DE975571C - Verfahren zur einstufigen Chlorierung des Lignins von Zellstoffen in zwei Phasen - Google Patents
Verfahren zur einstufigen Chlorierung des Lignins von Zellstoffen in zwei PhasenInfo
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Description
(WiGBl. S. 175)
AUSGEGEBEN AM 25. JANUAR 1962
C 3910 VIb/55 c
In der Zellstoff- und Papierindustrie ist es üblich, das nach dem Soda-, Sulfat- oder Sulfitverfahren
gekochte, faserige Material einer Behandlung mit Chlor zu unterwerfen. Dadurch sollen die Ligninbestandteile
aus der Masse entfernt und gleichzeitig eine Bleichwirkung erzielt werden.
Bei einer derartigen Chlorbehandlung des Zellstoffes wird im allgemeinen so verfahren, daß das
Chlor der verdünnten Papierbreiaufschwemmung in Form von Chlorwasser zugesetzt oder als Gas eingeleitet
wird. Die Stoffdichte des feuchten oder in Flüssigkeit aufgeschwemmten Materials beträgt dabei
ι bis 40%.
Es sind beispielsweise Verfahren gebräuchlich, bei denen der Zellstoff in einer Flüssigkeitsaufschwemmung
bei einer Stoffdichte von 3 bis 5% mit Chlor in Türmen behandelt wird. Hierbei hat
es sich als schwierig herausgestellt, die Chlorbehandlung in vollkommener Weise bei einem
Papierbrei durchzuführen, der einen hohen Chlorbedarf benötigt. Wird zuviel Chlorgas in die
Papierbreiaufschwemmung eingeleitet, besteht die
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Gefahr, daß freies Chlor aus dem oberen Teil des Turmes oder Behälters entweicht, in dem die Chlorbehandlung
vorgenommen wird. Infolge des geringen Löslichkeitsgrades von Chlor in Wasser ist
es bei verdünnten Suspensionen schwierig, in einer Stufe mehr als 3 bis 5eA>
Chlor, auf das Gewicht des Papierbreies berechnet, zuzusetzen. Bei einer solchen Chlorbehandlung müssen die verschiedenen
Chargen des faserigen Materials beständig einer ίο Nachprüfung unterzogen und die Chlormengen so
geregelt werden, daß in jeder Stufe die richtige Menge zugesetzt wird.
Ein weiterer Nachteil der Chlorbehandlung von Papierbrei in verdünntem Zustand besteht darin,
daß unter Umständen dem Papierbrei Säure zugesetzt werden muß, um den Säuregehalt der verdünnten
Aufschwemmung zu erhöhen. Denn es ist bekannt, daß man den besten Effekt in saurer
Lösung erhält, beispielsweise bei einem Gehalt von etwa 10 g HCl pro Liter, ohne daß dadurch der
Zellstoff geschädigt wird, solange man nicht mit großem Chlorüberschuß, hohen Temperaturen oder
sehr langen Einwirkungszeiten arbeitet.
Es sind Verfahren bekannt, die diese Nachteile vermeiden und bei denen Zellstoff hoher Stoffdichte,
z. B. 25 bis 40%, behandelt wird, indem Chlorgas in etwa ein Drittel der Entfernung von der Decke
des Turmes in den Papierbrei geblasen wird, während er laufend in dem Turm herabsinkt. Der Stoff
wird von der Grundfläche des Turmes durch Arme in einen unterhalb des Turmes angeordneten Verdünnungsbehälter
gefördert.
Durch dieses ununterbrochene Verfahren kann an sich Papierbrei hergestellt werden, ohne daß die
Gefahr eines Entweichens von Chlor von der Decke des Turmes besteht, weil der beständig von dem
oberen Teil des Turmes nach abwärts laufende Papierbrei jeden Überschuß absorbiert, der sich
über den Chloreinlässen befindet. Diese höhere Stoffdichte stellt gleichzeitig eine hohe Konzentration
von Salzsäure in dem mit Chlor behandelten Papierbrei sicher, so daß auf diese Weise eine
Schädigung der Fasern verhindert wird.
