15mm, 11.4kg)を焼成板（800mm X 300mm X 25mm)に載 置した状態で、表 1および表 4 (実施例 4)あるいは表 1および表 5 (実施例 5)に示す 条件でそれぞれ焼成し (実施例 4の温度プロファイルを図 5に、実施例 5の温度プロフ アイルを図 6に示す）、 ITOターゲット材を得た。実施例 4および 5共に、実際の焼成 時間は設定焼成時間と同じ 21. 4時間であった。
[0056] 得られた ITOターゲット材について、実施例 1と同様に、焼成密度および反りを求め 、割れの有無評価を行った。さらに 10日間の理論焼成重量を求めた。
実施例 4および 5共に、 10日間の理論焼成重量は、 [(10800/800)/21.4] X 240 X 11 .4= 1721kgであった。
これらの結果をまとめて表 1に示す。
[0057] [実施例 6]
実施例 4で得られた ITOターゲット材を切り出して、銅製バッキングプレートと接合し 、直径 6インチ X厚さ 4mmの ITOスパッタリングターゲットを作製した。
この ITOスパッタリングターゲットを用 、て、下記の条件でスパッタリング装置内の酸 素分圧を変化させてスパッタリングを行い、形成された ITO薄膜の比抵抗を測定し、 I TO薄膜の比抵抗に対する ITOターゲット材のスパッタリング時の酸素分圧依存性を 調べた。
[0058] その結果を、表 6および図 7に示す。
<スパッタリング条件 >
装置;ハイトレートスパッタ装置（HSD50L改、株式会社シンクロン社製）
成膜条件：
到達真空度； 6 X 10— 4Pa、基板温度；室温、
プロセス圧力； 0. 5Pa (Ar 50sccm)、酸素導入量； 0〜2sccm
ターゲット 基板間距離： 70mm
基板;コーニング # 1737
膜厚； 300nm台
なお、 sccmとは standard cc/minであり、 0°C、 latmの条件で換算したガス流量を 意味する。
[0059] [比較例 1]
ノツチ炉を用い、炉内に酸素濃度 100%の酸素ガスを流しながら (流量 1.0m3/h)、 脱脂した ITO被焼成体（In O〖こ SnO 10重量0 /0添加、 665mm X 235mm X 15mm
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、 11.4kg ;以下、単に脱脂体ともいう。）を焼成板（800mm X 300mm X 25mm)に載置 した状態で、下記に示す焼成パターンで焼成し、 ITOターゲット材を得た。このときの 設定焼成時間は 48時間であり、実際の焼成時間は 72時間であった。
[0060] 焼成条件；
室温→ (30°C/hr)→400°C→ (50°C/hr)→800°C X 3hr→(100°C/hr)→1400°C X 6h r→ (-100°C/hr)→500で→炉冷
得られた ITOターゲット材について、実施例 1と同様に、焼成密度および反りを求め 、割れの有無評価を行った。また、下記の計算式によって 10日間の理論焼成重量を 求めた。
[0061] 10日間の理論焼成重量 (kg) =
[1バッチあたりの焼成枚数 (枚） X 240 (時間) Z焼成時間 (時間)] X脱脂体重量 (kg /枚）
使用したバッチ炉には、脱脂体を 1回毎に 12枚投入できることから、 1バッチあたり の焼成枚数を 12枚として、 [12 X 240/72] X 11.4=456kgとなった。
[0062] これらの結果をまとめて表 1に示す。
[比較例 2]
下記に示す焼成パターンで焼成したほかは比較例 1と同様にして、 ITOターゲット 材を得た。このときの設定焼成時間は 16時間であり、実際の焼成時間は 36. 5時間 であった。
[0063] 焼成条件；
室温→ (320°C/hr)→800°C X lhr→ (300°C/hr)→1400°C X 4hr→ (- 250°C/hr)→6 50で→炉冷
得られた ITOターゲット材について、比較例 1と同様に、焼成密度および反りを求め 、割れの有無評価を行った。なお、 10日間の理論焼成重量については、得られた IT Oターゲット材が全て割れていたため 0とした。
[0064] これらの結果をまとめて表 1に示す。
