JPH0786036A - 磁性薄膜及びその製造方法 - Google Patents
磁性薄膜及びその製造方法Info
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- JPH0786036A JPH0786036A JP22444093A JP22444093A JPH0786036A JP H0786036 A JPH0786036 A JP H0786036A JP 22444093 A JP22444093 A JP 22444093A JP 22444093 A JP22444093 A JP 22444093A JP H0786036 A JPH0786036 A JP H0786036A
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
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- H01F10/08—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers
- H01F10/10—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition
- H01F10/12—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys
- H01F10/13—Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals
- H01F10/131—Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals containing iron or nickel
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Abstract
(57)【要約】
【目的】本発明は、電気抵抗と飽和磁化が共に高い軟磁
性薄膜で、高周波特性の優れた磁性薄膜及びその製造方
法を提供することを目的とする。 【構成】本発明は、一般式 Ｆｅ100-x-y-z Ｍx Ｎy Ｌ
z （原子％）で示され、ＭはＢｅ，Ｂ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｓ
ｉ，Ｃａ，Ｔｉ，Ｙ，Ｚｒ，Ｍｏ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｃｓ，
Ｂａ，Ｌａ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｂｉ，Ｐｂ，Ｗのうちから選
択される１種または２種以上の元素であり、ＬはＯ、Ｆ
のうちから選択される１種または２種の元素であり、そ
れぞれの原子比率が、５≦ ｘ ≦２５、８≦ ｙ ≦
２５、１５≦ ｚ ≦３５、２８≦ｘ＋ｙ＋ｚ≦５０、
であり、その結晶構造が主にｂｃｃ−Ｆｅ構造とＭの酸
化物相あるいはフッ化物相からなることを特徴とする。
性薄膜で、高周波特性の優れた磁性薄膜及びその製造方
法を提供することを目的とする。 【構成】本発明は、一般式 Ｆｅ100-x-y-z Ｍx Ｎy Ｌ
z （原子％）で示され、ＭはＢｅ，Ｂ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｓ
ｉ，Ｃａ，Ｔｉ，Ｙ，Ｚｒ，Ｍｏ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｃｓ，
Ｂａ，Ｌａ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｂｉ，Ｐｂ，Ｗのうちから選
択される１種または２種以上の元素であり、ＬはＯ、Ｆ
のうちから選択される１種または２種の元素であり、そ
れぞれの原子比率が、５≦ ｘ ≦２５、８≦ ｙ ≦
２５、１５≦ ｚ ≦３５、２８≦ｘ＋ｙ＋ｚ≦５０、
であり、その結晶構造が主にｂｃｃ−Ｆｅ構造とＭの酸
化物相あるいはフッ化物相からなることを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高周波域で優れた軟磁気
特性を有する電気比抵抗および飽和磁化の大きな磁性薄
膜およびその製造方法に関するものである。
特性を有する電気比抵抗および飽和磁化の大きな磁性薄
膜およびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、電子機器の動作周波数を高める努
力が盛んに行われている。しかし、トランスやインダク
ターあるいは磁気ヘッドなどに用いられている既知の磁
性材料には高周波域で充分な特性を有するものはなく、
従ってこれら部品の高周波域での使用には制限が多かっ
た。一般に、１ＭＨｚ以上の高周波域になると磁性材料
自体を流れる渦電流により大きな損失が発生する。金属
系の磁性材料は電気抵抗が小さいために渦電流損が大き
く高周波域で使用することは困難であった。一方、フェ
ライトおよびガーネットなどの酸化物系磁性材料は材料
自体の電気抵抗が非常に高いため、渦電流による損失は
比較的発生しにくい。しかし、透磁率の大きなものが得
にくく、かつ飽和磁束密度が小さいために自然共鳴周波
数が低く、高周波域での使用には制限が多かった。
力が盛んに行われている。しかし、トランスやインダク
ターあるいは磁気ヘッドなどに用いられている既知の磁
性材料には高周波域で充分な特性を有するものはなく、
従ってこれら部品の高周波域での使用には制限が多かっ
た。一般に、１ＭＨｚ以上の高周波域になると磁性材料
自体を流れる渦電流により大きな損失が発生する。金属
系の磁性材料は電気抵抗が小さいために渦電流損が大き
く高周波域で使用することは困難であった。一方、フェ
ライトおよびガーネットなどの酸化物系磁性材料は材料
自体の電気抵抗が非常に高いため、渦電流による損失は
比較的発生しにくい。しかし、透磁率の大きなものが得
にくく、かつ飽和磁束密度が小さいために自然共鳴周波
数が低く、高周波域での使用には制限が多かった。
【０００３】飽和磁束密度が高く、かつ高周波特性の良
好な磁性材料に対する期待は大きく、これまでに金属系
磁性材料の電気抵抗を高くする方法が提案されている。
例えば，金属とセラミクスの同時スパッタリングにより
セラミクスが分散した非晶質合金膜を得る方法が特開昭
６０−１５２６５１号公報により提案され，さらに，J.
Appl.Phys.63(8),15 April 1988 にＦｅ−Ｂ4 Ｃ系分散
膜が、J.AppL.Phys.67(9),1 May 1990にＣｏ0.4 Ｆｅ
0.4 Ｂ0.2 −ＳｉＯ2 系分散膜が高い比抵抗と軟磁気特
性を両立するものとして示されている。また、厚い単層
膜では良好な軟磁気特性が得られないＣｏ0.95Ｆｅ0.05
−ＢＮ系分散膜を０．１μｍ以下の磁性層とすることで
軟磁気特性が得られ、この薄い膜を非磁性中間層を挟ん
で積層することにより厚い膜でも軟磁気特性が得られる
ことが特開平４ー１４２７１０号公報に示されている。
好な磁性材料に対する期待は大きく、これまでに金属系
磁性材料の電気抵抗を高くする方法が提案されている。
例えば，金属とセラミクスの同時スパッタリングにより
セラミクスが分散した非晶質合金膜を得る方法が特開昭
６０−１５２６５１号公報により提案され，さらに，J.
