CN1275710C - 镁合金板及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及镁合金板及其制造方法，且提供具有足够的强度的同时，具有优良的弯曲加工性的镁合金板及其制造方法。在使用轧辊轧制按质量%计，含有Al：0.1～10.0、Zn：0.1～4.0的镁合金板的镁合金板的制造方法中，使即将向上述轧辊插入之前的镁合金板的表面温度达到低于或等于100℃，使上述轧辊的表面温度达到100～300℃。特别，在进行由多道次组成的轧制时，在至少最后的1道次中，进行已规定了上述镁合金板的表面温度和轧辊的表面温度的非预热轧制。

Description

镁合金板及其制造方法
技术领域
本发明是关于镁合金板及其制造方法。特别是关于以压制成型、深冲加工、弯曲加工等冷加工或者温加工作为必要的弯曲性能优良的镁合金板。
背景技术
关于以往的镁合金，例如在特开平2-57657号公报、特开平2-57658号公报、特开平6-81089号公报、特开平6-293944号公报、特开平7-188826号公报、特开2001-200349号公报、特开2001-294966号公报、特开2002-121657号公报等中记载的技术是已知的。
但是，上述的现有技术，如以下所述，在镁合金的加工性方面存在大的问题。
①镁单体(单一物质)或者镁合金，作为晶体获得六方最密排结构，因此在塑性加工中必要的滑移系少，尤其低于或等于200℃的温加工性显著地恶化。因此，在使用镁合金板以压制加工制作成型制品时，镁合金的加工性的恶化，成为使作业效率显著地恶化的主要原因。
在对镁合金板进行压制成型加工时，在常温产生裂纹等，使加工变得非常困难，因此需要将压制加工中必要的金属模等加热至高于或等于约200℃。因此，就需要用于加热金属模的能量和设备。
另外，即使在提高金属模的温度进行温加工的情况下，将变形速度(加工速度)提高至某一极限以上，为了不易导致表面裂纹等缺陷，也需要将变形速度降低至某个一定值以下。
②到目前为止的镁合金板存在对冷/温压制成型性或者压制成型性给予最大影响的弯曲加工性低劣的倾向。
以通过轧制得到的镁合金的变形材料作为最有通用性的材料，可以使用AZ31、AZ61等。由于这些材料中含有的Al等元素，虽然提高了镁的强度，但与此相反，使延性·韧性恶化了。一般说来，强度一上升，成为延性·韧性的指标的断面收缩率、延伸率、弯曲性能或者深冲成型性反而恶化。
通过添加锶、稀土金属等合金元素，来提高强度·韧性是可能的，但导致原料的成本增加。特别地，多余合金元素的添加，在以后要进一步重复利用阶段有引起不能去除之类的问题的可能性，成为阻碍重复利用的主要原因。
③将镁合金的晶粒控制成细小就能够大致期待得到韧性的提高，但粒径的细化是有极限的，在压制成型性中最重要的弯曲加工性，使用晶粒的细化这样的手段，不能提高到一定值以上。
因此，本发明的主要目的在于提供，具有足够强度的同时，还具有优良的弯曲加工性的镁合金板及其制造方法。
发明内容
本发明通过限定镁合金的化学成分和轧制条件达到了上述的目的。
即，本发明的镁合金板的制造方法，是使用轧辊将按质量％计，含有Al：0.1～10.0、Zn：0.1～4.0的镁合金板进行轧制的镁合金板的制造方法，其特征是，使即将向上述轧辊插入之前的镁合金板的表面温度达到低于或等于100℃，使上述轧辊的表面温度达到100℃～300℃。
对上述化学成分的镁合金，通过规定即将向轧辊插入之前的镁合金板的表面温度和轧辊的表面温度进行轧制，得到具备足够强度的同时，还可以得到弯曲加工性优良的镁合金板。特别，能够得到抗拉强度大于或等于250N/mm2、延伸率大于或等于15％的镁合金板。以下，将轧制前的轧制板表面温度控制在100℃以内，实际上进行轧制时的轧辊表面温度在高于或等于100℃低于或等于300℃进行加热的轧制方法被称做“非预热轧制”。
考虑强度和韧性来选择镁合金的化学成分。如果使Al、Zn同时脱离规定范围，则存在强度或韧性降低的倾向。例如，在ASTM标准中的AZ系合金是合适的。AZ系中的AZ10是按质量％计，含有Al：1.0～1.5％、Zn：0.2～0.6％、Mn：大于或等于0.2％、Cu：小于或等于0.1％、Si：小于或等于0.1％、Ca：小于或等于0.4％的镁合金。AZ21是按质量％计，含有Al：1.4～2.6％、Zn：0.5～1.5％、Mn：0.15～0.35％、Ni：小于或等于0.03％、Si：小于或等于0.1％的镁合金。AZ31是按质量％计，含有Al：2.5～3.5％、Zn：0.5～1.5％、Mn：大于或等于0.15％、Cu：小于或等于0.10％、Si：小于或等于0.10％、Ca：小于或等于0.04％的镁合金。AZ61是按质量％计，含有Al：5.5～7.2％、Zn：0.4～1.5％、Mn：0.15～0.35％、Ni：小于或等于0.05％、Si：小于或等于0.1％的镁基合金。AZ91是按质量％计，含有Al：8.1～9.7％、Zn：0.35～1.0％、Mn：大于或等于0.13％、Cu：小于或等于0.1％、Ni：小于或等于0.03％、Si：小于或等于0.5％的镁合金。
