ES2251592T3 - Procedimiento para obtener extractros secos sin alterarlos. - Google Patents

Abstract

Procedimiento para la obtención cuidadosa de extractos secos, en el que se introduce un extracto líquido en una instalación de secado al vacío que presenta un agitador de múltiples lados con accionamiento propio que se extiende a través de una cámara cilíndrica de mezclado y secado, así como una picadora que gira en un estator, y el extracto líquido se seca a una temperatura de la camisa de 20ºC a 50ºC, una temperatura del producto de 20ºC a 40ºC, una presión de 0, 5 a 1.000 mbar, una velocidad de rotación del agitador superior a 0 hasta 10 rpm y una velocidad de rotación de la picadora de 200 a 800 rpm, caracterizado porque el extracto líquido se introduce por atomización en la cámara de mezclado y secado por encima del nivel de llenado de ésta mediante al menos una tobera, a una diferencia de presión > 100 mbar entre la cámara de secado y el depósito colector, generando cada una de la(s) tobera(s) un cono de atomización de gotas >=30º en al menos una dirección del espacio, siendo el tamaño medio de las gotas del extracto líquido atomizado < 300 microm y siendo el caudal (l/h) de la(s) tobera(s) inferior o igual a la capacidad vaporizadora (l/h) de la instalación de secado.

Description

Procedimiento para obtener extractos secos sin alterarlos.

La presente invención se refiere a un procedimiento para la obtención cuidadosa de extractos secos, especialmente de extractos secos vegetales, muy especialmente de extractos secos vegetales espumosos.

Los extractos secos vegetales se preparan habitualmente extrayendo un material vegetal con la ayuda de un disolvente o de una mezcla de disolventes, por ejemplo mediante maceración o percolación, y concentrando, tras separar el residuo de extracción, el extracto fluido obtenido y/o la tintura obtenida hasta la sequedad.

Los procedimientos de secado convencionales incluyen el secado en lecho fluidizado o la concentración para obtener un extracto espeso o viscoso, y el posterior secado en cinta sin fin al vacío o el secado en rejilla de este extracto viscoso.

En el documento EP-B-0753306 se describe un procedimiento de secado suave para la obtención de extractos secos vegetales con un mayor contenido en aceites etéricos y fenoles de acuerdo con el preámbulo de la reivindicación 1. Según el procedimiento allí descrito, el extracto fluido o la tintura obtenidos en la extracción a partir de los materiales vegetales se introduce en un sistema de secado al vacío, con un agitador de múltiples lados con accionamiento propio que se extiende a través de una cámara cilíndrica de mezclado y secado, provisto, en caso necesario, de filtro de vahos, dispositivo de lavado por contracorriente, condensador de disolventes con refrigerador final y recipiente colector, condensador de reflujo y una unidad reguladora, de mando y de procesamiento, así como, dado el caso, de toberas granuladoras, y se seca en un secador equipado con una cuchilla que se extiende a lo largo de toda la profundidad de la cámara de mezclado y secado y con cuchillas que giran a través de un estator en forma de peine, a una temperatura de salida y de retorno de 120ºC a 5ºC, una temperatura interior de 10ºC a 80ºC, una temperatura de los vapores de 15ºC a 55ºC, así como a una presión de 0,5 a 1.000 mbar y una velocidad de rotación del agitador de 0 a 10 rpm y una velocidad de rotación de la cuchilla de 200 a 800 rpm. En cuanto a más características del aparato y a las condiciones de secado preferidas se remite a este documento de patente, cuyo contenido se incorpora en la presente memoria por referencia. Los sistemas de secado al vacío usados según el documento EP-B-0753306 son comercializados, por ejemplo, por Inox-Maurer AG bajo los nombres IUT.

En estas instalaciones, el extracto fluido que se ha de secar se bombea desde arriba a la cámara de mezclado y secado en un procedimiento discontinuo y a continuación se aplica un vacío. Si se desea un funcionamiento continuo, el extracto fluido que se ha de secar se bombea a la cámara de mezclado y secado por debajo del nivel de llenado.

