WO1993000462A1 - Device for pulling up single crystal - Google Patents

Description

明 細 書

单 結 晶 の 引 上装 置

技術分野

本発明はチ ヨ ク ラ ル スキ 一？ £に よ る単結晶の引上装 ¾に関する も ので、 特には不純物に よ る結晶の汚染を 抑え、 単結晶化を阻害する こ と く 単結晶棒を高速に 引上げる こ と を可能にする ス ク リ ー ンを倔えた単結晶 引上装 *に関わる も のであ る 。

背景技術

従来単結晶の引上装置にお て、 単 ^晶の引上速度 を 向上させる も の と して、 特開昭 62- 138386 号公報 には、 融液表面近傍にその表面がセ ラ ッ ク焼菘侔ま たはセ ラ ッ ク コ ーテ ィ ン グされた複着構造で、 ほぽ 逆円錐形の断熱複層構造の穎射ス ク リ ー ンを設けて融 液か ら く る輻射熱を遮断 し、 引上中の単結晶の加熱を 防 ぐ こ と に よ り 、 その汚染を抑えつつ引上速度を上け る技術が開示されている 。

一方、 特開 63-256593 号公報には、 単結晶引上 瓌を と り Eiんで設けた断面逆台形形状の i 薮部 と さ らに、 これに冷却^溝を設けて一 .奮の効 を ^った も のが開示されている 。

し し が ら、 こ の よ う ¾従来の装 *には次の よ う ¾ 題力 あ る 。

① 長 S p¾の引上 ¾ ¾を上ける ためにに、 fefi か ら ' ^ 、 Hi化 ¾ -si ¾、 ^た と えば や力-' 熟 ヒ ータ か らの輻射熱等を、 成長^晶中か らいちはや く 逃 してやる こ とが重耍である 。 と く に、 固液界面付 近の温度勾配が大 き と、 その後の成長結晶中の温 S 勾配す ¾：わち、 冷却速度が多少緩谩で も 引上速度を上 げる こ とがで き る 。

しか し、 従来装置に開示されている、 た と えば逆円 錐形ス ク リ ー ンでは、 と く に固液界面付近での成長結 晶に対する立体角が充分小さ く ¾いため、 固液界面付 近か ら く る輻射熱等を逃 し きれず、 引上速 をさ らに 上げる こ とは難か しい。

②冷却褛構を も た 輻射ス ク リ ー ンの内表面に、 力 一ボ ンや S i C どの熱輻射率が大き く 、 かつ熱伝導の 良 材科を使用する と成長結晶か らの穎射熱を吸収 し、 韁射ス ク リ ー ン 自体が高温に ¾ る 。 このためス ク リ 一 ンか らの熱 ¾射ゃ ス ク リ ー ンが反射する成長結晶か ら の寝'射を成長結晶 自 身が う け、 ^杲的に保温されて引 上速度が抑制される 。

⑤冷却機禱を も った ¾射ス ク リ ー ン の内表面に、 反射 革の大き る林科を使用する と成長結晶か らの 射熱を 反射 し、 反射された輻射熱に よって成長結晶が保温さ れて、 引上： が抑制される 。 ④ —射ス ク リ ー ン の

^：が新面逆台形ま たは円楚形であ り 、 大 き な熱源であ る 1¾液表面やるつぼ壁よ り 離れて、 成長結 π¾の近 く で

-^射爇を防 でいる ため卞分に冷却する こ とがで き す、 ラ · j上； ^ ^抑 π る 。 ⑤福射 ス ク リ ー ン の形状が断 1L逆台形ま たは円錐形で コ ー ナー部が滑かで い と、 ル ツ ボ と 融液の界面付近 で、 不純物を伴 つた A r ガス が滞留 しやす く 、 融液 が汚染され成長結晶の卑結晶化が阻害される 。

発明の開示

本発明は、 上記従来装 ¾の欠点を解決すべ く ¾ され た も ので、 チ ョ ク ラ ル スキ ー法における単結晶の引上 装 ftにお て、 石英るつぼに面する側が熱吸収体、 ^ の側が断熱体で構成されて、 上下両 ¾部にそれぞれ外 向 き 、 内向 き の環状 リ ム を循え、 前記るつぼに面する 側の コ ーナ ー部が、 曲面あ る は多角構造に形成され た円筒状第一ス ク リ ー ンを、 下端部の前記環状 リ ム を るっぽ内の融液充模域近傍に位置させて、 単^晶引上 域周囲に配置する と と も に、 前記第一 ス ク リ ー ン の内 側には、 その靳面形状が中央邰が単結晶引上域を囲ん で開 口 した放物 ^形を成 して、 上端郃に外向 き に叆 ^ リ ム を備える第二ス ク リ 一 ンを設けたこ と を ^徴 と し ている 。

