DE3148101A1 - Verfahren zur reduzierung des harzgehalts bei der herstellung von zellulosepulpe - Google Patents

Description

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dr. V. SCHMIED-KOWARZIK · dr. P. WEIN HOLD · München DIFL.-1NG. G. DANNENBERG · dr. D. GUDEL · dipl-ing. S. SCHUBERT ■ Frankfurt

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Box 5oo

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Verfahren zur Reduzierung des Harzgehalts bei der Herstellung von Zellulosepulpe.

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reduzierung des Harzgehalts von Zellulosepulpe bei der Herstellung dieser Pulpe (Papierbrei) aus Lignozellulose-Materialien. Die Bezeichnung "Zellulosepulpe"/ wie sie in dieser Beschreibung verwendet wird, bezieht sich vorzugsweise auf chemische

Holzstoffe, d. h. Holzstoffe, die nach chemischen Aufschlußverfahren hergestellt werden. Die Erfindung findet hauptsächlich bei der Herstellung vonSulfit-Pulpe Anwendung, aber auch die Herstellung von "Kraft"-Pulpe aus Hartholz wie z. B. Birke ist ein wichtiges Anwendungsgebiet der vorliegenden Erfindung.

Es ist auch mit gutem Erfolg möglich, das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Pulpen mit höherer Ausbeute als sie bei chemischen Pulpen erhalten wird, wie semi-chemische, thermomechanische bzw. mechanische Pulpen durchzuführen.

Das Ausgangsmaterial zur Herstellung von Zellulosepulpe ist Lignozellulose, z. B. in Form von Holz, und dieses enthält stets kleinere oder größere Mengen an Harz, Es ist zweckmäßig, während des Verfahrens der Herstellung der Pulpe das Harz in größtmöglichem Umfang zu entfernen, so daß die völlig behandelte Pulpe einen geringen Harzgehalt aufweist. Hoher Harzgehalt in der fertigen Pulpe kann Probleme bei der Verwendung der Pulpe verursachen (z. B. bei der Papierherstellung) und kann die Qualität des Endproduktes beeinträchtigen. Hinzu kommt, daß das Harz tatsächlich das Verfahren der Pulpeherstellung kompliziert-,

Bei der Herstellung der Pulpe nach dem Sulfitverfahren wird daher das Holz immer eine gewisse Zeit gelagert, ehe es in den Kocher gegeben und zu Zelluloseholzstoff verarbeitet wird. Während der Lagerung, auch Alterung⁺genannt, tritt eine Veränderung des physikalischen Charakters des Harzes auf, welche zu einer etwas verminderten Harzmenge im Holz und auch zu Veränderungen im Harz selbst führt, so daß es während des Pulpeherstellungsverfahrens leichter löslich wird. Die Lagerung des Holzes kann auf verschiedene Arten erfolgen, Zum Beispiel kann das Holz in Form von unbearbeiteten Stämmen zuerst in Wasser gelagert werden (schwimmend und zusammengebunden), wonach die Stämme in Form von Bündeln auf einem Holzlagerplatz an Land gelagert werden. Nach einer Laßerzcit. von etwa 1 Jahr werden die Stämme in einer Pulpenmühle zu +) "!seasoning"

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Schnitzeln gemahlen und weiterbehandelt. Nach einem anderen
. Verfahren werden die Stämme bereits zu Schnitzeln vermählen, wenn sie an der Mühle ankommmen, und die Schnitzel
werden dann als Haufen gelagert. Bei einer derartigen
Behandlung kann die Lagerzeit auf etwa 3 Monate verkürzt
x^erden.Unabhängig von der Lagerungsmethode ist die Behandlung
immer mit Kosten verbunden. Dazu kommt die Tatsache, daß
gleichzeitig ein gewisser Verlust an Holz auftritt und beträchtliche Kapitalmengen gebunden sind.

Trotz der Lagerung enthält das Holz noch immer beträchtliche
Mengen an Harz, obwohl in etwas veränderter Form im Vergleich
zu dem Harz im Frischholz. Der größere Teil des verbleibenden

Harzgehaltes wird in verschiedenen Schritten während des
Pulpeherstellungsverfahrens entfernt. Das gesamte Harz aus
der Pulpe zu entfernen ist schwierig und darüberhinaus
kostenaufwendig, Daher enthält fertige Pulpe fast ausnahmslos eine gewisse Menge an Harz. Während des eigentlichen

2Q Aufschlusses des Holzes wird ein Teil des Harzes gelöst
und beim Waschen und Sieben der Pulpe entfernt.

Die endgültige Regelung des Harzgehaltes der Pulpe geschieht
in der Bleichzone.Das Harz wird hauptsächlich während der
„ alkalischen Stufe des Bleichzyklus entfernt.

Senkung und Regelung des Harzgehaltes der Pulpe j

ι erfolgt gewöhnlich mit Hilfe von Chlordioxyd. Bei den Sulfit- I mühlen sind die folgende Bleichstufen üblich: Chlor (C), " ! Alkali (E), Hypochlorit (H) und Chlordioxyd (D), d. h. also: >

C-E-H-D. Durch Veränderung der Alkalimenge, gewöhnlich _ [ Natriumhydroxyd, in der Stufe E können kleinere oder größere | Mengen Harz extrahiert werden. Zusammen mit Natriumhydroxyd | werden in der Ε-Stufe oft Dispergierungsmittel· zugegeben, j um das Harz in dispergierter Form (und nicht in agglomeriertem

[

Zustand) zu halten, so daß dieses in größtmöglichem Ausmaß i

bei der Waschstufe, die dem Schritt E folgt, aus der Pulpe \

ausgewaschen werden kann. Die endgültige Regelung des Harz- [ gehaltes erfolgt gewöhnlich in der Stufe D, d. h. durch

Variieren der Menge an Chlordioxyd, die zugegeben wird. Das Harz wird von der Pulpe in der Waschstufe, die der D-Stufe folgt, abgetrennt. Wenn in der Mühle Probleme mit dem Harz auftreten (z. B. Schäumen und Klumpenbildung), kann es erforderlich werden, die Chlormenge in der C-Stufe zu verringern und entsprechend die Menge an Chlordioxyd zu erhöhen. Es ist nach dem Stand der Technik bekannt, daß die Chlorierung des Harzes bedeutet, daß dieses schwieriger zu behandeln ist. Der große Nachteil bei der Verwendung beträchtlicher Mengen an Chlordioxyd bei der Regelung von Harz Problemen ist der hohe Preis dieser Chemikalie.

wird das Holz Bei der Herstellung von Pulpe nach dem Kraft-Verfahren/nur in geringem Ausmaß gelagert. Um Harzprobleme bei der Herstellung von z. B. Birkenholzpulpe handhaben zu können/ist es Wichtig, daß die Stämme sorgfältig von der Rinde befeeit wurden, da die Rinde und darüber hinaus die Kambiumschicht zwischen der Rinde und dem Holz große Mengen Harz enthält. Wie auch beim Sulfitaufschluß tritt im Kraft-Kocher eine Lösung des Harzes ein. Um das Harz während des Aufschluss in dispergierter Form zu halten (um Klumpenbildung zu vermeiden), wird Tallöl in den Kocher zugegeben. Das während j des Kochens extrahierte Harz wird bei der nachfolgenden Wasch-j stufe von der Pulpe abgetrennt und zusammen mit der Schwarz- ι lauge einer Verdampfungsstufe unterworden, worauf es im Soda- | Wiedergewinnungskocher verbrannt wird. j

Bei der Herstellung von Kraft-Pulpe ist es nicht möglich, '3Qden Harzgehalt durch Zugabe verschiedener Mengen von Alkali in der Alkali-Stufe des Bleichzyklus zu regeln. Man muß sich vielmehr ganz auf die teure Bleichchemikalie Chlordioxyd zur endgültigen Regelung des Harzgehaltes beschränken.