Die ausgedehnte Gestalt des Turmes hat aber zur Folge, daß eine gleichmäßige Verteilung des Chlors
durch die Masse hindurch ziemlich schwierig ist; es müssen beträchtliche Mengen Luft zusammen
mit dem Chlor hineingeblasen werden, um dies sicherzustellen und die Papierbreimasse zu kühlen.
Ein zweckmäßiges und wirksames Verfahren zur Einführung von Chlor und Luft besteht in der Verwendung
von Rohren, die bis in die Mitte des Turmes herunterreichen. Diese Rohre haben den
Zweck, einen ständigen Hohlraum in dem sehr dichten Papierbrei im unteren Teil des Turmes zu
schaffen. Unter diesem Hohlraum entweicht der Überschuß an Gas und Luft aus dem Papierbrei
und sammelt sich oberhalb des Flüssigkeitsstandes in dem Behälter. Es waren daher Absaugeventilatoren
erforderlich, um den Überschuß der Chlor- und Luftmischung abzusaugen, für deren Einrichtung
besondere Anordnungen getroffen werden mußten.
Derartige bekannte Vorrichtungen sind außerdem sehr kostspielig, weil sie eine besondere Bauart aus
chlorwiderstandsfähigem Material erfordern.
Als besonderes Kennzeichen der Chlorbehandlung ist ferner die Tatsache bekannt, daß 85 bis 90%
des verbrauchten Chlors gewöhnlich sehr rasch, z. B. in etwa 10 bis 15 Minuten, durch die Fasern
absorbiert werden, während dieAbsorption der übrigbleibenden 10 bis 15% eine viel längere Zeit in
Anspruch nimmt. Daher wird die Chlorbehandlung häufig auch in mehreren Stufen durchgeführt.
Hierzu sind Verfahren bekannt, bei denen in den einzelnen Stufen mit verschiedenen Stoffdichten,
etwa in der ersten Stufe mit einer Stoffdichte von über ΐ5°/ο und in der zweiten Stufe mit höchstens
8% oder auch umgekehrt, gearbeitet wird.
So wird beispielsweise bei einem solchen mehrstufigen Verfahren eine Bleichung von Zellstoff
mittels in Wasser gelöstem Chlorgas (Chlorwasser) vorgenommen und zwischen jede Stufe eine
Waschung des Bleichgutes eingeschaltet, wobei dem Waschwasser gegebenenfalls alkalische Stoffe zugesetzt
werden.
Bei einem anderen Verfahren wird das Bleichgut mit einer Stoffdichte von etwa 25% zunächst in
einem Turm von oben einem Chlorgasstrom entgegengeführt und unmittelbar anschließend ohne
eine Zwischenwäsche mit Wasser auf eine Dichte von etwa 2% verdünnt. In dieser Verdünnung wird
dann die Bleichung des Stoffes unter Verbrauch des dem Stoff noch anhaftenden, restlichen Chlors teilweise
zu Ende geführt.
Die Behandlung des Dickstoffes mit Chlorgas dauert im allgemeinen etwa 15 bis 30 Minuten.
Diese bekannten Verfahren haben jedoch den Nachteil, daß durch die Zwischenwäsche, insbesondere
bei Zusatz alkalischer Stoffe, oder durch den fast restlosen Verbrauch des Chlors in der Verdünnung
der pH-Wert der Aufschwemmung so weit ansteigt, daß eine merkliche Schädigung der Zellulosefasern
eintritt.
Die Nachteile der bekannten Verfahren werden nach der Erfindung vermieden, wenn man den Zellstoff,
wie an sich bekannt, in einer Stufe behandelt, hierbei auf den Zellstoff, wie an sich ebenfalls bekannt,
zunächst bei einer Stoffdichte von mehr als 15'% während 10 bis 45 Minuten Chlorgas einwirken
läßt und dann auf eine an sich ebenfalls bekannte Stoff dichte von unter iofl/o einstellt,
worauf in der zweiten Phase die Chlorierung durch Zusatz von weiterem Chlorgas fortgesetzt, hierbei
in der verdünnten Aufschlämmung des Zellstoffes ein Säuregehalt von 10 bis 40 g HCl pro Liter eingehalten
und der Zellstoff dann in diesem Medium bis zu einer Stunde behandelt wird. Die Erfindung
ist in der Gesamtkombination der genannten Einzelmerkmale zu erblicken.
