KR100814939B1 - 자기기록매체 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 정보를 기록하는 정보기록수단 및 상기 정보기록수단에 의해 정보가 자기적으로 기록되는 정보저장수단으로 이루어진 자기기록매체 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 특히 상기 정보저장수단이 FePt 박막에 합금원소 Sb 또는 Cu가 첨가되어 형성되는 박막을 포함하고, 상기 박막의 두께를 조정하여 규칙화 온도를 저감시킴으로써, 정보 저장 밀도를 높일 수 있는 자기기록매체 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 자기기록매체를 이루는 구성수단은, 정보를 기록하는 정보기록수단 및 상기 정보기록수단에 의해 정보가 자기적으로 기록되는 정보저장수단으로 이루어진 자기기록매체에 있어서, 상기 정보저장수단은 안티몬(Sb)이 8% 함량이 첨가되도록, 철(F), 백금(Pt) 및 상기 안티몬(Sb)을 동시 증착하여 형성되는 FePt-Sb 박막을 포함하는 것을 특징으로 한다.
자기기록매체, 안티몬, 구리, 보자력

Description

자기기록매체 및 그 제조방법{magnetism record medium and method for manufacturing thereof}
도 1은 안티몬(Sb)을 첨가시 두께제어에 따른 보자력 값을 나타낸 그래프이다.
도 2는 구리(Cu)를 첨가시 두께제어에 따른 보자력 값을 나타낸 그래프이다.
도 3은 순수 FePt를 두께제어에 따른 보자력 값을 나타낸 그래프이다.
도 4는 FePt에 안티몬(Sb)의 조성을 달리하여 측정된 보자력을 나타내는 그래프이다.
도 5는 순수 FePt, FePt-Sb, FePt-Cu의 격자상수 변화 및 Tetragonality 값을 나타낸 그래프이다.
도 6은 안티몬(Sb)을 첨가시 XRD 결과 데이터를 나타낸 그래프이다.
도 7은 구리(Cu)을 첨가시 XRD 결과 데이터를 나타낸 그래프이다.
도 8은 FePt에 12at.%의 Sb를 첨가한 박막을 500℃ 열처리 한 HRTEM 이미지이다.
본 발명은 정보를 기록하는 정보기록수단 및 상기 정보기록수단에 의해 정보가 자기적으로 기록되는 정보저장수단으로 이루어진 자기기록매체 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 특히 상기 정보저장수단이 FePt 박막에 합금원소 Sb 또는 Cu가 첨가되어 형성되는 박막을 포함하고, 상기 박막의 두께를 조정하여 규칙화 온도를 저감시킴으로써, 정보 저장 밀도를 높일 수 있는 자기기록매체 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 정보 기록용 자기 기록 매체로 사용되는 재료의 주요 요건은 자기 기록의 안정성과 기록헤드 용량을 고려하여 보자력은 2kOe～5kOe로 크고, 반대로 입자크기가 작아야 한다는 것이다.
그러나, 입자의 크기가 감소하면 입자의 열적 안정성의 문제가 생기므로 열적 안정성을 위해서는 높은 결정자기 이방성이 요구된다. 따라서 최근에는 106 J/m3 대의 높은 자기이방성에너지를 갖는 L10형 FePt 박막이 활발히 연구되고 있다.
한편 본 연구대상인 FePt합금은 박막제조과정에서는 FCC의 불규칙 상으로 되어있으며 규칙화를 위해서는 고온의 열처리가 필요하게 된다. 규칙화 열처리 중에 FePt 박막에는 재결정, 결정립성장 및 규칙상의 생성 등의 미세조직의 변화가 연속적으로 또는 동시에 일어나게 된다.
상온에서 증착된 FePt는 fcc(Face Center Cubic) 구조를 가지며, 높은 온도에서 열처리를 하게 되면 높은 결정자기 이방성을 가지는 fct(Face Center Tetragonal) 구조를 얻을 수 있다.
이와 같은 불규칙상 → 규칙상으로 변태 시에 FePt의 나노입자박막의 규칙화과정의 해명 및 지배요인 등을 제어하여 특성을 향상시키기 위해서는 자성에 관한 이해뿐만 아니라 확산과 상 변태론적인 접근방법이 필요하다.
