JP2013136486A - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】種結晶をシリコン融液に接触させた後、浸漬する際の熱ショック転位の発生を抑制し、ダッシュネッキング法を行わないで無転位のシリコン単結晶を得る確率を高くすることができるシリコン単結晶の製造方法を提供する。
【解決手段】円筒状の円筒部と前記円筒部の一端から延在し前記円筒部から径が小さくなると共に先端が尖った又は尖った先端を面取りした円錐部とを備える種結晶を用い、前記円錐部の先端をシリコン融液に接触させた後、前記種結晶の前記シリコン融液と接触した部分を前記シリコン融液に浸漬させないで融解させて、かつ、前記種結晶部分である固体相と前記シリコン融液との間に前記固体相の直径より径が小さい融解相を形成しながら前記種結晶を所定の位置まで浸漬し、その後、引上げに転じてダッシュネッキング法を行わないでシリコン単結晶を育成する。
【選択図】図１

Description

本発明は、チョクラルスキー法によりダッシュネッキング法を行わないでシリコン単結晶を育成するシリコン単結晶の製造方法に関する。

半導体デバイスを形成する基板材料であるシリコンウェーハは、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法ともいう）によりシリコン単結晶を育成し、該シリコン単結晶をスライスして得られたシリコンウェーハを加工（研磨等）することで製造される。このＣＺ法によるシリコン単結晶の育成時には、種結晶を高温のシリコン融液に接触させた際に生じる熱衝撃で種結晶内に熱ショック転位が発生する。
従って、この発生した転位を除去するために、種結晶下方に成長させる結晶の直径を一旦、３〜５ｍｍ程度まで縮径させて長さ２００ｍｍ程度のネック部を形成するダッシュネッキング法が一般的に知られている。

しかしながら、ダッシュネッキング法は生産性が低下すると共に、近年、半導体デバイスの高集積化、コスト削減、生産効率の向上に伴い、大直径のシリコンウェーハ（例えば、直径３００ｍｍ以上）を得るための大直径の直胴部を有するシリコン単結晶の育成が求められており、従来のような径の小さいネック部では、シリコン単結晶の高重量に耐えられず破断し、シリコン単結晶がシリコン融液に落下し、湯漏れ等の大事故を生じる恐れがあった。

以上の問題を解決するために、特許文献１には、円柱形状の胴体部と円錐形状の先端部とを有する単結晶引き上げ用種結晶を用い、該単結晶引き上げ用種結晶の先端部を溶融液に浸漬して溶かし込んだ後、ネック部を形成せずに単結晶を引き上げる単結晶の引き上げ方法が開示されている。

また、特許文献２には、種結晶をシリコン融液に接触させた後、これを回転させながらゆっくりと引き上げることによって、シリコン単結晶棒を成長させるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法において、該種結晶のシリコン融液に接触させる先端部の形状が、尖った形状または尖った先端を切り取った形状である種結晶を使用し、まず該種結晶の先端をシリコン融液にしずかに接触させた後、該種結晶を低速度で下降させることによって種結晶の先端部が所望の太さとなるまで溶融し、その後、該種結晶をゆっくりと上昇させ、ネッキングを行うことなく、所望径のシリコン単結晶棒を育成させるシリコン単結晶の製造方法が開示されている。

更に、特許文献３には、先端部の角度が２８゜以下である種結晶を用い、シリコン融液表面の温度変動を±５℃以下に保ち、かつ、ダッシュネッキング法を用いたシリコン単結晶の製造方法で種結晶をシリコン融液に接触するのに適温とされる温度よりも、１０〜２０℃高いシリコン融液温度として種結晶をシリコン融液に接触させ沈み込みを行い、少なくとも前記種結晶の降下を止め引上げに転じた直後から、種結晶下方に形成される結晶径の拡大が始まる間の減径部の形成では、引上速度を０．５ｍｍ／ｍｉｎ以下とするシリコン単結晶の製造方法が開示されている。

