WO2013131113A1 - Verfahren zur herstellung einer cellulosesuspension - Google Patents

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WO2013131113A1
WO2013131113A1 PCT/AT2013/000027 AT2013000027W WO2013131113A1 WO 2013131113 A1 WO2013131113 A1 WO 2013131113A1 AT 2013000027 W AT2013000027 W AT 2013000027W WO 2013131113 A1 WO2013131113 A1 WO 2013131113A1
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cellulose
press
solution
mash
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PCT/AT2013/000027
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Ulrich Möderl
Christoph Schrempf
Heinrich Firgo
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Lenzing Ag
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    • D21C3/20—Pulping cellulose-containing materials with organic solvents or in solvent environment
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    • C08J2301/02—Cellulose; Modified cellulose

Definitions

  • the present invention relates to a process for producing a
  • amine oxide process in which a ceilulosic raw material is dissolved in a solvent consisting essentially of an amine oxide, preferably N-methylmorpholine-N-oxide (NMMO), and water and then in an aqueous precipitation bath is precipitated again in the desired shape.
  • NMMO N-methylmorpholine-N-oxide
  • US-A-4,246,221 discloses an amine oxide process for preparing spinnable cellulose solutions which may be used as a starting material, among others. a mixture of cellulose in liquid, aqueous N-methylmorpholine N-oxide (NMMO) is used.
  • a suspension of crushed cellulose in the aqueous amine oxide solution is prepared in a batch mixing apparatus and the mixture is heated simultaneously under reduced pressure, whereby water is withdrawn and a first solution is prepared, which after filtration and post-processing in an extruder into a moldable Solution is transferred.
  • a NMMO-containing cellulose suspension with a low consistency of not more than 2.5% by mass of cellulose is used for solution preparation.
  • the NMMO concentration in the pure suspension medium should be about 70% by weight.
  • This cellulose suspension is homogenized in a stirred vessel. Subsequently, the pulp density is increased to 12.5 mass% by centrifuging or pressing, dried to a water content of 10-15 mass% (based on NMMO) and converted into a clear solution in an extruder with degassing zone at temperatures between 75 and 120 ° C.
  • the process according to the cited DD-A-226 573 has, inter alia, the disadvantage that after the homogenization the consistency of 2.5% by mass to 12.5
  • Solution preparation can be started. This not only requires a very large amount of suspension medium to be circulated, but also a considerable effort to eliminate the excess
  • Suspension is transferred by supplying heat under reduced pressure into the moldable Cefluloseyour.
  • the grinding serves to further shred some remaining pulp particles and split them up into individual fibers.
  • conventional high consistency mixers dispersers and refiners are proposed.
  • WO 94/28217 a process for the preparation of a premix of crushed cellulose and aqueous amine oxide is known, from which a moldable cellulose solution can be prepared.
  • starting material pulp is used in roll form, the first in a
  • Cutting machine is pre-shredded. It is pointed out in WO 94/28217 that when cutting the pulp it should be ensured that it has as little as possible at the cut edges
  • Pulp is separated from the air stream.
  • the sieve separates all pulp particles having a particle size of at least 2.54 mm. In the remaining air flow, however, there is still a significant amount of dust with a Particle size of less than 2.54 mm. In order not to lose this pulp, it is collected in a filtration device and finally reunited with the larger pulp particles.
  • the crushed cellulose and the amine oxide solution are introduced into a horizontally mounted, cylindrical mixing chamber having a rotor with axially spaced stirring elements.
  • the mixture is stirred in the mixing chamber by rotating the rotor at a rate of 40 to 80 revolutions per minute.
  • On the wall of the cylindrical mixing chamber are still preferably provided rapidly rotating refiner blades, with which the pulp particles are crushed. The combined effect of the stirring blades with the rapidly rotating
  • EP 0853642 first states that conventional pulpers or
  • Pulpers as they are used in various designs in the viscose or in the paper industry, can not be used satisfactorily for the present task, since they are supposedly the
  • EP 0853642 instead proposes a process for preparing a homogeneous suspension of cellulose in an aqueous solution of a tertiary amine oxide, wherein pulp is mixed with the aqueous solution of the tertiary amine oxide in a mixing device comprising a container for holding the suspension and a mixing tool , and characterized in that a mixing device is used, whose container rotates during mixing.
  • a mixing device is used, whose container rotates during mixing.
  • Apparatus for producing a cellulose solution which is extrudable into continuous molded articles in which a cellulosic suspension is first prepared in a pulper of cellulose and water, which is then pressed by a pressing means. After pressing off the
  • the object of the present invention was to provide an improved process for the production of cellulase mash, which in particular requires the least possible expenditure of energy and with a simple system consisting of as few apparatus as possible
  • the solution to the above-described problem consists in a process for the preparation of a cellulose solution in organic solvents, which is characterized in that a.
  • Mash aggregate is mixed with a suspending agent to obtain a cellulose suspension having a cellulose content of 4.0-9.0% by weight, b.
  • the in step a. Cellulose suspension obtained on a
  • step b suspension medium-moist cellulase obtained is fed to a dissolving unit.
  • the suspending agent is preferably a so-called ionic solvent. Suitable ionic solvents are
  • the suspending agent is an aqueous NMMO solution.
  • the dissolving power of such aqueous NMMO solution for cellulosis depends on the water content. Therefore, in this
  • Embodiment in the solution unit an additional evaporation of water, until a homogeneous cellulose solution is reached.
  • Corresponding dissolution conditions are known to the person skilled in the art.
  • the suspending agent is a 72 to 80 wt .-% aqueous NMMO solution with which the cellulose is mixed at 60 to 85 ° C and in step b. in step a. obtained
  • Deviations from these values may be possible on a case by case basis and still comply with the present invention.
  • the NMMO Concentration of the in step a is preferably from 75 to 79% by weight of NMMO. Important for the success of
  • the process according to the invention is to have a NMMO and water content in the finished cellulose suspension which is as close as possible to that of the cellulose solution following the step c. will be produced.
  • a celulose content in step a. less than 4.0% by weight would require very much suspending agent which would have to be recycled. Thus, all units of this cycle would be very large to dimension and correspondingly expensive.
  • a celulose content in step a. of more than 9.0 wt .-% would be a complete mixing with a conventional commercially available mash aggregate hardly reach and also would be in such a composition of the container contents, the addition of the cellulosic raw material without further further comminution in the dry state is not possible since the shear effect would not be sufficient due to the high cellulose content.