이상적인 자기기록매체의 조건은 한쪽 방향의 정렬된 결정축으로 높은 자기이방성을 나타내면서 수nm의 FePt의 미립자가 고립되어 있는 형태를 가지며 낮은 규칙화 온도를 지녀야 하는 것이다. 즉, 규칙화 온도를 저감시키는 것은 현 상황에서 매우 중요한 과제이다.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 창안된 것으로, 정보를 기록하는 정보기록수단 및 상기 정보기록수단에 의해 정보가 자기적으로 기록되는 정보저장수단으로 이루어진 자기기록매체에서, 상기 정보저장수단이 FePt 박막에 합금원소 Sb 또는 Cu가 첨가되어 형성되는 박막을 포함하고, 상기 박막의 두께를 조정하여 규칙화 온도를 저감시킴으로써, 정보 저장 밀도를 높일 수 있는 자기기록매체 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
상기와 같은 기술적 과제를 해결하기 위하여 제안된 본 발명인 자기기록매체를 이루는 구성수단은, 정보를 기록하는 정보기록수단 및 상기 정보기록수단에 의 해 정보가 자기적으로 기록되는 정보저장수단으로 이루어진 자기기록매체에 있어서, 상기 정보저장수단은 안티몬(Sb)이 8% 함량이 첨가되도록, 철(F), 백금(Pt) 및 상기 안티몬(Sb)을 동시 증착하여 형성되는 FePt-Sb 박막을 포함하는 것을 특징으로 한다.
그리고, 정보를 기록하는 정보기록수단 및 상기 정보기록수단에 의해 정보가 자기적으로 기록되는 정보저장수단으로 이루어진 자기기록매체에 있어서, 상기 정보저장수단은 구리(Cu)가 11% 함량이 첨가되도록, 철(F), 백금(Pt) 및 상기 구리(Cu)를 동시 증착하여 형성되는 FePt-Cu 박막을 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 박막의 두께는 5㎚ ~ 300㎚ 사이의 범위인 것이 바람직하고, 상기 박막은 RF 마그네트론 스퍼터링(Radio Frequency Magnetron Sputtering) 장치를 이용하여 증착되는 것을 특징으로 한다.
한편, 정보를 기록하는 정보기록수단 및 상기 정보기록수단에 의해 정보가 자기적으로 기록되는 정보저장수단으로 이루어진 자기기록매체를 제조하는 방법은, 상기 정보저장수단은 안티몬(Sb)이 8% 함량이 첨가되도록, 기판 상에 철(Fe), 백금(Pt) 및 안티몬(Sb)을 동시 증착하여 FePt-Sb 박막을 형성함으로써 제조되는 것을 특징으로 한다.
그리고, 보를 기록하는 정보기록수단 및 상기 정보기록수단에 의해 정보가 자기적으로 기록되는 정보저장수단으로 이루어진 자기기록매체의 제조 방법에 있어서, 상기 정보저장수단은 구리(Cu)가 11% 함량이 첨가되도록, 기판 상에 철(Fe), 백금(Pt) 및 구리(Cu)를 동시 증착하여 FePt-Cu 박막을 형성함으로써 제조되는 것 을 특징으로 한다.
또한, 상기 박막은 10㎚ ~ 50㎚ 사이의 두께로 증착된 후, 400℃ ~ 500℃ 사이의 온도로 열처리되는 것을 특징으로 한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 상기와 같은 구성수단으로 이루어져 있는 본 발명인 자기기록매체 및 그 제조방법에 관한 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다.
본 발명은 정보를 기록하는 정보기록수단 및 상기 정보기록수단에 의해 정보가 자기적으로 기록되는 정보저장수단으로 이루어진 자기기록매체에 있어서, 상기 정보저장수단이 철(F), 백금(Pt) 및 상기 안티몬(Sb)을 동시 증착하여 형성되는 FePt-Sb 박막을 포함하는 것을 특징으로 한다. 여기서 상기 안티몬(Sb)은 FePt-Sb 박막 중 8% 함량만큼 첨가되도록 한다.