Durch diese Kombination werden gegenüber den bekannten Verfahren folgende Vorteile erreicht: Es
kann Material von hohem Chlorbedarf in einer Stufe verarbeitet werden, und zwar unter Bedingungen,
die eine vollständige Chlorierung gewährleisten und gleichzeitig einen Abbau der Zellulose ver-
hindern. Eine solche vollständige Chlorierung und die damit verbundene Entlignierung ist besonders
wichtig für eine anschließende Bleiche mittels Hypochlorit. Bei dieser sogenannten »Fertigbleiche«
soll bekanntlich so wenig Chlor wie möglich verbraucht werden, um die physikalischen und
chemischen Eigenschaften des Stoffes nicht zu schädigen. Im Gegensatz zu den bekannten Verfahren,
bei denen ein Material mit höherem Chlorbedarf vor der Fertigbleiche in mehreren Stufen
behandelt wird und durch die intensive Chlorbehandlung bei hoher Stoffdichte merklich physikalisch
und chemisch abgebaut wird, erhält man nach dem hier beschriebenen Verfahren in einer
is einstufigen Behandlung ein fast vollständig entligniertes
Produkt, das unmittelbar zur Fertigbleiche eingesetzt werden kann. Bei Anwendung des
erfindungsgemäßen Verfahrens absorbiert der Stoff in einer Stufe ein Mehrfaches von der Chlormenge,
die bisher bei einer Mehrstufenbehandlung in der ersten Stufe aufgenommen wurde.
Durch die kontinuierliche Verdünnung des Stoffes, nachdem etwa 85'% des Chlorbedarfs aufgenommen
sind, wird bei dem Verfahren nach der Erfindung mit Sicherheit die Gefahr eines Abbaues
der Zellulose vermieden, die vor allem dadurch besteht, daß durch die hohe Stoffdichte und die exotherme
Chlorierungsreaktion das Material eine erhöhte Temperatur besitzt. Durch die erfindungsgemäße
Fortsetzung der Chlorierung unter den angegebenen Bedingungen von Säuregehalt und Behandlungszeit
wird eine vollständige Chlorierung des Materials in einer Stufe erreicht, ohne daß die
Chlorierung durch Waschen oder eine andere Behandlung unterbrochen wird.
Es wurde weiter gefunden, daß man die Chlorbehandlung in einer einfachen einheitlichen Anlage
durchführen kann, in der der feuchte Stoff in der ersten Phase in an sich bekannter Weise im freien
Fall durch einen oder mehrere Türme von oben nach unten im Gegenstrom zum zugeführten Chlorgas
geführt und die Stoffdichte in der zweiten Phase im unteren Teil der Anlage durch eingespritztes
Wasser herabgesetzt wird, wobei hierfür gegebenenfalls saures, aus dem Spülfilter zurückgeleitetes
Waschwasser verwendet wird.
Es wurde ferner gefunden, daß die Menge des gegebenenfalls sauren Verdünnungswassers für die
zweite Stufe selbsttätig oder von Hand in Abhängigkeit von dem durch ein Amperemeter angezeigten
Strombedarf des Rührwerkes in der zweiten Stufe geregelt werden kann.
In einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung erfolgt die Behandlung des feuchten ZeIlstoffes
mit dem Reaktionsgas in einem senkrechten Turm, der oben einen Gasabzug besitzt. In den
oberen Teil des Turmes wird fortlaufend Zellstoff eingeführt, der Stoff während seines Weges durch
den Turm mit Wasser verdünnt und durch einen an seinem Boden befindlichen Auslaß entfernt.
Gleichzeitig wird Chlorgas für die Behandlung der Masse in den Turm zwischen den an der Decke und
am Boden befindlichen Auslassen eingeführt, so daß alles ungelöste oder freie Gas dem heruntersinkenden
unbehandelten Zellstoff aufwärts entgegenströmt, während die Stoffdichte bei dem Durchgang
des Materials durch den Turm durch eingespritztes Wasser vermindert wird. Das nicht absorbierte Gas
kann hierbei nur von dem Zellstoffkonzentrat aufgenommen werden, das eine höhere Dichte besitzt.
