EP0766753B1 - Verfahren zum austragen einer cellulosesuspension aus einem gefäss - Google Patents

Verfahren zum austragen einer cellulosesuspension aus einem gefäss Download PDF

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EP0766753B1 EP96905590A EP96905590A EP0766753B1 EP 0766753 B1 EP0766753 B1 EP 0766753B1 EP 96905590 A EP96905590 A EP 96905590A EP 96905590 A EP96905590 A EP 96905590A EP 0766753 B1 EP0766753 B1 EP 0766753B1
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EP
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discharging
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Ulrich Möderl
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Lenzing AG
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D1/00—Treatment of filament-forming or like material
    • D01D1/06—Feeding liquid to the spinning head
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof

Definitions

  • the invention relates to a method for discharging a Suspension of cellulose in an aqueous tertiary Amine oxide from a vessel.
  • amine oxide primarily used N-methylmorpholine-N-oxide (NMMO).
  • NMMO N-methylmorpholine-N-oxide
  • Other Amine oxides are e.g. in EP-A - 0 533 070.
  • a method of making moldable cellulose solutions is e.g. known from EP-A-0 356 419.
  • the production cellulosic shaped body using tertiary amine oxides is commonly referred to as the amine oxide process.
  • EP-A-0 356 419 describes an amine oxide process Preparation of spinnable cellulose solutions described, which as starting material a suspension of cellulose in liquid, aqueous N-methylmorpholine-N-oxide (NMMO) used.
  • NMMO N-methylmorpholine-N-oxide
  • This method consists in that the suspension in one Thin film treatment apparatus in one step and continuously in a malleable solution is transferred. The malleable solution is finally in a mold, e.g. a spinneret, spun into filaments that passed through a precipitation bath become.
  • cellulose solution serves as a suspension of Cellulose in aqueous tertiary amine oxide. This suspension is made by crushing cellulose into the aqueous Amine oxide solution is introduced. Then this Suspension, optionally after another Homogenization, transferred to the cellulose solution, for what suitably a thin film treatment apparatus, e.g. a Film truder from Buss AG, Switzerland, is used. in the Thin film treatment apparatus become those Concentration ratios set it according to the State diagram for the ternary mixture of substances Allow cellulose / amine oxide / water (see e.g. WO 94/28212), that the cellulose dissolves.
  • a thin film treatment apparatus e.g. a Film truder from Buss AG, Switzerland
  • the amine oxide process can be carried out the better, depending the cellulose suspension is metered more precisely. Due to the The consistency of the suspension is a regulation of the flow such a suspension, e.g. from a vessel into a thin film treatment apparatus, for the purpose of Amine oxide process inaccurate. With conventional Mass flow meters, e.g. inductive flow meters or measuring devices that use the Coriolis measuring principle a precise control of the suspension flow or a exact dosage due to inhomogeneities, air bubbles etc. the cellulose suspension is not possible.
  • the invention therefore has as its object a method for To make available, which the solution formation in Thin film treatment apparatus and the amine oxide process improved.
  • This object is achieved by a method for discharging a suspension of crushed cellulose in a liquid, aqueous tertiary amine oxide from a vessel, wherein the weight of the vessel containing the suspension is measured and with the Deviations in the weight of the vessel from a predetermined target value of the discharge the suspension is regulated from the vessel.
  • a cradle feeder which is used to feed fluid-like substances are used.
  • the device has a container for the Substance, a device for unloading the substance from the container with a controllable Rate, a device for weighing the container and an electronic device for Control of unloading.
  • a device for regulating the Discharge and flow of an inhomogeneous suspension of cellulose from a vessel nothing is known.
  • a cellulose suspension which has the following composition can be controlled particularly well with the method according to the invention: Cellulose 12 to 15 mass%; water 18 to 25 mass%; tertiary amine oxide 60 to 65 mass%. where the mass% are based on the total mass of the suspension.
  • a preferred embodiment of the invention The process consists of using a pump as the vessel with a connected storage container.
  • the experimental apparatus consisted essentially of one Reservoir, an eccentric screw pump of the type Netzsch Mohno 2NSP30, with which a cellulose suspension from the Storage container in a thin film treatment apparatus a scale (pressure load load cell, manufacturer: Phillips Wägetechnik GmbH, Hamburg, Germany) and one electronic control device with which the pump power was controlled depending on the weighing result.
  • a scale pressure load load cell, manufacturer: Phillips Wägetechnik GmbH, Hamburg, Germany
  • the reservoir and the eccentric screw pump were located on the scale with which the total weight of the Storage container with attached worm pump and velvet contained cellulose suspension was measured.
  • the line with which cellulose suspension from the Storage container conveyed into the thin film treatment apparatus was, of course, made of flexible material, so that Weighing result was not affected.
  • the cellulose suspension had the following composition: Cellulose: 12.5% by mass; N-methylmorpholine-N-oxide: 63.5 mass%; Water: 24.0 mass%, based on the total mass.
  • the electronic control device was programmed so that it should control the pump output so that the scale one attributable to the pumped-out cellulose suspension Weight loss of as much as 300 kg / h registered.
  • the cellulose suspension was pumped out of the same storage vessel with the same pump, but the pump output was not regulated according to the invention, but with a conventional inductive flow meter (type PROMAG, manufacturer Endress and Hauser), which was connected downstream of the pump and the pump output was also adjusted as far as possible Should regulate 300 kg / h.
  • a conventional inductive flow meter type PROMAG, manufacturer Endress and Hauser
  • Suspension flow invention 1 248 291 2nd 236 294 3rd 223 300 4th 240 303 5 219 300 6 246 291 7 261 300 8th 245 304 9 221 298 10th 232 301 11 258 303 12th 234 297 13 219 291 14 238 303 15 226 293 16 240 300 17th 270 304 18th 224 303 Average: 237.78 298.67 Standard deviation: 14.96 4.72
  • the table shows that a more precise control or regulation of the suspension flow is possible than with the inductive flow meter can be achieved.