한편, 상기 안티몬(Sb) 대신 구리(Cu)를 11% 함량만큼 첨가되도록, 철(F), 백금(Pt) 및 상기 구리(Cu)를 동시 증착하여 형성되는 FePt-Cu 박막을 포함하여 정보저장수단을 구성할 수 있다.
여기서, 상기 FePt-Sb박막 또는 FePt-Cu 박막의 두께는 5㎚ ~ 300㎚ 사이의 범위인 것이 바람직하고, 상기 FePt-Sb박막 또는 FePt-Cu 박막은 RF 마그네트론 스퍼터링(Radio Frequency Magnetron Sputtering) 장치를 이용하여 증착된다.
정리하면, 본 발명은 정보를 기록하는 정보 기록 수단에 의해 정보가 수직자기적으로 기록되는 정보 저장 수단으로 이루어진 정보 기록 매체에 있어서, 상기 정보 저장 수단이 실리콘(Si) 기판 위에 FePt 합금 박막과 안티몬(Sb)나 구리(Cu)가 동시 증착된 FePtSb이나 FePtCu같은 합금 박막층을 포함하는 자기기록매체를 제공한다.
본 발명에 따른 자기기록 매체는 RF 마그네크론 스퍼터링 장치를 이용해 동시 증착방법으로 제조했으며, Fe와 Pt의 조성은 1:1을 유지하였고, 안티몬(Sb)은 8%, 구리(Cu)는 11%를 유지하며 두께를 300nm, 50nm, 20nm, 10nm, 5nm등으로 다양하게 증착해 봄으로써 합금원소(Sb, Cu)영향과 두께제어로 인한 규칙화 온도 저감화에 대해 연구하였다. 안티몬(Sb)과 구리(Cu)는 여러 조성변화로 실험 끝에 최적의 조건이라 판단되어 8%, 11%로 결정하였다.
상기와 같이 본 발명의 실시예를 따르면, RF 마그네트론 스퍼터링 장치를 이용하여 박막을 증착한다. 또한 증착전 초기 진공도는 5×10-8 Torr 이하의 고진공으로 하였고, 스퍼터링 가스로는 순도 99.9999%의 아르곤(Ar)을 사용하였다. 아르곤의 압력은 안티몬(Sb); 15mtorr, 구리(Cu); 6mtorr로 유지하였다.
본 발명의 실시 예를 따르면, 직경은 2인치, 두께는 2mm의 FePt의 타겟(target)과 가로 세로 5mm의 안티몬(Sb)와 구리(Cu) 칩(chip)을 조성에 맞게 사용한다.
FePt 박막은 수직자기 이방성의 효과를 가진 산화마그네슘(MgO)을 실리콘(Si) 위에 먼저 20nm 증착한 후 FePt-Sb, FePt-Cu를 증착하였고, 증착시간은 두께에 맞게 시간을 설정하여 사용하였다. 스퍼터링 시간은 먼저 일정시간으로 막을 만든 후, α-step(박막두께 측정 장비)으로 두께를 측정하여 300, 50, 20, 10, 5nm 에 맞게 시간을 설정하였다.
박막을 제조한 후, 진공상태(1×10-5 Torr)에서 열처리를 1시간 하였고, 온도 구간은 300℃에서 50℃ 간격으로 600℃까지 하였다.
본 발명에 있어서 박막의 결정구조 및 배향성은 X선 회절 분석기(XRD)를 통하여 관찰하였으며, 박막의 자기적 특성은 VSM(Vibrating Sample Magnetometer)과 DMSVSM(Digital Measurement System Vibrating Sample Magnetometer)을 이용하여 측정하였다. 두께는 α-step으로 측정하였고, 안티몬(Sb)와 구리(Cu)의 조성은 EDS(Energy Dispersive Spectroscopy)로 분석하였다.
이하, 본 발명에 따른 자기 기록 매체를 제작하기 위하여 안티몬(Sb)와 구리(Cu)를 첨가하고 박막의 두께를 변화시켰을 때의 여러 특성들을 도시하고 있는 첨부 도면들을 참조하여 설명하도록 하겠다.
도 1은 FePt에 8%의 안티몬(Sb)를 첨가하여 300nm, 50nm, 10nm, 5nm로 두께를 나누어 만든 후 열처리 온도에 따른 보자력 변화 값이다. 도 1에 도시된 바와 같이, 두께에 따라 보자력이 규칙화가 진행됨을 나타내는 5kOe 이상의 값이 400℃ 부근에서 처음 나타난다.
