WO1997008239A1 - Composition d'etancheification et produit d'etancheite - Google Patents

Composition d'etancheification et produit d'etancheite Download PDF

Info

Publication number
WO1997008239A1
WO1997008239A1 PCT/JP1996/002406 JP9602406W WO9708239A1 WO 1997008239 A1 WO1997008239 A1 WO 1997008239A1 JP 9602406 W JP9602406 W JP 9602406W WO 9708239 A1 WO9708239 A1 WO 9708239A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
sealing material
copolymer
composition
fluorine
weight
Prior art date
Application number
PCT/JP1996/002406
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Junsaku Mouri
Original Assignee
Morisei Kako Co., Ltd.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Morisei Kako Co., Ltd. filed Critical Morisei Kako Co., Ltd.
Priority to EP96928673A priority Critical patent/EP0796896B1/en
Priority to DE69616272T priority patent/DE69616272T2/de
Priority to KR1019970703006A priority patent/KR100293759B1/ko
Priority to JP9509154A priority patent/JP2937302B2/ja
Publication of WO1997008239A1 publication Critical patent/WO1997008239A1/ja
Priority to US08/839,100 priority patent/US6172162B1/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/10Materials in mouldable or extrudable form for sealing or packing joints or covers
    • C09K3/1006Materials in mouldable or extrudable form for sealing or packing joints or covers characterised by the chemical nature of one of its constituents
    • C09K3/1009Fluorinated polymers, e.g. PTFE
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L27/00Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L27/02Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
    • C08L27/12Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing fluorine atoms
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L27/00Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L27/02Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
    • C08L27/12Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing fluorine atoms
    • C08L27/18Homopolymers or copolymers or tetrafluoroethene
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/02Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
    • GPHYSICS
    • G02OPTICS
    • G02FOPTICAL DEVICES OR ARRANGEMENTS FOR THE CONTROL OF LIGHT BY MODIFICATION OF THE OPTICAL PROPERTIES OF THE MEDIA OF THE ELEMENTS INVOLVED THEREIN; NON-LINEAR OPTICS; FREQUENCY-CHANGING OF LIGHT; OPTICAL LOGIC ELEMENTS; OPTICAL ANALOGUE/DIGITAL CONVERTERS
    • G02F1/00Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
    • G02F1/01Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour 
    • G02F1/13Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour  based on liquid crystals, e.g. single liquid crystal display cells
    • G02F1/133Constructional arrangements; Operation of liquid crystal cells; Circuit arrangements
    • G02F1/1333Constructional arrangements; Manufacturing methods
    • G02F1/1339Gaskets; Spacers; Sealing of cells

