WO2004106251A1 - ディスプレイ基板用ガラス板 - Google Patents

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WO2004106251A1
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Motoyuki Hirose
Tetsuya Nakashima
Kei Maeda
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Asahi Glass Company, Limited
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    • H01J11/20—Constructional details
    • H01J11/34—Vessels, containers or parts thereof, e.g. substrates

Definitions

  • the present invention relates to a display glass substrate suitable for a plasma display panel (PDP), a field emission display (FED), and the like, and particularly to a display glass substrate manufactured by a float method.
  • PDP plasma display panel
  • FED field emission display
  • PDPs which are a type of thin flat panel gas discharge display panels, have become widespread, especially as large flat-screen television receivers, and their production has increased.
  • a cell is defined by a front glass substrate, a rear glass substrate, and a partition.
  • the phosphor layer on the inner wall of the cell emits light to form an image.
  • a float plate glass which is easy to increase in size and has excellent flatness and homogeneity is used.
  • the float glass sheet is fed from a melting tank onto a molten metal of a float bus filled with molten metal such as molten tin, and is conveyed while floating on the molten metal. Then, the sheet glass is taken out of a float bath, and then is passed through a lehr to produce the sheet glass.
  • the sheet glass is manufactured by a float method.
  • the atmosphere of the float bath in the manufacturing process is usually maintained in a reducing atmosphere, so that the surface of the sheet glass exposed to the reducing atmosphere is reduced, and the surface layer of the manufactured float glass sheet becomes The layer has a higher degree of reduction than the inside.
  • a transparent electrode made of ITO (tin oxide doped with indium) or the like is usually formed, and a silver paste is applied thereon by a screen printing method or the like. After firing at 0 ° C, the bus electrode (bus electrode) It is formed.
  • Fe 2 + , Sn 2 +, and the like are more stably present in a glass with a high degree of reduction, and for these reasons, in a float glass sheet, more of these ions are present near the surface.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. H10-255669 describes a means of removing the surface layer having a high degree of reduction by polishing in order to avoid such a problem.
  • the surface of a large-area plate glass is removed by polishing. Obviously, doing so consumes a great deal of time and money and significantly reduces production efficiency.
  • JP-A-1 1- 11975 by reducing the concentration of Fe 2 ⁇ 3 contained in the glass, means that contains the of suppressing yellowing due to silver, to reduce the Fe 2 0 3 Thus, there is a problem that the solubility of the glass is reduced.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 2001-213634 discloses that a halogen species is contained in glass. There is a description of a means of suppressing the yellow coloration described above, however, when a halogen-containing substrate glass is used, a degassing phenomenon occurs in the evacuation step in the PDP manufacturing step, and the quality of the display may be significantly reduced.
  • An object of the present invention is to provide a glass plate for a display substrate that solves the yellow coloring problem, particularly, a glass plate for a display substrate formed by a float method. Disclosure of the invention
  • the present invention provides that at least one selected from the group consisting of Ti, Mn, Zn, Y, Nb, La, Ce and W contains 0.1 to 10% by mass in terms of oxide.
  • a glass plate for a display substrate is provided.
  • the present invention provides a glass plate for a display substrate, wherein the glass plate for a display substrate is formed by a float method.
  • the present invention also provides the display substrate according to the present invention, wherein the degree of reduction of the glass in the surface layer at a depth of 50 / im from the surface of the glass plate is higher than the degree of reduction of the glass inside the surface layer. Provide a glass plate.
  • the present invention is a glass plate for the display substrate, represented by mass%, substantially, S I_ ⁇ 2 45 ⁇ 72%, A l 2 ⁇ 3 0 to 15%, L i 2 ⁇ + N a 2 O + K 2 O 6 ⁇ 24%, MgO + CaO + S rO + BaO 4 ⁇ 31%, Z r 0 2 0 ⁇ 10. 5%, T i 0 2 + Mn0 2 + Z nO + Y 2 ⁇ 3 + nb 2 0 5 + L a 2 ⁇ 3 + to provide a glass plate for a display substrate characterized in that Ce_ ⁇ 2 + W0 3 is a glass plate made of 1-10% 0.1.
  • FIG. 1 shows the absorbance curves of the glass plates of Examples 1, 2, and 5 in which the fired silver film was removed.
  • the average linear expansion coefficient of the glass substrate for a display substrate of the present invention at 50 to 350 ° C (hereinafter, the average linear expansion coefficient at 50 to 350 ° C is simply referred to as the expansion coefficient) is used for manufacturing PDP, FED, and the like.
  • to engage expansion coefficient and settling of the sintered body of the glass frit is preferably a 60X 10- 7 ⁇ 1 0 0 X 1 0- 7, more preferably 70 X 1 0- 7 ⁇ 90X 10 7 / ° C.
  • the glass transition point (Tg) of the glass plate for a display substrate of the present invention is preferably 580 ° C or higher. If the glass transition point is lower than 580 ° C, Ag ions may be easily diffused during the bus electrode forming process. It is more preferable that the glass transition point is at least 600 ° C. In the following description, the glass transition point is described as Tg.
