WO2001039219A1

WO2001039219A1 - Magnetic thin film, method for forming magnetic thin film, and recording head

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Publication number: WO2001039219A1
Application number: PCT/JP1999/006607
Authority: WO
Inventors: Shoji Ikeda; Yuji Uehara; Ikuya Tagawa; Naoki Takeguchi; Masahiro Kakehi
Original assignee: Fujitsu Limited
Priority date: 1999-11-26
Filing date: 1999-11-26
Publication date: 2001-05-31
Also published as: JP3970610B2; US6822831B2; US20020129875A1

Description

明細書磁性薄膜、磁性薄膜成膜方法、および記録ヘッド技術分野

本発明は、軟磁性を示す磁性薄膜、磁界を発生して外部の媒体を磁化する記録へッド、および磁性薄膜を成膜する磁性薄膜成膜方法に関する。背景技術

近年、コンピュータの普及に伴って、日常的に多量の情報が取り扱われるようになっており、このような多量の情報を記録する装置として、例えばハードディスク装置（H D D : H a r d D i s k D r i v e ) が使用されている。 H D Dは、表面が磁性材料からなる記録媒体である磁気ディスクと、微小なコイルを有し、さらに軟磁性材料からなりそのコイルによって磁化されてそのコイルから発生された磁界を伝達する磁極を有する、上記磁気ディスクに近接して配置された記録へッドとを備え、その磁極を通じて伝達された磁界によってその磁気ディスクの表面が微小領域（ 1 ビット領域）ごとに磁化され、情報がその微小領域の磁化の方向として記録される。

磁気ディスクに記録される情報の記録密度は年々増大しつつあり、そのように増大した記録密度で情報が記録される磁気ディスクは、高い保磁力を有するものでなくてはならないことが知られている。一方、この磁気ディスクに情報を記録する記録ヘッドは、このように保磁力が高められた磁気ディスクの各磁化を反転させるものでなくてはならない。このため、記録ヘッドの磁極は、強い磁界を発生することができるように、軟磁性に優れ（透磁率が高く）かつ飽和磁束密度 B _sの高い材料からなるものであることが要求される。

また、このような記録密度の増大に伴い、記録ヘッドによって高い記録周波数で磁界を発生させる必要が生ずる。しかし、このように高い記録周波数では、記録へッドの磁極に渦電流が発生して、上記の透磁率や磁束密度 Bといった軟磁気特性が劣化する。この軟磁気特性の劣化を抑えるためには、磁極の電気抵抗率 Pを高めることにより渦電流による軟磁気特性への影響を抑制すればよい。従来から記録へッドの磁極材料として用いられているパーマロイめつき膜は、 2 0 / Ω c m程度の低い電気抵抗率 pを有するものであるため、 1 0 0 M H z以上の記録周波数で用いられる記録へッドに対しては、より電気抵抗率 pの高い磁極材料が必要となる。

軟磁性を有しかつ高い電気抵抗率 Pを有する膜として、例えば、特開平 9 一 1 1 5 7 2 9号公報に F e— B— A 1 —〇微結晶磁性膜が報告されている。また、特開平 7— 8 6 0 3 5号および特開平 7— 8 6 0 3 6号公報においては、 F e— A 1 一〇などに Nが添加された、高い電気抵抗率 pを有する微結晶磁性膜が提案されている。

しかし、これらの微結晶磁性膜は、いずれも低磁気モーメントを有するアルミナなどのセラミックス相が、高磁気モーメントを有する微結晶相を覆う構造の組織を有するものであるため、電気抵抗率 Pは高いものの、飽和磁束密度 B ₅および透磁率//が低いという問題があり、記録へッド用磁極材料としての適性に劣つている。発明の開示

本発明は上記事情に鑑み、高い飽和磁束密度 B。と高い透磁率と高い電気抵抗率 Pとを兼ね備えた磁性薄膜および磁性薄膜成膜方法、並びに高い飽和磁束密度 B _sと高い透磁率と高い電気抵抗率 pとを兼ね備えた磁極を有する記録へッドを提供することを目的とする。

上記目的を達成する本発明の磁性薄膜は、

含有量が 5 7 . 5原子％以上かつ 9 4 . 5原子％以下である F e と、含有量が全体で 1原子％以上かつ 1 5原子％以下である、 A l 、 B、 G a 、 S i 、 G e 、 Y、 T i 、 Z r 、 H f 、 V、 N b、 T a 、 C r 、 M o 、 W、および R hの元素群のうちから選択された一種類以上の元素と、

含有量が 0 . 5原子％以上かつ 1 0原子％以下である Nと、

含有量が 1 . 5原子％以上かつ 2 2 . 5原子％以下である〇とからなる多結晶膜であることを特徴とする。ここでいう多結晶膜とは、上述した従来の磁性薄膜のように、セラミックス相が微結晶相を覆う構造を持つ組織を有するものではなく、粒界への物質の析出は許すものの基本的に磁性を有する結晶粒子からなる多結晶膜を意味する。

この磁性薄膜は、以下の実施形態および実施例に詳しく述べるように、高い飽和磁束密度 B _sと高い透磁率と高い電気抵抗率 pとを兼ね備える。この磁性薄膜が高い飽和磁束密度 B _sと高い透磁率とを有するのは、この磁性薄膜が、上述した従来の磁性薄膜と比較して F eの含有率が高いという組成上の特性を有し、セラミックス相を含まないかあるいは仮に含むとしてもセラミックス相の量がわずかなものであるためと考えられる。また、この磁性薄膜は、上述したような多結晶膜であり、結晶粒子が、上述した含有量に応じて、 F eに対し、上記元素群のうちから選択された一種類以上の元素、〇、および Nが固溶されたものであるため、セラミックス相に覆われていなくても、高い電気抵抗率 Pを有するのであると考えられる。

上記本発明の磁性薄膜は、以下の実施例に述べるように、飽和磁束密度 B _sが 1 . 6 T以上であり、電気抵抗率 pが 3 0 Ω c m以上であることが好ましい。また、この磁性薄膜は、透磁率が 5 0 0以上であることが好ましい。

上記本発明の磁性薄膜は、平均粒径が 1 5 n m以下の結晶粒子からなる多結晶膜であることが好ましい。

以下の実施形態および実施例に述べるように、飽和磁束密度 B _sが 1 . 6 T以上であり、電気抵抗率 pが 3 0 Ω c m以上であり、さらに透磁率が 5 0 0以上である磁性薄膜は、実際に、結晶粒子の平均粒径が 1 5 n m以下となっている。このように小さな粒径の結晶粒子からなるという組織上の特性も、上記の、飽和磁束密度 B _s、電気抵抗率、および透磁率なの向上に有効であると考えられる。例えば、結晶粒子の粒径が減少することにより実効的な磁気異方性 H _{e f f}が減少し、この磁気異方性 H _{e M}の減少に伴って透磁率^が増大することが考えられる上記目的を達成する本発明の記録へッドは、

所定の磁界を発生させるコイルおよびそのコイルから発生した磁界により磁化される軟磁性部材を有し、そのコイルにより発生されその軟磁性部材により伝達された磁界により外部の媒体を磁化する記録へッドであって、

上記軟磁性部材が、

含有量が 5 7. 5原子％以上かつ 94. 5原子％以下である F eと、含有量が全体で 1原子％以上かつ 1 5原子％以下である、 A l、 B、 G a、 S i、 G e、 Y、 T i、 Z r、 H f 、 V、 Nb、 T a、 C r、 Mo、 W、および R hの元素群のうちから選択された一種類以上の元素と、