在即将向轧辊插入之前的镁合金板的表面温度没有特别的规定，但如果是常温，既不要加热又不要冷却，在能效上是最佳的。
另一方面，如果轧辊温度低于100℃，在轧制中就和裂纹有关联，存在不能进行正常的轧制的情形。另外，如果轧辊温度超过300℃，除了需要使轧辊的升温设备的规模变大以外，轧制中的轧板温度过于上升，而存在得不到充分提高弯曲加工性效果的情形。
一般来说，进行在沿生产线配置数个轧辊的多道次的轧制。进行非预热轧制，在多道次的轧制中至少规定最后的1道次是合适的。关于最后的1道次，通过进行非预热轧制，不管此前的道次中的轧制条件如何，都能够得到弯曲加工性优良的镁合金板。
希望进行包括非预热轧制的轧制时的总压下率是大于或等于5.0％、小于或等于30.0％。因为在该总压下率不到5.0％时，得不到足够的弯曲加工性。相反，因为超过30.0％，对于轧制板的变形就变大，产生裂纹的可能性变高。
按照下式求出每道次的压下率。
{(各道次的轧制前板厚-各道次的轧制后板厚)/各道次的轧制前板厚}×100
另外，按照下式求出总压下率。
{(轧制前的板厚-最终轧制后的板厚)/轧制前的板厚}×100
希望非预热轧制的轧制速度是大于或等于1.0m/min。轧制速度如果降低至该下限值，在轧制中板内的温度或上升至必要以上，或由于伴随变形速度降低的变形机构的变化，难以得到本来的非预热轧制的效果。
使用润滑剂进行轧制是适合的。由于使用润滑剂，也能够使轧制板的弯曲性能有某些提高。对于润滑剂来说，可以使用一般轧制用油。润滑剂的应用方法，在进行轧制前，在镁合金板上涂布润滑剂是合适的。
在非预热轧制之前，镁合金板最好在350～450℃进行大于或等于1小时固溶处理。通过该固溶处理，去除由于轧制前的加工导入的残余应力或者应变，而且能够减轻至非预热轧制的加工中形成的织构。而且，此后在接着的最终轧制过程中，能够防止镁合金板的不小心的裂纹、应变、变形。在固溶处理温度不到350℃或者不到1小时时，不能充分地去除残余应力，或减轻织构的效果小。相反，因为一超过450℃，残余应力去除等效果就达到饱和，等于浪费固溶处理中必要的能量。固溶处理时间的上限是3小时左右。
另外，在轧制后，希望对镁合金板实施100～350℃的热处理。通过该热处理，去除由加工导入的残余应力或者应变，能够提高机械性能。希望热处理时间是5分钟～3小时。因为在不到100℃或者不到5分钟时，再结晶不充分，应变原封不动地残存下来，因为在超过350℃或者3小时时，晶粒过于粗化，而使弯曲性能恶化。
进而，本发明镁合金板是按质量％计，含有Al：0.1～10.0、Zn：0.1～4.0的镁合金板，其特征是，在弯曲试验中不产生表面裂纹能够弯曲的最小弯曲系数B是小于或等于2。
B＝R/t(R＝弯曲半径，t＝板厚，单位：mm)
按照上述的本发明方法，能够容易得到最小弯曲系数B达到小于或等于2的镁合金板。最小弯曲系数B越小，意味着弯曲加工性越优良。
另外，在调查由上述的本发明方法得到的镁合金板时，与进行以往的轧制的通常轧制材进行比较时，可以看到，各向异性小。具体地说已知，塑性变形比r值或按照X射线衍射法的(002)面和(101)面的峰强度比小。因此，作为本发明镁合金板，规定塑性变形比r值或(002)面和(101)面的峰强度比。
即，本发明镁合金板，其特征是，与轧制方向垂直的拉伸方向上的塑性变形比r90值是小于或等于2.0，满足以下的至少一个：
1.在与轧制方向垂直的拉伸方向上的延伸率是大于或等于10％；
2.按照X射线衍射法的(002)面的衍射强度I(002)和(101)面的衍射强度I(101)的比I(002)/I(101)不到10。
