WO1999027168A1 - Fibre de polyester ayant une excellente aptitude au traitement et procede de production de cette fibre - Google Patents

Fibre de polyester ayant une excellente aptitude au traitement et procede de production de cette fibre Download PDF

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WO1999027168A1
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Katsuhiro Fujimoto
Jinichiro Kato
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Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha
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    • Y10T428/2969—Polyamide, polyimide or polyester

Definitions

  • the present invention relates to polymethylene terephthalate fibers. More specifically, it is a polymethylene phthalate fiber having an appropriate thermal stress and a boiling water shrinkage rate. Is not hardened, and the soft texture and excellent color development expected from the low elastic modulus of the original polymethylentelephthalate fiber are expressed, especially for inner, outer,
  • the present invention relates to polymethylene terephthalate fiber suitable for sports, lining, leggings, swimwear and the like. Background art
  • Polymethylene terephthalate obtained by polycondensation of terephthalic acid or a lower alcohol ester of terephthalic acid typified by dimethyl terephthalate with trimethylene glycol (1,3-propanediol) Fiber (hereinafter abbreviated as “PTT”) has properties similar to polyamide, such as low elastic modulus (soft texture), excellent elastic recovery, and easy dyeing, light resistance, and heat resistance.
  • Terephthalate hereinafter abbreviated as “ ⁇ ⁇ ⁇ ”), which is a revolutionary polymer that has similar properties to fibers, such as fiber properties, dimensional stability, and low water absorption. It has been applied to pets, brushes, tennis guts, etc. (US Pat. No. 3,584,108, US Pat.
  • JP-A-52-5230 A
  • JP-A-52-8123 Publication B
  • JP-A-52-81224 Publication C
  • the PTT fiber for clothing use disclosed in No. 4216 (D) and the like is melt-spun at, for example, 300 to 350 m / min to obtain an undrawn yarn once.
  • the unstretched yarn is obtained by a method in which at least one stage or more multistage heat stretching is performed while giving a temperature not lower than the glass transition point of the unstretched yarn, that is, at least 35 ° C. is there.
  • the fiber obtained by such a method has a high thermal stress, which is a parameter of a force that causes the fiber to shrink when heat is applied, and shrinks when heat is applied.
  • the boiling water shrinkage which is a parameter of the amount, also shows a certain value
  • the temperature above room temperature such as scouring, presetting, reducing weight, dyeing, and final setting after preparation into a woven or knitted fabric
  • the woven or knitted fabric is excessively shrunk in the processing step of adding, and the soft texture expected from the inherently low elastic modulus of the PTT fiber is not exerted, resulting in a stiff and hard fabric.
  • a soft texture can be achieved to some extent, but the texture of the woven or knitted fabric will shift during the processing stage.
  • PTT fibers are formed by the so-called spin-draw-up method (hereinafter abbreviated as “SDTU method”), which continuously performs spinning and elongation used in the production of PET fibers and polyamide fibers. Manufacturing may solve the above problems. However, little is known about this in the past. According to the study by the present inventors, when PTT fiber is manufactured by using the SDTU method used for PET fiber and polyamide fiber, the fiber wound around the yarn tube shrinks significantly, and the shrinkage occurs. The thread tube is tightened by force.
  • SDTU method spin-draw-up method
  • a first object of the present invention is to prevent the cloth from excessively shrinking when the woven or knitted fabric is prepared and to harden the hand, and to exhibit a soft hand expected from the low elastic modulus of the original PTT fiber.
  • the purpose of the present invention is to provide a PTT fiber having excellent coloring properties.
  • a second object of the present invention is to eliminate the effect of undrawn yarn with the lapse of time by continuously performing spinning-drawing, and to obtain industrially stable, highly productive and low-cost PTT fiber. It is to provide a method of manufacturing.
  • Figure 1 is a diagram conceptually showing the normal shape of a cheese cheese package.
  • Figure 2 is a diagram conceptually showing the shape of a cheese-like package of yarn with a bulge.
  • FIG. 3 is a diagram conceptually illustrating one method of producing a fiber in which spinning and drawing are continuously performed.
  • FIG. 4 is a diagram conceptually illustrating another method for producing a fiber in which spinning and drawing are continuously performed.
  • PTT fibers in which the properties such as thermal stress and boiling water shrinkage of the fibers are in specific regions do not excessively shrink due to excessive shrinkage of the fabric when a woven or knitted fabric is prepared.
  • Expected from low elastic modulus of PTT fiber It has been found that a soft texture is achieved and the color development is excellent.
  • a special SDTU method of winding the fiber under specific relaxation conditions was found, and the present invention was completed.
  • the peak value of thermal stress is 0.1 to 0.35 g / d
  • the boiling water shrinkage is 5 to 16%
  • Strength 3 g Zd or more elongation 20 to 60%
  • elastic modulus Q (g / d) and elastic recovery rate R (%) satisfy the following formula (1)
  • peak loss tangent temperature It is intended to provide a polyester fiber having a temperature of 90 to 120 ° C.
  • the polymer used in the present invention is a polyester composed of at least 90% by weight of PTT.
  • PTT is a polyester containing terephthalic acid as an acid component and trimethylene glycol (1,3-prono, also called diol) as a diol component.
  • PTT may be copolymerized with other copolymer components at 10% by weight or less. Examples of such copolymer components include 5-sodium sulfoisophtalic acid, 5-potassium sulfoisophtalic acid, 4-sodium sulfo-1,2, 6-naphthalene dicarboxylic acid.
  • additives such as anti-glazing agents, heat stabilizers, anti-foaming agents, tinting agents, flame retardants, antioxidants, ultraviolet absorbers, infrared absorbers, crystal nucleating agents, A fluorescent whitening agent may be copolymerized or mixed.
  • the intrinsic viscosity [R] of the polymer used in the present invention is preferably from 0.4 to 1.5, and more preferably from 0.7 to 1.2. Within this range, fibers having excellent strength and spinnability can be obtained. When the intrinsic viscosity is less than 0.4, the molecular weight of the polymer is too low, so that yarn breakage and fluff are likely to occur during spinning, and it becomes difficult to develop the strength required for clothing fibers. Conversely, if the intrinsic viscosity exceeds 1.5, the melt viscosity is too high, and melt fracture and poor spinning occur during spinning, which is not preferable.
  • a known method can be used as it is. For example, using terephthalic acid or dimethyl terephthalate and trimethylene glycol as a raw material, One or more metal salts such as sodium, titanium tetrasopropoxide, calcium acetate, magnesium acetate, zinc acetate, cobalt acetate, manganese acetate, and a mixture of titanium dioxide and silicon dioxide.
  • metal salts such as sodium, titanium tetrasopropoxide, calcium acetate, magnesium acetate, zinc acetate, cobalt acetate, manganese acetate, and a mixture of titanium dioxide and silicon dioxide.
  • the stabilizer preferably prior to the polycondensation reaction, to increase whiteness, improve melt stability, PTT oligomeric chlorin, tertiary alcohol It is preferable from the viewpoint of controlling the generation of an organic substance having a molecular weight of 300 or less.
  • a pentavalent or Z- and trivalent phosphorus compound or a solder phenol compound is preferable.
  • the trivalent or Z- and trivalent phosphorus compounds include trimethyl phosphate 1, triethyl phosphite, tributynolephosphite, triphenyl phosphite, and trimethyl phosphite.
  • a hindered phenolic compound is a phenolic derivative having a sterically hindered substituent at a position adjacent to a phenolic hydroxyl group, and one or more ester bonds in the molecule. Is a compound having Specifically, the pentaeryth reroute trakis [3 — (3,
  • the polyester fiber of the present invention needs to have a thermal stress peak value of 0.1 to 0.35 g Zd and a boiling water shrinkage of 5 to 16%.
  • a thermal stress peak value of 0.1 to 0.35 g Zd and a boiling water shrinkage of 5 to 16%.
  • the peak value of the thermal stress exceeds 0.35 g Zd, the obtained fabric becomes too stiff because the shrinkage force is too large.
  • it is less than 0.1 g / d the shrinkage force is too small and shrinkage does not occur because the restraining force of the filament due to the fabric structure is larger than the shrinkage force. It will be perky.
  • the peak value of the thermal stress By setting the peak value of the thermal stress to 0.1 to 0.25 gZd, it is possible to cause an appropriate shrinkage, and it is possible to obtain a fabric having a very soft texture. I like it. If the boiling water shrinkage is less than 5%, the amount of shrinkage is too small even if the peak value of thermal stress is high, and the fabric is paper-like. Become. If it exceeds 16%, the shrinkage is so large that it is difficult to obtain a cloth of the desired size or width, and handling in post-processing becomes difficult. Preferably, it is 7 to 14%, more preferably 8 to 12%.
  • the polyester fiber of the present invention further has a peak temperature of thermal stress (temperature of the peak value of thermal stress) of 100 to 200 ° C. in addition to the peak value of thermal stress described above, and It is preferable that the peak value of the thermal stress and the thermal stress value at 100 ° C. satisfy the following expression.
  • the woven and knitted fabric is dyed through the steps of scouring, dyeing, and heat setting.
  • the scouring temperature is not particularly limited, but is usually from room temperature to 100 ° C.
  • the heat set is usually performed after scouring and at a higher temperature than the scouring temperature. If the fabric does not shrink to some extent during heat setting, scouring and removal of the screen generated on the fabric during dyeing cannot be performed sufficiently. Therefore, when the peak temperature of the thermal stress is 100 to 200 ° C.
  • the PTT has a soft texture that PTT originally has and is suitable for clothing use.
  • the peak temperature of the thermal stress is less than 10 o ° c, it shrinks greatly during scouring or subsequent dyeing, and hardly shrinks during heat setting, so it is soft and soft. It is difficult to obtain a fabric.
  • the peak temperature of the thermal stress is higher than 200 ° C., the fabric tends to become stiffer and may tend to come out.
  • the peak temperature of the thermal stress must be between 120 ° C and 200 ° C. And more preferably 130 to i80 ° C.
  • the fabric When the set temperature of the fabric is set in this temperature range because the thermal stress exhibits the maximum in this temperature range, the fabric can be sufficiently and appropriately shrunk.
  • the SZT when the SZT is in the range of 0.2 to 0.85, shrinkage during scouring and dyeing is small, and sufficient shrinkage can be performed during heat setting. Therefore, the cloth obtained from the fibers having SZT of 0.2 to 0.85 has a smooth and soft texture even after passing through the steps of scouring, dyeing and heat setting. If the S / T exceeds 0.85, it shrinks during scouring and dyeing, so it hardly shrinks during heat setting, and the resulting fabric has a lot of stiffness.
  • S / T is preferably between 0.25 and 0.8, and more preferably between 0.3 and 0.75.
  • the strength of the polyester fiber of the present invention is 3 g / d or more. If it is less than 3 g / d, the burst strength of the knitted fabric will decrease. Preferably, it is at least 3.3 g / d, more preferably at least 3.5 g / d, more preferably at least 3.7 gZd.
  • the elongation is 20 to 60%.
  • the elongation is preferably in the range of 30 to 55%, more preferably 35 to 50%.
  • the modulus of elasticity is too high to obtain a soft feel or insufficient elastic recovery, and once stress is applied-the deformed fiber will not return to its original state In some cases, only a fabric having poor form stability can be obtained. Conversely, since there is substantially no region where QZR ⁇ 0.18, 0.18 is set as the lower limit of (3 / R) in the present invention.
  • the specific elastic modulus is usually from 17 to 30 g / d, and the elastic recovery is from 70 to 99%, and the QZR is more preferably from 0.2 to 0.4.
  • the peak temperature of the loss tangent (hereinafter abbreviated as “Tmax”) determined from the dynamic viscoelasticity measurement needs to be 90 to 120 ° C.
  • T max corresponds to the molecular density of the amorphous part, and the higher this value, the higher the molecular density of the amorphous part. If T max is less than 90 ° C., the required density cannot be achieved because the molecular density of the amorphous portion is too low. On the other hand, if T max is higher than 120 ° C, the orientation of the amorphous portion is too high, and the fiber becomes weak against compression or bending, and fuzz is easily generated, and the color becomes dark at normal pressure. It becomes difficult to dye. It is preferably between 95 and 115 ° C, more preferably between 100 and 110 ° C.
  • the polyester fiber of the present invention is preferably in the form of multi-filament yarn when used for clothing.
  • the total fineness of the yarn is not limited, but is usually 5 to 200 d, preferably 20 to 150 d, and the single yarn fineness is not limited, but is 0.1 to 10 d, preferably Is 0.5 to 5 d, more preferably l to 3 d.
  • the cross-sectional shape of the fiber is round, triangular, other polygonal, flat, L-shaped, W-shaped, cross-shaped, well-shaped, dogbone-shaped, etc. There is no restriction. You may. Also, 0.2 to 3% by weight of an oil agent may be attached to the fiber surface.
  • the fibers of the present invention are preferably wound in a cheese-like package.
  • a large package that is, a cheese-like package that can be wound in large quantities.
  • the use of the cheese-like package reduces fluctuations in the unwinding tension when unwinding the yarn during post-processing, and enables stable post-processing.
  • Fig. 1 shows a cheese-like package (100) in which the yarn is wound in a desired shape.
  • the yarn has a flat end surface (102) on a winding core (103) of a yarn tube or the like. It is wound around the formed cylindrical yarn layer (104).
  • the bulge is the bulging end surface (102a) of the cheese-like package (100) generated when the tightening force due to the shrinkage of the package yarn due to the tightening works.
  • the bulge ratio is the winding width B of the innermost layer at a thickness of 1/2 T from the innermost layer, assuming that the winding width A of the innermost layer and the thickness of the winding yarn shown in Fig. 1 or 2 are T. Is a value calculated using the following equation.
  • the bulge rate is a parameter that indicates the degree of tightening. If the bulge ratio of the cheese-like package exceeds 10%, the tightness of the winding is large and it often does not come off from the spindle of the winding machine, and yarn breakage due to uneven unwinding tension and fluff , Staining spots are likely to occur. Preferably the bulge ratio is less than 5%, of course 0% is most preferred.
  • the cheese-like package of the present invention can be used to reduce the frequency of using the cheese-like package after the cheese-like package is used in the weaving and knitting process and the false twisting process and then connecting the cheese-like package to the next cheese-like package. This is extremely important in terms of improving work efficiency and reducing costs.
  • the cheese-like package is wound with 1 kg or more of the fiber of the present invention. More preferably, it is at least 3 kg, even more preferably at least 5 kg.
  • the yarn tube used for the chip-shaped package may be made of any of resin such as phenol resin, metal, and paper. For paper, a thickness of at least 5 mm is preferred. Further, the outer diameter of the yarn tube is preferably 100 to 300 mm, and the winding width is preferably 100 to 400 mm in consideration of handleability.
  • the amorphous part Since the molecules of PTT are softer than PET, the amorphous part is forcibly stretched and stretched when stretched. Attempts to fix the structure by crystallizing after stretching, but it was not possible to fix the amorphous part of the PTT sufficiently.As a result, the amorphous part that was forcibly stretched when heated was enlarged. Shrinkage, thermal stress and boiling water shrinkage increase. If the draw ratio is lowered to reduce the thermal stress and boiling water shrinkage to appropriate values and the amorphous material is not stretched sufficiently, the degree of orientation of the fiber is reduced, and the strength and elastic recovery are low. However, the fibers have high elongation. Therefore, in order to reduce the tension of amorphous, it is important to perform relaxation treatment (relaxation treatment) after stretching and crystallization.
  • a method for drawing an undrawn fiber that has been wound once and an SDTU method in which spinning and drawing are continuously performed can be used, but the SDTU method is used. This is more preferable. This is because the undrawn yarn of PTT undergoes structural changes such as the formation of microcrystals even at around room temperature, causing fluff and yarn breakage during drawing, but the SDTU method takes the undrawn state for a very short time. This is because there is almost no generation of microcrystals before stretching. If stretching is performed in the presence of microcrystals, the tension of the amorphous phase will increase, and the thermal stress and thermal shrinkage will increase.
  • the fiber is manufactured by using a high-relaxation SDTU method in which the fiber is highly relaxed before winding the fiber.
  • a high-relaxation SDTU method in which the fiber is highly relaxed before winding the fiber.
  • the molten multifilament After passing the molten multifilament extruded from the spinneret of the spinning machine through the heat insulation area of 2 to 8 Ocm in length, which is provided directly below the spinneret and maintained at an ambient temperature of 30 to 200 ° C.
  • the molten multi-filament is rapidly cooled and converted into a solid multi-filament, which is heated to a temperature of 30 to 80 ° C, and is heated to a first roll at a peripheral speed of 300 to 350 m / min.
  • PTT pellets dried to a moisture content of 100 ppm or less in the dryer (1) are supplied to the extruder (2) set at 250 to 290 ° C and melted.
  • the melted PTT is sent via a bend (3) to a spin head (4) set at 250 to 290 ° C after the extruder (2).
  • it is measured by a gear pump and passed through a spinneret (6) having a plurality of holes attached to a pack (5) to be extruded into a spinning chamber (not shown) as a molten multifilament. It is.
  • the water content of the PTT pellet supplied to the extruder is preferably 50 ppm or less, more preferably 30 ppm or less, from the viewpoint of suppressing a decrease in the degree of polymerization of the polymer.
  • the temperature of the extruder and the spin head should be selected from the above range depending on the intrinsic viscosity and shape of the PTT pellet. Power preferably in the range of 255 to 280 ° C It is. Spinning temperature is 2 Below 50 ° C, the developed strength tends to be low. On the other hand, when the spinning temperature exceeds 290 ° C., thermal decomposition becomes severe, and the obtained yarn is colored and does not show satisfactory strength.
  • the molten multi-filament (8) extruded into the spinning chamber is cooled to room temperature by the cooling air (9) and converted into a solidified multi-filament.
  • a heat retaining area (7) of a length of 2 to 80 cm maintained at an ambient temperature of 30 to 200 ° C. provided immediately below the spinneret rapid cooling was suppressed. It is strongly preferable to quench the molten multifilament and convert it to a solid multifilament for subsequent stretching. By passing through this heat insulation area, uneven solidification is suppressed, and it is possible to convert to a solid multifilament without high solidification unevenness (uneven thickness and uneven orientation) up to high winding speed or first roll speed. it can.
  • the temperature in such a heat insulation zone (7) is preferably 40 to 180 ° C, more preferably 50 to 150 ° C, and the length is 5 to 30 cm. Is even more preferred.
