TWI844621B - 氫氧化鋁粉體及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供兼具優異耐熱特性及樹脂分散特性之氫氧化鋁粉體。 本發明有關氫氧化鋁粉體及其製造方法，該氫氧化鋁粉體係表面經矽烷偶合劑處理之三水鋁石(gibbsite)型之氫氧化鋁粉體，於空氣環境下以10℃/min升溫之熱重量分析中，自溫度110℃至250℃之重量減少率為1.2質量%以下，分散於甲基乙基酮之溶液以網眼45μm之篩過篩之際的篩上殘渣率為5質量%以下，Dp50為2.0~3.5μm，Dp50/DBET 為2.6~4.5，及矽烷偶合劑處理量/BET比表面積為0.1~0.5質量%/m2 /g。

Description

氫氧化鋁粉體及其製造方法
本發明係關於耐熱性高，對於樹脂之相溶性及分散性優異且可高填充，含低鈉之三水鋁石(gibbsite)型氫氧化鋁粉體及其製造方法，且並非限定，而關於作為印刷配線基板用之難燃性(耐熱性)填充劑、電性或電子零件之密封材填充劑、可撓印刷基板之接著劑及保護片及基底膜之填充劑特別有用之氫氧化鋁粉體及其製造方法。
氫氧化鋁粉體自過去以來已廣泛使用作為聚凝劑及填充於橡膠‧塑膠之填充劑等，由於通常自200℃前後開始脫水反應，故利用此反應時較大的吸熱效果，適合用作為難燃材填充劑。尤其，近年來利用其難燃特性，應用於印刷配線基板之基板材料，對於印刷配線基板亦要求可耐受焊接焊料時之焊料熱的耐熱性。最近開始採用不含具有毒性鉛之無鉛焊料，並對於熔點較過去之錫-鉛系焊料高的無鉛焊料(熔點：250℃左右)及具有如亦可對應於與其對應的回焊爐之加熱溫度之耐熱性之氫氧化鋁粉體進行檢討。
例如，於專利文獻1，尤其揭示藉由使利用氮氣吸附法之BET比表面積為2.8m2 /g以上，且增大粒子表面之水蒸氣擴散藉此降低粒子鄰近的水蒸氣分壓，而可抑制因較三氫氧化物反應更於低溫側引起之勃姆石(boehmite)之轉移反應所致之脫水反應並提高耐熱性，進而藉由以矽烷偶合劑處理表面使與樹脂之相溶性、分散性等之特性提高之氫氧化鋁。於此專利文獻1揭示之氫氧化鋁僅教示只抑制勃姆石之轉移反應，並關於主要之朝氧化物之反應未有任何檢討，關於氫氧化鋁本身之開始分解溫度數據亦無記載。再者依據從2006年開始施行之RoHS指令使焊料之鉛使用原則被禁止使用，而使焊料之熔融溫度有上升之傾向(與加入約40%之鉛者相比熔點上升20~45℃)，但由於此專利文獻1係於此以前申請者，故難以考量與此RoHS指令對應，而有無法獲得可耐受印刷基板之焊料熔融溫度之耐熱性，且有於無鉛焊料之熔融溫度無法使用之虞。
又，於專利文獻2揭示為了提高耐熱性，而藉由預先以220~280℃之加熱處理以Al2 O3 ‧3H2 O表示之氫氧化鋁而將表觀上之結晶水之莫耳數減低至1.8~2.7而即使於高溫亦難以引起脫水反應，進而揭示以矽烷偶合劑處理之氫氧化鋁，此係因包含有轉移成部分結晶水為1的勃姆石型之氫氧化鋁者所致。若含有勃姆石型之氫氧化鋁，由於結晶水之一部分脫離，故反而有損及難燃性之虞。
如此，過去以來，雖有嘗試提升氫氧化鋁之耐熱特性及藉由矽烷偶合劑處理表面，而嘗試提升對樹脂之相溶性・分散性，但羥基數較少，不足以使難燃與耐熱特性共存。 不過，根據本申請之發明人等之驗證，尤其作為用於印刷配線基板之用途之氫氧化鋁，其一係，必須有如無鉛焊料般於熔點為250℃左右之焊接熱(回焊爐)下仍不熱分解之耐熱性，為了充分確保此，嚴謹來說，確認必須具有於110℃以上去除附著水分、自結晶水脫水後測定般之更高耐熱性。另一方面，用於印刷配線基板之情況，不只需要簡單作為填充劑之對樹脂之填充性，也必須具有於作為印刷配線基板之密封材填充劑使用之情況使填充至配線深處(亦即，填充於黏合線之間，且不使線推壓彎曲)般之樹脂分散性(漿料流動性)。雖已知為了此種樹脂分散性(漿料流動性)而藉由矽烷偶合劑進行表面處理為有效，但由於若處理之矽烷偶合劑之量較多則粒子較易凝集故必須調整其量，又，已知為了抑制凝集亦需要具有某程度的粒子粗度，但若BET比表面積變小反而該樹脂分散性(漿料之流動性)降低。亦即，為了用於印刷配線基板而必須使此等高耐熱性及樹脂分散性並存，關於此，已了解氫氧化鋁之粒子形狀及矽烷偶合劑之量等之關係致為重要。此亦如後述之實施例、比較例所示，而判知每BET比表面積之矽烷偶合劑量，或氫氧化鋁之平均粒徑，或進而自BET比表面積求得之粒徑(DBET )與平均粒徑(Dp50)之粒子形狀之關係對於高耐熱性及樹脂分散性具有貢獻。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開昭62-246961號公報 [專利文獻2]日本特開2002-211918號公報
[發明欲解決之課題]
