WO2001063026A1 - Procede de production de monocristal de silicium - Google Patents

Description

明 細 シ リ コン単結晶の製造方法 技術分野

本発明は、 チヨ クラルスキー法 （ C z o c h r a l s k i M e h o d , C Z法） によるシ リ コ ン単結晶の製造方法に関する。 背景技術

従来、 C Z法によるシ リ コ ン単結晶の製造においては、 単結晶シ リ コ ンを種結 晶と して用い、 これをシ リ コ ン融液に接触させて種付けした後、 回転させながら ゆっ く り と引上げるこ とで単結晶捧を成長させている。 この際、 種結晶をシ リコ ン融液に接触させた後に、 熱衝撃によ り種結晶に高密度で発生するス リ ッブ転位 から伝播によ り生ずる転位を消滅させるために、 直径を 3 m m程度に一旦細く し て絞り部を形成するいわゆる種絞り （ネ ッキング） を行い、 次いで、 所望の口径 になるまで結晶を太らせて、 無転位のシ リ コ ン単結晶を引上げている。 このよう な、 種絞りはダッシュネ ッキング （D a s h N e c k i n g ) 法と して広く知 られており、 C Z法でシ リ コン単結晶棒を引上げる場合の常識とされている。 すなわち、 従来用いられてきた種結晶の形状は、 例えば、 直径あるいは一辺が 約 8 ~ 2 0 mmの円柱状や角柱状の単結晶に種ホルダにセ ッ 卜するための切り欠 き部を設けたもので、 最初にシ リ コン融液に接触する下方の先端形状は、 平坦面 となっている。 そ して、 高重量の単結晶棒の重量に耐えて安全に引上げるために は、 種結晶の太さは、 素材の強度から して上記以下に細く することは難しい。 このような形状の種結晶では、 融液と接触する先端の熱容量が大きいために、 種結晶が融液に接触した瞬間に結晶内に急激な温度差を生じ、 ス リ ッ プ転位を高 密度に発生させる。 従って、 このス リ ツプ転位を消去して単結晶を育成するため に前記ネッキングが必要になるのである。

しかし、 このような状態ではネ ッキング条件を種々に選択しても、 無転位化す るためには、 少な く とも最小直径を 3〜 5 m m程度にまで絞り込む必要があ り、 近年のシ リ コン単結晶径の大口径化に伴い、 高重量化した単結晶棒を支持するに は強度が不充分であ り、 単結晶棒引上げ中に、 この細い絞り部が破断して単結晶 棒が落下する等の問題が生じる恐れがあった。 例えば、 直径 5 m mの絞りであれ ば、 安全率をみて 2 5 0 k g程度の結晶を引上げるのが限度とされており、 大直 径の結晶を効率良く生産するのは困難である。

このような問題を解決するために、 特開平 4 一 1 0 4 9 8 8号公報、 特開平 4 一 1 3 9 0 9 2号公報等の発明が提案されている。 これらの発明は、 種結晶の先 端部の形状をテーパ状とするこ とで、 融液と接触する種結晶先端部の熱容量を小 さ く して、 種結晶が融液に接触した瞬間に発生するス リ ップ転位を非常に少なく することで、 事実上ネ ッキングフ リーの結晶成長を実現するものである。

これらの方法では、 ネ ッキング工程を短縮でき、 ネック部の直径を大き く する ことができるので、 単結晶棒引上げ中にネ ッ ク部が破断して単結晶棒が落下する 等の問題を回避することができる。

このような先端部が特殊形状の種結晶を用いた種付け方法で問題となるのは、 その無転位化成功率である。

すなわち、 これらの方法では、 一度種結晶の無転位化に失敗すると、 ダッシュ ネッキング法によ り種絞り を行うか、 種結晶を新しいものに交換してやり直さな ければならないため、 工業的に広く実施するには、 無転位化成功率を向上させる ことが特に重要である。

