DE2601380C2 - Verfahren zur Herstellung von gebleichter mechanischer Pulpe - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von gebleichter mechanischer PulpeInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von gebleichter mechanischer Pulpe mit hoher Festigkeit und hoher Helligkeit, wobei das Lignocellulosematerial durch thermische und/oder chemische Bearbeitung erweicht wird und die Bleichung mit einer
geringen Menge eines Peroxid enthaltenden Bleichmittels als einzigem Bleichmittel unter Bildung von geringen Mengen von sauerstofTVerbrauchenden Substanzen
in den verbrauchten Abfallflüssigkeiten im alkalischen pH-Bereich in zwei Stufen durchgeführt wird.
Der Ausdruck »mechanische Pulpe« bezieht sich auf raffinierte, mechanische Pulpe, thermomechanische
Pulpe, chemomechanische Pulpe und semichemische Pulpe, d. h. Pulpen, die bezogen auf das Rohholzmaterial mit einer höheren Ausbeute als 75% hergestellt
werden.
Aufgrund der Tatsache, daß mechanische Pulpe mit sehr hoher Ausbeute, bezogen auf das Holzrohmaterial
hergestellt werden kann, ist sie billig und daher ziemlich attraktiv. Es sind daher schon viele Anstrengungen
gemacht worden, um ihre Qualität so zu verbessern, daß sie anstelle der teureren chemischen Pulpe mit vielen
Anwendungszwecken eingesetzt werden kann. So ist es möglich geworden, mechanische Pulpe mit beispielsweise Dithionit oder Peroxiden zu einer Helligkeit von
bis 84% SCAN bei Hartholz und 74 bis 76% SCAN bei Weichholz zu bleichen.
Der größte Nachteil der mechanischen Pulpe liegt jedoch darin, daß ihre Festigkeitscigenschaften schlechter sind als diejenigen der chemischen Pulpe. Auch ist
ihr Absorptionsvermögen und ihre Weichheit ebenfalls schlechter, doch ist dies für die meisten Fälle von geringerer Bedeutung.
Der Grund für die schlechtere Festigkeit der mechanischen Pulpe ist praktisch der gleiche, der auch für die
höhere Ausbeute verantwortlich ist, nämlich der höhere Hclzligningehalt der Fasern, was bedeutet, daß
die Felxibilität und die Bindefestigkeit relativ schlecht
ίο sind. Ein weiterer Faktor, der zu einer Erniedrigung der
Festigkeit beiträgt, besteht darin, daß die Fasern bis zu
einem großen Ausmaß durch Schneiden und Schlagen zu mehlartigen Fragmenten bei der Defibrierung des
Holzes verkürzt werden. Bestimmte Iipophile Substan
zen, zum Beispiel Harze und Fettsäuren und weitere
sogenannte extrahierbare Substanzen, können in bestimmten Fällen in der Pulpe verblp'ben, und sie
beeinflussen die Festigkeitseigenschaften des fertigen Papiers in negativem Sinne.
Zur Überwindung dieser Probleme sind schon verschiedene Methoden angewendet würden, um das Hoiz
und auf diese Weise die Bindungen aufzuweichen, welche die einzelnen Fasern verbinden, und zwar insbesondere das interzelluläre Lignin, wodurch eine mäßi-
gere Defibrierung mit demgemäß längeren und weicheren Fasern erhalten wird.
Bei dem thermomechanischen Prozeß wird somit das Holz mit Wasserdampf erhitzt und vor der Defibrierung
erweicht. Diese Maßnahme kann auch mit verschiede-
jo nen begleitenden Chemikalien, zum Beispiel Sulfitlösungen mit verschiedenen pH-Werten oder Peroxiden
kombiniert werden.