  • step b. becomes the step a. pressed cellulosic suspension to a Celiulosegehalt of 9.0 to 15.0 wt .-% pressed, wherein by the
  • the Celiulosegehalt by at least 1 percentage point, preferably 2 percentage points or more, to be increased. A lesser degree of pressing is not economically viable and would not justify the expense of the additional press. If the cellulosic suspension is pressed to a celulose content of less than 9.0% by weight, the cellulose solution obtained in the subsequent dissolving step will have only a celulose content, which is too low for common applications. Pressing off the cellulose suspension to a cellulose content of more than 15.0 wt .-% is associated with a too large and therefore usually no more economic effort.
  • the invention also includes analogous modifications of the described method using other ionic solvents.
  • the mash aggregate is preferably a so-called pulper known from the paper and viscose industry. Its task is to separate the fibers of the cellulosic raw material as much as possible.
  • a conventional Dickstoffpulper from the paper industry for the inventive method is preferred.
  • the stirrer often referred to as a turbine, should for the purposes of the present invention be mounted some distance from the container bottom of the pulper in order to achieve optimum mixing of the entire contents and optimum separation of the cellulose fibers.
  • the mashing in step a. can be done either in a continuously operated mash aggregate or batchwise. In the second case, preferably two pulpers are operated alternately.
  • the feed of the cellulosic raw material to the mash aggregate is preferably carried out in sheet or roll form.
  • the cellulosic raw material usually it is wood pulp, more rarely Baumwoil- Linters - used in sheet form, as pulp is preferably supplied by many manufacturers in leaf shape. If a pulper is used as the mashing aggregate, no complex single-sheet feeder is necessary, but a simple feeder which simultaneously allocates several sheets is sufficient.
  • the addition in flake form is possible.
  • the feed of the cellulosic raw material into the mash aggregate is particularly preferably carried out without further comminution in the dry state. This is one of the great advantages of this invention over that State of the art, since in this way dust formation, keratinization at the cutting edges and the formation of aggregates is almost completely avoided.
  • the separation of the fibers takes place only by the shearing action in the pulper in the presence of the NMMO solution, which acts immediately as a suspension medium and prevents damage to the individual fibers.
  • step a. obtained cellulose suspension is preferably carried out by a belt filter press. This is the most suitable pressing device for the consistency range according to the invention.
  • the pressing is preferably carried out between an upper and a lower screen belt.
  • Such belt presses are basically known and - commercially available, for example, from Andritz / Graz.
  • the sieve belts can consist of a conventional fabric generally used for pressing off pulp, for example a single-layer or multi-layer fabric made of plastic or metal filaments.
  • Plastic filaments are, for example, polyester or polyamide filaments in question.
  • the two screen belts are not arranged parallel to each other in such a press, but such that the distance between them from the
  • Suspension feed decreases until the discharge of the press cake.
  • the squeeze belt press and its control must be designed to adjust this "wedge.” Adjustment of the wedge may, for example, be required if another cellulosic Raw material is used with a changed swelling behavior or when the supplied amount of suspension varies.
  • a likewise suitable, special embodiment of a belt press after the wire belt section, has an additional roll pressing plant.
  • This roller press plant contains at least one, but preferably two or more press rolls, between which the press cake is further pressed again. Also, this roller press work should be adjustable in order to control the pressing action can.
  • This form of screen belt press is used, inter alia, in the viscose industry as so-called "AC press" for use.
  • the sieve belts are therefore preferably cleaned during operation inside the press with aqueous NMMO solution whose composition corresponds to the NMMO solution used in step a. This will be the best on the one hand
  • the screen press is loaded with 1000-3000 g / m 2 of suspension. At lower loads, economic operation is no longer guaranteed; at higher loadings, the pressing effect on the highly swollen cellulose suspension is too low.
  • the pressing can alternatively be done by a screw press.
  • the sieve geometry must be designed according to the fiber dimensions and the high pressing pressure required for pressing, but that is the expert in the knowledge of the present invention, no difficulties.
  • Excess suspension agent can be separated from the swollen cellulose are, for example, centrifuges and decanters.
  • all product-contacting parts of the press are preferably to be kept at a temperature of 60-85 ° C., when an aqueous NMMO solution is used as suspending agent.
  • all parts in contact with the product must be within one encapsulation to ensure uniform temperature control.
  • the sieve belts must always be kept at the stated temperature over their entire length, even when cleaning. In other words, this means that the wire belt press must be completely enclosed.
  • the temperature of the parts in contact with the product should preferably be equal to or higher than the melting temperature of that in step a. be used NMMO solution.
  • step b. and step c For example, comminution of the presscake with aggregates known to the person skilled in the art, such as, for example, a defibrator, can take place. This depends on the consistency of the press cake and thus on the type of cellulosic raw material, among other things.
  • Suspension in step a be used. It is preferably returned to the mash aggregate without further purification.
  • step a. the Ceilulosemaische stored in a container.
  • a buffer tank is installed between the mash aggregate and the press. This serves primarily as a buffer to compensate for
  • the contents of the buffer tank is mixed by means of a stirrer to settling or demixing the Celiulosesuspension for longer residence times avoid. It must also be heated to prevent cooling of the contents and thus, for example, the crystallization of NMMO.
  • the invention further relates to a process for producing a moldable cellulose solution, which is characterized in that a homogenous suspension prepared according to the process according to the invention is processed by evaporation of water to form a moldable cellulose solution.
  • a homogenous suspension prepared according to the process according to the invention is processed by evaporation of water to form a moldable cellulose solution.
  • the preparation of Ceiluioseign is conveniently in one
  • Thin-film treatment apparatus performed. Such a method is described, for example, in EP-A-0 356 419.
  • An embodiment of a thin-film treatment apparatus is, for example, a so-called film extruder, as manufactured by Buss AG (Switzerland).
  • a thin-film treatment apparatus is also described in DE-A 2 011 493.
  • a mixture of cellulose and aqueous NM MO solution is supplied to the film extruder, which for the purposes of the present invention should be referred to as a cellulosic suspension.
  • some of the water is evaporated from this mixture, with the cellulose going into solution.
  • WO 94/06530 published in 1994, uses the thin-layer technique already known from EP-A-0 356 419 in order to obtain a moldable solution from a mixture of cellulose in an aqueous solution of a tertiary amine oxide.
