UA72475C2 - Water solution based on azo dye for determining the residue content of chlorine dioxide in water; a method for producing (variants) and using the solution - Google Patents
Water solution based on azo dye for determining the residue content of chlorine dioxide in water; a method for producing (variants) and using the solution Download PDFInfo
- Publication number
- UA72475C2 UA72475C2 UA2001042323A UA2001042323A UA72475C2 UA 72475 C2 UA72475 C2 UA 72475C2 UA 2001042323 A UA2001042323 A UA 2001042323A UA 2001042323 A UA2001042323 A UA 2001042323A UA 72475 C2 UA72475 C2 UA 72475C2
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- solution
- aqueous solution
- water
- differs
- deionized water
- Prior art date
Links
- OSVXSBDYLRYLIG-UHFFFAOYSA-N dioxidochlorine(.) Chemical compound O=Cl=O OSVXSBDYLRYLIG-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 78
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 54
- 239000004155 Chlorine dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 39
- 235000019398 chlorine dioxide Nutrition 0.000 title claims abstract description 39
- 239000000987 azo dye Substances 0.000 title claims abstract description 15
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 60
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 30
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 26
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 19
- BTBUEUYNUDRHOZ-UHFFFAOYSA-N Borate Chemical compound [O-]B([O-])[O-] BTBUEUYNUDRHOZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 230000000873 masking effect Effects 0.000 claims abstract description 13
- 239000007853 buffer solution Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 23
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 23
- 235000009328 Amaranthus caudatus Nutrition 0.000 claims description 14
- 240000001592 Amaranthus caudatus Species 0.000 claims description 14
- 235000012735 amaranth Nutrition 0.000 claims description 14
- 239000004178 amaranth Substances 0.000 claims description 14
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 12
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims description 12
- UEUXEKPTXMALOB-UHFFFAOYSA-J tetrasodium;2-[2-[bis(carboxylatomethyl)amino]ethyl-(carboxylatomethyl)amino]acetate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CN(CC([O-])=O)CCN(CC([O-])=O)CC([O-])=O UEUXEKPTXMALOB-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims description 12
- 239000003651 drinking water Substances 0.000 claims description 7
- 235000020188 drinking water Nutrition 0.000 claims description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 6
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N EDTA Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000000872 buffer Substances 0.000 claims description 5
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims description 5
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000008235 industrial water Substances 0.000 claims description 4
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000000975 dye Substances 0.000 claims description 3
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 claims description 2
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical group [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 7
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 claims 7
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 claims 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 abstract 2
- WUPZNKGVDMHMBS-UHFFFAOYSA-N azane;dihydrate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[OH-].[OH-] WUPZNKGVDMHMBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- COXVTLYNGOIATD-HVMBLDELSA-N CC1=C(C=CC(=C1)C1=CC(C)=C(C=C1)\N=N\C1=C(O)C2=C(N)C(=CC(=C2C=C1)S(O)(=O)=O)S(O)(=O)=O)\N=N\C1=CC=C2C(=CC(=C(N)C2=C1O)S(O)(=O)=O)S(O)(=O)=O Chemical compound CC1=C(C=CC(=C1)C1=CC(C)=C(C=C1)\N=N\C1=C(O)C2=C(N)C(=CC(=C2C=C1)S(O)(=O)=O)S(O)(=O)=O)\N=N\C1=CC=C2C(=CC(=C(N)C2=C1O)S(O)(=O)=O)S(O)(=O)=O COXVTLYNGOIATD-HVMBLDELSA-N 0.000 description 5
- 229960003699 evans blue Drugs 0.000 description 5
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 4
- 239000010413 mother solution Substances 0.000 description 4
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 3
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 3
- WWAABJGNHFGXSJ-UHFFFAOYSA-N chlorophenol red Chemical compound C1=C(Cl)C(O)=CC=C1C1(C=2C=C(Cl)C(O)=CC=2)C2=CC=CC=C2S(=O)(=O)O1 WWAABJGNHFGXSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 3
- 239000012088 reference solution Substances 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- AKHNMLFCWUSKQB-UHFFFAOYSA-L sodium thiosulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=S AKHNMLFCWUSKQB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 235000019345 sodium thiosulphate Nutrition 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UDIPTWFVPPPURJ-UHFFFAOYSA-M Cyclamate Chemical compound [Na+].[O-]S(=O)(=O)NC1CCCCC1 UDIPTWFVPPPURJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N Glycine Chemical compound NCC(O)=O DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 2
- QBWCMBCROVPCKQ-UHFFFAOYSA-N chlorous acid Chemical class OCl=O QBWCMBCROVPCKQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000645 desinfectant Substances 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- XTEGARKTQYYJKE-UHFFFAOYSA-M Chlorate Chemical class [O-]Cl(=O)=O XTEGARKTQYYJKE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000004471 Glycine Substances 0.000 description 1
