CN1133017A - 减压蒸馏方法和减压蒸馏装置 - Google Patents

Abstract

在具有以耐热油作为加热介质的加热机构4的蒸馏釜1中，在减压下加热、蒸发含有污物成分的非水溶剂等被处理液。利用冷凝器19使非水溶剂的蒸气冷凝液化。使冷凝液化的馏出液循环通过水分分离器31。利用安插在馏出液循环体系中的喷吸器34，使蒸馏釜1内减压形成规定的减压状态。残留在蒸馏釜1内的残留物被排出到通过安插有开闭阀53的废液管道21与蒸馏釜1连接、并且通过导通管54连接而与蒸馏釜1内形成同等减压度的贮液槽22中，由冷却器49进行冷却。从而可以以良好的效率将含有各种污物成分的非水溶剂等被处理液再生。

Description

减压蒸馏方法和减压蒸馏装置

技术领域

本发明是关于适于将含有油脂类污物或固形物类污物等各种污物成分的被处理液再生的减压蒸馏方法和减压蒸馏装置，特别是关于适于将含有各种污物成分的非水溶剂等再生的减压蒸馏方法和减压蒸馏装置。

背景技术

金属零件、电镀零件、涂装部件、电子器件、半导体器件等各种零部件在制造或装配过程中常常附着有切削油等加工油脂、焊剂、灰尘等各种污物。以往，这些带有污物的零、部件一般是采用以CFC为代表的卤代烃类溶剂进行清洗。但是，如同有机溶剂中毒预防规则等法律条文中明确规定的那样，卤代烃类溶剂引起肝脏疾病和癌症，对人体健康产生不利影响。近来还发现，这些溶剂不但影响人体，还造成地下水污染、破坏臭氧层，对环境带来不利影响。因此，迫切需要能够代替卤代烃溶剂并且对人体和环境没有不良影响的清洗溶剂。

作为卤代烃类溶剂的替代物，有人提出了硅氧烷类溶剂、烃类溶剂、全氟化碳类溶剂、萜烯类溶剂等各种非水溶剂并研究了使用这些溶剂的清洗方法。对于实现使用这些非水溶剂的清洗方法来说，关键在于确立所使用的非水溶剂的再生方法，即，使用非水溶剂清洗机械零件或电子器件等时，附着在被清洗的零部件上的各种污物混入清洗用的非水溶剂中，仅仅通过设置在清洗装置中的过滤器不足以将它们完全除去。另外，上述非水溶剂的价格一般比较高，从节约资源的角度考虑，它们必须是可以再生使用的。

非水溶剂的最简单的处理、再生方法，可以举出在大气压下进行加热、冷凝的所谓简单蒸馏法，但将易燃的非水溶剂加热到沸点是非常危险的。因此，作为上述非水溶剂的处理、再生方法，有人研究了采用减压蒸馏的方法。采用减压蒸馏可以降低加热温度，同时还可以以良好的效率处理高负荷、高浓度的溶剂。非水溶剂采用减压蒸馏进行处理和再生，应用领域有很大不同，例如，洗涤衣物等被洗涤物的干洗用石油类溶剂的再生已经实用化。

但是，使用上述非水溶剂代替卤代烃类溶剂清洗各种工业零、部件时，其用量比干洗用石油类溶剂要大得多。将大量的非水溶剂再生时，采用以往的减压蒸馏方法和减压蒸馏装置进行再生时效率不佳。

如上所述，采用以往的减压蒸馏方法和减压蒸馏装置对比较大量的非水溶剂等被处理液进行再生时，产生效率不好的问题。使用非水溶剂清洗各种工业零部件时，为了提高清洗的质量和降低成本，至关重要的是能以高的精度和良好的效率将使用过的溶剂再生。

本发明人发现，上述问题是由于真空发生装置和加热源等附属设备以及伴随蒸馏残余物的废弃的停机时间而引起的，此外，由于共沸现象等而混入的水分和硫、氯等杂质也是引起上述问题的原因，基于这一发现完成了本发明。

本发明的主要目的是提供可以以良好的效率将含有各种污物成分的非水溶剂等被处理液再生的减压蒸馏方法和减压蒸馏装置。更具体地说，本发明的目的是提供一种减压蒸馏方法和减压蒸馏装置，通过防止因真空发生装置而引起的精馏度降低，可以以良好的效率和高的精度将含有污物成分的非水溶剂等被处理液再生，同时可以防止由于共沸现象等而引起的再生品质的降低。本发明的另一个目的是提供一种减压蒸馏方法和减压蒸馏装置，通过防止因加热源而引起的精馏度降低，可以以良好的效率和高的精度将含有污物成分的非水溶剂等被处理液再生，同时降低附属设备的成本，减少设备管理所需要的人力。本发明还有一个目的是提供一种减压蒸馏方法和减压蒸馏装置，通过减少蒸馏残余物的排出时间和人力，可以以良好的效率和安全性将含有污物成分的非水溶剂等被处理液再生。

发明的说明

本发明中的第一个减压蒸馏方法是在蒸馏釜中、在减压下加热被处理液、使之蒸发、将该蒸气冷凝液化而使上述被处理液再生的减压蒸馏方法，其特征是使上述冷凝液化的馏出液循环通过贮液槽，同时，利用安插在上述馏出液循环体系中的喷吸器将上述蒸馏釜内减压至规定的减压度。

本发明中的第二个减压蒸馏方法的特征是包含有减压蒸馏工序和残留物排出工序，在上述残留物排出工序后立即进行上述减压蒸馏工序，所述减压蒸馏工序是在蒸馏釜内、在减压下加热、蒸发被处理液，使该蒸气冷凝液化，同时将上述加热蒸发后的残余物留在蒸馏釜内，从而使上述被处理液再生，所述的残留物排出工序是将留在上述蒸馏釜内的残留物排出到与上述蒸馏釜形成同等程度的减压度的贮液槽内。

本发明中的第三个减压蒸馏方法是在蒸馏釜中、在减压下加热被处理液、使之蒸发、将该蒸气冷凝液化而使上述被处理液再生的减压蒸馏方法，其特征是使用耐热油作为加热介质来加热上述被处理液。

本发明的减压蒸馏方法适合于采用减压蒸馏法处理、再生含有各种污物成分的非水溶剂。

另外，本发明中的第一个减压蒸馏装置的特征是配备有：在减压下加热被处理液、使之蒸发的蒸馏釜；将上述被处理液的蒸气冷凝液化的冷却器；以及安插在使上述冷凝液化的馏出液循环通过贮液槽的循环体系内、用于使上述蒸馏釜内减压至规定的减压度的喷吸器。

更具体地说，上述第一个减压蒸馏装置的特征是配备有：带有加热机构、利用该加热机构在减压下加热被处理液、使之蒸发的蒸馏釜；与上述蒸馏釜连通、用于使上述被处理液的蒸气冷凝液化的冷却器；使上述冷凝液化的馏出液循环通过水分分离器的循环体系；以及通过上述冷却器与上述蒸馏釜连通的真空发生装置；上述真空发生装置具有安插在上述馏出液循环体系中的喷吸器。

本发明中的第二个减压蒸馏装置的特征是配备有：在减压下加热被处理液、使之蒸发的蒸馏釜；用于使上述被处理液的蒸气冷凝液化的冷却器；与上述蒸馏釜内形成同等减压度、用来收容残留在上述蒸馏釜内的、上述被处理液加热蒸发后的残余物的贮液槽。

