TWI784296B

TWI784296B - 阻燃劑組成物、使用此組成物之阻燃性樹脂組成物、成形品、以及製造成形品之製造方法

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Publication number: TWI784296B
Application number: TW109124500A
Authority: TW
Inventors: 中村総夫; 小倉弦太; 大森宏平; 横田悠里; 米澤豊
Original assignee: 日商Ａｄｅｋａ股份有限公司
Priority date: 2019-07-26
Filing date: 2020-07-21
Publication date: 2022-11-21
Also published as: WO2021020140A1; EP3957702A4; EP3957702B1; TW202112755A; US20220220386A1; JPWO2021020140A1; JP6845383B1; CN114008121A; CN114008121B; BR112021023844B1; US11485911B2; KR20220025169A; KR102415866B1; BR112021023844A2; JP2021091914A; EP3957702A1

Abstract

本發明之阻燃劑組成物係包含(聚)磷酸鹽之磷酸鹽系阻燃劑，設依循下列程序測得之該阻燃劑組成物中之鐵元素的含量為F(ppm)且鈉元素的含量為N(ppm)時，F、N滿足8.0×10^-4 ≦F/N≦20.0且F≦21.0。

Description

阻燃劑組成物、使用此組成物之阻燃性樹脂組成物、成形品、以及製造成形品之製造方法

本發明關於阻燃劑組成物、使用此組成物之阻燃性樹脂組成物、成形品、以及製造成形品之製造方法。

至今已針對將樹脂材料之阻燃性予以改質的技術進行了各種開發。就此種技術而言，例如專利文獻1記載之技術係為已知。專利文獻1記載將三𠯤化合物之聚磷酸鹽作為阻燃劑成分而添加至樹脂材料中的技術(專利文獻1之請求項1等)。 [先前技術文獻] [專利文獻]

專利文獻1：日本特開2011-174095號公報

[發明所欲解決之課題]

然而，本案發明人研究後之結果，發現上述專利文獻1記載之阻燃劑組成物中，阻燃性樹脂組成物之阻燃性、耐候著色性、熱著色性的方面尚有改善的餘地。 [解決課題之手段]

(聚)磷酸鹽之合成過程中，將不可避免地從構成原料成分、容器之材料等混入金屬而成為雜質之一。針對此種金屬進行研究，結果發現(聚)磷酸鹽中含有的金屬在加熱之製造環境、照射紫外線之使用環境中會對樹脂材料之著色造成影響。

因此，本案發明人著眼於造成影響之(聚)磷酸鹽中之金屬的種類及其含有比率而計畫研究的進行。研究之結果，發現藉由採用Fe(鐵元素)/Na(鈉元素)之含有比率、Fe含量作為指標，可對耐候著色性及熱著色性作出穩定的評價。基於此種見解而進一步努力研究後，發現藉由使Fe/Na之含有比率落在預定範圍內，再使Fe含量落在預定值以下，能獲得阻燃性樹脂組成物之阻燃性，且使耐候著色性及熱著色性更好，而完成本發明。

根據本發明，提供一種阻燃劑組成物，包含(聚)磷酸鹽，其特徵為：設依循下列程序測得之該阻燃劑組成物中之鐵元素的含量為F(ppm)且鈉元素的含量為N(ppm)時， F、N滿足8.0×10^-4 ≦F/N≦20.0且F≦21.0；程序將該阻燃劑組成物作為試樣並混合於1M硝酸水溶液中，在室溫25℃下攪拌24小時後，通過膜濾器而製得測定溶液，使用ICP發光分光分析法對獲得之測定溶液測定鐵元素及鈉元素的含量。

又根據本發明，提供一種阻燃性樹脂組成物，包含：上述阻燃劑組成物，及熱塑性樹脂。

又根據本發明，提供一種成形品，係如上述阻燃性樹脂組成物之成形品。

又根據本發明，提供一種製造方法，包含使用上述阻燃性樹脂組成物來製造成形品之步驟。 [發明之效果]

根據本發明，提供可使阻燃性樹脂組成物之阻燃性、耐候著色性、熱著色性更好的阻燃劑組成物、使用此組成物之阻燃性樹脂組成物、成形品、以及製造成形品之製造方法。

概述本實施形態之阻燃劑組成物。上述阻燃劑組成物係包含(聚)磷酸鹽之磷酸鹽系阻燃劑，設依循下列程序測得之該阻燃劑組成物中之鐵元素的含量為F(ppm)且鈉元素的含量為N(ppm)時，F、N滿足8.0×10^-4 ≦F/N≦20.0且F≦21.0。

根據本案發明人之見解，藉由活用Fe/Na之含有比率、Fe含量作為指標，能對包含阻燃劑組成物之阻燃性樹脂組成物的耐候著色性及熱著色性作出穩定的評價，此外，發現藉由使Fe/Na之含有比率落在上述範圍內，再使Fe含量落在上述上限值以下，可使阻燃性樹脂組成物之阻燃性、耐候著色性及熱著色性更好。

阻燃劑組成物中F/N之上限為20.0以下，19.0以下較為理想，18.0以下更為理想。藉此，可使阻燃性樹脂組成物之耐候著色性更好。另一方面，F/N之下限為8.0×10^-4 以上，9.0×10^-4 以上較為理想，1.0×10^-3 以上更為理想。藉此，可使阻燃性樹脂組成物之熱著色性更好。又，藉由落在此種數值範圍內，可使阻燃性樹脂組成物之阻燃性更好。

阻燃劑組成物中之F的上限為21.0以下，20.5以下較為理想，16.5以下更為理想。藉此，可使阻燃性樹脂組成物之耐候著色性更好。另一方面，只要含有Fe，則F的下限並不特別限定，例如可為0.5以上，亦可為1.0以上。藉此，可使阻燃性樹脂組成物之熱著色性更好。

又，阻燃劑組成物中之N的上限為例如5.1×10³ 以下，4.2×10³ 以下較為理想，3.0×10³ 以下更為理想。藉此，可使阻燃性樹脂組成物之熱著色性、阻燃性更好。另一方面，只要含有Na，則N的下限並不特別限定，例如可為0.1以上，亦可為0.5以上。

阻燃劑組成物中之鐵元素的含量、鈉元素的含量之測定程序的一例係如下列。首先，將阻燃劑組成物作為試樣，混合於1M之硝酸水溶液中，於室溫25℃攪拌24小時之後，通過膜濾器而製得測定溶液。例如亦可對250~500mg之試樣添加50~100mL之1M的硝酸水溶液來製得測定溶液。然後，使用ICP發光分光分析法對獲得之測定溶液測定鐵元素及鈉元素的含量。又，以Fe、Na皆為0~0.5ppm或0.5~10ppm的範圍製作檢量線。根據測定溶液之Fe、Na的檢測強度而分開採用兩檢量線，若超過上述檢量線範圍時，亦可用1M之硝酸水溶液進行稀釋，使濃度落在檢量線範圍內再進行測定。