含有量が 0. 5原子％以上かつ 1 0原子％以下である Nと、

含有量が 1. 5原子％以上かつ 2 2. 5原子％以下である Oとからなる多結晶膜であることを特徴とする。

この記録へッドの軟磁性部材は、上述した本発明の磁性薄膜と同等のものであるため、この軟磁性部材は、上述した本発明の磁性薄膜と同じ作用効果を奏するこの軟磁性部材を用いた記録へッドは、この軟磁性部材が高い飽和磁束密度 B _sと高い透磁率 / と高い電気抵抗率 Pとを兼ね備えているため、高い記録周波数で強い磁界を発生させ、磁気ディスクなどの記録媒体に高い記録密度で情報を記録することができる。

上記本発明の記録ヘッドは、上記軟磁性部材が、平均粒径が 1 5 nm以下の結晶粒子からなる多結晶膜であることが好ましい。

この記録ヘッドの軟磁性部材は、上述した、平均粒径が 1 5 nm以下の結晶粒子からなる多結晶膜である磁性薄膜と同等のものであるため、この軟磁性部材は、この磁性薄膜と同じ作用効果を奏する。

上記目的を達成する本発明の磁性薄膜成膜方法は、

F eと、 A l、 B、 G a、 S i、 G e、 Y、 T i、 Z r、 H i、 V、 N b、 T a、 C r、 Mo、 W、および R hの元素群のうちから選択された一種類以上の元素と、 Nと、 Oとからなる磁性薄膜を、スパッ夕法により所定の基板上に成膜する磁性薄膜成膜方法であって、

上記磁性薄膜中の F eの含有量が 5 7. 5原子％以上かつ 94. 5原子％以下となり、上記磁性薄膜中の、上記元素群のうちから選択された一種類以上の元素の全体の含有量が 1原子％以上かつ 1 5原子％以下となり、上記磁性薄膜中の N の含有量が 0 . 5原子％以上かつ 1 0原子％以下となり、さらに、上記磁性薄膜中の Oの含有量が 1 . 5原子％以上かつ 2 2 . 5原子％以下となるように、夕一ゲットを構成する材料の量および比率と、スパッ夕ガスの流量およびガス混合比と、そのターゲットに加えられる電力とを調整しながら、その磁性薄膜を成膜することを特徴とする。

この磁性薄膜成膜方法で成膜された磁性薄膜は、以下の実施形態および実施例に詳しく述べるように、高い飽和磁束密度 B _sと高い透磁率と高い電気抵抗率 Pとを兼ね備えている。

上記本発明の磁性薄膜成膜方法は、上記基板上への磁性薄膜の成膜中および成膜後に亘り、上記基板の温度を 2 0 0 °C以下に保つことが好ましい。

この磁性薄膜成膜方法によってこのように基板の温度を 2 0 0 °C以下に保ちながら成膜された磁性薄膜は、高い電気抵抗率 Pと良好な軟磁気特性を有し、例えば、後に実施例で詳しく述べるように、高い飽和磁束密度 B _sを有する。

また、この磁性薄膜成膜方法で成膜された磁性薄膜を、記録ヘッドと再生へッドとからなる複合型磁気へッドの磁極用の軟磁性材料として用いた場合、この磁性薄膜の成膜時の基板温度が 2 0 0 °C以下と低いため、再生ヘッドは、再生特性が損なわれることなく好ましい状態に保たれる。

以上説明したように、本発明によれば、高い飽和磁束密度と高い透磁率と高い電気抵抗率とを兼ね備えた磁性薄膜および磁性薄膜成膜方法、並びに高い飽和磁束密度と高い透磁率と高い電気抵抗率とを兼ね備えた磁極を有する記録へッドが提供される。図面の簡単な説明

図 1は、本実施形態のハードディスク装置の内部構造を示す図である。

図 2は、本実施形態のハードディスク装置に用いられた複合型磁気へッドの側断面図である。

図 3は、本実施形態のハードディスク装置に用いられた複合型磁気へッドの正面図である。

図 4は、本発明に係る磁性薄膜を成膜する R Fマグネトロンスパッ夕装置の概略図である。

図 5は、 F e— N— A 1 —〇膜の透過顕微鏡像を示す図である。

図 6は、 F e— N— A 1 —〇膜の X線回折パターンを示す図である。

図 7は、 F e— N— A 1 — 0膜の X線回折パターンを示す図である。

図 8は、 F e _N— A 1 —〇膜の M— H曲線を示すグラフである。

図 9は、基板温度 T_sを変えて成膜した F e -N - A 1 —O膜の飽和磁束密度

B_sの変化を示すグラフである。

図 1 0は、？ 6—1^ー八 1 ー〇膜の、飽和磁束密度 B_sの A 1濃度依存性を示すグラフである。

図 1 1は、 F e— N— A 1 —〇膜の電気抵抗率 pの A 1濃度依存性を示すダラフである。

図 1 2は、 F e— N— A 1 —〇膜の透磁率/ /の A 1濃度依存性を示すグラフである。

図 1 3は、 6—1^_八 1 ー〇膜の、飽和磁束密度 B_sの N濃度依存性を示すグラフである。

図 14は、 F e— N— A 1 —〇膜の電気抵抗率 pの N濃度依存性を示すグラフである。

図 1 5は、 F e— N— A 1 — 0膜の透磁率の N濃度依存性を示すグラフである。発明を実施するための最良の形態

以下、本発明の実施形態について説明する。

同図に示すハードディスク装置（HDD) 1 0 0のハウジング 1 0 1には、回転軸 1 02、回転軸 1 0 2に装着される磁気ディスク 1 0 3と、磁気ディスク 1 0 3に対向する浮上へッドスライダ 1 04、アーム軸 1 0 5、浮上へッドスライダ 1 04を先端に固着してアーム軸 1 0 5を中心に磁気ディスク 1 0 3上を水平移動するキヤリッジアーム 1 0 6、およびキヤリッジアーム 1 06の水平移動を駆動するァクチユエ一夕 1 0 7が収容される。磁気ディスク 1 0 3に記録された情報の再生にあたっては、磁気回路で構成されたァクチユエ一夕 1 0 7によってキヤリッジアーム 1 0 6が駆動され、浮上へッドスライダ 1 0 4が回転する磁気ディスク 1 0 3上の所望のトラックに位置決めされる。浮上へッドスライダ 1 0 4には、図 1には図示しない、再生ヘッドと記録ヘッドからなる複合型磁気へッドが設置されている。この複合型磁気ヘッドは、磁気ディスク 1 0 3の回転とともに磁気ディスク 1 0 3の各トラックに並ぶ各 1 ビット領域に順次近接する。このように磁気ディスク 1 0 3に近接した複合型磁気へッドは、記録へッドによつてそれらの各 1 ビッ卜領域に磁界を印加し、情報をその各 1 ビット領域の磁化の方向として記録する。また、再生ヘッドによってそれらの情報をそれらの各 1 ビット領域の磁化それぞれから発生する磁界に応じて生成される電気的な再生信号によって取り出す。ハウジング 1 0 1の内部空間は、図示しないカバーによって閉鎖される。

図 2は、本実施形態のハードディスク装置に用いられた複合型磁気へッドの側断面図であり、図 3は、本実施形態のハードディスク装置に用いられた複合型磁気へッドの正面図である。

図 2、図 3に示す複合型磁気ヘッド 3 0は、上記ハードディスク装置 1 0 0内では、図 2、図 3には図示しない磁気ディスク 1 0 3に近接して位置決めされている。図 2では、複合型磁気へッド 3 0は同図左側で磁気ディスク 1 0 3に面しており、図 3では、複合型磁気ヘッド 3 0は同図正面で磁気ディスク 1 0 3に面している。

図 2、図 3において、複合型磁気ヘッド 3 0は、大別して再生ヘッド 1 0と記録ヘッド 2 0から構成されており、この複合型磁気ヘッド 3 0は、再生ヘッド 1 0の背部に記録へッド 2 0を付加する構造となっている。

