WO1996033934A1 - Vorrichtung zum halten und abgeben einer homogenen cellulosesuspension - Google Patents

Vorrichtung zum halten und abgeben einer homogenen cellulosesuspension Download PDF

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cylindrical
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Stefan Zikeli
Friedrich Ecker
Ulrich Möderl
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Lenzing Aktiengesellschaft
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    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/75—Discharge mechanisms
    • B01F35/754—Discharge mechanisms characterised by the means for discharging the components from the mixer
    • B01F35/75455—Discharge mechanisms characterised by the means for discharging the components from the mixer using a rotary discharge means, e.g. a screw beneath the receptacle
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D1/00—Treatment of filament-forming or like material
    • D01D1/02—Preparation of spinning solutions

Definitions

  • the present invention relates to a device for holding and dispensing a homogeneous cellulose suspension, namely a cylindrical, substantially horizontally mounted mixing vessel with an inlet for the homogeneous suspension, an agitator shaft with agitating elements attached thereto, the agitator shaft being axially supported in the cylindrical mixing vessel, and a discharge device for the homogeneous suspension.
  • NMMO N-Methylmorpholine-N-oxide
  • Other amine oxides are described, for example, in EP-A - 0 533 070.
  • a method for producing moldable cellulose solutions is known, for example, from EP-A-0 356 419.
  • the production of cellulosic moldings using tertiary amine oxides is generally referred to as the amine oxide process.
  • 4,246,221 describes an amine oxide process for producing spinnable cellulose solutions, which uses, inter alia, a mixture of cellulose in liquid, aqueous N-methylmorpholine-N-oxide (NMMO) as the starting material.
  • NMMO N-methylmorpholine-N-oxide
  • This process has many stages. First, a suspension of cellulose in the aqueous amine oxide solution is prepared in a batch mixer and the mixture is simultaneously heated under reduced pressure, water being drawn off and a first solution being prepared. This first solution is then held in a tank which serves as a buffer vessel, then fed to a filter device and then converted into a moldable solution in an extruder. The moldable solution is finally spun into filaments in a molding tool, for example a spinneret, which are then passed through a precipitation bath.
  • a molding tool for example a spinneret
  • WO 94/28217 a method for producing a premix based on cellulose is known, from which a moldable cellulose solution can be produced. According to this method, crushed cellulose and an amine oxide solution are introduced into a horizontally mounted, cylindrical mixing chamber, which has a rotor with axially spaced stirring elements. The mixture is stirred in the mixing chamber by rotating the rotor at a speed of 40 to 80 revolutions per minute. The mixture in the mixing chamber is preferably kept at a temperature above 65 ° C.
  • WO 94/28217 also describes a funnel-shaped tank which is arranged vertically and in which stirring arms are provided. The premix in this tank should be kept in a homogeneous state. The homogeneous premix is pumped out with piston pumps.
  • the amine oxide process runs through a series of stages, from the comminution of the cellulose, the production of the cellulose suspension, optionally one Subsequent further homogenization of the cellulose suspension, the transfer of the homogeneous cellulose suspension into the moldable cellulose solution up to the molding process itself, that is to say the production of fibers, films or other shaped bodies. So that the individual process stages deliver their respective products with constant quality, it is desirable that all process stages work continuously and without interruption if possible.
  • the object of the present invention is therefore to design the amine oxide process in such a way that brief interruptions in the overall process can be handled and a brief interruption in one stage of the process does not lead to an interruption in the other stages.
  • stirrer shaft with stirrer elements attached to it, which stirrer shaft is axially supported in the cylindrical mixing vessel and keeps the suspension introduced through the inlet in a homogeneous state by rotation
  • a discharge device for the homogeneous suspension is characterized in that the discharge device is designed as a screw conveyor, which is attached to the underside of the mixing vessel, the conveyor screw being connected to the interior of the mixing vessel.
  • the invention is based on the knowledge that the object on which the present invention is based can best be achieved with a container which can serve as a buffer for homogeneous cellulose suspension and always contains, on the one hand, a certain amount of homogeneous suspension which, if briefly interrupted the suspension preparation serves as a supply and with which cellulose solution can be produced and the mold can be fed during the time of the interruption, so that, for example the production of the fibers does not need to be interrupted.
  • the container according to the invention should have a certain amount of empty space in order to be able to take up additional homogeneous suspension, so that the suspension production during a brief standstill of the spinning operation, e.g. when changing the spinneret, does not need to be interrupted.
  • a particular problem with keeping homogeneous suspensions of cellulose in aqueous amine oxide solution is to prevent the homogeneous suspension from segregating, i.e. the cellulose settles out of the liquid phase. This danger also exists during the delivery of the homogeneous suspension to the subsequent process step. Both problems are solved with the device according to the invention. It has been shown that settling of the cellulose during discharge can be effectively prevented if a screw conveyor is provided for discharge, which is connected to the interior of the mixing vessel. The feed zone of the screw conveyor should thus open directly into the interior of the mixing vessel.
  • auxiliaries such as stabilizers, dispersants, spinning aids, reactivity-improving reagents, incorporation media of an inorganic or organic nature (barite, activated carbon, SiO 2, CMC, modifiers (polyethylene glycols) and others Polymers such as nylon and dyes, which are contained in the suspension, come in.
  • auxiliaries such as stabilizers, dispersants, spinning aids, reactivity-improving reagents, incorporation media of an inorganic or organic nature (barite, activated carbon, SiO 2, CMC, modifiers (polyethylene glycols) and others Polymers such as nylon and dyes, which are contained in the suspension, come in.
  • a preferred embodiment of the device according to the invention is characterized in that stirring elements are provided which are arranged in this way that they sweep over the discharge opening.
  • Another advantageous embodiment of the device according to the invention is that the screw conveyor is provided diametrically opposite the inlet.
  • the device according to the invention is designed such that the ratio of the absorption capacity of the discharge device to the absorption capacity of the cylindrical mixing vessel is at least 1: 100.
  • the rotor 2 is driven by a motor 4.
  • the homogeneous cellulose suspension is introduced into the cylindrical container 1 via the inlet opening 5, is grasped by the transport sheets 3 and is constantly mixed and kept in motion inside the container 1 by the stirring blades 3.
  • the homogeneous suspension is removed from the container 1 by means of the screw conveyor 7 operated by the motor 9 and is pumped e.g. supplied to a device (not shown) in which the suspension is continuously converted into a moldable solution.
  • a thin-film treatment apparatus is expediently used for this. Such a process is known from EP-A - 0 356 419.
  • the feed zone of the screw conveyor 7 is in direct connection with the interior of the container 1.
  • the screw conveyor 7 is expediently flanged to the underside of the container 1, the outlet opening 6, ie the connection between the feed zone of the screw conveyor 7 and the interior of the container 1, being square or can be rectangular.
  • the container 1 In normal operation, the container 1 is about half filled with a homogeneous suspension.
  • a device which is designed as a mixer and consists essentially of the container 1, the rotor 2 with attached stirring elements 3, the motor 4 and the inlet opening 5 is from the company Draiswerke GmbH, Mannheim, Germany, under the name of turbulent mixer type KT 1000 FM I put on the market.
  • the outlet opening is attached in the middle as a kind of flap around the lower end of the container belly.

