JPH09115729A - 超微結晶磁性膜及びその製造方法 - Google Patents

超微結晶磁性膜及びその製造方法

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JPH09115729A
JPH09115729A JP26963495A JP26963495A JPH09115729A JP H09115729 A JPH09115729 A JP H09115729A JP 26963495 A JP26963495 A JP 26963495A JP 26963495 A JP26963495 A JP 26963495A JP H09115729 A JPH09115729 A JP H09115729A
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JP
Japan
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phase
magnetic film
ultrafine crystalline
ultrafine
ferromagnetic
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Application number
JP26963495A
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English (en)
Inventor
Hiroshi Shimada
島田  寛
Osamu Kitagami
北上  修
Kazuteru Kato
和照 加藤
Eitou Ri
衛東 李
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsui Mining and Smelting Co Ltd
Original Assignee
Mitsui Mining and Smelting Co Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 高電気抵抗且つ軟磁性を示す超微結晶磁性膜
を比較的低い温度下で製造できる様にし、かくして有機
フィルム等の比較的耐熱性の低い基材上での超微結晶磁
性膜の作製を可能ならしめる。 【解決手段】 セラミックス相と強磁性超微結晶相とを
含んでなる超微結晶磁性膜であって、セラミックス相が
O,N,Cのうちの少なくとも1つとこれらに対する親
和性が強磁性超微結晶相を構成する元素Fe,Coより
も高い少なくとも2つのセラミックス相構成元素B,A
l,Si,Zr,Hfとを含んで構成されており、セラ
ミックス相中の強磁性超微結晶相の分散状態が制御され
て、電気抵抗率200[μΩcm]以上且つ保磁力1.
5[Oe]以下とされている。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、磁性膜技術に属す
るものであり、特にセラミックス相と強磁性超微結晶相
とを含んでなる超微結晶磁性膜及びその製造方法に関す
る。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】磁気記
録の高密度化に伴い、磁気ヘッド用軟磁性膜の研究が盛
んに行なわれている。それとともに、電子デバイスの高
機能化に伴い、これらと接続される磁気素子及び磁気回
路の小型化及び高周波領域適性の向上が要求されてい
る。高周波領域適性としては、高周波環境下での損失低
減が大きな課題である。この損失低減を実現するために
は高電気抵抗化を図ることが肝要であり、その様な磁性
膜として、強磁性超微結晶をセラミックス相中に分散し
た形態のヘテログラニュラー構造の膜(超微結晶磁性
膜)が提案されている。
【0003】超微結晶磁性膜を製造する方法としては、
鉄(Fe)やコバルト(Co)等の強磁性元素ならびに
酸素(O)、窒素(N)及び炭素(C)とこれらに対し
親和性の高いセラミックス相構成元素とを同時にスパッ
タしてこれら元素を含むアモルファス膜を成膜し、次い
で該アモルファス膜を熱処理することでセラミックス相
中に強磁性超微結晶を生成させ2相構造を得ることが提
案されている。
【0004】以上の様な超微結晶磁性膜によれば、強磁
性超微結晶による軟磁性とセラミックス相による高電気
抵抗率とを実現することができる。
【0005】しかして、従来より研究及び提案されてい
る超微結晶磁性膜は、磁気ヘッドのためのものの転用が
大部分であり、その用途におけるガラス溶着封止等の高
温熱処理に耐え得る十分な耐熱性を考慮したものであっ
た。また、従来の超微結晶磁性膜では、O、N及びCに
対し親和性の高いセラミックス相構成元素としては1種
類のものが用いられてるのが一般的である。
【0006】ところで、磁気素子の集積化及び電子デバ
