WO2003103868A1 - マグネシウム合金板およびその製造方法 - Google Patents

マグネシウム合金板およびその製造方法 Download PDF

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河部　望
岸本　明
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    • B21B45/00—Devices for surface or other treatment of work, specially combined with or arranged in, or specially adapted for use in connection with, metal-rolling mills
    • B21B45/004—Heating the product

Definitions

  • AZ31, AZ61, etc. are used as the most versatile wrought magnesium alloys obtained by rolling. Elements such as A1 contained in these materials increase the strength of magnesium, but on the contrary, deteriorate ductility and toughness. In general, when the strength increases, the drawability, elongation, bending performance, or deep drawability, which is an index of ductility and toughness, deteriorates conversely.
  • the total draft is desirably 5.0% or more and 30.0% or less. If the total draft is less than 5.0%, sufficient bending workability cannot be obtained. Conversely, if it exceeds 30.0%, the strain on the rolled sheet becomes too large and the possibility of cracking increases.
  • the total draft is calculated by the following formula.
  • the magnesium alloy sheet is subjected to a solution treatment at 350 to 450 ° C for 1 hour or more.
  • a solution treatment at 350 to 450 ° C for 1 hour or more.
  • the solution treatment temperature is less than 350 or less than 1 hour, the effect of sufficiently removing the residual stress or reducing the texture is small.
  • the temperature exceeds 450 ° C the effects such as the removal of residual stress will be saturated and the energy required for the solution treatment will be wasted.
  • the upper limit of the solution treatment time is about 3 hours.
  • the magnesium alloy sheet After rolling, it is desirable to subject the magnesium alloy sheet to a heat treatment at 100 to 350 ° C. By this heat treatment, the residual stress or strain introduced by the working can be removed to improve the mechanical properties.
  • the heat treatment time is preferably about 5 minutes to 3 hours. If the temperature is less than 100 ° C or less than 5 minutes, recrystallization is insufficient and the strain remains, and the temperature exceeds 350 ° C. 1
  • a magnesium alloy sheet having a minimum bending modulus B of 2 or less can be easily obtained.
  • the plastic strain ratio r in the tensile direction parallel to the rolling direction may be less than one.
  • the plastic strain ratio r gn not only in the direction parallel to the rolling direction but also at least in the direction orthogonal to the rolling direction must be 2 or less. Since found to be preferable.
  • the value shall be 2.0 or less, except for the plastic strain ratio in the tensile direction parallel to the rolling direction other than the orthogonal tensile direction, e.g., the plastic strain ratio r value in all other tensile directions shall be 2.0 or less. can do.
  • the plastic strain ratio r B value in the tensile direction parallel to the rolling direction is more preferably 1.2 or less.
  • the r value can be controlled to 2.0 or less by controlling, for example, the requirements specified in the above-described method of the present invention, specifically, the sheet temperature before rolling and the roll surface temperature.
  • the plastic strain ratio r value is the true strain in the sheet thickness direction at the true strain d w in the sheet width direction and the true strain d t in the sheet thickness direction generated when the strain is given in the tensile direction in the tensile test.
  • the ratio of the true strain d w in the sheet width direction to the strain d t is defined as d.
  • the plastic strain ratio when the tensile direction is parallel to the rolling direction is r.
  • R 9 is the plastic strain ratio when the tensile direction is perpendicular to the rolling direction. Value.
  • FIG. 1 is an explanatory view of a bending test
  • FIG. 2 is a schematic explanatory view showing rolling conditions of the present invention
  • FIG. 3 is a graph showing X-ray diffraction intensity in an example of a magnesium alloy sheet of the present invention
  • FIG. 3 is an explanatory diagram illustrating a state in which a tensile stress is applied to a plate-shaped test piece.
  • AZ31 was selected as the magnesium alloy material used for rolling and rolling was performed.
  • the chemical composition (unit: mass%) of AZ31 used was 3.06% 0.90% Zn-0.01% Si-0.57% Mn, with the balance being Mg and unavoidable impurities.
  • the value of the minimum bending coefficient B shown in the following equation was considered as a representative characteristic value.
  • This minimum bending factor B can be evaluated only when surface cracking does not occur in the bending test, and when surface cracking occurs (X in Table 2), the value of minimum bending factor B cannot be evaluated. It was taken.
  • the minimum bending factor B means that the smaller the value, the better the bending workability.
  • the smallest value of the minimum bending coefficient B for that sample was adopted.
  • the magnesium alloy sheet heated to more than 100T: before rolling (No.1-l to No. 9) was heated to over 100 ° C before rolling.
  • the minimum bending coefficient B was larger and the bending workability was poorer than those in which the roll surface temperature was heated to 100 ⁇ or higher.
  • the ones heated to more than 100 ° C before rolling have a minimum bending modulus B of 2.0 or more, but the sheet before rolling under conditions where the roll surface temperature is heated to 100 ° C or more.
  • the minimum bending coefficient B was 2.0 or less. From this, it can be said that it is preferable to set the temperature to 100 ° C or lower before rolling.
  • the rolling conditions of the present invention consist of one or more rolling steps of multiple passes, but at least one rolling including the final pass must be performed by non-preheat rolling.
  • the rolling conditions of the pass before the non-preheat rolling are not particularly limited. Rolling including non-preheat rolling It is necessary to adjust the total rolling reduction to 5.0% or more and 30.0% or less.
  • rolling including non-pre-press rolling it is desirable to apply lubricating oil to the rolled plate before rolling, and it is also desirable that the rolling speed be l.Om/min or more. If the rolling speed is less than l.Om/min, the original effect of non-preheat rolling can be obtained because the temperature inside the sheet rises more than necessary during rolling and the deformation mechanism changes due to the decrease in strain rate. hard.
  • the finish rolling of the magnesium alloy was performed in the same way as in Test Example 1, with a thickness of 12 bands, 8 mm, and 6 mm.