Bei der Herstellung von Birken-Kraft-Pulpe ist es daher erforderlich, teure Investitionen an hochqualitativen Schäleinrichtungen vorzunehmen und/oder große Mengen der teuren Chemikalie Clilordioxyd beim Bleichen zuzugeben, um die Harzprobleme auszuschalten. Selbst bei Durchführung dieser kostspieligen Schritte ist es schwierig, einen so geringen

Harzgehalt zu erzielen wie er wünschenswert wäre. Pulpe mit geringem Harzgehalt ist - wie bekannt - auf dem Markt sehr begehrt.

Durch Zugabe verschiedener oberflächenaktiver Mittel, sog. Netzmittel, zu verschiedenen Zeitpunkten des Herstellungsverfahrens ist es ebenfalls möglich, den Harzgehalt der Zellulosepulpe in gewissem Umfang zu verringern.

Die oben beschriebenen Verfahren sind die bislang bekanntesten die zur Überwindung der Harzprobleme bei der Herstellung von Zellulosepulpe in der Praxis angewendet wurden. Seit kurzer Zeit wird zur Reduzierung des Harzgehaltes in der Zellulosepulpe das folgende -Verfahren regelmäßig in der Zelluloseindustrie angewendet. Das Lignozellulosematerial wird einer Fasertrennung (Freilegung der Fasern), dem Waschen, gegebenenfalls Sieben und gegebenenfalls einer Delignifizierungsbleiche unterworfen. Dieses Verfahren ist neu und dadurch gekennzeichnet, daß die Zellulosepulpe zu: diesem Zeitpunkt einer chemisch-mechanischen Behandlung unterzogen wird. Die Zellulosepulpe wird auf eine Pulpekonzentration von 15 - 35 % gebracht und Alkali wird in einer Menge von 2 - 17g pro kg Wasser in der Pulpe zugegeben, wobei das Alkali als NaOH berechnet wurde. Die Zellulosepulpe wird dann einer milden, mechanischen Behandlung

/für Behandlung in einer Vorrichtung'bei hoher Konsistenz unterworfen. Diese Vorrichtung ist mit Scraecken bzw. Schrauben ausgestattet, die relativ zueinander rotieren und zwar bei einer Energiezufuhr von 8-100 kWh, vorzugsweise 10-75 kWh pro t an Pulpe. Schließlich wird die Zellulosepulpe mit dem zugegebenen Alkali während einer Zeitspanne von 0,1 bis 5 Stunden bei im wesentlichen unveränderter Pulpekonzentration in einem separaten Behälter zur Umsetzung gebracht.

Nach dieser Behandlung, die auf die Verringerung des Harzgehal tes in der Zellulosepulpe abzielt, wird die Pulpe gewöhnlich für eine weitere Behandlungsstufe in eine Bleichvorrichtung transportiert, um die endgültige Helligkeit zu erhalten, die gewöhnlich 90 % ISO übersteigt.

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Es ist aber auch möglich, die Pulpeherstellung mit der oben beschriebenen Behandlung abzuschließen, das heißt: Herstellung von ungebleichter oder nur leicht gebleichter Pulpe.

Das oben beschriebene Verfahren hat sich bei der Herstellung von Pulpe mit dem.gewünschten (d. h. niedrigem) Harzgehalt in der Praxis selbst in den Fällen als erfolgreich erwiesen, bei denen Frischholz in den Kocher zum Kochen und zur Fasertrennung eingebracht wurde. Auch andere Pulpeeigenschaften wie z. B. die Reinheit der Pulpe, wurden mit dem neuen Verfahren verbessert. Dieses Verfahren ist ausführlich in der deutschen Patentanmeldung P 3o 34 o42.2 beschrieben worden .-

Bei Anwendung des Verfahrens nach der eben genannten Patentanmeldung ^zur Herstellung von zunächst ungebleichter oder nur geringfügig gebleichter Zellulosepulpe hat sich gezeigt, daß die Helligkeit der Pulpe nicht dem gleichen hohen Qualitätsstatus entspricht wie dies bezüglich des Harzgehaltes der Pulpe der Fall ist.

Die vorliegende Erfindung löst dieses Problem mit einem Verfahren zur Reduzierung des Harzgehaltes bei der Herstellung von Zellulosepulpe aus Lignozellulose-Material, indem das Lignozellulose-Material einer Fasertrennung, Waschen, gegebenenfalls Sieben und gegebenenfalls einer Delignifizierungsbleiche unterworfen wird und in Form νcn Zellulose- j pulpe auf eine Pulpekonzentration von 15 - 35 %, vorzugsweise' 19 - 29 %, in einer oder mehreren Konzentrierungsvorrichtungeh gebracht wird. Es werden Chemikalien, einschließlich Alkali, : zugegeben, wonach die Pulpe einer milden, mechanischen Be- : handlung in einer Vorrichtung zur Behandlung bei hoher Konsistenz unterworfen wird. Diese Vorrichtung ist mit Schnecken bzw. Schrauben ausgestattet, die gegeneinander rotieren, und zwar unter einer Energierzufuhr von 8-100 kwH, vorzugsweise 10-75 kWh pro t an Pulpe. Danach wird die Zellulosepulpe in einem separaten Behälter während einer Zeitspanne von 0,1 - 5 Stunden bei im wesentlichen unveränderter Pulpekonzentration mit den zugegebenen Chemikalien

-ι - 2

zur Umsetzung gebracht. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die Zugabe an Chemikalien in der Zugabe von oxidierenden Bleichmitteln und Alkali in Mengen (berechnet als NaOH) von 0_}5 - 17g pro kg vorhandenem Wasser besteht.

Die erfindungsgemäßen Maßnahmen werden angewendet, nachdem das Lignozellulose-Material in einem Kocher mit Aufschlußchemikalien zu Zellulosepulpe aufgeschlossen wurde und die verbrauchte Aufschlußlauge in einer Waschzone abgetrennt wurde. Bei Verlassen der Waschzone besitzt die Pulpe gewöhnlich eine Konzentration von 4 - 6%. Gewöhnlich wird die Pulpe auch gesiebt, ehe sie den erfindungsgemäßen Maßnahmen unterzogen wird. Vor dem Sieben wird die Pulpe ver-

dünnf, so daß sie während des Siebens eine Konzentration von 0,5 - 3 % aufweist. In besonderen Fällen kann es zweckmäßig sein, die Pulpe einer milden Delignifizierungsbleiche mit etwas Bleichmittel, z. B. Chlor und/oder Chlordioxid zu unterziehen, ehe sie erfindungsgemäß behandelt wird.

