JP2562245B2

JP2562245B2 - 単結晶の引上装置

Info

Publication number: JP2562245B2
Application number: JP3510769A
Authority: JP
Inventors: 純輔冨岡; 一倫長井; 暁洋松崎
Original assignee: Komatsu Electronic Metals Co Ltd
Current assignee: Sumco Techxiv Corp
Priority date: 1991-06-24
Filing date: 1991-06-24
Publication date: 1996-12-11
Anticipated expiration: 2011-12-11

Description

【発明の詳細な説明】技術分野本発明はチヨクラルスキー法による単結晶の引上装置
に関するもので、特には不純物による結晶の汚染を抑
え、単結晶化を阻害することなく単結晶棒を高速に引上
げることを可能にするスクリーンを備えた単結晶引上装
置に関わるものである。

背景技術従来単結晶の引上装置において、単結晶の引上速度を
向上させるものとして、特開昭62−138386号公報には、
融液表面近傍にその表面がセラミック焼結体またはセラ
ミツクコーテイングされた複層構造で、ほぼ逆円錐形の
断熱複層構造の輻射スクリーンを設けて融液からくる輻
射熱を遮断し、引上中の単結晶の加熱を防ぐことによ
り、その汚染を抑えつつ引上速度を上げる技術が開示さ
れている。

一方、特開昭63−256593号公報には、単結晶引上域を
とり囲んで設けた断面逆台形形状の遮蔽部材とさらに、
これに冷却機構を設けて一層の効果を狙つたものが開示
されている。

しかしながら、このような従来の装置には次のような
問題がある。

成長結晶の引上速度を上げるためには、融液からの伝
導、結晶化過程の凝固潜熱、熱源たとえば融液や加熱ヒ
ータからの輻射熱等を、成長結晶中からいちはやく逃し
てやることが重要である。とくに、固液界面付近の温度
勾配が大きいと、その後の成長結晶中の温度勾配すなわ
ち、冷却速度が多少緩慢でも引上速度を上げることがで
きる。

しかし、従来装置に開示されている、たとえば逆円錐
形スクリーンでは、とくに固液界面付近での成長結晶に
対する立体角が充分小さくないため、固液界面付近から
くる輻射熱等を逃しきれず、引上速度をさらに上げるこ
とは難かしい。

冷却機構をもたない輻射スクリーンの内表面に、カー
ボンやSiCなどの熱輻射率が大きく、かつ熱伝導の良い
材料を使用すると成長結晶からの輻射熱を吸収し、輻射
スクリーン自体が高温になる。このためスクリーンから
の熱輻射やスクリーンが反射する成長結晶からの輻射を
成長結晶自身がうけ、結果的に保温されて引上速度が抑
制される。

冷却機構をもつた輻射スクリーンの内表面に、反射率
の大きな材料を使用すると成長結晶からの輻射熱を反射
し、反射された輻射熱によつて成長結晶が保温されて、
引上速度が抑制される。輻射スクリーンの形状が断面
逆台形または円錐形であり、大きな熱源である融液表面
やるつぼ壁より離れて、成長結晶の近くで輻射熱を防い
でいるため十分に冷却することができず、引上速度が抑
制される。

輻射スクリーンの形状が断面逆台形または円錐形でコ
ーナー部が滑かでないと、ルツボと融液の界面付近で、
不純物を伴なつたArガスが滞留しやすく、融液が汚染さ
れ成長結晶の単結晶化が阻害される。

発明の開示本発明は、上記従来装置の欠点を解決すべくなされた
もので、原料を充填するるつぼと、該るつぼの周囲にあ
ってるつぼ内の原料を溶融する加熱ヒータと、溶融原料
に種結晶を浸漬して単結晶を引上げる引上機構とを有す
る単結晶引上装置において、前記るつぼに面する側が熱
吸収体、他の側が断熱材で構成されて、上下両端部にそ
れぞれ外向き、内向きの環状リムを備え、かつ、この環
状リムへも前記断熱材が伸張して成り、前記るつぼに面
する側のコーナー部が、曲面あるいは多角構造に形成さ
れた円筒状第一スクリーンを、下端部の前記環状リムを
るつぼ内の融液充填近傍に位置させて、単結晶引上域周
囲に配置するとともに、前記第一スクリーンの内側に
は、その断面形状が中央部が単結晶引上域を囲んで開口
した放物線形を成して、上端部に外側へ向け環状リムを
備える第二スクリーンをもうけたことを特徴としてい
る。