更具体地说，上述第二个减压蒸馏装置的特征是配备有：带有加热机构、利用该加热机构在减压下加热被处理液、使之蒸发的蒸馏釜；与上述蒸馏釜连通、用于使上述被处理液的蒸气冷凝液化的冷却器；通过上述冷却器与上述蒸馏釜连通的真空发生装置；通过安插有开闭机构的残留物排出管与上述蒸馏釜连接并通过导通管连接而与上述蒸馏釜内形成同等减压度、通过上述残留物排出管收容上述被处理液经加热蒸发后的残留物的贮液槽。另外，在上述减压蒸馏装置中，所述贮液槽还具有用以冷却上述残留物的冷却装置，将上述残留物冷却后由贮液槽中排出。

本发明中的第三个减压蒸馏装置的特征是配备有：具有以耐热油作为加热介质的加热机构、利用该加热机构在减压下加热被处理液、使之蒸发的蒸馏釜；与上述蒸馏釜连通、用于使上述被处理液的蒸气冷凝液化的冷却器；以及通过上述冷却器与上述蒸馏釜连通的真空发生装置。

另外，上述第三个减压装置的特征是所述加热机构配备有：具有设置在上述蒸馏釜内的第一热交换流路和包围上述蒸馏釜外周设置的第二热交换流路中的至少一方的热交换流路；加热上述耐热油的油加热器；以及使被上述油加热器加热的耐热油循环通过上述热交换流路的循环泵。另外，上述第三个减压装置的特征是所述加热机构配备有包围上述蒸馏釜外周而设置并充有上述耐热油的加热槽，该加热槽配备有包围上述蒸馏釜而直立设置在上述加热槽内的油循环用整流板、设置在上述油循环用整流板下部的油通过流路、设置在上述油循环用整流板内侧的耐热油加热用的加热器。

本发明的减压蒸馏装置适合用于对含有污物成分的非水溶剂进行减压蒸馏。

以往，减压蒸馏时的真空发生装置一般采用齿轮泵、往复式活塞泵、离心泵等真空泵。真空泵中有齿轮、活塞、叶轮等可动的机械零件，这些可动零件上不可必免地有润滑油或润滑脂等油脂。本发明人发现，减压蒸馏时如果使用真空泵，真空泵中使用的油脂会混入再生液中，导致精馏度下降。如果精馏度降低，就需要进行再处理，再加上减压蒸馏装置的检修和保养，使得被处理液的再生效率降低。

另外，由于真空泵具有可动零件，不但维修起来麻烦，而且长时间使用时由于磨损而使性能降低，耐久性不足。在减压蒸馏装置中使用真空泵时，必须连接设置二个在进口和出口处分别设有截留阀的槽，在减压蒸馏过程中将再生液贮存在形成真空状态的槽中，反复多次操作这些截流阀使槽中恢复成大气压后，才能取出再生溶液。这些操作不仅十分费事，而且与上述精馏度降低同样是引起被处理液再生效率低下的原因。

以往，减压蒸馏装置的加热源一般采用由锅炉产生的蒸气，但本发明人发现，使用蒸气加热、蒸发被处理液时，蒸发温度的控制、即恰当地保持适合于被处理液挥发特性的温度范围是十分困难的，因而容易引起精馏度降低。由这种热源引起的精馏度降低，当然也是导致被处理液再生效率低下的原因。另外，在已经敷设蒸气管道的工厂以外，还必须重新设置蒸气发生锅炉并敷设蒸气管道。因此，采用以往的减压蒸馏装置时，需要大量经费和劳力来设置附属设备，即使引入采用减压蒸馏的再生装置，也存在不少抵消再生优点的因素。

另外，将被处理液减压蒸馏后，蒸馏釜内残留有蒸馏残余物，即由油脂等构成的废液(淤渣)，必须定期将其从蒸馏釜的底部排出。此时，为防止操作时烫伤和着火引起火灾等，必须将蒸馏釜内残留物的温度降低到室温后再排出。另外，由于残留物的排出，蒸馏釜内的减压状态被破坏，因此在排出残留物后必须重新将蒸馏釜内减压至规定的减压度。由于这些原因，从操作结束到重新开始下一次操作需要相当长的停机时间。这些也是造成被处理液的处理、再生效率低下的原因。

本发明是基于上述认识而完成的。例如，在第一个减压蒸馏方法中，在中间设有贮液槽的循环体系中安插喷吸器，利用该喷吸器的吸引力使蒸馏釜内达到规定的减压度。因此，不会象以往的真空发生装置那样，由于真空发生装置的原因而使油脂等混入馏出液中，可以以良好的效率和高精度进行减压蒸馏。

在第二个减压蒸馏方法中，由于设立了将蒸馏釜内残留的残留物排出到与蒸馏釜形成同等减压度的贮液槽中的工序，因而从蒸馏釜内排出残留物时不会打破包括蒸馏釜在内的真空系统，从而可以大幅度地减少排出残留物所需要的时间和人力，以良好的效率和安全性进行减压蒸馏。

在第三个减压蒸馏方法中，加热被处理液时使用耐热油作为加热介质，因而容易控制蒸馏釜内的温度，防止因加热源的温度控制而引起的精馏度降低，以良好的效率和高精度进行减压蒸馏。

在第一个减压蒸馏装置中，在中间设有贮液槽的循环体系中安插喷吸器，利用该喷吸器的吸引力使蒸馏釜内达到规定的减压度。因此，不会象以往的真空发生装置那样，由于真空发生装置的原因而使油脂等混入馏出液中，可以以良好的效率和高精度进行减压蒸馏。另外，在将上述第一个装置进一步具体化的减压蒸馏装置中，设置用于分离因共沸现象等而混入馏出液中的水以及硫、氯等杂质的水分分离器，同时在通过该水分分离器的循环体系中安插喷吸器，利用该喷吸器的吸引力使蒸馏釜内达到规定的减压度。因此，利用水分分离器达到提高精馏度的目的，同时不会由于真空发生装置的原因而使油脂等混入馏出液中，可以以良好的效率和高精度进行减压蒸馏。

在第二个减压蒸馏装置中，由于将蒸馏釜内残留的残留物排出到与蒸馏釜形成同等减压度的贮液槽中，因而从蒸馏釜内排出残留物时不会打破包括蒸馏釜在内的真空系统，从而可以大幅度地减少排出残留物所需要的时间和人力，以良好的效率和安全性进行减压蒸馏。另外，在将第二个装置进一步具体化的减压蒸馏装置中，设立通过残留物排出管与蒸馏釜连接并通过导通管连接而与蒸馏釜形成同等减压度的贮液槽。因而可以将残留物从蒸馏釜排出到贮液槽中而不会打破包括蒸馏釜在内的真空系统，从而可以大幅度地减少排出残留物所需要的时间和人力，以良好的效率和安全性进行减压蒸馏。另外，通过在贮液槽上设置冷却机构，可以将收容在贮液槽内的残留物冷却后安全地取出。

在第三个减压蒸馏装置中，由于具有使用耐热油作为加热介质的加热机构，可以容易地控制蒸馏釜内的温度。另外，通过在蒸馏釜内或围绕蒸馏釜外周设置热交换流路，或者围绕蒸馏釜外周设置填充耐热油的加热槽，可以通过准确控温的耐热油以良好的效率加热被处理液，从而可以以正确地控制在适当温度范围的状态加热、蒸发被处理液，提高精馏度。因此可以以良好的效率和高的精度进行减压蒸馏。