特開平９−２３５１８６号公報 特開平１０−２０３８９８号公報 国際公開第２００３／９１４８３号パンフレット

しかしながら、種結晶をシリコン融液に浸漬する際の熱ショック転位の発生メカニズムは複雑であるため、特許文献１乃至３に開示された方法を用いた場合でも、ダッシュネッキング法を行わないで熱ショック転位を抑制するには限界があるものであった。

本発明は、上述の事情に鑑みてなされたものであり、種結晶をシリコン融液に接触させた後、浸漬する際の熱ショック転位の発生を抑制し、ダッシュネッキング法を行わないで無転位のシリコン単結晶を得る確率を高くすることができるシリコン単結晶の製造方法を提供することを目的とする。

本発明に係るシリコン単結晶の製造方法は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を育成するシリコン単結晶の製造方法であって、円筒状の円筒部と前記円筒部の一端から延在し前記円筒部から径が小さくなると共に先端が尖った又は尖った先端を面取りした円錐部とを備える種結晶を用い、前記円錐部の先端をシリコン融液に接触させた後、前記種結晶の前記シリコン融液と接触した部分を前記シリコン融液に浸漬させないで融解させて、かつ、前記種結晶部分である固体相と前記シリコン融液との間に前記固体相の直径より径が小さい融解相を形成しながら前記種結晶を所定の位置まで浸漬し、その後、引上げに転じてダッシュネッキング法を行わないでシリコン単結晶を育成することを特徴とする。

前記融解相の形成は、少なくともシリコン融液の温度、前記円錐部の先端をシリコン融液に接触させる時の接触速度及び前記種結晶を所定の位置まで浸漬させる時の浸漬速度を各々制御して行うことが好ましい。

前記種結晶は、前記円錐部の先端をシリコン融液に接触させる前に、前記シリコン融液の液面から上方１０ｍｍ以下の位置で予熱させることが好ましい。

本発明によれば、種結晶をシリコン融液に接触させた後、浸漬する際の熱ショック転位の発生を抑制し、ダッシュネッキング法を行わないで無転位のシリコン単結晶を得る確率を高くすることができるシリコン単結晶の製造方法が提供される。

本発明の実施形態に係わるシリコン単結晶の製造方法を具体的に説明するための各ステップにおけるシリコン融液近傍を示す拡大概念図である。 図１に示す種結晶５０の具体的態様を示す概念斜視図である。 図１において、種結晶５０の先端５０ｂをシリコン融液１６に接触させた後、所定の位置まで浸漬する際の種結晶５０の近傍状態を示す拡大概念図である。 図１（ａ）に示すような円錐部５０ｃを備えない種結晶を用いる場合のシリコン融液１６との接触時の熱ショック転位の発生状況を示す拡大概念図である。 図３に示すような融解相Ｌｐを形成しないで浸漬する場合の種結晶５０の浸漬時の状態と熱ショック転位の発生状況を示す拡大概念図である。 本発明に係わるシリコン単結晶の製造方法が適用されるシリコン単結晶引上装置の一例を示す断面概念図である。 シリコン融液１６の温度が高すぎる場合の種結晶５０の浸漬時の状態を示す拡大概念図である。

本発明者らは、種結晶の熱ショック転位の発生メカニズムについて、鋭意検討した結果、種結晶をシリコン融液に接触させた際に生じる熱ショック転位に加え、種結晶をシリコン融液に浸漬する際の種結晶とシリコン融液との接触状態によっては新たに熱ショック転位が発生することを見出し、本発明を完成するに至った。

以下、本発明の実施形態について図面等を参照して詳細に説明する。
図１は、本発明の実施形態に係わるシリコン単結晶の製造方法を具体的に説明するための各ステップにおけるシリコン融液近傍を示す拡大概念図である。図２は、図１に示す種結晶５０の具体的態様を示す概念斜視図である。