本實施形態中，例如藉由適當地選擇阻燃劑組成物中含有之各成分的種類、摻合量、阻燃劑組成物之製備方法等，能控制上述F/N比、F含量、及N含量。這些當中尤其可列舉如將適當地選擇2以上之(聚)磷酸鹽之摻混條件、(聚)磷酸鹽之合成過程、使用了(聚)磷酸鹽之阻燃劑組成物之製造過程中所使用之器具、容器之材料、Fe、Na或含Fe、Na之化合物之原料成分、添加成分之調整、再結晶、過濾、洗淨操作等，作為用以使上述F/N比、F含量、及N含量落在所期望之數值範圍內的要素。又，視需要，亦可進行在氬氣等鈍性氣體環境下之合成、製造環境的調整、使用離子交換樹脂、螯合物交換樹脂的過濾操作。

根據本實施形態，可實現能使阻燃性樹脂組成物之阻燃性、耐候著色性、及熱著色性更好的阻燃劑組成物。

詳細說明本實施形態之阻燃劑組成物。

阻燃劑組成物可至少含有由下列通式(1)或下列通式(3)表示之正磷酸鹽、焦磷酸鹽、及n為3以上或r為3以上之聚磷酸鹽構成之該(聚)磷酸鹽之群組中之焦磷酸鹽。這些可單獨使用，亦可組合使用2種以上。

[化1]

上述通式(1)中，n表示1~100的數值，X¹ 表示氨或下列通式(2)表示之三𠯤衍生物，p為滿足0＜p≦n＋2之關係式的數值。

[化2]

上述通式(2)中，Z¹ 及Z² 可相同或不同地表示選自於由-NR⁵ R⁶ 基、羥基、硫醇基、碳原子數1~10之直鏈或分支之烷基、碳原子數1~10之直鏈或分支之烷氧基、苯基及乙烯基構成之群組中之取代基，R⁵ 及R⁶ 係各自獨立地表示氫原子、具有直鏈或分支之碳原子數1~6之烷基、或羥甲基。

[化3]

上述通式(3)中，r表示1~100之數值，Y¹ 為〔R¹ R² N(CH₂ )_m NR³ R⁴ 〕、哌𠯤或含哌𠯤環之二胺，R¹ 、R² 、R³ 及R⁴ 係各自獨立地為氫原子、碳原子數1~5之直鏈或分支之烷基，R¹ 、R² 、R³ 及R⁴ 可為相同、亦可為相異的取代基，m為1~10之整數，q為滿足0＜q≦r＋2之關係式之數值。

本說明書中，所謂(聚)磷酸，係指正磷酸、焦磷酸、及聚合度為3以上之聚磷酸中之任一者，或它們的混合物。(聚)磷酸鹽亦可含有聚合度或鹽之種類相異的2者以上。

本說明書中，係使用三𠯤(聚)磷酸鹽作為代表在以上述通式(1)表示之(聚)磷酸鹽中(聚)磷酸與三𠯤衍生物或氨等所成之鹽的用語，係使用哌𠯤(聚)磷酸鹽作為代表在以上述通式(3)表示之(聚)磷酸鹽中(聚)磷酸與哌𠯤或含哌𠯤環之二胺所成之鹽的用語。

上述通式(1)中，例如n為1的情況係指正磷酸鹽，n為2的情況係指焦磷酸鹽，n為3的情況係指三磷酸鹽。上述通式(3)中，例如r為1的情況係指正磷酸鹽，r為2的情況係指焦磷酸鹽，r為3的情況係指三磷酸鹽。

就上述通式(2)中以Z¹ 及Z² 表示之碳原子數1~10之直鏈或分支之烷基而言，可列舉如甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、第二丁基、第三丁基、異丁基、戊基、異戊基、第三戊基、己基、環己基、庚基、異庚基、第三庚基、正辛基、異辛基、第三辛基、2-乙基己基、壬基、癸基等，就碳原子數1~10之直鏈或分支之烷氧基而言，可列舉如從這些烷基衍生出之取代基。又，就Z¹ 及Z² 可選用之-NR⁵ R⁶ 基當中以R⁵ 及R⁶ 表示之碳原子數1~6之直鏈或分支的烷基而言，可列舉如上述已列舉之烷基當中之碳原子數為1~6者。

上述通式(2)中，就以X¹ 表示之三𠯤衍生物之具體例而言，可列舉如三聚氰胺、乙醯胍胺、苯胍胺、丙烯酸胍胺、2,4-二胺基-6-壬基-1,3,5-三𠯤、2,4-二胺基-6-羥基-1,3,5-三𠯤、2-胺基-4,6-二羥基-1,3,5-三𠯤、2,4-二胺基-6-甲氧基-1,3,5-三𠯤、2,4-二胺基-6-乙氧基-1,3,5-三𠯤、2,4-二胺基-6-丙氧基-1,3,5-三𠯤、2,4-二胺基-6-異丙氧基-1,3,5-三𠯤、2,4-二胺基-6-巰基-1,3,5-三𠯤、2-胺基-4,6-二巰基-1,3,5-三𠯤等。

上述阻燃劑組成物包含以上述通式(1)表示之焦磷酸鹽(焦磷酸三𠯤、焦磷酸銨)較為理想。又，上述阻燃劑組成物包含上述通式(1)中之X¹ 係三聚氰胺的焦磷酸鹽(焦磷酸三聚氰胺)較為理想。藉此，可穩定地使耐熱性更好。

上述通式(3)中，以Y¹ 表示之二胺可列舉如R¹ R² N(CH₂ )_m NR³ R⁴ 、哌𠯤或含哌𠯤環之二胺等。R¹ ~R⁴ 可相同或相異地表示碳原子數1~5之直鏈或分支的烷基。

就上述以R¹ ~R⁴ 表示之碳原子數1~5之直鏈或分支的烷基而言，可列舉如上述已列舉之由Z¹ 及Z² 表示之作為烷基之具體例當中之碳原子數1~5者。就上述含哌𠯤環之二胺而言，可列舉如哌𠯤之2、3、5、6號位的1處以上經烷基(碳數1~5者較為理想)取代之化合物；哌𠯤之1號位及/或4號位的胺基經烷基(碳數1~5者較為理想)取代之化合物。

