JP6117431B2 - 多孔質体、多孔質接合体、金属溶湯用濾過フィルタ、焼成用治具および多孔質体の製造方法 - Google Patents

多孔質体、多孔質接合体、金属溶湯用濾過フィルタ、焼成用治具および多孔質体の製造方法 Download PDF

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Description

開示の実施形態は、多孔質体、多孔質接合体、金属溶湯用濾過フィルタ、焼成用治具および多孔質体の製造方法に関する。
従来、排気ガスなどの高温の気体に含まれる粒子を除去するための炭化珪素からなる多孔質体の一例である濾過フィルタが知られている（たとえば、特許文献１、２参照）。
しかしながら、上記した濾過フィルタにあっては、たとえばアルミニウム合金などの金属を溶解させた金属溶湯に含まれる介在物を除去する金属溶湯用濾過フィルタとしては利用できない。しかも上記した濾過フィルタは、耐熱衝撃性および高温強度の点で改善の余地がある。
また従来、衛生陶器などのセラミックス部材を焼成するための炭化珪素からなる焼成用治具が知られている（たとえば、特許文献３参照）。
特開昭６０−２５５６７１号公報 特開平２−１８０６１２号公報 特開昭６２−０２１７６２号公報
近年、電子部品焼成用等の窯道具は、電子部品の小型化に伴って迅速焼成が主流となりつつあることから、焼成時のさらなる急熱・急冷に対応できる熱伝導の良い炭化珪素からなる焼成用治具が用いられている。しかしながら、上記の炭化珪素からなる焼成用治具は、気孔率を増やすことができないため、電子部品の焼成過程での均一な脱バインダ処理ができず、品質管理上問題があった。さらに、かかる焼成用治具は、耐熱衝撃性および高温強度の点で耐久性に改善の余地がある。
実施形態の一態様は、上記に鑑みてなされたものであって、耐熱衝撃性および高温強度に優れた多孔質体、多孔質接合体、金属溶湯用濾過フィルタ、焼成用治具および多孔質体の製造方法を提供することを目的とする。
実施形態の一態様に係る多孔質体は、平均粒子径が８００μｍ以上４ｍｍ以下の炭化珪素の骨材と、前記骨材を結合する炭化珪素の結合材とを含む。また、多孔質体は、平均気孔径が２００μｍ以上、気孔率が３０体積％以上であり、かつ、１５ｍｍ以上１００ｍｍ以下の厚みを有する。
実施形態の一態様によれば、耐熱衝撃性および高温強度に優れた多孔質体、多孔質接合体、金属溶湯用濾過フィルタ、焼成用治具および多孔質体の製造方法を提供することができる。
図１Ａは、実施形態に係る多孔質体の製造方法の概要を説明する説明図である。 図１Ｂは、実施形態に係る多孔質体の製造方法の概要を説明する説明図である。 図２Ａは、実施形態に係る金属溶湯用濾過フィルタの概要を説明する説明図である。 図２Ｂは、図２ＡのＡ−Ａ’断面図である。 図３は、実施形態に係る多孔質体の製造方法の一例を示すフローチャートである。 図４は、実施形態に係る多孔質体の製造方法の第１変形例を示すフローチャートである。 図５は、実施形態に係る多孔質体の製造方法の概要を説明する説明図である。 図６は、実施形態に係る多孔質体の製造方法の第２変形例を示すフローチャートである。 図７は、実施形態に係る多孔質体の製造方法の概要を説明する説明図である。 図８Ａは、実施形態に係る焼成用治具の概要を説明する説明図である。 図８Ｂは、図８ＡのＢ−Ｂ’断面図である。 図９は、実施形態に係る多孔質接合体の概要を説明する断面図である。 図１０Ａは、実施形態に係る多孔質接合体の概要を説明する斜視図である。 図１０Ｂは、図１０Ａの上面図である。 図１０Ｃは、図１０ＢのＣ−Ｃ’断面図である。
以下、添付図面を参照して、本願の開示する多孔質体、多孔質接合体、金属溶湯用濾過フィルタ、焼成用治具および多孔質体の製造方法の実施形態を詳細に説明する。なお、以下に示す実施形態によりこの発明が限定されるものではない。
図１Ａ、図１Ｂは、実施形態に係る多孔質体の製造方法の概要を説明する説明図である。実施形態に係る多孔質体の製造方法は、造粒、成形、乾燥および焼成の各工程を含む。
まず、造粒工程について、図１Ａを用いて説明する。造粒工程は、実施形態に係る多孔質体を製造するための原材料の混合物から造粒体を調製する工程である。具体的には、第１の結合材粒子１と、第２の結合材粒子２とを含む結合材粒子３を、液状の媒体（液状媒体）にバインダを溶解させた溶解液を噴霧させながら高速で攪拌させることにより、造粒体４が調製される。造粒体４は、第１の結合材粒子１および第２の結合材粒子２が均一に分散された状態で造粒される。
ここで、結合材粒子３を構成する第１の結合材粒子１および第２の結合材粒子２としてはいずれも、炭化珪素を適用することができる。また、第１の結合材粒子１の平均粒子径は、好ましくは０．２μｍ以上２５０μｍ以下であり、より好ましくは１μｍ以上１００μｍ以下である。
また、第２の結合材粒子２の平均粒子径は、第１の結合材粒子１の平均粒子径よりも大とすることができる。具体的には、第２の結合材粒子２の平均粒子径は、好ましくは０．４μｍ以上５００μｍ以下であり、より好ましくは２μｍ以上２００μｍ以下である。このように第１の結合材粒子１および第２の結合材粒子２の平均粒子径を規定することにより、後述する造粒体４の大きさを適切に制御することができる。ここで、「平均粒子径」とは、レーザ回折式粒度分布測定装置（湿式法）において、球相当径に換算した体積基準の粒度分布に基づいて得られたメジアン径（ｄ５０）を指す。
また、造粒体４における第１の結合材粒子１と第２の結合材粒子２との配合比は、質量換算でたとえば１０：９０〜９０：１０とすることができる。このように第１の結合材粒子１と第２の結合材粒子２との配合比を規定することにより、造粒体４を実使用に適したものとすることができる。
また、高速混合・造粒機によって攪拌される結合材粒子３に噴霧される溶解液を構成する液状媒体には、揮発性が比較的高いものが適用される。具体的には、水、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、アセトン、酢酸エチルなどが挙げられるが、これらに限定されない。また、液状媒体に溶解させるバインダには、液状媒体の種類に応じた１または２種以上のものが適用される。具体的には、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）およびアクリル系樹脂などの有機バインダが挙げられるが、これらに限定されない。
また、造粒体４の平均粒子径は、好ましくは１０μｍ以上５００μｍ以下であり、より好ましくは１５μｍ以上３００μｍ以下である。このように造粒体４の平均粒子径を規定することにより、実施形態に係る多孔質体の耐熱衝撃性および高温強度を向上させることができる。
なお、上記した実施形態では、結合材粒子３は第１の結合材粒子１および第２の結合材粒子２の両方を含むとして説明したが、第１の結合材粒子１および第２の結合材粒子２のうち、いずれか一方のみを使用してもよい。
次に、成形、乾燥および焼成の各工程について、図１Ｂを用いて順に説明する。まず、成形工程について説明する。成形工程は、骨材粒子５を上記した造粒体４とともに型に入れて加圧圧縮し、成形体６を作製する工程である。具体的には、造粒体４および骨材粒子５を予め定められた割合となるように混合し、さらにデキストリンやグルコースなどの多糖類系のバインダおよび水を適量加えて混練すると、骨材粒子５の周囲を造粒体４が取り囲むようにして分散される。そして、造粒体４および骨材粒子５を含む混合物（坏土）を型（図示せず）に入れた後、予め定められた圧力を加えてプレス成形すると、図１Ｂの中段に示すように骨材粒子５の大きさおよび嵩比重に応じた空隙７を含む成形体６が得られる。