Appl.Phys.63(8),15 April 1988 にＦｅ−Ｂ4 Ｃ系分散
膜が、J.AppL.Phys.67(9),1 May 1990にＣｏ0.4 Ｆｅ
0.4 Ｂ0.2 −ＳｉＯ2 系分散膜が高い比抵抗と軟磁気特
性を両立するものとして示されている。また、厚い単層
膜では良好な軟磁気特性が得られないＣｏ0.95Ｆｅ0.05
−ＢＮ系分散膜を０．１μｍ以下の磁性層とすることで
軟磁気特性が得られ、この薄い膜を非磁性中間層を挟ん
で積層することにより厚い膜でも軟磁気特性が得られる
ことが特開平４ー１４２７１０号公報に示されている。
【０００４】一方、Ｎ2 やＯ2 ガスによる反応性スパッ
タリングにより電気比抵抗の高い非晶質合金膜を得る方
法が特開昭５４ー９４４２８号公報に開示されている。
また，薄膜の作成時にＮ2 ガスを添加すると，軟磁気特
性の改善に効果があることが多くの合金系で見いだされ
ており，例えばIEEE TRANS. ON MAG. MAG-20 1451 (198
4)に開示されている。
タリングにより電気比抵抗の高い非晶質合金膜を得る方
法が特開昭５４ー９４４２８号公報に開示されている。
また，薄膜の作成時にＮ2 ガスを添加すると，軟磁気特
性の改善に効果があることが多くの合金系で見いだされ
ており，例えばIEEE TRANS. ON MAG. MAG-20 1451 (198
4)に開示されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】高周波域で用いられる
磁性材料は、電気抵抗と飽和磁化がともに高いことが求
められる。又、加工歪みなどによる軟磁気特性の劣下を
最小限にするために、素材の磁歪定数ができるだけ零に
近いことが望ましい。しかし、従来から報告されている
Ｆｅ／Ｂ4 Ｃ系分散膜、Ｃｏ0.4 Ｆｅ0.4 Ｂ0.2 ／Ｓｉ
Ｏ2 系分散膜はいずれも非晶質相の場合に軟磁気特性が
優れていることが示されているが、１０-5上の非常に大
きな正磁歪を有していた。一方、零磁歪と高抵抗を両立
する目的でＣｏ0.95Ｆｅ0.05／ＢＮ系分散膜が開発され
たが、この系は０．１μｍ以上の厚い単層膜では飽和磁
界および保磁力が大きく軟磁性を示さなかった。そこ
で、非磁性層を介して積層することにより軟磁性が得ら
れることが示されているが、このことは反面で膜全体の
飽和磁化を減少させることになり、また工程も複雑にな
るといった問題点を含んでいた。
磁性材料は、電気抵抗と飽和磁化がともに高いことが求
められる。又、加工歪みなどによる軟磁気特性の劣下を
最小限にするために、素材の磁歪定数ができるだけ零に
近いことが望ましい。しかし、従来から報告されている
Ｆｅ／Ｂ4 Ｃ系分散膜、Ｃｏ0.4 Ｆｅ0.4 Ｂ0.2 ／Ｓｉ
Ｏ2 系分散膜はいずれも非晶質相の場合に軟磁気特性が
優れていることが示されているが、１０-5上の非常に大
きな正磁歪を有していた。一方、零磁歪と高抵抗を両立
する目的でＣｏ0.95Ｆｅ0.05／ＢＮ系分散膜が開発され
たが、この系は０．１μｍ以上の厚い単層膜では飽和磁
界および保磁力が大きく軟磁性を示さなかった。そこ
で、非磁性層を介して積層することにより軟磁性が得ら
れることが示されているが、このことは反面で膜全体の
飽和磁化を減少させることになり、また工程も複雑にな
るといった問題点を含んでいた。
【０００６】一方、近年、Ｆｅ基合金の結晶粒を微細化
することにより磁歪定数の小さな軟磁性材料を開発する
ことが盛んに検討されている。例えば、特開平３−１１
２１０４号公報にはスパッタリングによって作製された
非晶質相を結晶化熱処理することにより、ＺｒやＴａの
炭化物が分散したＦｅ合金が得られ、飽和磁歪が小さく
軟磁気特性にも優れていることが示されている。この合
金薄膜にさらにＡｌを添加することにより１００〜２０
０μΩcmの比抵抗が得られることが示されているが、高
周波域での渦電流損失を抑制するためには充分とは言え
ず、また高比抵抗のものは飽和磁束密度が小さいという
問題点もあった。さらに、これらの薄膜は非晶質合金薄
膜を結晶化熱処理する工程を経て使用に供せられるが、
この熱処理温度が５００℃以上と高温なため、耐熱性の
ない基板や高温に晒せない素子などには用いることがで
きなかった。
することにより磁歪定数の小さな軟磁性材料を開発する
ことが盛んに検討されている。例えば、特開平３−１１
２１０４号公報にはスパッタリングによって作製された
非晶質相を結晶化熱処理することにより、ＺｒやＴａの
炭化物が分散したＦｅ合金が得られ、飽和磁歪が小さく
軟磁気特性にも優れていることが示されている。この合
金薄膜にさらにＡｌを添加することにより１００〜２０
０μΩcmの比抵抗が得られることが示されているが、高
周波域での渦電流損失を抑制するためには充分とは言え
ず、また高比抵抗のものは飽和磁束密度が小さいという
問題点もあった。さらに、これらの薄膜は非晶質合金薄
膜を結晶化熱処理する工程を経て使用に供せられるが、
この熱処理温度が５００℃以上と高温なため、耐熱性の
ない基板や高温に晒せない素子などには用いることがで
きなかった。
【０００７】一方、成膜直後の状態で微細な結晶粒を得
るために、ＮやＯを含む雰囲気中でＦｅ基合金を成膜す
る方法が特開平３−１２０３３９号公報などに開示され
ている。しかし、これらの方法で得られる薄膜の電気比
抵抗は高周波域での渦電流損失を抑制し得るほど大きな
ものではなかった。また、１９９３年第１１２回日本金
属学会春期大会講演概要集ｐ８４（１４３）にはＦｅＨ
ｆ合金をＯ2 を含む雰囲気中でスパッタリングすること
により電気比抵抗が高く軟磁気特性に優れた非晶質合金
薄膜が作製され得ることが示されているが、磁歪に関す
る記載はなかった。
るために、ＮやＯを含む雰囲気中でＦｅ基合金を成膜す
る方法が特開平３−１２０３３９号公報などに開示され
ている。しかし、これらの方法で得られる薄膜の電気比
抵抗は高周波域での渦電流損失を抑制し得るほど大きな
ものではなかった。また、１９９３年第１１２回日本金
属学会春期大会講演概要集ｐ８４（１４３）にはＦｅＨ
ｆ合金をＯ2 を含む雰囲気中でスパッタリングすること
により電気比抵抗が高く軟磁気特性に優れた非晶質合金
薄膜が作製され得ることが示されているが、磁歪に関す
る記載はなかった。
【０００８】ところで、高周波域で磁芯損失を発生させ
る大きな原因は、上述したような渦電流損の他に共鳴損
がある。この共鳴損失は，飽和磁束密度と異方性磁界が
高いほど抑制される。この点から、飽和磁束密度の大き
なＦｅ基合金は高周波用磁芯として有望であったが、Ｃ
ｏ基などと比べて異方性磁界を大きくすることが困難で
あったことから、十分な高周波特性を有する材料は、こ
れまで報告されていなかった。
る大きな原因は、上述したような渦電流損の他に共鳴損
がある。この共鳴損失は，飽和磁束密度と異方性磁界が
高いほど抑制される。この点から、飽和磁束密度の大き
なＦｅ基合金は高周波用磁芯として有望であったが、Ｃ
ｏ基などと比べて異方性磁界を大きくすることが困難で
あったことから、十分な高周波特性を有する材料は、こ
れまで報告されていなかった。
【０００９】以上のように、電気比抵抗が大きく、磁歪
が小さく、厚い単層膜でも良好な軟磁気特性を有する高
周波用磁性薄膜材料が求められていた。本発明は上記の