また同様に、原料を充填するるつぼと、該るつぼの周
囲にあってるつぼ内の原料が溶融する加熱ヒータと、溶
融原料に種結晶を浸漬して単結晶を引上げる引上機構と
を有する単結晶引上装置において、前記るつぼに面する
側が熱吸収体、多の側が断熱材で構成されて、上下両端
部にそれぞれ外向き、内向きの環状リムを備え、かつ、
この環状リムへも前記断熱材が伸張して成り、前記るつ
ぼに面する側のコーナー部が曲面あるいは多角構造に形
成された円筒状第一スクリーンを、下端部の前記環状リ
ムをるつぼ内の有液充填域近傍に位置させて、単結晶引
上域周囲に配置するとともに、前記第一スクリーンの内
側には、その断面形状が第一スクリーンに沿う第二スク
リーンを設けても良い。

さらに、第二スクリーンに強制冷却機構をもうけるこ
ともできる。

図面の簡単な説明第１図は、本発明の一実施例を示す単結晶の引上装
置。

第２図は、本発明の異なる一実施例を示す単結晶の引
上装置。

第３図は、本発明の他の一実施例を示す単結晶の引上
装置。

第４図は、本発明のさらに他の一実施例を示す単結晶
の引上装置。

第５図は、本発明及び従来装置を用いて引上げたシリ
コン単結晶の固化率に体する酸素濃度を示す図。

発明を実施するための最良の形態〔作用〕環状リムを設けた円筒状の第一スクリーンは、従来装
置のスクリーンに較べ発熱体、たとえば加熱ヒータ、融
液、るつぼ壁に対しより近い位置に設けられ、熱源に近
いところで輻射熱を遮蔽する。石英るつぼに面した側を
熱吸収性に優れるSiC,Si₃N₄で被覆することで、第一ス
クリーンのこの面を高温に保ち、スクリーンへのシリコ
ン融液からの蒸発物の付着を防ぐ。第一スクリーンは、
環状リムが融液面に平行に、円筒部がるつぼ壁に平行に
なるよう設け、るつぼに面する側のコーナーは曲面ある
いは多角面にしているから、シリコン融液からの蒸発物
はるつぼ内に滞留することなく、スムーズにるつぼ外に
排出される。

第二スクリーンの断面形状が放物線形のものは、吸収
性輻射熱や固液界面付近からの輻射熱を立体角の効果で
上方に反射し、同時に固液界面よりさらに上方の成長結
晶部分からの輻射熱も、同様に上方へと反射する。

第二スクリーンが、第一スクリーンに沿う形状のもの
は、るつぼや加熱ヒータ、融液等が熱源の近くで断熱を
図る。

第二スクリーンにたとえば水冷するような強制冷却機
構を設けると、成長結晶からの輻射熱を吸収しやすくし
て系外へ逃し成長結晶を冷却する。

以下、実施例を挙げながら本発明をさらに説明する。

〔実施例１〕第１図に本発明による単結晶の引上装置の一実施例を
示す。

チヤンバー１の上部にはプルチヤンバー２が設けれて
いる。チヤンバー１の下部中央開口からは、上下に移動
可能な回転軸３が挿入され、この回転軸３上端には、カ
ーボン製の保護体４が固定されており、内部の石英るつ
ぼ５を保護している。上記保護体４の外周には、円筒状
のカーボンヒータ６からチヤンバー１への輻射を遮るた
めのカーボン断熱部材７と、さらにそれを遮断するため
のカーボンフエルトでできた断熱筒８が設けられてい
る。

円筒状の第一スクリーン12は、上端部に外側へ向けて
設けられた環状リム13Aの縁部で、前記断熱筒８の上端
部に固定され、石英るつぼ５壁に沿つて降り、下端部が
融液面100近傍に達するように配置されている。そし
て、この下端部には内側に向けて融液面100を覆つて成
長結晶14近傍まで環状リム15が設けられ、コーナー10に
曲面が形成されている。また、石英るつぼと保護体４の
縁部も丸みをもたせてある。

第一スクリーン12の石英るつぼ５に面する側には輻射
率の大きな（0.8〜0.5）熱吸収体SiCをコーテイングし
たカーボンが用いられており、融液面100、石英るつぼ
５壁、ヒータ６からの輻射をうけてそれ自身が高温にな
るために、融液面100より発生してくるSiO,SiO₂,Siの付
着は起きない。また、形状が円筒形で熱源に近い位置に
設けられているため効率よく前記熱源からの輻射熱を遮
る。さらにるつぼ壁や融液面に対向した側のコーナー10
は曲面に形成されているため、るつぼ内の蒸発物が、る
つぼ融液表面の界面付近や第一スクリーンのコーナーで
滞留することなく、スムーズに排出されて、単結晶化を
阻害することがなくなる。