以往的轧制，在与轧制方向平行的拉伸方向上的塑性变形比r0值也有成为小于或等于2的情形。但是，本发明人研究的结果得知，为了谋求弯曲加工性的提高，不只是与轧制方向平行的方向，而且至少垂直方向的塑性变形比r90值最好是小于或等于2。另外，本发明人研究的结果得知，为了更可靠地提高弯曲加工性，最好也考虑延伸率或衍射峰强度比。因此，本发明，除了r90值以外，还规定延伸率或衍射峰强度比。像这样的本发明镁合金板，通过r90值或衍射峰强度比I(002)/I(101)小，而使各向异性小，推测能够更提高弯曲加工性。因此，本发明镁合金板，可使上述最小弯曲系数B达到小于或等于2是可能的。使用上述的本发明方法能够容易得到本发明镁合金板。
本发明至少使与轧制方向垂直的拉伸方向上的塑性变形比r90值达到小于或等于2.0，但垂直的拉伸方向以外，例如能够使与轧制方向平行的拉伸方向上的塑性变形比r0值、除此以外的所谓拉伸方向上的塑性变形比r值达到小于或等于2.0。特别，与轧制方向平行的拉伸方向上的塑性变形比r0值最好是小于或等于1.2。r值，例如通过控制在上述本发明方法中规定的必要条件，具体的是通过控制轧制前的板温度及轧辊表面温度，就能够控制在小于或等于2.0。
所谓塑性变形比r值，是在拉伸试验中，对于在拉伸方向给予延伸变形时产生的板宽方向的真变形dw和板厚方向的真变形dt而言，规定为板厚方向的真变形dt对板宽方向的真变形dw之比dw/dt。另外，将拉伸方向是平行于轧制方向时的塑性变形比规定为r0值，将拉伸方向与轧制方向垂直时的塑性变形比规定为r90值。例如可以按照JIS Z 2254“薄板金属材料的塑性变形比试验方法”、ASTM E517等求出这些塑性变形比r值。具体地说，如图4所示，在板状试样40上求出在施加平行于轧制方向的拉伸应力时产生的板宽方向的真变形dw和板厚方向的真变形dt，再通过求出其比dw/dt，就能够得到r0值。同样地在板状试样40上求出在施加垂直于轧制方向的拉伸应力时产生的板宽方向的真变形dw和板厚方向的真变形dt，再通过求出其比dw/dt，就能够得到r90值。
衍射峰强度比I(002)/I(101)规定为不到10。因为如果衍射峰强度比I(002)/I(101)是大于或等于10，就难以提高弯曲加工性。特别最好是不到5.0。另外，衍射峰强度比I(002)/I(101)，例如通过控制在上述本发明中规定的必要条件，具体地说，通过控制轧制前的板温度及辊表面温度，或通过控制总压下率(或者平均压下率)，就能够控制在不到10。更具体地说，增加轧制量，即，使总压下率加大，衍射峰强度比就有增加的倾向，因此如上所述，最好使总压下率达到小于或等于30％。再者，上述r值与该衍射峰强度比I(002)/I(101)大大有关，r值越小，I(002)/I(101)大致处于越变小的倾向。另外，r值是不受由上述轧制后施加的热处理产生的大影响的因子，与此相反，衍射峰强度比是受该热处理影响而处于减少倾向的因子。
延伸率(断裂总延伸率)，规定为大于或等于10％。因为如果是不到10％，即使r90值是小于或等于2.0，也难以可靠地得到弯曲加工性的提高效果。最好是大于或等于13％。另外，例如使晶粒发生某种程度细化，通过实施适度的热处理而消除应变，就能够提高延伸率。
进而，如果使晶粒的平均粒径达到小于或等于10μm，则在弯曲加工性的提高方面就更有效果。最好是小于或等于7μm。为了求出晶粒的平均粒径，例如可举出使用JIS G 0551中记载的计算式。另外，晶粒的平均粒径，例如在轧制后实施上述热处理的场合，通过调整在轧制中给予的变形间发生的动态恢复、以及轧制后的热处理的波动，就能够控制在小于或等于10μm，特别是控制在小于或等于7μm。
附图说明
图1是弯曲试验的说明图，图2是示出本发明轧制条件的模拟说明图，图3是在本发明镁合金板的一例中，示出X射线衍射强度的曲线图，图4是说明在板状试样上施加拉伸应力的状态的说明图。
具体实施方式
以下，说明本发明的实施方案。
试验例1
经过轧制过程制作镁合金板，评价其拉伸性能和弯曲性能。
<合金的选定>
作为在轧制中使用的镁合金材料，选择AZ31，进行轧制。所使用的AZ31的化学成分(单位：质量％)是3.06％Al-0.90％Zn-0.01％Si-0.57％Mn，余量为Mg和不可避免的杂质。
<镁合金母材的固溶处理>
在进行镁合金的最终轧制的场合，在400℃将厚12mm、8mm、6mm的AZ31的板进行1小时固溶处理。其目的是消除至最终轧制前加工而导入的残余应力或者应变，减轻至最终轧制前的加工中形成的织构。通过进行该固溶处理，在继此之后的最终轧制过程中，防止镁合金板的不小心的裂纹、应变、变形。
<轧制>
在镁合金的轧制中使用的轧辊设备上，为了使温轧成为可能，设置能够加热上下辊的加热器。借此能够将轧辊的表面温度加热至200℃。