  • the specific gravity of the glass plate for a display substrate of the present invention at 20 ° C. is preferably 2.9 or less. If the specific gravity exceeds 2.9, the glass substrate may become too heavy.
  • the specific gravity is more preferably 2.8 or less, further preferably 2.7 or less, and most preferably 2.6 or less.
  • the glass plate for a display substrate of the present invention can measure the degree of reduction of the glass surface by measuring, for example, the concentration distribution of Fe 2 + on the glass surface. That, Fe 2 + is quantitated by dipyridyl absorptiometry, total F e ion i.e. F e 2 + + Fe 3 + were quantified by I CP emission spectrometry, Fe 2 + quantity / total Fe ion amount (F e 2 + + F e 3 +), the degree of reduction can be measured.
  • Glass plate for a display substrate present invention is Kei glasses, as an essential component, in addition to the S I_ ⁇ 2, and A 1 2 0 3, L i 2 ⁇ , N a 2 ⁇ and K 2 It contains at least one member selected from the group consisting of ⁇ and at least one member selected from the group consisting of Ti, Mn, Zn, Y, Nb, La, Ce, and W.
  • Display glass substrate of the present invention is substantially in terms of oxide, S i 0 2 45 ⁇ 72%, A 1 2 ⁇ 3 0 ⁇ 15%, L i 2 0 + Na 2 0 + K 2 ⁇ 6 ⁇ 24%, B aO 0 ⁇ ;. 10%, MgO + CaO + S rO + BaO 4 ⁇ 31%, Z r O 2 0-10 5%, T i 0 2 + Mn0 2 + Z nO + Y 2 0 3 + Nb 2 O s + La 2 0 3 + C e0 2 + W0 3 0. it is preferably made of 1-10%.
  • S i 0 2 is a network former and is preferably contained at 45% or more.
  • the content of S i 0 2 is more preferably 50% or more, and further preferably 55% or more.
  • the content of S I_ ⁇ 2 expansion coefficient becomes too small at 72 percent, is preferably the content is less 72%, more preferably 70% or less.
  • a 1 2 0 3 is a component to increase the Tg.
  • the content of A l 2 0 3 is more rather preferably is 2% or more, further preferably 3% or more. Further, its content is preferably 15% or less. Meanwhile, the 15 percent content of A l 2 ⁇ 3, too high viscosity of the molten glass, cause personal shaping of the glass sheet becomes difficult by a float process. This content is more preferably at most 12%.
  • L i 2 0, Na 2 O and kappa 2 Omicron reduces the viscosity of the molten glass and is a component to increase the expansion coefficient.
  • L i 2 0, Na preferably contains at least one selected from 2 O and K 2 ⁇ groups.
  • the content of the L i 2 ⁇ , Na 2 O and K 2 Omicron, i.e. ratio of the total L i 2 0 + Na 2 0 + K 2 0 is preferably from 6% to 24%. If the total content of these components is less than 6%, it is difficult to keep the expansion coefficient in a desired range, or the viscosity of the molten glass becomes too high.
  • the total content of these components is preferably at least 7%, more preferably at least 8%.
  • the total content is more than 24%, the yellow coloration becomes strong, or the chemical durability and / or the electrical insulation properties decrease.
  • the total of the contents is preferably at most 22%, more preferably at most 20%. It is considered that these three components enhance the yellow coloration because Li, Na, and K promote diffusion of Ag ions by mutual diffusion.
  • At least one oxide selected from the group consisting of Ti, Mn, Zn, Y, Nb, La, Ce, and W is a component that suppresses the formation of silver colloid, and at least one such oxide is used. It is preferable to include the above.
  • Such T i, Mn, Zn, Y , Nb, La, Ce if metering of at least one kind of oxide selected from the group consisting of W, i.e. more T i 0 2 + Mn0 2 + ZnO + Y 2 0 3 +
  • the total ratio of Nb 2 0 5 + L a 2 ⁇ 3 + Ce 2 + W 0 3 is preferably 0.1 to 10%.
  • it contains at least one oxide from the group consisting of Ti, Mn, Y, Nb, La, Ce and W. More preferably, it contains at least one oxide from the group consisting of Mn, Y, Nb, Ce and W.
  • At least one oxide selected from the group consisting of Mn, Y, Nb and W is contained. Most preferably, it contains an oxide of Y. If the total proportion of these components is less than 0.1%, yellow coloring by silver colloid may not be suppressed.
  • the total content of these components is more preferably at least 0.3%, further preferably at least 0.5%, particularly preferably at least 0.8%. On the other hand, if the total content exceeds 10%, the amount of these components in the raw material for glass melting becomes too large, and as a result, the melting property of the glass may be deteriorated.
  • the total content is preferably 10% or less, more preferably 7% or less, particularly preferably 5% or less.
  • MgO, Ca ⁇ , SrO, and BaO are not essential, but have the effect of reducing the viscosity of the molten glass. It preferably contains at least one selected from the group consisting of Mg ⁇ , CaO, SrO and BaO.
