CN1984855B - 溅射靶用靶材的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种靶材的制造方法，是利用粉末冶金法制造溅射靶的靶材的方法，其包括：对于每一个成型后的被烧结体，从该被烧结体的一端开始进行烧结的加热工序；该加热工序优选为，对每一个所述被烧结体，使该被烧结体同时跨过两个以上的设为不同温度的相邻区域、一边搬送一边加热的工序。根据本发明，在加热工序中，对于每一个被烧结体，升温时通过在其两端设定温度差，可以从一端开始顺序加热，从而进行烧结，即，在制造长尺寸以及大型的靶材时，也可以使烧结工序从被烧结体的一端开始顺序进行，使该烧结体的由烧结引起的收缩也顺序产生，因此，可以提高最终获得的靶材的密度，改善密度不均的同时还可以防止发生弯曲变形以及裂纹。

Description

溅射靶用靶材的制造方法
技术领域
本发明涉及一种制造溅射靶的靶材的方法。尤其涉及一种连续性地制造该靶材的方法。
背景技术
一直以来，溅射法作为一种薄膜形成法被广为熟知。
利用溅射法形成的薄膜，例如有以氧化铟及氧化锡为主要成分的氧化物(ITO：Indium Tin Oxide)薄膜。由于该ITO薄膜具有很高的导电性和可见光透过性的特性，因此被广泛用于平板显示器用透明电极、窗玻璃用防止结露的发热膜等各种用途中。尤其，在以液晶显示设备为代表的平板显示器领域中，近年，随着显示器的大型化的显著发展，用于ITO薄膜制造的溅射靶也倾向大型化，靶材的大型化成为趋势。
上述用于制造ITO薄膜的溅射靶的靶材，通常是根据需要向原料粉末中添加粘合剂后压缩成形，并根据需要对获得的成形体进行脱脂之后，再通过烧结得到烧结体，即利用粉末冶金法制造。
一直以来，利用粉末冶金法制造靶材时，脱脂以及烧结通常都是在分批炉中进行的。
分批炉是指，如图2的简略截面图所示，在炉堂内的外边缘部设置有加热器17等加热构件，分批将被烧结体21放入炉内，再进行烧结的非连续炉。为了增加生产量，通常在上述分批炉15中，将被烧结体21放到称为棚板的烧结板19上，并在炉内顺次向上层叠，再进行烧结。
但是，这种分批炉，由于炉的容积大并且采用来自外部的加热构件，如图2所示，炉内的水平方向以及垂直方向的温度分布的偏差大，很难做到对被烧结体的均匀加热，因此存在由此而产生的各种问题，例如获得的靶材发生弯曲变形或裂纹，很难提高靶材的密度，容易产生密度不匀等问题。
这些问题在对应靶材的大型化而将大型的被烧结体放到分批炉中进行烧结的情况时，尤其明显。
为了解决上述问题，已有各种各样的研究，例如对烧结前的脱脂条件的研究(参照专利文献1)、对烧结时的烧结板的使用以及烧结板形状的研究(参照专利文献2)、对使用的原料粉末的研究以及温度或烧结环境等烧结条件的研究(参照专利文献3)、对炉内棚的组装方法以及棚板的形状的研究等。
但是，利用上述这些研究虽然可以实现分批炉内的被烧结体的均匀加热，并能解决上述问题，但这种利用分批炉进行的烧结，因其烧结处理所需时间较长，故无法显著提高生产率。另外，在通过研究烧结条件来解决上述问题的情况中，需要将升降温速度变小，或者分数次设置温度保持区域，将温度保持时间变长等，然而这样会使烧结处理整个所需时间变长，存在运行成本升高的问题。
另外，对于溅射靶以及其靶材，除了要求大型化之外，还要求其相对于利用溅射法形成的薄膜的电阻率的溅镀处理时的氧气分压依赖性要小.