Definitions

  • the present invention relates to a composition for a sealing material and a sealing material using the composition, and more particularly to a sealing material suitable for an etching apparatus used in a semiconductor field and a liquid crystal field.
  • dry etching which is one of the key technologies for miniaturization and high definition, is a processing technology for fine line width.
  • etching technology As a processing technology for thin film transistors in liquid crystal display devices, it is becoming increasingly important to replace the etching technology.
  • Dry etching is based on reactive plasma etching, which uses only the chemical reaction of active particles in the plasma generated by applying a high-frequency electric field to the gas introduced roughly, and uses only the sputtering effect of ions accelerated by the electric field. It is classified into non-reactive ion etching and reactive sputtering etching combining both.
  • plasma etching equipment, reactive ion etching equipment, reactive ion beam etching equipment, sputter etching equipment, ion beam etching equipment, etc. have been developed as etching equipment.
  • a multi-chamber system for continuous processing has also been developed.
  • a copolymer comprising tetrafluoroethylene, perfluoromethylvinylfluoroether, and a curing site monomer
  • Japanese Patent Publication No. 4-81609 Japanese Patent Publication No. 4-81609
  • a copolymer containing at least one ethylenically unsaturated compound and a full-year vinyl ether Japanese Patent Publication No. 5-63482
  • an object of the present invention is to obtain a composition for a sealing material which can maintain initial characteristics even under a high strength or high energy environment as a sealing material and can extremely reduce the amount of dissolved metal. .
  • Another object of the present invention is to obtain a sealing material for an etching apparatus, which maintains strength and has a very small amount of eluted metal. Disclosure of the invention
  • the composition for a sealing material of the present invention is a fluorine-based composition containing, as a main component, a repeating unit derived from a full-blown refin and a perflu-branched alkyl vinyl ether.
  • An SS ⁇ material for encapsulants comprising 5 to 50% by weight of a fine powder of fluorine-based resin mixed with an elastic body, and the metal content after vulcanization of this composition is 8 ppb or less.
  • a repeating unit derived from tetrafluroethylene with a fluorine-based elastic body of ⁇ ⁇ n a repeating unit derived from perfluroylvinylalkylether, and a full-length or refine excluding tetrafluroethylene.
  • a control unit derived from the fin a repeating unit derived from the fin.
  • the fine powder of the fluorine-based resin ⁇ is polytetrafluoroethylene, a copolymer of tetrafluoroethylene and hexafluoropropylene, a copolymer of tetrafluoroethylene and perfluoroalkoxyethylene and tetrafluoroethylene.
  • Another encapsulant material of the present invention comprises: 100 parts by weight of a fluorine-based elastomer having a repeating unit derived from a fluorinated olefin and a perfluoroalkylvinylether each having a length of ⁇ minutes, and vinylidenefluoride-hexaflu. At least one polymer selected from propylene copolymer, vinylidenefluoride-hexafluoro-propylene-tetrafluoroethylene copolymer, propylene-tetrafluoroethylene copolymer and fluorosilicone polymer
  • An elastic body obtained by mixing 5 to 200 parts by weight is blended with 5 to 50% by weight of a fluorine resin fine powder. Also, it is characterized in that the eluting metal content after pouring the 3 ⁇ 4 ⁇ is less than 8 ppb. Further, it is characterized in that the fluorine-based resin fine powder is the above-mentioned resin fine powder.
  • the encapsulant for an etching apparatus of the present invention is obtained by adding 5 to 50% by weight of a fluorine-based fat powder to a fluorine-based elastic body mainly composed of a repeating unit derived from a full-blown olefin and a perfluoro-alkyl vinyl ether. It is characterized by being obtained by molding and molding an encapsulant material having a dissolved metal content of 8 ppb or less after vulcanization. Further, the hardness of the sealing material is 50 to 90 °.
  • Another sealing material for an etching device of the present invention is obtained by molding the above-described another sealing material composition. It is characterized by a hardness of 50 to 90 ° and desirably a metal content of 8 ppb or less.
  • the efficiencies for sealing materials of the present invention are S-containing without using a conventional inorganic filler, the strength as a sealing material can be increased and the amount of dissolved metal can be extremely reduced. As a result, by using it as an encapsulant for devices in the semiconductor and liquid crystal fields, it contributes to improving the quality of ULSI, VLSI, and TFTLCD substrates.
  • the encapsulant for an etching apparatus of the present invention shortens the time required for inspection and repair of the etching apparatus, and improves the product yield of semiconductor devices and liquid crystal substrates.
  • the fluorine-based elastic material according to the composition for a sealing material of the present invention contains, as a main component, a repetitive unit derived from a full-year-old refin and a full-year-old alkyl vinyl ether.
  • the repeating unit derived from is represented by the following formula (I).
  • R,, R 2 , R 3 or R 4 is selected from hydrogen, fluorine, chlorine, alkyl fluorinated alkyl group and fluorinated alkoxyl group, and at least one of fluorine or fluorinated alkyl group Including.
  • R 2 , R 3 and R 4 is selected from hydrogen, fluorine, chlorine, alkyl fluorinated alkyl group and fluorinated alkoxyl group, and at least one of fluorine or fluorinated alkyl group Including.
  • R 2 , R 3 and R 4 is selected from hydrogen, fluorine, chlorine, alkyl fluorinated alkyl group and fluorinated alkoxyl group, and at least one of fluorine or fluorinated alkyl group Including.
  • Tetrafluroethylene in which all 4 are fluorine, is particularly preferred for forming a sealing material for an etching apparatus in combination with a fluorine-based resin.
  • the repeating unit derived from perfluoroalkyl vinyl ether is represented by the following formula (II). -c-c-
  • R 5 is a perfluoroalkyl group having 1 to 6 carbon atoms, an alkyl group, a perfluoroalkyl ether group, or a cyanoperfluoroalkyl group. It is preferable that the mixing ratio of the full-year-old refine and the perfluoro-low-alkyl vinyl ether is 50 to 95 mol% for the fluoro-leu-fin and 5 to 50 mol% for the full-year-old low-alkyl vinyl ether.
  • the total amount of the elastic body having repeating units derived from fluor-based olefin and perfluoro-alkyl vinyl ether in the fluorine-based elastic body is at least 40% by weight or more.
  • the fluorine-based elastic body may be composed of only a repeating unit derived from a full-year-old olefin and a perful-year-old vinyl alkyl ether. In this case, the amount of dissolved metal after vulcanization can be particularly reduced.
  • a radical crosslinkable elastic body as a compounding agent.
  • examples of such an elastic body include vinylidenefluoride-based rubber and tetrafluroethylene-propylene / propylene-based elastomer, and a full-length silicone-based elastomer can also be mentioned as a preferable example.
  • a vinylidene fluoride-based elastic material is preferable as the radically crosslinked elastic material capable of improving the characteristics of ⁇ 5E as a sealing material.
  • vinylidenefur ⁇ -lide elastomer examples include vinylidenefurol chloride-hexafluropropylene copolymer ⁇ vinylidenefurol chloride-hexafluoropropylene-tetrafluoroethylene copolymer. be able to.
  • full-length silicone polymer is an elastic material that can improve the above-mentioned properties.
  • Another encapsulant composition of the present invention is a fluorine-based elastic body having a repeating unit derived from a fluent olefin and perfluoroalkyl vinyl ether, For example, it can be obtained by blending with a vinylidene-full-length chloride-based elastic material. Further, a fluorine-based elastomer can also be obtained by copolymerizing a fluorinated olefin, a perfluorinated vinylalkyl ether, for example, vinylidene fluorinated chloride and hexafluoropropylene. Further, a full-length silicone polymer may be blended, or a monomer containing a siloxane bond may be copolymerized.
  • a fluorinated elastomer having a recurring unit derived from a full-year-old olefin and a full-year-old alkyl vinyl ether
  • the content is preferably in the range of 5 to 200 parts by weight, more preferably in the range of 5 to 150 parts by weight.
  • a monomer is blended so as to have the above-mentioned blending.
  • Such a method of vulcanizing a fluorine-based elastic material is preferably a vulcanization method using a qualified thigh oxide that easily generates a peroxyl radical in the presence of heat or an acid kil.
