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Verfahren zum oxydativen Abbau von Cellulose für den Zweck der Weiterverarbeitung auf Derivate, insbesondere in der Viskosefabrikation
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Abbau von Cellulose durch direkte Oxydation mittels elementarem Sauerstoff oder Sauerstoff enthaltenden Gasgemischen, wie Luft, wird in der Praxis als sogenannte Luftvorreife durchgeführt, indem die Alkalicellulose in lockerer Form der Einwirkung von Luftsauerstoff ausgesetzt wird. Hiedurch wird ein gewisser Abfall des Polymerisationsgrades des in dieser Weise behandelten Materiales erreicht. Die Luftvorreife erfordert jedoch einen verhältnismässig hohen Zeitaufwand und grosse Reaktionsräume.
Es ist auch bekannt, Viskose nach einer zweistufigen Arbeitsweise herzustellen, wobei zum Zwecke eines schonenden und gleichmässigen Reifungsprozesses und einer besseren Auflösung der Begleitsubstanzen eine durch Tauchen von Cellulose in 17-30%piger Natronlauge, Abpressen, erneutes, gegebenenfalls mehrmaliges Tauchen in 10-16% iger Natronlauge und Abpressen gewonnene Natroncellulose unmittelbar der üblichen Reifebehandlung unterworfen und auf Viskose verarbeitet wird.
An der Art des Reifungsprozesses ändert dieser Vorschlag nichts.
Die Erfindung betrifft nun ein Verfahren zum oxydativen Abbau von Cellulose für den Zweck der Weiterverarbeitung auf Derivate, insbesondere in der Viskosefabrikation, durch Einwirkung von elementarem Sauerstoff oder Sauerstoff enthaltenden Gasgemischen, wie Luft, auf alkalisierte Cellulose, welches die Nachteile der bisher bekannten Verfahren zum oxydativen Abbau der Cellulose vermeidet. Das Verfahren gemäss der Erfindung besteht im wesentlichen darin, dass eine Suspension von Alkalicellulosefasern in Natronlauge von mindestens 8 Gew.-% NaOH, vorzugsweise 16-24 Gew.-% NaOH, mit elementarem Sauerstoff oder solchen enthaltenden Gasgemischen behandelt wird, wobei der Sauerstoff oder die sauerstoffhaltigen Gasgemische in fein verteiltem Zustand zur Einwirkung auf das Lauge-Faserstoffgemisch gebracht werden.
Im Gegensatz zu der bekannten Oxydation mit Luft wird also im Rahmen des Verfahrens gemäss der Erfindung nicht die Alkalicellulose als solche, sondern ein FaserstoffLaugengemisch, das als alkalische Faserstoffmaische bezeichnet werden kann und welches
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die Alkalicellulose in Suspension enthält, der Einwirkung des Sauerstoffes, u. zw. in fein verteiltem Zustande, unterworfen. In dieser Weise wird ein rasch verlaufender, gleichmässiger, substanzschonender und gut regelbarer Celluloseabbau ermöglicht, was um so überraschender ist, als in der Fachliteratur, z. B. Götze, Kunstseide und Zellwolle nach dem Viskoseverfahren, Verlag J.
Springer, Berlin 1940, S. 235, die Auffassung vertreten wird, dass bei wenig abgepressten laugenhältigen Alkalicellulosen die Natronlauge den Zutritt des Sauerstoffes in das Innere der Cellulosefasern verhindert und dass selbst beim sogenannten Tauchprozess eine Einwirkung des Luftsauerstoffes nicht stattfindet. Wie durch die vorgenommenen Versuche festgestellt wurde, wird in der Tat durch blosses Einblasen von Luft in Natronlauge, in welche Cellulose eingetaucht ist, ohne dass erfindungsgemäss für eine feine Verteilung der Cellulose in der Natronlauge und des sauerstoffhaltigen Gases während der Behandlung Sorge getragen wird, kein praktisch brauchbarer Celluloseabbau erzielt.