  • the solid multifilament is wound around a first roll (11) heated to 30 to 80 ° C and having a peripheral speed of 300 to 350 Om / min. It is preferable that the finishing agent is applied by a finishing agent applying device (10) before being wound around the roll.
  • a finishing agent applying device 10
  • the finishing agent By providing the finishing agent, the sizing properties, antistatic properties, slipperiness, etc. of the fibers are improved, and the generation of fluff and yarn breakage during stretching, winding and post-processing is suppressed, and winding is performed.
  • the form of the package taken can be kept good.
  • the finishing agent is a water-emulsion solution in which an oil is emulsified using an emulsifier, a solution in which the oil is dissolved in a solvent, or the oil itself, which improves the fiber convergence, antistatic properties, slipperiness, etc. Things. Granted Any of these finishing agents or a mixture of two or more of these finishing agents may be used.
  • the oil agent contains 10 to 80% by weight of fatty acid ester and Z or mineral oil, and / or contains 50 to 98% by weight of a polyether having a molecular weight of 100 to 2000%. It is a mixture, and the components are preferably selected as needed.
  • the oil When the oil is diluted in water emulsion and solvent, it is preferable that the oil is contained in the finish in an amount of 5 to 9.9% by weight, more preferably 10 to 50% by weight. Preferred.
  • the applied finishing agent preferably has an oil agent attached to the fiber in an amount of 0.2 to 3% by weight, more preferably 0.4 to 2% by weight. If the proportion of the oil agent is less than 5% by weight, the amount of water or solvent volatilized on the heated first roll (11) or the second roll (12) is too large, so that heat is generated due to the heat of volatilization. It becomes difficult to bring the deprived fiber to a predetermined temperature uniformly. As a result, uneven stretching or uneven heat treatment occurs, and spots such as dyeing are generated.
  • the proportion of the oil agent may be 100% by weight, it is more preferably 50% by weight or less in order to reduce the viscosity of the finish and uniformly adhere to the fiber. If the amount of the oil agent adhered is less than 0.2% by weight, the purpose of applying the finishing agent, such as the convergence, antistatic properties and slipperiness of the fiber, deteriorates. In addition, fluff or breakage of the thread frequently occurs during post-processing, or the wound package may have a poor foam form. If the amount of the oil agent exceeds 3% by weight, the fibers stick and the handleability deteriorates, and the oil agent adheres to the guides and rolls used in spinning and winding, and becomes dirty. It may cause thread breakage.
  • a method using a known oil ring or a method using a guide nozzle described in, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 59-116404 is used.
  • the method using a guide nozzle is preferred.
  • the multifilament wound on the first roll (11) is as follows. Wound on a second roll (12) heated to 100 to 160 ° C without having to be wound around the first roll (11) and having a higher peripheral speed than the first roll After being stretched 1.3 to 4 times between the second rolls (12), they are wound by using a winder (13) which is lower in speed than the second roll (12). Entangling treatment may be performed as necessary during the spinning process. Further, the undrawn yarn once wound at a spinning speed of 300 to 350 m / min can be wound through the first roll (11) and the second roll (12).
  • the peripheral speed of the first roll (11) is from 300 to 350 m / min.
  • the peripheral speed of the first roll (11) is less than 300 m / min, spinning stability is excellent, but productivity is significantly reduced.
  • it exceeds 350 m / min the orientation of the amorphous part or partial crystallization progresses before winding, and the stretching ratio cannot be increased in the stretching process. It cannot be oriented and it is difficult to achieve sufficient yarn strength.
  • it is 800 to 300 m / min, and more preferably, it is 120 to 250 m / min.
  • the peripheral speed of the second roll (12) is determined by the stretching ratio, but is usually from 600 to 600 m / min.
  • the stretching ratio between the first roll (11) and the second roll (12) is preferably 1.3 to 4 times, more preferably 5 to 3 times. If the draw ratio is 1.3 or less, the polymer cannot be sufficiently oriented by drawing, and the strength and elastic recovery of the obtained yarn will be low. On the other hand, if it is four times or more, fluffing and thread breakage are severe, and stable stretching cannot be performed.
  • the temperature of the first roll (1) is 30 to 80 ° C, and it is possible to create a condition in which stretching is easy in this range. Preferably, it is between 40 and 70 ° C, more preferably between 45 and 65 ° C.
  • the temperature of the second roll (12) is preferably 100 to 160 ° C. If the temperature is lower than 100 ° C, the fiber does not crystallize sufficiently. Fibers having the thermal stress, boiling water shrinkage, and strength that are the objects of the present invention cannot be obtained. On the other hand, if the temperature exceeds 160 ° C., fluff and yarn breakage occur, making it difficult to stably spin. Preferably, it is between 120 ° C and 150 ° C.
  • the speed of the winder (13) be lower than the peripheral speed of the second reel (12).
  • the fiber cannot be sufficiently relaxed.
  • the force that cannot be obtained because the wound fiber shrinks and the shrinking force tightens the yarn tube Even with a small winding amount of 1 kg or less, tightening occurs.
  • the bulge rate will be 10% or more. It's a cheese-like package with 0.
  • the thermal stress, boiling water shrinkage, and strength which are the objects of the present invention, can be obtained for the first time.
  • the resulting fiber can be obtained, and the resulting package can be prevented from being tightly wound and bulging.
  • the relax ratio (winding speed / peripheral speed of the second roll) is 0.
  • Such a large relax ratio is a major feature when manufacturing fibers by the SDTU method. This is because of the low elastic modulus of the fiber, This is because even with such a small tension, it can be greatly extended. If such a high relaxation ratio is applied to a fiber having a high modulus of elasticity, such as PET fiber, the slack between the second roll and the winder and the winding cannot be performed. Even if it can be wound up, the cheese-like package will collapse.
  • the tightening may occur.
  • a high-strength thread tube made of resin, metal, or thick paper is used to prevent the thread tube from being deformed by tightening, it can be easily removed from the spindle of the winder. Can be.
  • Rewinding with a small winding amount of, for example, 2 kg or less is also an effective method for suppressing the tightening.
  • PTT is easy to move even at a relatively low temperature due to the molecule having a bent structure, and is easily contracted by heat even during winding, and is extremely likely to be tightly wound.
  • the lower the yarn temperature after cooling the better, but it is usually from 10 to 70 ° C, preferably from 0 to 50 ° C.
  • a method for cooling the yarn methods such as blowing cold air, immersing in a cooling liquid such as water or an organic solvent, or sliding on a cold plate or roll can be used.
  • the method using the third roll (14), which will be described later with reference, is most preferable. With such a method, it is possible to achieve a winding volume of 2 kg or more, preferably 5 kg or more.
  • the tension between the second roll (12) and the winder (13) is preferably from 0.05 to 0.4 g Zd, more preferably from 0.07 to 0.25. g / d It is. If the tension is less than 0.05 g Zd, the tension is too small, so that the traversing with the traversing guide of the winding machine cannot be performed well, and the winding form becomes poor. At 0.4 g / d or more, even if the fiber is cooled and wound up, often crimping occurs.
  • the multi-filament is wound on the second roll (12) and then on the third roll (14) in order to suppress the tightening more efficiently.
  • Winding using a take-up machine is also a preferred spinning method.
  • the fibers are cooled on the third roll (14) and between the second roll (12) and the third roll (14) and / or with the third roll (14).
  • the fibers can be relaxed between the winders (13).
  • the relax ratio peripheral speed of the third roll / peripheral speed of the second roll or winding speed Z peripheral speed of the third roll
  • the temperature of the third roll (14) is cooled to (the glass transition point of the polymer is 20) ° C or less, usually from 10 to 70 ° C, and more preferably from 10 to 70 ° C. 0 to 50 ° C.
  • the tension between the third roll (13) and the winder (13) is preferably from 0.05 to 0.4 g Zd, more preferably from 0.07 to 0.25. gZd.
  • the winding speed is preferably adjusted so that the tension is in a preferred range.
  • polyester fiber of the present invention By using the polyester fiber of the present invention thus obtained for all or a part of the fabric, it becomes a fabric having excellent softness, stretchability, and coloring properties. It can be used for clothing such as outerwear, sports, lining, and legs.
  • the fabric in which the polyester fiber of the present invention is partially or wholly used includes tufts, twill, satin, decine, and no. Les, Josette Woven fabric, flat knit, rubber knit, double-sided knit, single tricot knit, foot knit and other knitted fabrics, non-woven fabrics, etc. Is not particularly limited. Of course, it may be processed by ordinary scouring, dyeing, heat setting, etc., and may be sewn as clothing. Further, the fabric in which the polyester fiber of the present invention is partially used is a synthetic fiber, a chemical fiber, a natural fiber, etc. different from the polyester fiber of the present invention and the present invention, such as cellulose fiber, wool, silk, and the like.
  • the form and mixing method of the polyester fiber of the present invention are not particularly limited, and known methods can be used.
  • the mixing method include interwoven fabrics used for warp or weft, woven fabrics such as reversible woven fabrics, and knitted fabrics such as tricot and russell. Is also good.
  • the cellulose fiber used for the mixed fabric is not particularly limited, and examples thereof include natural fibers such as cotton and hemp, copper ammonia rayon, rayon, and polynosic.
  • the content of the polyester fiber in the mixed fabric is not particularly limited, and is preferably 255% in order to take advantage of the texture, moisture absorption, water absorption, and antistaticity of the cellulose fiber.
  • polyester fiber content in the mixed fabric is not particularly limited, but is preferably 255% in order to take advantage of the wool feel, warmth, bulkiness, and silk feel and squeak sound. .
  • the stretch fiber used in the mixed fabric is not particularly limited, and may be a dry-spun or melt-spun polyurethane fiber, a polybutylene terephthalate fiber, or a polytetramethylene glycol copolymer. Examples include polyester-based elastic yarns represented by polybutylene terephthalate fibers.
  • the content of the polyester fibers is preferably about 60 to 98%.
  • the content of the poly-tel fiber exceeds 70%, the stretchability is suppressed, so that it can be used for outerwear, casual wear, and the like. If it is less than 70%, it can be used for innerwear, foundations, swimwear, etc. due to its elastic properties.
  • the acetate fiber used in the mixed fabric may be a diacetate fiber or a triacetate fiber.
  • Disperse dyes are used for dyeing acetate fibers as well as polyester fibers.However, by mixing with polyester fibers of the present invention, dyeing can be performed at a temperature of 110 ° C or less. Good texture and low cost dyeing can be achieved. When diacetate fibers having poorer heat stability are used, the effect of the present invention that the dyeing temperature can be lowered can be fully utilized.
  • the content of the polyester fiber in the mixed fabric is not particularly limited, but is preferably from 25 to 75% in order to make use of the texture, clarity, and gloss of the acetate fiber.
  • the fabric of the present invention may be dyed.
  • the fabric is dyed by a conventional method through scouring, presetting, dyeing, and final set. If necessary, it is also preferable to carry out an alkali reduction treatment by a conventional method after scouring and before dyeing.
  • the refining is performed in a temperature range of 40 to 98 ° C.
  • the temperature of the heat set is 120 to 190 ° C, preferably The temperature is preferably 140 to 180 ° C, and the heat setting time is 10 seconds to 5 minutes, preferably 20 seconds to 3 minutes.
  • Staining can be carried out at a temperature of 70 to 150 ° C. without using a carrier.
  • the dyeing is preferably carried out at a temperature of 90 to 130 ° C, particularly preferably at a temperature of 90 to 110 ° C.
  • the dyeing time is preferably from 20 to 300 minutes, preferably from 30 to 120 minutes.
  • Intrinsic viscosity ["] was measured using an Ostwald viscometer at 35 ° C and 0-chlorophenol, using the specific viscosity" sp "and the concentration C (gX100 milliliters). The ratio sp C was extrapolated to zero concentration and calculated according to the following equation.
  • the skein contraction rate was determined based on JIS-L-101.
  • the fiber was determined as the amount of getyl ether extracted when the fiber was extracted with getyl ether.
  • Dimethyl terephthalate and 1,3-propanediol were charged at a molar ratio of 1: 2, and titanate traboxide equivalent to 0.1% by weight of dimethyl terephthalate was added.
  • the ester exchange reaction was completed at 40 ° C.
  • 0.1% by weight of the theoretical polymer was further added to titanate toloxide and reacted at 270 ° C for 3 hours.
  • the intrinsic viscosity of the obtained polymer was 1.0.
  • the obtained polymer was dried by a conventional method to a water content of 50 ppm, melted at 285 ° C, and formed into a single array having 36 holes with a diameter of 0.23 mm. Extruded through the spinneret. The extruded molten multi-filament passes through a heat-retaining area of 5 cm in length and temperature of 100 ° C, and is quenched by blowing air at a wind speed of 0.4 m / min to form a solid multi-filament. changed.
  • a water emulsion finish containing 60% by weight of octyl stearate, 15% by weight of polyoxyethylene alkyl ether, and 3% by weight of potassium phosphate was used as a water emulsion finish.
  • the solid multifilament was heated to 60 ° C after adhering it to the fiber so that the amount of oil agent adhering to the fiber was 1% by weight.
  • Heat stretching and heat setting are carried out between the nozzle (11) and a second roll (12) heated at 133 ° C and having a peripheral speed of 4300 m / min.
  • Table 2 shows the physical properties of the obtained fiber.
  • the obtained fibers corresponded to the scope of the present invention, and no yarn breakage or fluffing was observed during the spinning process.
  • the bulge ratio of the obtained cheese-like package was within the range of the present invention.
  • Example 2 Using the polymer of Example 1, under the conditions shown in Table 1, a 7 mm thick paper outer diameter 1 i O mm 0 and a length 350 mm, a winding width 300 mm Then, 1.5 kg was wound up to obtain a cheese-like package in which fibers of 75 dZ 36 f were wound. Table 2 shows the obtained fiber properties. All fibers corresponded to the scope of the present invention, and no yarn breakage or fluff was observed during the spinning process. The wound cheese-like package was easily pulled out of the spindle of the winder, and the bulge ratio was within a favorable range.
  • 1,3-Prono with dimethyl terephthalate.
  • the diol was charged at a molar ratio of 1: 2, and a 7: 1 mixture of calcium acetate and cobalt acetate tetrahydrate was added in an amount of 0.1% by weight based on dimethyl terephthalate.
  • the transesterification was carried out at a temperature of 240 ° C.
  • terephthalic acid 0.1% by weight of titanate laboxide and 0.05% by weight of trimethyl phosphite were added to dimethyl and reacted at 270 ° C and 0.2 torr for 3 hours. .
  • the intrinsic viscosity of the obtained polymer was 0.7, indicating that the polymer was in the dark.
  • the polymer obtained was dried by a conventional method to a water content of 40 ppm, then melted at 275 ° C, and a single-array spinner with 36 holes of 0.23 mm in diameter was opened. Extruded through. The extruded molten multifilament passes through a heat retaining area of 2 cm in length and a temperature of 60 ° C, and is quenched by applying a wind of 0.35 m / min to the solid multifilament. changed. Next, the same oil agent as in Example 1 was applied as a water emulsion finish having a concentration of 10% by weight so that the oil applied amount to the fiber was 1% by weight.
  • the ment was heated to 50 ° C and passed between the first roll with a peripheral speed of 112 m / min and the second roll heated at 140 ° C with a peripheral speed of 360 m / min Then, heat drawing and heat setting are performed, and then at 330 m / min, a winding width of 300 mm is applied to a yarn tube made of phenol resin having an outer diameter of 11 O mm 0 and a length of 35 O mm. Winding in mm gave a 1 kg cheese-like package.
  • the fineness of the obtained fiber was set to 75 d / 36 f.
  • Table 2 shows the physical properties of the obtained fiber.
  • the obtained fibers corresponded to the scope of the present invention, and no yarn breakage or fluff was observed during the spinning process.
  • the bulge ratio of the obtained cheese-like package was within the scope of the present invention.
  • Example 1 Using the polymer of Example 6, a fiber of 75 d / 36 f was obtained under the conditions shown in Table 1. Table 2 shows the obtained fiber properties. All of the fibers corresponded to the scope of the present invention, and no yarn breakage or fluff was observed during the spinning process. The bulge ratio of the obtained cheese-like package was within the scope of the present invention.
  • a fiber of 75 dZ36f was formed into a 7 mm-thick paper having an outer diameter of 11 Omm0 and a length of 350 mm. 5 mm was wound around a 300-mm thread tube with a winding width of 300 mm to obtain a cheese-like package.
  • Table 2 shows the obtained fiber properties. The obtained fiber was within the scope of the present invention, and no yarn breakage or fluff was observed during the spinning process. The wound cheese-like package could be easily removed from the spindle of the winder, and had a small bulge ratio.
  • Example 13 Using a polymer having an intrinsic viscosity of 0.93 and a glass transition point of 51 ° C obtained in the same manner as in Example 6, using a third roll provided between the second roll and the winder. Under the conditions shown in Table 1, a 75 d / 36 f fiber was wound into a 7 mm thick paper tube with an outer diameter of 11 O mm 0 and a length of 350 mm. 5 kg was wound up at 0 mm to obtain a cheese-like package. Table 2 shows the obtained fiber properties. The obtained fiber was within the scope of the present invention, and no yarn breakage or fluff was observed during the spinning process. The wound cheese-like package was easily removed from the spindle of the winder, had a very small bulge ratio, and was a non-wound fiber.
  • Example 13 Example 13
  • Example 5 Using a polymer having an intrinsic viscosity of 0 obtained in the same manner as in Example 6 except that PTT (intrinsic viscosity 0.7) obtained by copolymerizing 2% by mole of sodium sulfoisophtalic acid was used. Under the conditions shown in Table 1, 75 d / 36 f fibers were obtained. Table 2 shows the obtained fiber properties. All of the fibers were within the scope of the present invention, and no yarn breakage or fluff was observed during the spinning process. In addition, the bulge ratio of the obtained was within the scope of the present invention.
  • PTT intrinsic viscosity 0.7
  • a fiber of 75 d / 36-f was formed with a paper having a thickness of 7 mm and an outer diameter of 11 O mm 0 and a length of 35 O mm. It was wound up with a winding width of 300 mm around the yarn tube to obtain a cheese-like package.
  • Table 2 shows the obtained fiber properties.
  • Comparative Examples 2, 3, and 5 all of the yarns were severely broken, and the fibers could not be wound.
  • Comparative Examples 1, 4, and 6 all of the yarn tubes did not come off from the spindle of the winder in a state where 0.5 kg was wound. All of the obtained fibers were out of the scope of the present invention.