点に鑑みてなされたもので、高周波域で優れた軟磁気特
性を有する電気比抵抗および飽和磁化の大きな磁性薄膜
およびその製造方法を提供することを目的とする。
が小さく、厚い単層膜でも良好な軟磁気特性を有する高
周波用磁性薄膜材料が求められていた。本発明は上記の
点に鑑みてなされたもので、高周波域で優れた軟磁気特
性を有する電気比抵抗および飽和磁化の大きな磁性薄膜
およびその製造方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者らは、
上記の事情を鑑みて鋭意努力した結果、酸化物系および
フッ化物系のセラミクスとｂｃｃ−Ｆｅとの複合分散膜
により、電気比抵抗が高く、磁歪が小さく、かつ０．１
μm 以上の厚い単層膜でも良好な軟磁気特性が得られる
ことを見いだした。さらに、これらの薄膜を直流磁界の
もとで成膜することにより、一軸磁気異方性を付与し得
ることを見いだした。この時の異方性磁界は従来のＦｅ
系磁性薄膜では考えられないほど大きく、１００ Ｏｅ
を超えるものであった。これらの膜は、大きな異方性磁
界のために自然共鳴周波数が非常に高く、数１００ＭＨ
ｚ以上でも軟磁気特性が劣下しないという優れた特徴を
有している反面、透磁率が小さいために応用が限られる
欠点も有していた。そこで、本発明者らはこれらの薄膜
において異方性磁界の大きさを制御することに鋭意努力
した結果、特定量のＮを添加することによりそれが達成
され得ることを見いだし、本発明に至ったものである。
上記の事情を鑑みて鋭意努力した結果、酸化物系および
フッ化物系のセラミクスとｂｃｃ−Ｆｅとの複合分散膜
により、電気比抵抗が高く、磁歪が小さく、かつ０．１
μm 以上の厚い単層膜でも良好な軟磁気特性が得られる
ことを見いだした。さらに、これらの薄膜を直流磁界の
もとで成膜することにより、一軸磁気異方性を付与し得
ることを見いだした。この時の異方性磁界は従来のＦｅ
系磁性薄膜では考えられないほど大きく、１００ Ｏｅ
を超えるものであった。これらの膜は、大きな異方性磁
界のために自然共鳴周波数が非常に高く、数１００ＭＨ
ｚ以上でも軟磁気特性が劣下しないという優れた特徴を
有している反面、透磁率が小さいために応用が限られる
欠点も有していた。そこで、本発明者らはこれらの薄膜
において異方性磁界の大きさを制御することに鋭意努力
した結果、特定量のＮを添加することによりそれが達成
され得ることを見いだし、本発明に至ったものである。
【００１１】
【実施例】以下、従来の複合分散膜などとの比較を加え
ながら、本発明の実施例を説明する。ＢＮ，ＳｉＣ，Ｓ
ｉＯ2 などのセラミクスとＦｅ，Ｆｅ合金などの金属を
同時にスパッタリングして作製される膜には、透過電子
顕微鏡などで詳細に観察すると、成膜後そのままの状態
で特有のネットワーク状の結晶組織が見いだされる。こ
れは金属を主とする非晶質あるいは結晶質のクラスター
をセラミックを主とする粒界相が覆ったものであり、こ
れらの膜が通常の金属薄膜に比べて２〜１０4倍高い電
気比抵抗を示すのはこの組織が主因となっている。本発
明者らはＦｅとセラミクスの組み合わせが膜の結晶構造
や磁気特性に及ぼす影響について詳細に検討した。その
結果以下のことが新たに見いだされた。成膜後のクラス
ターが非晶質である膜は、高電気比抵抗と軟磁性および
１０-5上の大きな正磁歪を示し、この傾向はセラミクス
の種類には依らない。一方、クラスターが結晶質であっ
た場合には、セラミクスの種類が磁気特性に大きく影響
する。すなわち、ＢＮやＳｉＣなどの窒化物や炭化物か
らなる複合分散膜の場合は、成膜した状態で結晶質であ
る膜は軟磁性を示さない。一方、非晶質相を熱処理して
クラスターがｂｃｃ−Ｆｅ相に結晶化した薄膜は軟磁性
を示し、結晶化とともに飽和磁歪定数が減少し、１０-6
台に改善されるが、１ｋ Ｏｅ以上の大きな磁界中で熱
処理しても一軸磁気異方性を付与しにくく、そのために
高周波特性は充分ではない。例えば、Ｆｅ−Ｓｉ3 Ｎ4
系では非晶質から結晶化する過程で一軸異方性を失う。
また、Ｆｅ−ＡｌＮ系薄膜は非晶質でも熱処理後の結晶
膜でも共に等方的な膜しか得られない。数１０ＭＨｚ以
上の高周波域では一軸磁気異方性は電気比抵抗以上に重
大な役割を担う。すなわち、異方性磁界の小さなものは
自然共鳴周波数が低く、また異方性磁界の分散も大きく
なりやすいために高損失となり高周波域での使用には適
さない。
ながら、本発明の実施例を説明する。ＢＮ，ＳｉＣ，Ｓ
ｉＯ2 などのセラミクスとＦｅ，Ｆｅ合金などの金属を
同時にスパッタリングして作製される膜には、透過電子
顕微鏡などで詳細に観察すると、成膜後そのままの状態
で特有のネットワーク状の結晶組織が見いだされる。こ
れは金属を主とする非晶質あるいは結晶質のクラスター
をセラミックを主とする粒界相が覆ったものであり、こ
れらの膜が通常の金属薄膜に比べて２〜１０4倍高い電
気比抵抗を示すのはこの組織が主因となっている。本発
明者らはＦｅとセラミクスの組み合わせが膜の結晶構造
や磁気特性に及ぼす影響について詳細に検討した。その
結果以下のことが新たに見いだされた。成膜後のクラス
ターが非晶質である膜は、高電気比抵抗と軟磁性および
１０-5上の大きな正磁歪を示し、この傾向はセラミクス
の種類には依らない。一方、クラスターが結晶質であっ
た場合には、セラミクスの種類が磁気特性に大きく影響
する。すなわち、ＢＮやＳｉＣなどの窒化物や炭化物か
らなる複合分散膜の場合は、成膜した状態で結晶質であ
る膜は軟磁性を示さない。一方、非晶質相を熱処理して
クラスターがｂｃｃ−Ｆｅ相に結晶化した薄膜は軟磁性
を示し、結晶化とともに飽和磁歪定数が減少し、１０-6
台に改善されるが、１ｋ Ｏｅ以上の大きな磁界中で熱
処理しても一軸磁気異方性を付与しにくく、そのために
高周波特性は充分ではない。例えば、Ｆｅ−Ｓｉ3 Ｎ4
系では非晶質から結晶化する過程で一軸異方性を失う。
また、Ｆｅ−ＡｌＮ系薄膜は非晶質でも熱処理後の結晶
膜でも共に等方的な膜しか得られない。数１０ＭＨｚ以
上の高周波域では一軸磁気異方性は電気比抵抗以上に重
大な役割を担う。すなわち、異方性磁界の小さなものは
自然共鳴周波数が低く、また異方性磁界の分散も大きく
なりやすいために高損失となり高周波域での使用には適
さない。
【００１２】それに対して、Ｆｅと酸化物またはフッ化
物からなる複合分散膜は、クラスターがｂｃｃ−Ｆｅ相
となった膜は成膜したままでも良好な軟磁性を示す。以
下、Ｆｅ−ＳｉＯ2 系を例として説明する。ＳｉＯ2 が
多い膜は、炭化物系や窒化物系と同様に非晶質となり、
軟磁気特性を示す。また、ＳｉＯ2 が少ない膜は結晶質
となるが、それらのうちで主にｂｃｃ−Ｆｅ相からなる
膜は、成膜したままの状態で軟磁性を示す。これらの膜
の飽和磁歪は、ともに＋１０-6ーダーで炭化物系や窒化
物の非晶質膜に比べて小さく、特にｂｃｃ−Ｆｅを主相
とする膜は＋３×１０-6度と十分小さい。また、窒化物
系や炭化物系とは異なり、これらの膜では成膜中に静磁
界を加えることで一軸磁気異方性を容易に付加すること
ができ、このときの異方性磁界は非晶質の膜では１５
Ｏｅ程度と特に大きなものではないが、ｂｃｃ−Ｆｅを
主相とする膜では非常に大きく、１００ Ｏｅを超える
ものもある。これほどの大きな飽和磁界が優れた軟磁気
特性とともに得られた例はこれまで報告されたことはな