本発明の実施形態に係るシリコン単結晶の製造方法は、ＣＺ法によりシリコン単結晶を育成するシリコン単結晶の製造方法であって、円筒状の円筒部５０ａと前記円筒部５０ａの一端から延在し前記円筒部５０ａから径が小さくなると共に先端５０ｂが尖った又は尖った先端５０ｂを面取りした円錐部５０ｃとを備える種結晶５０を用い、シリコン融液１６上に配置する（図１（ａ））。
次に、前記種結晶５０を降下させて、所定の接触速度で前記円錐部５０ｃの先端５０ｂをシリコン融液１６の液面に接触させる（図１（ｂ））。その後、所定の浸漬速度で所定の位置まで種結晶５０をシリコン融液１６内に浸漬させる。なお、前記所定の位置は、種結晶５０の浸漬後、引上げに転じた位置において、高重量のシリコン単結晶（例えば、直径が３００ｍｍ以上の直胴部を有するシリコン単結晶）を保持する際に破断しない程度の強度を有する直径（好ましくは６ｍｍ以上）を備えていればよい。すなわち、前記所定の位置は、前記強度を有する直径を備えていれば、円錐部５０ｃであってもよく（図１（ｃ））、円筒部５０ａであってもよい（図１（ｄ））。以下、本実施形態では、円筒部５０ａまで浸漬する態様（図１（ｄ）まで行う態様）で説明する。

図３は、図１において、種結晶５０の先端５０ｂをシリコン融液１６に接触させた後、所定の位置まで浸漬する際の種結晶５０の近傍状態を示す拡大概念図である。
前記種結晶５０の円錐部５０ｃの先端５０ｂをシリコン融液１６に接触させた後、前記種結晶５０を所定の位置まで浸漬するまでの間は、図３に示すように、前記種結晶５０の前記シリコン融液１６と接触した部分を前記シリコン融液１６に浸漬させないで融解させて、かつ、前記種結晶５０部分である固体相Ｓｐ１と前記シリコン融液１６との間に前記固体相Ｓｐ１の直径Ｈ１より径が小さい最小直径Ｈ２を有する融解相Ｌｐを形成しながら行う。

最後に、前記種結晶５０を所定の位置まで浸漬後、引上げに転じてダッシュネッキング法を行わないで所望の直径（例えば、直径３１０ｍｍ）まで拡径する拡径部、前記所望の直径を維持する直胴部及び前記所望の直径から縮径する縮径部を有するシリコン単結晶Ｉｇ（拡径部以外は不図示）を育成する（図１（ｅ））。この時には、前記種結晶５０の下端には、前記浸漬時に形成していた融解相Ｌｐが固化した前記固体相Ｓｐ１の直径Ｈ１より径が小さい最小直径Ｈ２を有する固体相Ｓｐ２が形成される。

本発明に係るシリコン単結晶の製造方法は、前述したように、融解相Ｌｐを形成しながら前記種結晶５０を所定の位置まで浸漬させるため、種結晶をシリコン融液に接触させた後、浸漬する際の熱ショック転位の発生を抑制することができる。従って、ダッシュネッキング法を行わないで無転位のシリコン単結晶を得る確率を高くすることができる。

図４は、図１（ａ）に示すような円錐部５０ｃを備えない種結晶を用いる場合のシリコン融液１６との接触時の熱ショック転位の発生状況を示す拡大概念図である。
図４に示すように、図１（ａ）に示すような円錐部５０ｃを備えない種結晶５０Ａ（例えば、前記円筒部５０ａのみの種結晶や前記円筒部５０ａから径が小さくなるが前記先端５０ｃが尖った又は尖った先端を面取りした形状を有しない円錐部（図４に示すような５０Ａｃ）を備える種結晶：図４では後者）を用いる場合は、種結晶５０Ａのシリコン融液１６との接触面積が増加するため、種結晶５０Ａに熱ショック転位３０が発生しやすくなる。

図５は、図３に示すような融解相Ｌｐを形成しないで浸漬する場合の種結晶５０の浸漬時の状態と熱ショック転位の発生状況を示す拡大概念図である。
図５に示すように、図３に示すような融解相Ｌｐを形成しないで浸漬する場合は、種結晶５０をシリコン融液１６に押し込む力ＰＰにより、シリコン融液１６が種結晶５０の側面αに這い上がってくるものと考えられる（図５（ａ））。その結果、シリコン融液１６が這い上がった種結晶５０の側面α部分における径方向の温度分布が不均一となるため、種結晶５０の浸漬時において特にその側面α側から熱ショック転位３０が発生しやすくなると考えられる（図５（ｂ））。