因此，本發明人等為了獲得如此高耐熱性及樹脂分散特性(漿料之流動性)皆優異且亦具備難燃特性的氫氧化鋁粉體進行積極檢討之結果，發現對於為含低鈉且為三水鋁石型同時具備特定BET比表面積等之氫氧化鋁粉體進行特定的矽烷偶合劑處理，且關於處理後之氫氧化鋁粉體，將其平均粒徑(Dp50)、自BET比表面積求出之BET相當徑(DBET )與平均粒徑(Dp50)之比Dp50/DBET ，及每BET比表面積(m2 /g)之矽烷偶合劑處理量(質量%)(矽烷偶合劑處理量/BET比表面積)設為特定範圍而可達成，因而完成本發明。
因此，本發明之目的在於提供高耐熱性及樹脂分散特性(漿料之流動性)均優異且亦具備難燃特性之氫氧化鋁粉體，又，目的在於提供製造此等氫氧化鋁粉體之方法。 [用以解決課題之手段]
亦即，本發明之要旨如以下。 [1]一種氫氧化鋁粉體，其特徵係表面經矽烷偶合劑處理之三水鋁石(gibbsite)型之氫氧化鋁粉體，且滿足以下之(1)~(5)， (1) 於空氣環境下以10℃/min升溫之熱重量分析中，自溫度110℃至250℃之重量減少率為1.2質量%以下， (2) 分散於甲基乙基酮之溶液以網眼45μm之篩過篩之際的篩上殘渣率為5質量%以下， (3) 平均粒徑(Dp50)為2.0~3.5μm， (4) 自BET比表面積求出之BET相當徑(DBET )與平均粒徑(Dp50)之比Dp50/DBET 為2.6~4.5，及 (5) 每BET比表面積(m2 /g)之矽烷偶合劑處理量(質量%)(矽烷偶合劑處理量/BET比表面積)為0.1~0.5質量%/m2 /g。 [2]如[1]之氫氧化鋁粉體，其換算為二氧化矽(SiO2 )之矽含量為0.10質量%以上0.30質量%以下。 [3]如[1]或[2]之氫氧化鋁粉體，其鄰苯二甲酸二辛酯(DOP)吸油量為30mL/100g以下。 [4]如[1]至[3]中任一項之氫氧化鋁粉體，其全部鈉(T-Na2 O)含量為0.03質量%以下，並且附著於表面而可洗淨去除之游離鈉(f-Na2 O)含量為0.005質量%以下。 [5]如[1]至[4]中任一項之氫氧化鋁粉體，其係經具有選自縮水甘油氧基、丙烯醯氧基、甲基丙烯醯氧基、苯基及乙烯基所成之群中之1種以上之官能基的矽烷偶合劑處理者。 [6]一種氫氧化鋁粉體之製造方法，其係製造如[1]至[5]中任一項之氫氧化鋁粉體之方法，其特徵係 對以拜耳法所得之氫氧化鋁原料以該原料之每BET比表面積0.10 ~0.40質量%/m2 /g添加矽烷偶合劑進行處理，該氫氧化鋁原料滿足：全部鈉(T-Na2 O)含量為0.03質量%以下，並且附著於表面而可洗淨去除之游離鈉(f-Na2 O)含量為0.005質量%以下，且BET比表面積為2.0~ 5.0m2 /g，進而自BET比表面積求出之BET相當徑(DBET )與平均粒徑(Dp50)之比Dp50/DBET 為3.0~5.0。 [發明效果]
本發明之氫氧化鋁粉體，由於係兼具優異耐熱特性及樹脂散熱特性同時亦具備難燃特性者，故尤其作為印刷配線基板之難燃性(耐熱性)填充劑及作為電性或電子零件之密封材填充劑、可撓式印刷基板之接著劑及保護膜及基底膜之填充劑極為有用。
本發明之氫氧化鋁粉體，如上述，係三水鋁石型且以矽烷偶合劑進行表面處理為前提，針對表面處理後之粉體，必須其平均粒徑(Dp50)為2.0~3.5μm，且由BET比表面積(m2 /g)求出之粒徑(BET相當徑：DBET (μm))與前述平均粒徑(Dp50)之比(Dp50/DBET )為2.6~4.5，進而每BET比表面積(m2 /g)之矽烷偶合劑處理量(矽烷偶合劑處理量/BET比表面積)為0.1~0.5質量%/m2 /g。藉此，獲得耐熱性及樹脂分散性(漿料之流動性)優異且亦具備難燃特性之氫氧化鋁粉體。
此處，首先針對耐熱性，將於空氣環境下以10℃/min升溫之熱重量分析中，自溫度110℃至250℃之重量減少率必須為1.2質量%以下。於空氣環境下及此時之升溫速度設為10℃/min的理由，係作為各熱分析之測定方法係選擇一般方法，又，著眼於自溫度100℃至250℃之重量減少率之理由，係著眼於藉由排除溫度未達110℃而去除附著水分之氫氧化鋁本身之耐熱性(結晶水之脫水)，及若超過250℃則大部分氫氧化鋁進行相同的熱分解舉動之故。藉由測定如此之重量減少率，可較佳地使用於使用比過去更高溫的焊接熱之用途，又作為測定手段與過去之使用圖表讀取開始分解溫度之手法相比，亦因可誤差較少地簡便確認差異之方面而較佳。另一方面，關於樹脂分散性(漿料之流動性)，將分散於甲基乙基酮之溶液，以網眼45μm之篩過篩之際的篩上殘渣率必須為5質量%以下。若藉由此等測定方法，可藉由氫氧化鋁中粗粒部分之多寡及與溶劑之相溶性差異，而掌握剪切凝集與分散性，尤其使用作為印刷配線基板之密封材而較佳使用之環氧基樹脂的分散介質即甲基乙基酮而可確認故而較佳。關於此，於以下依序說明。