[比較例 3] 炉内に酸素ガスを流さず、大気を流しながら（流量 1.0m3/h)行ったほかは比較例 2 と同様にして、 ITOターゲット材を得た。このときの設定焼成時間は 16時間であり、実 際の焼成時間は 36. 5時間であった。
[0065] 得られた ITOターゲット材について、比較例 1と同様に、焼成密度および反りを求め 、割れの有無評価を行った。なお、 10日間の理論焼成重量については、得られた IT Oターゲット材が全て割れていたため 0とした。
これらの結果をまとめて表 1に示す。
[比較例 4]
下記に示す焼成パターンで焼成したほかは比較例 1と同様にして、 ITOターゲット 材を得た。このときの設定焼成時間は 54. 3時間であり、実際の焼成時間は 78. 3時 間であった。
[0066] 焼成条件；
室温→ (30°C/hr)→400°C→ (50°C/hr)→800°C X lhr→ (300°C/hr)→1400°C X 4h r→ (-50°C/hr)→800で→炉冷
得られた ITOターゲット材について、比較例 1と同様に、焼成密度および反りを求め 、割れの有無評価を行った。なお、 10日間の理論焼成重量は、 [12 X 240/78.3] X II •4=419kgであった。
[0067] これらの結果をまとめて表 1に示す。
[比較例 5]
炉内に酸素ガスを流さず、大気を流しながら（流量 1.0m3/h)行ったほかは比較例 4 と同様にして、 ITOターゲット材を得た。このときの設定焼成時間は 54. 3時間であり 、実際の焼成時間は 78. 3時間であった。
[0068] 得られた ITOターゲット材について、比較例 1と同様に、焼成密度および反りを求め 、割れの有無評価を行った。なお、 10日間の理論焼成重量は、 [12 X 240/78.3] X II •4=419kgであった。
これらの結果をまとめて表 1に示す。
[比較例 6]
下記に示す焼成パターンで焼成したほかは比較例 1と同様にして、 ITOターゲット 材を得た。このときの設定焼成時間は 62. 9時間であり、実際の焼成時間は 84時間 であった。
[0069] 焼成条件；
室温→ (30°C/hr)→400°C→ (50°C/hr)→800°C X 0.9hr→ (300°C/hr)→1600°C X 8 hr→ (-50°C/hr)→800で→炉冷
得られた ITOターゲット材について、比較例 1と同様に、焼成密度および反りを求め 、割れの有無評価を行った。なお、 10日間の理論焼成重量は、 [12 X 240/84] X 11.4 = 391kgであった。
[0070] これらの結果をまとめて表 1に示す。
[比較例 7]
下記に示す焼成パターンで焼成したほかは比較例 1と同様にして、 ITOターゲット 材を得た。このときの設定焼成時間は 63. 9時間であり、実際の焼成時間は 85時間 であった。
[0071] 室温→ (30°C/hr)→400°C→ (50°C/hr)→800°C X 0.9hr→ (318°C/hr)→1650°C X 8 hr→ (-50°C/hr)→800で→炉冷
得られた ITOターゲット材について、比較例 1と同様に、焼成密度および反りを求め 、割れの有無評価を行った。なお、 10日間の理論焼成重量は、 [12 X 240/85] X 11.4 = 386kgであった。
[0072] これらの結果をまとめて表 1に示す。
[比較例 8]
比較例 6で得られた ITOターゲット材を使用したほかは実施例 6と同様にして、 ITO スパッタリングターゲットを作製し、スパッタリングを行い、形成された ITO薄膜の比抵 抗を測定し、 ITO薄膜の比抵抗に対する ITOターゲット材のスパッタリング時の酸素 分圧依存性を調べた。
[0073] その結果を、表 6および図 7に示す。
[0074] [表 1] 〔〕〔0075 設定 実際 焼成屮 焼成中の ガス 焼成 10 B間の 焼成 反り 割
焼成炉 焼成 焼成 最高温度 ガスの流し方 密度 焼成道量 雰囲気 (mm) れ
時間 時間 温度 保持時間 (mVh) (g/cm3) (kg)
16ソ" -ン→1ソ'—ン
実施例 ローラ一 な
酸素フロ- 48時問 4H時間 1棚。 C 6時問 30. 5 (搬送方向と 6. 40 0. 5 513