就上述通式(3)中以Y¹ 表示之二胺而言，具體可列舉如N,N,N’,N’-四甲基二胺基甲烷、乙二胺、N,N’-二甲基乙二胺、N,N’-二乙基乙二胺、N,N-二甲基乙二胺、N,N-二乙基乙二胺、N,N,N’,N’-四甲基乙二胺、N,N,N’,N’-四乙基乙二胺、四亞甲基二胺、1,2-丙烷二胺、1,3-丙烷二胺、四亞甲基二胺、五亞甲基二胺、六亞甲基二胺、1,7-二胺基庚烷、1,8-二胺基辛烷、1,9ー二胺基壬烷、1,10-二胺基癸烷、哌𠯤、反式-2,5-二甲基哌𠯤、1,4-雙(2-胺基乙基)哌𠯤、1,4-雙(3-胺基丙基)哌𠯤等。

上述阻燃劑組成物包含上述通式(3)中之Y¹ 係哌𠯤之焦磷酸鹽(焦磷酸哌𠯤)較為理想。藉此，可穩定地使耐熱性更好。

又，上述阻燃劑組成物亦可含有以上述通式(1)表示之(聚)磷酸鹽及以上述通式(3)表示之(聚)磷酸鹽兩者。其中，上述阻燃劑組成物尤以包含上述通式(1)中之X¹ 係三聚氰胺之焦磷酸鹽(焦磷酸三聚氰胺)及以上述通式(3)表示之哌𠯤(聚)磷酸鹽較為理想，包含上述通式(1)中之X¹ 係三聚氰胺之焦磷酸鹽(焦磷酸三聚氰胺)及上述通式(3)中之Y¹ 係哌𠯤之焦磷酸鹽(焦磷酸哌𠯤)更甚理想。藉此，能使阻燃性再更好。又，可適當地選擇兩者之含有比率。

上述阻燃劑組成物除了含有焦磷酸鹽以外，亦可含有正磷酸鹽及焦磷酸鹽中之任一者或兩者。藉此，可達成阻燃劑組成物之諸物性的平衡。

在此針對上述(聚)磷酸鹽之製造步驟的一例進行說明。上述三𠯤(聚)磷酸鹽可藉由使(聚)磷酸或(聚)磷酸鹽與上述三𠯤衍生物進行反應而獲得。例如，使(聚)磷酸與三聚氰胺以任意之反應比例進行反應，或藉由在加入(聚)磷酸鈉與三聚氰胺之後，以鹽酸進行中和，能獲得三𠯤(聚)磷酸鹽。

上述哌𠯤(聚)磷酸鹽，可藉由使(聚)磷酸或(聚)磷酸鹽與上述哌𠯤或含哌𠯤環之二胺進行反應來獲得。例如使(聚)磷酸或(聚)磷酸鈉與哌𠯤或上述含哌𠯤環之二胺在水中或甲醇水溶液中進行反應，可獲得係水難溶性沉澱之哌𠯤(聚)磷酸鹽。在(聚)磷酸鹽之合成過程中，亦可進行再結晶、過濾、傾析、洗淨等公知的精製處理，亦可在氬氣等鈍性氣體環境下進行各種處理。在(聚)磷酸鹽單體之合成過程、包含(聚)磷酸鹽之阻燃劑組成物的製造過程中，針對會直接接觸之器具、容器，例如就非金屬製之材料而言，使用丙烯製、玻璃製等者較為理想，或就金屬材料而言，可使用SUS。

藉由上述方式，可獲得上述三𠯤(聚)磷酸鹽、上述哌𠯤(聚)磷酸鹽。這些可單獨使用，亦可組合使用2種以上。又，亦可藉適當的比例來組合並摻混鹽、縮合度相異的2種以上的化合物來獲得上述阻燃劑組成物。包含此種(聚)磷酸鹽之阻燃劑組成物可使樹脂材料之阻燃性更好。

(聚)磷酸鹽之含量的下限，相對於上述阻燃劑組成物100重量%係例如為20重量%以上，50重量%以上較為理想，80重量%以上更為理想。藉此，可提高樹脂材料之阻燃性。又，可使阻燃劑組成物之耐熱性更好。另一方面，(聚)磷酸鹽之上限並不特別限定，相對於上述阻燃劑組成物100重量%可例如為100重量%以下，亦可為99重量%以下，亦可為95重量%以下。藉此，可達成對應於各種用途之特性間的平衡。

針對上述依循鐵元素、鈉之含量之測定程序所獲得之測定溶液，設利用ICP發光分光分析法測得之該阻燃劑組成物整體之磷元素的含量為P0，並設利用陰離子離子層析法測得之源自於該阻燃劑組成物中之焦磷酸之磷元素的含量為P1。此時，阻燃劑組成物中之(P1/P0)的下限為例如0.01以上，0.1以上較為理想，0.2以上更為理想。藉此，可使阻燃性更好。另一方面，(P1/P0)之上限並不特別限定，可為1以下，亦可為0.99以下，亦可為0.95以下。藉此，可達成阻燃劑組成物之諸物性的平衡。

又，阻燃劑組成物，就其一例而言，可為(P1/P0)滿足0.2以上且0.4以下者，亦可為(P1/P0)滿足0.4以上且0.5以下者，亦可為(P1/P0)滿足0.5以上且0.7以下者，亦可為(P1/P0)滿足0.7以上且0.99以下者。

＜源自於焦磷酸之磷元素之含有率(P1/P0)的計算方法＞針對阻燃劑組成物中源自於焦磷酸之磷元素之含有率(P1/P0)，可使用基於下列程序算出之P1、P0來求得。

(P0：阻燃劑組成物中之磷元素的含量) 以與Fe、Na含量之測定同樣的方式，藉由ICP發光分光分析法測定阻燃劑組成物中磷元素的含量，並將獲得之測定值設為P0。

(P1：阻燃劑組成物中源自於焦磷酸之磷元素的含量) 利用基於下列測定條件之陰離子層析法，將阻燃劑組成物中之焦磷酸的含量予以定量，並使用該[焦磷酸之定量值]將P1算出。 P1＝[焦磷酸之定量值]×(30.97×2)/177.972 (30.97：磷元素之原子量、177.972：焦磷酸(H₄ P₂ O₇ )之分子量)