- 238000011481 absorbance measurement Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000003115 biocidal effect Effects 0.000 description 1
- 229940063013 borate ion Drugs 0.000 description 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910001919 chlorite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052619 chlorite group Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004737 colorimetric analysis Methods 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 229940109275 cyclamate Drugs 0.000 description 1
- 239000000625 cyclamic acid and its Na and Ca salt Substances 0.000 description 1
- 238000004042 decolorization Methods 0.000 description 1
- 230000000249 desinfective effect Effects 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- ZUOUZKKEUPVFJK-UHFFFAOYSA-N diphenyl Chemical group C1=CC=CC=C1C1=CC=CC=C1 ZUOUZKKEUPVFJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002845 discoloration Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000035622 drinking Effects 0.000 description 1
- PHLYOKFVXIVOJC-UHFFFAOYSA-N gallein Chemical compound O1C(=O)C2=CC=CC=C2C21C1=CC=C(O)C(O)=C1OC1=C(O)C(O)=CC=C21 PHLYOKFVXIVOJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- UKLNMMHNWFDKNT-UHFFFAOYSA-M sodium chlorite Chemical group [Na+].[O-]Cl=O UKLNMMHNWFDKNT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229960002218 sodium chlorite Drugs 0.000 description 1
- 229960001462 sodium cyclamate Drugs 0.000 description 1
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 description 1
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 1
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 description 1
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 1
- 150000003460 sulfonic acids Chemical class 0.000 description 1
- YUKQRDCYNOVPGJ-UHFFFAOYSA-N thioacetamide Chemical compound CC(N)=S YUKQRDCYNOVPGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N thioacetamide Natural products CC(N)=O DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 231100000167 toxic agent Toxicity 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/22—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using chemical indicators
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T436/00—Chemistry: analytical and immunological testing
- Y10T436/19—Halogen containing
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T436/00—Chemistry: analytical and immunological testing
- Y10T436/19—Halogen containing
- Y10T436/193333—In aqueous solution
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Pathology (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Biophysics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Coloring (AREA)
- Polymerization Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
- Micro-Organisms Or Cultivation Processes Thereof (AREA)
- Inks, Pencil-Leads, Or Crayons (AREA)
Description
Даний винахід відноситься до стабільного водного розчину (А), що містить азобарвник, забарвлення якого або інтенсивність цього забарвлення змінюється в присутності діоксиду хлору, а також боратний буфер і один або декілька маскуючих агентів, до способу отримання цього розчину і його використання для визначення залишкового діоксиду хлору у воді.
Після того як стало відомо про взаємодію хлору з присутніми в сирій воді мікроорганізмами, що приводять до утворення токсичних сполук, таких як тригалогенметани, у всьому світі проводилися численні роботи з метою знайти замісні розчини для дезинфекції питної води. Серед запропонованих дезинфікуючих засобів фігурує діоксид хлору. Останні десятиріччя діоксид хлору використовують в багатьох країнах для дезинфекції питної води і кондиціонування промислових вод.
З урахуванням того, що залишковий вміст дезинфікуючого засобу у воді повинен бути достатнім для того, щоб уникнути подальшого повторного забруднення води, необхідно уміти з точністю визначати цей зміст.
Нарівні з цим, в процесі обробки води і в мережі розподілення води діоксид хлору бере участь в різних реакціях окислення, які можуть привести до утворення побічних продуктів відновлення і розкладання, головним чином хлоридів, хлоритів і хлоратів. Звідси витікає необхідність мати надійний спосіб визначення діоксиду хлору навіть в присутності інших окислюючих агентів і сполук, що містять хлор.
Нарешті, спосіб визначення вмісту діоксиду хлору у воді повинен включати в себе зменшене число операцій і повинен бути придатний для проведення безпосередньо на місці, при цьому не повинно бути втрат діоксиду хлору внаслідок дегазації.
Існує декілька методів визначення діоксиду хлору, але жоден не задовольняє всі названі вище вимоги.
У дисертації У.О. Реак, Едтопіоп, АЇІрега, 1991, обговорюються колориметричні методи. Однак, на думку
У.О. РеакК, вони малоселективні і тому ці методи виключені з числа рутинних промислових методів визначення.
Так, метод з ОРО (сульфокислотна сіль М.М-діетил-п-фенілендіаміну), не будучи в достатній мірі селективним, часто приводить до помилкових результатів. Більш того він не дозволяє визначити діоксид хлору при його вмісті нижче за 0,1мг/л.
Аналогічним чином, метод, заснований на знебарвленні алізарін-віолету ЗА (АСУК), розроблений МУ...
Маззепеїєїп (Апа|уїїса! Спетівзігу, 38 (1996), 1839), має поріг кількісного визначення діоксиду хлору вище за
О, мг/л.