ここで、骨材粒子５としては、たとえば、平均気孔径が２００μｍ以上の炭化珪素を適用することができる。好ましくは、炭化珪素の純度を９５％以上とすることができるが、これに限定されるものではない。また、骨材粒子５の平均粒子径は、好ましくは２００μｍ以上５ｍｍ以下であり、より好ましくは３００μｍ以上４ｍｍ以下である。このように骨材粒子５の平均粒子径を規定することにより、平均気孔径および気孔率を多孔質体としての実使用に適したものとすることができる。
また、成形体６における骨材粒子５と造粒体４との配合比は、質量換算でたとえば９５：５〜７０：３０とすることができる。このように骨材粒子５と造粒体４との配合比を規定することにより、平均気孔径および気孔率を多孔質体としての実使用に適したものとすることができる。
次に、乾燥工程について説明する。乾燥工程は、上記した成形工程によって得られた成形体６を乾燥させる工程である。かかる乾燥工程により、成形体６から水分が除去される。なお、かかる乾燥工程は、成形体６の形状や含水量によっては省略してもよい。
最後に、焼成工程について説明する。焼成工程は、上記した乾燥工程において水分が除去された成形体６を、図示しない焼成装置で焼成する工程である。成形体６を炭素粉末およびシリカ粉末の混合粉末に埋設し、埋設された状態の成形体６を加熱して焼成させ、図１Ｂの下段に示す焼成体１１を製造する工程である。上記した焼成体１１は、詳しくは再結晶炭化珪素（ＲＳｉＣ）である。かかる焼成体１１は、必要により端部の加工処理等が施された多孔質体（以下、「多孔質体１１」ともいう）として、たとえば後述する金属溶湯用濾過フィルタや焼成用治具などの用途に利用される。
成形体６においては、焼成する際に、造粒体４に含まれる炭化珪素の拡散により、骨材粒子５同士を結合するネック１０が形成される。なお、図１Ｂでは、理解を容易にするため、結合材９およびネック１０を別体のようにして示したが、実際にはＳＥＭ観察では識別できない程度に一体化されてもよい。
また、本実施形態では、成形体６を炭素粉末に埋設して炭素源を添加するようにしたことから、焼結時の炭化珪素粉末の蒸発を促進することができる。また、本実施形態では、成形体６を炭素粉末およびシリカ粉末に埋設して焼成させることで、ネック１０の成長を促進させることができる。
さらに、第１の結合材粒子１、第２の結合材粒子２および骨材粒子５の３種類の粒子がそれぞれ、上記した割合および大きさで存在していることにより、焼成が適度に進行し、炭化珪素を含有する各粒子の焼成およびネック１０の生成を促進させることができる。
ここで、焼成装置での焼成温度は、たとえば２０００℃以上、好ましくは２０００℃〜２５００℃として成形体６を焼成させる。これにより、成形体６を適切に焼成させることができる。このとき、たとえば、アルゴンや窒素などの不活性ガス雰囲気下で焼成が行われることが好ましい。
このように、実施形態に係る多孔質体１１の製造方法によれば、骨材粒子５の大きさに応じた骨材８を有し、空隙７に応じた気孔１２を含み、かつ造粒体４の組成および大きさに応じた結合材９およびネック１０が形成された多孔質体１１が得られる。ネック１０が適切に形成されることにより、平均気孔径および気孔率に比して耐熱衝撃性および高温強度に優れた多孔質体１１が得られる。
次に、実施形態に係る多孔質体１１について説明する。多孔質体１１は、平均粒子径が２００μｍ以上の炭化珪素の骨材８を含む。ここで、骨材８の平均粒子径は、具体的には、たとえば、多孔質体１１の断面のＳＥＭ（Scanning Electron Microscope）画像を撮像し、かかるＳＥＭ画像からインターセプト法により骨材８の粒子径を測定し、粒度分布を求める。
具体的な粒子径の測定手順としては、ＳＥＭ画像に任意の線を引き、かかる線と交差した骨材８について、その長径と短径とを測定する。次いで、粒子形状を楕円とし、長径および短径の平均値を、その骨材８の粒子径とする。そして、別の視野の複数のＳＥＭ画像も撮像し、撮像した複数のＳＥＭ画像を用いて前述の測定を繰り返し、５００個以上の骨材８の粒子径を測定した後、統計的に処理することで、多孔質体１１の断面組織における骨材８の平均粒子径を求める。
また、多孔質体１１は、骨材８を結合する炭化珪素の結合材９を含む。ここで、結合材９は、上記した多孔質体１１の断面のＳＥＭ画像から、骨材８とは異なる組織であるとしてその相違を確認することができる。
また、多孔質体１１は、平均気孔径が２００μｍ以上であり、好ましくは３００μｍ以上２０００μｍ以下である。多孔質体１１の平均気孔径が２００μｍ未満だと、たとえば後述する金属溶湯用濾過フィルタとしての使用に適さず、目詰まりすることがある。また、多孔質体１１の平均気孔径が２００μｍ未満だと、たとえば後述する焼成用治具としての使用にも適さず、窯炉内に温度ムラを生じさせることで焼成用治具に載せた被焼成物を効率よく焼成させることができないことや、脱バインダが効率よく行われずに焼成不良を起こすことがある。ここで、「平均気孔径」とは、水銀ポロシメータにおいて、水銀の表面張力が大きいことを利用して粉体の細孔に水銀を浸入させるために圧力を加え、圧力と圧入された水銀量から得られた、気孔１２を円柱近似した際の気孔径分布に基づいて得られたメジアン径（ｄ５０）をいう。
また、多孔質体１１は、気孔率が３０体積％以上であり、好ましくは４０体積％以上７０体積％以下である。気孔率が３０体積％未満だと、多孔質体１１としての実使用に適さない。ここで、「気孔率」とは、多孔質体１１または多孔質体１１の一部を使用した試料の寸法および質量に基づいて密度を算出し、炭化珪素の理論密度に対する比として算出したものをいう。
また、多孔質体１１の嵩比重は、好ましくは１．５以上２．３以下であり、より好ましくは１．６以上２．０以下である。嵩比重を上記した範囲とすることで、平均気孔径および気孔率が用途に適した適切な範囲に収まりやすくなり、多孔質体１１としての実使用に適したものとなる。ここで、「嵩比重」とは、多孔質体１１または多孔質体１１の一部を加工した試験片の寸法および質量に基づいて算出したものをいう。
また、多孔質体１１は、金属珪素およびホウ素の含有量が１質量％以下であることが実使用上好ましく、より好ましくは０．５質量％以下である。金属珪素およびホウ素の含有量を上記した範囲とすることにより、後述する高温曲げ強度の低下を抑制することができる。また、かかる多孔質体１１を後述する金属溶湯用濾過フィルタとして利用する場合には、さらに濾過後の金属溶湯への不純物の漏出を防止することができる。ここで、金属珪素およびホウ素の含有量とは、蛍光Ｘ線分析により得られた値をいう。
また、多孔質体１１は、炭化珪素の含有量が９５質量％以上であることが実用上好ましく、より好ましくは９９％以上である。炭化珪素の含有量を上記した範囲とすることにより、後述する高温曲げ強度の低下を抑制することができる。また、かかる多孔質体１１を後述する金属溶湯用濾過フィルタとして利用する場合には、さらに濾過後の金属溶湯への不純物の漏出を防止することができる。ここで、「炭化珪素の含有量」とは、蛍光Ｘ線分析、ＴＣ（トータルカーボン）分析およびＦＣ（フリーカーボン）分析の結果に基づいて得られた値をいう。なお、炭化珪素の含有量が９９．９９９％以上でも問題はないが、使用する各原料における炭化珪素の純度を高くする必要があり、コストが高くなるため好ましくない。