イスとのハイブリッド化のためには、超微結晶磁性膜を
例えば有機フィルム上に作製することが要求されると考
えられる。そのためには、成膜時点あるいはその後の熱
処理の際の温度が有機フィルムの耐熱温度(例えば35
0℃)以下の低温であることが要求される。
【0007】そこで、本発明は、高電気抵抗且つ軟磁性
を示す超微結晶磁性膜を比較的低い温度下で製造できる
様にし、かくして有機フィルム等の比較的耐熱性の低い
基材上での超微結晶磁性膜の作製を可能ならしめること
を目的とするものである。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、以上の
如き目的を達成するものとして、セラミックス相と強磁
性超微結晶相とを含んでなる超微結晶磁性膜であって、
前記セラミックス相が酸素、窒素及び炭素のうちの少な
くとも1つとこれらに対する親和性が前記強磁性超微結
晶相を構成する元素よりも高い少なくとも2つのセラミ
ックス相構成元素とを含んで構成されていることを特徴
とする、超微結晶磁性膜、が提供される。
【0009】また、本発明によれば、以上の如き目的を
達成するものとして、セラミックス相と強磁性超微結晶
相とを含んでなる超微結晶磁性膜であって、前記セラミ
ックス相を酸素、窒素及び炭素のうちの少なくとも1つ
とこれらに対し親和性のある少なくとも2つのセラミッ
クス相構成元素とを用いて構成することによって該セラ
ミックス相中の前記強磁性超微結晶相の分散状態が制御
され、電気抵抗率200[μΩcm]以上且つ保磁力
1.5[Oe]以下とされていることを特徴とする、超
微結晶磁性膜、が提供される。
【0010】電気抵抗率は例えば105 [μΩcm]以
下であり、保磁力は例えば0.001[Oe]以上であ
る。
【0011】本発明の一態様においては、前記セラミッ
クス相構成元素はホウ素、アルミニウム、シリコン、ジ
ルコニウムまたはハフニウムであり、特に、前記セラミ
ックス相はホウ素とアルミニウム、シリコン、ジルコニ
ウム及びハフニウムのうちの少なくとも1つとを含んで
構成されている。
【0012】本発明の一態様においては、前記強磁性超
微結晶相は鉄及びコバルトのうちの少なくとも1つを含
んで構成されている。
【0013】更に、本発明によれば、以上の如き目的を
達成するものとして、以上の様な超微結晶磁性膜を製造
する方法であって、前記強磁性超微結晶相を構成する元
素とともに、酸素、窒素及び炭素のうちの少なくとも1
つと前記セラミックス相構成元素とを基材上に堆積さ
せ、その際に前記セラミックス相構成元素を複数用い、
しかる後に熱処理することを特徴とする、高電気抵抗及
び低保磁力をもつ超微結晶磁性膜の製造方法、が提供さ
れる。
【0014】本発明の一態様においては、前記強磁性超
微結晶相を構成する元素とともに、酸素、窒素及び炭素
のうちの少なくとも1つと前記セラミックス相構成元素
とを基材上にスパッタにより堆積させる。成膜には、真
空蒸着法やイオンプレーティング法やめっき法を用いる
こともできる。
【0015】本発明の一態様においては、前記熱処理の
際の温度が200〜300℃の範囲である。
【0016】
【作用】超微結晶磁性膜の製造において、セラミックス
相を、酸素、窒素及び炭素のうちの少なくとも1つとこ
れらに対する親和性の高いセラミックス相構成元素少な
くとも2つとから構成することで、スパッタ後に300
℃以下の比較的低い温度で熱処理しても、電気抵抗率2
00[μΩcm]以上且つ保磁力1.5[Oe]以下の
超微結晶磁性膜を得ることができる。これは、複数のセ
ラミックス相構成元素を用いることで、セラミックス相
中の強磁性超微結晶相の分散状態が制御され、低温での
高電気抵抗且つ低保磁力の超微結晶磁性膜の製造が可能
となることに基づいている。
【0017】
【発明の実施の形態及び実施例】以下、図面を参照しな
がら本発明の実施の形態及び実施例を説明する。
【0018】尚、以下において、磁気的特性のデータに
ついてはVSM(振動試料型磁束計)により、電気抵抗
率については直列四端子法により、膜の結晶相と平均結
晶粒径についてはCuKα線を用いたX線回折法によ
り、それぞれ測定したものである。透磁率の測定はワン
ターン・コイル法により行なった。
【0019】基板としてスライドガラス(松浪製#70
59)を用い、該基板上に、RFマグネトロンスパッタ
法を用いて、次の様にして超微結晶磁性膜等の磁性膜を
製造した: 成膜装置;RFマグネトロンスパッタ装置 ターゲット;99.99%FeにB23 チップ及びA
23 チップを載せたもの 成膜条件; 到達圧力<2×10-6[Torr] アルゴン圧力=4[mTorr] 成膜速度=30〜80[Å/min] 熱処理条件; 到達圧力<5×10-6[Torr] 処理時圧力<1×10-5[Torr] 処理時間=1[時間] 直流磁場=500[Oe]。
【0020】(1)上記熱処理の際の温度(アニール温