Die Reaktion läßt sich durch an dem Turm angeordnete Fenster beobachten; die zugesetzte Chlormenge
wird gleichzeitig kontrolliert, um die Farbänderung in dem Turm auf einer konstanten Höhe
oberhalb der Chloreinlässe zu halten. Hierdurch läßt sich eine gleichmäßige und vollkommene Chlorbehandlung
ohne Gefahr des Entweichens von Gas und ohne die Notwendigkeit einer ständigen Nachprüfung
des Zellstoffes zur Bestimmung seines Chlorbedarfes erzielen.
Bei diesem Behandlungsverfahren von Zellstoff liegt die Stoffdichte in der ersten Phase bei über
15% und in der zweiten Phase bei unter 10%,
zweckmäßig etwa bei 2 bis 5e/o.
Die Menge des angewandten Chlors ist zweckmäßig eine solche, daß ein Säuregrad von 10 bis
40 g HCl in jedem vorhandenen Liter Wasser erzeugt wird. In der zweiten Phase kann der Säuregrad
von 10 bis 40 g pro Liter auch erhalten bleiben, indem für die Verdünnung des Zellstoffbreies
Waschwasser Verwendung findet, das von einem in dem Verfahren zur Anwendung gelangenden
Spülfilter für den chlorbehandelten Papierbrei in dem Umlauf zurückgeführt wird.
Dank der großen Schnelligkeit, mit der das Chlor bei hoher Stoffdichte absorbiert wird, kann die Zeit
der Chloreinwirkung auf die Masse in der ersten Phase bekanntlich ganz kurz sein, etwa 10 bis
45 Minuten. Wird genügend Chlor zugesetzt, so wird etwa die Menge von 85 bis 90% des gesamten
Chlorbedarfes des Zellstoffbreies gewöhnlich in dieser Phase absorbiert. Die Chloreinwirkung in
der zweiten Phase bei verdünnterer Konsistenz von z. B. 2 bis 5% kann bis zu einer Stunde dauern.
Beim Übergang von der hohen zu der niedrigen Stoffdichte werden der Zellstoff und die Flüssigkeit
vorteilhaft einer kräftigen Bewegung unterworfen. Die beschriebene Arbeitsweise ist besonders für
die Durchführung eines ununterbrochenen Verfahrens geeignet, bei welchem der Zellstoffbrei no
fortlaufend in aufeinanderfolgende Reaktionstürme gelangt.
Zur Ausführung des Verfahrens sind im wesentlichen Hilfsmittel für die anfängliche Verminderung
der Flüssigkeit, welche die Fasern enthält, erforderlich, so daß der Zellstoffbrei eine Stoffdichte
von mehr als 15 bis zu 40% erhält, ferner
ein oder mehrere aufrecht stehende, röhrenförmige Türme mit glatter, chlorwiderstandsfähiger Auskleidung,
die an ihrem unteren Ende gestützt sind und mit einem Behälter in Verbindung stehen.
Weiter sind Einrichtungen zum Einführen von Chlorgas in die Türme, Hilfsmittel zum Einlassen
von Wasser bei kontrolliertem Zufluß in den mit' einem Rührwerk versehenen Behälter und zum
Mischen des Wassers mit dem Zellstoffbrei sowie
Vorrichtungen zum Einführen von Chlor in den Behälter und Mittel zur laufenden Entnahme de!
behandelten Zellstoffbreies aus demselben erforder lieh.
In der "Zeichnung sind zwei beispielsweise Ausführungsformen
der Vorrichtung für die Durchführung des Verfahrens dargestellt.