  • the content of MgO, CaO, SrO and Ba ⁇ , that is, the total proportion of MgO + CaO + SrO + Ba ⁇ is preferably 4 to 31%. If the content of such components is too large, the specific gravity increases, so that the total content of MgO, CaO, Sr ⁇ and Ba ⁇ is preferably 31% or less, more preferably 27% or less, and particularly preferably It is less than 25%.
  • the total proportion of the contents is preferably 5% or more, more preferably 8% or more, and particularly preferably 10% or more.
  • Z r0 2 is not essential, but may be incorporated up to 10% in order to increase the Tg.
  • the content of Z r0 2 there is a possibility that specific gravity is too large is 10 percent. This content is preferably at most 7%, more preferably at most 4%.
  • the glass of the glass plate for a display substrate of the present invention substantially comprises the above components, but may contain other components within a range not to impair the object of the present invention.
  • the total content of these other components is preferably at most 20%, more preferably at most 10%, particularly preferably at most 5%.
  • the other components are exemplified below.
  • F e 2 ⁇ 3 to color the glass, N i O may contain CoO, coloring components and the like.
  • These percentage of total content of the coloring component dissolution of preferred les ⁇ glass 1% or less, fining, is a component that improves the moldability S_ ⁇ 3, C l, F, Sn 0 2, As 2 0 3, it may contain S b 2 ⁇ 3 or the like.
  • SO 3 is preferable in consideration of display quality, harmfulness, and the like.
  • the total content of these components is preferably 3% or less.
  • halogens are contained in the glass, degassing occurs in the evacuation process in the PDP and FED manufacturing processes, which may significantly reduce the quality of the display.
  • halogen is not substantially contained.
  • the glass plate for a display substrate of the present invention is manufactured, for example, as follows.
  • a commonly used raw material is prepared so as to have a target composition, and this is heated in a melting furnace to 1500 to 1600 ° C. and melted.
  • the glass is homogenized by bubbling, addition of a fining agent, stirring, etc., formed into a predetermined thickness by a well-known float method, cooled slowly, and cut into predetermined dimensions to obtain a glass substrate.
  • the sheet glass may be manufactured by a sheet glass forming method other than the float method.
  • the thickness of this layer is preferably 50 m or less from the surface of the glass plate, more preferably 30 or less, and most preferably 25 im or less.
  • the degree of reduction of the glass of the surface layer is higher than the degree of reduction of the glass inside the surface layer.
  • the glass plate for a display substrate contains at least one oxide selected from the group consisting of Ti, Mn, Zn, Y, ⁇ b, La, Ce, and W. Since these oxides have the effect of suppressing the formation of silver colloid, the glass plate for a display substrate of the present invention is useful as a glass plate for a front glass substrate for a PDP, in which yellow coloring is particularly likely to occur. can do. Further, the glass plate for a display substrate of the present invention can be usefully used particularly as a glass plate for a front glass substrate for FED. In addition, it can be usefully used as a glass plate for a front glass substrate for a display. Example
  • Table 1 of S i 0 2 having the composition shown in the column to the mass percentage of up to T i 0 2 from the raw materials were blended, and dissolved in 1,550-1,600 ° C using a platinum crucible. Next, the molten glass was poured out, formed into a plate shape, and gradually cooled to obtain nine types of glass plates. From each glass plate, a mirror-polished glass plate with a thickness of 2.8 mm was produced. The specific gravity of this glass plate is measured by the Archimedes method, and the coefficient of expansion ( Unit: 1 0- 7 / ° C) was measured, also, Tg (unit from the bending point of the expansion curve obtained by differential thermal dilatometer: ° C) was read. Table 1 shows the results. Examples 14 and 68 are examples and Examples 5 and 9 are comparative examples.
  • the following reduction heat treatment was performed to simulate a glass plate formed by the float method, that is, a float plate glass.
  • a glass plate formed by the float method that is, a float plate glass.
  • Each of the mirror-polished glass plates having a thickness of 2.8 mm was subjected to 10% hydrogen and 9% nitrogen by volume percentage.
  • the temperature was raised to 725 ° C in 90 minutes in a reducing atmosphere consisting of 0%. After being kept at 725 in the above atmosphere for 5 hours, it was cooled to room temperature.
  • the concentration distribution of Fe2 + on the glass surface was examined using dipyridyl absorptiometry and ICP emission spectroscopy, and the degree of reduction in the thickness direction of the glass plate was examined. 76% at a depth of ⁇ 25m, 57% at a depth of 26-50 ⁇ im, 24% at a depth of 51-85m, and a layer with a high degree of reduction compared to the inside of the glass is approximately from the glass surface It can be seen that there is a surface layer as deep as 50 zm.
  • a silver paste (trade name: Doyuit D-550, manufactured by Fujikura Kasei Co., Ltd.) was applied to one surface of each of the glass plates subjected to the reduction heat treatment in the air. Next, in the same atmosphere, the temperature was raised to 580 ° C at a rate of 200 ° C / hour, and then calcined at 580 ° C for 1 hour. After that, it was cooled at a cooling rate of 60 ° CZ.