当轧制3种尺寸的镁合金板时，如表1所示，使①轧制前的板温度、②轧辊的表面温度、③轧辊的轧制速度、④有无涂布润滑剂、⑤每1道次的压下率({(各道次的轧制前板厚-各道次的轧制后的板厚)/各道次的轧制前板厚}×100)和⑥总压下率({(轧制前板厚-最终轧制后的板厚)/轧制前板厚}×100)分别单独地变化。
轧制是使用具备加热装置的一台轧辊(单台)，进行反复数道次的轧制。使用在每1道次使轧制板迅速冷却、在下次的道次中在即将轧制之前使板上升至目的温度的方法。
在表1的“轧制前板温度”方面，在成为20～25℃的情形意味着在轧制前都不加热，原封不动地进行此时的室温轧制。对于润滑来说，使用一般的轧制用油，在进行轧制前在镁合金板上涂布轧制用油，来减轻轧辊和轧制板之间的摩擦。
大部分的轧制试验，即使进行数道次轧制，轧制前的板温度和轧制中的轧辊表面温度也是相同的条件。但是，No.1-16的轧制，采用最终道次以外的道次则是加热轧制前的板使温度达到150℃，仅最终道次原封不动地进行室温的轧制的方法。No.1-16的轧辊表面温度，在所有的道次中都达到179℃。No.1-16的最终道次的压下率是5.1％。
<热处理>
为了去除由加工导入的残余应力或者应变，而提高机械性能，在加热炉中，在100～350℃对得到的轧制材进行15分钟的退火。关于各轧制试样，抗拉强度(TS)和弯曲性能的评价判断最合适的退火条件，把按照该退火条件得到的性能值当作该试样的最佳值。
<评价>
在轧制和退火结束后，评价所得到的轧制板的机械性能。如表2所示，评价过的性能是拉伸性能和弯曲性能。从拉伸试验结果求出抗拉强度(TS)和延伸率，从弯曲试验结果求出最小弯曲半径和有无表面裂纹。
弯曲试验，按照JIS Z 2248标准，进行V型块式的试验。在图1中示出所使用的V型块的形状。在设置内角20°的V型槽11的V型块10上载置试样20，用挤压金属配件30挤压该试样20，使试样20沿V型槽11弯曲。通过变化此时的挤压金属配件尖端的半径(弯曲半径R＝1.0～3.0mm)，评价在试样的弯曲部表面是否产生裂纹。表2中的“○”表示在试样表面不产生裂纹，“×”意味着在试样表面产生裂纹。
作为表示弯曲加工性的指针，把以下述的数学式表示的最小弯曲系数B的值看作代表性值。
B＝R/t(R＝弯曲半径，t＝板厚，单位：mm)
该最小弯曲系数B，仅在弯曲试验中不产生表面裂纹的场合看成能够评价，在产生表面裂纹的场合(在表2的表示中是×的场合)，最小弯曲系数B的值看成不能够评价。最小弯曲系数B，在其性质上，越小意味着弯曲加工性越优良。另外，对于相同的试样，在数次或者使用尖端半径不同的数个挤压金属配件进行试验的场合，对于最小弯曲系数B对该试样的值来说，采用其中最小的值。
                                      表1轧制条件
  No.   初期厚度(mm)   轧制前板温度(℃)   轧辊表面温度(℃)   轧制速度(m/min)   润滑剂  每1道次的压下率(％)   总压下率(％)
  1-1   1.2   190   90   3.0   无   7.3   56.2
  1-2   1.2   180   95   3.0   无   7.0   42.3
  1-3   1.2   350   93   3.0   无   5.5   41.6
  1-4   1.2   170   185   3.0   无   4.2   35.9
  1-5   0.6   135   90   3.0   无   4.1   15.2
  1-6   0.8   170   178   3.0   无   4.7   27.0
  1-7   0.8   220   177   3.0   有   10.7   27.1
  1-8   0.6   300   173   3.0   有   8.0   19.1
  1-9   0.6   150   188   3.0   有   6.4   19.1
  1-10   0.7   60   186   3.0   有   5.0   28.6
  1-11   0.6   20   187   3.0   有   3.5   15.4
  1-12   0.6   20   185   12.0   有   2.9   13.6
  1-13   0.6   20   185   21.0   有   2.7   12.3
  1-14   0.7   20   180   3.0   有   4.7   28.2
