TWI722999B - 複合耐火物 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種可獲得耐熱衝擊性佳的承載板的技術。解決手段為含有35~70質量%SiC及25~60質量%金屬Si化學成分，由具有纖維狀三維構造的第1的Si-SiC燒結體部1與支撐上述纖維狀三維構造的基質的第2的Si-SiC燒結體部2所構成，具有以第2的Si-SiC燒結體部2覆蓋上述第1的Si-SiC燒結體部1的構造，上述第1的Si-SiC燒結體部與第2的Si-SiC燒結體部皆由氣孔率1%以下的緻密質所構成。

Description

複合耐火物
本發明關於複合耐火物。
在電子零件(陶瓷電容器等)的熱處理中所用的耐火物(承載板(setter)等)，對於其耐熱性或機械強度等特性有相當要求。再者，近年從熱能效率或窯燒的效率的觀點來看，以降低熱容量為目的，因而謀求承載板的薄型化技術。此外，隨著薄型化因而希冀承載板的耐熱衝擊性的提昇。
關於承載板的薄型化，揭示一種經由使用刮刀(doctor blade)裝置成形帶狀，製造厚度0.2~2mm的承載板的技術(專利文獻1)。
專利文獻1中，作為承載板用的材質，使用氧化鋁、二氧化矽、莫來石(mullite)、氧化鎂、氧化鋯、堇青石(cordierite)、氮化矽、碳化矽等的陶瓷，或是以此等作為主成分的材料。
然而，專利文獻1等的習知技術皆有承載板的耐熱衝擊性不足、承載板容易發生破裂的問題。
【先前技術文獻】 【專利文獻】
專利文獻1：日本特開平11-79853號公報
本發明的目的為解決上述問題，提供一種優於過往，可獲得耐熱衝擊性佳的耐火物的技術。
用以解決上述課題的申請專利範圍第1相關的發明，其特徵在於：一種複合耐火物，含有35~70質量%SiC及25~60質量%Si作為化學成分，由具有纖維狀的三維構造的第1的Si-SiC燒結體部，及支撐上述纖維狀三維構造的基質的第2的Si-SiC燒結體部所構成，具有以第2的Si-SiC燒結體部覆蓋上述第1的Si-SiC燒結體部的構造，上述第1的Si-SiC燒結體部與第2的Si-SiC燒結體部皆由氣孔率1%以下的緻密質而成，且由上述第1的Si-SiC燒結體部與第2的Si-SiC燒結體部構成的部分的全體的氣孔率也在1%以下。
申請專利範圍第2項所述發明，其特徵在於：申請專利範圍第1項所述複合耐火物，其中，含有40~65質量%SiC及30~55質量%Si作為化學成分。
申請專利範圍第3項所述發明，其特徵在於：申請專利範圍第1項所述複合耐火物，其中，上述第1的Si-SiC燒結體部，以Si作為主成分，剩餘的部份含有SiC，上述第2的Si-SiC燒結體部，以SiC作為主成分，剩餘的部份含有Si。
申請專利範圍第4項所述發明，係申請專利範圍第1項所述複合耐火物，其中，上述第1的Si-SiC燒結體部中C元素含有率為5~45質量%，上述第2的Si-SiC燒結體部中C 元素含有率為15~60質量%。
申請專利範圍第5項所述發明，其特徵在於：具有積層二層以上申請專利範圍第1項所述複合耐火物的構造者。
申請專利範圍第6項所述發明，其特徵在於：申請專利範圍第5項所述複合耐火物，其中，相鄰二層中上述具有纖維狀三維構造的第1的Si-SiC燒結體部，以垂直於積層面的軸為中心具有(1°以上的)異方性。
申請專利範圍第7項所述發明，其特徵在於：申請專利範圍第1項所述複合耐火物中，具有將三維網目狀構造的多孔質層經由積層而成的構造。
申請專利範圍第8項所述發明，其特徵在於：使用申請專利範圍第1項所述複合耐火物的承載板，由具有二維網目狀骨骼構造的緻密質層所形成，在承載被加熱物的面上具有貫通口，開口率合計為10%以上。
申請專利範圍第9項所述發明，其特徵在於：使用申請專利範圍第1項所述複合耐火物的承載板，在承載被加熱物的面上具有二維網目狀的凹凸部。
本發明的複合耐火物(亦即，含有35~70質量%SiC及25~60質量%Si作為成分，此複合耐火物由具有纖維狀的三維構造的第1的Si-SiC燒結體部，及支撐上述纖維狀三維構造的基質的第2的Si-SiC燒結體部所構成，上述第1的Si-SiC燒結體部與第2的Si-SiC燒結體部皆由氣孔率1%以下的緻密 質所構成，且耐火物全體的氣孔率也在1%以下的複合耐火物)具有充分的強度，由於熱傳導率變高、彈性率低，因而具有優良的耐熱衝擊性。具備此等特性的本發明的複合耐火物，作為承載板使用，可實現較過去耐熱衝擊性更優的承載板。