附图的简要说明

图1表示本发明的一个实施例的减压蒸馏再生装置的结构，图2是将图1所示减压蒸馏再生装置的蒸馏釜部分放大表示的剖面图，图3是表示图1所示减压蒸馏再生装置的电控制系统的概略框图，图4A是图1所示减压蒸馏再生装置中使用的水分分离器的过滤器的俯视图，图4B是以局部切去的断面表示水分分离器的过滤器的主视图，图5表示图1所示减压蒸馏再生装置的废液槽部分，图6表示图5所示的废液槽的移动状态，图7表示图1所示减压蒸馏再生装置的时间图的一个例子，图8是表示本发明的另一实施例的减压蒸馏再生装置的主要部分结构的剖面图，图9是表示本发明的又一实施例的减压蒸馏再生装置的主要部分结构的剖面图，图10表示被处理液的蒸气压曲线的一个例子。

本发明的实施方案

下面参照附图说明本发明的实施例。

图1是表示本发明的一个实施例的减压蒸馏再生装置的结构的图。图中1是具有耐压性的大致呈圆筒状的蒸馏釜。如图2放大表示的那样，在蒸馏釜1的内部设置了螺旋形或蛇形的第一热交换流路2，同时，包覆蒸馏釜1的底部外侧设置了夹套状的第二热交换流路3。通过使作为加热介质而被加热的耐热油在第一和第二热交换流路2、3中流动，可以在规定的减压下加热供入蒸馏釜1中的被处理液，例如含有污物成分的非水溶剂(以下简称被处理溶剂)。

上述被处理溶剂例如可以举出作为清洗溶剂使用的含有各种污物成分的非水溶剂。作为处理对象的清洗溶剂，例如有包括硅氧烷类溶剂、石油类溶剂等的烃类溶剂，全氟化碳类溶剂，萜烯类溶剂等，或者添加了表面活性剂和醇等清洗有效成分及各种添加剂的溶剂。通过减压蒸馏而除去的污物成分没有特别的限制，可以是从油脂类污物等有机污物到固形物类污物等无机污物的各种污物成分。另外，在清洗溶剂中含有表面活性剂或醇等的情况下，只要它们的沸点比非水溶剂高，就可以与污物成分同样被除去。

蒸馏釜1内的减压度根据处理对象的非水溶剂的蒸气压曲线适当加以设定。图10中示出八甲基环四硅氧烷(作为硅氧烷类溶剂的一个例子)和环烷烃(作为烃类溶剂的一个例子)以及特殊醇的蒸气压曲线。根据这样的蒸气压曲线，可以设定蒸馏釜1内的减压度。

本实施例的减压蒸馏再生装置不限于非水类清洗剂等非水溶剂的蒸馏再生，也可以用于水类清洗剂的蒸馏再生。在这种情况下，例如如图10中所示，可以使在大气压下需要加热到100℃的水类清洗剂在该温度以下、例如减压至90托时在50℃沸腾蒸发。

作为加热介质的耐热油经油加热器4加热后供入第一和第二热交换流路2、3中。用作加热介质的耐热油例如可以是具有高沸点(例如沸点在250℃以上)、难以燃烧或具有高闪点(例如闪点在230℃以上)并且粘度低、传热性好的矿物油或合成油。在本实施例中，如后面所述由于油槽6是对大气敞开的，因此氧化稳定性良好的合成热介质油例如ダフニ-アルフアサ-モ22A(商品名、出光兴产社制造)、ハイテクサ-ム32(商品名、日本石油社制造)特别适宜。

油加热器4在盛放作为加热介质的耐热油(加热用油)5的油槽6内的下部配备有加热器，例如电加热器7。在油槽6中，设置了通过浮标上下移动、以电学方式检测油量的油面检测器8。另外，在油槽6的上部连接有一端在大气中开口的大气连通管9。

在油槽6的出口一侧连接有供油管10，在供油管10的中途安插有油循环泵11和油温检测器12。在油槽6的入口一侧连接有由蒸馏釜1送回油的回流管13。供油管10连接在位于第一热交换流路2下部的入口一侧。另外，在蒸馏釜1的侧面开口的第一热交换流路2的出口和在底面开口的第二热交换流路3的入口通过连通管14连接起来，上述油回流管13连接到侧面开口的第二热交换流路3的出口。即，将位于第一热交换流路2上部的出口与位于第二热交换流路3的下部的入口连通，同时将位于第二热交换流路3上部的出口与油加热器的入口连通。

第二热交换流路3的整体形状是将蒸馏釜1的下部收容在里面的夹套状，通过用隔板将内部隔开可以形成很长的流路，由入口流入的加热用油在通过这很长的流路的过程中，可以有效地加热蒸馏釜1的下部。

在本实施例中，油加热器4内设有2个可以分别通电的电加热器7a和7b。这些电加热器7a和7b由后面所述的电控制装置15(图3中所示)控制，一个电加热器7a在蒸馏和煮干过程中不间断地通电，将油加热保温，另一个电加热器7b根据油温检测器12发出的信号，反复通电、断电，对油进行加热。

即，当电控制装置15根据油温检测器12发出的信号确定油温已达到预先设定的上限温度时，电控制装置15继续对电加热器7a通电，以保持油温，而停止对另一电加热器7b通电。此后，油温逐渐降低，当根据油温检测器12发出的信号确定油温已达到预先设定的下限温度时，电控制装置15对2个电加热器7a和7b的通电，将油加热。

因此，由油加热器4加热的油的温度可以正确地保持在上限温度与下限温度之间的适当温度，由于不间断工作的电加热器7a的保温作用，温度不会急剧下降。将加热用油供入蒸馏釜1中时，加热用油的温度是稳定的，保持在适合于溶剂挥发特性的温度(在预先设定的上限温度和下限温度之间的适宜温度范围)，可以以稳定的状态加热、蒸发被处理溶剂，从而可以进一步提高精馏度。另外，与以往使用蒸气作为加热源的情况相比，可以大幅度减少附属设备的设置和设备管理所需要的时间和费用。

另外，即使由于油循环泵11的故障而造成加热用油不能送出，由于油槽6内的气体经大气连通管9被排放到大气中，因而可以防止油槽6破裂等事故发生。此外，在油槽6内的油异常减少时，电控制装置15根据油面检测器8发出的信号停止对所有电加热器7供电，因而不会出现干烧的情况。油温检测器12只要配置在从油加热器4内到蒸馏釜1的热交换流路2、3之间即可，其位置没有限制。

由上述油加热器4加热到适当温度的加热用油由于油循环泵11的作用、经过供油管10被加压输送到蒸馏釜1中。在蒸馏釜1中，加热用油从第一热交换流路2的入口被加压供入，在流过第一热交换流路2内的过程中将热量传给蒸馏釜1内的被处理溶剂，将被处理溶剂加热，然后由第一热交换流路2的出口流出，通过连通管1 4被送到第二热交换流路3的入口，在流过第二热交换流路3内的过程中由蒸馏釜1的外侧将热量传给内部的被处理溶剂。因此，蒸馏釜1内的被处理溶剂被浸入其中的第一热交换流路2从内部直接加热，另外，还由第二热交换流路3从外部通过蒸馏釜1的板厚间接地再次加热。