Eine weitere Methode zur Erweichung des Holzes besteht in der Verwendung von Chemikalien und einem
Erhitzen, wobei die Temperatur so gewählt wird, daß eine vernünftige Reaktionszeit erhalten wird. Solche
Chemikalien sind zum Beispiel Sulfitlösungen mit verschiedenen pH-Werten, Alkalicarbonate und/oder
Hydroxide, wobei insbesondere Alkalihydroxide hin
sichtlich der Erweichung sehr wirksam sind. Je nach der
Reaktionszeit, der Menge der Chemikalien und der Temperatur werden verschiedene Eigenschaften und
Ausbeuten der Pulpe erhalten. Solche Pulpen schließen chemomechanische und semichemische Pulpen mit
In der Praxis kann diese chemische Behandlung auf eine Vielzahl von Arten durchgerührt werden, wobei die
einfachste darin besteht, das Holz, das normalerweise in der Form von Schnitzeln vorliegt,oit den Chemikalien
unmittelbar vor der Defibrierung zu besprühen. Selbst dieses einfache Verfahren liefert bereits hinsichtlich der
Festigkeitse'genschaften gute Ergebnisse. Dies wird zum Beispiel in der schwedischen Patentanmeldung
1850/72 beschrieben.
Bei einer weiteren Methode wird das Holz in einer gesonderten Stufe vor der Defibrierung behandelt. Die
Eindringung der Erweichungschemikalien in das Holz kann auf diese Weise verbessert werden und die Zeit-,
Temperatur- und Druckbedingungen können innerhalb
weiterer Grenzen variiert werden, Beispiele für solche
Verfahren sind das Kaltsodaverfahren und die Verfahren, wie sie in den schwedischen Patentschriften
3 03 088 und 2 26 593 und in den US-Patentschriften 30 69 309 und 30 23 140 beschrieben werden.
Sowohl thermischen als auch chemischen Erweichungsverfahren des Holzes vor der Defibrierung ist
eine ausgeprägte Dunkelfärbung der resultierenden Pulpe eigen. Wenn die Pulpe sodann nach bekannten
Verfahren nach dem Erweichen gebleicht werden soll, wird dadurch der Verbrauch des Bleichmittels
erheblich.
Es ist möglich und in bestimmten Fällen sogar vorteilhaft, das Bleichmittel während der thermischen und/
oder chemischen B ehandlung einzuführen. In den oben genannten Patentschriften wird diese Verfahrensweise
präzis beschrieben. Die Schwierigkeit einer kombinierten thermischen oder chemischen Erweichung und
Bleichung besteht darin, daß die optimalen Bedingungen für die Erweichung selten oder kaum mit den optimalen Bedingungen für das Bleichen zusammenfallen.
Geeignete pH-Werte für die Imprägnierungsflüssigkeit sind nämlich 11,0 bis 13,5 für das Erweichen, während
der beste pH-Wert für die Peroxidbleichung zwischen is
8,5 und 11 liegt. Wenn das Verfahren auf eine maximale
Erweichung abgestimmt wird, dann erfolgt eine ausgeprägte Peroxidzersetzung aufgrund des hohen Hydrcxidionengehalts. Dies muß durch eine gesteigerte Peroxidmenge kompensiert werden, wenn die vorgesehene
iieüigkcii erzielt werden so!!. Wenn andererseits das
gleiche Erweichen des Holzes ohne eine begleitende Einfuhrung und bei dem gleich hohen pH-Wert erfolgt,
dann ist die Helligkeit der resultierenden Pulpe so niedrig, daß als Regel sogar größere Peroxidmengen
verwendet werden müssen als in dem kombinierten Fall, um zur gleichen Heiligkeit zu kommen.
Die DE-OS 22 61049 beschreibt ein Verfahren,
wonach dieses Problem so gelöst wird, daß die mechanische Freilegung der Fasern in Anwesenheit von so
Ablauge aus der Peroztdbleichstufe erfolgt, wobei diese
bevorzugt einen pH-Wert von mehr als 7,0 aufweist. Hinweise, daß der BleichmitteVzusatzvii der ersten Stufe
so gewählt werden soll, daß dieser möglichst niedrig ist,
aber eine Dunkelfärbung der Pulpe in ti.jser Stufe ver- «
hindert werden soll, werden in der vorstehenden Druckschrift nicht gemacht Im weiteren erfolgt die Bleichstufe nach dem Verfahren der vorstehenden Druckschrift bei einem pH-Wert von vorzugsweise 10 bis 11,5,
wohingegen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ein pH-Wert in der Bleichstufe (zweite Stufe) gewählt
wird, der niedriger als der in der erster. Stufe ist
Naturgemäß ist bislang schon in Betracht gezogen worden, daß hohe pH-Werte eine Peroxidzersetzung
ergeben. Die logische Maßnahme war daher, die Peroxidcharge zwischen der Erweichungsvorbehandlungsstufe und der Defibration aufzuteilen. Solche Versuche
werden in den oben genannten Patentschriften sowie in
der Literaturstelle Pulp and Paper Magazine of Canada, Vol. 73,1972, S. 80, beschrieben. Bei diesem Verfahren w
werden jedoch mindestens 75% des gesamten Peroxids in der Vorbehandlungsstufe zugesetzt und der Rest wird
zu einer gesonderten Bleichstufe oder dem Raffinationsprodukt nach der Erweichungsstufe zugefügt. In
allen Fällen sind die vollständig verschiedenen pH-Optima der Teilprozesse ignoriert worden.
