CN108034056A

CN108034056A - 纤维素溶胀悬浮液及其制备方法

Info

Publication number: CN108034056A
Application number: CN201711457481.9A
Authority: CN
Inventors: 孙玉山; 张东; 程春组; 张帆; 任海涛; 蒋佳星; 荀红利; 徐纪刚
Original assignee: China Textile Academy
Current assignee: China Textile Academy
Priority date: 2017-12-28
Filing date: 2017-12-28
Publication date: 2018-05-15
Anticipated expiration: 2037-12-28
Also published as: CN108034056B

Abstract

公开了一种纤维素溶胀悬浮液及其制备方法，属于组合物技术领域。该纤维素溶胀悬浮液各组分质量百分含量分别包括：纤维素：3％～30％，余量为能够溶胀纤维素的氧化叔胺类物质的水溶液，其中，能够溶胀纤维素的氧化叔胺类物质的水溶液中，氧化叔胺类物质与水的重量比的取值范围为85∶15～70∶30。该方法包括以下步骤：获取未经过预处理活化的未成型纤维素碎浆粕；将未经过预处理活化的未成型纤维素碎浆粕与能够溶胀纤维素的氧化叔胺类物质的水溶液进行混合，得到中间产物；中间产物依次经过加热、搅拌、真空脱水、捏合后，得到纤维素溶胀悬浮液。其能够使得浆粕生产和Lyocell纤维生产流程更加简单，并保证Lyocell纤维生产过程的安全性。

Description

纤维素溶胀悬浮液及其制备方法

技术领域

本发明涉及组合物技术领域，特别是涉及一种纤维素溶胀悬浮液及其制备方法。

背景技术

氧化叔胺类物质水溶液是纤维素优质溶剂，被应用于再生纤维素纤维的制造过程中，其中以NMMO(N-甲基吗啉-N-氧化物)为溶剂，通过溶解纤维素的方法制得的纤维名为Lyocell纤维。在制备Lyocell纤维工艺过程中，氧化叔胺类物质水溶液对于纤维素的溶胀效果直接影响纺丝的稳定性以及纤维产品的综合性能。但是，由于纤维素具有结晶度高、刚性链、氢键多的特点而难以顺利溶解在浓NMMO水溶液中。而纤维素浆粕在一定浓度的NMMO水溶液中的混合效果和溶胀效果是纤维素溶解完全的关键。混合均匀又是溶胀均匀的关键，混合、溶胀不均匀容易导致溶液中纤维素固含量不均、形成白芯等问题，给后续输送、过滤、纺丝等工艺过程带来困难，直接影响Lyocell纤维的质量。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种纤维素溶胀悬浮液及其制备方法，其能够使得浆粕生产和Lyocell纤维生产流程更加简单，并保证Lyocell纤维生产过程的安全性，从而更加适于实用。

为了达到上述第一个目的，本发明提供的纤维素溶胀悬浮液的技术方案如下：

本发明提供的纤维素溶胀悬浮液各组分质量百分含量分别包括：

纤维素：3％～30％，余量为能够溶胀纤维素的氧化叔胺类物质的水溶液，

其中，所述能够溶胀纤维素的氧化叔胺类物质的水溶液中，氧化叔胺类物质与水的重量比的取值范围为85∶15～70∶30。

本发明提供的纤维素溶胀悬浮液还可采用以下技术措施进一步实现。

作为优选，所述氧化叔胺类物质选自N-甲基吗啉-N-氧化物、N-甲基氧化高哌啶、N-甲基氧化哌啶、氧化三乙胺、N,N-二甲基氧化乙醇胺、N,N-二甲基氧化环己胺、N,N-二甲基氧化苯胺、2(2-羟丙基)-N,N-二甲基氧化乙胺中的一种或者几种的混合物。

