DE3148101C2 - Verfahren zur Reduzierung des Harzgehalts bei der Herstellung von Zellulosepulpe - Google Patents

Abstract

Der immer mehr auftretende Mangel an Holz hat dazu geführt, daß man gezwungen ist, frisches Holz in den Zellulosemühlen zu verwenden. Dies bringt, besonders bei den Sulfit-Mühlen, große Probleme mit sich. Es wurde kürzlich ein chemisch-mechanisches Verfahren zur Entharzung entwickelt, bei welchem das Lignozellulose-Material nach dem Aufschließen, Waschen und gegebenenfalls Sieben und einer Teil-Lignifizierungsbleiche auf eine Pulpekonzentration von 15-35% eingestellt und Alkali zugegeben wird, worauf die Pulpe einer milden, mechanischen Behandlung in einem Schnecken-Defibrator bei einer Energiezufuhr von 8 bis 100 kWh pro t Pulpe unterzogen wird. Die Behandlung wird in einer separaten Stufe beendet, wo die Pulpe mit Alkali umgesetzt wird, das über einen Zeitraum von 0,1-5 Stunden zugegeben wird. Danach wird die Pulpe gewaschen. Es wurde jedoch gefunden, daß bei der Herstellung ungebleichter Pulpe die Pulpe bezüglich der Helligkeit nicht auf dem gleichen hohen Qualitätsniveau liegt wie dies bezüglich des niederen Harzgehaltes der Fall ist. Dieses Problem wird durch das erfindungsgemäße Verfahren gelöst, welches zum großen Teil dem oben beschriebenen Verfahren entspricht und darüber hinaus das charakteristische Merkmal aufweist, daß neben Alkali in einer Menge von 0,5 bis 17 g NaOH pro kg vorhandenem Wasser auch ein oxidierendes Bleichmittel der Pulpe zugegeben wird.

Description

25 Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reduzierung des Harzgehalts von Zellulosepulpe bei der Herstellung dieser Pulpe (Halbstoff) aus Llgnozellulose-Materialien. Die Bezeichnung »Zellulosepulpe«, wie sie in dieser Beschreibung verwendet wird, bezieht sich vorzugsweise auf chemivAe Halbstoffe, d. h. Halbstoffe, die nach chemischen Aufschlußverfahren hergestellt werden. Die Erfindung findet hauptsächlich bei der Herstellung von Sulfit-Pulpe Anwendung, aber auch die Herstellung von »Kraft«-Pulpe aus Hartholz wie z. B. 30 Birke Ist ein wichtiges Anwendungsgebiet der vorliegenden Erfindung.

Es Ist auch mit gutem Erfolg möglich, das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Pulpen mit höherer Ausbeute als sie bei chemischen Pulpen erhalten wird, wie semi-chemische, thermomechanische bzw. mechanische Pulpen durchzufühlen.

Das Ausgangsmaterial tür Herstellung von Zellulosepulpe ist Lignozellulose, z. B. In Form von Holz, und J5 dieses enthält stets kleinere odei größere Mengen an Harz. Es Ist zweckmäßig, während des Verfahrens der Herstellung der Pulpe das Harz in größtmöglichem Umfang zu entfernen, so daß die völlig behandelte Pulpe H einen geringen Harzgehalt aufweist. Hoher Harzgehalt In der fertigen Pulpe kann Probleme bei der Verwendung

h der Pulpe verursachen (z. B. bei der Papierherstellung) und kann die Qualität des Endprodukts beeinträchtigen.

§! Hinzu kommt, daß das Harz tatsächlich das Verfahren der Pulpeherstellung kompliziert.

iü 40 Bei der Herstellung der Pulpe nach dem Sulfitverfahren wird daher das Holz immer eine gewisse Zeit gela-P gert, ehe es in den Kocher gegeben und zu Zellulosehalbstoff verarbeitet wird. Während der Lagerung, auch

ll Alterung genannt, tritt eine Veränderung des physikalischen Charakters des Harzes auf, welche zu einer etwas

;| verminderten Harzmenge im Holz und auch zu Veränderungen Im Harz selbst führt, so daß es während des

I^ Puipeherstellungsverfahrens leichter löslich wird. Die Lagerung des Holzes kann auf verschiedene Arten erfol-

Js 45 gen. Zum Beispiel kann das Holz in Form von unbearbeiteten Stämmen zuerst In Wasser gelagert werden jf> . (schwimmend und zusammengebunden), wonach die Stämme in Form von Bündeln auf einem Holzlagerplatz

;:1 an Land gelagert werden. Nach einer Lagerzelt von etwa 1 Jahr werden die Stämme In einer Pulpenmühle zu

/| Schnitzeln (Hackspänen) gemahlen und weiterbehandelt. Nach einem anderen Verfahren werden die Stämme

^:i'i bereits zu Schnitzeln vermählen, wenn sie an der Mühle ankommen, und die Schnitzel werden dann als Haufen

I 50 gelagert. Bei einer derartigen Behandlung kann die Lage/zeit auf etwa 3 Monate verkürzt werden. Unabhängig f"5 von der Lagerungsmethode Ist die Behandlung immer mit Kosten verbunden. Dazu kommt die Tatsache, daß

v' gleichzeitig ein gewisser Verlust an Holz auftritt und beträchtliche Kapitalmengen gebunden sind.

Iv Trotz der Lagerung enthält das Holz noch immer beträchtliche Mengen an Harz, obwohl in etwas veränderter

t''i Form im Vergleich zu dem Harz Im Frischholz. Der größere Teil des verbleibenden Harzgehaltes wird In

■f; 55 verschiedenen Schritten während des Pulpeherstellungsverfahrens entfernt. Das gesamte Harz aus der Pulpe zu >; entfernen 1st schwierig und darüberhinaus kostenaufwendig. Daher enthält fertige Pulpe fast ausnahmslos eine

fVv gewisse Menge an Harz. Während des eigentlichen Aufschlusses des Holzes wird ein Teil des Harzes gelöst und

*;'. beim Waschen und Sieben der Pulpe entfernt.

'■ Die endgültige Regelung des Harzgehaltes der Pulpe geschieht in der Bleichzone. Das Harz wird hauptsäch-

&. ⁶⁽⁾ Hch während der alkalischen Stufe des Bleichzyklus entfernt.