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Halten bzw. Abgeben von homogenen Suspensionen von zerkleinerter Cellulose in einem flüssigen, wässerigen tertiären Aminoxid, welche die folgenden Merkmmale aufweist: ein zylindrisches, im wesentlichen horizontal gelagertes Mischgefäss (1) mit einem Einlass (5) für die homogene Suspension, eine Rührwelle (2) mit daran angebrachten Rührelementen (3), welche Rührwelle in dem zylindrischen Mischgefäss axial gelagert ist und durch Rotation die durch den Einlass eingebrachte Suspension in homogenem Zustand hält, eine Austragseinrichtung für die homogene Suspension, dadurch gekennzeichnet, dass die Austragseinrichtung als Förderschnecke (7) ausgebildet ist, welche an der Unterseite des Mischgefässes angebracht ist, wobei die Förderschnecke mit dem Innenraum des Mischgefässes in Verbindung steht.

Description

Vorrichtung zum Halten und Abgeben einer homogenen Cellulosesuspension
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Halten und Abgeben einer homogenen Cellulosesuspension, und zwar ein zylindrisches, im wesentlichen horizontal gelagertes Mischgefäß mit einem Einlaß für die homogene Suspension, einer Rührwelle mit daran angebrachten Rührelementen, welche Rührwelle im dem zylindrischen Mischgefäß axial gelagert ist, und einer Austragseinrichtung für die homogene Suspension.
Seit einigen Jahrzehnten wird nach Verfahren zur Herstellung cellulosischer Formkörper gesucht, welche das heute in großem Maßstab angewendete Viskoseverfahren ersetzen sollen. Als eine nicht zuletzt wegen einer besseren Umweltverträglichkeit interessante Alternative hat sich dabei herauskristallisiert, Cellulose ohne Derivatisierung in einem organischen Lösungsmittel aufzulösen und aus dieser Lösung For körper, z.B. Fasern, Folien und Membranen, zu extrudieren. Solcherart extrudierte Fasern erhielten von der BISFA (The International Bureau for the Standardization of man made fibers) den Gattungsnamen Lyocell. Unter einem organischen Lösungsmittel wird von der BISFA ein Gemisch aus einer organischen Chemikalie und Wasser verstanden.
Es hat sich herausgestellt, daß sich als organisches Lösungsmittel insbesondere ein Gemisch aus einem tertiären Aminoxid und Wasser sehr gut zur Herstellung von cellulosischen Formkörpern eignet. Als Aminoxid wird dabei in erster Linie N-Methylmorpholin-N-oxid (NMMO) verwendet. Andere Aminoxide sind z.B. in der EP-A - 0 533 070 beschrieben. Ein Verfahren zur Herstellung formbarer Celluloselösungen ist z.B. aus der EP-A - 0 356 419 bekannt. Die Herstellung cellulosischer Formkörper unter Anwendung tertiärer Aminoxide wird allgemein als Aminoxidverfahren bezeichnet. In der US-A - 4,246,221 ist ein Aminoxidverfahren zur Herstellung spinnbarer Celluloselösungen beschrieben, welches als Ausgangsmaterial u.a. eine Mischung von Cellulose in flüssigem, wäßrigem N-Methylmorpholin-N-oxid (NMMO) verwendet. Dieses Verfahren ist vielstufig. Zunächst wird in einer diskontinuierlich arbeitenden Mischvorrichtung eine Suspension von Cellulose in der wäßrigen Aminoxidlösung hergestellt und das Gemisch gleichzeitig unter vermindertem Druck erhitzt, wobei Wasser abgezogen wird und eine erste Lösung hergestellt wird. Danach wird diese erste Lösung in einem Tank, der als Puffergefäß dient, gehalten, dann einer Filtriervorrichtung zugeführt und anschließend in einem Extruder in eine formbare Lösung übergeführt. Die formbare Lösung wird schließlich in einem Formwerkzeug, z.B einer Spinndüse, zu Filamenten versponnen, die schließlich durch ein Fällungsbad geführt werden.
