TWI809265B - 樹脂薄膜、高頻率迴路基板及其之製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明為提供一種不會降低藉由聚伸芳基醚酮樹脂製造之高頻率迴路基板用等之薄膜的低介電特性與耐熱性，並可提昇加熱尺寸安定性之樹脂薄膜、高頻率迴路基板及其之製造方法。 本發明定為含有聚伸芳基醚酮樹脂100質量份、與非膨潤性的合成雲母10質量份以上80質量份以下之樹脂薄膜(1)。由於將樹脂薄膜(1)以非膨潤性的含有合成雲母之成形材料(4)進行成形，可降低線膨脹係數。據此，可提昇樹脂薄膜(1)之加熱尺寸安定性，並可抑制與包含金屬箔(2)等而成之金屬層的加熱尺寸特性的差異，層合導電層(3)製造高頻率迴路基板時，可防止高頻率迴路基板捲曲或是變形。

Description

樹脂薄膜、高頻率迴路基板及其之製造方法
本發明係關於施加在從MHz頻寬至GHz頻寬所使用之樹脂薄膜、高頻率迴路基板及其之製造方法，更詳細而言，係關於在從800MHz至100GHz以下的頻寬使用之樹脂薄膜、高頻率迴路基板及其之製造方法。
近年來，需求急速擴大中之多功能手機或平板電腦終端等之移動信息通信設備、下一代電視等之電子設備中，尋求將更大容量之數據以高速進行送受信息，伴隨此請求，正研究電氣信號之高頻率化。例如，於移動信息通信領域，第五世代移動通訊系統(5G)之研究正於世界中進展(參照專利文獻1、2)。此第五世代移動通訊系統的通信速度為前世代之數十倍以上，為了實現此，正研究電氣信號為10GHz以上之高頻率頻寬。又，在汽車領域，作為車載雷達系統，研究有被稱為毫米波之60GHz以上的高頻率頻寬之信號的利用。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特表2017‐502595號公報 [專利文獻2]日本特公平6‐27002號公報
[發明欲解決之課題]
然而，在以往之迴路基板主要將活用低頻率頻寬之通信為前提來設計･開發，由於將活用高頻率頻寬之大容量･高速通信為前提並未被設計･開發，故相對介電常數之值高至通常型之4.3左右，介電正切亦為不是低至0.018左右之值。對此，尋求有大容量･高速通信用之迴路基板係相對介電常數或介電正切等之介電特性低，而且耐熱性或機械性強度等之特性優異的材料。
針對此點進行詳細說明時，相對介電常數係表示電介質內之分極的程度之參數，值越高電氣信號之傳播延遲變越大。據此，為了提高電氣信號之傳播速度，使得高速演算變可能，相對介電常數以較低者較佳。又，介電正切(亦稱為tanδ)係表示電介質內之傳播的電氣信號變換成熱所失去的量之參數，值越低信號的損失越減少，越提昇電氣信號之傳達率。進而，由於介電正切於高頻率頻寬，伴隨頻率之增加而增大，為了盡可能抑制損失，有必要使用可縮小值之材料。
由以上，從MHz頻寬至GHz頻寬等之高頻率頻寬所使用之迴路基板，由於實現大容量･高速通信，較以往，更強烈希望藉由相對介電常數與介電正切低之材料來製造。基於此點，雖努力研究相對介電常數與介電正切低之材料，但其結果，提案聚伸芳基醚酮(亦稱為芳香族聚醚酮，PAEK)樹脂而受到注目。
聚伸芳基醚酮樹脂係電氣絕緣性質、機械性性質、耐熱性、耐藥品性、耐放射線性、耐水解性、低吸水性、回收性等優異之熱塑性的結晶性樹脂。鑑於此優異之性質，聚伸芳基醚酮樹脂於汽車領域、能量領域、半導體領域、醫療領域、航空･宇宙領域等之廣泛範圍的領域被提案使用並利用。
若藉由此聚伸芳基醚酮樹脂，製造樹脂薄膜，則在樹脂薄膜之頻率800MHz以上100GHz以下的範圍中，相對介電常數成為3.5以下，介電正切成為0.007以下，可得到優異之低介電特性。進而，根據此樹脂薄膜，可得到即使於288℃之焊浴漂浮10秒亦不會變形之優異的耐熱性。
然而，聚伸芳基醚酮樹脂製之樹脂薄膜雖得到優異之低介電特性與耐熱性，但由於加熱尺寸安定性劣化，層合導電層時，由於與導電層之加熱尺寸特性大幅不同，故變成造成層合體捲曲或是變形的新的大問題。
作為改良聚伸芳基醚酮樹脂製之樹脂薄膜的加熱尺寸安定性之方法，提案有(1)藉由包含聚伸芳基醚酮樹脂、六方晶氮化硼及滑石之成形材料，成形樹脂薄膜之方法(參照日本專利第5896822號公報)、(2)雙軸拉伸處理以90質量%以上含有聚醚醚酮的樹脂薄膜之方法(參照日本專利第5847522號公報)等之方法。
惟，為(1)之方法的情況下，由於六方晶氮化硼係均一分散性劣化，故重新產生機械性特性或介電特性的品質不安定的問題。又，為(2)之方法的情況下，於樹脂薄膜上形成金屬層時，雖然可將樹脂薄膜與金屬箔以接著劑接著，或可於樹脂薄膜將金屬層透過種晶層進行層合形成，但樹脂薄膜與金屬箔的熱熔接藉由樹脂薄膜的熔融，變成導致脫離雙軸拉伸，層合後於層合體產生捲曲或變形。
本發明係鑑於上述而完成者，以提供一種不會降低藉由聚伸芳基醚酮樹脂所製造之高頻率迴路基板用等之薄膜的低介電特性與耐熱性，並可提昇加熱尺寸安定性之樹脂薄膜、高頻率迴路基板及其之製造方法作為目的。 [用以解決課題之手段]
本發明者等進行努力研究的結果，熱塑性樹脂的材料中，注目在耐熱性最高，且低介電特性優異之聚伸芳基醚酮樹脂，並使用此聚伸芳基醚酮樹脂來完成本發明。
亦即，在本發明，為了解決上述課題，為一種樹脂薄膜，其特徵為含有聚伸芳基醚酮樹脂100質量份、與非膨潤性的合成雲母10質量份以上80質量份以下。
尚，較佳為樹脂薄膜之相對結晶化度為80%以上。 又，較佳為樹脂薄膜之線膨脹係數為1ppm/℃以上50ppm/℃以下。 又，非膨潤性的合成雲母可為氟金雲母、四矽鉀雲母及鉀鋰鎂雲母(Taeniolite)中之至少任一種。 又，較佳為合成雲母之平均粒徑為0.5μm以上50μm以下。 又，期望合成雲母之寬高比為5以上100以下。
又，在本發明，為了解決上述課題，為一種高頻率迴路基板，其特徵為具有如請求項1至4中任一項所記載之樹脂薄膜。 尚，可於高頻率迴路基板包含對樹脂薄膜進行熱熔接並層合之金屬層。
又，在本發明，為了解決上述課題，為一種如請求項5或6所記載之高頻率迴路基板之製造方法，其特徵為藉由熔融混煉至少含有聚伸芳基醚酮樹脂100質量份、與非膨潤性的合成雲母10質量份以上80質量份以下之成形材料，並將此成形材料藉由擠出成形機之模具，擠出成形成樹脂薄膜，將此樹脂薄膜與冷卻輥接觸進行冷卻，使樹脂薄膜之相對結晶化度成為80%以上，並且使此樹脂薄膜之線膨脹係數成為1ppm/℃以上50ppm/℃以下。
於此，在申請專利範圍之樹脂薄膜中除了樹脂製之薄膜之外，尚包含樹脂薄片。此樹脂薄膜毫無疑問為透明、不透明、半透明、無延伸薄膜、單軸拉伸薄膜、雙軸拉伸薄膜。又，作為非膨潤性的合成雲母，可列舉以600℃以上熱處理之非膨潤性的合成雲母等。金屬層如有必要，層合在樹脂薄膜之單面或是層合在兩面。
根據本發明，由於將樹脂薄膜藉由非膨潤性的含有合成雲母之成形材料進行成形，可降低樹脂薄膜之線膨脹係數，可實現樹脂薄膜之加熱尺寸安定性的提昇。又，由於將樹脂薄膜藉由含有聚伸芳基醚酮樹脂的成形材料進行成形，樹脂薄膜在頻率800MHz以上100GHz以下的範圍之相對介電常數成為3.5以下，且介電正切成為0.006以下，可較以往更加降低相對介電常數與介電正切之值。 [發明效果]