Der Abbau erfolgt vielmehr, wenn von diesen Bedingungen des Verfahrens gemäss der Erfindung abgesehen wird, langsam und so ungleichmässig, dass die derart abgebaute Alkalicellulose bei der Weiterverarbeitung auf Viskosen und Spinnfasern geringwertige Produkte und verminderte Ausbeuten ergibt. Bei derartigen Abbauversuchen wurden in jeweils gleichzeitig entnommenen Alkalicelluloseproben Unterschiede in der Kupferviskosität bis zu 92 Einheiten festgestellt. Aus solchem Material hergestellte Viskosen ergeben bei der Filtration erhebliche Schwierigkeiten, die bei dem Verfahren gemäss der Erfindung vermieden werden.
Für das neue Verfahren ist es von besonderer Bedeutung, dass das Cellulosematerial während
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aufgeteilt ist. Vorzugsweise wird das Cellulosegut in der Natronlauge durch geeignete Rühr-oder Schlagwerke mechanisch verteilt. Hiefür geeignete Vorrichtungen sind beispielsweise die in der Zellstoffindustrie gebräuchlichen Geräte zum sogenannten Aufschlagen der Zellstoffe, rasch laufende Rührpropeller, Schlagkreuzmühlen, die für breiartiges Mahlgut eingerichtet sind, und ähnlich wirkende Vorrichtungen.
Da es für die Durchführung des Verfahrens gemäss der Erfindung besonders vorteilhaft ist, dass der den oxydativen Abbau bewirkende gasförmige Sauerstoff bzw. das sauerstoffhaltige Gasgemisch in der alkalischen Cellulosemaische während der ganzen Behandlung fein verteilt vorliegt, empfiehlt es sich, das entstehende dreiphasige System während der oxydativen Behandlung dauernd gutdurchzumischen. DieAuffaserungund Alkalisierung des Cellulosegutes und die Verteilung des Sauerstoffes bzw. des sauerstoffhaltigen Gasgemisches in der Suspension können aufeinanderfolgen oder gleichzeitig durchgeführt werden.
Von besonderem Wert hat sich die Aus- führungsform des Verfahrens der Erfindung erwiesen, gemäss welcher die Verteilung des Sauerstoffes bzw. der sauerstoffhaltigen Gasgemische in den Laugen-Fasergemischen gleichzeitig mit der Auffaserung und Alkalisierung der Cellulosematerialien unter Anwendung rasch laufender und gut mischender Rühr-oder Schlageinrichtungen vorgenommen wird. In dieser einfachen Weise gelangt der Sauerstoff bzw. das sauerstoffhaltige Gasgemisch direkt an die Einzelfasern heran, die die Gasblasen zum Teil mechanisch festhalten, wodurch ein Entmischen erschwert wird.
Wenn man aber die Alkalisierung des Cellulosegutes und die Oxydationsbehandlung aufeinanderfolgend in zwei Stufen ausführt, so kann man vorteilhaft in der Weise verfahren, dass man die Alkalisierung in der üblicherweise hiezu angewendeten konzentrierten Natronlauge von etwa 16 bis 24 Gew.-% durchführt, hingegen die Oxydation der aufgefaserten Cellulose mit Hilfe von Sauerstoff bzw. Luft in einer Suspension des Fasergutes in einer Natronlauge von erheblich geringerer Konzentration, beispielsweise von 8 bis 12 Gew.-% NaOH, bewirkt. Der oxydative Abbau der Alkalicellulose geht in den alkali- ärmeren Laugen ebenso rasch vor sich wie in den konzentrierten zur unmittelbaren Bildung von Alkalicellulose benützten konzentrierten Laugen.
Die Notwendigkeit, bei dieser Arbeitsweise die Alkalicellulose zweimal, nämlich vor der Oxydation und nach der Oxydation, abzupressen, wird dadurch aufgewogen, dass es gelingt, hiedurch eine abgebaute Alkalicellulose zu gewinnen, die einen erheblich verminderten Anteil an unerwünschten laugenlöslichen Abbau- produkten enthält. Bekanntlich gehen bei der Alkalisierung von Zellstoff mit konzentrierter Lauge gewisse Anteile in Lösung, die bei der Behandlung der Alkalicellulose mit Sauerstoff gleichfalls dem oxydativen Abbau unterworfen werden, beim Abpressen des Laugenüberschusses zum Teil in der Alkalicellulose zurückbleiben und bei der Weiterverarbeitung der Alkalicellulose auf Viskosespinnfasern eine ungünstige Wirkung ausüben können.