首先，為了獲得本發明之氫氧化鋁粉體，成為原料之氫氧化鋁粉體之表面必須以矽烷偶合劑進行處理。此處，關於成為原料之氫氧化鋁粉體，雖無限定者，但可使用一般工業上已量產之三水鋁石型之氫氧化鋁，以Al(OH)3 或Al2 O3 ‧3H2 O之化學式表示者。關於三水鋁石型，例如，結晶構造可藉由X射線繞射法(XRD)直接測定結晶構造為三水鋁石，且可藉由TG(熱重量測定)及與測定L.O.I(燒失量)之理論值比較之加熱殘量法之測定而確認。
關於此等成為原料之三水鋁石型之氫氧化鋁粉體，通常於藉由拜耳法獲得之鋁酸鈉溶液中添加氫氧化鋁之種晶後，藉由使溫度降低成為過飽和溶液，於種晶上析出而製造，但較佳為了減低藉由此製造法而作為雜質含有之鈉成分，較佳係例如藉由於WO2007/074562號記載之方法進行。藉由使用此等方法，可獲得較佳全部鈉成分(T-Na2 O)為0.03質量%以下，更佳為0.02質量%以下，並且附著於表面之可洗淨去除之游離鈉成分(f-Na2 O)較佳為0.005質量%以下，更佳為0.004質量%以下之三水鋁石型之氫氧化鋁粉體。接著，藉由以此作為原料使用，可獲得全部鈉成分(T-Na2 O)較佳為0.03質量%以下，更佳為0.02質量%以下，且附著於表面之可洗淨去除之游離鈉成分(f-Na2 O)較佳為0.005質量%以下，更佳為0.004質量%以下，且表面經矽烷偶合劑處理之本發明的氫氧化鋁粉體。鈉成分超過上述之範圍之情況，尤其對於電性‧電子材料之用途會成為雜質，於積體電路中，會有腐蝕黏結線，且會促進氫氧化鋁本身之勃姆石化之虞，亦即，因具有加熱溫度之開始溫度變低之虞，故較佳設為上述範圍。且，關於全部鈉(T-Na2 O)成分，例如可使用螢光X射線分析裝置(例如RIGAKU股份有限公司製，ZSX100e等)測定螢光X射線強度，且自事先求出之校準曲線定量含量(質量%)，另一方面，游離鈉(f-Na2 O)成分，例如可於測定對象之氫氧化鋁粉體中添加水(例如，以質量比計，氫氧化鋁粉體:水=1:60)，於沸騰之熱水中水煮30分鐘溶出Na，並使用原子吸光分光光度計(例如，日立高科技製，Z-2000等，測定模式：原子吸光，測定波長範圍：589.0nm)進行測定，進行Na2 O換算作為其含量(質量%)而求出。
又，關於作為原料使用之氫氧化鋁粉體，較佳為其平均粒徑(Dp50)為1.5~5.0μm，更佳為2.0~4.0μm，若於此範圍，則凝集較少且可避免勃姆石化，又經矽烷偶合劑處理後，可獲得具有特定平均粒徑(Dp50)之本發明之氫氧化鋁粉體故而較佳。且，關於此平均粒徑(Dp50)，均可由使用雷射散射法粒度測定器[例如，日機裝公司製Microtrac 9320HRA(×100)等]之測定而求得，且係對應於累積粒度分佈率50體積%之粒徑(Dp50)。
又，關於作為原料使用之氫氧化鋁粉體，其BET比表面積，較佳為2.0~5.0m2 /g，更佳為2.0~4.5m2 /g，若於此範圍內，則因凝集較少可避免勃姆石化故而較佳。此時，只要使用自此BET比表面積近似球形算出BET相當徑(DBET )，而且，上述原料之平均粒徑(Dp50)相對於該BET相當徑(DBET )之比Dp50/DBET ，較佳為3.0~5.0，更佳為4.0~5.0之原料氫氧化鋁粉體即可。關於此DBET 由以下之式(1)算出。此處，關於Dp50/DBET ，係表示粒子形狀之指標，此Dp50/DBET 之值愈大解碎及粉碎進行之程度愈大，成為粒子形狀變形且於表面見到較多凹凸之形狀，相反的，Dp50/DBET 之值較小且愈接近1，愈為接近球狀者。亦即，於本實施態樣，較佳使用Dp50/DBET 為3.0~5.0之相對較大者，且為粒子形狀可相對變形之形狀者，較佳將其供於後述之矽烷偶合劑處理。因此，藉由以矽烷偶合劑適度地覆蓋於表面見到較多凹凸且粒子形狀變形之原料氫氧化鋁粉體，可製造具有如後述特性之本發明之氫氧化鋁粉體。且，關於BET比表面積，可使用例如比表面積自動測定裝置(Micromeritics製FlowSorb II2300形)，藉由N2 氣體吸附法測定而求得。
接著，本發明中，使用如上述原料氫氧化鋁粉體，將其以矽烷偶合劑進行處理，並進行對表面附著矽烷偶合劑之處理。乾式法及濕式法雖皆可，但基於可大量處理及於表面處理後並無進行解碎步驟之必要且經處理之矽烷剝離之風險較少等之優點，較佳使用乾式法。作為具體的處理方法，係準備原料之氫氧化鋁粉體，於其中，朝攪拌機滴加矽烷偶合劑溶液以使成為較佳0.10~2.00質量%，更佳0.40~1.50質量%，或噴霧後攪拌，又或滴下預先使矽烷水解之矽烷醇溶液，或噴霧，可獲得表面經矽烷偶合劑處理之本發明之氫氧化鋁粉體。