  • the present invention further relates to a process for producing cellulosic molded bodies, which consists in that a cellulosic suspension produced according to the invention in a moldable Ceiluioseign
  • the suspension prepared according to the invention may be fed via a dosing device directly or via a suitable buffer container, e.g. in the
  • PCT / AT96 / 00059 of the applicant and described in WO 94/28217 are fed into the film extruder and processed there for dissolution.
  • the suspension prepared according to the invention can also be used in other ways
  • Reagents incorporation media of inorganic or organic nature (barytes, activated carbon, SiO 2 , CMC, BaSO 4 , flame retardants such as flames, modifiers (polyethylene glycols)) and other polymers, such as nylon, or dyes can the suspension already in
  • Anmaischaggregat be added.
  • the admixture of such auxiliaries depending on the nature of the respective substance and based on the amount of cellulose, up to an amount between 0.1 and about 80% is possible, if the final product is to be a not formed by the action of distortion forces shaped cellulose body. If the end product is a formed by the action of distortion forces shaped cellulose, for example a
  • Cellulose fiber, a cellulose filament or a cellulose film should be, so is an admixture of such auxiliaries, also depending on the nature of the respective substance and based on the amount of cellulose, up to an amount between 0.1 and about 60% possible, since the excipients warp
  • the invention presented here requires, among other things, compared to known prior art methods with a dry grinding of the pulp before the suspension production much less complex system. This advantage is particularly clear when leaf pulp is to be used, because then whole aggregates - such as a sheet splitter o. ⁇ . - fall away. Since pulps are often offered by the manufacturer either only in sheet or only in roll form, a more flexible supply of raw materials is possible when using the invention presented here. In addition, the energy consumption is lower than in the combination of a mill with subsequent,

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung einer Cellulosesuspension, insbesondere einer Vormischung zur Herstellung einer Celluloselösung in organischen Lösungsmitteln wie beispielsweise wässriger N-Methylmorpholin-N-Oxid-(NMMO)-Lösung.

Description

Verfahren zur Herstellung einer Cellulosesuspension
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer
Celluloselösung in organischen Lösungsmitteln wie beispielsweise wässriger NMMO-Lösung, wobei ein im wesentlichen trockener ceilulosischer Rohstoff in einem Anmaischaggregat mit dem Suspensionsmittel vermischt wird, wobei eine Cellulosesuspension erhalten wird, diese Cellulosesuspension auf einen Cellulosegehait von 9 - 15 % abgepresst wird, und die feuchte Cellulose einem Löseaggregat zugeführt wird. Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung ceilulosischer Formkörper.
Stand der Technik
Die Herstellung von ceilulosischen Formkörpern wie Fasern, Filamenten, Folien durch Auflösung ceilulosischer Rohstoffe und anschließendes
Ausfällen ist seit langem bekannt. Ein Beispiel für ein solches Verfahren ist das sogenannte Aminoxid-Verfahren, in dem ein ceilulosischer Rohstoff in einem Lösungsmittel, im Wesentlichen bestehend aus einem Aminoxid, bevorzugt N-Methylmorpholin-N-Oxid (NMMO), und Wasser aufgelöst und anschließend in einem wässrigen Fällbad in der gewünschten Form wieder ausgefällt wird. In der US-A - 4,246,221 ist ein Aminoxid-Verfahren zur Herstellung spinnbarer Celluloselösungen beschrieben, weiches als Ausgangsmaterial u.a. eine Mischung von Cellulose in flüssigem, wässrigem N-Methylmorpholin-N-oxid (NMMO) verwendet. Gemäss diesem Verfahren wird in einer diskontinuierlich arbeitenden Mischvorrichtung eine Suspension von zerkleinerter Cellulose in der wässrigen Aminoxidlösung hergestellt und das Gemisch gleichzeitig unter vermindertem Druck erhitzt, wobei Wasser abgezogen wird und eine erste Lösung hergestellt wird, die nach Filtration und Nachbearbeitung in einem Extruder in eine formbare Lösung übergeführt wird. Als Mischvorrichtung zur Herstellung der Cellulosesuspension wird gemäss Beispiel I ein
herkömmlicher Doppelarmmischer verwendet. In diesem Mischer wird eine Suspension mit einer Stoffdichte von etwa 20 Masse% Cellulose hergestellt. Dieses vorbeschriebene Verfahren besitzt jedoch den Nachteil, dass es diskontinuierlich ist und grosstechnisch schwierig durchführbar ist.
Ferner wird in der US-A - 4,246,221 empfohlen, zur besonders schonenden und raschen Auflösung der Cellulose diese und das (feste) Aminoxidhydrat in gemahlenem Zustand einzusetzen. Dies ist jedoch nachteilig, da die Cellulose durch den Mahlvorgang beschädigt wird, wenn es z.B. zu einer örtlichen Überhitzung kommt. Ferner ist es nachteilig, als Ausgangsstoff für die
Herstellung der Celluloselösung ein festes Gemisch aus zerkleinerter
Cellulose und zerkleinertem Aminoxid einzusetzen, da es aus der EP-A - 0 419 356 bekannt ist, dass eine Suspension von Cellulose in einem wässrigen Aminoxid mit Hilfe der Dünnschichttechnik schneller, schonender und besser in die formbare Celluloselösung übergeführt werden kann.
Auch in der US-A - 4,416,698 wird dem Fachmann empfohlen, die Cellulose zu mahlen, und zwar bis zu einer Teilchengrösse von kleiner als 0,5 mm. Gemäss der DD-A - 226 573 wird zur Lösungsbereitung von einer NMMO- haltigen Cellulose-Suspension mit einer niedrigen Stoffdichte von maximal 2,5 Massen% Cellulose ausgegangen. Die NMMO-Konzentration im reinen Suspensionsmedium soll etwa 70 Gew.-% betragen. Diese Cellulose- Suspension wird in einem Rührgefäss homogenisiert. Anschliessend wird durch Zentrifugieren oder Abpressen die Stoffdichte auf 12,5 Massen% erhöht, auf einen Wassergehalt von 10 - 15 Massen% (bezogen auf NMMO) getrocknet und in einem Extruder mit Entgasungszone bei Temperaturen zwischen 75 und 120'C in eine klare Lösung übergeführt. Das Verfahren gemäss der genannten DD-A - 226 573 hat unter anderem den Nachteil, dass nach der Homogenisierung die Stoffdichte von 2,5 Massen% auf 12,5
Massen% erhöht werden muss, bevor mit der eigentlichen
Lösungsherstellung begonnen werden kann. Dies erfordert nicht nur eine sehr große, stets im Kreislauf zu führende Menge an Suspensionsmedium, sondern auch einen erheblichen Aufwand, um das überschüssige
Suspensionsmedium wieder abzutrennen. Die DD-A - 226 573 erwähnt zwar die Methode des Abpressens, lässt aber völlig offen, wie dies praktisch, insbesondere im großtechnischen Maßstab, durchgeführt werden kann. Beispielsweise wird dem Fachmann keineswegs offenbart, wie ein
gleichmässiger Abpressgrad, der eine Voraussetzung für eine konstante Lösungszusammensetzung ist, erzielt werden kann.