Wird nun nach der geschilderten Arbeitsweise zunächst die Alkalicellulose hergestellt, abgepresst und dann diese in verdünnter Lauge aufgefasert und oxydiert, so ist der laugenlösliche Anteil im Endprodukt des vorliegenden Verfahrens erheblich niedriger.
Die so gewonnene Alkalicellulose zeichnet sich ausser durch einen niedrigen Gehalt an alkalilöslichen organischen Stoffen noch durch eine hohe Gleichmässigkeit in der Kettenlängenverteilung aus.
Es wurde weiter gefunden, dass es zweckmässig ist, den feinverteilten Sauerstoff bzw. sauerstoffhaltigen Gasgemische enthaltenden Suspensionen während der Behandlung eine solche Bewegung zu erteilen, dass eine Entmischung verhindert wird. Als günstig hat es sich insbesondere erwiesen, den gashaltigen Faserbrei bei turbulenter Strömung im Kreislauf zu bewegen. Geeignete Vorrichtungen zur Durchführung dieser Arbeitsweise sind beispielsweise
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Doppelrührwerke mit gegenläufiger Rührwirkung, sogenannte Schraubenschaufler, gegenläufige Schlagwerke u. dgl. Gegebenenfalls kann es auch zweckmässig sein, den gashaltigen Faserbrei in rohrartigen Kreislaufsystemen, z. B. mittels Zentrifugalpumpen, umzupumpen.
Fallweise kann auch so verfahren werden, dass der sauerstoff-bzw. gashaltigen Suspension nach erfolgter guter Durchmischung unmittelbar anschliessend eine in Richtung der Schwerkraft verlaufende, dem Aufsteigen der Gasblasen entgegenwirkende Bewegung erteilt wird. Ferner ist es auch von Vorteil, die sauerstoff-bzw. gashaltige Suspension im Kreislauf umzupumpen und dabei derselben knapp vor Eintritt in die Umpumpvorrichtung ständig Sauerstoff bzw. sauerstoffhaltige Gasgemische zuzumischen. In dieser Weise wird mit der Bewegung der alkalischen Maische zugleich auch eine gute Verteilung der gasförmigen Anteile in dieser sowie eine gute Durchmischung erzielt.
Die feine Verteilung des Sauerstoffes bzw. der Sauerstoff enthaltenden Gase kann noch dadurch begünstigt werden, dass das Gas bereits in feiner Verteilung in die alkalische Faserstoffmaische eingebracht, z. B. durch Filter, wie keramische Filter (Filtersteine), eingeleitet wird. Die durchschnittliche Grösse der Gasbläschen in dem Reaktionsgemisch soll 0. 5 mm nicht übersteigen.
Einer Bläschenvergrösserung kann, wie weiters gefunden wurde, durch den Zusatz kapillaraktiver Stoffe zu der Lauge oder zu der alkalischen Maische entgegengewirkt werden, wodurch zugleich die Suspendierung der Alkalicellulose in der Maische befördert und einer Entmischung vorgebeugt wird. Es eignen sich zu diesem Zweck insbesondere die verschiedenen bekannten Netzmittel, wie Fettalkoholsulfonate u. dgl. Die erforderlichen Mengen sind äusserst gering. Es genügen beispielsweise Konzentrationen der kapillaraktiven Stoffe von 0-1 bis 0-5 gll und darunter. Geeignet sind insbesondere auch Zusätze von gebrauchten Avivagebädern, wie sie beim Avivieren der fertigen Fasern in der Viskosespinnfaserfabrikation anfallen, so dass sich in dieser Weise auch eine nutzbringende Verwertung dieser Abfallbäder er- öffnet.
