WO2002073108A1 - Verfahren zur schonenden gewinnung von trockenextrakten - Google Patents

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WO2002073108A1
WO2002073108A1 PCT/EP2002/002714 EP0202714W WO02073108A1 WO 2002073108 A1 WO2002073108 A1 WO 2002073108A1 EP 0202714 W EP0202714 W EP 0202714W WO 02073108 A1 WO02073108 A1 WO 02073108A1
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drying chamber
extract
liquid
nozzle
plant extract
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PCT/EP2002/002714
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English (en)
French (fr)
Inventor
Heinz-Walter Joseph
Original Assignee
Bionorica Ag
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Priority to AT02732476T priority patent/ATE309513T1/de
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Classifications

    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26—DRYING
    • F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B5/00—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat
    • F26B5/04—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum

Definitions

  • the present invention relates to a method for the gentle extraction of dry extracts, in particular plant dry extracts, very particularly foaming plant dry extracts.
  • Plant dry extracts are usually prepared by extracting a plant material with the aid of a solvent or solvent mixture, for example by means of maceration or percolation and after separating off the extraction residue, concentrating the fluid extract or the tincture obtained to dryness.
  • Conventional drying methods include fluidized bed drying or concentration to a thick or spissum extract and subsequent vacuum belt drying or tray drying of this spissum extract.
  • Vacuum drying systems used in accordance with EP-B-0 753 306 are sold, for example, by Inox-Maurer AG in trade under the designations IUT.
  • the fluid extract to be dried is pumped from above into the mixing and drying chamber and then a vacuum is applied. If continuous operation is desired, the fluid extract to be dried is pumped into the mixing and drying chamber below the filling level.
  • Liquid plant extracts containing strongly foam-forming ingredients have therefore not hitherto been able to be subjected to the gentle drying process according to EP-B-0 753 306. It is therefore an object of the present invention to provide a process which allows the gentle extraction of dry plant extracts with foaming ingredients and / or which further accelerates the drying process known from EP-B-0 753 306.
  • the method according to the invention therefore differs from the previously known method in that the liquid plant extract is introduced into the mixing and drying chamber in a specific manner. More precisely, according to the invention, a finely divided introduction takes place through at least one nozzle above the fill level of the mixing and drying chamber.
  • nozzles 2 to 10, preferably 2 to 4 nozzles
  • these can be arranged in series or in clusters, arrangements being preferred which enable the chamber to be moistened uniformly.
  • Each nozzle produces a drop spray cone of> 30 °, preferably 60 ° and most preferably> 90 ° in at least one spatial direction.
  • Rotationally symmetrical spray cones such as circular hollow cones or solid cones are more preferred.
  • the choice of the appropriate cone shape depends on the shape of the mixing and drying chamber, the number of nozzles and the evaporator capacity of the drying system. For example, with a high evaporator output of the drying system and a high number of nozzles, a linear arrangement of the nozzles and formation of a spray cone in a plane normal to the row of the nozzles can be preferred. With a smaller number of nozzles in the same arrangement, the generation of full cones can also be preferred with a likewise high evaporator output, but the generation of hollow cones can be preferred with a lower evaporator output.
  • the nozzles used according to the invention produce a drop spray cone of> 30 ° for the fine spreading or distribution of the pumped-in liquid plant extract.
  • the mean drop size of the sprayed-in liquid plant extract is at drops of ⁇ 300 ⁇ m, preferably ⁇ 150 ⁇ m and even more preferably ⁇ 100 ⁇ m. The smaller the drops, the larger the surface on which evaporation takes place and therefore the faster the drying. Conversely, the smaller drop size requires a higher pressure difference, so that there are limits to the drop size downwards in this regard.
  • the delivery rate seen as the sum of all nozzles, is less than or equal to the evaporator rate of the drying system in order to avoid the accumulation of liquid material in the mixing and drying chamber.
  • the delivery rate as the sum of all nozzles is, for example, ⁇ 250 l / h, preferably ⁇ 150 l / h and most preferably ⁇ 120 l / h.
  • the optimization of the delivery rate of the nozzle is within the ability of the person skilled in the art and is to be aligned to the vacuum drying system used in each case on the basis of the specified parameters using customary routine measures.
  • the extract is introduced into the mixing and drying chamber at a pressure difference of> 100 mbar between the drying chamber and reservoir.
  • This pressure difference can be generated by applying a pressure from the outside and / or applying a vacuum to the mixing and drying chamber.
  • the pressure differential is preferably generated exclusively by applying a Va ⁇ kuums to the mixing and drying chamber, while the reservoir or the Supply of the liquid extract is under normal pressure.
  • the pressure difference is preferably> 500 mbar, more preferably> 900 mbar.
  • the drying itself is usually carried out at a jacket temperature of 20 ° C to 50 ° C and a product temperature between 20 ° C and 40 ° C and a pressure between 0.5 and 1000 mbar.
  • the jacket temperature is from 20 ° C to 45 ° C, and most preferably from 20 ° C to 40 ° C.
  • the product temperature is preferably between 20 and 30 ° C, most preferably 25 ° C.