In der WO 95/11261 der Anmelderin ist ein Verfahren bekannt, gemäss welchem (1) vorzerkleinerte cellulosische Materialien in eine wässerige Lösung eines tertiären Aminoxids eingebracht werden, um eine erste
Suspension mit einer Trockenstoffdichte von mindestens 10 Massen%
Cellulose herzustellen, (2) die erste Suspension einer Mahlung unterzogen wird, wobei eine zweite Suspension erhalten wird, und (3) die zweite
Suspension durch Wärmezufuhr unter vermindertem Druck in die formbare Cefluloselösung übergeführt wird. Die Mahlung dient dazu, vereinzelt verbliebene Zellstoffteilchen weiter zu zerkleinem und in Einzelfasern aufzuspalten. Als Mahlgeräte werden herkömmliche Hochkonsistenzmischer, Disperger und Refiner vorgeschlagen. Aus der WO 94/28217 ist ein Verfahren zur Herstellung einer Vormischung aus zerkleinerter Cellulose und wässrigem Aminoxid bekannt, aus welcher eine formbare Celluloselösung hergestellt werden kann. Als Ausgangsmaterial wird Zellstoff in Rollenform verwendet, der zunächst in einer
Schneidmaschine (Shredder) vorzerkleinert wird. Es wird in der WO 94/28217 darauf hingewiesen, dass beim Schneiden des Zellstoffs darauf geachtet werden soll, dass er an den Schnittkanten möglichst wenig
zusammengedrückt wird, da dies das spätere Mischen mit der wässrigen Aminoxidiösung erschwert. Zu diesem Zweck wird eine besondere
Schneidmaschine empfohlen, in welcher Zellstoffstücke mit einer Grösse von typischerweise maximal 15 cm2 hergestellt werden. Als Nebenprodukt des Schneidevorganges entstehen jedoch beträchtliche Mengen an Zellstoffstaub. Nach dem Schneiden in der Schneidmaschine wird der vorzerkleinerte
Zellstoff in einem Ventilator mit Propellerblättern noch weiter zerkleinert und mittels Luft zu einem Sieb transportiert, in welchem der vorzerkleinerte
Zellstoff vom Luftstrom abgetrennt wird. Das Sieb trennt alle Zellstoffteilchen mit einer Teilchengrösse von mindestens 2,54 mm ab. Im verbleibenden Luftstrom befindet sich jedoch noch ein erheblicher Staubanteil mit einer Teilchengrösse von weniger als 2,54 mm. Um diesen Zellstoff nicht zu verlieren, wird er in einer Filtriervorrichtung gesammelt und schliesslich mit den grösseren Zellstoffteilchen wieder vereinigt. Zur Herstellung der
Suspension werden die zerkleinerte Cellulose und die Aminoxidlösung in eine horizontal gelagerte, zylindrische Mischkammer eingebracht, welche einen Rotor mit axial beabstandeten Rührelementen aufweist. Die Mischung wird in der Mischkammer gerührt, indem der Rotor mit einer Geschwindigkeit von 40 bis 80 Umdrehungen pro Minute gedreht wird. An der Wand der zylindrischen Mischkammer sind noch vorzugsweise schnell rotierende Refinermesser vorgesehen, mit welchen die Zellstoffteilchen zerkleinert werden. Die kombinierte Wirkung der Rührschaufeln mit den schnell rotierenden
Refinermessern führt schliesslich zu einer homogenen Mischung, die bis zu etwa 13 Masse% Cellulose, bezogen auf die Masse der Suspension, aufweist. Dieses vorbekannte Verfahren hat jedoch den Nachteil, dass es technisch aufwendig und langwierig ist, aus dem Rollenzellstoff schliesslich die homogene Suspension herzustellen. Dazu kommt noch, dass das
vorbekannte Verfahren diskontinuierlich ist und pro Charge allein an Mischzeit mehr als 20 Minuten in Anspruch nimmt.
Die EP 0853642 stellt zunächst fest, dass herkömmliche Stofflöser bzw.
Pulper, wie sie in vielfältigen Ausgestaltungen in der Viskosetechnik oder in der Papierindustrie verwendet werden, für die vorliegende Aufgabenstellung nicht zufriedenstellend verwendet werden können, da sie angeblich die
Herstellung von Cellulosesuspensionen mit einer Stoffdichte von maximal nur etwa 11 ,5% erlauben würden. Im gleichen Dokument wird auch festgestellt, dass durch die hohe Quellung des Zellstoffes in 60-78 % ig em, wässrigen NMMO bei der erforderlichen Verarbeitungstemperatur von 60-90°C die Fliessfähigkeit der Suspension so stark abnehmen würde, dass das
Stoffgemenge Zellstoff/NMMO/Wasser keiner ausreichenden Scherung bzw. Durchmischung über das gesamte Mischgut mehr unterliegt. Im dortigen Vergleichsbeispiel 5 wird bei der Verwendung eines herkömmlichen Pulpers, einer 74%igen NMMO-Lösung bei 70-80°C und schrittweiser Zugabe von Blattzeilstoff ohne Vorzerkleinerung festgestellt, dass nach ca. 12 Minuten und Erreichen einer Stoffdichte von 11,57 abgebrochen werden musste, da keine Erhöhung der Stoffdichte mehr möglich war, da in den Randzonen kein Vermischen stattfand und somit keine Suspension erhalten wurde.