再生ヘッド 1 0は、これらの図に示すように、例えば磁気抵抗効果素子や電極などを含み磁気ディスク 1 0 3からの磁界を受けてその磁界に応じた再生信号を生成する素子部 1 1 と、この素子部 1 1の膜厚方向の両側から挟むようにように配置された、軟磁性材料からなる再生下部シールド 1 2および再生上部シールド 2 1とを有する。

一方、記録へッド 2 0は、再生へッド 1 0の再生上部シールド 2 1を兼ねた記録下部磁極 2 1を有し、その記録下部磁極 2 1上に例えば厚さ 0 . 4 111の八 1 ₂〇₃からなる記録ギャップ膜 2 2が形成され、その記録ギャップ膜 2 2上に例えば C uからなる記録コイル 2 4およびこの記録コイル 2 4の周囲を包囲するレジストなどの有機絶縁層 2 3が形成され、さらにこの記録ギャップ膜 2 2および有機絶縁層 2 3上に軟磁性材料からなる記録上部磁極 2 5が形成されたものである。この記録上部磁極 2 5は、図 2の左側に示される、磁気ディスク 1 0 3に面する部分と同図中央付近の記録コイル 2 4中心部分で記録ギャップ膜 2 2上に積層し、それらの部分以外では記録コイル 2 4を覆う有機絶縁層 2 3上に積層するように形成される。これらの記録下部磁極 2 1および記録上部磁極 2 5の双方が本発明の記録へッドにいう軟磁性部材に相当し、また本発明の磁性薄膜に相当する。記録上部磁極 2 5と記録ギャップ膜 2 2は、図 3に示すように、コア幅として、磁気ディスク 1 0 3の面から見てその面に面した部分が上記記録ギャップ膜 2 2の広がる方向に例えば 1 m程度に狭められている。なお、上述した素子部 1 1もこの面に面した部分が 1 m程度に狭められている。

記録上部磁極 2 5と記録下部磁極 2 1は、図 2に示すように、記録コイル 2 4 の中心部分を通って記録コイル 2 4の回りを 1周する磁気回路を形成している。この記録コイル 2 4から発生した磁界は、上記記録上部磁極 2 5および上記記録下部磁極 2 1を磁化させながらこれらの磁極中を伝達して、上記磁気ディスク 1 0 3に面した、上記記録下部磁極 2 1 と記録上部磁極 2 5とが上記記録ギヤップ膜 2 2を挟んで微小間隔離れた部分から外部に飛び出す。この外部に飛び出した磁界によって、上述した磁気ディスク 1 0 3の各 1 ビット領域の磁化の方向が変えられる。

次に、これらの記録下部磁極 2 1および記録上部磁極 2 5として用いられる磁性薄膜およびこの磁性薄膜の成膜方法について説明する。

同図に示すスパッ夕装置 2 0 0は、真空容器 2 0 1を有し、その真空容器 2 0 1の内部に、高周波の交流電圧が印加される 2つの電極 2 0 2， 2 0 3を有する。それらの電極のうちの一方の電極 2 0 2には基板 2 0 4が設置され、もう一方の電極 2 0 3には後述する各種の材料からなる夕ーゲット 2 0 5が設置される。また、この夕一ゲット 2 0 5側の電極 2 0 3には磁石 2 0 6が設置されている。この真空容器 2 0 1は、ガスが流入出するガスパイプ 2 0 7と連結し、このガスパイプ 2 0 7を通じてガスが導入される。また、基板 2 0 4が設置された電極 2 0 2には、水冷が可能な冷却器 2 0 8が備えられており、この冷却器 2 0 8によつて基板 2 0 4の温度が 2 0 0 °C以下に調整される。

上記電極 2 0 2 , 2 0 3に高周波の交流電圧が印加されると真空容器 2 0 1中のガスがプラズマ状態になり、そのようにプラズマ状態になったガスが磁石 2 0 6による磁界で進路を曲げられながら加速されてターゲット 2 0 5を叩き、夕一ゲット 2 0 5を構成する材料の原子がはじき出される。この原子は、基板 2 0 4 に付着し、またガスの成分のうち活性なガス成分（反応性スパッ夕ガス）と反応して、その基板 2 0 4上に薄膜が形成される。

この薄膜を成膜する際の、ターゲット 2 0 5と真空容器 2 0 1中に導入されるガスの組み合わせとして、例えば以下の 5つがあげられる。

1 . ターゲット 2 0 5として、 A l 、 B、 G a、 S i 、 G e 、 Y、 T i 、 Z r 、 H f 、 V、 N b、 T a、 C r 、 M o 、 W、および R hの元素群のうちから選択された一種類以上の元素 Mと Oとから構成される酸化物チップを F eターゲット上に配置または埋め込んだ複合夕一ゲット、あるいはその元素群のうちから選択された一種類以上の元素 Mと〇とから構成される酸化物粉末と F e粉末とを焼結成形した合金夕一ゲットを用い、真空容器 2 0 1中に Nを含むガスを導入する組み合わせ。後述する実施例では、この組み合わせで薄膜が成膜された。

2 . ターゲット 2 0 5として、上記元素群のうちから選択された一種類以上の元素 Mと Nとから構成される窒化物チップを F e夕一ゲット上に配置または埋め込んだ複合ターゲット、あるいはその元素群のうちから選択された一種類以上の元素 Mと Nとから構成される窒化物粉末と F e粉末とを焼結成形した合金夕ーゲットを用い、真空容器 2 0 1中に Oを含むガスを導入する組み合わせ。

3 . ターゲット 2 0 5として、上記元素群のうちから選択された一種類以上の元素 Mと Oとからなる酸化物の夕一ゲッ卜と F eターゲットとを同時に用い、真空容器 2 0 1中に Nを含むガスを導入する組み合わせ。 4 . ターゲット 2 0 5として、上記元素群のうちから選択された一種類以上の元素 Mと Nとからなる窒化物の夕ーゲットと F eターゲットとを同時に用い、真空容器 2 0 1中に Oを含むガスを導入する組み合わせ。上記 1 〜 4の組み合わせでは、ターゲットの構成物質として酸化物あるいは窒化物を用いることで、反応性スパッ夕ガスとして用いる酸素あるいは窒素どちらか一方の流量のみを調整すればよい。

5 . ターゲット 2 0 5として、上記元素群のうちから選択された一種類以上の元素 Mと F eとを含む夕一ゲッ卜とを同時に用い、真空容器 2 0 1中に〇および Nを含むガスを導入する組み合わせ。

これらの組み合わせそれぞれの場合に、基板 2 0 4上に F e と Nと、上記元素群のうちから選択された一種類以上の元素 Mと、 Oとからなる F e— N M— 0 膜が形成される。後に実施例に示すように、この膜は、この膜のうちの F eの含有量が 5 7 . 5原子％以上かつ 9 4 . 5原子％以下であり、上記元素群のうちから選択された一種類以上の元素 Mの含有量が全体で 1原子％以上かつ 1 5原子％以下であり、 Nの含有量が 0 . 5原子％以上かつ 1 0原子％以下であり、 Oの含有量が 1 . 5原子％以上かつ 2 2 . 5原子％以下である組成を有する場合には多結晶膜となっており、組織中にセラミックスネットワークは見られない。また、この膜は、上記組成を有する多結晶膜となっている場合には、飽和磁束密度が 1 . 6 T以上、透磁率//が 5 0 0以上、電気抵抗率 ί)が 3 0 Ω c m以上という好ましい特性を有する。これらの好ましい特性を有する F e N— M— O膜の結晶粒子の平均粒径は、実施例に示すように 1 5 n m以下の小さな値となっており、この膜の結晶粒子の平均粒径は、 1 5 n m以下であることが好ましい。また、これらの特性がより向上した高い値を示す F e—N M 〇膜の結晶粒子の平均粒径は、実施例に示すように 5 n m以下の小さな値となっており、この膜の結晶粒子の平均粒径は、 5 n m以下であることがさらに好ましい。