しかしながら、 上記の提案には十分な再現性が得られるだけの詳細な種付け条 件は示されておらず、 無転位化成功率は必ずしも満足し得るものではなかった。 発明の開示

そこで、 本発明はこのような従来の問題点に鑑みてなされたもので、 ネ ッキン グを行わない種付け法において、 無転位化成功率を飛躍的に向上させ、 大直径、 高重量のシ リ コ ン単結晶を安全かつ効率よ く製造する方法を提供することを目的 とする。

上記課題を解決するため、 本発明に係るシ リ コン単結晶の製造方法は、 チヨク ラルスキー法によるシ リ コ ン単結晶の製造方法であつて、 種結晶のシ リ コン融液 に接触させる先端部の形状が、 尖った形状または尖った先端を切り取った形状で ある種結晶を使用し、まず該種結晶の先端をシ リ コン融液に静かに接触させた後、 該種結晶を低速度で下降させるか、 あるいはシ リ コン融液面を低速度で上昇させ るこ とによって種結晶先端部が所望の太さ となるまで溶融し、 その後、 該種結晶 をゆっ く り と上昇させるか、 あるいはシ リ コ ン融液面をゆつ く り と下降させ、 ネ ッキングを行う ことな く、 シ リ コン単結晶棒を育成するシ リ コ ン単結晶の製造方 法において、 該種結晶の先端をシ リ コン融液に静かに接触させた時点で、 5分間 以上種結晶を保持するこ とによって、 該種結晶を保温するこ とを特徴とするもの である。

このように、 種結晶の先端をシ リ コ ン融液に静かに接触させた後、 5分間以上 種結晶を保持することによって、 種結晶を保温すれば、 種結晶の温度が十分に上 昇するので、 その後の溶融工程においてス リ ッブ転位が発生する確率を低減し、 無転位化成功率を飛躍的に向上させ、 大直径、 高重量のシ リ コ ン単結晶を安全か つ効率よ く製造することができる。

さ らに、 本発明に係るシ リコン単結晶の製造方法は、 チヨクラルスキー法によ るシ リ コン単結晶の製造方法であつて、 種結晶のシ リ コン融液に接触させる先端 部の形状が、 尖った形状または尖った先端を切り取った形状である種結晶を使用 し、 先ず、 該種結晶の先端をシ リ コン融液に静かに接触させた後、 該種結晶を低 速度で下降させるか、 あるいはシ リ コン融液面を低速度で上昇させるこ とによつ て種結晶先端部が所望の太さとなるまで溶融し、 その後、 該種結晶をゆっ く り と 上昇させるか、 あるいはシ リ コン融液面をゆつ く り と下降させ、 ネッキングを行 う ことな く、 シ リ コン単結晶棒を育成するシ リ コン単結晶の製造方法において、 該種結晶の先端をシ リコン融液に静かに接触させ、 種結晶先端部を 5 m m以下の 長さ溶融した後、 5分間以上種結晶を保持するこ とによって該種結晶を保温する ことを特徴と している。

このように、 種結晶先端部をシ リ コ ン融液に静かに接触させた後、 種結晶先端 部を 5 m m以下の長さを溶融した後、 5分間以上種結晶を保持すれば、 種結晶先 端部の温度をシ リ コン融液表面の温度とほほ'等し く するこ とができ、 また、 先端 部が尖った形状を使用 しているので、 種結晶先端部を溶融しても、 その長さが 5 m m以下であれば、 シ リ コ ン融液に接触した瞬間に溶融されるため、 ス リ ップ転 位が発生することはないこ とがわかった。

これらの場合、 前記種結晶先端部を所望の太さまで溶融し、 その後、 該種結晶 をゆつ く り と上昇させるか、 あるいはシ リ コ ン融液面をゆつ く り と下降させて単 結晶棒を成長させる工程において、 少なく とも種結晶先端部を所望の太さまで溶 融を完了した位置から 3 m mの区間内で結晶の直径を溶融完了時の直径よ り も 0 3 m m以上 2 m m以下縮怪させた後、 拡径を行う ことが好ま しい。