此外，本發明的複合耐火物作為承載板使用時，即使是薄型化的場合，亦可實現耐熱衝擊性高、信賴性高的承載板。
如申請專利範圍第7項所述之發明，本發明的複合耐火物，是由具有三維網目狀構造的多孔質層經由積層而成，可實現具備耐熱衝擊性高、信賴性高的緻密質層的通氣性承載板。
1:第1的Si-SiC燒結體部
2:第2的Si-SiC燒結體部
3:骨骼部
4:空隙部
5:SiC層
6:多孔質層
7:緻密質層
8:芯部
9:表層部
10:氣孔部
第1圖係表示實施形態1的製造步驟的流程圖。
第2圖係實施形態1的承載板(使用聚氨酯纖維織物作為模板)的承載面的垂直剖面的組成像(使用日本電子股份有限公司(JEOL)製的掃描電子顯微鏡JSM-5600拍攝)。
第3圖係實施形態1的承載板(使用紙漿纖維不織布作為模板)的承載面的垂直剖面的組成像(使用日本電子股份有限公司(JEOL)製的掃描電子顯微鏡JSM-5600拍攝)。
第4圖係表示實施形態2的製造步驟的流程圖。
第5圖係說明使用氨酯發泡體作為模板的SiC成形體的概略圖。
第6圖係說明實施形態2的承載板的概略圖。
第7圖係說明多孔質層的概略圖。
第8圖係表示在實施例1~7的承載板及實施例8的濾器的中心線的剖面的模式圖。
以下，例示本發明較佳實施形態。
(實施形態1：緻密質承載板)
本實施形態的複合耐火物為緻密質的承載板。
以下，詳述關於本實施形態的承載板的製造方法。本實施形態的承載板經由凝膠注模法，如第1圖所示的各步驟(ST1)~(ST7)所製作。凝膠注模法為與本申請人的發明相關的的粉體成形方法，將選自陶瓷、玻璃、或金屬的一種以上的粉體分散於分散媒中，於製作的料漿中，添加具有膠化能力的物質(膠化劑)，使料漿硬化而獲得任意形狀的成形體的方法。
(ST1)：
本實施形態的承載板係經由凝膠注模法而成形，因此，首先製作成形用料漿。本實施形態的成形用料漿可經由將平均粒徑1μm以下的SiC粉末分散於有機溶劑中後，添加膠化劑，或是於有機溶劑中同時添加平均粒徑1μm以下的SiC粉末及膠化劑並使其分散而製作。
亦可使用適當混合其他SiC粉末、碳、碳化硼等粉體者。並且，上述各陶瓷粉體的粒徑只要是可製作料漿，並無特別限定，對應作為目的的成形體適當選擇即可。
作為分散媒使用的有機溶劑，可列舉如乙二醇等 二醇類或甘油等三醇類等多元醇；二羧酸等多元酸；戊二酸二甲酯、丙二酸二甲酯等多元酸酯、甘油三乙酸酯等、多元醇的酯等酯類。
膠化劑只要是具有能使料漿硬化的反應性官能基的有機化合物即可。作為此種有機化合物，經由藉著交聯劑的三維的交聯的預聚物等，可列舉如氨酯樹脂、丙烯酸樹脂、環氧樹脂、酚樹脂等。膠化劑，考慮到與分散媒中的有機化合物的反應性，選擇具有適當反應性官能基為佳。舉例而言，使用反應性比較低的酯類作為分散媒時，構成膠化劑具有反應性官能基的有機化合物，以選擇具有反應性高的異氰酸酯基(-N=C=O)及/或異硫氰酸酯基(-N=C=S)的有機化合物為佳。本實施形態如下述的ST2中所記載般，將成形用料漿含浸於片狀模板使其成形，為了防止隨著片狀模板的變形(撓曲等)而使SiC成形體被破壞，以使用橡膠彈性高的樹脂為佳。
成形用料漿以含浸於片狀模板時不會硬化，在成形後迅速硬化為佳。因此，在製作料漿時，以考慮到膠化劑的種類或含量等為佳。考慮到作業性，以在20℃時料漿黏性為50dPa‧s以下為佳，以20dPa‧s以下為更佳。
成形用料漿的製作步驟，進行陶瓷粉體、分散媒的調合、混合。之後，添加膠化劑並混合，在將此等對片狀模板進行含浸成形前，預先脫泡。
成形用料漿的混合，以球磨機(pot mill)或盤球滾磨機(bowl mill)等進行，使用玉石，在溫度15℃~35℃進行12小時以上，以72小時以上為更佳。又，料漿的脫泡，以在真 空環境進行攪拌，真空度為-0.090MPa以下，更佳為-0.095MPa以下，攪拌速度以100rpm~500rpm為佳，攪拌時間以5分鐘~30分鐘為佳。
(ST2)~(ST4)：
在ST1所製作的成形用料漿中，浸漬作為片狀模板的由可燃性或熱硬化性的纖維而成的板片(織物、不織布、紙、網等)，去除多餘的料漿後，以形成預定的厚度及形狀的方式使用治具固定，在常溫~40℃靜置數小時~數十小時。經由將成形用料漿膠化而硬化，而在片狀模板的表面上形成SiC層，成為SiC成形體。作為片狀模板，例如可使用聚氨酯或聚酯等化學纖維所構成的板片或由綿、麻、絹、羊毛或喀什米爾羊毛等天然纖維所構成的板片。