  • the pressure is preferably 5 to 100 mbar, particularly preferably 30 to 70 mbar.
  • the liquid plant extract can in principle be sprayed in at any temperature, provided that it is liquid at this temperature.
  • the spray temperature of the plant extract is limited by the decomposition temperature of the desired plant constituents. Since the pressure in the drying chamber is less than the pressure in the liquid plant extract before it is passed through the nozzle, the liquid plant extract relaxes after being sprayed into the mixing and drying chamber. This cools the liquid plant extract.
  • the spray temperature of the liquid plant extract immediately before spraying is therefore preferably greater than or equal to the product temperature.
  • the temperature of the liquid plant extract can also be greater than or equal to the jacket temperature before spraying, provided that this temperature does not exceed the decomposition temperature of the corresponding ingredients.
  • the spraying temperature of the liquid plant extract is preferably between 20 and 120 ° C, more preferably between 30 and 100 ° C and most preferably between 30 and 80 ° C.
  • the extract is preferably only heated to the desired temperature immediately before spraying.
  • the nozzles to be used can be single nozzles or multiple nozzles with at least 2 channels, preferably 2 to 4 and most preferably 2 channels. At least two different liquid plant extracts and a maximum of different plant extracts corresponding to the number of channels can be introduced simultaneously and / or successively into the mixing and drying chamber via the multiple nozzles. Mixed dry extracts can be of origin. Of course, only one extract can be sprayed through all channels of a multiple nozzle.
  • any liquid plant extract can be dried using the present method.
  • liquid plant extracts containing active ingredients such as essential oils (terpenes), phenols, lignins, polysaccharides, proteins, carotins, lipids, acids, betaines etc.
  • plant extracts which contain foam-forming ingredients are preferably dried by the process according to the invention.
  • foam-forming ingredients can be saponins, soaps, polysaccharides, lignins, phenols, waxes and / or proteins.
  • the foam-forming ingredients are preferably saponins, soaps and / or proteins.
  • the liquid plant extract can be obtained from the whole plant or parts such as flowers, leaves, stems, roots and fruits or mixtures thereof.
  • the liquid plant extract is, for example, an extract of Echinacea (coneflower), Salvia officinalis (sage), Agnus Castus (chaste tree), Allium cepa (onion), Rosmarinus officinalis (rosemary), Thymus vulgaris (thyme), Origanum maiorana ( Marjoram), camomilla recutica and anthemis nobilis (chamomile), camphora (camphor), mentha piperita (peppermint), mentha (mint), pipi (pepper), pinus (pine, mountain pine), citrus fruits such as orange, lime and lemon, Melissa officinalis (melissa), Hedera helix, hippocastanus (horse chestnut), curcuma (turmeric), galphimia glauca, cinnamomum (cinnamon), cimicifuga (s
  • the liquid plant extract is preferably an extract of Cimicifuga (black cohosh), primula (primrose), Valeriana officinalis (valerian), Gentiana (gentian), plantaginis (plantain), Phytolacca americana, Belamcanda or mixtures thereof. Extracts of Cimicifuga, Plantaginus or Phytolacca americana are very particularly preferred.
  • a dry material can be placed in the mixing and drying chamber before the liquid plant extract is sprayed in.
  • the dry material is preferably selected from the group consisting of conventional auxiliaries and carriers, plant dry extract (s) and mixtures thereof.
  • auxiliaries and carriers can be selected from the group consisting of acrylic and methacrylic derivatives, alginic acid, sorbic acid derivatives such as alpha-octadecyl-omega-hydroxypoly- (oxyethylene) -5-sorbic acid, amino acids and their derivatives, especially amine compounds such as choline, lecithin and phosphatidyl choiine, gum arabic, flavorings, ascorbic acid, carbonates such as sodium, potassium, magnesium and calcium carbonate and hydrogen carbonate, hydrogen phosphates and phosphates of sodium, potassium, calcium and magnesium, carmellose sodium, dimeticone, colorants, flavorings , Preservatives, thickeners, plasticizers, gelatin, glucose syrups, silicon dioxide, preferably highly disperse silicon dioxide, hydromellose, benzoates, in particular sodium and potassium benzoate, macrogol, magnesium oxide, fatty acids and their derivatives and salts such as stearic acid and stearates, in particular magnesium and Calcium
  • the dry material is a plant extract or mixtures of such dry plant extracts, for example from a pre-produced batch, onto which liquid plant extract is sprayed again under dry conditions.
  • the dry material is a plant extract or mixtures of such dry plant extracts, for example from a pre-produced batch, onto which liquid plant extract is sprayed again under dry conditions.
  • the examples were carried out on an IUT 2000 system from Glatt Inox, equipped with a stirrer and chopper, and with various nozzles from Schlick (full-cone nozzles with various nozzle openings and spray valves). Instead of a flap valve for venting the reactor below the vapor filtration, the nozzles mentioned below were installed in the commercially available dryer and connected to the reservoir of the liquid plant extract. A vacuum was applied to the reactor to draw in the liquid extract. The delivery rate of the nozzle was adapted to the product-specific evaporation rate of the IUT 2000 system.