このように、 種結晶をゆっ く り と上昇させるか、 シ リ コン融液面をゆっ く り と 下降させて単結晶捧を成長させる工程の、 少な く とも種結晶先端部を所望の太さ まで溶融を完了した位置から 3 m mの区間内で、 単結晶の直径を溶融完了時の直 径よ り も 0 . 3 m m以上 2 m m以下縮径させた後、 拡径をおこなう ようにシ リ コ ン融液の温度を調整すれば、 該種結晶を溶融する工程で、 種結晶先端部が速やか に溶融される温度となっているので、 ス リ ッ ブ転位を発生させることな く所望の 直径まで該種結晶を溶融するこ とができる。

これは、 大直径高重量結晶を製造するためには、 ルツボ内のシ リ コン融液量も 高重量となって熱容量が大き く な り、 シ リ コ ン融液の温度を短時間で低下させる ことはできない。 従って、 溶融完了後直ちに拡径を行うためには種結晶を溶融す る工程でシ リ コン融液温度を下げ始める必要があるが、 シ リ コ ン融液の温度が十 分に高く ない状態では、 種結晶先端が融液表面で速やかに溶融されな く な り、 固 体の状態でシ リ コ ン融液中に沈み込んで しまい、 ス リ ッ プ転位が発生して しまう からである。 上記の方法でス リ ッ ブ転位を発生させるこ となく 十分な直径まで溶 融を行えば、 その後の拡径工程で、 溶融完了から 3 m mの区間内で ◦ . 3 m m以 上 2 m m以下縮径した後にも、 十分な直径を確保するこ とができ、 大直径高重量 結晶を製造するのに強度が不足することはない。

さらに、 これらの場合、 種結晶を低速度で下降させるカ あるいはシ リ コン融 液面を低速度で上昇させて、 種結晶先端部を所望の太さ となるまで溶融する速度 を、 1 分間当た りに溶融する種結晶先端部の体積が 5 0 m m ³以下となるよう に、 連続的も し く はステップ状に種結晶の下降速度またはシ リ コ ン融液面の上昇速度 を定めることができる。 ス リ ップ転位を発生させることな く種結晶先端部を溶融するためには、 種結晶 先端部がメル ト表面で速やかに溶融し、 固体の状態でシ リ コ ン融液中に沈み込ま ないようにすればよいが、 単に種結晶先端部を溶融するスビ一 ドを低速にするこ とで調整すると、 溶融にかかる時間が長時間とな り、 生産性が悪化する上に、 種 結晶先端部と接触するシ リ コン融液の温度変動によ りス リ ツ ブ転位が発生して し まう恐れもある。

加えてこれらの場合、 シ リ コン融液を収容するルツポ中のメル ト表面に 1 0 0 0 G以上の水平磁場を印加するこ とが好ま しい。

シ リ コン融液を収容するルツボ中のメル ト表面に 1 0 0 ◦ G以上の水平磁場を 印加すれば、 シ リ コン融液の対流が抑制され、 融液の温度変動によってス リ ップ 転位が発生するこ とを回避するこ とができるので無転位化成功率を大き く 向上さ せることができる。

以上説明したように本発明によれば、 ネ ッキングするこ とな く種付けする無転 位種付け法において、 高い無転位化成功率を挙げるこ とができ、 従来法に比べて 極めて高生産性、 高歩留り、 低コス トで、 高重量の無転位シ リ コ ン単結晶を製造 することが可能となる。 図面の簡単な説明

図 1 は、 本発明の無転位種付け法を示す説明図である。 発明を実施するための最良の形態

以下、 本発明の実施の形態を説明するが、 本発明はこれらに限定されるもので はない。

図 1 に、 本発明のネ ッキングを行う こ とな く単結晶を成長させる方法で成長さ せた単結晶の種結晶付近の拡大図を示す。

本発明者等は、 前記特開平 4 一 1 3 9 0 9 2号公報等で提案されている方法に よ り、 ネ ッキングフ リーで単結晶成長を行おう とすると、 その無転位化成功率や その再現性が充分満足し得る水準に達していない場合があ り、 その原因を調査、 究明したところ、 ス リ ップ転位の発生原因と して、 種結晶を溶融する前の種結晶 の保温方法、 種結晶を溶融する速度と溶融に要する時間等が深く 関係しているこ とを見出し、 詳細に条件を見極めて本発明を完成させた。