(ST5)：
接著，在40℃~200℃，進行3~24小時的成形體的乾燥。
(ST6)~(ST7)：
接著，在SiC成形體與Si接觸的狀態下，在惰性氣體環境中，在1400℃~1500℃，進行1~3小時的燒成。可燃性或由熱硬化性的纖維構成的板狀模板，在500℃附近焚化或熱分解，因片狀模板的焚化或熱分解所形成的空間中含浸Si，如第2圖(使用聚氨酯纖維織物作為片狀模板者)、第3圖(使用紙漿纖維不織布作為片狀模板)所示，形成具有纖維狀的三維構造的第1的Si-SiC燒結體部1。此外，由於SiC成形體的SiC層的氣孔中含浸有Si，形成具有作為支撐上述纖維狀的三維構造的基質的機能的第2的Si-SiC燒結體部2。藉此，第1的Si-SiC 燒結體部與第2的Si-SiC燒結體部皆由氣孔率1%以下的緻密質所構成。
經由上述各步驟所製造的承載板成為氣孔率1%以下Si-SiC製的緻密質承載板。且，本發明中「氣孔率」意指經由「JISR 2205耐火磚的開口氣孔率、吸水率及比重的測定方法」所得的開口氣孔率。
本發明以使複合耐火物(本實施形態為緻密質承載板)的SiC含有率成為35~70質量%、Si含有率成為25~60質量%的方式，調整成形用料漿的化學成分。在此，複合耐火物的化學成分可經由JISR2011(含有碳及碳化矽耐火物的化學分析方法)測定。SiC含有率多於70質量%時，SiC粒子間容易殘存有氣孔，因此有強度降低的問題，當少於35質量%時，因為耐熱性降低，因此在高溫的燒結步驟中，容易發生潛變變形(creep deformation)的問題。此外，Si含有率多於60質量%時，由於耐熱性降低，在高溫的燒結步驟中，容易發生潛變變形的問題，少於25質量%時，SiC粒子間容易殘存氣孔，因而有強度降低的問題。且，剩餘的部分為碳或碳化硼等抗氧化劑。
再者，Si含有率多於55質量%時，Si氧化容易在表層生成SiO2，少於30質量%時，SiC粒子間容易殘存有氣孔，SiC氧化容易在表層生成SiO2，不論何者，皆起因生成的SiO2，容易發生耐熱衝擊性及耐熱性的低下造成破裂及彎曲變形、對爐內的含氧量的增加、與被處理物產生反應的問題，從承載板的信賴性提升及長壽化的觀點來看，以將SiC含有率為40~65質量%，Si含有率為30~55質量的方式%，調整各成分量為佳。
本發明係將彈性率高的SiC(彈性率：400GPa左右)及彈性率低的Si(彈性率：100GPa左右)，以SiC含有率為35~70質量%、Si含有率為25~60質量%的方式，更佳為調整為SiC含有率為40~65質量%、Si含有率為30~55質量%的方式，形成複合耐火物，意使Si-SiC燒結體的彈性降低。一般而言，耐熱衝擊性能夠以熱衝擊破壞阻力係數R’=σ(1-ν)λ/(αE)表示，在此，σ：強度、E：彈性率、ν：波森比(poisson's ratio)、λ：熱傳導率、α：線膨脹係數，彈性率的降低與耐熱衝擊性的提升有關連。根據此構成，高強度且再加上高熱傳導率的特性，使得彈性率降低，因此，可實現具有優良耐熱衝擊性的複合耐火物。
本實施形態中，上述的複合耐火物如第2圖、第3圖所示，由具有纖維狀的三維構造的第1的Si-SiC燒結體部1，及支撐上述纖維狀的三維構造的基質的第2的Si-SiC燒結體部2所構成。
Figure 104133649-A0305-02-0011-1
表1表示第2圖、第3圖的組成像的2處任意測定點的EDS分析結果。如表1所示，此等各Si-SiC燒結體部 的構成元素比率各異，第1的Si-SiC燒結體部1，C元素含有率為5~45質量%，Si元素含有率為45~95質量%，第2的Si-SiC燒結體部2，C元素含有率為15~60質量%，Si元素含有率為35~85質量%。上述的複合耐火物中遊離碳(F.C)的含量為0.1%以下，該複合耐火物中C元素幾乎是以SiC形式存在。因此，由上述元素含有率所成的第1的Si-SiC燒結體部1是以Si作為主成分，剩餘的部分含有少量的SiC。第2的Si-SiC燒結體部2是以SiC作為主成分，具有在其氣孔中填充有Si的構造。
第1的Si-SiC燒結體部1的C元素含有率多於45質量%時，第1的Si-SiC燒結體部1中容易殘存有氣孔，強度降低。另一方面，少於5質量%時，耐熱性降低，因此，第1的Si-SiC燒結體部1的C元素含有率以上述範圍為佳。
