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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus einer Grundsubstanz in einer Einrichtung zum Mischen der Grundsubstanz mit einem Lösungsmittel, wobei die Grundsubstanz zum Herstellen einer Formlösung mit dem Lösungsmittel vermischt und anschliessend dieses Lösungsmittel zumindest teilweise aus dieser Mischung entfernt und die Formlösung einer Einrichtung zum Formen zugeführt wird, wobei die Formlösung vor dem Formen verdünnt wird.
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STAND DER TECHNIK
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Im vorliegenden Fall werden unter dem Begriff „Formkörper alle möglichen Körper subsumiert, die aus einer natürlichen oder künstlichen Grundsubstanz hergestellt werden. Dies geschieht in der Regel mit Hilfe eines Formwerkzeugs, mit dem die Grundsubstanz in eine Form für die Formkörper gebracht wird. Als Beispiel, jedoch keineswegs einschränkend oder abschliessend, soll die Viskosefaser erwähnt werden.
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Viskosefasern sind Fasern, die aus dem Grundmaterial Zellulose bestehen und über das Viskoseverfahren industriell hergestellt werden. Die chemische Natur der Viskosefasern gleicht der von Baumwollfasern.
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Ein ähnliches Produkt wie Viskosefasern sind Modalfasern. Sie bestehen ebenfalls zu 100% aus Zellulose und werden, so wie Viskosefasern, aus natürlichem Zellstoff hergestellt. Durch einen etwas unterschiedlichen Prozess wird jedoch eine höhere Faserfestigkeit und verbesserte Fasereigenschaften erreicht.
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Ebenfalls in die Klasse der zellulosischen Fasern sind die Lyocellfasern einzuordnen. Bei den Lyocellfasern wird der Zellstoff durch das ungiftige Lösungsmittel NMMO (N-Methylmorpholin-N-Oxid) ohne vorherige Reaktion mit Natronlauge und Derivatisierung zum Xanthogenat direkt und unverändert aufgelöst. Das Verspinnen der Lyocellfasern erfolgt in einem verdünnten, wässrigen NMMO-Bad, wobei die Löslichkeitsgrenze der Zellulose unterschritten und dadurch ein Faden gebildet wird. Zu diesem Zweck wird die entsprechende Spinnlösung durch Spinndüsen gedrückt. Diese Lyocell-Verfahren werden beispielsweise in der
DE 1 713 486 ,
US-A-3 447 939 oder
GB 8 216 566 beschrieben. Die Herstellung der geeigneten Spinnlösung erfolgt beispielsweise in einem horizontal arbeitenden Knetreaktor, wie dies in der
DE 198 37 210 oder der
WO 02/20885 A1 aufgezeigt ist.
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In diesen Vorrichtungen und nach den bekannten Verfahren wird die Spinnlösung in der für den Spinnprozess notwendigen weiter verarbeitbaren Viskosität und der dazugehörigen Zellulosekonzentration hergestellt. Die entsprechenden Einrichtungen zum Verspinnen können aber nur eine Spinnlösung mit niedriger Viskosität verarbeiten, was aber die Effektivität des Prozesses der Herstellung der Spinnlösung wesentlich reduziert. Für spezielle Anwendungen sind sehr niedrige Viskositäten und damit niedrige Zellulosegehalte notwendig, wobei diese Spinnlösung dann mit der bekannten Technologie nicht mehr effektiv hergestellt werden kann.
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Des weiteren ist aus der
WO 2009/098073 ein Verfahren der o. g. Art bekannt, nach dem die Formlösung vor dem Formvorgang verdünnt wird. Das bedeutet, dass die hochviskose Spinnlösung, deren Viskosität über derjenigen liegt, die ein Verspinnen zulässt, zwischengelagert, ggf. gewärmt und anschliessend in einen eigenen speziellen Reaktor mit einem Verdünner auf die Viskosität der gewünschten Formlösung gebracht wird.
