WO1995006504A1

WO1995006504A1 - Procede et appareil de distillation sous pression reduite

Info

Publication number: WO1995006504A1
Application number: PCT/JP1994/000913
Authority: WO
Inventors: Shunichi Kawagoe; Takeji Tsuchiya; Takayuki Ohkawa; Toshio Saito
Original assignee: Kabushiki Kaisha Toshiba; Tosei Electric Co., Ltd.
Priority date: 1993-08-30
Filing date: 1994-06-06
Publication date: 1995-03-09
Also published as: JP4249208B2; CN1133017A; JP2003010601A; EP0716867A1; JP3394815B2; EP0716867A4; JP2006305573A; TW260618B; JP2009028726A; JPH07136402A; KR960704607A; JP3866620B2; JP4616906B2

Description

明細書

減圧蒸留方法および減圧蒸留装置技術分野

本発明は、油脂系の汚れや固形物系の汚れ等、各種汚れ成分を含む被処理液の再生に好適な減圧蒸留方法および減圧蒸留装置に係り、特に各種汚れ成分を含む非水系溶剤等の再生に好適な減圧蒸留方法および減圧蒸留装置に関する。背景技術

金属部品、メツキ部品、塗装部品、電子部品、半導体部品等の各種の部品には、その製造工程や組立工程等において、切削油等の工作油脂、フラックス、塵埃等をはじめとして様々な汚れが付着する。このような汚れを有する各種部品の洗浄は、従来、 C F Cに代表されるハロゲン化炭化水素系溶剤により行うこと力く一般的であった。しかし、ハロゲン化炭化水素系溶剤は、有機溶剤中毒予防規則等の法的規制により明らかなように、以前から肝臓障害や発癌性等のように人体に悪影響を及ぼすことが知られており、また最近では人体だけでなく、地下水汚染ゃオゾン層の破壊等、環境への影響も問題視されるに至っている。このため、ハロゲン化炭化水素系溶剤に代替可能で、人体や環境に悪影響を及さない洗浄溶剤が強く求められている。

そこで、ハロゲン化炭化水素系溶剤の代替溶剤として、シリコーン系溶剤、炭化水素系溶剤、ペルフルォロカーボン系溶剤、テルペン系溶剤等の各種非水系溶剤が提案されており、それぞれを用いた洗浄方法が検討されている。このような非水系溶剤を用いた洗浄プロセスを実現する上で、使用した非水系溶剤の再生方法を確立することが重要である。すなわち、非水系溶剤を使用して機械部品ゃ電子部品等を洗浄すると、部品等の被洗浄物に付着していた各種汚れが洗浄用の非水系溶剤に混入し、洗浄装置に設けてあるフィルタ等を通しただけでは除去し切

-れない。また、上述したような非水系溶剤は、一般に高価な溶剤であり、さらには省資源の見地からも再生使用を可能にすることが必要とされている。

非水系溶剤の最も簡単な処理 ·再生方法としては、大気圧下で加熱 ·凝縮を行う、いわゆる単蒸留法が挙げられるが、引火性を有する非水系溶剤を沸点まで加熱することは危険極まりない。そこで、上述したような非水系溶剤の処理♦再生方法として、減圧蒸留を適用することが検討されている。減圧蒸留によれば、力□ 熱温度を低下させることができると共に、高負荷、高濃度の溶剤も効率よく処理することができる可能性が高い。非水系溶剤の減圧蒸留による処理 ·再生は、用途分野は異なるが、例えば衣類等の被洗浄物を洗浄したドライクリ一ニング用石油系溶剤の再生等で実用化されている。

しかしながら、ハロゲン化炭化水素系溶剤の代替溶剤として、上述したような非水系溶剤を用いて、各種工業部品等の洗浄を行う場合には、その使用量はドライクリーニング用石油系溶剤に比べて極めて多量となる。このように、多量の非水系溶剤等を再生する場合、従来の減圧蒸留方法や減圧蒸留装置では効率よく再生することができないという問題が生じている。

上述したように、従来の減圧蒸留方法および減圧蒸留装置では、比較的多量の非水系溶剤等の被処理液を効率よく再生することができないという問題が生じている。各種工業部品の洗浄に非水系溶剤を用いる場合には、洗净品質の向上や洗浄コス卜の低減を図る上で、用いた溶剤を高精度にかつ効率よく再生することを可能にすることが重要である。

本発明は、上述したような問題が真空発生装置や加熱源等の付帯設備や蒸留残留物の廃棄に伴うアイドルタイムに起因すること、さらには共沸現象等で混入する水分または硫黄や塩素等の不純物に起因することを見出したことにより成されたものである。

本発明の主とする目的は、各種の汚れ成分を含む非水系溶剤等の被処理液を効率よく再生することを可能にした減圧蒸留方法および減圧蒸留装置を提供することにある。より具体的な本発明の目的は、真空発生装置に起因する精留度の低下を防止することによって、汚れ成分を含む非水系溶剤等の被処理液を効率よくかつ高精度に再生することを可能にすると共に、共沸現象等による再生品質の低下を防止した減圧蒸留方法および減圧蒸留装置を提供することにある。また、本発明の他の目的は、加熱源に起因する精留度の低下を防止することによって、汚れ成分を含む非水系溶剤等の被処理液を効率よくかつ高精度に再生することを可能にすると共に、付帯設備に要するコストゃ装置管理に要する手間の低減を図った減圧蒸留方法および減圧蒸留装置を提供することにある。本発明のさらに他の目的は、蒸留残留物の排出に要する時間や手間を削減することによって、汚れ成分を含む非水系溶剤等の被処理液を効率よくかつ安全に再生することを可能にした減圧蒸留方法および減圧蒸留装置を提供することにある。発明の開示

本発明における第 1の減圧蒸留方法は、蒸留釜内で被処理液を減圧下で加熱蒸発させ、この蒸気を凝縮液化し、前記被処理液を再生する減圧蒸留方法において、前記凝縮液化した留出液を貯液タンクを介して循環させると共に、前記留出液の循環系に介挿したェゼクタを用いて、前記蒸留釜内を所定の減圧度に減圧することを特徴としている。

本発明における第 2の減圧蒸留方法は、蒸留釜内で被処理液を減圧下で加熱蒸発させ、この蒸気を凝縮液化すると共に、前記蒸留釜内に前記加熱蒸発による残留物を残留させて、前記被処理液を再生する減圧蒸留工程と、前記蒸留釜内に残留した残留物を、前記蒸留釜と同程度の減圧度とされた貯液タンク内に排出する残留物排出工程とを有し、前記残留物排出工程後直に前記減圧蒸留工程を実施することを特徴としている。

本発明における第 3の減圧蒸留方法は、蒸留釜内で被処理液を減圧下で加熱蒸発させ、この蒸気を凝縮液化して、前記被処理液を再生する減圧蒸留方法において、前記被処理液の加熱を、加熱媒体として耐熱オイルを用いて行うことを特徴としている。

本発明の'减圧蒸留方法は、汚れ成分を含む非水系溶剤の減圧蒸留による処理 · 再生に好適である。

また、本発明における第 1の減圧蒸留装置は、被処理液を減圧下で加熱蒸発させる蒸留釜と、前記被処理液の蒸気を凝縮液化する冷却器と、前記凝縮液化した留出液を貯液タンクを介して循環させる循環系に介挿され、前記蒸留釜内を所定の減圧度に減圧するェゼクタとを具備することを特徴としている。

上記第 1の減圧蒸留装置は、より具体的には、加熱機構を有し、前記加熱機構により被処理液を'减圧下で加熱 ·蒸発させる蒸留釜と、前記蒸留釜に連通接続され、前記被処理液の蒸気を凝縮液化する冷却器と、前記凝縮液化した留出液を水分分離器を介して循環させる循環系と、前記冷却器を介して前記蒸留釜に連通接続された真空発生手段とを具備し、前記真空発生手段は、前記留出液の循環系に介挿されたェゼクタを有することを特徴としている。

本発明における第 2の減圧蒸留装置は、被処理液を減圧下で加熱蒸発させる蒸留釜と、前記被処理液の蒸気を凝縮液化する冷却器と、前記蒸留釜内と同程度の減圧度とされ、前記蒸留釜内に残留された前記被処理液の加熱蒸発による残留物を収容する貯液夕ンクとを具備することを特徴としている。

上記第 2の減圧蒸留装置は、より具体的には、加熱機構を有し、前記加熱機構により被処理液を減圧下で加熱蒸発させる蒸留釜と、前記蒸留釜に連通接続され、前記被処理液の蒸気を凝縮液化する冷却器と、前記冷却器を介して前記蒸留釜に連通接铳された真空発生手段と、前記蒸留釜に、開閉機構が介挿された残留物排出管を介して接続されていると共に、前記蒸留釜内と同程度の減圧度となるように導通管を介して接続され、前記残留物排出管を介して前記被処理液の加熱蒸発による残留物を収容する貯液タンクとを具備することを特徴としている。また、上記'减圧蒸留装置において、前記貯液タンクは、さらに前記残留物を冷却する冷却手段を有し、前記残留物を冷却した後に前記貯液タンクから排出するよう構成したことを特徴としている。