Aufgabe der Erfindung ist es, die alkalische Erweichung des Holzes bei optimalen Bedingungen für das
Erweichen zu erzielen, ohne daß eine Verminderung der Helligkeit der Pulpe erfolgt Es wurde überraschenderweise gefunden, daß bereits sehr kleine Chargen von
Peroxid in Form von Hydroperoxid, einem organischen Peroxid oder von Natriumperoxid dazu ausreichend
sind, um die Dunkelfärbung der Pulpe in dem pH-Intervall, das zum Erweichen optimal ist, zu inhibieren oder
in jedem Fall stark zu vermindern.
Zusammenfassend kann somit festgestellt werden, daß die Erweichung in einer ersten Stufe mit starkem
Alkali eine starke Pulpe liefert, daß jedoch ohne ein Erweichen die Fasern gebrochen werden und die Pulpe
schwächer wird. Wenn nun eine geringe Hydroperoxidmenge zu dem Alkali zugesetzt wird, dann wird die
Dunkelfärbung verhindert und das nachfolgende Bleichen bei einem niedrigeren pH-Wert wird erleichtert
Die vorstehende Aufgabe wird gemäß der Erfindung durch das eingangs genannte Verfahren gelöst, das
dadurch gekennzeichnet ist, daß man das Holz in einer ersten Stufe bei einem hohen pH-Wert unter Einführung von 10 bis 30% des zum Bleichen erforderlichen
Peroxids erweicht, wobei man nur diejenige Menge anwendet, die erforderlich ist, um eine Dunkelfärbung
der Pulpe in dieser Stufe zu verhindern, und daß man in einer darauffolgenden zweiten Stufe bei niedrigerem
pH-Wert unter Einführung des Restes des Peroxids bleicht
Bei der Erfindung ist es als überraschend anzusehen, daß nicht das eingegebene Peroxid besser verwertet
wird, wenn es in mehrere Stufen aufgeteilt wird, sondern daß die Peroxidcharge in derVorbehandiungsstufe
so niedrig gehalten werden kann. Die besten Ergebnisse werden nämlich mit einer Charge erhalten, die so nur 10
bis 30% des gesamten in der Erweichungsstufe erforderlichen Peroxids enthält. In keinem Fall ist festgestellt
worden, daß es erforderlich ist, so hoch wie 75% zu gehen.
Die Vorbehandlung wird bis zu dem Punkt durchgeführt, wo der fallende pH-Wert gestattet, daß ein echtes
Bleichen erfolgt. Es ia daher vorteilhaft, einen Bleichturm direkt nach der Raffinierungseinrichtung zur Endbleichung der Pulpe anzuordnen. Die erforderliche pH-Verminderung von der Erweichungsstufe zu der Bleichstufe kann in den meisten Fällen nur in der Weise erzielt
werden, daß n.an die Verweilzeit und die Temperatur während der Vorbehandlung so regelt, daß der richtige
pH-Wert für das Bleichen erhalten wird. Es ist naturgemäß möglich, den pH-Wert erforderlichenfalls zu vermindern, indem man eine Säure, zum Ik:ispiel eine Sulfitlösung, Schwefelsäure oder saures Weißwasser von
einer anderen Fabrikationsstufe zusetzt Um ein wirksames Mischen des Bleichmittels zu erhalten, kann das
Mittel vor der Raffinierungseinrichtung eingeführt werden, da die Raffinierungseinrichtung als sehr wirksamer
Mischer wirkt.