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Austragen einer Suspension von Cellulose in einem wäßrigen tertiären Aminoxid aus einem Gefäß.
Seit einigen Jahrzehnten wird nach Verfahren zur Herstellung cellulosischer Formkörper gesucht, welche das heute in großem Maßstab angewendete Viskoseverfahren ersetzen sollen. Als eine nicht zuletzt wegen einer besseren Umweltverträglichkeit interessante Alternative hat sich dabei herauskristallisiert, Cellulose ohne Derivatisierung in einem organischen Lösungsmittel aufzulösen und aus dieser Lösung Formkörper, z.B. Fasern, Folien und anderen Formkörpern, zu extrudieren. Solcherart extrudierte Fasern erhielten von der BISFA (The International Bureau for the Standardization of man made fibers) den Gattungsnamen Lyocell. Unter einem organischen Lösungsmittel wird von der BISFA ein Gemisch aus einer organischen Chemikalie und Wasser verstanden.
Es hat sich herausgestellt, daß sich als organisches Lösungsmittel insbesondere ein Gemisch aus einem tertiären Aminoxid und Wasser sehr gut zur Herstellung von cellulosischen Formkörpern eignet. Als Aminoxid wird dabei in erster Linie N-Methylmorpholin-N-oxid (NMMO) verwendet. Andere Aminoxide sind z.B. in der EP-A - 0 533 070 beschrieben. Ein Verfahren zur Herstellung formbarer Celluloselösungen ist z.B. aus der EP-A - 0 356 419 bekannt. Die Herstellung cellulosischer Formkörper unter Anwendung tertiärer Aminoxide wird allgemein als Aminoxidverfahren bezeichnet.
In der EP-A - 0 356 419 ist ein Aminoxidverfahren zur Herstellung spinnbarer Celluloselösungen beschrieben, welches als Ausgangsmaterial u.a. eine Suspension von Cellulose in flüssigem, wäßrigem N-Methylmorpholin-N-oxid (NMMO) verwendet. Dieses Verfahren besteht darin, daß die Suspension in einem Dünnschichtbehandlungsapparat einstufig und kontinuierlich in eine formbare Lösung übergeführt wird. Die formbare Lösung wird schließlich in einem Formwerkzeug, z.B einer Spinndüse, zu Filamenten versponnen, die durch ein Fällbad geführt werden.
Als Ausgangsmaterial für die Herstellung der formbaren Celluloselösung dient, wie oben erwähnt, eine Suspension von Cellulose im wäßrigen tertiären Aminoxid. Diese Suspension wird hergestellt, indem zerkleinerte Cellulose in die wäßrige Aminoxidlösung eingebracht wird. Anschließend wird diese Suspension, gegebenenfalls nach einer weiteren Homogenisierung, in die Celluloselösung übergeführt, wofür zweckmäßigerweise ein Dünnschichtbehandlungsapparat, z.B. ein Filmtruder der Firma Buss AG, Schweiz, verwendet wird. Im Dünnschichtbehandlungsapparat werden jene Konzentrationsverhältnisse eingestellt, die es gemäß dem Zustandsdiagramm für das ternäre Stoffgemisch Cellulose/Aminoxid/Wasser (siehe z.B. WO 94/28212) gestatten, daß die Auflösung der Cellulose stattfindet.