  • the fired silver film on the fired glass plate was removed with nitric acid having a concentration of 20% by weight.
  • FIG. 1 shows the results of calculating the difference in absorbance before and after the silver baking treatment for Examples 1, 2, and 5.
  • the glass substrate for a display of the present invention does not cause the silver paste to be applied to the silver paste, even when a silver paste is applied to the glass substrate for a display and baked in the process of manufacturing a PDP or FED. Or it has the effect of little yellow coloring. In flat panel displays such as PDPs and FEDs using this glass substrate, high-quality images without yellowing can be obtained, which is useful.

Abstract

黄色着色問題を解決したディスプレイ基板用ガラスの提供を目的とする。Ｔｉ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｙ、Ｎｂ、Ｌａ、ＣｅおよびＷからなる群から選ばれた少なくとも１種以上を、酸化物換算にして０．１～１０質量％含有するディスプレイ基板用ガラス板。

Description

. 明 細 書 ディスプレイ基板用ガラス板 技術分野
本発明は、 プラズマディスプレイパネル （P D P ) 、 フィールドェミッション ディスプレイ （F E D) 等として好適なディスプレイ用ガラス基板、 特にフロ一 ト法により製造されるディスプレイ用ガラス基板に関する。 背景技術
近年、 薄型平板型ガス放電表示パネルの 1種である P D Pが、 特に大型フラッ トテレビジョン受像機として普及しており、 生産量が増大している。 P D Pは、 前面ガラス基板、 背面ガラス基板および隔壁によりセルが区画形成されており、 セル中でプラズマ放電を発生させることによりセル内壁の蛍光体層が発光し画像 を形成する。
このようなディスプレイ用ガラス基板には、 大型化が容易であり、 かつ平坦性 と均質性に優れるフロー卜板ガラスが使用されている。 このフロート板ガラスは 、 溶融したガラスを溶解槽から、 溶融スズ等の溶融金属が満たされたフロー卜バ スの溶融金属の上に送り出し、 該溶融金属上を浮かばせながら搬送し、 板状ガラ スに成形した後、 該板状ガラスをフロートバスから取り出し、 徐冷炉を通して板 ガラスを製造する、 フロート法により製造された板ガラスである。 このフロート 板ガラスは、 その製造工程のフロートバスの雰囲気が通常還元雰囲気に維持され ているため、 還元雰囲気に曝された板状ガラスの表面は還元されて、 製造された フロート板ガラスの表面層はその内部に比べ還元度の高い層となっている。
P D P用前面ガラス基板の表面には、 通常 I T O (インジウムがドープされた スズ酸化物） などからなる透明電極が形成され、 その上にスクリーン印刷法など により銀ペース卜を塗布後 5 5 0〜6 0 0 °Cで焼成してバス電極 （母線電極） が 形成される。
従来のフロート板ガラスからなるガラス基板に前記バス電極形成処理を行うと 、 該バス電極周辺のガラス基板が黄色に着色し画像表示の輝度やコントラストを 低下させるという問題が生じる。 この黄色着色は次のようにして起っているもの と考えられる。 すなわち、 パス電極からガラス基板中に拡散した Agイオンが、 その拡散層に存在する Fe2 +、 Sn2 +等によって還元されて Ag° となり、 この Ag° が凝集して生成したコロイドが黄色発色をもたらしていると考えられ る。
Fe2 + 、 Sn2 +等は還元度の高いガラスではより安定に存在することが知 られており、 そのため前記の理由でフロート板ガラスでは表面近傍にこれらのィ オンがより多く存在している。
フロート板ガラスの表面層には前記溶融スズに起因する Snが侵入しているが 、 溶融スズと接触していたフロート板ガラス表面、 すなわちフロート板ガラスの ボトム面の表面層には特に多量の S nが侵入している。 そのため、 このボトム面 に対して前記バス電極形成処理を行うと、 前記黄色着色がより顕著となる。 通常 は、 溶融スズと接触していなかったフロート板ガラスの表面、 すなわちフロート 板ガラスのトップ面に対して前記バス電極形成処理が行われるが、 トップ面にも Fe2 +、 Sn2 +、 等が存在しており、 前記黄色着色の問題が発生することが あった。