通常，在溅镀中，依赖混合在氩等惰性气体中的氧气分压，形成的薄膜的电阻率发生变化，为达到使其电阻率为最小的氧气分压，对向溅射装置导入的氧气量进行控制，从而进行溅镀。
但是，随着溅射装置向大型化发展，导入氧气量的控制变得困难，发生氧气分压不均，其结果是，形成的薄膜存在电阻率不均，使用该薄膜的设备的品质，尤其是容易发生液晶显示特性的品质降低等问题。
再有，随着溅射靶的使用时间(溅射过程的累计时间)变长，其最佳氧气分压也会变化，但此时也存在氧气分压依赖性越大薄膜的电阻率的变化也会变得更大的问题。
专利文献1：日本专利特开平10-330169号公报；
专利文献2：日本专利特开2001-122668号公报；
专利文献3：日本专利特开平09-228036号公报。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高生产率的、在短时间内制造高品质的溅射靶用靶材的方法。
再有，本发明的目的还在于提供一种，对于利用溅射法形成的薄膜的电阻率，溅镀时的氧气分压依赖性小的溅射靶用靶材的制造方法。
本发明的靶材的制造方法，是一种利用粉末冶金法制造溅射靶的靶材的方法，其特征在于，包括：对于每一个成型后的被烧结体，从该被烧结体的一端开始进行烧结的加热工序。
所述加热工序优选为，对于每一个所述被烧结体，使其两端具有温度差而对该被烧结体进行加热的工序。
具体地，所述加热工序优选为，对于每一个所述被烧结体，将该被烧结体，一边同时跨过两个以上的设为不同温度的相邻区域、一边进行加热的工序；
更优选为，对于每一个所述被烧结体，使该被烧结体，同时跨过两个以上的设为不同温度的相邻区域、一边搬送一边进行加热的工序。
对于所述加热工序，优选为，所述两个以上的区域的各区域温度分别设定为，其中互相邻接的区域的温度差为10～500℃范围内，各区域的温度沿着搬送方向顺次升高，并且，经过该两个以上区域内的被烧结体的搬送速度为1～50mm/min范围内。
再有，对于所述加热工序，优选为所述两个以上的区域中，温度最低的区域的设定温度在常温～800℃范围内。
另外，本发明的靶材的制造方法优选为，在所述加热工序的基础上还具有，对于每一个经过加热工序之后的被烧结体，对其进行冷却时使该被烧结体两端具有温度差的冷却工序。
具体地，所述冷却工序优选为，对于每一个经过加热工序之后的被烧结体，将该被烧结体一边同时跨过两个以上的设为不同温度的相邻区域、一边进行冷却的工序；更优选为，对于每一个经过加热工序之后的被烧结体，使该被烧结体，同时跨过两个以上的设为不同温度的相邻区域、一边搬送一边进行冷却的工序。
对于所述冷却工序优选为，所述两个以上的区域的各区域温度分别设定为，其中互相邻接的区域的温度差为10～500℃范围内，各区域的温度沿着搬送方向顺次降低，并且，经过该两个以上区域内的被烧结体的搬送速度为1～50mm/min范围内。
再有，对于所述冷却工序优选为，所述两个以上的区域中，温度最高的区域的设定温度在1300～1800℃范围内。
另外，本发明的靶材的制造方法，优选使所述加热工序在连续炉内进行，更优选使所述加热工序以及所述冷却工序在连续炉内进行。
再有，所述连续炉，优选以被烧结体的搬送路径为界线，在其上下设有加热构件，更优选为辊底式炉。
另外，还优选向所述连续炉内导入氧气。此时，向所述连续炉内导入的氧气的流量优选在0.1～500m3/h范围内。
而且，在本发明中，所述靶材优选为，是用于形成透明导电膜的靶材。具体地，更优选为，以氧化铟、氧化锡、氧化锌中的至少一种为主要成分的氧化物。进一步优选为，以氧化铟及氧化锡为主要成分的氧化物(ITO)。
根据本发明，在加热工序中，对于每一个被烧结体，由于可以在升温时通过在其两端设定温度差，从一端开始顺序加热从而进行烧结，即，在制造长尺寸的以及大型的靶材时，也可以使烧结工序从被烧结体的一端开始顺序进行，使得该烧结体的由烧结引起的收缩也顺序产生，因此，可以提高最终获得的靶材的密度，改善密度不均的同时还可以防止发生弯曲变形以及裂纹。
再有，本发明中，在进行上述烧结处理时，将被烧结体在设定为不同温度的区域一边搬送一边加热或者加热并冷却，即，发现使用连续炉是最好的。另外，在该方法中，由于可以连续地进行烧结处理，可以缩短靶材的单位数量所需的烧结处理时间，从而可以高生产率地制造高品质的靶材。
另外，按照本发明，可以制造相对于利用溅射法形成的薄膜的电阻率的溅镀时的氧气分压依赖性小的溅射靶用靶材。
附图说明
图1-1为辊底式炉的简略横截面图；
图1-2为图1-1的I-I’线截面图；
图2为分批炉的简略图；
图3为实施例1的烧结处理的温度分布图；
图4为实施例2以及实施例3的烧结处理的温度分布图；
图5为实施例4的烧结处理的温度分布图；
图6为实施例5的烧结处理的温度分布图；
图7为使用在实施例6以及比较例8中获得的靶材、利用溅射法形成的薄膜的电阻率与溅镀时的氧气分压的关系示意图。
附图标记
1辊底式炉
3、21被烧结体
5、5’气体导入/排出口
7、7’滚轮辊
9、9’、17加热器
11隔板
15分批炉
2、19烧结板
具体实施方式
下面，对本发明进行详细的说明。
本发明的靶材制造方法，是一种利用粉末冶金法制造溅射靶的靶材的方法，其特征在于，通过特定的加热工序，更优选在该加热工序的基础上再加上特定的冷却工序来制造靶材。