  1-15   0.6   25   182   3.0   有   3.2   15.8
  1-16   0.6   150仅最终道次25   179   3.0   有   3.5仅最终道次5.1   14.5
  1-17   0.59   25   185   3.0   有   4.5   4.0
  1-18   0.6   25   95   3.0   有   4.8   16.7
  1-19   0.6   150仅最终道次25   179   3.0   无   3.5仅最终道次5.1   14.5
                              表2轧制板的机械性能
  No.   热处理温度(℃)   TS(N/mm2)   延伸率(％)               弯曲加工性
  弯曲半径R(mm)   表面裂纹   B＝R/t
  1-1   150   258.2   5.3   R＝2   ×   5.71
  R＝3   ○
  1-2   200   187.5   1.6   R＝2   ×   4.33
  R＝3   ○
  1-3   300   252.9   8.5   R＝2   ×   4.28
  R＝3   ○
  1-4   300   264.7   10.8   R＝2   ×   3.90
  R＝3   ○
  1-5   250   261.9   19.2   R＝1   ×   3.93
  R＝2   ○
  1-6   300   265.9   17.6   R＝2   ×   5.14
  R＝3   ○
  1-7   250   269.5   20.0   R＝1   ×   3.43
  R＝2   ○
  1-8   250   265.2   12.7   R＝1   ×   3.09
  R＝1.5   ○
  1-9   250   257.8   18.4   R＝1   ×   4.12
  R＝2   ○
  1-10   250   289.9   18.2   R＝1   ○   2.0
  R＝1.5   ○
  1-11   300   292.5   16.4   R＝1   ○   1.97
  R＝2   ○
  1-12   300   262.6   22.4   R＝1   ○   1.93
  R＝2   ○
  1-13   300   252.6   21.8   R＝1   ○   1.90
  R＝2   ○
  1-14   300   277.8   16.0   R＝1   ○   1.99
  R＝1.5   ○
  1-15   350   259.5   17.1   R＝1   ○   1.98
  R＝2   ○
  1-16   300   253.4   18.9   R＝1   ○   1.95
  R＝2   ○
  1-17   300   283.1   15.4   R＝1   ×   3.53
  R＝2   ○
  1-18   250   151.5   0.7   R＝2   × -
  R＝3   ×
  1-19   300   231.4   9.4   R＝1   ×   2.0
  R＝2   ○
<轧制条件的各影响因子的效果>
轧制前板温度和轧辊表面温度
如从表1、表2所知，轧制前在超过100℃加热镁合金板(No.1-1、No.1-9)与轧制前不在超过100℃加热的镁合金板，但轧辊表面温度在高于或等于100℃加热进行比较，所有的最小弯曲系数B都大，成为弯曲加工性恶化这样的结果。具体地说，轧制前在超过100℃加热的镁合金板，最小弯曲系数B是大于或等于2.0，但轧辊表面温度在高于或等于100℃加热的某种条件下，轧制前的板温度是低于或等于100℃的镁合金板，最小弯曲系数B是小于或等于2.0。由此可知，在轧制前达到低于或等于100℃，可以说是理想的。
另一方面，轧辊温度最好在高于或等于100℃进行加热。例如，像No.1-18，轧辊温度如果低于100℃，在轧制中就和裂纹相关，成为不能进行正常轧制的结果。另外，希望轧辊温度的上限是低于或等于300℃。这是因为，由于超过300℃，除了需要使轧辊的升温设备的规模大以外，轧制中的轧制板温度过于上升，不能很好地得到提高弯曲加工性的效果。