Um Gasverluste bei Durchführung des Verfahrens gemäss der Erfindung zu vermeiden, kann es zweckmässig sein, die erfindungsgemässe Behandlung in geschlossenen Vorrichtungen vorzunehmen. Sauerstoff und sauerstoffhaltige Gasgemische können fallweise auch unter erhöhtem Druck zur Anwendung kommen. Als sauerstoffhaltige Gasgemische im Rahmen des Verfahrens nach der Erfindung können atmosphärische Luft, sauerstoffreiche Gasfraktionen, wie sich solche bei der Luftverflüssigung ergeben, synthetische Gemische aus elementarem Sauerstoff und atmosphärischer Luft sowie andere verwendet werden.
Der Abbau der Cellulose in alkalischer Maische durch gasförmigen Sauerstoff oder sauerstoff- haltige Gasgemische, insbesondere Luft, kann durch gleichzeitige Temperaturerhöhung stark beschleunigt werden. Es wurde gefunden, dass insbesondere ein rascher Abbau bei gleichzeitiger
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weiter beschleunigt, es tritt aber dabei gleichzeitig eine erhebliche Verminderung des alkaliresistenten Celluloseanteiles auf. Da der gasförmige Sauerstoff mit der Faser offenbar über die Flüssigkeitsphase zur Einwirkung kommt und bekanntlich ganz allgemein die Gaslöslichkeit in Flüssigkeiten bei Temperaturerhöhung stark abnimmt, wäre ein gegenteiliger Effekt, d. h. eine Verlangsamung des Abbaues zu erwarten gewesen.
Als weiteres überraschendes Moment muss es angesehen werden, dass der Abbau mit steigendem Natronlaugengehalt der Maische zunimmt, während die Löslichkeit des Sauerstoffes in Natronlaugen mit steigender Konzentration selbst abnimmt. Der Abbau verläuft, wie festgestellt wurde, in Natronlauge von etwa 16 bis 24Gew.-% NaOH, wie solche mormalerweise zur Alkalicelluloseherstellung praktisch benutzt werden, rasch, so dass die Zellstoffalkalisierung und der Celluloseabbau gleichzeitig vorgenommen werden können. Es hat dies den bedeutenden Vorteil einer erheblichen Zeitersparnis.
Die Geschwindigkeit des Abbauvorganges wird ferner nach den durchgeführten Versuchen durch das Anmaischverhältnis von Cellulosegut und Lauge beeinflusst. Dieses Verhältnis kann in weiten Grenzen schwanken. Als besonders günstig haben sich Maischverhältnisse von etwa 1 : 90 bis 1 : 15 entsprechend Cellulosegehalten von etwa 1 bis 6% erwiesen. Durch weitere Versuche wurde gefunden, dass die zum Abbau normaler Zellstoffe und Baumwolle verwendete Menge an Sauerstoff bzw. sauerstoffhaltigen Gasgemischen bei dem Verfahren gemäss der Erfindung zweckmässig derart bemessen wird, dass die Sauerstoffmenge, bezogen auf das Cellulosematerial, nicht wesentlich weniger als etwa 0-1 Gew.-% beträgt.
In ungünstigen Fällen kann aber die Gesamtmenge des zugeführten Sauerstoffanteiles bis auf 5 Gew.-%, bezogen auf das Cellulosematerial, und darüber steigen. Naturgemäss wird bei dieser Verfahrensweise nur ein geringer Bruchteil der zugeführten Sauerstoffmenge tatsächlich ausgenutzt. Praktische Versuche haben ergeben, dass beim Durchleiten von Luft ein Gesamtvolumen, das etwa das 3-50fache des Maischvolumens beträgt, in der Regel ausreichend ist.
Es wurde ferner gefunden, dass bei der erfindunggemässen Behandlung mit atmosphärischer Luft bzw. lufthaltigen Gasgemischen es zweckmässig ist, diese vorher auf beliebige Weise von beigemischtem Kohlendioxyd zu befreien, um eine unerwünschte Karbonatbildung in der Natronlauge zu vermeiden.