即，在粉末冶金法中，通常是向原料粉末中按照所需添加粘合剂后压缩成形，并根据需要对获得的成形体进行脱脂之后，再对该成形体(以下成为被烧结体)进行烧结从而得到烧结体，但在本发明中，其特征在于，在该烧结处理中具有特定的加热工序，且优选在该加热工序的基础上再加上特定的冷却工序。
具体地，从向原料粉末中按照所需添加粘合剂后压缩成形从而得到成形体，并根据需要对获得的成形体进行脱脂为止的工序，可以利用通常使用的公知装置以及条件来进行。
也可以根据需要对原料粉末实施准烧结以及分级处理，之后的原料粉末的混合，则例如可以利用球磨机等来进行。
然后，将混合后的原料粉末填充到成形器中进行压缩成形，从而制作成形体，可以在空气环境中或者氧气环境中进行脱脂从而获得被烧结体，或者，也可以如特开平11-286002号公报中所述的过滤式成形法，向由非水溶性材料制成的、用于从陶瓷原料浆液中减压去除水分从而获得成形体的过滤式成形器中，注入经混合的由原料粉末、离子交换水，有机添加剂构成的浆液，减压去除浆液中的水分制作成形体，再对该成形体进行干燥脱脂从而得到被烧结体。
成形体的脱脂是根据需要进行的，在不进行脱脂的场合，该成形体则直接成为被烧结体。另外，脱脂也可以在后叙的连续炉中进行。
本发明对于每一个如上所述得到的被烧结体，具有将该被烧结体从其一端开始进行烧结的加热工序。
作为该加热工序，是对于每一个所述被烧结体，使该被烧结体两端具有温度差而对其进行加热的工序；更具体地，优选为对于每一个所述被烧结体，将该被烧结体，一边同时跨过两个以上的设为不同温度的相邻区域、一边进行加热的工序；再有，从可以连续地进行烧结处理、生产效率高这一点出发，更优选为对于每一个所述被烧结体，使该被烧结体，同时跨过两个以上的设为不同温度的相邻区域、一边搬送一边进行加热的工序。
如上所述，在加热工序中，当对所述被烧结体，一边同时跨过两个以上的设为不同温度的相邻区域、一边进行加热时，对于每一个被烧结体，可以对该被烧结体从其搬送方向的一端开始顺次进行加热，从而依次进行烧结.因此，也就是说，在制造长尺寸的以及大型的靶材时，烧结工序也是对被烧结体从其搬送方向的一端开始顺序进行，使得该烧结体的由烧结引起的收缩也依次产生，因此，可以提高最终获得的靶材的密度，改善密度不均的同时还可以防止发生弯曲变形以及裂纹.
因此，本发明尤其适用于制造在所述加热工序中，被烧结体跨过三个以上区域的长尺寸靶材(例如，烧结后的尺寸为长度：500mm～1000mm、宽度：10mm～500mm、厚度：3mm～30mm的靶材)。换言之，所述加热工序中的区域数量，只要是两个以上则没有特别的限定，但优选推举三个以上。被烧结体跨过的区域数的上限可以根据要获得的靶材的尺寸进行适当的设定，但通常当其为五个以下时，则可以对应各种尺寸的靶材，非常方便。
而且，所述加热工序中的各区域的搬送方向上的长度(长方向的长度)可以是每个区域相同，也可以各不相同，可以根据被烧结体的大小、使用的炉的大小以及配置的区域数等进行适当的设定，但通常优选为300mm～490mm。
与此相对，在使用无上述加热工序的制造方法制造所谓的长尺寸或大型的靶材时，例如，将长尺寸或大型的被烧结体，在现有的烧结条件下，分批炉中进行烧结的场合，该被烧结体的烧结以及由烧结引起的收缩，是从被烧结体的整个表面向中心部推进，而由于被烧结体是长尺寸及大型的，使得该被烧结体的烧结引起的收缩的推进由于其自重而受到影响，从而导致难于提高最终获得的靶材密度、产生密度不均以及弯曲变形、裂纹等问题变得明显化。
再有，在本发明中，所述加热工序中的所述两个以上的区域的各区域的温度分别设定为，其中的相互邻接的区域的温度差通常在10～500℃、优选在50～400℃、更优选在100～350℃范围内，各区域的温度沿着搬送方向顺次升高，并且，经过该两个以上区域内的被烧结体的搬送速度通常为1～50mm/min范围内。
另外，在本发明中，所述两个以上的区域中，温度最低的区域的设定温度优选通常在常温～800℃范围内。
这里，在所述加热工序中，以区域数为三个的情况为例，对各区域的设定温度、邻接各区域的温度差、搬送速度的相互关系进行说明，例如，以a、b、c的顺序向被烧结体的搬送方向排列，在邻接存在的三个区域a～c中，各区域a、b、c被设定为分别不同的温度，其设定温度优选为a＜b＜c，区域a和区域b的温度差(＝b-a)、区域b和区域c的温度差(＝c-b)分别在上述温度范围内。
并且，被烧结体同时跨过该区域a～c中的至少两个以上邻接的区域，优选以上述范围内的搬送速度、在该区域a～c中的邻接的至少两个以上的区域之间一边搬送一边加热。
如上所述，在加热工序中，当相互邻接的两个以上的区域的温度分别设定为，以上述范围内的温度沿着搬送方向顺次升高，并且，当经过该区域的被烧结体的搬送速度为上述范围内的速度时，在被烧结体经过该区域时，从被烧结体的一端、换言之从被烧结体的搬送方向的一端开始顺序加热。由此，虽然从被烧结体的一端、换言之从被烧结体的搬送方向的一端开始顺序进行烧结，由于在此时，被烧结体的由烧结引起的收缩也更有规律地进行，且不发生裂纹以及弯曲变形等，因此是优选的。其中，当被烧结体的最大的面形状是长方形等长宽比不同的形状时，可以使该面的长边与搬送方向平行地搭载被烧结体而进行搬送。
另外，若是如上所述的温度条件以及搬送速度条件，估计可增加其单位时间的生产量，从生产效率的角度也是优选的.