第2的Si-SiC燒結體部2的C元素含有率多於60質量%時，SiC粒子間容易殘存有氣孔，強度降低。另一方面，少於15質量%時，耐熱性降低，因此，第2的Si-SiC燒結體部2的C元素含有率以上述範圍為佳。
在於成形用料漿中浸漬片狀模板的步驟(ST2)中，必要時，以不會將料漿埋入孔隙中的方式去除多餘的料漿後，以能夠形成預定的厚度及形狀的方式使用治具固定，使料漿硬化，接著，在40℃~200℃，進行乾燥3~24小時後，在使SiC成形體與Si接觸的狀態下，於惰性氣體環境中，在1400℃~1500℃，進行燒成1~3小時，製造由氣孔率為1%以下的Si-SiC緻密質的骨骼所形成的具有二維網目狀構造的通氣性承載 板。耐熱衝擊性佳的優點與上述相同。
此外，在成形用料漿中浸漬片狀模板的步驟(ST2)中，必要時，可使用將上述可燃性或熱硬化性的纖維所成的的板片重疊二枚以上，去除多餘的料漿後，以形成預定的厚度及形狀的方式使用治具固定，製造具有積層構造的承載板。
再者，使用將相鄰的上述可燃性或熱硬化性的纖維所成的板片，以垂直於積層面的軸為中心(1°以上的)旋轉並貼合，去除多餘的料漿後，以形成預定的厚度及形狀的方式使用治具固定，製造相鄰的二層中具有上述纖維狀三維構造的第1的Si-SiC燒結體部在垂直於積層面的軸為中心上具有(1°以上的)異方性的積層構造的承載板。耐熱衝擊性佳的優點與上述相同。
藉由形成此種相鄰的二層中上述具有纖維狀三維構造的第1的Si-SiC燒結體部，在以垂直於積層面的軸為中心上具有(1°以上的)異方性的積層構造，可獲得在複合耐火物中產生裂痕時，在層間裂痕不容易擴大，且不容易產生破裂的效果。
(實施形態2：經緻密質層與多孔質層積層而成的承載板)
本實施形態的複合耐火物為由氣孔率1%以下的Si-SiC緻密質層與氣孔率為1%以下的Si-SiC緻密質的骨骼積層所形成的氣孔率50~98%具有三維網目構造的Si-SiC多孔質層的構造的承載板。
以下，詳述關於本實施形態的承載板的製造方法。本實施形態的承載板，經由凝膠注模法，依第4圖所示的各步驟(ST1)~(ST7)製作。凝膠注模法為與本申請人的發明有關 的粉體成形方法，於選自陶瓷、玻璃、或金屬的一種以上的粉體分散於分散媒中所製作料漿中，藉由添加具有膠化能力的物質(膠化劑)，使料漿硬化，得到任意形狀的成形體的方法。
(ST1)
本實施形態的承載板經由凝膠注模法所成形，因此，首先製作成形用料漿。成形用料漿的原料及製作順序與上述實施形態1相同。
(ST2)~(ST3)：
在ST1所製作的成形用料漿中，浸漬作為片狀模板由可燃性或熱硬化性的纖維所成的板片(織物、不織布、紙、網等)，去除多餘的料漿後，以成為預定的厚度及形狀的方式使用治具固定，在常溫~40℃靜置數小時~數十小時。成形用料漿經由膠化而硬化，成為在片狀模板的表面形成SiC層的SiC成形體(以下，稱為預成形體)。
(ST2')~(ST3')~(ST3")~(ST4)：
接著，於成形用料漿中，浸漬例如板狀的氨酯發泡體，去除多餘的料漿後，在此氨酯發泡體的任意面上(例如平放時的上下面或側面)上，貼合在上述ST3所製作的預成形體並一體化後，以成為預定的厚度及形狀的方式使用冶具固定，在常溫~40℃靜置數小時~數十小時，使成形用料漿硬化，成為具有由片狀的SiC層與具有三維網目構造的SiC層經積層而成的構造的SiC成形體。
如第5圖所示，氨酯發泡體在具有骨骼部3與空隙部4所構成的上述SiC成形體中，氨酯發泡體部為在骨骼部 3的表面上形成有SiC層5的構造。
(ST5)：
接著，在40℃~200℃，進行3~24小時成形體的乾燥。
(ST6)~(ST7)：
接著，在SiC成形體與Si接觸的狀態，在惰性氣體環境中，於1400℃~1500℃，進行燒成1~3小時。氨酯發泡體以及可燃性或熱硬化性的纖維而成的板狀模板在500℃附近焚化或熱分解，經由氨酯發泡體以及片狀模板的焚化或熱分解所形成的空間中含浸Si，同時SiC成形體的SiC層的氣孔中含浸Si，因此，製造如第6圖所示，具有由氣孔率為1%以下的Si-SiC緻密質的骨骼所形成的氣孔率50~98%的具有三維網目構造的多孔質層6(=使用氨酯發泡體所形成的層)，與氣孔率1%以下的Si-SiC緻密質層7(=使用可燃性或熱硬化性的纖維而成的板狀模板所形成的層)經積層的構造的Si-SiC製承載板。承載被加熱物的面具有三維網目構造的多孔質層6，可獲得在電子零件的熱處理步驟中，有效率地將自被加熱物所產生的燃燒氣體排氣的效果。另一方面，僅由三維網目構造所構成的多孔質層6的強度、耐用性等不足，因此，本發明的通氣性承載板，由氣孔率為1%以下的Si-SiC緻密質的骨骼所形成的氣孔率50~98%的具有三維網目構造的多孔質層6與氣孔率1%以下的Si-SiC緻密質層7經由積層的構造，因此，可實現優良的通氣性及強度、耐用性。