; Die endgültige Senkung und Regelung des Harzgehaltes der Pulpe erfolgt gewöhnlich mit Hilfe von Chlorig dloxld. Bei den Sulfitmühlen sind die folgenden Bleichstufen üblich: Chlor (C), Alkall (E), Hypochlorit (H) und

Chlordioxid (D), d. h. also: C-E-H-D. Durch Veränderung der Alkallmenge, gewöhnlich Natriumhydroxid, In .. der Stufe Ii können kleinere oder größere Mengen Harz extrahiert werden. Zusammen mit Natriumhydroxid

<>> werden In der Ε-Stufe oft Dlsperglerungsmlttel zugegeben, um das Harz in dlsperglerter Form (und nicht In agglomeriertem Zustand) zu halten, so daß dieses In größtmöglichem Ausmaß bei der Waschstufe, die dem ".-'-. Schritt E folgt, aus der Pulpe ausgewaschen werden kann. Die endgültige Regelung des Harzgehaltes erfolgt

: gewöhnlich in der Stufe D, d. h. durch Variieren der Menge an Chlordioxid, die zugegeben wird. Das Harz wird

von der Pulpe in der Waschstufe, die der D-Stufe folgt, abgetrennt. Wenn in der Mühle Probleme mit dem Harz auftreten (z. B. Schäumen und Klumpenbildung), kann es erforderlich werden, die Chlormenge in der C-Stufe zu verringern und entsprechend die Menge an Chlordioxid zu erhöhen. Es ist nach dem Stand der Technik bekannt, daß die Chlorierung des Harzes bedeutet, daß dieses schwieriger zu behandeln ist. Der große Nachteil be! der Verwendung beträchtlicher Mengen an Chlordioxid bei der Regelung von Harzproblemen ist der hohe Preis dieser Chemikalie.

Bei der Herstellung von Pulpe nach dem Kraft-Verfahren wird das Holz nur in geringem Ausmaß gelagert. Um Harzprobleme bei der Herstellung von z. B. Birkenholzpulpe handhaben zu können, ist es wichtig, daß die Stämme sorgfältig von der Rinde befreit wurden, da die Rinde und darüber hinaus die Kambiumschicht zwischen der Rinde und dem Holz große Mengen Harz enthält. Wie auch beim Sulfitaufschluß tritt im Kraft-Kocher eine Lösung des Harzes ein. Um das Harz während des Aufschlusses in dispergierter Form zu hallen (um Klumpenbildung zu vermeiden), wird Tallöl in den Kocher zugegeben. Das während des Kochens extrahierte Harz wird bei der nachfolgenden Waschstufe von der Pulpe abgetrennt und zusammen mit der Schwarzlauge einer Verdampfungsstufe unterworfen, worauf es im Soda-Wiedergewinnungskocher verbrannt wird.

Bei der Herstellung von Kraft-Pulpe Ist es nicht möglich, den Harzgehalt durch Zugabe verschiedener Mengen von Alkali in der Alkali-Stufe des Bleichzyklus zu regeln. Man muß sich vielmehr ganz auf die teure Bleichchemikalie Chlordioxid zur endgültigen Regelung des Harzgehaltes beschränken.

Bei der Herstellung von Birken-Kraft-Pulpe ist es daher erforderlich, teure Investitionen an hochqualitativen Schäleinrichtungen vorzunehmen und/oder große Mengen der teuren Chemikalie Chlordioxid beim Bleichen zuzugeben, um die Harzprobleme auszuschalten. Selbst bei Durchführung dieser kostspieligen Schritte ist es schwierig, einen so geringen Harzeehalt zu erzielen wie er wünschenswert wäre. Pulpe mit geringerem Harzgehalt ist - wie bekannt - auf dem Markt seh·, begehrt.

Durch Zugabe verschiedener oberflächenaktiver Mittel, sog. Netzmittel, zu verschiedenen Zeitpunkten des Herstellungsverfahrens ist es ebenfalls möglich, den Harzgehalt der Zellulosepulpe in gewissem Umfang zu verringern.

Die oben beschriebenen Verfahren sind die bislang bekanntesten, die zur Überwindung der Harzprobleme bei der Herstellung von Zellulosepulpe in der Praxis angewendet wurden. Seit kurzer Zeit wird zur Reduzierung des Harzgehaltes in der Zellulosepulpe das folgende Verfahren regelmäßig in der Zelluloseindustrie angewendet. Das Lignocellulosematerial wird einer Fasertrennung (Freilegung der Fasern), dem Waschen, gegebenenfalls Sieben und gegebenenfalls einer Delignifizierungsbleiche unterworfen. Dieses Verfahren ist neu und dadurch gekennzeichnet, daß die Zellulosepulpe zu diesem Zeitpunkt einer chemisch-mechanischen Behandlung unterzogen wird. Die Zellulosepulpe wird nach den genannten Verfahrensschritten auf eine Pulpekonzentration von 15-35% gebracht und Alkali wird in einer Menge von 2-17 g pro kg Wasser in der Pulpe zugegeben, wobei das Alkali als NaCH berechnet wurde. Die Zellulosepulpe wird dann einer milden, mechanischen Behandlung in einer Vorrichtung für Behandlung bei hoher Konsistenz unterworfen. Diese Vorrichtung ist mit Schnecken ausgestattet, die relativ zueinander rotieren, und zwar bei einer Energiezufuhr von 8-100 kWh, vorzugsweise 10-75 kWh pro t an Pulpe. Schließlich wird die Zellulosepulpe mit dem zugegebenen Alkali während einer Zeitspanne von 0,1 bis 5 Stunden bei im wesentlichen unveränderter Pulpekonzentration in einem separaten Behälter zur Umsetzung gebracht.

Nach dieser Behandlung, die auf die Verringerung des Harzgehaltes in der Zellulosepulpe abzielt, wird die Pulpe gewöhnlich für eine weitere Behandlungsstufe in eine nieichvorrichtung transportiert, um die endgültige Helligkeit zu erhalten, die gewöhnlich 9096 ISO übersteigt.

Es ist aber auch möglich, die Pulpeherstellung m.t der oben beschriebenen Behandlung abzuschließen, das heißt: Herstellung von ungebleichter oder nur leicht gebleichter Pulpe.

Das oben beschriebene Verfahren hat sich bei der Herstellung von Pulpe mit dem gewünschten (d. h. nisdrigern) Haizgehalt in der Praxis seibot in den Fällen als erfolgreich erwiesen, bei denen Frischholz in den Kocher zum Kochen und zur Fasertrennung eingebracht wurde. Auch andere Pulpeeigenschaften wie z. B. die Reinheit der Pulpe, wurden mit dem neuen Verfahren verbessert. Dieses Verfahren Ist ausführlich in der DE-OS 30 34 042 beschrieben worden.

Bei Anwendung des Verfahrens nach der eben genannten Patentanmeldung zur Herstellung von zunächst so ungebleichter oder nur geringfügig gebleichter Zellulosepulpe hat sich gezeigt, daß die Helligkeit der Pulpe nicht dem gleichen hohen Qualitätsstatus entspricht wie dies bezüglich des Harzgehaltes der Pulpe der Fall Ist.