其中，所述加热工序中的两个以上的区域的各区域的设定温度是通过在每个区域上的、相对于各区域的搬送方向的长度(各区域的长方向的长度)的略中间点处设置的热电偶等温度检测装置来确定的。此时，设置在相互邻接的区域内的各温度检测装置之间的温度优选调整成以通常0.02～1.11℃/mm、优选0.11～0.89℃/mm、更优选0.22～0.78℃/mm的比例上升。
再有，本发明的靶材的制造方法，优选在所述加热工序的基础上还具有，对于每一个经过加热工序之后的被烧结体，对其进行冷却时使该被烧结体的两端具有温度差的冷却工序。
具体地，所述冷却工序优选是，对于每一个经过加热工序之后的被烧结体，将该被烧结体，一边同时跨过两个以上的设为不同温度的相邻区域、一边进行冷却的工序；更优选是，对于每一个经过加热工序之后的被烧结体，使该被烧结体同时跨过两个以上的设为不同温度的相邻区域、一边搬送一边进行冷却的工序。
通过如上所述的冷却工序，可以对每一个经过加热工序之后的被烧结体，即对于每一个烧结体，从其搬送方向一端开始顺次进行冷却。
在所述冷却工序中，所述两个以上的区域的各区域的温度分别设定为，其中相互邻接的区域的温度差通常在10～500℃、优选在50～400℃、更优选在100～350℃范围内，各区域的温度沿着搬送方向顺次降低，并且，经过该两个以上区域内的被烧结体的搬送速度通常为1～50mm/min范围内。
再有，在本发明中，对于所述冷却工序，所述两个以上的区域中，温度最高的区域的设定温度优选通常在1300～1800℃范围内。
这里，在所述冷却工序中，以区域数为三个的情况为例，对各区域的设定温度、邻接的各区域的温度差、搬送速度的相互关系进行说明，例如，以d、e、f的顺序朝向被烧结体的搬送方向排列，在邻接存在的三个区域d～f中，各区域d、e、f设定为分别不同的温度，其设定温度优选为d＞e＞f，区域d和区域e的温度差(＝d-e)、区域e和区域f的温度差(＝e-f)分别在上述温度范围内。
并且，使被烧结体同时跨过该区域e～f中的至少两个以上邻接的区域，优选以上述范围内的搬送速度、在该区域e～f中的邻接的至少两个以上的区域之间一边搬送一边冷却。
如上所述，在冷却工序中，当相互邻接的两个以上的区域的温度分别设定为，以上述范围内的温度沿着搬送方向顺次降低，并且，当经过该区域的被烧结体的搬送速度为上述范围内的速度时，在被烧结体经过该区域时，虽然从被烧结体的一端、换言之从被烧结体的搬送方向的一端开始顺序冷却，由于此时，不发生裂纹以及弯曲变形等。另外，若是如上所述的温度条件以及搬送速度条件，估计可增加其单位时间的生产量，因此从生产效率的角度也是优选的。
因此，本发明尤其适用于制造在所述冷却工序中，被烧结体跨过三个以上区域的长尺寸靶材(例如，烧结后的尺寸为长度：500mm～1000mm、宽度：10mm～500mm、厚度：3mm～30mm的靶材).换言之，所述冷却工序中的区域的数量，只要是两个以上，则没有特别的限定，但优选推举三个以上.被烧结体跨过的区域数的上限可以根据要获得的靶材的尺寸进行适当的设定，但通常当其为五个以下时，则可以对应各种尺寸的靶材，非常方便.