図６は、本発明に係わるシリコン単結晶の製造方法が適用されるシリコン単結晶引上装置の一例を示す断面概念図である。
本発明に係わるシリコン単結晶の製造方法が適用されるシリコン単結晶引上装置１０は、図６に示すように、炉体１２と、炉体１２内に配置され、シリコン原料（主に、ポリシリコン）を保持するルツボ１４と、ルツボ１４の外周囲に設けられ、ルツボ１４を加熱し、ルツボ１４内に保持されたシリコン原料を溶融してシリコン融液１６とするヒータ１８と、シリコン融液１６の上方に配置され、ＣＺ法によりシリコン融液１６から引上げたシリコン単結晶Ｉｇ（不図示）への輻射熱を遮断する円筒形状の熱遮蔽体２０を備える。

ルツボ１４は、シリコン融液１６を保持する石英ルツボ１４ａと、石英ルツボ１４ａを収容するカーボンルツボ１４ｂとを備える。
ヒータ１８の外周囲には第１保温部材２２が設けられ、第１保温部材２２の上部には、ヒータ１８と一定の間隔を有して第２保温部材２４が設けられている。
熱遮蔽体２０の上方には、熱遮蔽体２０の内周側、熱遮蔽体２０とシリコン融液１６との間を通って、ルツボ１４の下方に位置する排出口２６から炉体１２外に排出されるキャリアガスＧ１を供給するキャリアガス供給口２８が設けられている。
ルツボ１４の上方には、シリコン単結晶Ｉｇ（不図示）を育成するために用いられる種結晶５０を保持するシードチャック３２が取り付けられた引上用ワイヤ３４が設けられている。引上用ワイヤ３４は、炉体１２外に設けられた回転昇降自在なワイヤ回転昇降機構３６に取り付けられている。

ルツボ１４は、炉体１２の底部を貫通し、炉体１２外に設けられたルツボ回転昇降機構３８によって回転昇降可能なルツボ回転軸４０に取付けられている。
熱遮蔽体２０は、第２保温部材２４の上面に取付けられた熱遮蔽体支持部材４２を介してルツボ１４の上方に保持されている。
キャリアガス供給口２８には、マスフローコントローラー４３を介して、炉体１２内にキャリアガスＧ１を供給するキャリアガス供給部４４が接続されている。排出口２６には、バタフライ弁４６を介して、熱遮蔽体２０の内周側、熱遮蔽体２０とシリコン融液１６との間を通ったキャリアガスＧ１を排出するキャリアガス排出部４８が接続されている。マスフローコントローラー４３を調整することで炉体１２内に供給するキャリアガスＧ１の供給量を、バタフライ弁４６を調整することで炉体１２内から排出する排出ガス（キャリアガスＧ１及びシリコン融液１６から発生したＳｉＯｘガス等も含む）の排出量をそれぞれ制御する。

前記種結晶５０の浸漬時の融解相Ｌｐの形成は、炉体１２に設けられた監視窓１２ＡからＣＣＤカメラ等による撮像手段６０を用いることにより種結晶５０とシリコン融液１６との接触界面をモニタリングしながら行うことが好ましい。これにより種結晶５０の浸漬時において常に融解相Ｌｐの形成の有無を確認することができるため好ましい。