特開平 10— 255669号公報には、 このような問題を避けるために、 上記 還元度の高い表面層を研磨によって除去するという手段が記載されているが、 大 面積の板ガラスの表面を研磨により除去する事は多大な時間とコストを費やし、 生産効率を著しく低下させることは明白である。
特開平 1 1— 11975号公報には、 ガラスに含有される Fe2 〇3 の濃度を 減少させることによって、 銀による黄色着色を抑えるという手段が記載されてい るが、 Fe 2 03 を減少させるとガラスの溶解性が低下するという問題がある。 また、 特開 2001— 213634号公報には、 ハロゲン種をガラスに含有さ せることで上記黄色着色を抑えるという手段が記載されているが、 ハロゲン含有 基板ガラスを用いると PDP製造工程における真空排気工程において脱ガス現象 が発生し、 ディスプレイの品質を著しく低下させるおそれがある。
本発明は、 前記黄色着色問題を解決するディスプレイ基板用ガラス板、 特にフ ロート法により成形されたディスプレイ基板用ガラス板の提供を目的とする。 発明の開示
本発明は、 T i、 Mn、 Zn、 Y、 Nb、 La、 C eおよび Wからなる群から 選ばれた少なくとも 1種以上を酸化物換算にして 0. 1〜10質量％を含有する ことを特徴とするディスプレイ基板用ガラス板を提供する。
また、 本発明は、 前記ディスプレイ基板用ガラス板が、 フロート法によって成 形されたことを特徴とするディスプレイ基板用ガラス板を提供する。 また、 本発 明は、 ガラス板の表面から 50 /imの深さの表面層のガラスの還元度が、 該表面 層より内部のガラスの還元度に比べ高いことを特徴とする上記ディスプレイ基板 用ガラス板を提供する。
また、 本発明は、 上記ディスプレイ基板用ガラス板が、 質量％表示で、 実質的 に、 S i〇2 45〜72%、 A l2〇3 0〜15%、 L i 2〇 + N a2 O + K2 O 6〜24%、 MgO + CaO+S rO + BaO 4〜31 %、 Z r 02 0〜10 . 5%、 T i 02 +Mn02 + Z nO + Y2 〇3+Nb 2 05 +L a2 〇3+Ce〇2 +W03 0. 1〜10%からなるガラス板であることを特徴とするディスプレイ 基板用ガラス板を提供する。
本発明者らは、 上記したように P DPや FEDの等のフラットパネルディスプ レイ用のガラス基板として、 T i、 Mn、 Zn、 Y、 Nb、 La、 Ce、 Wから なる群から選ばれた少なくとも一種を含有するガラス板を用いることにより前記 黄色着色問題を解決できることを見出した。 図面の簡単な説明 図 1は、 銀焼成膜を除去した例 1、 例 2、 例 5のガラス板の吸光度曲線である。 発明を実施するための最良の形態
本発明のディスプレイ基板用ガラス板の 50〜350°Cにおける平均線膨張係 数 （以下、 50〜350°Cにおける平均線膨張係数を単に膨張係数という。 ） は 、 PDP、 FED等の製造に使用されるガラスフリットの焼成体の膨張係数と整 合させるために、 60X 10— 7 〜 1 0 0 X 1 0— 7 であることが好ましく 、 より好ましくは 70 X 1 0— 7 〜 90X 10 7 /°Cである。
本発明のディスプレイ基板用ガラス板のガラス転移点 （Tg) は、 580°C以 上であることが好ましい。 このガラス転移点が 580°C未満ではバス電極形成処 理時に Agイオンが拡散しやすくなるおそれがある。 ガラス転移点が 600°C以 上であればより好ましい。 以下の説明ではガラス転移点を Tgと記す。
また、 本発明のディスプレイ基板用ガラス板の 20°Cにおける比重は、 2. 9 以下であることが好ましい。 比重が 2. 9超ではガラス基板が重くなりすぎるお それがある。 比重はより好ましくは 2. 8以下、 さらに好ましくは 2. 7以下、 最も好ましくは 2. 6以下である。
本発明のディスプレイ基板用ガラス板は、 例えばガラス表面の Fe2 + の濃度 分布を測定することでガラス表面の還元度を測定することができる。 すなわち、 Fe2 + はジピリジル吸光光度法により定量し、 全 F eイオンすなわち F e2 + + Fe3 + は I CP発光分光分析法で定量し、 Fe2 +量/全 Feイオン量 （F e2 + +F e3 + ) を求めることにより還元度を測定することができる。
本発明のディスプレイ基板用ガラス板は、 ケィ酸塩ガラスであり、 必須成分と して、 S i〇2 の他に、 A 12 03と、 L i 2 〇、 N a 2 〇および K2 Οからな る群から選ばれる 1種以上と、 T i、 Mn、 Zn、 Y、 Nb、 La、 Ce、 Wか らなる群から選ばれる少なくとも 1種以上とを含有する。