  • a root extract of Cimicifuga with an ethanol content of 50% in water was made according to conventional methods.
  • the extract (1200 L) was drawn into the IUT-2000 system at a temperature of 25 ° C. and a vacuum of about 70 mbar via a nozzle with a 0.8 mm bore, the nozzle having a full cone of 60 ° generated.
  • the droplet size was approximately ⁇ 100 ⁇ m.
  • the evaporator output and the delivery rate were about 150-200 l / h.
  • An auxiliary ingredient of approximately 80% lactose monohydrate was placed in the mixing and drying chamber.
  • the jacket temperature was set to 40 ° C. and the vacuum was applied to about 70 mbar. The solution was then sprayed on.
  • Example 3 Under similar vacuum and temperature conditions as in Example 1, a 50% (v./v.) Ethanolic leaf extract from Plantaginis (2500 L) Plantago Ianceolata was used using a nozzle with a 0.6 mm bore and a full cone of 120 ° generated, dried at an evaporation rate and a delivery rate of about 180 l / h. The drop size was around 250 ⁇ m. As a result, 1000 kg of spissum extract was obtained in one day.
  • Example 3 Example 3:
  • a 60% ethanol extract (1000 L) of Phytolacca americana was also dried under vacuum and temperature conditions comparable to Example 1.
  • the nozzle used is a nozzle with a 0.6 mm bore, which produced a full cone of 120 °.
  • the evaporation rate was 150 l / h, the delivery rate 150 l / h.
  • the drop size was 100 ⁇ m. As a result,> 70% dry residue was obtained within one day.
  • Cimicifuga and Plantaginis Drying of Cimicifuga and Plantaginis was previously not possible due to the high foam formation in the IUT 2000 system using the process known from EP-B-0 753 306.
  • the previous drying time was four days, because due to the foam formation, the vacuum had to be released again and again and the foam had to be broken, while the drying process according to the invention only required one day.
  • drying times of two days or one day to dryness or to the spissum (Plantaginis) were required by the process according to the invention.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur schonenden Gewinnung von Pflanzentrockenextrakten, bei dem man einen flüssigen Pflanzenextrakt in eine Vakuumtrocknungsanlage einbringt, die ein sich durch eine zylindrische Misch- und Trockenkammer erstreckendes mehrschenkliges Rührwerk mit eingenem Antrieb sowie einen durch einen Stator rotierenden Zerchacker aufweist, und den flüssigen Pflanzenextrakt bei einer Manteltemperatur von 20°C bis 50°C, einer Produkttemperatur zwischen 20°C und 40°C, einem Druck zwischen 0,5 und 1.000 mbar, einer Rührerumdrehungsgeschwindigkeit von größer 0 bis 10 Upm und einer Zerhackerumdrehungsgeschwindigkeit von 200 bis 800 Upm trocknet, dadurch gekennzeichnet, dass der flüssige Pflanzenextrakt bei einer Druckdifferenz von > 100 mbar zwischen Trockenkammer und Reservoir durch mindestens eine Düse oberhalb des Füllstandes der Misch- und Trockenkammer in diese eingesprüht wird, wobei die Düse(n) je mindestens in einer Raumrichtung einen Tropfen-Sprühkegel von ≥ 30° erzeugt bzw. erzeugen, die mittler Tropfengrö? des eingesprühten flüssigen Pflanzenextrakts ≤ 300 µm ist und die Förderleistung der Düse(n) kleiner oder gleich der Verdampferleistung der Trocknungsanlage ist.

Description

VERFAHREN ZUR SCHONENDEN GEWINNUNG VON TROCKENEXTRAKTEN
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur schonenden Gewinnung von Trockenextrakten, insbesondere Pflanzentrockenextrakten, ganz besonders schäumen- den Pflanzentrockenextrakten.
Pflanzentrockenextrakte werden üblicherweise dadurch hergestellt, dass man ein Pflanzenmaterial mit Hilfe eines Lösungsmittels oder Lösungsmittelgemisches extrahiert, beispielsweise mittels Mazeration oder Perkolation und nach Abtrennung des Extraktionsrückstandes, den erhaltenen Fluidextrakt bzw. die erhaltene Tinktur zur Trockne einengt.
Herkömmliche Trocknungsverfahren schließen die Wirbelschichttrocknung oder die Einengung zu einem Dick- oder Spissumextrakt und anschließende Vakuumbandtrocknung oder Hordentrocknung dieses Spissumextraktes ein.