1 ハ―ス し
は逆方向）
実施例 ローラ一 1ソ な
酸素フロ- ί 6時問 16時問 1400°C 4時問 28. 5 " -ン→16 -ン
6. 48 1. 0
ース 1539
2 ハ (搬送方向） し 実施例 口一ラー ン→6ソ'—ン な
大気フロ- 16時間 16時間 1棚で 4時間 1. 0 5. 72 0. 5 1539 3 ハース 16ソ'一ン→6 ーン し 実施例 ローラ一 21. 4 1ソ -ン—16ソ"ーン な
酸索フロ 21. 4時問 1600
ハース °C 8時問 28. 5 7. 13 0. 7 1721 4 時問 (搬送方向） し 実施例 ラ一 21. 4 1 ーン→16ソ ン な
酸素フ口- 21. 4時間 16 0°C 8時間
ハース 28. 5 "— 7. 14 0. 6 5 1721 時間 (搬送方向） し 比較例 ツチ あ
酸素 48時問 72時閗 1400°C 6時間 1. 0 6. 16 0. 8 456 1 炉
比較例 バッチ あ
酸素フロ 16時問 36. 5時問 1400°C 4時問 1. 0 ― - 0 2 炉 り 比較例 バッチ
大気フ 16時間 36. 5時間 1400¾ 4時間 1. 0 - - あ
0 3 炉 り 比較例 バ Vチ 54.？ i な
酸素 ^- 78. 3時 |¾ 1棚。 C 4時間 1. 0 6. 43 1. 3 419 4 炉 時問 し 比較例 バッチ 54. 3 な
大気フ 78. 3時間 1400X; 4時間 1. 0 5. 68 0. 7 419 5 炉 時間 し 比較例 バッチ 62. 9 な
酸尜フロ- 84時間 1600°C 8時間 L 0 7. 13 1. 2 し 391 6 炉 時間
比較例 'ノチ 63. 9 な
酸素フ 85時間 1650°C 8時間 1. 0 7. 14 0. 9 386 7 炉 時間 し
最^]温度 1400°C 雰囲気 酸素フロ-
In-Out Time 48時間
Figure imgf000022_0001
[0076] [表 3]
Figure imgf000022_0002
Figure imgf000022_0003
[0077] [表 4] 问温度 1600aC 雰囲気 酸素フロ-
In— Out Time 21, 4時間
Figure imgf000023_0002
Figure imgf000023_0003
Figure imgf000023_0001
[0079] [表 6]
Figure imgf000024_0001
[0080] 表 6および図 7より、例えば、比抵抗が 5. Ο Χ 10"4 Ω 'cm以下の ΙΤΟ薄膜を形成す るには、ノ ツチ炉を用いて製造した ITOターゲット材を使用する場合では、スパッタリ ング時の導入酸素量を約 0. 3〜0. 8sccmにコントロールする必要がある力 連続炉 を用いて製造した ITOターゲット材を使用する場合では、スパッタリング時の導入酸 素量が約 0. 3〜1. 1 sccmの範囲でばらついても問題のないことがわ力る。
[0081] すなわち、連続炉を用いて製造した ITOターゲット材はバッチ炉を用いて製造した I TOターゲット材と比較して、スパッタリングで形成された薄膜の比抵抗に対するスパ ッタリング時の酸素分圧依存性が小さぐ被焼成体の片側力 焼結させていく連続炉 の方がバッチ炉よりもスパッタリングターゲット用ターゲット材の製造に適していること がわカゝる。
産業上の利用可能性
[0082] 本発明によれば、スパッタリングターゲット用ターゲット材、とくにいわゆる長尺物や 大型のターゲット材も高品質で、生産効率よぐ短時間で製造できる。したがって、本 発明は、スパッタリングターゲットの製造業に有用である。

Claims

請求の範囲
[1] 粉末冶金法によりスパッタリングターゲットのターゲット材を製造する方法であって、 成形後の被焼成体 1つあたりについて、その両端が温度差を有するように該被焼成 体を加熱し、該被焼成体をその片側から焼結させて!/、く加熱工程を有することを特徴 とするターゲット材の製造方法。
[2] 前記加熱工程が、前記被焼成体 1つあたりにつ 、て、該被焼成体を、互いに異なる 温度に設定された隣接する 2つ以上の領域に同時に跨がらせながら加熱する工程で あることを特徴とする請求項 1に記載のターゲット材の製造方法。