Для того щоб зробити селективним метод з хлорфеноловим червоним (СРЕ), у. Рієїснег і Р. Неттіпд5 (Апаїузі, Чипе 1985, мо! 110, 695) запропонували використати маскуючи агенти. Цей метод, який включає в себе декілька стадій, полягає в змішуванні зразка з розчином цикламату натрію, після чого, не припиняючи перемішування, негайно додають буферний розчин, потім розчин хлорфенолового червоного і, нарешті, розчин тіоацетаміду. Вимірювання поглинання при 520нм проводять на кінцевій суміші з допомогою спектрофотометра, що працює в Уф і видимій області, на основі чого визначають залишковий вміст діоксиду хлору в зразку.
Основний недолік цього методу полягає в тому, що він вимагає послідовного введення зразка в контакт з рядом реагентів, що приводить до значних неконтрольованих втрат діоксиду хлору, внаслідок дегазації (до
ЗО).
Завдяки застосуванню водного розчину А, що пропонується заявником, що містить азобарвник, забарвлення якого і інтенсивність забарвлення якого міняються в присутності діоксиду хлору, а також боратний буфер і один або декілька маскуючих агентів, стає можливим точне і селективне визначення вмісту залишкового діоксиду хлору у воді, зокрема в питній воді.
Азобарвник вибирають переважно з наступних азобарвників: амарант (тризаміщена натрієва сіль 1-(4- сульфо-1-нафтилазо)-2-нафтол-3,б-дисульфокислоти, СгоНії1МаМазОчїоЗз), С.І.16185, і блакитний Еванса (чотиризаміщена натрієва сіль 6,6'-Ї(3,3'-диметил(/1,1-біфеніл|)-4,4!-діїл)-біс(азо)|-біс-(4-аміно-5-гідрокси-1,3- нафталіндисульфокислоти, СзаНга«МеМаа«Оч454), С.І.238 60.
Концентрація азобарвника в розчині А знаходиться, як правило, в межах від 171072 до 1 109М і переважно складає від 27105 до 87107М на літр.
Найбільш відповідною концентрацією амаранту виявилася концентрація близька до 2"107М.
У випадку використання як барвника блакитного Еванса, переважно вибирають концентрацію близьку до 510М.
Іон борату звичайно присутній в розчині А в концентраціях від 57103 до 17107М. Переважна концентрація борату близька до 57102М.
У даному описі під маскуючим агентом мається на увазі будь-яка сполука, здатна реагувати з вільним хлором. Як приклад можна назвати гліцин, цикламат лужних або лужноземельних металів, і гідрат окислу амонію. Кількість розчиненого в розчині А маскуючого агента або агентів залежить від природи цих агентів.
Переважно використовують гідрат окислу амонію, кількість якого в 1 л розчину А переважно складає від 1 до 4 г.
Відповідний винаходу водний розчин може додатково містити один або декілька комплексонів, таких як солі ЕДТА (етилендіамінтетраоцтової кислоти). Кількість комплексону, що використовується залежить від його природи. У випадку натрієвої солі ЕДТА її кількість, взята на 1 л розчину А, звичайно складає від 0,5 до 2г і переважно близько 1г.
Найбільш відповідним розчином А, є розчин, що містить в 1л 5-102 моль борату, 1,57102 моль гідрату окислу амонію, аміаку, 1г натрієвої солі ЕДТА і 2107 моль амаранту або 57107 моль блакитного Еванса.
Іншим об'єктом винаходу є спосіб отримання розчину. А, звичайно цей спосіб включає наступні стадії: (а) готують водний розчин, що містить буфер, вводячи азобарвник, що маскує, агент або агенти і боратний буферний розчин в судину, що містить достатню кількість двічі деіонізованої води; (б) при необхідності додають при перемішуванні комплексон, заздалегідь розчинений в двічі деіонізованій воді; і (в) доводять об'єм до бажаного доданням двічі деіонізованої води.
Переважна величина рН приготованого на стадії (а) водного середовища - близько 9,2.
Більш конкретно, спосіб отримання розчину Д включає наступну послідовність стадій: () розчиняють азобарвник в судині з двічі деїонізованою водою; (і) вводять туди ж боратний буферний розчин і розчин маскуючого агента або агентів; (ії) додають двічі деіонізовану воду і заміряють рн; (м) при необхідності доводять рН до 9,2; (м) розчиняють, при необхідності, комплексон при перемішуванні; і (мі) доводять об'єм до бажаного доданням двічі деіонізованої води.
Для встановлення значення рН переважно використовують розчин гідрату окислу амонію. Як маскуючий агент і одночасно для встановлення рН особливо добре підходить 2895-ний розчин гідрату окислу амонію.
Приготований таким чином водний розчин 4 зберігає свою стійкість в закритій місткості при кімнатній температурі протягом щонайменше одного місяця.