在第一热交换流路2中，加热用油从位于下部的入口流入，从位于上部的出口流出，在第二热交换流路3中，加热用油也是从位于下部的入口流入，从位于上部的出口流出，返回到油加热器4中，因此即使加热用油内混入气泡或热交换流路2和3内有气泡存在，加热用油在热交换流路2和3内也可以容易地流动，不会被气泡阻止流入。因此，在热交换流路2和3中不会因气泡而妨碍传热，可以有效地进行加热。

通过第一热交换流路2和第二热交换流路3后失去热量即温度降低的加热用油通过油回流管13返回油加热器4中，被再次加热。换句话说，起加热介质作用的耐热油循环通过油加热器4、第一热交换流路2和第二热交换流路3，将电加热器7产生的热量传给蒸馏釜1内的被处理溶剂，从而有效地将被处理溶剂加热。另外，由于加热用油依次流过设在蒸馏釜1内的第一热交换流路2和设置在蒸馏釜1外周的第二热交换流路3，因此可以抑制由于与被处理液热交换之外的其它原因而引起的温度降低，可以高效率地加热被处理溶剂。

在上述蒸馏釜1的下部侧面形成溶剂注入口16，在上部形成蒸气导出口17。蒸气导出口17通过蒸气管道18与蒸气冷凝用的冷却器、例如冷凝器19相连通。另外，在蒸馏釜1的下部形成废液排出口20，该废液排出口20通过废液管道21与临时贮存由污物成分等构成的蒸馏残留物即废液的贮液槽22相连接。贮液槽22及其附属设备将在下文中详细说明。

在溶剂注入口16上连接有溶剂管道24，该管道中安插了溶剂注入阀23。在溶剂管道24的中途设置了液位调节器25，通过浮标的上下移动来打开或关闭阀门，将液位调节器25的上部与蒸馏釜1的上部连通，调节蒸馏釜1内的被处理溶剂的液位。液位调节器25设定开闭切换液位，如图2所示，第一热交换流路2浸在蒸馏釜1内的被处理溶剂中，当被处理溶剂的液面上升到第二热交换流路3上端的上方、例如20-30mm上方的规定高度时，将其关闭，停止注入被处理溶剂，另外，当液面低于规定的高度时，将其打开，向蒸馏釜1内注入被处理溶剂。因此，溶剂注入阀23打开时，通过液位调节器25而使蒸馏釜1内的被处理溶剂的液面经常处在第一和第二热交换流路2、3的上方位置。

由于蒸馏釜1内的被处理溶剂的液面经常处在第一和第二热交换流路2、3的上方位置，因此不会与被处理溶剂的蒸气中所含的酸、碱等反应物质直接接确，从而可以防止由于反应物质而引起热交换流路2、3腐蚀，延长设备的寿命。蒸馏釜1的腐蚀还可以利用下文中所述的精馏网50加以抑制，另外，还可以用反应棒51检查其腐蚀状态。

在液位调节器25的上游设置有热交换用的废气预热器26，利用从蒸馏釜1中排出的蒸气来预热供给蒸馏釜1的被处理溶剂。在废气预热器26的上游设置用于吸附被处理溶剂中所含的尘芥的第一过滤器27和用于吸附除去被处理溶剂中所含的酸、碱等反应物质的第二过滤器28。第一过滤器27利用滤纸等吸附除去尘芥，第二过滤器28利用沸石等吸附剂吸附除去硫和氯等反应物质。如果将第一和第二过滤器27、28作成卡式，可以随意安装或拆卸、便于更换过滤器。第一和第二过滤器27、28的设置位置也可以反过来。

连接在蒸气导出口17上的蒸气管道18经过上述废气预热器26，呈蛇行或螺旋状通过冷凝器19内，再经过单向阀连接到真空发生装置30上。真空发生装置30由溶剂循环泵33和喷吸器34构成，溶剂循环泵33设置在使再生的非水溶剂循环通过水分分离器31的溶剂循环路32上。

即，由水分分离器31的下部导入的再生溶剂被溶剂循环泵33驱动，经过溶剂循环路32再次循环到水分分离器31的上部，在溶剂循环路32的中途设有喷吸器34，单向阀29的下游侧与喷吸器34的吸引口35连接。喷吸器34具有流路断面积逐渐减小的喷嘴部36，上述吸引口35的开口位于喷嘴部36的中间。由溶剂循环泵33加压输送的溶剂通过喷吸器34，在通过喷嘴部36时，流速急剧增大，压力降低，在喷嘴部36处形成负压。喷嘴部36的吸引口35通过单向阀29、冷凝器19以及蒸气管道18连接到蒸馏釜1的上部，通过喷吸器34内产生的负压使蒸馏釜1的内部减压，达到规定的减压状态。

上述喷吸器34主要由以下部分构成：流路断面积逐渐减小的喷嘴部36；流路断面积逐渐增大的扩压部；以及在喷嘴部36的中间开口的吸引口35。利用驱动流通过喷嘴部36时产生的负压，由吸引口35吸入二次流。喷吸器34是输送比驱动流压力低的大量气体或液体的装置。在本实施例中，通过从吸引口35吸入二次流、即蒸馏釜1内的气体，使蒸馏釜1的内部形成规定的减压状态。

喷吸器34不象以往的真空发生装置那样需要可动部件，使用这样的喷吸器34使蒸馏釜1内形成规定的减压状态时，不会象以往真空发生装置那样将油脂等混入再生溶剂中，因此可以提高精馏度，还可以提高处理效率。另外，由于喷吸器34设置在水分分离器31的溶剂循环路32中，因而不需要另外设置使喷吸器34工作的循环体系，可以达到减化装置和降低设备成本的目的。喷吸器34没有可动的机械部件，维护简便，不会由于磨损而引起吸引力下降，具有良好的耐久性。

在上述的减压状态的蒸馏釜1内将被处理溶剂加热，作为被处理溶剂的含有污物成分的非水溶剂很容易气化，将污物成分留在蒸馏釜1内。在蒸馏釜1内被加热气化的非水溶剂、即溶剂气体，被吸引通过蒸气管道18，在冷凝器19中冷凝液化。冷凝液化的馏出液、即再生溶剂，被喷吸器34所吸引，通过单向阀29，由喷吸器34的吸入口35汇入溶剂循环路32内的循环溶剂流中。合流的再生溶剂流入配置在喷吸器34下游一侧的水分分离器31中。

水分分离器31分为上室31a和下室31b。在上室31a内的大致中央部位直立设置上部带有开口部37的元件支承棒38，元件39盖在元件支承棒38上。另外，下室31b和上室31a在内部通过元件支承棒38上的开口部37连通，在外部通过溶剂循环路32连通。在下室31b的上部设置用于排出再生的非水溶剂的排出口40，通过排出口40将已除去水分等杂质的非水溶剂导入再生溶剂槽(图中末示出)中。

在水分分离器31中，由上室31a的上部供入循环过来的非水溶剂和新冷凝液化的非水溶剂，在通过元件39时，利用共沸现象等除去混入再生溶剂内的水分和硫、氯等杂质。由元件指示棒38的开口部37导入下室31b中的非水溶剂的一部分经过溶剂循环泵33再次循环到上室31a，其余的非水溶剂由排出口40排出到再生溶剂槽中。因此，由喷吸器34合流的新的再生溶剂不是全部直接从排出口40排出，通常是通过溶剂循环流动，多次通过水分分离器31内，充分除去杂质，然后由排出口40排出，因此由排出口40排出的再生溶剂精馏度高，清洗力等性能也不比新的溶剂差。