次に、 本発明のディスプレイ基板用ガラス板のガラスの成分とその含有量割合 を、 質量％表示 （以下、 単に％と表記） して説明する。 本発明のディスプレイ基板用ガラス板は、 酸化物換算で実質的に、 S i 02 45〜72%、 A 12 〇3 0〜15%、 L i 2 0 + Na2 0 + K2 Ο 6〜24 %、 B aO 0〜； 10%、 MgO + CaO + S rO + BaO 4〜31 %、 Z r O 2 0-10. 5%, T i 02 +Mn02 + Z nO + Y2 03 +Nb2 Os+La2 03+C e02+W03 0. 1〜10%からなることが好ましい。
S i 02 はネットワークフォーマ一であり、 45%以上含有することが好まし レ^ S i 02 の含有量はより好ましくは 50 %以上であり、 さらに好ましくは 5 5%以上である。 一方、 S i〇2 の含有量が 72%超では膨張係数が小さくなり すぎるので、 該含有量は 72%以下であるのが好ましく、 より好ましくは 70% 以下である。
A 12 03 は Tgを高くする成分である。 A l 2 03 の含有量は、 より好まし くは 2%以上であり、 更に好ましくは 3%以上である。 また、 その含有量は 15 %以下であることが好ましい。 一方、 A l 2 〇3 の含有量が 15%超では、 溶融 ガラスの粘度が高くなりすぎ、 フロート法によるガラス板の成形が困難になるお それがある。 この含有量はより好ましくは 12%以下である。
L i 2 0、 Na2 Oおよび Κ2 Οは溶融ガラスの粘度を低下させ、 また膨張係 数を大きくする成分である。 L i 2 0、 Na2 Oおよび K2 〇の群から選ばれる 少なくとも 1種を含むことが好ましい。 かかる L i 2 〇、 Na2 Oおよび K2 Ο の含有量、 すなわち L i20 + Na20 + K20の合計の割合は、 6%〜24%で あるのが好ましい。 これら成分の含有量の合計が 6%未満では、 膨張係数を所望 の範囲にすることが困難になる、 または溶融ガラスの粘度が高くなりすぎる。 こ れらの成分の合計含有量は好ましくは 7 %以上、 より好ましくは 8%以上である 。 一方、 前記含有量の合計が 24%超では、 前記黄色着色が強くなる、 または、 化学的耐久性および/または電気絶縁性が低下する。 該含有量の合計は好ましく は 22%以下、 より好ましくは 20 %以下である。 なお、 これら 3成分によって 黄色着色が強くなるのは、 L i、 Na、 Kが相互拡散によって Agイオンの拡散 を促進するためであると考えられる。 T i、 Mn、 Zn、 Y、 Nb、 La、 Ce、 Wからなる群から選ばれる少なく とも 1種以上の酸化物は、 銀コロイドの生成を抑制する成分であり、 かかる酸化 物を少なくとも 1種以上を含むことが好ましい。 かかる T i、 Mn、 Zn、 Y、 Nb、 La、 Ce、 Wからなる群から選ばれる少なくとも一種以上の酸化物の合 計量、 すなわちより T i 02+Mn02 + ZnO + Y2 03 +Nb 2 05 +L a2 〇 3 + Ce02+W03 の合計の割合は、 0. 1〜10%であるのが好ましい。 好ま しくは、 T i、 Mn、 Y、 Nb、 La、 Ce、 Wからなる群の中から少なくとも 1種以上の酸化物を含むことが好ましい。 さらに好ましくは、 Mn、 Y、 Nb、 C e、 Wからなる群の中から少なくとも 1種以上の酸化物を含むことが好ましい 。 特に好ましくは Mn、 Y、 Nb、 Wからなる群の中から少なくとも 1種以上の 酸化物を含むことが好ましい。 最も好ましくは Yの酸化物を含むことが好ましい 。 これら成分の含有量の合計の割合が、 0. 1 %未満では銀コロイドによる黄色 着色を抑制できないおそれがある。 これら成分の合計含有量は、 より好ましくは 0. 3%以上、 さらに好ましくは 0. 5%以上、 特に好ましくは 0. 8%以上で ある。 一方、 前記含有量の合計が 10%超では、 ガラス溶解用原料中のこれら成 分の量が多くなりすぎ、 その結果ガラスの溶解性が悪化するおそれがある。 前記 含有量の合計は、 好ましくは 10%以下、 より好ましくは 7%以下、 特に好まし くは 5%以下である。
MgO、 Ca〇、 S r Oおよび B a Oはいずれも必須ではないが、 溶融ガラス の粘度を低下させる効果がある。 Mg〇、 CaO、 S r Oおよび B aOの群から 選ばれる少なくとも 1種を含むことが好ましい。 かかる MgO、 CaO、 S rO および B a〇の含有量、 すなわち MgO + C aO+S r O + B a〇の合計の割合 は、 4〜31 %であるのが好ましい。 かかる成分が多すぎると比重が大きくなる ため、 MgO、 CaO、 S r〇および B a〇の含有量の合計割合は、 31 %以下 であることが好ましく、 より好ましくは 27%以下、 特に好ましくは 25%以下 である。 一方、 前記含有量の合計割合は 5%以上であることが好ましく、 より好 ましくは 8%以上、 特に好ましくは 10%以上である。 Z r02 は必須ではないが、 Tgを高くするために 10%まで含有してもよい 。 Z r02 の含有量が 10%超では比重が大きくなりすぎるおそれがある。 この 含有量は好ましくは 7%以下、 より好ましくは 4 %以下である。