本発明における第 3の'减圧蒸留装置は、加熱媒体として耐熱ォィルを用いた加熱機構を有し、前記加熱機構により被処理液を減圧下で加熱蒸発させる蒸留釜と、前記蒸留釜に連通接続され、前記被処理液の蒸気を凝縮液化する冷却器と、前記冷却器を介して前記蒸留釜に連通接統された真空発生手段とを具備することを特徴としている。

また、上記第 3の'减圧蒸留装置において、前記加熱機構は、前記蒸留釜内に配設された第 1の熱交換流路および前記蒸留釜の外周を囲うように配設された第 2 の熱交換流路の少なくとも一方を有する熱交換流路と、前記耐熱オイルを加熱するオイル加熱器と、前記ォィル加熱器で加熱された前記耐熱ォィルを前記熱交換流路を介して循環させる循環ポンプとを具備することを特徴としている。さらに、上記第 3の減圧蒸留装置において、前記加熱機構は、前記蒸留釜の外周を囲うように設けられ、かつ前記耐熱オイルが充填された加熱タンクを有し、かつ、前記加熱タンクは、前記蒸留釜を囲うように前記加熱夕ンク内に立設されたオイル循環用整流板と、前記オイル循環用整流板の下部に設けられたオイル通過流路と、前記オイル循環用整流板の内側に設置された耐熱オイル加熱用の加熱器とを有することを特徴としている。

本発明の減圧蒸留装置は、被処理液として汚れ成分を含む非水系溶剤を減圧蒸留する際に好適である。

従来、減圧蒸留の際の真空発生装置としては、ギヤポンプ、往復ピストンボンプ、回転式ポンプ等の真空ポンプを用いることが一般的であった。真空ポンプは、ギア、ピストン、口一夕等の機械的可動部品を備えており、これら可動部品には潤滑オイルゃグリス等の油脂が不可欠である。減圧蒸留の際に真空ポンプを使用すると、真空ポンプに使用されている油脂が再生液に混入してしまい、精留度が低下してしまうことを、本発明者らは見出した。このように精留度が低下すると、再処理が必要となったり、また減圧蒸留装置の点検、整備等が余儀無くされるため、被処理液の再生効率を低下させることになる。

さらに、真空ポンプは可動部品を有するため、メンテナンスが面倒であるばかりでなく、長時間使用すると摩耗により機能が低下してしまい、耐久性も十分とはいえない。また、真空ポンプを減圧蒸留装置に使用すると、閉止バルブを入口と出口にそれぞれ設けたタンクを 2つ連結して設け、減圧蒸留中は真空状態になつたタンクに再生液を貯留し、その後複数の閉止バルブを何回か操作して夕ンク中を大気圧に戻してから再生溶剤を取り出すことが必要である。これらの操作は、面倒であるばかりでなく、上記精留度の低下と同様に、被処理液の再生効率の低下要因となることを、本発明者らは見出した。

また、減圧蒸留装置の加熱源としては、従来、ボイラ等からの蒸気を用いることが一般的であった。しかし、蒸気を用いて被処理液を加熱蒸発させる場合には、蒸発温度の管理、すなわち被処理液の揮発特性に適合した温度域を正確に維持することが極めて困難であり、これにより精留度が低下しやすいことを、本発明者らは見出した。この熱源の種類に伴う精留度の低下も、当然ながら被処理液の再生効率の低下要因となる。また、既に蒸気ラインが敷設されている工場以外では、新に蒸気発生ボイラを設置すると共に、蒸気ラインを敷設しなければならない。従って、従来の減圧蒸留装置を導入する場合には、付帯設備の設置に多大な経費と労力を要し、減圧蒸留による再生装置を導入しても、再生のメリットを減殺する要素が少なからず存在していることを見出した。

さらに、被処理液を減圧蒸留した後には、蒸留釜内に蒸留残留物として油脂等からなる廃液（スラッジ）が残留するため、これを蒸留釜の底部から定期的に排出しなければならない。この際、まず取扱時における火傷や引火による火災等の誘発を防止するために、蒸留釜内の残留物の温度が室温程度まで低下した後に排出しなければならない。また、残留物の排出により、蒸留釜内の減圧状態は破られることになるため、残留物の排出後に新に蒸留釜内を所定の減圧度まで減圧しなければならない。これらに起因して、運転終了から再び運転を開始するまでに相当のアイドルタイムが必要とされる。このことも、被処理液の処理 ·再生効率の低下要因となることを、本発明者らは見出した。

本発明は、上述したような各種の知見に基いて成されたものである。例えば、第 1の減圧蒸留方法においては、貯液タンクを介した循環系にェゼクタを介挿し、このェゼクタの吸引力により蒸留釜内を所定の減圧度としている。従って、従来の真空発生装置のように、真空発生装置に起因して留出液中に油脂等が混入することがなく、よつて効率よくかつ高精度に減圧蒸留を実施することが可能となる。第 2の減圧蒸留方法においては、蒸留釜と同程度の減圧度とされた貯液タンクに、蒸留釜内に残留した残留物を排出する工程を設けているため、蒸留釜を含む真空系を破ることなく、蒸留釜から残留物を排出することができる。これにより、残留物の排出に要する時間や手間を大幅に削減することができ、効率よくかつ安全に減圧蒸留を実施することが可能となる。

第 3の減圧蒸留方法においては、被処理液を加熱する際の媒体として耐熱オイルを用いているため、蒸留釜内での温度制御が容易となる。従って、加熱源の温度制御に起因する精留度の低下を防止することができ、効率よくかつ高精度に減圧蒸留を実施することが可能となる。

第 1の減圧蒸留装置においては、貯液タンクを介した循環系にェゼクタを介挿し、このェゼクタの吸引力により蒸留釜内を所定の減圧度としている。従って、従来の真空発生装置のように、真空発生装置に起因して留出液中に油脂等が混入することがなく、よつて効率よくかつ高精度に減圧蒸留を実施することが可能となる。また、第 1の装置をより具体化した'减圧蒸留装置においては、共沸現象等で留出液中に混入した水、さらには硫黄や塩素等の不純物を分離する水分分離器を設けると共に、この水分分離器を介した循環系にェゼクタを介挿し、このェゼクタの吸引力により蒸留釜内を所定の減圧度としている。従って、水分分離器により精留度の向上が図れると共に、真空発生装置に起因して留出液中に油脂等が混入することもない。これらによって、効率よくかつ高精度に減圧蒸留を実施することが可能となる。

第 2の減圧蒸留装置においては、蒸留釜と同程度の減圧度とされた貯液タンクに、蒸留釜内に残留した残留物を排出するため、蒸留釜を含む真空系を破ることなく、蒸留釜から残留物を排出することができる。これにより、残留物の排出に要する時間や手間を大幅に削減することができ、効率よくかつ安全に減圧蒸留を実施することが可能となる。また、第 2の装置をより具体化した減圧蒸留装置においては、蒸留釜と残留物排出管により接続され、かつ蒸留釜と同程度の減圧度となるように導通管で接続された貯液タンクを設けている。従って、蒸留釜を含む真空系を破ることなく、蒸留釜から残留物を貯液タンクに排出することができる。これにより、残留物の排出に要する時間や手間を大幅に削減することができ、効率よくかつ安全に減圧蒸留を実施することが可能となる。さらに、貯液タンクに冷却機構を設けることによって、貯液タンクに収容した残留物を冷却後安全に取出すことが可能となる。

第 3の減圧蒸留装置においては、加熱媒体として耐熱オイルを用いた加熱機構を有しているため、蒸留釜内での温度制御が容易となる。また、蒸留釜内もしくは蒸留釜の外周を囲うように熱交換流路を設けたり、あるいは蒸留釜の外周を囲うように耐熱ォィルが充填された加熱夕ンクを設けることによって、確実に温度制御した耐熱オイルにより効率よく被処理液を加熱することができる。従って、適正な温度範囲に正確に制御した状態で被処理液を加熱蒸発させることができるため、精留度の向上を図ることができる。よって、効率よくかつ高精度に減圧蒸留を実施することが可能となる。図面の簡単な説明

図 1は本発明の一実施例による減圧蒸留再生装置の構成を示す図、図 2は図 1 に示す減圧蒸留再生装置の蒸留釜部分を拡大して示す断面図、図 3は図 1に示す減圧蒸留再生装置の電気的制御手段を示す概略プロック図、図 4 Aは図 1に示す減圧蒸留再生装置に用いた水分分離器のフィルタの上面図、図 4 Bは水分分離器のフィルタを一部切り欠き断面で示す正面図、図 5は図 1に示す'减圧蒸留再生装置の廃液タンク部分を示す図、図 6は図 5に示す廃液タンクの移動状態を示す図、図 7は図 1に示す減圧蒸留再生装置のタイミングチヤ一卜の一例を示す図、図 8 は本発明の他の実施例による減圧蒸留再生装置の要部構成を示す断面図、図 9は本発明のさらに他の実施例による減圧蒸留再生装置の要部構成を示す断面図、図 1 0は被処理液の蒸気圧曲線の一例を示す図である。発明を実施するための形態

以下、本発明の実施例について図面を参照して説明する。

図 1は、本発明を適用した一実施例の減圧蒸留再生装置の構成を示す図である。同図において、 1は耐圧性を有する概略円筒形状の蒸留釜である。蒸留釜 1には、図 2に拡大して示すように、内部にコィル状ぁるいは坨行状の第 1の熱交換流路 2が配設されていると共に、蒸留釜 1の底部外側を覆うように、ジャケット状の第 2の熱交換流路 3が設けられている。第 1および第 2の熱交換流路 2、 3に、加熱媒体として加熱された耐熱オイルを流通させることによって、蒸留釜 1に供給された被処理液、例えば汚れ成分を含む非水系溶剤（以下、被処理溶剤と記す）が所定の減圧下で加熱される。