此處，關於所使用之矽烷偶合劑，可直接使用具有水解性基之有機矽烷化合物，或使用將有機矽烷化合物添加於水中之處理水溶液，亦可該水解性基之至少一部分經水解之矽烷醇化之水解水溶液(亦即含有有機矽烷醇之處理水溶液)。關於有機矽烷化合物，較佳為如下述通式(2)或(3)表示，於1個分子中具有有機官能基(R3 及R5 )與水解性基(OR1 及OR4 )者，例如，可使用此種有機矽烷化合物之1種或2種以上。 [式中，R1 獨立表示可具有取代基且碳原子數1~2之烷基，R2 表示可具由取代基之碳原子數1之烷基，R3 表示於鏈中及/或末端具有選自縮水甘油氧基、苯乙烯基、丙烯醯氧基、甲基丙烯醯氧基、甲基丙烯酸基、丙烯酸基、胺基、脲基、巰基及異氰酸基所成之群之至少1個官能基之烷基，m表示0~1之整數]。 [式中，R4 獨立表示可具有取代基且碳數1~2之烷基，R5 獨立表示碳數1~10之有機基(烷基、烯基或芳基)，具體舉例為甲基、丙基、己基、辛基、癸基、乙烯基、苯基等，又，n表示1~2之整數]。
此等矽烷偶合劑(有機矽烷化合物)中，尤其較佳使用有機官能基的R3 或R5 中，R3 為縮水甘油氧基、丙烯醯氧基或甲基丙烯醯氧基者，或R5 為苯基或乙烯基者，基於耐熱性之觀點，更佳為於式(2)中R3 為縮水甘油氧基、丙烯醯氧基或甲基丙烯醯氧基者。
接著，邊使用此等矽烷偶合劑(有機矽烷化合物)，邊處理原料之氫氧化鋁粉體，作為此時之矽烷偶合劑處理量，較佳以原料氫氧化鋁粉體之每BET比表面積，以0.10~0.40質量%/m2 /g處理，宜以0.15~0.40質量%/m2 /g處理。藉由以原料之BET比表面積為基準，就可利用矽烷之添加量克服原料之BET比表面積之偏差，可調整品質之方面係較佳。每BET比表面積之矽烷偶合劑處理量少於0.10質量%/m2 /g之情況，矽烷無法充分覆蓋氫氧化鋁粉體表面之凹凸，有無法提高耐熱性或與樹脂之相溶性(漿料之流動性)之虞，另一方面，若超過40質量%/m2 /g，則因過量的矽烷進行液交聯而粒子彼此凝集，增加朝勃姆石之轉變，進而有黏度特性惡化而損及流動性之虞。藉此，關於矽烷偶合劑處理後之氫氧化鋁粉體之矽烷偶合劑(有機矽烷化合物量)，此每BET比表面積之量(矽烷偶合劑量/BET比表面積)可為0.1~0.5質量%/m2 /g，並且使處理後之氫氧化鋁粉體之前述Dp50/DBET 之比降低，可為更接近球形之值(2.6~4.5)。
藉由進行此等矽烷偶合劑處理，關於處理後之氫氧化鋁粉體，其平均粒徑(Dp50)宜為2.0~3.5μm，較佳為2.0~2.5μm。處理後之Dp50未達2.0μm之情況，氫氧化鋁粉體表面之凹凸超過限度無法以矽烷偶合劑覆蓋，並且於作成漿料之情況黏度上升，有無法獲得流動性之虞，另一方面，於超過3.5μm之情況，因粒子彼此之凝集增加，故朝勃姆石之轉變增加故而有無法獲得期望耐熱性之虞。
又，關於此等矽烷偶合劑處理後之氫氧化鋁粉體，前述之Dp50/DBET 之比宜為2.6~4.5，較佳為2.7~ 4.0。若此矽烷偶合劑處理後之Dp50/DBET 未達2.6，則平均粒徑(Dp50)過小，或BET比表面積變得過小(DBET 變大)，粒子形狀過於接近球形，故因過量矽烷使粒子彼此凝集，而有無法獲得期望之對於甲基乙基酮之分散性(漿料之流動性)之虞，進而產生勃姆石而難以獲得期望之耐熱性，另一方面，於Dp50/DBET 超過4.5之情況因粒子形狀之變形變大且矽烷無法填補粒子表面之凹凸，於此情況亦有難以獲得期望之對於甲基乙基酮之分散性(漿料之流動性)或無法獲得耐熱性之虞。關於此Dp50/DBET ，例如可藉由改變氫氧化鋁之析出條件及解碎程度、及矽烷偶合劑之添加量而適宜調整。
接著，關於此矽烷偶合劑處理後之氫氧化鋁粉體，其每BET比表面積之矽烷偶合劑之量(矽烷偶合劑量/BET比表面積)為0.1~0.5質量%/m2 /g，較佳為0.15~0.50質量%/m2 /g。此值未達0.1質量%/m2 /g之情況，由於於氫氧化鋁表面有未經矽烷覆蓋之部分，因此無法改善與甲基乙基酮之相溶性，故有無法獲得期望之對於甲基乙基酮之分散性(漿料之流動性)之虞，另一方面，此值超過0.5質量%/m2 /g之情況，因過量的矽烷進行液交聯而使氫氧化鋁粉體凝集，故此情況亦有無法獲得期望之對於甲基乙基酮之分散性(漿料之流動性)之虞。關於此值，例如可藉由改變氫氧化鋁之析出條件及解碎程度、及矽烷偶合劑之添加量而適宜調整。
又，較佳於矽烷偶合劑處理後之氫氧化鋁粉體中，換算為其二氧化矽(SiO2 )之矽含量宜為0.10~0.30質量%，更佳為0.10~0.28質量%。藉由使該矽含量為上述範圍，因可掌握表面處理後之矽烷處理量，故可於矽烷處理後測定SiO2 量，換算為矽烷量而較佳。且，二氧化矽(SiO2 )含量可使用例如雙光束分光光度計(日立製作所製、U-3010)，藉由鉬藍吸光光度法定量Si，並換算為SiO2 而求得。
又，本發明之氫氧化鋁粉體，較佳為鄰苯二甲酸二辛酯(DOP)吸油量較佳為30mL/100g以下，更佳為28mL/100g以下。若DOP吸油量於此範圍內，則除了與樹脂及橡膠之混練性以外，於成形時等之流動性亦為良好，黏度特性與填充性優異以外，例如亦無於成形時發生孔洞之虞。此處，DOP吸油量係依據JIS K5101-1991而測定者，具體而言，係表示於氫氧化鋁粉體5.0g滴加DOP油，將聚集為1個團狀為止之油量換算為氫氧化鋁粉體100g之量。