Die EP 0853642 schlägt stattdessen ein Verfahren zur Herstellung einer homogenen Suspension von Cellulose in einer wässrigen Lösung eines tertiären Aminoxids vor, wobei Zellstoff in einer Mischvorrichtung, die einen Behälter zur Aufnahme der Suspension und ein Mischwerkzeug aufweist, mit der wässrigen Lösung des tertiären Aminoxids gemischt wird, und das dadurch gekennzeichnet ist, dass eine Mischvorrichtung eingesetzt wird, deren Behälter während des Mischens rotiert. Damit sollte es möglich sein, eine Cellulosesuspension herzustellen, die direkt in eine Lösestufe geleitet werden kann. Die in diesem Verfahren eingesetzte wässrige Lösung des tertiären Aminoxids enthält das Aminoxid, vorzugsweise NMMO, zwischen 60 und 82 Masse%. Das Verfahren wird zweckmässigerweise bei einer
Temperatur zwischen 60 und 90°C ausgeführt. Damit war es möglich, Ceilulosesuspensionen mit einer Stoffdichte von mehr als 13% herzustellen und dafür noch dazu eine konzentrierte Aminoxidlösung mit 78 Masse% NMMO zu verwenden. Allerdings wurde auch festgestellt, dass diese Effekte bei Verwendung eines Mischers mit unbewegtem, d.h. nicht rotierendem Behälter und rotierendem Mischwerkzeug, nicht erzielbar sein sollen. Die WO 2005/113869 A1 schließlich beschreibt ein Verfahren und eine
Vorrichtung zur Herstellung einer Ceiluloselösung, die zu Endlosformkörpern extrudierbar ist, in der zunächst in einem Pulper aus Cellulose und Wasser eine Cellulosesuspension hergestellt wird, die anschliessend durch ein Pressmittel abgepresst wird. Nach dem Abpressen wird der
Cellulosesuspension als Lösungsmittel ein tertiäres Aminoxid, insbesondere N-Methylmorpholin-N-oxid zugeführt und so eine Ceiluloselösung hergestellt. Dieses Verfahren hat den Nachteil, dass sehr viel Wasser in die Cellulose eingebracht wird, das anschließend bei der Lösungsherstellung unter großem Energieaufwand wieder verdampft werden muss.
Aufgabe Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung bestand nun darin, ein verbessertes Verfahren zur Herstellung der Cellulosemaische zur Verfügung zu stellen, das insbesondere möglichst wenig Energieaufwand erfordert und mit einer einfachen, aus möglichst wenigen Apparaten bestehenden Anlage
durchzuführen ist. Ebenso sollte ein solches Verfahren möglichst sicher zu betreiben sein.
Beschreibung der Erfindung
Die Lösung der oben beschriebenen Aufgabe besteht in einem Verfahren zur Herstellung einer Celluloselösung in organischen Lösungsmitteln, das dadurch gekennzeichnet ist, dass a. Ein im wesentlichen trockener cellulosischer Rohstoff in einem
Anmaischaggregat mit einem Suspensionsmittel vermischt wird, wobei eine Cellulosesuspension mit einem Cellulosegehalt von 4,0 - 9,0 Gew.-% erhalten wird, b. Die im Schritt a. erhaltene Cellulosesuspension auf einen
Cellulosegehalt von 9,0 - 15,0 Gew.-% abgepresst wird, c. Die in Schritt b. erhaltene Suspensionsmittel-feuchte Celluiose einem Löseaggregat zugeführt wird. Bevorzugt handelt es sich bei dem Suspensionsmittel um ein sogenanntes ionisches Lösungsmittel. Geeignete ionische Lösungsmittel sind
beispielsweise aus der WO 03/029329 und WO 06/108861 bekannt. Ein weiteres geeignetes ionisches Lösungsmittel ist die bereits oben genannte wässrige NMMO-Lösung, die seit vielen Jahren kommerziell im Aminoxid- Verfahren genutzt wird. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist daher das Suspensionsmittel eine wässrige NMMO-Lösung. Das Lösevermögen einer solchen wässrigen NMMO-Lösung für Celluiose ist vom Wassergehalt abhängig. Daher erfolgt in dieser
Ausführungsform im Löseaggregat eine zusätzliche Wasserverdampfung, bis eine homogene Celluloselösung erreicht ist. Entsprechende Lösebedingungen sind dem Fachmann bekannt.
In dieser Ausführungsform ist in Schritt a. das Suspensionsmittel eine 72 bis 80 Gew.-%ige wässrige NMMO-Lösung, mit der die Cellulose bei 60 bis 85°C vermischt wird und in Schritt b. die im Schritt a. erhaltene
Cellulosesuspension bei 65 bis 75°C abgepresst wird. Geringfügige
Abweichungen von diesen Werten können von Fall zu Fall möglich sein und entsprechen immer noch der vorliegenden Erfindung.
Die NMMO-Konzentratiori der in Schritt a. eingesetzten Lösung beträgt vorzugsweise 75 bis 79 Gew.-% NMMO. Wichtig für den Erfolg des
erfindungsgemäßen Verfahrens ist es, in der fertigen Cellulosesuspension einen NMMO- und Wassergehalt zu haben, der möglichst nahe an dem der Celluloselösung ist, die im Anschluß an den Schritt c. hergestellt wird.
Bei einem Celiulosegehalt in Schritt a. von weniger als 4,0 Gew.-% wäre sehr viel Suspensionsmittel notwendig, das im Kreislauf geführt werden müsste. Damit wären alle Aggregate dieses Kreislaufs sehr groß zu dimensionieren und entsprechend teuer. Bei einem Celiulosegehalt in Schritt a. von mehr als 9,0 Gew.-% wäre eine vollständige Durchmischung mit einem üblichen, kommerziell erhältlichen Anmaischaggregat kaum mehr zu erreichen und außerdem wäre bei einer solchen Zusammensetzung des Behälterinhalts die Zugabe des cellulosischen Rohstoffs ohne vorherige weitere Zerkleinerung im trockenen Zustand nicht möglich, da die Scherwirkung aufgrund des hohen Cellulosegehaltes nicht ausreichend wäre.
In Schritt b. wird die im Schritt a. erhaltene Cellulosesuspension auf einen Celiulosegehalt von 9,0 - 15,0 Gew.-% abgepresst, wobei durch das
Abpressen der Celiulosegehalt um mindestens 1 Prozentpunkt, bevorzugt 2 Prozentpunkte oder mehr, erhöht werden soll. Ein geringerer Abpressgrad ist wirtschaftlich nicht sinnvoll und würde den Aufwand der zusätzlichen Presse nicht rechtfertigen. Wenn die Cellulosesuspension auf einen Celiulosegehalt von weniger als 9,0 Gew.-% abgepresst wird, wird die im nachfolgenden Löseschritt erhaltene Celluloselösung nur einen Celiulosegehalt aufweisen, der für übliche Anwendungen zu gering ist. Ein Abpressen der Cellulosesuspension auf einen Cellulosegehalt von mehr als 15,0 Gew.-% ist mit einem zu großen und damit normalerweise nicht mehr wirtschaftlichen Aufwand verbunden. Die Erfindung umfasst auch sinngemäße Abwandlungen des beschriebenen Verfahrens unter Verwendung anderer ionischer Lösungsmittel.