特開平 4一 1 3 9 0 9 2号公報等で提案されている方法では、 「種結晶のテー パ先端部をシ リ コン融液に浸漬する前に、 融液直上において 5分聞以上保持して テーパー先端部を融点付近の温度まで加熱してからテーパー先端部を融液に浸漬 する」 とされているが、 現在広く 一般的に用いられているワイヤによる種結晶上 下機構、 あるいはシャ フ トによる種結晶上下機構のいずれを用いた場合にも、 種 結晶先端の位置を正確に定めることは非常に困難である。

一方、 シ リ コ ン融液面直上の雰囲気温度は、 炉内を保温している黒鉛部品の構 成にもよるが、 融液表面から 5 0 m m上までの範囲で約 1 °C / m m、 融液表面か ら 2 0 m m上までの範囲では 2 °C / m m程度の温度勾配となっている。このため、 融液直上での種結晶保持位置がずれた場合には、 保温時の種結晶先端温度が低温 化し、 無転位化成功率が著し く低下するのではないかと考えた。 また、 湯面上で の保温では、 種結晶が一度も融液に接触していないため、 熱伝導による保温がな く、 充分に種結晶が高温化していないこ とが予測される。

そこで、 先端部の形状が、 尖った形状または尖った先端を切 り取った形状であ る種結晶としては、 特開平 1 0— 3 2 4 5 9 4号公報に開示されている形状の種 結晶が使用可能であ り、 この種結晶を用いて次の試験を行った。

直径 1 5 ◦ m mの単結晶を引上げるのに際し、 シ リ コン種結晶と して、 シ リコ ン種結晶直胴部の一辺が 1 5 m mの四角棒で、 シ リ コ ン種結晶先端部を 1 5度に 円錐状にテーパ加工し、 フ ッ酸と硝酸の混酸によ り表面を 2 0 0 m以上エッチ ングしたものを使用 して、 種結晶ホルダにセ ッ ト し、 種結晶先端をシ リ コン融液 に接触させたのち、 直ちに種結晶をシ リ コン融液上から引上げて、 種結晶を長さ 方向に平行にスライ ス して X線 トポグラ フによ り転位の有無を観察した。 種結晶 を融液に接触させる操作は、 先ず上記シ リ コ ン種結晶をシ リ コ ン融液面から約 2 0 c m上の位置まで 3 0 0 m m / m i nの速度で降下させ、 その位置から下は 5 m m / m i nの速度で降下させて行った。 種結晶がシ リ コ ン融液に接触した位置 は、 種結晶とシ リ コ ン融液との間に交流電流を印加して、 導通を検知することに よって行った。 このようにして 1 0本の種結晶を用いて調査したところ、 ス リ ツブ転位が発生 しているものは 1 本もな く 、 先端部が尖った形状の種結晶を使用 した場合には、 湯面上で停止することによって保温を しな く ても、 種結晶を融液表面に接触させ るだけでは、 ス リ ップ転位は発生しないこ とを発見した。 また尖った先端を切り 取った形状の種結晶についても調査を行ったところ、 同様の結果が得られた。 この際、 種結晶先端部はシ リ コ ン融液に接触して速やかに溶融するため、 種結 晶の降下を停止させた後に、 シ リ コン融液と接触し続けるこ とはな く、 直ちに種 結晶先端部とシ リ コ ン融液は離れた状態となった。 このため、 種結晶先端部がシ リ コン融液に接触した位置からさ らに種結晶を降下させる距離 （種結晶を浸漬し た長さ） を、 ◦ . 5 m mから 1 0 m mまで 0 . 5 m mずつ振って実験を行い、 種 結晶先端部とシ リ コ ン融液の接触状態を観察した結果、 種結晶先端部がシ リ コン 融液に接触してから融液に浸漬する距離を 5 . 5 m m以上と したものでは、 全て 種結晶の降下停止後も種結晶先端部とシ リ コン融液が接触し続ける状態となった, そして、 これらの種結晶を上記と同様の方法でスライス後、 X線 トポグラフによ りス リ ッ プ転位を観察したところ、 種結晶先端部がシ リコン融液に接触してから 浸漬した距離が 5 . 0 m m以下のものにはいずれも転位が観察されず、 5 . 5 m m以上のものは全てにおいて転位が観察された。