また、多孔質体１１の熱伝導率は、１０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上８０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以下であることが実用上好ましく、より好ましくは１５Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以下であり、さらに好ましくは１８Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上４０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以下である。熱伝導率を上記した範囲とすると、かかる多孔質体１１をたとえば後述する金属溶湯用濾過フィルタとして利用した場合に、通湯前後における金属溶湯の温度低下を抑制することができる。また、かかる多孔質体１１をたとえば後述する焼成用治具として利用した場合には、窯炉内の温度ムラを低減し、効率よく焼成することができる。ここで、「熱伝導率」とは、ＪＩＳＲ２６１６：１９９５に規定された、熱流法による熱伝導率測定に基づいて得られた値をいう。
以下では、多孔質体１１の具体的な適用例について、図２Ａ、図２Ｂを用いて説明する。図２Ａは、実施形態に係る多孔質体１１の一例である金属溶湯用濾過フィルタの概要を説明する説明図、図２Ｂは、図２ＡのＡ−Ａ’断面図である。
図２Ａ、図２Ｂに示すように、実施形態に係る金属溶湯用濾過フィルタ１１０は、外周面１１３および内周面１１４を有するように構成された円筒形状の部材として形成される。金属溶湯内の介在物は、外周面１１３から内周面１１４に向けて金属溶湯が流通する間に捕集される。そして、清浄化された金属溶湯が内周面１１４で囲まれた中空部分から外部へ排出される。
実施形態に係る金属溶湯用濾過フィルタ１１０は、平均粒子径が好ましくは６００μｍ以上、より好ましくは８００μｍ以上４ｍｍ以下の炭化珪素の骨材８を含む。骨材８が上記した平均粒子径を有するためには、たとえば、骨材粒子５の平均粒子径を好ましくは６００μｍ以上、より好ましくは８００μｍ以上４ｍｍ以下とすればよい。
また、金属溶湯用濾過フィルタ１１０の曲げ強度は、２ＭＰａ以上１５ＭＰａ以下であることが実使用上好ましく、より好ましくは３ＭＰａ以上１４ＭＰａ以下である。ここで、「曲げ強度」とは、ＪＩＳＲ１６０１：２００８に規定された３点曲げ試験に基づいて、常温（５〜３５℃）で測定したものをいう。より具体的には、金属溶湯用濾過フィルタ１１０を２０ｍｍ×１０ｍｍ×５０ｍｍの直方体に加工した試料を用いて、スパン長さ３０ｍｍにて３点曲げ試験を実施し、評価したものである。
また、金属溶湯用濾過フィルタ１１０の１５００℃以下における高温曲げ強度は、２ＭＰａ以上１５ＭＰａ以下であることが実使用上好ましく、より好ましくは３ＭＰａ以上１４ＭＰａ以下である。高温曲げ強度を上記した範囲とすることで、たとえば１５００℃を超える比較的高い温度条件においても金属溶湯用濾過フィルタ１１０として使用することができる。ここで「１５００℃以下における高温曲げ強度」とは、ＪＩＳＲ１６０４：２００８に規定された３点曲げ試験に基づいて、高温（１０００〜１５００℃）で測定したものをいう。より具体的には、金属溶湯用濾過フィルタ１１０を２０ｍｍ×１０ｍｍ×１２０ｍｍの直方体に加工した試料を用いて、スパン長さ９０ｍｍにて３点曲げ試験を１５００℃の大気雰囲気下で実施し、評価したものである。
また、金属溶湯用濾過フィルタ１１０の厚みｔ１は、好ましくは１５ｍｍ以上１００ｍｍ以下であり、より好ましくは２０ｍｍ以上６０ｍｍ以下である。厚みｔ１が１５ｍｍ未満だと、たとえば変形が起こりやすくなり、耐用期間が短くなることがある。さらに、厚みｔ１が１５ｍｍ未満だと、濾過機能を十分に発揮することができず、濾過したい介在物が捕捉されずに内周面１１４まで到達し、金属溶湯とともに中空部分に排出されることがある。また、厚みｔ１が１００ｍｍを超えると、たとえば金属溶湯用濾過フィルタ１１０を含む濾過装置（図示せず）の体格が大きくなり、実使用に適さない場合がある。
次に、実施形態に係る多孔質体１１の他の適用例について、図８Ａ、図８Ｂを用いて説明する。図８Ａは、実施形態に係る多孔質体１１の一例である焼成用治具の概要を説明する説明図、図８Ｂは、図８ＡのＢ−Ｂ’断面図である。
図８Ａ、図８Ｂに示すように、実施形態に係る焼成用治具２１０は、上面２１１および下面２１２を有する上面視略矩形の平板状の焼成用棚板２１３を含む。焼成用治具２１０は、複数の支柱（図示せず）により焼成用棚板２１３の上面２１１が略水平となるように支持される。そして、焼成用棚板２１３の上面２１１には、被焼成体５０，５２が載置されている。
このような焼成用棚板２１３を含む焼成用治具２１０は、焼成用棚板２１３の上面２１１に被焼成物５０，５２が載置された状態で図示しない窯炉内に配置され、被焼成物５０，５２の焼成が実施される。
ここで、被焼成物５０，５２は、たとえば積層セラミックスコンデンサなどの電子部品や自動車排ガス浄化用ハニカム構造体である。すなわち、上記した焼成用治具２１０は、電子部品やハニカム構造体の焼成に用いることができる。なお、上記では、被焼成物５０，５２を積層セラミックスコンデンサやハニカム構造体としたが、これは例示であって限定されるものではない。すなわち、被焼成物５０，５２は、たとえばチップインダクタや半導体基板など、焼成が行われる部品であればどのような種類のものであってもよい。
実施形態に係る焼成用治具２１０は、平均粒子径が好ましくは３ｍｍ以下、より好ましくは６００μｍ以上１．８ｍｍ以下の炭化珪素の骨材８を含む。骨材８が上記した平均粒子径を有するためには、たとえば、骨材粒子５の平均粒子径を好ましくは３ｍｍ以下、より好ましくは６００μｍ以上１．８ｍｍ以下とすればよい。
また、焼成用治具２１０の曲げ強度は、７ＭＰａ以上３０ＭＰａ以下であることが実使用上好ましく、より好ましくは１０ＭＰａ以上２５ＭＰａ以下である。
また、焼成用治具２１０の１５００℃以下における高温曲げ強度は、７ＭＰａ以上３０ＭＰａ以下であることが実使用上好ましく、より好ましくは１０ＭＰａ以上２５ＭＰａ以下である。高温曲げ強度を上記した範囲とすることで、たとえば１５００℃を超える比較的高い温度条件においても適切に使用することができる。
また、焼成用治具２１０の厚みｔ２は、好ましくは５ｍｍ以上３０ｍｍ以下であり、より好ましくは７ｍｍ以上１５ｍｍ以下である。厚みｔ２が５ｍｍ未満だと、たとえば高温での変形が起こりやすくなり、耐用期間が短くなることがある。また、厚みｔ２が３０ｍｍを超えると、たとえば焼成用治具２１０の体格が大きくなり、実使用に適さない場合がある。
なお、図８Ａ、図８Ｂでは、実施形態に係る焼成用治具２１０が一枚の焼成用棚板２１３を備える例について示したが、支柱で支持された二枚以上の焼成用棚板２１３を同時に使用してもよい。また、図８Ａ、図８Ｂでは、一枚の焼成用棚板２１３に２つの被焼成物５０，５２を載置させた例について示したが、１または３以上の被焼成物を一枚の焼成用棚板２１３に載置させるようにしてもよい。また、図８Ａ、図８Ｂでは、焼成用治具２１０が多孔質体１１であるとして説明したが、これに限らない。焼成用治具２１０を構成する各部材のうち、たとえば、焼成用棚板２１３のみが多孔質体１１で構成されるなど、焼成用治具２１０のうち少なくとも一部が多孔質体１１で構成されていればよい。さらに、図８Ａ、図８Ｂでは、焼成用棚板２１３の形状は上面視略矩形としたが、これに限定されるものではない。すなわち、焼成用棚板２１３の上面視した形状は、たとえば正方形や三角形などの多角形、または円形や楕円形などその他の形状であってもよい。