かった。この膜の飽和磁束密度は１０〜１８ｋＧと大き
いため、理論上の自然共鳴周波数は２ＧＨｚ以上にもな
り、電気比抵抗も１００〜１０００μΩｃｍと大きいた
め渦電流損失も少なく、非常に高周波特性に優れたもの
である。このように、ｂｃｃ−Ｆｅを主相とする膜が軟
磁性と大きな異方性を示すことは、Ｆｅ−ＳｉＯ2 系に
限られたものではなく、Ｆｅと酸化物系あるいはフッ化
物系のセラミクスからなる複合分散膜に全般に認められ
る。ただし、これらは非常に大きな異方性磁界を有する
ために、非常に高い周波数まで使用できる点で優れたも
のである一方、透磁率が小さいという問題点も有してい
る。すなわち、高周波帯域では主として回転磁化による
磁化過程が支配的であり、その際透磁率は異方性磁界に
反比例する。そのため、異方性磁界が１００ Ｏｅを超
えるほど大きいこれらの膜では透磁率は１００程度とな
ってしまい、用途が非常に限定されたものとなってしま
う。異方性磁界の大きさは共鳴周波数と透磁率を考慮し
ながら、適当な大きさに調節できることが望まれるが、
これらの膜ではそのような調整ができなかった。
物からなる複合分散膜は、クラスターがｂｃｃ−Ｆｅ相
となった膜は成膜したままでも良好な軟磁性を示す。以
下、Ｆｅ−ＳｉＯ2 系を例として説明する。ＳｉＯ2 が
多い膜は、炭化物系や窒化物系と同様に非晶質となり、
軟磁気特性を示す。また、ＳｉＯ2 が少ない膜は結晶質
となるが、それらのうちで主にｂｃｃ−Ｆｅ相からなる
膜は、成膜したままの状態で軟磁性を示す。これらの膜
の飽和磁歪は、ともに＋１０-6ーダーで炭化物系や窒化
物の非晶質膜に比べて小さく、特にｂｃｃ−Ｆｅを主相
とする膜は＋３×１０-6度と十分小さい。また、窒化物
系や炭化物系とは異なり、これらの膜では成膜中に静磁
界を加えることで一軸磁気異方性を容易に付加すること
ができ、このときの異方性磁界は非晶質の膜では１５
Ｏｅ程度と特に大きなものではないが、ｂｃｃ−Ｆｅを
主相とする膜では非常に大きく、１００ Ｏｅを超える
ものもある。これほどの大きな飽和磁界が優れた軟磁気
特性とともに得られた例はこれまで報告されたことはな
かった。この膜の飽和磁束密度は１０〜１８ｋＧと大き
いため、理論上の自然共鳴周波数は２ＧＨｚ以上にもな
り、電気比抵抗も１００〜１０００μΩｃｍと大きいた
め渦電流損失も少なく、非常に高周波特性に優れたもの
である。このように、ｂｃｃ−Ｆｅを主相とする膜が軟
磁性と大きな異方性を示すことは、Ｆｅ−ＳｉＯ2 系に
限られたものではなく、Ｆｅと酸化物系あるいはフッ化
物系のセラミクスからなる複合分散膜に全般に認められ
る。ただし、これらは非常に大きな異方性磁界を有する
ために、非常に高い周波数まで使用できる点で優れたも
のである一方、透磁率が小さいという問題点も有してい
る。すなわち、高周波帯域では主として回転磁化による
磁化過程が支配的であり、その際透磁率は異方性磁界に
反比例する。そのため、異方性磁界が１００ Ｏｅを超
えるほど大きいこれらの膜では透磁率は１００程度とな
ってしまい、用途が非常に限定されたものとなってしま
う。異方性磁界の大きさは共鳴周波数と透磁率を考慮し
ながら、適当な大きさに調節できることが望まれるが、
これらの膜ではそのような調整ができなかった。
【００１３】本発明者らは、Ｆｅ−酸化物あるいはＦｅ
−フッ化物系のｂｃｃ−Ｆｅを主相とする薄膜の異方性
磁界を調節する方法を見いだすことに鋭意努力した。そ
の結果、これらに特定量のＮを添加することにより異方
性磁界を調節するできることを見いだし、本発明に到達
したものである。
−フッ化物系のｂｃｃ−Ｆｅを主相とする薄膜の異方性
磁界を調節する方法を見いだすことに鋭意努力した。そ
の結果、これらに特定量のＮを添加することにより異方
性磁界を調節するできることを見いだし、本発明に到達
したものである。
【００１４】本発明は以上の経過の上で達成されらもの
であり、『一般式 Ｆｅ100-x-y-z Ｍx Ｎy Ｌz （原子
％）で示され、ＭはＢｅ，Ｂ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｃ
ａ，Ｔｉ，Ｙ，Ｚｒ，Ｍｏ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｃｓ，Ｂａ，
Ｌａ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｂｉ，Ｐｂ，Ｗのうちから選択され
る１種または２種以上の元素であり、ＬはＯ、Ｆのうち
から選択される１種または２種の元素であり、それぞれ
の原子比率が、 ５≦ ｘ ≦２５ ８≦ ｙ ≦２５ １５≦ ｚ ≦３５ ２８≦ｘ＋ｙ＋ｚ≦５０ であり、その結晶構造が主にｂｃｃ−Ｆｅ構造とＭの酸
化物相あるいはフッ化物相からなることを特徴とする高
抵抗な軟磁性薄膜。』をその主旨とするものである。
であり、『一般式 Ｆｅ100-x-y-z Ｍx Ｎy Ｌz （原子
％）で示され、ＭはＢｅ，Ｂ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｃ
ａ，Ｔｉ，Ｙ，Ｚｒ，Ｍｏ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｃｓ，Ｂａ，
Ｌａ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｂｉ，Ｐｂ，Ｗのうちから選択され
る１種または２種以上の元素であり、ＬはＯ、Ｆのうち
から選択される１種または２種の元素であり、それぞれ
の原子比率が、 ５≦ ｘ ≦２５ ８≦ ｙ ≦２５ １５≦ ｚ ≦３５ ２８≦ｘ＋ｙ＋ｚ≦５０ であり、その結晶構造が主にｂｃｃ−Ｆｅ構造とＭの酸
化物相あるいはフッ化物相からなることを特徴とする高
抵抗な軟磁性薄膜。』をその主旨とするものである。
【００１５】本発明の薄膜は、金属的な結晶質のクラス
ターをセラミックを主とする粒界相が覆ったネットワー
ク構造となっている。ＸＰＳなどの状態分析により、こ
の粒界の組成はセラミクスターゲットの組成に強く依存
しており、また金属クラスターもＦｅ単体ではなく、セ
ラミクスターゲットから与えられたＭ元素とＦｅの合金
であることが明らかになっている。すなわち、セラミク
スターゲットを変えると、金属クラスター相も粒界相も
組成が大きく変化する。しかし、本発明においてはＭは
Ｂｅ，Ｂ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｃａ，Ｔｉ，Ｙ，Ｚｒ，
Ｍｏ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｃｓ，Ｂａ，Ｌａ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｂ
ｉ，Ｐｂ，Ｗのうちから選択されるものであれば軟磁気
特性を得ることができる。このことは、本発明の薄膜に
おける軟磁気特性の原因を次のように説明すると理解で
きるであろう。すなわち、高い結晶対称性を有するｂｃ
ｃ−Ｆｅ相は、セラミクス粒界のネットワーク構造のた
めに粒成長を妨げられて微結晶となっている。適度の大
きさの微結晶からなるｂｃｃ−Ｆｅ合金が、個々の微結
晶の磁気異方性がキャンセルされるため軟磁気特性を示
すことは、ＦｅＮｂＣｕＳｉＢ合金などでもよく知られ