  • Example i1 Using the polymer of Example i1, under the conditions shown in Table 1, 75 d / 36 f fibers were made of a 7 mm-thick paper outer diameter of 11 O mm 0 and a length of 350 mm. It was attempted to obtain a cheese-like package by winding the yarn tube with a winding width of 300 mm. However, when the 0.5 kg was wound, the yarn tube did not come off the spindle of the winder. Further, the obtained fiber was out of the scope of the present invention.
  • the bulge ratio of the cheese-like package wound up by 5 kg was 16%.
  • the polymer of Comparative Example 1 was dried by a conventional method to a water content of 40 ppm, melted at 285 ° C, and formed into a single array having a hole diameter of 0.33 mm and having 36 holes. Extruded through mouth. The extruded molten multi-filament passed through a heat-retaining area of 8 cm in length and a temperature of 60 ° C, and was quenched by applying a wind of 0.35 m / min, and the same oil agent as in Example 1 was used. The dark A 10% by weight water-emulsion finish is applied so that the amount of oil applied to the fiber is 1% by weight, and then the undrawn yarn is wound at 160 m / min. I took it.
  • the undrawn yarn obtained was immediately passed through a preheating hole at 55 ° C, and then drawn through a hot plate at 140 ° C at a draw ratio of 3.2 times to obtain 75 dZ3. 6 f of fiber was obtained.
  • Table 2 shows the physical properties of the obtained yarn.
  • the peak value of the thermal stress increases.
  • Example 11 The polymer of Example 1 was dried by an ordinary method to reduce the water content to 4 ppm, then melted at 265 ° C, and a single array having 36 holes of 0.23 mm in diameter was opened. Extruded through the spinneret. The extruded molten multi-filament passed through a heat retaining area of 2 cm in length and a temperature of 60 ° C, and was quenched by applying a wind of 0.35 m / min. The same oil agent as above was used as a water emulsion finish with a concentration of 10% by weight so that the oil applied amount to the fiber was 1% by weight. Winded at / min.
  • the obtained undrawn yarn is immediately passed through a preheating roll at 55, then drawn through a hot plate at 190 ° C and drawn at a draw ratio of 2.3 to obtain a fiber of 75 d / 36 f.
  • Table 2 shows the physical properties of the obtained yarn. Even when heat treatment is performed at a high temperature, the peak value of thermal stress tends to increase.
  • Fibers were obtained in the same manner as in Comparative Example 9, except that the hot plate temperature was set to 140 ° C. and the draw ratio was set to 1.6 times.
  • Table 2 shows the obtained fiber properties.
  • Table 2 shows the physical properties of the obtained fiber. When the stretching ratio was lowered so that the peak value of the thermal stress was within the range of the present invention, the elongation was out of the range of the present invention.
  • the obtained fiber is thickened in the yarn length direction. They were big.
  • Example 11 The polymer of Example 1 was dried by an ordinary method to reduce the water content to 40 ppm, and then melted at 265 ° C to form a single array having 36 holes with a diameter of 0.23 mm. Extruded through the spinneret. The extruded molten multi-filament passed through a heat retaining area of 2 cm in length and a temperature of 60 ° C, and was quenched by applying a wind of 0.35 m / min. The same oil solution as above was used as a water emulsion finish with a concentration of 10% by weight, and applied so that the amount of oil applied to the fiber was 1% by weight.
  • a 7 mm thick paper tube having an outer diameter of 11 O mm0 and a length of 350 mm was wound with a winding width of 300 mm.
  • Table 2 shows the obtained fiber properties. No curling was observed, and the peak temperature of the thermal stress of the obtained fiber was strong within the range of the present invention, and the boiling water shrinkage was high.
  • a fabric was obtained in the same manner as in Example 14 using the fibers of Comparative Examples 10 and 11.
  • the fabric obtained from the fiber of Comparative Example 10 had large spots of dyeing. Further, the fabric obtained from the fiber of Comparative Example 11 shrunk greatly during scouring, resulting in a rough texture.
  • a warp knitted fabric was prepared using the polyester fiber of Example 6 and a 210 denier polyurethane urethane stretch fiber Roy (manufactured by Asahi Kasei Corporation).
  • the gauge is 28 G
  • the loop length is 108 Omm / 480 course of polyester fiber
  • the stretch fiber strength is 112 mm / 480 course.
  • the density was 90 courses / inch.
  • the mixing ratio of the polyester fiber was set at 75.5%.
  • the obtained greige was subjected to relax scouring at 90 ° C. for 2 minutes, and subjected to a dry heat set at 160 ° C. for 1 minute.
  • the pH was adjusted to 6 with acetic acid in the presence of the tube, and staining was performed at a bath ratio of 1:30 at 95 ° C for 60 minutes.
  • the resulting fabric had a deep black color, a soft, stretchy feel, and a tight, waisted texture.
  • Plain woven fabrics were produced using 75 d / 36 f polyester fibers obtained in the same manner as in Example 6 using warp threads and 75 d / 44 f copper ammonia rayon as weft threads.
  • This plain fabric was scoured and made into a mass by a conventional method.
  • the mercerization process is performed by immersing in a 75% aqueous sodium hydroxide solution at room temperature. I went. After neutralization, water washing, and presetting at 180 ° C for 30 seconds, one-step single-bath dyeing with a disperse dye and a reactive dye was performed without using a carrier.
  • disperse dye Riki-Polyesterable BRSF (manufactured by Nippon Kayaku Co., Ltd.) was used, and as the reactive dye, drimalene blue X-SGN (manufactured by Sando Co., Ltd.) was used. 1 / L of Disperser TL (manufactured by Meisei Chemical Co., Ltd.) was used as the dispersant, and sodium sulfate (50 g ZL) and sodium carbonate (15 g ZL) were added to adjust the pH to 11. A dye was added to the aqueous solution to obtain a dye solution. Staining was performed at 95 ° C.
  • the obtained dyed product was uniformly dyed, had a soft texture, a dry feeling, and had a good texture not seen in conventional woven fabrics.
  • the polyester fiber of the present invention does not excessively shrink due to the heat of post-processing steps such as scouring, dyeing, and heat setting, so that the woven or knitted product is not hardened. It is a polyester fiber that has a soft texture and excellent color development that are expected from the low elastic modulus of a single fiber. Therefore, the polyester fiber of the present invention is a fiber material suitable for textile products for clothing such as innerwear, outerwear, sports, lining, leggings, swimwear, and the like. It is also suitable as a fiber material for materials such as ground, pile, flocky, gut, and non-woven fabric. Further, when the PTT-based polyester fiber of the present invention is manufactured by continuous spinning and drawing, it is possible to produce a high-quality cheese-like package having a very small amount of tightness, a good shape, and a large amount of winding. it can.

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Description

明 細 書 加工性に優れたポ リ エステル繊維及びその製造方法 ― 技術分野
本発明はポ リ ト リ メチレンテレフタ レー ト繊維に関する。 更に詳 し く は、 適度な熱応力と沸水収縮率を備えたポ リ 卜 リ メ チ レ ンテ レ フタ レー ト繊維であり、 そのために織編物を作成した時に布帛が過 度に収縮して風合いが硬く なることがなく 、 本来のポ リ ト リ メ チレ ンテ レフ タ レー ト繊維の低弾性率から期待される ソ フ トな風合いや 優れた発色性が発現され、 特にイ ンナ一、 アウター、 スポーツ、 裏 地、 レツ グ、 水着等の用途に適したポ リ ト リ メ チレンテレフタ レ一 ト繊維に関する。 背景技術
テレフタル酸またはテレフタル酸ジメ チルに代表されるテレフタ ル酸の低級アルコールエステルと、 ト リ メ チレングリ コール （ 1， 3 —プロパンジオール） を重縮合させて得られるポ リ ト リ メ チレン テ レフ タ レー ト （以下 「 P T T」 と略す） を用いた繊維は、 低弾性 率 （ソフ 卜な風合い） 、 優れた弾性回復性、 易染性といったポリ ア ミ ドに類似した性質と、 耐光性、 熱セッ ト性、 寸法安定性、 低吸水 率といったポ リエチレンテレフ夕 レー ト （以下 「 Ρ Ε Τ」 と略す） 繊維に類似した性能を併せ持つ画期的なポ リマーであり、 その特徵 を生かして B C Fカーぺッ ト、 ブラ シ、 テニスガッ ト等に応用され ている （米国特許第 3 5 8 4 1 0 8号公報、 米国特許第 3 6 8 1 1 8 8号公報、 J . P o l y m e r S c i e n c e : P o l y m e r P h y s i c s E d i t i o n V o l . 1 4， P 2 6 3 - 2 7 4 ( 1 9 7 6 ) , C h e m i c a l F i b e r s I n t e r n a t i o n a 1 V o l . 4 5， A r i l ( 1 9 9 5 ) P I
1 0 — 1 1 1 、 特開平 9 一 3 7 2 4号公報、 特開平 8 — 1 7 3 2 4 —
4号公報、 特開平 5 — 2 6 2 8 6 2号公報） 。
すなわち、 P T Tを用いると、 ポ リ ア ミ ド繊維の特徴である低弾 性率 （ソ フ トさ） 、 優れた弾性回復性、 易染性を有し、 欠点である 耐光性、 熱セッ 卜性等が低いといった性質が改善された繊維が得ら れるので、 衣料用素材と してポリ ア ミ ド繊維を凌駕できる繊維を提 供するこ とができる可能性がある。