また、上記した実施形態では、単一の構造体で構成された単純形状の多孔質体１１について説明したが、これに限らない。すなわち、上述のようにして得られた複数の多孔質体１１を、接合材を用いて接合し、これを多孔質体１１に代えて金属溶湯用濾過フィルタ１１０や焼成用治具２１０などに用いてもよい。この点について、図９〜図１０Ｃを用いて説明する。まず、複数の多孔質体１１を接合してなる多孔質接合体の一例について、図９を用いて説明する。
図９は、実施形態に係る多孔質接合体の概要を説明する断面図である。図９に示すように、実施形態に係る多孔質接合体３１０は、第１の部材３１１および第２の部材３１２と、接合層３１３とを含む。第１の部材３１１および第２の部材３１２はそれぞれ、単純形状の多孔質体１１で構成される。接合層３１３は、第１の部材３１１と第２の部材３１２との間に挟まれるように配置されており、多孔質体１１で構成された第１の部材３１１と第２の部材３１２とを含む複雑形状の多孔質接合体３１０を形成させる。このような構成を有する多孔質接合体３１０は、たとえば、以下のようにして作製される。
接合層３１３は、第１の部材３１１および第２の部材３１２を接合させるための接合材を焼成することで形成される。すなわち、かかる接合材を第１の部材３１１および第２の部材３１２で挟むように保持し、第１の部材３１１および第２の部材３１２とともに焼成すると、接合層３１３を含む多孔質接合体３１０が得られる。これにより、単純形状を有する複数の多孔質体１１を組み合わせて複雑形状を有する多孔質接合体３１０を形成することができる。このとき、接合材が炭化珪素粉末を含むと、接合部分での割れや剥離等の発生が抑制され、高強度・高耐熱性の一体化された多孔質接合体３１０を得ることができるため好ましい。
ここで、多孔質接合体３１０についてさらに説明する。多孔質接合体３１０は、炭化珪素からなる骨材の平均粒子径が好ましくは２００μｍ〜５ｍｍであり、より好ましくは３００μｍ〜４ｍｍである。骨材の平均粒子径を上記した範囲とすることにより、上記した多孔質体１１と同等の性能を確保することができる。ここで、多孔質接合体３１０における骨材の平均粒子径は、上記した方法と同様に測定することができる。すなわち、接合層３１３を含む多孔質接合体３１０を用意し、その断面のＳＥＭ（Scanning Electron Microscope）画像を撮像し、かかるＳＥＭ画像からインターセプト法により骨材の粒子径を測定し、粒度分布を求める。
また、多孔質接合体３１０の気孔率、平均気孔径、曲げ強度、高温曲げ強度、熱伝導率、耐熱衝撃性および耐熱温度については、金属溶湯用濾過フィルタ１１０や焼成用治具２１０など、多孔質体１１の代替として適用される用途に応じた性能を有することが好ましい。ここで、多孔質接合体３１０の気孔率、平均気孔径、曲げ強度、高温曲げ強度、熱伝導率、耐熱衝撃性および耐熱温度は、中央に接合層３１３を含むことを除き、単層の多孔質体１１と同様の寸法となるように作製した試料をそれぞれ用い、単層の多孔質体１１における曲げ強度、高温曲げ強度、熱伝導率、耐熱衝撃性および耐熱温度と同様の測定を行い、その結果を測定値とすることができる。なお、曲げ強度、高温曲げ強度については、長さ方向の中央に接合層３１３が含まれるようにし、接合層３１３付近に最大曲げ荷重が負荷されることとする。
次に、接合層３１３についてさらに説明する。接合層３１３は、平均粒子径が好ましくは５００μｍ以下、より好ましくは５０μｍ以上３００μｍ以下の炭化珪素粉末を含む。炭化珪素粉末が上記した平均粒子径を有するためには、たとえば、接合材に含有させる炭化珪素粉末の平均粒子径を好ましくは５００μｍ以下、より好ましくは５０μｍ以上３００μｍ以下とすればよい。炭化珪素粉末の平均粒子径を上記した範囲とすることにより、接合部分での割れや剥離等の発生が抑制され、高強度・高耐熱性の一体化された多孔質接合体３１０を得ることができる。なお、接合材の具体的な配合例については後述する。
また、接合層３１３の気孔率は、好ましくは１０体積％以上４０体積％以下である。接合層３１３の気孔率を上記した範囲とすることにより、接合層３１３と接する多孔質体１１との連通を確保でき、たとえば焼成用治具として使用する際の脱ガス性が良好となったり、適度な気孔が存在することで耐熱衝撃性が良好となったりする。
また、接合層３１３の嵩比重は、好ましくは１．９以上２．９以下である。接合層３１３の嵩比重を上記した範囲とすることにより、気孔率が用途に適した適切な範囲に収まりやすくなり、実使用に適した多孔質接合体３１０を容易に形成することができる。
また、接合層３１３は、炭化珪素の含有量が９５質量％以上であることが実用上好ましく、より好ましくは９９％以上である。炭化珪素の含有量を上記した範囲とすることにより、後述する高温曲げ強度の低下を抑制することができる。
また、接合層３１３の厚さは、好ましくは５００μｍ以上３ｍｍ以下である。接合層３１３の厚さを上記した範囲とすることにより、接合部分での割れや接合界面での剥離等の発生が抑制される。なお、上記した接合層３１３における炭化珪素粉末の平均粒子径は、単層の多孔質体１１における骨材８の平均粒子径と同様の方法により測定することができる。また、接合層３１３の厚さは、断面を撮像したＳＥＭ画像に基づいて測定することができる。また、接合層３１３の気孔率および接合層３１３の嵩比重は、単層の多孔質体１１における気孔率および嵩比重の測定と同様の方法により測定値を得ることができる。
次に、接合層３１３を形成するために適用される接合材について説明する。かかる接合材は、具体的には、たとえば平均粒子径が１６０〜２４０μｍの炭化珪素粉末Ａを３０〜７０質量％と、平均粒子径が８〜１２μｍの炭化珪素粉末Ｂを５〜１５質量％と、平均粒子径が１〜５μｍの炭化珪素粉末Ｃを３０〜５０質量％と、平均粒子径が０．３〜０．７μｍの黒鉛を０．３〜０．８質量％と、２種類の多糖類系バインダであるデキストリン３〜７質量％およびセルロース０．０２〜０．５質量％と、水１０〜２０質量％とを含む。このように、平均粒子径の異なる複数の炭化珪素粉末を組み合わせて使用したものを接合材として適用することが好ましい。これらの材料を混合容器内に投入し、混合攪拌機を用いて均一に撹拌することにより、上記した接合材が得られる。
こうして得られた接合材を用いて接合された、複雑形状を有する多孔質接合体３１０は、単一の構造体である多孔質体１１と同様の強度と耐熱衝撃性を具備している。すなわち、接合界面での割れや剥離等が発生することがない。なお、接合材は、必ずしも上記した組成および配合割合に限らず、必要とされる強度と耐熱衝撃性を有する多孔質接合体３１０が得られるものであればいかなる組成および配合割合であってもよい。
次に、複数の多孔質体１１を接合してなる多孔質接合体のその他の例について、図１０Ａ〜図１０Ｃを用いて説明する。図１０Ａは、実施形態に係る多孔質接合体の概要を説明する斜視図である。また、図１０Ｂは、図１０Ａの上面図であり、図１０Ｃは、図１０ＢのＣ−Ｃ’断面図である。
図１０Ａ〜図１０Ｃに示すように、実施形態に係る多孔質接合体４１０は、側板４１１，４１２，４１３および４１４と、底板４１５とを備える。側板４１１〜４１４および底板４１５はいずれも、平板状の多孔質体１１で構成されており、多孔質接合体４１０は、底板４１５の上側部分が開口した箱形状を有する。
多孔質接合体４１０は、互いに隣り合う部材が接合層を介して接合され、一体化されている。具体的には、図１０Ｃに示すように、側板４１３，４１４と底板４１５とが、接合材の焼成により形成された接合層４１６を介してそれぞれ接合されている。また、図示による説明は省略するが、側板４１１，４１２と底板４１５とは、接合層４１６を介してそれぞれ接合されている。また、詳細な説明は省略するが、側板４１１〜４１４についても、互いに隣り合う部材が接合層４１６を介してそれぞれ接合されている。ここで、接合層４１６としては、上記した接合層３１３と同様の性能を有するものを適用することができる。