Das Aminoxidverfahren kann umso besser durchgeführt werden, je genauer die Cellulosesuspension dosiert wird. Aufgrund der Konsistenz der Suspension ist aber eine Regelung des Flusses einer derartigen Suspension, z.B. von einem Gefäß in einen Dünnschichtbehandlungsapparat, für die Zwecke des Aminoxidverfahrens ungenau. Mit herkömmlichen Massedurchflußmessern, wie z.B. induktiven Durchflußmessern oder Meßgeräten, die das Coriolis-Meßprinzip anwenden, ist eine genaue Regelung des Suspensionsflusses bzw. eine genaue Dosierung wegen der Inhomogenitäten, Luftblasen etc. der Cellulosesuspension nicht möglich.
Die Erfindung stellt sich daher die Aufgabe, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, welches die Lösungsbildung im Dünnschichtbehandlungsapparat bzw. das Aminoxidverfahren verbessert.
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zum Austragen einer Suspension von zerkleinerter Cellulose in einem flüssigen, wäßrigen tertiären Aminoxid aus einem Gefäß, wobei das Gewicht des die Suspension enthaltenden Gefäßes gemessen wird und mit den Abweichungen des Gewichts des Gefäßes von einem vorbestimmten Soll-Wert der Austrag der Suspension aus dem Gefäß geregelt wird.
Es hat sich gezeigt, daß mit dem erfindungsgemäßen Verfahren eine viel genauere Regelung der Austragung einer Cellulosesuspension aus einem Gefäß und damit des Suspensionsflusses beispielsweise in einen Dünnschichtbehandlungsapparat möglich ist als mit herkömmlichen Durchflußmeßgeräten.
Aus der DE-A-26 58 252 ist ein Wiege-Zufuhrgerät bekannt, das zur Zuführung von fluidmittelähnlichen Substanzen Anwendung findet. Das Gerät weist einen Behälter für die Substanz, eine Einrichtung zum Entladen der Substanz aus dem Behälter mit einer steuerbaren Rate, eine Einrichtung zum Wiegen des Behälters und eine elektronische Einrichtung zur Steuerung des Entladens auf. Über die Eignung dieser Vorrichtung zum Regeln der Austragung und des Flusses einer inhomogenen Suspension von Cellulose aus einem Gefäß ist nichts bekannt.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann besonders gut das Austragen einer Cellulosesuspension kontrolliert werden, welche die folgende Zusammensetzung aufweist:
Cellulose 12 bis 15 Masse%;
Wasser 18 bis 25 Masse%;
tertiäres Aminoxid 60 bis 65 Masse%.
wobei die Masse% auf die Gesamtmasse der Suspension bezogen sind.
Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß als das Gefäß eine Pumpe mit angeschlossenem Vorratsbehälter eingesetzt wird.
Mit dem folgendem Beispiel wird die Erfindung noch näher erläutert.
Beispiel
Die Versuchsapparatur bestand im wesentlichen aus einem Vorratsbehälter, einer Exzenterschneckenpumpe der Type Netzsch Mohno 2NSP30, mit welcher eine Cellulosesuspension aus dem Vorratsbehälter in einen Dünnschichtbehandlungsapparat gefördert wurde, einer Waage (Drucklast-Wägezelle, Hersteller: Phillips Wägetechnik GmbH, Hamburg, Deutschland) und einer elektronischen Regeleinrichtung, mit welcher die Pumpleistung in Abhängigkeit vom Wägeergebnis gesteuert wurde. Der Vorratsbehälter und die Exzenterschneckenpumpe befanden sich auf der Waage, mit welcher das Gesamtgewicht des Vorratsbehälters mit angebrachter Schneckenpumpe samt enthaltener Cellulosesuspension gemessen wurde.