所述冷却工序中的各区域的搬送方向上的长度(长方向的长度)可以是每个区域与其他区域相同，也可以不同，可以根据被烧结体的大小、使用的炉的大小以及配置的区域数等进行适当的设定，但通常优选为300mm～490mm。
其中，所述冷却工序中的两个以上的区域的各区域设定温度是通过在每个区域上的、相对于各区域的搬送方向的长度(各区域的长方向的长度)的略中间点处设置的热电偶等温度检测装置来确定的。此时，设置在相互邻接的区域内的各温度检测装置之间的温度优选设定成以通常0.02～1.11℃/mm、优选0.11～0.89℃/mm、更优选0.22～0.78℃/mm的比例下降。
再有，在本发明的靶材的制造方法中，根据需要，可以在所述加热工序和冷却工序之间，若加热工序是阶段性地分数次进行的场合、则在各加热工序之间，设置保温工序。在保温工序中，保持最近的加热工序的区域的温度。保温工序中的区域的长度、数量等可以根据被烧结体的大小、使用的炉的大小以及配置的总区域数等适当地确定。
另外，利用本发明的靶材的制造方法能够制造的靶材，只要是可以通过粉末冶金法制造的，则没有特别的限定。作为该靶材的种类，例如可以列举的有：以氧化铟以及氧化锡为主要成分的氧化物(ITO；In2O3-SnO2)、In2O3-ZnO、SnO2-Sb2O3、ZnO-Al2O3等陶瓷烧结体靶材；W系、Mo系、Al系、Ti系等金属靶材。在这其中，从可以更有效地发挥本发明的效果这一点出发，优选陶瓷烧结体靶材，而其中又更优选ITO靶材。
其中，在本说明书中，ITO靶材通常所指的是，向氧化铟(In2O3)中添加1～35重量％的氧化锡(SnO2)而得到的材料。
在本发明的靶材的制造方法中，优选使所述加热工序在连续炉内进行，更优选使所述加热工序以及所述冷却工序在连续炉内进行。这里，连续炉是指可以连续地对被烧结体进行加热的炉，或者是可以连续地对被烧结体进行加热以及冷却的炉，具体地，例如有辊底式炉、推钢加热炉、网带式炉等。
再有，从使炉内的宽度方向的温度分布偏差变小、实现被烧结体的宽度方向部分的均匀加热的观点出发，所述连续炉优选以被烧结体的搬送路径为界线，在其上下方向上设置有加热构件，更优选其为辊底式炉。其中，在以被烧结体的搬送路径为界线，在其上下方向上设置有加热构件时，热电偶也可以同样地进行上下设置，从上下进行温度检测以及温度控制。
另外，在实施本发明的制造方法时，可以向所述连续炉内导入空气、氧气、氮气、氢气等。
具体地，在利用本发明的制造方法制造陶瓷烧结体靶材时，从提高被烧结体的密度的观点出发，优选向所述连续炉内导入氧气，在氧气环境中进行所述加热工序及/或冷却工序。向所述连续炉内导入的氧气的流量通常在0.1～500m3/h范围内。
在利用本发明的制造方法制造金属靶材时，从防止金属氧化的观点出发，优选向所述连续炉内导入氢气等还原性气体，在还原气体环境中进行所述加热工序及/或冷却工序。
下面，以利用辊底式炉实施本发明的靶材的制造方法的情况为例，并根据需要参照附图进行详细说明。
辊底式炉是一种根据其设定温度，可以设置预热区、加热区、保温区、冷却区等，能够执行特定的温度分布的连续炉。
图1-1是可以用于本发明的辊底式炉的一个实施例的简略横截面图。图1-1中，在辊底式炉1中要被烧结的被烧结体3，在通过从滚轮辊7到滚轮辊7’的多个滚轮辊的回转而向箭头方向搬送的过程中，经过预热、加热、保温、冷却等，从而被烧结。被烧结体3可以如图所示放置在烧结板2上。其中，图示的示例是将被烧结体3放置到烧结板2上的一层的实施方式，也可以在此基础上层叠两层、三层等而进行。
图1-2是图1-1所示的辊底式炉的I-I’线的截面图，以通过滚轮辊7搬送放置在烧结板2上的被烧结体3的搬送路径为界线，在其上下设置有加热器9和9’。炉内的温度通过该加热器9和9’等被调整到设定温度。
图1-1中，被烧结体3由隔板11隔开，通过多个滚轮辊7的回转，同时跨过利用加热器9和9’等设定为不同温度的邻接的两个以上区域(一下也将该区域简称为“区”)，一边搬送一边进行加热或者冷却(例如，在图1-1中以同时跨过四个区域地进行搬送。)。
此时，优选从气体导入/排出口5和5’导入/排出氧气等气体，可以在气体环境中进行烧结。
而且，据本发明人等所知，至今有使用辊底式炉进行ITO原料粉末的准烧结的示例介绍，但没有烧结制造ITO靶材的示例介绍。
以下，参照实施例对本发明作进一步详细的说明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例
(实施例1)