如上所述，本發明係以複合耐火物(本實施形態為由緻密質層與多孔質層經積層而成的承載板)中，SiC含有率為 35~70質量%，Si含有率為25~60質量%的方式，調整成形用料漿的化學成分。
本實施形態中，緻密質層與實施形態1相同，由具有纖維狀三維構造的第1的Si-SiC燒結體部1，與具有作為支撐上述纖維狀三維構造的基質的機能的第2的Si-SiC燒結體部2所構成。
本實施形態中，多孔質層6的骨骼部如第7圖所示，由芯部8、表層部9及氣孔部10所構成。芯部8與表層部9的構成元素比率相異，芯部8的C元素含有率為5~20質量%，Si元素含有率為80~95質量%，表層部9的C元素含有率為15~50質量%，Si元素含有率為50~85質量%。上述骨骼部中遊離碳(F.C)的含量為0.1%以下，該骨骼部中的C元素幾乎是以SiC形式存在。因此，上述元素含有率所構成的芯部8，以Si為主成分，剩餘的部分含有少量的SiC。表層部9，以SiC為主成分，具有在其氣孔中填充有Si的構造。
芯部8的C元素含有率多於20質量%時，芯部8中容易殘存有氣孔，強度降低。另一方面，少於5質量%時，耐熱性降低，因此，在高溫的燒結步驟中，容易發生潛變變形，因此，芯部8的C元素含有率以上述範圍為佳。
表層部9的C元素含有率多於50質量%時，SiC粒子間容易殘存有氣孔，強度降低。另一方面，少於15質量%時，耐熱性降低，因此，在高溫的燒結步驟中，容易發生潛變變形，因此，表層部9的C元素含有率以上述範圍為佳。
(實施形態3：緻密質層與多孔質層經積層而成的濾 器)
並且，可改變上述實施形態2中所使用的板狀的氨酯發泡體，例如使用圓柱狀的氨酯發泡體，此氨酯發泡體的任意面(例如圓柱的側面)上，經由貼合上述ST3所製作的預成形體並一體化，在氣孔率50~98%的具有三維網目構造的Si-SiC多孔質層的側面上具備有氣孔率1%以下的Si-SiC緻密質層，製造圓柱狀的Si-SiC製濾器。
(實施例)
[實施例A]
下述的實施例1~7的方法所製造的承載板，實施例8的方法所製造的濾器，及比較例1的方法所製造的承載板進行加熱試驗，調查因熱衝擊造成的「破裂」的發生，確認實施例1~8皆無「破裂」，相對於此，確認比較例1有「破裂」。此外，以下述實施例1~7的方法所製造的承載板、實施例8的方法所製造的濾器的大致如第8圖所示。
(實施例1：緻密質承載板)
在有機溶劑中分散平均粒徑1μm的SiC(-C、-B4C)，混合有氨酯樹脂(異氰酸酯)的SiC料漿中，浸漬150×150×厚度0.4mm的聚氨酯纖維織物(聚氨酯纖維10%與聚酯纖維90%的交織，每1束的粗度為10μm左右的纖維紮成粗度200μm左右的纖維束，織成三維的布)，去除多餘的料漿後，使用治具固定，使料漿硬化，在聚氨酯纖維的表面形成SiC(-C、-B4C)層的成形體，在40℃~110℃進行乾燥，製作厚度0.5mm的SiC成形體。接著，對SiC成形體，重量比110%的Si與SiC成形 體接觸的狀態下，於惰性氣體環境中，在1500℃燒成，製作150×150×厚度0.5mm的Si-SiC製的承載板。所製作的承載板的氣孔率為1%以下。
(實施例2：緻密質承載板)
於有機溶劑中分散平均粒徑1μm的SiC(-C、-B4C)，混合有氨酯樹脂(異氰酸酯)的SiC料漿中，浸漬150×150×厚度0.05mm的紙漿不織布(以紙漿纖維所形成的布)，去除多餘的料漿後，使用治具固定，經由使料漿硬化而在紙漿纖維的表面上形成SiC(-C、-B4C)層的成形體，在40℃~110℃進行乾燥，製作厚度0.1mm的SiC成形體。接著，對SiC成形體，在重量比90%的Si與SiC成形體接觸的狀態下，於惰性氣體環境中，在1500℃燒成，製作150×150×厚度0.1mm的Si-SiC製的承載板。所製作的承載板的氣孔率為1%以下。
(實施例3：具有積層構造的緻密質承載板)