Aus der WO 94/28217 ist ein Verfahren zur Herstellung einer Vormischung auf Basis von Cellulose bekannt, aus welcher eine formbare Celluloselösung hergestellt werden kann. Gemäß diesem Verfahren wird zerkleinerte Cellulose und eine Aminoxidlösung in eine horizontal gelagerte, zylindrische Mischkammer eingebracht, welche einen Rotor mit axial beabstandeten Rührelementen aufweist. Die Mischung wird in der Mischkammer gerührt, indem der Rotor mit einer Geschwindigkeit von 40 bis 80 Umdrehungen pro Minute gedreht wird. Vorzugsweise wird die Mischung in der Mischkammer auf einer Temperatur oberhalb 65°C gehalten. In der WO 94/28217 ist auch ein trichterförmiger Tank beschrieben, der vertikal angeordnet ist und in welchem Rührarme vorgesehen sind. In diesem Tank soll die Vormischung in homogenem Zustand gehalten werden. Mit Kolbenpumpen wird die homogene Vormischung abgepumpt.
Wie oben erwähnt, läuft das Aminoxidverfahren über eine Reihe von Stufen, die von der Zerkleinerung der Cellulose, der Herstellung der Cellulosesuspension, gegebenenfalls einer anschließenden weiteren Homogenisierung der Cellulosesuspension, der Überführung der homogenen Cellulosesuspension in die formbare Celluloselösung bis zum Formprozeß selbst, also die Herstellung von Fasern, Folien oder anderen Formkörpern, reichen. Damit die einzelnen Prozeßstufen ihre jeweiligen Produkte mit gleichbleibender Qualität liefern, ist erwünscht, daß alle Verf hrensstufen kontinuierlich und möglichst ohne Unterbrechung arbeiten. Tritt trotzdem an einer Stufe eine Unterbrechung auf, weil beispielsweise das Formwerkzeug gewechselt wird oder jene Vorrichtung kurzzeitig aus dem Betrieb genommen wird, in der die Cellulosesuspension hergestellt wird, so ist es das Bestreben des Fachmannes, diese kurzzeitige Unterbrechung möglichst nicht auf die anderen Verfahrensstufen durchschlagen zu lassen. Diese Aufgabe konnte jedoch bis heute nicht zufriedenstellend gelöst werden.
Die vorliegende Erfindung stellt sich daher die Aufgabe, das Aminoxidverfahren so zu gestalten, daß kurzzeitige Unterbrechungen vom Gesamtverfahren verkraftet werden und eine kurzzeitige Unterbrechung einer Stufe des Verfahrens nicht zu einer Unterbrechung der übrigen Stufen führt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß so gelöst, daß eine Vorrichtung zur Verfügung gestellt wird, welche die folgenden Merkmale aufweist:
(1) ein zylindrisches, im wesentlichen horizontal gelagertes Mischgefäß mit einem Einlaß für die homogene Suspension,
(2) eine Rührwelle mit daran angebrachten Rührelementen, welche Rührwelle in dem zylindrischen Mischgefäß axial gelagert ist und durch Rotation die durch den Einlaß eingebrachte Suspension in homogenem Zustand hält,
(3) eine Austragseinrichtung für die homogene Suspension, und dadurch gekennzeichnet ist, daß die Austragseinrichtung als Förderschnecke ausgebildet ist, welche an der Unterseite des Mischgefäßes angebracht ist, wobei die Förderschnecke mit dem Innenraum des Mischgefäßes in Verbindung steht.
Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß die Aufgabe, die der vorliegenden Erfindung zugrunde liegt, am besten mit einem Behälter gelöst werden kann, der als Puffer für homogene Cellulosesuspension dienen kann und stets einerseits eine gewisse Menge an homogener Suspension enthält, die bei kurzzeitiger Unterbrechung der Suspensionsherstellung als Vorrat dient und mit der während der Zeit der Unterbrechung Celluloselösung hergestellt und das Formwerkzeug gespeist werden kann, sodaß z.B. die Herstellung der Fasern nicht unterbrochen werden braucht. Andererseits soll der erfindungsgemäße Behälter einen gewissen Leeraum aufweisen, um zusätzliche homogene Suspension aufnehmen zu können, sodaß die Suspensionsherstellung bei einem kurzzeitigen Stillstand des Spinnbetriebes, z.B. bei einem Wechsel der Spinndüse, nicht unterbrochen werden braucht.
Ein besonderes Problem beim Halten von homogenen Suspensionen von Cellulose in wäßriger Aminoxidlösung besteht darin, zu verhindern, daß sich die homogene Suspension entmischt, d.h. die Cellulose aus der flüssigen Phase absetzt. Diese Gefahr besteht auch während des Abgebens der homogenen Suspension an die nachfolgende Prozeßstufe. Beide Probleme sind mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung gelöst. Es hat sich gezeigt, daß ein Absetzen der Cellulose beim Austragen wirkungsvoll verhindert werden kann, wenn zum Austragen eine Förderschnecke vorgesehen wird, die mit dem Innenraum des Mischgefäßes in Verbindung steht. Die Einzugszone der Förderschnecke soll sich somit direkt in den Innenraum des Mischgefäßes öffnen.