Третім об'єктом винаходу є спосіб визначення залишкового вмісту діоксиду хлору в промисловій воді або в питній воді після біоцидної обробки або дезинфекції і в системах водопостачання. Цей спосіб складається у введенні води, що аналізується в контакт з водним розчином Д і в подальшому вимірюванні оптичного поглинання в розчині (5), що утворився з допомогою ШМ-МІЗ спектрофотометра при довжині хвилі, що є характеристичною для вибраного азобарвника. У випадку амаранту довжина хвилі рівна 521 нмз а у випадку блакитного Еванса - бобнм.
Названий контакт звичайно здійснюють при об'ємному відношенні води, що аналізується до водного розчину А від 10 до 30, переважно при об'ємному відношенні близькому до 24. . Вимірювання оптичного поглинання звичайно здійснюють з використанням як еталону порівняння води, що аналізується, до якої додана достатня кількість відновника, зокрема відновника діоксиду хлору, наприклад тіосульфату натрію.
Воду, що аналізується переважно вводять в контакт з розчином А, що містить віл 57102 моль борату, 1,57102 моль гідрату окислу амонію, 1 г натрієвої солі ЕДТА і 27107 моль амаранту або 57102 моль блакитного
Еванса.
Воду, що аналізується переважно забирають безпосередньо з джерела, а контакт здійснюють шляхом введення поступаючої води, що аналізується в розчин А. Такий спосіб проведення операції дозволяє уникнути яких би то не було втрат діоксиду хлору внаслідок дегазації і звести до мінімуму помилки, які могли б виникнути при відборі зразка для аналізу.
Після цього за допомогою ШМ-МІ5-спектрофотометра в кварцовій кюветі з довжиною оптичного шляху 2,5см вимірюють поглинання отриманого розчину при характеристичній для вибраного азобарвника довжині хвилі, використовуючи як еталон порівняння воду, що аналізується, до якої доданий тіосульфат натрію.
При нанесенні на калібрувальну криву значень оптичного поглинання в порівнянні з еталоном отримують залишковий вміст діоксиду хлору у воді, що аналізується.
Калібрувальну лінію звичайно викреслюють заздалегідь, використовуючи звичайний спосіб, при якому виходять з ряду розчинів діоксиду хлору відомих концентрацій, обмежених лінійним відрізком калібрувальної кривої (тобто нижче за 500мкг/л СІО»).
Спосіб визначення може бути легко адаптований до спектрофотометрів з різною довжиною оптичного шляху (1, 5 або 10см), підганяючи концентрацію барвника в розчині А і викреслюючи відповідну калібрувальну пряму.
Спосіб даного винаходу дозволяє таким чином селективно визначати залишковий вміст діоксиду хлору в питній або промисловій воді при таких малих його концентраціях, як бмкг/л. Крім того, після здійснення контакту розчину А з водою, що аналізується спектрофотометричне вимірювання в УФ-видимій області може бути зроблено після закінчення 7-10 днів.
ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНА ЧАСТИНА
Приведені нижче приклади ілюструють переважний варіант здійснення винаходу.
Приклад 1 Приготування розчину А
Готують 1 л розчину А таким чином: () розчиняють приблизно в 100 мл двічі деіонізованої води 121,2мг амаранту, що класифікується як А- 1016(97) БІОМА; (ії) розчиняють 3,09г борної кислоти в 500мл 0,1М розчину КСІ і гомогенізують середовище; (ії) послідовно вносять в 1-л мірний циліндр всю кількість приготованого в п. () розчину амаранту, приготований в п. (її) буферний розчин і 1 мл 2895-ного розчину гідрату окислу амонію; (м) додають туди ж ЗО0Омл двічі деіонізованої води і вимірюють рН розчину, що утворився; (м) доводять за допомогою 28595-ного розчину гідрату окислу амонію рН отриманого в п. (ім) розчину до 9,2; потім (мі) додають 1 г натрієвої солі ЕДТА і перемішують до її розчинення; і, нарешті, (мії) переливають отриманий в п. (мі) розчин в мірну колбу об'ємом 1000 мл і доливають двічі деіонізовану воду до мітки. Приготування еталонних розчинів діоксиду хлору
Готують маточний розчин діоксиду хлору з концентрацією приблизно 1О0мг/л шляхом розбавлення в двічі деіонізованій воді розчину діоксиду хлору, отриманого (ї) розкладанням хлориту натрію в присутності сірчаної кислоти, (ії) очищенням діоксиду хлору, що утворився в (ї) шляхом барботування через розчин хлориту і (її) розчиненням очищеним таким чином діоксиду хлору в двічі деіонізованій воді.
Потім вимірюють оптичне поглинання маточного розчину при 360 нм на ШМ-МІЗ-спектрофотометрі в 5-см кварцовій кюветі після встановлення приладу на нульове поглинання по відношенню до двічі деіонізованої води.