具有此等特性之本發明之氫氧化鋁粉體，係具備難燃性，並且耐熱性及樹脂分散性(漿料之流動性)特別優異者，亦即，具有如下特性：於空氣環境下以10℃/min升溫之熱重量分析中，自溫度110℃至250℃之重量減少率為1.2質量%以下，且分散於甲基乙基酮之溶液以網眼45μm之篩過篩之際的篩上殘渣率為5質量%以下，故尤其於作為印刷配線基板用之難燃性(耐燃性)填充劑、電性或電子零件之密封材填充劑、可撓性印刷基板之接著劑及保護膜及基底膜之填充劑特別有用，可適合使用於此等領域‧用途中通常使用之產品或裝置等。 [實施例]
以下，基於實施例及比較例，具體說明本發明，但本發明並不受此內容之限制。
關於本實施例中使用之原料氫氧化鋁粉末、矽烷偶合劑係如以下。 ＜原料氫氧化鋁＞ ・樣本A[日本輕金屬股份有限公司製，三水鋁石型，平均粒徑(Dp50)：2.2μm，BET比表面積：3.8m2 /g，SiO2 ：0.007質量%，全部鈉成分(T-Na2 O)：0.02質量%，游離鈉成分(f-Na2 O)：0.004質量%，DOP吸油量：39mL/100g，Dp50/DBET ：3.4，自溫度110℃至250℃之加熱減量試驗(表記為「TG」)：1.36質量%，甲基乙基酮分散性試驗(表記為「MEK分散」)：5.8質量%] ・樣本B[日本輕金屬股份有限公司製，三水鋁石型，平均粒徑(Dp50)：2.1μm，BET比表面積：5.2m2 /g，SiO2 ：0.009質量%，全部鈉成分(T-Na2 O)：0.007質量%，游離鈉成分(f-Na2 O)：0.001質量%，DOP吸油量：41mL/100g，Dp50/DBET ：4.3，TG：1.34質量%，MEK分散：11.1質量%] ・樣本C[日本輕金屬股份有限公司製，三水鋁石型，平均粒徑(Dp50)：3.5μm，BET比表面積：1.8m2 /g，SiO2 ：0.002質量%，全部鈉成分(T-Na2 O)：0.01質量%，游離鈉成分(f-Na2 O)：0.001質量%，DOP吸油量：33mL/100g，Dp50/DBET ：2.5，TG：1.90質量%，MEK分散：0.5質量%] ・樣本D[日本輕金屬股份有限公司製，三水鋁石型，平均粒徑(Dp50)：9.7μm，BET比表面積：3.9m2 /g，SiO2 ：0.001質量%，全部鈉成分(T-Na2 O)：0.01質量%，游離鈉成分(f-Na2 O)：0.002質量%，DOP吸油量：35mL/100g，Dp50/DBET ：15.2，TG：1.72質量%，MEK分散：1.7質量%] ・樣本E[日本輕金屬股份有限公司製，三水鋁石型，平均粒徑(Dp50)：3.6μm，BET比表面積：6.3m2 /g，SiO2 ：0.006質量%，全部鈉成分(T-Na2 O)：0.34質量%，游離鈉成分(f-Na2 O)：0.099質量%，DOP吸油量：37mL/100g，Dp50/DBET ：9.0，TG：3.06質量%，MEK分散：43.3質量%] ・市售品F[於本案申請時(優先日)於該本技藝中被說是耐熱特性最高之他公司量產氫氧化鋁粉體，三水鋁石型，平均粒徑(Dp50)：3.2μm，BET比表面積：1.4m2 /g，SiO2 ：0.009質量%，全部鈉成分(T-Na2 O)：0.05質量%，游離鈉成分(f-Na2 O)：0.001質量%，DOP吸油量：35mL/100g，Dp50/DBET ：1.8，TG：1.25質量%，MEK分散：2.1質量%]
＜矽烷偶合劑＞ ・3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷(以代號E1表記) ・3-縮水甘油氧基丙基甲基二甲氧基矽烷(以代號E2表記) ・3-甲基丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷(以代號M表記) ・苯基三甲氧基矽烷(以代號P表記) ・乙烯基三甲氧基矽烷(以代號V表記) ・3-胺基丙基三甲氧基矽烷(以代號A表記)
又，關於本實施例之氫氧化鋁粉末之評價，如以下進行。 ＜平均粒徑(Dp50)(μm)＞ 平均粒徑(Dp50)係使用雷射散射法粒度測定器[日機裝公司製Microtrac 9320HRA(×100)]測定，以對應於累積粒度分佈率50體積%之粒徑(μm)求出。
＜BET比表面積(m2 /g)＞ BET比表面積係使用比表面積自動測定裝置(Micromeritics製FlowSorb II2300形)，藉由N2 氣體吸附法實施BET解析而測定。
＜BET相當徑(DBET )、Dp50/DBET ＞ BET相當徑(DBET )係測定BET比表面積後，由以下之式(1)算出。且，氫氧化鋁粉體之真密度為2.42g/cm3 。 由此算出之DBET (μm)與前述Dp50(μm)之值，算出Dp50 /DBET 。