この F e— N— M— O膜が、上述したように飽和磁束密度 B _s、電気抵抗率 p 、および透磁率において高い値を示す理由としては、まず、膜の組成における F e濃度の高さによる飽和磁束密度 B _sの増大、結晶粒子がセラミックスネットワークに覆われていなくとも結晶粒子中に上記元素群の元素や N、〇などの元素 P 9 7

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が固溶したことによる電気抵抗率 Pの増大、また、その結晶粒子が 1 5 n m以下、場合によっては 5 n m以下と微細であることによる透磁率の増大などが考えられる。

上記記録下部磁極 2 1および記録上部磁極 2 5は、このような F e— N— M— 〇膜からなるものであり上述した特性を有するため、高周波記録用記録へッドの磁極材料として適している。

また、この膜は、 2 0 0 °C以下の低温成膜プロセスで成膜した直後に得ることができるため、上記複合型ヘッド 3 0の記録下部磁極 2 1および記録上部磁極 2 5として用いられた場合、この膜の成膜による再生へッド 1 0の素子部 1 2を劣化させることはない。また、このような低温成膜プロセスによって膜が以上に述ベた好ましい組織を持つようになつたと考えられ、上述した特性が向上する。また、 F e— N— M _ 0膜の単層膜だけでなく、 F e — N— M— O層と絶縁層あるいは磁性層とを複数層積層した多層膜も、単層膜の場合と同様に、飽和磁束密度 B _s、電気抵抗率、および透磁率//において高い値を示す。

なお、本実施形態では、上述したように高い飽和磁束密度 B _sと高い透磁率^ と高い電気抵抗率 Pとを兼ね備えた磁性薄膜を、 H D Dの記録へッドの磁極材料として用いているが、本発明の磁性薄膜の用途はこれに限られるものではなく、高周波の磁界変動を伴いながら良好な軟磁性を必要とする場合に有効に使用される。

実施例

以下に、本発明の磁性薄膜および本発明の磁性薄膜成膜方法の実施例について説明する。

本実施例では、上述した R Fマグネトロン方式のスパッ夕装置 2 0 0を用い、夕ーゲット 2 0 5に対し、ターゲット 2 0 5表面 1 c m²あたりの投入電力 3 . 1 W、スパッタ圧力 0 . 5 P aでスパッタを行った。ターゲット 2 0 5として、 2 0 c m怪の F e夕ーゲット上に 1 0 mm X 1 0 mmの大きさのアルミナ（A 1 ₂〇₃) チップを配置した複合ターゲットを用い、基板 2 0 4としてガラス基板を採用し、真空容器 2 0 1中には N ₂と A rとの混合ガスを導入するという状況下で薄膜を形成した。なお、本実施例では、基板 2 0 4上に形成された薄膜にァニ —ルは行わず、スパッ夕装置 2 0 0による成膜をもって薄膜の形成の完了とした薄膜中の A 1 と〇の含有量は、上記アルミナチップの数を 0枚〜 5 0枚まで変えることにより調整した。チップ数を増加させると、膜中の A 1および〇含有量は増加する。膜中の N含有量の調整は、真空容器 2 0 1中に、流量 5 0 cm³/ s (5 0 s c cm) の A rガスに加えて、 N₂ガスと A rガスからなる混合ガスを導入することによって行った。なお、この N₂ガスと A rガスからなる混合ガスは、体積混合比を A rガス 4に対して N₂ガス 1の比に保ちながら流量を 0 c m³Z s〜 1 0 c m³Z sまで変化させた。以後、混合ガスの流量と呼ぶ場合には、このように 0 c mV s〜 1 0 c mV sまで変化する混合ガスの流量を指す。以上に述べたようにして形成された薄膜に対して各種の実験を行った。その実験結果について以下に示す。なお、これらの実験において、結晶組織の観察は透過型電子顕微鏡（T EM：日本電子 J EM— 2 0 0 0 EX) により撮影した T EM像により行い、薄膜の X線回折パターンは X線回折装置（XRD :理学電機

R I NT— 1 0 0 0 ) によって測定した。また、磁気特性の測定には、試料振動型磁力計 (VSM : D i g i t a l Me a s u r eme n t s y s t em s Mo d e l 1 6 60 ) 並びに B— Hループトレ一サ（理研電子 B— H c u r v e t r a c e r) を使用し、透磁率の測定は高周波透磁率測定装置（ハヤマ MP— 2 0 00 ) によりパラレルライン法で行った。また、電気抵抗率 Pは直流四端子法により測定し、薄膜の組成分析はエネルギ分散型 X線分析装置 (EDX :掘場製作所 EMAX— 5 7 7 0 W) および電子プローブマイクロアナライザ（E PMA : 日本電子 J XA— 6 9 0 0) により行った。

<TEM像、 XRDパターン〉

上記アルミナチップの数を 30個、上記混合ガスの流量を 4. 5 cm³Z s として成膜された F e - N - A 1 一〇膜の T EM像を撮影した。

図 5は、 F e— N— A 1 — O膜の透過顕微鏡（TEM) 像を示す図である。この TEM像における、個々の小さな黒い粒が 1つの結晶粒子を示す。同図下部に表示する 2 0 nmのスケールと比較すると、この膜は、結晶粒子が平均結晶粒径 5 nm以下のナノクリスタル構造になっていることがわかる。なお、同図中の黒い粒状の部分は、電子線の回折条件を満たす結晶方位を有する結晶粒子を表す。また、同図中の白地の部分は、電子線の回折条件を満たさない結晶方位を有する結晶粒子を表していると考えられる。

また、上記混合ガスの流量を 4. 5 c m³Z sに固定し上記アルミナチップの数を 0個〜 4 0個として成膜された F e— N— A 1 —〇膜（0個の場合は F e一 N膜) に対して X線回折パターンの測定を行った。この測定の結果を図 6に示す。また、上記アルミナチップの数を 3 0個に固定して上記混合ガスの流量を 0 c mV s〜 5 c m³/ s として成膜された F e— N— A 1 — 0膜（ 0 c m sの場合は F e— A 1 —〇膜）に対して X線回折パターンの測定を行った。この測定の結果を図 7に示す。

図 6、図 7は、 F e—N— A 1 —〇膜の X線回折（XRD) パターンを示す図である。

図 6、図 7の横軸は、いずれも X線回折角 2 Θを表し、図 6、図 7の縦軸はいずれも、 X線回折強度を表す。いずれの図も、 α— F e (b c c— F e ) 相の F e ( 1 1 0) に対応する X線回折角付近の X線回折パターンを示す。

図 6に示すように、成膜時に F e夕一ゲット上に配置したアルミナチップ数を 2 0、 3 0、 4 0個と増加させるにつれて、 F e— N— A 1 — O膜のひ — F e相 ( 1 1 0) に対応する X線回折パターンのピークは、低角度側にシフトした。また、図 7に示すように、成膜時に上記混合ガスの流量を、 1、 3、 5 c mV s と増大させるにつれて、 F e— N— A l —〇膜のひ一 F e相（ 1 1 0 ) に対応する X線回折パターンのピークは、低角度側にシフトした。これらの X線回折パ夕 —ンの測定結果から、 A 1 、 0、 Nは、 α— F e相中に固溶していることがわかる。

なお、 F e— N— A 1 —〇膜の X線回折パターンには、 A l ₂〇₃などのセラミックス相を表すピークは見られなかった。また、上記 TEM像の様子と、この X 線回折パターンの測定の結果から、 F e—N—A l —0膜は、基本的に F e— N _A 1 —〇からなる結晶の集合した多結晶膜であって、この膜の結晶粒子は、 A 1₂〇₃などのセラミックス相で覆われた状態にないと考えられる。この多結晶膜の各結晶粒子の粒径は、上記の様々な X線回折パターンにおける α— F e固溶相 ( 1 1 0) のピークの半値幅から 1 5 nm以下であると判定された。以上の結果を総合すると、本実施例で成膜した F e _N_ A 1 — O膜は、ひ一 F e相中にN、 A l、〇が固溶した、平均粒径が 1 5 nm以下の結晶粒子からなる多結晶膜であることがわかる。