た同樣に、 チ ヨ ク ラ ル スキ一 における皁結晶 引 上装筐にお て、 石英るつほに面する側が熱 ¾収 ^、 他の側が^熱体で構成されて、 上下両 ¾部にそれぞれ 外向 き 、 内向 き の環状 リ ム を 1歷え、 前記石英るつほに 面する側の コ ー ナ一部が曲面あ る いは多角碡造に形 5Z さ れた h筒 ^ —ス ク リ ー ンを、 下 ¾S部の莂記環 、 リ ム を るつほ Piの ¾ ¾充 近傍に位 H:させて、 旱 s ' 引上域周囲に配 ¾する と と も に、 前記第一ス ク リ 一ノ、 の内側には、 その断面形状が第一ス ク リ ー ンに 、 ぅ 苐 ニス ク リ ー ンを設けて も 良い。

さ らに、 第二ス ク リ ー ン に強制冷却根構を も う ける こ と も で き る 。

図面の簡単 説明

第 1 図は、 本発明の一笑施例を示す単結晶の引上装 第 2 図は 本発明の異 る一 施例を示す单結晶の 引上装置。

第 3 図は 本発明の他の一実施例を示す単結晶の引 上装置。

第 4 図は、 本発明のさ らに他の一実施例を示す単結 晶の引上装置。

第 5 図は、 本発明及び従来装置を用いて引上げたシ リ コ ン単結晶の固化率に体する ¾素邊度を示す図。

発明を笑施するための最良の形態

〔 作用 〕

環状 リ ム を設けた円筒状の第一ス ク リ ー ンは、 従来 袅釐のス ク リ ー ン に敷べ発熱体、 た と えば加熱ヒ ータ、 敲液、 るつほ壁に対 し よ 近い位 *に設け られ、 熱 に近い と こ ろで輕射熱を遮薮する 。 石英るつぼに面 し た側を熟吸叹性に優れる S i C， S i ₃ N₄ で ¾ ¾する こ と で、 一ス ク リ ー ンの この面を高温に保 ち、 ス ク リ ー ンへの シ リ コ ン 敏液か らの蒸発 ^の付 を 万 ぐ。 m― ス ク リ ー ンは、 環状 リ ム が is液面に平行に、 円筒部が るつぼ壁に平行にな る よ う 設け、 るつぼに面する側の コ ー ナーは曲面ある いは多角面に して るか ら、 シ リ コ ン融液か らの蒸発物はるつぼ に滞留する こ と る く、 ス ム ー ズにるつぼ外に排出 される 。

第二ス ク リ ー ン の断面形状が放物線形の も のは、 吸 叹性輻射熱や固液界面付近か らの輻射熱を立体角の効 果で上方に反射 し、 同時に固液界面 よ り さ らに上方の 成長結晶部分か らの輻射熱 も 、 同様に上方へ と 反射す る 。

第二ス ク リ 一 ンが、 第一ス ク リ ー ンにお う 形状の も のは、 るつぼや加熱 ヒ ー タ、 融液等の熱源の近 く で断 熱を図る 。

第二ス ク リ ー ン にた と えば水冷する よ う な強制冷却 機構を設ける と、 成長結晶か らの輻射熱を吸収 しやす く して系外へ逃 し成長結晶を冷却する 。

以下、 実 : ¾例を掲げ が ら本発明を さ ら に説明する c 〔 実^例 1 D

1 図 に本発明 に よ る单 晶の引上装 ¾の一実施 を示す。

チ ャ ン パ一 1 の上部にはプ ル チ ャ ン パ 一 2 が設け ら れている 。 チ ャ ン バ 一 1 の下部中央開 口 か らは、 上下 に栘動可能 ¾回転 sg 3 が揷入され、 こ の回転 ¾ 3 上 ]^ には、 77 - ボ ン製の ^体 4 が固定されてお り 、 円 ¾ の石英るつほ 5 を ' している 。 上 "He ·¾ 4 の外 には、 円筒狖のカ ー ボ ン ヒ ータ 6 か らチャ ンバ一 i へ の輻射を遅るための カ ー ボ ン断熟部材 7 と、 さ らにそ れを違断する ための カ ーボンフ ェ ル ト ででき た新熟筒 8 が設け られて る 。