Після цього розраховують концентрацію маточного розчину за допомогою формули:
С-АВХб7450/1250ХІ. де С означає концентрацію маточного розчин) в мі СІ Ог/л.
АВ означає оптичне поглинання розчину
Ї означає довжину кювети в см. значення 1250 і 67450 характеризують, відповідно, молярне поглинання діоксиду хлору в М'см" і молекулярну масу в мг.
Калібрувальна крива знебарвлення амаранту
Готують шість еталонних розчинів з концентраціями діоксиду хлору в межах від 20 до 500цг/л, вводячи в шість 250-мл мірних колб по 10мл розчину А і змінний в залежності від бажаної концентрації об'єм М маточного розчину.
Відбирають за допомогою прецизійних піпеток об'єм М маточного розчину і вносять його в мірну колбу, занурюючи наконечник піпетки в розчин А і уникаючи якого б то не було перемішування і виплискування рідини на стінки колби з метою повного запобігання втратам діоксиду хлору за рахунок дегазації.
Отриманий еталонний розчин доливають двічі деіонізованою водою до мітки і гомогенізують, вживаючи заходів обережності для уникнення яких би то не було втрат діоксиду хлору. Отриманий розчин витримують протягом Збсек.
Приготовані розчини стабільні протягом принаймні одного тижня.
Готують розчин порівняння В, вводячи 10 мл розчину А в сьому мірну колбу і доливаючи двічі деіонізовану воду до мітки.
За допомогою ШМ-МІЗ-спектрофотометра вимірюють поглинання при 52інм отриманих розчинів по відношенню до еталона порівняння в 2,5-см кюветах, після чого викреслюють калібрувальну пряму зі значеннями поглинання в залежності від концентрації діоксиду хлору в приготованих розчинах. Визначення залишкового вмісту діоксиду хлору в питній воді після обробки
Вносять 10мл отриманого в п. (мії) водного розчину в 250-мл мірну колбу і доводять об'єм вмісту колби до мітки за допомогою води, яка аналізується, що забирається безпосередньо з джерела і подається зануреною у водний розчин трубкою. Після цього отриманий розчин гомогенізують, вживаючи заходів обережності для уникнення яких би то не було втрат діоксиду хлору. Розчин зберігає стабільність протягом від 7 до 10 днів.
За допомогою ШМ-МІЗ-спектрофотометра вимірюють при 52інм поглинання отриманого розчину в кварцовій кюветі з довжиною оптичного шляху 2,5см, використовуючи як еталон порівняння воду, що аналізується, до якої доданий надлишок очищеного і перекристалізованого тіосульфату натрію по відношенню до його кількості, необхідної для відновлення всієї кількості присутніх у воді окислювачів, що аналізується.
Після цього визначають залишковий вміст діоксиду хлору в зразку, наносячи виміряне оптичне поглинання на калібрувальну пряму.
Приклад 2
Повторюють послідовність операцій попереднього прикладу за винятком того, що замість 121,2мг амаранту розчиняють 56,5мг блакитного Еванса (20633-4 АГОВІСН) і вимірюють оптичне поглинання еталонних розчинів і води, що аналізується при бобнм замість 521нм, як в попередньому прикладі.
Claims (16)
1. Водний розчин для визначення залишкового вмісту діоксиду хлору у воді, який містить азобарвник, забарвлення якого і інтенсивність забарвлення якого міняються в присутності діоксиду хлору, вибраний з Амаранту або Блакитного Еванса, боратний буфер і один або декілька маскуючих агентів, здатних реагувати з вільним хлором.
2. Водний розчин за п. 1, який відрізняється тим, що азобарвник знаходиться в концентраціях від 1-102 до 14103 молів і переважно від 2-105 до 8-107 молів на 1 літр.
3. Водний розчин за одним з пп. 1, 2, який відрізняється тим, що маскуючим агентом є гідроксид амонію.
4. Водний розчин за одним з пп. 1-3, який відрізняється тим, що борат знаходиться в концентрації від 54103 до 14107 моль/л.
5. Водний розчин за одним з пп. 1-4, який відрізняється тим, що містить додатково один або декілька комплексонів.
6. Водний розчин за п. 5, який відрізняється тим, що комплексоном є натрієва сіль етилендіамінтетраоцтової кислоти (ЕДТА).
7. Водний розчин за п. 6, який відрізняється тим, що він містить в 1 л 5.102 молів борату, 1,5-102 молів гідроксиду амонію, 1 г натрієвої солі ЕДТА і 2.107 молів Амаранту.
8. Водний розчин за п. 6, який відрізняється тим, що він містить в 1 л 5.102 молів борату, 1,5-102 молів гідроксиду амонію, 1 г натрієвої солі ЕДТА і 5.107 молів Блакитного Еванса.