Die Leitung, mit welcher Cellulosesuspension aus dem Vorratsbehälter in den Dünnschichtbehandlungsapparat gefördert wurde, war naturgemäß aus flexiblem Material, sodaß das Wägeergebnis nicht beeinträchtigt wurde.
Die Cellulosesuspension wies folgende Zusammensetzung auf: Cellulose: 12,5 Masse%; N-Methylmorpholin-N-oxid: 63,5 Masse%; Wasser: 24,0 Masse%, bezogen auf die Gesamtmasse.
Die elektronische Regeleinrichtung wurde so programmiert, daß sie die Pumpenleistung derart steuern sollte, daß die Waage eine der abgepumpten Cellulosesuspension zuzuschreibenden Gewichtsabnahme von möglichst genau 300 kg/h registriert.
Zur Durchführung des Versuches wurde 18 mal die in jeweils 15 Sekunden von der Pumpe geförderte Cellulosesuspension gewogen und auf einen Suspensionsfluß der Dimension kg/h hochgerechnet. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle in der Spalte "Suspensionsfluß Erfindung" angegeben.
Zum Vergleich wurde die Cellulosesuspension zwar mit der gleichen Pumpe aus dem gleichen Vorratsgefäß abgepumpt, die Pumpenleistung aber nicht erfindungsgemäß geregelt, sondern mit einem herkömmlichen induktiven Durchflußmesser (Type PROMAG, Hersteller Endress und Hauser), der der Pumpe nachgeschaltet war und die Pumpenleistung ebenfalls auf möglichst 300 kg/h regeln sollte. Es wurden in Zeitabständen von 15 Sekunden 18 Meßwerte (Suspensionsfluß in kg/h) aufgezeichnet, die in der nachfolgenden Tabelle in der Spalte "Suspensionsfluß IDM" angegeben sind.
Messung Nr. Suspensionsfluß IDM Suspensionsfluß Erfindung
1 248 291
2 236 294
3 223 300
4 240 303
5 219 300
6 246 291
7 261 300
8 245 304
9 221 298
10 232 301
11 258 303
12 234 297
13 219 291
14 238 303
15 226 293
16 240 300
17 270 304
18 224 303
Mittelwert: 237,78 298,67
Standardabweichung: 14,96 4,72
Der Tabelle ist zu entnehmen, daß erfindungsgemäß eine genauere Kontrolle bzw. Regelung des Suspensionsflusses möglich ist, als dies mit dem induktiven Durchflußmesser erreicht werden kann.

Claims (3)

  1. Verfahren zum Austragen einer Suspension von zerkleinerter Cellulose in einem flüssigen, wäßrigen tertiären Aminoxid aus einem Gefäß, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewicht des die Suspension enthaltenden Gefäßes gemessen wird und mit den Abweichungen des Gewichts des Gefäßes von einem vorbestimmten Sollwert der Austrag der Suspension aus dem Gefäß geregelt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension folgende Zusammensetzung aufweist: Cellulose 12 bis 15 Masse%; Wasser 18 bis 25 Masse%; tertiäres Aminoxid 60 bis 65 Masse%;
    wobei die Masse% auf die Gesamtmasse der Suspension bezogen sind.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als das Gefäß eine Pumpe mit angeschlossenem Vorratsbehälter eingesetzt wird.
EP96905590A 1995-05-04 1996-03-25 Verfahren zum austragen einer cellulosesuspension aus einem gefäss Revoked EP0766753B1 (de)

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AT763/95 1995-05-04
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