如图4所示，插入上述水分分离器31内的元件39为圆筒形，其中央部位设有插入元件支承棒38的插入孔39a，其外周设有滤纸部39b，在滤纸部39b的内周设有由非织造布构成的吸水部39c。

如上所述，水分分离器31还具有临时贮存再生的非水溶剂的贮液槽的作用，换句话说，上述喷吸器34安插在包含有贮液槽的循环体系中。另外，在不需要水分分离器31的场合，通过贮液槽形成循环体系，在该循环体系中也可以安插喷吸器。特别是以水类清洗剂等作为被处理液时，在包含有贮液槽的循环体系中可以安插喷吸器。

在蒸气管道18的蒸馏釜1一侧，设置测定蒸气温度的温度计41。在与蒸馏釜1的上部连接的管道42上安装减压度检测器43，可以用电控制装置15检测蒸馏釜1内的减压状态。另外，在蒸馏釜1的下部侧面形成观察窗1a，由该观察窗可以观察蒸馏釜1的内部情况。

在上述冷凝器19内，冷却水从下部的冷却水入口44向上部的冷却水出口45流动，在向冷却水入口44供给冷却水的冷却水管道46的中途设置冷却水阀47、冷却水过滤器48。由冷却水出口45排出的冷却水被送到后面所述的贮液槽22的冷却器49中。

在本实施例中，为了提高精馏度，在蒸馏釜1上部比供入的被处理溶剂的液面高的位置上设置可以安装和拆卸的金属网50，其外周形状与蒸馏釜1的内周形状大致相同。该金属网50例如线径在0.2mm以上，网眼的大小为10-60目，重叠设置2-3张金属网50。金属网50的表面如果是波形，网之间形成很多空间，这样效果更好。在非水溶剂沸腾时，该金属网50可以防止与溶剂一起共沸的、由油脂等组成的污物成分上升到蒸馏釜1的上部而混入溶剂气体中，同时粘附污物成分，将其除去，通过这些作用提高精馏度。

另外，反应棒51从蒸馏釜1的顶面上的孔插入其内部。该反应棒51插入蒸馏釜内时，其长度可以达到接近底部的位置，与构成蒸馏釜1的材料相比，反应棒51的材料更容易与酸等反应物质发生反应，例如，可以由容易与硫或氯反应的铝或铜构成。预先插入反应棒51，不时地将其提出，检查反应棒51的腐蚀程度、特别是靠近液面处的腐蚀程度，可以了解蒸馏釜1的腐蚀情况，防止蒸馏釜1破损等意外事故发生。

在上述蒸馏釜1的下方设置的贮液槽22用来临时收容残留在蒸馏釜1中的、由油脂等污物成分构成的废液(淤渣)。该废液是所谓蒸馏后的残留物。在贮液槽22的上部形成废液流入口52，该废液流入口52通过安插有开闭阀53的废液管道21与蒸馏釜1的废液排出口20连接。废液管道21的开闭阀53的下侧、即废液流入口52一侧从中途分支，连接到导通管54上，该导通管54通过可以导入大气的三通换向阀55与蒸馏釜1的侧部连通。通过三通换向阀55的换向，可以有选择地使贮液槽22与蒸馏釜1或大气导通。

使三通换向阀55与蒸馏釜1导通时，贮液槽22内形成与蒸馏釜1同等的减压状态。在该状态下，打开开闭阀53时，可以使蒸馏釜1内的废液从废液排出口20向下流入贮液槽22而不会破坏蒸馏釜1的真空系统。另外，使三通换向阀55与大气导通时，可以使收容在贮液槽22内的废液从废液流出口56流出。

如上所述，由于将废液(残留物)人蒸馏釜1中排出到与蒸馏釜1形成同等减压状态的贮液槽22中，因而不会打破包含蒸馏釜1的真空系统，可以顺利地排出废液。排出废液后，再次进行被处理溶剂的蒸馏时，可以大幅度地减少蒸馏釜1的真空排气所需要的人力和时间。另外，由于贮液槽22可以通过三通换向阀55向大气开放，因而还可以顺利地流出到后述的废液槽62中。

在贮液槽22的外周配置了冷却器49，在该冷却器49中，冷却水从下部的冷却水入口57流向上部的冷却水出口58。该冷却水是由冷凝器19的冷却水出口45输送过来的。在贮液槽22的下部形成废液流出口56，该废液流出口56与安插有废液阀门59的废液管道60相连接，该废液管道60的前端是废液出口61。打开废液阀59时，临时贮留在贮液槽22中的冷却的废液通过废液流出管道60从废液出口61排出。因此，从蒸馏釜1排出的废液可以在冷却之后流出到下述废液槽62中，从而可以安全地排出废液。

下面参照图5和图6说明设在贮液槽22下方的废液槽62和载置废液槽62的载置台63。

在上述贮液槽22的下方设置载置台63，用于载置接收废液的废液槽62。该载置台63通过在支承减压蒸馏再生装置的台架64上设置的导轨装置65，可以从贮液槽22的下方移动到减压蒸馏再生装置的前方(在图5、图6中的左方)。

要将载置台63移动到再生装置以外时，只要打开设在再生装置前面的门66，将由导轨装置65支承的载置台63拉出到面前(图5、图6中的左侧)即可。通过拉出载置台63，还可以将载置台63上载置的废液槽62拉出。将废液槽62拉出到废液槽取出位置后，可以倒掉废液槽内的废液(图6)。另外，将载置台63收容在减压蒸馏再生装置的内部(废液(残留物)收容位置)时，可以用载置台63上载置的废液槽62接收贮液槽22内的废液(图5)。

在上述减压蒸馏再生装置的台架64上设置了载置台检测传感器67和废液槽检测传感器68，载置台检测传感器67用于检测载置废液槽62的载置台63是否滑动到可以接收贮液槽22内的废液的规定位置(废液收容位置)，废液槽检测传感器68用于检测载置台63上是否载置有废液槽62。

只有在载置台检测传感器67检测到载置台63并且废液槽检测传感器68检测到载置台63上载置有废液槽62的情况下，电控制装置15才打开设在废液流出管道60上的废液阀门59，使贮液槽22内的废液流出。另外，废液槽62内还设有用来检测废液槽62内的废液量是否达到规定量的废液量检测传感器69。该废液量检测传感器69检测到规定量的废液时，电控制装置15关闭设在废液流出管道60上的废液阀门59，停止排出贮液槽22内的废液。

通过废液槽62上的这些附属设备，可以防止在废液槽62未在规定位置或废液槽62内已盛满时贮液槽22内的废液流出而发生事故，从而可以大大提高排出废液的安全性。

下面，参照图3所示的电控制装置15的概略框图和图7所示的时间图，说明由上述结构构成的减压蒸馏再生装置的工作情况和各部件的控制。初始时，蒸馏釜1和贮液槽22内是空的，将油填充到包括油加热器4和热交换流路2、3的加热用油循环体系中，另外，在包含有水分分离器31的溶剂循环体系中预先充满再生的溶剂。