Erfindungsgemäß wird die Ausgangspulpe in einem oder mehreren Schritten entwässert, so daß man eine Konzentration von 15 - 35%, vorzugsweise 19 - 29 %, erhält. Gewöhnlich erfolgt die Konzentrierung der Pulpe in einer Stufe. Geeignete Ent-

Wässerungsvorrichtungen sind Trommelwäscher, Bandwäscher, Walzenpressen und Schneckenpressen. Ob das Konzentrieren der

j Pulpe in ein oder mehreren (z.B. zwei) Schritten örfolgt, hängt in gewissem Maße davon ab, ob das erfindungsgemäße Verfahren in einer bereits existierenden Mühle angewendet wird,

oder ob das Verfahren in einer neuen oder umgebauten Mühle durchgeführt wird. Bei bereits vorhandenen Mühlen sind ge- ! wohnlich Trommelwäscher oder Verdicker nach der Siebzone installiert, die die Pulpekonzentration von einem Bereich von 0,5 - 3 % (wie er in der Siebzone üblich ist) auf einen Be-

reich von 10 - 13 % erhöhen. Es ist jedoch nicht erforderlich,; daß der Trommelwäscher eine derartige Entwässerungskapazität | ; aufweist; auch ein ganz einfacher Trommelwäscher, der die j . Pulpekonzentration auf 4 % oder mehr anhebt, reicht aus. Nach dem Durchlauf durch den Trommelwäscher

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oder Verdicker wird die Pulpe zu einer Vorrichtung geleitet,
in welcher die endgültige Entwässerung auf eine Pulpekorizentration von 15 - 35% stattfindet. Eine bevorzugte Vorrichtung ist eine Schneckenpresse, Um das Entwässern der
Pulpe zu erleichtern, kann der pH-Wert der einkommenden
Pulpe durch Zugabe von Alkali auf 7 -9 eingestellt werden.

Nach dem Entwässerungsschritt werden Alkali und oxidierende
Bleichmittel zu der Pulpe zugegeben. Die Alkali-Zugabemenge
zu der Pulpe ist von großer Wichtigkeit; die Zugabemenge
soll so eingestellt werden·, daß der Alkaligehalt - berechnet
als NaOH- o,5 - 17 g pro kg an in der Pulpesuspension vorhan-

denem Wasser beträgt (in Fällen, wo das Vorhandensein einer i Suspension zweifelhaft ist, pro kg in der Pulpe vorhandenem j

Wasser).Das bevorzugte Alkali ist Natriumhydroxid; es ist je- > doch möglich, auch andere Alkaliverbindungen wie z. B. Kalium-'

hydroxid, oxidierte Weißlauge, Grünlauge oder Natriumcarbonat j separat oder in Mischung zuzugeben.

/Z.B.

Bevorzugte oxidierende Bleichmittel sind Peroxyd-Bleichmittel
und darunter insbesondere Wasserstoffperoxid. Es können
sogar auch Hyochlorit-Bleichmittel wie z. B. Natriumhypochlori vorteilhaft eingesetzt werden. Es kommen auch andere oxidieren;· „_ de Bleichmittel in Betracht. Die Zugabe der oxidierenden

ι Bleichmittel wird derart geregelt, daß die Menge an Bleich- I

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mitteln 0,2*- 22, vorzugsweise 0,3 -11g pro kg vorhandenem _; Wasser beträgt. ?

In einigen Fällen ist es vorteilhaft,.zu der Pulpe andere

Chemikalien wie z, B. oberflächenaktive Mittel (sogenannte
Netzmittel) sowie komplexbildende Substanzen neben dem
Alkali und den oxidierenden Bleichmitteln zuzugeben.

Danach wird die Pulpe einer milden, mechanischen Behandlung

in einer Vorrichtung unterzogen, die zur Behandlung bei
hoher Konsistent geeignet ist. Diese Vorrichtung ist mit
Schnecken ausgestattet, die im Verhältnis zueinander rotieren, und zwar unter solchen Bedingungen, daß die Energiezufuhr
zwischen 8-100 kWh pro t an Pulpe, vorzugsweise zwischen

10 - 75 kWh pro t Pulpe, beträgt. Eine für eine solche Behandlung geeignete Vorrichtung ist ein Schnecken-Defibrator (Schrauben-Refiner), insbesondere ein solcher von MoDoMekan AB mit dem Handelsnamen FROtAPULPER. Dieser Schnecken-Defibrator besteht im wesentlichen aus zwei rotierenden Schrauben, die parallel zueinander in einem Gehäuse angebracht sind, das einen Eingang und einen Ausgang besitzt. Die Schrauben greifen zum Zwecke des Knetens des Beschickungsmaterial ineinander, und die Gewindegänge sind mit Aussparungen am äußeren Umfang wenigstens einiger Gewindegänge versehen, so daß zwischen den Einkerbungen Zähne gebildet werden. Ein solcher Schrauben-Defibrator ist in US PS 3 064 908 beschrieben worden. Die mit Chemikalien vermischte Pulpe wird in dem Schrauben-Defibrator Scher- und Knetkräften in Form von·pulsierenden Druckstößen unterworfen. Das Ergebnis dieser Behandlung ist eine sehr wirksame Imprägnierung der Pulpe mit den zugefügten Chemikalien. Für die Pulpefasern stellt dies eine milde Behandlung dar, da die Fasern nicht gekürzt (wie es bei der 20'Holländer-Behandlung oder dem Mahlen der Fall ist) und auch -

nicht in anderer Weise negativ beeinflußt wurden. Die Behandlung in dem Schrauben-Defibrator erfolgt gewöhnlich bei atmosphäri-" schem Druck, kann jedoch auch bei überatmosphärischem Druck ' bis zu 500 kPa durchgeführt werden. Während der mechanischen ^; 25 Behandlung wird die Temperatur der Pulpe erhöht, da zumindest 60 % der Energie in Wärme umgesetzt wird. Je höher die Energie zufuhr, desto größer ist der Temperaturanstieg während der Behandlung.

Nach der milden mechanischen Behandlung wird die Pulpe mittels einer geeineten Vorrichtung wie z. B. einer Pumpe, einer Schneckenfördervorrichtung (screw feeder) oder einem Förderband in einen Turm oder einen ähnlichen Behälter zur fortgesetzten Reaktion mit den zugefügten Chemikalien (hauptsächlich Alkali) bei der gewünschten Temperatur geleitet. Die Verweilzeit der Pulpe in dieser Stufe"kann zwischen 6 Minuten bis zu 5 Stunden variieren.