  • the AZ31 plate was solution-treated at 400 ° C for 1 hour.
  • each r-value was determined such that the average of the r-value when the elongation was 5% and the r-value immediately before the fracture was the r-value when the elongation was less than 5%.
  • Equation for calculating the average crystal grain size as described in Annex 3 of JIS G 0551 on the basis of (d m 1 / m, d m:: Average particle size, m the number of crystal grains per 1 mm 2 of the surface of the test piece) The average grain size of the crystal grains was determined.
  • non-preheated samples No. 2-1 and 2- have low anisotropy, specifically, the plastic strain ratio r in the tensile direction parallel to the rolling direction. .
  • the plastic strain ratio r 9 in the tensile direction perpendicular to the rolling direction It can be seen that the value is 2.0 or less.
  • the diffraction peak intensity ratio ⁇ ⁇ / ⁇ ⁇ ⁇ is as small as less than 10.
  • the elongation is 10% or more in both the tensile direction parallel to the rolling direction and the tensile direction perpendicular to the rolling direction.
  • Samples Nos. 2-1 and 2-2 that had been subjected to non-preheat rolling in this way had low anisotropy and had excellent elongation. You can see that it has excellent properties.
  • the magnesium alloy sheet of the present invention is expected to be widely used for personal computers, mobile phone housings, and other products that aim to reduce the weight and that require strength and toughness.

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Abstract

　十分な強度を有すると共に優れた曲げ加工性を有するマグネシウム合金板とその製造方法とを提供する。　質量％で、Al：0.1～10.0、Zn：0.1～4.0を含むマグネシウム合金板を圧延ロールにて圧延するマグネシウム合金板の製造方法において、前記圧延ロールへ挿入する直前におけるマグネシウム合金板の表面温度を100℃以下とし、前記圧延ロールの表面温度を100℃～300℃とする。特に、多パスからなる圧延を行う場合、少なくとも最後の１パスにおいて、前記マグネシウム合金板の表面温度と圧延ロールの表面温度の規定を行ったノンプレヒート圧延を行う。

Description

明 細 書 マグネシウム合金板およびその製造方法 技術分野
本発明は、 マグネシウム合金板と、 その製造方法に関するものであ る。 特に、 プレス成形、 深絞り加工、 曲げ加工等の冷間加工または温 間加工を必要とする曲げ性能に優れたマグネシウム合金板に関する。 背景技術
従来のマグネシウム合金については、 例えば、 特開平 2- 57657号公 報、 特開平 2-57658 号公報、 特開平 6-81089 号公報、 特開平 6- 293944号公報、 特開平 7- 1 88826号公報、 特開 2001 -200349号公報、 特開 2001 -294966号公報、 特開 2002- 1 21657号公報などに記載の技術 が知られている。
しかし、 上記の従来技術では、 以下に述べるようにマグネシウム合 金の加工性に大きな問題があった。
①マグネシウム単体あるいはマグネシウム合金は、 結晶として六方 最密充填構造をとるため、 塑性加工に必要なすべり系が少なく、 特に. 200°C以下の温間加工性が著しく悪い。 そのため、 マグネシウム合金 板を用いてプレス加工で成形品を作製する場合、 マグネシウム合金の 加工性の悪さが、 著しく作業効率を悪化させる要因になっていた。
マグネシウム合金板をプレス成形加工する場合、 常温では割れなど が生じて加工が非常に困難なため、 プレス加工に必要な金型などを約 200 以上まで加熱する必要がある。 そのため、 金型を加熱するため のエネルギーと設備が必須となる。 PC蒙画 51
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また、 金型の温度を上げて温間加工する場合でも、 ひずみ速度 （加 ェ速度） をある限界以上に上げることは表面割れなどの欠陥を招くた め困難であり、 ひずみ速度をある一定以下に落とす必要があった。
②これまでのマグネシウム合金板は、 冷間 Z温間プレス成形性ある いはプレス成形性に最も大きな影響を与える曲げ加工性に劣る傾向に ある。