Die vorliegende Erfindung löst dieses Problem mit einem Verfahren zur Reduzierung des Harzgehaltes bei der Herstellung von Zellulosepulpe aus Lignozellulose-Material, indem das Lignozellulose-Material einer Fasertrennung, Waschen, gegebenenfalls Sieben und gegebenenfalls einer Delignifizierungsbleiche unterworfen wird ur;d danach in Form von Zellulosepulpe auf eine Pulpekonzentration von 15-35%, vorzugsweise 19-2996, In einer oder mehreren Konzentrierungsvorrichtungen gebracht wird. Es werden Chemikalien, einschließlich Alkali, zugegeben, wonach die Pulpe einer müden, mechanischen Behandlung in einer Vorrichtung zur Behandlung bei hoher Konsistenz unterworfen wird. Diese Vorrichtung ist mit Schnecken ausgestattet, die gegeneinander rotieren, und zwar unter einer Energiezufuhr von 8-100 kWh, vorzugsweise 10-75 kWh pro t an Pulpe. Danach wird μ die Zellulosepulpe in einem separaten Behälter während einer Zeltspanne von 0,1-5 Stunden bei Im wesentlichen unveränderter Pulpekonzentration mit den zugegebenen Chemikalien zur Umsetzung gebracht. Be/ diesem Verfahren besteht die Zugabe an Chemikalien In der Zugabe von oxidierenden Bleichmitteln und Alkall in Mengen (berechnet als NaOH) von 0,5-17 g pro kg vorhandenem Wasser.

Die erflndur.gäpemäßen Maßnahmen werden angewendet, nachdem das iJgnozeüulose-Materlal in einem (-5 Kocher mit Aufschlußchemikalien zu Zellulosepulpe aufgeschlossen wurde und die verbrauchte Aufschlußlauge In einer Waschzone ac^etrennt wurde. Bei Verlassen der Waschzone besitzt die Pulpe gewöhnlich eine Konzentration von 4-6%. Gewöhnlich wird die Pulpe auch gesiebt, ehe sie den erfindungsgemäßen Maßnahmen unter-

zogen wird. Vor dem Sieben wird die Pulpe verdünnt, so daß sie während des Slebens eine Konzentration von 0,5-3% aufweist. In besonderen Fällen kann es zweckmäßig sein, die Pulpe einer milden Dellgnlflzlerungsblelche mit etwas Bleichmittel, z. B. Chlor und/oder Chlordioxid zu unterziehen, ehe sie erflndungsgemaß behandelt wird.

Erfindungsgemäß wird die Ausgangspulpe In einem oder mehreren Schritten entwässert, so daß man eine Konzentration von 15-35%, vorzugsweise 19-29%, erhält. Gewöhnlich erfolgt die Konzentrierung der Pulpe In einer Stufe. Geeignete Entwässerungsvorrichtungen sind Trommelwäscher, Bandwäscher, Walzenpressen und Schneckenpressen. Ob das Konzentrieren der Pulpe In ein oder mehreren (z. B. zwei) Schritten erfolgt, hängt In gewissem Maße davon ab, ob das erfindungsgemäße Verfahren in einer bereits existierenden Mühle angewendet

in wird, oder ob das Verfahren In einer neuen oder umgebauten Mühle durchgeführt wird. Bei bereits vorhandenen Mühlen sind gewöhnlich Trommelwäscher oder Verdicker nach der Siebzone Installiert, die die Pulpekonzentration von einem Bereich von 0,5-3% (wie er In der Siebzone üblich Ist) auf einen Bereich von 10-13'*. erhöhen. Es Ist jedoch nicht erforderlich, daß der Trommelwäscher eine derartige Entwässerungskapazität aufweist; auch ein ganz einfacher Trommel wäscher, der die Pulpekonzentration auf 4% oder mehr anhebt, reicht aus. Nach dem Durchlauf durch den Trommelwäscher oder Verdicker wird die Pulpe zu einer Vorrichtung geleitet. In welcher die endgültige Entwässerung auf eine Pulpekonzentration von 15-35% stattfindet. Eine bevorzugte

Vorrichtung ist eine Schneckenpresse. Um das Entwässern der Pulpe zu erleichtern, kann der pH-Werl der

einkommenden Pulpe durch Zugabe von Alkall auf 7-9 eingestellt werden.

Nach dem Eniwässerungsschriü werden Aikaii und oxidierende Bleichmittel zu der Puipe zugegeben. Die

Alkall-Zugabemenge zu der Pulpe Ist von großer Wichtigkeit; die Zugabemenge soll so eingestellt werden, daß der Alkallgehalt - berechnet als NaOH - 0,5-17 g pro kg an in der Pulpesuspension vorhandenem Wasser beträgt (in Fällen, wo das Vorhandensein einer Suspension zweifelhaft Ist, pro kg In der Pulpe vorhandenem Wasser). Das bevorzugte Alkall ist Natriumhydroxid; es Ist jedoch möglich, auch andere Alkallverbindungen wie z. B. Kaliumhydroxid, oxidierte Weißlauge, Grünlauge oder Natriumcarbonat separat oder in Mischung

" zuzugeben.

Bevorzugte oxidierende Bleichmittel sind z. B. Peroxid-Bleichmittel und darunter Insbesondere Wasserstoffperoxid. Es können sogar auch Hypochlorit-Bleichmittel wie z. B. Natriumhypochlorit vorteilhaft eingesetzt werden. Es kommen auch andere oxidierende Bleichmittel in Bi.;jacht. Die Zugabe der oxidierenden Bleichmittel wird derart geregelt, daß die Menge an Bleichmitteln z. B. 0,2-22, vorzugsweise 0,3-11 g pro kg vor- handenem Wasser beträgt.

In einigen Fällen Ist es vorteilhaft, zu der Pulpe andere Chemikalien wie z. B. oberflächenaktive Mittel (sogenannte Netzmittel) sowie komplexbildende Substanzen neben dem Alkali und den oxidierenden Bleichmitteln zuzugeben. Danach wird die Pulpe einer milden, mechanischen Behandlung in einer Vorrichtung unterzogen, die zur Behandlung bei hoher Konsistenz (Dickstoff) geeignet ist. Diese Vorrichtung ist mit Schnecken ausgestattet, die im Verhältnis zueinander rotieren, und zwar unter solchen Bedingungen, daß die Energiezufuhr zwischen

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lung geeignete Vorrichtung ist ein Schnecken-Defibrator (sogenannter FROTAPULPER). Dieser Schnecken-Defibrator besteht im wesentlichen aus zwei rotierenden Schnecken, die parallel zueinander

-to in einem Gehäuse angebracht sind, das einen Eingang und einen Ausgang besitzt. Die Schnecken greifen zum Zwecke des Knetens des Beschickungsmaterial ineinander, und die Gewindegänge sind mit Aussparungen am äußeren Umfang wenigstens einiger Gewindegänge versehen, so daß zwischen den Einkerbungen Zähne gebildet werden. Ein solcher Schnecken-Defibrator Ist In US-PS 30 64 908 beschrieben worden. Die mit Chemikalien vermischte Pulpe wird in dem Schnecken-Defibrator Scher- und Knetkräften In Form von pulsierenden Druck-

■15 stoßen unterworfen. Das Ergebnis dieser Behandlung ist eine sehr wirksame Imprägnierung der Pulpe mit den zugefügten Chemikalien. Für die Pulpefasern stellt dies eine milde Behandlung dar, da die Fasern nicht gekürzt (wie es bei der Holländer-Behandlung oder dem Mahlen der Fall ist) und auch nicht in anderer Welse negativ beeinflußt wurden. Die Behandlung in dem Schnecken-Defibrator erfolgt gewöhnlich bei atmosphärischem Druck, kann jedoch auch bei überatmosphärischem Druck bis zu 500 kPa durchgeführt werden. Während der

so mechanischen Behandlung wird die Temperatur der Pulpe erhöht, da zumindest 60% der Energie in Wär«ie umgesetzt wird, ie höher die Energiezufuhr, desto größer ist der Temperaturanstieg während der Behandlung.