ている。本発明の薄膜では、粒界相は主にｂｃｃ相を収
容する『枠』として働いており、金属相の合金化もｂｃ
ｃ相が維持される限りは軟磁気特性が発現すると考える
と、組成依存性がないことも理解できる。従って、本発
明においては、ＭとＬの組成は主に粒界のネットワーク
構造の形成により規定される。ネットワーク構造を作る
ためには、Ｍは５原子％以上必要であり、５％未満の場
合は軟磁性を得ることができず、２５原子％を超えた場
合は飽和磁束密度が小さくなりすぎるために好ましくな
い。ＬはＭの量とその種類により量が変化するが、１５
原子％未満ではネットワーク構造を作り得ないために好
ましくなく、また３５原子％を超えると軟磁性が劣下し
たり高周波域で異常な損失が発生するために好ましくは
ない。一方、クラスターはｂｃｃ−Ｆｅ構造を維持でき
ていれば他の元素を固溶していても問題はない。このこ
とはセラミクスターゲットの種類を制限しないととも
に、ＦｅターゲットをＦｅ合金ターゲットに変えても、
軟磁気特性が得られることを示している。実際、Ｆｅを
Ｃｏで置換してもその置換量がｂｃｃ構造を維持できる
７０％以内であれば軟磁気特性が得られ、飽和磁束密度
を大きくすることができる。同様の理由により他の元素
であってもｂｃｃ構造を阻害しない範囲であれば、Ｆｅ
に添加することは本発明の範囲に含まれるものである。
本発明において、Ｎは異方性磁界を調整する上で非常に
重要な作用を示す。すなわちＮの量が増えるに従って異
方性磁界は減少する。ただしＮが８原子％未満では異方
性磁界は変化せず、２５原子％を超えると軟磁性が阻害
されるために適当ではない。本発明において、Ｎは非晶
質形成元素としても作用するため、２５原子％を超える
添加で非晶質化する。この場合、飽和磁歪定数が１０-5
える大きなものとなるばかりか、垂直磁気異方性が発生
するために軟磁性を失う。膜中のＮの添加は、窒化物の
ターゲットを追加しても行なうことができるが、スパッ
タガスにＮを含むガスを加えることによっても調節する
ことができる。すなわち、例えばＦｅ−ＳｉＯ2 系を１
０ｍＴｏｒｒのスパッタ圧で成膜する場合、スパッタガ
ス中のＮ2 の流量比を０から５％まで変えることによ
り、１２０ Ｏｅからほぼ０ Ｏｅ（等方的）まで異方
性磁界を連続的に変化させることができる。このことか
ら、本発明の第２の主旨として次の製造方法が導かれ
た。すなわち、本発明は、『一般式 ＦｅＭＮＬで示さ
れ、ＭはＢｅ，Ｂ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｃａ，Ｔｉ，
Ｙ，Ｚｒ，Ｍｏ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｃｓ，Ｂａ，Ｌａ，Ｈ
ｆ，Ｔａ，Ｂｉ，Ｐｂ，Ｗのうちから選択される１種ま
たは２種以上の元素であり、ＬはＯ、Ｆのうちから選択
される１種または２種の元素であり、その結晶構造が主
にｂｃｃ−Ｆｅ構造とＭの酸化物相あるいはフッ化物相
からなる高抵抗磁性薄膜を作製するにあたり、スパッタ
ガス中にＮを含むガスを添加して異方性磁界の大きさを
調節することを特徴とする高抵抗磁性薄膜の製造方
法。』をその主旨とするものである。
ターをセラミックを主とする粒界相が覆ったネットワー
ク構造となっている。ＸＰＳなどの状態分析により、こ
の粒界の組成はセラミクスターゲットの組成に強く依存
しており、また金属クラスターもＦｅ単体ではなく、セ
ラミクスターゲットから与えられたＭ元素とＦｅの合金
であることが明らかになっている。すなわち、セラミク
スターゲットを変えると、金属クラスター相も粒界相も
組成が大きく変化する。しかし、本発明においてはＭは
Ｂｅ，Ｂ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｃａ，Ｔｉ，Ｙ，Ｚｒ，
Ｍｏ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｃｓ，Ｂａ，Ｌａ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｂ
ｉ，Ｐｂ，Ｗのうちから選択されるものであれば軟磁気
特性を得ることができる。このことは、本発明の薄膜に
おける軟磁気特性の原因を次のように説明すると理解で
きるであろう。すなわち、高い結晶対称性を有するｂｃ
ｃ−Ｆｅ相は、セラミクス粒界のネットワーク構造のた
めに粒成長を妨げられて微結晶となっている。適度の大
きさの微結晶からなるｂｃｃ−Ｆｅ合金が、個々の微結
晶の磁気異方性がキャンセルされるため軟磁気特性を示
すことは、ＦｅＮｂＣｕＳｉＢ合金などでもよく知られ
ている。本発明の薄膜では、粒界相は主にｂｃｃ相を収
容する『枠』として働いており、金属相の合金化もｂｃ
ｃ相が維持される限りは軟磁気特性が発現すると考える
と、組成依存性がないことも理解できる。従って、本発
明においては、ＭとＬの組成は主に粒界のネットワーク
構造の形成により規定される。ネットワーク構造を作る
ためには、Ｍは５原子％以上必要であり、５％未満の場
合は軟磁性を得ることができず、２５原子％を超えた場
合は飽和磁束密度が小さくなりすぎるために好ましくな
い。ＬはＭの量とその種類により量が変化するが、１５
原子％未満ではネットワーク構造を作り得ないために好
ましくなく、また３５原子％を超えると軟磁性が劣下し
たり高周波域で異常な損失が発生するために好ましくは
ない。一方、クラスターはｂｃｃ−Ｆｅ構造を維持でき
ていれば他の元素を固溶していても問題はない。このこ
とはセラミクスターゲットの種類を制限しないととも
に、ＦｅターゲットをＦｅ合金ターゲットに変えても、
軟磁気特性が得られることを示している。実際、Ｆｅを
Ｃｏで置換してもその置換量がｂｃｃ構造を維持できる
７０％以内であれば軟磁気特性が得られ、飽和磁束密度
を大きくすることができる。同様の理由により他の元素
であってもｂｃｃ構造を阻害しない範囲であれば、Ｆｅ
に添加することは本発明の範囲に含まれるものである。
本発明において、Ｎは異方性磁界を調整する上で非常に
重要な作用を示す。すなわちＮの量が増えるに従って異
方性磁界は減少する。ただしＮが８原子％未満では異方
性磁界は変化せず、２５原子％を超えると軟磁性が阻害
されるために適当ではない。本発明において、Ｎは非晶
質形成元素としても作用するため、２５原子％を超える
添加で非晶質化する。この場合、飽和磁歪定数が１０-5
える大きなものとなるばかりか、垂直磁気異方性が発生
するために軟磁性を失う。膜中のＮの添加は、窒化物の
ターゲットを追加しても行なうことができるが、スパッ
タガスにＮを含むガスを加えることによっても調節する
ことができる。すなわち、例えばＦｅ−ＳｉＯ2 系を１
０ｍＴｏｒｒのスパッタ圧で成膜する場合、スパッタガ
ス中のＮ2 の流量比を０から５％まで変えることによ
り、１２０ Ｏｅからほぼ０ Ｏｅ（等方的）まで異方
性磁界を連続的に変化させることができる。このことか
ら、本発明の第２の主旨として次の製造方法が導かれ
た。すなわち、本発明は、『一般式 ＦｅＭＮＬで示さ
れ、ＭはＢｅ，Ｂ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｃａ，Ｔｉ，
Ｙ，Ｚｒ，Ｍｏ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｃｓ，Ｂａ，Ｌａ，Ｈ