上記の結果をも とに、 無転位で種付けを行うための要因を抽出し、 無転位化条 件を確立すべく調査、 実験を繰り返した。

調査した要因は、 表 1 に示したよう に、 種結晶をシ リ コン融液に接触させる前 に種結晶を保温する際の、 種結晶先端とシ リ コ ン融液表面との距離 （A ) または シリコン種結晶先端部とシ リコン融液を接触させた後、 さ らに種結晶先端部を溶 融する第一段階の種結晶溶融工程の溶融長さ （ B )、 種結晶をシ リ コ ン融液に接 触させる前に種結晶を保温する際、 または第一段階の種結晶溶融工程後に溶融を 停止して種結晶を保温する際の保温時間 （ C )、 種結晶保温完了後の種結晶先端 溶融工程での種結晶を溶融する速度 （ D )、 種結晶溶融完了後、 種結晶を引上げ る工程において、 溶融完了後の種結晶先端直径 Mと所望の直径まで拡径するまで の区間での最小径 N (以下、 縮径後の直径ともいう） との差 （ E、 縮径幅ともい う）、 無転位種付けを行う際に、 シ リ コ ン融液を収容するルツボ中のメル ト表面 に印加される磁場強度 （ F ) である。

なお、 この時の磁場強度 （ F ) は、 ルツボ中のシ リ コン融液に水平磁場を印加 した際、 種結晶先端部とメ ル ト表面が接する境界面に生じる磁場強度の値を示し たものである。

このようにして引上げられるシ リ コン単結晶の成長中の種結晶の状態を図 1 に 示した。

シ リ コン種結晶 1 と して、 シ リ コ ン種結晶直胴部 2の一辺が 1 5 mmの四角棒 で、 シ リコン種結晶先端部 3が 1 5度になるように円錐状にテーパ加工し、 フ ッ 酸と硝酸の混酸によ り表面を 2 0 0 zm以上エッチングしたものを使用して、 種 結晶ホルダ 6に装着し、 直径 1 5 0 mmの単結晶棒 7を成長させて無転位化の成 功率を調査した。

無転位で種付けを行う操作は、 先ず上記シ リ コン種結晶 1 を 5 mm/m i nの 速度でシ リコ ン融液に近づけて、 シ リ コン種結晶先端とシ リ コ ン融液表面の距離 が Ammの位置で種結晶を保持して C分間保温を行うか、 あるいはこの操作を行 わずシ リ コン種結晶を 5 mm/m i nの速度でそのままシ リ コ ン融液に近づけて シ リ コン種結晶先端をシ リ コ ン融液表面に接触させ、 さ らに種結晶先端部を B m m溶融した後 （Bは 0 mmもあ り得る）、 溶融を停止して C分間保温を行う。 次 いで D m m ³ / m i nの速度で種結晶先端部を溶融する。 その後、 種結晶を引上 げ、 0. 1〜 1 . 5 mm/m i nの速度で単結晶を成長させる工程において、 溶 融完了時の溶融完了部 4の直径 Mから E mm縮径させた後 （縮径後の縮径部 5の 直径 N)、 拡径して単結晶棒を所定の単結晶成長速度で引上げるものである。 な お、 実験では種結晶の溶融完了部 4の直径 Mを 8 mmと した。

そしてこの際、 シリコン融液を収容するルツボ中のメル ト表面と種結晶が接す る境界面での磁場強度が Fガウスとなるよう に水平磁場を印加した。

このようにして引上げられたシ リ コ ン単結晶の成長における結晶の無転位化成 功率を表 1 に示した。 ここで、 無転位化成功率とは、 単結晶棒の引上本数に対す る転位の発生のなかった単結晶棒本数の割合を百分率で表した値である。 (表 1 )

