KR101949072B1 - 다공질체, 다공질 접합체, 금속 용탕용 여과 필터, 소성용 지그 및 다공질체의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

실시 형태의 일 형태에 관한 다공질체는, 평균 입자 직경이 200㎛ 이상인 탄화규소의 골재와, 골재를 결합하는 탄화규소의 결합재를 포함한다. 또한, 다공질체는, 평균 기공 직경이 200㎛ 이상, 기공률이 30체적％ 이상이다.

Description

다공질체, 다공질 접합체, 금속 용탕용 여과 필터, 소성용 지그 및 다공질체의 제조 방법
개시의 실시 형태는, 다공질체, 다공질 접합체, 금속 용탕용 여과 필터, 소성용 지그 및 다공질체의 제조 방법에 관한 것이다.
종래, 배기 가스 등의 고온의 기체에 포함되는 입자를 제거하기 위한 탄화규소를 포함하는 다공질체의 일례인 여과 필터가 알려져 있다(예를 들어, 특허문헌 1, 2 참조).
그러나, 상기한 여과 필터에 있어서는, 예를 들어 알루미늄 합금 등의 금속을 용해시킨 금속 용탕에 포함되는 개재물을 제거하는 금속 용탕용 여과 필터로서는 이용할 수 없다. 게다가 상기한 여과 필터는, 내열충격성 및 고온 강도의 점에서 개선의 여지가 있다.
또한 종래, 위생 도기 등의 세라믹스 부재를 소성하기 위한 탄화규소를 포함하는 소성용 지그가 알려져 있다(예를 들어, 특허문헌 3 참조).
일본 특허 공개 소 60-255671호 공보 일본 특허 공개 평 2-180612호 공보 일본 특허 공개 소 62-021762호 공보
최근 들어, 전자 부품 소성용 등의 가마 도구는, 전자 부품의 소형화에 따라 신속 소성이 주류로 되어가고 있는 점에서, 소성 시의 한층 더한 급열·급냉에 대응할 수 있는 열전도가 좋은 탄화규소를 포함하는 소성용 지그가 사용되고 있다. 그러나, 상기 탄화규소를 포함하는 소성용 지그는, 기공률을 증가시킬 수 없기 때문에, 전자 부품의 소성 과정에서의 균일한 탈바인더 처리를 할 수 없어, 품질 관리상 문제가 있었다. 또한, 이러한 소성용 지그는, 내열충격성 및 고온 강도의 점에서 내구성에 개선의 여지가 있다.
실시 형태의 일 형태는, 상기에 감안하여 이루어진 것이며, 내열충격성 및 고온 강도가 우수한 다공질체, 다공질 접합체, 금속 용탕용 여과 필터, 소성용 지그 및 다공질체의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
실시 형태의 일 형태에 관한 다공질체는, 평균 입자 직경이 200㎛ 이상인 탄화규소의 골재와, 상기 골재를 결합하는 탄화규소의 결합재를 포함한다. 또한, 다공질체는, 평균 기공 직경이 200㎛ 이상, 기공률이 30체적％ 이상이다.
실시 형태의 일 형태에 의하면, 내열충격성 및 고온 강도가 우수한 다공질체, 다공질 접합체, 금속 용탕용 여과 필터, 소성용 지그 및 다공질체의 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1a는 실시 형태에 따른 다공질체의 제조 방법의 개요를 설명하는 설명도이다.
도 1b는 실시 형태에 따른 다공질체의 제조 방법의 개요를 설명하는 설명도이다.
도 2a는 실시 형태에 따른 금속 용탕용 여과 필터의 개요를 설명하는 설명도이다.
도 2b는 도 2a의 A-A' 단면도이다.
도 3은 실시 형태에 따른 다공질체의 제조 방법의 일례를 나타내는 흐름도이다.
도 4는 실시 형태에 따른 다공질체의 제조 방법의 제1 변형예를 나타내는 흐름도이다.
도 5는 실시 형태에 따른 다공질체의 제조 방법의 개요를 설명하는 설명도이다.
도 6은 실시 형태에 따른 다공질체의 제조 방법의 제2 변형예를 나타내는 흐름도이다.