Das Anmaischaggregat ist bevorzugt ein aus der Papier- und Viskoseindustrie bekannter, sogenannter Pulper. Er hat die Aufgabe, die Fasern des cellulosischen Rohstoffs möglichst weitgehend zu vereinzeln. Insbesondere ist ein herkömmlicher Dickstoffpulper aus der Papierindustrie für das erfindungsgemäße Verfahren bevorzugt. Er muß jedoch so gebaut sein, dass auf jeden Fall alle produktberührten Teile temperierbar sind. Das Rührorgan, das oft als Turbine bezeichnet wird, sollte für die Zwecke der vorliegenden Erfindung in einem gewissen Abstand vom Behälterboden des Puipers montiert sein, um eine optimale Durchmischung des gesamten Inhalts und eine optimale Vereinzelung der Cellulosefasem zu erreichen.
Das Anmaischen in Schritt a. kann entweder in einem kontinuierlich betriebenen Anmaischaggregat oder auch batchweise erfolgen. Im zweiten Fall werden vorzugsweise zwei Pulper abwechselnd betrieben. Die Zuführung des cellulosischen Rohstoffs zum Anmaischaggregat erfolgt bevorzugt in Blatt- oder Rolienform. Vorzugsweise wird der cellulosische Rohstoff - meist handelt es sich um Zellstoff aus Holz, seltener um Baumwoil- Linters - in Blattform eingesetzt, da Zellstoff von vielen Herstellern bevorzugt in Blattform ausgeliefert wird. Wenn als Anmaischaggregat ein Pulper eingesetzt wird, ist kein aufwendiger Einzelblattzuteiler notwendig, sondern es reicht ein einfacher Zuteiler, der gleichzeitig mehrere Blätter zuteilt. Auch die Zugabe in Flockenform (sog. Fluff-Pulp, der ebenfalls kommerziell erhältlich ist) ist möglich.
Die Zuführung des cellulosischen Rohstoffs ins Anmaischaggregat erfolgt besonders bevorzugt ohne vorherige weitere Zerkleinerung im trockenen Zustand. Dies ist einer der großen Vorteile dieser Erfindung gegenüber dem Stand der Technik, da auf diese Weise Staubbildung, Verhornung an den Schnittkanten und die Bildung von Aggregaten praktisch vollständig vermieden wird. Die Vereinzelung der Fasern erfolgt lediglich durch die Scherwirkung im Pulper in Anwesenheit der NMMO-Lösung, die sofort als Suspensionsmedium wirkt und die Schädigung der Einzelfasern verhindert.
Überraschend hat sich auch gezeigt, dass sich die Lösungsqualität verbessert, vermutlich durch das schonendere Öffnern des Blattes, da jede mechanische Belastung am trockenen Zellstoffblatt zu Verpressungen und Partikeln in der Spinnmasse führt. Dies führt zu vorteilhaften längeren Filter- und Düsenstandzeiten.
Das Abpressen der in Schritt a. erhaltenen Cellulosesuspension erfolgt bevorzugt durch eine Siebbandpresse. Diese ist die am besten geeignete Abpressvorrichtung für den erfindungsgemäßen Konsistenzbereich.
Das Abpressen erfolgt dabei bevorzugt zwischen einem oberen und einem unteren Siebband. Derartige Siebbandpressen sind grundsätzlich bekannt und - beispielsweise bei der Fa. Andritz/Graz kommerziell erhältlich. Die Siebbänder können aus einem üblichen, allgemein für das Abpressen von Zellstoff verwendeten Gewebe bestehen, beispielsweise aus einem ein- oder mehrlagigen Gewebe aus Kunststoff- oder Metallfilamenten. Als
Kunststofffilamente kommen beispielsweise Polyester- oder Polyamid- Filamente in Frage.
Die beiden Siebbänder sind in einer solchen Presse nicht parallel zueinander angeordnet, sondern so, dass der Abstand zwischen ihnen von der
Suspensionszuführung bis zum Austrag des Presskuchens hin abnimmt. In dem zwischen den Siebbändern liegenden, keilförmigen Raum, der sich immer weiter verringert, wird die Presswirkung erzielt. Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung, nämlich das Abpressen einer Celluiosesuspension vor der Lösungsherstellung, müssen die Siebbandpresse und deren Regelung so ausgelegt sein, dass dieser„Keil" verstellbar ist. Eine Verstellung des Keils kann beispielsweise erforderlich sein, wenn ein anderer cellulosischer Rohstoff mit einem veränderten Quellverhalten eingesetzt wird oder wenn die zugeführte Suspensionsmenge schwankt.
Eine ebenfalls geeignete, spezielle Ausführungsform einer Siebbandpresse weist nach dem Siebbandabschnitt noch ein zusätzliches Walzenpresswerk auf. Dieses Walzenpresswerk enthält zumindest eine, bevorzugt aber zwei oder auch mehr Presswalzen, zwischen denen der Presskuchen nochmals weiter abgepresst wird. Auch dieses Walzenpresswerk sollte verstellbar sein, um die Presswirkung regeln zu können. Diese Form einer Siebbandpresse kommt unter anderem in der Viskoseindustrie als sogenannte„AC-Presse" zur Anwendung.
Bei der Konstruktion einer solchen Siebband presse ist unbedingt darauf zu achten, dass die abgepresste NMMO-Lösung an keiner Stelle mittels Vakuum abgesaugt wird. Dadurch würde Wasser aus der NMMO-Lösung verdampft und es käme zum Auskristallisieren von NMMO innerhalb der Presse, was deren Funktionstüchtigkeit beeinträchtigen würde.