＜陰離子離子層析法之測定條件＞ (測定條件) ･測定裝置：離子層析儀ICS-2100(賽默飛世爾科技(股)公司) ･管柱：Dionex IonPac AS-19(賽默飛世爾科技(股)公司) ･檢測器：導電度檢測器･溶析條件：1.0mmol/L之氫氧化鉀水溶液(0分)→60.0mmol/L之氫氧化鉀水溶液(42分)。使氫氧化鉀水溶液(溶離液)之濃度以如下方式變化。 0分鐘~1分鐘：從1.0mmol/L到10.0mmol/L之梯度。超過1分鐘~10分鐘：在10.0mmol/L維持一定。超過10分鐘~15分鐘：從10.0mmol/L到60.0mmol/L之梯度。超過15分鐘~42分鐘：在60.0mmol/L維持一定。･流速：1.0mL/min ･試樣注入量：25μL ･管柱溫度：35℃ (標準物質) ･焦磷酸鈉十水合物，富士軟片和光純藥公司製 (製備測定用溶液) 在1L之容量瓶中裝入超純水500mL、阻燃劑組成物之試樣500~1000mg、及氫氧化鉀1.9g並使其溶解後，加入超純水至標線為止以製備1L之溶液。使其通過膜濾器將不溶物去除並用於測定。又，使用標準物質，製作就焦磷酸而言為0~500ppm之範圍之檢量線，並算出阻燃劑組成物中之焦磷酸的含量。以使含有焦磷酸200~500ppm之方式調整焦磷酸鹽之濃度較為理想，可適當地調整使用之試樣量。

又，上述阻燃劑組成物，在不損及發明效果之範圍內，亦可視需要含有助劑、表面處理劑、粉塵抑制劑等添加劑。

上述阻燃劑組成物中添加劑之含量，例如相對於(聚)磷酸鹽100重量份為0.001~15重量份，0.005~10重量份較為理想，0.01~5重量份更為理想。藉由落在此種數值範圍內，添加劑之效果能提升。

上述阻燃劑組成物，可藉由混合上述(聚)磷酸鹽、及上述添加劑來獲得。就混合之方法而言，可直接採用一般所用之公知方法。

上述阻燃劑組成物亦可含有助劑。就上述助劑而言，可列舉如阻燃助劑、防滴助劑、加工性助劑等。

上述阻燃助劑可包含金屬氧化物、多元醇化合物。藉此，可使樹脂之阻燃性更好。

上述金屬氧化物可列舉如氧化鈦、氧化鋅、氧化鈣、氧化鎂、氧化鈣、氧化鋯、氧化鋇、二氧化錫、二氧化鉛、氧化銻、氧化鉬、氧化鎘等。其中尤其可使用氧化鋅、氧化鈦、氧化鎂及氧化矽。這些可單獨使用，亦可組合使用2種以上。藉此，可使樹脂之阻燃性更好。又，可抑制粉粒狀之阻燃劑組成物中發生凝聚。又，考量阻燃性之觀點，氧化鋅較為理想。

上述氧化鋅可經表面處理，亦可不經表面處理。就上述氧化鋅而言，例如可使用氧化鋅1種(三井金屬工業(股)製)、部分被膜型氧化鋅(三井金屬工業(股)製)、nanofine50(平均粒徑0.02μm之超微粒氧化鋅：堺化學工業(股)製)、nanofineK(平均粒徑0.02μm之經矽酸鋅被膜之超微粒氧化鋅：堺化學工業(股)製)等市售品。

上述多元醇係鍵結有多個羥基之化合物，例如新戊四醇、二新戊四醇、三新戊四醇、聚新戊四醇、新戊二醇、三羥甲基丙烷、雙三羥甲基丙烷、1,3,5-參(2-羥乙基)異氰尿酸酯(THEIC)、聚乙二醇、甘油、二甘油、甘露醇、麥芽糖醇、乳糖醇、山梨醇、赤蘚醇、木糖醇、木糖、蔗糖(sucrose)、海藻糖、肌醇、果糖、麥芽糖、乳糖等。這些多元醇化合物中，尤以選自於由新戊四醇、二新戊四醇、三新戊四醇、聚新戊四醇等新戊四醇、新戊四醇之縮合物構成之群組中之一種以上較為理想，二新戊四醇、新戊四醇之縮合物特別理想，二新戊四醇最為理想。又，亦可理想地使用THEIC及山梨醇。這些可單獨使用，亦可組合使用2種以上。

就上述防滴助劑而言，可列舉如層狀矽酸鹽、氟系防滴助劑、及聚矽氧橡膠類。藉此，可抑制樹脂在燃燒時的滴垂。

上述層狀矽酸鹽為天然或合成中之任意者皆可，並無特別限定。就上述層狀矽酸鹽而言，可列舉如蒙脫石、皂石、鋰膨潤石、鋁膨潤石、矽鎂石、鐵膨潤石等膨潤石系黏土礦物、蛭石、禾樂石、膨潤性雲母、滑石等。這些可單獨使用，亦可組合使用2種以上。考量防滴的觀點，這些當中尤以皂石或滑石較為理想，考量價格等經濟性的觀點，尤以滑石較為理想。

上述層狀之矽酸鹽，係指層狀之矽酸鹽礦物，其層間可具有陽離子。上述陽離子可為金屬離子，也可其中一部分或全部為有機陽離子、四級銨陽離子、鏻陽離子等金屬離子以外之陽離子。就上述金屬離子而言，可列舉如鈉離子、鉀離子、鈣離子、鎂離子、鋰離子、鎳離子、銅離子、鋅離子等。就上述有機陽離子或四級銨陽離子而言，可列舉如月桂基三甲基銨陽離子、硬脂基三甲基銨陽離子、三辛基甲基銨陽離子、二硬脂基二甲基銨陽離子、雙硬化牛脂二甲基銨陽離子、二硬脂基二苄基銨陽離子等。這些可單獨使用，亦可組合使用2種以上。

就上述氟系防滴助劑之具體例而言，可列舉如聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚六氟丙烯等氟系樹脂、全氟甲磺酸鈉鹽、全氟正丁磺酸鉀鹽、全氟叔丁磺酸鉀鹽、全氟辛磺酸鈉鹽、全氟-2-乙基己磺酸鈣鹽等全氟烷磺酸鹼金屬鹽化合物或全氟烷磺酸鹼土金屬鹽等。其中，考量防滴性之觀點，尤其可使用聚四氟乙烯。這些可單獨使用，亦可組合使用2種以上。

就上述加工助劑而言，可從公知的加工助劑中適當地選擇，亦可含有丙烯酸系加工助劑。

就上述丙烯酸系加工助劑而言，可列舉如甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯等甲基丙烯酸烷基酯之均聚物或共聚物；該甲基丙烯酸烷基酯與丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯等丙烯酸烷基酯之共聚物；該甲基丙烯酸烷基酯與苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙烯基甲苯等芳香族乙烯基化合物之共聚物；該甲基丙烯酸烷基酯與丙烯腈、甲基丙烯腈等乙烯基氰化合物等之共聚物等。這些可單獨使用，亦可組合使用2種以上。

上述阻燃劑組成物亦可含有表面處理劑。就上述表面處理劑而言，可列舉如聚矽氧油、矽烷偶聯劑等。藉由使用上述聚矽氧油，可使樹脂中之阻燃劑組成物的分散性更好。又，可改善耐水性。