円筒状の第一ス ク リ ー ン 1 2 は、 上端部に外側へ向 けて設け られた環状 リ ム 1 3 A の瘃部で、 前記断熱筒 8 の上端部に固定され、 石英るっぽ 5 壁に ¾つて降 、 下 ¾部が融液面 1 00 近傍に達する よ う に配置されてい る ， そ して、 この下端部には内側へ向けて融液面 100 を ¾つて成長結晶 〖 4 近傍ま で埭状 リ 厶 〖 5 が設け ら れ、 コ ーナ一 L 0 に曲面が形成されて る 。 ま た、 石 英るつぼ 5 と保護体 4 の緣部 も 丸みを も たせてある 。

第一ス ク リ ー ン t 2 の石英るっぽ 5 に面する側には 篛射率の大き （ 0. 8〜0. 5 ) 熱吸収体 S i C を コ ーテ ィ ング したカ ーボンが用 られてお り 、 ^液面 1 00 、 石 英るつぼ 5 壁、 ヒ ータ 6 か らの輻射を う けてそれ 自 身 が高温に るために、 融液面 1 00 よ 発生 して く る

S i 0 , S i 0₂， S i の忖 は起き 。 ま た、 形秋が円筒 形で熱源に近い位 ftに設け られているため効率よ く 前 記熱源か らの ¾射熱を適る 。 さ ら にるつぽ壁や s液面 に对向 した側の コ ーナー 1 0 は曲面に形成されて る ため、 るっぽ内の蒸発物が、 るつぼと 液表面の界面 付近ゃ苐一ス ク リ ー ンの コ ーナ一で滞留する こ と ¾ く、 ス ム ー ズに 出 されて、 卓 晶化を i 害する こ とが：な ぐ な ^ > さ らに、 第一ス ク リ ー ン 1 2 の成長結晶側には 力 一 ボ ン フ ェ ル ト 製の断熱体が設け られて る ため、 融液 面 100 、 るつぼ 5 壁、 ヒ ー タ 6 と い う 大 き 熱源力 ら 成長結晶を効果的に断熟 している 。 た、 苐ニ ス ク リ — ン 11 A はその断面が放物線形を したカ ー ボ ンで fe成 され、 上端部に外向 き に設けた環状 リ ム 13B で、 第一 ス ク リ 一 ン同豫断熱筒 8 の上端部に固定されている 。

成長結晶 〖 4 中の温度分布は、 固液界面 〖 6 よ 卜 ッ プ側にむかってほぼ指数関数的に下がる 。 ま た結晶 成長速度は成長界面付近の結晶中温度勾配に大 き く 依 存する 。 したがって固液界面付近の成長結晶表面か ら の輻射を効率 よ く 上部に反射ある は吸収 し、 逃すた めには逆円錐形 よ 1? も 成長界面付近の結晶表面に対す る立体角の小さ な断面放物線形を採用 している 。 これ に よ り 成長界面付近の温度勾配大 き く する こ とがで き る O

た、 ス ク リ ー ン の表面は常に新鋅 ¾不活性ガスで 置換されて る ために低温であって も 融液か らの蒸発 ^であ る SiO， Si0₂， Si にさ らされる こ と が く 、 忖 着物落下は ¾ い。

本装詹を用いて、 約 3 4 0 TOで さ 2 5 0 OTの石英 ル ツ ボに多結晶 シ リ コ ン 3 0 を入れて、 常法に よ り 直径約 0 100 の卑結晶を引上けた と こ ろ、 長さ約 i 250 OT の卓 π¾を し 9〜 2. 05ο / ra i η. の高： ¾ €で再 †壬 よ く 侍 る こ と ^で き 、 旱結 ョ 化 も ^害 さ れ ¾ 力-つ 7t o

ま た、 結晶欠 も 改善され 素濃度 も 下け'る こ とが でき、 速度向上及びエ ネ ルギ ー の節約 も でき た。

本実施例に よ 引上げたシ リ コ ン单結晶の特性を第 5 図中の曲線 a で示す。

ま た、 第二ス ク リ ー ン にモ リ ブデンの よ う ¾金属を 便用 して も ん ら問題ない。

〔 実 例 2 〕

次に第 2 図に示す本発明の異 る実 ; 例につ き 説明 する 。

お、 この実施例の説明に当たって前記本発明の実 施例 〖 と 同一構成都分には同一符号を付 し、 重複する 説明を省略する 。

第 2 図の実施例にお て、 前記本発明の実 ¾例 I と 異 る主な点は、 第二ス ク リ ー ン は、 断面放物線 形では く 第一ス ク リ ー ン L 2 にお う形状の も のを探 用 している こ と である 。