Da die Peroxidcharge für die Vorbehandlungsstufe so
niedrig ist, sind die restlichen Peroxide von dernachfolgenden Bleichstufe oftmals für die Einbringung in die
Vorbehandlungsstufe ausreichend. Der Grund, warum eine solch geringe Hydroperoxidmenge in der Vorbehandlungsstufe erforderlich ist, ist noch nicht vollständig aufgeklärt, kann jedoch von der Tatsache abhängen, daß die freigesetzten organischen Säuren in der
Vorbehandlungsstufe und, wenn eine Zurückfuhrung angewendet wird, auch von der Bleichstufe, als Komplexierungs- oder Chelierungsmittel für Schwermetalle in
dem Holz wirken und auf diese Weise das Peroxid stabilisieren. Eine Zurückführung der Abfallflüssigkeit von
der Bleichstufe in die Vorbehandlungsstufe vermindert auch in starkem MaQs die Menge von freigesetzten
sauerstoffverbrauchenden Substanzen.
Es sind auch schon Versuche durchgeführt worden, um zusätzlich Cheliermittel in das Hydroperoxid in der
Vorbehandlungsstufe einzuführen. In diesem Zusammenhang sind Cheliermittel aus dem Detergensgebiet,
zum Beispiel NTA, EDTA, DTPA, d. h. Nitrilotriessigsäure, Äthylendiamintetraessigsäure und Diäthylentri-
aminopentaessigsäure, sowie Tripolyphosphate untersucht
woiden.
Gemäß der Erfindung wird somit eine optimaJe Festigkeit für die Pulpe mit einer Vorbehandlungsstufe
erhalten, die ohne einen Verlust der Helligkeit oder des Glanzes und mit einerminimalen Peroxidmenge durchgeführt
wird. Das nachfolgende Bleichen erfolgt durch bekannte Maßnahmen in einer Raffinierungseinrichtung
und/oder einem Bleichturm. Da die Pulpe vor der tatsächlichen Bleichstufe bereits eine hohe Helligkeit
hat und weil die Bleichstufe weiterhin bei optimalen Bedingungen durchgeführt werden kann, wird eine
hohe Helligkeit bei einer maximalen Festigkeit der Pulpe und minimalem Peroxidverbrauch erhalten.
Die Möglichkeit der unabhängigen Regulierung der Chargen von Alkali und Hydroperoxid gestattet, daß
alle Reaktionsbedingungen bei optimalen Werten gehsJten werden können.
Die Erfindung wird anhand der Beispiele näher erläutert.
Bei den darin beschriebenen Tests wird immer das gleiche Testverfahren angewendet. Die verschiedenen
Variablen sind in der untenstehenden Tabelle zusammengestellt, die Tests 1 bis 10 wurden mit Fichtenholz
und die Tests 11 bis 14 mit Hartholz durchgeführt. Die Tests 1, 2, 5, 7, 13 und 14 sind Vergleichsbeispiele entsprechend
dem Stand der Technik, während die restlichen Tests gemäß der Erfindung vorgenommen worden
sind.
Bei allen Tests werden Streichholzschnitzel mit Abmessungen 25 x 3 x 3 mm in ein Stahlgefäß gegeben,
das sodann evakuiert wird. Die Chemikalien werden zusammen mit Wasser in das Holz eingezogen und
sodann wird ein hydraulischer Überdruck von 6 bar angelegt. Wenn nichts anderes angegeben wird, dann
beträgt die Imprägnierungsperiode 1 Stunde und die Imprägnierungstemperatur ist 45° C. In allen Fällen
wird in Verbindung mit der Alkalibeladung Wasserglas
ίο mit 41° Be in einer Menge von 4,5%, bezogen auf das
Holz, eingeführt.
Nach der Vorbehandlung werden die Schnitzel in einer Laboratoriums-Defibrierungseinheit auf eine
Kanadische Standardfreiheit von 100 ml defibrilliert.