＜SiO2 (質量%)＞ 使用雙光束分光光度計(日立製作所製，U-3010)，藉由鉬藍吸光光度法定量Si，換算為SiO2 而求得。
＜全部鈉成分(T-Na2 O)(質量%)，游離鈉成分(f-Na2 O)(質量%)＞ 全部鈉成分(T-Na2 O)係使用螢光X射線分析裝置(RIGAKU股份有限公司製，ZSX100e)測定氫氧化鋁粉體之螢光X射線強度，並自事先求得之校準曲線定量其含量(質量%)。 又，關於游離鈉成分(f-Na2 O)，係於氫氧化鋁粉體中添加水(以質量比計，氫氧化鋁粉體：水=1:60)，於沸騰之熱水中水煮30分鐘溶出Na，並使用原子吸光分光光度計(例如，日立高科技製，Z-2000，測定模式：原子吸光，測定波長範圍：589.0nm)測定，進行Na2 O換算而求得。
＜DOP吸油量(mL/100g)＞ 根據JIS K5101-1991測定。具體而言，於氫氧化鋁粉體5.0g中滴加鄰苯二甲酸二辛酯(關東化學公司製試藥1級鄰苯二甲酸二-2-乙基己酯(鄰苯二甲酸二辛酯)，DOP)油，將聚集為1個團狀為止之油量換算成氫氧化鋁粉體100g之量而表示。
＜由溫度110℃至250℃之加熱減量試驗(表記為「TG」)＞ 將氫氧化鋁粉體試料10mg放入示差熱天秤(RIGAKU股份有限公司製商品名：Thermo plus TG8120)並升溫(室溫~600℃)，此時，求出自溫度100℃至250℃之重量減少率(質量%)。以無熱變化之氫氧化鋁作為標準物質，測定係於空氣環境下進行，升溫速度為10℃/min。且，關於一部分之實施例、比較例，該時之示差熱分析(DTA)結果示於圖1。
＜甲基乙基酮溶液分散性試驗(表記為「MEK分散」)＞ 將氫氧化鋁粉體試料3.0g投入甲基乙基酮(MEK，關東化學公司製特級試藥)，使用螺旋槳型攪拌槳48mmϕ以400rpm攪拌30分鐘，之後，以網眼45μm之篩[JIS Z8801 東京SCREEN(股)製]過篩之際之篩上物進行110℃(乾燥)後，測定其質量求出殘渣率(質量%)。
＜結晶構造(XRD)＞ 關於原料及以矽烷偶合劑處理之各氫氧化鋁粉體，使用粉末X射線繞射裝置(RIGAKU股份有限公司製RINT-Ultima III)測定X射線繞射圖型。 其結果，原料氫氧化鋁及後述之實施例及比較例之氫氧化鋁粉末，確認皆為三水鋁石型。
(實施例1) 將24g之矽烷偶合劑E1(3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷)添加於原料氫氧化鋁粉體A 3.0kg中，以亨歇爾攪拌機攪拌20分鐘進行矽烷偶合劑處理(矽烷偶合劑量：0.80質量%)，獲得經矽烷偶合劑處理之實施例1之氫氧化鋁粉體。 所得氫氧化鋁粉體之特性等示於表1。
(實施例2) 使用36g之矽烷偶合劑E1(3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷)，與實施例1同樣進行矽烷偶合劑處理(矽烷偶合劑量：1.20質量%)，獲得經矽烷偶合劑處理之實施例2之氫氧化鋁粉體。 所得氫氧化鋁粉體之特性等示於表1。
(實施例3) 使用42g之矽烷偶合劑E1(3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷)，與實施例1同樣進行矽烷偶合劑處理(矽烷偶合劑量：1.40質量%)，獲得經矽烷偶合劑處理之實施例3之氫氧化鋁粉體。 所得氫氧化鋁粉體之特性等示於表1。
(比較例1) 使用48g之矽烷偶合劑E1(3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷)，與實施例1同樣進行矽烷偶合劑處理(矽烷偶合劑量：1.60質量%)，獲得經矽烷偶合劑處理之比較例1之氫氧化鋁粉體。 所得氫氧化鋁粉體之特性等示於表1。
(比較例2) 使用60g之矽烷偶合劑E1(3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷)，與實施例1同樣進行矽烷偶合劑處理(矽烷偶合劑量：2.00質量%)，獲得經矽烷偶合劑處理之比較例2之氫氧化鋁粉體。 所得氫氧化鋁粉體之特性等示於表1。
(實施例4) 矽烷偶合劑變更為E2(3-縮水甘油氧基丙基甲基二甲氧基矽烷)，使用24g之矽烷偶合劑與實施例1同樣進行矽烷偶合劑處理(矽烷偶合劑量：0.80質量%)，獲得經矽烷偶合劑處理之實施例4之氫氧化鋁粉體。 所得氫氧化鋁粉體之特性等示於表1。
(實施例5) 矽烷偶合劑變更為M(3-甲基丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷)，使用24g之矽烷偶合劑與實施例1同樣進行矽烷偶合劑處理(矽烷偶合劑量：0.80質量%)，獲得經矽烷偶合劑處理之實施例5之氫氧化鋁粉體。 所得氫氧化鋁粉體之特性等示於表1。