[3] 前記加熱工程において、前記 2つ以上の領域のうち、最も温度の低い領域の設定 温度が室温〜 800°Cの範囲内にあることを特徴とする請求項 2に記載のターゲット材 の製造方法。
[4] 前記加熱工程が、前記被焼成体 1つあたりにつ 、て、該被焼成体を、互いに異なる 温度に設定された隣接する 2つ以上の領域を同時に跨ぐように搬送しながら加熱す る工程であることを特徴とする請求項 1に記載のターゲット材の製造方法。
[5] 前記加熱工程にお!、て、前記 2つ以上の領域の、各領域の温度は、これらのなか で互いに隣接する領域の温度と比較して 10〜500°Cの範囲内で搬送方向に向うに 従って順次高くなるようにそれぞれ設定されており、かつ、これら 2つ以上の領域内を 通過する被焼成体の搬送速度が l〜50mmZminの範囲であることを特徴とする請 求項 4に記載のターゲット材の製造方法。
[6] 前記加熱工程において、前記 2つ以上の領域のうち、最も温度の低い領域の設定 温度が室温〜 800°Cの範囲内にあることを特徴とする請求項 5に記載のターゲット材 の製造方法。
[7] 前記加熱工程を、連続炉内で行うことを特徴とする請求項 1に記載のターゲット材 の製造方法。
[8] 前記加熱工程にカ卩えて、加熱工程を経た後の被焼成体 1つあたりについてその両 端が温度差を有するように該被焼成体を冷却する冷却工程を有することを特徴とす る請求項 1〜7のいずれかに記載のターゲット材の製造方法。
[9] 前記冷却工程が、加熱工程を経た後の被焼成体 1つあたりにつ 、て、該被焼成体 を、互いに異なる温度に設定された隣接する 2つ以上の領域に同時に跨がらせなが ら冷却する工程であることを特徴とする請求項 8に記載のターゲット材の製造方法。
[10] 前記冷却工程において、前記 2つ以上の領域のうち、最も温度の高い領域の設定 温度が 1300〜1800°Cの範囲内にあることを特徴とする請求項 9に記載のターゲット 材の製造方法。
[11] 前記冷却工程が、加熱工程を経た後の被焼成体 1つあたりについて、該被焼成体 を、互いに異なる温度に設定された隣接する 2つ以上の領域を同時に跨ぐように搬 送しながら冷却する工程であることを特徴とする請求項 8に記載のターゲット材の製 造方法。
[12] 前記冷却工程にお!、て、前記 2つ以上の領域の、各領域の温度は、これらのなか で互いに隣接する領域の温度と比較して 10〜500°Cの範囲内で搬送方向に向うに 従って順次低くなるようにそれぞれ設定されており、かつ、これら 2つ以上の領域内を 通過する被焼成体の搬送速度が l〜50mmZminの範囲であることを特徴とする請 求項 11に記載のターゲット材の製造方法。
[13] 前記冷却工程において、前記 2つ以上の領域のうち、最も温度の高い領域の設定 温度が 1300〜1800°Cの範囲内にあることを特徴とする請求項 12に記載のターゲッ ト材の製造方法。
[14] 前記冷却工程を、連続炉内で行うことを特徴とする請求項 8に記載のターゲット材 の製造方法。
[15] 前記連続炉が、被焼成体の搬送路を境に、上下に加熱手段を備えていることを特 徴とする請求項 7または 14に記載のターゲット材の製造方法。
[16] 前記連続炉が、ローラーハースキルンであることを特徴とする請求項 7または 14に 記載のターゲット材の製造方法。
[17] 前記連続炉内に、酸素を導入することを特徴とする請求項 7または 14に記載のタ ーゲット材の製造方法。
[18] 前記連続炉内に導入する酸素の流量が 0. l〜500m3/hの範囲内の量であること を特徴とする請求項 17に記載のターゲット材の製造方法。
[19] 前記ターゲット材が、透明導電膜形成用ターゲット材であることを特徴とする請求項 1に記載のターゲット材の製造方法。
前記ターゲット材が、酸化インジウム、酸化スズ、酸ィ匕亜鉛のうち少なくとも 1つを主 成分とする酸化物であることを特徴とする請求項 1に記載のターゲット材の製造方法 前記ターゲット材が、酸化インジウムおよび酸化スズを主成分とする酸化物 (ITO) であることを特徴とする請求項 1に記載のターゲット材の製造方法。
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