Fig. ι ist die Seitenansicht einer Vorrichtung, in
welcher der Zellstoff für die Behandlung mit Chlor ίο vorbereitet wird;
Fig. 2 ist die Seitenansicht eines Reaktionsturmes nebst Behälter, auf dem der Reaktionsturm angeordnet
ist, teilweise im Schnitt;
Fig. 3 ist ein Grundriß der Fig. 2; Fig. 4 ist der Aufriß des unteren Endes einer
anderen Ausführungsform von Chlorreaktionstürmen nebst Behälter;
Fig. 5 ist ein Grundriß der Fig. 4. Das zerkleinerte Holz od. dgl. wird zuerst in bekannter
Weise in einem Kocher behandelt, um die inkrustierenden Stoffe usw. zu entfernen. Nachdem
der Zellstoff ausgewaschen ist, wird er einem in Fig. ι schematisch dargestellten Vakuumfilter 10
zugeführt. Von dort gelangt er in eine Schraubenpresse 11, durch die ein Teil des Wassers abgepreßt
wird. Die verdichtete Masse wird durch die Förderschraube 12 in eine Vorrichtung 13 gebracht, in
welcher der nunmehr eine Stoffdichte von mehr als 15 bis zu 40% besitzende Zellstoffbrei durch Lockerung
in einen flaumigen Zustand übergeführt wird. Dann wird der Zellstoffbrei durch eine Leitung 14
durch die Schwerkraftwirkung in die offenen Enden beispielsweise zweier nebeneinander angeordneter,
aufrecht stehender Türme 15 geleitet (Fig. 2). Die Türme können kreisförmigen Ouerschnitt besitzen
und sind mit glattem chlorwiderstandsfähigem Material, z. B. aus Steingut, Glas oder plastischer
Masse, bekleidet. Es können auch plattenbelegte Betonrohre verwendet werden; es hat sich jedoch
im allgemeinen als am vorteilhaftesten herausgestellt, den Turm unter Benutzung von Steingutprofilen
zu bauen. Die Türme können auch aus mit Kautschuk bekleidetem Stahlrohr oder Rohren bestehen,
die mit chlorwiderstandsfähigen plastischen Massen bekleidet sind.
Der Durchmesser der vertikalen Rohre wird durch die Menge des Chlorgases für das Durchdringen
der Masse begrenzt.
Als zweckmäßig hat sich ein Durchmesser von 52 cm ergeben. Es können jedoch auch größere oder
kleinere Durchmesser bis zu 91,5 cm Verwendung finden. Die Höhe der Türme 15 kann 3 bis 14 m betragen;
sie genügt für den Durchlauf der Masse durch den Turm innerhalb von 10 bis 45 Minuten.
Ein Rohr 16 ist in der Mitte jedes Turmes 15 angeordnet,
dessen innerhalb des Turmes befindlicher Teil mit Durchbohrungen versehen ist. Durch dieses
Rohr 16 wird Chlor zugeführt; auch wird durch eine Anzahl von Einlassen 17, die rings um den
inneren Umfang des Turmes 15 in verschiedenen Höhen angebracht sind, Chlor in diesen eingeblasen.
Die Höhe, bis zu der das Chlor im Turm ansteigt, kann durch eine Anzahl von Glasfenstern 18.beobachtet
werden. Der kreisförmige Querschnitt der Türme 15 ermöglicht die genaue und regelmäßige
Kontrolle der Durchdringung des Chlors. Die beiden röhrenförmigen Türme 15 sitzen auf einem
Behälter 19, der einen kreisförmigen Schnitt haben kann (s. Fig. 3). Der Behälter 19 besteht aus chlorwiderstandsfähigem
Material, z. B. aus mit Kautschuk ausgekleidetem Stahl oder plattenbelegtem Beton; er ist mit einem Einlaß 20 für das Chlor
und mit Einlassen 21 für Wasser zum Verdünnen versehen. Die Böden der Türme 15 sind offen, so
daß das Material aus ihnen herabfällt und den Behälter 19 vollständig füllt. Der Behälter 19 ist an
seinem Boden mit einem Auslaßanschluß 22 und einem Auslaß 23 zum Abziehen von Schlamm versehen.
Oberhalb des Behälters 19 ist ein Motor 24 angeordnet, der eine aufrecht stehende Welle 25
durch ein Getriebe 26 antreibt. Diese Welle 25 ragt in den Behälter 19 hinein und besitzt eine Anzahl
Rührarme 27, durch die das Material innerhalb des Behälters 19 kräftig umgerührt werden kann. Die
Fallgeschwindigkeit des Materials durch den Turm 15 läßt sich durch ein Ventil (nicht dargestellt)
regeln, welches mit dem Auslaß 22 am Behälter 19 verbunden ist.