Die Bleichstufe erfolgt so, daß weitere Chemikalien teilweise zu der Defibrierungseinrichtung während der
Defibrierung und zum Teil gesondert nach derDefibrierung eingeführt werden. Die Pulpekonzentration während
des Bleichens beträgt sowohl beim Bleichen in der Defibrierungseinrichtung als auch beim gesonderten
Bleichen 15%. Beim gesonderte Bleichen ist nach der Defibrierung die Verweilzeit 2 StunJen und die Temperatur
beträgt 7O0C. Wenn das Bleichen als Defibrierungseinrichtungs-
oder als Raffinationseifrichtungsbleichen durchgeführt wird, dann wird die Pulpe bei
7CC nach der Defibrierung gelagert, so daß die Gesamtverweilzeit 2 Stunden beträgt.
| Tabelle I | Vorbehandlung Defibrierung | H2O2 NaOH H2O2 | Bleichen | Resi- | Papiereigenschaften | Reiß | Bruch |
| % % % | H2O2 | index | länge, km | ||||
| NaOH | NaOH H2O2 | % | Hellig | ||||
| Ver | % | 4,3 | % % | keit | 34 | 1,57 | |
| such | % SCAN | 35 | 1,56 | ||||
| Nr. | 1,0 | 1,0 | 20 | 75,1 | 35 | 1,61 | |
| 1 | 1,0 | 4,5 | 0,1*) 4,3 | 18 | 74,3 | 38 | 3,2 |
| 2 | 1,0 | 0,2*) 3,3 | 34 | 76,2 | 40 | 3,1 | |
| 3 | 4,5 | 1,0 | 10 | 72,9 | 41 | 3,1 | |
| 4 | 4,5 | 3,5 | 4,5 | 17 | 69,8 | 40 | 3,1 |
| 5 | 4,5 | 0,8**) | 3,5 | 35 | 74,2 | 41 | 3,0 |
| 6 | 4,5 | 0,8**) 3,7 | 1,0 | 12 | 72,3 | 40 | 3,2 |
| 7 | 4,5 | 4,5 1,0 | 3,7 | 38 | 74,1 | 35 | 2,9 |
| 8 | 4,5 | ***) 1,0 1,1 | 34 | 74,0 | - | - | |
| 9 | 1,0 | 3,5 | 40 | 73,5 | - | - | |
| 10 | ♦**\ | 2,5 | 34 | 81,5 | - | - | |
| 11 | 2,0 | 4,5 | 2,5 | 32 | 83,1 | - | _ |
| 12 | 2,d | 4,5 | 19 | 78,1 | |||
| 13 | 2,0 | 20 | 78,0 | ||||
| 14 | |||||||
*) Zur Erzielung des richtigen Anfangs-pH-Werts in der Bleichstule.
**) Zurückgeführte restliche Peroxide von Beispiel 6. *·*) Vorbehandlung bei 1100C und mit einer Charge von 0,5% SOj2". Zeit etwa 5 Min.
Je nach dem Holz, dem Holztyp und dem gewünschten Pulpetyp können die chemischen Chargen innerhalb
weiter Grenzen variieren. Die Beispiele zeigen Helligkeitsschwankungen zur vergleichbare Bleichmittelchargen.
Die erhaltenen Festigkeitswerte beziehen sich auf Proben, die einer Laboratoriums-Raffinationseinrichtung
hergestellt worden sind. Sie stellen daher nur Beispiele der beeindruckenden Verbesserungen der
Festigkeit dar, wenn die Alkalinität in der Erweichungsstufe erhöht wird.
Die Testreihen ze:3en eindeutig, daß erfindungsgemäß
trotz hoher A!l<=ilichargen eine nenneswerte
60
65 Zunahme der Helligkeit erhalten wird. Die Tests 8 und 9 sind besonders zu beachten. Der Peroxidbedarf in der
Erweichungs?»ufe wird vollständig durch die restlichen Peroxide in der verbrauchten Abwasserflüssigkeit von
der Endbleichungsstufe gedeckt.
Der Test 11 zeigt, daß die Erfindung auch auf eine
thermomechanische Pulpe angewendet werden kann.
