ES2328990T3 - Disolucion acuosa a base de un colorante azoico, su procedimiento de preparacion y su uso. - Google Patents

Disolucion acuosa a base de un colorante azoico, su procedimiento de preparacion y su uso. Download PDF

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Abstract

Se presentan soluciones acuosas que contienen un tinte azoico, útil como reactivo para la determinación de dióxido de cloro residual, las soluciones se estabilizan mediante la incorporación de un neutralizador de borato y uno o más agentes enmascaradores. Se presenta un procedimiento para la estabilización de soluciones acuosas de un colorante azoico (I) que sufre un cambio en el color o en la intensidad de color en la presencia de dióxido de cloro, mediante la incorporación de un neutralizador de borato y agentes de enmascaramiento (II).

Description

Disolución acuosa a base de un colorante azoico, su procedimiento de preparación y su uso.
La presente invención se refiere a una disolución acuosa (A) estable que comprende azul de Evans, cuya coloración o intensidad de esta coloración se modifica en presencia de dióxido de cloro, un tampón borato y uno o varios \hbox{agente(s)} enmascarante(s), a su procedimiento de preparación y a su uso en la determinación del dióxido de cloro residual en el agua.
Desde el descubrimiento de las interacciones del cloro con los micro-organismos presentes en el agua no tratada que conduce a unos compuestos tóxicos tales como los trihalometanos, se han realizado numerosos estudios en todo el mundo con vistas a encontrar unas soluciones de sustitución para desinfectar el agua potable. Entre los desinfectantes propuestos, aparece el dióxido de cloro. Así, estas últimas décadas, el dióxido de cloro se ha utilizado en numerosos países para la desinfección de las aguas potables y para el acondicionamiento de las aguas industriales.
Puesto que un contenido residual de desinfectante debe estar presente en cantidad suficiente en el agua para evitar su recontaminación posterior, resulta indispensable por lo tanto poder determinar con precisión este contenido.
Por otro lado, durante el tratamiento del agua y en la red de distribución, el dióxido de cloro participa en diversas reacciones de oxidación que pueden conducir a unos sub-productos de reducción y de descomposición formando principalmente unos cloruros, unas cloritas y unos cloratos. Resulta necesario por lo tanto disponer de un procedimiento de determinación del contenido en dióxido de cloro fiable, incluso en presencia de otros agentes oxidantes y de compuestos clorados.
Por último, el procedimiento de determinación del contenido en dióxido de cloro en el agua debe comprender un número reducido de operaciones y debe poder ser realizado directamente en el sitio de manera que se eviten las pérdidas de dióxido de cloro por desgasificación.
Aunque se hayan propuesto varios métodos para determinar el dióxido de cloro, ninguno responde al conjunto de los criterios citados anteriormente. Los diferentes métodos disponibles en la actualidad, en particular los métodos colorimétricos, se enumeran en la tesis de J.D. Peak, Edmonton, Alberta 1991. Según J.D. Peak, como estos métodos colorimétricos son poco selectivos, se excluyen de la determinación de rutina en la industria.
En efecto, como el método con DPD (sulfato de N,N-dietil-p-fenileno-diamina) no es suficientemente selectivo, conduce frecuentemente a unos resultados erróneos. Además, no permite determinar unos contenidos en dióxido de cloro inferiores a 0,1 mg/l.
Asimismo, el método basado en la decoloración de Alizarine Violet 3R (ACVK), desarrollado por W.J. Masschelein, Analytical Chemistry, 38, (1996) 1839, tiene un umbral de cuantificación en dióxido de cloro superior a
0,1 mg/l.
Para que el método con Rojo de clorofenol (CPR) resulte selectivo, J. Fletcher y P. Hemmings (Analyst, junio de 1985, vol. 110, 695) han propuesto el uso de agentes enmascarantes. Este método que comprende varias etapas, consiste en mezclar la muestra con una disolución de ciclamato de sodio, y después en añadir inmediatamente una disolución tampón agitando al mismo tiempo, y después la disolución de rojo de clorofenol, y por último una disolución de tioacetamida. La medición de la absorbancia a 520 nm efectuada sobre la mezcla final, con la ayuda de un espectrómetro UV visible, permite entonces determinar el contenido residual en dióxido de cloro en la muestra.