さらに、第一スクリーン12の成長結晶側にはカーボン
フエルト製の断熱体が設けられているため、融液面10
0、るつぼ５癖、ヒータ６という大きな熱源から成長結
晶を効果的に断熱している。また、第二スクリーン11A
はその断面が放物線形をしたカーボンで構成され、上端
部に外向きに設けた環状リム13Bで、第一スクリーン同
様断熱筒８の上端部に固定されている。

成長結晶14中の温度分布は、固液界面16よりトツプ側
にむかつてほぼ指数関数的に下がる。また結晶成長速度
は成長界面付近の結晶中温度勾配に大きく依存する。し
たがつて固液界面付近の成長結晶表面からの輻射を効率
よく上部に反射あるいは吸収し、逃すためには逆円錐形
よりも成長界面付近の結晶表面に対する立体角の小さな
断面放物線形を採用している。これにより成長界面付近
の温度勾配大きくすることができる。

また、スクリーンの表面は常に新鮮な不活性ガスで置
換されているために低温であつても融液からの蒸発物で
あるSiO,SiO₂,Siにさらされることがなく、付着物落下
はない。

本装置を用いて、約φ340mmで深さ250mmの石英ルツボ
に多結晶シリコン30kgを入れて、定法により直径約φ10
0mmの単結晶を引上げたところ、長さ約1250mmの単結晶
を1.9〜2.0mm/min.の高速度で再現性よく得ることがで
き、単結晶化も阻害されなかつた。

また、結晶欠陥も改善され酸素濃度も下げることがで
き、速度向上及びエネルギーの節約もできた。

本実施例により引上げたシリコン単結晶の特性を第５
図中の曲線ａで示す。

また、第二スクリーンにモリブデンのような金属を使
用してもなんら問題ない。

〔実施例２〕次に第２図に示す本発明の異なる実施例につき説明す
る。

なお、この実施例の説明に当たつて前記本発明の実施
例１と同一構成部分には同一符号を付し、重複する説明
を省略する。

第２図の実施例において、前記本発明の実施例１と異
なる主な点は、第二スクリーン11Bは、断面放物線形で
はなく第一スクリーン12に沿う形状のものを採用してい
ることである。

この形状は、ヒータ６、るつぼ５、融液等の熱源に近
いところで成長結晶への輻射熱を防ぎ、その断熱効果を
向上させる。

また、本実施例においては、不活性ガスを第一スクリ
ーンと第二スクリーン間に導くための通気孔200を第二
スクリーンの上部の環状リム13Bに設けてある。これ
は、新鮮な不活性ガスをスクリーン間に通すことによ
り、融液面からの蒸発物の付着を防ぐことを目的として
いる。

本発明を用いて、約φ340mmで深さ250mmの石英るつぼ
に多結晶シリコン30Kgを入れて、常法により直径約φ11
0mmの単結晶を引上げたところ、長さ1250mmの単結晶を
1.9〜2.0mm/min.の高速で再現性よく得ることができ、
単結晶化も阻害されなかつた。また、結晶欠陥も改善さ
れ酸素濃度も下げることができ、速度向上によりエネル
ギーの節約もできた。

本実施例により引上げたシリコン単結晶の特性を第５
図中の曲線ｂで示す。

〔実施例３〕さらに第３図に示す本発明の異なる実施例につき説明
する。

実施例２と同様、この実施例の説明に当たつて前記本
発明の実施例１と同一構成部分には同一符号を付し、重
複する説明を省略する。

熱吸収性に優れた（輻射率の大きい）カーボン製の第
二スクリーン11Cを断面逆Ｌ字形に設け、内部をジヤケ
ツト構造にしてこれに冷却用ガスを流し冷却する。この
ように、第二スクリーンを冷却し、しいては成長結晶を
強制的に冷却して単結晶の成長速度を上げるものであ
る。

本装置を用いて、約φ340mmで深さ250mmの石英るつぼ
に多結晶シリコン30Kgを入れて、常法により直径約φ11
0mmの単結晶を引上げたところ、長さ約1250mmの単結晶
を2.5〜2.6mm/min.の高速度で再現性よく得ることがで
き、単結晶化も阻害されなかつた。

また、結晶欠陥も改善され酸素濃度も下げることがで
き、速度向上によりエネルギーの節約もできた。

本実施例により引上げたシリコン単結晶の特性を第５
図中の曲線ｃで示す。

また第二スクリーンの強制冷却機構としては、第４図
のように、輻射率の大きい断面逆Ｌ字形の第二スクリー
ンの外周にパイプ30をまき、その中に水または冷却ガス
を流す構成のものも採用できる。