从这些结果可知，提高弯曲加工性的轧制条件是将轧制前的轧制板表面温度(此时，意味着刚要进入轧辊前的温度)抑制在100℃以内，在高于或等于100℃、低于或等于300℃加热实际进行轧制时的轧辊表面温度。将该轧制条件称做“非预热轧制”。
(有无润滑油)
在轧制板上涂布润滑油与不涂布润滑油相比，从表1、表2的结果可知，涂布润滑油一方的弯曲性能优良。
(轧制速度)
从表2的结果可知，轧制速度越提高，最小弯曲系数B的值越有稍微降低。即，伴随轧制速度的上升，弯曲性能提高。
(轧制压下率和轧制道次程序)
作为轧制的压下率的影响所说的，即使进行非预热轧制，总压下率也像No.1-17那样，如果不到5.0％，表示弯曲性能的最小弯曲系数B就不成为所说的小于或等于2.0。即，进行非预热轧制时的总压下率最好是大于或等于5.0％。但是，平均的压下率(每1道次的压下率)对弯曲加工性不造成大的影响，只要总压下率能够满足大于或等于5.0％这样的条件，每1道次的压下率不论是百分之几，都没关系。
从表1、表2可知，应该大书特书的是，为了得到非预热轧制的效果，在数道次的轧制中不需要全部进行非预热轧制，像No.1-16那样，即使只在最终道次的轧制进行非预热轧制，也能够充分地得到弯曲加工性提高这一效果。但是，在此场合，最终轧制的压下率需要大于或等于5.0％。
进行非预热轧制时的总压下率最好是小于或等于30.0％。这是因为，一超过30.0％，轧制板上的变形就变得过大，产生裂纹的可能性变高。
以上，使用图2的模拟图说明在提高弯曲加工性上最佳的轧制条件。在该图中，示出在最终道次中和即将进行最终道次之前的道次中，进行非预热轧制的情况。即，本发明的轧制条件，由大于或等于一次的数道次的轧制过程构成，但通过非预热轧制，需要进行包括至少最终道次的大于或等于1次的轧制。在此场合，在非预热轧制前的道次的轧制条件没有特别的限制。包括非预热轧制的轧制总压下率需要调整至大于或等于5.0％、小于或等于30.0％。另外，包括该非预热轧制的轧制，希望在轧制前的轧制板上涂布润滑油，还希望轧制速度是大于或等于1.0m/min。轧制速度如果不到1.0m/min，在轧制中，由于板内的温度就上升至需要的以上，或伴随变形速度降低的变形机构的变化，则难以得到本来的非预热轧制的效果。
<晶粒的测定>
机械性能评价结束后，对各个试样进行组织观察，从得到的组织照片实施晶粒的测定。其结果，表2所示试样的大部分晶粒在5～15μm的范围，是全部进入细晶粒的范畴。
(试验例2)
经过轧制过程制作镁合金板，评价其拉伸性能和弯曲性能。
<合金的选定>
使用和试验例1相同的镁合金AZ31(化学成分(单位：质量％)：3.06％Al-0.09％Zn-0.01％Si-0.57％Mn，余量为Mg和不可避免的杂质)。
<镁合金母材的固溶处理>
必须消除由前面的加工导入的残余应力或应变，谋求织构的减轻，当进行镁合金的最终轧制时，和试验例1相同地在400℃对厚12mm、8mm、6mm的AZ31板进行1小时固溶处理。
<轧制>
和试验例1相同地在轧制辊设备上设置能够加热上下辊的加热器，以便能够将轧辊的表面温度加热至200℃。
轧制是使用和试验例1相同地具备加热装置的一台轧辊(单台)，进行反复数道次的轧制。使用在每1道次使轧制板迅速冷却、在下次的道次中在即将轧制之前使板上升至目的温度的方法。另外，在进行轧制前，在镁合金板上涂布一般的轧制用油进行轧制(有润滑油)。试样No.2-1、2-2进行非预热轧制。关于试样No.2-3～2-8，以表3所示的条件进行轧制。另外，即使和试验例1相同地进行数道次轧制，轧制前的板温度、轧制中的轧辊表面温度也是相同的条件。
<热处理>
对和试验例1相同地得到的轧制材，在加热炉中进行100～350℃、15分钟的退火。关于各轧制试样，从抗拉强度(TS)和弯曲性能的评价来判断最佳的退火条件，把以该退火条件得到的性能值看作该试样的最佳值。初期厚度、轧制前的板温度、轧辊表面温度、每1道次的压下率、总压下率示于表3中。再者，和试验例1相同地求出每1道次的压下率和总压下率。
                                    表3轧制条件
  No.   初期厚度(mm)   轧制前板温度(℃)   轧辊表面温度(℃)   轧制速度(m/min)   润滑剂   每1道次的压下率(％)   总压下率(％)
  2-1   0.6   20   120   3.0   有   2.8   16.0
  2-2   0.6   20   110   3.0   有   2.3   16.2
2-3 0.6 250 175 3.0 有   4.2   16.0