9. Спосіб одержання водного розчину за одним з пп. 1-8, який відрізняється тим, що (а) готують буфервмісний водний розчин, вводячи азобарвник, маскуючий агент або агенти і боратний буферний розчин в посудину, що містить необхідну кількість двічі деіонізованої води; (б) при необхідності, вводять при перемішуванні комплексон, заздалегідь розчинений в двічі деіонізованій воді; і (в) доводять об'єм до бажаного доданням двічі деіонізованої води.
10. Спосіб одержання водного розчину за одним з пп. 1-8, який відрізняється тим, що він містить наступні стадії: () розчиняють азобарвник в двічі деіонізованій воді; (ії) вносять в посудину приготований на стадії (ї) розчин, потім боратний буферний розчин і розчин маскуючого агента або агентів; (ії) додають двічі деіонізовану воду і вимірюють рН; (м) при необхідності, доводять рН до 9,2 за допомогою концентрованого розчину гідроксиду амонію; (у) при необхідності, розчиняють при перемішуванні комплексон; і (мі) доводять об'єм до бажаного доданням двічі деіонізованої води.
11. Спосіб за п. 10, який відрізняється тим, що на стадіях (ії) і (м) використовують 2890-ний водний розчин гідроксиду амонію.
12. Спосіб за п. 11, який відрізняється тим, що (ї) розчиняють приблизно в 100 мл двічі деіонізованої води або 121,2 мг Амаранту (А-1016(97) БІСМА), або 56,5 мг Блакитного Еванса (20,633-4 АІГОВІСН); (ії) готують буферний розчин, що містить 5-.102 моль/л борату, розчиненням 3,09 г борної кислоти в 500 мл 0,1 моль/л розчину КСІ, з подальшою гомогенізацією середовища; (ії) послідовно вводять в мірний циліндр об'ємом 1 л всю кількість приготованого на стадії (ї) розчину Амаранту або Блакитного Еванса, приготований на стадії (її) буферний розчин Іі 1 мл 2895-ного розчину гідроксиду амонію; (ім) додають 300 мл двічі деіонізованої води і вимірюють рН розчину, що утворився; (м) доводять рН отриманого вище розчину до 9,2 за допомогою 2895-ного розчину гідроксиду амонію; потім (мі) додають до нього 1 г натрієвої солі ЕДТА і перемішують до її розчинення; (мії) переливають отриманий розчин в мірну колбу об'ємом 1000 мл і доливають двічі деіонізованою водою до відмітки.
13. Спосіб визначення залишкового вмісту діоксиду хлору в промисловій воді або питній воді після обробки, або в системах водопостачання, який відрізняється тим, що воду, що аналізується, вводять в контакт з водним розчином за пп. 1-8 і потім за допомогою УФ-видимого спектрофотометра вимірюють оптичне поглинання отриманого розчину при характеристичній для вибраного барвника довжині хвилі.
14. Спосіб за п. 13, який відрізняється тим, що контакт здійснюють при об'ємному відношенні води, що аналізується, до водного розчину від 10 до 30.
15. Спосіб за п. 13 або 14, який відрізняється тим, що використовують водний розчин, отриманий за способом, описаним в п. 12.
16. Спосіб за п. 15, який відрізняється тим, що 10 мл водного розчину, отриманого за п. 12, вносять в мірну колбу об'ємом 250 мл і наливають воду, що аналізується, до мітки, після чого вимірюють оптичне поглинання отриманого розчину на УФ-видимому спектрофотометрі при довжині хвилі 521 нм у випадку Амаранту або 606 нм у випадку Блакитного Еванса.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9811272A FR2783050B1 (fr) | 1998-09-09 | 1998-09-09 | Solution aqueuse a base d'un colorant azoique, son procede de fabrication et son utilisation |
| PCT/FR1999/001727 WO2000014530A1 (fr) | 1998-09-09 | 1999-07-15 | Solution aqueuse a base d'un colorant azoique, son procede de fabrication et son utilisation |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA72475C2 true UA72475C2 (en) | 2005-03-15 |
Family
ID=9530274
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UA2001042323A UA72475C2 (en) | 1998-09-09 | 1999-07-15 | Water solution based on azo dye for determining the residue content of chlorine dioxide in water; a method for producing (variants) and using the solution |