Nach der milden mechanischen Behandlung wird die Pulpe mittels einer geeigneten Vorrichtung wie z. B. einer Pumpe, einer Schneckenfördervorrichtung oder einem Förderband in einen Turm oder einen ähnlichen Behälter zur fortgesetzten Reaktion mit den zugefügten Chemikalien (hauptsächlich Alkall) bei der gewünschten Temperatur geleitet. Die Verweilzelt der Pulpe In dieser Stufe kann zwischen 6 Minuten bis zu 5 Stunden variieren.

Danach wird die Pulpe in bekannten Waschapparaturen gewaschen, damit das aus der Pulpe extrahierte Harz aus dieser entfernt wird. Entsprechend einer bevorzugten AusfChrungsform der Erfindung wird zwischen der Entwässerungsstufe und

«ι der milden mechanischen Behandlung eine kurze Verweilzeit eingeschaltet. Diese kurze Verweilzeit wird zweckmäßig dadurch erreicht, indem die Pulpe durch eine Schneckenfördervorrichtung geleitet wird. Die Verweilzeit sollte zwischen 2 und i0 Sekunden betragen. Neben der Verwendung einer Schneckenfördervorrichtung ist es auch möglich, die Pulpe durch einen sog. Mischer für Chemikalien zu leiten, welches eine Vorrichtung zum Vermischen von Chemikalien mit der Pulpe ist.

<- Bei der Behandlung mancher Pulpen ist es erforderlich, die Reaktionstcrnpcratur während der milden mechanischen Behandlung der Pulpe sowie die Temperatur der anschließenden Umsetzung mit den zugefügten Chemikalien im Verweilturm über jene Temperatur hinaus zu erhöhen, die aufgrund der Knet- und Scherarbeit erzielt wird, um die beabsichtigte Harzentfernung zu erreichen. In solchen Fällen wird der Pulpe Dampf züge-

führt. Diese DampfzufUhrung sollte während der kurzen Verweilzelt erfolgen.

Die Zugabe von Chemikalien und Dampf zu der Pulpe senkt deren Konzentration. Jedoch sollte die Pulpekonzentration nicht weniger als 15% betragen, wenn die Pulpe der milden mechanischen Behandlung unterzogen wird.

Nach der erl'lndungsgemüßen Behandlung der Pulpe und dem Waschen zur Entfernung des gelösten Harzes aus der Pulpe wird diese direkt zum Trocknen geleitet oder der endgültigen Verarbeitung zugeführt wie z. B. der Herstellung von Papier verschiedener Qualitäten. Das erfindungsgemäße Verfahren Ist dementsprechend zir.i-ichst bei ungebleichter oder nur leicht gebleichter Zellulosepulpe anwendbar. Es Ist jedoch durchaus möglich, das erfindungsgemäße Verfahren auch bei Pulpe anzuwenden, die in verschiedenen Ausmaßen gebleicht wurde, einschließlich solcher Pulpe, die auf eine Helligkeit von mehr als 90% ISO gebleicht wurde.

Durch die erfindungsgemäße Behandlung der Zellulosepulpe und der Regelung der zugefügten Chemikalien, der Temperatur und der Energiezufuhr Ist es möglich, den Harzgehalt sowie auch die Helligkeit der Pulpe auf das gewünschte Niveau in effektiver Welse einzustellen. Was die Regulierung des Harzgehaltes der Pulpe betrifft, so 1st es an erster Stelle die erhöhte Temperatur und die erhöhte Energiezufuhr, welche zu einem verstärkten Herauslösen des Harzes aus der Pulpe führen. Ein Anheben der Menge des zugegebenen Alkalis hat keinen so großen Einfluß auf die Herauslösung des Harzes wie die oben erwähnten Parameter. Bei bestimmten Pulpen gibt es eine optimale Alkall-Zugabemenge. Darüber hinaus zugesetzte Mengen haben wenig oder keinen Einfluß auf das Herauslösen des Harzes. Eine solche übermäßige Alkali-Zugabemenge kann einen negativen Einfluß auf aridere Pu'pccigcr.schaficn ausüben. Was die ϊieiügkeü der Pulpe betrifft, so ist es an erster Steile die zugegebene Menge an oxidierenden Bleichmitteln, welche den Grad der Helligkeit bestimmt, den man erhült.

Die vorliegende Erfindung kann auf verschiedene Weisen angewendet werden. Bei Verwendung einer SulfitmUhle wurde gefunden, daß es erfindungsgemäß möglich Ist, auf die Lagerung des Holzes zu verzichten und frisches Holz direkt in die Mühle zu bringen. Dadurch sind die Herstellungskosten von Sulfitpulpe beträchtlich ']

geringer, selbst wenn man die Kosten für die erforderlichen Ausrüstungen für das erfindungsgemäße Verfahren 25 |j berücksichtigt. Selbst wenn man die Holzlagerung bei einer Sulfitmühle aufrecht erhält, ist das erflndungsge- %

mäße Verfahren von großem Nutzen, da es die Möglichkeit der Regelung des Harzgehaltes der fertigen Pulpe in

gänzlich anderer und besserer Weise schafft als dies früher möglich war. s

In einer Kraflmühle wird es mit dem erfindungsgemäßen Verfahren z. B. möglich, Blrken-Kraftpulpe von J

gleichmüßigem und geringem Harzgehalt herzustellen, was vorher nicht Immer möglich war. Weiterhin kann bei 30 ;fj de erfindungsgemäßen Herstellung solcher Pulpe das Erfordernis des Schälens von Birkenholz reduziert und die |

Zugabe von teuerem Chlordioxid verringert werden, was auch vom Standpunkt der Reinhaltung der Umwelt P?

von Vorteil ist. ||

Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens werden in den später folgenden Beispielen näher beschrieben. §

Fig. 1 zeigt eine geeignete Vorrichtung für eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfah- 35 ff rens. ||

Es wurden mit dem erfindungsgemäßen Verfahren eine- Vielzahl von Tests und Vergleichsversuchen durchge- ==

führt. ~ ~ Μ

Die folgenden Beispiele zeigen die Durchführung sowie die Ergebnisse dieser Versuche. vl

Beispiel 1 I

Gesiebte Sulfitpulpe aus Fichte von Papierpulpenqualität wurde unter der Verwendung der Vorrichtung nach $,

Fig. 1 erfindungsgemäß behandelt. if

Die Eigenschaften der gesiebten Fichte-Sulfitpulpe, die nach SCAN-Tests bewertet wurden, sind in der 45 ζ. Tabelle I angegeben.