於有機溶劑中分散平均粒徑1μm的SiC(-C、-B4C)，混合有氨酯樹脂(異氰酸酯)的SiC料漿中，浸漬將150×150×0.4mm的聚氨酯纖維織物(聚氨酯纖維10%與聚酯纖維90%的交織，每1束的粗度為10μm左右的纖維紮成粗度200μm左右的纖維束織成三維的布)，相鄰的聚氨酯纖維織物以垂直於積層面的軸為中心旋轉45°並重疊4枚者，去除多餘料漿後，以總厚度成為2mm的方式在加壓狀態使用冶具固定，在此狀態使料漿硬化，在氨酯纖維的表面上形成SiC(-C、-B4C)層的成形體，在40℃~110℃進行乾燥，製作具有總厚度2mm的積層構造的SiC成形體。接著，與實施例1相同的燒成，製作具有積層4 層與第2圖所示的組成像大致相同的組成而成的Si-SiC緻密質層的構造的150×150×總厚度2mm的Si-SiC製承載板。所製作的承載板的氣孔率為1%以下。
(實施例4：經緻密質層與多孔質層積層而成的通氣性承載板)
於有機溶劑中分散SiC(-C、-B4C)，混合有氨酯樹脂(異氰酸酯)的SiC料漿中，浸漬150×150×厚度0.4mm的聚氨酯纖維織物(聚氨酯纖維10%與聚酯纖維90%交織而成，每1束粗度為10μm左右的纖維紮成粗度200μm左右的纖維束織成三維的布)，去除多餘的料漿後，使用治具固定，獲得經由使料漿硬化而在聚氨酯纖維的表面形成SiC(-C、-B4C)層的厚度0.5mm的SiC成形體(預成形體1)。接著，於上述SiC料漿中浸漬150×150×厚度1.5mm的氨酯發泡體，去除多餘的料漿後，獲得在氨酯發泡體的表面上形成SiC(-C、-B4C)層的厚度1.5mm的SiC成形體(預成形體2)。將上述預成形體1貼合在預成形體2的一面(平放時的上面或下面)並一體化後，以形成總厚度2mm的方式使用冶具固定，在此狀態使料漿硬化，在40℃~110℃進行乾燥，製作總厚度2mm的SiC成形體。接著，與實施例1相同的燒成，製作具有積層厚度0.5mm的Si-SiC緻密質層與具有三維網目構造的厚度1.5mm的Si-SiC多孔質層的構造，150×150×總厚度2mm的Si-SiC製承載板。關於所製作的承載板，Si-SiC緻密質層的氣孔率為1%以下，Si-SiC多孔質層的氣孔率為80%。
(實施例5：在多孔質層的邊緣部積層緻密質層的通 氣性承載板)
於有機溶劑中分散SiC(-C、-B4C)，混合有氨酯樹脂(異氰酸酯)的SiC料漿中，浸漬150×150×厚度5mm的氨酯發泡體，去除多餘的料漿後，使用治具固定，經由使料漿硬化而在氨酯發泡體的表面上形成SiC(-C、-B4C)層，獲得具有三維網目構造，厚度5mm的SiC成形體(預成形體3)。接著，於上述SiC料漿中浸漬150×15×厚度0.05mm的紙漿不織布(以紙漿纖維所成形的布)，去除多餘的料漿後，貼合於上述預成形體3的4個邊的邊緣部(上下面的端部及側面)並一體化後，以總厚度成為5mm的方式，使用冶具固定，在此狀態使料漿硬化，在40℃~110℃進行乾燥，製作總厚度5mm的SiC成形體。接著，與實施例1相同燒成，在具有三維網目構造的厚度5mm的Si-SiC多孔質層的4個邊的邊緣部(上下面的端部各5mm及側面)，積層厚度0.1mm的Si-SiC緻密質層，製作150×150×總厚度5mm的Si-SiC製承載板。所製作的承載板中Si-SiC緻密質層(邊緣部)的氣孔率為1%以下，Si-SiC多孔質層的氣孔率為80%。
(實施例6：具有二維網目狀構造的通氣性承載板)
於有機溶劑中分散平均粒徑1μm的SiC(-C、-B4C)，混合有氨酯樹脂(異氰酸酯)的SiC料漿中，浸漬150×150×厚度0.8mm的聚酯網(100%聚酯纖維，每1束的粗度為400μm的纖維，以孔隙(纖維的間隔)為600μm的方式，織成三維或實質上二維的網)，以料漿不會埋入孔隙中的方式去除多餘的料漿後，使用治具固定，使料漿硬化而在聚酯纖維的表面上形成 SiC(-C、-B4C)層的成形體，在40℃~110℃進行乾燥，製作具有骨骼徑為500μm，孔隙為500μm的二維網目狀構造，厚度1mm的SiC成形體。接著，與實施例1相同的燒成，製作具有骨骼徑為500μm，孔隙為500μm的二維網目狀構造，150×150×厚度1mm的Si-SiC製承載板。關於所製作的承載板，形成二維網目狀構造的Si-SiC緻密質層的骨骼部的氣孔率為1%以下。