続いて、図６に示すようなシリコン単結晶引上装置１０を用いたシリコン単結晶の製造方法の一例について説明する。
最初にルツボ１４にシリコン原料（例えば、３５０ｋｇ）を装填し、キャリアガス供給部４４から炉体１２内にキャリアガスＧ１（好ましくは、アルゴンガス）を供給し、更に、ヒータ１８による加熱により、ルツボ１４内に保持されたシリコン原料を溶融してシリコン融液１６とする。
次いで、ワイヤ回転昇降機構３６とルツボ回転昇降機構３８を作動させて、ルツボ１４を回転させると共に、シードチャック３２に保持された種結晶５０を前記ルツボ１４と逆方向に回転させながら下降させる。
次に、前記種結晶５０を回転させながら、前記シリコン融液１６にその先端５０ｂを接触させた後、前述したように、融解相Ｌｐを形成しながら所定の位置まで種結晶５０を浸漬し、その後、引上げに転じてダッシュネッキング法を行わないでシリコン単結晶Ｉｇを育成する。

前記融解相Ｌｐの形成は、少なくともシリコン融液１６の温度、前記円錐部５０ｃの先端５０ｂをシリコン融液１６に接触させる時の接触速度及び前記種結晶５０を所定の位置まで浸漬させる時の浸漬速度を各々制御して行うことが好ましい。
すなわち、シリコン融液１６の温度を制御することにより、図３に示すような融解相Ｌｐを形成することが可能となる。また、前記接触速度を制御することにより、シリコン融液１６に対する種結晶５０の接触時における熱ショック転位の発生を抑制することができる。更に、前記浸漬速度を制御することにより、図５に示すような種結晶５０の側面αへのシリコン融液１６の這い上がりを抑制することができる。
なお、ここでいう「シリコン融液の温度」とは、シリコン融液１６の液面をサーモグラフィー（図６では不図示）で測定した場合における種結晶５０とシリコン融液１６との接触界面から外周方向に１０ｍｍ以内のシリコン融液１６の液面の最大温度である。

前記シリコン融液１６の温度の制御は、ヒータ１８の出力を制御することにより行う事ができる。前記接触速度及び前記浸漬速度の制御は、ワイヤ回転昇降機構３６による引上用ワイヤ３４の下降速度を制御することにより行うことができる。

前記シリコン融液１６の温度が低すぎる場合には、シリコン融液１６の粘性が高くなる（固化しやすくなる）ため、図５（ａ）に示すように、シリコン融液１６が種結晶５０の側面αに這い上がりやすくなり、熱ショック転位が発生しやすくなる場合がある。
図７は、シリコン融液１６の温度が高すぎる場合の種結晶５０の浸漬時の状態を示す拡大概念図である。
前記シリコン融液の温度が高すぎる場合には、シリコン融液１６の粘性が小さくなるため、図７に示すように、前記融解相Ｌｐの最小直径が小さくなり、種結晶５０の浸漬時に結晶がちぎれやすくなる場合がある。

前記接触速度が遅すぎる場合には、生産性が低下する場合がある。前記接触速度が速すぎる場合には、前記種結晶５０の接触時に熱ショック転位が発生する場合がある。
前記浸漬速度が遅すぎる場合には、生産性が低下する場合があると共に、図７に示すように融解相Ｌｐの径が小さくなり、種結晶５０の浸漬時に結晶がちぎれやすくなる場合がある。前記浸漬速度が速すぎる場合には、図５（ａ）に示すように、シリコン融液１６が種結晶５０の側面αに這い上がりやすくなり、熱ショック転位が発生しやすくなる場合がある。

従って、前記制御は、具体的には、前記シリコン融液の温度を１４１８℃以上１４２８℃以下、前記接触速度を１ｍｍ／ｍｉｎ以上１０ｍｍ／ｍｉｎ以下、前記浸漬速度を２ｍｍ／ｍｉｎ以上１０ｍｍ／ｍｉｎ以下とすることが好ましい。

前記種結晶５０は、前記円錐部５０ｃの先端５０ｂをシリコン融液１６に接触させる前に、前記シリコン融液１６の液面から上方１０ｍｍ以下の位置（好ましくは３ｍｍ以上１０ｍｍ以下の位置）で予熱させることが好ましい。
このようにすることで、前記種結晶５０の先端５０ｂを接触させた際に発生する熱ショック転位の発生をより抑制することができる。
前記種結晶５０を予熱する時間は、特に限定されるものではないが、生産性の関係上、３分以上１時間以下であることが好ましい。