  • fluorinated elastomers can be used by sharing acidified compounds such as dicumyl peroxide and benzoylperoxide, and polyvalent arylene compounds such as triallyl isocyanurate and hydroxyl-containing polyvalent aryl compounds. This method is a preferable vulcanization method particularly when the hardness of the sealing material is required.
  • the organic oxides include, in addition to ⁇ ⁇ , 2,5-dimethyl-2,5-bis (t-butyl propyl hexane) hexane and 2,5-dimethyl-2,5-bis (t- Butyl benzoyl) hexine-3, bis (2,4-dichlorobenzoyl) peroxide, t-butylcumyl peroxide, t-butylperoxybenzene, ⁇ , 1-bis (t- -Butilva-one-)-3,5,5-Trimethylcyclohexane, 2,5-dimethylhexane-2,5-dihydroxyperoxide, ⁇ , ⁇ '-bis ( t -butyl-one-) Examples thereof include p-diisopropyl benzene, 2,5-dimethyl-2,5-di (benzoylpropoxy) hexane, and t-butyl benzoyloxyisopropyl carbonate.
  • the fluorine-based resin fine powder is Preferred is a fine powder of a polymer containing silicon, which has a very low metal content.
  • the average particle size of the fine powder is preferably from 0.2 to 50 ⁇ .
  • the compounding ratio of the fluorine-based town fat fine powder is in the range of 5 to 50% by weight based on the elastic body after vulcanization, that is, the whole composition for the sealing material. Within this range, the elasticity and hardness of the sealing material can be maintained, and the elution of metal can be suppressed.
  • vulcanizing the above-mentioned fluorine-containing elastic body containing these fine powders it is possible to increase the strength and not to pollute the inside of the etching apparatus due to the elution of metal. Product yield can be improved.
  • the eluted metal content after vulcanization refers to a sample whose surface has been washed with ultra-ice, immersed in a 50% aqueous hydrofluoric acid solution at 24 ° G for 2 hours, This refers to the metal content contained in 0.6 times the immersion liquid. If specifically for 72 hours ⁇ 3 ⁇ 4 at 24 table about ⁇ 4 cm 2 of about encapsulant 50% hydrofluoric acid solution 1 kg, was measured by preparative its immersion ⁇ 600g min, the Refers to the metal content contained therein.
  • the metal content after the addition is preferably 8 ppb or less, and more preferably the aluminum, barium, cadmium, chromium, promotion, iron, magnesium, sodium, lead and gay elements are Ippb or less.
  • the vulcanization time was 5 to 30 minutes for vulcanization at a primary vulcanization of 83 ⁇ 4) ⁇ 150 to ⁇ 70, and 2 to 8 hours at a vulcanization temperature of 170 to 190 for secondary vulcanization. Sulfurization time is preferred.
  • the use of a sealing material in which the amount of dissolved metal after vulcanization is reduced can extend the operating period of the etching apparatus and improve the quality of semiconductor devices and liquid crystal substrates.
  • the composition for a sealing material of the present invention can be used for a sealing material for a manufacturing apparatus in a semiconductor field, a liquid crystal field, or the like where it is necessary to suppress a dissolved metal component.
  • an etching device and a vacuum deposition device can be used.
  • an etching device it can be used for a plasma etching device, a reactive ion etching device, a reactive ion beam etching device, a sputter etching device, an ion beam etching device, and the like.
  • the repeating unit derived from a full-year-old refin or olefin, excluding tetraful-year-old ethylene is represented by the formula (
  • the elastic body having such a repeating unit has a content of 5 to 200 parts by weight based on 100 parts by weight of a fluorine-based elastic body having a repeating unit derived from a full-year-old refin and a perful-year-old alkyl vinyl ether. It is preferable that the content is included in the range in order to maintain the elasticity and hardness of the sealing material in the etching apparatus and to suppress metal elution.
  • the street fat powder that is compatible with the fluorine-based elastic body as a J ⁇ fluorine-based resin fine powder and having an average particle size of 0.5 to 50 ⁇ , the hardness as a sealing material is maintained. In addition, the elution of metal can be suppressed.
  • the hardness refers to a rubber hardness measured according to JIS K6301. By setting the hardness in the range of 50 ° to 90 °, there is no collapse of the sealing material, and the etching apparatus can be operated stably for a long period of time.
  • the sealing material for an etching device refers to a gate valve seal and a peripheral seal that can be used in a plasma etching device, an ion etching device, and the like.
  • the shape of the seal include a 0-ring shape, a square ring shape, a different-diameter ring shape, and a seal packing shape.
  • Daiel Perf ⁇ (Daikin 100% by weight of polytetrafluroethylene (average particle diameter: 10 ⁇ ») is weighed at 30% by weight, mixed with a rubber roll mill, and put into a vulcanization mold. Primary vulcanization at C for 10 minutes and secondary vulcanization at 180 ° C for 4 hours were performed to obtain a sealing material having a surface area of 14.2 cm 2 .
  • the eluted metal content of the obtained sealing material was measured by the method described below. 1) Put the sealing material in a polyethylene container and wash it while vibrating it three times with ultrapure water.After that, wash it while vibrating once in a 5% hydrofluoric acid aqueous solution, and then ultrapure again. Wash with shaking once with water.
  • Table 1 shows the measurement results.
  • Fluorine-based elastic material mainly composed of repeating units derived from Fluoro-Like Refin and Perflu-Like Alkyl Vinyl Ether, Daiel Perf Mouth (Daikin Kogyo Co., Ltd.) contains a polyvalent aryl compound and a peroxide and does not contain a filler. Association: M trade name) Polytetrafluroethylene (average particle size 10 ⁇ ) was blended with 100 parts by weight of vinylidenefluoride-hexafluropropylene copolymer 30 parts by weight as an elastic material.
  • Daielperf ⁇ (Daikin (Trade name, manufactured by Kogyo Co., Ltd.) 100 parts by weight of vinylidenefluoride-hexane and 30 parts by weight of propylene-tetrafluoroethylene copolymer Ethylene (average particle diameter 10 u rn) is weighed at 30% by weight, mixed using a rubber roll mill, placed in a mold, and subjected to primary vulcanization at 160 ° G for 10 minutes and secondary vulcanization at 180 ° C for 4 hours.
  • Surface area 14 A sealing material having a size of 2 cm 2 was obtained.
  • Comparative Example 1 shows an example in which carbon black was used instead of polytetrafluoroethylene
  • Comparative Example 2 shows an example in which silica powder was used. For all other cases, the same "" ⁇ cases were used as in the example.
  • Table 1 shows the measurement results of the dissolved metals.
  • ND Indicates below the detection limit.
  • the sealing material of Example 1 was excellent in all eluting metal contents below the detection limit.
  • a sealing material formed from a sealing material composition in which silica fine powder was mixed with a conventional fluorine-based elastic material was used.
  • the length of the inspection and repair was more than doubled compared to the case of using c.
  • the sealing materials of Examples 2 and 3 were 1-20 mTorr ( 0. 133- 2. 667Pa) of a low pressure state 10 1 1 - 10 1 2 ions ZCM 3 of high density Burazuma occurs t, Ru on environment Contact t, period even inspection repaired three times Reached Oh.
  • Example 1 The same procedure as in Example 1 was carried out except that the sealing material was prepared under the same conditions as in Example 1 except that polytetrafluroethylene (average particle size: 10 ⁇ ) was added in an amount of 5% by weight or 50% by weight. The result was obtained. Further, a sealing material was produced under the same conditions as in Example 1 except that the average particle size of polytetrafluroethylene was set to 0.2 ⁇ or 50 ⁇ , and the same results as in Example 1 were obtained.
  • polytetrafluroethylene average particle size: 10 ⁇
  • Comparative Example 1 the eluting metal content was the same as that in Example 1, but when used in a plasma etching apparatus, it was cracked and conductive and could not be used.
  • Comparative Example 3 the dissolution of metal barium and metal gay was recognized, and when used in a plasma etching apparatus, the inspection and repair period was less than 1/3 that of the case where the sealing material of Example 1 was used. became. As a result, products such as semiconductor devices and liquid crystal display devices also declined. Industrial applicability
  • the encapsulant composition of the present invention is useful as an encapsulant for devices in the semiconductor field, the liquid crystal field, and the like, and contributes to improving the quality of ULSI, VLSI, TFTLCD substrates, and the like. I do.
  • the sealing material for an etching apparatus of the present invention shortens the time required for inspection and repair of the etching apparatus, thereby improving the product yield of the semiconductor device and the liquid crystal substrate.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Sealing Material Composition (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Description