Der Abbau der Cellulose kann in an sich bekannter Weise auch bei den Verfahren gemäss der Erfindung durch geringe Zusätze von Oxy-
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dationskatalysatoren, wie Eisensalzen od. dgl., noch weiter beschleunigt werden.
Nach einer besonderen Ausführungsform des
Verfahrens gemäss der Erfindung wird der die
Oxydation bewirkende Sauerstoff in der Suspension von Alkalicellulose in Lauge auf elektrolytischem
Wege entwickelt. Die dabei entstehenden Sauer- stoffbläschen besitzen eine Grössenordnung, die den Erfordernissen der Erfindung entspricht.
Durch Vorbeiführen der Laugen-Fasergemische an feststehende Elektroden werden die Sauerstoff- bläschen laufend mitgenommen und in dem dreiphasigen System verteilt. Die Elektroden können auch rotierend angeordnet sein, wobei der entstehende Sauerstoff in Form besonders feiner Bläschen in die Laugen-Fasergemische übergeführt wird. Die elektrolytische Sauerstoff- entwicklung in den Laugen-Fasergemischen bietet den Vorteil, dass das Behandlungsgas kohlen- säurefrei ist und kann weiter gleichzeitig zu einem Umwälzen derselben benutzt werden.
Zu einer derartigen Ausführung des Verfahrens kann z. B. ein aufrechtstehendes, oben offenes, aus elektrisch nicht leitendem Material, z. B. keramischen Massen bestehendes Kreislaufsystem benutzt werden, bei welchem die eine Elektrode im oberen Teil eines Schenkels eines kommunizierenden Gefässes angeordnet ist. Durch die Entwicklung des gasförmigen Sauerstoffes am Boden des einen Schenkels und das Entweichen am oberen Teil desselben, wird das spezifische
Gewicht des dreiphasigen Systems in dem einen
Schenkel gegenüber dem Inhalt des anderen so weit erniedrigt, dass ein Umlauf des LaugenFasergemische zustande kommt.
Gegenüber dem oxydativen Celluloseabbau mittels Wasserstoffsuperoxyd bietet das Verfahren gemäss der Erfindung noch den besonderen Vorteil, dass die sogenannte Alpha-Cellulose nur geringfügig angegriffen wird. Versuche haben weiter ergeben, dass zur erfindungsgemässen Behandlung auch hemicellulosehaltige Natronlauge, wie z. B. die sogenannten Tauch-und Presslaugen der Cellulosealkalisierung, Anwendung finden können. Insbesondere können auch die beim Abpressen der nach dem Verfahren gemäss der Erfindung abgebauten Alkalicellulosen sich ergebenden Restlaugen wieder verwendet werden.
Das neue Verfahren ist ganz allgemein zum Abbau von Cellulosematerialien, die auf Derivate aufgearbeitet werden sollen, insbesondere für die Zwecke der Viskosefabrikation, geeignet. Es ist mit einfachen Mitteln und vor allem in den in der Viskosefabrikation üblichen Einrichtungen durchzuführen. Es ermöglicht einen gut regelbaren und fasersubstanzschonenden Celluloseabbau und führt zu weitgehend gleichmässigen Produkten.
Das Verfahren gemäss der Erfindung bedeutet nicht nur einen erheblichen technischen Fortschritt, sondern ermöglicht überdies eine Kürzung des normalerweise notwendigen Zeitaufwandes und eine Einsparung der Oxydationschemikalien.
Dementsprechend bietet das neue Verfahren auch grosse wirtschaftliche Vorteile.
Beispiel l : Ein aussen wärmeisolierter Eisenkessel (Fig. 1) von der Form eines Rotationsellipsoides 1, der um eine horizontale, zur Achse des Ellipsoids senkrecht stehende Achse 2 drehbar ist, wird zu drei Viertel seines Volumens mit einer Zellstoffmaische von 40 C gefüllt, die auf 60 Gew. - Teile 22 gewichtsprozentige Natronlauge 1 Gew.-Teil Baumwoll-Linters enthält.