圧延によって得られるマグネシウム合金の展伸材で最も汎用性のあ る材料として、 AZ 31、 AZ 61 等が用いられている。 これらの材料中に 含まれる A1 などの元素によりマグネシウムの強度は向上するものの、 それとは反対に延性 ·靭性を悪化させることになる。 一般的に、 強度 が上昇すると、 延性 ·靭性の指標となる絞り、 伸び、 曲げ性能あるい は深絞り成形性は、 逆に悪化する。
ストロンチウム、 希土類金属などの合金元素を添加にすることによ り強度 · 靭性を向上させることは可能であるが、 原料のコスト増を招 く。 特に、 余分な合金元素の添加は、 今後推進すべきリサイクルの段 階で除去できないといった問題を引き起こす可能性があり、 リサイク ル性を阻害する要因になる。
③マグネシウム合金の結晶粒を微細にコントロールすれば靭性の向 上が概ね期待できるが、 粒径の微細化には限界があり、 プレス成形性 に最も重要な曲げ加工性は、 結晶粒の微細化という手段では、 一定以 上向上しない。
従って、 本発明の主目的は、 十分な強度を有すると共に優れた曲げ 加工性を有するマグネシウム合金板とその製造方法とを提供すること にある。
発明の開示 本発明は、 マグネシウム合金の化学成分と、 圧延条件を限定する ことで上記の目的を達成する。
すなわち、 本発明マグネシウム合金板の製造方法は、 質量％で、 A1 ： 0.1〜10.0、 Zn： 0.1〜4.0 を含むマグネシウム合金板を圧延口一 ルにて圧延するマグネシウム合金板の製造方法において、 前記圧延口 —ルへ挿入する直前におけるマグネシウム合金板の表面温度を 100 以下とし、 前記圧延ロールの表面温度を 100°C〜 300°Cとすることを 特徴とする。
上記の化学成分のマグネシウム合金に、 圧延ロールへ挿入直前のマ グネシゥム合金板の表面温度と、 圧延ロールの表面温度とを規定した 圧延を行うことで、 十分な強度を具えると共に、 曲げ加工性に優れた マグネシウム合金板を得ることができる。 特に、 引張強度 250N/M12 以上で、 伸び 15%以上のマグネシウム合金板を得ることができる。 以下、 圧延前の圧延板表面温度を 100°C以内に抑え、 実際に圧延する 時の圧延ロールの表面温度を 100°C以上 300°C以下で加熱する圧延方 法を 「ノンプレヒート圧延」 と呼ぶ。
マグネシゥム合金の化学成分は、 強度と靭性を考慮して選択した。 Aし Zn 共に規定範囲を逸脱すると強度ゃ靱性が低下する傾向にある。 例えば、 ASTM 記号における AZ 系合金が好適である。 AZ 系における AZ10は質量％で A1 ： 1.0〜1.5%、 Zn： 0.2〜0.6%、 Mn： 0.2%以上、 Cu： 0.1%以下、 Si ： 0.1%以下、 Ca： 0.4%以下を含有するマグネシ ゥム合金である。 AZ21 は質量％で A1 ： 1.4〜2· 6%、 Zn： 0.5〜1.5%、 Mn： 0.15〜0.35%、 Ni : 0.03%以下、 S i ： 0.1 %以下を含有するマグ ネシゥム合金である。 AZ31 は質量％で A1 ： 2.5〜3.5%、 Zn： 0.5〜 1.5%、 Mn： 0.15%以上、 Cu ： 0.10%以下、 Si ： 0.10%以下、 Ca ： 0.04%以下を含有するマグネシウム合金である。 AZ61 は質量％で Α1 : 5.5〜7· 2%、 Zn : 0.4〜1.5%、 Mn： 0.15〜 0.35 %、 Ni : 0.05%以 下、 Si ： 0.1%以下を含有するマグネシウム基合金である。 AZ91 は質 量％で A1 ： 8.1〜9.7%、 Zn： 0.35〜 1.0%、 Mn： 0.13%以上、 Cu： 0.1%以下、 Ni : 0.03%以下、 Si ： 0.5%以下を含有するマグネシウム 合金である。
圧延ロールへ揷入する直前におけるマグネシウム合金板の表面温度 の下限は特に規定しないが、 常温であれば加熱も冷却も不要で、 エネ ルギー効率上好ましい。
一方、 圧延ロール温度が 100°Cより低いと圧延中に割れにつながつ て、 正常な圧延が行えない場合がある。 また、 圧延ロール温度が 300°Cを超えると、 圧延ロールの昇温設備を大掛りにする必要がある ことに加えて、 圧延中の圧延板温度が上昇しすぎて、 曲げ加工性を向 上させる効果が十分に得られない場合がある。
一般に、 圧延工程は複数の圧延ローラがライン沿いに配置された多 パスの圧延にて行われる。 ノンプレヒート圧延を行うのは、 多パスの 圧延のうち、 少なくとも最後の 1パスとすることが好適である。 最後 の 1パスについてノンプレヒート圧延を行うことで、 それよりも前の パスにおける圧延条件に関わらず曲げ加工性に锺れるマグネシウム合 金板を得ることができる。
ノンプレヒート圧延を含む圧延を行う場合の総圧下率は 5.0%以上、 30.0%以下であることが望ましい。 この総圧下率が 5.0%未満では、 十分な曲げ加工性を得ることができないからである。 逆に 30.0%を 超えると、 圧延板へのひずみが大きくなりすぎて割れを生じる可能性 が高くなるからである。
パスごとの圧下率は次式で求める。
{ (各パスの圧延前板厚一各パスの圧延後板厚） Z各パスの圧延前 板厚 } X 100
また、 総圧下率は次式で求める。
{ (圧延前の板厚-最終圧延後の板厚） Z圧延前の板厚 } X 100 ノンプレヒート圧延の圧延速度は l . Om/m i n 以上であることが望ま しい。 圧延速度が、 この下限値を下回ると、 圧延中に板内の温度が必 要以上に上昇したり、 ひずみ速度の低下に伴う変形機構の変化から、 本来のノンプレヒ一ト圧延の効果が得られ難い。
圧延は、 潤滑剤を用いて行うことが好適である。 潤滑剤を用いるこ とで、 圧延板の曲げ性能も若干向上させることができる。 潤滑剤には 一般の圧延用油が利用できる。 潤滑剤の適用方法は、 圧延する前にマ グネシゥム合金板に潤滑剤を塗布することが好適である。