  2-4   0.8   150   175   3.0   有   3.8   37.0
  2-5   0.8   300   180   3.0   有   5.1   25.0
  2-6   0.8   200   178   3.0   有   4.5   25.0
  2-7   0.59   150   179   3.0   有   3.1   14.2
  2-8   1.2   150   183   3.0   有   4.9   57.8
<评价>
在轧制和退火结束后，调查得到的轧制板的性能。本试验测定r值、X射线衍射峰强度比、晶粒的平均粒径、抗拉强度(TS)、断裂时的总延伸率(延伸率)。另外，和试验例1相同地按照JIS Z 2248标准，进行V型块式的弯曲试验。然后，和试验例1相同地变化弯曲半径，求出最小弯曲系数B。其结果示于表4中。表4中所示的弯曲半径表示在试样上不产生表面裂纹范围中的最小值。
《r值》
基于JIS Z 2254“薄板金属材料的塑性变形比试验方法”评价r值。进行评价的拉伸方向，是调查与合金板的轧制方向平行的方向(0°)、与轧制方向垂直的方向(90°)(参照图4)。另外，在本试验中，使用特定的拉伸时的r值求出各r值。具体地说，求出延伸率5～10％时的r值，以使用这些r值进行平均的值作为其拉伸中的r值。例如，在延伸率是12％的场合，以延伸率是5％时的r值和延伸率是10％时的r值的平均作为延伸率12％时的r值，在延伸率不到5％的场合，以延伸率是5％时的r值和即将断裂之前的r值的平均作为延伸率不到5％时的r值，像这样求出各r值。
《X射线衍射峰强度比》
对得到的镁合金板进行X射线衍射测定，测定(002)面的衍射峰强度、(101)面的衍射峰强度。图3是表示试样No.2-1的X射线衍射峰强度的曲线图。而且求出(002)面的衍射峰强度I(002)与(101)面的衍射峰强度I(101)之比I(002)/I(101)。以下示出本试验例中的X射线衍射的条件。
使用X射线：Cu-Kα
激励条件：50kV 200mA
测定方法：θ-2θ法
《晶粒的平均粒径》
按照JIS G 0551的附件3中记载的平均晶粒径的计算式 ( d m = 1 / m , d m : 平均粒径，m：试样表面的每1mm2的晶粒数)，求出晶粒的平均粒径。
《延伸率》
按照JIS Z 2241求出断裂时的总延伸率，作为在本试验的评价中使用的延伸率。
                                                      表4
  No.       r值   衍射峰强度比I(002)/I(101)   晶粒平均粒径(μm)   TS(N/mm2)       延伸率(％)          弯曲性能
  0°   90°   0°   90°   弯曲半径(mm)  最小弯曲系数B
  2-1   1.2   2.0   4.0   4.7   258   16.8   15.6   1.0   1.98
  2-2   1.0   1.9   3.8   5.7   273   14.3   17.7   1.0   1.99
  2-3   1.7   4.4   8.2   5.1   275   16.3   20.2   1.5   2.98
  2-4   1.6   2.3   11.2   5.3   264   12.9   21.0   2.0   3.97
  2-5   2.2   3.2   7.1   10.2   218   4.6   3.6   3.0   5.0
  2-6   2.0   3.5   5.1   6.2   241   6.3   3.8   2.5   4.17
  2-7   1.3   3.3   4.7   6.1   265   15.1   15.6   2.0   3.95
  2-8   1.4   16   15.1   128   207   8.9   9.9   2.0   3.94
如从表3、表4所知，进行非预热轧制的试样No.2-1、2-2，各向异性小，具体地可知，不仅与轧制方向平行的拉伸方向上的塑性变形比r0是小于或等于2.0，而且与轧制方向垂直的拉伸方向上的塑性变形比r90也是小于或等于2.0。另外，衍射峰强度比I(002)/I(101)也小到不到10。除此以外还知道，在平行于轧制方向的拉伸方向和垂直于轧制方向的拉伸方向中的任一方向，延伸率是大于或等于10％。像这样，实施了非预热轧制的试样No.2-1、2-2，由于各向异性小，具有优良的延伸率，所有最小弯曲系数B小到小于或等于2.0，弯曲加工性优良。