ｆ，Ｔａ，Ｂｉ，Ｐｂ，Ｗのうちから選択される１種ま
たは２種以上の元素であり、ＬはＯ、Ｆのうちから選択
される１種または２種の元素であり、その結晶構造が主
にｂｃｃ−Ｆｅ構造とＭの酸化物相あるいはフッ化物相
からなる高抵抗磁性薄膜を作製するにあたり、スパッタ
ガス中にＮを含むガスを添加して異方性磁界の大きさを
調節することを特徴とする高抵抗磁性薄膜の製造方
法。』をその主旨とするものである。
【００１６】本発明の方法において、ＮはＮ2 やＮＨ3
などのガスとして添加される。その添加量はターゲット
組成やスパッタ圧またはスパッタ電力を考慮して決定さ
れなければならないが、適切に添加するとＨｋをコント
ロールすることができる。添加量が多すぎると非晶質化
し、垂直磁気異方性が強くなり軟磁気特性を失うことが
あるので注意しなければならない。
などのガスとして添加される。その添加量はターゲット
組成やスパッタ圧またはスパッタ電力を考慮して決定さ
れなければならないが、適切に添加するとＨｋをコント
ロールすることができる。添加量が多すぎると非晶質化
し、垂直磁気異方性が強くなり軟磁気特性を失うことが
あるので注意しなければならない。
【００１７】以下、本発明を具体的実施例を用いてさら
に詳しく説明する。 ［比較例−１］直径４インチで純度が９９．９％のＦｅ
円盤上に、被覆率が３０％となるように純度が９９．９
％のＳｉＯ2 板を扇状に設置した複合ターゲットを、高
周波スパッタリングすることによりＦｅ−ＳｉＯ2 薄膜
を作製した。成膜条件は以下の表−１のように設定し
た。
に詳しく説明する。 ［比較例−１］直径４インチで純度が９９．９％のＦｅ
円盤上に、被覆率が３０％となるように純度が９９．９
％のＳｉＯ2 板を扇状に設置した複合ターゲットを、高
周波スパッタリングすることによりＦｅ−ＳｉＯ2 薄膜
を作製した。成膜条件は以下の表−１のように設定し
た。
【００１８】表−１ スパッタ圧力 １．０×１０-2 Torr 投入電力 ９０Ｗ 基板温度 ２０℃（水冷） 基板 コーニング＃７０５９ 厚さ０．
５ｍｍ 膜厚 ２．４μｍ スパッタガス流量 Ａｒ １０ＣＣＭ 印加磁界 １対の永久磁石 （４０ Ｏｅ） 得られた試料は理学電気社製Ｘ線回折装置ＲＡＤ−３Ａ
により組織を同定した。結果を図２に示す。２θが４４
゜付近にｂｃｃ−Ｆｅの（１１０）面に対応するブロー
ドな回折ピークが観察される。次に、次に日立製作所社
製透過電子顕微鏡Ｈ-9000 ＮＡＲで薄膜の微細組織を観
察した結果を図３に示す。粒径が約５０オングストロー
ムのクラスターと厚さが数オングストロームの粒界から
なるネットワーク状の組織が見られ、この薄膜が２相か
らなることが認められる。さらに、電子線回折図形から
これらはｂｃｃ−Ｆｅ相とＳｉＯ2 に似た化合物相であ
ることが確認された。膜全体の組成をラザフォード後方
散乱法で分析したところ、組成はＦｅ64Ｓｉ11Ｏ24（原
子％）であった。次に、アルバックファイ社製Ｘ線分光
分析装置ＥＳＣＡ−５６００により各元素の状態分析を
行なった。Ｓｉ2pの結合エネルギーのピークプロファイ
ルから、Ｓｉには、Ｆｅと結合して金属相を形成してい
るものとＯと結合してＳｉＯx 相を形成しているものの
２種類の状態があることがわかった。このように得られ
た薄膜は、ｂｃｃ結晶構造となるＦｅＳｉを主とする金
属相が非晶質的なＳｉＯx 相により覆われた微細組織で
あることが確認された。次に、直流磁気特性を理研電子
社製試料振動型磁力計ＢＨＶ−３０ＳＳにより測定し
た。結果を図４に示す。図中の２つのデーターは、成膜
時の磁界の印加方向に平行（ // ）、垂直（｜）に励磁
して測定した結果を表わしている。試料は、成膜時に印
加した磁界方向が磁化容易軸が平行となる一軸磁気異方
性を有しており、その異方性磁界（Ｈｋ）は８３ Ｏｅ
と非常に大きいものであった。試料の保磁力（Ｈｃ）
は、容易軸方向（Ｈｃｅ）が２．０ Ｏｅ、困難軸方向
（Ｈｃｈ）は０．４ Ｏｅと十分小さく、ヒステリシス
曲線の直線性が良いことからも異方性分散の少ないもの
であることがわかる。また、飽和磁束密度（Ｂｓ）も１
５．２ｋＧと十分に大きい。この膜の電気比抵抗（ρ）
を直流４端子法により測定したところ、２８５μΩｃｍ
と通常の非晶質合金に比べても２〜３倍高いものであっ
た。次に、困難軸方向の透磁率の周波数特性を横河ヒュ
ーレットパッカード社製ネットワークアナライザー４１
９５Ａにより、パラレルライン法で測定した。同方法に
ついての詳細な説明は、日本応用磁気学会誌, Ｖｏｌ．
１７，Ｎｏ．２，ｐ４９７ （１９９３）に開示されて
いる。結果を図５に示した。膜がかなり厚いにもかかわ
らず５００ＭＨｚまで劣下しない良好な周波数特性を示
した。これはこの薄膜が、飽和磁束密度と異方性磁界お
よび電気比抵抗が高く、かつ乱れが少なく均質であるこ
とから得られるものであり、日本応用磁気学会誌，Ｖｏ
ｌ．１５，Ｎｏ．２，ｐ３２７（１９９１）に開示され
ている方法でＢｓ、Ｈｋ、ρ、膜厚から求めた理論値に
ほぼ一致した。しかし、Ｈｋが１００ Ｏｅ以上と大き
いため、透磁率の実数部μ′は２００と小さかった。
５ｍｍ 膜厚 ２．４μｍ スパッタガス流量 Ａｒ １０ＣＣＭ 印加磁界 １対の永久磁石 （４０ Ｏｅ） 得られた試料は理学電気社製Ｘ線回折装置ＲＡＤ−３Ａ
により組織を同定した。結果を図２に示す。２θが４４
゜付近にｂｃｃ−Ｆｅの（１１０）面に対応するブロー
ドな回折ピークが観察される。次に、次に日立製作所社
製透過電子顕微鏡Ｈ-9000 ＮＡＲで薄膜の微細組織を観
察した結果を図３に示す。粒径が約５０オングストロー
ムのクラスターと厚さが数オングストロームの粒界から
なるネットワーク状の組織が見られ、この薄膜が２相か
らなることが認められる。さらに、電子線回折図形から
これらはｂｃｃ−Ｆｅ相とＳｉＯ2 に似た化合物相であ
ることが確認された。膜全体の組成をラザフォード後方
散乱法で分析したところ、組成はＦｅ64Ｓｉ11Ｏ24（原
子％）であった。次に、アルバックファイ社製Ｘ線分光
分析装置ＥＳＣＡ−５６００により各元素の状態分析を
行なった。Ｓｉ2pの結合エネルギーのピークプロファイ
ルから、Ｓｉには、Ｆｅと結合して金属相を形成してい
るものとＯと結合してＳｉＯx 相を形成しているものの
２種類の状態があることがわかった。このように得られ
た薄膜は、ｂｃｃ結晶構造となるＦｅＳｉを主とする金
属相が非晶質的なＳｉＯx 相により覆われた微細組織で
あることが確認された。次に、直流磁気特性を理研電子
社製試料振動型磁力計ＢＨＶ−３０ＳＳにより測定し
た。結果を図４に示す。図中の２つのデーターは、成膜
時の磁界の印加方向に平行（ // ）、垂直（｜）に励磁
して測定した結果を表わしている。試料は、成膜時に印
加した磁界方向が磁化容易軸が平行となる一軸磁気異方
性を有しており、その異方性磁界（Ｈｋ）は８３ Ｏｅ
と非常に大きいものであった。試料の保磁力（Ｈｃ）
は、容易軸方向（Ｈｃｅ）が２．０ Ｏｅ、困難軸方向
（Ｈｃｈ）は０．４ Ｏｅと十分小さく、ヒステリシス
曲線の直線性が良いことからも異方性分散の少ないもの
であることがわかる。また、飽和磁束密度（Ｂｓ）も１
５．２ｋＧと十分に大きい。この膜の電気比抵抗（ρ）
を直流４端子法により測定したところ、２８５μΩｃｍ