明 細 書 封止材用組成物および封止材 技術分野
本発明は封止材用組成物およびこの組成物を用いた封止材に関し、 とくに 半導体分野、 液晶分野において使用されるエツチング装置に好適な封止材に 関する。
背景技術
半導体デバイスの微細化や高集積化および液晶表示装置の ¾化や高精細 化などに伴い、 微細化や高精細化のキーテクノロジーの一つとなるドライエ ツチングは、 微細線幅の加工技術として、 また液晶表示装置の薄膜トランジ スターの加工技術として、 ゥエツ卜エッチング技術に代わりますます重要と なってきている。
ドライエッチングは、 大別して導入したガスに高周波電界を印加して発生 するプラズマ中の活性粒子の化学反応のみを利用した反応性プラズマエッチ ング、 電界により加速されたイオンによるスパッ夕作用のみを利用した無反 応性ィオンエッチング、 この両者を組合わせた反応性スパッ夕エッチングな どに分類される。 また、 これに伴い、 エッチング装置は、 プラズマエツチン グ装置、 反応性イオンエッチング装置、 反応性イオンビームエッチング装置、 スパッ夕エツチング装置、 イオンビー厶ェツチング装置などが開発されてい る。 また、 連続処理プロセスのためのマルチチャンバ一システムも開発され ている。
このようなエッチング装置を用いたェッチング工程において、 重金属ィォ ンなどによる Vthシフト、 リーク、 コンタクト抵抗増や、 AI配據のコロージ ョン、 ポリマー付着などによるコンタミネーシヨンが半導体デバイスや液晶 基板の品質を低下させる原因の一つとなっている。 また、 製品歩留まりも低 下させている。
このため半導体デバイスや液晶基板の品質を維持するために定期的に装置 の点検補修が行われている。 従来、 この点検補修の時期はエッチング装置に 用いられているゲートバルブシールや周辺シール材などの封止材により定め られることが多かった。 すなわち、 封止材から溶出する金属イオンが製品歩 留まりに大きく影響していた。 この傾向は、 より減圧度が要求されるイオン エッチング装置において顕著となる。
従来の封止材用組成物として、 テトラフル才ロエチレンとパーフルォロメ チルバ一フルォロビニルエーテルおよび硬化部位単量体からなる共重合体
(特公平 4- 81609号公報) 、 少なくとも 1種のエチレン性不飽和化合物およ びフル才ロビニルエーテルを含む共重合体 (特公平 5- 63482号公報) などが 知られている。
しかし、 これらフル才ロアルキルビニルエーテル系共重合 ^独を成型し た 0—リングゃ周辺シール材などの封止材を上述のエッチング装置に使用す ると強度的に問題が発生する。 一方、 カーボンブラックを配合することによ リ強度を改善することは可能であるが、 封止材が導電性となリブラズマエッ チング装置などの場合、 クラックが入ってしまうなどの問題が生じる。 そこ で、 次にシリカ粉を充填材とする封止材が検討されたが、 金属溶出分、 とく にバリゥ厶の溶出分が多くエッチング装置の点検補修の時期が極めて短くな リ、 半導体デバイスゃ液晶基板の製品^ ¾まりが向上しないという問題があ つた。
また、 ェツチング装置の高性能化に伴い高エネルギーの環境下におかれた 封止材が、 その初期特性を維持できないという問題があつた。
本発明はこのような課題に対処するためになされたものである。 すなわち、 本発明の目的は、 封止材としての強度や高エネルギーの環境下においても初 期特性を維持するとともに溶出金属分を極めて少なくすることのできる封止 材用組成物を得ることにある。
本発明の他の目的は、 強度を維持するとともに溶出金属分が極めて少ない エッチング装置用封止材を得ることにある。 発明の開示
本発明の封止材用組成物は、 フル才口才レフインとパーフル才 oアルキル ビニルエーテルとからそれぞれ誘導された繰り返し単位を主成分とする弗素 系弾性体に、 弗素系楫脂微粉末を 5〜50重量%配合してなる封止材用 SS^物 であって、 この組成物を加硫後の溶出金属分が 8ppb以下であることを特徴 とする。
また、 ±≤nの弗素系弾性体がテトラフル才ロエチレンから誘導された繰リ 返し単位と、 パーフル才ロアルキルビニルエーテルから誘導された繰り返し 単位と、 テトラフル才ロエチレンを除いたフル才口才レフインまたは才レフ ィンから誘導された操リ返し単位とからなることを特徴とする。
さらに、 ϋの弗素系樹脂微粉末がポリテトラフルォロエチレン、 テトラ フル才ロエチレンとへキサフル才ロプロピレンとの共重合体、 テトラフルォ 口エチレンとパーフル才ロアルコキシとの共重合 エチレンとテトラフル 才ロエチレンとの共重合 エチレンとクロ口トリフルォロエチレンとの共 重合体、 ポリクロ口トリフル才ロエチレン、 ポリビニリデンフルオライド、 ポリ弗化ビニルおよびビニリデンフルオラィド系共重合体の中から選ばれた 少なくとも一つの弗素系樹脂であり、 この弗素系樹脂の平均粒子径が 0. 2〜 50 μ π»であることを特徴とする。
本発明の他の封止材用 物は、 フルォ口才レフインとパーフルォ口アル キルビニルエーテルとからそれぞれ誘導された繰り返し単位を^分とする 弗素系弾性体 100重量部と、 ビニリデンフルォロライドーへキサフル才ロプ ロピレン共重合体、 ビニリデンフルォロライドーへキサフルォ口プロピレン ーテトラフルォロエチレン共重合体、 プロビレン一テトラフル才ロエチレン 共重合体およびフルォロシリコーン重合体から選ばれた少なくとも一つの重 合体 5〜200重量部とを混合してなる弾性体に、 弗素系捃脂微粉末を 5〜50 重量%配合してなる。 また、 ¾ ^物を加疏後の溶出金属分が 8ppb以下で あることを特徴とする。 さらに、 弗素系樹脂微粉末が上述の樹脂微粉末であ ることを特徴とする。
本発明のエッチング装置用封止材は、 フル才口才レフインとパーフル才ロ アルキルビニルエーテルとから誘導された繰り返し単位を主成分とする弗素 系弾性体に、 弗素系 脂微粉末を 5〜50重量%配合し、 加硫後の溶出金属分 が 8ppb以下である封止材用 物を成型して得られることを特徴とする。 また、 封止材の硬さが 50 〜 90 ° であることを特徴とする。 本発明の他のェッチング装置用封止材は、 上述の他の封止材用組成物を成 型して得られることを特徴とする。 また、 硬さが 50〜 90 ° であることを 特徴とし、 さらに、 溶出金属分が 8ppb以下であることが望ましい。
本発明の封止材用 ffi^物は、 従来の無機充填剤を使用しないで の S合 としたので封止材としての強度を するとともに溶出金属分を極めて少な くすることができる。 その結果、 半導体分野や液晶分野などにおける装置の 封止材として使用することにより、 ULS Iや VLS I、 TFTLCD基板 などの品質向上に寄与する。
また、 本発明のエッチング装置用封止材は、 エッチング装置の点検補修の 時期が極めて短くなリ、 半導体デバイスゃ液晶基板の製品歩留まりが向上す
発明を実施するための最良の形態
本発明の封止材用組成物に係る弗素系弾性体は、 フル才口才レフィンとパ 一フル才口アルキルビニルエーテルとからそれぞれ誘導された接り返し単位 を主成分とするが、 フル才口才レフインから誘導された繰り返し単位とは、 以下の式 ( I ) で表される。