为了达到上述第二个目的，本发明提供的纤维素溶胀悬浮液的制备方法的技术方案如下：

本发明提供的的纤维素溶胀悬浮液的制备方法包括以下步骤：

获取未经过预处理活化的未成型纤维素碎浆粕；

将所述未经过预处理活化的未成型纤维素碎浆粕与所述能够溶胀纤维素的氧化叔胺类物质的水溶液进行混合，得到中间产物，其中，所述能够溶胀纤维素的氧化叔胺类物质的水溶液中，氧化叔胺类物质与水的重量比的取值范围为85∶15～70∶30；

所述中间产物依次经过加热、搅拌、真空脱水、捏合后，得到所述纤维素溶胀悬浮液。

本发明提供的纤维素溶胀悬浮液的制备方法还可采用以下技术措施进一步实现。

作为优选，所述未成型纤维素碎浆粕原料的材质选自棉浆、木浆、竹浆、草浆中的一种或者几种的混合物。

作为优选，所述未成型纤维素碎浆粕的含水率的取值范围为0％～60％。

作为优选，所述加热温度的取值范围为60℃～120℃。

作为优选，所述真空脱水的绝对压力的取值范围为4kpa～14kpa。

作为优选，所述搅拌持续时间的取值范围为5min～120min。

作为优选，所述捏合持续时间的取值范围为5min～120min。

应用本发明提供的方法制备纤维素溶胀悬浮液的过程中，使用的纤维素浆粕，是一种未成型纤维素碎浆粕。浆粕生产时不需要进行“抄纸、成卷或裁剪”等工艺流程，相应流程中的压光、裁剪等设备和能耗不在需要；在Lyocell纤维生产流程中不需要用水、酸、碱、纤维素酶等预处理活化方法对纤维素浆粕进行预处理，免去预处理活化流程。预处理活化流程中的碎浆机、压滤机、粉碎机等相关预处理设备也不再需要。同时减少了污水的排放和酸、碱、酶的用量。本发明对降低纤维素浆粕生产成本，缩短纤维素浆粕生产工艺流程，降低Lyocell纤维原料成本，降低生产能耗以及缩短生产流程有显著作用。

附图说明

通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：

图1为本发明提供的纤维素溶胀悬浮液的制备方法的步骤流程图。

具体实施方式

本发明为解决现有技术存在的问题，提供一种纤维素溶胀悬浮液及其制备方法，其能够使得浆粕生产和Lyocell纤维生产流程更加简单，并保证Lyocell纤维生产过程的安全性，从而更加适于实用。

为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的纤维素溶胀悬浮液及其制备方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。

本文中术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，具体的理解为：可以同时包含有A与B，可以单独存在A，也可以单独存在B，能够具备上述三种任一种情况。

实施例1

将含水率相同，堆积密度不同的碎浆粕和板/卷形浆粕各称量50g放入烧杯，另外称取500g浓度为80％的NMMO水溶液，将NMMO水溶液倒入盛有浆粕的烧杯中，开始计时，记录50g浆粕完全吸收500gNMMO水溶液的时间，以及浆粕吸收溶剂后轻微搅拌的效果列表如下：

样品名称	堆积密度g/l	吸收溶剂所用时间s	吸收溶剂后效果
				碎浆粕1	106	18	纤维素全部浸润，均匀一致，
碎浆粕2	97	17	纤维素全部浸润，均匀一致
				碎浆粕3	115	20	纤维素全部浸润，均匀一致
板/卷形浆粕1	216	48	浆粕有白芯，溶剂浸润不充分
				板/卷形浆粕2	230	50	浆粕有白芯，溶剂浸润不充分
板/卷形浆粕3	210	47	浆粕有白芯，溶剂浸润不充分

实施例2～6

以下实施例中使用的浆粕均是未经处理活化的碎浆粕。碎浆粕与不同浓度的NMMO水溶液进行混合，制成纤维素混合溶液，然后经过、加热、搅拌、真空脱水、捏合制备出纤维素悬浮液，并进行溶解纺丝试验。相对于板/卷形浆粕，不需要湿法碎浆机碎浆、酸碱酶活化、压滤机压榨等步骤，具有更简单的工艺流程，更低的能源消耗、无废水排放以及更广阔的含水率、溶剂浓度适用空间等特点。试验结果如下：