Es hat sich herausgestellt, daß eine zweckmäßige Fallgeschwindigkeit des Materials in dem Turm 15
in der ersten Phase des Verfahrens etwa 7,5 bis 30 cm in der Minute beträgt. Die Höhe des Turmes
15 und die Geschwindigkeit des Durchganges werden zweckmäßig so gewählt, daß etwa 10 bis
45 Minuten für das Eintreten der Chlorreaktion bei hoher Dichte zur Verfügung stehen. Der verdünnte
Zellstoffbrei kann, nachdem er herausgezogen ist, mit oder ohne Benutzung einer Pumpe durch
einen weiteren Behälter hindurchgehen oder einen Sammelturm mit großem Durchmesser aufwärts
durchlaufen, bevor er gewaschen und eingedickt sowie der üblichen Behandlung mit Alkali unterzogen
wird.
Die für den Antrieb des Rührwerks 25 innerhalb des Behälters 19 erforderliche Kraft hängt von der
Stoffdichte ab. Je nachdem, ob der Zellstoffbrei dicker oder dünner ist, werden mehr oder weniger
Ampereeinheiten durch den das Rührwerk antreibenden Motor 24 verbraucht. Die Änderung der
Amperestärke wird zur Betätigung eines Ventils benutzt, welches die Menge des zufließenden Wassers
für die Verdünnung regelt, wodurch die Stoffdichte in dem Behälter 19 von selbst eingestellt
wird. Die Stoffdichte in dem Behälter kann auch von Hand geregelt werden. In diesem Fall wird das "5
Ventil für den Zufluß des Wassers entsprechend der Ablesung am Amperemeter eingestellt. Die Vorteile
des Verfahrens bestehen darin, daß jede gewünschte Chlormenge dem Zellstoffbrei in einem
einzigen Arbeitsgang zugesetzt werden kann. Zeilstoffbrei mit sehr hohem Chlorbedarf von etwa 6 bis
Gewichtsprozent des Papierbreies kann mit gasförmigem Chlor behandelt werden, während es nur
wenige Minuten in den röhrenförmigen Teilen bleibt, wodurch jede Hitzeschädigung der Fasern
vermieden wird; hierbei werden gewöhnlich etwa
ο,οΎο des erforderlichen Chlors in sehr wenigen
Minuten bei hoher Stoffdichte absorbiert. Die restlichen 10%, welche eine längere Zeit in Anspruch
nehmen, können in der längeren zur Verfügung stehenden Periode der zweiten Phase in dem
Sammelturm oder Behälter 19 bei geringerer Stoff-, dichte zugesetzt werden.
Jeder Überschuß an Gas, der in den Türmen 15 hochsteigt, wird durch den heruntersinkenden ZeIlstoffbrei
absorbiert. Auf diese Weise ist es möglich, den Zellstoffbrei bei jeder gewünschten Stoffdichte
und mit jedem gewünschten Prozentsatz an Chlor bis zum vollen Chlorbedarf des Materials zu behandeln.
Bei der in den Fig. 4 und 5 dargestellten, anderen Ausführungsform der Vorrichtung sind die beiden
Türmeis auf einem-Betonbehälter 28 angeordnet,
der einen konischen Boden 29 besitzt, in welchem ein Lager 30 angeordnet ist, in dem die Rührwerkwelle
25 geführt ist. Die Welle 25 wird durch einen Motor 24 über ein Getriebe 26 angetrieben, die
unterhalb des Bodens des Behälters 28 angeordnet sind. Der am Behälter 28 angebrachte Auslaß 22
steht mit dem Einlaß einer Pumpe 23 in Verbindung. Der Auslaß der Pumpe ist an einen Turm
oder an ein aufrecht stehendes Rohr 24 angeschlossen. Der Turm ermöglicht eine zusätzliche Speicherzeit
und führt das Material der nächsten Behandlungsstufe zu. Diese Stufe kann aus einer Waschbehandlung
bestehen, wobei das Säurewasser von dem Behandlungsgefäß nach dem Einlaß 21 zurückgeleitet
werden kann, so daß auch auf diese Weise der erforderliche Säuregehalt der Chlorbehandlung in
dem Behälter ergänzt werden kann.