(實施例6) 將矽烷偶合劑變更為P(苯基三甲氧基矽烷)，使用24g之矽烷偶合劑與實施例1同樣進行矽烷偶合劑處理等(矽烷偶合劑量：0.80質量%)，獲得經矽烷偶合劑處理之實施例6之氫氧化鋁粉體。 所得氫氧化鋁粉體之特性等示於表1。
(實施例7) 將矽烷偶合劑變更為V(乙烯基三甲氧基矽烷)，使用24g之矽烷偶合劑與實施例1同樣進行矽烷偶合劑處理(矽烷偶合劑量：0.80質量%)，獲得經矽烷偶合劑處理之實施例7之氫氧化鋁粉體。 所得氫氧化鋁粉體之特性等示於表1。
(比較例3) 除了使用原料氫氧化鋁粉體B 3.0kg，於其中添加24g之矽烷偶合劑P以外，與實施例1同樣進行矽烷偶合劑處理(矽烷偶合劑量：0.80質量%)，獲得經矽烷偶合劑處理之比較例3之氫氧化鋁粉體。 所得氫氧化鋁粉體之特性等示於表1。
(比較例4) 除了將矽烷偶合劑變更為V以外，與比較例3同樣，獲得經矽烷偶合劑處理之比較例4之氫氧化鋁粉體。 所得氫氧化鋁粉體之特性等示於表1。
(比較例5) 除了使用原料氫氧化鋁粉體C 3.0kg，於其中添加7.5g之矽烷偶合劑E1以外，與實施例1同樣進行矽烷偶合劑處理(矽烷偶合劑量：0.25質量%)，獲得經矽烷偶合劑處理之比較例5之氫氧化鋁粉體。 所得氫氧化鋁粉體之特性等示於表1。
(比較例6~11) 使用之矽烷偶合劑E1，分別設為10.5g(比較例6)、12g(比較例7)、13.5g(比較例8)、18g(比較例9)、24g(比較例10)及30g(比較例11)(矽烷偶合劑量：分別為0.35、0.40、0.45、0.60、0.80及1.00質量%)，除此以外與比較例5同樣，獲得經矽烷偶合劑處理之比較例6~11之各氫氧化鋁粉體。 所得各氫氧化鋁粉體之特性等示於表1~2。
(比較例12) 除了使用原料氫氧化鋁粉體C 3.0kg，於其中添加18g之矽烷偶合劑P以外，與實施例1同樣進行矽烷偶合劑處理(矽烷偶合劑量：0.60質量%)，獲得經矽烷偶合劑處理之比較例12之氫氧化鋁粉體。 所得氫氧化鋁粉體之特性等示於表2。
(比較例13~15) 除了矽烷偶合劑分別變更為M(比較例13)、V(比較例14)及A(3-胺基丙基三甲氧基矽烷，比較例15)以外，與比較例12同樣進行(矽烷偶合劑量：0.60質量%)，獲得經矽烷偶合劑處理之比較例13~15之各氫氧化鋁粉體。 所得各氫氧化鋁粉體之特性等示於表2。
(比較例16~17) 分別獲得直接使用市售品F作為原料氫氧化鋁粉體者(無矽烷偶合劑處理，比較例16)，及除了使用此市售品F 3.0kg，並於其中添加15g之矽烷偶合劑E1以外與實施例1同樣進行矽烷偶合劑處理者(矽烷偶合劑量：0.50質量%，比較例17)。 所得各氫氧化鋁粉體之特性等示於表2。
(比較例18) 除了使用原料氫氧化鋁粉體D 3.0kg，於其中添加24g之矽烷偶合劑E1以外，與實施例1同樣進行矽烷偶合劑處理(矽烷偶合劑量：0.80質量%)，獲得經矽烷偶合劑處理之比較例18之氫氧化鋁粉體。 所得氫氧化鋁粉體之特性等示於表2。
(比較例19) 除了矽烷偶合劑變更為E2以外，與比較例18同樣，獲得經矽烷偶合劑處理之比較例19之氫氧化鋁粉體。 所得氫氧化鋁粉體之特性等示於表2。
(比較例20) 除了使用原料氫氧化鋁粉體E 3.0kg，並於其中添加30g矽烷偶合劑E1以外，與實施例1同樣進行矽烷偶合劑處理(矽烷偶合劑量：1.00質量%)，獲得經矽烷偶合劑處理之比較例20之氫氧化鋁粉體。 所得氫氧化鋁粉體之特性等示於表2。
(比較例21) 除了矽烷偶合劑變更為E2以外，與比較例20同樣進行，獲得經矽烷偶合劑處理之比較例21之氫氧化鋁粉體。 所得氫氧化鋁粉體之特性等示於表2。
如由上述表之結果所了解，可知作為原料而使用無凝集、Dp50/DBET 於特定範圍，且鈉成分(T-Na2 O、f-Na2 O)較少之樣本A之氫氧化鋁粉末，將其以特定量之矽烷偶合劑進行處理，而滿足特定之Dp50、Dp50/DBET 及矽烷偶合劑/BET比表面積之實施例1~7之氫氧化鋁粉末，其加熱減量試驗(TG)為1.2質量%以下，且未見源自勃姆石化之於240℃附近之波峰(作為代表例，於圖1顯示實施例4之結果)，係耐熱性極為優異，且對於甲基乙基酮之分散性亦優異，樹脂分散性(漿料之流動性)亦極為優異，係該等可共存者。
另一方面，於使用同樣的樣本A之氫氧化鋁粉體作為原料，但於矽烷偶合劑之添加量較多之比較例1及2，於處理前及處理後，無法滿足特定之矽烷偶合劑/BET比表面積，且其因過量矽烷偶合劑進行液交聯而使氫氧化鋁彼此凝集，因此，認為於甲基乙基酮之分散性較差。
又，關於使用樣本B作為原料氫氧化鋁粉體之比較例3及4，由於該樣本B之BET比表面積值較大(5.2m2 /g)，詳情雖尚未確定但認為係以該等矽烷偶合劑無法填補凹凸之故，而使矽烷偶合處理後之Dp50/DBET 值變大，結果認為氫氧化鋁粉體表面之凹凸無法以矽烷偶合劑充分填補，因此，推定因BET比表面積未充分降低而無法獲得充分耐熱性。