Nach dem Abpressen der Cellulosesuspension bleiben normalerweise
Ceilulosefasern und wertere Rückstände auf den Siebbändern zurück. Die Siebbänder werden daher im Betrieb innerhalb der Presse vorzugsweise mit wässriger NMMO-Lösung gereinigt, deren Zusammensetzung der in Schritt a eingesetzten NMMO-Lösung entspricht. Damit wird zum einen die beste
Reinigungswirkung erzielt und zum anderen in diesem Verfahrensschritt kein zusätzliches Wasser in den Zeilstoff eingebracht, das dann wieder verdampft werden müsste.
Für das erfindungsgemäße Verfahren hat es sich als besonders vorteilhaft erwiesen, wenn die Siebpresse mit 1000 - 3000g/m2 Suspension beladen wird. Bei geringeren Beladungen ist kein wirtschaftlicher Betrieb mehr gewährleistet; bei höheren Beladungen ist die Abpresswirkung auf die hochgequollene Cellulosesuspension zu gering.
Das Abpressen kann alternativ auch durch eine Schneckenpresse erfolgen. In diesem Fall ist die Siebgeometrie entsprechend den Faserabmessungen und dem hohen, zum Abpressen notwendigen Pressdruck auszulegen, was aber dem Fachmann, in Kenntnis der vorliegenden Erfindung keine Schwierigkeiten bereitet. Weitere mögliche Apparate, mit denen
überschüssiges Suspensionsmittel von der gequollenen Cellulose abgetrennt werden kann, sind beispielsweise Zentrifugen und Dekanter. Für die problemlose Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sind vorzugsweise alle produktberührten Teile der Presse, auf einer Temperatur von 60 - 85 °C zu halten, wenn als Suspensionsmittel eine wässrige NMMO- Lösung eingesetzt wird. Wenn das Verfahren mittels der oben beschriebenen Siebbandpresse durchgeführt werden soll, müssen sich für eine gleichmäßige Temperierung alle produktberührten Teile innerhalb einer Kapselung befinden. Die Siebbänder müssen stets, auch beim Reinigen, über ihre gesamte Länge auf der genannten Temperatur gehalten werden. Mit anderen Worten bedeutet das, dass die Siebbandpresse vollständig gekapselt sein muß. Die Temperatur der produktberührten Teile sollte vorzugsweise gleich oder höher als die Schmelztemperatur der in Schritt a. eingesetzten NMMO- Lösung sein.
Zwischen Schritt b. und Schritt c. kann eine Zerkleinerung des Presskuchens mit Aggregaten, die dem Fachmann bekannt sind, wie beispielsweise einem Zerfaserer, erfolgen. Das hängt von der Konsistenz des Presskuchens und damit unter anderem von der Art des cellulosischen Rohstoffs ab.
Die in Schritt b. erhaltene Presslauge kann wieder zur Herstellung der
Suspension in Schritt a. verwendet werden. Sie wird dazu vorzugsweise ohne weitere Reinigung wieder in das Anmaischaggregat zurückgeführt.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird zwischen Schritt a. und Schritt b. die Ceilulosemaische in einem Behälter zwischengelagert. Dazu wird zwischen dem Anmaischaggregat und der Presse ein Pufferbehälter eingebaut. Dieser dient vor allem als Puffer zum Ausgleich von
Produktionsschwankungen im kontinuierlichen Betrieb oder beim Umschalten von einem Anmaischbehälter zum anderen im Batchbetrieb. Der Inhalt des Pufferbehälters wird mittels eines Rührers durchmischt, um ein Absetzen bzw. Entmischen der Celiulosesuspension bei längeren Verweilzeiten zu vermeiden. Er muß außerdem beheizt werden, um eine Abkühlung des Inhalts und damit beispielsweise das Auskristallisieren von NMMO zu vermeiden.
Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung einer formbaren Ceiluioselösung, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass eine gemäss dem erfindungsgemässen Verfahren hergesteilte homogene Suspension unter Abdampfung von Wasser zu einer formbaren Ceiluioselösung verarbeitet wird. Die Herstellung der Ceiluioselösung wird zweckmässig in einem
Dünnschichtbehandlungsapparat durchgeführt. Ein derartiges Verfahren ist beispielsweise in der EP-A - 0 356 419 beschrieben. Eine Ausführungsform eines Dünnschichtbehandlungsapparates ist beispielsweise ein sogenannter Filmtruder, wie er von der Firma Buss AG (Schweiz) hergestellt wird. Ein Dünnschichtbehandlungsapparat ist auch in der DE-A 2 011 493 beschrieben. Üblicherweise wird dem Filmtruder ein Gemisch aus Cellulose und wässriger NM MO- Lösung zugeführt, die für die Zwecke der vorliegenden Erfindung als Cellulosesuspension bezeichnet werden soll. Im Filmtruder selbst wird ein Teil des Wassers aus diesem Gemisch verdampft, wobei die Cellulose in Lösung geht. Die im Jahre 1994 veröffentlichte WO 94/06530 benützt die aus der EP- A - 0 356 419 bereits bekannte Dünnschichttechnik, um aus einer Mischung von Cellulose in einer wässrigen Lösung eines tertiären Aminoxides zu einer formbaren Lösung zu gelangen.
Die vorliegende Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung cellulosischer Formkörper, das darin besteht, dass eine erfindungsgemäss hergestellte Cellulosesuspension in eine formbare Ceiluioselösung
übergeführt wird, weiche anschliessend in an sich bekannter Weise zu Folien, Fasern, Membranen oder anderen Formkörpern verarbeitet wird.