El principal inconveniente de este método es que implica una sucesión de puestas en contacto de la muestra con una serie de agentes reactivos, provocando así unas pérdidas considerables e incontroladas de dióxido de cloro mediante desgasificación (hasta 30%).
Hofmann, Andrews y Ye (Environmental Technology, 1998, Vol. 19, p. 716-773) han propuesto usar el amaranto como colorante en un tampón amoniaco.
Gracias a la invención de una disolución acuosa (A) que comprende azul de Evans, cuya coloración o intensidad de esta coloración se modifica en presencia de dióxido de cloro, un tampón borato y uno o varios agente(s) \hbox{enmascarante(s)} por la compañía solicitante, es posible ahora determinar con precisión y de manera selectiva el contenido residual en dióxido de cloro en el agua, en particular en el agua potable.
El azul de Evans (sal tetrasódica del ácido 6,6'-[(3,3'-dimetil[1,1'-bifenil]-4,4'-diil)-bis(azo)-bis-[4-amino-5-hidroxi-1,3-naftaleno disulfónico, C_{34}H_{24}N_{6}Na_{4}O_{14}S_{4}], CI 23860, es un colorante azoico.
La concentración en azul de Evans en la disolución (A) está comprendida generalmente entre 1\cdot10^{-6} y 1\cdot10^{-3} M. Está comprendida preferentemente entre 2\cdot10^{-6} y 8\cdot10^{-4} M.
Para el azul de Evans, se elige ventajosamente una concentración cercana a 5\cdot10^{-5}.
El ión borato está presente generalmente en la disolución (A) a razón de 5\cdot10^{-3} a 1\cdot10^{-1} M. Se prefiere una concentración en ión borato cercana a 5\cdot10^{-2}.
En lo expuesto anteriormente y en la continuación de la descripción, se entiende por agente enmascarante, cualquier compuesto susceptible de reaccionar con el cloro libre. Se pueden citar a título de ejemplo la glicina, el ciclamato de metales alcalinos o alcalino-térreos y el amoniaco. La cantidad de agente(s) enmascarante(s) usada en la disolución (A) depende de su naturaleza o de sus naturalezas.
Se usa preferentemente el amoniaco, y en cantidad comprendida ventajosamente entre 1 y 4 g/l de disolución (A).
La disolución acuosa según la invención puede comprender además uno o varios complejantes de metales tales como las sales de EDTA (ácido etilen-diamina-tetraacético). La cantidad de complejante(s) usada varía en función de su naturaleza o de sus naturalezas. En el caso de la sal de sodio de EDTA, la cantidad usada para un litro de la disolución (A) está comprendida generalmente entre 0,5 y 2 g, y preferentemente es cercana a 1 g.
Una disolución (A) que conviene muy particularmente contiene por litro 5\cdot10^{-2} moles de borato, 1,5\cdot10^{-2} moles de amoniaco, 1 g de sal de sodio de EDTA y 5\cdot10^{-5} moles de azul de Evans.
Otro objeto de la invención es el procedimiento de preparación de la disolución (A).
En general, este procedimiento comprende las siguientes etapas:
(a)
preparar un medio acuoso tamponado introduciendo el colorante azoico, el o los agente(s) enmascarante(s), la disolución tampón borato en un recipiente que contiene una cantidad suficiente de agua bipermutada,
(b)
añadir eventualmente, bajo agitación, el complejante previamente disuelto en el agua bipermutada, y
(c)
completar hasta el volumen deseado con agua bipermutada.
Se prefiere un pH del medio acuoso, preparado en la etapa (a), cercano a 9,2.
Más particularmente, el procedimiento de preparación de una disolución (A) comprende sucesivamente las siguientes etapas:
(i) disolver en un recipiente el colorante azoico en el agua bipermutada,
(ii) introducir a continuación una disolución tampón borato y por último una disolución de agente(s) enmasca-
rante(s),
(iii) añadir el agua bipermutada, y después medir el pH,
(iv) si es necesario, ajustar el pH a 9,2,
(v) eventualmente, disolver el complejante bajo agitación, y
(vi) completar hasta el volumen deseado con agua bipermutada.
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Ventajosamente, se usa una disolución de amoniaco para ajustar el pH. Una disolución de amoniaco al 28% en peso conviene particularmente al mismo tiempo como agente enmascarante y para ajustar el pH.