根據本發明，藉由聚伸芳基醚酮樹脂，有不會降低經製造之高頻率迴路基板用等之樹脂薄膜的低介電特性與耐熱性，並可提昇加熱尺寸安定性的效果。
根據請求項2所記載之發明，由於樹脂薄膜之相對結晶化度為80%以上，故可得到優異之焊接耐熱性。又，若樹脂薄膜之相對結晶化度為80%以上，可期待可作為高頻率迴路基板使用之加熱尺寸安定性的確保。
根據請求項3所記載之發明，由於樹脂薄膜之線膨脹係數為1ppm/℃以上50ppm/℃以下，故層合樹脂薄膜與導電層時，可防止於此等樹脂薄膜與導電層的層合時易產生捲曲或翹曲。又，可排除剝離樹脂薄膜與導電層之虞。
根據請求項4所記載之發明，由於將合成雲母成為氟金雲母、四矽鉀雲母及鉀鋰鎂雲母中之至少任一種，變成可得到優異之加熱尺寸安定性或耐熱性等。
根據請求項5所記載之發明，有不會降低藉由聚伸芳基醚酮樹脂製造之高頻率迴路基板用樹脂薄膜的低介電特性與耐熱性，並可提昇加熱尺寸安定性的效果。
根據請求項6所記載之發明，由於不需要以接著劑接著高頻率迴路基板之樹脂薄膜與金屬層，故變成可防止於高頻率迴路基板受到因接著劑導致之不良影響。又，由於可將金屬層直接成為導電層，變成可實現製造成本的削減。
根據請求項7所記載之發明，由於將高頻率迴路基板之樹脂薄膜藉由熔融擠出成形法進行成形，可提昇樹脂薄膜的厚度精度、生產性、可操作性，或是簡略化製造設備。
以下，參照圖面，說明本發明之較佳的實施的形態時，在本實施形態之高頻率迴路基板，如圖1或圖2所示，係於層合構造具備樹脂薄膜1、與層合在此樹脂薄膜1之導電層3的第五世代移動通訊系統(5G)用之迴路基板，樹脂薄膜1係藉由含有熱塑性樹脂即聚伸芳基醚酮樹脂、與電氣絕緣性等優異之雲母的成形材料4製造，作為雲母，選擇有助於尺寸安定性之非膨潤性的合成雲母。
樹脂薄膜1藉由使用含有聚伸芳基醚酮(PAEK)樹脂的成形材料4之成形法，擠出成形成2μm以上1000μm以下的厚度之薄膜。成形材料4係藉由於聚伸芳基醚酮樹脂100質量份，添加非膨潤性的合成雲母10質量份以上80質量份以下來調製。於此成形材料4中，於不損害本發明之特性的範圍，除了上述樹脂之外，可選擇性添加抗氧化劑、光安定劑、紫外線吸收劑、可塑劑、潤滑劑、阻燃劑、抗靜電劑、耐熱提昇劑、無機化合物、有機化合物等。
成形材料4之聚伸芳基醚酮樹脂係包含伸芳基、醚基及羰基而成之結晶性的樹脂，例如可列舉日本專利5709878號公報或日本專利第5847522號公報，或是文獻[旭Research Center股份有限公司：於先端用途成長之超級工程塑料･PEEK(上)]等所記載之樹脂，係低介電特性或耐熱性等優異。
作為聚伸芳基醚酮樹脂的具體例，例如可列舉具有化學式(1)表示之化學構造式的聚醚醚酮(PEEK)樹脂、具有化學式(2)表示之化學構造的聚醚酮(PEK)樹脂、具有化學式(3)表示之化學構造的聚醚酮酮(PEKK)樹脂、具有化學式(4)之化學構造的聚醚醚酮酮(PEEKK)樹脂，或是具有化學式(5)之化學構造的聚醚酮醚酮酮(PEKEKK)樹脂等。
此等聚伸芳基醚酮樹脂當中，從易取得性、成本及樹脂薄膜1的成形性的觀點來看，較佳為聚醚醚酮樹脂與聚醚酮酮樹脂。作為聚醚醚酮樹脂的具體例，可列舉Victrex公司製之製品名：Victrex Powder系列、Victrex Granules系列、Daicel-Evonik公司製之製品名：VESTAKEEP系列、Solvay Specialty Polymers公司製之製品名：KetaSpire PEEK系列。又，作為聚醚酮酮樹脂的具體例，適用於Arkema公司製之製品名：KEPSTAN系列。
聚伸芳基醚酮樹脂可1種單獨使用，亦可混合2種以上使用。又，聚伸芳基醚酮樹脂可為具有2個以上化學式(1)~(5)表示之化學構造的共聚物。聚伸芳基醚酮樹脂通常係以適合粉狀、顆粒狀、丸狀等之成形加工的形態使用。又，作為聚伸芳基醚酮樹脂的製造方法，雖並非被特別限定者，但例如可列舉文獻[旭Research Center股份有限公司：於先端用途成長之超級工程塑料･PEEK(上)]所記載之製法。
成形材料4之雲母(亦稱為雲母)係屬於層狀矽酸(Phyllosilicate)礦物雲母族之板狀結晶，具有底面完全劈開為特徵的礦物。此雲母分類成於自然界產出之天然雲母(白雲母、黑雲母、金雲母等)、與將滑石作為主原料以人工製造之合成雲母的2種類，被廣泛使用作為工業性優異之電氣絕緣材料。
天然雲母因其產地使得組成或構造不同，此外，由於大量包含雜質，故不適合於品質安定之高頻率迴路基板用之樹脂薄膜1的製造。又，天然雲母由於具有羥基[OH基]，故於耐熱性有問題。對此，合成雲母由於人工製造之雲母，且組成或構造為一定，且雜質亦少，故適合於加熱尺寸安定性等安定之高品質的高頻率迴路基板用之樹脂薄膜1的製造。又，合成雲母由於羥基全部被氟[F基]取代，相較天然雲母係耐熱性優異。據此，於本發明使用之雲母相較天然雲母較佳為合成雲母。
合成雲母藉由對於水之動作的差異，分類成非膨潤性雲母、與膨潤性雲母。非膨潤雲母係即使與水接觸，於尺寸安定性等亦不引起變化之型的合成雲母。對此，膨潤性雲母係吸收空氣中之水分等而膨潤，導致劈開之性質的合成雲母。使用膨潤性雲母時，膨潤性雲母由於包含水分，故有高頻率迴路基板用之樹脂薄膜1成形中發泡之虞。因此，可於本發明使用之合成雲母，最適合較佳為加熱尺寸安定性或耐水性優異之非膨潤性雲母，更佳為於600℃以上實施熱處理之合成雲母。
作為非膨潤性的合成雲母，雖並未特別限定，但適合使用下述一般式表示之合成雲母。
於此，X係佔有配位數12之層間的陽離子，Y係佔有配位數6之八面體席的陽離子，Z係佔有配位數4之四面體的陽離子，分別被以下之1種或2種以上的離子取代[X：Na+ 、K+ 、Li+ 、Rb+ 、Ca2+ 、Ba2+ 及Sr2+ 、Y：Mg2+ 、Fe2+ 、Ni2+ 、Mn2+ 、Co2+ 、Zn2+ 、Ti2+ 、Al3+ 、Cr3+ 、Fe3+ 、Li+ 、Z：Al3+ 、Fe3+ 、Si4+ 、Ge4+ 、B3+ ]。
作為非膨潤性的合成雲母，例如可列舉氟金雲母(KMg3 (AlSi3 O10 )F2 )、四矽鉀雲母(KMg2.5 (Si4 O10 )F2 )、鉀鋰鎂雲母(KMg2 Li(Si4 O10 )F2 )。此等當中，非膨潤性之氟金雲母最適合。作為此合成雲母的具體例，可列舉耐熱性優異之高純度且微粉末的片倉 Co-op Agri 公司製之四矽鉀雲母[製品名：微雲母MK系列]、TOPY工業公司製之氟金雲母[PDM系列]、TOPY工業公司製之四矽鉀雲母[PDM系列]等。
作為合成雲母之製造方法，可列舉(1)熔融法、(2)固相反應法、(3)插入(Intercalation)法等之方法。(1)之熔融法係二氧化矽、氧化鎂、氧化鋁、氟化物、長石、橄欖岩，對其組合各種金屬之氧化物或碳鹽等之原料並混合，以1300℃以上的高溫熔融並徐冷之製造法，(2)之固相反應法係將滑石作為主原料，並於此滑石加入氟化鹼、矽氟化鹼，進而加入包含過渡金屬之各種金屬的氧化物或碳酸鹽等並混合，於1000℃前後進行反應之製造法，(3)之插入法係藉由將滑石作為主原料之插入法所製造之製造法。