特開昭 5 2 — 5 3 2 0号公報 （ A ) 、 特開昭 5 2 — 8 1 2 3号公 報 （ B ) 、 特開昭 5 2 — 8 1 2 4号公報 （ C ) 、 特開昭 5 8 — 1 0
4 2 1 6号公報 （D) 等に開示されている衣料用途に向けられた P T T繊維は、 例えば 3 0 0〜 3 5 0 0 m/m i nで溶融紡糸を行い 、 一度未延伸糸を得、 この未延伸糸を少なく と も未延伸糸のガラ ス 転移点以上の温度、 すなわち 3 5 °C以上の温度を与えながら一段も し く はそれ以上の多段熱延伸する方法で得られたものである。 本発 明者らの検討によれば、 このよ う な方法では得られる繊維は、 熱を 付与した時に繊維が縮もう とする力のパラメ ーターである熱応力が 高く 、 熱を付与した時に縮む量のパラメ一ターである沸水収縮率も ある程度の値を示すために、 織編物に調製した後の精練、 プレセ ッ ト、 アル力 リ減量、 染色、 フ アイナルセッ ト といつた室温以上の温 度を加える加工工程で織編物が過度に収縮し、 P T T繊維の本来の 低弾性率から期待されるソ フ トな風合いが発揮されず、 ごわごわし た硬い布帛になってしま う傾向にある。 これを避けるために、 予め 収縮を考慮して織編の密度を小さ く して織り編みを行う と ソ フ 卜な 風合いはある程度達成されるが、 加工段階で織編の組織にずれが起 こ りやすく なり安定して織編物を得ることが困難となったり、 使用 時にそのような状況が起こ ってしま う重大な欠点を有する。 更に、 これら公知の P T T繊維は P E T繊維より も発色性に優れるが、 常 圧で染色すると淡色については問題はないが、 濃色、 黒色には染ま ― りにく い欠点、 すなわち、 常圧可染糸と しては発色性に乏しいとい う問題があった。
また、 前述の公知公報に開示された技術は、 いずれも溶融紡糸し た未延伸糸を一度巻き取った後に、 延伸するといつた方法を用いて いる。 P T Tは P E Tと異なり、 ガラス転移点が 3 0〜 5 0 °Cと室 温に近く 、 また結晶化が室温付近でも P E Tに比べかなり速く進行 する。 すなわち P E Tは結晶化度の低い未延伸糸を室温付近で保管 していてもほとんど微細構造や特性が変化しないのに対して、 P T Tでは微結晶の生成や、 分子の配向緩和による繊維の収縮などが発 生する。 微結晶が生成すると毛羽、 糸切れの発生や延伸糸に物性む らが起きやすく なつてしま う。 また未延伸糸が収縮すると未延伸糸 チーズの内層では糸層が堅く締ま ってしまい、 解舒時張力が高く な る と共に、 張力変動も大き く なり、 このため延伸むらや毛羽、 糸切 れが多発してしま う。 更に、 P T Tの未延伸糸は時間と と もに最適 な延伸温度や延伸倍率が変わってしま うために、 毛羽や糸切れのな い衣料用途に適した P T T繊維を工業的に安定して生産するこ とは 極めて困難である。 このような経時変化を抑制するために、 公開公 報 B、 D開示の方法では未延伸糸の複屈折率を高く したり、 公開公 報 C開示の方法では二段階で高温の熱処理を施したり、 公開公報 D に開示された方法では延伸温度を最適化したり している。 しかしな がら、 これらの方法は未延伸糸経時の影響を完全にな く す方法を示 唆してはいない。 更にこれらの公知方法はいずれも紡糸、 延伸とい つた 2段階の工程が必要となるため、 生産性を上げる こ とが困難で あり、 繊維の製造コス トは高く ならざるを得ない。 P E T繊維やポ リ ア ミ ド繊維を製造する際に用いられる紡糸一延 伸を連続して行う、 いわゆるス ピ ン ドローテイ クア ップ法 （以下、 「 S D T U法」 と略記） によって、 P T T繊維を製造するこ とによ — り上記の問題が解決できる可能性がある。 しかし、 このことに関し ては、 従来殆ど知られてはいない。 本発明者らの検討によると、 P T T繊維を P E T繊維やポリ ア ミ ド繊維に用いられる S D T U法を 用いて製造した場合， 糸管に巻き取られた繊維が著し く 収縮し、 そ の収縮力によつて糸管が締めつけられる。 このよ うな場合たとえ数 百グラムといった少量の巻き取りであっても、 チーズ状パッケージ を巻取り機のスピン ドルからとり外すこ とができなく なってしま う 場合がある （以下、 この現象を巻締り という） 。 またこのような状 況で巻量を增加させると、 たとえ強度の大きい糸管を使う こ とによ り巻取り機のス ピン ドルから取り外すことができたと しても、 繊維 の収縮力によつてバルジと呼ばれるパッケージ端面が膨れる現象が 見られる。 バルジが発生すると後加工などで繊維を解舒する際に大 きな解舒張力が発生し、 糸切れ、 毛羽， 染色むらが起こ りやすく な る。 これら 2つの現象、 いわゆる巻締りが発生するのは、 P T T分 子がジグザグ構造をしているために、 ガラス転移点が室温近く にあ り、 また弾性回復率が高いために巻取った後でも糸が大き く収縮す るといった P T T特有の問題が原因であると推察される。
紡糸一延伸を連続して行う方法については、 WO— 9 6 0 0 8 0 8号や特表平 9一 3 7 2 4号公報に記載されている。 しかしながら 、 いずれも紡糸一延伸後に連続して捲縮加工を行うカーぺッ ト用嵩 高糸に関しての記載しかなく 、 本発明の目的である熱応力や沸水収 縮率等を所定の値と した衣料用用途に適した繊維を得る こ とや、 巻 締りの抑制といった技術について記載がない。 C h e m i c a 1 F i b e r s I n t e r n a t i o n a l V o l . 4 7， F e b r u a r y , 1 9 9 7 ， P 7 2 にも紡糸一延伸を連続して行う方 法が記載されているが、 その開示は製造概念、 装置に関して言及す るにとどま る もので、 繊維の熱応力、 沸水収縮率等を所定の値と し ― た衣料用繊維に適した繊維の製造技術に関して示唆がない。
発明の開示
本発明の第一の目的は、 織編物を調製した時に過度に布帛が収縮 して風合いが堅く なることがなく 、 本来の P T T繊維の低弾性率か ら期待されるソフ 卜な風合いが発現される、 発色性に優れた P T T 繊維を提供することである。
本発明の第二の目的は、 紡糸一延伸を連続して行う こ とにより未 延伸糸の経時変化の影響をなく し、 工業的に安定してかつ生産性が 高く 、 低コス トな P T T繊維の製造法を提供するこ とである。
図面の簡単な説明
図 1 は糸のチーズ状パッケージの正常状態の形状を概念的に示す 図である。
図 2 はバルジの発生した糸のチーズ状パッ ケージの形状を概念的 に示す図である。
図 3 は紡糸一延伸を連続して行う繊維の一つの製造方法を概念的 に説明する図である。
図 4 は紡糸一延伸を連続して行う繊維の他の製造方法を概念的に 説明する図である。
本発明者らは繊維の熱応力と沸水収縮率等の特性が特定の領域に ある P T T繊維が、 織編物を調製した時に布帛が過度に収縮して風 合いが硬く なるこ とがなく 、 本来の P T T繊維の低弾性率から期待 される ソフ 卜な風合いが発現され、 発色性に優れるとの知見を見出 した。 また、 P T T繊維を S D T U法で製造する際に、 特定の リ ラ ッ ク ス条件下に繊維を巻取る特殊な S D T U法を見出 し、 本発明を— 完成した。
すなわち本発明は、 9 0重量％以上がポ リ 卜 リ メ チレンテレフタ レー トから構成され、 熱応力のピーク値が 0 . 1 〜 0 . 3 5 g / d 、 沸水収縮率 5 〜 1 6 %、 強度 3 g Z d以上、 伸度 2 0 〜 6 0 %、 弾性率 Q ( g / d ) と弾性回復率 R ( % ) の関係が下記式 （ 1 ) を 満足し、 損失正接のピーク温度が 9 0 〜 1 2 0 °Cであるこ とを特徴 とするポ リ エステル繊維を提供する ものである。
0 . 1 8 ≤ Q / R≤ 0 . 4 5 式 （ 1 )
本発明に用いるポリ マーは、 9 0重量％以上が P T Tから構成さ れたポ リ エステルである。
こ こで P T Tとは、 テレフタル酸を酸成分と し ト リ メ チレングリ コ ール （ 1 ， 3 —プロノ、。ンジオールと もいう） をジオール成分と し たポ リエステルである。 P T Tには、 1 0重量％以下で他の共重合 成分を共重合してもよい。 そのような共重合成分と しては、 5 —ナ ト リ ウムスルホイ ソ フ タル酸、 5 —カ リ ウ ムスルホイ ソ フ タル酸、 4 —ナ ト リ ウムスルホ一 2， 6 —ナフ タ レ ンジカルボン酸、 3， 5 ー ジカルボン酸ベンゼンスルホ ン酸テ 卜 ラ メ チルホスホニゥム塩、 3， 5 ー ジカルボン酸ベンゼンスルホ ン酸テ 卜 ラ ブチルホスホニゥ ム塩、 3， 5 — ジカルボン酸ベンゼンスルホ ン酸 ト リ ブチルメ チノレ ホスホニゥム塩、 2， 6 — ジカルボン酸ナフ タ レ ン一 4 ー スルホ ン 酸テ ト ラブチルホスホニゥム塩、 2， 6 — ジカルボン酸ナフ タ レ ン 一 4 ースルホ ン酸テ ト ラ メ チルホスホニゥ ム塩、 3 , 5 — ジカルボ ン酸ベンゼンスルホ ン酸ア ンモニゥム塩、 1 ， 2 _ブタ ンジォ一ノレ 、 1 ， 3 —ブタ ン ジオール、 1 ， 4 一ブタ ン ジオール、 ネオペンチ ノレグリ コーノレ、 1 , 5 —ペンタ メ チ レ ングリ コ ール、 1 ， 6 —へキ サメ チ レ ング リ コ ール、 ヘプタ メ チ レ ングリ コ一ル、 ォ ク タ メ チ レ ング リ コール、 デカメ チ レ ングリ コール、 ドデカ メ チ レ ング リ コ一— ル、 1 ， 4 ー シ ク ロへキサンジオール、 1 ， 3 — シ ク ロへキサン ジ オール、 1 ， 2 — シ ク ロへキサン ジオール、 1 ， 4 ー シ ク ロへキサ ン ジメ タ ノ ール、 1 , 3 — シ ク ロへキサ ンジメ タ ノ ール、 1 ， 2 — シ ク ロへキサ ンジメ タ ノ ール、 シユ ウ酸、 マロ ン酸、 コハク酸、 グ ルタル酸、 ア ジ ピン酸、 ヘプタ ン二酸、 オク タ ン二酸、 セバシ ン酸 、 ドデカ ン二酸、 2 —メ チルダルタル酸、 2 — メ チルア ジ ピン酸、 フマル酸、 マ レイ ン酸、 ィ タ コ ン酸、 1 ， 4 ー シ ク ロへキサ ン ジカ ルボン酸、 1 ， 3 — シ ク ロへキサ ンジカノレボン酸、 1 ， 2 — シク ロ へキサン ジカルボン酸等のエステル形成性モノ マーが挙げられる。
また、 必要に応じて、 各種の添加剤、 例えば、 艷消 し剤、 熱安定 剤、 消泡剤、 整色剤、 難燃剤、 酸化防止剤、 紫外線吸収剤、 赤外線 吸収剤、 結晶核剤、 蛍光增白剤などを共重合、 または混合してもよ い。
本発明に用いるポ リ マーの極限粘度 [り ] は 0 . 4 〜 1 . 5 が好 ま し く 、 更に好ま し く は 0 . 7〜 1 . 2 である。 この範囲で、 強度 、 紡糸性に優れた繊維を得ることができる。 極限粘度が 0 . 4 未満 の場合は、 ポリマーの分子量が低すぎるため紡糸時の糸切れや毛羽 が発生しやすく なるとと もに、 衣料用繊維に要求される強度の発現 が困難となる。 逆に極限粘度が 1 . 5 を越える場合は、 溶融粘度が 高すぎるために紡糸時にメ ル ト フラ ク チ ャ 一や紡糸不良が生じるの で好ま し く ない。
本発明に用いるポリ マーの製法と して、 公知の方法をそのまま用 いる こ とができる。 例えば、 テ レフ タル酸、 ま たはテ レフ タル酸ジ メ チルと ト リ メ チ レ ング リ コールを原料と し、 チタ ンテ ト ラ ブ ト キ シ ド、 チタ ンテ 卜ライ ソプロポキシ ド、 酢酸カルシウム、 酢酸マグ ネシゥ厶、 酢酸亜鉛、 酢酸コバル ト、 酢酸マンガン、 二酸化チタ ン と二酸化ケイ素の混合物といった金属塩の 1 種あるいは 2種以上を ―
0 . 0 3〜 0 . l w t %加え、 常圧下あるいは加圧下でエステル交 換率 9 0〜 9 8 %でビス ヒ ドロキシプロ ピルテ レフ タ レ一 トを得、 次に、 チタ ンテ トライ ソプロポキシ ド、 チタ ンテ ト ラブ トキシ ド、 三酸化ア ンチモ ン、 酢酸アンチモンといった触媒の 1 種あるいは 2 種以上を 0 . 0 3〜 0 . 1 5 w t %、 好ま し く は 0 . 0 3〜 0 . 1 w t %添加し、 2 5 0 - 2 7 0 °Cで減圧下反応させる。 重合の任意 の段階で、 好ま し く は重縮合反応の前に安定剤を人れることが白度 の向上、 溶融安定性の向上、 P T Tオ リ ゴマーゃァク ロ レイ ン、 了 リ ルアルコールといった分子量が 3 0 0以下の有機物の生成を制御 できる観点で好ま しい。 この場合の安定剤と しては、 5価または Z および 3 価のリ ン化合物やヒ ンダ一 ドフ エノ ール系化合物が好ま し い。 5価または Zおよび 3価のリ ン化合物と しては、 ト リ メ チルホ スフ 1ー ト、 ト リ ェチルホスフヱ一 ト、 卜 リ ブチノレホスフヱ一 ト、 ト リ フ ヱニルホスフ ヱ一 ト、 ト リ メ チルホスフ ァ イ ト、 ト リ ェチル ホスフ ァ イ ト、 ト リ ブチルホスフ ァ イ ト、 ト リ フ ヱニルホスフ ア イ 卜、 リ ン酸、 亜リ ン酸等が挙げられ、 特に、 ト リ メ チルホスフ エ一 卜が好ま しい。 ヒ ンダー ドフ ヱノ ール系化合物とは、 フ ヱノ ール系 水酸基の隣接位置に立体障害を有する置換基を持つフ ニノ ール系誘 導体であり、 分子内に 1 個以上のエステル結合を有する化合物であ る。 具体的には、 ペンタエ リ ス リ ト ールーテ ト ラキス [ 3 — ( 3，
5 ー ジ一 t er t—ブチルー 4 ー ヒ ドロキシフ エニル） プロ ビオネ一 ト ] 、 1 ， 1， 3 — ト リ ス （ 2 — メ チノレ一 4 ー ヒ ドロキ シー 5 — tert 一ブチルフ エニル） ブタ ン、 1 ， 3， 5 — ト リ メ チルー 2， 4 , 6 - ト リ ス （ 3， 5 ー ジ一 ter t—ブチル一 4 ー ヒ ドロキ シベン ジル） ベンゼン、 3 , 9 — ビス ί 2 — [ 3 — （ 3 — ter t—ブチル一 4 ー ヒ ドロキシー 5 —メ チルフエニル） プロ ピオニルォキシ] 一 1 ， 1 一 ジメ チルェチル} 一 2 ， 4 ， 8 ， 1 0 —テ トラオキサスピロ [ 5 ， ― 5 ] ゥ ンデカ ン、 1 ， 3 ， 5 — ト リ ス （ 4 一 tert—ブチルー 3 — ヒ ドロキシー 2 ， 6 — ジメ チルベンゼン） イ ソフタル酸、 ト リェチル グリ コ一ルー ビス [ 3 — （ 3 — t e r t—ブチノレー 5 —メ チノレ一 4 ー ヒ ドロキシフ ヱニル） プロ ピオネー ト ] 、 1 ， 6 —へキサンジオール 一 ビス [ 3 — ( 3 ， 5 —ジ一 ter t—ブチルー 4 ー ヒ ドロキシフ エ二 ル） プロ ビオネ一 卜 ] 、 2 ， 2 —チォー ジエチレン一 ビス [ 3 — ( 3 ， 5 — ジ一 ter t—ブチル一 4 ー ヒ ドロキシフ エニル） プロ ビオネ — ト ] 、 ォク タデシルー 3 — ( 3 , 5 — ジ一 ter t—ブチル一 4 ー ヒ ドロキシフ ヱニル） プロ ピオネー ト ] を例示しう る。 中でもペンタ エリ ス リ 卜一ルーテ トラキス [ 3 — ( 3 ， 5 — ジ一 tert—ブチル一 4 ー ヒ ドロキシフ ヱニル） プロ ピオネー ト ] が好ま しい。
本発明のポ リ エステル繊維は、 熱応力のピーク値が 0 . 1 〜 0 . 3 5 g Z d、 沸水収縮率 5 〜 1 6 %であることが必要である。 ソ フ 卜な風合いを有した布帛を得るためには、 繊維を収縮させる適度な 力と実際に収縮する適度な量が満足されることが必要であり、 その 条件がこれに相当する。 熱応力のピーク値が 0 . 3 5 g Z dを越え ると収縮力が大きすぎて得られた布帛が堅く なってしま う。 また、 0 . 1 g / d未満では収縮力が小さすぎて布帛組織によるフ ィ ラメ ン 卜の拘束力の方が収縮力より も大きいために収縮が起こ らず、 得 られた布帛がぺ一パーライ クなものになってしま う。 熱応力のピ一 ク値を 0 . 1 〜 0 . 2 5 gZdとすることで適度な収縮を起こさせ ることが可能となり非常にソフ 卜な風合いを有した布帛を得るこ と ができるので特に好ま しい。 沸水収縮率が 5 %未満では、 熱応力の ピーク値が高く ても収縮する量が小さすぎて布帛がペーパーライ ク になってしま う。 1 6 %を越えると収縮が大きすぎて目的とする大 きさあるいは幅の布帛を得ることが困難になるなど、 後加工での取 り扱いが難し く なる。 好ま し く は、 7 〜 1 4 %、 更に好ま し く は 8 ― 〜 1 2 %である。
本発明のポ リ エステル繊維は、 更に、 前述の熱応力のピーク値に 加えて、 熱応力のピーク温度 （熱応力のピーク値の温度） が 1 0 0 〜 2 0 0 °Cであり、 かつ熱応力のピーク値と 1 0 0 °Cでの熱応力値 が下記式を満足することが好ま しい。
0 . 2 ≤ S / T≤ 0 . 8 5
T ： 熱応力のピーク値 （ g / d )
S ： 1 0 0 °Cでの熱応力値 （ g Z d )
通常、 製織編された布帛は精練、 染色、 熱セッ ト という工程を通 り染色布帛となる。 加工段階では、 通常、 まず初めに精練を受ける 。 精練温度は特に制限はないが通常、 室温〜 1 0 0 °Cで行われる。 この際に布帛が大き く収縮すると、 希望とする大きさの染色布帛を 得るこ とが困難となるばかり力、、 風合いが硬く なつてしま う。 熱セ ッ トは、 通常精練の後、 精練の温度よ り も高温で行われる。 熱セッ トの際に布帛がある程度収縮しないと精練、 染色時に布帛に発生し たシヮの除去を十分行う ことができない。 従って熱応力のピーク温 度が 1 0 0 ~ 2 0 0 °Cであり、 かつ S Z Tが上記式を満足すること により、 衣料用用途に適した、 P T Tが本来持つソ フ 卜な風合いを 有し、 シヮの無い布帛を得ることが容易になる。 熱応力のピーク温 度が 1 0 o °c未満では、 精練、 あるいは引き続いて行われる染色時 に大き く収縮し、 熱セッ ト時にほとんど収縮しないために、 シワカく なく 、 ソ フ ト な風合いの布帛を得るこ とが困難となる。 また熱応力 のピーク温度が 2 0 0 °Cより高いと布帛が堅く なつてしま う傾向力く 出る場合がある。 熱応力のピーク温度は 1 2 0〜 2 0 0 °Cであるこ とがより好ま しく 、 1 3 0 〜 i 8 0 °Cであるこ とが更に好ま しい。 この温度範囲で熱応力が最大を示すことで、 この温度範囲に布帛の セッ ト温度を設定すると、 布帛を十分にかつ適切に収縮させるこ と ― ができる。 一方 S ZTが 0. 2 〜 0. 8 5 の範囲では、 精練、 染色 時の収縮が少な く 、 熱セッ ト時に十分な収縮をするこ とができる。 従って S ZTが 0. 2 ~ 0. 8 5 の繊維より得られた布帛は精練、 染色ゃ熱セッ ト という工程を通過した後でもシヮがな く かつソフ ト な風合いを有している。 S /Tが 0. 8 5 を越えると、 精練、 染色 時に収縮してしま うため、 熱セッ ト時にほとんど収縮せず、 得られ る布帛はシヮの多いものとなってしま う。 S /Tは小さい方が好ま しいが、 P T T繊維では S /Tを 0. 2 より小さ く する こ とは難し い。 この理由ははつ きり分からないが、 P T Tではガラス転移点力く 1 0 0 °C以下にあるためではないかと推定される。 S / Tは好ま し く は 0. 2 5 〜 0. 8 、 更に好ま し く は 0. 3 〜 0. 7 5 である。 本発明のポ リ エステル繊維の強度は、 3 g/ d以上である。 3 g ノ d未満では編物の破裂強度が低下してしま う。 好ま し く は、 3. 3 g / d以上、 更に好ま し く は 3. 5 g / d以上、 より好ま し く は 3 . 7 gZ d以上である。 また、 伸度は 2 0〜 6 0 %である。 P T T繊維では伸度を 2 0 %未満にしょう と して延伸倍率を上げると毛 羽の発生や糸切れが多発してしまい、 安定して製造することができ な く なる。 伸度が 6 0 %を超えると糸長方向に太さむらが激し く な つたり、 沸水収縮率が大き く なつたりする。 工業的に安定な生産や 後加工を行う場合は伸度が 3 0〜 5 5 %の範囲内であるこ とが好ま し く 、 3 5 〜 5 0 %であるこ とが更に好ま しい。