Aunque con el procedimiento de secado descrito en el documento EP-B-0753306 ya se puede lograr un aceleramiento considerable del proceso de secado frente a los procedimientos convencionales y conseguir también que la pérdida de aceites esenciales y fenoles sea menor, sería deseable reducir aún más estas pérdidas. Otro inconveniente adicional del procedimiento de secado suave descrito reside en el hecho de que no permite secar extractos fluidos espumosos. Esto se basa en que la cooperación entre el agitador y la picadora causa, al aplicar el vacío, una gran espumación del material, de manera que la espuma se extrae junto con el producto principal, migra y provoca la obstrucción del sistema de secado. Además, una fuerte espumación significa la desnaturalización y la pérdida de ingredientes vegetales altamente deseados, de manera que por este motivo tampoco se desea una fuerte espumación. Por lo tanto, los extractos vegetales líquidos que contienen ingredientes que forman gran cantidad de espuma hasta ahora no se podían someter al procedimiento de secado suave de acuerdo con el documento EP-B-0753306.

El objetivo de la presente invención es, por lo tanto, proporcionar un procedimiento que permita la obtención cuidadosa de extractos secos vegetales con ingredientes espumosos y/o que sea capaz de acelerar adicionalmente el procedimiento de secado conocido por el documento EP-B-0753306.

Este objetivo se alcanza de acuerdo con la invención mediante un procedimiento para la obtención cuidadosa de extractos secos vegetales de acuerdo con el documento EP-B-753306, en el que el extracto vegetal líquido se introduce por atomización en la cámara de mezclado y secado por encima del nivel de llenado de ésta mediante al menos una tobera, a una diferencia de presión > 100 mbar entre la cámara de secado y el depósito colector, generando cada una de la(s) tobera(s) un cono de atomización de gotas \geq 30º en una dirección del espacio, siendo el tamaño medio de las gotas del extracto vegetal líquido atomizado \leq 300 \mum y siendo el caudal de la(s) tobera(s) inferior o igual a la capacidad de vaporización de la instalación de secado.

Por consiguiente, el procedimiento de acuerdo con la invención se diferencia del procedimiento conocido en que el extracto vegetal líquido se introduce de forma específica en la cámara de mezclado y secado. Más concretamente, de acuerdo con la invención se lleva a cabo una introducción finamente distribuida mediante al menos una tobera por encima del nivel de llenado de la cámara de mezclado y secado.

Por ejemplo, para la introducción uniforme por encima del volumen de la cámara de mezclado y secado puede estar previsto el uso de varias toberas (2 a 10, preferentemente 2 a 4 toberas). Éstas pueden estar dispuestas en serie o en grupos, prefiriéndose las disposiciones que permitan una humectación uniforme de la cámara.

Cada tobera genera, en al menos una dirección del espacio, un cono de atomización de gotas \geq 30º, preferentemente \geq 60º y lo más preferentemente \geq 90º. Se prefieren especialmente los conos de atomización con simetría rotativa, tales como conos huecos o conos llenos circulares. La elección de la forma correspondiente del cono depende de la forma de la cámara de mezclado y secado, del número de toberas y de la capacidad de vaporización de la instalación de secado.

Por ejemplo, cuando la capacidad de vaporización de la instalación de secado es elevada y el número de toberas es grande, puede resultar preferible una disposición lineal de las toberas y la formación de un cono de atomización en un plano normal respecto a la fila de toberas. Cuando el número de toberas en la misma disposición es más pequeño, puede resultar preferible la generación de conos llenos cuando la capacidad de vaporización es igualmente elevada, y la generación de conos huecos cuando la capacidad de vaporización es menor.

Como ya se ha descrito, las toberas usadas de acuerdo con la invención generan un cono de atomización de gotas \geq 30º para lograr un reparto o una distribución fina del extracto vegetal líquido bombeado. El tamaño medio de las gotas del extracto vegetal líquido introducido por atomización es \leq 300 \mum, preferentemente \leq 150 \mum y más preferentemente aún \leq 100 \mum. Cuanto más pequeñas sean las gotas, mayor es la superficie en la que se produce vaporización y, por lo tanto, más rápido es el secado. Por contra, un menor tamaño de las gotas requiere una mayor diferencia de presión, de manera que el tamaño de las gotas está limitado por debajo en este aspecto.