ノンプレヒート圧延の前には、 マグネシウム合金板を 350〜 450°C で 1時間以上溶体化処理することが好ましい。 この溶体化処理により、 圧延より前までの加工により導入された残留応力または歪を取り除き、 かつそれまでの加工中に形成された集合組織を軽減することができる。 そして、 その後に続く仕上げ圧延工程においてマグネシウム合金板の 不用意な割れ、 歪、 変形を防ぐことができる。 溶体化処理温度が 350 未満または 1時間未満では、 十分に残留応力を除去したり集合 組織を軽減する効果が少ない。 逆に 450°Cを超えると、 残留応力除去 などの効果が飽和し、 溶体化処理に必要なエネルギーを浪費すること になるからである。 溶体化処理時間の上限は 3時間程度である。
また、 圧延の後に、 マグネシウム合金板に 100〜 350 °Cの熱処理を 施すことが望ましい。 この熱処理により、 加工によって導入された残 留応力あるいは歪を除去して機械特性を向上させることができる。 熱 処理時間は 5 分〜 3 時間程度が望ましい。 100°C未満または 5 分未満 では再結晶が不十分で歪が残存したままになるからであり、 350°C超 1
6
または 3時間超では結晶粒が粗大化し過ぎて曲げ性能を悪化させるか らである。
さらに、 本発明マグネシウム合金板は、 質量％で、 A1 ： 0.1〜10.0、 Ζη : 0.1〜4·0 を含むマグネシウム合金板であって、 曲げ試験におい て表面割れを起こすことなく曲げることのできる最小曲げ係数 Βが 2 以下であることを特徴とする。
B=rZt (r=曲げ半径、 t =板厚み、 単位： mm)
上述した本発明方法により、 最小曲げ係数 Bが 2以下となるマグネ シゥム合金板を容易に得ることができる。 最小曲げ係数 Bは、 小さい ほど曲げ加工性に優れることを意味する。
また、 上述した本発明方法により得られたマグネシウム合金板を調 ベてみたところ、 従来の圧延を行っている通常の圧延材と比較して、 異方性が小さいことが明らかになった。 具体的には、 塑性ひずみ比 r 値や X線回折法による（002)面と（101)面とのピーク強度比が小さいこ とがわかった。 そこで、 本発明マグネシウム合金板として、 塑性ひず み比 r値や（002)面と（101)面とのピーク強度比を規定する。
即ち、 本発明マグネシウム合金板は、 圧延方向と直交する引張方向 における塑性ひずみ比 rSQ値が 2.0 以下であり、 以下の少なく とも一 方を満たすことを特徴とする。
1.圧延方向と直交する引張方向における伸びが 10%以上
2.X 線回折法による（002)面の回折強度 1(。。2)と（101)面の回折強度 I(1(mとの比 I(。。2)/I(1D1)が 10未満
従来の圧延では、 圧延方向と平行する引張方向における塑性ひずみ 比 r。値が 1 以下となる場合もある。 しかし、 本発明者らが検討した 結果、 曲げ加工性の向上を図るには、 圧延方向と平行な方向だけでな く、 少なくとも直交する方向の塑性ひずみ比 rgn値が 2 以下であるこ とが好ましいとの知見を得た。 また、 本発明者らが検討した結果、 曲 げ加工性をより確実に向上させるためには、 伸びや回折ピーク強度比 も考慮することが好ましいとの知見を得た。 そこで、 本発明では、 r90値に加えて、 伸びや回折ピーク強度比を規定する。 このような本 発明マグネシウム合金板は、 r9。値や回折ピーク強度比 1 (。。2)/ 1 (1 () 1)が 小さいことで、 異方性を小さく し、 曲げ加工性をより向上させること ができると推測される。 従って、 本発明マグネシウム合金板は、 上記 最小曲げ係数 Bを 2以下とすることが可能である。 本発明マグネシゥ ム合金板は、 上述した本発明方法により容易に得ることができる。 本発明では、 少なくとも、 圧延方向と直交する引張方向における塑 性ひずみ比 r9。値を 2. 0 以下とするが、 直交する引張方向以外、 例え ば、 圧延方向と平行な引張方向における塑性ひずみ比 値、 そのほ かあらゆる引張方向における塑性ひずみ比 r値を 2. 0以下とすること ができる。 特に、 圧延方向と平行な引張方向における塑性ひずみ比 rB値が 1. 2 以下であることがより好ましい。 r 値は、 例えば、 上記本 発明方法に規定する要件、 具体的には、 圧延前の板温度、 及びロール 表面温度を制御することにより、 2. 0以下に制御することができる。 なお、 塑性ひずみ比 r値とは、 引張試験において引張方向に伸びひ ずみが与えられた際に生じる板幅方向の真ひずみ dw及び板厚方向の 真ひずみ d tにおいて、 板厚方向の真ひずみ d t に対する板幅方向の真 ひずみ dwの比 dノ とする。 また、 引張方向が圧延方向と平行である 場合の塑性ひずみ比を r。値、 引張方向が圧延方向と直交する場合の 塑性ひずみ比を r9。値とする。 これら塑性ひずみ比 r 値は、 例えば、 J I S Z 2254 「薄板金属材料の塑性ひずみ比試験方法」 、 ASTM E51 7 などに基づき求めることができる。 具体的には、 図 4に示すように板 状試験片 40 において、 圧延方向と平行に引張応力を加えた際に生じ た板幅方向の真ひずみ dw及び板厚方向の真ひずみ dtを求め、 更にそ の比 dノ dtを求めることで r。値を得ることができる。 同様に板状試験 片 40 において、 圧延方向と垂直に引張応力を加えた際に生じた板幅 方向の真ひずみ dw及び板厚方向の真ひずみ dt を求め、 更にその比 (！ノ を求めることで r9。値を得ることができる。
回折ピーク強度比 )/ 。,）は、 10 未満とする。 回折ピーク強度 比
Figure imgf000010_0001
が 10 以上であると、 曲げ加工性を向上させることが難 しいからである。 特に好ましくは、 5.0 未満である。 また、 回折ピー ク強度比 ^/ 。,）は、 例えば、 上記本発明方法に規定する要件、 具 体的には、 圧延前の板温度、 及びロール表面温度を制御したり、 総圧 下率（或いは平均の圧下率）を制御することで、 10 未満に制御するこ とができる。 より具体的には、 圧延量を増加させる、 即ち、 総圧下率 を大きくすることで、 回折ピーク強度比は増加する傾向にあるため、 上記のように総圧下率を 30%以下とすることが好ましい。 なお、 上 記 r値は、 この回折ピーク強度比 I(。。2)/I(1Q1)と大きく相関しており、 r 値が小さいほど概ね I(。Q2)/I( )が小さくなる傾向にある。 また、 r 値は、 上記圧延後に施す熱処理による大きな影響を受けない因子であ るのに対し、 回折ピーク強度比は、 この熱処理の影響を受けて減少す る傾向にある因子である。