Country Status (21)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6777242B1 (uk) |
| EP (1) | EP0985929B1 (uk) |
| AT (1) | ATE434180T1 (uk) |
| AU (1) | AU4789599A (uk) |
| BG (1) | BG65321B1 (uk) |
| CA (1) | CA2342734A1 (uk) |
| CZ (1) | CZ2001872A3 (uk) |
| DE (1) | DE69940994D1 (uk) |
| EE (1) | EE04507B1 (uk) |
| ES (1) | ES2328990T3 (uk) |
| FR (1) | FR2783050B1 (uk) |
| HU (1) | HUP0104138A3 (uk) |
| LT (1) | LT4886B (uk) |
| LV (1) | LV12698B (uk) |
| NO (1) | NO20011159L (uk) |
| PL (1) | PL192469B1 (uk) |
| RO (1) | RO121574B1 (uk) |
| RU (1) | RU2231060C2 (uk) |
| SI (1) | SI20554A (uk) |
| UA (1) | UA72475C2 (uk) |
| WO (1) | WO2000014530A1 (uk) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7877518B2 (en) | 2000-11-30 | 2011-01-25 | Access Systems Americas, Inc. | Method and apparatus for updating applications on a mobile device via device synchronization |
| DE102006045406B3 (de) * | 2006-09-26 | 2007-09-27 | Dräger Safety AG & Co. KGaA | Vorrichtung zur Bestimmung von Chlordioxid und Verfahren |
| ES2541804T3 (es) * | 2007-03-15 | 2015-07-24 | Ventana Medical Systems, Inc. | Hematoxilina estabilizada |
| CN101672819B (zh) * | 2009-09-27 | 2013-03-20 | 瓮福（集团）有限责任公司 | 矿石中碘的快速测定方法 |
| US8343771B2 (en) | 2011-01-12 | 2013-01-01 | General Electric Company | Methods of using cyanine dyes for the detection of analytes |
| CN102313804A (zh) * | 2011-02-01 | 2012-01-11 | 天津百鸥瑞达生物科技有限公司 | 用于检测苋菜红的方法及酶联免疫试剂盒 |
| US10687547B2 (en) * | 2012-02-15 | 2020-06-23 | Kraft Foods Group Brands Llc | Compositions and methods for inhibiting precipitation of dyes in a beverage |
| JP6378656B2 (ja) * | 2015-08-27 | 2018-08-22 | 内外化学製品株式会社 | 二酸化塩素を検出又は定量するための方法及び試薬 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3620676A (en) * | 1969-02-20 | 1971-11-16 | Sterilizer Control Royalties A | Disposable colorimetric indicator and sampling device for liquids |
| US3768974A (en) * | 1971-03-22 | 1973-10-30 | Sterilizer Control Royalties | Disposable colorimetric indicator device for measuring the concentration of chlorine in water |
| JPS57113350A (en) * | 1981-01-06 | 1982-07-14 | Toyota Motor Corp | Determination of chlorine dioxide by ultraviolet spectrophotometery |
| JPS5927249A (ja) * | 1982-08-06 | 1984-02-13 | Japan Carlit Co Ltd:The | 二酸化塩素濃度の測定方法 |
| JPS62129744A (ja) * | 1985-11-29 | 1987-06-12 | Kaken Pharmaceut Co Ltd | 浄水器の塩素漏出点検出方法及びそれに使用する指示剤 |
| US4880556A (en) * | 1987-05-26 | 1989-11-14 | The Drackett Company | Aqueous alkali metal halogenite compositions containing a colorant |
| DE4008262A1 (de) * | 1990-03-15 | 1991-09-19 | Bayer Ag | Verfahren zur herstellung lagerstabiler farbstoffloesungen |
| US5155048A (en) * | 1991-03-20 | 1992-10-13 | Center For Innovative Technology | Organic reagent for the colorimetric detection of chlorine and ozone in drinking water |
| US5397710A (en) * | 1991-10-28 | 1995-03-14 | David Diagnostics, Inc. | Process for measuring magnesium in biological fluids |
| US5362650A (en) * | 1993-10-04 | 1994-11-08 | Hach Company | Ultra-low range chlorine determination |
-
1998
- 1998-09-09 FR FR9811272A patent/FR2783050B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
1999
- 1999-07-15 AT AT99401774T patent/ATE434180T1/de not_active IP Right Cessation
- 1999-07-15 CZ CZ2001872A patent/CZ2001872A3/cs unknown
- 1999-07-15 HU HU0104138A patent/HUP0104138A3/hu unknown
- 1999-07-15 UA UA2001042323A patent/UA72475C2/uk unknown
- 1999-07-15 RO ROA200100256A patent/RO121574B1/ro unknown
- 1999-07-15 ES ES99401774T patent/ES2328990T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1999-07-15 AU AU47895/99A patent/AU4789599A/en not_active Abandoned
- 1999-07-15 WO PCT/FR1999/001727 patent/WO2000014530A1/fr active IP Right Grant
- 1999-07-15 EE EEP200100139A patent/EE04507B1/xx not_active IP Right Cessation
- 1999-07-15 PL PL346419A patent/PL192469B1/pl not_active IP Right Cessation