本實施例的承載板係由具有二維網目狀骨骼構造的緻密質層所形成，在承載被加熱物的面上具有貫通口。例如，本承載板的貫通口的口徑為500μm，間隔為500μm。承載被加熱物的面的貫通口的開口率(相對於承載被加熱物的面的面積(本實施例為150×150mm2)，貫通口的總面積比例)合計為16%。
(實施例7：於表層具有二維網目狀的凹凸部的通氣性承載板)
於有機溶劑中分散平均粒徑1μm的SiC(-C、-B4C)，混合有氨酯樹脂(異氰酸酯)的SiC料漿中，浸漬150×150×厚度0.8mm的聚酯網(100%聚酯纖維，每1束的粗度為400μm的纖維，以孔隙(纖維的間隔)為600μm的方式，織成三維或實質上二維的網)，以料漿不會埋入孔隙中的方式去除多餘的料漿後，使用治具固定，使料漿硬化而在聚酯纖維的表面上形成SiC(-C、-B4C)層，獲得具有骨骼徑為500μm，孔隙為500μm的二維網目狀構造，厚度1mm的SiC成形體(預成形體4)。接著，於上述SiC料漿中，浸漬150×150×厚度0.4mm的聚氨酯纖維織物(由聚氨酯纖維10%與聚酯纖維90%交織，每1束的 粗度為10μm左右的纖維紮成粗度200μm左右的纖維束織成三維的布)，去除多餘的料漿後，使用治具固定，獲得經由使料漿硬化而在聚氨酯纖維的表面上形成SiC(-C、-B4C)層的厚度0.5mm的SiC成形體(預成形體5)。使用成形體料漿，將上述預成形體4貼合於預成形體5的一面(平放時的上面或下面)並一體化後，以總厚度成為2mm的方式使用冶具固定，在此狀態下使料漿硬化，在40℃~110℃進行乾燥，製作總厚度2mm的SiC成形體。接著，與實施例1相同的燒成，在厚度1mm的Si-SiC緻密質層的表層中，具有將厚度1mm的Si-SiC緻密質的骨骼所形成的二維網目狀的層積層的構造，製作150×150×總厚度2mm的Si-SiC製承載板。所製作的承載板中，形成二維網目狀的層的Si-SiC緻密質的骨骼部，以及Si-SiC緻密質層的氣孔率皆為1%以下。
本實施例的承載板，在承載被加熱物的面上具有二維網目狀的凹凸部。例如，本承載板中凸部(骨骼部)的寬為500μm，深度為500μm，間隔為500μm。換言之，凹部的深度為500μm，間隔為500μm。將上述凹部視為開口部時，承載被加熱物的面上，凹部的開口率(相對於承載被加熱物的面的面積(本實施例為150×150mm2)，凹部的總面積的比例)合計為16%。
(實施例8：在多孔質層的側壁部積層緻密質層的濾器)
於有機溶劑中分散SiC(-C、-B4C)，混合有氨酯樹脂(異氰酸酯)的SiC料漿中，浸漬直徑99mm×長度100mm的圓柱狀的氨酯發泡體，去除多餘的料漿後，使用治具固定，經由使料漿 硬化而在氨酯發泡體的表面上形成SiC(-C、-B4C)層，製作具有三維網目構造，直徑99mm×長度100mm的圓柱狀的SiC成形體(預成形體8)。接著，於上述SiC料漿中，浸漬310×100×厚度0.4mm的聚氨酯纖維織物(由聚氨酯纖維10%與聚酯纖維90%交織，每1束的粗度為10μm左右的纖維紮成粗度200μm左右的纖維束織成三維的布)，去除多餘的料漿後，貼合於上述預成形體8的側面(圓柱的側面)並一體化後，以成為直徑100mm×長度100mm的圓柱狀的方式，使用冶具固定，在此狀態使料漿硬化，在40℃~110℃進行乾燥，製作直徑100mm×長度100mm的圓柱狀的SiC成形體。接著，與實施例1相同的燒成，製作在具有三維網目構造的直徑99mm×長度100mm的圓柱狀的Si-SiC多孔質層的側壁部上，具有積層厚度0.5mm的Si-SiC緻密質層的構造的直徑100mm×長度100mm的圓柱狀的Si-SiC製濾器。所製作的濾器中，Si-SiC緻密質層的氣孔率為1%以下，Si-SiC多孔質層的氣孔率為80%。
(比較例1)
依照習知的方法(例如，日本特開2012-56831等所記載的方法。具體而言，使用於SiC粉體及C粉體中添加適量的有機結合劑及水並混練而成的成形用原料，製作SiC-C成形體，接著，使該SiC-C成形體與Si接觸的狀態下，在惰性氣體環境中，在1400℃~1500℃，進行燒成1~3小時，獲得經由在Si-SiC成形體的氣孔中含浸Si的Si-SiC燒結體的手法)，製作具有單相(monolithic)構造(不具有上述第1的Si-SiC燒結體部，僅由第2的Si-SiC燒結體部而成的構造)，厚度2mm的Si-SiC製 承載板。