伸び（破断全伸び）は、 10%以上とする。 10%未満であると、 r9。値 が 2.0以下であっても、 曲げ加工性の向上効果が確実に得られにくい からである。 より好ましくは、 13%以上である。 また、 伸びは、 例え ば、 結晶粒をある程度細かく して、 適度な熱処理を施してひずみをと ることにより向上させることができる。
更に、 結晶粒の平均粒径を 10^m以下とすると、 曲げ加工性の向上 により効果がある。 より好ましくは、 以下である。 結晶粒の平 均粒径を求めるには、 例えば、 〗IS G 0551 に記載される算出式を 用いることが挙げられる。 また、 結晶粒の平均粒径は、 例えば、 圧延 後に上記熱処理を施す場合、 圧延中に与えられたひずみの間に起こる 動的回復、 及び圧延後の熱処理のバランスを調整することにより、 10 以下、 特に 7 m以下に制御することができる。 図面の簡単な説明
図 1は、 曲げ試験の説明図、 図 2は、 本発明圧延条件を示す模式説 明図、 図 3は、 本発明マグネシウム合金板の一例において、 X線回折 強度を示すグラフ、 図 4は、 板状試験片に引張応力を加える状態を説 明する説明図である。 発明を実施するための最良の形態
以下、 本発明の実施の形態を説明する。
(試験例 1)
圧延工程を経てマグネシウム合金板を作製し、 その引張特性と曲げ 特性を評価した。
ぐ合金の選定 >
圧延に用いるマグネシウム合金材料として AZ31 を選び、 圧延を行 つた。 使用した AZ31 の化学組成（単位 ： 質量％)は、 3·06%Α卜 0.90% Zn-O.01%Si- 0.57%Mnで、 残部は Mgと不可避的不純物である。
<マグネシウム合金母材の溶体化処理 >
マグネシウム合金の仕上げ圧延を行うにあたり、 厚さ 12MI、 8mm、 6mmの AZ31 の板を、 400 で 1時間溶体化処理を行った。 これは、 そ れまでに加工されて導入された残留応力あるいは歪を取り除き、 それ までの加工中に形成された集合組織を軽減するのが目的である。 この 溶体化処理を行うことにより、 その後に続く仕上げ圧延工程において マグネシウム合金板の不用意な割れ、 歪、 変形を防いだ。
<圧延>
マグネシウム合金の圧延に用いた圧延ロール設備には、 温間圧延を 可能とするため、 上下のロールを加熱することができるヒーターを設 置した。 それにより、 圧延口一ルの表面温度を 200°Cまで加熱するこ とができる。
3種類のサイズのマグネシウム合金板を圧延するにあたり、 表 1 に 示すように、 ①圧延前の板温度、 ②ロールの表面温度、 ③ロールの圧 延速度、 ④潤滑剤の塗布の有無、 ⑤ 1 パスごとの圧下率 （{ (各パス の圧延前板厚一各パスの圧延後板厚） /各パスの圧延前板厚 } XI 00) および⑥総圧下率 （{ (圧延前の板厚一最終圧延後の板厚） Z圧延前 の板厚 } X100) をそれぞれ独立に変化させた。
圧延は加熱装置を備えた一基の圧延ロール （シングルスタンド） に より、 数パス繰り返し圧延を行った。 1パス毎に圧延板を急速冷却し、 次回のパスでは圧延直前に板を目的温度まで上昇させる方法を用いた。 表 1の 「圧延前板温度」 において、 20〜25 になっているケースは、 全て圧延前に加熱することなく、 その時の室温のまま圧延したことを 意味する。 潤滑には、 一般の圧延用油を用い、 圧延する前に圧延用油 をマグネシウム板に塗布し、 ロールと圧延板間の摩擦を軽減した。
ほとんどの圧延テストでは、 複数パス圧延を行っても、 圧延前の板 温度および、 圧延中のロール表面温度は同じ条件とした。 ただし、 No.1-16 の圧延では、 最終パス以外のパスは圧延前の板温度を 150°C に加熱し、 最終パスのみ室温のまま圧延する方法を採った。 No.1-16 のロール表面温度は、 すべてのパスにおいて 179°Cとした。 No.卜 16 の最終パスの圧下率は 5.1%であった。 <熱処理 >
得られた圧延材に対して、 加工によって導入された残留応力または 歪を除去して機械特性を向上させるため、 加熱炉において 100 350°C 1 5 分間の焼鈍を行った。 各圧延試料について、 最適な焼鈍条 件を、 引張強度（TS)と曲げ性能の評価から判断し、 その焼鈍条件によ つて得られる特性値をその試料の最適値とみなした。
ぐ評価 >
圧延および焼鈍が終わった後、 得られた圧延板の機械特性を評価し た。 評価した特性は、 表 2に示されるように、 引張特性と曲げ特性で ある。 引張試験結果から、 引張強度（TS)および伸び、 曲げ試験結果か ら最小曲げ半径および表面割れの有無を求めた。
曲げ試験は、 J I S Z 2248 に準じて V ブロック式の試験を行った。 用いた Vプロックの形状を図 1 に示す。 内角 20 ° の V溝 1 1 を設けた Vブロック 10上に試料 20を載せ、 この試料 20 を押し金具 30で押圧 して試料 20を V溝 1 1 に沿って曲げる。 その際の押し金具先端の半径 を変化させることにより （r = 1 . 0 3. Omm) 、 試料の曲げ部表面に割 れが出るかどうかを評価した。 表 2中における 「〇」 は試料表面に割 れが生じなかったことを示し、 「X」 は試料表面に割れが生じたこと を意味する。
曲げ加工性を表す指針として、 以下の数式に示される最小曲げ係数 Bの値を代表特性値と見なした。
B= r/t ( r 曲げ半径、 t =板厚み、 単位 ： mm)
この最小曲げ係数 Bは、 曲げ試験で表面割れが生じない場合のみに 評価できるものとし、 表面割れが生じた場合 （表 2の表記で Xの場 合） 、 最小曲げ係数 Bの値は評価できないものとした。 最小曲げ係数 B は、 その性質上、 小さいほど曲げ加工性に優れることを意味する。 また、 同じ試料に対して、 複数回または先端半径の違う複数の押し金 具を用いて試験した場合、 その試料に対する最小曲げ係数 Bの値には、 その中で最も小さい値を採用した。
表 1
圧延条件
Figure imgf000014_0001
P T/JP03/07051
13
表 2
圧延板の機械特性
Figure imgf000015_0001