Tabelle 1

Kappazahl	SCAN-C	1 :59	12,2
R 18-Wert, 96	SCAN-C	2:61	78,2
Viskosität, dmVkg	SCAN-C	15:62	1073
Extraktgehalt Dichlormethan, %	5CAN-C	7:62	1,93
Helligkeit ISO, %	SCAN-C	11:62	69,2

Die gesiebte Pulpe wurde mit einer Temperatur von 62° C durch Leitung 1 zu einer Schneckenpresse 2 geleitet, in welcher die Pulpe entwässert und auf eine Konzentration von 29,5% gebracht wurde. Das ausgepreßte Wasser wurde durch Leitung 3 entfernt. Am Auslaß der Schneckenpresse 2 wurde Alkali in Form von Natriumhydroxid (NaOH) zu der Pulpe in einer Menge von 1,0% (bezogen auf absolut trockene Pulpe) zugefügt. Diese Zugabe ergab eine Alkalimenge von 4,2 g NaOH pro kg vorhandenem Wasser. Das Alkali, das als wäßrige Lösung in dem Behälter 4 gelagert wurde, wurde zu der Schneckenpresse 2 durch die Leitungen 5 und 6 geleitet. Von der Schneckenpresse 2 wurde die Pulpe durch Leitung 7 zu einer Schneckenbeförderungsvorrichtung 8 geleitet. Mit Hilfe der Schneckenbeförderungsvorrlchtung 8 wurde die Pulpe durch einen Schnecken-Defibrator 9, geleitet.

Kurz vor dem Schnecken-Defibrator 9 wurde der Pulpe Wasserstoffperoxid (H₂O₂) in Mengen von 0,21% *s (bezogen auf absolut trockene Pulpe) zugegeben. Diese Zugabe ergab einen Peroxidgehalt von 0,9 g H₂O₂ pro kg vorhandenem Wasser. Das Wasserstoffperoxid (in Form einer wäßrigen Lösung) wurde in dem Behälter 10 gelagert und wurde durch die Leitungen 11 und 12 der Pulpe zugeleitet. Im Schnecken-Defibrator 9 wurde die

in

Pulpe einer Knet- und Scherbehandlung entsprechend einer Energiezufuhr von 28 kWh pro t Pulpe unterzogen. Dies führte zu einem Temperaturanstieg auf 69° C. Danach führte man die Pulpe aufgrund Ihrer Schwerkraft durch einen vertikalen Schacht zu der Leitung 13, die zu einem Turm 14 führt. In diesem Turm 14 erfolgte die vollständige Umsetzung der Pulpe mit den Chemikalien NaOH und HjO₂. Nach 120 Minuten wurde eine Probe der Pulpe entnommen, gewaschen, getrocknet und analysiert. Die Ergebnisse der Analyse sind In Tabelle 2 zusammengefügt.

Der vorstehend beschriebene Versuch wurde wiederholt, jedoch mit dem Unterschied, daß kein Wasserstoffperoxid zu eier Pulpe zugegeben wurde (O-Test). Auch diese Pulpe wurde gewaschen, getrocknet und analysiert. Die Analysenergebnisse sind aus Tabelle 2 ersichtlich.

Tabelle 2

Pulpeelgenschafien

O-Test

erfindungsgemäß

25

30

40

Kappazahl	9,7	8,0
R 18-Wert, %	78,3	78,3
Viskosität	1070	1066
Extraktgehalt DCM, %	0,27	0,24
LJ_11l»t Ι» ΙΓΛ r%. 1 IUIIIgIVUIt IhJW, TO	66,0	73,9

Wie aus obiger Tabelle ersichtlich Ist, erhielt man mit dem erfindungsgemäßen Verfahren Im Vergleich zu dem Null-Test eine größere Helligkeit. Weiterhin konnte erfindungsgemäß die Kappazahl im Vergleich zum O-Test gesenkt werden, während die gleiche Viskosität aufrechterhalten wurde. Bei beiden Pulpen Ist der Harzgehalt sehr gering.

Beispiel 2

Während die obigen Versuche Im techn. Maßstab durchgeführt wurden, wurden Proben der gesiebten Flchte-Sulfltpulpe von Papierpulpenqualität für Laborversuchszwecke entnommen. Bei diesen Versuchen wurden die Chemikalien NaOH bzw. NaOH + H₂O₂ der Pulpe auf herkömmliche Welse zugegeben. Bei Versuch 1 wurde eine bestimmte Pulpemenge zu einem Behandlungsgefäß geleitet, welches bei 69° C Im Wasserbad gehalten wurde. 1% NaOH (bezogen auf absolut trockene Pulpe) wurde in Form einer wäßrigen Lösung mit Hilfe eines Propellerrührers unter die Pulpe gemischt. Die Pulpekonzentration betrug 12%. Nach dieser Zugabe betrug die NaOH-Menge 1,4 g pro kg vorhandenem Wasser. Die Reaktionszeit der Pulpe mit den Natriumhydroxid betrug 120 Minuten, wonach die Pulpe gewaschen, getrocknet und analysiert wurde.

Versuch 2 wurde In gleicher Weise durchgeführt, jedoch mit dem einzigen Unterschied, daß zusammen mit dem NaOH auch HjO₂ zugegeben wurde. Das Wasserstoffperoxid wurde in Form einer wäßrigen Lösung In einer Menge von 0,21%, bezogen auf absolut trockene Pulpe, zugegeben. Nach dieser Zugabe betrug die H₂O₂-Menge 0,3 g pro kg vorhandenem Wasser. Der Versuch wurde mit dem Waschen, Trocknen und Analysleren der Pulpe beendet. Tabelle 3 zeigt die Analysenergebnisse aus Versuch 1 und 2 sowie die Ergebnisse des erfindungsgemäßen Versuchs nach Beispiel 1.

Tabelle 3

■45

50

55

60

65

Pulpeeigenschaften

Versuch 1 NaOH

Versuch 2	erfindungsgemäß
NaOH+H2O2
9,7	8,0
78,3	78,3
1069	1066
0,68	0,24
72,1	73,9

Kappazahl 10,4

R 18-Wert, % 78,2

Viskosität, dmVkg 1066

DCM-Extraktgehalt, % 0,69

Helligkeit ISO, % 65,7

Aus der Tabelle ist ersichtlich, daß die erfindungsgemäß hergestellte Pulpe den Pulpen aus Versuch 1 und 2 bezüglich der Kappazahl, des Extraktgehaltes und der Helligkeit weit überlegen Ist. Besonders groß Ist der Unterschied beim Extraktgehalt. Bei Versuch 2 wurden beide Chemikalien, also NaOH+ H₂Oi, der Pulpe in gleichen Mengen zugegeben, wie dies bei dem erfindungsgemäßen Versuch erfolgte. Trotzdem erhält man nach dem erfindungsgemäßen Verfahren eine bessere Pulpe nicht nur was den Harzgehalt anbelangt, sondern auch hinsichtlich der Kappazahl und der Helligkeit, wie bereits erwähnt.

Diese Versuche zeigen, daß es nicht die zugegebenen Chemikalien als solche sind, die für die gute Qualität der Pulpe, die erfindungsgemäß behandelt wurde, verantwortlich sind.