本発明のポ リ エステル繊維の弾性率 Q ( g / d ) と、 2 0 %伸長 後、 1 分間放置後の弹性回復率 R (%) が式 （ 1 ) を満足するこ と が必要である。 0. 1 8 ≤ Q/R≤ 0. 4 5 · · · 式 （ 1 )
Q / R > 0 . 4 5では弾性率が高すぎるので、 ソフ トな風合い力く 得られないか、 あるいは弾性回復性が不足し、 一度応力が加わって— 変形した繊維は元に戻らなく なつてしまい、 形態安定性の劣る布帛 しか得るこ とができなかったりする。 逆に、 Q Z R < 0. 1 8 とな る領域は実質存在しないため、 本発明においては、 0. 1 8 を (3/ Rの下限界と している。 式 （ 1 ) の範囲となり う る具体的な弾性率 は通常 1 7 ~ 3 0 g / d、 弾性回復率は 7 0 〜 9 9 %となる。 Q Z Rは、 0. 2 ~ 0. 4であることがより好ま しい。
本発明のポリエステル繊維では、 動的粘弾性測定から求められる 損失正接のピーク温度 （以下 「 T m a X」 と略記する） が 9 0〜 1 2 0 °Cであるこ とが必要である。 T m a Xは、 非晶部分の分子密度 に対応しており、 この値が大き く なるほど非晶部分の分子密度が高 く なる。 T m a Xが 9 0 °C未満では、 非晶部分の分子密度が低すぎ て、 必要な強度を達成できない。 また、 T m a Xが 1 2 0 °Cより も 高いと、 非晶部分の配向が高すぎて圧縮や屈曲に対して繊維が弱く なり、 毛羽が発生しやすく なる他、 常圧で濃色に染ま り にく く なる 。 好ま し く は 9 5 〜 1 1 5 °Cであり、 更に好ま し く は 1 0 0 〜 1 1 0 °Cである。
本発明のポリエステル繊維は、 衣料用途に用いられる場合マルチ フ ィ ラメ ン ト糸の形態であることが好ま しい。 糸の総繊度は限定さ れないが、 通常 5 〜 2 0 0 d、 好ま し く は、 2 0 〜 1 5 0 d、 単糸 繊度は限定されないが 0. l 〜 1 0 d、 好ま し く は 0 . 5〜 5 d、 更に好ま し く は l 〜 3 dである。 繊維の断面形状は丸、 三角、 その 他の多角形、 扁平、 L型、 W型、 十字型、 井型、 ドッ グボー ン型等 、 制限はなく 、 中実繊維であっても中空繊維であってもよい。 また 繊維表面には 0. 2 〜 3 重量％の油剤が付着していてもよい。 本発明の繊維はチーズ状パッケージに巻かれているこ とが好ま し い。 近年の後加工工程の近代化 ' 合理化に即応するためには、 パッ ケージのラージ、 すなわち大量巻きの可能なチーズ状パッケージで ― 巻かれていることが好ま しい。 またチーズ状パッ ケージとするこ と で、 後加工時に糸を解舒する際、 解舒張力の変動が小さ く なり、 安 定した後加工が可能となる。
本発明の繊維が巻かれたチ一ズ状パッ ケージはバルジ率が 1 0 % 以下である こ とが好ま しい。 図 1 は糸が望ま しい形状に巻かれたチ ーズ状パッ ケージ （ 1 0 0 ) を示し、 糸が糸管等の巻芯 （ 1 0 3 ) 上に平らな端面 （ 1 0 2 ) を形成した円筒状糸層 （ 1 0 4 ) に巻か れている。 バルジは図 2 に示すよう に巻締ま り によってパッケージ 糸の収縮による締め付け力が強く働いた時に起こるチーズ状パッケ ージ （ 1 0 0 ) の膨らみのある端面 （ 1 0 2 a ) である。 こ こで、 バルジ率とは図 1 または図 2 に示す最内層の巻幅 A及び巻糸の厚さ を Tと したとき最内層から 1 / 2 Tの厚さでの卷幅 Bを測定して、 下記式を用いて算出した値である。
バルジ率 = { ( B - A ) A ) x 1 0 0 %
バルジ率は、 巻締ま りの程度を示すパラ メ 一タ一となる。 チーズ 状パッ ケー ジのバルジ率が 1 0 %を越える ものは巻締ま りが大き く 、 巻取機のス ピン ドルからはずれなく なる場合が多い他、 解舒張力 の斑による糸切れ、 毛羽、 染色斑等が起こ りやすい。 好ま し く はバ ルジ率は 5 %以下であり、 もちろん 0 %が最も好ま しい。 本発明の チーズ状パッ ケージは、 織編工程ゃ仮撚工程においてチーズ状パッ ケージを使用 した後、 次のチーズ状パッケ一ジにつなぎ込んで使用 する力《、 このつなぎ込みの頻度を減らすこ とは作業効率の向上、 コ ス 卜ダウ ンの観点から極めて重要である。 従ってチーズ状パッ ケ一 ジには 1 k g以上の本発明の繊維が巻かれているこ とが好ま し く 、 更に好ま し く は 3 k g以上、 一層好ま し く は 5 k g以上である。 チ -ズ状パッ ケージに用いる糸管はフ ヱノ ール樹脂などの樹脂、 金属 、 紙のいずれでできていても良い。 紙の場合は 5 m m以上の厚みで ― あるこ とが好ま しい。 また糸管の外径は 1 0 0〜 3 0 O m m . 巻幅 は 1 0 0 〜 4 0 0 m mであるこ とが取扱い性を考慮すると好ま しい 本発明のポ リ エステル繊維を得るためには、 延伸 （分子の配向） 、 熱処理 （結晶化） 、 緩和処理 （非晶部の配向緩和） を行う こ とが 重要である。 P T Tは P E Tに比べ分子が柔かいために、 延伸を行 つた際に非晶部が無理に引き延ばされ緊張した状態となる。 延伸の 後に結晶化させ構造を固定しょう とするが、 P T Tの非晶部を十分 固定する こ とができず、 この結果、 熱をかけた際に無理に引き延ば された非晶部が大き く縮み、 熱応力、 沸水収縮率が高く なつてしま う。 熱応力、 沸水収縮率を適度な値まで下げよう と して、 延伸倍率 を下げ、 非晶をあま り伸ばされていない状態にすると、 繊維の配向 度が低下し、 強度、 弾性回復率が低く 、 伸度の高い繊維となってし ま う。 従って非晶の緊張を下げるためには延伸、 結晶化の後に緩和 処理 （リ ラ ッ クス処理） を行う こ とが重要となる。
本発明のポ リ エステル繊維を得る方法と しては一度巻き取った未 延伸繊維を延伸する方法、 紡糸一延伸を連続して行う S D T U法な どを用いるこ とができるが、 S D T U法を用いるこ とがより好ま し い。 これは、 P T Tの未延伸糸は室温付近でも微結晶の生成などの 構造変化が起こ り、 延伸時に毛羽、 糸切れが発生したりするが、 S D T U法では未延伸状態を極わずかの時間しか取らないので延伸前 に微結晶の生成がほとんど起こ らないからである。 また微結晶が存 在する状態で延伸を行う と、 より非晶の緊張状態が高く なつてしま い、 熱応力、 熱収縮率が高く なつてしま う。 繊維物性を最適にする こ とや巻締ま りの抑制の観点から、 繊維の巻取り に先立って高度に リ ラ ッ クスさせる、 高リ ラ ッ クス S D T U法を用いて製造されるこ とが特に好ま しい。 以下に、 高リ ラ ッ クス S D T U法を用いる本発 ― 明の製造方法の一例について詳述する。
紡糸機の紡口より押出 した溶融マルチフ ィ ラメ ン トを紡口直下に 設けた 3 0 〜 2 0 0 °Cの雰囲気温度に保持した長さ 2 〜 8 O c mの 保温領域を通過させた後、 この溶融マルチフ ィ ラメ ン トを急冷して 固体マルチフ ィ ラ メ ン 卜 に変え、 3 0 〜 8 0 °Cに加熱した周速度 3 0 0〜 3 5 0 0 m/m i nの第一ロールに巻き付け、 次に巻取るこ となく 1 0 0 〜 1 6 0 °Cに加熱した第二ロールに巻き付け、 第一口 ールと第一ロールより も大きい周速度を有する第二ロールの間で 1 . 3〜 4倍に延伸した後、 第二ロールより も低速の巻取機を用いて 巻き取るこ とにより得られる。
以下に本発明の P T T繊維の好ま しい製造方法を図 3及び図 4 を 用いて詳述する。
まず、 乾燥機 （ 1 ) で 1 0 0 p p m以下の水分率まで乾燥された P T Tペレ ツ トを 2 5 0〜 2 9 0 °Cに設定された押出機 （ 2 ) に供 給し溶融する。 溶融された P T Tは押出機 （ 2 ) の後の 2 5 0 〜 2 9 0 °Cに設定されたス ピンへッ ド （ 4 ) にベン ド （ 3 ) を経て送ら れる。 その後ギヤポンプで計量され、 パッ ク （ 5 ) に装着された複 数の孔を有する紡糸口金 （ 6 ) を経て溶融マルチフ ィ ラ メ ン ト と し て紡糸チ ャ ンバ一 （図示なし） 内に押し出される。 押出機に供給す る P T Tペレ ツ 卜の水分率は、 ポリマーの重合度低下を抑制すると いう観点から 5 0 p p m以下が好ま し く 、 更に好ま し く は 3 0 p p m以下である。 押出機およびスピンへッ ドの温度は P T Tペレツ ト の極限粘度や形状によつて上記範囲内よ り最適なものを選ぶ必要が ある力 好ま し く は 2 5 5 〜 2 8 0 °Cの範囲である。 紡糸温度が 2 5 0 °C未満では、 発現される強度が低く なる傾向がある。 また、 紡 糸温度が 2 9 0 °Cを越えると熱分解が激し く なり、 得られた糸は着 色し、 また満足し得る強度を示さなく なる。 ― 紡糸チ ャ ンバ一内に押し出された溶融マルチフ ィ ラ メ ン ト （ 8 ) は冷却風 （ 9 ) によって室温まで冷却され、 固化したマルチフ イ ラ メ ン トに変えられる。 この際、 紡口直下に設けた 3 0 〜 2 0 0 °Cの 雰囲気温度に保持した長さ 2〜 8 0 c mの保温領域 （ 7 ) を通過さ せて急激な冷却を抑制した後、 この溶融マルチフ ィ ラメ ン トを急冷 して固体マルチフ ィ ラメ ン 卜に変えて続く 延伸工程に供するこ と力く 好ま しい。 この保温領域を通過させるこ とで固化むらを抑制し、 高 い巻取速度あるいは第一ロール速度まで固化むら （太さむらや配向 度むら） なく 固体マルチフ ィ ラ メ ン ト に変えるこ とができる。 保温 領域の温度が 3 0 °C未満では急冷となり固体マルチフ ィ ラメ ン 卜の 固化むらが大き く なりやすい。 また、 2 0 0 °C以上では糸切れが起 こ りやすく なる。 このような保温領域 （ 7 ) の温度は 4 0〜 1 8 0 °Cが好ま し く 、 更に好ま しく は 5 0〜 1 5 0 °Cであり、 長さは 5 〜 3 0 c mであるこ とが更に好ま しい。
次に固体マルチフ ィ ラ メ ン トは 3 0 〜 8 0 °Cに加熱した、 周速度 3 0 0 - 3 5 0 O m / m i nの第一ロール （ 1 1 ) に巻き付けられ るが、 第一ロールに巻き付ける前に仕上げ剤付与装置 （ 1 0 ) によ つて仕上げ剤を付与されることが好ま しい。 仕上げ剤が付与される こ とにより、 繊維の集束性、 制電性、 滑り性などが良好となり延伸 時、 巻取時や後加工時に毛羽や糸切れが発生するこ とを抑制したり 、 巻き取ったパッケージのフ ォームを良好に保つこ とができる。 こ こで仕上げ剤とは乳化剤を用いて油剤を乳化した水ェマルジ ヨ ン液 、 油剤を溶剤に溶かした溶液、 あるいは油剤そのものであり、 繊維 の集束性、 制電性、 滑り性などを向上させるものである。 付与され る仕上げ剤と してはこれらのいずれか、 あるいはこれらの 2種以上 の混合物でもよい。 ここで油剤とは脂肪酸エステル及び Z又は鉱物 油を 1 0 〜 8 0重量％含むか、 または/及び分子量 1 0 0 0〜 2 0 0 0 0 のポ リ エーテルを 5 0 〜 9 8重量％含む混合物であり、 必要 に応じて成分を選択することが好ま しい。 油剤を水ェマルジ ョ ンぉ よび溶剤に希釈した場合は、 油剤が仕上げ剤に対して 5 〜 9 9重量 %含まれているこ とが好ま しく 、 1 0 〜 5 0 重量％であるこ とが更 に好ま しい。 また付与される仕上げ剤は、 繊維に対して油剤が 0 . 2〜 3重量％付着されるようにするのが好ま し く 、 0 . 4〜 2重量 %であるこ とが更に好ま しい。 油剤の割合が 5重量％未満では、 加 熱された第一ロール （ 1 1 ) や第二ロール （ 1 2 ) 上で揮発する水 あるいは溶剤の量が多すぎるため、 揮発熱のために熱が奪われ繊維 を均一に所定の温度にすることが困難となる。 この結果、 延伸むら や熱処理むらが起こ り、 染め斑等が発生してしま う。 油剤の割合は 1 0 0 重量％でもよいが、 仕上げ剤の粘性を下げ、 繊維に均一に付 着させるためには 5 0重量％以下がより好ま しい。 また油剤の付着 量が 0 . 2重量％以下では、 仕上げ剤が付与される目的である、 繊 維の集束性、 制電性、 滑り性などが悪化してしまい、 延伸時、 巻取 時や、 後加工時に毛羽や糸切れが多発したり、 巻き取ったパッケ一 ジのフ ォ ームが悪く なつたり してしま う。 油剤の付着量が 3重量％ を越えると、 繊維がベとついて取扱性が悪化したり、 紡糸、 巻取り の際に用いるガイ ド類、 ロール類に油剤が付着して汚れてしまい、 毛羽や糸切れの原因となってしま う。 仕上げ剤の付与方法と しては 公知のオイ リ ングロ一ルを用いる方法や例えば特開昭 5 9 一 1 1 6 4 0 4号公報などに記載されるガイ ドノ ズルを用いる方法を用いる ことができる力《、 ガイ ドノズルを用いる方法が好ま しい。
第一ロール （ 1 1 ) に巻き付けられたマルチフ ィ ラ メ ン トは、 次 に巻き取る こ とな く 1 0 0 〜 1 6 0 °Cに加熱した第二ロール （ 1 2 ) に卷き付け、 第一ロール （ 1 1 ) と第一ロールより も大きい周速 度を有する第二ロール （ 1 2 ) の間で 1 . 3 〜 4倍に延伸した後、 ― 第二ロール （ 1 2 ) より も低速の巻取機 （ 1 3 ) を用いて巻き取ら れる。 紡糸過程で必要に応じて、 交絡処理を行ってもよい。 また、 紡糸速度 3 0 0 〜 3 5 0 0 m/m i nで一度巻き取った未延伸糸を 上記の第一ロール （ 1 1 ) 、 第二ロール （ 1 2 ) を通して巻き取る こ と もできる。
第一ロール （ 1 1 ) の周速度は、 3 0 0 〜 3 5 0 0 m/m i nで あるこ とが重要である。 第一ロール （ 1 1 ) の周速度が 3 0 0 m/ m i n未満では、 紡糸安定性は優れるが、 生産性が大き く 低下する 。 また、 3 5 0 0 m/m i nを越えると、 巻き取る前に非晶部の配 向や部分的な結晶化が進み、 延伸行程で延伸倍率を上げるこ とがで きないために、 分子を配向させる こ とができず、 充分な糸強度を発 現できにく い。 好ま し く は、 8 0 0 〜 3 0 0 0 m/m i nであり、 更に好ま し く は 1 2 0 0 〜 2 5 0 0 m/m i nである。
第二ロール （ 1 2 ) の周速度は、 延伸倍率によって決定されるが 通常 6 0 0 〜 6 0 0 0 m/m i nである。 第一ロール （ 1 1 ) と第 二ロール （ 1 2 ) 間での延伸倍率は 1 . 3 ~ 4倍、 好ま し く は し 5 ~ 3倍がよい。 延伸倍率が 1 . 3倍以下では、 延伸により充分に ポ リ マ一を配向させることができず、 得られた糸の強度や弾性回復 率は低いものとなってしま う。 また 4倍以上では毛羽の発生や糸切 れが激し く 、 安定して延伸を行う こ とができない。 第一ロール （ 1 ) の温度は 3 0 - 8 0 °Cであり、 この範囲で延伸しやすい状況を作 り出すことができる。 好ま し く は、 4 0 〜 7 0 °C、 更に好ま し く は 4 5 〜 6 5 °Cである。 第二ロール （ 1 2 ) の温度と しては 1 0 0 〜 1 6 0 °Cが良い。 1 0 0 °C未満では繊維が十分結晶化しないので、 本発明の目的とする熱応力、 沸水収縮率、 強度を有した繊維を得る こ とができない。 また、 1 6 0 °Cを越えると毛羽や糸切れが発生し 安定に紡糸するこ とが困難となる。 好ま し く は、 1 2 0 〜 1 5 0 °C — である。
卷取機 （ 1 3 ) の速度は、 第二口—ル （ 1 2 ) の周速度より も小 さ くするこ とが高リ ラ ッ クス S D T U法においては特に重要である 。 P T T繊維を巻取り速度が第二ロール速度と同じあるいはそれ以 上であるような紡糸 -延伸を連続で行う方法で製造した場合、 繊維 を十分リ ラ ッ クスさせることができないために、 本発明の目的とす る熱応力、 沸水収縮率、 強度を有した繊維を得るこ とができないば かり力、、 巻き取られた繊維が収縮し、 その収縮力によって糸管が締 め付けられるために 1 k g以下の少巻き量でも巻締ま りが発生する 。 またこのよ う な状況で巻量を増やすと、 たとえ強度の大きい糸管 を使う こ とにより卷取り機のス ピン ドルより取り外すこ とができた と しても 1 0 %以上のバルジ率をもつチーズ状パッケージとなって しま 0。
これに対して、 巻取機 （ 1 3 ) の速度を第二ロール （ 1 2 ) の周 速度より も小さ く するこ とにより、 はじめて本発明の目的とする熱 応力、 沸水収縮率、 強度を有した繊維を得ることが可能となり、 ま た得られるパッケー ジの巻締ま りやバルジの発生を抑制するこ と も できる。 また繊維の非晶部分の配向緩和を起こさせるこ とにより非 晶部分がルーズとなり、 染料が入りやすい構造となつて染色性が向 上する。 リ ラ ッ ク ス比 （巻取り速度/第二ロールの周速度） は 0.