[實施例B]
依上述實施例1的方法，變更SiC料漿的各化學成分，製作如下述表2所示的實施例9~11以及比較例2~3所示的承載板，此外，依上述比較例1的方法，製造下述表2所示的比較例4所示的承載板。對表2所示的實施例9~11以及比較例2~4所示的各組成的各承載板，進行加熱試驗，調查因熱衝擊造成「破裂」的發生，確認實施例9~11，相較於比較例2~4，耐熱衝擊皆提升。
Figure 104133649-A0305-02-0024-2
[實施例C]
以上述實施例4的方法，成為上述實施例9~11以及比較 例2~3的組成，使用變更各化學成分所製作的SiC料漿，獲得150×150×厚度0.5mm的SiC成形體(預成形體1：緻密質層)以及150×150×厚度1.5mm的SiC成形體(預成形體2：多孔質層)。將上述預成形體1貼合在預成形體2的一面(平放時的上面或下面)上並一體化，以上述實施例4的方法，進行乾燥及燒成，製作如下述表3所示的實施例12~14及比較例5~6表示的各承載板。此外，以上述比較例1的方法，獲得上述比較例4的組成而成的150×150×厚度0.5mm的SiC成形體(預成形體1：緻密質層)。接著，以上述實施例4的方法，獲得上述實施例14的組成而成的150×150×厚度1.5mm的SiC成形體(預成形體2多孔質層)。將上述預成形體1貼合於預成形體2的一面(平放時的上面或下面)並一體化，以上述實施例4的方法，進行乾燥及燒成，製作如下述表3所示的比較例7所示的承載板。此等皆為具有由厚度0.5mm的Si-SiC緻密質層與具有三維網目構造厚度1.5mm的Si-SiC多孔質層經積層而成的構造，總厚度2mm的Si-SiC製的通氣性承載板。所製造的各通氣性承載板，Si-SiC緻密質層的氣孔率皆為1%以下，Si-SiC多孔質層的氣孔率皆為80%。對表3所示的實施例12~14以及比較例5~7所示的各組成的各承載板進行加熱試驗，調查因熱衝擊造成的「破裂」的發生，確認實施例12~14相較於比較例5~7，耐熱衝擊皆提升。
表3
Figure 104133649-A0305-02-0026-3
1:第1的Si-SiC燒結體部
2:第2的Si-SiC燒結體部

Claims (9)

  1. 一種複合耐火物，其特徵在於：含有35~70質量%SiC及25~60質量%Si作為化學成分，由具有纖維狀三維構造的第1的Si-SiC燒結體部、及支撐上述纖維狀三維構造的基質的第2的Si-SiC燒結體部所構成，具有以第2的Si-SiC燒結體部覆蓋上述第1的Si-SiC燒結體部的構造，上述第1的Si-SiC燒結體部與第2的Si-SiC燒結體部皆由氣孔率1%以下的緻密質而成，且由上述第1的Si-SiC燒結體部與第2的Si-SiC燒結體部構成的部分的全體的氣孔率也在1%以下。
  2. 根據申請專利範圍第1項之複合耐火物，其中，含有40~65質量%SiC及30~55質量%Si作為化學成分。
  3. 根據申請專利範圍第1項之複合耐火物，其中，上述第1的Si-SiC燒結體部以Si作為主成分，剩餘的部份含有SiC，上述第2的Si-SiC燒結體部以SiC作為主成分，剩餘的部份含有Si。
  4. 根據申請專利範圍第1項之複合耐火物，其中，上述第1的Si-SiC燒結體部中C元素的含有率為5~45質量%，上述第2的Si-SiC燒結體部中C元素的含有率為15~60質量%。
  5. 一種複合耐火物，其特徵在於：具有積層二層以上申請專利範圍1項之複合耐火物的構造。
  6. 根據申請專利範圍第5項之複合耐火物，其中，相鄰的二 層中上述具有纖維狀三維構造的第1的Si-SiC燒結體部，以垂直於積層面的軸為中心具有1°以上的異方性。
  7. 一種複合耐火物，其特徵在於：於在申請專利範圍第1項之複合耐火物中，具有將具有三維網目狀構造的多孔質層經由積層而成的構造。
  8. 一種承載板，其特徵在於：使用申請專利範圍第1項之複合耐火物的承載板，由具有二維網目狀骨骼構造的緻密質層所形成，在承載被加熱物的面上具有貫通口，開口率合計為10%以上。
  9. 一種承載板，其特徵在於：使用申請專利範圍第1項之複合耐火物的承載板，在承載被加熱物的面上具有二維網目狀的凹凸部。
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