上述聚矽氧油，只要是具有聚矽氧烷骨架之公知的聚矽氧油便可使用，並無特別限定。上述聚矽氧油，可為具有直鏈之聚矽氧烷骨架之聚合物，聚矽氧烷之側鏈全部為甲基亦可，側鏈之一部分具有苯基亦可，側鏈之一部分具有氫亦可。這些聚矽氧油亦可藉由環氧改性、胺基改性、羧基改性等方式將一部分進行改性。這些可單獨使用，亦可組合使用2種以上。

就上述表面處理劑之添加方法而言，可列舉如將粉粒狀之阻燃性組成與表面處理劑予以混合之方法，以及將表面處理劑進行噴霧乾燥並添加、混合之方法等。又，上述表面處理劑，亦可藉由對構成阻燃劑組成物之成分的一部分進行表面處理來添加於阻燃劑組成物中。

就上述矽烷偶聯劑而言，例如就具有烯基之矽烷偶聯劑而言，可列舉如乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基三乙醯氧基矽烷、乙烯基參(2-甲氧基乙氧基)矽烷、乙烯基甲基二甲氧基矽烷、辛烯基三甲氧基矽烷、烯丙基三甲氧基矽烷、對苯乙烯基三甲氧基矽烷等，就具有丙烯酸基之矽烷偶聯劑而言，可列舉如3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷等，就具有甲基丙烯酸基之矽烷偶聯劑而言，可列舉如3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基辛基三甲氧基矽烷等，就具有環氧基之矽烷偶聯劑而言，可列舉如2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷、環氧丙氧基辛基三甲氧基矽烷等，就具有胺基之矽烷偶聯劑而言，可列舉如N-2-(胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、N-2-(胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-三乙氧基矽基-N-(1,3-二甲基-亞丁基)丙胺、N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N,N’-雙[3-(三甲氧基矽基)丙基]乙二胺、N-(乙烯基苄基)-2-胺基乙基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷之鹽酸鹽等，就具有異氰尿酸酯基之矽烷偶聯劑而言，可列舉如參-(三甲氧基矽基丙基)異氰尿酸酯，就具有硫醇基之矽烷偶聯劑而言，可列舉如3-巰基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-巰基丙基三甲氧基矽烷、3-巰基丙基三乙氧基矽烷等，就具有脲基之矽烷偶聯劑而言，可列舉如3-脲基丙基三甲氧基矽烷、3-脲基丙基三乙氧基矽烷等，就具有硫醚基之矽烷偶聯劑而言，可列舉如雙(三乙氧基矽基丙基)四硫醚，就具有硫酯基之矽烷偶聯劑而言，可列舉如3-辛醯基硫基-1-丙基三乙氧基矽烷，就具有異氰酸酯基之矽烷偶聯劑而言，可列舉如3-異氰酸酯丙基三乙氧基矽烷、3-異氰酸酯丙基三甲氧基矽烷等。這些可單獨使用，亦可組合使用2種以上。這些矽烷偶聯劑當中，考量阻燃性、處理性、還有防止阻燃劑粉末之凝聚、使保存穩定性更好的觀點，尤以具有環氧基之矽烷偶聯劑較為理想，尤以2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷、環氧丙氧基辛基三甲氧基矽烷更為理想。

上述阻燃劑組成物亦可含有粉塵抑制劑。就上述粉塵抑制劑而言，可列舉如脂肪族二羧酸醚酯化合物或上述矽烷偶聯劑等。

上述脂肪族二羧酸醚酯化合物亦可含有以下列通式(4)表示之化合物。藉此，可抑制粉粒狀之阻燃劑組成物之粉塵性。這些可單獨使用，亦可組合使用2種以上。

[化4]

上述通式(4)中，n表示2~6之整數，m表示1~3之整數，R¹ 表示碳原子數1~6之烷基。上述通式(4)中，就碳原子數1~6之烷基而言，可為直鏈之烷基亦可為分支之烷基，可列舉如甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、第二丁基、第三丁基、戊基、異戊基、第三戊基、己基等。考量阻燃性，尤其是處理性與保存穩定性的觀點，R¹ 為丁基較為理想。上述通式(4)中，考量阻燃性，尤其是處理性與保存穩定性的觀點，n為4較為理想。又上述通式(4)中，考量阻燃性，尤其是處理性與保存穩定性的觀點，m為2較為理想。

上述阻燃劑組成物在不損及本發明效果之範圍內，亦可含有其他成分。就其他成分而言，通常可使用用以將熱塑性樹脂進行改質之添加劑，可列舉如抗氧化劑、光穩定劑、紫外線吸收劑、潤滑劑、其他阻燃劑、阻燃助劑、強化材、結晶成核劑、透明化劑、交聯劑、抗靜電劑、金屬皂、填充劑、防霧劑、防滲出劑、螢光劑、防黴劑、殺菌劑、發泡劑、金屬減活化劑、脫膜劑、顏料等。這些可單獨使用，亦可組合使用2種以上。

又，亦可將上述助劑、表面處理劑、粉塵抑制劑及其他成分之1或2以上予以摻合至上述阻燃劑組成物中，亦可摻合至包含阻燃劑組成物及熱塑性樹脂之阻燃性樹脂組成物中。

然後，對本實施形態之阻燃性樹脂組成物進行說明。上述阻燃性樹脂組成物，包含上述阻燃劑組成物及熱塑性樹脂。

相對於熱塑性樹脂100重量份，上述阻燃劑組成物之含量通常為10~400重量份，15~200重量份較為理想，可落在20~70重量份之範圍內更為理想。藉此，可充分地獲得熱塑性樹脂之改質效果。本說明書中，「~」在無特別說明時，係代表包含上限值及下限值。

就上述熱塑性樹脂而言，可列舉如聚烯烴系樹脂、苯乙烯系樹脂、聚酯系樹脂、聚醚系樹脂、聚碳酸酯系樹脂、聚醯胺系樹脂、含鹵素樹脂等合成樹脂。其中尤其可使用聚烯烴系樹脂。這些可單獨使用，亦可組合使用2種以上。

若再進一步列舉上述熱塑性樹脂的例子，則可使用例如石油樹脂、薰草酮樹脂、聚乙酸乙烯酯、丙烯酸系樹脂、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇、聚乙烯縮甲醛、聚乙烯縮丁醛、聚苯硫醚、聚胺甲酸酯、纖維素系樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚碸、液晶聚合物等熱塑性樹脂及它們的摻混物。

又，上述熱塑性樹脂亦可為異戊二烯橡膠、丁二烯橡膠、丙烯腈-丁二烯共聚合橡膠、苯乙烯-丁二烯共聚合橡膠、聚酯系彈性體、腈系彈性體、尼龍系彈性體、氯乙烯系彈性體、聚醯胺系彈性體、聚胺甲酸酯系彈性體等熱塑性彈性體，亦可將它們併用。