8 ~ 0. 9 9 9 が好ま しく、 より好ま し く は 0. 8 3 〜 0. 9 9 、 更に好ま し く は 0 . 8 5〜 0. 9 5 である。 このよう な大きな リ ラ ッ ク ス比となるこ とは Ρ Τ Τ繊維を S D T U法で製造する際の大き な特徴である。 これは Ρ Τ Τ繊維の弾性率が低いため、 巻取張力の ような小さい張力でも大き く伸ばされるからである。 P E T繊維の ような弾性率の高い繊維にこのような高リ ラ ッ クス比を適用すると 、 第二ロールと巻取り機の間でたるんでしま って巻き取るこ とがで ― きないか、 たとえ巻き取るこ とができてもチーズ状パッ ケージに巻 崩れが発生してしま う。
しかしながら、 このような大きな リ ラ ッ クス比を適用 しても、 巻 量を 2 k gより多く すると巻締ま りが生じる場合がある。 この場合 、 樹脂、 金属あるいは肉厚の紙製などの強度の高い糸管を用いて巻 締ま りによる糸管の変形を防止すれば、 巻取機のス ピ ン ドルから容 易に取り外すこ とができる。 また巻量を、 例えば 2 k g以下の少な い量に して巻き取るこ と も巻締ま りを抑制する有効な方法となる。 よ り確実に巻締ま りを抑制するためには、 巻き取る前にマルチフ ィ ラメ ン トを （ポ リ マーのガラス転移点 + 2 0 ) °C以下に冷却するこ とが特に好ま しい。 P T Tは例えば P E Tと比較して分子が屈曲構 造をしているために比較的低温でも動きやすく 、 巻き取られている 間も熱によって収縮しやすく 、 巻締ま りが極めて起こ りやすい。 そ こでこのよ うな冷却を施すこ とで、 分子運動を抑制する こ とが可能 となり、 その結果巻締ま りを抑制するこ とができる。 冷却後の糸温 度は低ければ低いほど良いが、 通常 1 0〜 7 0 °C、 好ま し く は 0 〜 5 0 °Cである。 糸の冷却方法と しては、 冷風を吹き付けたり、 水、 有機溶媒等の冷却液に浸けたり、 低温の板やロール上を滑らせたり する等の方法を用いることができるが、 図 4 を参照して後に述べる 、 第三ロール （ 1 4 ) を用いる方法が最も好ま しい。 このよ う な方 法では 2 k g以上、 好ま しく は 5 k g以上の巻量とするこ と も可能 である。
第二ロール （ 1 2 ) と巻取機 （ 1 3 ) の間の張力は 0 . 0 5 〜 0 . 4 g Z dが好ま し く 、 更に好ま し く は 0 . 0 7 〜 0 . 2 5 g / d である。 張力が 0 . 0 5 g Z d未満では張力が小さすぎるために卷 取機の綾振りガイ ドでの綾振りが良好にできず、 巻フ ォ一ムが悪く なってしま う。 0 . 4 g/d以上ではたとえ繊維を冷却して巻き取 — つたと しても巻締ま りがしばしば発生する。
巻締ま りをより効率的に抑制するた には図 4 に示すように、 第 二ロール （ 1 2 ) に次いで、 第三ロール （ 1 4 ) にマルチフ ィ ラ メ ン トを巻き付け、 その後巻取機を用いて巻き取るこ と も好ま しい紡 糸方法である。 この場合、 第三ロール （ 1 4 ) 上で繊維を冷却する と と もに、 第二ロール （ 1 2 ) と第三ロール （ 1 4 ) の間及び/又 は第三ロール （ 1 4 ) と巻取機 （ 1 3 ) の間で繊維をリ ラ ッ クスさ せる こ とができる。 この場合のリ ラ ッ クス比 （第三ロールの周速度 /第二ロ ールの周速度又は巻取り速度 Z第三ロールの周速度） は 0 . 8 〜 0 . 9 9 9 が好ま しく 、 より好ま し く は 0 . 8 2 〜 0 . 9 9 、 更に好ま し く は 0 . 8 5 〜 0 . 9 5 である。 巻締ま りを抑制する ためには、 第三ロール （ 1 4 ) と第二ロール （ 1 2 ) の間でリ ラ ッ クスさせる こ とがより好ま しい。 第三ロール （ 1 4 ) の温度は （ポ リ マ一のガラス転移点十 2 0 ) °C以下に冷却する こ とが特に好ま し く 、 通常 1 0 〜 7 0 °C、 好ま し く は 0 〜 5 0 °Cである。 第三ロール ( 1 3 ) と巻取機 （ 1 3 ) の間の張力は 0 . 0 5 〜 0 . 4 g Z d力く 好ま しく 、 更に好ま し く は 0. 0 7 〜 0 . 2 5 gZdである。 巻取 速度は、 張力が好ま しい範囲になるように調整するのが好ま しい。
こ う して得られた本発明のポリエステル繊維は、 布帛の全部ある いは一部に用いるこ とにより、 ソフ ト性、 ス ト レ ツチ性、 発色性に 優れた布帛となり、 イ ンナ一、 アウター、 スポーツ、 裏地、 レ ツ グ 等の衣料に用いることができる。
本発明のポ リ エステル繊維が一部または全部に用いられている布 帛 とは、 タ フ タ、 ツイル、 サテ ン、 デシ ン、 ノ、。 レス、 ジ ョ ーゼッ ト などの織物、 平編、 ゴム編、 両面編、 シ ングル ト リ コ ッ ト編、 フ ト リ コ ッ ト編などの編物、 不織布等を示し、 生糸、 撚糸、 加工糸 など繊維の形態等については特に制限はない。 もちろん常法の精練 ― 、 染色、 熱セッ ト等の加工を受けてもよ く 、 衣料品と して縫製され ていてもよい。 また本発明のポ リ エステル繊維が一部に用いられて いる布帛とは、 本発明のポリ エステル繊維と本発明とは異なる合成 繊維、 化学繊維、 天然繊維など、 例えばセルロース繊維、 ウール、 絹、 ス ト レ ツチ繊維、 アセテー ト繊維から選ばれた少なく と も 1 種 類の繊維を用いたこ とを特徴とする混用布帛である。 これらの混用 布帛において、 本発明のポリエステル繊維の形態、 混用方法につい ては、 特に制限はな く 、 公知の方法を用いることができる。 例えば 、 混用方法と しては経糸または緯糸に用いる交織織物、 リバーシブ ル織物等の織物、 ト リ コ ッ ト、 ラ ッセル等の編物などが挙げられ、 その他交撚、 合糸、 交絡を施してもよい。
混用布帛に用いられるセルロース繊維と しては、 特に制限される ものではな く 、 綿、 麻等の天然繊維、 銅アンモニア レーヨ ン、 レ一 ヨ ン、 ポリ ノ ジッ ク等が挙げられる。 混用布帛においてポ リエステ ル繊維の含有率については特に制限はない力く、 セルロース繊維の風 合い、 吸湿性、 吸水性、 制電性を生かすためには、 2 5 7 5 %が 好ま しい。
混用布帛に用いられるウール、 絹は既存のものがそのまま使用で きる。 混用布帛においてポリエステル繊維の含有率については特に 制限はないが、 ウールの風合い、 暖かみ、 かさ高さ、 また、 絹の風 合い、 き しみ音を生かすためには、 2 5 7 5 %が好ま しい。
混用布帛に用いられるス ト レツチ繊維は、 特に限定される もので はなく 、 乾式紡糸または溶融紡糸されたポ リ ウ レタ ン繊維、 ポ リ ブ チレンテレフタ レー ト繊維やポ リ テ トラメ チレングリ コール共重合 ポ リ ブチレンテレフタ レー ト繊維に代表されるポ リ エステル系弾性 糸等が挙げられる。 ス ト レ ッ チ繊維を用いる混用布帛において、 ポ リ エステル繊維の含有率は 6 0 〜 9 8 %程度が好ま しい。 ポ リエス ― テル繊維の含有率が 7 0 %を越える場合には、 伸縮特性が抑えられ るので、 アウター、 カ ジュアルウェアー用途等に用いるこ とができ る。 また、 7 0 %未満の場合には、 その伸縮特性のためにイ ンナ一 ウェア一、 フ ァ ンデー シ ョ ン、 水着用途等に用いるこ とができる。 混用布帛に用いられるァセテ一 ト繊維は、 ジァセテ一 ト繊維でも ト リ アセテ一 ト繊維でもよい。 ァセテ一 ト繊維の染色にもポリエス テル繊維と同様に分散染料を用いるが、 本発明のポ リ エステル繊維 と混用する こ とにより、 1 1 0 °C以下の温度で染色が可能となるの で、 風合いがよ く 、 染色コス トの安い加工が達成できる。 より熱安 定性に乏しいジアセテー ト繊維を混用する場合、 染色温度を下げる こ とができるという本発明の効果を充分に活かすこ とができる。 混 用布帛においてポ リエステル繊維の含有率については特に制限はな いが、 アセテー ト繊維の風合い、 鮮明性、 光沢を生かすためには、 2 5 〜 7 5 %が好ま しい。
本発明の布帛は、 混用布帛も含め、 染色されていてもよ く 、 例え ば製編織後、 常法により精練、 プレセッ ト、 染色、 フ ァイナルセ ッ 卜の過程を経て染色することが好ま しい。 また、 必要に応じて、 精 練後、 染色前に常法によりアルカ リ減量処理するのも好ま しい。
精練は 4 0 ~ 9 8 °Cの温度範囲で行う こ とが好ま しい。 特にス ト レッチ繊維との混用の場合には、 布帛をリ ラ ッ クスさせながら精練 することが弾性を向上させるのでよ り好ま しい。
染色前後の熱セッ トは一方あるいは両方共省略する こ と も可能で あるが、 布帛の形態安定性、 染色性を向上させるためには両方行う こ とが好ま しい。 熱セッ 卜の温度と しては、 1 2 0 〜 1 9 0 °C、 好 ま し く は 1 4 0 〜 1 8 0 °Cであり、 熱セッ ト時間と しては 1 0秒〜 5 分、 好ま し く は、 2 0秒〜 3分である。
染色はキャ リ アーを用いるこ となく 、 7 0〜 1 5 0 °Cの温度にて — 行なう こ とができる。 好ま し く は、 9 0〜 1 3 0 °C、 特に好ま し く は 9 0 〜 1 1 0 °Cの温度で染色するのがよい。 染色時間と しては 2 0 〜 3 0 0分で行うのが良く 、 好ま し く は 3 0〜 1 2 0分である。 染色を均質に行うために、 酢酸や水酸化ナ ト リ ウム等を用いて染料 に応じた p Hに調整すると同時に、 界面活性剤から構成された分散 剤を使用するこ とは特に好ま しい。
染色後は公知の方法により ソ一ピ ングまたは還元洗浄を行う こ と が好ま しい。 これらの方法は公知の方法でよ く 、 例えば、 炭酸ナ ト リ ウムゃ水酸化ナ ト リ ウム等のアルカ リ水溶液中で、 ハイ ドロサル フ アイ トナ ト リ ゥム等の還元剤を用いて処理するこ とができる。 発明の最良の実施形態
以下、 実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、 本発明は 実施例などにより何ら限定される ものでない。 実施例及び比較例に おける繊維の製造条件及び得られた繊維の諸物性は、 表 1 及び表 2 にそれぞれぞれ示す。
なお、 実施例中の主な測定値は以下の方法で測定した。
( 1 ) 極限粘度
極限粘度 [ " ] は、 ォス ト ワル ド粘度計を用い、 3 5 °C、 0 —ク ロ ロフヱ ノ ールを用いて、 比粘度 " s p と濃度 C ( g X 1 0 0 ミ リ リ ッ トル） の比 s p Cを濃度ゼロに外挿し、 以下の式に従って 求めた。
[ 」 = 1 i m ( 77 s p / c )
C― 0 ( 2 ) 損失正接
オ リ エンテ ッ ク社製レオバイブロ ンを用い、 乾燥空気中、 測定周 波数 1 1 0 H z、 昇温速度 5 °CZ分にて、 各温度における損失正接 ―
( t a n <5 ) 、 および動的弾性率を測定した。 その結果から、 損失 正接一温度曲線を求め、 この曲線上で損失正接のピーク温度である Tm a x (°C) を求めた。
( 3 ) 沸水収縮率
J I S— L一 1 0 1 3 に基づき、 かせ収縮率と して求めた。
( 4 ) 強度 （繊維破断強度） 、 伸度 （繊維破断伸度） 、 弾性率 （初 期引張抵抗度）
J I S— L一 1 0 1 3 に基づいて定速伸長形引張試験機であるォ リ エンテッ ク （株） 社製のテンシロ ンを用いて、 つかみ間隔 2 0 c m、 引張速度 2 0 c m/m i nにて測定した。
( 5 ) 弾性回復率
繊維をチャ ッ ク間距離 2 0 c mで定速度伸長形の引っ張り試験機 に取り付け、 伸長率 2 0 %まで引っ張り速度 2 0 c m/m i nで伸 長し 1 分間放置する。 この後、 再び同じ速度で収縮させ、 応力一歪 み曲線を描く 。 収縮中、 応力がゼロになった時の伸度を残留伸度 （ L a ) とする。 弾性回復率は以下の式に従って求めた。
弾性回復率 = ( 2 0 — La ) / 2 0 X 1 0 0 ( %)
( 6 ) 熱応力
鐘紡エンジニア リ ング社製の K E— 2を用いた。 初荷重 0. 0 5 g Z d、 昇温速度 1 0 0 °C / m i nで測定した。 得られたデーター は横軸に温度、 縦軸に熱応力をプロ ッ 卜 し温度一熱応力曲線を描く 。 熱応力の最大点の値を熱応力のピーク値、 その時の温度を熱応力 のピーク温度と した。 また 1 0 0 °Cでの熱応力の値を読みと つた。 ( 7 ) バルジ率 図 1 または 2 に示す糸層 （ 1 0 4 ) の最内層の卷幅 A及び、 巻糸 の厚さを丁と したとき、 最内層から 1 / Tの厚さでの巻幅 Bを測 定して、 以下の式に従って算出 した。 ― バルジ率 = ( ( B— A ) / A ) x l 0 0 %
( 8 ) 油剤付着量
J I S — L一 1 0 1 3 に基づき、 繊維をジェチルエーテルで抽出 した時のジェチルエーテル抽出分と して求めた。
実施例 1
テレフタル酸ジメ チルと 1 , 3 —プロパンジオールを 1 ： 2のモ ル比で仕込み、 テレフタル酸ジメ チルの 0. 1 重量％に相当するチ タ ンテ トラブ トキシ ドを加え、 常圧下、 ヒーター温度 2 4 0 °Cでェ ステル交換反応を完結させた。 次にチタ ンテ トラブ トキシ ドを更に 理論ポ リ マ一量の 0. 1 重量％添加し、 2 7 0 °Cで 3 時間反応させ た。 得られたポ リ マーの極限粘度は 1 . 0であった。
得られたポ リ マーを定法によ り乾燥し、 水分を 5 0 p p mにした 後、 2 8 5 °Cで溶融させ、 直径 0. 2 3 mmの 3 6個の孔の開いた 一重配列の紡口を通して押し出 した。 押し出された溶融マルチフ ィ ラメ ン トは、 長さ 5 c m、 温度 1 0 0 °Cの保温領域を通過後、 風速 0 . 4 m/m i nの風を当てて急冷し固体マルチフ ィ ラメ ン 卜に変 えた。 次にステア リ ル酸ォクチル 6 0重量％、 ポ リ オキシエチレン アルキルエーテル 1 5重量％、 リ ン酸カ リ ウム 3重量％を含んだ油 剤を濃度 1 0 重量％の水ェマルジ ヨ ン仕上げ剤と して、 繊維に対し て油剤付着量が 1 重量％となるように付着させた後、 固体マルチフ イ ラメ ン トを 6 0 °Cに加熱した周速度 2 1 0 0 m/m i nの第一口 —ル （ 1 1 ) と 1 3 3 °Cに加熱した、 周速度 4 3 0 0 m/m i nの 第二ロール （ 1 2 ) 間を通して、 熱延伸と熱セッ トを行い、 その後 4 1 8 0 m/m i nでフ ヱ ノ ール樹脂製外径 1 1 O mm 0、 長さ 3 5 O mmの糸管に、 巻幅 3 0 0 mmで巻取 （ 1 3 ) つて、 1 k gの チーズ状パッ ケージを得た。 得られる繊維の繊度は 7 5 d / 3 6 f に 疋 した。
得られた繊維の物性を表 2 に示す。 得られた繊維は本発明の範囲 に相当する ものであり、 紡糸過程で糸切れ、 毛羽の発生は認められ なかった。 また得られたチーズ状パッケージのバルジ率は本発明の 範囲内であった。
実施例 2 〜 4
実施例 1 のポ リ マ一を用いて、 表 1 に示した条件で 7 5 d / 3 6 f の繊維を得た。 得られた繊維物性を表 2 に示す。 いずれの繊維も 本発明の範囲に相当する ものであり、 紡糸過程で糸切れ、 毛羽の発 生は認められなかった。 また得られたチ一ズ状パッケージのバルジ 率は本発明の範囲内であった。
実施例 5
実施例 1 のポ リ マーを用いて、 表 1 に示した条件で厚さ 7 mmの 紙製外径 1 i O mm 0、 長さ 3 5 0 mmの糸管に、 巻幅 3 0 0 mm で 1 . 5 k g巻き取って、 7 5 dZ 3 6 f の繊維の巻かれたチーズ 状パッケージを得た。 得られた繊維物性を表 2 に示す。 いずれの繊 維も本発明の範囲に相当する ものであり、 紡糸過程で糸切れ、 毛羽 の発生は認められなかった。 また巻取ったチーズ状パッ ケージは、 巻取機のスピン ドルより容易に抜け、 バルジ率も良好な範囲であつ た。
実施例 6
テレフタル酸ジメ チルと 1 ， 3 —プロノ、。ンジオールを 1 ： 2 のモ ル比で仕込み、 酢酸カルシウムと酢酸コバル ト 4水和塩の 7 ： 1 混 合物をテレフタル酸ジメ チルに対して 0 . 1 重量％加えて、 常圧下 、 ヒータ一温度 2 4 0 °Cでエステル交換した。 次に、 テレフ タル酸 ジメ チルに対して 0. 1 重量％のチタ ンテ トラブ トキシ ド、 0. 0 5 重量％の ト リ メ チルホスフ ヱ一 卜を加え、 2 7 0 °C、 0. 2 t o r rで 3 時間反応させた。 得られたポ リ マーの極限粘度は 0. 7 で ― め った。
得られたポ リ マーを定法により乾燥し、 水分を 4 0 p p mにした 後、 2 7 5 °Cで溶融させ、 直径 0 . 2 3 m mの 3 6 個の孔の開いた 一重配列の紡口を通して押し出 した。 押し出された溶融マルチフ ィ ラメ ン トは、 長さ 2 c m、 温度 6 0 °Cの保温領域を通過後、 風速 0 . 3 5 m/m i nの風を当てて急冷し固体マルチフ ィ ラメ ン 卜に変 えた。 次に実施例 1 と同じ油剤を濃度 1 0重量％の水ェマルジ ョ ン 仕上げ剤と して、 繊維に対して油剤付着量が 1 重量％となるように 付着させた後、 この固体マルチフ ィ ラ メ ン トを 5 0 °Cに加熱した、 周速度 1 1 2 5 m/m i nの第一ロールと 1 4 0 °Cに加熱した、 周 速度 3 6 0 0 m/m i nの第二ロール間を通して、 熱延伸と熱セッ トを行い、 その後 3 3 0 0 m/m i nでフ ヱ ノ ール樹脂製の外径 1 1 O mm 0、 長さ 3 5 O mmの糸管に巻幅 3 0 0 mmで巻取り、 1 k gのチーズ状パッケージを得た。 得られた繊維の繊度は、 7 5 d / 3 6 f に設定した。 得られた繊維の物性を表 2 に示す。 得られた 繊維は本発明の範囲に相当する ものであり、 紡糸過程で糸切れ、 毛 羽の発生は認められなかつた。 また得られたチーズ状パッケ一ジの バルジ率は本発明の範囲内であった。
実施例 7 〜 9
実施例 6 のポリ マ一を用いて、 表 1 に示した条件で 7 5 d / 3 6 f の繊維を得た。 得られた繊維物性を表 2 に記す。 いずれの繊維も 本発明の範囲に相当する ものであり、 紡糸過程で糸切れ、 毛羽の発 生は認められなかった。 また得られたチーズ状パッケージのバルジ 率は本発明の範囲内であった。 実施例 1 o
実施例 6 のポ リ マーを用いて、 表 1 に示した条件で 7 5 d Z 3 6 f の繊維を、 厚さ 7 mmの紙製の外径 1 1 O mm 0、 長さ 3 5 0 m mの糸管に、 巻幅 3 0 0 m mで し 5 k g巻き取って、 チーズ状パ ッケージを得た。 得られた繊維物性を表 2 に記す。 得られた繊維は 、 本発明の範囲に相当する ものであり、 紡糸過程で糸切れ、 毛羽の 発生は認められなかった。 また巻取ったチーズ状パッ ケージは、 巻 取機のスピン ドルより容易に抜きとるこ とができ、 バルジ率が小さ いものであった。
実施例 1 1 、 1 2
実施例 6 と同様にして得た極限粘度 0 . 9 3 、 ガラス転移点が 5 1 °Cのポ リ マーを用いて、 第二ロールと巻取機の間に設置した第三 ロールを用いて、 表 1 に示した条件で 7 5 d / 3 6 f の繊維を、 厚 さ 7 mmの紙製の外径 1 1 O mm 0、 長さ 3 5 0 mmの糸管に、 巻 幅 3 0 0 m mで 5 k g巻き取って、 チーズ状パッ ケージを得た。 得 られた繊維物性を表 2 に記す。 得られた繊維は、 本発明の範囲に相 当する ものであり、 紡糸過程で糸切れ、 毛羽の発生は認められなか つた。 巻取ったチーズ状パッ ケージは、 巻取機のス ピ ン ドルより容 易に抜け、 バルジ率も非常に小さ く 、 巻締ま りのない繊維であった 実施例 1 3
5 —ナ ト リ ゥ ムスルホイ ソ フ タル酸を 2 モル％共重合した P T T (極限粘度 0 . 7 ) を用いた以外は実施例 6 と同様に して得た極限 粘度 0 のポ リ マーを用いて表 1 に示した条件で 7 5 d / 3 6 f の繊維を得た。 得られた繊維物性を表 2 に示す。 いずれの繊維も本 発明の範囲に相当する ものであり、 紡糸過程で糸切れ、 毛羽の発生 は認められなかった。 また得られたチ一ズ状パッ ケージのバルジ率 は本発明の範囲内であった。
比較例 1 〜 6
実施例 1 のポリ マーを用いて、 表 1 に示した条件で 7 5 d / 3 6 ― f の繊維を厚さ 7 mmの紙製の外径 1 1 O mm 0、 長さ 3 5 O mm の糸管に、 巻幅 3 0 0 m mで巻き取って、 チーズ状パッ ケージを得 よう と した。 得られた繊維物性を表 2 に示す。 比較例 2 、 3 、 5 は いずれも糸切れが激し く 、 繊維を巻取るこ とができなかった。 比較 例 1 、 4、 6 はいずれも 0. 5 k g巻取った状態で糸管が巻取機の ス ピン ドルより抜けなかった。 また得られた繊維はいずれも本発明 の範囲をはずれる ものであった。
また、 比較例 1 の条件で 5 k g巻取ったチーズ状パッケー ジのバ ノレジ率は、 1 5 %であった。
比較例 7
実施例 i 1 のポ リ マーを用いて、 表 1 に示す条件で 7 5 d / 3 6 f の繊維を厚さ 7 mmの紙製の外径 1 1 O mm 0、 長さ 3 5 0 mm の糸管に、 巻幅 3 0 0 m mで巻取って、 チーズ状パッ ケージを得よ う と した。 しかし 0 . 5 k g巻き取った状態で、 糸管が巻取機のス ピン ドルよ り抜けなかった。 また得られた繊維は本発明の範囲をは ずれる ものであった。
また、 5 k g巻き取ったチーズ状パッケージのバルジ率は、 1 6 %であった。
比較例 8