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AUFGABE
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Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das o. g. Verfahren zu vereinfachen und eine entsprechende Anlage zum Herstellen schlanker zu gestalten.
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LÖSUNG DER AUFGABE
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Zur Lösung der Aufgabe führt, dass die Verdünnung in die Einrichtung vor einer Austragseinrichtung und/oder in die Austragseinrichtung zugeführt wird.
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Das bedeutet, dass nach dem Austrag die fertige Formlösung vorliegt, so dass diese dann in einem Pufferbehälter zwischengespeichert werden kann. Im Falle, dass auch gleich ein Verbrauch der Formlösung stattfinden soll, entfällt der Pufferbehälter und die fertige Formlösung wird der Formeinrichtung direkt zugeführt.
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Im Gegensatz zu der
WO 2009/098073 liegt nun nicht mehr die Idee darin, die Herstellung der Formlösung (= z. B. eine Spinnlösung) und das Verdünnen der Formlösung voneinander zu trennen, sondern am Ausgang des Knetreaktors liegt bereits die Formlösung mit der für die endgültige Formgebung notwendigen Viskosität vor. Es hat sich herausgestellt, dass in den bekannten Knetreaktoren vor der Austragseinrichtung mit einer relativ hohen Viskosität gearbeitet werden kann, so dass dieser Vorteil auch nach dem neuen erfindungsgemässen Verfahren vorliegt. Erst gegen Ende der Behandlung in dem Knetreaktor oder sogar erst in der Austragseinrichtung selbst erfolgt dann gemäss Erfindung die Verdünnung auf die für die Formlösung gewünschte Viskosität.
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Auch beim vorliegenden Verfahren ist es von untergeordneter Bedeutung, welcher Formkörper hergestellt wird. Vorzugsweise werden Filamente, Vliese bzw. Filamentgarn hergestellt. Es können aber auch Filme, Hohlfasern, Membranen od. dgl. hergestellt werden. Die Formung der Lösung zu einem gewünschten zellulosischen Formkörper kann mit bekannten Spinndüsen zur Herstellung von Fasern, Schlitzdüsen oder Hohlfadenspinndüsen erfolgen. Im Anschluss an die Formung, d. h., vor dem Einbringen der geformten Lösung in das Koagulationsbad, kann diese auch verstreckt werden.
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Als Lösungsmittel wird bevorzugt ein tertiäres Aminoxid, insbesondere ein wässriges tertiäres Aminoxid, z. B. ein Aminoxid-Monohydrat verwendet. Jedoch soll darauf die Erfindung nicht beschränkt sein. Auch ist die Erfindung nicht auf Zellulose beschränkt, sondern umfasst werden auch Stoffe, wie Proteine, Polylaktide oder Stärke oder ein Gemisch dieser Stoffe.
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Als Verdünnungsmittel kann ebenfalls ein tertiäres Aminoxid, insbesondere ein wässriges tertiäres Aminoxid z. B. ein Amonoxid-Monohydrat verwendet werden, in Betracht kommen aber auch andere Verdünnen, wie beispielsweise Suspensionen aus verschiedensten organischen oder anorganischen Additiven, z. B. in einem wässrigen tertiären Aminoxid.
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Wie schon bei der
WO 2009/098073 soll die Konzentration der Formlösung und/oder des Verdünners über den optischen Index (Brechungsindex) kontrolliert werden. Dies geschieht beim Verdünner vor dem Einbringen in die Formlösung und/oder bei der Formlösung nach der Verdünnung. Gewünscht wird ein optischer Index des Verdünners und/oder der Formlösung im Rahmen von 1.40 bis 1.50.
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Um eine bessere und effektivere Einmischung des Verdünnungsmittels in die Formlösung zu gewähren, soll gemäss Erfindung die Formlösung nach der Austragseinrichtung gestaut werden. Dies kann beispielsweise durch eine Pumpe geschehen, die mit verminderter Drehzahl läuft. Das Stauen bewirkt, dass die Formlösung länger in der Austragseinrichtung verbleibt und dort besser mit dem Verdünner durchmischt wird.