<圧延条件の各影響因子の効果 >
(圧延前板温度およびロール表面温度）
表 1、 表 2 からわかるように、 圧延前にマグネシウム合金板を 100T:超に加熱したもの （No.1- l〜No.卜 9) は、 圧延前に 100°C超に 加熱しなかったが、 ロール表面温度が 100^以上に加熱してあるもの に比べて、 すべて最小曲げ係数 Bが大きく、 曲げ加工性が悪いという 結果となった。 具体的には、 圧延前に 100°C超に加熱したものは最小 曲げ係数 Bが 2. 0以上であるが、 ロール表面温度が 100°C以上に加熱 してある条件下で圧延前の板温度が 100°C以下であったものは最小曲 げ係数 Bが 2. 0以下であった。 このことから、 圧延前に 100°C以下と することが好ましいといえる。
一方、 口一ル温度は l oot以上に加熱することが好ましい。 例えば、 No. 1 - 1 8 のように、 ロール温度が 100°Cより低いと圧延中に割れにつ ながって、 正常な圧延が行えない結果となる。 また、 ロール温度の上 限は 300°C以下であることが望ましい。 これは、 300°C超にするため には圧延ロールの昇温設備を大掛りにする必要があることに加えて、 圧延中の圧延板温度が上昇しすぎて、 曲げ加工性を向上させる効果が うまく得られないためである。
これらの結果から、 曲げ加工性を向上させる圧延条件は、 圧延前の 圧延板表面温度 （この場合、 圧延ロールに入る直前の温度を意味す る） を ι οοτ:以内に抑え、 実際に圧延する時の圧延ロールの表面温度 を 100°C以上 300°C以下に加熱することである。 この圧延条件を 「ノ ンプレヒート圧延」 と呼ぶ。
(潤滑油の有無） - 潤滑剤を圧延板に塗布した場合と塗布しなかった場合を比較すると、 表 1、 表 2 の結果から、 曲げ性能は塗布した場合の方が優れているこ とがわかる。
(圧延速度）
表 2の結果から、 圧延速度が上がるほど、 最小曲げ係数 Bの値は少 しではあるが低下する。 すなわち、 圧延速度の上昇に伴って曲げ性能 が向上することがわかる。
(圧延圧下率および圧延パススケジュール）
圧延の圧下率の影響として言えることは、 ノンプレヒート圧延を行 つても、 総圧下率が No.1-17 のように 5.0%未満であると、 曲げ性能 をあらわす最小曲げ係数 Bが 2.0以下にならないということである。 すなわち、 ノンプレヒ一ト圧延を行うときの総圧下率は 5.0%以上あ ることが好ましい。 ただし、 平均の圧下率 （ 1パスあたりの圧下率） は、 曲げ加工性には大きく影響せず、 総圧下率が 5.0%以上という条 件を満たすことができれば、 1パスあたりの圧下率は何％であっても 構わない。
表 1、 表 2 から特筆すべきことは、 ノンプレヒート圧延の効果を得 るためには、 複数パスの圧延すべてでノンプレヒ一ト圧延を行う必要 はなく、 No.1-16 のように最終パスの圧延のみでノンプレヒ一ト圧延 を行っても、 曲げ加工性の向上という効果は十分に得ることができる ということである。 ただし、 この場合、 最終圧延の圧下率は 5.0%以 上である必要がある。
ノンプレヒー卜圧延を行う際の総圧下率は 30.0%以下であること が好ましい。 これは、 30.0%を超えると、 圧延板へのひずみが大きく なりすぎて割れを生じる可能性が高くなるからである。
以上、 曲げ加工性能を向上させる上で好ましい圧延条件を図 2の模 式図を使って説明する。 この図では、 最終パスとその直前のパスにお いてノンプレヒート圧延を行った場合を示している。 すなわち、 本発 明の圧延条件は、 一回以上の複数パスの圧延工程から成り立つている が、 少なく とも最終パスを含む 1回以上の圧延をノンプレヒート圧延 により行う必要がある。 この場合、 ノンプレヒート圧延の前にあるパ スの圧延条件は、 特に限定されない。 ノンプレヒート圧延を含む圧延 の総圧下率は 5.0%以上、 30.0%以下に調整する必要がある。 また、 このノンプレヒ一ト圧延を含む圧延では、 圧延前の圧延板に潤滑油を 塗布することが望ましく、 圧延速度も l.Om/min 以上であることが望 ましい。 圧延速度が l. Om/min 未満であると、 圧延中に板内の温度が 必要以上に上昇したり、 ひずみ速度の低下に伴う変形機構の変化から、 本来のノンプレヒート圧延の効果が得られ難い。
<結晶粒の測定 >
機械特性評価終了後、 それぞれの試料に対して組織観察を行い、 得 られた組織写真から結晶粒の測定を実施した。 その結果、 表 2 に示さ れる試料のほとんどの結晶粒は 5〜 15^ 111 の範囲にあり、 すべて微細 粒の範疇に入るものであった。
(試験例 2)
圧延工程を経てマグネシウム合金板を作製し、 その引張特性と曲げ 特性を評価した。
<合金の選定 >
試験例 1 と同様のマグネシウム合金 AZ31 (化学組成（単位 ： 質 量％) ： 3.06%A1-0.90 Zn-0.01 % Si-0.57%Mn, 残部は Mg と不可避 的不純物）を用いた。
ぐマグネシウム合金母材の溶体化処理 >
それまでの加工により導入された残留応力や歪を取り除いて集合組 織の軽減を図るべく、 マグネシウム合金の仕上げ圧延を行うにあたり、 試験例 1 と同様に、 厚さ 12匪、 8 mm, 6mmの AZ31 の板を 400°Cで 1時 間溶体化処理を行った。
ぐ圧延 >
試験例 1 と同様に圧延ロール設備には、 上下のロールを加熱可能な ヒーターを設置し、 圧延ロールの表面温度を 200 °Cまで加熱すること ができるようにした。
圧延は、 試験例 1 と同様に加熱装置を備えた一基の圧延ロール（シ ングルスタンド）により、 数パス繰り返し圧延を行った。 1パス毎に 圧延板を急速冷却し、 次回のパスでは圧延直前に板を目的温度まで上 昇させる方法を用いた。 また、 圧延する前に一般の圧延用油をマグネ シゥム合金板に塗布して行った（潤滑剤有り）。 試料 No . 2- 1、 2 - 2は、 ノンプレヒート圧延を行った。 試料 No . 2- 3〜 2 - 8については、 表 3に 示す条件にて圧延を行った。 また、 試験例 1 と同様に、 複数パス圧延 を行っても、 圧延前の板温度、 及び圧延中のロール表面温度は同じ条 件とした。 .