合成雲母之平均粒徑為0.5μm以上50μm以下，較佳為1μm以上30μm以下，更佳為2μm以上20μm以下，再更佳為3μm以上10μm以下即可。此係因為合成雲母之平均粒徑為0.5μm以下的情況下，合成雲母粒子易凝聚，降低在聚伸芳基醚酮樹脂中之均一分散性。
對此，合成雲母之平均粒徑超過50μm的情況下，係因為有降低由聚伸芳基醚酮樹脂與合成雲母之混合物所得之高頻率迴路基板用之樹脂薄膜1的韌性的情況。又，合成雲母之平均粒徑超過50μm的情況下，係因為合成雲母從樹脂薄膜1的表面伸出，樹脂薄膜1之表面粗糙，阻礙傳送特性。
合成雲母之寬高比為5以上100以下即可。於此，寬高比係指合成雲母為鱗片狀粉末時，將粒子之徑除以厚度之值。合成雲母之具體的寬高比為5以上100以下，較佳為10以上90以下，更佳為20以上80以下，再更佳為30以上50以下即可。
此係因為寬高比未滿5的情況，加熱尺寸安定性之改良效果低，而且樹脂薄膜1之擠出方向與寬度方向之機械性特性及加熱尺寸安定性的各向異性變大，並不適當。對此，寬高比超過100的情況下，係因為降低由聚伸芳基醚酮樹脂與合成雲母的混合物所得之樹脂薄膜1的韌性。
合成雲母相對於聚伸芳基醚酮樹脂100質量份，以10質量份以上80質量份以下，較佳為以20質量份以上70質量份以下，更佳為以30質量份以上60質量份以下的範圍添加。此係因為合成雲母的添加量未滿10質量份的情況下，係因為高頻率迴路基板用之樹脂薄膜1之加熱尺寸安定性的調製效果變不足夠。
對此，合成雲母的添加量超過80質量份的情況下，係因為有由聚伸芳基醚酮樹脂與合成雲母而成之成形材料4的調製中，顯著發熱，熱分解聚伸芳基醚酮樹脂之虞。又，係因為失去由此成形材料4所得之樹脂薄膜1的韌性而顯著變脆，樹脂薄膜1於成形中有損傷之虞。進而，係基於由於合成雲母的添加量變多，故導致相對介電常數或介電正切顯著上昇至超過必要的理由。
合成雲母在不損害高頻率迴路基板用之樹脂薄膜1之特性的範圍，例如可用包含矽烷偶合劑[乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、3‐環氧丙氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷、p-苯乙烯基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、3‐甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3‐甲基丙烯醯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、3‐甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、N-2(胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、N-2(胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3‐胺基丙基三乙氧基矽烷、3‐三乙氧基矽烷基-N-(1,3-二甲基-亞丁基(Butylidene))丙基胺、N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-(乙烯基苄基)-2-胺基乙基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷之鹽酸鹽、3-醯脲(ureide)丙基三乙氧基矽烷、3-異氰酸酯丙基三乙氧基矽烷、參-(三甲氧基矽烷基丙基)異氰脲酸酯、3-巰基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-巰基丙基三甲氧基矽烷等]、矽烷劑[甲基三甲氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、苯基矽烷、二甲氧基二苯基矽烷、n-丙基三甲氧基矽烷、己基三甲氧基矽烷、癸基三甲氧基矽烷、1,6-雙(三甲氧基矽烷基矽烷)己烷、三氟丙基甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、二甲基三乙氧基矽烷、苯基三乙氧基矽烷、n-丙基三乙氧基矽烷、己基三乙氧基矽烷、辛基三乙氧基矽烷、六甲基二矽氮烷、咪唑矽烷等]、鈦酸酯系偶合劑[異丙基三異硬脂醯基鈦酸酯、異丙基參(二辛基焦磷酸酯)鈦酸酯、異丙基三(N-胺基乙基-胺基乙基)鈦酸酯、四辛基雙(二ｰ十三烷基亞磷酸酯)鈦酸酯、四(2,2-二烯丙氧基-1-丁基)雙(二ｰ十三烷基)亞磷酸酯鈦酸酯、雙(二辛基焦磷酸酯)氧基乙酸酯鈦酸酯、雙(二辛基焦磷酸酯)氧基乙酸酯鈦酸酯、異丙基三辛醯基鈦酸酯、異丙基二甲基丙烯醯基異硬脂醯基鈦酸酯、異丙基十三烷基苯磺醯基鈦酸酯、異丙基異硬脂醯基二丙烯醯基鈦酸酯、異丙基三(二辛基磷酸酯)鈦酸酯、異丙基三異丙苯基(Cumyl)苯基鈦酸酯、四異丙基雙(二辛基亞磷酸酯)鈦酸酯等]、鋁酸鹽系偶合劑[乙醯氧基鋁二異丙酸酯等]等而成之各種偶合劑實施處理。
所謂聚伸芳基醚酮樹脂與合成雲母，係指定的時間熔融混煉雖成為樹脂薄膜1用的成形材料4，但作為調製此成形材料4之方法，可列舉(1)不攪拌混合聚伸芳基醚酮樹脂與微粉末的合成雲母，而是於經熔融之聚伸芳基醚酮中添加合成雲母，並熔融混煉此等，來調製成形材料4之方法、(2)將聚伸芳基醚酮樹脂與微粉末的合成雲母以室溫(0℃以上50℃以下左右的溫度)進行攪拌混合後並進行熔融混煉，來調製成形材料4之方法。此等(1)、(2)之方法雖皆可，但從分散性或作業性的觀點來看時，較佳為(1)之方法。
針對(1)之方法進行具體說明時，調製成形材料4，首先藉由將聚伸芳基醚酮樹脂以混合輥、加壓捏合機、班伯里攪拌機單軸擠出機、多軸擠出機(雙軸擠出機、三軸擠出機、四軸擠出機等)等之熔融混煉機進行熔融，並於聚伸芳基醚酮樹脂添加合成雲母，使其熔融混煉分散，來調製成形材料4。
熔融混煉機之調製時的溫度若為可熔融混煉分散且聚伸芳基醚酮樹脂未分解的溫度，雖並未特別限制，但為聚伸芳基醚酮樹脂的熔點以上且未滿熱分解溫度的範圍。具體而言，為320℃以上450℃以下，較佳為360℃以上420℃以下，再更佳為380℃以上400℃以下的範圍即可。
此係基於未滿聚伸芳基醚酮樹脂的熔點的情況下，由於聚伸芳基醚酮樹脂未熔融，故無法熔融擠出成形含有聚伸芳基醚酮樹脂的成形材料4，反之超過熱分解溫度的情況下，有聚伸芳基醚酮樹脂激烈分解之虞的理由。經調製之成形材料4通常擠出成塊狀、條狀、薄片狀、棒狀後，以粉碎機或是裁斷機，以適合在塊狀、顆粒狀、丸狀等之成形加工的形態使用。
接著，針對(2)之方法進行具體說明時，為了攪拌混合聚伸芳基醚酮樹脂與合成雲母而得到攪拌混合物，係使用不倒翁攪拌機、亨舍爾攪拌機、V型混合機、瑙塔攪拌機、螺條攪拌器，或是萬能攪拌混合機等。此時，聚伸芳基醚酮樹脂的形狀較佳為可與合成雲母更均一分散之粉體狀。作為粉碎成粉體之方法，例如可列舉剪斷粉碎法、衝撃粉碎法、碰撞粉碎法、冷凍粉碎法、溶液粉碎法等。