ここで、上記被処理溶剤としては、例えば洗浄溶剤として用いた各種汚れ成分を含む非水系溶剤が挙げられる。対象となる洗浄溶剤としては、シリコーン系溶剤、石油系溶剤等を含む炭化水素系溶剤、ペルフルォロカーボン系溶剤、テルべン系溶剤等、もしくはこれらに界面活性剤やアルコール等の洗浄有効成分や各種添加剤を加えたものが例示される。また、減圧蒸留により除去する汚れ成分は特に限定されるものではなく、油脂系汚れのような有機系汚れから固形物系汚れのような無機系汚れまで、種々の汚れ成分を除去することができる。また、洗浄溶剤中に界面活性剤やアルコール等を含む場合、これらが非水系溶剤より高沸^であれば、汚れ成分と同様に除去することができる。

蒸留釜 1内の減圧度は、処理対象の非水系溶剤の蒸気圧曲線に基いて、適宜設定するものとする。図 1 0に、シリコーン系溶剤の一例としてォクタメチルシクロテトラシロキサンと、炭化水素系溶剤の一例としてナフテン系炭化水素と、特殊アルコールの蒸気圧曲線を示す。このような蒸気圧曲線に基いて、蒸留釜 1内の減圧度を設定すればよい。

また、この実施例の減圧蒸留再生装置は、非水系洗浄剤等の非水系溶剤の蒸留再生に限らず、水系洗浄剤の蒸留再生に適用することも可能である。このような場合、例えば図 1 0に示すように、大気圧下では 100°Cまで加熱する必要がある水系洗浄剤をそれ以下の温度、例えば 90Torrまで減圧することにより、 5(TCで沸騰、蒸発させることができる。

第 1および第 2の熱交換流路 2、 3には、加熱媒体としての耐熱オイルがオイル加熱器 4から加熱された状態で供給される。ここで、加熱媒体として用いる耐熱オイルとしては、高沸点（例えば沸点 250°C以上）を有し、かつ難燃性もしくは高引火点（例えば引火点 230°C以上）で、さらに低粘度で熱伝導性に俊れる鉱物系油や合成油が例示される。特に、この実施例においては、後述するようにォィル槽 6を大気開放しているため、酸化安定性に優れる合成系熱媒体油、例えばダフニーアルファサー乇 22A (商品名、出光興産社製）、ハイテクサ一ム 32 (商品名、日本石油社製）等が好適である。

オイル加熱器 4は、加熱媒体としての耐熱オイル（加熱用オイル） 5が収容されたオイル槽 6内の下部に加熱器、例えば電気ヒ一夕 7を備えている。オイル槽 6には、フロー卜の上下動によりオイルの量を電気的に検出するオイルレベル検出器 8が設けられている。また、オイル槽 6の上部には、一端が大気中に開口された外気連通管 9が連通接铳されている。

オイル櫓 6の出口側には、オイル供給管 1 0が接続されており、オイル供給管

1 0の途中にはオイル循環ポンプ 1 1とオイル温度検出器 1 2が介挿されている, オイル槽 6の入口側には、蒸留釜 1からオイルを戻すオイル還流管 1 3が接続されている。オイル供給管 1 0は、第 1の熱交換流路 2の下部に位置する入口側に接続されている。また、蒸留釜 1の側面に開口した第 1の熱交換流路 2の出口と、底面に開口した第 2の熱交換流路 3の入口とは、連通管 1 4により接続されており、側面に開口した第 2の熱交換流路 3の出口には、上記したオイル還流管 1 3 が連通接続されている。すなわち、第 1の熱交換流路 2の上部に位置する出口側を第 2の熱交換流路 3の下部に位置する入口側に連通すると共に、第 2の熱交換流路 3の上部に位置する出口側をオイル加熱器の入口側に連通接続している。なお、第 2の熱交換流路 3は、全体の形状としては蒸留釜 1の下部を収納したジャケット状である力 <、内部を仕切り板により仕切ることによって、長尺な流路が形成されており、入口から流入した加熱用ォィルが長尺な流路を通る過程で、蒸留釜 1の下部を効率よく加熱できるように構成されている。

この実施例においては、オイル加熱器 4に別個に通電可能な電気ヒ一夕 7を 2 本（7 a、 7 b ) 設けている。これら電気ヒー夕 7 a、 7 bは、後述する電気的制御手段 1 5 (図 3に示す）により制御され、一方の電気ヒータ 7 aは蒸留工程および煮詰め工程中常時通電してオイルを加熱 ·保温し、他方の電気ヒータ 7 b はオイル温度検出器 1 2からの信号に基いてォン♦オフを線り返してオイルを加熱する。

すなわち、オイル温度検出器 1 2からの信号に基いて、オイルの温度が予め設定した上限温度に到達したことを電気的制御手段 1 5が検知すると、電気的制御手段 1 5は一方の電気ヒータ 7 aには継続して通電することによりオイルを保温し、他方の電気ヒータ 7 bの通電は停止する。そして、オイルの温度が次第に低下し、オイル温度検出器 1 2からの信号に基いて、オイルの温度が予め設定した下限温度まで下降したことを検知すると、電気的制御手段 1 4は 2本の電気ヒータ 7 a、 7 bに通電してオイルを加熱する。

従って、オイル加熱器 4により加熱されるオイルの温度は、上限温度と下限温度との間の適正温度を正確に維持することができ、しかも常に作動している一方の電気ヒータ 7 aの保温作用により急激に低下することもない。このため、蒸留釜 1に加熱用オイルを供給すると、加熱用オイルの温度が安定しているので、溶剤の揮発特性に適合した温度（予め設定した上限温度と下限温度との間の適正温度域）により、被処理溶剤を安定した状態で加熱蒸発させることができ、これにより精留度を高めることができる。また、従来の加熱源として蒸気を用いていた場合に比べて、付帯設備の設置や装置管理に要する手間ゃコストを大幅に削減することができる。

なお、オイル循環ポンプ 1 1の故障等のトラブルによって、加熱用オイルが送出されない事態が生じても、外気連通管 9からオイル槽 6内のガスが大気中に放出されるので、オイル槽 6が破裂する等のトラブルを防止することができる。また、オイル槽 6内のオイルが異常に'减少した場合には、オイルレベル検出器 8からの信号に基いて電気的制御手段 1 5が全ての電気ヒータ 7の通電を停止するので、空炊きするおそれもない。オイル温度検出器 1 2は、オイル加熱器 4内から蒸留釜 1の熱交換流路 2、 3の間に配設されていればその位置は限定されない。上述したオイル加熱器 4により適正温度に加熱された加熱用オイルは、オイル循環ポンプ 1 1の作動により、オイル供給管 1 0を通って蒸留釜 1側に圧送される。蒸留釜 1において、加熱用オイルが第 1の熱交換流路 2の入口から加圧供給されると、この加熱用オイルが第 1の熱交換流路 2内を流れる過程で熱が蒸留釜 1内の被処理溶剤に伝達され、これにより被処理溶剤が加熱される。そして、第 1の熱交換流路 2の出口から流出した加熱用オイルは、連通管 1 4を介して第 2 の熱交換流路 3の入口に供給され、第 2の熱交換流路 3内を流れる過程で熱が蒸留釜 1の外側から内部の被処理溶剤に伝達される。従って、蒸留釜 1内に収容された被処理溶剤は、浸潰されている第 1の熱交換流路 2により内部から直接加熱され、また第 2の熱交換流路 3により外側から蒸留釜 1の板厚を通して間接的に再度加熱されることになる。

なお、第 1の熱交換流路 2では、下部に位置する入口側から加熱用オイルが流入して上部に位置する出口側から出て、第 2の熱交換流路 3においても下部に位置する入口側から加熱用オイルが流入して上部に位置する出口側から出てオイル加熱器 4に戻るため、万一加熱用オイル内に気泡が混入したり、熱交換流路 2、 3内に気泡が存在していたとしても、加熱用オイルが各熱交換流路 2、 3内に流入し易く、気泡により流入を阻止されることがない。従って、各熱交換流路 2、 3では、気泡による熱伝達の障害はなく、効率のよい加熱が確実に行われる。

第 1の熱交換流路 2と第 2の熱交換流路 3とを通って熱を奪われた加熱用オイル、即ち温度が低下した加熱用オイルは、オイル還流管 1 3を介してオイル加熱器 4に戻され、再度加熱される。換言すれば、加熱媒体として機能する耐熱オイルは、オイル加熱器 4、第 1の熱交換流路 2および第 2の熱交換流路 3を循環して電気ヒータ 7の熱を蒸留釜 1内の被処理溶剤に伝達し、これにより効率よく被処理溶剤を加熱する。また、加熱用オイルの流通経路を蒸留釜 1内に配設された第 1の熱交換流路 2から蒸留釜 1の外周側に設置された第 2の熱交換流路 3の順に流通させるようにしているため、被処理液との熱交換以外による加熱用オイルの温度低下を抑制することができ、効率よく被処理溶剤を加熱することが可能とる。