El caudal, considerado como la suma de todas las toberas, es inferior o igual a la capacidad de vaporización de la instalación de secado para evitar la acumulación de material líquido en la cámara de mezclado y secado. Con un volumen de la cámara de mezclado y secado de 2.000 l y una capacidad vaporizadora > 300 l/h, el caudal asciende, por ejemplo, como suma de todas las toberas, a < 250 l/h, preferentemente \leq 150 l/h y lo más preferentemente \leq 120 l/h. La optimización del caudal de la tobera, sin embargo, depende de la habilidad del experto y debe orientarse en función de la instalación de secado al vacío usada en cada caso, mediante medidas rutinarias habituales usando los parámetros predeterminados.

Para transportar el extracto vegetal líquido a través de la tobera y provocar la formación de conos de atomización y gotas, el extracto se alimenta en la cámara de mezclado y secado a una diferencia de presión > 100 mbar entre la cámara de secado y el depósito colector. Esta diferencia de presión se puede generar aplicando una presión desde fuera y/o aplicando un vacío a la cámara de mezclado y secado. Preferentemente, la diferencia de presión se genera exclusivamente aplicando un vacío a la cámara de mezclado y secado mientras que el depósito colector y/o el tubo de alimentación del extracto líquido se encuentra a presión normal. La diferencia de presión es preferentemente \geq 500 mbar, más preferentemente \geq 900 mbar.

El secado propiamente dicho se lleva a cabo habitualmente a una temperatura de la camisa de 20ºC a 50ºC y a una temperatura del producto de 20ºC a 40ºC, así como a una presión de 0,5 a 1.000 mbar. La temperatura de la camisa asciende preferentemente de 20ºC a 45ºC; y lo más preferentemente de 20ºC a 40ºC. La temperatura del producto se encuentra preferentemente entre 20 y 30ºC, lo más preferentemente en 25ºC. La presión asciende preferentemente de 5 a 100 mbar, muy preferentemente de 30 a 70 mbar.

En principio, el extracto vegetal líquido se puede atomizar a cualquier temperatura, siempre que sea líquido a esta temperatura. La temperatura de atomización del extracto vegetal está limitada hacia arriba por la temperatura de descomposición de los ingredientes vegetales deseados. Puesto que la presión en la cámara de secado es menor que la presión del extracto vegetal líquido antes de atravesar la tobera, el extracto vegetal líquido se expande tras su atomización en la cámara de mezclado y secado. De este modo, el extracto vegetal líquido se enfría. Por lo tanto, se prefiere que la temperatura de atomización del extracto vegetal líquido justo antes de la atomización sea superior o igual a la temperatura del producto. La temperatura del extracto vegetal líquido antes de la atomización también puede ser superior o igual a la temperatura de la camisa, siempre que esta temperatura no supere la temperatura de descomposición de los ingredientes correspondientes. La temperatura de atomización del extracto vegetal líquido se encuentra preferentemente entre 20 y 120ºC, más preferentemente entre 30 y 100ºC y lo más preferentemente entre 30 y 80ºC. El extracto preferentemente se calienta a la temperatura deseada justo antes de la atomización.

En el caso de las toberas que se han de usar se puede tratar de toberas simples o de toberas múltiples con al menos 2 canales, preferentemente 2 a 4 y lo más preferentemente 2 canales. A través de las toberas múltiples se pueden introducir en la cámara de mezclado y secado simultánea y/o sucesivamente al menos dos extractos vegetales líquidos diferentes y un máximo de extractos vegetales diferentes correspondiente al número de canales. De este modo se pueden preparar extractos secos mixtos de diferentes orígenes. Obviamente también se puede atomizar un solo extracto a través de todos los canales de una tobera múltiple.