成形材料4係藉由將聚伸芳基醚酮樹脂與合成雲母之攪拌混合物以混合輥、加壓捏合機、班伯里攪拌機、單軸擠出機、多軸擠出機(雙軸擠出機、三軸擠出機、四軸擠出機等)等之熔融混煉機進行熔融混煉並使其分散來調製。
在此調製時之熔融混煉機的溫度，若為可熔融混煉分散且未分解聚伸芳基醚酮樹脂的溫度，雖並未特別限制，但為聚伸芳基醚酮樹脂的熔點以上且未滿熱分解溫度的範圍。具體而言，從與(1)之方法的情況相同的理由來看，為320℃以上450℃以下，較佳為360℃以上420℃以下，更佳為380℃以上400℃以下的範圍即可。經調製之成形材料4通常擠出成塊狀、條狀、薄片狀、棒狀後，以粉碎機或是裁斷機，以適合在塊狀、顆粒狀、丸狀等之成形加工的形態使用。
成形材料4係藉由熔融擠出成形法、壓延成形法或是澆鑄成形法等之各種成形法成形成樹脂薄膜1。此等的成形法當中，從可操作性的提昇或設備之簡略化的觀點來看，最適合熔融擠出成形法。此熔融擠出成形法如圖2所示，係以單軸擠出成形機或雙軸擠出成形機等之熔融擠出成形機10熔融混煉成形材料4，並從熔融擠出成形機10之T型模13，於複數個冷卻輥16與壓著輥17方向連續性擠出成形帶形之樹脂薄膜1的方法。
熔融擠出成形機10如圖2所示，係例如包含單軸擠出成形機或雙軸擠出成形機等而成，以熔融混煉經投入之成形材料4的方式進行機能。於此熔融擠出成形機10之上流側之上部後方，設置成形材料4之聚伸芳基醚酮樹脂用之原料投入口11，於此原料投入口11，將氦氣體、氖氣體、氬氣體、氪氣體、氮氣體、二氧化碳氣體等之惰性氣體連接如有必要供給之惰性氣體供給管12，藉由由此惰性氣體供給管12之惰性氣體的流入，有效防止成形材料4之聚伸芳基醚酮樹脂的氧化劣化或氧交聯。
熔融擠出成形機10之溫度若為樹脂薄膜1的成形可能，且未分解聚伸芳基醚酮樹脂的溫度，雖並非被特別限制者，但為聚伸芳基醚酮樹脂的熔點以上且未滿熱分解溫度的範圍即可。具體而言，調整至320℃以上450℃以下，較佳為360℃以上420℃以下，更佳為380℃以上400℃以下。此係因為熔融擠出成形機10之溫度為未滿聚伸芳基醚酮樹脂的熔點的情況下，未熔融聚伸芳基醚酮樹脂，樹脂薄膜1的成形變困難，反之為熱分解溫度以上的情況下，係因為聚伸芳基醚酮樹脂激烈分解。
T型模13係於熔融擠出成形機10之先端部透過連結管14安裝，以將帶形之樹脂薄膜1連續性往下方擠出的方式進行機能。此T型模13之擠出時的溫度為聚伸芳基醚酮樹脂的熔點以上且未滿熱分解溫度的範圍。具體而言，調整至320℃以上450℃以下，較佳為360℃以上420℃以下，再更佳為380℃以上400℃以下。 此係基於未滿聚伸芳基醚酮樹脂的熔點的情況下，對含有聚伸芳基醚酮樹脂的成形材料4之熔融擠出成形帶來阻礙，反之，超過熱分解溫度的情況下，有聚伸芳基醚酮樹脂激烈分解之虞的理由。
較佳為於T型模13之上流的連結管14中安裝齒輪泵15。此齒輪泵15係藉由熔融擠出成形機10將經熔融混煉之成形材料4以一定的流量，且高精度移送至T型模13。
複數個冷卻輥16係例如由相較壓著輥17更可擴徑回轉之金屬輥所成，從T型模13之下方往其下流方向配列樞軸支撐成一列，將被擠出之樹脂薄膜1挾持在相鄰的壓著輥17之間，並且挾持在相鄰之冷卻輥16與冷卻輥16之間，一邊與壓著輥17一起冷卻樹脂薄膜1，一邊將其厚度控制在指定的範圍內。
各冷卻輥16係調整至聚伸芳基醚酮樹脂的[玻璃轉移點+20℃]以上且未滿聚伸芳基醚酮樹脂的熔點，較佳為聚伸芳基醚酮樹脂的[玻璃轉移點+30℃]以上聚伸芳基醚酮樹脂的[玻璃轉移點+160℃]以下，更佳為聚伸芳基醚酮樹脂的[玻璃轉移點+50℃]以上聚伸芳基醚酮樹脂的[玻璃轉移點+140℃]以下，再更佳為聚伸芳基醚酮樹脂的[玻璃轉移點+60℃]以上聚伸芳基醚酮樹脂的[玻璃轉移點+120℃]的溫度範圍，滑動接觸在高頻率迴路基板用之樹脂薄膜1。
針對此點進行說明時，各冷卻輥16的溫度未滿聚伸芳基醚酮樹脂的[玻璃轉移點+20℃]的情況下，樹脂薄膜1之相對結晶化度變成未滿80%，產生得不到焊接耐熱性的問題。對此，各冷卻輥16的溫度為聚伸芳基醚酮樹脂的熔點以上的情況下，於樹脂薄膜1之製造中，樹脂薄膜1貼附在冷卻輥16，有破斷之虞。各冷卻輥16的溫度調整或冷卻方法，可列舉藉由空氣、水、油等之熱媒介的方法，或是電氣加熱器或感應加熱等。
複數個壓著輥17係從熔融擠出成形機10之T型模13下方，挾持往其下流方向樞軸支撐成一對可回轉，且排成一列之複數個冷卻輥16，於冷卻輥16壓接樹脂薄膜1。此一對之壓著輥17於位在下流側之壓著輥17的下流，設置樹脂薄膜1用之捲取機18，於此捲取機18之捲取管19之間，至少可昇降配置於樹脂薄膜1之側部形成狹縫之狹縫刀片20，於此狹縫刀片20與捲取機18之間，使張力作用在樹脂薄膜1，可必要數回轉樞軸支撐用以圓滑地捲繞之張力輥21。
於各壓著輥17之周面，為了提昇樹脂薄膜1與冷卻輥16的密著性，至少如有必要被覆形成天然橡膠、異戊二烯橡膠、丁二烯橡膠、降莰烯橡膠、丙烯腈丁二烯橡膠、腈橡膠、胺基甲酸酯橡膠、聚矽氧橡膠、氟橡膠等之橡膠層，於此橡膠層中選擇性添加二氧化矽或氧化鋁等之無機化合物。此等當中，較佳為耐熱性優異之聚矽氧橡膠或氟橡膠的採用。
壓著輥17如有必要使用表面為金屬之金屬彈性輥，使用此金屬彈性輥的情況下，表面為平滑性優異之聚伸芳基醚酮樹脂薄膜1的成形變可能。作為此金屬彈性輥之具體例，適用金屬套輥(sleeve roll)、氣輥(air roll)[DYMCO公司製：製品名]、UF輥[日立造船公司製：製品名]等。
如此之壓著輥17與冷卻輥16相同，調整至聚伸芳基醚酮樹脂的[玻璃轉移點+20℃]以上且未滿聚伸芳基醚酮樹脂的熔點，較佳為聚伸芳基醚酮樹脂的[玻璃轉移點+30℃]以上聚伸芳基醚酮樹脂的[玻璃轉移點+160℃]以下，更佳為聚伸芳基醚酮樹脂的[玻璃轉移點+50℃]以上聚伸芳基醚酮樹脂的[玻璃轉移點+140℃]以下，再更佳為聚伸芳基醚酮樹脂的[玻璃轉移點+60℃]以上聚伸芳基醚酮樹脂的[玻璃轉移點+120℃]的溫度範圍，滑動接觸在樹脂薄膜1。
調整至壓著輥17的溫度有關之溫度範圍，是為了將樹脂薄膜1之相對結晶化調整至80%以上。亦即，壓著輥17的溫度為未滿聚伸芳基醚酮樹脂薄膜1之[玻璃轉移點+20℃]的情況下，聚伸芳基醚酮樹脂薄膜1之相對結晶化度變成未滿80%，產生得不到焊接耐熱性的問題。又，壓著輥17的溫度為聚伸芳基醚酮樹脂的熔點以上的情況下，於樹脂薄膜1之製造中，樹脂薄膜1貼附在冷卻輥16，有破斷之虞。
作為各壓著輥17的溫度調整或冷卻方法，與冷卻輥16相同，並非被特別限定者，例如可列舉藉由空氣、水、油等之熱媒介的方法，或是電氣加熱器或介電加熱等。
在上述，製造高頻率迴路基板用之樹脂薄膜1的情況係如圖2所示，首先，於熔融擠出成形機10之原料投入口11，一邊將成形材料4供給於同圖以箭頭表示之惰性氣體一邊投入，藉由熔融擠出成形機10熔融混煉成形材料4之聚伸芳基醚酮樹脂與合成雲母，從T型模13連續性帶形擠出樹脂薄膜1。