Danach wird die Pulpe in bekannten Wasehapparaturen gewaschen, damit das aus der Pulpe extrahierte Harz aus dieser entfernt

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wird,

Entsprechend einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird zwischen der Entwässerungsstufe und der milden mechanischen Behandlung eine kurze Verweilzeit eingeschaltet. Diese kurze Verweilzeit wird zweckmäßig dadurch erreicht, indem die Pulpe durch eine Schneckenfördervorrichtung geleitet wird. Die Verweilzeit sollte zwischen 2 und 10 Sekunden betragen. Neben der Verwendung einer Schneckenfördervorrichtung ist es auch möglich, die Pule durch einen sog. Mischer für Chemikalien zu leiten, welches eine Vorrichtung zum Vermischen von Chemikalien mit der Pulpe ist.

Bei der Behandlung mancher Pulpen ist es erforderlich, die Reaktionstemperatur während der milden mechanischen Behandlung der Pulpe sowie die Temperatur der anschließenden Umsetzung mit den zugefügten Chemikalien im Verweilturm über jene Temperatur hinaus zu erhöhen, die aufgrund der Knet- und Scherarbeit erzielt wird, um die beabsichtigte Harzentfernungj zu erreichen. In solchen Fällen wird der Pulpe Dampf zugeführt. Diese Dampfzuführung sollte während der kurzen Verweilzeit erfolgen.

Die Zugabe von Chemikalien und Dampf zu der Pulpe senkt deren Konzentration. Jedoch sollte die Pulpekonzentration nicht ί weniger als \5 % betragen, wenn die Pulpe der milden mechani- ;

! sehen Behandlung unterzogen wird. ;

; Nach der erfindungsgemäßen Behandlung der Pulpe und dem ;

; Waschen zur Entfernung des gelösten Harzes aus der Pulpe wird diese direkt zum Trocknen geleitet oder der endgültigen Verarbeitung zugeführt wie z. B.der Herstellung von Papier verschiedener Qualitäten. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dementsprechend zunächst bei ungebleichter oder nur leicht

ί 35

gebleichter Zellulosepulpe anwendbar. Es ist jedoch durchaus . möglich, das erfindungsgemäßo Verfahren auch bei Pulpe : anzuwenden, die in verschiedenen Ausmaßen gebleicht wurde,

einschließlieh solcher Pulpe, die auf eine Helligkeit von ! mehr als 90 % ISO gebleicht wurde.

Durch die erfindungsgemäße Behandlung der Zellulosepulpe und der Regelung der zugefügten Chemikalien, der Temperatur und der Energiezufuhr ist es möglich, den Harzgehalt sowie auch die Helligkeit der Pulpe auf das gewünschte Niveau in effektiver Weise einzustellen. Was die Regulierung des Harzgehaltes der Pulpe betrifft, so ist es an erster Stelle die erhöhte Temperatur und die erhöhte Energiezufuhr, welche zu einem verstärkten Herauslösen des Harzes aus der Pulpe

■ίο führen. Ein Anheben der Menge des zugegebenen Alkalis hat keinen so großen Einfluß auf die Herauslösung des Harzes wie die oben erwähnten Parameter. Bei bestimmten Pulpen gibt es eine optimale Alkali-Zugabemenge. Darüber hinaus zugesetzte Mengen haben wenig oder keinen Einfluß auf das · Herauslösen des Harzes. Eine solche übermäßige Alkali-Zugabemenge kann einen negativen Einfluß auf andere Pulpeeigenschaften ausüben. Was die'Helligkeit der Pulpe betrifft, so ist es an erster Stelle die zugegebene Menge an oxidierenden Bleichmitteln, welche den Grad der Helligkeit bestimmt, den man erhält.

Die vorliegende Erfindung kann auf verschiedene Weisen angewendet werden. Bei Verwendung einer Sulfitmühle wurde gefunden, daß es erfindungsgemäß möglich ist, auf die Lagerung des Holzes zu verzichten und frisches Holz direkt in die

Mühle zu bringen. Dadurch sind die Herstellungskosten von • Sulfitpul.pe beträchtlich geringer, selbst wenn man

ι ·

! die Kosten für die erforderlichen Ausrüstungen für das erfindungsgemäße Verfahren berücksichtigt. Selbst wenn man die Holzlagerung bei einer Sulfitmühle aufrecht erhält, ist das erfindungsgemäße Verfahren von großem Mutzen, da es die

; Möglichkeit der Regelung des Harzgehaltes der fertigen- Pulpe in gänzlich anderer und besserer Weise schafft als diesfrüher möglich war.

In einer Kraftmühle wird es mit dem erfindungsgemäßen Verfahren z. B. möglich, Birken-Kraftpulpe von gleichmäßigem und geringem Harzgehalt herzustellen, was vorher nicht immer möglich war. Weiterhin kann bei der erfindungsgemäßen

Herstellung solcher Pulpe das Erfordernis des Schälens von

Birkenholz reduziert und die Zugabe von teurem Chlordioxyd
verringert werden, was auch vom Standpunkt der Reinhaltung
der Umwelt von Vorteil ist.

Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens werden in
den später folgenden Beispielen näher beschrieben.

Fig. 1 zeigt eine geeignete Vorrichtung für eine bevorzugte
Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens.

Es wurden mit dem erfindungsgeinäßen Verfahren eine Vielzahl
von Tests und Vergleichsversuchen durchgeführt.
Die folgenden Beispiele zeigen die Durchführung sowie die
Ergebnisse dieser Versuche.

Beispiel 1
". Gesiebte Sulfitpulpe aus Fichte von Papierpulpenrmalit^t

wurde unter der Verwendung der Vorrichtung nach Fig. 1
erfindungsgemäß behandelt.

Die Eigenschaften der gesiebten Fichte-Sulfitpulpe,

die nach SCAN-Tests bewertet wurden,sind in der Tabelle 1

angegeben.

25 Tabelle 1

Kappazahl R 18-We^:rt,

SCAN-C 1:59 SCAN-C 2:61

Viskosität, dm³/kg SCAN-C 15:62
Extraktgehalt Dichlormethan, % SCAN-C 7:62
Helligkeit ISO, % SCAN-C 11:62

12,2 78,2 1073

1,93 69,2

Die gesiebte Pulpe wurde mit einer Temperatur von 62 C durch Leitung 1 zu einer Schneckenpresse 2 geleitet, in welcher i die Pulpe entwässert und auf eine Konzentration von 29,5 % ! gebracht wurde. Das ausgepreßte Wasser wurde durch Leitung 3 j entfernt. Am Auslaß der Schneckenpresse 2 wurde Alkali in ^: Form von Natriumhydroxid (NaOH) zu der Pulpe in einer Menge : von 1, 0 % (bezogen auf absolut trockene Pulpe) zugefügt. ι Diese Zugabe ergab eine Alkalimenge von A₁? f, NaOH pro

. - 18 - 4¥

kg vorhandenem Wasser. Das Alkali, das als wässrige Lösung in dem Behälter 4 gelagert wurde, wurde zu der Schneckenpresse 2 durch die Leitungen 5 und 6 geleitet. Von der Schneckenpresse 2 wurde die Pulpe durch Leitung 7 zu einer Schneckenbeförderungsvorrichtung 8 geleitet. Mit Hilfe der Schneckenbeförderungsvorrichtung 8 wurde die Pulpe durch einen Schnecken-Defibrator 9, (Typ wie er von MoDoMekan AB unter dem Namen FROTAPÜLPER erhältlicn ist), geleitet.