かかる多孔質接合体４１０は、たとえば、金属溶湯に含まれる介在物を除去して清浄化された金属溶湯を貯留するいわゆるボックスフィルタ（以下、「ボックスフィルタ４１０」ともいう）として用いることができる。
ボックスフィルタ４１０を用いて、金属溶湯中に含まれる介在物を除去する手法の一例について以下に示す。まず、底板４１５の外側、すなわち下側から側板４１１，４１２，４１３および４１４の外壁面の一部がアルミニウムその他の金属溶湯に浸漬するようにボックスフィルタ４１０を配置させる。金属溶湯は、側板４１１，４１２，４１３および４１４、底板４１５ならびに接合層４１６の外壁面から内側に向かって流通し、金属溶湯内の介在物は、側板４１１，４１２，４１３および４１４、底板４１５ならびに接合層４１６で捕集される。そして、ボックスフィルタ４１０の内部には清浄化された金属溶湯が貯留されることとなる。
ボックスフィルタ４１０に貯留された金属溶湯は、たとえば、ダイカストその他の成形用材料として利用される。なお、ボックスフィルタ４１０の形状および構成は、図１０Ａ〜図１０Ｃに示したものに限らず、いかなる形状であってもよい。
次に、実施形態に係る多孔質体１１を製造する方法について、図３を用いて詳細に説明する。図３は、実施形態に係る多孔質体１１を製造する処理手順を示すフローチャートである。
図３に示すように、まず、第１の結合材粒子１と、第１の結合材粒子１よりも平均粒子径の大きい第２の結合材粒子２とを含む結合材粒子３を混合する（ステップＳ１１）。次に、ステップＳ１１において混合した結合材粒子３に液状媒体およびバインダを含む溶解液を噴霧させ、混合することで造粒する（ステップＳ１２）。
続いて、ステップＳ１２において得られた炭化珪素の造粒体４を炭化珪素の骨材粒子５と混合する（ステップＳ１３）。次に、ステップＳ１３において作製された造粒体４および骨材粒子５を含む混合物を混練し、用途に応じた形状を有する型に入れてプレス成形により成形する（ステップＳ１４）。
さらに、成形により得られた成形体６を乾燥し（ステップＳ１５）、次いでシリカ粉末および炭素粉末に埋めた状態で成形体６を焼成する（ステップＳ１６）。以上の各工程により、実施形態に係る一連の多孔質体１１の製造が終了する。
なお、上記した実施形態では、ステップＳ１２として攪拌造粒法を適用した造粒体４の作製例について説明したが、同様の造粒体４を作製することができる方法であればこれに限定されず、例えば、転動造粒法や噴霧乾燥法などを適用してもよい。
また、上記した実施形態では、ステップＳ１４としてプレス成形法を適用した成形体６の作製例について説明したが、型に入れた混合物を同様に加圧し、成形することができる方法であればこれに限定されず、例えば、静水圧成形法などを適用してもよい。
さらに、実施形態に係る多孔質体の製造方法は、上記したものに限定されない。以下ではまず、実施形態に係る多孔質体を製造する方法の第１変形例について、図４、図５を用いて説明する。
図４は、実施形態に係る多孔質体を製造する処理手順を示すフローチャートであり、図５は、実施形態に係る多孔質体の製造方法の概要を説明する説明図である。
図４に示すように、まず、結合材粒子と分散媒とを混合する（ステップＳ２１）。ここで、結合材粒子には、上記した結合材粒子３と同様のものを適用することができる。すなわち、結合材粒子は上記した第１の結合材粒子１および第２の結合材粒子２の両方を含んでもよく、またいずれか一方のみを適用してもよい。
また、分散媒には、揮発性が比較的高い液状媒体が適用される。具体的には、水、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、アセトン、酢酸エチルなどが挙げられるが、これらに限定されない。また、液状媒体の種類に応じた１または２種以上の有機バインダを溶解させたものを分散媒として適用してもよい。このような有機バインダとして、具体的には、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）およびアクリル系樹脂などを例示することができるが、これらに限定されない。
次に、ステップＳ２１において得られたスラリー１６を骨材粒子１５に流し込んで成形する（ステップＳ２２）。具体的には、図５の上段に示すように炭化珪素の骨材粒子１５を図示しない型の中に敷き詰めておき、スラリー１６をこの型の中に流し入れた後、残余のスラリー１６を型から排出させる。骨材粒子１５の表面には、スラリー１６の粘性等の性状に応じてほぼ均等の厚さを有するスラリー１６の層が形成される一方、隣り合う骨材粒子１５と接触または近接している箇所では、スラリー１６に含まれる分散媒が有する表面張力に応じてスラリー１６が他の部分よりも膜厚に付着する（図５の中段参照）。このように、骨材粒子１５とスラリー１６に含まれる結合材粒子とを備え、スラリー１６が満たされない箇所に空隙１７が形成された成形体１８が得られる。ここで、骨材粒子１５には、上記した骨材粒子５と同様のものを適用することができ、詳細な説明は省略する。
さらに、成形により得られた成形体１８を乾燥し（ステップＳ２３）、次いでシリカ粉末および炭素粉末に埋めた状態で成形体１８を焼成する（ステップＳ２４）。以上の各工程により、図５の下段に示す焼成体（多孔質体）２１の製造が終了する。
このように、実施形態に係る多孔質体２１の製造方法によれば、骨材粒子１５の大きさに応じた骨材１９およびスラリー１６の組成に応じた結合材２０を有し、空隙１７に応じた気孔２２を含む多孔質体２１が得られる。かかる多孔質体２１は、隣り合う骨材粒子１５間で密に残留する結合材粒子が、骨材粒子１５の結合を適切に補助することにより、平均気孔径および気孔率に比して耐熱衝撃性および高温強度に優れたものとなる。
なお、図５の下段では、隣り合う骨材１９と近接している箇所にのみ結合材２０が配置された多孔質体２１について図示したが、骨材１９の一部または全体を覆うように結合材２０がさらに配置されてもよい。
次に、実施形態に係る多孔質体を製造する方法の第２変形例について、図６、図７を用いて説明する。
図６は、実施形態に係る多孔質体を製造する処理手順を示すフローチャートであり、図７は、実施形態に係る多孔質体の製造方法の概要を説明する説明図である。
図６に示すように、まず、結合材粒子と固形化剤と分散媒とを混合する（ステップＳ３１）。ここで、結合材粒子には、上記したスラリー１６で使用したものと同様のものが適用される。すなわち、結合材粒子は上記した第１の結合材粒子１および第２の結合材粒子２の両方を含んでもよく、またいずれか一方のみを適用してもよい。
また、固形化剤には、たとえば、ゲル化剤および硬化剤として知られている１または２種類以上のものが適用される。具体的には、たとえば、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ユリア樹脂およびポリアミン系硬化剤などが挙げられるが、これらに限定されない。
また、分散媒には、上記したスラリー１６で使用したものと同様の液状媒体が適用される。具体的には、水、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、アセトン、酢酸エチルなどが挙げられるが、これらに限定されない。