Ein schonendes Trocknungsverfahren zur Gewinnung von Pfianzentrockenextrakten mit höherem Gehalt an etherischen Ölen und Phenolen ist in der EP-B-0 753 306 beschrieben. Gemäß dem dort beschriebenen Verfahren wird der in der Extraktion gewonnene Fluidextrakt oder die Tinktur aus den Pflanzenmaterialien in einem Vakuumtrocknungssystem mit einem sich durch eine zylindrische Misch- und Trockenkammer erstreckenden mehrschenkiigen Rührwerk mit eigenem Antrieb, sowie erforderlichenfalls jeweils versehen mit Brüdenfilter, Rückspülungseinrichtung, Lösungsmittelkondensator
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und Auffanggefäß, Rückkondensator und einer Prozess-, Steuer- und Regeleinheit, sowie gegebenenfalls mit Granulierdüsen, eingebracht und in der mit einem sich über die .Gesamttiefe der Misch- und Trocken- kaminer erstreckenden Zerhacker mit durch einen kammförmigen Stator hindurch rotierenden Messern ausgestatteten Trockner bei einer Vor- und Rücklauftemperatur zwischen 120 °C und 5 °C, einer Innenraumtemperatur zwischen 10 °C und 80 °C, einer Brüdentemperatur von 15 °C bis 55 °C sowie einem Druck zwischen 0,5 und 1000 mbar sowie einer Rührerumdrehungsgeschwindigkeit von 0 und 10 Upm und einer Zerhackerumdrehungsgeschwin-digkeit zwischen 200 und 800 Upm getrocknet. Bezüglich weiterer apparativer Merkmale und bevorzugter Trockenbedingungen wird auf diese Patentschrift verwiesen, deren Inhalt hiermit durch Bezugnahme aufgenommen wird. Gemäß der EP-B-0 753 306 eingesetzte Vakuumtrocknungssysteme werden beispielsweise von der Inox-Maurer AG im Handel unter den Bezeichnungen IUT vertrieben.
Bei diesen Anlagen wird im Batchverfahren der zu trocknende Fluidextrakt von oben in die Misch- und Trockenkammer eingepumpt und anschließend ein Vakuum angelegt. Sofern ein kontinuierlicher Betrieb gewünscht ist, wird der zu trocknende Fluidextrakt unterhalb des Befüllungsstandes in die Misch- und Trockenkammer eingepumpt.
Obwohl mit dem in der EP-B-0 753 306 beschriebenen Trockenverfahren bereits eine erhebliche Beschleunigung des Trocknungsprozesses gegenüber herkömmlichen Verfahren bewirkt und auch ein verringerter Verlust an etherischen Ölen und Phenolen erzielt werden kann, wäre es wünschenswert, diese Verluste noch weiter zu verringern. Ein weiterer Nachteil des beschriebenen schonenden Trocknungsverfahrens ist die Tatsache, dass es die Trocknung schäu-mender Fluidextrakte nicht gestattet. Dies beruht darauf, dass die Zusammenwirkung von Rührwerk und Zerhacker unter Anlegung des Vakuums ein starkes Aufschäumen des Materials bewirkt, so dass der Schaum mit dem Kopfprodukt abgezogen wird, durchschlägt und ein Verkleben des Trocknungssystems verursacht. Weiterhin bedeutet ein starkes Aufschäumen die Denaturierung und den Verlust von möglicherweise gewünschten Pflanzeninhalts- stöffen, so dass ein starkes Schäumen auch aus diesem Grund nicht erwünscht ist. Stark schaumbildende Inhaltsstoffe enthaltende flüssige Pflanzenextrakte konnten daher bislang nicht dem schonenden Trocknungsverfahren gemäß der EP-B-0 753 306 unterworfen werden. Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren bereitzustellen, welches die schonende Gewinnung von Pflanzentrockenextrakten mit schäumenden Inhaltsstoffen gestattet und/oder welches eine weitere Beschleunigung des aus der EP-B-0 753 306 bekannten Trocknungsverfahrens erlaubt.
Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemäß durch ein Verfahren zur schonenden Gewinnung von Pflanzentrockenextrakten gemäß der EP-B-753 306, bei dem der flüssige Pflanzenextrakt bei einer Druckdifferenz von > 100 mbar zwischen Trockenkammer und Reservoir durch mindestens eine Düse oberhalb des Füllstandes der Misch- und Trockenkammer in diese eingesprüht wird, wobei die Düse(n) je mindestens in einer Raumrichtung einen Tropfen-Sprühkegel von ≥ 30° erzeugt bzw. erzeugen, die mittlere Tropfengröße des eingesprühten flüssigen Pflanzenextrakts < 300 μm ist und die Förderleistung der Düse(n) kleiner oder gleich der Verdampferleistung der Trocknungsanlage ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren unterscheidet sich demgemäß von dem vorbekannten Verfahren, dass der flüssige Pflanzenextrakt auf spezifische Weise in die Misch- und Trockenkammer eingebracht wird. Genauer erfolgt erfindungsgemäß eine fein verteilte Einbringung durch mindestens eine Düse oberhalb des Füllstandes der Misch- und Trockenkammer.
Beispielsweise kann zur gleichmäßigen Einbringung über das Volumen der Misch- und Trockenkammer hinweg die Verwendung mehrerer Düsen (2 bis 10, vorzugsweise 2 bis 4 Düsen) vorgesehen sein. Diese können in Serie oder in Klustern angeordnet sein, wobei Anordnungen bevorzugt sind, die eine gleichmäßige Befeuchtung der Kammer ermöglichen.