Mediante el presente procedimiento se puede secar, en principio, cualquier extracto vegetal líquido. Ejemplos de ellos son extractos vegetales líquidos que contienen principios activos, tales como aceites etéricos (terpenos), fenoles, ligninas, polisacáridos, proteínas, carotenos, lípidos, ácidos, betaínas, etc.. Mediante el procedimiento de acuerdo con la invención se secan preferentemente, sin embargo, extractos vegetales que contienen ingredientes formadores de espuma. En el caso de tales ingredientes formadores de espuma se puede tratar de saponinas, jabones, polisacáridos, ligninas, fenoles, ceras y/o proteínas. Los ingredientes formadores de espuma son preferentemente saponinas, jabones y/o proteínas.

El extracto vegetal líquido se puede obtener a partir de la planta entera o de partes de ella, tales como flores, hojas, tallos, raíces y frutos, o de mezclas de ellas. En el caso del extracto vegetal líquido se trata, por ejemplo, de un extracto de Echinacea (equinácea), Salvia officinalis (salvia), Agnus castus (sauzgatillo), Allium cepa (cebolla), Rosmarinus officinalis (romero), Thymus vulgaris (tomillo), Origanum maiorana (mejorana), Camomilla recutica y Anthemis nobilis (manzanilla), Camphora (alcanfor), Mentha piperita (hierbabuena), Mentha (menta), Piperis (pimienta), Pinus (pino, pino carrasco), cítricos, tales como naranja, lima y limón, Melissa officinalis (melisa), Hedera helix, Hippocastanus (castaña de Indias), Curcuma (cúrcuma), Galphimia glauca, Cinnamomum (canela), Cimicifuga (cimicífuga), Primula (primavera), Valeriana officinalis (valeriana), Gentiana (genciana), Plantaginis (llantén), Phytolacca americana, Belane Canda y mezclas de los mismos. El extracto vegetal líquido es preferentemente un extracto de Cimicifuga (cimicífuga), Primula (primavera), Valeriana officinalis (valeriana), Gentiana (genciana), Plantaginu (llantén), Phytolacca americana, Belamcanda o sus mezclas. Muy preferentemente se trata de extractos de Cimicifuga, Plantaginis o Phytolacca americana.

En el procedimiento de acuerdo con la invención se puede disponer un material seco en la cámara de mezclado y secado antes de atomizar el extracto vegetal líquido. Atomizando el extracto vegetal líquido sobre este material seco sorprendentemente se puede aumentar aún más la velocidad de secado y/o reducir aún más la tendencia a la formación de espuma. El material seco se selecciona preferentemente del grupo formado por coadyuvantes y portadores habituales, extracto(s) vegetal(es) seco(s) y sus mezclas. Los coadyuvantes y portadores habituales se pueden seleccionar del grupo formado por derivados acrílicos y metacrílicos, ácido algínico, derivados del ácido sórbico, tales como el ácido alfa-octadecil-omega-hidroxipoli-(oxietilen)-5-sórbico, aminoácidos y sus derivados, en particular compuestos de amina tales como colina, lecitina y fosfatidilcolina, goma arábiga, sustancias aromáticas, ácido ascórbico, carbonatos tales como, por ejemplo, los carbonatos e hidrogenocarbonatos de sodio, potasio, magnesio y calcio, e hidrogenofosfatos y fosfatos de sodio, potasio, calcio y magnesio, carmelosa sódica, dimeticona, colorantes, saborizantes, conservantes, espesantes, plastificantes, gelatina, jarabes de glucosa, dióxido de silicio, preferentemente dióxido de silicio altamente disperso, hidromelosa, benzoatos, en particular los benzoatos sódico y potásico, macrogol, óxido de magnesio, ácidos grasos y sus derivados y sales, tales como ácido esteárico y estearatos, en particular los estearatos de magnesio y de calcio, ésteres de ácidos grasos, así como mono- y diglicéridos de ácidos grasos alimenticios, ceras naturales y sintéticas, tales como cera de abeja, cera amarilla y cera montana glicolada, cloruros, en particular cloruro sódico, polividona, polietilenglicoles, polivinilpirrolidona, povidona, aceites tales como aceite de ricino, aceite de soja, aceite de coco, aceite de pepita de palma, azúcares y derivados de azúcar, en particular mono- y disacáridos tales como glucosa, fructosa, manosa, galactosa, lactosa, maltosa, xilosa, sacarosa, dextrosa y celulosa y sus derivados, almidón y derivados de almidón, en particular almidón de maíz, goma laca, talco, dióxido de titanio, ácido tartárico, alcoholes de azúcar tales como manita, sorbita y xilita, y sus derivados y mezclas. Los coadyuvantes y portadores se seleccionan preferentemente entre mono-, di- y polisacáridos, tales como glucosa, fructosa, manosa y lactosa y/o sacarosa y almidón, silicatos, PVP, estearatos y sus mezclas.