此時，在成形材料4之熔融擠出前的含水率調整至2000ppm以下，較佳為1000ppm以下，更佳為100 ppm以上500ppm以下。此係因為含水率超過2000ppm的情況下，有從T型模13擠出後，立即發泡聚伸芳基醚酮樹脂之虞。
若擠出樹脂薄膜1，則依次纏繞在一對壓著輥17、複數個冷卻輥16、張力輥21、捲取機18之捲取管19，將樹脂薄膜1藉由冷卻輥16冷卻後，分別將樹脂薄膜1之兩側部以狹縫刀片20切斷，並且依次捲繞在捲取機18之捲取管19，則可製造高頻率迴路基板用之樹脂薄膜1。製造此樹脂薄膜1時，於樹脂薄膜1的表面，在不失去本發明之效果的範圍形成微細之凹凸，可降低樹脂薄膜1表面的摩擦係數。
若樹脂薄膜1的厚度為2μm以上1000μm以下，雖並非被特別限定者，但從高頻率迴路基板的厚度的充分確保、可操作性或薄型化的觀點來看時，較佳為10μm以上800μm以下，更佳為20μm以上500μm以下，再更佳為75μm以上250μm以下即可。
樹脂薄膜1之頻率在800MHz以上100GHz以下，較佳為1GHz以上90GHz以下，更佳為10GHz以上85GHz以下，再更佳為25GHz以上80GHz以下的範圍之相對介電常數，從活用高頻率頻寬之高速通信實現的觀點來看，為3.5以下，較佳為3.3以下，更佳為3.1以下，再更佳為3.0以下即可。此相對介電常數的下限雖並非被特別限制者，但實用上為1.5以上。
具體而言，較佳為在樹脂薄膜1之頻率1GHz的相對介電常數為3.4以下，在頻率10GHz之相對介電常數為3.17以下，在頻率28GHz附近之相對介電常數為3.29以下，在頻率76.5GHz之相對介電常數為3.42以下。此係因為在樹脂薄膜1之頻率800MHz以上100GHz以下的範圍之相對介電常數超過3.5時，由於降低電氣信號的傳播速度，產生不適合高速通信的問題。
在樹脂薄膜1之頻率800MHz以上100GHz以下，較佳為1GHz以上90GHz以下，更佳為10GHz以上85GHz以下，再更佳為25GHz以上80GHz以下的範圍之介電正切，由於實現活用高頻率頻寬之高速通信，故為0.007以下，較佳為0.005以下，更佳為0.004以下，再更佳為0.003以下即可。此介電正切的下限雖並非被特別限定者，但實用上為0.0001以上。
具體而言，期望在樹脂薄膜1之頻率1GHz的介電正切為0.003以下，在頻率10GHz附近之介電正切為0.003以下。又，在頻率28GHz附近之介電正切為0.0037以下，在頻率76.5GHz附近之介電正切為0.0050以下即可。此等係基於在頻率800MHz以上100GHz以下的範圍之介電正切超過0.007時，由於損失變大，降低信號傳達率，故於大容量通信並不適當的理由。
作為此等相對介電常數與介電正切之測定方法，雖並非被特別限制者，但可列舉使用同軸探測法、同軸S參數法、波浪導管S參數法、自由空間S參數法等之反射･傳送(S參數)法、條紋線(環)共振器之測定法、使用空腔共振器攝動法、分裂柱電介質共振器之測定法、使用圓筒型(分拆筒)空腔共振器之測定法、使用多頻率平衡形圓板共振器之測定法、使用遮斷圓筒波浪導管空腔共振器之測定法、使用法布立－培若共振器之開放型共振器法等之共振器法等之方法。
又，可列舉使用干涉儀開放型之法布立－培若法、藉由空腔共振器攝動法求出高頻率之相對介電常數及介電正切之方法、藉由相互感應橋迴路之3端子測定法等。此等當中，最適合選擇高分解性優異之法布立－培若法或空腔共振器攝動法。
樹脂薄膜1之相對結晶化度為80%以上，較佳為90%以上，更佳為95%以上，再更佳為100%即可。此係因為樹脂薄膜1之相對結晶化度未滿80%的情況下，對樹脂薄膜1之焊接耐熱性產生問題。又，係因為若相對結晶化度為80%以上，可期待可作為高頻率迴路基板使用之加熱尺寸安定性的確保。
樹脂薄膜1之結晶化度可藉由相對結晶化度表示。此樹脂薄膜1之相對結晶化度係使用差示掃描熱量計，根據以10℃/分鐘的昇溫速度測定之熱分析結果，藉由以下之式算出。
ΔHc：再結晶化峰值的熱量(J/g) ΔHm：熔解峰值的熱量(J/g)
樹脂薄膜1之加熱尺寸安定性可藉由線膨脹係數表示。此線膨脹係數係樹脂薄膜1之擠出方向與寬度方向(擠出方向與直角方向)一起為1ppm/℃以上50ppm/℃以下，較佳為3ppm/℃以上40ppm/℃以下，更佳為5ppm/℃以上35ppm/℃以下，再更佳為10ppm/℃以上30ppm/℃以下即可。此係因為線膨脹係數脫離1ppm/℃以上50ppm/℃以下的範圍時，於樹脂薄膜1與導電層3之層合時變成易產生捲曲或翹曲，而且有導致樹脂薄膜1與導電層3剝離之虞。
樹脂薄膜1之機械性特性可用在23℃之拉伸彈性率進行評估。樹脂薄膜1在23℃之拉伸彈性率最適合為3500N/mm2 以上10000N/mm2 以下，較佳為3800N/mm2 以上9000N/mm2 以下，更佳為3900N/mm2 以上8880N/mm2 以下的範圍。此係因為拉伸彈性率未滿3500N/mm2 的情況下，由於樹脂薄膜1剛性劣化，於高頻率迴路基板的製造中，有於樹脂薄膜1產生皺摺，或是招致樹脂薄膜1的變形之虞。反之，超過10000N/mm2 的情況下，係根據於樹脂薄膜1的成形需要長時間，且無法期待成本的削減的理由。
樹脂薄膜1之耐熱性考量高頻率迴路基板的製造方便時，期望以焊接耐熱性進行評估。具體而言，依據JIS規格 C 5016之試驗法，將樹脂薄膜1於288℃之焊接浴漂浮10秒，於樹脂薄膜1觀察到變形或皺摺之發生的情況下，評估為於耐熱性有問題，於樹脂薄膜1未觀察到變形或皺摺之發生的情況下，則評估為於耐熱性無問題。
其次，製造高頻率迴路基板的情況下，若於經製造之樹脂薄膜1上形成導電層3，然後於導電層3形成導電迴路之配線圖型，則可製造高頻率迴路基板。導電層3係形成在樹脂薄膜1之表背兩面、表面、背面的任一面，從後面形成導電迴路之配線圖型。作為此導電層3所使用之導電體，通常例如可列舉銅、金、銀、鉻、鐵、鋁、鎳、錫等之金屬，或是包含此等金屬而成之合金。
作為導電層3之形成方法，可列舉(1)熱熔接樹脂薄膜1與金屬箔2，形成導電層3之方法、(2)藉由將樹脂薄膜1與金屬箔2以接著劑接著，形成導電層3之方法、(3)於樹脂薄膜1上形成種晶層，並且於此種晶層上層合形成金屬層，且從此等種晶層與金屬層形成導電層3之方法等。
(1)之方法係將樹脂薄膜1與金屬箔2挾在沖壓成形機或是輥間，進行加熱･加壓而形成導電層3之方法。為此方法時，金屬箔2的厚度為1μm以上100μm以下，較佳為5μm以上80μm以下，更佳為10μm以上70μm以下的範圍內即可。
樹脂薄膜1或是金屬箔2的表面由於提昇熱熔接時之融著強度，故可形成微細之凹凸。又，將樹脂薄膜1或是金屬箔2的表面進行電暈照射處理、紫外線照射處理、電漿照射處理、框架照射(frame irrudiation)處理、等離子照射處理、氧化處理、以細線(hairline)加工、沙墊(sand-mat)加工等進行表面處理即可。又，亦可將樹脂薄膜1或是金屬箔2的表面以矽烷偶合劑、矽烷劑、鈦酸酯系偶合劑，或是鋁酸鹽系偶合劑進行處理。