在本实施例中，电控制装置15是微型计算机结构，它由CPU101、ROM102、RAM103等构成，操作的次序预先编制成程序存入计算机中，该电控制装置15具有：可以根据溶剂的种类设定、存储加热用油温度的加热用油温度设定、存储部104；预先设定、存储减压度的减压度设定、存储部105；设定蒸馏时间的蒸馏计时器106；设定煮干时间的煮干计时器107；设定蒸馏釜1的淤渣阀53打开时间的淤渣计时器108；以及设定贮液槽22的废液阀59打开时间的废液计时器109等。

首先，按下操作盘上的起动按钮，此时根据电控制装置15发出的信号，运行指示灯点亮，与此同时，油循环泵11、溶剂循环泵33和油加热器4的2个电加热器7a、7b分别开始工作。这时溶剂注入阀23是关闭的。

油循环泵11一工作，加热用油循环体系中的油就开始循环，从油加热器4依次流过供油管10、蒸馏釜1的第一热交换流路2、第二热交换流路3和油回流管13，然后返回油加热器4。油循环体系中的油由于电加热器7的加热作用而逐渐升温。另外，溶剂循环泵33一工作，溶剂循环体系中的溶剂开始循环，喷吸器34产生吸引作用，蒸馏釜1内的压力逐渐下降。

当电控制装置15根据油温检测器12发出的信号测知加热用油的温度达到根据溶剂种类而预先设定的上限温度(例如第3石油类是170-180℃)以及根据减压度检测器43发出的信号测知蒸馏釜1内的减压度达到预先设定的规定减压度时，起动蒸馏计时器106，同时打开冷却水阀门47和溶剂注入阀阀门23，油加热器4中的一个即电加热器7a继续通电，而另一个电加热器7b断电。

打开溶剂注入阀23时，含有污物成分的非水溶剂(被处理溶剂)开始注入蒸馏釜1内。导入蒸馏釜1内的被处理溶剂量由液位调节器25加以调整，一直注入到被处理溶剂的液面高于第二热交换流路3的上部、同时第一热交换流路2达到经常浸没在被处理溶剂中的规定高度。

另外，打开冷却水阀47时，冷却水供入冷凝器19中，冷凝器19开始冷却、即开始冷凝液化，由冷凝器19流出的冷却水流过贮液槽22的冷却器49，将贮液槽22冷却。

这样，在加热用油达到规定温度后才注入溶剂，与注入冷的溶剂后逐渐加热油的情况相比，可以缩短升温时间，提高效率。另外，在蒸馏釜1内达到规定的减压度后注入溶剂，可以防止着火、爆炸等，提高安全性。

由油加热器4加热到规定温度的加热用油通过蒸馏釜1的第一热交换流路2和第二热交换流路3，将蒸馏釜1内的被处理溶剂加热、减压蒸馏。气化了的溶剂气体受喷吸器34的吸引力所吸引，被送入冷凝器19中冷凝液化，液化了的溶剂被喷吸器34所吸引，汇合到溶剂循环流中，反复通过水分分离器31，除去其中的水分，形成纯净的再生溶剂，从溶剂出口40排出。

这样，蒸馏釜1内的被处理溶剂不断地被减压蒸馏，蒸馏釜1内的溶剂液面逐渐下降，液面低于一定程度时，液位调节器25打开流入溶剂，因此在蒸馏釜1内可以持续不断地减压蒸馏。

在蒸馏釜1内持续进行减压蒸馏时，以加热用油的热量作为热源，这时，虽然利用一个电加热器7a的热量保温，油的温度还是在缓慢地降低。电控制装置15根据油温检测器12发出的信号不间断地监测油温，当油温降低到规定的下限温度(依溶剂的种类而异，例如上限温度为170℃时是165℃)时，电控制装置15开动油加热器4的另一个电加热器7b，重新开始加热油。

另一个电加热器7b一接通，循环的加热用油的温度在短时间内上升到上限温度，一旦达到上限温度，电控制装置15根据油温检测器12发出的信号将另一电加热器7b切断，重新回到只由一个电加热器7a加热的保温状态。因此，供给蒸馏釜1的热交换流路2、3的加热用油的温度可以稳定保持在根据该溶剂的种类而设定的最适宜温度范围，从而可以提高通过减压蒸馏而再生的目的物质、即非水溶剂的纯度，减少杂质也一起被减压蒸馏的情况发生。

反复进行上述操作时，可以将含有油脂等污物的非水溶剂大量地减压蒸馏而再生，另一方面，减压蒸馏后残留在蒸馏釜1内的污物成分的比例逐渐增大。因此，在上述蒸馏工序进行到预先在蒸馏计时器106中设定的规定时间(例如10％左右的污物是30分钟)时，转而进行煮干工序。

蒸馏计时器106发出达到规定时间的信号时，电控制装置15起动煮干计时器107，同时关闭溶剂注入阀23。油加热器4的电加热器7的控制与蒸馏工序是相同的，另外，冷却水阀47也继续保持打开的状态。因此，蒸馏釜1内的溶剂继续被减压蒸馏，其量逐渐减少。也就是说，蒸馏釜1内的溶剂由于减压蒸馏而减少，但不再添加补充，因而逐渐煮干，形成污物成分的比例极高的淤渣。

经过煮干计时器107中设定的规定时间(例如5分钟)、发出煮干结束信号时，电控制装置15起动淤渣计时器108。这时油加热器4的电加热器7全部断电，停止油的加热。电器控制装置15在煮干工序结束后转入淤渣排出工序时，打开淤渣阀门53。

这时，贮液槽22通过导通管54与蒸馏釜1连通，因而贮液槽22内形成与蒸馏釜1内同等程度的减压状态。在该状态下，打开淤渣阀门53，残留在蒸馏釜1内的由油脂等污物构成的高温淤渣液从蒸馏釜1向下流入贮液槽22，淤渣液暂时存放在贮液槽22内。这时，蒸馏釜1内和贮液槽22内一起形成减压状态，因而淤渣液容易向下流入位于蒸馏釜1下方的贮液槽22内。在转入淤渣排出工序后，冷却水阀门47仍然是打开的，冷却水持续不断地被供入贮液槽22的冷却器49，向下流入贮液槽22内的淤渣，由于冷却水的作用而急速冷却。另外，贮液槽22也可以只在淤渣排出工序形成减压状态。

经过在淤渣计时器108中设定的规定时间后，淤渣排出工序结束，电控制装置15起动废液计时器109，使三通换向阀55向大气一侧和贮液槽22一侧打开，关闭蒸馏釜1一侧，向贮液槽22内导入大气，形成常压，然后打开废液阀59，这时，只有在载置台检测传感器67测出载置台63已设置在规定位置并且废液槽检测传感器68测出废液槽62已在载置台63上的情况下，电控制装置15才打开废液阀52，将冷却了的淤渣收入废液槽62中。另外，当设在废液槽62内的废液量检测传感器69测出规定量的废液时，由电控制装置15关闭废液阀59，停止由贮液槽22内排出淤渣。

经过在废液计时器109中设定的规定时间后废液工序结束，电控制装置15关闭废液阀59，结束了一个工艺循环。这一系列操作工序结束时，再次关闭三通换向阀55的大气一侧，打开蒸馏釜1一侧和贮液槽22一侧，使贮液槽22内形成减压状态，重复进行上述被处理溶剂的再生作业。这样，可以大幅度减少废液排出的人力和时间，另外，蒸馏釜1内的减压状态在淤渣排出工序以后可以与贮液槽22分开维持，因此在淤渣排出工序后可以立即进行被处理溶剂的再生操作。