- 1999-07-15 EP EP99401774A patent/EP0985929B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1999-07-15 SI SI9920080A patent/SI20554A/sl not_active IP Right Cessation
- 1999-07-15 RU RU2001109241/04A patent/RU2231060C2/ru not_active IP Right Cessation
- 1999-07-15 CA CA002342734A patent/CA2342734A1/fr not_active Abandoned
- 1999-07-15 DE DE69940994T patent/DE69940994D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1999-09-08 US US09/394,647 patent/US6777242B1/en not_active Expired - Fee Related
-
2001
- 2001-03-07 NO NO20011159A patent/NO20011159L/no not_active Application Discontinuation
- 2001-03-09 BG BG105320A patent/BG65321B1/bg unknown
- 2001-03-15 LV LV010042A patent/LV12698B/xx unknown
- 2001-04-06 LT LT2001040A patent/LT4886B/lt not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE69940994D1 (de) | 2009-07-30 |
| LT4886B (lt) | 2002-02-25 |
| PL346419A1 (en) | 2002-02-11 |
| AU4789599A (en) | 2000-03-27 |
| RU2231060C2 (ru) | 2004-06-20 |
| ES2328990T3 (es) | 2009-11-19 |
| RO121574B1 (ro) | 2007-11-30 |
| PL192469B1 (pl) | 2006-10-31 |
| WO2000014530A8 (fr) | 2001-05-31 |
| BG105320A (en) | 2001-10-31 |
| CA2342734A1 (fr) | 2000-03-16 |
| LV12698A (en) | 2001-07-20 |
| FR2783050A1 (fr) | 2000-03-10 |
| LV12698B (lv) | 2001-10-20 |
| EE200100139A (et) | 2002-06-17 |
| NO20011159L (no) | 2001-05-09 |
| BG65321B1 (bg) | 2008-01-31 |
| SI20554A (sl) | 2001-10-31 |
| LT2001040A (en) | 2001-11-26 |
| EP0985929A1 (fr) | 2000-03-15 |
| HUP0104138A3 (en) | 2003-03-28 |
| WO2000014530A1 (fr) | 2000-03-16 |
| HUP0104138A2 (hu) | 2002-04-29 |
| US6777242B1 (en) | 2004-08-17 |
| NO20011159D0 (no) | 2001-03-07 |
| EP0985929B1 (fr) | 2009-06-17 |
| ATE434180T1 (de) | 2009-07-15 |
| CZ2001872A3 (cs) | 2001-09-12 |
| EE04507B1 (et) | 2005-06-15 |
| FR2783050B1 (fr) | 2000-12-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US10585079B2 (en) | Chlorine-concentration-measuring composition | |
| CN109612951A (zh) | 用于检测水中余氯/总氯的检测剂及其制备方法和检测方法 | |
| CN108535251A (zh) | 氨氮快检试剂盒及其制备方法与氨氮快检方法 | |
| UA72475C2 (en) | Water solution based on azo dye for determining the residue content of chlorine dioxide in water; a method for producing (variants) and using the solution | |
| KR20070036684A (ko) | 잔류염소농도 측정용 조성물 | |
| US5756358A (en) | Colorimetric processes for the determination and control of the peracid content in a solution, in the presence of hydrogen peroxide | |
| Fletcher et al. | Determination of chlorine dioxide in potable waters using chlorophenol red | |
| KR20070096818A (ko) | 잔류 염소 농도 측정용 조성물 | |
| JP3997265B2 (ja) | 過酸化水素濃度測定用試薬およびそれを用いた過酸化水素濃度の測定方法 | |
| RU2001109241A (ru) | Водный раствор на основе азокрасителя, способ его получения и его применение | |
| US5155048A (en) | Organic reagent for the colorimetric detection of chlorine and ozone in drinking water | |
| CN108351337B (zh) | 用于含水氯分析的储存稳定的标准物 | |
| Wajon et al. | The analysis of free chlorine in the presence of nitrogenous organic compounds | |
| JP5013313B2 (ja) | 残留塩素濃度測定用組成物 | |
| CN111795962A (zh) | 具有检测水体余氯含量功能的组合物和检测水体中余氯含量的方法 | |
| MXPA01002493A (en) | Azo dye aqueous solution, preparation method and use | |
| Palin | Analytical Note: A New DPD‐Steadifac Method for Specific Determination of Free Available Chlorine in the Presence of High Monochloramine | |
| JP6954387B2 (ja) | 水中のでんぷん濃度の連続測定方法および装置 | |
| CN109678116A (zh) | 用于污水处理的二氧化氯溶液及其制备方法、应用 | |
| RU2052189C1 (ru) | Способ определения свободного хлора в воде | |
| Chiswell et al. | Acid yellow 17 as a spectrophotometric reagent for the determination of low concentrations of residual free chlorine | |
| Navone | Proposed direct ultraviolet determination of nitrate | |
| JP2006284209A (ja) | 給水装置 | |
| SU857807A1 (ru) | Способ определени 1-амино-8-нафталинсульфокислоты или динатриевой соли 2-окси-3,6-нафталиндисульфокислоты | |
| Stockmeier et al. | Accuracy and precision enhancement for total residual chlorine back titration |