く M— H曲線〉

図 8は、 F e— N— A 1 — 0膜の M— H曲線を示すグラフである。

同図には、上記ターゲット 2 0 5上にアルミナチップが 3 0個配置され、混合ガスの流量を 4. 5 c mV s として水冷基板上に成膜した F e— N— A 1 — O 膜の M-H曲線を示される。同図の横軸は、その F e—N— A 1 —〇膜に印加された磁界 Hを表し、縦軸は、その膜の磁化 Mを表す。この膜は一軸磁気異方性を有するものであり、同図には、 2種類の M— H曲線が示されている。その 2種類の M— H曲線のうちの 1つは、その膜の磁化困難軸方向に磁界 Hを印加した場合の M— H曲線 a lであり、その M— H曲線は、磁化困難軸方向の保磁力 H_ehが 2 0 A/m程度であり、磁界 Hが増加して 1 000 AZmとなるまで磁化 Mは単調に増加してその後飽和している。この M— H曲線から、この F e— N— A l — O 膜は、異方性磁界 H_kが約 1 0 0 0 A/mであり、磁化困難軸方向の透磁率^が約 2 000と高い良好な軟磁性体であることがわかる。一般に記録へッドの磁極の磁化困難軸方向は、記録コイルから発生して磁極を通る磁界の方向に向き、磁極の磁化の方向はその磁界の向きに応じて変わるため、記録へッドの磁極の透磁率は、磁極の磁化困難軸方向の透磁率//によって表される。以下では、磁化困難軸方向の透磁率を単に、透磁率として記述する。また、記録ヘッドの磁極の透磁率^や異方性磁界 H_kは、大きくは、それぞれこの磁極の材料固有の透磁率、異方性磁界 H_kによって決まるものである力磁極の形状などによっても変わるものである。

もう 1つの M— H曲線 a 2は、 F e— N— A 1 — 0膜の磁化容易軸方向に磁界 Hを印加した場合の M— H曲線であり、その M— H曲線から、この膜の磁化容易軸方向の保磁力 H_eeが 8 0 A/m以下であることがわかる。

ぐ基板温度 T_s>

図 9は、基板温度を変えて成膜した F e一 N— A 1 一〇膜の飽和磁束密度 B_sの変化を示すグラフである。

同図には、様々な基板温度 T_sの下で成膜された F e -N- A 1 一〇膜の飽和磁束密度 B_sの測定結果を示す。この膜は、ターゲット 2 0 5上にアルミナチップを 2 0個配置され、混合ガスの流量が 4. 5 c m³Z sである状況で成膜された。図 9の横軸は基板 204の基板温度 T_sを表し、縦軸は基板 2 04上に形成された F e—N— A 1 — 0膜の飽和磁束密度 B_sを表す。同図において、白丸が実際に測定された測定結果を示し、実線がそれらの測定値を補間した結果を示す飽和磁束密度 B_sは 200 °C以下の基板温度 T_sにおいて 2 Tを越えるほぼ一定の値を示しており、 200 °C以上の基板温度 T_sでは単調に減少して、 3 0 0 °C の基板温度 T_sで 1. 7 Tとなった。また、図には示さないが、この飽和磁束密度 B_sの減少に対応して、 2 50 °C以上の基板温度 T_sにおいては、膜の抵抗率 p が減少し、軟磁性にも劣化が見られた。

<飽和磁束密度 B_s、電気抵抗率 p、透磁率 / >

図 1 0は、 F e— N— A 1— O膜の、飽和磁束密度 B _sの A 1濃度依存性を示すグラフであり、図 1 1は、 F e— N— A 1 — O膜の電気抵抗率 pの A 1濃度依存性を示すグラフであり、図 1 2は、 F e—N— A 1 —〇膜の透磁率の A 1濃度依存性を示すグラフである。また、図 1 3は、 F e— N— A 1 _〇膜の、飽和磁束密度 B_sの N濃度依存性を示すグラフであり、図 1 4は、 F e— N— A 1 — O膜の電気抵抗率 pの N濃度依存性を示すグラフであり、図 1 5は、 F e—N— A 1—O膜の透磁率の N濃度依存性を示すグラフである。

図 1 0、図 1 1、図 1 2では、混合ガスの流量を 4. 5 c mV sに固定しながら、夕ーゲット 2 0 5に配置されたアルミナチップの数を 0から 5 0個まで変化させることにより 0原子％から 1 8原子％に亘る A 1濃度を有する F e -N- A 1—O膜が測定対象となっている。

また、図 1 3、図 14、図 1 5では、ターゲット 2 0 5に配置されたアルミナチップの数を 3 0個に固定しながら、混合ガスの流量を 0 c m sから 1 0 c mV sまで変化させることにより、 0原子％から 1 3原子％に亘る N濃度を有する F e— N— A 1 —〇膜が測定対象となっている。図 1 0、図 1 1、図 1 2は、いずれも横軸が F e — N— A 1 —〇膜中の A 1濃度を原子％単位で表しており、図 1 0の縦軸は、その F e — N— A 1 —〇膜の飽和磁束密度 B_sを表し、図 1 1の縦軸は、その F e — N— A 1 — O膜の電気抵抗率 pを表し、図 1 2の縦軸はその F e - N - A 1 一 O膜の 1 0 0 MH zの交流磁界中での透磁率を表している。また、図 1 3、図 1 4、図 1 5は、いずれも横軸が F e— N— A 1 — O膜中の N濃度を原子％単位で表しており、図 1 3の縦軸は、その F e — N— A 1 —〇膜の飽和磁束密度 B_sを表し、図 1 4の縦軸は、その F e — N— A 1 —O膜の電気抵抗率 pを表し、図 1 5の縦軸はその F e — N— A 1 — 0膜の 1 0 0 MH zの交流磁界中での透磁率を表している。いずれの図においても、白丸が実際に測定された結果を示し、それらの測定結果を補間した結果が実線で示されている。

ここで、これらの図の内容について説明する前に、記録ヘッドの磁極材料に要求される飽和磁束密度 B_s、電気抵抗率 p、および透磁率の大きさについて述ベておく。

現在記録へッドの磁極に通常用いられている材料は、メツキによるパーマロイ (N i ₈₀F e ₂₀, N i ₅。F e ₅。）などが主流であり、また、今後、飽和磁束密度 B_s の大きな、例えば C o N i F eからなるメツキ膜が磁極材料の候補として考えられている。これらのメツキ膜の飽和磁束密度 B_sおよび電気抵抗率 pの値を表 1 に示す。

【表 1】

表 1に示すように、 N i ₅。F e ₅。メツキ膜は最高で 1. 6 Tの飽和磁束密度 B_s を有し、また、 C o N i F eメツキ膜は、最高で 2 Tの飽和磁束密度 B_sを有する。但し、磁極材料は、飽和磁束密度 B _s、電気抵抗率 p、透磁率のみでなく、磁歪、熱安定性、耐食性、内部応力なども考慮されなくてはならない。 C o N i F eからなるメツキ膜は、飽和磁束密度が 2 Tと高いものの、電気抵抗率 pが 2 0 Ω cm程度と低く、さらに内部応力が高く基板からの剥離が生じるためにサブミクロン（数千 A) 程度しかメツキすることができず、磁極への適用に大きな制約がある。また、 N i ₅。F e₅。からなるメツキ膜は、電気抵抗率 pが 4 0 Ω c m程度となるものの飽和磁束密度 B_sが 1. 6 T以下であり、さらに磁気ひずみ定数が 1 0— ⁵オーダーの大きな値を示す。