도 7은 실시 형태에 따른 다공질체의 제조 방법의 개요를 설명하는 설명도이다.
도 8a는 실시 형태에 따른 소성용 지그의 개요를 설명하는 설명도이다.
도 8b는 도 8a의 B-B' 단면도이다.
도 9는 실시 형태에 따른 다공질 접합체의 개요를 설명하는 단면도이다.
도 10a는 실시 형태에 따른 다공질 접합체의 개요를 설명하는 사시도이다.
도 10b는 도 10a의 상면도이다.
도 10c는 도 10b의 C-C' 단면도이다.
이하, 첨부 도면을 참조하여, 본원이 개시하는 다공질체, 다공질 접합체, 금속 용탕용 여과 필터, 소성용 지그 및 다공질체의 제조 방법의 실시 형태를 상세하게 설명한다. 또한, 이하에 기재하는 실시 형태에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
도 1a, 도 1b는, 실시 형태에 따른 다공질체의 제조 방법의 개요를 설명하는 설명도이다. 실시 형태에 따른 다공질체의 제조 방법은, 조립, 성형, 건조 및 소성의 각 공정을 포함한다.
먼저, 조립 공정에 대해서, 도 1a를 사용해서 설명한다. 조립 공정은, 실시 형태에 따른 다공질체를 제조하기 위한 원재료의 혼합물로부터 조립체를 제조하는 공정이다. 구체적으로는, 제1 결합재 입자(1)와, 제2 결합재 입자(2)를 포함하는 결합재 입자(3)를, 액상의 매체(액상 매체)에 바인더를 용해시킨 용해액을 분무시키면서 고속으로 교반시킴으로써, 조립체(4)가 제조된다. 조립체(4)는, 제1 결합재 입자(1) 및 제2 결합재 입자(2)가 균일하게 분산된 상태로 조립된다.
여기서, 결합재 입자(3)를 구성하는 제1 결합재 입자(1) 및 제2 결합재 입자(2)로서는 모두, 탄화규소를 적용할 수 있다. 또한, 제1 결합재 입자(1)의 평균 입자 직경은, 바람직하게는 0.2㎛ 이상 250㎛ 이하이고, 보다 바람직하게는 1㎛ 이상 100㎛ 이하이다.
또한, 제2 결합재 입자(2)의 평균 입자 직경은, 제1 결합재 입자(1)의 평균 입자 직경보다도 크게 할 수 있다. 구체적으로는, 제2 결합재 입자(2)의 평균 입자 직경은, 바람직하게는 0.4㎛ 이상 500㎛ 이하이고, 보다 바람직하게는 2㎛ 이상 200㎛ 이하이다. 이렇게 제1 결합재 입자(1) 및 제2 결합재 입자(2)의 평균 입자 직경을 규정함으로써, 후술하는 조립체(4)의 크기를 적절하게 제어할 수 있다. 여기서, 「평균 입자 직경」이란, 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치(습식법)에 있어서, 구 상당 직경으로 환산한 체적 기준의 입도 분포에 기초해서 얻어진 메디안 직경(d50)을 가리킨다.
또한, 조립체(4)에서의 제1 결합재 입자(1)와 제2 결합재 입자(2)와의 배합비는, 질량 환산으로 예를 들어 10:90 내지 90:10으로 할 수 있다. 이렇게 제1 결합재 입자(1)와 제2 결합재 입자(2)와의 배합비를 규정함으로써, 조립체(4)를 실사용에 적합한 것으로 할 수 있다.
또한, 고속 혼합·조립기에 의해 교반되는 결합재 입자(3)에 분무되는 용해액을 구성하는 액상 매체에는, 휘발성이 비교적 높은 것이 적용된다. 구체적으로는, 물, 메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올, 아세톤, 아세트산에틸 등을 들 수 있지만, 이들에 한정되지 않는다. 또한, 액상 매체에 용해시키는 바인더에는, 액상 매체의 종류에 따른 1 또는 2종 이상의 것이 적용된다. 구체적으로는, 폴리비닐알코올(PVA), 폴리비닐부티랄(PVB) 및 아크릴계 수지 등의 유기 바인더를 들 수 있지만, 이들에 한정되지 않는다.
