CN113155829A - 一种检测纤维素纤维和氧化甲基吗啉溶解速率的方法 - Google Patents
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Abstract
一种检测纤维素纤维和氧化甲基吗啉溶解速率的方法，属于浆粕溶解性检测技术领域。在生产前检测不同浆粕的溶解速率，检测不同纤维素纤维在相同的温度、氧化甲基吗啉浓度下其溶解速率的差异。首先取不同浆粕中纤维作为原料，用工具取出质量相近的纤维放在载玻片上，将载玻片置于温度在90℃的加热台上，并放在显微镜下观察，且加入温度在90℃浓度约为76％的溶剂NMMO，并放在显微镜下观察变化，通过纤维在溶剂NMMO下完全溶解的时间不同来确定不同纤维溶解速率。本发明的优点是模拟了实际生产中原液的制备工艺，对于实际生产的可选择性和生产工艺参数调设具有很好的指导意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种检测纤维素纤维和氧化甲基吗啉溶解速率的方法，属于浆粕溶解性检测技术领域。
背景技术
纤维素是自然界中最丰富的可再生资源，人类已有长期的应用历史和应用技术，其加工产物在纤维、造纸、聚合物等方面有广泛的应用。但是纤维素不溶于水和乙醇等有机溶剂，由此限制了其应用。所以，人们一直在寻找纤维素的新溶解体系，制备性能优良、无污染的可再生纤维。
NMMO是一种脂肪族环状叔胺氧化物，从当前的研究进展看，能真正实现工业化生产且前景可观的纤维素新溶剂只有NMMO溶剂法。NMMO能很好的溶解纤维素，得到成纤、成膜性能良好的纤维素溶液。
当纤维素浆粕溶解于NMMO溶液中时，纤维素的聚合度会下降，纤维素在NMMO中的溶解是通过断裂纤维素分子间的氢键而进行的，没有纤维素衍生物生产，生成纤维素-NMMO络合物，这种络合作用先是在纤维素的非结晶区内进行，破坏了纤维素大分子间原有的氢键，由于过量的NMMO溶剂存在，络合作用逐渐深入到结晶区内，继而破坏纤维素的聚集态结构，最终使纤维素溶解。
浆粕在大生产投料之前虽然各成分检测指标可以通过化验检测出来，但具体该浆粕的溶解速率检测不出来，这就为生产流程中胶液的质量及可纺性增加了未知性。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明提供一种检测纤维素纤维和氧化甲基吗啉溶解速率的方法。
一种检测纤维素纤维和氧化甲基吗啉溶解速率的方法,含有以下步骤：在生产前检测不同浆粕的溶解速率，检测不同纤维素纤维在相同的温度、氧化甲基吗啉浓度下其溶解速率的差异。
本发明的优点是模拟了实际生产中原液的制备工艺，在一定温度、NMMO浓度下可以观察不同浆粕溶解速率的差异，同时在工艺流程上与大生产相比大大缩短了时间，不同浆粕的溶解速率能够提前甄选出来，对于实际生产的可选择性和生产工艺参数调设具有很好的指导意义。
具体实施方式
显然，本领域技术人员基于本发明的宗旨所做的许多修改和变化属于本发明的保护范围。
本技术领域技术人员可以理解，除非特意声明，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。
实施例1：一种检测纤维素纤维和氧化甲基吗啉溶解速率的方法，含有以下步骤：检测不同纤维素纤维在相同的温度、氧化甲基吗啉浓度下其溶解速率的差异。
首先取不同浆粕作为原料，挑出同样分量的纤维放在载玻片上，置于加热台上并放在显微镜下观察，加入一定温度一定浓度的NMMO溶剂，并通过在显微镜下的完全溶解时间观察溶解速率。
溶解条件，包括温度、NMMO浓度都一致。
观察纤维溶解情况采用的是显微镜观察法。
不同纤维素纤维选取都是同样分量，溶剂NMMO均使用同样的浓度。
溶解速率通过纤维完全溶解时间多少进行判断。
实施例2：一种检测纤维素纤维和氧化甲基吗啉溶解速率的方法,含有以下步骤：
首先取不同浆粕中纤维作为原料，用工具取出质量相近的纤维放在载玻片上，将载玻片置于温度在90℃的加热台上，并放在显微镜下观察，且加入温度在90℃浓度约为76％的溶剂NMMO，并放在显微镜下观察变化，通过纤维在溶剂NMMO下完全溶解的时间不同来确定不同纤维溶解速率。
| 试样 | 溶剂浓度％ | 溶解时间s |
| 1 | 76.00 | 226 |
| 2 | 76.00 | 270 |
| 3 | 76.00 | 218 |
| 4 | 76.00 | 331 |
| 5 | 76.00 | 395 |
如上所述，对本发明的实施例进行了详细地说明，但是只要实质上没有脱离本发明的发明点及效果可以有很多的变形，这对本领域的技术人员来说是显而易见的。因此，这样的变形例也全部包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种检测纤维素纤维和氧化甲基吗啉溶解速率的方法,其特征在于含有以下步骤：在生产前检测不同浆粕的溶解速率，检测不同纤维素纤维在相同的温度、氧化甲基吗啉浓度下其溶解速率的差异。
2.根据权利要求1所述的一种检测纤维素纤维和氧化甲基吗啉溶解速率的方法，其特征在于还含有以下步骤：首先取不同浆粕中纤维作为原料，用工具取出质量相近的纤维放在载玻片上，将载玻片置于温度在90℃的加热台上，并放在显微镜下观察，且加入温度在90℃浓度约为76％的溶剂NMMO，并放在显微镜下观察变化，通过纤维在溶剂NMMO下完全溶解的时间不同来确定不同纤维溶解速率。
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