この表から A〜 Fの種付け要因と無転位化成功率との間には次のような関係が あるこ とが明らかになった。

( 1 ) シ リ コン種結晶先端を溶かし込む前のシ リ コン種結晶先端とシ リ コン融 液表面の距離 Aは、 極力小さいことが好ま しいが、 融液面上での保温では無転位 化成功率の向上が望めない。 すなわち、 この距離が大き く なると湯面直上の温度 勾配のために種結晶先端部の温度が充分に高温とならず、 融液との温度差が解消 されないため、 溶かし込み工程でス リ ッブ転位が発生する確率が大幅に増加して しまうからである と思われる。

これに対して、 種結晶先端部をシ リ コ ン融液表面に接触させた位置で保温を行 う ことがさ らに好ま しい。 先端が尖った形状の種結晶を使用 しているので、 先端 部を融液に接触させても、 先端部が直ちに溶融してス リ ッ プ転位を発生させるこ とはなく、 種結晶の温度を充分に高温にするこ とができるので、 この保温に続く 種結晶溶融工程でス リ ッブ転位が発生する確率を低下させるこ とが可能となる。 このことは、 従来行われていた融液面に種結晶を接触させる前の種結晶の予熱 を行わな く ても良いことを意味し、 本発明においては、 このような種結晶を融液 に接触させる前の予熱工程を廃止して、 工程の迅速化をはかることもできる。 ( 2 ) シ リ コン種結晶先端部をシ リ コンメル ト表面に接触させ、 さ らに種結晶 先端部を溶融する長さ Bは、 5 m m以下とするのが好ま しい。 また、 その位置で 種結晶を保温 · 保持する時間 Cは 5分間以上とすることが好ま しい。 このように することで種結晶先端部は充分に高温とな り、 この保温に続く種結晶先端部溶融 工程でス リ ップ転位が発生する確率を大幅に低下させることができる。

但し、 種結晶の保持時間を必要以上に長く とっても得られる効果に大きな差は なく、 保持時間は長く ても 3 0分程度が適当である。 種結晶を融液に接触させた 後、 5分以上 6 0分以下の範囲で保持すれば、 生産性を低下させることな く効率 良く単結晶を製造することができる。

( 3 ) シ リ コ ン種結晶先端部を所望の直径となるまで溶融した後、 単結晶棒を 成長させる工程の少な く とも種結晶先端部の溶融完了後から 3 m mの区間内で、 結晶の直径を溶融完了時の直径から縮径するその縮径幅 Eを 0 . 3 m m以上 2 . 0 m m以下の範囲とすることが好ま しい。 種結晶先端部を所望の直径まで溶融し た後、 直ちに拡径を行うためには、 種結晶溶融完了時にシ リ コ ン融液温度を融点 近く まで低下させる必要があるが、 シ リ コ ン融液は熱容量が大きいため短時間に 温度を低下させることは難しい。

しかしながら、 シ リ コ ン融液温度が融点近く の温度である場合には、 種結晶を 溶融する工程で、 種結晶先端部が速やかに溶融せず、 固体のままシ リ コ ン融液中 に沈み込んで種結晶にス リ ッブ転位が発生して しまう。 このス リ ッブ転位の発生 を回避して種結晶先端部を溶融するためには、 種結晶溶融時にシ リ コン融液の表 面付近の温度をシ リ コンの融点よ り も高温と しておく必要がある。 結果と して、 種結晶先端部の溶融完了から引上げに反転する初期段階で結晶が縮径成長するこ とになる。