(2)之方法係於樹脂薄膜1與金屬箔2之間，配置環氧樹脂系接著劑、酚樹脂系接著劑、矽氧烷變性聚醯胺醯亞胺樹脂系接著劑等之接著劑，挾在沖壓成形機或是輥間後，進行加熱･加壓，而將金屬箔2形成在樹脂薄膜1上之方法。為此方法時，金屬箔2的厚度為1μm以上100μm以下，較佳為5μm以上80μm以下，更佳為10μm以上70μm以下的範圍內即可。
樹脂薄膜1或是金屬箔2的表面，與上述相同，從提昇接著強度的觀點來看，可形成微細之凹凸。又，將樹脂薄膜1或是金屬箔2的表面實施電暈照射處理、紫外線照射處理、電漿照射處理、框架照射處理、等離子照射處理、氧化處理、以細線加工、沙墊加工等實施表面處理亦無妨。又，亦可將樹脂薄膜1或是金屬箔2的表面與上述相同，以矽烷偶合劑、矽烷劑、鈦酸酯系偶合劑或是鋁酸鹽系偶合劑進行處理。
(3)之方法係於樹脂薄膜1上，藉由濺鍍法、蒸鍍法或是鍍敷法等之方法，形成接著用之種晶層，並於此種晶層上藉由熱熔接法或蒸鍍法、鍍敷法形成金屬層，並將此等種晶層與金屬層形成在導電層3之方法。作為種晶層，例如可使用銅、金、銀、鉻、鐵、鋁、鎳、錫、鋅等之金屬，或是包含此等金屬而成之合金。種晶層的厚度通常為0.1μm以上2μm以下的範圍。
於樹脂薄膜1上形成種晶層時，可以改善此等之接著強度為目的形成錨層。此錨層雖可列舉鎳或是鉻等之金屬，但較佳為環境性優異之鎳最適合。
作為金屬層，例如可使用銅、金、銀、鉻、鐵、鋁、鎳、錫、鋅等之金屬或是包含此等金屬而成之合金。此金屬層可為包含1種類之金屬而成之單層，亦可為包含2種類以上之金屬而成之複層或多層。金屬層的厚度雖並非被特別限定者，但為0.1μm以上50μm以下，較佳為1μm以上30μm以下即可。
包含種晶層與金屬層而成之導電層3為0.2μm以上50μm以下，較佳為1μm以上30μm以下，更佳為5μm以上20μm以下，再更佳為5μm以上10μm以下的範圍內即可。種晶層與金屬層可為相同金屬，亦可為不同金屬。又，於金屬層的表面上由於防止表面的腐蝕，故可被覆形成金或鎳等之金屬保護層。
此等之導電層3之形成方法當中，最適合熱熔接樹脂薄膜1與金屬箔2之(1)之方法。此係因為(2)之方法的情況下，由於必須將樹脂薄膜1與金屬箔2以接著劑進行接著，反映接著劑之介電特性，產生導致高頻率迴路基板之相對介電常數或介電正切上昇的事態。又，為(3)之方法的情況下，係根據導電層3之形成步驟變煩雜，招致成本高的理由。
導電迴路之配線圖型可藉由蝕刻法、鍍敷法或是印刷法等形成必要數。此配線圖型之形成方法中，將底切或配線細小的發生停在最小限度，可使用良好之配線形成變可能之硫酸‐過氧化氫系、氯化鐵之蝕刻劑等。若形成這般的指定形狀之配線圖型，可製造低介電性優異，可抑制信號損失的高頻率迴路基板。
根據上述，由於將樹脂薄膜1藉由非膨潤性的含有合成雲母之成形材料4成形，故可降低線膨脹係數。據此，可提昇樹脂薄膜1之加熱尺寸安定性，可抑制與包含金屬箔2等而成之金屬層的加熱尺寸特性的差異，層合導電層3，製造高頻率迴路基板的情況下，可防止高頻率迴路基板捲曲或是變形。
又，由於將樹脂薄膜1藉由含有聚伸芳基醚酮樹脂的成形材料4成形，故在樹脂薄膜1之頻率800MHz以上100GHz以下的範圍之相對介電常數成為3.5以下，且介電正切成為0.007以下，可將相對介電常數與介電正切之值降到較以往更低。據此，變成可得到將大容量之高頻率信號可以高速送受信之高頻率迴路基板。又，藉由此高頻率迴路基板的使用，變成對第五世代移動通訊系統的實現作出重大貢獻。
又，由於使用聚伸芳基醚酮樹脂，使得減少損失而且高頻率迴路基板用之樹脂薄膜1的長期使用變可能，活用高頻率頻寬之高速通信的實現變非常容易。又，由於並非使用聚醯亞胺樹脂，而是使用聚伸芳基醚酮樹脂，使得簡易多層化高頻率迴路基板變可能。進而，由於將耐熱性優異之相對結晶化度80%以上的樹脂薄膜1使用在基板材料，故可得到優異之焊接耐熱性。
其次，由於圖3表示本發明之第2實施形態，此情況下，分別於樹脂薄膜1之表背兩面，將配線圖型用之金屬箔2藉由熱熔接法進行層合，以藉由此一對金屬箔2形成導電層3的方式進行。對於其他部分，由於與上述實施形態相同而省略說明。
在本實施形態，可期待與上述實施形態相同之作用效果，而且由於分別在樹脂薄膜1的兩面形成導電層3，故非常清楚高頻率迴路基板之配線的高密度化或高頻率迴路基板的多層化變容易。
尚，於上述實施形態，雖可單獨使用合成雲母1種類，但亦可併用2種以上。又，雖於一片樹脂薄膜1層合導電層3，但並非被限定於此者，可於層合構造之複數片樹脂薄膜1重新層合導電層3。又，於樹脂薄膜1的表面將金屬箔2藉由熱熔接法層合，雖層合形成導電層3，但並非被限定於此者，可藉由蒸鍍法或鍍敷法層合形成。進而，亦可將高頻率迴路基板使用在汽車之碰撞防止毫米波雷達裝置、先進運轉支援系統(ADAS)、人工智能(AI)等。 [實施例]
以下，將有關本發明之樹脂薄膜、高頻率迴路基板及其之製造方法的實施例與比較例一起進行說明。 [實施例1] 首先，為了製造高頻率迴路基板用之樹脂薄膜，作為聚伸芳基醚酮樹脂，準備市售之聚醚醚酮樹脂[Victrex公司製、製品名：Victrex Granules 450G(以下簡稱為「450G」)]，將此聚醚醚酮樹脂以加熱至160℃之除濕熱風乾燥器乾燥12小時以上。
一旦乾燥聚醚醚酮樹脂，將此聚醚醚酮樹脂投入料斗，該料斗即為設置在同方向回轉雙軸擠出機[ϕ42mm、L/D=38、Berstorff公司製 製品名：K660]之螺絲根部附近的第一供給口。又，非膨潤性的合成雲母係由第二供給口強制壓入，該第二供給口係在同方向回轉雙軸擠出機之大氣壓所開放之彎曲口隔壁的側進料器。此合成雲母係使用市售之四矽鉀雲母[片倉 Co-op Agri 公司製、製品名：微雲母MK-100、平均粒徑：4.9μm]。
如此若投入聚醚醚酮樹脂，壓入非膨潤性的合成雲母，則將此等以同方向回轉雙軸擠出機之機筒的溫度：350℃~370℃、螺絲之回轉數：150rpm、每一小時之吐出量：20kg/hr的條件下進行熔融混煉，而擠出成條狀。
聚醚醚酮樹脂的熔融狀態係從同方向回轉雙軸擠出機的彎曲口藉由目視觀察。此聚醚醚酮樹脂與合成雲母係以相對於聚醚醚酮樹脂100質量份，成為合成雲母25質量份的方式添加。由同方向回轉雙軸擠出機擠出條狀之擠出成形物時，空冷固化此擠出成形物後，裁切成丸狀，製作成形材料。
接著，將所得之成形材料投入附寬度900mm之T型模的單軸擠出機並進行熔融混煉，將此經熔融混煉之成形材料從T型模連續性擠出，而將高頻率迴路基板用之樹脂薄膜擠出成形成帶形。單軸擠出成形機定為L/D=32、壓縮比：2.5、螺絲：全光螺絲之型。又，單軸擠出成形機的溫度調整為380~400℃，T型模的溫度調整為400℃，連結單軸擠出成形機與T型模之連結管與齒輪泵的溫度調整為400℃。於此單軸擠出成形機投入成形材料時，藉由惰性氣體供給管供給氮氣體18L/分鐘。
如此成形高頻率迴路基板用之樹脂薄膜時，藉由將此樹脂薄膜依次纏繞在如圖2所示之聚矽氧橡膠製的一對壓著輥、200℃、230℃、250℃之冷卻輥即複數個金屬輥，及位在此等之下流的捲取機之6英寸的捲取管，並且挾持在壓著輥與金屬輥，將連續之樹脂薄膜的兩側部以狹縫刀片裁斷，依序捲繞在捲取管，製造長度100m、寬度650mm之樹脂薄膜。於壓著輥與捲取管之間可昇降配置切斷樹脂薄膜的兩側部之狹縫刀片，並於捲取管與狹縫刀片之間，可回轉樞軸支撐對樹脂薄膜作用張力之張力輥(Tension roll)。