또한 400℃에서 10nm의 두께가 가장 높은 보자력을 나타내고 있으며 가장 두꺼운 300nm가 제일 낮은 보자력을 나타내고 있다. 점차 열처리 온도가 상승함에 따라 보자력 또한 증가하고 있으며 50nm 두께가 급성장하며 10nm 두께도 꾸준히 높은 보자력을 나타낸다.
이 그래프에 의하면, FePt에 8%의 안티몬(Sb)를 첨가하여 10㎚ ~ 50㎚ 사이 의 두께로 증착된 후, 400℃ ~ 500℃ 사이의 온도로 열처리하면, 적절한 낮은 온도에서 원하는 보자력을 가질 수 있다. 후술하겠지만, 상기 온도에서 규칙화도 진행되므로, 종래보다 더 낮은 온도에서 높은 보자력을 유지한 상태로 규칙화가 진행될 수 있다.
도 2는 FePt에 11%의 구리(Cu)를 첨가하여 50nm, 20nm, 10nm의 두께로 나누어 만든 후 열처리 온도에 따른 보자력 변화 값을 도시하였다. 도 2에서 보면 두께영향을 가장 확실히 나타내고 있는데, 50nm는 350℃에서, 20nm는 400℃에서, 10nm는 450℃에서 5kOe이상의 보자력을 나타내고 있다. 10nm는 400℃에서 비록 5kOe는 이상은 아니더라도 이미 보자력의 증가현상이 일어나고 있다.
이 그래프에 의하면, FePt에 11%의 구리(Cu)를 첨가하여 10㎚ ~ 50㎚ 사이의 두께로 증착된 후, 400℃ ~ 500℃ 사이의 온도로 열처리하면, 적절한 낮은 온도에서 원하는 보자력을 가질 수 있다. 후술하겠지만, 상기 온도에서 규칙화도 진행되므로, 종래보다 더 낮은 온도에서 높은 보자력을 유지한 상태로 규칙화가 진행될 수 있다.
도 3은 순수 FePt를 300nm, 50nm, 10nm, 5nm로 두께를 나누어 만든 후 열처리 온도에 따른 보자력 변화 값이다. 도 3에서 보면 50nm와 300nm는 350℃에서 높은 보자력을 나타내지만, 10nm와 5nm는 500℃이상이 되어야 변화를 나타낸다. 즉, 50nm 두께에서는 FePt에 안티몬 또는 구리를 첨가한 경우와 별 차이가 없지만, 그 이하에서는 더 높은 온도에서 일정량의 보자력을 유지할 수 있다.
도 4는 FePt에 Sb의 조성을 달리하여 보자력을 측정한 결과 그래프이다. 도 시된 바와 같이, FePt에 8% 부피 함량의 Sb가 첨가된 경우가 순수한 FePt로만 이루어진 박막 또는 FePt에 4% 부피 함량의 Sb가 첨가된 박막 보다 더 낮은 온도(400℃ 부근)에서 높은 보자력을 얻을 수 있다. 따라서, 본 발명에서는 정보저장수단을 8% 부피 함량의 Sb가 첨가된 FePt-Sb 박막을 포함하여 구성한다. FePt에 구리의 조성을 달리하여 보자력을 측정한 결과, 11%의 구리가 첨가된 경우에 낮은 온도에서 높은 보자력을 보이기 시작했다.
도 5는 50nm의 순수 FePt, FePt-Sb, FePt-Cu의 격자 상수 변화를 도시한 것이다. 안티몬(Sb)은 400℃를 기점으로 a 값과 c 값이 다르게 되며 fct 구조를 띄고 있고, Cu는 규칙화가 시작되면서 급격한 c 축의 변화가 일어나고 있다. Tetragonality는 0.963(이상적인 Tetragonality 값) 내외의 값을 가진다. 더 구체적으로 보면, FePt-Sb, FePt-Cu 박막을 10㎚ ~ 50㎚ 사이의 두께로 증착된 후, 400℃ ~ 500℃ 사이의 온도로 열처리하면, 보자력도 높고 규칙화도 진행될 수 있다.