La disolución acuosa (A) así preparada permanece estable a temperatura ambiente durante por lo menos un mes en frasco cerrado.
Un tercer objeto de la invención es el procedimiento de determinación del contenido residual en dióxido de cloro en un agua industrial o en el agua potable después del tratamiento biocida o de desinfección y en los circuitos de distribución. Este procedimiento consiste en poner en contacto el agua a analizar con la disolución acuosa (A), y después en medir la absorbancia de la disolución resultante (S), con la ayuda de un espectrofotómetro UV visible, a la longitud de onda específica del colorante azoico. Es de 606 nm en el caso del azul de Evans.
Esta puesta en contacto se efectúa generalmente en una relación volúmica agua a analizar/disolución acuosa (A) comprendida entre 10 y 30, y preferentemente cercana a 24.
La medición de absorbancia se efectúa generalmente tomando como referencia el agua a analizar en la que se ha añadido una cantidad suficiente de un reductor, en particular un reductor de dióxido de cloro, como, por ejemplo, el tiosulfato de sodio.
\newpage
Ventajosamente, se pone en contacto el agua a analizar con la disolución (A) que contiene por litro 5\cdot10^{-2} moles de borato, 1,5\cdot10^{-2} moles de amoniaco, 1 g de sal de sodio de EDTA y 5\cdot10^{-5} moles de azul de Evans.
Preferentemente, el agua a analizar se extrae directamente de la fuente y la puesta en contacto se efectúa sumergiendo la llegada de agua a analizar en la disolución (A). Esta manera de proceder permite evitar cualquier pérdida de dióxido de cloro por desgasificación y minimizar los errores que proceden de la extracción de la muestra a analizar.
Se mide entonces con la ayuda de un espectrofotómetro UV visible, en cuba en cuarzo de 2,5 cm de trayecto óptico, la absorbancia de la disolución resultante a la longitud de onda específica del azul de Evans, usando como referencia el agua a analizar a la que se le ha añadido tiosulfato de sodio.
Trasladando a la curva de calibrado la medición de la absorbancia con relación a la referencia, se obtiene el contenido residual en dióxido de cloro en el agua a analizar.
La recta de calibrado está, de forma general, previamente establecida, de manera conocida, a partir de una gama de disoluciones de dióxido de cloro de concentraciones conocidas y limitadas a la parte lineal de la curva de calibrado (es decir, inferior a 500 \mug de CIO_{2} por litro).
El procedimiento de determinación se puede adaptar fácilmente a unos espectrofotómetros equipados con trayectos ópticos diferentes (1 ó 5 ó 10 cm) ajustando la concentración del colorante en la disolución (A) y estableciendo la recta de calibrado correspondiente.
El procedimiento según la presente invención permite así determinar de manera selectiva el contenido residual en dióxido de cloro en el agua potable o en el agua industrial en cantidad tan baja como 6 \mug/l. Además, después de la puesta en contacto de la disolución acuosa (A) con el agua a analizar, la medición espectrofotométrica UV visible se puede efectuar incluso al cabo de 7 a 10 días.
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Parte experimental
Los ejemplos siguientes ilustran un modo de realización preferido de la invención.
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Ejemplo Preparación de la disolución (A)
Se prepara un litro de la disolución A:
(i) disolviendo en aproximadamente 100 ml de agua bipermutada, 56,5 mg de azul de Evans, ref. 20.663-4 ALDRICH,
(ii) disolviendo 3,09 g de ácido bórico en 500 ml de una disolución 0,1 M en KCl, y homogeneizando el medio,
(i) introduciendo a continuación sucesivamente en un vaso de precipitado de un litro la totalidad de la disolución de azul de Evans preparada en (i), la disolución tampón preparada en (ii) y 1 ml de una disolución de amoniaco concentrada al 28% en peso,
(ii) añadiendo después 300 ml de agua bipermutada y midiendo entonces el pH de la disolución resultante,
(iii) ajustando el pH de la disolución obtenida en (iv) a 9,2 con la ayuda de la disolución de amoniaco concentrada al 28% en peso,
(iv) añadiendo a continuación 1 g de sal de sodio de EDTA y agitando hasta su disolución,
(v) por último, trasvasando la disolución obtenida (vi) en un matraz graduado de 1.000 ml y completando con el agua bipermutada hasta la señal graduada.