Kurz vor dem Schnecken-Defibrator 9 wurde der Pulpe Wasserstoffperoxid (H₂O₂) in Mengen V;on 0,21 % (bezogen auf absolut trockene Pulpe) zugegeben. Diese Zugabe ergab einen Peroxidgehalt von 0,9 g H₂O₂ pro kg vorhandenem Wasser. Das Wasserstoffperoxid (in Form einer wässrigen Lösung'wurde in dem Behälter 10 gelagert und wurde durch die Leitungen 11 und der -Pulpe- zugeleitet. Im Schnecken-Defibrator 9 wurde die Pulpe einer Knet- und Scherbehandlung entsprechend einer Energiezufuhr von 28 kWh pro t Pulpe unterzogen. Dies führte zu einem Temperaturanstieg auf 69° C. Danach führte man die Pulpe aufgrund ihrer Schwerkraft durch einen vertikalen Schacht zu der Leitung 13, die zu einem Turm 14 führt. In diesem Turm 14 erfolgte die vollständige Umsetzung der Pulpe mit den Chemikalien NaOH und HpO_?. Nach 120 Minuten wurde eine Probe der Pulpe entnommen, gewaschen, getrocknet und analysiert. Die Ergebnisse der Analyse sind in Tabelle zusammengefaßt.

Der vorstehend beschriebene Versuch wurde wiederholt, jedoch mit dem Unterschied, daß kein Wasserstoffperoxid zu der Pulpe zugegeben wurde (O-Test). Auch diese Pulpe wurde gewaschen, getrocknet und analysiert. Die Analysenergebnisse sind aus Tabelle 2 ersichtlich.

Tabelle 2	O-Test	erf indun gsgemäß
Pulpeeigenschaften	9,7·	8,0
Kappazahl	78,3	78,3
R 18-Wert, %	1070	1066
Viskosität	0,27 66^0 .____..	0,24
Extraktgehalt DCM, % Helligkeit ISO, %

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- tf - fS

. Wie aus obiger Tabelle ersichtlich ist, erhielt man mit dem erfindungsgemäßen Verfahren im Vergleich zu dem Null-Test eine größere Helligkeit. Weiterhin konnte erfindungsgemäß die Kappazahl im Vergleich zum Q-Test gesenkt werden, während die gleiche Viskosität aufrecht erhalten wurde. Bei beiden Pulpen ist der Harzgehält sehr gering.

Beispiel 2

Während die obigen Versuche im techn. Maßstab durchgeführt wurden, wurden Proben der gesiebten Fichte-Sulfitpulpe von Papierpulpenqualität für Laborversuchszwecke entnommen. Bei diesen Versuchen wurden die Chemikalien NaOH bzw.Na0H+H~0p der Pulpe auf herkömmliche Weise zugegeben.

Bei Versuch 1 wurde eine bestimmte Pulpemenge zu einem Behandlungsgefäß geleitet, welches bei 69°G im Wasserbad gehalten wurde. 1 % NaOH (bezogen auf absolut trockene Pulpe) wurde in Form einer wässrigen Lösung mit Hilfe eines Propeller rührers unter die Pulpe gemischt. Die Pulpekonzentration betrug 12 %. Nach dieser Zugabe betrug die NaOH-Menge 1,4 g pro kg vorhandenem Wasser. Die Reaktionszeit der Pulpe mit den Natriumhydroxid betrug 120 Minuten, wonach die Pulpe gewaschen, getrocknet und analysiert wurde.

Versuch 2 wurde in gleicher Weise durchgeführt, jedoch mit dem

einzigen Unterschied, daß zusammen mit dem NaOH auch H_o0_ zugegeben wurde. Das Wasserstoffperoxid wurde in Form einer wässrigen Lösung in einer Menge von 0,21 %, bezogen auf absolut trockene Pulpe, zugegeben. Nach dieser Zugabe betrug die H-O^-Menge 0,3 g pro kg vorhandenem Wasser. Der Versuch wurde mit dem Waschen, Trocknen und Analysieren der Pulpe -beendet. Tabelle 3 zeigt die Analysenergebnisse aus Versuch 1 und 2 sowie die Ergebnisse des erfindungsgemäßen Versuchs nach Beispiel 1.

Tabelle 3 Pulpe-Eigenschaften

Versuch 1 Versuch 2 erfindungsgemäß

	MaOH	Na0H+H202	8,0
Kappazahl	10,4	9,7	78,3
R 18-Wert, %	78,2	78,3	1066
Viskosität, dm /kg	1066	1069	0,24
DCM-Extraktgehalt, %	0,69	0,68	73,9
Helligkeit ISO, %	65,7	72,1

Aus der Tabelle ist ersichtlich, daß die erfindungsgemäß hergestellte Pulpe den Pulpen aus Versuch 1 und 2 bezüglich der Kappazahl, des Extraktgehaltes und der Helligkeit weit überlegen ist. Besonders groß ist der Unterschied beim Extraktgehalt. Bei Versuch 2 wurden beide Chemikalien, also NaOH + HpOp, der Pulpe in gleichen Mengen zugegeben, wie dies bei dem erfindungsgemäßen Versuch erfolgte. Trotzdem erhält man nach dem erfindungsgemäßen Verfahren eine bessere Pulpe nicht nur was den Harzgehalt anbelangt, sondern auch hinsichtlich der Kappazahl und der Helligkeit, wie bereits erwähnt.

Diese Versuche zeigen, daß es nicht die zugegebenen Chemikalien als solche sind, die für die gute Qualität der Pulpe, die erfindungsgemäß behandelt wurde, verantwortlich sind.

30 Beispiel 3

Gesiebte Birken-Sulfatpulpe wurde für erfindungsgemäße Versuche und für Vergleichsversuche (Null-Tests) verwendet. Die Pulpeeigenschaften sind in der Tabelle 4 aufgezeigt.

35 Tabelle 4 Kappazahl Viskosität, dm /kg Extraktgehalt DCM, % Helligkeit ISO, %

18,7 1182 0,88 31,7

Vor der erfindungsgemäßen Behandlung wurde die gesiebte Pulpe einer Delignifizierungsbleiche mit Hilfe von Chlor und Chlordioxyd unterzogen. Chlor und Chlordioxyd wurden der Pulpe zur gleichen Zeit in Mengen zugegeben, die 3,4 % bzw. 0,3 %(berechnet als aktives Chlor auf absolut trockene Pulpe) entsprachen. Die Temperatur betrug 40⁰C, die Zeitdauer 30 Minuten. Danach wurde die Pulpe gewaschen.