Die Füllöffnung 3 des Kessels 1 wird sodann geschlossen und der Gasraum mittels zweier Ansatzstutzen 4, 5 samt Ventilen, an welchen Schlauchverbindungen angeschlossen sind, unter Verdrängen der Luft mit elementarem Sauerstoff von atmosphärischem Druck gefüllt. Die Ventile werden dann geschlossen und die Schlauchverbindungen entfernt. Es kann auch so gearbeitet werden, dass der Kessel nach dem Einfüllen der Maische zunächst durch die eine Schlauchverbindung bei geschlossenem zweiten Ventil evakuiert und nach dem Schliessen des Vakuumventiles und Öffnen des Sauerstoffventiles der Sauerstoff einströmen gelassen wird. Schliesslich wird auch das Sauerstoffventil geschlossen und man entfernt sämtliche Schlauchverbindungen.
Der so gefüllte Kessel wird nun zwei Stunden lang um seine Drehachse mit einer solchen Geschwindigkeit rotieren gelassen, dass er in etwa zwei Sekunden eine volle Umdrehung macht. Nach Beendigung der Behandlung wird der Kessel nach fallweisem Absaugen des restlichen Sauerstoffes, was durch Anbringen einer Schlauchverbindung an einen der Ansatzstutzen und Öffnen des Ventiles erfolgen kann, geöffnet, die Maische entleert und die abgebaute Alkalicellulose von der Restlauge auf einem Saugfilter abgepresst. Der Celluloseanteil zeigt nun einen Polymerisationsgrad von 480, während das Ausgangsmaterial einen solchen von 2200 hatte.
Beispiel 2 : Bei Verwendung der gleichen Vorrichtung, wie nach Beispiel 1, wird der Kessel 1 zu zwei Drittel seines Inhaltes mit einer Maische gefüllt, die auf 40 Teile 18 gewichtsprozentige Natronlauge, 1 Teil Buchensulfitzellstoff vom Durchschnittspolymerisationsgrad 1000 enthält. Die Temperatur der Maische beträgt 500 C. Nach dem Füllen wird die Füllöffnung des Kessels geschlossen und der Gasraum desselben mittels eines der beiden Ansatzstutzen, an den ein Pressluftschlauch angeschlossen wird, bei geschlossenem zweiten Ventil mit Pressluft beschickt.
Nach Erreichen eines Luftdruckes von 5 atü wird das Pressluftventil geschlossen, der Zuführungsschlauch entfernt und der Kessel 1 Stunden um seine Drehachse rotieren gelassen. Der Kessel wird dann nach Ablassen der restlichen Druckluft und entsprechendes Kippen entleert und die Alkalicellulose von der Restlauge abgepresst. Der Durchschnittsploymerisationsgrad des Celluloseanteiles beträgt 450.
Beispiel 3 : 20 m3 einer alkalischen Zellstoffmaische, die auf 1 Teil Buchenzellstoff 80 Teile 18 gewichtsprozentige Natronlauge enthält, werden in einem aufrecht stehenden, zylindrischen, oben mit einem Fülltrichter versehenen Eisen-
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kessel 6 (Fig. 2) mittels eines in der Kesselachse laufenden Rührwerkes 7 gut durchgemischt, während man gleichzeitig in dem Gemisch, vom Boden des Kessels aus, Luft, die durch einen Belag aus Filtersteinen 8 mit einem mittleren Porendurchmesser von etwa 0-2 mm hindurchgedrückt wird, in feiner Verteilung aufsteigen lässt. Die Temperatur der Zellstoffmaische beträgt 400 C.
Die Behandlung wird sechs Stunden lang fortgesetzt. Während dieser Zeit werden dem Kesselinhalt insgesamt etwa 400 m3 Luft, bezogen auf Atmosphärendruck, zugeführt. Die Luft wird vor der Verwendung in feiner Verteilung mit Natronlauge gewaschen und von Kohlendioxydanteilen befreit. Bei stündlicher Probeentnahme zeigt sich ein Celluloseabbau, der durch die folgenden Zahlenwerte gekennzeichnet ist.