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Bei einem weiteren Ausführungsbeispiel der Erfindung kann der Formlösung vor der Austragseinrichtung und/oder in der Austragseinrichtung ein Additiv zugeführt werden, um beispielsweise auch die Eigenschaften der Formkörper zu beeinflussen. Bei den Additiven kann es sich beispielsweise um suspendierte anorganische aber auch um suspendierte oder auch im Verdünner gelöste organische Additive, wie z. B. Stärke, Stärkederivate und/oder Lactide bzw. Polylactide handeln. Bevorzugt soll das Additiv zusammen mit dem Verdünner zugeführt werden.
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FIGURENBESCHREIBUNG
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Weitere Vorteile, Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsbeispiele sowie anhand der Zeichnung; Diese zeigt in ihrer einzigen Figur ein blockschaltbildliches Schema für das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus einer Grundsubstanz, insbesondere aus nachwachsenden Rohstoffen.
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Die hierfür notwendigen Rohstoffe bzw. die vorgemischten Rohstoffe werden über die Zuleitung
1 einem Knetreaktor
2 zugeführt. Derartige horizontale Knetreaktoren sind beispielsweise aus der
DE 199 40 521 A1 oder der
DE 41 18 884 bekannt. Auf diese Knetreaktoren ist jedoch nicht die Erfindung beschränkt. Von der Erfindung werden alle Behandlungseinrichtungen umfasst, in denen nachwachsende Rohstoffe einer Behandlung zu einer späteren Formgebung unterzogen werden können.
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Im vorliegenden Ausführungsbeispiel erfolgt die Behandlung des nachwachsenden Rohstoffs mittels eines Lösungsmittels, welches über eine weitere Zuleitung 3 dem Knetreaktor zugeführt wird. Das Lösemittel 3 kann auch bereits einer Vorstufe zudosiert werden.
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In dem Knetreaktor 2 erfolgt unter Wärmezugabe ein intensives Durchmischen des Rohstoffs mit dem Lösungsmittel und auch ein Verdampfen des Lösungsmittels, so dass eine relativ hochviskose Spinnlösung entsteht. Diese Spinnlösung wird dann über eine Austragseinrichtung 4 optional einem Pufferbehälter 5 zugeführt. Dort wird sie ggf. unter Wärmezugabe zwischengelagert.
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Erfindungsgemäss soll jedoch diese relativ hochviskose Spinnlösung bevor sie optional dem Pufferbehälter 5 oder direkt einem endgültigen Verarbeiten zugeführt wird, verdünnt werden. Dies geschieht erfindungsgemäss in der Austragseinrichtung 4 oder sogar noch vor der Austragseinrichtung 4 in dem Knetreaktor 2 an beliebiger Stelle. Die Zugabe des Verdünnungsmittels kann im Kneter und/oder der Austragseinrichtung jeweils auch an mehreren Stellen erfolgen. Auch an eine Kombination beider Zugabeorte ist gedacht.
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Zur Zugabe der Verdünnung in die Austragseinrichtung 4 sind eine oder mehrere weitere Zuleitung/en 6.1, 6.2 vorgesehen, in die eine Pumpe 7.1 bzw. 7.2 eingeschaltet ist/sind. Eine weitere bzw. andere Zuleitung/en für die Verdünnung ist/sind durch die Bezugszahlen 8.1, 8.2 angedeutet. In diese Zuleitung/en 8 ist/sind gleichfalls eine Pumpe 9.1, 9.2 eingeschaltet.
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Zwischen dem Austrag 4 und dem optionalen Pufferbehälter 5 ist eine weitere Pumpe 14 eingeschaltet, mittels der die Formlösung nach dem Austrag gestaut wird.