Die Pulpe, die eine Temperatur von 58 besaß, wurde durch

Die in obiger Weise teil-delignifizierte Pulpe wurde einer erfindungsgemäßen Behandlung unterzogen, wobei die Vorrichtung nach Fig.1 verwendet wurde.

Die Pulpe, die eine Temperatur von 58 I Leitung 1 zu der Schneckenpresse 2 geleitet, in welcher die Pulpe entwässert und auf eine Konzentration von 27,8 % gebracht wurde. Das ausgepreßte Wasser wurde durch Leitung entfernt. Am Ausgang der Schneckenpresse 2 wurde Alkali in Form von NaOH der Pulpe in einer Menge von 1,85 %, bezogen auf absolut trockene Pulpe, zugegeben. Diese Zugabe ergab

eine Alkalimenge von 7,1 g NaOH pro kg vorhandenem Wasser. Das Alkali wurde als wässrige Lösung in dem Behälter 4 gelagert und durch die Leitungen 5 und 6 zu der Schneckenpresse 2 geleitet. Von der Schneckenpresse 2 wurde die Pulpe durch Leitung 7 zu der Schneckenfördervorrichtung 8 geleitet.

; Mit Hilfe der Schneckenfördervorrichtung 8 wurde die Pulpe durch den Schnecken-Defibrator 9 (Typ von MoDoMekan AG mit

ί : dem Handelsnamen FROTAPULPER) geleitet. Kurz vor dem j

Schnecken-Deribrator 9 wurde der Pulpe Wasserstoffperoxyd , (HpOp) in einer Menge von 0,33 %, bezogen auf absolut trockene

Pulpe, zugegeben. Nach dieser Zugabe betrug die Peroxyd-

menge 1,3 g HpO₀ pro kg vorhandenem Wasser. Das Wasserstoff- ; peroxyd wurde in Form einer wässrigen Lösung in dem Behälter I. 10 gelagert und wurde der Pulpe durch die Leitungen 11 und

12 zugeleitet. Im Schneckendefibrator 9 wurde die Pulpe ^;35 einer Knet- und Scherbehandlung unterzogen, die einer '

Energiezufuhr von 38 kWh pro t Pulpe entsprach. Als Ergebnis : stieg die Temperatur der Pulpe auf 67° C an. Danach ließ

man die Pulpe aufgrund ihrer eigenen Schwerkraft durch einen ! vertikalen Schacht _uncj ^±_e Leitung 13 in den Turm 14

In dem Turm 14 erfolgte die vollständige Reaktion zwischen der Pulpe und den Chemikalien NaOH und HpO--, . Nach Jeweils 10, 30 und 120 Minuten Verweilzeit in dem Turm wurden Pulpeproben entnommen. Die Proben wurden gewaschen, getrocknet und analysiert. Die Ergebnisse dieser Analysen sind in der Tabelle 5 zusammengefaßt.

Für Vergleichszwecke wurde die teil-delignifizierte Pulpe einer Behandlung mit den beiden Chemikalien NaOH und H₂0„ auf konventionelle Weise unterzogen. Eine bestimmte Pulpemenge wurde in ein Behandlungsgefäß geleitet, das in einem Wasserbad bei 67° C gehalten wurde. Mit Hilfe eines Propeller-Rührers wurden 1,85 % NaOH und 0,33 % H₂O₂ (bezogen auf absolut trockene Pulpe) unter die Pulpe gemischt. Zu dieser Zeit betrug die Pulpekonzentration 12 %. Diese Zugabemengen an Chemikalien entsprechen 2,5 g NaOH pro kg vorhandenem Wasser bzw. 0,5 h H₂0„ pro kg vorhandenem Wasser. Die Reaktionszeit der Pulpe mit den Chemikalien betrug 120 Minuten. Danach wurden die Pulpeproben gewaschen, getrocknet und analysiert. Die Analysenergebnisse sind in der Tabelle 5 zusammengefaßt.

Tabelle 5 ' .

25 Pulpeeigenschaften	Null-Test	erfindungsgemäße Behandlung, Reaktionszeit in der letzten Stuß	30 Min.	120 Min.
		10 Min.	2,9	2,9
Kappazahl	3,8	3.1	1103	1106
Viskosität, dm3/kg	1107	1110	0,24	0,23
30 DCM-Extraktgehalt,■%	0,68	0,26	58,8	60,1
Helligkeit ISO, %	57,2	58,0

Die obigen Analysendaten zeigen, daß bereits bei einer kurzen .Verweilszeit nach der milden, mechanischen Behandlung das erfindungsgemäße Verfahren eine niedrigere Kappazahl, größere Helligkeit und beträchtlich geringeren Harzgehalt im Vergleich zu den herkömmlichen Verfahren ergibt. Es zeigt sich auch, daß eine längere Verweilzeit in der Endstufe nach dem erfindungsgemäßen Verfahren günstig ist,

3Η8101

insbesondere im Hinblick auf die Helligkeit der Pulpe.

Beispiel 4

Teilweise gesiebte Sulfatpulpe aus gemischten Weichhölzern, die hauptsächlich Eukalyptus saligna und Eukalyptus grandis enthielten, wurden für einen erfindungsgemäßen Versuch und. für einen Vergleichsversuch (Null-Test) verwendet. Die Analysendaten der Pulpe werden in der Tabelle 6 angegeben.

Tabelle 6

Kappazahl

3
Viskosität, dm /kg

Extraktgehalt DCM, %
Helligkeit ISO, %

22,2
1170

0,91
34,9

Teilweise gesiebt bedeutet, daß Knoten und größere, nichtaufgeschlossene Holzstücke von der Pulpe getrennt wurden, daß jedoch Material, welches normalerweise als Splitter ("shives") bezeichnet wird, nicht abgetrennt wurde.

Diese Pulpe wurde einer erfindungsgemäßen unter Verwendung der Vorrichtung nach Fig,

Behandlung 1 unterzogen,

Die Pulpe mit einer Temperatur von 55° C wurde durch die Lei-' tung T zu der Schneckenpresse 2 geleitet, in welcher die ^: Pulpe entwässert und auf eine Konzentration von 31,0 % gebracht wurde. Das ausgepreßte Wasser wurde durch Leitung entfernt. Am Auslaß der Schneckenpresse 2 wurde der Pulpe Alkali in Form von NaOH in einer Menge von 0,95 % zugegeben (bezogen auf absolut trockene Pulpe). Diese Zugabe ergab eine .Alkalimenge von 4,3 g NaOH pro kg vorhandenem Wasser. Das Nätriumhydroxyd wurde als wässrige Lösung in dem Behälter 4 gelagert und wurde durch die Leitungen 5 und 6 zu der Schneckenpresse 2 geleitet. Von der Schneckenpresse wurde die Pulpe durch Leitung 7 zu der Schneckenfördervorrichtung 8 geleitet. Mit Hilfe der Schneckenfördervorrichtung 8 wurde die Pulpe zu dem Schnecken-Defibrator 9