次に、ステップＳ３１において得られたスラリー２６を骨材粒子２５に付着させる（ステップＳ３２）。具体的には、たとえばスラリー２６と骨材粒子２５とを適切な割合で混合させると、スラリー２６の粘性等の性状に応じて、骨材粒子２５の表面にほぼ均等の厚さを有するようにスラリー２６が付着する。ここで、骨材粒子２５には、上記した骨材粒子５，１５と同様のものを適用することができ、詳細な説明は省略する。また、スラリー２６と骨材粒子２５との配合比は、質量換算でたとえば１０：９０〜３０：７０とすることができる。このようにスラリー２６と骨材粒子２５との配合比を規定することにより、平均気孔径および気孔率を多孔質体としての実使用に適したものとすることができる。
次に、スラリー２６を付着させた骨材粒子２５を型に入れて成形する（ステップＳ３３）。上記した成形体２４において、隣り合う骨材粒子２５と接触または近接している箇所では、スラリー２６中の結合材粒子が他の部分よりも多く付着するようにスラリー２６に含まれる分散媒が有する表面張力に応じて移動する。これにより、スラリー２６を付着させた骨材粒子２５の間に空隙２７が形成された成形体２４が得られる（図７の上段参照）。
続いて、成形により得られた成形体２４中のスラリー２６を硬化させる（ステップＳ３４）。具体的には、スラリー２６中に含まれる固形化剤の種類に応じて、自然乾燥や加熱や光照射などの適切な操作で作用させることにより、隣り合う骨材粒子２５の間および骨材粒子２５の外周に硬化スラリー２８が形成される（図７の中段参照）。
さらに、スラリー２６を硬化させて硬化スラリー２８が形成された成形体２４を脱脂する（ステップＳ３５）。具体的には、骨材粒子２５や結合材粒子の種類に応じて、予め定められた温度条件下で固形化剤等の有機成分を分解して除去する処理を実行する。なお、かかるステップＳ３５または上記したステップＳ３４において、必要に応じて、成形体２４中の水分を除去する乾燥処理を行ってもよい。また、固形化剤等の有機成分の種類および配合量によってはかかるステップＳ３５を省略してもよい。
最後に、シリカ粉末および炭素粉末に埋めた状態で成形体２４を焼成する（ステップＳ３６）。以上の各工程により、図７の下段に示す焼成体（多孔質体）３１の製造が終了する。
このように、実施形態に係る多孔質体３１の製造方法によれば、骨材粒子２５の大きさに応じた骨材２９およびスラリー２６の組成に応じた結合材３０を有し、空隙２７に応じた気孔３２を含む焼成体３１が得られる。かかる焼成体３１は、隣り合う骨材粒子２５間で密に残留する結合材粒子が、骨材粒子２５の結合を適切に補助することにより、平均気孔径および気孔率に比して耐熱衝撃性および高温強度に優れたものとなる。
なお、図７の下段では、隣り合う骨材２９と近接している箇所にのみ結合材３０が配置された焼成体３１について図示したが、骨材２９の一部または全体を覆うように結合材３０がさらに配置されてもよい。
また、図９では、第１の部材３１１および第２の部材３１２がいずれも多孔質体１１であるとして説明したが、第１の部材３１１および第２の部材３１２のうち一方またはその両方が多孔質体２１であってもよく、また、多孔質体３１であってもよい。
また、上記した実施形態では、第１の部材３１１および第２の部材３１２として焼成済みの多孔質体１１（２１，３１）を適用し、これらを接合材で接合させて多孔質接合体３１０を形成するとして説明したが、多孔質接合体３１０の作製方法はこれに限らない。たとえば、第１の部材３１１および第２の部材３１２に対応する焼成前の成形体６で接合材を挟むように保持し、これらを焼成させることで多孔質接合体３１０を形成するようにしてもよい。
上述してきたように、実施形態に係る多孔質体は、平均粒子径が８００μｍ以上４ｍｍ以下の炭化珪素の骨材と、骨材を結合する炭化珪素の結合材とを含む。また、平均気孔径が２００μｍ以上、気孔率が３０体積％以上であり、かつ、１５ｍｍ以上１００ｍｍ以下の厚みを有する。
したがって、実施形態に係る多孔質体によれば、耐熱衝撃性および高温強度に優れた多孔質体を提供することができる。
（実施例１）
平均粒子径が４μｍの炭化珪素粉末（ＳｉＣ含有量９９質量％以上、「第１の結合材粒子１」に対応）６５質量％と、平均粒子径が１０μｍの炭化珪素粉末（ＳｉＣ含有量９９質量％以上、「第２の結合材粒子２」に対応）１５質量％と、有機バインダ（ＰＶＡ）２質量％と、水１８質量％とを、高速混合・造粒機にて混合および造粒し、平均粒子径が５０μｍの造粒体４を得た。
平均粒子径が２ｍｍの炭化珪素粉末（ＳｉＣ含有量９９質量％以上、「骨材粒子５」に対応）７５質量％と、得られた造粒体４を１５質量％と、多糖類系バインダ（デキストリン）５質量％と、水５質量％とを、混合攪拌機を用いて攪拌し、混合物を得た。次に、得られた混合物を０．０５ｔｏｎ／ｃｍ２以上の圧力でプレス成形し、成形体６を得た。そして、成形体６を炭素粉末およびシリカ粉末に埋めた状態で焼結温度２３００℃のアルゴン雰囲気にて焼成し、厚さｔ１が２５ｍｍの多孔質体１１（金属溶湯用濾過フィルタ１１０）を得た。
（実施例２）
平均粒子径が４μｍの炭化珪素粉末（ＳｉＣ含有量９９質量％以上、「結合材粒子３」に対応）８０質量％と、有機バインダ（ＰＶＡ）２質量％と、水１８質量％とを、高速混合・造粒機にて混合および造粒し、平均粒子径が４０μｍの造粒体４を得た。
平均粒子径が２ｍｍの炭化珪素粉末（ＳｉＣ含有量９９質量％以上、「骨材粒子５」に対応）７５質量％と、得られた造粒体４を１５質量％と、多糖類系バインダ（デキストリン）５質量％と、水５質量％とを、混合攪拌機を用いて攪拌し、混合物を得た。次に、得られた混合物を０．０５ｔｏｎ／ｃｍ２以上の圧力でプレス成形し、成形体６を得た。そして、成形体６を炭素粉末およびシリカ粉末に埋めた状態で焼結温度２３５０℃のアルゴン雰囲気にて焼成し、厚さｔ１が７０ｍｍの多孔質体１１（金属溶湯用濾過フィルタ１１０）を得た。
（実施例３）
平均粒子径が４μｍの炭化珪素粉末（ＳｉＣ含有量９９質量％以上、「第１の結合材粒子１」に対応）６５質量％と、平均粒子径が１０μｍの炭化珪素粉末（ＳｉＣ含有量９９質量％以上、「第２の結合材粒子２」に対応）１５質量％と、有機バインダ（ＰＶＡ）２質量％と、水１８質量％とを、高速混合・造粒機にて混合および造粒し、平均粒子径が５５μｍの造粒体４を得た。
平均粒子径が２ｍｍの炭化珪素粉末（ＳｉＣ含有量９９質量％以上、「骨材粒子５」に対応）６０質量％と、得られた造粒体４を３０質量％と、多糖類系バインダ（デキストリン）５質量％と、水５質量％とを、混合攪拌機を用いて攪拌し、混合物を得た。次に、得られた混合物を０．０５ｔｏｎ／ｃｍ２以上の圧力でプレス成形し、成形体６を得た。そして、成形体６を炭素粉末およびシリカ粉末に埋めた状態で焼結温度２４５０℃のアルゴン雰囲気にて焼成し、厚さｔ１が１８ｍｍの多孔質体１１（金属溶湯用濾過フィルタ１１０）を得た。
（実施例４）
平均粒子径が４μｍの炭化珪素粉末（ＳｉＣ含有量９９質量％以上、「結合材粒子」に対応）６０質量％と、有機バインダ（ＰＶＡ）２質量％と、水３８質量％とをボールミルにて混合し、スラリー１６を得た。
平均粒子径が２ｍｍの炭化珪素粉末（ＳｉＣ含有量９９質量％以上、「骨材粒子１５」に対応）５０質量％を金属メッシュ上に置かれた型に敷き詰める。上記の手順で得られた５０質量％のスラリー１６を型に敷き詰められた骨材粒子１５に流し込み、残余のスラリー１６は金属メッシュ上の型から排出させることで、８０質量％の骨材粒子１５および２０質量％のスラリー１６を含有する成形体１８を得た。得られた成形体１８を乾燥させた後、カーボンおよびシリカに埋めた状態で焼結温度２２５０℃のアルゴン雰囲気にて焼成し、厚さｔ１が３０ｍｍの多孔質体２１（金属溶湯用濾過フィルタ１１０）を得た。
（実施例５）