使用辊底式炉(区数：16个，全长：7200mm)，向炉内流入氧浓度为100％的氧气的同时，以将脱脂后的ITO被烧结体(向In2O3中添加10重量％的SnO2、665mm×235mm×15mm、11.4kg；以下简称为脱脂体。)放置到烧结板(800mm×300mm×25mm)上的状态，在表1以及表2所示的条件下进行烧结(温度分布如图3所示。)，从而得到ITO靶材。此时的实际烧结时间与设定烧结时间相同，为48小时。
对于得到的ITO靶材，用下记方法求出烧结密度(g/cm3)以及弯曲变形(mm)，并通过目视对裂纹的有无进行了确认。
计算烧结密度，是通过将获得的ITO靶材切割成约为长方体并进行表面找正加工之后，测定其重量，再将该重量用表面找正加工之后的长方体的体积去除，从而计算出来。其中，表面找正加工之后的长方体的体积是由使用游标卡尺(ミツトヨ制造，M形标准游标卡尺N100(JIS B 7507))以及千分尺(ミツトヨ制造，计数外围千分尺M820-25(JIS B 7502))测得的测定值来计算的。
计测弯曲变形，是将获得的ITO靶材放到平板上，使用塞尺(長井ゲ一ジ製作所制造，JIS塞尺JIS B 7524-1992)，对平板和ITO靶材之间的间隙的最大值进行了计测。
接着，通过下记的公式，求出利用10天的时间实施了制造过程时的理论烧结重量。
10天的理论烧结重量(kg)＝
[单位时间的烧结片数(片/小时)]×240(小时)×脱脂体重量(kg/片)
其结果为，[(7200/800)/48]×240×11.4＝513kg。
其中，单位时间的烧结片数(片/小时)由“放入炉内的烧结体片数(片)(即，炉全长(mm)/烧结板长度(mm))/实际烧结时间(小时)”求出。
上述结果汇总显示在表1中。
(实施例2及3)
将烧结条件分别改为表1以及表3所示的条件(温度分布如图4所示。实施例2和3的温度分布是相同的。)，其他的均与实施例1相同，从而获得ITO靶材。实施例2及3的实际烧结时间都与设定时间相同，为16小时。
对于获得的ITO靶材，与实施例1同样，求出烧结密度以及弯曲变形，并进行了裂纹的有无评价。接着求出其10天的理论烧结重量。
其10天的理论烧结重量，实施例2及3同为，[(7200/800)/16]×240×11.4＝1539kg。
上述结果汇总显示在表1中。
(实施例4及5)
使用辊底式炉(区数：24个，全长：10800mm)，向炉内流入氧浓度为100％的氧气的同时，以将脱脂后的ITO被烧结体(向In2O3中添加10重量％的SnO2、665mm×235mm×15mm、11.4kg)放置到烧结板(800mm×300mm×25mm)上的状态，在表1及表4(实施例4)或者表1及表5(实施例5)所示的条件下分别进行烧结(实施例4的温度分布如图5所示，实施例5的温度分布如图6所示)，从而得到ITO靶材。实施例4及5的实际烧结时间都与设定烧结时间相同，为21.4小时。
对于获得的ITO靶材，与实施例1同样，求出烧结密度以及弯曲变形，并进行了裂纹的有无评价。接着求出其10天的理论烧结重量。
实施例4及5，其10天的理论烧结重量同为，[(10800/800)/21.4]×240×11.4＝1721kg。
上述结果汇总显示在表1中。
(实施例6)
切出在实施例4中获得的ITO靶材，与铜制背板(backing plate)接合，制成直径6英寸×厚度4mm的ITO溅射靶。
使用上述ITO溅射靶，使溅镀装置内的氧气分压改变成下记条件，并进行溅镀，然后测定形成的ITO薄膜的电阻率，并对相对于ITO薄膜的电阻率的、ITO靶材的溅镀时的氧气分压依赖性进行了调查。
其结果显示在表6以及图7中。
<溅镀条件>
装置：高速(height rate)溅镀装置(HSD50L改，株式会社シンクロン社制造)
成膜条件：
到达真空度：6×10-4Pa；基板温度：常温；
工艺压力：0.5Pa(Ar 50sccm)；氧气导入量：0～2sccm
靶板之间的距离：70mm
基板：Corning#1737
膜厚度：300nm左右
其中，sccm为standard cc/min，表示0℃、1atm条件下换算的气体流量。
(比较例1)
使用分批炉，向炉内流入氧浓度为100％的氧气的同时(流量1.0m3/h)，以将脱脂后的ITO被烧结体(向In2O3中添加10重量％的SnO2、665mm×235mm×15mm、11.4kg、以下简称为脱脂体。)放置到烧结板(800mm×300mm×25mm)上的状态，按照下记烧结模式进行烧结，从而得到ITO靶材。此时的设定烧结时间为48小时，而实际的烧结时间为72小时。
烧结条件：