1 3 -C-C-
R2 R4 (I)
ここで、 R, 、 R2、 R3 または R4 は、 水素、 弗素、 塩素、 アルキル 弗化アルキル基、 弗化アルコキシル基の中から選ばれ、 少なくとも弗素また は弗化アルキル基の一つを含む。 これらのなかで 、 R2、 R3 および R
4が全て弗素であるテトラフル才ロエチレンが弗素系樹脂と組合わせてエツ チング装置用封止材を形成するのにとくに好ましい。
また、 パーフルォロアルキルビニルエーテルから誘導された繰り返し単位 とは、 以下の式 (I I) で表される。 - c - c -
I I
F O— R 5 ( I I )
ここで、 R 5 は、 炭素数 1〜6 のパーフル才ロアルキル基、 アルキル基、 パーフル才口アルキルエーテル基、 シァノパーフル才ロアルキル基である。 なお、 フル才口才レフインとパーフル才ロアルキルビニルエーテルとの配合 割合は、 フルォロォレフインが 50 〜 95 モル%、 パーフル才ロアルキルビ ニルエーテルが 5〜 50 モル%であること力好ましい。
また、 弗素系弾性体中に占めるフルォ口才レフインとパーフル才ロアルキ ルビニルエーテルとからそれぞれ誘導される繰り返し単位を有する弾性体は、 合計で少なくとも 40重量%以上含むことが好ましい。
すなわち、 弗素系弾性体は、 フル才口才レフインとパーフル才ロアルキル ビニルエーテルとから誘導された繰り返し単位のみから構成されていてもよ い。 この場合、 加硫後の溶出金属分をとくに少なくすることができる。
また、 弗素系弾性体の耐熱性を向上させたり、 高エネルギーの環境下にお いても初期特性を Ititする場合、 配合剤として、 ラジカル架橋できる弾性体 を含むことか'好ましい。 そのような弾性体としてはビニリデンフル才ロライ ド系、 テトラフル才ロエチレン/プロピレン系を挙げることができ、 また、 フル才ロシリコーン系弾性体も好ましい例として挙げることができる。
とくに封止材としての ±5Eの特性を向上することのできるラジカル架橋型 弾性体としては、 ビニリデンフルォ口ライド系弾性体が好ましい。 そのよう なビニリデンフル才 αライド系弾性体としては、 ビニリデンフル才ロライド —へキサフル才ロプロピレン共重合体ゃビニリデンフル才ロライドーへキサ フルォロプロピレンーテ卜ラフルォロエチレン共重合体を挙げることができ る。 また、 フル才ロシリコーン重合体も上述の特性を向上することのできる 弾性体として $Κ窗である。
本発明の他の封止材用組成物は、 フルォ口才レフインとパーフルォロアル キルビニルエーテルとから誘導された繰り返し単位を有する弗素系弾性体と、 たとえばビニリデンフル才ロライド系弾性体とをブレンドすることによリ得 ることカ<できる。 また、 フルォ口才レフインと、 パーフル才ロアルキルビニ ルエーテルと、 たとえばビニリデンフル才ロライドと、 へキサフルォロプロ ピレンとを共重合させることによつても弗素系弾性体を得ることができる。 さらに、 フル才ロシリコーン重合体をブレンドしても、 またシロキサン結合 を含むモノマーを共重合させてもよい。
ラジ力ル架撟型弾性体やフル才ロシリコーン重合体の配合毚は、 フル才ロ 才レフィンとパーフル才ロアルキルビニルエーテルとから誘導された錄リ返 し単位を有する弗素系弾性体 100重量部に対して 5〜200重量部の範囲で含 むことが好ましく、 さらに好ましくは 5〜150重量部の範囲である。 また、 共重合させて弗素系弾性体とする場合は、 上述の配合となるように、 単量体 を配合する。
このような弗素系弾性体の加硫方法は熱や酸 kil元系の存在で容易にパー ォキシラジカルを生成する有格腿酸化物による加^ b<好ましい。 また、 ジク ミルパーォキサイドゃベンゾィルパー才キサイドなどの有 酸匕物などと、 トリアリルイソシァヌレートなどの多価ァリノレ化合物や水酸基含有多価ァリ ル化合物とを共用して弗素系弾性体を加硫することもでき、 この方法はとく に封止材の硬さが要求される場合に好ましい加硫方法である。
有 ¾ϋ酸化物としては、 ± ^の他に、 2, 5- ジメチル- 2, 5- ビス (t -プチ ルパ一才キシ) へキサン、 2, 5- ジメチル - 2· 5- ビス (t-ブチルバ一才キシ ) へキシン- 3、 ビス ( 2, 4- ジクロルベンゾィル)パー才キサイド、 t-ブチ ルクミルパーオキサイド、 t-ブチルパーォキシベンゼン、 〗,1- ビス (t-ブ チルバ一才キシ) - 3, 5, 5- 卜リメチルシクロへキサン、 2, 5- ジメチルへキ サン- 2, 5- ジヒドロキシパーオキサイド、 α, σ ' - ビス (t-ブチルバ一才 キシ) -p-ジイソプロビルベンゼン、 2, 5- ジメチル- 2, 5- ジ (ベンゾィルパ 一ォキシ)へキサン、 t-ブチルバ一才キシイソプロピルカーボネート等を挙 げることができる。
また、 多価ァリル化合物としては、 J iの他に、 トリァリルシアヌレート、 卜リアリルトリメリテート、 ジァリルフタレート等を挙げることができる。 本発明の封止材用組成物において、 弗素系樹脂徼粉末とは分子構造中に弗 素を含む高分子体の微粉末であつて、 金属含有量が極めて少な t、ものが好ま しい。 また微粉末の平均粒子径は 0. 2〜 50 μ ηιが好ましい。
弗素系街脂微粉末の配合割合は加硫後の弾性体、 すなわち封止材用組成物 全体に対し 5〜50重量%の範囲である。 この範囲内で封止材としての弾性や 硬さを維持すると共に、 金属の溶出を抑えることができる。 これら微粉末が 配合された上述の弗素系弾性体を加硫することによりその強度を高めること ができるとともに、 金属の溶出によるェッチング装置内を汚染することがな いので、 半導体デバイスゃ液晶基板の製品歩留まりを向上させることができ る。
本発明の封止材用組成物において、 加硫後の溶出金属分とは、 表面を超 氷にて洗浄した試料を 50 %の弗化水素酸水溶液に 24 °Gで了 2時間浸漬後、 その浸漬液の 0. 6倍液に含まれる金属分をいう。 具体的には表 が約〗 4cm 2 程度の封止材を 50 %の弗化水素酸水溶液 1kgに 24でで 72時間 ^¾し、 その浸溃液 600gを分取して測定した場合、 その中に含まれる金属分をいう。 加 後の溶出金属分が 8ppb以下であることが好ましく、 さらに好ましく はアルミニウム、 バリウム、 カドミウム、 クロ厶、 銷、 鉄、 マグネシウム、 ナトリウム、 鉛、 ゲイ素が Ippb以下であることが好ましい。
なお、 加 件としては、 一次加 8¾)< 150〜〗70での加硫 で 5〜 30 分の加硫時間、 二次加硫が 170〜190での加硫温度で 2〜8時間の加硫時間 が好適である。
加硫後の溶出金属分を少なく抑えた封止材を用いることにより、 エツチン グ装置の稼動期間を延長することができ、 また、 半導体デバイスや液晶基板 の品質を向上させることができる。