Jede Düse erzeugt in mindestens einer Raumrichtung einen Tropfen-Sprühkegei von > 30°, vorzugsweise 60° und am meisten bevorzugt > 90°. Stärker bevorzugt sind rotationssymmetrische Sprühkegel wie kreisförmige Hohlkegel oder Vollkegel. Die Wahl der entsprechenden Kegelform hängt von der Form der Misch- und Trockenkammer, der Anzahl der Düsen und der Verdampferleistung der Trocknungsaniage ab. Beispielsweise kann bei hoher Verdampferleistung der Trocknungsanlage und hoher Düsenanzahl eine lineare Anordnung der Düsen und eine Bildung eines Sprühkegels in einer zur Reihe der Düsen normalen Ebene bevorzugt sein. Bei geringerer Anzahl der Düsen in derselben Anordnung kann bei ebenfalls hoher Verdampferleistung die Erzeugung von Vollkegeln, bei geringerer Verdampferleistung jedoch die Erzeugung von Hohlkegeln bevorzugt sein.
Wie bereits beschrieben, erzeugen die erfindungsgemäß verwendeten Düsen einen Tropfen-Sprühkegel von > 30° zur feinen Auf- oder Verteilung des eingepumpten flüssigen Pflanzenextrakts. Die mittlere Tropfengröße des eingesprühten flüssigen Pflanzenextrakts liegt bei Tropfen von < 300 μm, vorzugsweise < 150 μm und noch stärker bevorzugt < 100 μm. Je kleiner die Tropfen, desto größer die Oberfläche, an der eine Verdampfung stattfindet, und daher umso schneller die Trocknung. Umgekehrt erfordert die kleinere Tropfengröße eine höhere Druckdifferenz, so dass der Tropfengröße nach unten in dieser Hinsicht Grenzen gesetzt sind.
Die Förderleistung als Summe aller Düsen gesehen, ist kleiner oder gleich der Verdampferleistung der Trocknungsanlage, um eine Akkumulation von Flüssigmaterial in der Misch- und Trockenkammer zu vermeiden. Bei einem Volumen der Misch- und Trockenkammer von 2000 I und einer Verdampferleistung von > 300 l/h beträgt die Förderleistung als Summe aller Düsen beispielsweise < 250 l/h, vorzugsweise < 150 I/h und am meisten bevorzugt < 120 l/h. Die Optimierung der Förderleistung der Düse liegt jedoch im Können des Fachmanns und ist anhand der vorgegebenen Parameter mittels üblicher Routinemaßnahmen auf die jeweils verwendete Vakuumtrocknungsanlage auszurichten.
Um den flüssigen Pflanzenextrakt durch die Düse hindurchzufördern und die Bildung von Sprühkegel und Tröpfen zu bewirken, wird der Extrakt bei einer Druckdifferenz von > 100 mbar zwischen Trockenkammer und Reservoir in die Misch- und Trockenkammer eingeleitet. Diese Druckdifferenz kann durch Aufbringen eines Druckes von außen und/oder Anlegen eines Vakuums an die Misch- und Trockenkammer erzeugt werden. Bevorzugt wird die Druckdifferenz ausschließlich durch Anlegen eines Va¬ kuums an die Misch- und Trockenkammer erzeugt, während das Reservoir bzw. die Zuleitung des flüssigen Extrakts unter Normaldruck steht. Bevorzugt liegt die Druckdifferenz bei > 500 mbar, noch stärker bevorzugt bei > 900 mbar.
Die Trocknung selbst erfolgt üblicherweise bei einer Manteltemperatur von 20 °C bis 50 °C und einer Produkttemperatur zwischen 20 °C und 40 °C sowie einem Druck zwischen 0,5 und 1000 mbar. Vorzugsweise beträgt die Manteltemperatur von 20 °C bis 45 °C und am meisten bevorzugt von 20 °C bis 40 °C. Die Produkttemperatur liegt vorzugsweise zwischen 20 und 30 °C, am meisten bevorzugt bei 25 °C. Der Druck beträgt vorzugsweise 5 bis 100 mbar, besonders bevorzugt 30 bis 70 mbar.
Der flüssige Pflanzenextrakt kann grundsätzlich bei jeder Temperatur eingesprüht werden, vorausgesetzt er ist bei dieser Temperatur flüssig. Nach oben ist die Einsprühtemperatur des Pflanzenextraktes durch die Zersetzungstemperatur der gewünschten Pflanzeninhaltsstoffe beschränkt. Da der Druck der Trockenkammer kleiner als der Druck des flüssigen Pflanzenextrakts vor Durchleitung durch die Düse ist, entspannt sich der flüssige Pflanzenextrakt nach dem Einsprühen in die Misch- und Trockenkammer. Hierdurch kühlt sich der flüssige Pflanzenextrakt ab. Bevorzugt ist daher die Einsprühtemperatur des flüssigen Pflanzenextrakts unmittelbar vor dem Einsprühen größer oder gleich der Produkttemperatur. Die Temperatur des flüssigen Pflanzenextrakts kann vor dem Einsprühen auch größer oder gleich der Manteltemperatur sein, vorausgesetzt, diese Temperatur übersteigt die Zersetzungstemperatur der entsprechenden Inhaltsstoffe nicht. Bevorzugt liegt die Einsprühtemperatur des flüssigen Pflanzenextrakts zwischen 20 und 120 °C, stärker bevorzugt zwischen 30 und 100 °C und am meisten bevorzugt zwischen 30 und 80 °C. Der Extrakt wird bevorzugt erst unmittelbar vor dem Einsprühen auf die gewünschte Temperatur erwärmt.