前記種結晶５０をシリコン融液１６に接触及び所定の位置まで浸漬させる際の種結晶５０の回転数、ルツボ１４の回転数、前記炉体１２内に供給するキャリアガスＧ１の供給量及び炉内圧は、特に限定されるものではないが、少なくとも融解相Ｌｐの形成を妨げない条件にて各々設定して行うことが好ましい。
これら条件は、例えば、前記種結晶５０の回転数は、５ｒｐｍ以上３０ｒｐｍ以下であり、前記ルツボ１４の回転数は０．５ｒｐｍ以上１５ｒｐｍ以下であり、前記キャリアガスＧ１の供給量は、３０Ｌ／ｍｉｎ以上１５０Ｌ／ｍｉｎ以下であり、前記炉内圧は、２０ｍｂａｒ以上１００ｍｂａｒ以下である。

前記融解相Ｌｐの最小直径（図３でいうＨ２）は、６ｍｍ以上に制御することが好ましい。
このような直径とすることで、高重量のシリコン単結晶（例えば、直径が３００ｍｍ以上の直胴部を有するシリコン単結晶）を保持する場合であっても、破断しない程度の強度を得ることができる。
前記最小直径Ｈ２は、８ｍｍ以上であることが更に好ましい。

以下、本発明を実施例に基づいてさらに具体的に説明するが、本発明は、下記実施例により限定解釈されるものではない。
（実施例１）
図６に示すようなシリコン単結晶引上装置１０を用いて、直径３２インチの石英ガラスルツボ１４ａにシリコン原料を充填し、ヒータ１８により溶解させてシリコン融液１６とした。次に、円筒部５０ａの直径（図２でいうＨ１）が１２．５ｍｍ、長さ（図２でいうＤ１）が１００ｍｍ、円錐部５０ｃの長さ（図２でいうＤ２）が５１ｍｍ、円錐部５０ｃの尖った先端５０ｂの角度（図２でいうθ）が１４°である種結晶５０を用いて、図１（ａ）に示すように、シリコン融液１６の液面から高さ５ｍｍの位置で３０分間保持して前記種結晶５０を予熱させた後、図１（ｂ）に示すように、種結晶５０の先端５０ｂをシリコン融液１６に接触させた。次に、種結晶５０を円筒部５０ａの位置（図１（ｄ）に示す位置）まで浸漬させて、その後、引上げに転じてダッシュネッキング法を行わないで、直径が３１０ｍｍまで拡径する拡径部（クラウン部）を形成し、更に、直径を３１０ｍｍで維持しながら、長さが１８００ｍｍの直胴部を有するシリコン単結晶を育成した。

なお、種結晶５０をシリコン融液１６への接触させる際には、シリコン融液１６の温度及び接触速度を調整し、種結晶５０をシリコン融液１６へ浸漬させる際には、撮像手段６０により種結晶５０とシリコン融液１６との接触界面をモニタリングしつつ、シリコン融液１６の温度及び浸漬速度を調整しながら、種結晶５０の前記シリコン融液１６と接触した部分を前記シリコン融液１６に浸漬させないで融解させて、かつ、図３に示すように、前記種結晶５０部分である固体相Ｓｐ１とシリコン融液１６との間に前記固体相Ｓｐ１の直径より径が小さい融解相Ｌｐを形成しながら行った。なお、この時の融解相Ｌｐの最小直径（図３でいうＨ２）は８ｍｍとなるように浸漬速度を制御した。

この実施例１の具体的な製造条件は下記の通りである。
・シリコン融液の温度：１４１８℃
・接触速度：６ｍｍ／ｍｉｎ
・浸漬速度：６ｍｍ／ｍｉｎから２ｍｍ／ｍｉｎ以上３ｍｍ／ｍｉｎ以下の範囲まで漸減させた後、当該範囲内で調整
・キャリアガスＧ１：アルゴンガス・キャリアガスＧ１の供給量：５０Ｌ／ｍｉｎ
・炉内圧：９０〜１００ｍｂａｒ
・種結晶の回転数：１０ｒｐｍ
・ルツボの回転数：５ｒｐｍ
・種結晶及びルツボの回転方向：逆方向
・拡径部（クラウン部）での種結晶５０の引上速度：１．０ｍｍ／ｍｉｎ〜１．５ｍｍ／ｍｉｎ