なお、 本発明の封止材用組成物は、 溶出金属分を抑えることが必要な半導 体分野、 液晶分野等の製造装置用封止材に使用することができる。例えば、 エッチング装置、 真空蒸着装罱を挙げることができる。 これらの中でもとく にェッチング装置用封止材に使用することが好ましい。 エッチング装置とし ては、 プラズマエッチング装置、 反応性イオンエッチング装置、 反応性ィォ ンビームエッチング装置、 スパッタエッチング装置、 イオンビームエツチン グ装置などに に使用することができる。 本発明の封止材用組成物において、 テトラフル才口エチレンを除いたフル 才口才レフインまたはォレフィンから誘導された繰り返し単位とは、 式 (| ) において、 R, 、 R 2 、 R 3 および が全て弗素であるテトラフル才ロェ チレンを除いたフルォロ才レフインまたは R i 、 R 2 、 R 3 および R 4が水 素またはアルキル基であるエチレン単位やプロピレン単位をいう。 このよう な操り返し単位を有する弾性体は、 フル才口才レフインとパーフル才ロアル キルビニルエーテルとから誘導された輮リ返し単位を有する弗素系弾性体 10 0重量部に対して 5〜200重量部の範囲で含むことが、 エッチング装置にお ける封止材としての弾性や硬さを維持すると共に、 金属の溶出を抑える上で 好ましい。
また、 弗素系弾性体に ffi合する街脂粉末を J ^の弗素系樹脂微粉末とし、 その平均粒子径を 0· 5〜 50 μ ηιとすることにより、 封止材としての硬さを 維持すると共に、 金属の溶出を抑えることができる。
本発明のエッチング装置用封止材において、 硬さとは J I S K 6 3 0 1に準じて測定されるゴム硬度をいう。 硬さを 50° 〜90° の範囲にすること により、 封止材のつぶれがなく、 エッチング装置を長期間安定して稼動させ ることができる。
なお、 本発明において、 エッチング装置用封止材とは、 プラズマエツチン グ装置、 イオンエッチング装置などに使用することのできるゲー卜バルブシ ールおよび周辺シールをいう。 また、 シールの形状としては、 0リング状、 角リング状、 異径リング状、 シールパッキン状の形状を挙げることができる。 実施例 1
フルォ口才レフインとパーフル才ロアルキルビニルエーテルとから誘導さ れた繰り返し単位を主成分とする弗素系弾性体として、 多価ァリル化合物お よびパー才キサイドを含有し充填剤を含有しないダイエルパーフ ο (ダイキ ン工業株式会社製商品名) 100重量部に、 ポリテトラフル才ロエチレン (平 均粒子径 10 μ π» ) を 30重量%抨量し、 ゴムロールミルを用いて混合し、 加硫金型に入れ、 160 °C 10分間の一次加硫および 180 °C 4時間の二次加硫 を施して、 表面積 14. 2cm2 の大きさの封止材を得た。
以下に示す方法によつて、 得られた封止材の溶出金属分を測定した。 1 ) ポリエチレン容器に封止材を入れ、 超純水にて 3回振動させながら洗浄 を行い、 その後 5%の弗化水素酸水溶液中にて 1回振動させながら洗浄を行 い、 再度超純水にて 1回振動させながら洗浄する。
2 ) この表面を洗浄した封止材を 1リツトルのポリエチレン容器に入れ、 5 0 %の弗化水素酸水溶液に 〗kgに 24 °Gで 72時間浸淒する。
3 ) 封止材を浸演後の弗化水素酸水溶液を 600gを分取して、 この分取液を 4 6倍に濃縮し、 白金皿にて水浴上で蒸発乾固し、 0. 1 規定 の硝酸 13 ml を添加して測定試料とした。
4) この測定試料を誘導結合型プラズマ (I C P) 発光分析機器にて金属分 を測定した。
測定結果を表 1に示す。
実施例 2
フルォ口才レフインとパーフル才ロアルキルビニルエーテルとから誘導さ れた繰り返し単位を主成分とする弗素系弾性体として、 多価ァリル化合物お よびパーォキサイドを含有し充填剤を含有しないダイエルパーフ口 (ダイキ ン工業株式会: M商品名) 100重量部とビニリデンフルォロライドーへキサ フル才ロプロピレン共重合体 30重量部とをブレンドしてなる弾性体に、 ポ リテトラフル才ロエチレン (平均粒子径 10 μ πι ) を 30重量%稃量し、 ゴ ムロールミルを用いて混合し、 加硫金型に入れ、 160 °C 10分間の一次加硫 および〗 80 °C 4時間の二次加硫を施して、 表面積 14. 2cm2 の大きさの封止材 を得た。
実施例 3
フルォ口才レフインとパーフル才ロアルキルビニルエーテルとから誘導さ れた繰り返し単位を主成分とする弗素系弾性体として、 多価ァリル化合物お よびパー才キサイドを含有し充填剤を含有しないダイエルパーフ α (ダイキ ン工業株式会社製商品名) 100重量部とビニリデンフルォロライドーへキサ フル才ロプロピレンーテトラフルォロエチレン共重合体 30重量部とをブレ ンドしてなる弾性体に、 ポリテトラフルォロエチレン (平均粒子径 10 u rn ) を 30重量%秤量し、 ゴムロールミルを用いて混合し、 加 型に入れ、 16 0 °G 10分間の一次加硫および 180 °C 4時間の二次加琉を施して、 表面積 14 . 2cm2 の大きさの封止材を得た。
比較例 1および 2
ポリテトラフルォロェチレンの代わリにカーボンブラックを使用した例を 比較例 1に、 シリカ粉を使用した例を比較例 2にそれぞれ示す。 なお、 それ 以外は実施例と同""^件とした。
溶出金属分の測定結果を表 1に示す。 表 1
Figure imgf000012_0001
注) N D:検出限界以下を表す。
単位; ppb 実施例 1の封止材は、 溶出金属分が全て検出限界以下でぁリ優れていた。 また、 実施例 1の封止材をプラズマエッチング装置のチャンバ一部に使用し たところ、 従来の弗素系弾性体にシリカ微粉末を配合した封止材用組成物か ら作られた封止材を使用した場合よリも点検補修の期間がさ倍以上に伸びた c また、 実施例 2および実施例 3の封止材は、 実施例 1の封止材と腿して、 1- 20mTorr(0. 133- 2. 667Pa)の低圧力の状態で 101 1- 101 2イオン Zcm3 の高密 度ブラズマが発生して t、る環境下にお t、ても点検補修の期間が 3倍 Ohに伸 びた。 なお、 ポリテトラフル才ロエチレン (平均粒子径 10 μηι ) を 5重量%ま たは 50重量%S合する以外は実施例 1と同一の条件で封止材を作製したとこ ろ、 実施例 1と同様の結果が得られた。 また、 ポリテトラフル才ロエチレン の平均粒子径を 0.2μιιιまたは 50 μιηとする以外は実施例 1と同一の条件 で封止材を作製したところ、 実施例 1と同様の結果が得られた。
一方、 比較例 1においては、 溶出金属分は実施例 1と同等であつたが、 プ ラズマエッチング装置に使用したところ、 クラックが入るとともに導電性で あり使用ができなかった。 比較例 3は、 金属バリウムおよび金属ゲイ素の溶 出が認められ、 またプラズマエッチング装置に使用したところ、 実施例 1の 封止材を使用した場合よりも点検補修の期間が 1/3未満となった。 その結果、 半導体装置や液晶表示装 £等の製品 まリも低下した。 産業上の利用可能性
以上のように、 本発明の封止材用組成物は、 半導体分野や液晶分野などに おける装置の封止材用として有用であり、 ULS Iや VLS I、 TFTLC D基板などの品質向上に寄与する。
また、 本発明のエッチング装置用封止材は、 エッチング装置の点検補修の 時期が接めて短くなり、 半導体デバイスゃ液晶基板の製品歩留まりが向上す る。