又，關於使用樣本C作為原料氫氧化鋁粉體之比較例5~15，由於原料的樣本C之BET比表面積較小(1.8m2 /g)及平均粒徑(Dp50)較大故而凝集，因此原料之Dp50/DBET 小於3.0小。接著，即使於矽烷偶合劑處理後，認為除BET比表面積未提高以外，進而因凝集及勃姆石化進展而成為耐熱性差之結果。又如比較例10及11之結果認為隨著矽烷變多，過量的矽烷產生影響，故見到對甲基乙基酮之分散性亦劣化之傾向，又針對此，於圖1顯示之示差熱熱分析(DTA)中，於240℃附近見到顯著波峰而確認勃姆石化(參考圖1之比較例10)。且，如比較例15之結果，可知若使用具有胺基者作為矽烷偶合劑，則有耐熱性(TG)及甲基乙基酮分散性之兩者惡化之傾向。
再者，關於使用樣本D作為原料氫氧化鋁粉體之比較例18及19，因平均粒徑(Dp50)較大且BET比表面積較大(DBET 比較小)，故原料之Dp50/DBET 較大，藉此，認為即使於矽烷偶合處理後Dp50較大且Dp50/DBET 變大亦無法以矽烷充分填補粉體表面之凹凸，進而認為平均粒徑(Dp50)較大所以因矽烷偶合劑處理時之機械攪拌而解碎凝集粒使未附著矽烷之面露出，於粒子表面受到破壞故成為耐熱性差之結果。 又，關於使用樣本E作為原料氫氧化鋁粉體之比較例20及21，平均粒徑(Dp50)雖不那麼大，但該樣本B之BET比表面積值較大(DBET 較小)，因此原料之Dp50/DBET 較大，藉此，認為於矽烷偶合劑處理後Dp50/DBET 亦變大而無法以矽烷充分填補粉體表面之凹凸，故而成為耐熱性裂化之結果。又，關於該比較例20及21，原料的樣本E的全部鈉成分較多，認為勃姆石化進一步進展，因此，認為成為耐熱性極差之結果。
此處，關於使用市售品F作為原料氫氧化鋁粉體之比較例16及17，係使用於本技藝中號稱耐熱特性最高之原料者，直接使用原料之比較例16，於矽烷偶合劑處理前，因BET比表面積非常小(DBET 較大)，原料之Dp50/DBET 亦非常小而於粒子表面凹凸較少，故雖耐熱性優異但不能說是充分，對甲基乙基酮之分散性亦比較高。又，雜質的全部鈉成分亦比較高(0.05質量%)者。 接著，於以矽烷偶合劑處理此市售品F之比較例17，意外地得知耐熱性反而惡化。此認為係藉由以矽烷偶合劑處理近似球形而於表面凹凸較少之市售品F，使矽烷彼此因液交聯而有使粉體凝集之傾向，並且如圖1所示，因於240℃附近可見顯著的波峰故認為於加熱時勃姆石化進展為其原因(參考圖1之比較例16及比較例17)。
[圖1]係顯示實施例4、比較例10、比較例16及比較例17之各氫氧化鋁粉體之示差熱分析(DTA)結果之圖表。

Claims (6)

  1. 一種氫氧化鋁粉體，其特徵係表面經矽烷偶合劑處理之三水鋁石(gibbsite)型之氫氧化鋁粉體，且滿足以下之(1)~(5)，(1)於空氣環境下以10℃/min升溫之熱重量分析中，自溫度110℃至250℃之重量減少率為1.2質量%以下，(2)分散於甲基乙基酮之溶液以網眼45μm之篩過篩之際的篩上殘渣率為5質量%以下，(3)平均粒徑(Dp50)為2.0~3.5μm，(4)自BET比表面積求出之BET相當徑(DBET)與平均粒徑(Dp50)之比Dp50/DBET為2.6~4.5，及(5)每BET比表面積(m2/g)之矽烷偶合劑處理量(質量%)(矽烷偶合劑處理量/BET比表面積)為0.1~0.5質量%/m2/g。
  2. 如請求項1之氫氧化鋁粉體，其換算為二氧化矽(SiO2)之矽含量為0.10質量%以上0.30質量%以下。
  3. 如請求項1或2之氫氧化鋁粉體，其鄰苯二甲酸二辛酯(DOP)吸油量為30mL/100g以下。
  4. 如請求項1或2之氫氧化鋁粉體，其全部鈉(T-Na2O)含量為0.03質量%以下，並且附著於表面而可洗淨去除之游離鈉(f-Na2O)含量為0.005質量%以下。
  5. 如請求項1或2之氫氧化鋁粉體，其係經具有選自由縮水甘油氧基、丙烯醯氧基、甲基丙烯醯氧基、苯基及乙烯基所成之群中之1種以上之官能基的矽烷 偶合劑處理者。
  6. 一種氫氧化鋁粉體之製造方法，其係製造如請求項1至5中任一項之氫氧化鋁粉體之方法，其特徵係對以拜耳法所得之氫氧化鋁原料以該原料之每BET比表面積0.10~0.40質量%/m2/g添加矽烷偶合劑進行處理，該氫氧化鋁原料滿足：全部鈉(T-Na2O)含量為0.03質量%以下，並且附著於表面而可洗淨去除之游離鈉(f-Na2O)含量為0.005質量%以下，且BET比表面積為2.0~5.0m2/g，進而自BET比表面積求出之BET相當徑(DBET)與平均粒徑(Dp50)之比Dp50/DBET為3.0~5.0。
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