对比实施例

其他专利制备纤维素悬浮液的方法，步骤如下：

对比例7

(1)将含水率5％的板形或卷形浆粕与浓度为73％的NMMO水溶液混合，充分粉碎40min，制成纤维素含量为5wt％的纤维素混合溶液

(2)把多余的NMMO水溶液挤出，使纤维素含量达到9.0wt％，纤维素混合溶液温度为85℃左右

(3)利用薄膜蒸发器对纤维素浓度9.0wt％的纤维素混合溶液进行溶解

该方法利用充分浸润，压榨提浓的方法，在制备过程中用到了碎浆设备、压滤设备，工艺流程相应增加。制备出的纤维素混合溶液中纤维素未发生溶胀，纤维素和溶剂极易分离，容易造成溶解困难，制备的纺丝液可纺性差。

对比例8

(1)将10kg板/卷形浆粕纤维素浆粕混入190kg50℃的去离子水中

(2)加入纤维素酶，并用甲酸调节pH值为4～6之间，在50℃下保温60min，并持续搅拌，搅拌转速为100～400r/min

(3)活化完成后，加入NaOH调节pH到9.5～11之间，并在与活化相同条件下持续搅拌6～15min，使酶失活

(4)将活化处理后的纤维素浆粕进行压榨，使之含水率约为50wt％

(5)粉碎后的纤维素浆粕与质量浓度为84％的NMMO水溶液混合，经过加热、真空脱水制得纤维素纺丝液。

该方法对浆粕进行了预处理活化步骤，系统中加入了酸、碱、酶，相应是设备和流程增加，同时处理用废水也相应增加。

对比实施例汇总如下：

对比实施例	制备悬浮液步骤	制备悬浮液时间	溶解/纺丝效果
				对比例7	＞3	≥60min	未完全溶解/不稳定
对比例8	＞6	≥75min	完全溶解/稳定

尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims

1.一种纤维素溶胀悬浮液，其特征在于，其各组分质量百分含量分别包括：

2.根据权利要求1所述的纤维素溶胀悬浮液，其特征在于，所述氧化叔胺类物质选自N-甲基吗啉-N-氧化物、N-甲基氧化高哌啶、N-甲基氧化哌啶、氧化三乙胺、N,N-二甲基氧化乙醇胺、N,N-二甲基氧化环己胺、N,N-二甲基氧化苯胺、2(2-羟丙基)-N,N-二甲基氧化乙胺中的一种或者几种的混合物。

3.权利要求1或2所述的纤维素溶胀悬浮液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

获取未经过预处理活化的未成型纤维素碎浆粕；

4.根据权利要求3所述的纤维素溶胀悬浮液的制备方法，其特征在于，所述未成型纤维素碎浆粕原料的材质选自棉浆、木浆、竹浆、草浆中的一种或者几种的混合物。

5.根据权利要求3所述的纤维素溶胀悬浮液的制备方法，其特征在于，所述未成型纤维素碎浆粕的含水率的取值范围为0％～60％。

6.根据权利要求3所述的纤维素溶胀悬浮液的制备方法，其特征在于，所述加热温度的取值范围为60℃～120℃。

7.根据权利要求3所述的纤维素溶胀悬浮液的制备方法，其特征在于，所述真空脱水的绝对压力的取值范围为4kpa～14kpa。

8.根据权利要求3所述的纤维素溶胀悬浮液的制备方法，其特征在于，所述搅拌持续时间的取值范围为5min～120min。

9.根据权利要求3所述的纤维素溶胀悬浮液的制备方法，其特征在于，所述捏合持续时间的取值范围为5min～120min。