또한, 조립체(4)의 평균 입자 직경은, 바람직하게는 10㎛ 이상 500㎛ 이하이고, 보다 바람직하게는 15㎛ 이상 300㎛ 이하이다. 이렇게 조립체(4)의 평균 입자 직경을 규정함으로써, 실시 형태에 따른 다공질체의 내열충격성 및 고온 강도를 향상시킬 수 있다.
또한, 상기한 실시 형태에서는, 결합재 입자(3)는, 제1 결합재 입자(1) 및 제2 결합재 입자(2)의 양쪽을 포함한다고 설명했지만, 제1 결합재 입자(1) 및 제2 결합재 입자(2) 중, 어느 한쪽만을 사용해도 된다.
이어서, 성형, 건조 및 소성의 각 공정에 대해서, 도 1b를 사용해서 순서대로 설명한다. 먼저, 성형 공정에 대해서 설명한다. 성형 공정은, 골재 입자(5)를 상기한 조립체(4)와 함께 형에 넣어 가압 압축하여, 성형체(6)를 제작하는 공정이다. 구체적으로는, 조립체(4) 및 골재 입자(5)를 미리 정해진 비율이 되도록 혼합하고, 또한 덱스트린이나 글루코오스 등의 다당류계의 바인더 및 물을 적량 가해서 혼련하면, 골재 입자(5)의 주위를 조립체(4)가 둘러싸도록 해서 분산된다. 그리고, 조립체(4) 및 골재 입자(5)를 포함하는 혼합물(배토)을 형(도시하지 않음)에 넣은 후, 미리 정해진 압력을 가해서 프레스 성형하면, 도 1b의 중단에 도시하는 바와 같이 골재 입자(5)의 크기 및 부피 비중에 따른 공극(7)을 포함하는 성형체(6)가 얻어진다.
여기서, 골재 입자(5)로서는, 예를 들어 평균 기공 직경이 200㎛ 이상인 탄화규소를 적용할 수 있다. 바람직하게는, 탄화규소의 순도를 95％ 이상으로 할 수 있지만, 이것에 한정되는 것은 아니다. 또한, 골재 입자(5)의 평균 입자 직경은, 바람직하게는 200㎛ 이상 5mm 이하이고, 보다 바람직하게는 300㎛ 이상 4mm 이하이다. 이렇게 골재 입자(5)의 평균 입자 직경을 규정함으로써, 평균 기공 직경 및 기공률을 다공질체로서의 실사용에 적합한 것으로 할 수 있다.
또한, 성형체(6)에서의 골재 입자(5)와 조립체(4)와의 배합비는, 질량 환산으로 예를 들어 95:5 내지 70:30으로 할 수 있다. 이렇게 골재 입자(5)와 조립체(4)와의 배합비를 규정함으로써, 평균 기공 직경 및 기공률을 다공질체로서의 실사용에 적합한 것으로 할 수 있다.
이어서, 건조 공정에 대해서 설명한다. 건조 공정은, 상기한 성형 공정에 의해 얻어진 성형체(6)를 건조시키는 공정이다. 이러한 건조 공정에 의해, 성형체(6)로부터 수분이 제거된다. 또한, 이러한 건조 공정은, 성형체(6)의 형상이나 함수량에 따라서는 생략해도 된다.
마지막으로, 소성 공정에 대해서 설명한다. 소성 공정은, 상기한 건조 공정에서 수분이 제거된 성형체(6)를, 도시하지 않은 소성 장치에서 소성하는 공정이다. 성형체(6)를 탄소 분말 및 실리카 분말의 혼합 분말에 매설하고, 매설된 상태의 성형체(6)를 가열해서 소성시켜, 도 1b의 하단에 나타내는 소성체(11)를 제조하는 공정이다. 상기한 소성체(11)는, 상세하게는 재결정 탄화규소(RSiC)이다. 이러한 소성체(11)는, 필요에 따라 단부의 가공 처리 등이 실시된 다공질체(이하, 「다공질체(11)」라고도 함)로서, 예를 들어 후술하는 금속 용탕용 여과 필터나 소성용 지그 등의 용도에 이용된다.