常温→(30℃/hr)→400℃→(50℃/hr)→800℃×3hr→(100℃/hr)→1400℃×6hr→(-100℃/hr)→500℃→炉凉
对于获得的ITO靶材，与实施例1同样，求出烧结密度以及弯曲变形，并进行了裂纹的有无评价。另外，通过下记的公式，求出10天的理论烧结重量。
10天的理论烧结重量(kg)＝
[一批的烧结片数(片/小时)×240(小时)/烧结时间(小时)]×脱脂体重量(kg/片)
对于使用的分批炉，由于每一次可以放入12片脱脂体，因此，其一批的烧结片数为12片，则上述结果为，[12×240/72]×11.4＝456kg。
上述结果汇总显示在表1中。
(比较例2)
除了按照下记烧结模式进行烧结之外，其他的条件都与比较例1相同，从而获得ITO靶材。此时的设定烧结时间为16小时，而实际的烧结时间为36.5小时。
烧结条件：
常温→(320℃/hr)→800℃×1hr→(300℃/hr)→1400℃×4hr→(-250℃/hr)→650℃→炉凉
对于获得的ITO靶材，与比较例1同样，求出烧结密度以及弯曲变形，并进行了裂纹的有无评价。其中，关于10天的理论烧结重量，由于获得的ITO靶材全部有裂纹，因此为0。
上述结果汇总显示在表1中。
(比较例3)
除了向炉内不导入氧气，而是一边导入空气(流量1.0m3/h)一边进行之外，其他的条件都与比较例2相同，从而获得ITO靶材。此时的设定烧结时间为16小时，而实际的烧结时间为36.5小时。
对于获得的ITO靶材，与比较例1同样，求出烧结密度以及弯曲变形，并进行了裂纹的有无评价。其中，关于10天的理论烧结重量，由于获得的ITO靶材全部有裂纹，因此为0。
上述结果汇总显示在表1中。
(比较例4)
除了按照下记烧结模式进行烧结之外，其他的条件都与比较例1相同，从而获得ITO靶材.此时的设定烧结时间为54.3小时，而实际的烧结时间为78.3小时.
烧结条件：
常温→(30℃/hr)→400℃→(50℃/hr)→800℃×1hr→(300℃/hr)→1400℃×4hr→(-50℃/hr)→800℃→炉凉
对于获得的ITO靶材，与比较例1同样，求出烧结密度以及弯曲变形，并进行了裂纹的有无评价。其中，10天的理论烧结重量为，[12×240/78.3]×11.4＝419kg。
上述结果汇总显示在表1中。
(比较例5)
除了向炉内不导入氧气，而是一边导入空气(流量1.0m3/h)一边进行之外，其他的条件都与比较例4相同，从而获得ITO靶材。此时的设定烧结时间为54.3小时，而实际的烧结时间为78.3小时。
对于获得的ITO靶材，与比较例1同样，求出烧结密度以及弯曲变形，并进行了裂纹的有无评价。其中，10天的理论烧结重量为，[12×240/78.3]×11.4＝419kg。
上述结果汇总显示在表1中。
(比较例6)
除了按照下记烧结模式进行烧结之外，其他的条件都与比较例1相同，从而获得ITO靶材。此时的设定烧结时间为62.9小时，而实际的烧结时间为84小时。
烧结条件：
常温→(30℃/hr)→400℃→(50℃/hr)→800℃×0.9hr→(300℃/hr)→1600℃×8hr→(-50℃/hr)→800℃→炉凉
对于获得的ITO靶材，与比较例1同样，求出烧结密度以及弯曲变形，并进行了裂纹的有无评价。其中，10天的理论烧结重量为，[12×240/84]×11.4＝391kg。
上述结果汇总显示在表1中。
(比较例7)
除了按照下记烧结模式进行烧结之外，其他的条件都与比较例1相同，从而获得ITO靶材。此时的设定烧结时间为63.9小时，而实际的烧结时间为85小时。
烧结条件：
常温→(30℃/hr)→400℃→(50℃/hr)→800℃×0.9hr→(318℃/hr)→1650℃×8hr→(-50℃/hr)→800℃→炉凉
对于获得的ITO靶材，与比较例1同样，求出烧结密度以及弯曲变形，并进行了裂纹的有无评价。其中，10天的理论烧结重量为，[12×240/85]×11.4＝386kg。
上述结果汇总显示在表1中。
(比较例8)
除了使用在比较例6中获得的ITO靶材之外，其他的条件都与实施例6相同，制成ITO溅射靶，并进行溅镀，然后测定形成的ITO薄膜的电阻率，并对相对于ITO薄膜的电阻率的、ITO靶材的溅镀时的氧气分压依赖性进行了调查。
其结果显示在表6以及图7中。
Figure G2005800236742D00241
表2
  最高温度   1400℃
  环境   氧气流
  烧结时间   48小时
Figure G2005800236742D00251
表3
Figure G2005800236742D00261
Figure G2005800236742D00262