好ましい態様の本発明のディスプレイ基板用ガラス板のガラスは実質的に上記 成分からなるが、 本発明の目的を損なわない範囲で他の成分を含有してもよい。 これら他の成分の含有量の合計の割合は、 20%以下であることが好ましく、 よ り好ましくは 10%以下、 特に好ましくは 5%以下である。 前記他の成分を以下 に例示する。
ガラスを着色するために F e 2 〇3 、 N i O、 CoO、 等の着色成分を含有し てもよい。 これら着色成分の含有量の合計の割合は 1 %以下であることが好まし レ^ ガラスの溶解、 清澄、 成形性を改善する成分である S〇3 、 C l、 F、 Sn 02、 As 2 03 、 S b2 〇3等を含有してもよい。 PDP、 FED用のディス プレイ基板用ガラス板の場合、 ディスプレイ品質や、 有害性等を考慮すると SO 3が好ましい。
これら成分の含有量の合計割合は 3 %以下であることが好ましい。
PDP、 FED用のディスプレイ基板用ガラス板の場合、 ガラスにハロゲンが 含有されていると PDP、 FED製造工程における真空排気工程において脱ガス 現象が発生し、 ディスプレイの品質を著しく低下させるおそれがあるので、 この 用途においては実質的にハロゲンは含まないことが好ましい。
本発明のディスプレイ基板用ガラス板は、 たとえば次のようにして製造される 。 目標組成となるように通常使用される原料を調合し、 これを溶解炉中で 150 0〜1600°Cに加熱して溶融する。 バブリングや清澄剤の添加や撹拌などによ つてガラスの均質化を行い、 周知のフロー卜法により所定の板厚に成形し、 徐冷 後所定寸法に切断してガラス基板を得る。 勿論、 フロート法以外の板ガラス成形 方法で板ガラスを製造してもよい。
P DPの前面ガラス基板においては、 前記したようにバス電極からガラス基板 中に拡散した Agイオンが、 その拡散層に存在する Fe 2 +、 Sn2 +、 等によ つて還元されて AgQ となり、 この A gG が凝集して生成したコロイドが黄色発 色をもたらすと考えられている。 フロート板ガラスの表面には、 フロート法の製 造過程で板状ガラスの表面が還元性雰囲気に曝されるため、 Fe2 + 、 Sn2 + 等のイオンがより多く存在している。 そのため、 黄色着色は、 還元度の高い層に おいてより強く発現するので、 フロート板ガラスにおいて該層の厚さ （深さ） は 薄いことが好ましい。 具体的には、 この層の厚さはガラス板の表面から 50 m 以下であることが好ましく、 より好ましくは 30 以下、 最も好ましくは 25 im以下である。 かかるガラス板の表面から 50 m以下、 30 m以下、 25 m以下の層内においては、 当該表面層のガラスの還元度は、 該表面層より内部 のガラスの還元度に比べ高くなつている。 これは、 フロート法以外の板ガラス製 造方法によるガラス板であっても、 表面側のガラスの還元度が内部のガラスの還 元度より高いガラス板であれば同様である。
本発明においては、 ディスプレイ基板用ガラス板に T i、 Mn、 Zn、 Y、 Ν b、 La、 Ce、 Wからなる群から選ばれる少なくとも 1種以上の酸化物が含ま れている。 これらの酸化物は銀コロイドの生成を抑制する作用があるため、 本発 明のディスプレイ基板用ガラス板は、 特に黄色着色が発生しやすい、 PDP用の 前面ガラス基板用のガラス板として有用に使用することができる。 また、 本発明 のディスプレイ基板用ガラス板は、 特に FED用の前面ガラス基板用のガラス板 としても有用に使用できる。 また、 その他ディスプレイ用の前面ガラス基板用の ガラス板として有用に使用することができる。 実施例
表 1の S i 02 から T i 02 までの欄に質量％表示で示す組成となるように原 料を調合し、 白金坩堝を用いて 1550〜1600°Cで溶解した。 次いで溶融ガ ラスを流し出し、 板状に成形後、 徐冷して 9種類のガラス板を得た。 この各ガラ ス板から、 鏡面研磨された厚さ 2. 8mmのガラス板を作製した。 このガラス板 について、 アルキメデス法により比重を測定し、 示差熱膨張計により膨張係数 （ 単位： 1 0— 7 /°C) を測定し、 また、 示差熱膨張計により得られた膨張曲線の 屈曲点から Tg (単位： °C) を読み取った。 結果を表 1に示す。 例 1 4および 例 6 8は実施例であり、 例 5および 9は比較例である。
(表 1 )
Figure imgf000011_0001
このガラス板を用いて、 フロート法により成形されたガラス板、 すなわちフロ ート板ガラスを模擬するために、 以下のような還元熱処理を行った。 前記鏡面研 磨された厚さ 2 . 8 mmの各ガラス板を、 体積百分率表示で水素 1 0 %、 窒素 9 0%からなる還元雰囲気中で 725°Cまで 90分で昇温した。 前記雰囲気中で 7 25 に 5時間保持後、 室温まで冷却した。