と通常の非晶質合金に比べても２〜３倍高いものであっ
た。次に、困難軸方向の透磁率の周波数特性を横河ヒュ
ーレットパッカード社製ネットワークアナライザー４１
９５Ａにより、パラレルライン法で測定した。同方法に
ついての詳細な説明は、日本応用磁気学会誌, Ｖｏｌ．
１７，Ｎｏ．２，ｐ４９７ （１９９３）に開示されて
いる。結果を図５に示した。膜がかなり厚いにもかかわ
らず５００ＭＨｚまで劣下しない良好な周波数特性を示
した。これはこの薄膜が、飽和磁束密度と異方性磁界お
よび電気比抵抗が高く、かつ乱れが少なく均質であるこ
とから得られるものであり、日本応用磁気学会誌，Ｖｏ
ｌ．１５，Ｎｏ．２，ｐ３２７（１９９１）に開示され
ている方法でＢｓ、Ｈｋ、ρ、膜厚から求めた理論値に
ほぼ一致した。しかし、Ｈｋが１００ Ｏｅ以上と大き
いため、透磁率の実数部μ′は２００と小さかった。
【００１９】次に、この膜の飽和磁歪定数を成瀬科学器
械社製光てこ型飽和磁歪測定装置ＭＳ−７により１００
Ｏｅの磁場下で測定した。今回の測定では、膜のヤン
グ率を実測することが非常に困難であったため、その値
としてＦｅＳｉＢ薄帯の１２×１０3 kg／mm2 を採用し
計算した。その結果、磁歪は＋３．０×１０-6と従来の
Ｆｅ基の非晶質合金などに比べると１／５〜１／１０の
非常に小さな値を示した。 ［比較例−２］直径４インチで純度が９９．９％のＦｅ
円盤上に被覆率が４０％となるようにＳｉ3 Ｎ4 板を扇
状に設置した複合ターゲットを用いて高周波スパッタリ
ングすることにより薄膜を作製した。その他の成膜条件
は以下の表−２のように設定した。
械社製光てこ型飽和磁歪測定装置ＭＳ−７により１００
Ｏｅの磁場下で測定した。今回の測定では、膜のヤン
グ率を実測することが非常に困難であったため、その値
としてＦｅＳｉＢ薄帯の１２×１０3 kg／mm2 を採用し
計算した。その結果、磁歪は＋３．０×１０-6と従来の
Ｆｅ基の非晶質合金などに比べると１／５〜１／１０の
非常に小さな値を示した。 ［比較例−２］直径４インチで純度が９９．９％のＦｅ
円盤上に被覆率が４０％となるようにＳｉ3 Ｎ4 板を扇
状に設置した複合ターゲットを用いて高周波スパッタリ
ングすることにより薄膜を作製した。その他の成膜条件
は以下の表−２のように設定した。
【００２０】表−２ スパッタ圧力 １．０×１０-2 Torr 投入電力 ９０Ｗ 基板温度 ２０℃ 基板 コーニング＃７０５９ 厚さ０．
５ｍｍ 膜厚 ０．８μｍ スパッタガス流量 Ａｒ １０ＣＣＭ 印加磁界 １対の永久磁石 （４０ Ｏｅ） 得られた薄膜は、図６示したように実施例−１と同様に
ｂｃｃ−Ｆｅ相であった。膜の組成をラザフォード後方
散乱法で分析したところ、Ｆｅ65Ｓｉ21Ｎ14（原子％）
であった。この薄膜のＶＳＭによる直流磁気履歴曲線を
図７に示す。試料は保磁力が１４ Ｏｅと大きく、軟磁
気特性も一軸磁気異方性も示さなかった。なお、１００
Ｏｅで磁化が飽和しないため飽和磁歪定数は測定でき
なかった。 ［実施例−１］比較例−１の成膜条件で、スパッタガス
にＮ2 を添加しながらＦｅ−ＳｉＯ2−Ｎ膜を作成し
た。得られた膜の結晶構造と電磁気特性の測定をを比較
例−１と同様におこなった。膜の組成は、ラザフォード
後方散乱法で分析した。膜中のＮ濃度は、Ｎ2 ガス流量
比が大きくなるにつれて増大した。次に、Ｎ濃度と膜の
異方性磁界Ｈｋとの関係を図１に示す。ＨｋはＮ濃度が
約８原子％まではほとんど変化しないが、それ以上では
Ｎ濃度が高くなるにつれて減少し、約１５．５原子％以
上で等方的になった。透磁率μ′はＨｋに逆比例して増
大した。このようにＮ2 ガスの添加量により、極めて容
易に一軸磁気異方性を制御することができた。 ［比較例−３］実施例−２と同様の条件で、スパッタガ
スのＮ2 添加比を１０％として膜を作成した。ラザフォ
ード後方散乱法で分析した膜の組成はＦｅ49Ｓｉ9 Ｏ
15N26（原子％）であった。得られた膜のＸ線回折図形
を図８に示す。約４０゜付近にブロードなハローが見ら
れ、他にピークがないことから非晶質構造であることが
わかる。この膜の直流磁気履歴曲線を図９に示す。保磁
力は１８ Ｏｅで飽和磁界が２５２ Ｏｅと非常に大き
く軟磁気特性は得られなかった。さらにこの膜に５００
℃までの磁界中熱処理を施したが、磁気特性は改善され
なかった。
５ｍｍ 膜厚 ０．８μｍ スパッタガス流量 Ａｒ １０ＣＣＭ 印加磁界 １対の永久磁石 （４０ Ｏｅ） 得られた薄膜は、図６示したように実施例−１と同様に
ｂｃｃ−Ｆｅ相であった。膜の組成をラザフォード後方
散乱法で分析したところ、Ｆｅ65Ｓｉ21Ｎ14（原子％）
であった。この薄膜のＶＳＭによる直流磁気履歴曲線を
図７に示す。試料は保磁力が１４ Ｏｅと大きく、軟磁
気特性も一軸磁気異方性も示さなかった。なお、１００
Ｏｅで磁化が飽和しないため飽和磁歪定数は測定でき
なかった。 ［実施例−１］比較例−１の成膜条件で、スパッタガス
にＮ2 を添加しながらＦｅ−ＳｉＯ2−Ｎ膜を作成し
た。得られた膜の結晶構造と電磁気特性の測定をを比較
例−１と同様におこなった。膜の組成は、ラザフォード
後方散乱法で分析した。膜中のＮ濃度は、Ｎ2 ガス流量
比が大きくなるにつれて増大した。次に、Ｎ濃度と膜の
異方性磁界Ｈｋとの関係を図１に示す。ＨｋはＮ濃度が
約８原子％まではほとんど変化しないが、それ以上では
Ｎ濃度が高くなるにつれて減少し、約１５．５原子％以
上で等方的になった。透磁率μ′はＨｋに逆比例して増
大した。このようにＮ2 ガスの添加量により、極めて容
易に一軸磁気異方性を制御することができた。 ［比較例−３］実施例−２と同様の条件で、スパッタガ
スのＮ2 添加比を１０％として膜を作成した。ラザフォ
ード後方散乱法で分析した膜の組成はＦｅ49Ｓｉ9 Ｏ
15N26（原子％）であった。得られた膜のＸ線回折図形
を図８に示す。約４０゜付近にブロードなハローが見ら
れ、他にピークがないことから非晶質構造であることが
わかる。この膜の直流磁気履歴曲線を図９に示す。保磁
力は１８ Ｏｅで飽和磁界が２５２ Ｏｅと非常に大き
く軟磁気特性は得られなかった。さらにこの膜に５００
℃までの磁界中熱処理を施したが、磁気特性は改善され
なかった。
【００２１】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば電気
抵抗と飽和磁化が共に高い軟磁性薄膜で、高周波特性の
優れた薄膜材料を提供することができる。本発明の薄膜
は、その異方性磁界を共鳴周波数と透磁率の値を考慮し
ながら調節することができ、幅広く提供することができ
る。さらに飽和磁歪定数は１０-6台で小さいため、加工
歪などの影響を小さなものにすることができる。さらに
本発明の薄膜の異方性磁界の大きさは、本発明の方法に
より容易に制御できる。この方法は、従来広く行なわれ
ていたような回転磁界中熱処理などの方法と異なり、ス
パッタ中にガスを添加するだけの至って簡便な方法であ
り、特別な工程や装置を必要としないため、その工業的
意義は大きい。
抵抗と飽和磁化が共に高い軟磁性薄膜で、高周波特性の
優れた薄膜材料を提供することができる。本発明の薄膜
は、その異方性磁界を共鳴周波数と透磁率の値を考慮し
ながら調節することができ、幅広く提供することができ
る。さらに飽和磁歪定数は１０-6台で小さいため、加工