도 6은 FePt에 8%의 안티몬(Sb)이 첨가된 50nm와 10nm의 XRD 결과 데이터이다. 50nm의 경우에는 400℃ 열처리할 때 (001) peak가 약하게 나타나기 시작했으며, 450℃에서 (001) peak가 강하게 나타났다. 또한 450℃ 열처리 했을 때 (200) peak과 (002) peak가 분리되기 시작한다. 10nm의 경우에는 450℃에서 (001) peak이 약하게 나타나기 시작하며 550℃에서 강한 (001) peak이 나타났다.
도 7은 FePt에 11%의 구리(Cu)가 첨가된 50nm와 10nm의 XRD 결과 데이터이다. 50nm의 경우에는 350℃에서 (001) peak이 강하게 나타나는 특징을 나타냈다. (200) peak과 (002) peak이 400℃에서 분리되었으며, 10nm에서는 전반적인 peak들 의 강도가 다 낮았으나, 400℃부터 약하게 (001) peak이 나타나기 시작하여 450℃에서는 비교적 강한 (001) peak이 나타났다.
도 8은 FePt에 12at.%의 Sb를 첨가한 박막을 500℃ 열처리 한 HRTEM 이미지이다. 이미지를 보면 규칙화가 후, 500℃의 열처리를 가했을 때, FePt와 Sb가 분리되는 것을 볼 수 있다.
이상과 같이, 이상적인 자기기록매체의 조건인 "한쪽 방향의 정렬된 결정축으로 높은 자기이방성을 나타내면서 수nm의 FePt의 미립자가 고립되어 있는 형태를 가지며 낮은 규칙화 온도를 지녀야 함"을 달성하기 위하여, 불규칙 → 규칙상으로의 변태시의 규칙화 온도의 저온화를 위해 자기상분리형 합금원소(안티몬 또는 구리)의 첨가와 두께 제어를 이용하였다.
종래의 CoPt나 FePt 합금박막의 10nm이하의 미립자의 규칙화 변태온도는 600∼700℃ 이었다. 따라서 규칙화온도의 저온화가 필요한데, FePt에 고용하기 힘든 안티몬(Sb)과 반대로 고용체형인 구리(Cu) 원소를 박막제조 중에 첨가하여 규칙화 열처리하는 동안 자기 상분리 효과 및 고용효과로 의해 박막 내부에 공공이 남아 있게 되므로 이 결함이 원자 확산을 촉진시켜 규칙화 온도를 저감화시킬 수 있게 된다.
상기와 같은 구성 및 바람직한 실시예를 가지는 본 발명인 자기기록매체 및 그 제조방법에 의하면, FePt 박막에 합금원소 Sb 또는 Cu가 첨가되어 형성된 박막 으로 정보저장수단을 형성하되, 상기 첨가되는 합금 원소의 함량을 조정하고 상기 박막의 두께를 조정함으로써, 높은 보자력을 유지한 상태에서 규칙화 온도가 저감되는 효과가 있다.
구체적으로, 첫째, FePt에 안티몬(Sb)를 300nm, 50nm, 10nm, 5nm로 두께를 달리하여 기판위에 증착한 후 비교해 보았더니, 10nm 증착한 시편을 400℃로 열처리 했을 때 규칙화가 이루어지면서 5kOe 이상의 고 보자력을 얻을 수 있는 효과가 있다. 400℃에서 300nm는 순수 FePt와 비슷한 낮은 보자력을 나타내었으나 450℃에서는 순수 FePt와 다르게 보자력이 급성장되는 효과가 있다.
둘째, FePt에 안티몬(Sb)를 첨가한 경우, 격자상수 변화를 보면 구리(Cu)첨가 시보다 변화량은 적었으나, 이상적인 tetragonality값인 0.963 근처의 값을 나타내는 효과가 있다.