平均粒子径が４μｍの炭化珪素粉末（ＳｉＣ含有量９９質量％以上、「結合材粒子」に対応）７５質量％と、固形化剤としてゲル化剤（エポキシ樹脂）１質量％および硬化剤（ポリアミン系硬化剤）１質量％と、水２３質量％とをボールミルにて混合し、スラリー２６を得た。
次いで、得られたスラリー２６を２５質量％と、平均粒子径２ｍｍの炭化珪素粉末（ＳｉＣ含有量９９質量％以上、「骨材粒子２５」に対応）７５質量％とを混合攪拌機を用いて混合し、骨材粒子２５の表面にスラリー２６を付着させた。
スラリー２６を付着させた骨材粒子２５を型に入れ、成形体２４を得た。得られた成形体２４の乾燥およびスラリー２６の硬化を８０℃で行い、次いでカーボンおよびシリカに埋めた状態にて、２３００℃のアルゴン雰囲気で焼成し、厚さｔ１が２５ｍｍの多孔質体３１（金属溶湯用濾過フィルタ１１０）を得た。
（実施例６）
成形体６の形状を変更したことを除き、実施例１と同様の方法により、厚さｔ２が１２ｍｍの多孔質体１１（焼成用治具２１０）を得た。
（実施例７）
成形体６の形状を変更したことを除き、実施例２と同様の方法により、厚さｔ２が３０ｍｍの多孔質体１１（焼成用治具２１０）を得た。
（実施例８）
成形体６の形状を変更したことを除き、実施例３と同様の方法により、厚さｔ２が６ｍｍの多孔質体１１（焼成用治具２１０）を得た。
（実施例９）
成形体１８の形状を変更したことを除き、実施例４と同様の方法により、厚さｔ２が１６ｍｍの多孔質体２１（焼成用治具２１０）を得た。
（実施例１０）
成形体２４の形状を変更したことを除き、実施例５と同様の方法により、厚さｔ２が１０ｍｍの多孔質体３１（焼成用治具２１０）を得た。
（実施例１１）
平均粒子径２００μｍの炭化珪素粉末５０質量％と、平均粒子径１０μｍの炭化珪素粉末１０質量％と、平均粒子径５μｍの炭化珪素粉末４０質量％と、平均粒子径０．５μｍの黒鉛０．５質量％と、２種類の多糖類系バインダであるデキストリン５質量％およびセルロース０．１質量％と、水２０質量％とを混合攪拌機を用いて撹拌し、接合材を得た。
次に、板状の多孔質体１１（実施例６で作製した焼成用治具２１０に相当）を２つ予め用意し、一方の多孔質体１１の表面には得られた接合材を刷毛で塗布し、接合材が塗布された面を他方の多孔質体１１の表面に重ねて圧接させた。次いで、接合材を挟んだ２つの多孔質体１１を炭素粉末およびシリカ粉末に埋めた状態で焼結温度２３００℃のアルゴン雰囲気にて焼成し、接合層３１３を挟んで２つの多孔質体１１（第１の部材３１１および第２の部材３１２に相当）が接合された構造を有する多孔質接合体３１０を得た。
（比較例１）
平均粒子径が１５０μｍの炭化珪素粉末（ＳｉＣ含有量９９質量％以上、「骨材粒子５」に対応）７５質量％と、平均粒子径が４μｍの炭化珪素粉末（ＳｉＣ含有量９９質量％以上、「第１の結合材粒子１」に対応）１０質量％と、平均粒子径が１０μｍの炭化珪素粉末（ＳｉＣ含有量９９質量％以上、「第２の結合材粒子２」に対応）５質量％と、有機バインダ（デキストリン）５質量％と、水５質量％とを、混合攪拌機を用いて攪拌し、混合物を得た。
次に、得られた混合物を０．０５ｔｏｎ／ｃｍ２以上の圧力でプレス成形し、成形体６を得た。そして、成形体６を炭素粉末およびシリカ粉末に埋めた状態で焼結温度２３００℃のアルゴン雰囲気にて焼成し、厚さｔ１が３０ｍｍの焼成体（金属溶湯用濾過フィルタ）を得た。
（比較例２）
平均粒子径が１５０μｍの炭化珪素粉末（ＳｉＣ含有量９９質量％以上、「骨材粒子５」に対応）７５質量％と、平均粒子径が４μｍの炭化珪素粉末（ＳｉＣ含有量９９質量％以上、「第１の結合材粒子１」に対応）１０質量％と、平均粒子径が１０μｍの炭化珪素粉末（ＳｉＣ含有量９９質量％以上、「第２の結合材粒子２」に対応）５質量％と、有機バインダ（デキストリン）５質量％と、水５質量％とを、混合攪拌機を用いて攪拌し、混合物を得た。
次に、得られた混合物を０．０５ｔｏｎ／ｃｍ２以上の圧力でプレス成形し、成形体６を得た。そして、成形体６を炭素粉末およびシリカ粉末に埋めた状態で焼結温度２４００℃のアルゴン雰囲気にて焼成し、厚さｔ１が４０ｍｍの焼成体（金属溶湯用濾過フィルタ）を得た。
（比較例３）
平均粒子径が４μｍの炭化珪素粉末（ＳｉＣ含有量９９質量％以上、「第１の結合材粒子１」に対応）３０質量％と、平均粒子径が１０μｍの炭化珪素粉末（ＳｉＣ含有量９９質量％以上、「第２の結合材粒子２」に対応）１０質量％と、平均粒径が２μｍの金属珪素を４０質量％と、有機バインダ（ＰＶＡ）２質量％と、水１８質量％とを、高速混合・造粒機にて混合および造粒し、平均粒子径が５０μｍの造粒体４を得た。
平均粒子径が１５０μｍの炭化珪素粉末（ＳｉＣ含有量９９質量％以上、「骨材粒子５」に対応）８０質量％と、得られた造粒体４を１０質量％と、多糖類系バインダ（デキストリン）５質量％と、水５質量％とを、混合攪拌機を用いて攪拌し、混合物を得た。次に、得られた混合物を０．０５ｔｏｎ／ｃｍ２以上の圧力でプレス成形し、成形体６を得た。そして、成形体６を炭素粉末およびシリカ粉末に埋めた状態で焼結温度２２５０℃のアルゴン雰囲気にて焼成し、厚さｔ１が２０ｍｍの焼成体（金属溶湯用濾過フィルタ）を得た。
（比較例４）
成形体６の形状を変更したことを除き、比較例１と同様の方法により、厚さｔ２が１０ｍｍの焼成体（焼成用治具）を得た。
（比較例５）
成形体６の形状を変更したことを除き、比較例２と同様の方法により、厚さｔ２が３０ｍｍの焼成体（焼成用治具）を得た。
（比較例６）
成形体６の形状を変更したことを除き、比較例３と同様の方法により、厚さｔ２が１５ｍｍの焼成体（焼成用治具）を得た。
各実施例および比較例における骨材の平均粒子径、多孔質体（焼成体）の気孔率、平均気孔径、嵩比重、曲げ強度、高温曲げ強度（１５００℃）、金属珪素およびホウ素の含有量、ＳｉＣの含有量、熱伝導率、耐熱衝撃性および耐熱温度を表１にまとめて示す。ここで、「耐熱衝撃性」は、以下のようにして測定した。
まず、多孔質体を４００ｍｍ×４００ｍｍ×厚さ３０ｍｍとなるように焼成および加工した試料を作製した。次に、同サイズの煉瓦質セッターの上に、四隅に配置した支柱を介してこの試料を配置し、電気炉にて高温加熱して１時間以上所望の温度に保持した後に、電気炉からすばやく取り出して室温の大気に晒し、肉眼にてサンプルの割れの有無を評価した。設定温度を３００℃から５５０℃まで５０℃ずつ昇温させながら順次評価を行い、割れの生じない温度の上限を「耐熱衝撃性」の値として規定した。
また、「耐熱温度」は、以下のようにして測定した。まず、多孔質体を２０ｍｍ×１０ｍｍ×厚さ１２０ｍｍとなるように焼成および加工した試料を作製した。スパン長さを９０ｍｍとした冶具を電気炉内に設置し、その冶具上に試料を載せた。次に、試料中央に常温曲げ強度の５０％に相当する荷重を加え、高温加熱して４時間以上所望の設定温度に保持した後に、温度を室温まで降温し、試料のたわみを確認した。たわみの確認は、試料の長さ方向に直尺をあて、直尺と試料との隙間を隙間ゲージにて評価した。設定温度を８００℃から１７００℃まで５０℃ずつ昇温させながら順次評価を行い、試料が破損もしくは３ｍｍ以上たわんだときの温度を「耐熱温度」の値として規定した。
また、実施例１１については、接合層３１３における炭化珪素粉末の平均粒子径、接合層３１３の厚さ、接合層３１３の気孔率および接合層３１３の嵩比重を、接合層３１３を含む多孔質接合体３１０全体における骨材の平均粒子径、気孔率、平均気孔径、曲げ強度、破壊のモード、高温曲げ強度（１５００℃）、高温での破壊のモード、熱伝導率、耐熱衝撃性および耐熱温度とともに表２に示す。