Bei den zu verwendenden Düsen kann es sich um Einfachdüsen oder um Mehrfachdüsen mit mindestens 2 Kanälen, bevorzugt 2 bis 4 und am meisten bevorzugt 2 Kanälen handelt. Über die Mehrfachdüsen können mindestens zwei verschiedene flüssige Pflanzenextrakte und maximal entsprechend der Kanalanzahl unterschiedliche Pflanzenextrakte gleichzeitig und/oder nacheinander in die Misch- und Trockenkammer eingebracht werden. Hierdurch können gemischte Trockenextrakte verschiede- ner Herkunft hergestellt werden. Selbstredend kann auch nur ein Extrakt durch alle Kanäle einer Mehrfachdüse eingesprüht werden.
Grundsätzlich kann nach dem vorliegenden Verfahren jeder flüssige Pflanzenextrakt getrocknet werden. Beispiele hierfür sind flüssige Pflanzenextrakte enthaltend Wirkstoffe wie ätherische Öle (Terpene), Phenole, Lignine, Polysaccharide, Proteine, Ca- rotine, Lipide, Säuren, Betaine usw. Bevorzugt werden über das erfindungsgemäße Verfahren jedoch Pflanzenextrakte getrocknet, die schaumbildende Iπhaltsstoffe enthalten. Bei solchen schaumbildenden Inhaltsstoffen kann es sich um Saponine, Seifen, Polysaccharide, Lignine, Phenole, Wachse und/oder Proteine handeln. Vorzugsweise stellen die schaumbildenden Inhaltsstoffe Saponine, Seifen und/oder Proteine dar.
Der flüssige Pflanzenextrakt kann aus der ganzen Pflanze oder Teilen wie Blüten, Blättern, Stängel, Wurzel und Früchten oder Mischungen davon gewonnen werden. Bei dem flüssigen Pflanzenextrakt handelt es sich beispielsweise um einen Extrakt von Echinacea (Sonnenhut), Salvia officinalis (Salbei), Agnus Castus (Mönchspfeffer), Allium cepa (Zwiebel), Rosmärinus officinalis (Rosmarin), Thymus vulgaris (Thymian), Origanum maiorana (Majoran), Camomilla recutica und Anthemis nobilis (Kamille), Camphora (Kampfer), Mentha piperita (Pfefferminze), Mentha (Minze), Pi- peris (Pfeffer), Pinus (Kiefer, Latschenkiefer), Zitrusfrüchten wie Orange, Limone und Zitrone, Melissa officinalis (Melisse), Hedera Helix, Hippocastanus (Rosskastanie), Curcuma (Gelbwurz), Galphimia Glauca, Cinnamomum (Zimt), Cimicifuga (Trauben- silberkerze), Primula (Primel), Valeriana officinalis (Baldrian), Gentiana (Enzian), Plantaginus (Wegerich), Phytolacca americana, Belane Canda und Mischungen derselben. Vorzugsweise ist der flüssige Pflanzenextrakt ein Extrakt von Cimicifuga (Traubensilberkerze), Primula (Primel), Valeriana officinalis (Baldrian), Gentiana (Enzian), Plantaginis (Wegerich), Phytolacca americana, Belamcanda oder Gemischen derselben. Ganz besonders bevorzugt handelt es sich um Extrakte von Cimicifuga, Plantaginus oder Phytolacca americana.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren kann vor dem Einsprühen des flüssigen Pflanzenextrakts ein Trockenmaterial in der Misch- und Trockenkammer vorgelegt werden. Durch Aufsprühen des flüssigen Pflanzenextrakts auf dieses Trockenmaterial kann überraschenderweise die Trockengeschwindigkeit noch weiter erhöht bzw. die Neigung zur Schaumbildung noch weiter gesenkt werden. Das Trockenmaterial wird vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus üblichen Hilfs- und Trägerstoffen, Pflanzentrockenextrakt(en) und Mischungen davon. Die üblichen Hilfs- und Trägerstoffe können aus der Gruppe gewählt werden, bestehend ausAcryl- und Me- thacrylderivaten, Alginsäure, Sorbinsäurederivaten wie Al- pha-octadecyl-omega-hydroxypoly-(oxyethylen)-5-sorbinsäure, Aminosäuren und deren Derivaten, insbesondere Aminverbindungen wie Cholin, Lecithin und Phosphatidylchoiin, Gummi arabicum, Aromastoffen, Ascorbinsäure, Carbonaten wie beispielsweise Natrium-, Kalium-, Magnesium- und Calciumcarbonat und -hydrogencarbonat, Hydrogenphosphaten und Phosphaten von Natrium, Kalium, Calcium und Magnesium, Carmellosenatrium, Dimeticon, Farbstoffen, Geschmacksstoffen, Konservierungsmitteln, Verdickungsmitteln, Weichmachern, Gelatine, Gluco- sesirupen, Siliziumdioxid, vorzugsweise