Beispiel 3

Gesiebte Birken-Sulfatpulpe wurde für srfir.dungsgernaße Versuche und für Vergieichsversuche (Nuii-Tests) verwendet. Die Pulpeeigenschaften sind In der Tabelle 4 aufgezeigt.

IUl

Tabelle 4

Kappazahl 18,7

Viskosität, dm'/kg 1182

Exlraktgehalt DCM, % 0,88 s

Helligkeit ISO, % 31,7

Vor der erflndungsgemäßen Behandlung wurde die gesiebte Pulpe einer Dellgnlflzierungsblelche mli Hilfe von Chlor und Chlordioxid unterzogen. Chlor und Chlordioxid wurden der Pulpe zur gleichen Zelt In Mengen zugegeben, die 3,4* bzw. 0,3% (berechnet als aktives Chlor auf absolut trockene Pulpe) entsprachen. Die Temperatur betrug 40° C, die Zeitdauer 30 Minuten. Danach wurde die Pulpe gewaschen.

Die In obiger Welse tell-delignlflzlerte Pulpe wurde einer erflndungsgemäßen Behandlung unterzogen, wobei die Vorrichtung nach Fig. I verwendet wurde.

Die Pulpe, die eine Temperatur von 58° besaß, wurde durch Leitung 1 zu der Schneckenpresse 2 geleitet, in welcher die Pulpe entwässert und auf eine Konzentration von 27,8% gebracht wurde. Das ausgepreßte Wasser wurde durch Leitung 3 entfernt. Am Ausgang der Schneckenpresse 2 wurde Alkall In Form von NaOH der Pulpe in einer Menge von 1,85%, bezogen auf absolut trockene Pulpe, zugegeben. Diese Zugabe ergab eine Alkallmenge von 7,1 g NaOH pro kg vorhandenem Wasser. Das Alkall wurde als wäßrige Lösung In dem Behälter 4 gelagert und durch die Leitungen 5 und 6 zu der Schneckenpresse 2 geleitet. Von der Schneckenpresse 2 wurde die Pulpe dyrch Leitung 7 zu der Schneckenfördervorrlchtung 8 geleitet. Mit Hilfe der Schneckenfördervorrlchlung 8 wurde die Pulpe durch den Schnecken-Defibrator 9 geleitet. Kurz vor dem Schnecken-Defibrator 9 wurde der Pulpe Wasserstoffperoxyd (H₂Oj) In einer Menge von 0J396, bezogen auf absolut trockene Pulpe, zugegeben. Nach dieser Zugabe betrug die Peroxidmenge 1,3 g H₂O₂ pro kg vorhandenem Wasser. Das Wasserstoffperoxid wurde In Form einer wäßrigen Lösung In dem Behälter 10 gelagert und wurde der Pulpe durch die Leitungen 11 und 12 zugeleitet. Im Schneckendefibrator 9 wurde die Pulpe einer Knet- und Scherbehandlung unterzogen, die einer Energiezufuhr von 38 kWh pro t Pulpe entsprach. Als Ergebnis stieg die Temperatur der Pulpe auf 67° C an. Danach ließ man die Pulpe aufgrund Ihrer eigenen Schwerkraft durch einen vertikalen Schacht und die Leitung 13 In den Turm 14 gelangen.

In dem Turm 14 erfolgte die vollständige Reaktion zwischen der Pulpe und den Chemikalien NaOH und H₂O₂. Nach jeweils 10, 30 und 120 Minuten Verweilzelt in dem Turm wurden Pulpeproben entnommen. Die Proben wurden gewaschen, gecrocknet und analysiert. Die Ergebnisse dieser Analysen sind in der Tabelle 5 zusammengefaßt.

Für Vergleichszwecke wurde die teil-dellgnlfizlerte Pulpe einer Behandlung mit den beiden Chemikalien NaOH und H₂O₂ auf konventionelle Weise unterzogen. Eine bestimmte Pulpemenge wurde in ein Behandlungsgefäß geleitet, das In einem Wasserbad bei 67° C gehalten wurde. Mit Hilfe eines Propeller-Rührers wurden 1,85% NaOH und 0,33% H₂O₂ (bezogen auf absolut trockene Pulpe) unter die Pulpe gemischt. Zu dieser Zeit betrug die Pulpekonzentration 12%. Diese Zugabemengen an Chemikalien entsprechen 2,5 g NaOH pro kg vorhandenem Wasser bzw. 0,5 h H₂O₂ pro kg vorhandenem Wasser. Die Reaktionszelt der Pulpe mit den Chemikalien betrug 120 Minuten. Danach wurden die Pulpeproben gewaschen, getrocknet und analysiert. Die Analysenergebnisse sind in der Tabelle 5 zusammengefaßt.

Tabelle 3	O-Test	erfindungsgemäße Behandlung, Reaktionszelt In der letzten Stufe 10 MIn. 30 Min.	2,9 1103 0,24 58,8	120 Min.
Pulpeeigenschaften	3,8 1107 0,68 57,2	3,1 1110 0,26 58,0		2,9 1106 0,23 60,1
Kappazahl Viskosität, dmVkg DCM-Extraktgehalt, % Helligkeit ISO, %

Die obigen Analysendaten zeigen, daß bereits bei einer kurzen Verwellszelt nach der milden, mechanischen Behandlung das crfindungsgemäße Verfahren eine niedrigere Kappazahl, größere Helligkeit und beträchtlich geringeren Harzgehalt im Vergleich zu den herkömmlichen Verfahren ergibt. Es zeigt sich auch, daß eine 5s längere Verweilzeit in der Endstufe nach dem erflndungsgemäßen Verfahren günstig ist, insbesondere im Hinblick auf die Helligkeit der Pulpe.

Beispiel 4

Teilweise gesiebte Sulfatpulpe aus gemischten Weichhölzern, die hauptsächlich Eukalyptus saligna und Eukalyptus grandis enthielten, wurden für einen erfindungsgemäßen Versuch und für einen Vergleichsversuch (Nuli-Test) verwendet. Die Analysendaten der Pulpe werden in der Tabelle 6 angegeben.

Tabelle 6

Kappazahl Viskosität, dmVkg Extraktgehalt DCM, * Heiligkeit ISO, %

1170 O

34,9

Teilweise gesiebt bedeutet, daß Knoten und größere, nicht-aufgeschlossene Holzstücke von der Pulpe getrennt wurden, daß jedoch Material, welches normalerweise als Splitter bezeichnet wird, nicht abgetrennt wurde.

ίο Diese Pulpe wurde einer erfindungsgemäßen Behandlung unter Verwendung der Vorrichtung nach Fig. 1 unterzogen.