（実施例２）
前記シリコン融液１６の温度を１４２０℃として、その他は、実施例１と同様な条件にて、シリコン単結晶を育成した。

（実施例３）
前記シリコン融液１６の温度を１４２２℃として、その他は、実施例１と同様な条件にて、シリコン単結晶を育成した。

（実施例４）
前記シリコン融液１６の温度を１４２４℃として、その他は、実施例１と同様な条件にて、シリコン単結晶を育成した。

（実施例５）
前記シリコン融液１６の温度を１４２６℃として、その他は、実施例１と同様な条件にて、シリコン単結晶を育成した。

（実施例６）
前記シリコン融液１６の温度を１４２８℃として、その他は、実施例１と同様な条件にて、シリコン単結晶を育成した。

（比較例１）
前記浸漬速度を高くすることで（接触速度と同じ６ｍｍ／ｍｉｎとすることで）、種結晶５０の浸漬時の状態を図５（ａ）に示すような状態として、その他は、実施例１と同様な条件にて、シリコン単結晶を育成した。

（比較例２）
前記シリコン融液１６の温度を１４１４℃とすることで、種結晶５０の浸漬時の状態を図５（ａ）に示すような状態として、その他は、実施例１と同様な条件にて、シリコン単結晶を育成した。

次に、実施例１から６及び比較例１、２で育成された各々のシリコン単結晶の直胴部を成長方向（長軸方向）に平行してスライスし、スライスされた切断面に対して、Ｘ線トポグラフを用いてスリップ転位の発生の有無を評価した。
その結果、実施例１から６で得られたすべてのシリコン単結晶において転位の発生は認められなかった。これに対し、比較例１及び２で得られたシリコン単結晶においては、スライスされた切断面のほぼ全体にスリップ転位の発生が認められた。

（比較例３）
前記シリコン融液１６の温度を１４３０℃として、その他は、実施例１と同様な条件にて、シリコン単結晶を育成した。
その結果、種結晶５０の浸漬時において、融解層Ｌｐが、図７に示すような状態（最小直径Ｈ２が２ｍｍ未満）となり、浸漬途中で種結晶５０とシリコン融液１６とがちぎれてしまうことが確認された。

１６ シリコン融液
５０ 種結晶
５０ａ 円筒部
５０ｂ 円錐部
５０ｃ 先端
Ｓｐ１ 固体相
Ｓｐ２ 固体相
Ｌｐ 液体相

Claims (3)

1. チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を育成するシリコン単結晶の製造方法であって、
   円筒状の円筒部と前記円筒部の一端から延在し前記円筒部から径が小さくなると共に先端が尖った又は尖った先端を面取りした円錐部とを備える種結晶を用い、前記円錐部の先端をシリコン融液に接触させた後、前記種結晶の前記シリコン融液と接触した部分を前記シリコン融液に浸漬させないで融解させて、かつ、前記種結晶部分である固体相と前記シリコン融液との間に前記固体相の直径より径が小さい融解相を形成しながら前記種結晶を所定の位置まで浸漬し、その後、引上げに転じてダッシュネッキング法を行わないでシリコン単結晶を育成することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
2. 前記融解相の形成は、少なくともシリコン融液の温度、前記円錐部の先端をシリコン融液に接触させる時の接触速度及び前記種結晶を所定の位置まで浸漬させる時の浸漬速度を各々制御して行うことを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法。
3. 前記種結晶は、前記円錐部の先端をシリコン融液に接触させる前に、前記シリコン融液の液面から上方１０ｍｍ以下の位置で予熱させることを特徴とする請求項１又は２に記載のシリコン単結晶の製造方法。

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