上述した蒸留釜 1の下方側部には、溶剤注入口 1 6が形成されており、また上部には蒸気導出口 1 7が形成されている。この蒸気導出口 1 7は、蒸気パイプ 1 8を介して蒸気凝縮用の冷却器、例えばコンデンサ 1 9に連通接続されている。また、蒸留釜 1の下部には、廃液排出口 2 0が形成され、この廃液排出口 2 0は廃液パイプ 2 1を介して、汚れ成分等からなる蒸留残留物である廃液を一時的に貯蔵する貯液夕ンク 2 2に接続されている。この貯液タンク 2 2およびそれに付随する設備については後に詳述する。

溶剤注入口 1 6には、溶剤注入バルブ 2 3が介挿された溶剤パイプ 2 4が接.続されている。この溶剤パイプ 2 4の途中には、例えばフロートの上下動で弁を開閉する液位調整器 2 5が設けてあり、液位調整器 2 5の上部を蒸留釜 1の上部と連通接続して、蒸留釜 1内の被処理溶剤の液位を調整している。液位調整器 2 5 は、図 2に示したように、第 1の熱交換流路 2が蒸留釜 1内の被処理溶剤中に浸潰し、かつ被処理溶剤の液面が第 2の熱交換流路 3の上端よりも上方、例えば 20 〜30mm上方の所定レベルまで上昇すると閉じて被処理溶剤の注入を停止し、また所定レベルよりも低下すると開いて被処理溶剂を蒸留釜 1内に注入するように、開閉切換レベルが設定されている。従って、溶剤注入バルブ 2 3が開いていれば、液位調整器 2 5により蒸留釜 1内の被処理溶剤の液面は常に第 1および第 2の熱交換流路 2、 3より上方に位置される。このように、蒸留釜 1内の被処理溶剤の液面を常に第 1および第 2の熱交換流路 2、 3より上方に位置させているため、被処理溶剤の蒸気中に含まれる酸、ァルカリ等の反応物質と直接接触することがない。従って、反応物質による熱交換流路 2、 3の腐食を防止することができ、装置寿命を延ばすことが可能となる。また、蒸留釜 1の腐食に関しては、後述する精留網 5 0等により抑制しており、また反応棒 5 1により腐食状態の検査を実施可能としている。

液位調整器 2 5の上流側には、熱交換用のェコノマイザ 2 6が設けてあり、蒸留釜 1に供給する被処理溶剤を蒸留釜 1から導出された蒸気により予熱するように構成されている。ェコノマイザ 2 6の上流側には、被処理溶剤に含まれる塵芥等を吸着する第 1のフィルタ 2 7と、被処理溶剤中に含まれる酸、アルカリ等の反応物質を吸着除去する第 2のフィルタ 2 8とが設けられている。第 1のフィル夕 2 7は、濾紙等により塵芥等を吸着除去するものであり、第 2のフィルタ 2 8 はゼォライト等の吸着剤により硫黄や塩素等の反応物質を吸着除去するものである。第 1および笫 2のフィルタ 2 7、 2 8を、カートリッジタイプとして着脱可能とすれば、フィル夕の交換が容易となる。第 1および第 2のフィルタ 2 7、 2

8の設置位置は逆にしてもよい。

また、蒸気導出口 1 7に接続した蒸気パイプ 1 8は、上記ェコノマイザ 2 6を経由し、コンデンサ 1 9の内部を蛇行あるいは螺旋状に通過し、さらにチヤツキバルブ 2 9を経由して、真空発生装置 3 0に接続されている。真空発生装置 3 0 は、再生した非水系溶剤を水分分離器 3 1を介して循環させる溶剤循環路 3 2に設けた溶剤循環ポンプ 3 3と、ェゼクタ 3 4とから構成されている。

すなわち、水分分離器 3 1の下部から導かれた再生溶剤は、溶剤循環ポンプ 3

3により溶剤循環路 3 2を経て再び水分分離器 3 1の上部へと循環し、この溶剤循^路 3 2の途中にェゼクタ 3 4が設けられており、チヤツキバルブ 2 9の下流側がェゼクタ 3 4の吸引口 3 5に接続されている。ェゼクタ 3 4は、流路の断面積が次第に小さくなったノズル部 3 6を有し、このノズル部 3 6の途中に上記吸引口 3 5が開口している。従って、溶剤循琛ポンプ 3 3から圧送された溶剤がェゼクタ 3 4 'を通過すると、ノズル部 3 6を通過する際に流速が急激に増加すると共に圧力が低下し、これによりノズル部 3 6に負圧が発生する。ノズル部 3 6の吸引口 3 5は、チヤツキバルブ 2 9、コンデンサ 1 9等を経由し、さらに蒸気パイブ 1 8を介して蒸留釜 1の上部に接続連通されているので、ェゼクタ 3 4内に生じた負圧により蒸留釜 1の内部が減圧されて所定の減圧状態となる。

ここで言うェゼクタ 3 4とは、上記したように流路断面積が次第に小さくなるように設定したノズル部 3 6と、流路断面積が次第に大きくなるように設定したディフューザと、ノズル部 3 6の途中に開口された吸引口 3 5とから主として構成されるものであり、駆動流がノズル部 3 6を通過する際に発生する負圧により、

2次流を吸引口 3 5から引き込むものである。ェゼクタ 3 4は、駆動流の圧力よりも低い圧力にある多量の気体または液体を輪送するものである。この実施例では、 2次流すなわち蒸留釜 1内の気体を吸引口 3 5から引き込むことにより、蒸留釜 1の内部を所定の減圧状態としている。

このように、ェゼクタ 3 4は、従来の真空発生装置のように可動部分を必要としないため、このようなェゼクタ 3 4を用いて蒸留釜 1内を所定の減圧状態とすることによって、従来の真空発生装置のように油脂等が再生溶剤中に混入することがない。従って、精留度の向上を図ることができ、結果的に処理効率を高めることが可能となる。また、ェゼクタ 3 4は水分分離器 3 1の溶剤循環路 3 2中に設置しているため、別途ェゼクタ 3 4を作動させるための循環系等を設置する必要もなく、装置の簡略化および装置コストの削'减等を図ることができる。さらに、ェゼクタ 3 4は機械的な可動部分がないので、メンテナンスが簡単であり、摩耗等により吸引力が低下するおそれもなく、優れた耐久性が得られる。

上述したような減圧状態の蒸留釜 1内で、被処理溶剤は加熱される。被処理溶剤である汚れ成分を含んだ非水系溶剤は、汚れ成分を蒸留釜 1内に残して、容易に蒸気化する。蒸留釜 1内で加熱されて蒸気化した非水系溶剤、すなわち溶剤ガスは、蒸気パイプ 1 8を通って吸引され、コンデンサ 1 9で凝縮液化される。凝縮液化された留出液、すなわち再生溶剤は、ェゼクタ 3 4の吸引作用により吸引され、チヤツキバルブ 2 9を通過して、ェゼク夕 3 4の吸引口 3 5から溶剤循環路 3 2内の循環溶剤流に合流する。合流した再生溶剤は、ェゼクタ 3 4の下流側に配設された水分分離器 3 1に流入する。

水分分離器 3 1は、上室 3 1 aと下室 3 1 bとに分かれている。上室 3 1 a内のほぼ中央には、上部に開口部 3 7を有するエレメント支持棒 3 8が立設され、このエレメント支持棒 3 8にエレメント 3 9が被せてある。また、下室 3 1 bと上室 3 1 aとは、エレメン卜支持棒 3 8に開設した開口部 3 7により内部で連通接続されていると共に、上記したように溶剤循環路 3 2により外部でも連通接铳されている。また、下室 3 l bの上部には、再生した非水系溶剤を排出するための排出口 4 0が設けてあり、水分等の不純物が除去された非水系溶剤は排出口 4 0を通って再生溶剂タンク（図示せず）に導かれる。

この水分分離器 3 1では、上室 3 l aの上部から、循環してきた非水系溶剤および新に凝縮液化された非水系溶剤が供給され、エレメント 3 9を通過することにより、共沸現象等で再生溶剤に混入した水分または硫黄や塩素等の不純物が除去される。エレメン卜指示棒 3 8の開口部 3 7から下室 3 1 bに導かれた非水系溶剤の一部は、溶剤循環ポンプ 3 3を経て再び上室 3 1 aに循環されると共に、残りの非水系溶剤は排出口 4◦から再生溶剤タンクに排出される。従って、ェゼクタ 3 4から合流した新な再生溶剤は、その全部が直接排出口 4 1から取り出される訳ではなく、通常は溶剤循堞流により水分分離器 3 1内を何度か通って不純物が十分に除去された状態で、排出口 4 0から取り出される。このため、排出口 4 0から取り出された再生溶剤の精留度は高く、洗浄力等の機能も新規の溶剤に劣ることがない。

上記水分分離器 3 1内に挿入されるエレメント 3 9は、図 4に示すように、中央部にエレメント支持棒 3 8が挿入される挿入孔 3 9 aを設けた円筒形状をしており、外周に濾紙部 3 9 bを設け、濾紙部 3 9 bの内周に不織布からなる吸水部 3 9 cが設けられている。 ' .