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<tb>
<tb> Stunden <SEP> Kupferviskosität <SEP> des
<tb> Celluloseanteiles
<tb> 0 <SEP> 252
<tb> 1 <SEP> 162
<tb> 2 <SEP> 151
<tb> 3 <SEP> 119
<tb> 4 <SEP> 101
<tb> 5 <SEP> 90
<tb> 6 <SEP> 82
<tb>
Nach insgesamt sechsstündiger Behandlung wird die Zellstoffmaische aus dem Kessel entleert, auf ein Saugzellenfilter gebracht und die Lauge abgesaugt, bis die zurückbleibende Alkalicellulose einen Cellulosegehalt von etwa 30 Gew.-% besitzt.
Die Alkalicellulose wird hierauf mittels einer Zerkleinerungsvorrichtung in Flockenform gebracht und ohne weiteren Zeitverlust in einem Xanthatkneter mit 38% Schwefelkohlenstoff auf Xanthogenat verarbeitet. Dieses ergibt nach dem Lösen in Natronlauge eine gut filtrierbar Spinnviskose mit einer Viskosität von 40 bis 50, gemessen nach der Kugelfallmethode.
Beispiel 4 : Eine Zellstoffinaische, die pro 1 Teil Buchensulfitzellstoff 30 Teile 24 gewichtsprozentige Natronlauge enthält, wird in eine etwa 60 m3 fassend, oben offene Vorrichtung gemäss Fig. 3 gebracht, die es ermöglicht, die Maische im Kreislauf umzupumpen und gleichzeitig vom Boden des Gefässes aus zu belüften. Derartige Vorrichtungen, aber ohne Belüftungseinrichtung, sind als Xanthatlöser in der Viskosefabrikation gebräuchlich und können durch Einbau einer einfachen Belüftungseinrichtung, z. B. mittels Einpressen von Luft durch am Gefässboden angeordnete Sinterplatten, für den erfindungsgemässen Zweck brauchbar gemacht werden.
Die Behandlung der Maische in der in Fig. 3 schematisch dargestellten Vorrichtung erfolgt nun derart, dass dieselbe mittels der Zentrifugalpumpe 9 am Boden des Gefässes 10 abgepumpt, gleichzeitig gemischt und durch die Kreislaufleitung 11 dem Gefäss 10 oben wieder zugeführt wird. Durch das gegen die festen Einbauten 12 arbeitende, rasch laufende Rührwerk 13 wird die nach unten langsam ab- sinkende Maische gut durchgemischt, während gleichzeitig im Gegenstrom die aus den Sinterplatten 14 mit mittlerem Porendurchmesser von etwa 0-3 mm in feiner Verteilung austretende Luft aufsteigt, die durch die in der Maische beim Rühren entstehende Turbulenzströmung und das Rührwerk selbst in der Maische immer wieder gut verteilt wird. Die Maischetemperatur beträgt 40 C. Es wird insgesamt fünf Stunden gelüftet.
In dieser Zeit werden etwa 200 m3 Luft pro Stunde zugeführt. Die Maische wird sodann abgelassen, auf einem Zellenfilter abgesaugt und anschliessend in üblicher Weise abgepresst, bis die Alkalicellulose einen Cellulosegehalt von 28 bis 30% besitzt.
Der Celluloseanteil derselben zeigt eine Kupferviskosität von 87, gemessen nach der Betriebsmethode, während der Ausgangszellstoff eine solche von 260 hatte. Die Alkalicellulose wird ohne weitere Vorreife auf bekannte Weise mit
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polymerisationsgrad von 1200 wird in eine mit 22 gewichtsprozentiger Natronlauge gefüllte Vorrichtung gemäss Fig. 4, die aus einem Behälter 22 besteht, mittels der Zubringerschnecke 15 eingetragen, während gleichzeitig die Lauge bzw. das entstehende Laugen-Fasergemisch im Kreislauf umgewälzt wird, wobei in dem mittleren, oben und unten offenen, mit einem Rührwerk 16 versehenen Rohrteil 17 die Maische aufsteigt, in den äusseren Ringraum 18 überfliesst und dort nach unten absinkt. Im Bereich der trichterförmigen Erweiterung 20 am unteren Ende vom Rohr wird der Lauge bzw.