De forma alternativa, en el caso del material seco se trata de un extracto vegetal o mezclas de tales extractos vegetales, por ejemplo procedentes de un lote producido previamente, sobre los cuales se atomiza de nuevo extracto vegetal líquidos en condiciones de secado.

Los siguientes ejemplos deben explicar la presente invención sin limitarla de modo alguno.

Los ejemplos se realizaron en una instalación IUT 2000 de la empresa Glatt Inox, equipada con agitador y cuchilla, y con diversas toberas de la empresa Schlick (toberas de cono lleno con diversas aberturas de tobera y válvulas de atomización). En el secador habitualmente usado se montaron las toberas mencionadas más adelante en lugar de una válvula de bisagra para la ventilación del reactor por debajo de la filtración de vapores y se conectaron con el depósito colector del extracto vegetal líquido. Para la aspiración del extracto líquido se aplicó un vacío al reactor. El caudal de la tobera se adaptó a la capacidad de vaporización, específica del producto, de la instalación IUT 2000.

Ejemplo 1

En primer lugar se preparó un extracto de raíz de Cimicifuga con un contenido en etanol del 50% en agua según procedimientos convencionales. El extracto (1.200 l) se aspiró, como se describió anteriormente, a una temperatura de 25ºC y un vacío de aproximadamente 70 mbar al interior de la instalación IUT 2000 a través de una tobera con una abertura de 0,8 mm, generando la tobera un cono lleno de 60º. El tamaño de las gotas ascendió aproximadamente a \leq 100 \mum. la capacidad de vaporización, así como el caudal, ascendieron a entre aproximadamente 150 y 200 l/h. En la cámara de mezclado y secado se dispuso una proporción de coadyuvante de aproximadamente 80% de lactosa monohidrato. La temperatura de la camisa se ajustó a 40ºC, y se aplicó un vacío de aproximadamente 70 mbar. Después se comenzó con la atomización de la solución.

Ejemplo 2

En condiciones de vacío y temperatura similares a las del ejemplo 1 se secó, con una capacidad de vaporización y un caudal de aproximadamente 180 l/h, un extracto etanólico al 50% (v/v) de hojas de Plantaginis (2.500 l) Plantago lanceolata usando una tobera con una abertura de 0,6 mm que generaba un cono lleno de 120º. El tamaño de las gotas se encontraba en aproximadamente 250 \mum. Como resultado se obtuvieron 1.000 kg de extracto viscoso a lo largo de un día.

Ejemplo 3

En condiciones de vacío y temperatura comparables a las del ejemplo 1 se secó, además, un extracto etanólico al 60% (1.000 l) de Phytolacca americana. En el caso de la tobera usada se trata de una tobera con una abertura de 0,6 mm que generaba un cono lleno de 120º. La capacidad de vaporización ascendió a 150 l/h, el caudal a 150 l/h. El tamaño de las gotas se encontraba en 100 \mum. Como resultado se obtuvo > 70% de residuo seco a lo largo de un día.