この形状は、 ヒ ー タ 6 、 るつぼ 5 、 融液等の熱源に 近い と こ ろで成長結晶への輻射熱を防 ぎ、 その 効 杲を向上させる 。

お、 本実; 例にお ては、 不活性ガスを ^—ス ク リ ー ン と第二ス ク リ ー ン間に導 く ための通気孔 200 を ^ニス ク リ ー ンの上部の環状 リ ム 1 3 B に設けてある 。 これは、 る不活性ガスをス ク リ 一 ン Γ ^に？ すこ と >こ よ 、 fe らの ¾の付 -を防 ぐこ と を &：■ と している 。

本装 を用いて、 約 3 4 0 amで深さ 2 5 0 nsの石英 るつぼに多結晶 シ リ コ ン 3 0 K_?を入れて、 常法に よ り 直径約 〖 10 sraの車結晶 を引上げた と こ ろ、 長さ

1250 am の単 晶を し 9〜 2.0 ¾ Z mi η· の高運で再現 性 よ く 得る こ とがで き 、 単結晶化 も 阻害され かった。 ま た、 結晶欠陥 も 改善され酸素濃度 も 下げる こ と がで き、 速度向上に よ り エ ネルギーの節約 も で き た。

本実施例に よ り 引上け'たシ リ コ ン単結晶の特性を第 5 図中の曲線 b で示す。

〔 実施例 3 〕

さ らに第 3 図に示す本発明の異 る実施例につ き 説 明する 。

実施例 2 と 同様、 こ の実施例の説明に当たって前記 本発明の実施例 1 と 同一構成部分には同一符号を付 し、 重複する説明を省略する 。

熱吸収性に優れた （ 輻射率の大 き ) カ ー ボ ン製の 第二ス ク リ ー ン U C を断面逆 L字形に設け、 内部を ジ ャ ケ ッ ト 構造に して これに冷却用 ガ スを流 し冷却する。 こ の よ う に、 第二ス ク リ ー ンを冷却 し、 しいては成長 ¾晶を強制的に冷却 して単結晶の成長速度を上げる も のである 。

本装笸を用いて、 約 Φ 34 0 r で さ 2 5 0 κ¾の石英 るつほに多 ^晶 シ リ コ ン 3 0 K を入れて、 常 Sに よ り m ^ ^j 1 I 0 の早铦晶 を 引上けた と こ ろ、 畏 S 1 2 5 0 sm の単結晶を 2. 5 〜 2. 6 ros Z mi n. の高速度で再 現性よ く 得る こ とがで き 、 単^晶化 も組害されるかつ た o

また、 ^晶欠陥 も 改善され毁素邊 sも 下げる こ とが でき、 速度向上に よ エ ネ ルギーの節約 も でき た。 本実施例に よ り 引上げたシ リ コ ン単結晶の特性を第

5 図中の曲線 c で示す。

ま た第二ス ク リ 一 ン の強制冷却裱 « と しては、 第 4 図の よ う に、 輻射率の大き い斬面逆 L字形の第二ス ク リ ー ン の外周 にパイ プ 3 0 を ま き、 その中に水ま たは 冷却ガ スを流す構成の も の も 採用でき る 。

お、 比較のために上記各実施例と 同一の条件で従 来装置を用いて引上げたシ リ コ ン単結晶の特性を第 5 図中の曲裱 d で示 した。

ま た、 上記いずれの実施例にお ても 、 苐一ス ク リ ー ン と第二ス ク リ ー ンは、 若干の空間を隔てて配きさ しる O

Γ曰 を隔てる こ と に よ り 、 第一ス ク リ ー ンか ら第二 ス ク リ ー ンへの熱伝導を く し、 成長 晶への熟镙 らの 射熱を効果的に遲断で き る 。 第ニス ク リ ー ン上 に穴を開 て新鋅 ¾ ア ル ゴ ン ガス を ^—、 ^ニス ク ン ¾に送 り 込め る よ う にする と、 ス ク リ ー ンお I—

((よ 常に it ^に^たれる か ら、 ス ク リ ー ン表面が返葸で つて も "液か らの蒸癸 ¾ /であ る S i 0 , S i υ 2 , S i にさ ら される こ と が： く 、 したかって、 こ 1 らの析 ^ ^!着 も ¾ か らその落下に よ る単結晶化阻害 も 起き い。 以上詳述 した と お り 本発明に よれば、 第一ス ク リ ー ンのるっぽに面する側が熱吸収体、 他の側が断熱体で 構成されているか ら、. るつぼに面する側がるつぼや ヒ — タ 等の熱源か らの熱で高溫に 、 蒸発物の析出付 着を防 ぐ と と も に、 他の側の断熱体がこ の熱源か らの 熱を第二ス ク リ ー ンゃ成長結晶側へ伝え難 く する 。 ま た、 第一ス ク リ ー ン の形状は、 るつぼ と 融液面に い、 コ ー ナーが曲面形になっている ため、 蒸発物をふ く む ガス の滞留はな く 、 ス ム ー ズに排出 される 。