比較例 1 のポ リ マーを定法により乾燥し、 水分を 4 0 p p mにし た後、 2 8 5 °Cで溶融させ、 直径 0. 2 3 m mの 3 6個の孔の開い た一重配列の紡口を通して押し出 した。 押し出された溶融マルチフ イ ラメ ン トは、 長さ 8 c m、 温度 6 0 °Cの保温領域を通過後、 風速 0 . 3 5 m/m i nの風を当てて急冷し、 実施例 1 と同じ油剤を濃 度 1 0重量％の水ェマルジ ヨ ン仕上げ剤と して、 繊維に対して油剤 付着量が 1 重量％となるように付着させた後、 未延伸糸を 1 6 0 0 m / m i nにて巻き取った。 得られた未延伸糸を直ちに 5 5 °Cの予 — 熱口一ルを通し、 その後 1 4 0 °Cのホッ トプレー トを通して延伸倍 率 3 . 2倍で延伸を行い、 7 5 d Z 3 6 f の繊維を得た。 得られた 糸の物性を表 2 に示す。
このような紡糸と延伸を連続して行わない方法を用いた紡糸では 熱応力のピーク値が高く なる。
比較例 9
実施例 1 1 のポ リ マ一を定法により乾燥し、 水分を 4 O p p mに した後、 2 6 5 °Cで溶融させ、 直径 0 . 2 3 m mの 3 6 個の孔の開 いた一重配列の紡口を通して押し出 した。 押し出された溶融マルチ フ ィ ラ メ ン トは、 長さ 2 c m、 温度 6 0 °Cの保温領域を通過後、 風 速 0 . 3 5 m / m i nの風を当てて急冷し、 実施例 1 と同じ油剤を 濃度 1 0重量％の水ェマルジ ヨ ン仕上げ剤と して、 繊維に対して油 剤付着量が 1 重量％となるように付着させた後、 未延伸糸を 1 6 0 0 m / m i nにて巻き取った。 得られた未延伸糸を直ちに 5 5 での 余熱ロールを通し、 その後 1 9 0 °Cのホッ トプレー トを通して延伸 倍率 2 . 3倍で延伸を行い、 7 5 d / 3 6 f の繊維を得た。 得られ た糸の物性を表 2 に示す。 高温で熱処理を行っても熱応力のピーク 値は高く なる傾向にある。
比較例 1 0
ホッ トプレー ト温度を 1 4 0 °C、 延伸倍率を 1 . 6倍にした以外 は比較例 9 と同様な方法で繊維を得た。 得られた繊維物性を表 2 に 記す。 得られた繊維の物性を表 2 に示す。 延伸倍率を下げて、 熱応 力のピーク値を本発明の範囲となるよう にすると、 伸度が本発明の 範囲をはずれてしま った。 また得られた繊維は、 糸長方向の太さむ らが大きいものであった。
比較例 1 1
実施例 1 1 のポ リ マーを定法により乾燥し、 水分を 4 0 p p mに— した後、 2 6 5 °Cで溶融させ、 直径 0 . 2 3 m mの 3 6個の孔の開 いた一重配列の紡口を通して押し出 した。 押し出された溶融マルチ フ ィ ラ メ ン トは、 長さ 2 c m、 温度 6 0 °Cの保温領域を通過後、 風 速 0 . 3 5 m / m i nの風を当てて急冷し、 実施例 1 と同じ油剤を 濃度 1 0重量％の水ェマルジ ョ ン仕上げ剤と して、 繊維に対して油 剤付着量が 1 重量％となるように付着させた後、 4 0 0 0 m / m i nにて厚さ 7 m mの紙製の外径 1 1 O m m 0、 長さ 3 5 0 m mの糸 管に、 巻幅 3 0 0 m mで巻き取った。 得られた繊維物性を表 2 に示 す。 巻き絞り は見られず、 また得られた繊維の熱応力のピーク温度 は本発明の範囲となった力く、 沸水収縮率は高く なってしま った。
実施例 1 4
実施例 1 、 3、 4 、 6及び 1 2 の繊維を経糸、 緯糸に用いて、 平 織り物を作成した。 定法による精練、 ピ ンテ ンターを用いて、 1 8 0 °C、 3 0秒プレセッ トを行った後、 力ヤロ ンポ リ エステルブル一 3 R S F 2 % 0 w f (日本化薬社製） を用いて、 分散剤であるニッ 力サンソル ト 1 2 0 0 (日華化学社製） を 0 . 5 g /リ ッ トルの存 在下、 酢酸で p Hを 6 に調整して、 9 8 0 °C、 6 0分間分散染料を 用いて染色した。 染色後、 水洗し、 1 8 0 °C、 3 0秒でフ ァ イ ナル セ ッ トを行つた。 得られた布帛はいずれもソ フ トな風合いを示した 一方、 比較例？ 〜 9 の繊維を用いて同様の布帛を調製したところ 、 いずれも加工段階で巾の縮みが大き く 、 セッ ト条件、 巾入れ条件 の選定がう ま く いかず、 縮みによって風合いが硬いものになった。 また、 発色性を比較したところ、 比較例 7 〜 9 の繊維を用いた方が 明らかに薄く しか染ま っておらず、 安っぽい感じを受けた。
比較例 1 2
比較例 1 0 、 1 1 の繊維を用いて、 実施例 1 4 と同様な方法にて — 布帛を得た。 比較例 1 0 の繊維より得られた布帛は、 染め斑の大き いものであった。 また比較例 1 1 の繊維より得られた布帛は、 精練 の際に大き く 縮んだために、 ごわごわした風合いとなってしま つた 実施例 1 5
実施例 6 のポ リ エステル繊維と 2 1 0 デニールのポ リ ウ レタ ン系 ス ト レッチ繊維ロイ力 （旭化成工業製） を用いて経編地を作成した 。 この場合、 ゲージは 2 8 G、 ループ長はポ リエステル繊維が 1 0 8 O m m / 4 8 0 コース、 ス ト レ ッ チ繊維力く 1 1 2 m m / 4 8 0 コ —スと し、 打ち込み密度を 9 0 コース/イ ンチと した。 また、 ポ リ エステル繊維の混率は 7 5 . 5 %に設定した。
得られた生機を 9 0 °C 、 2分間リ ラ ッ ク ス精練し、 1 6 0 °C 、 1 分間乾熱セ ッ トを施した。 ダイァニッ クスブラ ッ ク B G — F S (ダ イスタ一ジヤ ノ、。ン社製） を 8 % o w f 、 分散剤であるニツ カサンソ ル ト 1 2 0 0 (日華化学社製） を 0 . 5 g Zリ ツ ト ルの存在下、 酢 酸で p Hを 6 に調整して、 浴比 1 ： 3 0で 9 5 °C 、 6 0分間染色を 行った。
得られた布帛は、 深みのある黒色を示し、 ソ フ トでス ト レ ッ チ感 に富み、 張り、 腰がある風合いを示した。
実施例 1 6
実施例 6 と同様にして得た 7 5 d / 3 6 f のポ リ エステル繊維を 経糸、 緯糸に 7 5 d / 4 4 f の銅ア ンモニア レーヨ ンを用いて、 平 織物を作成した。 この平織物を常法により精練、 マ 一セル化した。 マ ーセル化加工は常温下、 7 5 %の水酸化ナ ト リ ウム水溶液に浸し て行った。 中和、 水洗、 1 8 0 °C、 3 0秒のプレセ ッ ト後、 キ ヤ リ ャ一を用いずに分散染料と反応染料による一段一浴染色を行った。 分散染料と しては力ヤロ ンポ リ エステルブル一 B R S F (日本化薬 ― 社製） 、 反応染料と しては ドリ マレ ンブルー X— S G N (サン ド社 製） を用いた。 分散剤はデイ スパー T L (明成化学社製） を 1 / L使用 し、 硫酸ナ ト リ ウム 5 0 g Z L と炭酸ナ ト リ ウ ム 1 5 g Z L を加え、 p Hを 1 1 に調整した水溶液に染料を加えて染液と した。 濃度 2 % 0 w f 、 浴比 1 ： 5 0で 9 5 °C、 1 時間染色を行った。 染 色後、 グラ ンァ ップ P (三洋化成社製） 1 g Z L、 浴比 1 : 5 0 で 8 0 °C、 1 0 分間ソ一ビングした。 染色後、 常法によ り仕上げを行 つた。
得られた染色物は均一に染色されており、 風合いも ソ フ 卜で、 ド ライ感があり、 従来の織物では見られない良好な風合いであった。
Figure imgf000037_0001
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S/T 100 °Cでの熱応力値 （S) Z熱応力のピーク値 （T)
Q/R ： 弾性率 （Q) 弾性回復率 （R)
産業上の利用可能性
本発明のポ リ エステル繊維は、 精練、 染色、 熱セッ ト等の後加工 工程の熱で過度に収縮して織編物製品が硬く なることがなく 、 本来— のポ リ ト リ メ チレンテレフ夕 レ一 ト繊維の低弾性率から期待される ソフ トな風合いや優れた発色性が発現されたポ リエステル繊維であ る。 したがって、 本発明のポ リエステル繊維は、 イ ンナ一、 ァウタ ―、 スポーツ、 裏地、 レツ グ、 水着などの衣料用途の繊維製品用に 好適な繊維素材であり、 加えて力一ぺッ ト、 芯地、 パイル、 フロ ッ キー、 ガッ ト、 不織布などの資材用途の繊維素材と しても適してい る。 また本発明の P T T系ポ リエステル繊維が紡糸と延伸を連続し て製造される とき、 巻締ま りが極めて少ない、 形態が良好で巻き量 の多い品質の高いチーズ状パッケージて生産するこ とができる。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . 9 0重量％以上がポ リ ト リ メ チレンテレフタ レ一 卜から構成 — され、 熱応力のピーク値が 0. 1 〜 0. 3 5 g / d、 沸水収縮率 5 〜 1 6 %、 強度 3 g / d以上、 伸度 2 0 〜 6 0 %, 弾性率 Q ( g Z d ) と弾性回復率 R (%) の関係が下記式 （ 1 ) を満足し、 損失正 接のピーク温度が 9 0〜 1 2 0 °Cであることを特徴とするポ リ エス テル繊維。
0. 1 8 ≤ Q/R≤ 0. 4 5 式 （ 1 )
2. 熱応力のピーク値が 0. 1 〜 0. 2 5 g Z d、 伸度が 3 5 〜 5 0 %であることを特徴とする請求の範囲 1 記載のポ リ エステル繊 維。
3. 9 0重量％以上がポ リ 卜 リ メチレンテレフタ レー トから構成 され、 熱応力のピーク値が 0. 1 〜 0. 3 5 g / d、 沸水収縮率 5 〜 1 6 %、 強度 3 gZd以上、 伸度 2 0〜 6 0 %、 弾性率 Q ( g / d ) と弾性回復率 R (%) の関係が下記式 （ 1 ) を満足し、 損失正 接のピーク温度が 9 0 - 1 2 0 °Cである繊維であり、 しかも該繊維 がチーズ状パッケージに巻かれていることを特徴とするポ リエステ ル繊維。
0. 1 8 ≤ Q/R≤ 0. 4 5 式 （ 1 )
4. 熱応力のピーク値が 0. 1 〜 0. 2 5 g / d、 伸度が 3 5〜 5 0 %であるこ とを特徴とする請求の範囲 3記載のポ リエステル繊 維。
5. 9 0重量％以上がポリ ト リ メ チ レ ンテ レフ タ レー トから構成 され、 熱応力のピーク値が 0. 1 〜 0. 3 5 g / d、 沸水収縮率 5 〜 1 6 %、 強度 3 g / d以上、 伸度 2 0〜 6 0 %、 弾性率 Q ( g / d ) と弾性回復率 R (%) の関係が下記式 （ 1 ) を満足し、 損失正 接のピーク温度が 9 0〜 1 2 0 °Cである繊維が巻き付けられ、 バル ジ率が 1 0 %以下であることを特徴とするチーズ状パッケージ。
0 . 1 8 ≤ Q/ R ≤ 0 . 4 5 式 （ 1 )
6. 熱応力のピーク値が 0 . 1 〜 0 . 2 5 g d、 伸度が 3 5〜 5 0 %である こ とを特徴とする請求の範囲 5記載のチーズ状パッケ ―ジ。
7 . 9 0重量％以上がポリ ト リ メ チ レ ンテレフタ レ一 トから構成 され、 沸水収縮率が 5 〜 1 6 %、 強度 3 g / d以上、 伸度 2 0〜 6 0 %, 弾性率 Q ( g / d ) と弾性回復率 R (%) の関係が下記式 （ 1 ) を満足し、 損失正接のピーク温度が 9 0 ~ 1 2 0 °C、 熱応力の ピーク温度力く 1 0 0 - 2 0 0 °Cであり、 熱応力のピーク値が 0 . 1 - 0 . 3 5 gZd、 熱応力のピーク値と 1 0 0 °Cでの熱応力値が下 記式 （ 2 ) を満足するこ とを特徴とするポリエステル繊維。
0 . 1 8 ≤ Q/R ≤ 0 . 4 5 式 （ 1 )
0 . 2 ≤ S / T≤ 0 . 8 5 式 （ 2 )
T ： 熱応力のピーク値 （g/ d )
S ： 1 0 0 °Cでの熱応力値 （gZd)
8. 熱応力のピーク値が 0 . 1 〜 0 . 2 5 g Z d、 伸度が 3 5 〜 5 0 %であることを特徴とする請求の範囲 Ί記載のポ リエステル繊 維。
9 . 9 0重量％以上がポリ ト リ メ チ レ ンテ レフ タ レー ト力、ら構成 され、 沸水収縮率が 5〜 1 6 %、 強度 3 g / d以上、 伸度 2 0〜 6 0 %、 弾性率 Q (g/ d ) と弾性回復率 R (%) の関係が下記式 （ 1 ) を満足し、 損失正接のピーク温度が 9 0〜 1 2 0 °C、 熱応力の ピーク温度力く 1 0 0 〜 2 0 0 °Cであり、 熱応力のピーク値が 0 . 1 〜 0 . 3 5 g/d、 熱応力のピーク値と 1 0 0 °Cでの熱応力値が下 記式 （ 2 ) を満足する繊維であり、 しかも該繊維がチーズ状パッケ —ジに巻かれていることを特徴とするポ リ エステル繊維。
0. 1 8 Q/R≤ 0. 4 5 式 （ 1 )
0. 2 ≤ S /T≤ 0. 8 5 式 （ 2 )
T ： 熱応力のピーク値 （g/ d )
S ： 1 0 0 °Cでの熱応力値 （gZd)
1 0 . 熱応力のピーク値が 0. 1〜 0. 2 5 g Z d、 伸度が 3 5 〜 5 0 %であることを特徴とする請求の範囲 9記載のポリエステル 繊維。
1 1 . 9 0重量％以上がポリ ト リ メ チレンテレフタ レー トから構 成され、 沸水収縮率が 5 ~ 1 6 %、 強度 3 g/ d以上、 伸度 2 0〜 6 0 %, 弾性率 Q ( g/ d ) と弾性回復率 R ( ) の関係が下記式 ( 1 ) を満足し、 損失正接のピーク温度が 9 0〜 1 2 0 °C、 熱応力 のピーク温度が 1 0 0〜 2 0 0 °Cであり、 熱応力のピーク値が 0. 1 〜 0. 3 5 gノ d、 熱応力のピーク値と 1 0 0 °Cでの熱応力値が 下記式 （ 2 ) を満足する繊維が巻き付けられ、 バルジ率が 1 0 %以 下であるこ とを特徴とするチーズ状パッケージ。
0. 1 8 ≤ Q / R≤ 0. 4 5 式 （ 1 )
0. 2 ≤ S /T≤ 0. 8 5 式 （ 2 )
T ： 熱応力のピーク値 （ g Z d )
S ： 1 0 0 °Cでの熱応力値 （ g / d )
1 2. 熱応力のピーク値が 0. 1 ~ 0. 2 5 g / d、 伸度が 3 5 ~ 5 0 %であることを特徴とする請求の範囲 1 1 記載のチーズ状パ ッケージ。
1 3. 9 0重量％以上がポリ ト リ メ チレンテレフタ レー トから構 成されポ リ エステルを溶融紡糸する方法において、 紡口より押出 し た溶融フ ィ ラ メ ン トを急冷して固体フ ィ ラ メ ン ト に変え、 3 0〜 8 0 °Cに加熱した周速度 3 0 0 - 3 5 0 0 m/m i nの第一ロールに 巻き付け、 次に巻き取ることなく 1 0 0 〜 1 6 0 °Cに加熱した第二 ロールに巻き付け、 第一ロールと第一ロールよ り大きい周速度を有 する第二ロールの間で 1 . 3〜 4倍に延伸した後、 第二ロールより も低速の巻取機を用いて巻き取るポ リ エステル繊維の製造方法。
1 4 . 9 0 重量％以上がポリ ト リ メ チレンテレフタ レー トから構 成されポ リ エステルを溶融紡糸する方法において、 紡口より押出 し た溶融フ ィ ラ メ ン トを紡ロロ金直下に設けた 3 0 〜 2 0 0 °Cの雰囲 気温度に保持した長さ 2 ~ 8 0 c mの保温領域を通過させて急激な 冷却を抑制した後、 この溶融フイ ラメ ン トを急冷して固体フィ ラメ ン 卜 に変え、 3 0〜 8 0 °Cに加熱した周速度 3 0 0〜 3 5 0 0 / m i nの第一ロールに巻き付け、 次に巻き取るこ となく 1 0 0 〜 1 6 0 °Cに加熱した第二ロールに巻き付け、 第一ロールと第一ロール より大きい周速度を有する第二ロールの間で 1 . 3 ~ 4倍に延伸し た後、 第二ロールよ り も低速の巻取機を用いて巻き取るポ リエステ ル繊維の製造方法。
1 5 . 9 0重量％以上がポリ ト リ メ チ レ ンテ レフ タ レー トから構 成されポ リ エステルを溶融紡糸する方法において、 紡口より押出 し た溶融フ ィ ラ メ ン トを急冷して固体フ ィ ラ メ ン ト に変え、 3 0 〜 8 0 °Cに加熱した周速度 3 0 0〜 3 5 0 0 m / m i nの第一ロールに 巻き付け、 次に巻き取ることなく 1 0 0〜 1 6 0 °Cに加熱した第二 ロールに巻き付け、 第一ロールと第一ロールよ り大きい周速度を有 する第二ロールの間で 1 . 3〜 4倍に延伸し、 次いで第三ロールを 用いて繊維を冷却させた後に第二口ールより低速の卷取機を用いて 巻き取るポ リエステル繊維の製造方法。
1 6 . 9 0重量％以上がポリ ト リ メ チ レ ンテ レフ タ レー トから構 成されポ リエステルを溶融紡糸する方法において、 紡口より押出 し た溶融フ ィ ラ メ ン トを急冷して固体フ ィ ラ メ ン 卜 に変えた後、 油剤 が 5 ~ 1 0 0重量％含まれている仕上げ剤を、 該繊維に対して、 油 剤重量が 0 . 2〜 3重量％となるように付与し、 その後 3 0 〜 8 0 °Cに加熱した周速度 3 0 0〜 3 5 0 0 m/m i nの第一ロールに卷 き付け、 次に巻き取ることなく 1 0 0〜 1 6 0 °Cに加熱した第二口 —ルに巻き付け、 第一ロールと第一ロールより大きい周速度を有す る第二ロールの間で 1 . 3〜 4倍に延伸した後、 第二ロールより も 低速の巻取機を用いて巻き取るこ とを特徴とするポ リエステル繊維 の製造方法。
1 7 . 9 0重量％以上がポリ ト リ メ チレンテレフタ レー トから構 成され、 熱応力のピーク値が 0. 1 〜 0 . 3 5 gZ d、 沸水収縮率 5 〜 1 6 %、 強度 3 g / d以上、 伸度 2 0 〜 6 0 %、 弾性率 Q ( g / d ) と弾性回復率 R (%) の関係が下記式 （ 1 ) を満足し、 損失 正接のピーク温度が 9 0〜 1 2 0 °Cであることを特徴とするポリエ ステル繊維が一部または全部に用いられている布帛。
0 . 1 8 ≤ Q / R≤ 0 . 4 5
1 8. 用いられている繊維の熱応力のピーク値が 0 . 1 〜 0 . 2
5 gZd、 伸度が 3 5〜 5 0 %であることを特徴とする請求の範囲 1 7記載の布帛。
1 9 . 9 0重量％以上がポ リ 卜 リ メチレンテレフタ レー トから構 成され、 沸水収縮率が 5 〜 1 6 %、 強度 3 gZd以上、 伸度 2 0〜
6 0 %、 弾性率 Q ( g / d ) と弾性回復率 R (% の関係が下記式 ( 1 ) を満足し、 損失正接のピーク温度が 9 0〜 1 2 0 °C、 熱応力 のピーク温度が 1 0 0 ~ 2 0 0 °Cであり、 熱応力のピーク値が 0 . 1 〜 0 . 3 5 g / d、 熱応力のピーク値と 1 0 0 °Cでの熱応力値が 下記式 （ 2 ) を満足する繊維が一部または全部に用いられている布
0 . 1 8 ≤ Q / R≤ 0 . 4 5 式 （ 1 )
0 . 2 ≤ S / T≤ 0 . 8 5 式 （ 2 )
T ： 熱応力のピーク値 （g/ d )
S ： 1 0 0 °Cでの熱応力値 （gZd)
2 0 . 用いられている繊維の熱応力のピーク値が 0 . 1 〜 0 . 2 gZd、 伸度が 3 5 - 5 0 %であるこ とを特徴とする請求の範囲 9記載の布帛。
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Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000022210A1 (fr) * 1998-10-15 2000-04-20 Asahi Kasei Kabushiki Kaisha Fibre de terephtalate de polytrimethylene
WO2001036724A1 (fr) * 1999-11-18 2001-05-25 Toray Industries, Inc. Fil de polyester et son procede de production
WO2001066838A1 (en) * 2000-03-03 2001-09-13 E.I. Du Pont De Nemours And Company Fine denier yarn from poly(trimethylene terephthalate)
WO2001066837A1 (en) * 2000-03-03 2001-09-13 E.I. Du Pont De Nemours And Company Poly(trimethylene terephthalate) yarn
WO2001088237A1 (fr) * 2000-05-18 2001-11-22 Asahi Kasei Kabushiki Kaisha Fil teint
WO2002036862A1 (de) * 2000-11-03 2002-05-10 Zimmer Ag Verfahren zum spinnen und aufspulen von polyester-filamenten, durch das spinn-verfahren erhältliche polyester-filamente, strecktexturierung der polyester-filamente sowie durch die strecktexturierung erhältliche bauschige polyester-filamente
US6503623B1 (en) * 1998-12-28 2003-01-07 Asahi Kasei Kabushiki Kaisha Yarn comprising polytrimethylene terephthalate
WO2003038162A1 (en) * 2001-10-31 2003-05-08 Teijin Limited Poly(trimethylene terephthalate) filament yarn and method for production thereof