この縮径の際の適切な温度を温度計等で単結晶成長炉外部から再現性良く測定 することは非常に困難であるが、 本発明では、 種結晶先端部の溶融完了位置から 拡径部までの単結晶棒の形状によ り、 最適温度を判断できるこ とを発見した。 すなわち、 単結晶棒の縮径幅 Eが種結晶先端部溶融完了位置から 3 m mの区間 内で 0 . 3 m m以上縮径するように、 種結晶先端部溶融開始時のシ リ コ ン融液温 度を調整すれば、 溶融中にス リ ッブ転位が発生するこ とを殆ど排除することが可 能である。 しかし、 縮径の幅を極端に大き く すると、 高重量の単結晶を引上げる 際には、 種結晶先端部の溶融完了時の直径を極端に大き く する必要があ り、 結果 として種結晶の溶かし込み量が増え、 ス リ ッ ブ転位を発生させる確立が高まるた め、 2 . 0 m m程度以下とすることが好ま しい。

( 4 ) シ リ コ ン種結晶先端部を融液に溶かし込む操作において、 溶かし込み時 の速度 Dは、 1 分間当た り に溶融する種結晶先端部の体積が 5 0 m m ³以下とな るように、 連続的も し く はステッブ状に種結晶の下降速度またはシ リ コン融液面 の上昇速度を定めることができる。

ス リ ッブ転位を発生させることな く、 シリ コン種結晶先端部を融液に溶かし込 むためには、 種結晶先端部が、 融液表面で速やかに溶融し、 固体の状態で融液中 に沈み込まないことが重要である。 ただし、 そのために単に溶融速度を低速と し た場合には、種結晶先端部が固体の状態で融液中に沈み込むことは回避できるが、 溶融にかかる時間が長時間とな り、 生産性が下がってコス トが上がる し、 種結晶 先端部と接触する融液の温度変動によ りス リ ッブ転位が発生することもある。 こ のため、 シ リ コ ン種結晶先端部を融液に溶かし込む操作は、 極力短時間であるこ とが重要であ り、 1分間当たりに溶融する種結晶先端部の体積と して、 5 0 m m 3以下で無転位化成功率が高く なつている。 しかし、 溶融速度が遅く な り過ぎた 場合は、 生産性の悪化や、 融液の温度変動を受けてス リ ップ転位が入り易くなる ので溶融速度 Dは、 2 0 m m ³ / m i n以上とするのが良い。

( 5 ) ス リ ップ転位を発生させるこ とな く 、 シ リ コン種結晶を融液に溶かし込 むためには、 シリ コン融液を収容するルツボ中のメル ト表面と種結晶が接する境 界面での磁場強度 Fが 1 0 0 0ガウス以上となるよう に水平磁場を印加すること が好ま しい。 シ リ コ ン融液に磁場を印加するこ とによ り、 融液の熱対流、 特に種 結晶周囲の対流が抑制され、 融液表面近傍温度の経時変化が著し く軽減される。 前述したように、 ス リ ッ プ転位を発生させるこ とな く、 シ リ コ ン種結晶を融液 に溶かし込むためには種結晶先端部が、 融液表面で速やかに溶融し、 固体の状態 で融液中に沈み込まないよう にするこ とが重要であ り、 このためにシ リ コン融液 温度を高温にし、 シ リ コン種結晶を溶かし込むスピー ドをある程度低速とするこ とが必要である。 この場合、 種結晶先端部と接触する融液の温度変動によ りス リ ッブ転位が発生する問題があるが、 シ リ コ ン融液を収容するルツボ中のメル ト表 面での磁場強度 Fが 1 0 0 0ガウス以上となるように水平磁場を印加することに よ り、 融液の熱対流、 特に種結晶周囲の対流が抑制され、 融液表面近傍温度の経 時変化が著し く軽減されるので、 種結晶先端部を溶融する際にス リ ッ ブ転位が発 生する確率を著し く低減するこ とが可能となる。

なお、 本発明は、 上記実施形態に限定されるものではない。 上記実施形態は、 例示であ り、 本発明の請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成 を有し、 同様な作用効果を奏するものは、 いかなるものであっても本発明の技術 的範囲に包含される。

例えば、 上記実施形態においては、 直径 6 イ ンチ （ 1 5 0 m m ) のシ リコン単 結晶を育成する場合につき例を挙げて説明した力 本発明はこれには限定されず、 種結晶のシ リ コン融液に接触させる先端部の形状が、 尖った形状または尖った先 端を切り取った形状である種結晶を使用 し、 本発明の種付け条件を適用 して種付 けし、 単結晶を引上げるのであれば、 直径 8〜 1 6イ ンチあるいはそれ以上のシ リコン単結晶にも適用するこ とができる。