歪などの影響を小さなものにすることができる。さらに
本発明の薄膜の異方性磁界の大きさは、本発明の方法に
より容易に制御できる。この方法は、従来広く行なわれ
ていたような回転磁界中熱処理などの方法と異なり、ス
パッタ中にガスを添加するだけの至って簡便な方法であ
り、特別な工程や装置を必要としないため、その工業的
意義は大きい。
【図１】本発明の合金薄膜において、膜中のＮ濃度と異
方性磁界の関係を示す特性図である。
方性磁界の関係を示す特性図である。
【図２】合金薄膜の結晶構造を示すＸ線回折図である。
【図３】合金薄膜の微細構造を示す透過電子顕微鏡の明
視野像図である。
視野像図である。
【図４】合金薄膜の直流磁気特性を説明するための特性
図である。
図である。
【図５】透磁率の周波数特性を説明するための特性図で
ある。
ある。
【図６】合金薄膜の結晶構造を示すＸ線回折図である。
【図７】合金薄膜の直流磁気特性を示す特性図である。
【図８】合金薄膜の結晶構造を示すＸ線回折図である。
【図９】合金薄膜の直流磁気特性を示す特性図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大沼 繁弘 宮城県仙台市青葉区南吉成６丁目６番地の ３ 株式会社アモルファス・電子デバイス 研究所内 (72)発明者 松本 文夫 宮城県仙台市青葉区南吉成６丁目６番地の ３ 株式会社アモルファス・電子デバイス 研究所内 (72)発明者 藤森 啓安 宮城県仙台市青葉区吉成２丁目20番３号 (72)発明者 増本 健 宮城県仙台市青葉区上杉３丁目８番22号
Claims (5)
- 【請求項１】 一般式 Ｆｅ100-x-y-z Ｍx Ｎy Ｌz
（原子％）で示され、ＭはＢｅ，Ｂ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｓ
ｉ，Ｃａ，Ｔｉ，Ｙ，Ｚｒ，Ｍｏ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｃｓ，
Ｂａ，Ｌａ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｂｉ，Ｐｂ，Ｗのうちから選
択される１種または２種以上の元素であり、ＬはＯ、Ｆ
のうちから選択される１種または２種の元素であり、そ
れぞれの原子比率が、 ５≦ ｘ ≦２５ ８≦ ｙ ≦２５ １５≦ ｚ ≦３５ ２８≦ｘ＋ｙ＋ｚ≦５０ であり、その結晶構造が主にｂｃｃ−Ｆｅ構造とＭの酸
化物相あるいはフッ化物相からなることを特徴とする磁
性薄膜。 - 【請求項２】 Ｆｅの７０％未満がＣｏで置換されてい
ることを特徴とする請求項１記載の磁性薄膜。 - 【請求項３】 上記膜がネットワーク状の微細組織を有
することを特徴とする請求項１記載の磁性薄膜。 - 【請求項４】 上記膜が成膜後そのままで結晶質である
ことを特徴とする請求項１記載の磁性薄膜。 - 【請求項５】 一般式 ＦｅＭＮＬで示され、ＭはＢ
ｅ，Ｂ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｃａ，Ｔｉ，Ｙ，Ｚｒ，Ｍ
ｏ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｃｓ，Ｂａ，Ｌａ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｂ
ｉ，Ｐｂ，Ｗのうちから選択される１種または２種以上
の元素であり、ＬはＯ、Ｆのうちから選択される１種ま
たは２種の元素であり、その結晶構造が主にｂｃｃ−Ｆ
ｅ構造とＭの酸化物相あるいはフッ化物相からなる高抵
抗磁性薄膜を作製するにあたり、スパッタガス中にＮを
含むガスを添加して異方性磁界の大きさを調節すること
を特徴とする磁性薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5224440A JP2554445B2 (ja) | 1993-09-09 | 1993-09-09 | 磁性薄膜及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5224440A JP2554445B2 (ja) | 1993-09-09 | 1993-09-09 | 磁性薄膜及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0786036A true JPH0786036A (ja) | 1995-03-31 |
| JP2554445B2 JP2554445B2 (ja) | 1996-11-13 |
Family
ID=16813809
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5224440A Expired - Lifetime JP2554445B2 (ja) | 1993-09-09 | 1993-09-09 | 磁性薄膜及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2554445B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001039219A1 (en) * | 1999-11-26 | 2001-05-31 | Fujitsu Limited | Magnetic thin film, method for forming magnetic thin film, and recording head |
| JP2007174805A (ja) * | 2005-12-22 | 2007-07-05 | Hitachi Ltd | 整磁材回転機 |
-
1993
- 1993-09-09 JP JP5224440A patent/JP2554445B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001039219A1 (en) * | 1999-11-26 | 2001-05-31 | Fujitsu Limited | Magnetic thin film, method for forming magnetic thin film, and recording head |
| US6822831B2 (en) | 1999-11-26 | 2004-11-23 | Fujitsu Limited | Magnetic thin film, magnetic thin film forming method, and recording head |
| JP2007174805A (ja) * | 2005-12-22 | 2007-07-05 | Hitachi Ltd | 整磁材回転機 |
| US7876012B2 (en) | 2005-12-22 | 2011-01-25 | Hitachi, Ltd. | Dynamo electric machine with an alloy member |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2554445B2 (ja) | 1996-11-13 |
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