例 1〜 5のガラス板についてジピリジル吸光光度法および I C P発光分光分析 法を用いてガラス表面の F e 2 +の濃度分布を調べ、 ガラス板の厚み方向の還元 度を調べると、 ガラス表面から 0〜25 mの深さでは 76 %、 26〜50 ^im の深さでは 57%、 51〜85 mの深さでは 24%であり、 ガラス内部に比べ 、 還元度の高い層がガラス表面からおよそ 50 zmの深さの表面層まで存在する ことが判る。
還元熱処理した各ガラス板の一方の面に、 大気中で銀ペースト （藤倉化成社製 、 商品名： ドー夕イト D— 550) を塗布した。 次に、 同じく大気中で、 200 °C /時の昇温速度で 580°Cまで昇温後 580°Cに 1時間保持して焼成した。 そ の後、 60°CZ時の降温速度で冷却した。
次に、 前記焼成したガラス板上の銀焼成膜を、 重量百分率表示の濃度が 20% である硝酸により除去した。
前記厚さ 2. 8 mmのガラス板の銀焼成処理前後についてそれぞれ吸光度を、 自記分光光度計 （日立製作所製、 商品名： U— 3500) により測定した。 銀焼成処理後の各サンプルの吸光度値より、 J I S Z 8729 (1994 年） に記載の方法により b*の値を求め、 黄色着色度の評価とした。 実施例 1〜 4の b*はそれぞれ 4. 9、 3. 5、 6. 7、 7. 2であり、 比較例 5の b *は 8. 3であり、 実施例 1〜4の b *は比較例 5に比べて小さく、 黄色着色を抑え ることができた。 また同様に実施例 6〜 8の b *は比較例 9に比べて小さく、 黄 色着色は抑えられる。 黄色着色を抑える効果は Y2〇3が最も高い。
例 1、 例 2、 例 5について、 前記銀焼成処理前後の吸光度の差を算出した結果 を図 1に示す。
410 nm付近における吸収ピークは銀コロイドによるものであるが、 図 1か らもわかるように、 例 1、 2の吸収ピークは例 5に比べて小さく、 黄色着色は顕 著に抑えられている。 産業上の利用可能性
本発明のディスプレイ用ガラス基板は、 P DPや FEDの製造過程において該 ディスプレイ用ガラス基板に銀ペーストを塗布して焼成しても、 銀ペース卜の塗 布部分に銀による黄色着色が起こらない、 または黄色着色が少ないという効果を 有している。 このガラス基板を用いた PDP、 FED等のフラットパネルデイス プレイにおいては黄色着色のない高品質の画像が得られ、 有用である。

Claims

請求の範囲
1. T i、 Mn、 Zn、 Y、 Nb、 La、 C eおよび Wからなる群から選ばれ た少なくとも 1種以上を、 酸化物換算にして 0. 1〜10質量％含有することを 特徴とするディスプレイ基板用ガラス板。
2. Mn、 Y、 Nb、 C eおよび Wからなる群から選ばれた少なくとも 1種以 上を、 酸化物換算にして 0. 1〜10質量％含有することを特徴とする請求の範 囲 1に記載のディスプレイ基板用ガラス板。
3. Mn、 Y、 Nbおよび Wからなる群から選ばれた少なくとも 1種以上を、 酸化物換算にして 0. 1〜10質量％含有することを特徴とする請求の範囲 1ま たは 2に記載のディスプレイ基板用ガラス板。
4. 請求の範囲 1〜3のいずれかに記載のディスプレイ基板用ガラス板は、 フ ロート法によって成形されたガラス板であることを特徴とするディスプレイ基板 用ガラス板。
5. 請求の範囲 1〜4のいずれかに記載のディスプレイ基板用ガラス板は、 ケ ィ酸塩ガラスであり、 L i 2 0、 Na2 〇および K2 Οからなる群から選ばれた 少なくとも 1種以上を合計量で 6〜 24質量％含有することを特徴とするディス プレイ基板用ガラス板。
6. ガラス転移点が 580°C以上であることを特徴とする請求の範囲 1〜5の いずれかに記載のディスプレイ基板用ガラス板。
7. ガラス板の表面から 50 mの深さの表面層のガラスの還元度が、 該表面 層より内部のガラスの還元度に比べ高いことを特徴とする請求の範囲 1〜 6のい ずれかに記載のディスプレイ基板用ガラス板。
8. 請求の範囲 1〜7のいずれかに記載のディスプレイ基板用ガラス板は、 質 量％表示で、 実質的に、 S i〇2 45〜72%、 A 1203 0〜15%、 L i2〇 + Na20 + K20 6〜24%、 MgO + CaO + S rO + BaO 4〜31%、 Z r 02 0〜： L 0. 5%、 T i 02 +Mn 02 + Z n 0 + Ys 03+Nb 2 05 +L a 2 03 + Ce02+W03 0. 1〜 10 %からなるガラス板であることを特徴と するディスプレイ基板用ガラス板。
9. 請求の範囲 1〜8のいずれかに記載のディスプレイ基板用ガラス板は、 P DP用または FED用のディスプレイ基板用ガラス板であることを特徴とするデ
'基板用ガラス板。
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