在废液工序中，可以鸣响蜂鸣器等报警装置，通知操作人员可以进行废液处理。另外，废液工序结束时，也可以关掉减压蒸馏再生装置，停止再生作业，如果废液槽62没有装满，处于可以继续进行再生作业的状态，可以不停止、转而进行下面的操作。

如上所述，蒸馏釜1内的废液从蒸馏釜1被送到贮液槽22，由在贮液槽22的冷却器49中流动的冷却水冷却，然后从废液流出口56排出，因而不会发生以往的再生装置存在的问题，即操作时烫伤或着火引起火灾等，可以安全地进行操作。

另外，通过将淤渣阀(开闭阀)53和三通换向阀55联锁转换，适当调整蒸馏釜1内和贮液槽22内的压力，在蒸馏工序和淤渣排出工序中，蒸馏釜1内和贮液槽22内一起形成减压状态，使蒸馏工序得以顺利进行，同时可以容易地进行废液的输送操作。另外，在淤渣的冷却和废液工序(向废液槽62流出的工序)中，在贮液槽22内导入大气，形成常压，因此可以容易地进行废液的排出操作。这时，由于蒸馏釜1内保持减压状态，因而可以继续进行蒸馏工序。

因此，上述淤渣的冷却和废液工序可以与蒸馏工序无关地任意进行，在淤渣排出工序中将高温的废液送到贮液槽22之后，可以立即重新开始蒸馏工序，这样，不需要停机，可以继续蒸馏工序，从而可以高效率地使含有污物成分的非水溶剂再生。

例如，被处理溶剂为八甲基环四硅氧烷时，使用上述实施例的真空蒸馏的再生装置，在淤渣的煮干工序结束后，只是在60秒左右淤渣排出工序(使高温的淤渣液从蒸馏釜1向下流入贮液槽22的工序)的时间里中断蒸馏工序，即，蒸馏工序之间的停机时间是60秒左右。如上所述，这是由于维持蒸馏釜1的减压度、排出淤渣变得容易以及淤渣冷却可以另外单独进行所致。

另外，以往的真空蒸馏装置，在淤渣的煮干工序结束后必须通过手动使蒸馏釜向大气敞开。这时，被煮干的淤渣的温度是100-120℃，因此不能就这样向大气敞开。被处理溶剂为八甲基环四硅氧烷时，淤渣的冷却需要4小时左右。该冷却所需要的时间和将蒸馏釜1内重新抽真空至规定减压度的时间即为停机时间。如果采用上述实施例的真空蒸馏再生装置，可以大幅度减少淤渣排出的停机时间。

下面参照图8的主要部位剖面图说明本发明的另一实施例。对于与上述实施例相同的部分使用相同的符号，略去说明。

如图8所示，在具有耐压性、大致呈圆筒形的蒸馏釜1上包围其下部外周设置加热槽71。该加热槽71的内部填充有作为加热介质的耐热油，蒸馏釜1的底部从上方浸入油中。另外，在其内部底面，围绕蒸馏釜1的下部外周直立设置有油循环用整流板72。

该油循环用整流板72的高度应使它与加热槽71的上面之间留有一定空间，同时在其下部周面开设多个油通过流路73。上述耐热油填充至将油循环用整流板72完全浸没的位置。油循环用整流板72把加热槽71的内部分成内侧和外侧两部分，留有使油在上下方向上来回移动的空间。

在加热槽71内设置两个电加热器7a和7b和用于测定油温的油温检测器12，电加热器7a和7b处在油循环用整流板72的内侧，在蒸馏釜1的底部下方，浸没在加热介质中。另外，加热槽71的上部连接有大气连通管9，其一端向大气中敞开，使加热槽71内与大气连通。与上述实施例同样，两个电加热器7a和7b是通过电控制装置来控制其通电、断电，使油温经常处于最适合于被处理溶剂挥发特性的温度范围内。

除以上所述之外，其结构与上面所述的实施例相同，另外，蒸馏工序、废液排出工序等也与前面所述的实施例同样进行。

在上述实施例的减压蒸馏再生装置中，被加热器7加热的油在油循环用整流板72的内侧上升，将蒸馏釜1的下部侧面和底部加热，然后越过油循环用整流板72的上方，沿着加热槽71的侧面与油循环用整流板72之间的空间下降，随后通过油循环用整流板72下部形成的许多油通过流路73，重新返回油循环用整流板72的内侧。因此，被加热器7加热的油经过油循环用整流板72的对流整流，可以高效率地加热蒸馏釜1的下部侧面和底部。另外，由于将带有加热器7的加热槽71设置在蒸馏釜1的下部并与之形成一体，因此整个设备紧凑，设备的设置和移动容易进行。

下面说明在图9中示出蒸馏釜部分的实施例。该蒸馏釜1通过循环管道76将在加热槽72上部侧面开设的上循环口74和在油循环用整流板72内侧的底部开设的下循环口75连接起来，同时在循环管道76的中途设有小循环泵77，其它结构与前面说明的蒸馏釜(图8)相同，蒸馏釜以外的其它结构也相同。

在上述结构的蒸馏釜1中，加热器7a、7b将加热槽71内的油加热，被加热至高温的油在油循环用整流板72的内侧上升，将蒸馏釜1内的溶剂加热。由于加热溶剂而自身温度下降的油的一部分由上循环口74通过循环管道76、再经过底部的下循环口75返回加热槽71内，另一部分油与前一实施例同样在油循环用整流板72的外侧向下流动，返回到底部。在本实施例中，通过自然产生并经过油循环用整流板72整流的自然对流和由循环泵77的作用而产生的强制循环，加热用油通过被油循环用整流板72分隔的加热槽71内和循环管道76充分流动。由下循环口75循环进入加热槽71内的循环油与自然对流流动的油同是向上流动，因而具有促进自然对流的作用。

在本实施例的蒸馏釜1中，以油作为介质，将加热器7a和7b产生的热量有效地传给蒸馏釜1内的溶剂，可以进行高效率的减压蒸馏。另外，由于油的流动性提高了，与加热器7a和7b接触的油的流动性也提高了，因此，可以避免与加热器7a、7b接触的油局部形成异常高温，从而可以防止油过热而氧化，油的氧化物附着在加热器7a、7b上固化，妨碍散热，以及加热器7a、7b的电热丝因过热而断裂等故障发生。另外，循环泵77只是用来帮助自然对流形成的油的流动，小型泵就足够了。

在工业上的应用

如前所述，采用本发明可以防止例如由于真空发生装置而引起的精馏度下降，可以以良好的效率和高精度将被处理液精馏再生，同时还可以提高耐久性和简化设备。此外，可以大幅度减少排出蒸馏残留物所需要的时间和人力，因而可以以良好的效率和安全性将被处理液再生。再有，被处理液的加热温度管理变得容易，可以在适合于被处理液的稳定条件下进行减压蒸馏，提高精馏度，因此可以以良好的效率和高精度将被处理液再生。本发明例如可以有效地用于含有污物成分的非水溶剂等的再生。

Claims (25)

1、减压蒸馏方法，是在蒸馏釜中、在减压下加热被处理液、使之蒸发，将该蒸气冷凝液化而使上述被处理液再生的减压蒸馏方法，其特征是使上述冷凝液化的馏出液循环通过贮液槽，同时，利用安插在上述馏出液循环体系中的喷吸器将上述蒸馏釜内减压至规定的减压度。