製造樹脂薄膜時，則分別此樹脂薄膜的厚度、機械性特性、加熱尺寸安定性、介電特性、耐熱性，並集中於表1。機械性特性係以拉伸彈性率評估，加熱尺寸安定性係以線膨脹係數評估，介電特性係以相對介電常數與介電正切評估，耐熱性係以焊接耐熱性評估。
･高頻率迴路基板用樹脂薄膜的薄膜厚 針對高頻率迴路基板用之樹脂薄膜的薄膜厚度，使用千分尺[三豐公司製 製品名：防潮千分尺 符號MDC-25PJ]測定。測定時，係測定聚伸芳基醚酮樹脂薄膜的寬度方向(擠出方向之直角方向)的任意10個點，將其平均值作為薄膜厚。
･高頻率迴路基板用樹脂薄膜的相對結晶化度 針對高頻率迴路基板用之樹脂薄膜的相對結晶化度，從樹脂薄膜秤量測定試料約8mg，使用差示掃描熱量計[SII Nano Technologies公司製 製品名：EXSTAR7000系列 X-DSC7000]，昇溫速度10℃/分鐘，從測定溫度範圍20℃測定至380℃。從此時所得之結晶熔解峰值的熱量(J/g)、再結晶化峰值的熱量(J/g)，使用以下之式算出。
於此，ΔHc係表示於樹脂薄膜之10℃/分鐘的昇溫條件下之再結晶化峰值的熱量(J/g)，ΔHm係表示於樹脂薄膜之10℃/分鐘的昇溫條件下之結晶熔解峰值的熱量(J/g)。
･高頻率迴路基板用樹脂薄膜的機械性性質 高頻率迴路基板用之樹脂薄膜的機械性性質係以在23℃之拉伸彈性率評估。機械性性質係針對擠出方向與寬度方向(擠出方向之直角方向)進行測定。測定係依據JIS K 7127，以拉伸速度50mm/分鐘、溫度23℃±2℃、相對濕度50RH±5%RH的條件測定。又，針對拉伸彈性率，係測定5次，並將其平均值定為拉伸彈性率。
･高頻率迴路基板用樹脂薄膜的介電特性[頻率：1GHz、10GHz] 高頻率迴路基板用之樹脂薄膜的頻率：在1GHz、10GHz之介電特性係使用網絡分析儀[安捷倫科技公司製 PNA-L Network Analyzer N5230A]，藉由空腔共振器攝動法測定。在1GHz之介電特性的測定除了將空腔共振器變更為空腔共振器1GHz[關東電子應用開發公司製 型式；CP431]、空腔共振器10GHz[關東電子應用開發公司製 型式；CP531]之外，其他依照ASTMD2520實施。介電特性的測定係於溫度：23℃±1℃、濕度50%RH±5%RH環境下實施。
･高頻率迴路基板用樹脂薄膜的介電特性[頻率：28GHz附近、76.5GHz附近] 高頻率迴路基板用之樹脂薄膜的頻率：28GHz附近、76.5GHz附近的介電特性係使用向量網絡分析儀，藉由開放型共振器法的一種之法布立－培若法測定。共振器係使用開放型共振器[KEYCOM公司製：法布立－培若共振器 Model No.DPS03]。
測定時，於開放型共振器冶具之試料台上載放高頻率迴路基板用之樹脂薄膜，使用向量網絡分析儀，以開放型共振器法的一種之法布立－培若法測定。具體而言，藉由利用於試料台之上未載放樹脂薄膜的狀態、與載放樹脂薄膜的狀態之共振頻率的差之共振法，測定相對介電常數與介電正切。介電特性的測定所使用之具體的頻率係如表4所示。
介電特性的測定，具體而言，28GHz附近及76.5GHz附近的介電特性係以溫度：24℃、濕度40%環境下，藉由指定的測定裝置測定。作為指定之測定裝置，28GHz附近係使用向量網路分析儀E8361A[安捷倫科技公司製：製品名]。於76.5GHz附近係使用向量網路分析儀N5227A[安捷倫科技公司製：製品名]。
･高頻率迴路基板用樹脂薄膜的線膨脹係數 高頻率迴路基板用之樹脂薄膜的線膨脹係數，係針對樹脂薄膜之擠出方向與寬度方向(擠出方向之直角方向)進行測定。具體而言，測定樹脂薄膜之擠出方向的線膨脹係數的情況下，測定擠出方向20mm×寬度方向4mm、寬度方向的線膨脹係數的情況下，係切出擠出方向4mm×寬度方向20mm的大小進行測定。進行線膨脹係數的測定時，藉由使用熱機械分析裝置[日立高新科技公司製 製品名：SII//SS7100]之拉伸模式，以荷重：50mN、昇溫速度：5℃/min.的比例從25℃至250℃，以昇溫速度：5℃/min.的比例昇溫，測定尺寸的溫度變化，藉由25℃至125℃的範圍的傾斜，求出線膨脹係數。
･高頻率迴路基板用樹脂薄膜的焊接耐熱性 高頻率迴路基板用之樹脂薄膜的焊接耐熱性係依照JIS C 5016之試驗法，將樹脂薄膜於288℃之焊接浴漂浮10秒，並冷卻至室溫後，藉由目視觀察樹脂薄膜的變形或皺摺的發生之有無。 ○：於樹脂薄膜未觀察到變形或皺摺的發生的情況 ×：於樹脂薄膜觀察到變形或皺摺的發生的情況
[實施例2] 首先，為了製造高頻率迴路基板用之樹脂薄膜，作為聚伸芳基醚酮樹脂，係準備市售之聚醚醚酮樹脂[Solvay Specialty Polymers公司製、製品名：KetaSpirePEEK KT-851NL SP(以下簡稱為「KT-851NL SP」)]，將此聚醚醚酮樹脂以加熱至160℃之除濕熱風乾燥器乾燥12小時以上。針對非膨潤性的合成雲母，係使用市售之四矽鉀雲母[片倉 Co-op Agri 公司製 製品名：微雲母MK‐100DS、平均粒徑：3.3μm]。
接著，將聚醚醚酮樹脂與合成雲母藉由與實施例1同樣的方法，調製成高頻率迴路基板用之樹脂薄膜的成形材料。聚醚醚酮樹脂與合成雲母係以相對於聚醚醚酮樹脂100質量份，成為合成雲母35質量份的方式進行混合。
調製成形材料時，使用此成形材料，並藉由與實施例1同樣的方法，擠出成形高頻率迴路基板用之樹脂薄膜。擠出成形樹脂薄膜時，分別將此樹脂薄膜的厚度、機械性特性、加熱尺寸安定性、介電特性、耐熱性藉由與實施例1同樣的方法進行評估，並集中在表1。
[實施例3] 首先，為了製造高頻率迴路基板用之樹脂薄膜，作為聚伸芳基醚酮樹脂，係準備於實施例2使用之聚醚醚酮樹脂[Solvay Specialty Polymers 公司製、製品名：KetaSpire PEEK KT-851NL SP(以下簡稱為「KT-851NL SP」)]，將此聚醚醚酮樹脂與非膨潤性的合成雲母藉由與實施例1同樣的方法，製造成高頻率迴路基板用之樹脂薄膜的成形材料。聚醚醚酮樹脂與合成雲母係以相對於聚醚醚酮樹脂100質量份，成為合成雲母45質量份的方式添加合成雲母。合成雲母定為實施例1之四矽鉀雲母。
調製成形材料時，使用此成形材料，並藉由與實施例1同樣的方法，擠出成形高頻率迴路基板用之樹脂薄膜。擠出成形樹脂薄膜時，分別將此樹脂薄膜的厚度、機械性特性、加熱尺寸安定性、介電特性、耐熱性藉由與實施例1同樣的方法進行評估，並集中在表1。
[實施例4] 為了製造高頻率迴路基板用之樹脂薄膜，作為聚伸芳基醚酮樹脂，係準備市售之聚醚醚酮樹脂[Victrex公司製、製品名：Victrex Granules 381G(以下簡稱為「381G」)]，將此聚醚醚酮樹脂以加熱至160℃之除濕熱風乾燥器乾燥12小時以上。合成雲母係使用實施例1之四矽鉀雲母。