—方、 第二ス ク リ ー ンが、 その断面形状が中央部が 単結晶引上域を囲んで開 口 した放物線形を している も のは、 立体角の効果で成長結晶か らの輻射熱を上方に 逃 し、 成長結晶の冷却を図 る 。

これ らの作用効果に よ り 、 成長結晶の固液界面の温 度勾配を大 き く して引上速 Sを向上させる 。

ま た、 第二ス ク リ 一 ン を 第一ス ク リ ー ンにお う 形状 と した も のは、 立体角に よ る ^射熱放散の効果は持つ ている か、 ヒ ー タ等の熱源に近い と こ ろで熱逼 ¾す るため同豫に単結晶の冷却効杲を も た らす。 さ ら に、

^ニ ス ク リ ー ン に冷却 槟を倔える と 、 こ の冷却効 ^: を上 ^る こ と がで き る 。

上記本発明 に よ る いずれの装！：にお て も 、 ϋ リ 厶 は ヒ ー タ 、 るつほ' る いは 液等か らの上 JJ (こ ^ 7)- つた一^の ^ 、 ¾長結 r¾の引上咸に及ば い よ う ；： 達っている ₀

以上の よ う こ と か ら、 本発明の装 *に よれば卓^ 晶の引上装 *にお て、 成長^晶の引上速度を上げる と と も に、 単^晶化阻害の要因を瘃 ら し生産性を向上 させる こ とがで き る 。

お、 第二ス ク リ ー ン に モ リ ブデ ン、 タ ン タ ル、 タ ン ダス テ ンを使用する こ とは、 清澄 ア ル ゴ ン ガ ス中 であるためなんら支障はるい。

産棻上の利用可能性

本発明はチ ヨ ク ラ ルスキー法に よ る単結晶の引上装 ftに用 る も のである 。

Claims

請 求 の 範 囲

1. 原科を充 ¾する るつぼ と、 該るつぼの周囲にあ つてるっぽ内の原科を溶融する加熱 ヒ ー タ と、 溶融原 科に種結晶を浸 して単結晶を引上げる 引上機構 と を 有する単結晶の引上装 ¾：おいて、 前記るっぽに面する 側が熱吸収体、 他の側が断熱体で構成されて、 上下両 端部にそれぞれ外向 き、 内向 き の環状 リ ム を傭え、 前 記るつぼに面する側の コ ー ナー部が、 曲面ある いは、 多角構造に形成された円筒状第一ス ク リ ー ンを、 下端 部の前記環状 リ ム を るつぼ内の融液充損域近傍に位 * させて、 単結晶引上域周囲に配 ftする と と も に、 前記 第一ス ク リ ー ンの内側には、 その断面形状が中央部が 単結晶引上域を囲んで開 口 した放物線形を成 して、 上 端部に外側へ向け環状 リ ム を傭える第二ス ク リ ー ン を 設けたこ と を特徵する単結晶の引上装置。

2. 原科を无祺する るつぼと、 該るっぽの周 a に あ つてるっぽ内の原科を溶融する加熱 ヒ ー タ と、 溶融原 科に種結晶を浸潸 して単結晶を引上げる 引上核構 と を 有する単結晶引上装 ¾おいて、 前記るつほ'に面する側 が熱 収体、 他の側が断熱体で稱成されて、 上下両鶴

^にそれぞれ外向 き 、 内向 き の埭状 リ ム を倔え、 前記 るつぼに面する側の コ ーナ ー部が曲面あ る いは多角楱 造に形成された円筒状第一ス ク リ ー ンを、 下 ¾部の前

Bd ¾ リ ム を るつぽ円の敏液元 Φ域近傍に位 させて、 皁 ^晶引上域局 Ξ にこ ^直する と と も に、 ¾ ー ス ク リ ー ンの内側には、 その断面形状が第一ス ク リ ー ンに お う 荔ニス ク リ ー ン を設けたこ と を特镇する单結晶の 引上装 Λ 。

3. 第二ス ク リ 一 ンに 観冷却機構を設けたこ と を 特竄とする請求項 1 ま たは 2 記載の単結晶の引上装 ¾。