上述したように、水分分離器 3 1は、再生された非水系溶剤を一時的に貯蔵する貯液タンクの役割も有しており、上記ェゼク夕 3 4は貯液タンクを介した循環系に介揷されていると言い換えることもできる。また、水分分離器 3 1を必要としない場合には、貯液タンクを介して循環系を形成し、この循環系にェゼク夕を介挿してもよい。特に、水系洗浄剤等を被処理液とする場合には、貯液タンクを介した循環系にェゼクタを介揷すればよい。

なお、蒸気パイプ 1 8の蒸留釜 1側には、蒸気温度を測定する温度計 4 1が配 T/JP94/00913

設されている。また、蒸留釜 1の上部に接続した管 4 2には、減圧度検出器 4 3 が取り付けられており、蒸留釜 1内の減圧状態を電気的制御手段 1 5で検知できるように構成されている。また、蒸留釜 1の下方側部には靦視窓 1 aが形成され、この覼視窓から蒸留釜 1の内部を靦けるようになっている。

前述したコンデンサ 1 9の内部には、冷却水が下部の冷却水入口 4 4から上部の冷却水出口 4 5に向かって流れており、冷却水入口 4 4に冷却水を供給する冷却水パイプ 4 6の途中には、冷却水バルブ 4 7、冷却水ストレーナ 4 8が設けられている。また、冷却水出口 4 5から排出された冷却水は、後述する貯液タンク

2 2の冷却器 4 9に送られる。

また、この実施例では精留度を高めるために、蒸留釜 1の上方の供給された被処理溶剤の液面よりも高い位置に、蒸留釜 1の内周形状とほぼ同様の外周形状を有する金網 5 0を着脱可能に配置している。この金網 5 0は、例えば線径が 0 . 2 mm以上で、 10〜60メッシュであって、 2から 3枚の金網 5 0を重ねて設置している。また、金網 5 0の表面を波形にすると、間に多くの空間が形成されるので有効である。この金網 5 0は、非水系溶剤が沸膦した場合に、溶剤と一緒に共沸した油脂等からなる汚れ成分が蒸留釜 1上部まで上昇し、溶剤ガス中に混入することを防止すると共に、汚れ成分の物質を付着して除去し、これらの作用により精留度を高めるものである。

さらに、蒸留釜 1内には、その天井面の孔から反応棒 5 1が揷入されている。この反応棒 5 1は、蒸留釜 1内に挿入した際に底部近くまで達する長さを有し、その材質は、蒸留釜 1を構成する材料よりも酸等の反応物質に対して反応しやすい材質からなる。例えば、硫黄や塩素に反応しやすいアルミニウムや銅により構成する。このような反応棒 5 1を挿入しておき、時々引き抜いて反応棒 5 1の腐食程度、特に液面近傍の腐食度合を検査すると、蒸留釜 1の腐食具合を知ることができ、蒸留釜 1の破損等の不慮の事故を未然に防止することができる。

前述した蒸留釜 1の下方に配設された貯液タンク 2 2は、蒸留釜 1に残留する油脂等の汚れ成分からなる廃液（スラッジ）を一時的に収容するものである。この廃液は、いわゆる蒸留による残留物である。 It?液タンク 2 2の上部には、廃液流入口 5 2が形成されており、この廃液流入口 5 2は開閉バルブ 5 3が介揷された廃液パイプ 2 1を介して、蒸留釜 1の廃液排出口 2 0に接続されている。廃液パイプ 2 1の開閉バルブ 5 3より下側、すなわち廃液流入口 5 2側は、途中から分岐されて導通パイプ 5 4に接続されており、この導通パイプ 5 4は外気の導入可能な三方切替バルブ 5 5を介して蒸留釜 1の側部に連通接続されている。そして、この三方切替バルブ 5 5の切替えで、貯液タンク 2 2を蒸留釜 1側または外気側に ϋ択的に導通できるように構成されている。

すなわち、三方切替バルブ 5 5を蒸留釜 1側に導通させると、貯液タンク 2 2 内は蒸留釜 1と同程度の減圧状態となる。この状態で開閉バルブ 5 3を開くと、蒸留釜 1の真空系を破ることなく、廃液排出口 2 0から蒸留釜 1内の廃液を貯液タンク 2 2に流下させることができる。また、三方切替バルブ 5 5を大気側に導通させると、貯液タンク 2 2内に収容された廃液を廃液流出口 5 6から容易に流出させることができる。

このように、蒸留釜 1と同程度の減圧状態とし得る貯液タンク 2 2に、蒸留釜

1から廃液（残留物）を排出するように構成しているため、蒸留釜 1を含む真空系を破ることなく、かつ良好に廃液を排出することが可能となる。これにより、廃液の排出後に、再度被処理溶剤の蒸留を行う際に、蒸留釜 1の真空排気に伴う手間や時間を大幅に削減することができる。また、貯液タンク 2 2は三方切替バルブ 5 5により大気開放可能としているため、後述する廃液夕ンク 6 2へも良好に流出させることができる。

貯液タンク 2 2の外周には、冷却器 4 9が配設されており、この冷却器 4 9には冷却水が下部の冷却水入口 5 7から上部の冷却水出口 5 8に向かって流れている。この冷却水は、コンデンサ 1 9の冷却水出口 4 5から送出されたものである。また、この貯液タンク 2 2の下部には、廃液流出口 5 6が形成されており、この廃液流出口 5 6は廃液バルブ 5 9を介挿した廃液パイプ 6 0に接続され、この廃液パイプ 6 0の先端部は廃液出口 6 1となっている。従って、廃液バルブ 5 9を開くと、貯液タンク 2 2に一時的に貯留されて冷却された廃液が廃液流出パイプ

6 0を介して廃液出口 6 1から排出される。従って、蒸留釜 1から排出された廃液は、冷却した後に下記の廃液タンク 6 2に流出させることができ、よって廃液の排出を安全に実施することが可能となる。

- 1 1 - 次に、図 5および図 6を参照して、咛液タンク 2 2の下方に設けた廃液タンク 6 2および廃液タンク 6 2を載置する載置台 6 3について述べる。

上記した聍液夕ンク 2 2の下方には、廃液を受け止めるための廃液タンク 6 2 を載置するための載置台 6 3が設けられている。この載置台 6 3は、減圧蒸留再生装置を支持する架台 6 4上に設けたスライド装置 6 5により、貯液タンク 2 2 下方から減圧蒸留再生装置の前方向（図 5、図 6では左方向）に移動可能とされている。

載置台 6 3を再生装置の外に移動するには、再生装置の前面に設けた扉 6 6を開き、スライド装置 6 5により支持された載置台 6 3を手前（図 5、図 6では左側）に引き出せばよい。載置台 6 3を引き出すことにより、載置台 6 3に載置した廃液タンク 6 2も引き出すことができる。この廃液夕ンク取出し位置に廃液夕ンク 6 2を引き出すことで、廃液タンク 6 2内の廃液をすてることができる（図 6 ) 。また、載置台 6 3を減圧蒸留再生装置の内部に収容すると（廃液（残留物）収容位置）、載置台 6 3に載置した廃液タンク 6 2により貯液タンク 2 2内の廃液を受け止めることができる（図 5 ) 。

また、上記した減圧蒸留再生装置の架台 6 4には、廃液タンク 6 2を載置した載置台 6 3が、貯液タンク 2 2内の廃液を受け止めることができる所定位置（廃液収容位置）にスライドした場合に、載置台 6 3を検出するための載置台検出センサ 6 7が設けられていると共に、載置台 6 3上に廃液タンク 6 2が載置されていることを検出するための廃液タンク検出センサ 6 8が設けられている。

そして、載置台検出センサ 6 7が載置台 6 3を検出すると共に、廃液タンク検出センサ 6 8が載置台 6 3上に廃液タンク 6 2が載置されていることを検出した場合にのみ、電気的制御手段 1 5の制御により廃液流出パイプ 6 0に設けた廃液バルブ 5 9を開いて、貯液タンク 2 2内の廃液を流出させるように構成されている。さらに、廃液夕ンク 6 2内には、廃液夕ンク 6 2内の廃液量が所定量になつたことを検出する廃液量検出センサ 6 9が設けられている。そして、この廃液量検出センサ 6 9が、所定量の廃液を検出した場合には、電気的制御手段 1 5の制御により廃液流出パイプ 6 0に設けた廃液バルブ 5 9を閉じて、貯液夕ンク 2 2 内の廃液の排出を ^止する。これら廃液タンク 6 2に付随する設備によって、廃液タンク 6 2が所定位置に位置していないにもかかわらず、あるいは廃液夕ンク 6 2内が満杯になっているにもかかわらず、貯液タンク 2 2内の廃液を流出させるような事故を未然に防ぐことができる。よって、廃液排出の安全性を大幅に高めることが可能となる。

次に、上記した構成からなる減圧蒸留再生装置の動作および各部材の制御を、図 3に示す電気的制御手段 1 5の概略ブロック図および図 7に示すタイミングチヤートを参照しながら説明する。なお、初期状態では蒸留釜 1、貯液タンク 2 2 内は空であり、オイル加熱器 4および熱交換流路 2、 3を含む加熱用オイルの循環系にはオイルが充填されており、また水分分離器 3 1を含む溶剤循環系には先に再生した溶剤が充満している。

また、電気的制御手段 1 5は、この実施例ではマイクロコンピュータ構成であり、操作の手順をプログラミングして予め記憶した中央処理演算回路（C P U )