Die erfindungsgemäss hergestellte Suspension kann über ein Dosiergerät direkt oder über einen geeigneten Pufferbehälter, wie z.B. in der
PCT/AT96/00059 der Anmelderin und in der WO 94/28217 beschrieben ist, in den Filmtruder gespeist und dort zur Lösung verarbeitet werden. Die erfindungsgemäss hergesteilte Suspension kann auch in anderen
Vorrichtungen in die Ceiluioselösung übergeführt werden. Es ist dem Fachmann klar, dass im erfindungsgemäßen Verfahren auch Mischungen von verschiedenen Zeltstoffen zur Suspensionshersteilung eingesetzt werden können. Auch Hilfsstoffe und funktionale Additive, wie Stabiiisatoren, Dispergiermittel, Spinnhilfen, reaktivitätsverbessernde
Reagenzien, Inkorporationsmedien anorganischer oder organischer Natur (Baryt, Aktivkohle, SiO2, CMC, BaSO4, flammhemmende Substanzen wie Aflammit, Modifikatoren (Polyethylenglykole)) und andere Polymeren, wie z.B. Nylon, oder auch Farbstoffe können der Suspension bereits im
Anmaischaggregat zugegeben werden. Die Beimischung solcher Hilfsstoffe ist, abhängig von der Natur der jeweiligen Substanz und bezogen auf die Cellulosemenge, bis zu einer Menge zwischen 0,1 und ca. 80 % möglich, falls das Endprodukt ein nicht unter Einwirkung von Verzugskräften geformter Celluloseformkörper sein soll. Falls das Endprodukt ein unter Einwirkung von Verzugskräften geformter Celluloseformkörper, beispielsweise eine
Cellulosefaser, ein Cellulosefilament oder eine Cellulosefolie sein soll, so ist eine Beimischung solcher Hilfsstoffe, ebenfalls abhängig von der Natur der jeweiligen Substanz und bezogen auf die Cellulosemenge, bis zu einer Menge zwischen 0,1 und ca. 60 % möglich, da die Hilfsstoffe beim Verziehen
Probleme bereiten können. Die hier vorgestellte Erfindung benötigt unter anderem eine im Vergleich zu bekannten Verfahren aus dem Stand der Technik mit einer Trockenmahlung des Zellstoffs vor der Suspensionsherstellung wesentlich weniger komplexe Anlage. Dieser Vorteil wird besonders deutlich, wenn Blattzellstoff verwendet werden soll, da dann ganze Aggregate - wie ein Blattzuteiler o. Ä. - wegfallen. Da Zellstoffe oft vom Hersteller entweder nur in Blatt- oder nur in Rollenform angeboten werden, ist bei Nutzung der hier vorgestellten Erfindung auch eine flexiblere Rohstoffversorgung möglich. Zudem ist der Energieaufwand geringer als bei der Kombination einer Mühle mit anschließendem,
pneumatischem Transport des gemahlenen Zellstoffs zur Anmaischung.
Insbesondere ist auch die Sicherheitstechnik wesentlich einfacher als im Stand der Technik, da kein Staubexplosionsschutz erforderlich ist. Dies verringert auch die jährlichen Instandhaltungskosten signifikant. Beispiel:
Aus einem Buchenzeilstoff mit einer mittleren Faserlänge von 0,61 mm und einem Wasserrückhaltevermögen (WRV) von 80 % und einer 78 Gew.-%igen wässrigen NMMO-Lösung als Suspensionsmittel wurde in einem Pulper eine Suspension mit 5 Gew.-% Cellulose hergestellt. Diese Suspension wurde auf eine Doppelsiebbandpresse (Typ TWT von Fa. Andritz/Graz) aufgegeben. Die Aufgabe erfolgte bei einer Temperatur von 70°C und bei einer
Siebbandbeladung von 2000 g/m2. Die Siebbandgeschwindigkeit betrug 10 m/min. Damit konnte eine Konsistenz von 14 Gew.-% Cellulose erreicht werden.
Weitere Versuche zeigten, dass bei einer Siebbandbeladung von weniger als 1000 g/m2 oder mehr als 3000 g/m2 keine zufriedenstellenden Ergebnisse erzielt werden konnten. Bei 1000 g/m2 war nur eine Konsistenz von 11 Gew.- % Cellulose erreichbar. Die Schicht war zu dünn für eine effektive
Abpressung. Bei 3000 g/m2 war nur eine Konsistenz von 7,5 Gew.-%
Cellulose erreichbar. Die Schicht war zu dick für eine effektive Abpressung.

Claims

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Hersteilung einer Ceiluloselösung in organischen
Lösungsmitteln, dadurch gekennzeichnet, dass a. ein im wesentlichen trockener celiulosischer Rohstoff in einem
Anmaischaggregat mit einem Suspensionsmitte! vermischt wird, wobei eine Cellulosesuspension mit einem Cellulosegehalt von 4,0 - 9,0 Gew.-% erhalten wird, b. die im Schritt a. erhaltene Cellulosesuspension auf einen
Cellulosegehalt von 9,0 - 15,0 Gew.-% abgepresst wird, c. die in Schritt b. erhaltene Suspensionsmittel-feuchte Cellulose
einem Löseaggregat zugeführt wird .
2. Verfahren nach Anspruch 1 , wobei das Anmaischaggregat ein Pulper ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 , wobei das Abpressen durch eine
Siebbandpresse erfolgt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, wobei das Abpressen zwischen zwei Siebbändern erfolgt.
5. Verfahren nach Anspruch 3, wobei die Siebbänder mit
Suspensionsmittel gereinigt werden, dessen Zusammensetzung dem in Schritt a eingesetzten Suspensionsmittel entspricht.
6. Verfahren nach Anspruch 3, wobei die Siebpresse mit 1000 - 3000g/m2 Suspension beladen wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Abpressen durch eine
Schneckenpresse erfolgt.
8. Verfahren nach Anspruch 1 , wobei das Suspensionsmittel ein ionisches Lösungsmittel ist.
9. Verfahren nach Anspruch 8, wobei das Suspensionsmittel eine wässrige NMMO-Lösung ist.
10. Verfahren nach Anspruch 9, wobei in Schritt a. das Suspensionsmittel eine 72 bis 80 Gew.-%ige wässrige NMMO-Lösung ist, mit der die Celiulose bei 60 bis 85°C vermischt wird und in Schritt b. die im Schritt a. erhaltene Celluiosesuspension bei 65 bis 75°C abgepresst wird.
11. Verfahren nach Anspruch 9, wobei alle produktberührten Teile der Presse auf eine Temperatur von 60 - 85 °C gehalten werden.
12. Verfahren nach Anspruch 9, wobei die Temperatur der
produktberührten Teile gleich oder höher als die Schmelztemperatur der in Schritt a. eingesetzten NMMO-Lösung ist.
13. Verfahren nach Anspruch 1 , wobei die in Schritt b. erhaltene
Presslauge wieder zur Herstellung der Suspension in Schritt a zurückgeführt wird.
14. Verfahren nach Anspruch 1 , wobei zwischen Schritt a. und Schritt b. die Cellulosemaische in einem Behälter zwischengelagert wird.
15. Verfahren nach Anspruch 1 , wobei die Zuführung des celiufosischen Rohstoffs zum Anmaischaggregat in Blatt- oder Rollenform, vorzugsweise in Ballenform erfolgt 16. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Zuführung des cellulosischen Rohstoffs ins Anmaischaggregat ohne vorherige weitere Zerkleinerung erfolgt.
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