これらの事情から、スパッ夕膜においては、これらの膜の特性を上回る、 1. 6 T以上の飽和磁束密度 B_sを有し、 3 0 // Ω c m以上の電気抵抗率 pを有することが要求される。

なお、透磁率/ は、磁性膜の形状によって反磁界の影響で大きく変化し且つ、周波数にも依存してしまう量であるため、材料レベルでこの透磁率 /Xの値を規定することは難しいのが現状である。実際、微細化プロセス後の、数十. um程度の大きさの、 N i ₈。F 6₂。メツキ膜からなる磁極においては、数 1 0 0MH zの高周波磁界中で透磁率が 1 00程度になってしまうものと推測されている。ここでは、磁極材料に要求される透磁率の値として、現状で一般に要求されている、磁極材料がシ一ト状の場合に 1 0 0 MH zの交流磁界中で 5 0 0以上の値を目安とする。図 1 0〜図 1 5において、これらの、 1. 6 Tの飽和磁束密度 B_s、 3 0 Ω c mの電気抵抗率 p 、 5 0 0という値の透磁率 / 力点線によって示される。

図 1 0〜図 1 5の説明に戻る。図 1 0に示すように、基板 2 04上に形成された F e— N— A 1 _〇膜の飽和磁束密度 B_sは、膜中の A 1濃度が 0原子％で 2 . 1 Tと高く、膜中の A 1濃度が増加すると単調に減少して、膜中の A 1濃度が 1 5原子％で 1. 6 Tとなり、 1 8原子％では 1. 3 Tにまで低下した。このような A 1濃度の増加にともなう飽和磁束密度 B_sの減少は、膜中の A 1濃度の増加および〇濃度の増加に伴う F e濃度の減少により説明される。この膜が上述した 1. 6 T以上の飽和磁束密度 B_sを持つには、膜中の A 1濃度が 1 5原子％以下であればよい。

また、図 1 1に示すように、基板 2 04上に形成された F e— N— A 1 —〇膜の電気抵抗率 Pは、膜中の A 1濃度が 0原子％で 2 8 Ω c mと低いが、膜中の A 1濃度が増加するとともに単調に増大して、膜中の A 1濃度が 1原子％で 3 0 Q c mを越え、 3原子％で 5 0 Ω c mを越え、 8原子％で 1 0 0 Ω c mを越えて、 1 5原子％では約 5 0 0 Ω c mに達した。このような A 1濃度の増加に伴う電気抵抗率 Pの増大は、膜中の F eが主成分となる結晶粒子に固溶した A 1および Oの A 1濃度および〇濃度の増加による、その結晶粒子自身の電気抵抗率の増大に起因するものと考えられ、この膜は、従来の F e— N— A 1 — O膜のように F eの結晶粒子がアルミナに囲まれているという組織の構造を持たなくとも高い電気抵抗率 Pを示した。この膜が上述した 3 0 /X Ω c m以上の電気抵抗率 Pを持つには、膜中の A 1濃度が 1原子％以上であればよい。

また、図 1 2に示すように、基板 2 0 4上に形成された F e— N— A 1 — O膜の透磁率 //の値は、膜中の A 1濃度が 0原子％で 1 5 0と低いが、膜中の A 1濃度が増加するとともに単調に増大して、膜中の A 1濃度が 1 %で既に 5 0 0を越え、 5原子％で2 0 0 0を越える最大の値をとつた。このような透磁率の増大は、 F eへの A 1および Oの固溶により F e— N— A 1 —〇膜の結晶粒子の成長が抑制され、軟磁気特性に寄与する実効的な磁気異方性 H _{e f f}が減少することなどに起因すると考えられる。また、この膜の透磁率/ iの値は、膜中の A 1濃度が 5 原子％からさらに増加すると単調に減少し 1 8原子％で 7 0 0に低下した。このような透磁率の減少は、上述した飽和磁束密度 B _sの A 1濃度の増加に伴う減少に起因すると考えられる。この膜が上述した 5 0 0以上の透磁率を持つには、膜中の A 1濃度が 1原子％以上であればよい。

以上述べたように、 6—1^ー八 1 ー〇膜が、上述した飽和磁束密度 B _s、電気抵抗率、および透磁率^の要求値を満たすためには、膜中の A 1濃度が 1原子％以上かつ 1 5原子％以下の範囲内にあればよいとわかった。

この膜中の A 1以外の元素である F e 、 N、および〇の濃度の範囲を調べるために、上記混合ガスの流量が 4 . 5 c m³7 sで上記アルミナチップの数が 0個、 3 0個の場合にそれぞれ形成された F e—N膜、 F e— N— A 1 — O膜に対して詳しい組成分析を行った。その組成分析の結果、その F e— N膜の組成は F e _g7N ₃ (原子％) であり、その F e— N— A 1 — O膜の組成は F e _7SN ₄A 1 ₈ Ο ,₀ ( 原子％) であった。この 2種類の膜の組成からもわかるように、膜中の A 1濃度が増加すると、膜中の N濃度も増加する傾向がある。また、この組成分析の結果では、 Oおよび N軽元素濃度は A 1濃度の 1. 2 5倍の濃度となっていた。但し、組成分析によってこの〇濃度を精密に調べることは難しく、この Oや N濃度はやや誤差が大きいと考えられる。新たに、上記混合ガスの流量が 0 c m³Z sで上記アルミナチップの数が 30個の場合に形成された F e— A 1 — O膜に対して詳しい組成分析を行ったところ、その F e— A 1 — O膜の組成は、 F e₈₃A l ₆〇 ,, (原子％) であり、〇濃度は A 1濃度の約 1. 8倍の濃度となっていた。

これらの結果に基づいて、 A 1濃度が 1原子％〜 1 5原子％の範囲にある場合の F e— N— A 1 —〇膜の組成を推定した。まず、この膜中での N濃度は、上記傾向より、上記 2種類の膜における A 1濃度が 0原子％、 8原子％の場合にそれぞれ N濃度が 3原子％、 4原子％となるように線形補間および線形補外をすることによって計算した。また、この膜中での〇濃度は、上記組成分析の結果から、平均をとつて、 A 1濃度の 1. 5倍の濃度になるものとして計算した。このようにして、上記 1原子％の A 1濃度を有する F e— N _ A 1 —〇膜の組成は、 F e ₉₄.₅N₃A 1！の^ 原子となり、上記 1 5原子％の A 1濃度を有する F e -N- A 1 —〇膜の組成は、 F e ₅₇.₅N₅A 1 _l50₂₂.₅ (原子％)となるという結果が得られた。この結果から、 F e _N— A 1 — O膜が上述した飽和磁束密度 B_s、電気抵抗率 _p、および透磁率 /Xの要求値を満たすためには、膜中の A 1濃度が 1原子％以上かつ 1 5原子％以下の範囲にあるとともに、？ 6濃度が5 7. 5原子％以上かつ 94. 5原子％以下の範囲内にあり、 O濃度が 1. 5原子％以上かつ 2 2. 5原子％以下の範囲にあればよいとわかった。なお、この図 1 0〜図 1 2に示す測定結果は、 A 1濃度を変化させたものであり、 F e— N— A 1 — O膜中の N濃度はそれほど変化しない。 N濃度が満たすべき範囲については、上記混合ガスの流量を調整して膜中の N濃度を変えた試料についての測定結果を示す図 1 3〜図 1 5の結果に基づいて決定する。

図 1 3〜図 1 5に示す測定結果について説明する。図 1 3に示すように、基板 204上に形成された F e一 N— A 1 —〇膜の飽和磁束密度 B _sは、膜中の N濃度が 0原子％で 1. 8 Tと高く、膜中の N濃度が増加すると単調に減少して、膜中の N濃度が 1 0原子％で 1. 6 Tとなり、 1 3原子％では 1. 2 Tにまで低下した。このような N濃度の増加にともなう飽和磁束密度 B_sの減少は、膜中の N 濃度の増加に伴う F e濃度の減少や F e格子中における N原子の固溶状態の変化に起因するものと考えられる。この膜が上述した 1 . 6 T以上の飽和磁束密度 B _sを持つには、膜中の N濃度が 1 0原子％以下であればよい。