1 0 1、 R O M 1 0 2 R A M 1 0 3等からなり、加熱用オイルの温度を溶剤の種類に応じて設定記憶可能な加熱用オイル温度設定記憶部 1 0 4、予め減圧度を設定記億しておく減圧度設定記憶部 1 0 5、蒸留時間を設定する蒸留タイマ 1 0

6、煮詰め時間を設定する煮詰めタイマ 1 0 7、蒸留釜 1のスラッジバルブ 5 3 を開放する時間を設定するスラッジタイマ 1 0 8、聍液タンク 2 2の廃液バルブ

5 9の開放時間を設定する廃液タイマ 1 0 9等を有している。

まず、操作盤の運転ボタンを押すと、電気的制御手段 1 5からの信号に基いて運転ランプが点灯すると共に、オイル循環ポンプ 1 1、溶剤循環ポンプ 3 3、ォィル加熱器 4の 2つの電気ヒータ 7 a、 7 bがそれぞれ作動を開始する。なお、この時点では溶剤注入バルブ 2 3は閉じたままである。

ォィル循環ポンプ 1 1が作動すると、加熱用オイル循環系のオイルが循環してオイル加熱器 4からオイル供給管 1 0、蒸留釜 1の第 1の熱交換流路 2、第 2の熱交換流路 3、オイル還流管 1 3の順に流れてオイル加熱器 4に戻る。そして、このオイル循環系のオイルは、電気ヒータ 7の作動により次第に温度が上昇する c

' また、溶剤循環ポンプ 3 3が作動すると、溶剤循環系の溶剤が 1 環するので、ェゼクタ 3 4に吸引作用が生じ、蒸留釜 1内の圧力が次第に低下する。

そして、オイル温度検出器 1 2からの信号に基いて、加熱用オイルの温度が溶剤の種類に応じて予め設定した上限の所定温度（例えば第 3石油類であれば 170 〜 180 C ) に到達したこと、および減圧度検出器 4 3からの ί言号に基いて蒸留釜 1内の減圧度が予め設定した所定の減圧度に到達したことを電気的制御手段 1 5 が検知すると、蒸留タイマ 1◦ 6をスター卜させると共に、冷却水バルブ 4 7お 'よび溶剤注入バルブ 2 3を開き、またオイル加熱器 4の一方の電気ヒータ 7 aは継続してオンのままで、他方の電気ヒータ 7 bはオフにする。

溶剤注入バルブ 2 3が開くと、蒸留釜 1の内部に汚れ成分を含む非水系溶剤 (被処理溶剂）が注入されはじめる。蒸留釜 1内に導かれる被処理溶剤の分量は、液位調整器 2 5により調整され、被処理溶剤の液面が第 2の熱交換流路 3の上部よりも上方に位置すると共に、第 1の熱交換流路 2が常に被処理溶剤中に浸溃する所定レベルに達するまで注入される。

また、冷却水バルブ 4 7が開くと、コンデンサ 1 9内に冷却水が供給されてコンデンサ 1 9が冷却、すなわち凝縮液化を開始し、コンデンサ 1 9から出た冷却水は貯液タンク 2 2の冷却器 4 9を通って貯液タンク 2 2を冷却する。

このように、加熱用オイルの温度が所定温度に到達した後に溶剤を注入するようにすると、冷えた溶剤を注入してから加熱用オイルを次第に加熱する場合に比較して、加熱の立上り時間を短縮することができ、効率的である。また、.蒸留釜 1の内部が所定の'减圧度に到達した後に溶剤を注入するようにすると、引火、爆発等を防止することができ、安全である。

オイル加熱器 4により所定温度まで加熱された加熱用オイルが蒸留釜 1の第 1 熱交換流路 2から第 2熱交換流路 3内を通ると、蒸留釜 1内の被処理溶剤が加熱されて減圧蒸留される。そして、気化した溶剤ガスは、ェゼクタ 3 4の吸引力によって吸引され、コンデンサ 1 9に送り込まれて凝縮液化され、液化した溶剤はェゼク夕 3 4に吸引されて溶剤循環流に合流し、水分分離器 3 1を繰り返し通過することにより水分が除去された状態で溶剤取出口 4 0から純粋な再生溶剤として取り出される。

このようにして、蒸留釜 1内の被処理溶剤が減圧蒸留され続けると、蒸留釜 1 内の溶剤液面が低下するが、ある程度低下すると液位調整器 2 5が開いて溶剤を流し込む。従って、蒸留釜 1内では引き続き減圧蒸留が行われる。蒸留釜 1内で継続して減圧蒸留が行われると、この減圧蒸留では加熱用オイルの熱を熱源としているので、一方の電気ヒータ 7 aの熱で保温していてもオイルの温度が緩やかに低下していく。このオイルの温度は、オイル温度検出器 1 2からの信号により電気的制御手段 1 5が常に監視し続けている。そして、オイルの温度が下限の所定温度（溶剤の種類により異なるが、例えば上限温度 170°Cの場合には 165°C ) まで低下すると、電気的制御手段 1 5がオイル加熱器 4の他方の電気ヒータ 7 bもオンにして加熱用オイルの加熱を再開する。

他方の電気ヒータ 7 bもオンになると、循環する加熱用オイルの温度が短時間で上限温度まで上昇し、この上限温度に到達すると、オイル温度検出器 1 2からの信号に基いて電気的制御手段 1 5が他方の電気ヒータ 7 bをオフにして、再び —方の電気ヒータ 7 aの加熱のみによる保温状態に移行する。従って、蒸留釜 1 の熱交換流路 2、 3に供給される加熱用オイルの温度は、当該溶剤の種類に応じて設定した最適温度域を確実に維持することができる。よって、減圧蒸留により再生する目的物質、すなわち当該非水系溶剤の純度を高くすることができ、不純物が共に減圧蒸留される事態を減らすことができる。

このような操作を繰り返して行うと、油脂等の汚れを含んだ非水系溶剤を大量に減圧蒸留して再生することができるが、その一方で蒸留釜 1内では減圧蒸留で残された汚れ成分の割合が次第に高まる。そこで、上記した蒸留工程は蒸留タイマ 1 0 6に予め設定した所定の時間（例えば 10%程度の汚れであれば 30分）が経過した時点で煮詰め工程に移行する。

蒸留タイマ 1 0 6から所定時間経過信号が送出されると、電気的制御手段 1 5 は、煮詰めタイマ 1 0 7をスタートさせると共に、溶剤注入バルブ 2 3を閉じる。なお、オイル加熱器 4の電気ヒータ 7の制御は蒸留工程と同じであり、また冷却水バルブ 4 7も開いた状態を継続させる。従って、蒸留釜 1内の溶剤は引き続いて減圧蒸留され、次第にその Sが減少する。すなわち、蒸留釜 1内の溶剤は減圧蒸留により'减少しても注ぎ足されないので煮詰められていき、汚れ成分の割合が極めて高いスラッジ液となる。

そして、煮詰めタイマ 1 0 7に設定した所定時間（例えば 5分）が経過して煮詰め終了信号が送出されると、 ¾気的制御手段 1 5がスラッジ夕イマ 1 0 8をスタートさせる。この際、オイル加熱器 4の電気ヒータ 7を全てオフにしてオイルの加熱を停止する。また、電気的制御手段 1 5は、煮詰め工程が終了してスラッジ排出工程に移行すると、スラッジバルブ 5 3を開放する。

この際、貯液夕ンク 2 2は導通パイプ 5 4を介して蒸留釜 1に連通されているので、貯液タンク 2 2内は蒸留釜 1内と同程度の減圧状態となっている。この状態で、スラッジバルブ 5 4を開くと、蒸留釜 1内に残留した油脂等の汚れからなる高温のスラッジ液が蒸留釜 1から貯液タンク 2 2に流下し、スラッジ液は貯液タンク 2 2内に一時的に収容される。このとき、蒸留釜 1内と貯液タンク 2 2内は共に減圧状態になっているので、スラッジ液は容易に蒸留釜 1の下方に位置する貯液タンク 2 2に流下する。スラッジ排出工程に移行しても冷却水バルブ 4 7 は開いたままなので、貯液タンク 2 2の冷却器 4 7には冷却水が供給され铳ける。このため、貯液タンク 2 2内に流下したスラッジは、冷却水により急速に冷却される。なお、貯液タンク 2 2は、スラッジ排出工程のみ減圧状態とするようにしてもよい。

次に、スラッジタイマ 1◦ 8に設定した所定時間が経過してスラッジ排出工程が終了すると、電気的制御手段 1 5が廃液タイマ 1 0 9をスター卜させ、三方切替バルブ 5 5を外気側と貯液タンク 2 2側とに開き、蒸留釜 1側に閉じて、貯液タンク 2 2内に外気を導入して常圧にしてから、廃液バルブ 5 9を開く。このとき、載置台検出センサ 6 7により載置台 6 3が所定位置に設置されていることを検出すると共に、廃液タンク検出センサ 6 8により廃液タンク 6 2が載置台 6 3 上に載置されていることを検出した場合にのみ、電気的制御手段 1 5の制御により廃液バルブ 5 2を開き、冷却されたスラッジを廃液タンク 6 2に収容する。さらに、廃液タンク 6 2内に設けた廃液量検出センサ 6 9力、所定量の廃液を検出すると、電気的制御手段 1 5の制御により廃液バルブ 5 9が閉じて、貯液タンク