また、シ リ コン融液に印加する磁場も水平磁場を印加する場合を例に挙げたが、 本発明はこれに限定するものではな く、 シ リ コン融液の対流を抑制する効果をも つ縦磁場、 カスブ磁場を印加する場合にも適用できるこ とは言う までもない。

Claims

請 求 の 範 囲

1 . チヨ クラルスキー法によるシ リ コン単結晶の製造方法であって、 種結晶の シリコン融液に接触させる先端部の形状が、 尖った形状または尖った先端を切り 取った形状である種結晶を使用 し、 先ず、 該種結晶の先端をシ リ コ ン融液に静か に接触させた後、 該種結晶を低速度で下降させるか、 あるいはシ リ コン融液面を 低速度で上昇させることによって種結晶先端部が所望の太さ となるまで溶融し、 その後、 該種結晶をゆつ く り と上昇させるか、 あるいはシ リ コ ン融液面をゆつ く り と下降させ、 ネ ッキングを行う ことな く、 シ リコ ン単結晶棒を育成するシ リコ ン単結晶の製造方法において、 該種結晶の先端をシ リ コ ン融液に静かに接触させ た後、 5分間以上種結晶を保持するこ とによつて該種結晶を保温することを特徴 とするシ リ コン単結晶の製造方法。

2 . チヨ クラルスキー法によるシ リ コン単結晶の製造方法であって、 種結晶の シリ コ ン融液に接触させる先端部の形状が、 尖った形状または尖った先端を切り 取った形状である種結晶を使用 し、 先ず、 該種結晶の先端をシ リ コン融液に静か に接触させ、 該種結晶を低速度で下降させるか、 あるいはシ リ コン融液面を低速 度で上昇させるこ とによって種結晶先端部が所望の太さ となる まで溶融し、 その 後、 該種結晶をゆっ く り と上昇させるか、 あるいはシ リ コン融液面をゆっ く り と 下降させ、 ネッキングを行う ことなく、 シ リ コ ン単結晶棒を育成するシ リコン単 結晶の製造方法において、 該種結晶の先端をシ リコン融液に静かに接触させ、 種 結晶先端部を 5 m m以下の長さ溶融した後、 5分間以上種結晶を保持することに よって該種結晶を保温することを特徴とするシ リ コン単結晶の製造方法。 3 . 請求項 1 または請求項 2 に記載したシ リ コン単結晶の製造方法であって、 前記種結晶先端部を所望の太さまで溶融し、 その後、 該種結晶をゆっ く り と上昇 させるか、 あるいはシ リ コ ン融液面をゆっ く り と下降させて単結晶棒を成長させ る工程において、 少な く とも種結晶先端部を所望の太さまで溶融を完了した位置 から 3 m mの区間内で結晶の直径を溶融完了時の直径よ り も 0 .

3 m m以上 2 m m以下縮径させた後、 拡径を行う こ とを特徴とするシ リコン単結晶の製造方法。

4 . 前記種結晶を低速度で下降させるか、 あるいはシ リコン融液面を低速度で 上昇させて、 種結晶先端部を所望の太さ となるまで溶融する速度を、 1 分間当た り に溶融する種結晶先端部の体積が 5 0 m m ³以下となるように、 連続的も しく はステッブ状に種結晶の下降速度またはシ リ コ ン融液面の上昇速度を定めること を特徴とする請求項 1 ない し請求項 3のいずれか 1項に記載したシ リ コン単結晶 の製造方法。

5 . 請求項 1 ない し請求項 4のいずれか 1 項に記載したシ リ コン単結晶の製造 方法において、 シ リ コン融液を収容するルツボ中のメル ト表面に 1 0 0 0 G以上 の水平磁場を印加するこ とを特徴とするシ リ コ ン単結晶の製造方法。