• geleitet, einer Vorrichtung vom Typ wie er von MoDoMekan AB

3U8101

unter dem Handelsnamen FROTAPULPER erhältlich ist. Kurz vor dem Schnecken-Defibrator 9 wurde der Pulpe Natriumhypochlorit in einer Menge von 0,55 % zugegeben (berechnet als aktives Chlor auf absolut trockene Pulpe). Diese Zugabe ergab eine Natriumhypochloritmenge von 2,5 g NaClQ pro kg vorhandenem Wasser. Natriumhypochlorit wurde in Form einer wässrigen Lösung in dem Behälter 10 gelagert und durch die Leitungen 11 und 12 der Pulpe zugeleitet. In dem Schnecken-Defibrator 9 wurde die Pule einer Knet- und Scherbehandlung entsprechend einer Energiezufuhr von 26 kWh pro t Pulpe unterworfen. Als Ergebnis stieg die Temperatur der Pulpe auf 63° C an. Danach ließ man die Pulpe aufgrund ihrer eigenen Schwerkraft durch einen vertikalen Schacht und die Leitung 13 zu dem Turm 14 gelangen. Im Turm 14 erfolgte die vollständige Reaktion zwischen der Pulpe und den Chemikalien NaOH und NaClO. Nach einer Verweilzeit von 120 Minuten wurden Pulpeproben entnommen, welche gewaschen, getrocknet und analysiert wurden. Die Analysenergebnisse sind aus der Tabelle 7 zu ersehen.

Für Vergleichszwecke wurde die teilweise gesiebte Pulpe einer Behandlung mit den beiden Chemikalien NaOH und NaClO auf herkömmliche Weise unterzogen. Eine bestimmte Pulpemenge wurde in ein Behandlungsgefäß geleitet, welches in einem Wasserbad bei 63° C gehalten wurde. 0,95 % NaOH (bezogen auf absolut trockene Pulpe) und 0,55 % NaClO (berechnet als aktives Chlor auf absolut trockene Pulpe) wurden mit Hilfe eines Propeller-Rührers unter die Pulpe | gemischt. Die Pulpekonzentration betrug zu dieser Zeit 12 %. > Die Zugabe der Chemikalien ergab eine NaOH-Menge von 1,3 g pro kg vorhandenem Wasser und 0,8 g NaClO pro kg vorhandenem! Wasser. Die Umsetzung der Pulpe mit den Chemikalien erfolgte über einen Zeitraum von 120 Minuten, wonach eine Probe der "j Pulpe gewaschen, getrocknet und analysiert wurde. Die ; Analysenergebnisse sind aus der Tabelle 7 zu ersehen.

Tabelle 7

Pulpeeigenschaften Null-Test erfindungsgeraäße

Behandlung

Kappazahl 14,6 13,2

Viskosität, Sm³/kg 1091 1095

Extraktgehalt DCM, % 0,57 0,21

Helligkeit ISO, % 43,9 45,7

Die obigen Analysendaten zeigen, daß das erfindungsgeraäße Verfahren eine Pulpe mit niedrigerer Kappazahl, größerer Helligkeit und beträchtlich geringerem Harzgehalt im Vergleich zu solcher Pulpe ergibt, die nach herkömmlichen Verfahren behandelt wurde, selbst wenn das oxidierende

Bleichmittel Natriumhypochlorit ist.

Die beiden Pulpen, die man wie oben beschrieben erhielt, wurden auch auf ihren Gehalt an Verunreinigungen untersucht. Es wurden Pulpeproben mit einem Sieb vom Typ Sommerville

gesiebt. Die Menge an Material, die auf der Siebplatte mit einer öffnungsgröße von 0,15 mm zurückblieb, wurde bestimmt.

Es wurde auch die unbehandelte, d. h. die teilweise gesiebte Pulpe, ausgewertet. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 8 zusammengefßt.

j Tabelle 8

; Ausgangspulpe Null-Test erfindungsgemäße

: " - Behandlung

Gehalt an Splittern, %

0,72 0,61 . 0,24

bei absolut trockener

: Pulpe
ι 35

Von den obigen Werten, ist.es ersichtlich, daß das erfindungs· gemäße Verfahren auch besonders wirksam ist, wenn es

\ um die Eliminierung von Teil^cnen . aus der Pulpe geht.

Bei den oben beschriebenen Beispielen wurde Alkali in Form

von Natriumhydroxyd immer zu der Pulpe am Ausgang der Schneckenpresse 2 durch die Leitungen 5 und 6 nach Fig. 1 zugeleitet. Das oxidierende Bleichmittel wurde immer mittels der Leitungen 11 und 12 kurz vor dem Schnecken-Defibrator zugegeben.

Es ist jedoch möglich und zweckmäßig, das Alkali und auch ein oxidierendes Bleichmittel an verschiedenen Stellen entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren zuzugeben. Alkali kann z. B. der Pulpe in der Schneckenfördervorrichtung 8 durch die Leitung 5 zugeleitet werden. Weiterhin kann Alkali der Pulpe in dem Schnecken-Defibrator 9 durch die Leitung 15 zugeführt werden. Es ist auch möglich die Alkalizugabe auf verschiedene, gegebenenfalls alle oben genannten Zugabestellen aufzuteilen. Das oxidierende Bleichmittel kann der Pulpe in dem Schnecken-Defibrator 9 durch die Hauptleitung 11 zugeführt werden. Es ist aber auch möglich, das oxidierende Bleichmittel der Pulpe in der Schneckenpresse 2 durch die Leitungen 11 und 16, oder in der Schneckenfördervorrichtung durch die Leitungen 11, 16 und 17 zuzuführen. Entsprechend der Alkali-Zugabe kann auch die Zugabe an oxidierendem Bleichmittel auf viele, gegebenenfalls die oben genannten Stellen, verteilt werden.

erhebliche
Ist eine /Erhöhung der Temperatur erforderlich, kann der Pulpe in der Schneckenfördervorrichtung 8 durch die Leitung 18 Dampf zugeführt werden. -

Beispiel 5' ί

Für einen erfindungsgemäßen Versuch sowie für einen Ver- !

gleichsversuch (O-Test) wurde gesiebte, Steinschliff- ·

Holzpulpe aus Fichtenholz verwendet. j

Zur Entfernung der Schwermetalle wurde die Pulpe mit 0,2 % .

Diäthylendiaminpentaessigsäure bei einer Temperatur von 65°C>

2 Stunden lang behandelt. Die Eigenschaften der Pulpe j

sind aus der Tabelle 9 zu ersehen. j

+) bezogen auf absolut trockene Pulpe

Λ *. I.

Bei dem erfindungsgemäßen Versuch wurde die Vorrichtung nach Fig. 1 verwendet.