なお、比較のために上記各実施例と同一の条件で従来
装置を用いて引上げたシリコン単結晶の特性を第５図中
の曲線ｄで示した。

また、上記いずれの実施例においても、第一スクリー
ンと第二スクリーンは、若干の空間を隔てて配置され
る。

空間を隔てることにより、第一スクリーンから第二ス
クリーンへの熱伝導をなくし、成長結晶への熱源からの
輻射熱を効果的に遮断できる。第二スクリーン上部に穴
を開けて新鮮なアルゴンガスを第一、第二スクリーン間
に送り込めるようにすると、スクリーン間は常に清澄に
保たれるから、スクリーン表面が低温であつても融液か
らの蒸発物であるSiO,SiO₂,Siにさらされることがな
く、したがつて、これらの析出付着物もないからその落
下による単結晶化阻害も起きない。

以上詳述したとおり本発明によれば、第一スクリーン
のるつぼに面する側が熱吸収体、他の側が断熱体で構成
されているから、るつぼに面する側がるつぼやヒータ等
の熱源からの熱で高温になり、蒸発物の析出付着を防ぐ
とともに、他の側の断熱体がこの熱源からの熱を第二ス
クリーンや成長結晶側へ伝え難くする。また、第一スク
リーンの形状は、るつぼと融液面に沿い、コーナーが曲
面形になつているため、蒸発物をふくむガスの滞留はな
く、スムーズに排出される。

一方、第二スクリーンが、その断面形状が中央部か単
結晶引上域を囲んで開口した放物線形をしているもの
は、立体角の効果で成長結晶からの輻射熱を上方に逃
し、成長結晶の冷却を図る。

これらの作用効果により、成長結晶の固液界面の温度
勾配を大きくして引上速度を向上させる。

また、第二スクリーンを第一スクリーンに沿う形状と
したものは、立体角による輻射熱放散の効果は持つてい
ないか、ヒータ等の熱源に近いところで熱遮蔽するため
同様に単結晶の冷却効果をもたらす。さらに、第二スク
リーンに冷却機構を備えると、この冷却効果を上げるこ
とができる。

上記本発明によるいずれの装置においても、環状リム
はヒータ、るつぼあるいは融液等からの上方に向かつた
一部の熱を、成長結晶の引上域に及ばないように遮つて
いる。

以上のようなことから、本発明の装置によれば単結晶
の引上装置において、成長結晶の引上速度を上げるとと
もに、単結晶化阻害の要因を減らし生産性を向上させる
ことができる。

なお、第二スクリーンにモリブデン、タンタル、タン
グステンを使用することは、清澄なアルゴンガス中であ
るためなんら支障はない。

産業上の利用可能性本発明はチヨクラルスキー法による単結晶の引上装置
に用いるものである。

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】原料を充填するるつぼと、該るつぼの周囲
にあってるつぼ内の原料を溶融する加熱ヒータと、溶融
原料に種結晶を浸漬して単結晶を引上げる引上機構とを
有する単結晶引上装置において、前記るつぼに面する側
が熱吸収体、他の側が断熱材で構成されて、上下両端部
にそれぞれ外向き、内向きの環状リムを備え、かつ、こ
の環状リムへも前記断熱材が伸張して成り、前記るつぼ
に面する側のコーナー部が、曲面あるいは、多角構造に
形成された円筒状第一スクリーンを、下端部の前記環状
リムをるつぼ内の融液充填域近傍に位置させて、単結晶
引上域周囲に配置するとともに、前記第一スクリーンの
内側には、その断面形状が中央部が単結晶引上域を囲ん
で開口した放物線形を成して、上端部に外側へ向け環状
リムを備える第二スクリーンをもうけたことを特徴とす
る単結晶の引上装置。
【請求項２】原料を充填するるつぼと、該るつぼの周囲
にあってるつぼ内の原料を溶融する加熱ヒータと、溶融
原料に種結晶を浸漬して単結晶を引上げる引上機構とを
有する単結晶引上装置において、前記るつぼに面する側
が熱吸収体、他の側が断熱材で構成されて、上下両端部
にそれぞれ外向き、内向きの環状リムを備え、かつ、こ
の環状リムへも前記断熱材が伸張して成り、前記るつぼ
に面する側のコーナー部が、曲面あるいは、多角構造に
形成された円筒状第一スクリーンを、下端部の前記環状
リムをるつぼ内に融液充填域近傍に位置させて、単結晶
引上げ域周囲に配置するとともに、前記第一スクリーン
の内部には、その断面形状が第一スクリーンに沿う第二
スクリーンを設けたことを特徴とする単結晶の引上装
置。
【請求項３】第二スクリーンに強制冷却機構を設けたこ
とを特徴とする請求項１または２記載の単結晶引上装
置。