In der erfindungsgemäßen Vorrichtung kommt es auch nicht zu einem Ankleben von mit Aminoxidlösung imprägnierten Celluloseteilchen an der Behälterwand oder zu einer Klumpenbildung. Entscheidend ist, daß die Suspension ständig in Bewegung gehalten wird.
Es hat sich ferner gezeigt, daß es in der erfindungsgemäßen Vorrichtung auch nicht zu einem Entmischen von Hilfsstoffen, wie Stabilisatoren, Dispergiermittel, Spinnhilfen, reaktivitätsverbessernde Reagenzien, Inkorporationsmedien anorganischer oder organischer Natur (Baryt, Aktivkohle, SiO_, CMC, Modifikatoren (Polyethylenglykole) und andere Polymere, wie z.B. Nylon; Farbstoffe, die in der Suspensiion enthalten sind, kommt. Dies ist für eine volle Entfaltung der Wirkung dieser Hilfsstoffe von entscheidender Bedeutung. Eine bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, daß Rührelemente vorgesehen sind, die so angeordnet sind, daß sie die Austragsöffnung überstreichen.
Eine weitere zweckmäßige Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung besteht darin, daß die Förderschnecke diametral entgegengesetzt zum Einlaß vorgesehen ist.
Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, wenn die erfindungsgemäße Vorrichtung so gestaltet ist, daß das Verhältnis der Aufnahmekapazität der Austragseinrichtung zur Aufnahmekapazität des zylindrischen Mischgefäßes mindestens 1:100 ist.
An Hand der beigefügten Zeichnung wird eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung näher beschrieben.
Die Figur zeigt schematisch einen Längsschnitt eines horizontal aufgestellten Mischers, der im wesentlichen aus einem zylindrischen Behälter 1 mit einem Doppelmantel für eine indirekte Beheizung (nicht dargestellt) und einem im Behälter 1 zentrisch gelagerten Rotor 2 mit daran angesetzten Rührschaufeln 3 besteht. Der Rotor 2 wird mittels eines Motors 4 angetrieben.
Die homogene Cellulosesuspension wird über die Einlaßöffnung 5 in den zylindrischen Behälter 1 eingebracht, von den Transportblättern 3 erfaßt und im Inneren des Behälters 1 durch die Rührschaufeln 3 ständig gemischt und in Bewegung gehalten.
Die homogene Suspension wird mittels der vom Motor 9 betriebenen Förderschnecke 7 dem Behälter 1 entnommen und über eine Pumpe 8 z.B. einer Vorrichtung (nicht dargestellt) zugeführt, in welcher die Suspension kontinuierlich in eine formbare Lösung übergeführt wird. Zweckmäßigerweise wird dafür ein Dünnschichtbehandlungsapparat eingesetzt. Ein deratiges Verfahren ist aus der EP-A - 0 356 419 bekannt.
Die Einzugszone der Förderschnecke 7 steht in direkter Verbindung mit dem Innenraum des Behälters 1. Die Förderschnecke 7 ist zweckmäßig an der Unterseite des Behälters 1 angeflanscht, wobei die Auslaßöffnung 6, also die Verbindung zwischen der Einzugszone der Förderschnecke 7 und dem Innenraum des Behälters 1 quadratisch oder rechteckig ausgebildet sein kann.
Im Normalbetrieb ist der Behälter 1 etwa zur Hälfte mit homogener Suspension gefüllt.
Eine Vorrichtung, die als Mischer ausgeführt ist und im wesentlichen aus dem Behälter 1, dem Rotor 2 mit angesetzten Rührelementen 3, dem Motor 4 und der Einlaßöffnung 5 besteht, wird von der Firma Draiswerke GmbH, Mannheim, Deutschland, unter der Bezeichnung Turbulentmischer Typ KT 1000 FM I in den Handel gebracht. Bei diesem Turbulentmischer ist jedoch die Auslaßöffnung als eine Art Klappe um unteren Ende des Behälterbauches mittig angebracht. Diese Art der Entnahme des Mischgutes ist für homogene Cellulosesuspensionen nicht geeignet, da sich das Mischgut bei der Entnahme entmischen würde. Demgegenüber wird das Entmischen mit der erfindungsgemäß vorgesehenen Förderschnecke wirkunsgvoll verhindert.