<熱処理 >
試験例 1 と同様に得られた圧延材に対して、 加熱炉において 1 00〜 350 ° (：、 1 5 分間の焼鈍を行った。 各圧延試料について、 最適な焼鈍条 件を、 引張強度（T S)と曲げ性能の評価から判断し、 その焼鈍条件によ つて得られる特性値をその試料の最適値とみなした。 初期厚み、 圧延 前の板温度、 ロール表面温度、 1 パスごとの圧下率、 総圧下率を表 3 に示す。 なお、 1 パスごとの圧下率及び総圧下率は、 試験例 1 と同様 にして求めた。
表 3
圧延条件
Figure imgf000020_0001
<評価 >
圧延および焼鈍が終わった後、 得られた圧延板の特性を調べてみた, 本試験では、 r 値、 X 線回折ピーク強度比、 結晶粒の平均粒径、 引張 強度（TS)、 破断時における全伸び（伸び）を測定した。 また、 試験例 1 と同様に Π S Z 2248 に準じて V ブロック式の曲げ試験を行った。 そして、 試験例 1 と同様に曲げ半径を変えて最小曲げ係数 Bを求めた, その結果を表 4に示す。 表 4に示す曲げ半径は、 試料に表面割れが生 じなかった範囲における最小値を示す。
《r値》
J I S Z 2254 「薄板金属材料の塑性ひずみ比試験方法」 に基づき r 値を評価した。 評価した引張方向は、 合金板の圧延方向と平行な方向 (0 ° ) , 圧延方向と直交する方向（90 ° )を調べた（図 4 参照）。 また、 本試験において各 r値は、 特定の伸びのときにおける r値を用いて求 めた。 具体的には、 伸び 5〜 10 %の時における r値を求めておき、 こ れらの r値を用いて平均した値をその伸びにおける r値とした。 例え ば、 伸びが 1 2 %の場合、 伸びが 5 %のときの r 値と、 伸びが 10 %の ときの r値との平均を伸び 12 %のときの r値とし、 伸びが 5 %未満の 場合、 伸びが 5%のときの r値と、 破断直前のときの r値との平均を 伸び 5%未満の場合の r値とする、 というようにして各 r値を求めた。 《X線回折ピーク強度比》
得られたマグネシウム合金板に対して、 X 線回折測定を行い、 (002)面の回折ピーク強度、 （101)面の回折ピーク強度を測定する。 図 3 は、 試料 No.2-1 の X 線回折強度を示すグラフである。 そして、 (101)面の回折ピーク強度 I (1。nに対する（002)面の回折ピーク強度 1(0()2)の比 1(。。2)/1(1()1)を求める。 以下に本試験における X 線回折の条 件を示す。
使用 X線 Cu-Ka
励起条件 50kV 200mA
測定方法 θ -2 Θ 法
《結晶粒の平均粒径》
JIS G 0551 の付属書 3 に記載される平均結晶粒径の算出式（dm = 1/ m、 dm : 平均粒径、 m : 試験片表面の 1mm2 あたりの結晶粒の数）に 基づき、 結晶粒の平均粒径を求めた。
《伸び》
JIS Z 2241 に基づき破断時の全伸びを求め、 本試験の評価に用 いる伸びとした。
表 4
Figure imgf000022_0001
表 3、 4 からわかるように、 ノ ンプレヒート圧延を行った試料 No.2-1、 2- は、 異方性が小さい、 具体的には、 圧延方向と平行する 引張方向における塑性ひずみ比 r。値が 2.0 以下であるだけでなく、 圧延方向と直交する引張方向における塑性ひずみ比 r9。値が 2.0 以下 であることがわかる。 また、 回折ピーク強度比 Ιαι^/Ι^οも 10 未満 と小さいことがわかる。 加えて、 圧延方向と平行する引張方向、 及び 圧延方向と直交する引張方向のいずれにおいても、 伸びが 10%以上 であることがわかる。 このようにノンプレヒート圧延を施した試料 No.2-1、 2-2 は、 異方性が小さく、 優れた伸びを有することから、 最 小曲げ係数 Bが 2.0以下と小さくなつて、 曲げ加工性に優れることが わかる。
これに対し、 ノンプレヒート圧延を施していない試料 No.2- 3〜2-7 は、 いずれも、 回折ピ一ク強度比 I(。。2)/Iu。nが 10未満及び伸び 10% 以上の少なくも一方を満たしていても、 塑性ひずみ比 r9。値が 2.0超 であり、 結果、 最小曲げ係数 Bが 2.0超となって、 ノンプレヒート圧 延を行った試料 No.2-1、 2-2よりも曲げ加工性に劣る結果となった。 試料 No.2- 8 は、 r。値及び r9。値が小さくが、 伸びが 10%未満であ り、 結果として最小曲げ係数 Βが 2.0超となって、 ノンプレヒート圧 延を行った試料 No . 2- 1、 2- よりも曲げ加工性に劣る結果となった。 また、 試料 No . 2- 1、 2-2 では、 総圧下率を 30 %以下に抑え、 その圧 延中に生じたひずみに見合った熱処理を施すことで、 結晶粒の平均粒 径が Ι θ ΐη以下となるように制御していたが、 試料 No . 2-8 では、 こ のような平均粒径の制御を行わず、 結晶粒が大きくなつた。 従って、 曲げ加工性をより確実に結晶粒の平均粒径をも考慮することが好まし いことがわかる。