表4
  最高温度   1600℃
  环境   氧气流
  烧结时间   21.4小时
表5
  最高温度   1650℃
  环境   氧气流
  烧结时间   21.4小时
表6
根据表6以及图7得知，例如，要形成电阻率为5.0×10-4Ω·cm以下的ITO薄膜，使用利用分批炉制造的ITO靶材时，需要将溅镀时的导入氧气的量控制在0.3～0.8sccm范围内，但使用利用连续炉制造的ITO靶材时，则溅镀时的导入氧气量即使在大约0.3～1.1sccm范围内不均匀也没有问题。
即，使用连续炉制造的ITO靶材与使用分批炉制造的ITO靶材相比，其相对于利用溅镀形成的薄膜的电阻率的溅镀时的氧气分压依赖性小，从而得知从被烧结体的一端开始顺序进行烧结的连续炉比分批炉更适于制造溅射靶用靶材。
根据本发明，可以高品质、高生产率、短时间地制造溅射靶用靶材，尤其是所谓的长尺寸以及大型的靶材。因此，本发明对于溅射靶的制造行业是非常有用的。

Claims (19)

1.一种靶材的制造方法，是利用粉末冶金法制造溅射靶的靶材的方法，其特征在于，包括：对于每一个成型后的被烧结体，对该被烧结体进行加热时使其两端具有温度差、且从该被烧结体的一端开始进行烧结的加热工序；
所述加热工序，是对于每一个所述被烧结体，使该被烧结体同时跨过两个以上的设为不同温度的相邻区域、一边搬送一边进行加热的工序。
2.如权利要求1所述的靶材的制造方法，其特征在于，
对于所述加热工序，所述两个以上的区域中，温度最低的区域的设定温度在常温～800℃范围内。
3.如权利要求1所述的靶材的制造方法，其特征在于，
对于所述加热工序，所述两个以上的区域的各区域的温度分别设定成，其中互相邻接的区域的温度差为10～500℃范围内，各区域的温度沿着搬送方向顺次升高，并且，跨过该两个以上区域内的被烧结体的搬送速度为1～50mm/min范围内。
4.如权利要求3所述的靶材的制造方法，其特征在于，
对于所述加热工序，所述两个以上的区域中，温度最低的区域的设定温度在常温～800℃范围内。
5.如权利要求1所述的靶材的制造方法，其特征在于，
所述加热工序在连续炉内进行。
6.如权利要求1至5中任意一项所述的靶材的制造方法，其特征在于，
在所述加热工序的基础上，还具有，对于每一个经过加热工序之后的被烧结体，对该被烧结体进行冷却时使其两端具有温度差的冷却工序。
7.如权利要求6所述的靶材的制造方法，其特征在于，
所述冷却工序，是对于每一个经过加热工序之后的被烧结体，将该被烧结体，一边同时跨过两个以上的设为不同温度的相邻区域、一边进行冷却的工序。
8.如权利要求7所述的靶材的制造方法，其特征在于，
对于所述冷却工序，所述两个以上的区域中，温度最高的区域的设定温度在1300～1800℃范围内。
9.如权利要求6所述的靶材的制造方法，其特征在于，
所述冷却工序，是对于每一个经过加热工序之后的被烧结体，使该被烧结体，同时跨过两个以上的设为不同温度的相邻区域、一边搬送一边进行冷却的工序。
10.如权利要求9所述的靶材的制造方法，其特征在于，
对于所述冷却工序，所述两个以上的区域的各区域的温度分别设定成，其中互相邻接的区域的温度差为10～500℃范围内，各区域的温度沿着搬送方向顺次降低，并且，跨过该两个以上区域内的被烧结体的搬送速度为1～50mm/min范围内。
11.如权利要求10所述的靶材的制造方法，其特征在于，
对于所述冷却工序，所述两个以上的区域中，温度最高的区域的设定温度在1300～1800℃范围内。
12.如权利要求6所述的靶材的制造方法，其特征在于，
所述冷却工序在连续炉内进行。
13.如权利要求5或12所述的靶材的制造方法，其特征在于，
所述连续炉，以被烧结体的搬送路径为界线，在其上下设有加热构件。
14.如权利要求5或12所述的靶材的制造方法，其特征在于，
所述连续炉为辊底式炉。
15.如权利要求5或12所述的靶材的制造方法，其特征在于，
向所述连续炉内导入氧气。
16.如权利要求15所述的靶材的制造方法，其特征在于，
向所述连续炉内导入的氧气流量在0.1～500m3/h范围内。
17.如权利要求1所述的靶材的制造方法，其特征在于，
所述靶材是用于形成透明导电膜的靶材。
18.如权利要求1所述的靶材的制造方法，其特征在于，
所述靶材是以氧化铟、氧化锡、氧化锌中的至少一种为主要成分的氧化物。
19.如权利要求1所述的靶材的制造方法，其特征在于，
所述靶材是以氧化铟及氧化锡为主要成分的氧化物。
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