就上述熱塑性樹脂之具體例而言，並不特別限定，可列舉如聚丙烯、高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、直鏈低密度聚乙烯、聚丁-1-烯、聚3-甲基戊烯、聚4-甲基戊烯、乙烯/丙烯嵌段或無規共聚物等α-烯烴聚合物等聚烯烴系高分子；聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚對苯二甲酸二己酯等熱塑性直鏈聚酯系高分子；聚苯硫醚等聚硫系高分子；聚己內酯等聚乳酸系高分子；聚己二醯己二胺等直鏈聚醯胺系高分子；間規聚苯乙烯等結晶性之聚苯乙烯系高分子等。

上述阻燃性樹脂組成物，除了上述阻燃劑組成物以外，亦可視需要含有選自於由上述助劑、表面處理劑、粉塵抑制劑及其他成分構成之添加劑中之一或二者以上。這些可單獨使用，亦可組合使用2種以上。

相對於熱塑性樹脂100重量份，上述阻燃性樹脂組成物之添加劑的含量為例如0.001~15重量份，0.005~10重量份較為理想，0.01~5重量份更為理想。藉由落在此種數值範圍，能使添加劑之效果更好。

接著，針對上述阻燃性樹脂組成物之製造方法進行說明。上記阻燃性樹脂組成物可藉由將上述阻燃劑組成物與熱塑性樹脂混合而獲得。視需要，亦可混合上述添加劑。添加劑亦可混合於阻燃劑組成物中，亦可混合於阻燃劑組成物與熱塑性樹脂之混合物中。

就混合方法而言，可直接採用一般使用之公知方法。例如，使用混練機將阻燃劑組成物、熱塑性樹脂、及視需要之添加劑予以混合。就混合機而言，可列舉如轉鼓混合機、漢塞混合機、螺條攪拌器、V型混合機、W型混合機、高速混合機、Nauta混合機等。

上述阻燃性樹脂組成物能以各種形態使用，例如可為丸粒狀、顆粒狀、粉末狀中之任意者。考量處理性之觀點，丸粒狀較為理想。

然後，藉由使用上述阻燃性樹脂組成物進行成形，可製造成形品。亦即，根據本實施形態，可提供使用阻燃性樹脂組成物之成形品之製造方法、以該製造方法獲得之成形品。

就上述成形方法而言，並無特別限定，可列舉如射出成形法、擠製成形法、吹塑成形法、旋轉成形、真空成形法、吹袋成形法、輪壓成形法、凝塑成形法、浸漬成形法、發泡成形法等。其中尤以射出成形法、擠製成形法、吹塑成形法較為理想。藉此，可製造樹脂板、片材、薄膜、異形品等各種形狀之成形體。

使用上述阻燃性樹脂組成物所成之成形品可用於各種用途，例如可利用於電氣、電子零件、機械零件、光學設備、建築構件、汽車零件及日用品等各種用途。其中，考量阻燃性之觀點，尤其可理想地利用於電氣、電子零件。

上述阻燃性樹脂組成物及其成形體可使用於例如電氣、電子、通信、農林水產、礦業、建設、食品、纖維、衣服、醫療、煤、石油、橡膠、皮革、汽車、精密設備、木材、建材、土木、家具、印刷、樂器等廣泛的產業領域中。具體而言，可將本發明之阻燃性合成樹脂組成物及其成形體使用於列印機、個人電腦、文字處理器、鍵盤、PDA(小型資訊終端機)、電話機、影印機、傳真、ECR(電子收銀機)、計算機、電子筆記本、卡片、支座、文具等辦公用具，OA設備、洗衣機、冰箱、吸塵機、微波爐、照明器具、遊戲機、熨斗、被爐等家電設備，TV、VTR、攝影機、卡式錄音機、磁帶錄音機、小型光碟、CD播放機、揚聲器、液晶顯示器等AV設備，電子連接器、繼電器、電容器、開關、印刷基板、線圈架、半導體密封材料、LED密封材料、電線、電纜、變壓器、偏向軛、分電盤、鐘錶等電氣、電子零件及通訊設備等。

上述阻燃性樹脂組成物及其成形體可使用於例如座椅(填充物、面料等)、皮帶、天花板遮蓋物、敞蓬車頂、扶手、門飾條、後托盤、地毯、氈、遮光板、輪蓋、床包、安全氣囊、絕緣材、吊鉤、吊鉤帶、電線被覆材、電絕緣材、塗料、塗覆材、室內裝飾材、地板、隅壁、地毯、壁紙、壁裝材、外裝材、內裝材、屋頂材、樓層板材、壁材、柱材、木板、圍欄材料、骨架及鑄型、窗及門形材、屋頂板、牆板、露台、陽台、防音板、絕熱板、窗材等汽車、車輛、船舶、飛機、建物、住宅等材料、建築用材料、土木材料，衣料、窗簾、被單、合板、合成纖維板、絨毯、玄關氈、片材、水桶、軟管、容器、眼鏡、鞄、殼體、護目鏡、滑雪板、球拍、帳篷、樂器等生活用品、運動用品等各領域中。

以上，針對本發明之實施形態進行描述，這些僅為本發明之例示，亦可採用上述以外之各種構成。又，本發明並不限定於上述實施形態，在能達成本發明之目的之範圍內的變形、改良等均包含在本發明中。 [實施例]

以下，參照實施例針對本發明進行詳細說明，但本發明完全不受這些實施例之記載所限定。

＜(聚)磷酸鹽之合成、準備＞ ((聚)磷酸鹽P1之合成) 將無水哌𠯤100.0g(1.16mol)、水450mL裝入聚丙烯製之1L三角燒瓶中，並在以1小時的時間於其中滴加85%磷酸水溶液267.8g(2.32mol)之後，於70℃下攪拌30分鐘，並冷卻。藉由過濾來回收析出之結晶，在真空下以100℃進行8小時乾燥，獲得無色結晶213.3g。將獲得之結晶3g裝入玻璃製之試管中，並使試管內呈氬氣環境。在氬氣流通的狀態下將其置入加熱至250℃之鋁塊浴器中加熱150分鐘。將其冷卻，獲得(聚)磷酸哌𠯤(P1)。