2 2内からのスラッジ排出を停止する。

そして、廃液タイマ 1◦ 9に設定した所定時間が経過して廃液工程が終了すると、電気的制御手段 1 5が廃液バルブ 5 9を閉じ、 1サイクルが終了する。これら一連の作業工程が終了すると、三方切替バルブ 5 5を再び外気側に閉じて、蒸留釜 1側と貯液夕ンク 2 2側とに開き、貯液タンク 2 2内を減圧状態として、上記した被処理溶剤の再生作業を繰り返し実施する。これによつて、廃液の排出に伴う手間や時間は大幅に削'减される。また、蒸留釜 1内の減圧状態は、スラッジ排出工程以降は貯液タンク 2 2とは別途維持できるため、スラッジ排出工程後直に被処理溶剤の再生作業を実施することができる。

なお、廃液工程において、ブザー等の警報装置を作動させて、廃液が行われることを作業員に了知させるようにしてもよい。また、廃液工程が終了すると、一旦減圧蒸留再生装置を停止して再生作業を停止してもよいが、廃液タンク 6 2が満杯にならず再生作業を続行できる状態であれば、一旦停止することなく、次の作業に移ることができる。

上述したように、蒸留釜 1内の廃液は、蒸留釜 1から貯液タンク 2 2に移送され、貯液タンク 2 2の冷却器 4 9を流れる冷却水にて冷却された後、廃液流出口 5 6から排出されるので、従来の再生装置で問題となつていた取扱時における火傷や引火による火災等の危険性が全くなく、安全に運転することができる。

また、スラッジバルブ（開閉バルブ） 5 3および三方切替バルブ 5 5を連繋して切替え、蒸留釜 1内や貯液タンク 2 2内の圧力を適切に調整することにより、蒸留工程およびスラッジ排出工程では、蒸留釜 1内と貯液タンク 2 2内は共に減圧状態になっているため、蒸留工程を円滑に進行させることができると共に、廃液の移送操作を容易に行うことができる。さらに、スラッジの冷却および廃液ェ程（廃液タンク 6 2への流出工程）においては、貯液夕ンク 2 2内に外気が導入されて常圧となっているため、廃液の排出操作を容易に行うことができる。またこの際、蒸留釜 1内は減圧状態が保たれているため、蒸留工程をそのまま継続して行うことができる。

従って、上記スラッジの冷却および廃液工程は、蒸留工程と無関係にいつでも任意に行うことができ、スラッジ排出工程で高温の廃液を貯液タンク 2 2に移送した後、直ちに蒸留工程を再スター卜させることができる。このように、アイドルタイムなしに蒸留工程が継統でき、汚れ成分を含む非水系溶剤を効率よく再生することが可能となる。

例えば、被処理溶剤としてォクタメチルシクロテトラシロキサンを用いた場合、上記実施例の真空蒸留再生装置ではスラッジの煮詰め工程が終了した後、 60秒程 13 度のスラッジ排出工程（高温のスラッジ液を蒸留釜 1から貯液タンク 2 2に流下させる工程）の間だけ、蒸留工程を停止すればよい。すなわち、蒸留工程間のァィドルタイムは約 60秒となる。これは、上述したように蒸留釜 1の減圧度の維持、スラッジの排出の容易さ、スラッジ冷却の別工程化等に基くものである。

一方、従来の真空蒸留装置では、スラッジの煮詰め工程が終了した後、手動で蒸留釜を大気開放しなければならない。この際、煮詰められたスラッジの温度は 100〜 120°C程度となっているため、そのままの状態で大気開放することはできない。被処理溶剤としてォクタメチルシクロテトラシロキサンを用いた場合、スラッジの冷却に約 4時間程度要する。この冷却に要する時間と、再度蒸留釜 1内を所定の減圧度まで真空排気するまでの時間がアイドルタイムとなる。このように、上記実施例の真空蒸留再生装置によれば、スラッジの排出に伴うアイドル夕ィムを大幅に削減することができる。

次に、本発明の他の実施例について、図 8の要部断面図を参照して説明する。なお、前述した実施例と同一部分については同一符号を付して説明を省略する。耐圧性を有する略円筒状の蒸留釜 1には、図 8に示すように、その低部外周を覆うように加熱タンク 7 1が設けられている。この加熱夕ンク 7 1は、内部に上方から蒸留釜 1の底部が没入し、加熱媒体となる耐熱オイルが充填してある。また、内部底面には、蒸留釜 1の下部外周を囲うようにオイル循環用整流板 7 2が立設されている。

このオイル循環用整流板 7 2は、加熱タンク 7 1の上面との間に空間を有するような高さを有すると共に、下部周面には複数のオイル通過流路 7 3が開設されている。なお、上記した耐熱オイルは、オイル循環用整流板 7 2が完全に浸る位置にまで充填してある。また、オイル循環用整流板 7 2は、加熱タンク 7 1の内部を内側と外側に区画し、上下にオイルが行き来する空部があればよい。

また、加熱タンク 7 1内には、オイル循環用整流板 7 2の内側であって、蒸留釜 1の底部下方に位置するように、加熱媒体中に浸濱された 2本の電気ヒー夕 7 a、 7 bが設けられていると共に、オイルの温度を計測するためのオイル温度検出器 1 2が設けられている。さらに、加熱タンク 7 1の上部には、一端部が大気中に開放された外気連通管 9が連通接続されており、加熱タンク 7 1内が大気と連通している。 2本の電気ヒータ 7 a、 7 bは、前述した実施例と同様に、電気的制御手段によって、そのオン ♦オフが制御されており、常にオイル温度が被処理溶剤の揮発特性に最適な温度範囲内となるようにされている。

上記以外の構成については、前述した実施例と同一構成とされており、また蒸留工程、廃液排出工程等も前述した実施例と同様.に実施されるものである。

上記実施例の減圧蒸留再生装置においては、ヒータ 7により加熱されたオイルはオイル循環用整流板 7 2の内側を上昇し、蒸留釜 1の下方側部および底部を加熱した後、オイル循環用整流板 7 2の上方を越えて、加熱タンク 7 1の側面とォィル循環用整流板 7 2との間を下降する。そして、オイル循環用整流板 7 2の下部に形成した複数のオイル通過流路 7 3を通過して、再びオイル循環用整流板 7 2の内側に戻る。従って、ヒータ 7により加熱されたオイルは、オイル循環用整流板 7 2により対流が整流されるため、蒸留釜 1の下方側部および底部を効率よく加熱することができる。また、蒸留釜 1の下部にヒータ 7を有する加熱タンク 7 1を一体に設けているため、装置全体をコンパクト化できると共に、設置や移設も容易となる。

次に、図 9に蒸留釜部分を示す実施例について説明する。この蒸留釜 1は、カロ熱タンク 7 2の上部側面に開設した上循環口 7 4と、オイル循環用整流板 7 2の内側の底部に開設した下循環口 7 5とを循環パイプ 7 6により連通接続されていると共に、循環パイプ 7 6の途中に小さな循環ポンプ 7 7が設けられたものである。なお、その他の構成は先に説明した蒸留釜（図 8 ) と同様であり、また蒸留釜以外の構成についても同様である。

上記した構成からなる蒸留釜 1においては、ヒ一夕 7 a、 7 bが加熱タンク 7

1内のオイルを加熱すると、高温になったオイルがオイル循環用整流板 7 2の内側を上昇して蒸留槽 1内の溶剤を加熱する。この溶剤加熱により温度が低下したオイルは、その一部が上循環口 7 4から循環パイプ 7 6内を通って、底部の下循環口 7 5から加熱夕ンク 7 1内部に戻され、その他のオイルは先の実施例と同様にオイル循環用整流板 7 2の外側を流下して底部側に戻る。このように、この実施例では、自然発生するオイル循環用整流板 7 2により整流された自然対流と、循環ポンプ 7 7の作用による強制循環とによって、オイルがォィル循環用整流板 7 2により区画された加熱夕ンク 7 1内および循環パイプ 7 6を介して活発に流動する。なお、下循環口 7 5から加熱タンク 7 1内に循環するオイルは、自然対流により流動するオイルの流れる方向と同じく上向きなので、自然対流を促進する働きも有する。

従って、この実施例の蒸留釜 1においては、加熱ヒータ 7 a、 7 bが発生する熱を、オイルを媒体として蒸留釜 1内の溶剤に効率よく伝達して、効率のよい減圧蒸留を行うことができる。また、オイルの流動性を高めると、加熱ヒータ 7 a、 7 bに接触するオイルの流動性も高められるので、加熱ヒータ 7 a、 7 bに接触したオイルが局部的に不用意に高温になることを回避することができる。このため、オイルが過熱して酸化したり、オイルの酸化物が加熱ヒータ 7 a、 7 bに付着固化して放熱を妨げたり、加熱ヒータ 7 a、 7 bの電熱線が加熱して断線する等のトラブルを未然に防止できる。なお、循環ポンプ 7 7は、自然対流によるォィルの流動を袖助するだけなので、小型ポンプで十分である。産業上の利用可能性

以上説明したように、本発明によれば、例えば真空発生装置に起因する精留度の低下を防止することができるため、被処理液を効率よくかつ高精度に蒸留再生することが可能となると共に、耐久性の向上や装置の簡略化を図ることができる。あるいは、蒸留残留物の排出に要する時間や手間を大幅に削減することができるため、被処理液を効率よくかつ安全に再生することが可能となる。さらに、被処理液の加熱温度の管理が容易となり、被処理液に適した安定条件下で減圧蒸留を実施することができるため、精留度を高めることができる。よって、被処理液を効率よくかつ高精度に再生することが可能となる。これらにより、本発明は例えば汚れ成分を含む非水系溶剤等の再生に有効に利用することができる。