Debido a la gran cantidad de espuma formada, hasta ahora no era posible realizar el secado de Cimicifuga y Plantaginis en la instalación IUT 2000 según el procedimiento conocido por el documento EP-B-0753306. En el caso de Phytolacca, el tiempo de secado era hasta ahora de cuatro días puesto que, debido a la formación de espuma, había que suprimir una y otra vez el vacío y romper la espuma, mientras que el secado según el procedimiento de acuerdo con la invención requiere únicamente un día. Para Cimicifuga y Plantaginis se necesitaron, según el procedimiento de acuerdo con la invención, tiempos de secado de dos días hasta la sequedad o de un día hasta alcanzar viscosidad (Plantaginis).

Claims (14)

1. Procedimiento para la obtención cuidadosa de extractos secos, en el que se introduce un extracto líquido en una instalación de secado al vacío que presenta un agitador de múltiples lados con accionamiento propio que se extiende a través de una cámara cilíndrica de mezclado y secado, así como una picadora que gira en un estator, y el extracto líquido se seca a una temperatura de la camisa de 20ºC a 50ºC, una temperatura del producto de 20ºC a 40ºC, una presión de 0,5 a 1.000 mbar, una velocidad de rotación del agitador superior a 0 hasta 10 rpm y una velocidad de rotación de la picadora de 200 a 800 rpm, caracterizado porque el extracto líquido se introduce por atomización en la cámara de mezclado y secado por encima del nivel de llenado de ésta mediante al menos una tobera, a una diferencia de presión > 100 mbar entre la cámara de secado y el depósito colector, generando cada una de la(s) tobera(s) un cono de atomización de gotas \geq 30º en al menos una dirección del espacio, siendo el tamaño medio de las gotas del extracto líquido atomizado \leq 300 \mum y siendo el caudal (l/h) de la(s) tobera(s) inferior o igual a la capacidad vaporizadora (l/h) de la instalación de secado.

2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 para la obtención de un extracto vegetal seco a partir de un extracto vegetal líquido.

3. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 2, en el que la temperatura del extracto vegetal líquido antes de la atomización es superior o igual a la temperatura del producto.

4. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 2, en el que la temperatura del extracto vegetal líquido antes de la atomización es superior o igual a la temperatura de la camisa.

5. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2, en el que la(s) tobera(s) genera(n) un cono de atomización de gotas con simetría rotativa.

6. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2, en el que la diferencia de presión se genera aplicando vacío en la cámara de mezclado y secado.

7. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2, en el que a través de toberas múltiples con al menos 2 canales se introducen simultánea y/o sucesivamente al menos dos extractos líquidos diferentes en la cámara de mezclado y secado.

8. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 2, en el que el extracto vegetal líquido contiene ingredientes formadores de espuma.

9. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 8, en el que los ingredientes formadores de espuma son saponinas, jabones y/o proteínas.

10. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 2 a 8, en el que el extracto vegetal líquido es un extracto de Cimicifuga (cimicífuga), Primula (primavera), Valeriana officinalis (valeriana), Gentiana (genciana), Plantaginis (llantén), Phytolacca americana, Belane canda o mezclas de ellos.

11. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 2, en el que antes de la atomización del extracto vegetal líquido se dispone en la cámara de secado un material seco seleccionado del grupo formado por coadyuvantes y portadores habituales, extracto(s) vegetal(es) seco(s) y mezclas de ellos.

12. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 11, en el que los coadyuvantes y portadores se seleccionan entre mono-, di- y polisacáridos, silicatos, PVP, estearatos y sus mezclas.

13. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2, en el que la diferencia de presión se genera aplicando un vacío de 10 a 100 mbar en la cámara de secado, la(s) tobera(s) genera(n) un cono de atomización de gotas con simetría rotativa \geq 60º, el tamaño medio de las gotas es \leq 150 \mum, el caudal de la(s) tobera(s) asciende a \geq 120 l/h y es esencialmente idéntica a la capacidad de vaporización de la instalación de secado al vacío, y la temperatura del extracto líquido antes de la atomización es mayor que la temperatura del producto y se encuentra en un intervalo de 30ºC a 80ºC.

14. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 13, en el que en la cámara de secado se dispone un material seco de acuerdo con la reivindicación 10.