なお、多孔質接合体３１０の破壊のモードは、上記した曲げ強度の評価後、破壊した試料の引張面を観察し、その破壊個所によって３つに分類し評価したものである。具体的には、破壊が母材、すなわち第１および第２の部材３１１，３１２から生じる場合を母材割れ、接合界面から生じる場合を界面割れ、接合層３１３から生じる場合を接合層割れと評価した。また、多孔質接合体３１０の高温での破壊のモードは、高温曲げ強度の評価後、上記した多孔質接合体３１０の破壊のモードと同様に観察した結果を評価したものである。
Figure 0006117431
Figure 0006117431
なお、記載は省略したが、実施例１〜５および比較例１〜３とは形状のみが異なる実施例７〜１０および比較例４〜６について、上記した実施例１〜５および比較例１〜３とそれぞれ同様の測定結果が得られた。
さらなる効果や変形例は、当業者によって容易に導き出すことができる。このため、本発明のより広範な態様は、以上のように表しかつ記述した特定の詳細および代表的な実施形態に限定されるものではない。したがって、添付の請求の範囲およびその均等物によって定義される総括的な発明の概念の精神または範囲から逸脱することなく、様々な変更が可能である。
１ 第１の結合材粒子
２ 第２の結合材粒子
３ 結合材粒子
４ 造粒体
５，１５，２５ 骨材粒子
６，１８，２４ 成形体
７，１７，２７ 空隙
８，１９，２９ 骨材
９，２０，３０ 結合材
１０ ネック
１１，２１，３１ 多孔質体（焼成体）
１２，２２，３２ 気孔
１６，２６ スラリー
２８ 硬化スラリー
１１０ 金属溶湯用濾過フィルタ
１１３ 外周面
１１４ 内周面
２１０ 焼成用治具
２１３ 焼成用棚板
３１０ 多孔質接合体
４１０ 多孔質接合体（ボックスフィルタ）

Claims (23)

  1. 平均粒子径が８００μｍ以上４ｍｍ以下の炭化珪素の骨材と、
    前記骨材を結合する炭化珪素の結合材と
    を含み、
    平均気孔径が２００μｍ以上、気孔率が３０体積％以上であり、かつ、１５ｍｍ以上１００ｍｍ以下の厚みを有する、多孔質体。
  2. 嵩比重が１．５以上２．３以下である、請求項１に記載の多孔質体。
  3. 炭化珪素の含有量が９５質量％以上である、請求項１または２に記載の多孔質体。
  4. 熱伝導率が１０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上８０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以下である、請求項１〜３のいずれか１つに記載の多孔質体。
  5. 複数の多孔質体と、
    前記複数の多孔質体を接合する接合層とを備え、
    前記複数の多孔質体はそれぞれ、請求項１〜４のいずれか１つに記載の多孔質体である、多孔質接合体。
  6. 平均粒子径が８００μｍ以上４ｍｍ以下の炭化珪素の骨材と、
    前記骨材を結合する炭化珪素の結合材とを含み、
    平均気孔径が２００μｍ以上、気孔率が３０体積％以上の多孔質体を含む、金属溶湯用濾過フィルタ。
  7. 複数の多孔質体と、
    前記複数の多孔質体を接合する接合層とを備える多孔質接合体を含み、
    前記複数の多孔質体はそれぞれ、
    平均粒子径が８００μｍ以上４ｍｍ以下の炭化珪素の骨材と、
    前記骨材を結合する炭化珪素の結合材とを含み、
    平均気孔径が２００μｍ以上、気孔率が３０体積％以上の多孔質体である、金属溶湯用濾過フィルタ。
  8. 曲げ強度が２ＭＰａ以上１５ＭＰａ以下である、請求項６または７に記載の金属溶湯用濾過フィルタ。
  9. １５００℃以下における高温曲げ強度が２ＭＰａ以上１５ＭＰａ以下である、請求項６〜８のいずれか１つに記載の金属溶湯用濾過フィルタ。
  10. １５ｍｍ以上１００ｍｍ以下の厚みを有する、請求項６〜９のいずれか１つに記載の金属溶湯用濾過フィルタ。
  11. 平均粒子径が８００μｍ以上４ｍｍ以下の炭化珪素の骨材と、
    前記骨材を結合する炭化珪素の結合材とを含み、
    平均気孔径が２００μｍ以上、気孔率が３０体積％以上の多孔質体を含む、焼成用治具。
  12. 複数の多孔質体と、
    前記複数の多孔質体を接合する接合層とを備える多孔質接合体を含み、
    前記複数の多孔質体はそれぞれ、
    平均粒子径が８００μｍ以上４ｍｍ以下の炭化珪素の骨材と、
    前記骨材を結合する炭化珪素の結合材とを含み、
    平均気孔径が２００μｍ以上、気孔率が３０体積％以上の多孔質体である、焼成用治具。
  13. 曲げ強度が７ＭＰａ以上３０ＭＰａ以下である、請求項１１または１２に記載の焼成用治具。
  14. １５００℃以下における高温曲げ強度が７ＭＰａ以上３０ＭＰａ以下である、請求項１１〜１３のいずれか１つに記載の焼成用治具。
  15. ５ｍｍ以上３０ｍｍ以下の厚みを有する、請求項１１〜１４のいずれか１つに記載の焼成用治具。
  16. 前記骨材の平均粒子径が３ｍｍ以下である、請求項１１〜１５のいずれか１つに記載の焼成用治具。
  17. 結合材粒子を含む混合物を造粒する造粒工程と、
    前記造粒工程によって得られた平均粒子径１０μｍ以上の炭化珪素の造粒体と、平均粒子径８００μｍ以上４ｍｍ以下の炭化珪素の骨材粒子との混合物を成形する成形工程と、
    前記成形工程によって得られた成形体を焼成する焼成工程と、を含む多孔質体の製造方法であって、
    前記多孔質体は、
    平均粒子径が８００μｍ以上４ｍｍ以下の炭化珪素の骨材と、
    前記骨材を結合する炭化珪素の結合材とを含み、
    平均気孔径が２００μｍ以上、気孔率が３０体積％以上である、製造方法。
  18. 結合材粒子と分散媒とを混合する混合工程と、
    前記混合工程によって得られたスラリーを平均粒子径８００μｍ以上４ｍｍ以下の炭化珪素の骨材粒子に流し込んで成形する成形工程と、
    前記成形工程によって得られた成形体を焼成する焼成工程と、を含む多孔質体の製造方法であって、
    前記多孔質体は、
    平均粒子径が８００μｍ以上４ｍｍ以下の炭化珪素の骨材と、
    前記骨材を結合する炭化珪素の結合材とを含み、
    平均気孔径が２００μｍ以上、気孔率が３０体積％以上である、製造方法。
  19. 結合材粒子と、固形化剤と、分散媒とを混合する混合工程と、
    前記混合工程によって得られたスラリーを平均粒子径８００μｍ以上４ｍｍ以下の炭化珪素の骨材粒子に付着させる付着工程と、
    スラリーが付着した骨材粒子を型に入れて成形する成形工程と、
    前記成形工程によって得られた成形体中のスラリーを硬化させる硬化工程と、
    スラリーを硬化させた成形体を焼成する焼成工程と、を含む多孔質体の製造方法であって、
    前記多孔質体は、
    平均粒子径が８００μｍ以上４ｍｍ以下の炭化珪素の骨材と、
    前記骨材を結合する炭化珪素の結合材とを含み、
    平均気孔径が２００μｍ以上、気孔率が３０体積％以上である、製造方法。
  20. 前記結合材粒子が、第１の結合材粒子と、前記第１の結合材粒子よりも平均粒子径が大きい第２の結合材粒子とを含む、請求項１７〜１９のいずれか１つに記載の多孔質体の製造方法。
  21. 前記多孔質体が金属溶湯用濾過フィルタである、請求項１７〜２０のいずれか１つに記載の多孔質体の製造方法。
  22. 前記多孔質体が焼成用治具である、請求項１７〜２０のいずれか１つに記載の多孔質体の製造方法。
  23. 前記骨材粒子の平均粒子径が３ｍｍ以下である、請求項２２に記載の多孔質体の製造方法。
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