hochdisperses Siliziumdioxid, Hydromellose, Benzoaten, insbesondere Natrium- und Kaliumbenzoat, Macrogol, Magnesi-umoxid, Fettsäuren und deren Derivaten und Salzen wie Stearinsäure und Stearaten, insbesondere Magnesium- und Calciumstearat, Fettsäureestern sowie Mono- und Diglyce- riden von Speisefettsäuren, natürlichen und künstlichen Wachsen wie Bienenwachs, gelbem Wachs und Montanglycolwachs, Chloriden, insbesondere Natriumchlorid, Polyvidon, Polyethylenglykolen, Polyvinylpyrrolidon, Povidon, Ölen wie Rizinusöl, Sojaöl, Cocosnussöl, Palmkemöl, Zuckern und Zuckerderivaten, insbesondere Mono- und Disacchariden wie Glucose, Fructose, Mannose, Galactose, Lactose, Maltose, Xylose, Saccharose, Dextrose und Cellulose und deren Derivate, Stärke und Stärkederivate, insbesondere Maisstärke, Schellack, Talkum, Titandioxid, Weinsäure, Zuckeralkoholen wie Männit, Sorbit und Xylit und deren Derivaten und Mischungen derselben. Bevorzugt werden die Hilfs- und Trägerstoffe ausgewählt unter Mono-, Di- und Polysacchariden wie Glucose, Fructose, Mannose und Lactose bzw. Saccharose und Stärke, Silikaten, PVP, Stearaten und deren Mischungen.
Alternativ hierzu handelt es sich bei dem Trockenmaterial um einen Pflanzenextrakt oder Mischungen solcher Pflanzentrockenextrakte, beispielsweise aus einer vorpro- duzϊerten Charge, auf die erneut flüssiger Pflanzenextrakt unter Trockenbedingungen aufgesprüht wird. Die folgenden Beispiele sollen die vorliegende Erfindung erläutern, diese jedoch in keiner Weise einschränken.
Die Beispiele wurden an einer Anlage IUT 2000 der Firma Glatt Inox, ausgestattet mit Rührer und Zerhacker, und mit verschiedenen Düsen der Firma Schlick (Vollkegeldüsen mit diversen Düsenöffnungen und Sprühventilen) durchgeführt. In den handelsüblichen Trockner wurde anstelle eines Klappenventils zur Belüftung des Reaktors unterhalb der Brüdenfiltration die unten genannten Düsen eingebaut und mit dem Reservoir des flüssigen Pflanzenextrakts verbunden. Zum Einsaugen des flüssigen Extrakts wurde ein Vakuum an den Reaktor angelegt. Die Förderleistung der Düse wurde an die produktspezifische Verdampfungsleistung der Anlage IUT 2000 angepasst.
Beispiel 1 :
Zunächst wurde ein Wurzelextrakt von Cimicifuga mit einem Ethanolgehalt von 50 % in Wasser nach herkömmlichen Methoden hergestellt. Der Extrakt (1200 L) wurde, wie oben beschrieben, bei einer Temperatur von 25 °C und einem Vakuum von etwa 70 mbar über eine Düse mit 0,8 mm Bohrung in die IUT-2000-Anlage eingesogen, wobei die Düse einen Vollkegel von 60° erzeugte. Die Tröpfchengröße betrug etwa < 100 μm. Die Verdampferleistung sowie die Förderleistung betrugen etwa 150-200 l/h. In der Misch- und Trockenkammer wurde ein Hilfsstoffanteil von ca. 80 % Lactose- Monohydrat vorgelegt. Die Manteltemperatur wurde auf 40 °C eingestellt und das Vakuum auf ca. 70 mbar angelegt. Danach wurde mit dem Einsprühen der Lösung beαonnen.
Beispiel 2:
Unter ähnlichen Vakuum- und Temperaturbedingungen wie in Beispiel 1 wurde ein 50%iger (v./v.) ethanolischer Blattextrakt von Plantaginis (2500 L) Plantago Ianceo- lata unter Verwendung einer Düse mit 0,6 mm Bohrung, die einen Vollkegel von 120° erzeugte, bei einer Verdampfungsleistung und einer Förderieistung von etwa 180 l/h getrocknet. Die Tropfengröße lag bei etwa 250 μm. Im Ergebnis wurden 1000 kg Spissumextrakt innerhalb von einem Tag erhalten. Beispiel 3:
Unter dem Beispiel 1 vergleichbaren Vakuum- und Temperaturbedingungen wurde außerdem ein 60 %iger ethanolischer Extrakt (1000 L) von Phytolacca americana getrocknet. Bei der verwendeten Düse handelt es sich um eine Düse mit 0,6 mm Bohrung, die einen Vollkegel von 120° erzeugte. Die Verdampfungsleistung betrugt 150 l/h, die Förderleistung 150 l/h. Die Tropfengröße lag bei 100 μm. Im Ergebnis wurden >70 % Trockenrückstand innerhalb von einem Tag erhalten.