Die Pulpe mit einer Temperatur von 55° C wurde durch dl!e Leitung 1 zu der Schneckenpresse 2 geleitet, in welcher die Pulpe entwässert und auf eine Konzentration von 31,0* gebracht wurde. Das ausgepreßte Wasser wurde durch Leitung 3 entfernt. Am Auslaß der Schneckenpiesse 2 wurde der Pulpe Alkall in Form von NaOH _t

'5 In einer Menge von 0,95% zugegeben (bezogen auf absolut trockene Pulpe). Diese Zugabe ergab eine Alkali-' menge von 4,3 g NaOH pro kg vorhandenem Wasser. Das Natriumhydroxid wurde als wäßrige Lösung in dem Behälter 4 gelagert und wurde durch die Leitungen S und 6 zu der Schneckenpresse 2 geleitet. Von der Schneckenpresse wurde die Pulpe durch Leitung 7 zu der Scliineckenfördervorrichtung 8 geleitet. Mit Hilfe der Schneckenfördervorrichtung 8 wurde die Pulpe zu dem Schnecken-Defibrator 9 geleitet.

Μ Kurz vor dem Schnecken-Defibrator 9 wurde der Pulpe Natriumhypochlorit in einer Menge von 0,55« zugegeben (berechnet als aktives Chlor auf absolut trockene Pulpe). Diese Zugabe ergab eine Natriumhypochloritmenge von 2,5 g NaClO pro kg vorhandenem Wasser. Natriumhypochlorit wurde In Form einer wäßrigen Lösung In dem Behälter 10 gelagert und durch die Leitungen! U und 12 der Pulpe zugeleitet. In dem Schnekken-Defibrator 9 wurde die Pulpe einer Knet- und Scherbehandlung entsprechend einer Energiezufuhr von 26 kWh pro t Pulpe unterworfen. Als Ergebnis stieg die Temperatur der Pulpe auf 63° C an. Danach ließ man die Pulpe aufgrund ihrer eigenen Schwerkraft durch einen vertikalen Schacht und die Leitung 13 zu dem Turm 14 gelangen. Im Turm 14 erfolgte die vollständige Reaktion zwischen der Pulpe und den Chemikalien NaOH und NaClO. Nach einer Verweilzeit von 120 Minuten wurden Pulpeprober entnommen, welche gewaschen, getrocknet und analysiert wurden. Die Analysenergebnisse sind aus der Tabelle 7 zu ersehen.

Für Vergleichszwecke wurde die teilweise gesiebte Pulpe einer Behandlung mit den beiden Chemikalien NaOH und NaCIO auf herkömmliche Weise unterzogen. Eine bestimmte Pulpemenge wurde in ein Behandlungsgefäß geleitet, welches in einem Wasserbad bei 63° C gehalten wurde. 0,95% NaOH (bezogen auf absolut trockene Pulpe) und 0,55% NaClO (berechnet als aktives Chlor auf absolut trockene Pulpe) wurden mit Hilfe eines Propeller-Rührers unter die Pulpe gemischt. Die Pulpekonzentration betrug zu dieser Zeit 12%. Die Zugabe der Chemikalien ergab eine NaOH-Menge von 1,3 g pro kg vorhandenem Wasser und 0,8 g NaCIO pro kg vorhandenem Wasser. Die Umsetzung der Pulpe mit den Chemikalien erfüigie über einen Zeitraum von !20 Minuten, wonach eine Probe der Pulpe gewaschen, getrocknet und analysiert wurde. Die Analysenergebnisse sind aus der Tabelle 7 zu ersehen.

Tabelle 7 Pulpeeigenschaften

O-Test

erfindungsgemäße Behandlung

Kappazahl	14,6	13,2
Viskosität, dm'/kg	1091	1095
Extraktgehalt DCM, %	0,57	0,21
Helligkeit ISO, %	43,9	45,7

Die obigen Analysendaten zeigen, daß das erfindungsgemäßi: Verfahren eine Pulpe mit niedrigerer Kappazahl, größerer Helligkeit und beträchtlich geringerem Harzgehalt Im Vergleich zu solcher Pulpe ergibt, die nach herkömmlichen Verfahren behandelt wurde, selbst wenn das oxidierende Bleichmittel Natriumhypochlorit Ist.

Die beiden Pulpen, die man wie oben beschrieben erhielt, wurden auch auf ihren Gehalt an Verunreinigungen untersucht. Es wurden Pulpeproben mit einem Sieb vom Typ Sommervllle gesiebt. Die Menge an Material, die auf der Siebplatte mit einer Öffnungsgröße von 0,15 mm zurückblieb, wurde bestimmt.

Es wurde auch die unbehandelte, d. h. die teilweise gesiebte Pulpe, ausgewertet. Die Ergebnisse sind In der Tabelle 8 zusammengefaßt.

Tabelle 8 Ausgangspulpe O-Test

erfindungsgemäße Behandlung

Gehalt an Splittern, % 0,72

bei absolut trockener Pulpe

0,61

0,24

Von den obigen Werten Ist es ersichtlich, daß das erflndunjjsgemäße Verfahren auch besonders wirksam Ist, wenn es um die Eliminierung von Teilchen aus der Pulpe geht.

Jl 48 IUi

Bei den oben beschriebenen Beispielen wurde Alkali in Form von Natriumhydroxid immer zu der Pulpe am Ausgang der Schneckenpresse 2 durch die Leitungen S und 6 nach F i g. 1 zugeleitet. Das oxidierende Bleichmittel wurde immer mittels der Leitungen 11 und 12 kurz vor dem Schnecken-Defibrator zugegeben.

Es ist jedoch möglich und zweckmäßig, das Alkali und auch ein oxidierendes Bleichmittel an verschiedenen Stellen entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren zuzugeben. Alkall kann z. B. der Pulpe in der Schnekkenfördervorrichtung 8 durch die Leitung 5 zugeleitet werden. Weiterhin kann Alkali der Pulpe in dem Schnekken-Defibrator 9 durch die Leitung 15 zugeführt werden. Es ist auch möglich, die Alkalizugabe auf verschiedene, gegebenenfalls alle oben genannten Zugabestellen aufzuteilen. Das oxidierende Bleichmittel kann der Pulpe in dem Schnecken-Defibrator 9 durch die Hauptleitung 11 zugeführt werden. Es ist aber auch möglich, das oxidierende Bleichmittel der Pulpe In der Schneckenpresse 2 durch die Leitungen 11 und 16, oder in der ίο Schneckenfördervorrichtung durch die Leitungen 11, 16 und 17 zuzuführen. Entsprechend der Alkali-Zugabe kann auch die Zugabe an oxidierendem Bleichmittel auf viele, gegebenenfalls die oben genannten Stellen, verteilt werden.

Ist eine erhebliche Erhöhung der Temperatur erforderlich, kann der Pulpe in der Schneckenfördervorrichtung 8 durch die Leitung 18 Dampf zugeführt werden.

Beispiel 5

Für einen erfindungsgemäßen Versuch sowie für einen Vergleichsversuch (O-Test) wurde gesiebte, Steinschliff-HolzpuIpe aus Fichtenholz verwendet. Zur Entfernung der Schwermetalle wurde die Pulpe mit 0,2% *) Diäthyicndiarninpentsessigsäüre bei einer Temperatur von 65° C 2 Stunden lang behandelt. Die Eigenschaften der Pulpe sind aus der Tabelle 9 zu ersehen.