Die Pulpe, die eine Temperatur von 50° C hatte, wurde durch die Leitung 1 zu der Schneckenpresse 2 geleitet, in welcher sie entwässert und auf eine Konzentration von 31 % gebracht wurde. Das ausgepreßte Wasser wurde durch Leitung 3 entfernt. Am Ausgang der Schneckenpresse 2 wurde eine Mischung von Alkali und Natriumsilikat in einer Menge von 1,8 % NaOH und 4,0 % Na₂SiO₃ (bezogen auf absolut trockene Pulpe) zu der Pulpe zugegeben. Diese Zugabe entspricht 8,1 g NaOH und 18 g NaSiO₃ pro kg vorhandenem Wasser. Die Chemikalienmischung aus Natriumhydroxid und Natriumsilikat wurde als wässrige Lösung in dem Behälter gelagert und wurde durch die Leitungen 5 und 6 zu der Schneckenpresse 2 geleitet. Von der Schneckenpresse 2 wurde die Pulpe durch Leitung 7 zu der Schneckenfördervorrichtung 8 geleitet. Mit Hilfe der Schneckenfördervorrichtung 8 wurde die Pulpe zu dem Schnecken-Defibrator geleitet, ein Defibrator vom Typ wie er von MoDoMekan AB unter dem Handelsnamen FROTAPULPER erhältlich ist. Kurz vor dem Schneckendefibrator 9 wurde der Pulpe Wasserstoff peroxyd in einer Menge von 3 % (bezogen auf abolsut trockene Pulpe) zugegeben. Diese Zugabe resultierte in einer Wasserstoffperoxyd-Meng"e von 13,5 g HpO„ pro kg vorhandenem Wasser. Das Wasserstoffperoxid wurde in Form einer wässrigen Lösung in dem Behälter 10 gelagert und wurde der Pulpe durch die Leitungen 11 und 12 zugeführt. In dem Schnecken-Defibrator 9 wurde die Pulpe einer Knet- und Scherbehandlung unterzogen, die einer Energiezufuhr von 35 kWh pro t Pulpe entsprach. Dies ergab einen Temperaturanstieg der Pulpe auf 58°C. Danach ließ man die Pulpe aufgrund ihrer eigenen Schwerkraft durch einen vertikalen Schacht und die Leitung 13 zu dem Turm 14 gelangen. Im Turm 14 erfolgte die vollständige Umsetzung der Pulpe mit den Chemikalien NaOH, Na₂SiO₃ und HpOp. Nach einer Verweilzeit von 120 Minuten wurden Pulpeproben entnommen, welche gewaschen, getrocknet und analysiert wurden. Die

Analysenergebnisse sind in der Tabelle 9 zusammengefaßt.

Für Vergleichszwecke wurde die gesiebte und vorbehandelte Pulpe einer Behandlung mit den 3 Chemikalien NaOH, Na₂SiO₃ und HpOp auf konventionelle Weise unterzogen. Eine bestimme Pulpemenge wurde in ein Behandlungsgefäß geleitet, welches in einem Wasserbad bei einer Temperatur von 60° C gehalten wurde. Mit Hilfe eines Propeller-Rührers wurden 1,8 % NaOH, 4 % Na₃SiO₃ und 3 % H₃O₂ (bezogen auf absolut trockene Pulpe mit der Pulpe vermischt. Die Pulpekonzentration betrug zu diesem Zeitpunkt 12 %. Diese Chemikalienzugabe entsprach einer NaOH-Menge von 2,5 g, einer Na₂SiO₃- Menge von 5,5 g und einer HpO₂-Menge von 4,1 g pro kg vorhandenem Wasser.

Pulpe und Chemikalien wurden dann einer Reaktionszeit von 120 Minuten unterzogen* wonach Proben der Pulpe gewaschen,-getrocknet und auf ihre Helligkeit und den Extraktgehalt untersucht wurden. Die Analysenergebnisse sind aus Tabelle 9 zu ersehen.

"Neben Helligkeit und Extraktgehalt wurden die verschiedenen Pulpen (einschließlich der Ausgangspulpe) auf den Gehalt an Verunreinigungen untersucht. Es wurden Pulpeproben mit einem Sieb vom Typ Sommerville gesiebt, und es wurde die Materialmenge, die auf der Siebplatte mit einer Öffnungsgröße von 0,15 mm zurückblieb, bestimmt. Die Ergebnisse sind aus

■ der Tabelle 9 zu entnehmen.

— _{c o} —_o—_o__t—j,„ „ erfindungsgemäß be

handelte Pulpe

79,5 0,25 0,06

Obige Analysendaten zeigen, daß man mit dem erfindungsgemäßen .Verfahren eine Pulpe mit größerer Helligkeit und wesentlich geringerem Extraktgehalt im Vergleich zu solcher Pulpe erhält, die auf herkömmliche Weise behandelt wurde. Es

Tabelle 9	Ausgangspulpe	,8.	0-1	'es
Pulpeeigenschaften	65	,18	76,	9
Helligekeit ISO, %	1	,16	O1	71
Extraktgehalt DKM, %	0		0,	11
Gehalt an Splittern, %

; :^:·:· - .j. ._t:.'O .j. 3U8101

. ^ . 2S

ist weiterhin ersichtlich, daß das erfindungsgeraaße Verfahren sehr wirksam im Hinblick auf die Elimxnierung von größeren Teilchen ist.

Leerseite

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE

   j 1 , Verfahren zur Reduzierung des Harzgehaltes bei der Herstellung von Zellulosepulpe aus Lignozellulose-Material, wobei das Lignozellulose-Material einer Fasertrennung, Waschen, gegebenenfalls Sieben und gegebenenfalls einer Delignifizierungsbleiche unterworfen wird und in Form von Zellulosepulpe auf eine Pulpekonzentration von 15-35 %, vorzugsweise 19 - 29 %, in einer oder mehreren Konzentrierungsvorrichtungen gebracht wird, Chemikalien, einschließlich Alkali, zugegeben werden, wonach die Pulpe einer milden, mechanischen Behandlung in einer Vorrichtung zur Behandlung bei hoher Konzentration unterworfen wird, wobei die

   Vorrichtung mit Schnecken bzw. Schrauben ausgestattet ist, die relativ zueinander rotieren können, und zwar unter einer Energiezufuhr von 8-100 kWh, vorzugsweise 10-75 kWh pro t an Pulpe, wonach die Zellulosepulpe mit den zugegebenen Chemikalien in einem separaten Behälter wäh- j

   ' '

   rend einer Zeistspanne von 0,1-5 Stunden bei im wesent- j liehen unveränderter Pulpenkonzentration zur Umsetzung gebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Zugabe an Chemikalien aus der Zugabe von Alkali in Mengen - berechnet als NaOH - von 0,5 bis 17 g pro kg vorhandenem Wasser und

   !

   von oxidierenden Bleichmitteln besteht. ^!
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß j das oxidierende Bleichmittel in einer Menge von 0,2 bis 22, vorzugsweise 0,3 -11g pro kg vorhandenem

   Wasser zugegeben wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1-2, dadurch gekennzeichnet,

   daß als oxidierendes Bleichmittel Peroxyd oder Hyochlorit^: verwendet wird.

   Verfahren nach Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkali Natriumhydroycl verwendet wird.