((聚)磷酸鹽P2之合成) 將無水哌𠯤100.0g(1.16mol)、水450mL裝入不鏽鋼(SUS304)製之1.4L之容器中，並在以1小時的時間於其中滴加85%磷酸水溶液267.8g(2.32mol)之後，於70℃下攪拌35小時。此時，為了防止因為水的蒸發而變得無法攪拌，以使水量大約為500mL的方式適當地追加水以維持可以攪拌的狀態。藉由過濾將冷卻、析出後之結晶進行回收，在真空下以100℃進行6小時的乾燥，獲得無色結晶245.1g。將獲得之結晶30g裝入150mL之不鏽鋼(SUS304)容器中，並使容器內為氬氣環境。在使氬氣流通之狀態下將其置入經260℃加熱後之鋁塊浴器中加熱180分鐘。將其冷卻，獲得(聚)磷酸哌𠯤(P2)。

((聚)磷酸鹽P3之合成) 將無水哌𠯤76.2g(0.88mol)、焦磷酸鈉(關東化學公司製)117.6g(0.44mol)裝入1L之五口燒瓶中，並加水600mL使其溶解。一邊以水浴進行冷卻，一邊滴加35%鹽酸184.3g(1.77mol)之後，進行3小時的攪拌。將其轉移至3L之燒杯中，加水1000mL並攪拌1小時，再予以靜置1.5小時後，藉由傾析將上清液去除。再次加水300mL並予以攪拌、靜置，並藉由傾析將上清液去除。加入甲醇480g、水300g並攪拌，藉由過濾將固體回收。將回收之固體以甲醇400g與水200g之混合液予以洗淨，然後再以甲醇300mL予以洗淨，在真空下以100℃進行8小時的乾燥，獲得(聚)磷酸哌𠯤(P3)136.4g。

((聚)磷酸鹽P4之合成) 將無水哌𠯤100.0g(1.16mol)、磷酸鐵(III)･n水合物(富士軟片和光純藥公司製)0.2g、水450mL裝入1L之五口燒瓶中，在50℃下進行加熱。並在以1小時的時間於其中滴加85%磷酸水溶液267.8g(2.32mol)之後，於70℃下攪拌30分鐘，並進行冷卻。藉由過濾將析出之結晶進行回收，並在真空下以100℃進行8小時的乾燥，獲得無色結晶187.0g。將獲得之結晶3g裝入玻璃製之試管，並使試管內為氬氣環境。在使氬氣流通之狀態下將其置入經250℃加熱後之鋁塊浴器中加熱150分鐘。將其冷卻，獲得(聚)磷酸哌𠯤(P4)。

((聚)磷酸鹽P5之合成) 除了將在((聚)磷酸鹽P4之合成)中獲得之中間體的無色結晶以水300mL進行洗淨以外，以與(聚)磷酸鹽P4同樣的方式進行合成，獲得(聚)磷酸哌𠯤(P5)。

((聚)磷酸鹽M1之合成) 將以與((聚)磷酸鹽P1之合成)同樣的方式進行合成所獲得之正磷酸1三聚氰胺1.2g裝入玻璃製之試管，使試管內為氬氣環境。在使氬氣流通之狀態下將其置入經230℃加熱後之鋁塊浴器中加熱120分鐘而獲得白色固體。將以此種方式合成之白色固體180g以超純水720mL予以洗淨，使用不鏽鋼製之漏斗進行過濾，在真空下以100℃進行8小時的乾燥，獲得(聚)磷酸三聚氰胺(M1)。

((聚)磷酸鹽M2之合成) 除了使用玻璃製之漏斗以外，係以與((聚)磷酸鹽M1之合成)同樣的方式進行合成，獲得(聚)磷酸三聚氰胺(M2)。

((聚)磷酸鹽M3之合成) 將焦磷酸鈉(關東化學公司製)66.6g(0.25mol)、三聚氰胺63.2g(0.50mol)、水600mL加入1L之五口燒瓶中。並在以1小時的時間於其中滴加35%鹽酸104.4g(1.00mol)之後，於90~100℃下攪拌1小時。將反應液過濾，並將固體以水100mL進行洗淨，使其在真空下以100℃進行8小時的乾燥，獲得(聚)磷酸三聚氰胺(M3)91.3g。

((聚)磷酸鹽M4之準備) 就(聚)磷酸三聚氰胺(M4)而言，係使用日產化學公司製之PMP-100(聚磷酸三聚氰胺)。

((聚)磷酸鹽M5之合成) 除了使用75%磷酸、及不進行鋁塊浴器加熱物之水洗以外，係以與((聚)磷酸鹽M1之合成)同樣的方式進行合成，獲得(聚)磷酸三聚氰胺(M5)。

＜阻燃劑組成物之製備＞使用獲得之(聚)磷酸鹽P1~P5、M1~M5、視需要之磷酸鐵(III)･2水合物(Sigma-Aldrich公司製)、焦磷酸鈉(關東化學公司製)、及氫氧化鈉，以下列表1所示之摻合比例(重量%)予以混合，獲得阻燃劑組成物(試樣1~25)。

[表1]

＜Fe、Na含量之測定＞於獲得之阻燃劑組成物之試樣500mg中加入1M硝酸水溶液50mL，在室溫(25℃)下攪拌24小時後，將通過膜濾器之溶液作為測定溶液。針對此測定溶液使用ICP發光分光分析裝置(SII NanoTechnology公司製、裝置名：SPS3500)來測定Fe含量(ppm)、Na含量(ppm)。結果如表1所示之。又，以Fe、Na皆為0~0.5ppm或0.5~10ppm的範圍製作檢量線。根據測定溶液之Fe、Na的檢測強度而分開採用兩檢量線。若超過上述檢量線範圍時，亦可用1M之硝酸水溶液進行稀釋，使濃度落在檢量線範圍內再進行測定。

針對獲得之試樣1~25的Fe含量、Na含量的各數值，在縱軸：Fe含量(ppm)、横軸：Na含量(ppm)之座標下繪圖(圖1)。圖2為將圖1中之Na的低濃度範圍(0~20ppm)進行放大之放大圖。在獲得之圖1、圖2中，劃出8.0×10^-4 ≦F/N、F/N≦20.0、及F≦21.0的3條線。將落在由3條線所圍成的區域內之試樣1~17作為實施例1~17，並將落在區域外的試樣18~25作為比較例1~8。又，藉由陰離子層析法，確認在實施例1~17之阻燃性組成物中，含有源自於焦磷酸之磷元素。

＜阻燃性樹脂組成物之製備＞在將硬脂酸鈣(潤滑劑)0.05重量份、肆[3-(3,5-二第三丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯]甲烷(酚系抗氧化劑)0.1重量份、參(2,4-二第三丁基苯基)亞磷酸酯(磷系抗氧化劑)0.1重量份、及Adekstab LA-502(光穩定劑)0.3重量份予以摻合至聚丙烯(三井化學(股)公司製、射出成形用等級)100重量份中所獲得之聚丙烯樹脂組成物中，再把於實施例1~17、比較例1~8中獲得之阻燃劑組成物以43重量份予以摻合，並在200~230℃下進行壓製成形，獲得厚度1.6mm之試驗片。