Claims

請求の範囲
1 . フル才口才レフインとパーフル才口アルキルビニルエーテルとからそれ ぞれ誘導された繰り返し単位を主成分とする弗素系弾性体に、 弗素系樹脂微 粉末を 5〜50重量%紀合してなる封止材用組成物であって、 前記組成物を加 硫後の溶出金属分が 8ppb以下であることを特徴とする封止材用組成物。
2. 請求の範囲第 1項記載の封止材用組成物において、 前記弗素系弾性体は、 テトラフル才ロエチレンから誘導された繰り返し単位と、 パーフル才ロアル キルビニルエーテルから誘導された繰り返し単位と、 テトラフル才ロェチレ ンを除いたフルォ口才レフインまたはォレフィンから誘導された操リ返し単 位とからなることを特徴とする封止材用 物。
3. 請求の範囲第 1項記載の封止材用組成物において、 前記弗素系樹脂微粉 末は、 ポリテトラフル才ロエチレン、 テトラフル才ロエチレンとへキサフル ォロプ αビレンとの共重合体、 テトラフルォロエチレンとパーフル才口アル コキシとの共重合体、 エチレンとテトラフル才ロエチレンとの共重合体、 ェ チレンとクロ口トリフル才ロエチレンとの共重合体、 ポリクロ口トリフルォ □エチレン、 ポリビニリデンフル才ライド、 ポリ弗化ビニルおよびビニリデ ンフル才ライド系共重合体の中から選ばれた少なくとも一つの弗素系樹脂で あり、 この弗素系樹脂の平均粒子径は 0. 2〜 50 μ πιであることを特徴とす る封止材用 物。
4. フル才口才レフインとパーフルォロアルキルビニルエーテルとから誘導 された繰り返し単位を主成分とする弗素系弾性体に、 弗素樹脂微粉末を 5〜 50重量%配合し、 加硫後の溶出金属分が 8ppb以下である封止材用組成物を 成型して得られることを特徴とするェッチング装置用封止材。
5. 請求の範囲第 4項記載のエッチング装置用封止材において、 硬さが 50 〜 90 ° であることを特徴とするエッチング装置用封止材。
6. フル才口才レフインとパーフル才ロアルキルビニルエーテルとからそれ ぞれ誘導された繰り返し単位を主成分とする弗素系弾性体 100重量部と、 ビ 二リデンフル才ロライドーへキサフル才ロプロピレン共重合体、 ビニリデン フル才ロライドーへキサフル才ロプロビレン一テトラフル才ロエチレン共重 合体、 プ。ピレンーテ卜ラフル才ロエチレン共重合体およびフル才ロシリコ ーン重合体から選ばれた少なくとも一つの重合体 5〜200重量部とを混合し てなる弾性体に、 弗素系樹脂徼粉末を 5〜50重量%S合してなる封止材用組 成物。
7. 請求の範囲第 6項記載の封止材用組成物において、 該組成物を加琉後の 溶出金属分が 8ppb以下であることを特徴とする封止材用組成物。
8. 請求の範囲第 6項または第 7項記載の封止材用組成物において、 前記弗 素系樹脂微粉末は、 ポリテトラフル才ロエチレン、 テトラフル才ロエチレン とへキサフルォロプロビレンとの共重合体、 テトラフル才ロエチレンとパー フル才ロアルコキシとの共重合体、 エチレンとテトラフル才ロエチレンとの 共重合体、 エチレンとクロ口トリフル才ロエチレンとの共重合体、 ポリクロ 口トリフル才ロエチレン、 ポリビニリデンフルオライド、 ポリ弗ィ匕ビニルぉ よびビニリデンフル才ライド系共重合体の中から選ばれた少なくとも一つの 弗素系樹脂であり、 この弗素系樹脂の平均粒子径は 0. 2〜 50 μ π»であるこ とを特徴とする封止材用 物。
9. フルォ口才レフインとパーフル才ロアルキルビニルエーテルとからそれ ぞれ誘導された繰り返し単位を主成分とする弗素系弾性体 100重量部と、 ビ 二リデンフル才ロライドーへキサフルォロプロピレン共重合体、 ビニリデン フル才ロライドーへキサフルォロプロビレンーテトラフル才ロエチレン共重 合体、 プロピレンーテトラフル才 πェチレン共重合体から選ばれた少なくと も一つの共重合体またはフル才ロシリコーン重合体 5〜200重量部とを混合 してなる弾性体に、 弗素系樹脂微粉末を 5〜50重量%配合してなる封止材用 組成物を成型して得られることを特徴とするエツチング装置用封止材。
1 0. 請求の S囲第 9項記載のエッチング装置用封止材において、 硬さが 5 0 〜 90 ° であることを特徴とするエッチング装置用封止材。
1 1 . 請求の箱囲第 9項記載のエッチング装置用封止材において、 溶出金属 分が 8ppb以下であることを特徴とするエッチング装 S用封止材。
PCT/JP1996/002406 1995-08-30 1996-08-28 Composition d'etancheification et produit d'etancheite WO1997008239A1 (fr)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP96928673A EP0796896B1 (en) 1995-08-30 1996-08-28 Sealing composition and sealant
DE69616272T DE69616272T2 (de) 1995-08-30 1996-08-28 Dichtungszusammensetzung und dichtungsmasse
KR1019970703006A KR100293759B1 (ko) 1995-08-30 1996-08-28 밀봉재용조성물및밀봉재
JP9509154A JP2937302B2 (ja) 1995-08-30 1996-08-28 プラズマエッチング装置の封止材用組成物およびプラズマエッチング装置用封止材
US08/839,100 US6172162B1 (en) 1995-08-30 1997-04-23 Fluorine containing elastomeric sealing composition and sealant

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP7/222017 1995-08-30
JP22201795 1995-08-30

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
US08/839,100 Continuation-In-Part US6172162B1 (en) 1995-08-30 1997-04-23 Fluorine containing elastomeric sealing composition and sealant

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO1997008239A1 true WO1997008239A1 (fr) 1997-03-06

Family

ID=16775808

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP1996/002406 WO1997008239A1 (fr) 1995-08-30 1996-08-28 Composition d'etancheification et produit d'etancheite

Country Status (6)

Country Link
US (1) US6172162B1 (ja)
EP (1) EP0796896B1 (ja)
KR (1) KR100293759B1 (ja)
DE (1) DE69616272T2 (ja)
TW (1) TW375622B (ja)
WO (1) WO1997008239A1 (ja)

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1999050319A1 (fr) * 1998-03-25 1999-10-07 Daikin Industries, Ltd. Procede de reduction de la teneur en metal d'un fluoroelastomere
WO1999065954A1 (fr) * 1998-06-15 1999-12-23 Asahi Glass Company Ltd. Matiere de moulage comprenant un fluorocopolymere
WO2001023470A1 (fr) 1999-09-30 2001-04-05 Daikin Industries, Ltd. Composition elastomere transparente
US6541588B1 (en) * 1999-01-29 2003-04-01 3M Innovative Properties Company Tetrafluoroethylene/hexafluoropropylene copolymers with higher drawability
WO2004085492A1 (ja) * 2003-03-24 2004-10-07 Unimatec Co. Ltd. 含フッ素共重合体の製造方法
JP2006096976A (ja) * 2004-09-02 2006-04-13 Nichias Corp フッ素ゴム組成物、これを使用したゴム材料及びフッ素ゴム成形体の製造方法
WO2007058051A1 (ja) * 2005-11-17 2007-05-24 Unimatec Co., Ltd. 含フッ素アロイ化共重合体
CN107880563A (zh) * 2017-11-10 2018-04-06 黄山全晟密封科技有限公司 汽车曲轴油封用材料
WO2020235565A1 (ja) 2019-05-20 2020-11-26 ダイキン工業株式会社 含フッ素エラストマー組成物および物品
WO2022114012A1 (ja) 2020-11-25 2022-06-02 ダイキン工業株式会社 フルオロポリマー、水性分散液、組成物および架橋物

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1106268B1 (en) * 1998-03-25 2007-07-04 Daikin Industries, Limited Method of cleaning fluorine-containing rubber molded article for semiconductor production device
JP4628814B2 (ja) * 2005-02-15 2011-02-09 日本バルカー工業株式会社 半導体製造装置用シール材
JP5786967B2 (ja) * 2012-01-23 2015-09-30 ダイキン工業株式会社 自動車用オイルシール
JP6230415B2 (ja) * 2013-12-27 2017-11-15 日本バルカー工業株式会社 パーフルオロエラストマー組成物、並びにシール材及びその製造方法
US20190129210A1 (en) * 2017-10-31 2019-05-02 Wuhan China Star Optoelectronics Technology Co., Ltd Liquid crystal panel and manufacture method thereof, liquid crystal display device
CN114106495A (zh) * 2020-08-28 2022-03-01 中昊晨光化工研究院有限公司 一种改性全氟醚氟橡胶及其制备方法和应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02261850A (ja) * 1989-03-31 1990-10-24 Nippon Valqua Ind Ltd フッ素ゴム成形品の製造方法
JPH0481609B2 (ja) * 1983-07-11 1992-12-24 Ii Ai Deyuhon De Nimoasu Ando Co
JPH0563482B2 (ja) * 1985-03-28 1993-09-10 Daikin Ind Ltd

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62171920A (ja) 1986-01-23 1987-07-28 Toyo Denka Kogyo Kk 易分散性膠質炭酸カルシウムの製造法
US5229461A (en) * 1990-05-22 1993-07-20 Daikin Industries, Ltd. Vinylidene fluoride copolymer and composition containing the same
JP3180222B2 (ja) * 1992-08-06 2001-06-25 ダイキン工業株式会社 加硫用フッ素ゴム組成物
JP3340798B2 (ja) * 1993-06-03 2002-11-05 三井・デュポンフロロケミカル株式会社 フッ素樹脂粉末分散液
JP3559062B2 (ja) * 1993-06-30 2004-08-25 三井・デュポンフロロケミカル株式会社 テトラフルオロエチレン/フルオロアルコキシトリフルオロエチレン共重合体組成物
US5444116A (en) * 1993-07-14 1995-08-22 Greene, Tweed & Co. Perfluoroelastomeric compositions and seals having improved chemical resistance and methods of making the same
WO1995002634A1 (en) * 1993-07-16 1995-01-26 E.I. Du Pont De Nemours And Company High purity fluoroelastomer compositions
US5459202A (en) * 1994-06-30 1995-10-17 E. I. Du Pont De Nemours And Company Elastomer seal