更に、 試料 No. 2-1 と同様にして作製したマグネシウム合金板にお いて、 圧延方向に対して 45 ° の引張方向における塑性ひずみ比 r45値 を調べたところ、 2. 0以下であった。 従って、 ノンプレヒート圧延を 行うことで、 あらゆる引張方向における塑性ひずみ比 r値を小さく し て、 異方性を小さくし、 曲げ加工性の向上に貢献できると考えられる, 産業上の利用可能性
以上説明したように、 本発明方法によれば、 ノンプレヒート圧延を 行うことにより、 曲げ性能に優れたマグネシウム合金板を製造するこ とが可能となる。 特に、 これまでの圧延工程にわずかなノンプレヒー ト圧延を追加するだけで、 曲げ性能に優れたマグネシウム合金板を製 造することが可能となる。
マグネシウム合金板の曲げ加工性を向上させることにより、 ①プレ ス成形時の金型温度を低下すること、 ②加工速度 （ひずみ速度） を上 昇させることが可能となり、 全体としてプレス成形加工の作業効率を アップすることが可能となる。
圧延前の合金板表面に潤滑剤を塗布することにより、 マグネシウム 合金板の曲げ性能、 さらにはプレス成形加工性を向上させることが可 能となる。 ノンプレヒート圧延と適切な熱処理条件を組み合わせることにより、 曲げ性能に優れたマグネシウム合金板を製造することが可能となり、 マグネシウム合金板のプレス成形加工の作業効率を大幅にアツプする ことが可能となる。
本発明マグネシウム合金板は、 パソコン、 携帯電話の筐体、 その他 の軽量化を狙いとし、 かつ強度 ·靭性を必要とする製品に広く用いる ことが期待される。

Claims

請求の範囲
1. 質量％で、 Α^· 0.1〜10.0、 Ζη : 0.1〜4.0 を含むマグネシウム 合金板を圧延ロールにて圧延するマグネシウム合金板の製造方法にお いて、
前記圧延ロールへ挿入する直前におけるマグネシウム合金板の表面 温度を 100°C以下とし、
前記圧延ロールの表面温度を 100°C〜 300°Cとすることを特徴とす るマグネシウム合金板の製造方法。
2. 前記圧延の前に、 マグネシウム合金板を 350〜450°Cで 1 時間 以上溶体化処理することを特徴とする請求項 1に記載のマグネシウム 合金板の製造方法。
3. 前記圧延の後に、 マグネシウム合金板に 100〜 350°Cの熱処理 を施すことを特徴とする請求項 1に記載のマグネシウム合金板の製造 方法。
4. 圧延速度が l.Om/min 以上であることを特徴とする請求項 1に 記載のマグネシウム合金板の製造方法。
5. 前記圧延を、 潤滑剤を用いて行うことを特徴とする請求項 1に 記載のマグネシウム合金板の製造方法。
6. 前記圧延の少なくとも最後の 1パスにおいて、 前記マグネシゥ ム合金板の表面温度と圧延ロールの表面温度の規定を行うことを特徴 とする請求項 1に記載のマグネシウム合金板の製造方法。
7. 前記圧延における総圧下率が 5.0〜30.0%であることを特徴と する請求項 1に記載のマグネシウム合金板の製造方法。
8. 質量％で、 Α^· 0.1〜10.0、 Ζη : 0.1〜4.0 を含むマグネシウム 合金板であって、
曲げ試験において表面割れを起こすことなく曲げることのできる最 小曲げ係数 Bが 2以下であることを特徴とするマグネシウム合金板。 B=r/t (r=曲げ半径、 t =板厚み、 単位： mm)
9. 引張強度が 250N/mm2以上で、 伸びが 15%以上であることを特 徵とする請求項 8に記載のマグネシウム合金板。
1 0. 質量％で、 Al : 0.1〜10.0、 Zn : 0.1〜4.0 を含むマグネシゥ ム合金板であって、
圧延方向と直交する引張方向における塑性ひずみ比 。値が 2.0 以 下であり、
かつ、 このときの伸びが 10%以上、 及び X線回折法による（002)面 の回折強度 1(。。2)と（101)面の回折強度 I(1Q1)との比 I«D2)/I(1D1)が 10未 満の少なくとも一方を満たすことを特徴とするマグネシウム合金板。
1 1 . 更に、 圧延方向と平行な引張方向における塑性ひずみ比 r0 値が 1.2 以下であることを特徴とする請求項 10 に記載のマグネシゥ ム合金板。
1 2. 更に、 結晶粒の平均粒径が 10 以下であることを特徴とす る請求項 10に記載のマグネシウム合金板。
1 3. 更に、 曲げ試験において表面割れを起こすことなく曲げるこ とのできる最小曲げ係数 B が 1 以下であることを特徴とする請求項 10に記載のマグネシウム合金板。
B=r/t (r =曲げ半径、 t =板厚み、 単位： mm)
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