使用獲得之試驗片，進行依循下列UL-94V試驗之測定。並進行耐候著色性試驗與熱著色性試驗。

＜阻燃性＞ (UL-94V試驗) 將UL-94規格：長度127mm、寬度12.7mm、厚度1.6mm之試驗片保持垂直，將燃燒器的火接觸其下端10秒鐘後將火焰取走，測定在試驗片上著火之火焰消失的時間。然後，在火焰消失的同時開始第2次的火焰接觸10秒鐘，以與第1次同樣的方式測定著火之火焰消失的時間。又，亦同時針對在試驗片下方的綿花是否因落下的火種而著火進行評價。基於第1次及第2次的燃燒時間、綿花著火的有無等，依循上述UL-94規格來評定燃燒等級。燃燒等級係以V-0為最高等級，阻燃性則隨著V-1、V-2的順序而降低。但，將不該當於V-0~V-2等級中之任一者的結果設為NR。結果如表1所示。

＜耐候著色性＞使用獲得之試驗片，以促進耐候性試験機(Suga Test Instruments(股)公司製)及具有63℃降雨的條件下進行耐候著色性試驗，測定在第120小時的黃變度(Δb*)。黃變度的測定，係使用Spectrophotometer SD3000(日本電色工業(股)公司製)。依循下列評價基準針對測得之黃變度(Δb*)進行評價。結果如表1所示。 ◎：Δb*在6.00%以下 ○：Δb*超過6.00%且在7.00%以下 ×：Δb*超過7.00%

＜熱著色性＞使用高溫恆溫機(ESPEC(股)公司製)將獲得之試驗片靜置於150℃之恆溫槽中，測定在第68小時的黃變度(Δb*)。黃變度的測定，係使用Spectrophotometer SD3000(日本電色工業(股)公司製)。依循下列評價基準針對測得之黃變度(Δb*)進行評價。結果如表1所示。 ○：Δb*在9.00%以下 ×：Δb*超過9.00%

＜綜合判定＞針對上述評價項目進行評價後之結果，在阻燃性為V-0、耐候著色性為◎或○、熱著色性為○的結果的情況下，將綜合判定評價為○，並將該當於阻燃性不為V-0、耐候著色性為×、熱著色性為×之中任一者之情況評價為×。

藉由使用實施例1~17之阻燃劑組成物，可使阻燃性樹脂組成物之阻燃性更好，表現相較於比較例2~4、8係耐候著色性優異，及相較於比較例1、5~7係熱著色性優異之結果。可得知因為此種實施例之阻燃劑組成物可使熱塑性樹脂之阻燃性、耐候著色性、熱著色性更好，所以能理想地利用其作為阻燃劑。

本申請案係主張以在2019年7月26日申請之日本專利申請案特願2019-137987號為基礎之優先權，並將其揭示內容全部併入於本案。

[圖1]係將實施例、比較例之Fe、Na含量予以製圖成之圖表。 [圖2]係圖1之Na在低濃度範圍的放大圖。

Claims

一種阻燃劑組成物，包含(聚)磷酸鹽，其特徵為：設依循下列程序測得之該阻燃劑組成物中之鐵元素的含量為F(ppm)且鈉元素的含量為N(ppm)時，F、N滿足8.0×10^-4≦F/N≦20.0且F≦21.0；程序：將該阻燃劑組成物作為試樣並混合於1M硝酸水溶液中，在室溫25℃下攪拌24小時後，通過膜濾器而製得測定溶液，使用ICP發光分光分析法對獲得之測定溶液測定鐵元素及鈉元素的含量；該(聚)磷酸鹽之含量相對於該阻燃劑組成物100重量%為20重量%以上；該阻燃劑組成物至少含有由下列通式(1)或下列通式(3)表示之正磷酸鹽、焦磷酸鹽、及n為3以上或r為3以上之聚磷酸鹽構成之該(聚)磷酸鹽之群組中之該焦磷酸鹽；
上述通式(1)中，n表示1~100的數值，X¹表示氨或下列通式(2)表示之三
衍生物，p為滿足0<p≦n+2之關係式的數值，
上述通式(2)中，Z¹及Z²可相同或不同地表示選自於由-NR⁵R⁶基、羥基、硫醇基、碳原子數1~10之直鏈或分支之烷基、碳原子數1~10之直鏈或分支之烷氧基、苯基及乙烯基構成之群組中之取代基，R⁵及R⁶係各自獨立地表示氫原子、具有直鏈或分支之碳原子數1~6之烷基、或羥甲基，
上述通式(3)中，r表示1~100之數值，Y¹為〔R¹R²N(CH₂)_mNR³R⁴〕、哌
或含哌
環之二胺，R¹、R²、R³及R⁴係各自獨立地為氫原子、碳原子數1~5之直鏈或分支之烷基，R¹、R²、R³及R⁴可為相同、亦可為相異的取代基，m為1~10之整數，q為滿足0<q≦r+2之關係式之數值。
如請求項1之阻燃劑組成物，其中，N滿足N≦5.1×10³。
如請求項1之阻燃劑組成物，其中，包含該正磷酸鹽、及該焦磷酸鹽。
如請求項1之阻燃劑組成物，其中，包含該通式(1)中之X¹係三聚氰胺之該焦磷酸鹽。
如請求項1之阻燃劑組成物，其中，包含上述通式(3)中之Y¹係哌
之該焦磷酸鹽。
如請求項1之阻燃劑組成物，其中，包含上述通式(1)中之X¹係三聚氰胺之該焦磷酸鹽、及上述通式(3)中之Y¹係哌
之該焦磷酸鹽。
如請求項1之阻燃劑組成物，其中，針對依循上述程序獲得之測定溶液，設利用ICP發光分光分析法測得之該阻燃劑組成物整體之磷元素的含量為P0，並設利用陰離子離子層析法測得之源自於該阻燃劑組成物中之焦磷酸之磷元素的含量為P1時，(P1/P0)滿足0.01以上。
如請求項1之阻燃劑組成物，包含助劑。
如請求項1之阻燃劑組成物，包含表面處理劑。
如請求項1之阻燃劑組成物，包含粉塵抑制劑。
一種阻燃性樹脂組成物，包含如請求項1至10中任一項之阻燃劑組成物，及熱塑性樹脂。
如請求項11之阻燃性樹脂組成物，其中，該熱塑性樹脂包含聚烯烴系樹脂。
一種成形品，係如請求項11或12之阻燃性樹脂組成物之成形品。
一種成形品之製造方法，包含使用如請求項11或12之阻燃性樹脂組成物來製造成形品之步驟。