Bei dem erfindungsgemäßen Versuch wurde die Vorrichtung nach Fig. 1 verwendet.

Die Pulpe, die eine Temperatur von 50° C hatte, wurde durch die Leitung 1 zu der Schneckenpresse 2 geleitet, in welcher sie entwässert und auf eine Konzentration von 31» gebracht wurde. Das ausgepreßte Wasser wurde durch Leitung 3 entfernt. Am Ausgang der Schneckenpresse 2 wurde eine Mischung von Alkali und Natriumsilikat In einer Menge von 1,8* NaOH und 4,0% Na₂SiO₅ (bezogen auf absolut trockene Pulpe) zu der Pulpe zugegeben. Diese Zugabe entspricht 8,1 g NaOH und 18 _ NaSiO₃ pro kg vorhandenem Wasser. Die Chemikalienmischung aus Natriumhydroxid und Natriumsilikat wurde als wäßrige Lösung in dem Behälter 4 gelagert und wurde durch die Leitungen S und 6 zu der Schneckenpresse 2 geleitet. Von der Schneckenpresse 2 wurde die Pulpe durch Leitung 7 zu der Schneckenfördervorrichtung 8 geleitet. Mit Hilfe der Schneckenfördervorrichtung 8 wurde die Pulpe zu dem Schnecken-Defibrator 9 geleitet. Kurz vor dem Schneckendefibrator 9 wurde der Pulpe Wasserstoffperoxid in einer Menge von 3% (bezogen auf absolut trockene Pulpe) zugegeben. Diese Zugabe resultierte in einer Wasserstoffperoxid-Menge von 13,5 g H₂O₂ pro kg vorhandenem Wasser. Das Wasserstoffperoxid wurde in Form einer wäßrigen Losung In dem Behälter 10 gelagert und wurde der Pulpe durch die Leitungen 11 und 12 zugeführt. In dem Schnecken-Defibrator 9 wurde die Pulpe einer Knet- und Scherbehandlung unterzogen, die einer Energiezufuhr von 35 kWh pro t Pulpe entsprach. Dies ergab einen Temperaturanstieg der Pulpe auf 58° C. Danach ließ man die Pulpe aufgrund ihrer eigenen Schwerkraft durch einen vertikalen Schacht und die Leitung 13 zu dem Turm 14 gelangen. Im Turm 14 erfolgte die vollständige Umsetzung der Pulpe mit den Chemikalien NaOH, Na₂SiO₃ und H₂Oj. Nach einer Verweilzeit von 120 Minuten 4n wurden Pulpeproben entnommen, welche gewaschen, getrocknet und analysiert wurden. Die Analysenergebnisse sind in der Tabelle 9 zusammengefaßt.

FOr Vergleichszwecke wurde die gesiebte und vorbehandelte Pulpe einer Behandlung mit den 3 Chemikalien NaOH, Na₂SlO₃ und H₂O₂ auf konventionelle Weise unterzogen. Eine bestimme Pulpemenge wurde In ein Behandlungsgefäß geleitet, welches in einem Wasserbad bei einer Temperatur von 60° C gehalten wurde. Mit Hilfe eines Propeller-Rührers wurden 1,8% NaOH, 4* Na₂SiO₃ und 3% H₂O₂ (bezogen auf absolut trockene Pulpe) mit der Pulpe vermischt. Die Pulpekonzentration betrug zu diesem Zeltpunkt 12%. Diese Chemikalienzugabe entsprach einer NaOH-Menge von 2,5 g, einer Na₂Si0₃-Menge von 5,5 g und einer H₂O₂-Menge von 4,1 g pro kg vorhandenem Wasser. Pulpe und Chemikalien wurden dann einer Reaktionszeit von 120 M¹ nuten unterzogen, wonach Proben der Pulpe gewaschen, getrocknet und auf ihre Helligkeit und den Extraktgehalt untersucht wurden. Die Analysenergebnisse sind aus Tabelle 9 zu ersahen.

Neben Helligkeit und Extraktgehalt wurden die verschiedenen Pulpen (einschließlich der Ausgangspulpe) auf den Gehalt an Verunreinigungen untersucht. Es wurden Pulpeproben mit einem Sieb vom Typ Sommerville gesiebt, und es wurde die Materialmenge, die auf der Siebplatte mit einer Öffnungsgröße von 0,15 mm zurückblieb, bestimmt. Die Ergebnisse sind aus der Tabelle 9 zu entnehmen.

Tabelle 9

Pulpeeigenschaften Ausganspulpe O-Test erfindungsgemäß

behandelte Pulpe

Helligkeit ISO, % 65,8 76,9 79,5

Extraktgehalt DKM, % 1,18 0,71 0,25

Gehalt an Splittern, % 0,16 0,11 0,06

65 *) bezogen auf absolut trockene Pulpe

Obige Analysendaten zeigen, daß man mit dem erfindungsgemäßen Verfahren eine Pulpe mit größerer Helligkeit und wesentlich geringerem Extraktgehalt Im Vergleich zu solcher Pulpe erhält, die auf herkömmliche Welse behandelt wurde. Es Ist weiterhin ersichtlich, daß das erflndungsgemäße Verfahren sehr wirksam im Hinblick auf die Eliminierung von größeren Teilchen ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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Claims (4)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Reduzierung des Harzgehaltes bei der HersteJlung von Zellulosepulpe aus Llgnozellulose-Material, wobei das Lignozellulose-Material einer Fasertrennung, Waschen, gegebenenfalls Sieben und gege-

5 benenfalls einer Delignifizlerungsbleiche unterworfen wird und danach in Form von Zellulosepulpe auf eine Pulpekonzentration von 15-35», vorzugsweise 19-29*, in einer ader mehreren Konzentrierur.gsvorrichtungen gebracht wird, Chemikalien, einschließlich Alkali, zugegeben werden, wonach die Pulpe einer milden, mechanischen Behandlung in einer Vorrichtung zur Behandlung bei hoher Konzentration unterworfen wird, wobei die Vorrichtung mit Schnecken bzw. Schrauben ausgestattet ist, die relativ zueinander rotleren, und

ίο zwar unter einer Energiezufuhr von 8-100 kWh, vorzugsweise 10-75 kWh pro t an Pulpe, wonach die Zellulosepulpe mit den zugegebenen Chemikalien in einem separaten Behälter während einer Zeitspanne von 0,1-5 Stunden bei im wesentlichen unveränderter Pulpenkonzentration zur Umsetzung gebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Zugabe an Chemikalien aus der Zugabe von Alkali in Mengen - berechnet als NaOH - von 0,5 bis 17 g pro kg vorhandenem Wasser und von oxidierenden Bleichmitteln besteht.

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2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das oxidierende Bleichmittel in einer Menge

von 0,2 bis 22, vorzugsweise 0,3-11 g pro kg vorhandenem Wasser zugegeben wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1-2, dadurch gekennzeichnet, daß als oxidierendes Bleichmittel Peroxid oder Hypochlorit verwendet wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkall Natriumhydroxid verwendet 20 wird.