2、减压蒸馏方法，其特征是包含有减压蒸馏工序和残留物排出工序，在上述残留物排出工序后立即进行上述减压蒸馏工序，所述减压蒸馏工序是在蒸馏釜内、在减压下加热、蒸发被处理液，使该蒸气冷凝液化，同时将上述加热蒸发后的残余物留在蒸馏釜内，从而使上述被处理液再生，所述的残留物排出工序是将留在上述蒸馏釜内的残留物排出到与上述蒸馏釜形成同等程度的减压度的贮液槽内。

3、减压蒸馏方法，是在蒸馏釜中、在减压下加热被处理液、使之蒸发，将该蒸气冷凝液化而使上述被处理液再生的减压蒸馏方法，其特征是使用耐热油作为加热介质来加热上述被处理液。

4、权利要求1、2或3所述的减压蒸馏方法，其中，所述被处理液是含有污物成分的非水溶剂，通过所述减压蒸馏使该非水溶剂再生。

5、减压蒸馏装置，其特征是配备有：在减压下加热被处理液、使之蒸发的蒸馏釜；将上述被处理液的蒸气冷凝液化的冷却器；以及安插在使上述冷凝液化的馏出液循环通过贮液槽的循环体系中、用于使上述蒸馏釜内减压至规定的减压度的喷吸器。

6、减压蒸馏装置，其特征是配备有：带有加热机构、利用该加热机构在减压下加热被处理液、使之蒸发的蒸馏釜；与上述蒸馏釜连通、用于使上述被处理液的蒸气冷凝液化的冷却器；使上述冷凝液化的馏出液循环通过水分分离器的循环体系；以及通过上述冷却器与上述蒸馏釜连通的真空发生装置；上述真空发生装置具有安插在上述馏出液循环体系中的喷吸器。

7、减压蒸馏装置，其特征是配备有：在减压下加热被处理液、使之蒸发的蒸馏釜；用于使上述被处理液的蒸气冷凝液化的冷却器；与上述蒸馏釜内形成同等减压度、用来收容残留在上述蒸馏釜内的、上述被处理液加热蒸发后的残余物的贮液槽。

8、减压蒸馏装置，其特征是配备有：带有加热机构、利用该加热机构在减压下加热被处理液、使之蒸发的蒸馏釜；与上述蒸馏釜连通、用于使上述被处理液的蒸气冷凝液化的冷却器；通过上述冷却器与上述蒸馏釜连通的真空发生装置；通过安插有开闭机构的残留物排出管与上述蒸馏釜连接并通过导通管连接而与上述蒸馏釜内形成同等减压度、通过上述残留物排出管收容上述被处理液经加热蒸发后的残留物的贮液槽。

9、权利要求8所述的减压蒸馏装置，其中，所述真空发生装置具有喷吸器。

10、权利要求9所述的减压蒸馏装置，其中，所述被处理液是含有污物成分的非水溶剂，并且所述喷吸器被安插在使上述冷凝液化的流出液循环通过水分分离器的循环体系中。

11、权利要求8所述的减压蒸馏装置，其中，所述贮液槽还具有用以冷却上述残留物的冷却装置，将上述残留物冷却后由贮液槽中排出。

12、权利要求8所述的减压蒸馏装置，其中，在所述导通管上还安插有可以导入大气的转换机构，通过该转换机构可以有选择地使上述贮液槽内与蒸馏釜导通，或者与大气导通。

13、权利要求11所述的减压蒸馏装置，其中还配备有：在上述贮液槽上设置的具有开闭机构的残留物排出部；用于收容在贮液槽中冷却了的残留物的废液槽；载置上述废液槽、并且可以在上述贮液槽下方的残留物收容位置和废液槽取出位置之间移动的载置台；用于检测上述载置台上载置有废液槽的废液槽检测传感器；用于检测上述载置台处在上述残留物收容位置的载置台检测传感器；在上述废液槽检测传感器检测到废液槽并且上述载置台检测传感器检测到载置台处在上述残留物收容位置时打开上述残留物排出部的开闭机构、将上述冷却了的残留物排出到废液槽中的控制装置。

14、权利要求13所述的减压蒸馏装置，其中还配备有：设在上述废液槽中、用于检测废液槽内的残留物量的残留物检测传感器；以及当该残留物检测传感器检测到规定量的残留物时、关闭上述残留物排出部的开闭机构、停止排出残留物的控制装置。

15、权利要求5、6、7或8所述的减压蒸馏装置，其中，所述被处理液是含有污物成分的非水溶剂，通过在上述减压下的加热蒸发和冷凝液化使所述非水溶剂再生。

16、减压蒸馏装置，其特征是配备有：带有以耐热油作为加热介质的加热机构、利用该加热机构在减压下加热被处理液、使之蒸发的蒸馏釜；与上述蒸馏釜连通、用于使上述被处理液的蒸气冷凝液化的冷却器；以及通过上述冷却器与上述蒸馏釜连通的真空发生装置。

17、权利要求16所述的减压蒸馏装置，其中，所述加热机构配备有：具有配置在上述蒸馏釜内的第一热交换流路和包围上述蒸馏釜外周配置的第二热交换流路中的至少一方的热交换流路；加热上述耐热油的油加热器；以及使由上述油加热器加热的耐热油循环通过上述热交换流路的循环泵。

18、权利要求17所述的减压蒸馏装置，其中，所述加热机构同时具有上述第一热交换流路和上述第二热交换流路，使上述被加热的耐热油依次通过上述第一热交换流路和上述第二热交换流路。

19、权利要求17所述的减压蒸馏装置，其中，在上述油加热器中配备了可以分别工作的多个加热器，同时还配备了检测上述被加热的耐热油温度的温度检测器，根据由上述油温检测器测得的耐热油的温度，控制上述多个加热器的工作状态。

20、权利要求17所述的减压蒸馏装置，其中，在向上述蒸馏釜中供给上述被处理液的配管体系内设置液位调节器，通过该液位调节器的作用，使上述热交换流路处在蒸馏釜内收容的被处理液的液面以下的位置。

21、权利要求16所述的减压蒸馏装置，其中，所述加热机构具有包围上述蒸馏釜外周而设置并充有上述耐热油的加热槽，该加热槽配备有包围上述蒸馏釜而直立设置在上述加热槽内的油循环用整流板，设置在上述油循环用整流板下部的油通过流路，以及设置在上述油循环用整流板内侧的耐热油加热用的加热器。

22、权利要求21所述的减压蒸馏装置，其中，所述加热槽具有将其上部和底部连通的循环配管，以及安插在该循环配管中的循环泵，使上述耐热油通过该循环配管从上部向底部循环。

23、权利要求21所述的减压蒸馏装置，其中，在上述加热槽中配置可以分别工作的多个加热器，并配置有检测上述被加热的耐热油温度的油温检测器，根据该油温检测器测得的耐热油的温度，控制上述多个加热器的工作状态。

24、权利要求21所述的减压蒸馏装置，其中，在向上述蒸馏釜中供给被处理液的配管体系中设置液位调节器，通过该液位调节器的作用，使上述加热槽处在上述蒸馏釜内收容的被处理液的液面下方。

25、权利要求16所述的减压蒸馏装置，其中，所述被处理液是含有污物成分的非水溶剂，通过在上述减压下的加热蒸发和冷凝液化使该非水溶剂再生。d

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