Die normale Arbeitsweise verläuft derart, daß ζ. B. der gekochte Zellstoffbrei in den Türmen 15
bei einer Stoffdichte von etwa 30% heruntersinkt, wobei er wie feuchter Tabak aussieht. Dann sammelt
er sich oben in dem Behälter 19 bzw. 28. Das gegebenenfalls saure Verdünnungswasser wird unter
die Schicht des dicken Zellstoffbreies eingespritzt; der Stoff wird laufend aus dem Behälter durch den
durch ein Ventil regelbaren Auslaß 22 abgelassen.
Das Wasser steigt für gewöhnlich in dem röhrenförmigen Teil des Turmes 15 nicht hoch, weil die
Stoffdichte in den Behältern 19 bzw. 28 so geregelt wird, daß dies nicht eintritt. Diese Konzentration
des größeren Teils des Inhaltes des Behälters 19 bzw. 28 ist bei einer ständigen Stoffdichte von rund
So 30A), d. h. 2 bis 5%, vorhanden. Während des
Durchgangs der Masse ist in den Behältern 19 bzw. 28 eine gewisse Zeit für die Absorption geringer
Mengen an freiem Chlor vorhanden. Ist jedoch mehr Zeit erforderlich, um die Reaktion vollständig zu
Ende zu führen, so kann an die Stelle des Rohres 24 ein zusätzlicher Turm mit einem Durchmesser
von 1,8 bis 2,4 m oder mehr treten. Hiermit läßt sich die Chlorbehandlung so regeln, daß der Zellstoffbrei
nur kurze Zeit mit Chlor bei hoher Dichte und viel längere Zeit bei geringer Dichte in Beruhrung
bleibt.
Claims (3)
1. Verfahren zur einstufigen Chlorierung des Lignins von Zellstoffen in zwei Phasen, wobei
der Zellstoff zunächst bei einer Stoffdichte von mehr als 15'% während einer Einwirkungszeit
von 10 bis 45 Minuten mit Chlorgas behandelt und dann auf eine Stoffdichte von weniger als
iofl/o eingestellt wird, dadurch gekennzeichnet,
daß die Chlorierung in der zweiten Phase durch Zusatz von weiterem Chlorgas fortgesetzt, hierbei
in der verdünnten Aufschwemmung ein Säuregehalt von 10 bis 40 g HCl pro Liter eingehalten
und der Zellstoff in diesem Medium bis zu einer Stunde behandelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der feuchte Stoff in der ersten Phase in an sich bekannter Weise im freien Fall durch einen oder mehrere Türme von oben
nach unten im Gegenstrom zum zugeführten Chlorgas geführt und die Stoffdichte im unteren
Teil des Turmes bzw. der Türme durch eingespritztes Wasser herabgesetzt wird, wobei hierfür
gegebenenfalls saures, aus dem Spülfilter zurückgeleitetes Waschwasser verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des gegebenenfalls
sauren Verdünnungswassers für die zweite Stufe selbsttätig oder von Hand in Abhängigkeit
von dem durch ein Amperemeter angezeigten Strombedarf des Rührwerks in der zweiten
Stufe geregelt wird.
95
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 488773, 515 961,
560421, 602156, 725632;
österreichische Patentschriften Nr. 122478, 142240; loo
USA.-Patentschriften ATr. 1 643 566, 1 907 548,
2031485;
Technik und Praxis der Papierfabrikation, Bd.III, von Erich Opfermann und Ernst Hochberger
: Die Bleiche des Zellstoffs, 1. Teil, Berlin, 1935, S. 210, 211, 215; 2. Teil, Berlin, 1936, S. 9,
15, 156, 157, 167 bis 189, 197, 200, 208 bis 210,
bis 215, 233, 237, 238;
Der Papierfabrikant, Jg. 1936, S. 121 bis 127,
Jg. 1938, S. 429 bis 436;
Zellstoff und Papier, Jg. 1935, S. 440, und Jg. 1936, S. 577 bis 581;
Paper Trade Journal, Jg. 1927, Heft 25, S. 41
bis 43·
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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