Eine Trocknung von Cimicifuga und Plantaginis war bisher auf Grund der hohen Schaumbildung in der Anlage IUT 2000 nach dem aus der EP-B-0 753 306 bekannten Verfahren nicht möglich. Bei Phytolacca betrug die bisherige Trocknungszeit vier Tage, da auf Grund der Schaumbildung das Vakuum immer wieder aufgehoben und der Schaum gebrochen werden musste, während die Trocknung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren lediglich einen Tag benötigt. Für Cimicifuga und Plantaginis wurden Trocknungszeiten nach dem erfindungsgemäßen Verfahren von zwei Tagen bzw. einem Tag bis zur Trockne bzw. bis zum Spissum (Plantaginis) benötigt.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur schonenden Gewinnung von Trockenextrakten, bei dem man einen flüssigen Extrakt in eine Vakuumtrocknungsanlage einbringt, die ein sich durch eine zylindrische Misch- und Trockenkammer erstreckendes mehrschenkliges Rührwerk mit eigenem Antrieb sowie einen durch einen Stator rotierenden Zerhacker aufweist, und den flüssigen Extrakt bei einer Manteltemperatur von 20°C bis 50°C, einer Produkttemperatur zwischen 20°C und 40°C, einem Druck zwischen 0,5 und 1.000 mbar, einer Rührerumdrehungsgeschwindigkeit von größer 0 bis 10 Upm und einer Zerhackerumdrehungsgeschwindigkeit von 200 bis 800 Upm trocknet, dadurch gekennzeichnet, dass der flüssige Extrakt bei einer Druckdifferenz von > 100 mbar zwischen Trockenkammer und Reservoir durch mindestens eine Düse oberhalb des Füllstandes der Misch- und Trockenkammer in diese eingesprüht wird, wobei die Düse(n) je mindestens in einer Raumrichtung einen Tropfen-Sprühkegel von ≥ 30° erzeugt bzw. erzeugen, die mittlere Tropfengröße des eingesprühten flüssigen Extrakts < 300 μm ist und die Förderleistung der Düse(n) kleiner oder gleich der Verdampferleistung der Trocknungsanlage ist.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1 , zur Gewinnung eines Pflanzentrockenextrakts aus einem flüssigen Pflanzenextrakt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, worin die Temperatur des flüssigen Pflanzenextrakts vor dem Einsprühen größer oder gleich der Produkttemperatur ist.
4. Verfahren nach Anspruch 2, worin die Temperatur des flüssigen Pflanzenextrakts vor dem Einsprühen größer oder gleich der Manteltemperatur ist.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin die Düse(n) einen rotationssymmetrischen Tropfen-Streukegel erzeugt bzw. erzeugen.
6. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Druckdifferenz durch Anlegen eines Vakuums an die Misch- und Trockenkammer erzeugt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei über Mehrfachdüsen mit mindestens 2 Kanälen mindestens zwei verschiedene flüssige Extrakte gleichzeitig und/oder nacheinander in die Misch- und Trockenkammer eingebracht werden.
8. Verfahren nach Anspruch 2, worin der flüssige Pflanzenextrakt schaumbildende Inhaltsstoffe enthält.
9. Verfahren nach Anspruch 8, in dem die schaumbildenden Inhaltsstoffe Saponine, Seifen und/oder Proteine darstellen.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 8, bei dem der flüssige Pflanzenextrakt ein Extrakt von Cimicifuga (Traubensilberkerze), Primula (Primel), Valeriana officinalis (Baldrian), Gentiana (Enzian), Plantaginis (Wegerich), Phytolacca americana, Belane Canda oder Gemischen derselben darstellt.
11.Verfahren nach Anspruch 2, bei dem vor dem Einsprühen des flüssigen Pflanzenextrakts ein Trockenmaterial in der Trockenkammer vorgelegt wird, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus üblichen Hilfs- und Trägerstoffen, Pflanzen- trockenextrakt(en) und Mischungen davon.
12. Verfahren nach Anspruch 11, wobei die Hilfs- und Trägerstoffe ausgewählt sind unter Mono-, Di- und Polysacchariden, Silikaten, PVP, Stearaten und deren Mischungen.
13. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Druckdifferenz durch Anlegen eines Vakuums auf 10 bis 100 mbar an die Trockenkammer erzeugt wird, die Düse(n) einen rotationssymmetrischen Tropfen-Sprühkegel von ≥ 60° erzeugt bzw. erzeu- gen, die mittlere Tropfengröße ≤ 150 μm ist, die Förderleistung der Düse(n) ≥ 120 i/h beträgt und mit der Verdampferleistung der Vakuumtrocknungsanlage im Wesentlichen identisch ist und die Temperatur des flüssigen Extrakts vor dem Einsprühen höher als die Produkttemperatur ist und in einem Bereich von 30°C bis 80°C liegt.
14. Verfahren nach Anspruch 13, wobei in der Trockenkammer ein Trockenmaterial gemäß Anspruch 10 vorgelegt wird.
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