度Ta)を変化させた場合に得られる磁性膜の飽和磁化
(4πMs)、保磁力(Hc)及び電気抵抗率(ρ)の
変化を図1に示す。また、図2には、それぞれの熱処理
条件で得られた磁性膜のX線回折パターンを示す。
【0021】図2から、成膜直後はアモルファスである
が、アニール温度200℃では結晶化が生じ(超微結晶
磁性膜化)、ピーク中心がα−Feの位置となっている
ことがわかる。これは、200℃の低温から既にα−F
eの析出とFe中のセラミックス構成元素と酸素の吐出
しが始まっているものと推察される。
【0022】図1から、保磁力Hcが最低となるアニー
ル温度は250℃であり、その際に得られる超微結晶磁
性膜の電気抵抗率ρは2100[μΩcm]で飽和磁化
4πMsは9.81[kG]であった。
【0023】尚、得られた超微結晶磁性膜の組成は原子
比でFe53−B4 −Al16−O27であった。この超微結
晶磁性膜の透磁率(Permeability)の周波
数(Frequency)依存性を、図3に示す。図3
から、100MHzの高周波領域まで、tanδ=μ”
/μ’で定義される損失が低いことがわかる。これは、
従来の高温熱処理で得られた超微結晶磁性膜の損失と同
等である(後述の図8参照)。
【0024】以上の様に、十分な低温熱処理にて高電気
抵抗率且つ低保磁力で高周波領域まで低損失の超微結晶
磁性膜を実現することができた。
【0025】(2)比較のために、スパッタ時に、ター
ゲットとして99.99%FeにB 23 チップのみを
載せたものを使用する以外は上記と同様にして磁性膜を
製造した。
【0026】上記熱処理の際の温度(アニール温度T
a)を変化させた場合に得られる磁性膜の飽和磁化(4
πMs)、保磁力(Hc)及び電気抵抗率(ρ)の変化
を図4に示す。また、図5には、それぞれの熱処理条件
で得られた磁性膜のX線回折パターンを示す。
【0027】図4から、保磁力Hcが最低となるアニー
ル温度は300℃であることがわかる。しかし、図5か
らわかる様に、アニール温度300℃までの熱処理では
パターンはブロードであり膜はほぼアモルファスであ
り、アニール温度350℃の熱処理により平均結晶粒径
約150Åの結晶相へと大きな成長速度で結晶化(超微
結晶磁性膜化)が進行しているのが認められる。ところ
が、図4からわかる様に、アニール温度350℃では、
十分低い保磁力Hcが得られない。
【0028】尚、得られた超微結晶磁性膜の組成は原子
比でFe40−B25−O35であった。
【0029】(3)比較のために、スパッタ時に、ター
ゲットとして99.99%FeにAl23 チップのみ
を載せたものを使用する以外は上記と同様にして磁性膜
を製造した。
【0030】上記熱処理の際の温度(アニール温度T
a)を変化させた場合に得られる磁性膜の飽和磁化(4
πMs)、保磁力(Hc)及び電気抵抗率(ρ)の変化
を図6に示す。また、図7には、それぞれの熱処理条件
で得られた磁性膜のX線回折パターンを示す。
【0031】図7から、成膜直後から既に平均結晶粒径
約40Åの結晶相が析出しており、この結晶相はアニー
ル温度400℃まで殆ど同じであり結晶成長が抑制され
ていることがわかる。また、アニール温度が増加すると
ともに、ピーク中心がα−Fe(110)に近付いてい
くことがわかる。これは、アニール温度の増加に伴って
α−Feが析出しFe中のセラミックス構成元素と酸素
が吐出されているものと推察される。しかし、図6か
ら、保磁力Hcが最低となるアニール温度は400℃で
あり、低温熱処理では最低保磁力Hcは得られない。
【0032】尚、得られた超微結晶磁性膜の組成は原子
比でFe49−Al17−O34であった。
【0033】アニール温度は400℃で得られる超微結
晶磁性膜の電気抵抗率ρは8820[μΩcm]で飽和
磁化4πMsは8.82[kG]であった。この超微結
晶磁性膜の透磁率(Permeability)の周波
数(Frequency)依存性を、図8に示す。図8
から、100MHzの高周波領域まで、tanδ=μ”
/μ’で定義される損失が低いことがわかる。
【0034】(4)以上の実施例において、B23
代わりにBNやB4 Cを用いた場合、Al23 の代わ
りにAlの窒化物や炭化物を用いた場合、及び、Alの
代わりにシリコン(Si)やジルコニウム(Zr)やハ
フニウム(Hf)を用いた場合にも同様の結果が得られ
た。
【0035】
【発明の効果】以上の様に、本発明によれば、十分な低
温熱処理にて高電気抵抗率且つ低保磁力で高周波領域ま
で低損失の超微結晶磁性膜を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】アニール温度を変化させた場合に得られる磁性
膜の飽和磁化、保磁力及び電気抵抗率の変化を示すグラ
フである。
【図2】磁性膜のX線回折パターンを示すグラフであ
る。
【図3】超微結晶磁性膜の透磁率の周波数依存性を示す