また、図 1 4に示すように、基板 2 0 4上に形成された F e— N— A 1 —〇膜の電気抵抗率 Pは、膜中の N濃度が 0原子％で既に 7 5 Ω c mとなっており、膜中の N濃度が増加するとともに単調に増大して、膜中の A 1濃度が 1 0原子％で 2 0 0 Q c mとなり、 1 3原子％では 2 3 0 Ω c mに達つした。このような N濃度の増加に伴う電気抵抗率 pの増大は、膜中の F eが主成分となる結晶粒子に固溶した Nの、 N濃度の増大による、その結晶粒子自身の電気抵抗率の増大に起因するものと考えられる。この膜は全ての N濃度において上述した 3 0 Ω c m以上の電気抵抗率 pを持つことがわかる。

また、図 1 5に示すように、基板 2 0 4上に形成された F e—N— A 1 — 0膜の透磁率の値は、膜中の N濃度が 0原子％で2 0 0と低いが、膜中の N濃度が増加するとともに単調に増大して、膜中の N濃度が 0 . 5 %で 5 0 0を越え、 5 原子％で2 0 0 0を越える最大の値をとつた。また、この膜の透磁率の値は、膜中の N濃度が 5原子％からさらに増加すると単調に減少し 1 2原子％で 5 0 0 に、 1 3 %で 2 0 0程度に低下した。このような透磁率の変化は、図 1 2に示す透磁率 /2の変化と類似しており、ここでは Nが、図 1 2の透磁率の振る舞いにおける A 1および〇の役割を果たしている。この膜が上述した 5 0 0以上の透磁率を持つには、膜中の N濃度が 0 . 5原子％以上でありかつ 1 0原子％以下であればよい。

以上に述べたように、 F e—N— A l —0膜が、上述した飽和磁束密度 B _s、電気抵抗率 P、および透磁率の要求値を満たすためには、膜中の N濃度が 0 . 5原子％以上かつ 1 0原子％以下の範囲内にあればよいとわかった。なお、膜中の N濃度がこの範囲内にある場合の膜中の F e濃度の範囲は、上述した F e濃度の範囲と同様にして算出すると、 6 2 . 5原子％〜 8 2 . 5原子％の範囲となり、上述した F e濃度の範囲に包含されるものであった。

まとめると、以上の結果から、 F e— N— A 1 —〇膜が、上述した飽和磁束密度 B 電気抵抗率 p、および透磁率^の要求値を満たすためには、膜中の F e 濃度が 5 7. 5原子％以上かつ 9 4. 5原子％以下の範囲内にあるとともに、膜中の N濃度が 0. 5原子％以上かつ 1 0原子％以下の範囲内にあり、膜中の A 1 濃度が 1原子％以上かつ 1 5原子％以下の範囲内にあり、さらに膜中の O濃度が 1. 5原子％以上かつ 2 2. 5原子％以下の範囲にあればよいとわかった。

上記 TEM像が撮影された F e -N- A 1 _ 0膜は、上記 F e _TSN₄A 1 ₈O,₀ ( 原子％) の組成を有し、飽和磁束密度 B_sが 1. 8 T、が 1 1 0 0じ111、透磁率が 1 8 0 0と好ましい特性を示すものであった。この膜の結晶粒子の平均粒径は 5 nm以下と小さいものであった。これらの好ましい特性、少なくとも透磁率の特性は、この平均粒径の小ささによるものと考えられ、 F e —N—A l —O膜の結晶粒子の平均粒径は、 5 nm以下であることが好ましい。

<多層膜 >

また、上述した要求値を満たす F e — N— A 1 — O膜と非磁性物質もしくは磁性物質とを交互に積層した多層膜を作製し、その軟磁気特性について調査した。【表 2】

表 2は、その多層膜を構成する F e — N— A 1 -〇層の層厚、同じくその多層膜を構成する中間層の種類と層厚、さらにその中間層の積層数を示す。この多層膜は、 1 0 0 0 Aの層厚を有する F e — N— A 1 — O層と、 A 1 ₂〇₃、 S i 0₂、 F e — N、 F e — Z r — N、 F e — N i、および C o— F e — N i のうちから選択されたいずれかの材料からなる中間層とが、それぞれ 2 0層ずつ積層された多層膜である。八 1 ₂〇₃ぁるぃは i 〇₂という絶縁材料からなる中間層の層厚は、 1 0 Aとし、 F e — N、 F e — Z r _N、 F e — N i、あるいは C o— F e — N i という磁性材料からなる中間層の層厚は、 2 0 O Aとした。なお、積層に使用した F e— N— A 1 — O膜は、 Bs= l . 8 T、 p = 1 1 0 ^ Ω c m、 ^ = 1 8 0 0の特性を有する。

中間層が絶縁材料からなる場合には、透磁率/ が F e— N— A 1 一〇単層膜と比較し若干増加し、 2 0 0 0程度となり、良好な周波数特性を示す。これは、中間層を介した F e— N— A 1 — O層どうしの静磁結合の結果、および絶縁物中間層の挿入によるうず電流損失の低減が関与しているものと考えられる。また、この膜においては絶縁物中間層の厚さが 1 0 Aと薄いために飽和磁束密度 B_sは F e -N- A 1 一〇単層膜とほぼ同等である。

中間層が磁性材料からなる場合には、中間層を構成する磁性材料の磁気特性に影響されるものの、透磁率は 1 0 0 0を越える高い値を示すという結果が得られ、低抵抗率（ 3 0 Ω c m以下）を有する F e— N、 F e— Z r— N、 F e - N i、 C o— F e— N iの単層膜と比較し周波数特性に改善が見られた。この改善は多層膜を構成する高抵抗（ 1 1 O ^ Q c m) の F e— N_A 1 — O層によつてうず電流が抑制されたためと考えられる。この結果から、 F e—N—A l —O 膜は F e— N— A 1 — O単層の磁極のみではなく、異種の磁性材料との組み合わせによる複合磁極にも適用できることがわかる。なお、この多層膜の飽和磁束密度 B_sの値は、中間層を構成する磁性膜の飽和磁束密度 B_sに依存し異なるが、多層膜を構成する F e— N— A 1 — O膜のみの飽和磁束密度 B_sを算出したところ、その飽和磁束密度 B_sは上述した F e -N-A 1 一 O単層膜とほぼ同様の値 1 . 8 Tとなった。

以上に述べたような、夕ーゲット 2 0 5の構成物質として用いられた A 1₂〇₃ の代わりに、 A l、 B、 G a、 S l、 G e、 Y、 T し Z r、 H f 、 V、 N b、 T a、 C r、 Mo、 W、および R hの元素群から選択された 1種類以上の元素から構成される酸化物あるいは窒化物を用いた場合にも、その元素群から選択された 1種類以上の元素を含む単層膜および多層膜は、組織、飽和磁束密度 B _sや透磁率 Xなどの磁気特性、および電気抵抗率 Pなどの電気特性において、上記 F e — N— A 1 一〇膜の単層膜および上記 F e - N - A 1 一〇膜を含む多層膜と類似の結果が得られた。

本実施例であげた、上述した飽和磁束密度 B_s、電気抵抗率 p、および透磁率 xの要求値を満たした F e 、 0、 Nおよび上記元素群から選択された 1種類以上の元素からなる膜は、低温での成膜直後から高い飽和磁束密度 B _sと高い電気抵抗率と高い透磁率を備えた軟磁性膜であり、高記録周波数での記録を行う記録へッドの磁極材料として適している。