Preparación de las disoluciones patrón de dióxido de cloro
Se prepara una disolución madre a aproximadamente 10 mg/l diluyendo en el agua bipermutada una disolución de dióxido de cloro obtenida mediante (i) la descomposición de clorita de sodio en presencia de ácido sulfúrico, (ii) la purificación del dióxido de cloro formado en (i) mediante burbujeo en una disolución de clorita y (iii) la solubilización en el agua bipermutada del dióxido de cloro así purificado.
Se mide a continuación la absorbancia de la disolución madre a 360 nm con el espectrofotómetro UV visible en una cuba en cuarzo de 5 cm, después de haber ajustado el aparato a cero de absorbancia con relación al agua bipermutada.
Después, se calcula la concentración de la disolución madre con la ayuda de la fórmula:
C = \frac{AB \ x \ 67 \ 450}{1 \ 250 \ x \ L}
en la que
C designa la concentración de la disolución madre en mg ClO_{2}/l
AB designa la absorbancia de la disolución
L, la longitud de cuba en cm.
Los valores 1.250 y 67.450 corresponden respectivamente a la absorción molar del dióxido de cloro en M^{-1} cm^{-1} y al peso molecular en mg.
Curva de calibrado de la decoloración con azul de Evans
Se preparan seis disoluciones patrón de concentración en dióxido de cloro en el intervalo comprendido entre 20 y 500 \mug/l, introduciendo en seis matraces graduados de 250 ml, 10 ml de la disolución A, y después un volumen (V) variable según la concentración deseada, de la disolución madre.
Se recoge el volumen (V) de la disolución madre con la ayuda de pipetas de precisión y se introduce este volumen en el matraz graduado sumergiendo la punta de la pipeta en la disolución A, evitando cualquier agitación y escurrimiento en las paredes del matraz, de manera que se evite cualquier pérdida de cloro por desgasificación.
Se completa a continuación con agua bipermutada hasta la señal graduada y se homogeneiza, tomando la precaución de evitar cualquier pérdida de dióxido de cloro, la disolución patrón así preparada. Por último, se deja reposar durante 30 segundos.
Las disoluciones resultantes son estables por lo menos una semana,
Se prepara la referencia (R) introduciendo 10 ml de la disolución A en un séptimo matraz graduado y se completa hasta la señal graduada con agua bipermutada.
Con la ayuda de un espectrofotómetro UV visible, se mide la absorbancia a 606 nm de las disoluciones resultantes con relación a la referencia en unas cubas de 2,5 cm. Se traza a continuación la recta de calibrado que proporciona la absorbancia medida en función de la concentración en dióxido de cloro de las disoluciones resultantes.
Determinación del contenido residual en dióxido de cloro en el agua potable después del tratamiento
Se introducen 10 ml de la disolución acuosa obtenida en (vii) en un matraz graduado de 250 ml, después se completa hasta la señal graduada con agua a analizar que procede directamente de la fuente, por medio de un tubo sumergido en la disolución acuosa. A continuación, se homogeneiza, tomando la precaución de evitar cualquier pérdida de dióxido de cloro, la disolución resultante, que permanece estable durante 7 a 10 días.
Se mide con la ayuda de un espectrofotómetro UV visible en cuba de cuarzo de 2,5 cm de trayecto óptico, la absorbancia de la disolución resultante a 606 nm, usando como referencia el agua a analizar a la que se le ha añadido un exceso de tiosulfato de sodio purificado y cristalizado, con relación a la cantidad necesaria para reducir la totalidad de los oxidantes presentes en el agua a analizar.
Se determina a continuación el contenido residual en dióxido de cloro en la muestra trasladando la absorbancia medida a la recta de calibrado.

Claims (15)

1. Disolución acuosa que comprende azul de Evans, cuya coloración o intensidad de esta coloración se modifica en presencia de dióxido de cloro, un tampón borato y uno o varios agente(s) enmascarante(s).
2. Disolución acuosa según la reivindicación 1, caracterizada porque el azul de Evans está presente en una concentración comprendida entre 1\cdot10^{-6} y 1\cdot10^{-3} moles/litro, preferentemente entre 2\cdot10^{-5} y 8\cdot10^{-4} moles/litro.