接著，於聚醚醚酮樹脂以將非膨潤性的合成雲母相對於聚醚醚酮樹脂100質量份，合成雲母成為45質量份的方式添加，將聚醚醚酮樹脂與合成雲母藉由與實施例1同樣的方法，製造成高頻率迴路基板用之樹脂薄膜的成形材料。
調製成形材料時，使用此成形材料，並藉由與實施例1同樣的方法，擠出成形高頻率迴路基板用之樹脂薄膜。擠出成形樹脂薄膜時，分別將此樹脂薄膜的厚度、機械性特性、加熱尺寸安定性、介電特性、耐熱性藉由與實施例1同樣的方法進行評估，並記載在表2。
[實施例5] 為了製造高頻率迴路基板用之樹脂薄膜，作為聚伸芳基醚酮樹脂，係準備於實施例4使用之聚醚醚酮樹脂[Victrex公司製、製品名：Victrex Granules 381G(以下簡稱為「381G」)]，將此聚醚醚酮樹脂以加熱至160℃之除濕熱風乾燥器乾燥12小時以上。
接著，將聚醚醚酮樹脂與非膨潤性的合成雲母以與實施例1同樣的方法，製造成高頻率迴路基板用之樹脂薄膜的成形材料。非膨潤性的合成雲母係使用市售之四矽鉀雲母[片倉 Co-op Agri公司製、製品名：微雲母MK-300、平均粒徑：11.9μm]。又，聚醚醚酮樹脂與合成雲母係以相對於聚醚醚酮樹脂100質量份，成為合成雲母65質量份的方式添加。
調製成形材料時，使用此成形材料，並以與實施例1同樣的方法，擠出成形高頻率迴路基板用之樹脂薄膜。擠出成形樹脂薄膜時，分別將此樹脂薄膜的厚度、機械性特性、加熱尺寸安定性、介電特性、耐熱性藉由與實施例1同樣的方法進行評估，並記載於表2。
[比較例1] 準備於實施例1使用之聚醚醚酮樹脂，將此聚醚醚酮樹脂以加熱至160℃之除濕乾燥機乾燥12小時以上。乾燥聚醚醚酮樹脂時，藉由將此聚醚醚酮樹脂設定在具備寬度900mm之T型模的ϕ40mm擠出成形機並進行熔融混煉，將此經熔融混煉之聚醚醚酮樹脂從單軸擠出成形機之T型模連續性擠出，然後，從單軸擠出機側以加熱至200℃、230℃、250℃之金屬輥進行冷卻，擠出成形高頻率迴路基板用之樹脂薄膜。ϕ40mm單軸擠出成形機的溫度定為380℃~ 400℃(確認)，T型模的溫度定為400℃。
如此擠出成形高頻率迴路基板用之樹脂薄膜時，則藉由將此樹脂薄膜依次纏繞在如圖2所示之聚矽氧橡膠製的一對壓著輥、從單軸擠出機側，位在200℃、230℃、250℃之冷卻輥即複數個金屬輥，及此等之下流的捲取機之6英寸的捲取管，並且挾持在壓著輥與金屬輥，將連續之樹脂薄膜的兩側部以狹縫刀片裁斷，依序捲繞在捲取管，製造長度100m、寬度650mm之樹脂薄膜。得到樹脂薄膜時，分別將此樹脂薄膜的厚度、機械性特性、加熱尺寸安定性、介電特性、耐熱性藉由與實施例1同樣的方法進行評估，並集中在表3。
[比較例2] 準備於實施例2使用之聚醚醚酮樹脂，將此聚醚醚酮樹脂以加熱至160℃之除濕乾燥機乾燥12小時以上。如此乾燥聚醚醚酮樹脂12小時以上時，將此聚醚醚酮樹脂與碳酸鈣[東洋 Fine Chemical公司製、製品名：WHITON P-10、平均粒徑：2.5μm]藉由與實施例1同樣的方法，調製成高頻率迴路基板用之樹脂薄膜的成形材料。聚醚醚酮樹脂與碳酸鈣係以相對於聚醚醚酮樹脂100質量份，成為碳酸鈣43質量份的方式進行混合。
接著，使用成形材料，並藉由與實施例1同樣的方法，擠出成形高頻率迴路基板用之樹脂薄膜。擠出成形樹脂薄膜時，分別將此樹脂薄膜的厚度、機械性特性、加熱尺寸安定性、介電特性、耐熱性藉由與實施例1同樣的方法進行評估，並集中在表3。
[比較例3] 準備於實施例4使用之聚醚醚酮樹脂，將此聚醚醚酮樹脂以加熱至160℃之除濕乾燥機乾燥12小時以上。乾燥聚醚醚酮樹脂12小時以上時，將此聚醚醚酮樹脂與非晶質二氧化矽[Admatechs公司製、製品名：SC5500-SQ、平均粒徑：1.4μm]以相對於聚醚醚酮樹脂100質量份，成為非晶質二氧化矽37質量份的方式進行混合。
接著，調製成形材料時，使用此成形材料，並藉由與實施例1同樣的方法，擠出成形高頻率迴路基板用之樹脂薄膜。得到樹脂薄膜時，分別將此樹脂薄膜的厚度、機械性特性、加熱尺寸安定性、介電特性、耐熱性藉由與實施例同樣的方法進行評估，並記載於表3。
[結果] 各實施例之高頻率迴路基板用之樹脂薄膜係相對介電常數為3.5以下，介電正切為0.005以下。又，機械性特性由於於拉伸彈性率為3500N/mm2 以上具有高剛性，故高頻率迴路基板的組裝時的可操作性優異。加熱尺寸安定性係線膨脹係數成為50ppm/℃以下，得到較以往更為優異之結果。進而，對於耐熱性，即使於288℃之焊接浴漂浮10秒，完全未觀察到變形或皺摺的發生，係具有可作為高頻率迴路基板使用之耐熱性。
對此，比較例之高頻率迴路基板用樹脂薄膜由於未添加非膨潤性的合成雲母，故線膨脹係數成為55ppm/℃以上，變成不夠充分的結果。由此等之測定結果，判斷各實施例之樹脂薄膜係介電特性優異，最適合在從MHz頻寬至GHz頻寬的高頻率頻寬使用之高頻率迴路基板。 [產業上之可利用性]
有關本發明之樹脂薄膜、高頻率迴路基板及其之製造方法係於資訊或汽車機器等之領域使用。
1:樹脂薄膜 2:金屬箔(金屬層) 3:導電層 4:成形材料 10:熔融擠出成形機(擠出成形機) 11:原料投入口 13:T型模(模具) 16:冷卻輥 17:壓著輥 18:捲取機 19:捲取管 20:狹縫刀片
[圖1]係示意性表示有關本發明之樹脂薄膜與高頻率迴路基板的實施形態之橫截面說明圖。 [圖2]係示意性表示有關本發明之樹脂薄膜、高頻率迴路基板及其之製造方法的實施形態之全體說明圖。 [圖3]係示意性表示有關本發明之樹脂薄膜與高頻率迴路基板的第2實施形態之橫截面說明圖。
1:樹脂薄膜
2:金屬箔(金屬層)
3:導電層

Claims (5)

  1. 一種高頻率迴路基板用樹脂薄膜，其特徵為含有聚伸芳基醚酮樹脂100質量份，與非膨潤性的合成雲母20質量份以上70質量份以下，其中該非膨潤性的合成雲母為氟金雲母、四矽鉀雲母及鉀鋰鎂雲母中之至少一種，該樹脂薄膜之相對結晶化度為80%以上，且線膨脹係數為1ppm/℃以上50ppm/℃以下。
  2. 如請求項1之高頻率迴路基板用樹脂薄膜，其中，非膨潤性的合成雲母為四矽鉀雲母。
  3. 一種高頻率迴路基板，其特徵為具有如請求項1或2之高頻率迴路基板用樹脂薄膜。
  4. 如請求項3之高頻率迴路基板，其係包含對高頻率迴路基板用樹脂薄膜進行熱熔接並層合之金屬層而成。
  5. 一種高頻率迴路基板之製造方法，其係如請求項3或4之高頻率迴路基板之製造方法，其特徵為藉由熔融混煉至少含有聚伸芳基醚酮樹脂100質量份，與非膨潤性的合成雲母20質量份以上70質量份以下之成形材料，並將此成形材料藉由擠出成形機之模具，擠出成形成高頻率迴路基板用樹脂薄膜，並藉由將僅此高頻率迴路基板用樹脂薄膜與溫度互為相異之複數個冷卻輥接觸進行冷卻，使高頻率迴路基板用樹脂薄膜之相對結晶化度成為80%以上，並且使此高頻率迴路基板用樹脂薄膜之線膨脹係數成為1ppm/℃以上50ppm/℃以下，其中該非膨潤性的 合成雲母為氟金雲母、四矽鉀雲母及鉀鋰鎂雲母中之至少一種。
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