Claims

Patentansprüche:
1. Vorrichtung zum Halten bzw. Abgeben von homogenen Suspensionen von zerkleinerter Cellulose in einem flüssigen, wäßrigen tertiären Aminoxid, welche die folgenden Merkmale aufweist:
(1) ein zylindrisches, im wesentlichen horizontal gelagertes Mischgefäß mit einem Einlaß für die homogene Suspension,
(2) eine Rührwelle mit daran angebrachten Rührelementen, welche Rührwelle in dem zylindrischen Mischgefäß axial gelagert ist und durch Rotation die durch den Einlaß eingebrachte Suspension in homogenem Zustand hält,
(3) eine Austragseinrichtung für die homogene Suspension,
dadurch gekennzeichnet, daß die Austragseinrichtung als Förderschnecke ausgebildet ist, welche an der Unterseite des Mischgefäßes angebracht ist, wobei die Förderschnecke mit dem Innenraum des Mischgefäßes in Verbindung steht.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Rührelemente vorgesehen sind, die so angeordnet sind, daß sie die Austragsöffnung überstreichen.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Förderschnecke diametral entgegengesetzt zum Einlaß vorgesehen ist.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis der Aufnahmekapazität der Austragseinrichtung zur Aufnahmekapazität des zylindrischen Mischgefäßes mindestens 1:100 ist.
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