3. Disolución acuosa según una de las reivindicaciones 1 ó 2, caracterizada porque el agente enmascarante es el amoniaco.
4. Disolución acuosa según una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizada porque el borato está presente en una concentración comprendida entre 5\cdot10^{-3} y 1\cdot10^{-1} moles/litro.
5. Disolución acuosa según una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizada porque comprende además uno o varios complejante(s) de metales.
6. Disolución acuosa según la reivindicación 5, caracterizada porque el complejante es la sal de sodio de EDTA.
7. Disolución acuosa según la reivindicación 6, caracterizada porque contiene 5\cdot10^{-2} moles de borato, 1,5\cdot10^{-2} moles de amoniaco, 1 g de sal de sodio de EDTA y 5\cdot10^{-5} moles de azul de Evans.
8. Procedimiento de preparación de una disolución acuosa según una de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque comprende las siguientes etapas:
(a) preparar un medio acuoso tamponado introduciendo azul de Evans, el o los agente(s) enmascarante(s), la disolución tampón borato en un recipiente que contiene una cantidad suficiente de agua bipermutada,
(b) añadir bajo agitación el complejante previamente disuelto en el agua bipermutada, y
(c) completar hasta el volumen con agua bipermutada.
9. Procedimiento según la reivindicación 8, caracterizado porque comprende las siguientes etapas:
(i) disolver el azul de Evans en agua bipermutada,
(ii) introducir en un recipiente la disolución preparada en (i), y después una disolución tampón borato y por último una disolución de agente(s) enmascarante(s),
(iii) añadir el agua bipermutada, y después medir el pH,
(iv) si es necesario, ajustar el pH a 9,2 con la ayuda de una disolución de amoniaco concentrada,
(v) eventualmente, disolver el complejante bajo agitación, y
(vi) completar hasta el volumen deseado con agua bipermutada.
10. Procedimiento según la reivindicación 9, caracterizado porque se usa una disolución de amoniaco concentrada al 28% en peso en las etapas (ii) y (iv).
11. Procedimiento según la reivindicación 10, caracterizado porque consiste:
(i) en disolver en aproximadamente 100 ml de agua bipermutada, 56,5 mg de azul de Evans,
(ii) en preparar una disolución tampón que contiene 5\cdot10^{-2} M en borato disolviendo 3,09 g de ácido bórico en 500 ml de una disolución 0,1 M en KCl, y homogeneizando el medio,
(iii) en introducir después sucesivamente en un vaso de precipitado de un litro la totalidad de la disolución de azul de Evans preparada en (i), la disolución tampón preparada en (ii) y 1 ml de una disolución de amoniaco concentrada al 28% en peso,
(iv) en añadir a continuación 300 ml de agua bipermutada y medir entonces el pH de la disolución resultante,
(v) en ajustar el pH de la disolución obtenida en (iv) a 9,2 con la ayuda de la disolución de amoniaco concentrada al 28% en peso, y
(vi) después en añadir 1 g de sal de sodio de EDTA y agitar hasta su disolución,
(vii) por último, en trasvasar la disolución obtenida en (vi) en un matraz calibrado de 1.000 ml y completar con el agua bipermutada hasta la señal graduada.
12. Procedimiento de determinación del contenido residual en dióxido de cloro en el agua industrial o en el agua potable después del tratamiento o en los circuitos de distribución, caracterizado porque comprende la puesta en contacto del agua a analizar con la disolución acuosa (A) según una de las reivindicaciones 1 a 7, seguida de una medición con la ayuda de un espectrofotómetro UV visible de la absorbancia de la disolución resultante, a la longitud de onda específica del colorante elegido.
13. Procedimiento según la reivindicación 12, caracterizado porque la puesta en contacto se efectúa en una relación volúmica agua a analizar/disolución acuosa (A) comprendida entre 10 y 30.
14. Procedimiento según la reivindicación 12 ó 13, caracterizado porque la disolución acuosa A se prepara según la reivindicación 12.
15. Procedimiento según la reivindicación 14, caracterizado porque se introducen 10 ml de la disolución acuosa según la reivindicación 13 en un matraz graduado de 250 ml, y después se completa hasta la señal graduada con agua a analizar y por último se mide la absorbancia de la disolución resultante, con la ayuda de un espectrofotómetro UV visible, a 606 nm, para el azul de Evans.
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