グラフである。
【図4】アニール温度を変化させた場合に得られる磁性
膜の飽和磁化、保磁力及び電気抵抗率の変化を示すグラ
フである。
【図5】磁性膜のX線回折パターンを示すグラフであ
る。
【図6】アニール温度を変化させた場合に得られる磁性
膜の飽和磁化、保磁力及び電気抵抗率の変化を示すグラ
フである。
【図7】磁性膜のX線回折パターンを示すグラフであ
る。
【図8】超微結晶磁性膜の透磁率の周波数依存性を示す
グラフである。

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 セラミックス相と強磁性超微結晶相とを
    含んでなる超微結晶磁性膜であって、前記セラミックス
    相が酸素、窒素及び炭素のうちの少なくとも1つとこれ
    らに対する親和性が前記強磁性超微結晶相を構成する元
    素よりも高い少なくとも2つのセラミックス相構成元素
    とを含んで構成されていることを特徴とする、超微結晶
    磁性膜。
  2. 【請求項2】 セラミックス相と強磁性超微結晶相とを
    含んでなる超微結晶磁性膜であって、前記セラミックス
    相を酸素、窒素及び炭素のうちの少なくとも1つとこれ
    らに対し親和性のある少なくとも2つのセラミックス相
    構成元素とを用いて構成することによって該セラミック
    ス相中の前記強磁性超微結晶相の分散状態が制御され、
    電気抵抗率200[μΩcm]以上且つ保磁力1.5
    [Oe]以下とされていることを特徴とする、超微結晶
    磁性膜。
  3. 【請求項3】 前記セラミックス相構成元素はホウ素、
    アルミニウム、シリコン、ジルコニウムまたはハフニウ
    ムであることを特徴とする、請求項1または2に記載の
    超微結晶磁性膜。
  4. 【請求項4】 前記セラミックス相はホウ素とアルミニ
    ウム、シリコン、ジルコニウム及びハフニウムのうちの
    少なくとも1つとを含んで構成されていることを特徴と
    する、請求項3に記載の超微結晶磁性膜。
  5. 【請求項5】 前記強磁性超微結晶相は鉄及びコバルト
    のうちの少なくとも1つを含んで構成されていることを
    特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載の超微結晶
    磁性膜。
  6. 【請求項6】 請求項1〜5のいずれかの超微結晶磁性
    膜を製造する方法であって、前記強磁性超微結晶相を構
    成する元素とともに、酸素、窒素及び炭素のうちの少な
    くとも1つと前記セラミックス相構成元素とを基材上に
    堆積させ、その際に前記セラミックス相構成元素を複数
    用い、しかる後に熱処理することを特徴とする、高電気
    抵抗及び低保磁力をもつ超微結晶磁性膜の製造方法。
  7. 【請求項7】 前記強磁性超微結晶相を構成する元素と
    ともに、酸素、窒素及び炭素のうちの少なくとも1つと
    前記セラミックス相構成元素とを基材上にスパッタによ
    り堆積させることを特徴とする、請求項6に記載の超微
    結晶磁性膜の製造方法。
  8. 【請求項8】 前記熱処理の際の温度が200〜300
    ℃の範囲であることを特徴とする、請求項6または7に
    記載の超微結晶磁性膜の製造方法。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6822831B2 (en) 1999-11-26 2004-11-23 Fujitsu Limited Magnetic thin film, magnetic thin film forming method, and recording head
US6828046B2 (en) 2001-04-13 2004-12-07 Fujitsu Limited Soft magnetic film of FeCoMO having a high saturation flux density, a moderate soft magnetism and a uniaxial magnetic anisotropy
US6970324B2 (en) 2002-02-04 2005-11-29 Fujitsu Limited Thin film head with nickel-iron alloy non-magnetic substratum between non-magnetic gap layer and upper magnetic pole layer
JP2009295929A (ja) * 2008-06-09 2009-12-17 Alps Electric Co Ltd 磁性基体及びその製造方法

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