Die vorliegende Erfindung ist nicht auf Ausführungsformen mit eir er speziellen Vorbehandlungsvorrichtung
begrenzt. Die Bezeichnung »Vorbehandlungsvorrichtung« soll hierin jede beliebige Holzimprägnierungseinrichtung
mit oder ohne Erhitzungseinrichtung
bezeichnen, zum Beispiel Cellusloseaufschlußvorrichtungen,
Druckgefaße mit oder ohne Schraubenbeschikkung,
Schnitzelwascheinrichtungen mit geschlossenem Waschflüssigkeitssystem, Vibrationsschnitzel verarbeitungseinrichtungen,
zum Beispiel »Lebendbodenkästen« etc. Die Anwendung kann sowohl beim direkten
Erweichen in der ersten Defibrierungsstufe und beim weiteren Bleichen in der zweiten Raffinationsstufe oder
in einer gesonderten Bleichstufe oder in einer Kobination
von anderen Raffinations- und Bleichstufen erfolgen.
Dies wird anhand derTests 9, 10 und ! 1 gezeigt. Es ist wesentlich, daß das Erweichen bei einem pH-Wert
von mehr als 11 in Gegenwart von relativ geringen Mengen
Peroxid erfolgt und daß das tatsächliche Bleichen danach bei pH-Werten unterhalb 11 unter Zugabe von
weiterem Peroxid durchgerührt wird.
Die Erfindung hat auch einen Vorteil hinsichtlich der Freisetzung von Sauerstoff-verbrauchenden Substanzen
0S7 «US ucm rfüZcü. Beim Bleichen VuΓι 2 rföucn
der Raffinieriingspulpe wurde die Hälfte des Weißwassers
von der ersten Probe als Verdünnungsprobe bei der zweiten Probe verwendet. Bei diesem Test wurden 4%
Wasserstoffperoxid, 4% Wasserglas und 1,4% Natriumhydroxid verwendet. Die Bleichteimperatur betrug
6O0C, die Bleichzeit 2 Stunden und die Konzentration
10%. In Tabelle II sind die erhaltenen Werte für den Sauersioffverbrauch zusammengestellt.
| Tabelle | Il | BS7 in der AbTaIIIIuSSIg- kcit, kg/t |
Zurückge führtes BS7, kg/t |
Neues BS7 |
| Versuch | Nr. | 15.6 16,5 |
0 7.6 |
15,6 8.9 |
| 1 2 |
||||
Aus den Werten wird ersichtlich, daß durch die Erfindung
die Neubildung von Sauerstoff-verbrauchenden Substanzen auf etwa die Hälfte vermindert wird.
.3CIuSi üiiucfi l^igriGCCiiüfOSC-iviätCriiaiiCn 5iS fr CiCu-
holz und Hartholz, zum Beispiel Gras, Bambus, Bagasse
etc. können Tür die erfindungsgemäße Pulpehersteilung
verwendet werden.
Claims (5)
- Patentansprüche:ί. Verfahren zur Herstellung von gebleichter mechanischer Pulpe mit hoher Festigkeit und hoher Helligkeit, wobei das Lignocellulosematerial durch thermische und/oder chemische Bearbeitung erweicht wird und die Bleichung mit einer geringen Menge eines Peroxid enthaltenden Bleichmittels als einzigem Bleichmittel unter Bildung von geringen Mengen von sauerstofTverbrauchenden Substanzen in den verbrauchten Abfallflüssigkeiten im alkalischen pH-Bereich in zwei Stufen durchgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man das Holz in einer ersten Stufe bei einem hohen pH-Wert unter Einführung von 10 bis 30% des zum Bleichen erforderlichen Peroxids erweicht, wobei man nur diejenige Menge anwendet, die erforderlich ist, um eine Dunkelfärbung der Pulpe in dieserStufe zu verhindern, und daß man in einer darauffolgenden zweiten Stufe bei niedrigerem pH-Wcft üntcTi^miüiirüng des Restes des Peroxids bleicht.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man bei einem pH-Wert in der ersten Stufe von 11 bis 13,5 und in derzweiten Stufe von 8,5 bis 11 bleicht.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Peroxid enthaltendes Mittel Hydroperoxid verwendet
- 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Holz in Verbindung mit dem Erweichen defibrilliert.
- 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den F'eroxidbedarf in der ersten Stufe durch zurückgeführtes, nicht verbrauchtes Bleichmittel von der zweiten Stufe deckt.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
| D2 | Grant after examination | ||
| 8363 | Opposition against the patent | ||
| 8331 | Complete revocation |