셋째, FePt에 구리(Cu)를 50nm, 20nm, 10nm로 두께를 달리하여 기판위에 증착한 후 비교해 보았더니, 50nm 증착한 시편은 350℃에서 규칙화가 이루어졌으나 이는 두께효과로서 순수 FePt 50nm와 비교해 보았을 저감화 되었다고 볼 수는 없다. 20nm 증착한 시편은 400℃에서 규칙화 되었으며, 10nm 증착한 시편은 450℃에서 5kOe 이상의 보자력을 나타내 규칙화되었다. 하지만 10nm의 경우에는 XRD peak과 증가하는 보자력 값을 보면 400℃에서 규칙화가 진행되기 시작한다고 말할 수 있다. FePt-Cu에서는 두께가 두꺼울수록 규칙화 온도는 저감화 되며, 같은 10nm 두께에서 순수 FePt보다 구리(Cu)를 첨가하였을 때 150℃정도 저감화시키는 현상을 볼 수 있는 효과가 있다.
넷째, FePt에 구리(Cu)를 첨가한 경우, 격자상수의 변화는 급격히 일어났으며, 이 급격한 변화가 FePt 합금박막 내에서 확산을 촉진시키는 영향을 하게 되는 것이다.
따라서, 종래의 FePt를 사용한 경우와 비교할 때, 본 발명에 따라 안티몬(Sb)나 구리(Cu)를 동시 증착했을 때, 150℃가량의 규칙화 온도 저감화와 두께를 달리함으로써 50nm와 10nm에서 보다 빨리 규칙화가 진행된다는 것을 알 수 있다.

Claims (7)

  1. 정보를 기록하는 정보기록수단 및 상기 정보기록수단에 의해 정보가 자기적으로 기록되는 정보저장수단으로 이루어진 자기기록매체에 있어서,
    상기 정보저장수단은 안티몬(Sb)이 8% 함량이 첨가되도록, 철(F), 백금(Pt) 및 상기 안티몬(Sb)을 동시 증착하여 형성되는 FePt-Sb 박막을 포함하되, 상기 박막의 두께는 5㎚ ~ 300㎚ 사이의 범위인 것을 특징으로 하는 자기기록매체.
  2. 정보를 기록하는 정보기록수단 및 상기 정보기록수단에 의해 정보가 자기적으로 기록되는 정보저장수단으로 이루어진 자기기록매체에 있어서,
    상기 정보저장수단은 구리(Cu)가 11% 함량이 첨가되도록, 철(F), 백금(Pt) 및 상기 구리(Cu)를 동시 증착하여 형성되는 FePt-Cu 박막을 포함하되, 상기 박막의 두께는 5㎚ ~ 300㎚ 사이로 증착되어 400℃ ~ 500℃ 사이의 온도로 열처리되어 형성된 것을 특징으로 하는 자기기록매체.
  3. 삭제
  4. 청구항 1 또는 2에 있어서,
    상기 박막은 RF 마그네트론 스퍼터링(Radio Frequency Magnetron Sputtering) 장치를 이용하여 증착되는 것을 특징으로 하는 자기기록매체.
  5. 정보를 기록하는 정보기록수단 및 상기 정보기록수단에 의해 정보가 자기적으로 기록되는 정보저장수단으로 이루어진 자기기록매체의 제조 방법에 있어서,
    상기 정보저장수단은 안티몬(Sb)이 8% 함량이 첨가되도록, 기판 상에 철(Fe), 백금(Pt) 및 안티몬(Sb)을 동시 증착하여 FePt-Sb 박막을 형성하되, 상기 박막의 두께는 5㎚ ~ 300㎚ 사이로 증착되어 400℃ ~ 500℃ 사이의 온도로 열처리됨으로써 제조되는 것을 특징으로 하는 자기기록매체 제조방법.
  6. 정보를 기록하는 정보기록수단 및 상기 정보기록수단에 의해 정보가 자기적으로 기록되는 정보저장수단으로 이루어진 자기기록매체의 제조 방법에 있어서,
    상기 정보저장수단은 구리(Cu)가 11% 함량이 첨가되도록, 기판 상에 철(Fe), 백금(Pt) 및 구리(Cu)를 동시 증착하여 FePt-Cu 박막을 형성하되, 상기 박막의 두께는 5㎚ ~ 300㎚ 사이로 증착되어 400℃ ~ 500℃ 사이의 온도로 열처리됨으로써 제조되는 것을 특징으로 하는 자기기록매체 제조방법.
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