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0481609B2 (ja) * 1983-07-11 1992-12-24 Ii Ai Deyuhon De Nimoasu Ando Co
JPH0563482B2 (ja) * 1985-03-28 1993-09-10 Daikin Ind Ltd
JPH02261850A (ja) * 1989-03-31 1990-10-24 Nippon Valqua Ind Ltd フッ素ゴム成形品の製造方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See also references of EP0796896A4 *

Cited By (23)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012057172A (ja) * 1998-03-25 2012-03-22 Daikin Industries Ltd 成形品
JP2012211347A (ja) * 1998-03-25 2012-11-01 Daikin Industries Ltd 含フッ素エラストマーの製造方法
US6703461B1 (en) 1998-03-25 2004-03-09 Daikin Industries, Ltd. Method of reducing metal content in fluoroelastomer
US6921797B2 (en) 1998-03-25 2005-07-26 Daikin Industries, Ltd. Method of reducing metal content in fluorine-containing elastomer
WO1999050319A1 (fr) * 1998-03-25 1999-10-07 Daikin Industries, Ltd. Procede de reduction de la teneur en metal d'un fluoroelastomere
JP2008144180A (ja) * 1998-03-25 2008-06-26 Daikin Ind Ltd 含フッ素エラストマー
US7138461B2 (en) 1998-06-15 2006-11-21 Asahi Glass Company, Limited Fluorine-containing copolymer molding material
WO1999065954A1 (fr) * 1998-06-15 1999-12-23 Asahi Glass Company Ltd. Matiere de moulage comprenant un fluorocopolymere
US6541588B1 (en) * 1999-01-29 2003-04-01 3M Innovative Properties Company Tetrafluoroethylene/hexafluoropropylene copolymers with higher drawability
US6623680B2 (en) 1999-01-29 2003-09-23 3M Innovative Properties Company Tetrafluoroethylene/hexafluoropropylene copolymers with higher drawability
USRE40902E1 (en) * 1999-01-29 2009-09-01 3M Innovative Properties Company Tetrafluoroethylene/hexafluoropropylene copolymers with higher drawability
WO2001023470A1 (fr) 1999-09-30 2001-04-05 Daikin Industries, Ltd. Composition elastomere transparente
WO2004085492A1 (ja) * 2003-03-24 2004-10-07 Unimatec Co. Ltd. 含フッ素共重合体の製造方法
US7420017B2 (en) 2003-03-24 2008-09-02 Unimatec Co., Ltd. Process for producing fluorocopolymer
JP2006096976A (ja) * 2004-09-02 2006-04-13 Nichias Corp フッ素ゴム組成物、これを使用したゴム材料及びフッ素ゴム成形体の製造方法
WO2007058051A1 (ja) * 2005-11-17 2007-05-24 Unimatec Co., Ltd. 含フッ素アロイ化共重合体
US8357757B2 (en) 2005-11-17 2013-01-22 Unimatec Co., Ltd. Fluorine-containing alloyed copolymer
JP2007137994A (ja) * 2005-11-17 2007-06-07 Yunimatekku Kk 含フッ素アロイ化共重合体
CN107880563A (zh) * 2017-11-10 2018-04-06 黄山全晟密封科技有限公司 汽车曲轴油封用材料
WO2020235565A1 (ja) 2019-05-20 2020-11-26 ダイキン工業株式会社 含フッ素エラストマー組成物および物品
KR20220005018A (ko) 2019-05-20 2022-01-12 다이킨 고교 가부시키가이샤 불소 함유 엘라스토머 조성물 및 물품
KR20230091986A (ko) 2020-11-25 2023-06-23 다이킨 고교 가부시키가이샤 플루오로폴리머, 수성 분산액, 조성물 및 가교물
WO2022114012A1 (ja) 2020-11-25 2022-06-02 ダイキン工業株式会社 フルオロポリマー、水性分散液、組成物および架橋物

Also Published As

Publication number Publication date
DE69616272T2 (de) 2002-07-11
US6172162B1 (en) 2001-01-09
EP0796896A1 (en) 1997-09-24
KR100293759B1 (ko) 2001-10-25
DE69616272D1 (de) 2001-11-29
EP0796896A4 (en) 1998-12-02
EP0796896B1 (en) 2001-10-24
KR970707233A (ko) 1997-12-01
TW375622B (en) 1999-12-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO1997008239A1 (fr) Composition d&#39;etancheification et produit d&#39;etancheite
TWI222977B (en) A molding material
JP4480314B2 (ja) 透明なエラストマー成形品
JP4374819B2 (ja) クリーンフィラーの製法およびえられたフィラーを含む成形品の製法
WO1999050319A1 (fr) Procede de reduction de la teneur en metal d&#39;un fluoroelastomere
TWI237047B (en) Elastomer molded article and crosslinkable fluorine-containing elastomer composition for semiconductor production apparatuses
KR20040071726A (ko) 가교성 엘라스토머 조성물 및 이 조성물로 이루어지는성형품
JP2002293831A (ja) 含フッ素オレフィン重合体粒子
JP2006206874A (ja) エラストマー組成物及び成形体
TWI381015B (zh) 氟橡膠組成物、使用該組成物之橡膠材料以及氟橡膠成形體之製造方法
JP5070805B2 (ja) クリーンフィラーを配合した架橋性フッ素系エラストマー組成物
KR20090024805A (ko) 밀봉재, 상기 밀봉재를 갖는 플라즈마 처리 장치용 부품 및상기 밀봉재의 제조 방법
JP3145357B2 (ja) 封止材用組成物および封止材
WO2000042100A1 (fr) Composition d&#39;elastomere reticulable et objet forme a partir de ladite composition
JP4314744B2 (ja) エラストマー成形品
JP2004131656A (ja) 半導体装置用シール材
JP2007246930A (ja) 透明なエラストマー組成物およびその製造法
US20060292373A1 (en) Elastomer molded article, rubber material and O-ring using same
JP3232017B2 (ja) エッチング装置用封止材
WO2004033580A1 (ja) 半導体装置用シール材およびその製造方法
JPH10318373A (ja) 封止材
JP2937302B2 (ja) プラズマエッチング装置の封止材用組成物およびプラズマエッチング装置用封止材
JP2000034380A (ja) 架橋性エラストマー組成物、該組成物から製造されるシール材およびそれに用いるフィラー
JP4341125B2 (ja) 薬液透過抑制剤、該抑制剤を含んでなる薬液透過抑制性含フッ素樹脂組成物
JP4617790B2 (ja) 硬化性組成物

Legal Events

Date Code Title Description
AK Designated states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): JP KR US

AL Designated countries for regional patents

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AT BE CH DE DK ES FI FR GB GR IE IT LU MC NL PT SE

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 08839100

Country of ref document: US

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 1019970703006

Country of ref document: KR

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 1996928673

Country of ref document: EP

121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application
WWP Wipo information: published in national office

Ref document number: 1996928673

Country of ref document: EP

WWP Wipo information: published in national office

Ref document number: 1019970703006

Country of ref document: KR

WWG Wipo information: grant in national office

Ref document number: 1019970703006

Country of ref document: KR

WWG Wipo information: grant in national office

Ref document number: 1996928673

Country of ref document: EP