Claims

請求の範囲

1 . 蒸留釜内で被処理液を減圧下で加熱蒸発させ、この蒸気を凝縮液化し、前記被処理液を再生する減圧蒸留方法において、

前記凝縮液化した留出液を貯液タンクを介して循環させると共に、前記留出液の循環系に介揷したェゼクタを用いて、前記蒸留釜内を所定の減圧度に減圧することを特徴とする減圧蒸留方法。

2. 蒸留釜内で被処理液を減圧下で加熱蒸発させ、この蒸気を凝縮液化すると共に、前記蒸留釜内に前記加熱蒸発による残留物を残留させて、前記被処理液を再生する減圧蒸留工程と、 ·

前記蒸留釜内に残留した残留物を、前記蒸留釜と同程度の減圧度とされた貯液タンク内に排出する残留物排出工程とを有し、

前記残留物排出工程後直に前記減圧蒸留工程を実施する減圧蒸留方法。

3. 蒸留釜内で被処理液を減圧下で加熱蒸発させ、この蒸気を凝縮液化して、前記被処理液を再生する減圧蒸留方法において、

前記被処理液の加熱を、加熱媒体として耐熱オイルを用いて行うことを特徴とする減圧蒸留方法。

4. 請求項 1、請求項 2または請求項 3記載の減圧蒸留方法において、前記被処理液は、汚れ成分を含む非水系溶剤であり、前記減圧蒸留により前記非水系溶剤を再生する。

5. 被処理液を減圧下で加熱蒸発させる蒸留釜と、

前記被処理液の蒸気を凝縮液化する冷却器と、

前記凝縮液化した留出液を貯液タンクを介して循環させる循環系に介挿され、前記蒸留釜内を所定の減圧度に減圧するェゼク夕と

を具備する減圧蒸留装置。

6. 加熱機構を有し、前記加熱機構により被処理液を減圧下で加熱，蒸発させる蒸留釜と、

前記蒸留釜に連通接続され、前記被処理液の蒸気を凝縮液化する冷却器と、前記凝縮液化した留出液を水分分離器を介して循環させる循環系と、前記冷却器を介して前記蒸留釜に連通接続された真空発生手段とを具備し、前記真空発生手段は、前記留出液の循環系に介挿されたェゼクタを有する減圧

7 . 被処理液を減圧下で加熱蒸発させる蒸留釜と、

前記被処理液の蒸気を凝縮液化する冷却器と、

前記蒸留签内と同程度の減圧度ときれ、前記蒸留釜内に残留きれた前記被処理液の加熱蒸発による残留物を収容する貯液タンクと

を具備する減圧蒸留装置。

8. 加熱機構を有し、前記加熱機構により被処理液を'减圧下で加熱蒸発させる蒸留釜と、

前記蒸留釜に連通接続され、前記被処理液の蒸気を凝縮液化する冷却器と、前記冷却器を介して前記蒸留釜に連通接続された真空発生手段と、

前記蒸留釜に、開閉機構が介挿された残留物排出管を介して接続されていると共に、前記蒸留釜内と同程度の減圧度となるように導通管を介して接銃され、前記残留物排出管を介して前記被処理液の加熱蒸発による残留物を収容する貯液夕ンクと

を具備する減圧蒸留装置。

9 . 請求項 8記載の減圧蒸留装置において、

前記真空発生手段は、ェゼクタを有する。

1 0 . 請求項 9記載の減圧蒸留装置において、

前記被処理液は汚れ成分を含む非水系溶剤であり、かつ前記ェゼクタは前記凝縮液化した留出液を水分分離器を介して循環させる循環系に介挿されている。

1 1 . 請求項 8記載の減圧蒸留装置において、

前記貯液タンクは、さらに前記残留物を冷却する冷却手段を有し、前記残留物を冷却した後に前記貯液タンクから排出するように構成されている。

1 2 . 請求項 8記載の減圧蒸留装置において、

前記導通管には、さらに外気導入可能な切替機構が介挿され、前記切替機構により前記貯液タンク内を前記蒸留釜側または外気側に選択的に導通させる。

1 3 . 請求项 1 1記載の減圧蒸留装置において、さらに、前記貯液タンクに開閉機構を有する残留物排出部が設けられ、かつ、前記貯液タンクで冷却された残留物を収容する廃液タンクと、

前記廃液タンクが載置されると共に、前記貯液タンク下方の残留物収容位置と廃液タンク取出し位置との間で移動可能な載置台と、

前記載置台上に前記廃液タンクが載置されていることを検出する廃液夕ンク検出センサと、

前己載置台が前己残留物収容位 ϋに位 ϋしていることを検出する載置台検出センサと、

前記廃液タンク検出センサが前記廃液タンクを検出すると共に、前記載置台検出センサが前記残留物収容位置に前記載置台が位置していることを検出したとき、前記残留物排出部の開閉機構を開いて前記冷却された残留物を前記廃液タンク内に排出させる制御手段と

を具 flBす^。

1 4. 請求項 1 3記載の減圧蒸留装置において、

さらに、前記廃液タンクに設けられた、前記廃液タンク内の残留物量を検出する残留物検出センサと、

前記残留物検出センサが所定量の残留物を検出したとき、前記残留物排出部の開閉機構を閉じて前記残留物の排出を停止させる制御手段と

を具備する。

1 5. 請求项 5、請求項 6、請求項 7または請求項 8記載の減圧蒸留装置において、

前記被処理液は、汚れ成分を含む非水系溶剤であり、 '前記減圧下での加熱蒸発および凝縮液化により、前記非水系溶剤を再生する。

1 6. 加熱媒体として耐熱オイルを用いた加熱機構を有し、前記加熱機構により被処理液を減圧下で加熱蒸発させる蒸留釜と、

前記蒸留釜に連通接続され、前記被処理液の蒸気を凝縮液化する冷却器と、 ' 前記冷却器を介して前記蒸留釜に連通接続された真空発生手段と

を具備する減圧蒸留装置。

1 7. 請求項 1 6記載の減圧蒸留装置において、前記加熱機構は、前記蒸留釜内に配設された第 1の熱交換流路および前記蒸留釜の外周を囲うように配設された第 2の熱交換流路の少なくとも一方を有する熱交換流路と、前記耐熱オイルを加熱するオイル加熱器と、前記オイル加熱器で加熱された前記耐熱オイルを前記熱交換流路を介して循環させる循環ポンプとを具

1 8. 請求項 1 7記載の減圧蒸留装置において、

前記加熱機構は、前記第 1の熱交換流路および前記第 2の熱交換流路を共に有し、前記加熱された耐熱オイルを前記第 1の熱交換流路から前記第 2の熱交換流路の順に流通させるよう構成されている。

1 9 . 請求項 1 7記載の減圧蒸留装置において、

前記オイル加熱器に別個に作動可能な複数の加熱器が配設されている共に、前記加熱された耐熱オイルの温度を検知するオイル温度検知器が配設され、前記ォィル温度検知器により検知した前記耐熱オイルの温度に応じて、前記複数の加熱器の作動状態を制御するよう構成されている。

2 0 . 請求項 1 7記載の減圧蒸留装置において、

前記蒸留釜内に前記被処理液を供袷する配管系に液位調節器が設けられ、前記熱交換流路が前記蒸留釜内に収容された前記被処理液の液面より下方に位置するように、前記液位調節器を作動させる。

2 1 . 詰求項 1 6記載の減圧蒸留装置において、

前記加熱機構は、前記蒸留釜の外周を囲うように設けられ、かつ前記耐熱オイルが充填された加熱夕ンクを有し、

かつ、前記加熱タンクは、前記蒸留釜を囲うように前記加熱タンク内に立設されたオイル循環用整流板と、前記オイル循環用整流板の下部に設けられたオイル通過流路と、前記オイル循環用整流板の内側に設置された耐熱ォィル加熱用の加熱器とを具備する。

2 2 . 請求項 2 1記載の減圧蒸留装置において、

前記加熱タンクは、その上部と底部とを連通接続する循環配管と、前記循環配管に介揷された循^ポンプとを有し、前記耐熱オイルを上部側から底部側に前記循環配管を介して循環させるよう構成されている。

2 3 . 請求項 2 1記載の減圧蒸留装置において、

前記加熱タンクに別個に作動可能な複数の加熱器が配設されていると共に、前記加熱された耐熱ォィルの温度を検知するオイル温度検知器が配設され、前記ォィル温度検知器により検知した前記耐熱オイルの温度に応じて、前記複数の加熱器の作動状態を制御するよう構成されている。

2 4 . 請求項 2 1記載の減圧蒸留装置において、

前記蒸留釜内に前記被処理液を供給する配管系に液位調節器が設けられ、前記加熱タンクが前記蒸留釜内に収容された前記被処理液の液面より下方に位置するように、前記液位調節器を作動させる。

2 5. 請求項 1 6記載の減圧蒸留装置において、

前記被処理液は、汚れ成分を含む非水系溶剤であり、前記減圧下での加熱蒸発および凝縮液化により、前記非水系溶剤を再生する。