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Das erfindungsgemässe Verfahren wird wie folgt durchgeführt:
Über die Zuleitung 1 und/oder die Zuleitung 3 erfolgt die Eingabe der Grundsubstanz, insbesondere des nachwachsenden Rohstoffes, und des Lösungsmittels in den Knetreaktor 2. Unter Wärmezugabe erfolgt ein intensives Durchmischen, wobei die Wärmezugabe von Aussen mittels eines Heizmantels, durch beheizte Knetwellen und/oder durch beheizte Knetelemente (Scheibenelemente) erfolgen kann. Ein weiterer mechanischer Wärmeeintrag erfolgt beim Durchmischen selbst durch die entsprechende Scherenergie. Durch das Verdampfen eines Teils des Lösungsmittels wird die Formlösung (Spinnlösung) aufkonzentriert, so dass sie gegen Ende des Knetreaktors 2 kurz vor der Austragseinrichtung 4 etwa einen Anteil von 5 bis 36% an Grundsubstanz aufweist bevorzugt 14–28%. Diese Formlösung ist für ein späteres Verspinnen zu hochviskos. Sie wird nun mit einem Verdünner verdünnt, der über die Zuleitung 8.1, 8.2 und/oder Zuleitung 6.1, 6.2 zugeführt wird. Dabei wird die Konzentration der Formlösung vor und/oder nach der Zugabe des Verdünners über den optischen Index kontrolliert. Dieser optische Index wird auch als Brechungsindex bezeichnet. Er kennzeichnet die Brechung (Richtungsänderung) und das Reflektionsverhalten (Reflektion und Totalreflektion) von elektromagnetischen Wellen beim Treffen auf eine Grenzfläche zweier Medien.
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Im vorliegenden Fall wird bevorzugt der optische Index des Verdünners vor dem Einbringen in die Formlösung und der optische Index in der Formlösung nach der Verdünnung kontrolliert. Der optische Index des Verdünners und/oder der Formlösung dient der Kontrolle des Verhältnisses der Komponenten zueinander und damit dem Einstellen der Massebilanz vor und nach der Verdünnung. Er sollte bei 1.36 bis 1.52 liegen.
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Des weiteren ist daran gedacht, vor dem Austrag oder in den Austrag, ggf. auch über die Zuleitung 6.1, 6.2 bzw. 8.1, 8.2, noch der Formlösung/Mischung ein Additiv zuzuführen. Ein Additiv bzw. ein Additivgemisch kann auch zusammen mit dem Verdünner zugeführt werden.
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Sobald Spinnlösung gebraucht wird, erfolgt eine Entnahme der verdünnten Spinnlösung aus dem Pufferbehälter
5 und mittels einer Pumpe
13 ein Durchdrücken durch einen Spinnlösungsfilter
10. Hierdurch erfolgt nochmals eine Homogenisierung der Spinnlösung. Danach kann die Spinnlösung in einem weiteren Pufferbehälter
11 zwischengelagert werden, sofern dies notwendig ist. Das eigentliche Verspinnen erfolgt dann in einer Einrichtung
12. Pufferbehälter
5/
11 und Spinnlösungsfilter
10 sind nicht zwingend notwendig. Bezugszeichenliste
| 1 | Zuleitung |
| 2 | Knetreaktor |
| 3 | Zuleitung |
| 4 | Austragseinrichtung |
| 5 | Pufferbehälter |
| 6 | Zuleitung |
| 7 | Pumpe |
| 8 | Zuleitung |
| 9 | Pumpe |
| 10 | Spinnlösungsfilter |
| 11 | Pufferbehälter |
| 12 | Einrichtung |
| 13 | Pumpe |
| 14 | Pumpe |
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
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Zitierte Patentliteratur
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- DE 1713486 [0005]
- US 3447939 A [0005]
- GB 8216566 [0005]
- DE 19837210 [0005]
- WO 02/20885 A1 [0005]
- WO 2009/098073 [0007, 0011, 0015]
- DE 19940521 A1 [0019]
- DE 4118884 [0019]