与此相反，不实施非预热轧制的试样No.2-3～2-7，即使满足衍射峰强度比I(002)/I(101)不到10和延伸率是大于或等于10％的至少一方，塑性变形比r90值都不超过2.0，结果，最小弯曲系数B成为超过2.0，成为比进行非预热轧制的试样No.2-1、2-2的弯曲加工性低劣的结果。
试样No.2-8，虽然r0值和r90值小，但延伸率不到10％，作为结果，最小弯曲系数B成为超过2.0，成为比进行非预热轧制的试样2-1、2-2的弯曲加工性劣化的结果。另外，在试样No.2-1、2-2中，将总压下率抑制在小于或等于30％，通过实施抵消该轧制中产生的应变的热处理，以便晶粒的平均晶粒控制在小于或等于10μm，但在试样No.2-8中，不进行这样的平均晶粒的控制，晶粒就变大。因此可知，最好也考虑晶粒的平均晶粒，以便更可靠地控制弯曲加工性。
再有，在和试样No.2-1同样地制成的镁合金板中，调查对轧制方向成45°的拉伸方向上的塑性变形比r45值，是小于或等于2.0。因此认为，通过进行非预热轧制，使所谓的拉伸方向上的塑性变形比r值小，各向异性小，能够贡献弯曲加工性的提高。
产业上的应用可能性
如以上所说明，按照本发明方法，通过进行非预热轧制，制造弯曲性能优良的镁合金板成为可能。特别，在迄今为止的轧制过程中仅追加少的非预热轧制，制造弯曲性能优良的镁合金板成为可能。
通过提高镁合金板的弯曲加工性，①降低压制成型时的金属模温度、②使加工速度(变形速度)上升成为可能，使提高作为全体的压制成型加工的作业性成为可能。
通过在轧制前的合金板表面涂布润滑油，使提高镁合金板的弯曲性能、进而提高压制成型加工性成为可能。通过组合非预热轧制和适当的热处理条件，使制造弯曲性能优良的镁合金板成为可能，能够大幅度地提高镁合金板的压制成型加工的作业效率。
本发明镁合金板期待在以计算机、携带电话的框体，除此之外的轻量化为目标，而且在以强度·韧性为必要的制品中广泛使用。

Claims (10)

1.一种镁合金板的制造方法，该方法是使用轧辊轧制按质量％计，含有Al：0.1～10.0、Zn：0.1～4.0的镁合金板的镁合金板的制造方法，其特征在于，该制造方法包括以下工序：
在上述轧制之前，将镁合金板在350～450℃进行大于或等于1小时的固溶处理；
使即将向上述轧辊插入之前的镁合金板的表面温度达到低于或等于100℃，使上述轧辊的表面温度达到100～300℃，进行轧制；
在上述轧制之后，对镁合金板实施100～350℃的热处理；
其中上述轧制中的总压下率是5.0～30.0％。
2.根据权利要求1所述的镁合金板的制造方法，其特征在于，轧制速度是大于或等于1.0m/min。
3.根据权利要求1所述的镁合金板的制造方法，其特征在于，在上述轧制过程中使用润滑剂。
4.根据权利要求1所述的镁合金板的制造方法，其特征在于，在上述轧制的至少最后的1道次中，执行上述镁合金板的表面温度和轧辊的表面温度的规定。
5.一种镁合金板，该镁合金板是通过权利要求1所述方法制造的镁合金板，其特征在于，在弯曲试验中，能够不发生表面裂纹地进行弯曲的最小弯曲系数B是小于或等于2，
B＝R/t，其中R＝弯曲半径，t＝板厚，单位：mm。
6.根据权利要求5所述的镁合金板，其特征在于，抗拉强度是大于或等于250N/mm2，延伸率是等于或大于15％。
7.一种镁合金板，该镁合金板是通过权利要求1所述方法制造的镁合金板，其特征在于，与轧制方向垂直的拉伸方向上的塑性变形比r90值是小于或等于2.0，而且满足以下条件的至少一个：(1)此时的延伸率是大于或等于10％，和(2)采用X射线衍射法的(002)面的衍射强度I(002)和(101)面的衍射强度I(101)之比I(002)/I(101)不到10。
8.根据权利要求7所述的镁合金板，其特征在于，而且，与轧制方向平行的拉伸方向上的塑性变形比r0值是小于或等于1.2。
9.根据权利要求7所述的镁合金板，其特征在于，而且晶粒的平均粒径是小于或等于10μm。
10.根据权利要求7所述的镁合金板，其特征在于，而且在弯曲试验中，能够不发生表面裂纹地进行弯曲的最小弯曲系数B是小于或等于2，
B＝R/t，其中R＝弯曲半径，t＝板厚，单位：mm。
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