WO2003069034A1 (en) * 2002-02-12 2003-08-21 Zimmer Ag A process for the production and for the winding of polyester multi-filament yarns as well as the polyester multi-filament yarns obtainable by said method and a device for the winding of one or more multi-filament yarns
WO2003083190A1 (de) * 2002-03-28 2003-10-09 Zimmer Ag Verfahren zum spinnen und aufspulen von polyester-multifilament-garnen unter verwendung von spinnadditiven sowie durch das spinn-verfahren erhältliche polyester-multifilamente-garne
US6709689B2 (en) 2000-07-06 2004-03-23 Asahi Kasei Kabushiki Kaisha Drawn yarn package and production method therefor
JP2007535625A (ja) * 2004-04-30 2007-12-06 イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー ポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーンの紡糸
EP1927683A2 (en) 2006-11-28 2008-06-04 Futura Polyesters Limited Polyester staple fiber (PSF)/filament yarn (POY and PFY) for textile applications

Families Citing this family (28)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4406474A1 (de) 1994-02-23 1995-08-24 Schering Ag Gas enthaltende Mikropartikel, diese enthaltende Mittel, deren Verwendung in der Ultraschalldiagnostik, sowie Verfahren zur Herstellung der Partikel und Mittel
US6652964B1 (en) * 1997-08-18 2003-11-25 Asahi Kasei Kabushiki Kaisha Polyester fiber and fabric prepared therefrom
JPH11172526A (ja) 1997-11-26 1999-06-29 Asahi Chem Ind Co Ltd 低熱応力ポリエステル繊維及びその紡糸方法
US6576340B1 (en) 1999-11-12 2003-06-10 E. I. Du Pont De Nemours And Company Acid dyeable polyester compositions
US6312805B1 (en) 2000-02-11 2001-11-06 E.I. Du Pont De Nemours And Company Cationic dyeability modifier for use with polyester and polyamide
US6287688B1 (en) 2000-03-03 2001-09-11 E. I. Du Pont De Nemours And Company Partially oriented poly(trimethylene terephthalate) yarn
US6752945B2 (en) 2000-09-12 2004-06-22 E. I. Du Pont De Nemours And Company Process for making poly(trimethylene terephthalate) staple fibers
US6458455B1 (en) 2000-09-12 2002-10-01 E. I. Du Pont De Nemours And Company Poly(trimethylene terephthalate) tetrachannel cross-section staple fiber
US6740270B2 (en) * 2000-10-10 2004-05-25 Shell Oil Company Spin draw process of making partially oriented yarns from polytrimethylene terephthalate
US6702864B2 (en) * 2000-10-11 2004-03-09 Shell Oil Company Process for making high stretch and elastic knitted fabrics from polytrimethylene terephthalate
US6667096B2 (en) 2000-11-03 2003-12-23 Zimmer A.G. Method of spinning, spooling, and stretch texturing polyester filaments and polyester filaments produced
JP2003129337A (ja) * 2001-10-19 2003-05-08 Asahi Kasei Corp ポリトリメチレンテレフタレート繊維及びその製造方法
JP4229240B2 (ja) * 2002-06-13 2009-02-25 旭化成ケミカルズ株式会社 ポリトリメチレンテレフタレート樹脂
US20040050506A1 (en) * 2002-07-31 2004-03-18 Gerd Haiber Decorative hanging fabric panels with integrated stiffend areas
US20040129333A1 (en) * 2003-01-07 2004-07-08 Hiram Samel Method for weaving floor coverings
EP1482077A1 (en) * 2003-05-21 2004-12-01 Zimmer AG Polyester multi-filament yarns, process for their production and winding and winding device
US20060188715A1 (en) * 2003-07-14 2006-08-24 Fuji Chemical Industries, Ltd. Artificial hair and manufacturing method of the same
US8070994B2 (en) 2004-06-18 2011-12-06 Zephyros, Inc. Panel structure
US8021736B2 (en) * 2006-07-13 2011-09-20 E.I. Du Pont De Nemours And Company Substantially flame retardant-free 3GT carpet
KR100817404B1 (ko) * 2006-09-11 2008-04-04 재단법인서울대학교산학협력재단 의류용 형상유지직물의 제조방법
EP2063005B1 (en) * 2006-09-14 2015-02-25 Toray Industries, Inc. Polyester fiber, woven knit fabric, car sheet and process for producing polyester fiber
KR20110002031A (ko) * 2008-03-20 2011-01-06 인비스타 테크놀러지스 에스.에이.알.엘. 멀티필라멘트 폴리에스테르 이성분사의 멀티엔드 패키지
US7914075B2 (en) * 2009-03-19 2011-03-29 Nomie Baby Llc Infant car seat cover
US20110260356A1 (en) * 2010-04-27 2011-10-27 E. I. Du Pont De Nemours And Company Poly(trimethylene arylate) fibers, process for preparing, and fabric prepared therefrom
KR101414224B1 (ko) * 2010-09-30 2014-07-02 코오롱인더스트리 주식회사 폴리에스테르 섬유 및 그의 제조방법
BR112014006688A2 (pt) * 2011-09-22 2017-04-04 Du Pont filamento
US11001694B1 (en) 2018-07-23 2021-05-11 Kevin L. Rollick Modification of polyester resins after melt polymerization
US10899881B1 (en) 2018-07-23 2021-01-26 Kevin L. Rollick Polyester modification method

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS528123A (en) * 1975-07-03 1977-01-21 Teijin Ltd Process for producing polyester filament yarns
JPS5831114A (ja) * 1981-08-20 1983-02-23 Teijin Ltd 強撚用ポリエステル原糸の製造方法
JPS59211620A (ja) * 1983-05-12 1984-11-30 Teijin Ltd 強「ねん」織物用ポリエステル原糸の製造方法

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3584108A (en) 1967-10-10 1971-06-08 Fmc Corp Oriented,foamed articles and method and apparatus for making the same
US3681188A (en) 1971-02-19 1972-08-01 Du Pont Helically crimped fibers of poly(trimethylene terephthalate) having asymmetric birefringence
GB1464064A (en) 1974-07-15 1977-02-09 Teijin Ltd Interlocking fastening elements for zip fasteners made of polyester monofilaments
JPS525320A (en) 1975-07-02 1977-01-17 Teijin Ltd Process for producing polyester filament yarns
JPS528124A (en) 1975-07-04 1977-01-21 Teijin Ltd Process for producing polyester filament yarns
JPS5761716A (en) 1980-09-25 1982-04-14 Teijin Ltd Polyester multifilaments and their production
JPS58104216A (ja) * 1981-12-14 1983-06-21 Teijin Ltd ポリトリメチレンテレフタレ−ト繊維の製造法
US4475330A (en) 1982-06-03 1984-10-09 Teijin Limited High twist polyester multifilament yarn and fabric made therefrom
US5340909A (en) 1991-12-18 1994-08-23 Hoechst Celanese Corporation Poly(1,3-propylene terephthalate)
TW288052B (ja) 1994-06-30 1996-10-11 Du Pont
JP3341960B2 (ja) 1994-12-21 2002-11-05 東洋紡績株式会社 高性能ブラシ
CA2175875C (en) 1995-05-08 2006-11-28 Hoe Hin Chuah Process for preparing poly(trimethylene terephthalate) yarns
JP3640777B2 (ja) 1997-09-22 2005-04-20 旭化成せんい株式会社 ポリエステル長繊維不織布
JP3789030B2 (ja) 1997-09-29 2006-06-21 旭化成せんい株式会社 高強度ポリエステル繊維およびその製造法
JPH11107038A (ja) 1997-09-29 1999-04-20 Asahi Chem Ind Co Ltd 高熱応力ポリエステル繊維
JP3073963B2 (ja) 1998-04-23 2000-08-07 旭化成工業株式会社 チ−ズ状パッケ−ジ及びその製造方法
JPH11172526A (ja) 1997-11-26 1999-06-29 Asahi Chem Ind Co Ltd 低熱応力ポリエステル繊維及びその紡糸方法
US6109015A (en) 1998-04-09 2000-08-29 Prisma Fibers, Inc. Process for making poly(trimethylene terephthalate) yarn

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS528123A (en) * 1975-07-03 1977-01-21 Teijin Ltd Process for producing polyester filament yarns
JPS5831114A (ja) * 1981-08-20 1983-02-23 Teijin Ltd 強撚用ポリエステル原糸の製造方法
JPS59211620A (ja) * 1983-05-12 1984-11-30 Teijin Ltd 強「ねん」織物用ポリエステル原糸の製造方法

Cited By (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000022210A1 (fr) * 1998-10-15 2000-04-20 Asahi Kasei Kabushiki Kaisha Fibre de terephtalate de polytrimethylene
US6423407B1 (en) 1998-10-15 2002-07-23 Asahi Kasei Kabushiki Kaisha Polytrimethylene terephthalate fiber
CN1107129C (zh) * 1998-10-15 2003-04-30 旭化成株式会社 聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维及其制造方法
US6503623B1 (en) * 1998-12-28 2003-01-07 Asahi Kasei Kabushiki Kaisha Yarn comprising polytrimethylene terephthalate
WO2001036724A1 (fr) * 1999-11-18 2001-05-25 Toray Industries, Inc. Fil de polyester et son procede de production
WO2001066838A1 (en) * 2000-03-03 2001-09-13 E.I. Du Pont De Nemours And Company Fine denier yarn from poly(trimethylene terephthalate)
WO2001066837A1 (en) * 2000-03-03 2001-09-13 E.I. Du Pont De Nemours And Company Poly(trimethylene terephthalate) yarn
KR100657440B1 (ko) * 2000-03-03 2006-12-14 이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)로 제조된 미세한데니어의 실
WO2001088237A1 (fr) * 2000-05-18 2001-11-22 Asahi Kasei Kabushiki Kaisha Fil teint
US6926962B2 (en) 2000-05-18 2005-08-09 Asahi Kasei Kabushiki Kaisha Dyed yarn
US6709689B2 (en) 2000-07-06 2004-03-23 Asahi Kasei Kabushiki Kaisha Drawn yarn package and production method therefor
WO2002036862A1 (de) * 2000-11-03 2002-05-10 Zimmer Ag Verfahren zum spinnen und aufspulen von polyester-filamenten, durch das spinn-verfahren erhältliche polyester-filamente, strecktexturierung der polyester-filamente sowie durch die strecktexturierung erhältliche bauschige polyester-filamente
WO2002036864A1 (de) * 2000-11-03 2002-05-10 Zimmer Ag Verfahren zum spinnen und aufspulen von polyester-filamenten unter verwendung von spinnadditiven, durch das spinn-verfahren erhältliche polyester-filamente, strecktexturierung der polyester-filamente sowie durch die strecktexturierung erhältliche bauschige polyester-filamente
US6770365B2 (en) 2001-10-31 2004-08-03 Teijin Limited Polytrimethylene terephthalate filament yarn and process for its production
WO2003038162A1 (en) * 2001-10-31 2003-05-08 Teijin Limited Poly(trimethylene terephthalate) filament yarn and method for production thereof
WO2003069034A1 (en) * 2002-02-12 2003-08-21 Zimmer Ag A process for the production and for the winding of polyester multi-filament yarns as well as the polyester multi-filament yarns obtainable by said method and a device for the winding of one or more multi-filament yarns
WO2003083190A1 (de) * 2002-03-28 2003-10-09 Zimmer Ag Verfahren zum spinnen und aufspulen von polyester-multifilament-garnen unter verwendung von spinnadditiven sowie durch das spinn-verfahren erhältliche polyester-multifilamente-garne
DE10213921B4 (de) * 2002-03-28 2006-10-12 Röhm Gmbh Verfahren zum Spinnen und Aufspulen von Polyester-Multifilament-Garnen unter Verwendung von Spinnadditiven sowie durch das Spinn-Verfahren erhältliche Polyester-Multifilament-Garne
JP2007535625A (ja) * 2004-04-30 2007-12-06 イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー ポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーンの紡糸
JP4825198B2 (ja) * 2004-04-30 2011-11-30 イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー ポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーンの紡糸
EP1927683A2 (en) 2006-11-28 2008-06-04 Futura Polyesters Limited Polyester staple fiber (PSF)/filament yarn (POY and PFY) for textile applications

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