Maische vom Beginn der Behandlung an Luft in feiner Verteilung mittels des mit Löchern versehenen Rohrkranzes 21 zugeführt. Die Maischetemperatur beträgt 30 C, die Luftmenge 250 m3 pro Stunde, die Behandlungsdauer sechs Stunden. Als Belüftungsluft wird Abluft aus den Fabrikationsräumen der Viskosefabrikation und Viskosespinnfaserherstellung verwendet, die Schwefelwasserstoff-und Schwefel- kohlenstoffdämpfe enthält und beim Durchstreichen der alkalischen Maische von diesen Verunreinigungen befreit wird. Die Maische wird nach Ablauf der Behandlung entleert und die Alkalicellulose vom Laugenüberschuss auf beliebige Weise befreit. Der Celluloseanteil zeigt einen Durchschnittspolymerisationsgrad von 410 und eine Kupferviskosität von etwa 70.
Die Alkalicellulose wird ohne weitere Vorreife mit Schwefelkohlenstoff zu Xanthogenat umgesetzt und das Produkt mit Lauge in bekannter Weise zu Viskose gelöst, die pro Teil Cellulose 0-73 Teile Alkali enthält. Die Viskose hat eine Viskosität von 42 und lässt sich gut filtrieren.
Beispiel 6 : Gebleichter, mit Vorhydrolyse hergestellter Kiefersulfatzellstoff mit einem Durchschnittspolymerisationsgrad von etwa 900 wird mit 18 gewichtsprozentiger Natronlauge im Verhältnis 1 : 30 angemaischt und in die in Fig. 5 schematisch dargestellte Vorrichtung eingebracht.
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Diese besteht aus einem Behälter 23 und einer
Kreislaufleitung 24, in der eine Pumpe 25 und dahinter geschaltet ein Homogenisator 26 angeordnet sind. Zwischen Pumpe und Homo- genisator mündet in die Leitung mittels einer
Strahlerdüse 27 eine Druckluftleitung 28 ein.
Der aufsteigende Ast der Kreislaufleitung trägt einen Dampfmantel 29, mittels welchem die umlaufende Maische dauernd erwärmt und auf konstante Temperatur erhalten werden kann.
Die erfindungsgemässe Behandlung wird so vorgenommen, dass das Laugen-Fasergemisch umgepumpt und auf 60 C erwärmt wird.
Hat die Maische diese Temperatur erreicht, dann wird Luft zugeführt, wobei der Homogenisator eine gute Verteilung derselben bewirkt. Der mittlere Bläschendurchmesser der in der Maische verteilten Luft beträgt etwa 01 mm. Der Luftüberschuss entweicht beim Austritt der Maische in den oben offenen Behälter 23. Die Behandlung wird insgesamt 2- Stunden lang durchgeführt. Die durchgesetzte Luftmenge beträgt etwa das Zwölffache des gesamten Maischvolumens. Die Maische wird dann entleert und die Alkalicellulose vom Laugenüberschuss abgepresst. Der Polymerisationsgrad des Celluloseanteiles beträgt 360, bei einer Kupferviskosität von etwa 52. Die so gewonnene Alkalicellulose eignet sich zur Verarbeitung auf Viskose, Benzylcellulose und sonstige Alkalicellulosen.
Beispiel 7 : Ein zylindrischer Betonbehälter 30
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Derivate, insbesondere in der Viskosefabrikation, durch Einwirkung von elementarem Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasgemischen, wie Luft, auf alkalisierte Cellulose, zweckmässig in Gegenwart von Oxydationskatalysatoren und allenfalls bei erhöhter Temperatur, dadurch gekennzeichnet, dass eine Suspension von Alkalicellulosefasern in Natronlauge von mindestens 8 Gew.-% NaOH, vorzugsweise 16 bis 24 Gew.-% NaOH, mit elementarem Sauerstoff oder solchen enthaltenden Gasgemischen behandelt wird, wobei der Sauerstoff oder die sauerstoffhaltigen Gasgemische in fein verteiltem Zustand zur Einwirkung auf