Claims

請求の範囲

1. 含有量が 5 7. 5原子％以上かつ 94. 5原子％以下である F eと、含有量が全体で 1原子％以上かつ 1 5原子％以下である、 Aし B、 G a、 S i、 G e、 Y、 T i、 Z r、 H f V、 N b、 T a、 C r、 Mo、 W、および R hの元素群のうちから選択された一種類以上の元素と、

含有量が 0. 5原子％以上かつ 1 0原子％以下である Nと、

含有量が 1. 5原子％以上かつ 2 2. 5原子％以下である Oとからなる多結晶膜であることを特徴とする磁性薄膜。

2. 平均粒径が 1 5 nm以下の結晶粒子からなる多結晶膜であることを特徴とする請求項 1記載の磁性薄膜。

3. 飽和磁束密度が 1. 6 T以上であって、電気抵抗率が 3 0 Ω c m以上であることを特徴とする請求項 1記載の磁性薄膜。

4. 所定の磁界を発生させるコイルおよび該コイルから発生した磁界により磁化される軟磁性部材を有し、該コイルにより発生され該軟磁性部材により伝達された磁界により外部の媒体を磁化する記録へッドにおいて、

前記軟磁性部材が、

含有量が 5 7. 5原子％以上かつ 94. 5原子％以下である F eと、含有量が全体で 1原子％以上かつ 1 5原子％以下である、 A l、 B、 G a、 S i、 G e、 Y、 T i、 Z r、 H f 、 V、 N b、 T a、 C r、 Mo、 W、および R hの元素群のうちから選択された一種類以上の元素と、

含有量が 0. 5原子％以上かつ 1 0原子％以下である Nと、

含有量が 1. 5原子％以上かつ 2 2. 5原子％以下である Oとからなる多結晶膜であることを特徴とする記録へッド。

5. 前記軟磁性部材が、平均粒径が 1 5 nm以下の結晶粒子からなる多結晶膜であることを特徴とする請求項 4記載の記録ヘッド。

6. 前記軟磁性部材が、飽和磁束密度が 1. 6 T以上であって、電気抵抗率が 30 /Z Ω c m以上となることを特徴とする請求項 4記載の記録へッド。

7. F eと、 A l、 B、 G a、 S i、 G e、 Y、 T i、 Z r、 H f 、 V、 N b 、 T a、 C r、 Mo、 W、および R hの元素群のうちから選択された一種類以上の元素と、 Nと、 Oとからなる磁性薄膜を、スパッ夕法により所定の基板上に成膜する磁性薄膜成膜方法において、

前記磁性薄膜中の F eの含有量が 5 7. 5原子％以上かつ 94. 5原子％以下となり、前記磁性薄膜中の、前記元素群のうちから選択された一種類以上の元素の全体の含有量が 1原子％以上かつ 1 5原子％以下となり、前記磁性薄膜中の N の含有量が 0. 5原子％以上かつ 1 0原子％以下となり、さらに、前記磁性薄膜中の Oの含有量が 1. 5原子％以上かつ 2 2. 5原子％以下となるように、ターゲットを構成する材料の量および比率と、スパッ夕ガスの流量およびガス混合比と、該ターゲットに加えられる電力とを調整しながら、該磁性薄膜を成膜することを特徴とする磁性薄膜成膜方法。

8. 前記基板上への磁性薄膜の成膜中および成膜後に亘り、前記基板の温度を 200 °C以下に保つことを特徴とする請求項 7記載の磁性薄膜成膜方法。

補正書の請求の範囲

[2000年 4月 1 4日（1 4. 04. 00 ) 国際事務局受理：出願当初の請求の範囲 Ί ' 4 及び 8は補正された；新しい請求の範囲 9及び 1 0が加えられた；他の請求の範囲は変更なし。（3頁） ]

1. (補正後）含有量が 5 7. 5原子％以上かつ 9 4. 5原子％以下である F eと、

含有量が全体で 1原子％以上かつ 1 5原子％以下である、 A l 、 B、 G a、 S

1 . G e、 Y、 T i、 Z r、 H f 、 V、 , T a、 C r、 M〇、 W、および R hの元素群のうちから選択された一種類以上の元素 Mと、

含有量が 0. 5原子％以上かつ 1 0原子％以下である Nと、

含有量が 1. 5原子％以上かつ 2 2. 5原子％以下である〇とからなる多結晶膜であって、 F eを主成とする結晶相に-ヽ'， . 〇が含有することを特徵とする磁性薄膜。

2. 平均粒径が 1 5 nm以下の結晶粒子からなる多結晶膜であることを特徵とする請求項 1記載の磁性薄膜。

3. 飽和磁束密度が 1. 6 T以上であって、電気抵抗率が 3 0 cm以上であることを特徴とする請求項 1記載の磁性薄膜。

4. (補正後）所定の磁界を発生させるコイルおよび該コイルから発生した磁界により磁化される軟磁性部材を有し、該コイルにより発生され該軟性^材により伝達された磁界により外部の媒体を磁化する記録へッドにおいて、

前記軟磁性部材が、

含有量が 5 7. 5原子％以上かつ 94. 5原子％以下である F eと、

含有量が全体で 1原子％以上かつ 1 5原子％以下である、 A l 、 B、 G a、 S i、 G e、 Y、 T i、 Z r、 H f 、 V、 N b> T a、 C r、 Mo、 W、および R hの元素群のうちから選択された一種類以上の元素 Mと、

含有量が 0. 5原子％以上かつ 1 0原子％以下である Nと、

含有量が 1. 5原子％以上かつ 2 2. 5原子％以下である〇とからなる多結晶膜であって、 F eを主成分とする結晶相に N， . 〇が含有する磁性薄膜である

補正された用紙（条約第 19条）ことを特徵とする記録へッド。

5. 前記軟磁性部材が、平均粒径が 1 5 nm以下の結晶粒子からなる多結晶膜であることを特徵とする請求項 4記載の記録へッド。

6. 前記軟磁性部材が、飽和磁束密度が 1. 6 T以上であって、電気抵抗率が 30 cm以上となることを特徴とする請求項 4記載の記録へッド。

7. F eと、 A l、 B、 Ga、 S i、 Ge、 Y、 T i、 Z r、 H f 、 V、 N b 、 Ta、 C r、 λ'ίο、 W、 'および Rhの元素群のうちから選択された一種類以上の元素と、 Nと、〇とからなる磁性薄膜を、スパッタ法により所定の基板上に成膜する磁性薄膜成膜方法において、

前記磁性薄膜中の F eの含有量が 57. 5原子％以上かつ 94. 5原子％以下となり、前記磁性薄膜中の、前記元素群のうちから選択された一種類以上の元素の全体の含有量が 1原子％以上かつ 15原子％以下となり、前記磁性薄膜中の N の含有量が 0. 5原子％以上かつ 10原子％以下となり、さらに、前記磁性薄膜中の〇の含有量が 1. 5原子％以上かつ 22. 5原子％以下となるように、ターゲットを構成する材料の量および比率と、スパッ夕ガスの流量およびガス- 混合比と、該ターゲットに加えられる電力とを調整しながら、該磁性薄膜を成膜することを特徴とする磁性薄膜成膜方法。

8. (補正後）前記基板上への磁性薄膜の成膜中に、前記基板の温度を 20 0 以下に保つことを特徴とする請求項 7記載の磁性薄膜成膜方法。

9. (追加）前記一種類以上の元素 Mと、 Nおよび 0のうちの少なくともいずれかの元素とからなるセラミックス相を実質的に含まないことを特徴とする請求項 1記載の磁性薄膜。

10. (追加）前記一種類以上の元素 Mと、 Nおよび〇のうちの少なくともい補正された用紙（条約第 19条）ずれかの元素とからなるセラミックス相を実質的に含まないことを特徴とする請求項 4記載の記録へッド。

補正された用紙（条約第 19条）