성형체(6)에서는, 소성할 때 조립체(4)에 포함되는 탄화규소의 확산에 의해, 골재 입자(5)끼리를 결합하는 넥(10)이 형성된다. 또한, 도 1b에서는, 이해를 용 이하게 하기 위해서, 결합재(9) 및 넥(10)을 별체인 것처럼 해서 나타냈지만, 실제로는 SEM 관찰에서는 식별할 수 없는 정도로 일체화되어도 된다.
또한, 본 실시 형태에서는, 성형체(6)를 탄소 분말에 매설해서 탄소원을 첨가하도록 한 점에서, 소결 시의 탄화규소 분말의 증발을 촉진할 수 있다. 또한, 본 실시 형태에서는, 성형체(6)를 탄소 분말 및 실리카 분말에 매설해서 소성시킴으로써, 넥(10)의 성장을 촉진시킬 수 있다.
또한, 제1 결합재 입자(1), 제2 결합재 입자(2) 및 골재 입자(5)의 3종류의 입자가 각각, 상기한 비율 및 크기로 존재하고 있음으로써, 소성이 적절하게 진행되어, 탄화규소를 함유하는 각 입자의 소성 및 넥(10)의 생성을 촉진시킬 수 있다.
여기서, 소성 장치에서의 소성 온도는, 예를 들어 2000℃ 이상, 바람직하게는 2000℃ 내지 2500℃로 해서 성형체(6)를 소성시킨다. 이에 의해, 성형체(6)를 적절하게 소성시킬 수 있다. 이때, 예를 들어 아르곤이나 질소 등의 불활성 가스 분위기 하에서 소성이 행하여지는 것이 바람직하다.
이와 같이, 실시 형태에 따른 다공질체(11)의 제조 방법에 의하면, 골재 입자(5)의 크기에 따른 골재(8)를 갖고, 공극(7)에 따른 기공(12)을 포함하고, 또한 조립체(4)의 조성 및 크기에 따른 결합재(9) 및 넥(10)이 형성된 다공질체(11)가 얻어진다. 넥(10)이 적절하게 형성됨으로써, 평균 기공 직경 및 기공률에 비해서 내열충격성 및 고온 강도가 우수한 다공질체(11)가 얻어진다.
이어서, 실시 형태에 따른 다공질체(11)에 대해서 설명한다. 다공질체(11)는, 평균 입자 직경이 200㎛ 이상인 탄화규소의 골재(8)를 포함한다. 여기서, 골재(8)의 평균 입자 직경은, 구체적으로는, 예를 들어 다공질체(11)의 단면 SEM(Scanning Electron Microscope) 화상을 촬상해서, 이러한 SEM 화상으로부터 인터셉트법에 의해 골재(8)의 입자 직경을 측정하여, 입도 분포를 구한다.
구체적인 입자 직경의 측정 수순으로서는, SEM 화상에 임의의 선을 그어, 이러한 선과 교차한 골재(8)에 대해서, 그 긴 직경과 짧은 직경을 측정한다. 계속해서, 입자 형상을 타원으로 하고, 긴 직경 및 짧은 직경의 평균값을, 그 골재(8)의 입자 직경으로 한다. 그리고, 다른 시야의 복수의 SEM 화상도 촬상하여, 촬상한 복수의 SEM 화상을 사용해서 상술한 측정을 반복하여, 500개 이상의 골재(8)의 입자 직경을 측정한 후, 통계적으로 처리함으로써, 다공질체(11)의 단면 조직에서의 골재(8)의 평균 입자 직경을 구한다.
또한, 다공질체(11)는, 골재(8)를 결합하는 탄화규소의 결합재(9)를 포함한다. 여기서, 결합재(9)는, 상기한 다공질체(11)의 단면 SEM 화상으로부터, 골재(8)와는 다른 조직인 것으로서 그 상위를 확인할 수 있다.
또한, 다공질체(11)는, 평균 기공 직경이 200㎛ 이상이며, 바람직하게는 300㎛ 이상 2000㎛ 이하이다. 다공질체(11)의 평균 기공 직경이 200㎛ 미만이면, 예를 들어 후술하는 금속 용탕용 여과 필터로서의 사용에 적합하지 않아, 막힘이 생기는 경우가 있다. 또한, 다공질체(11)의 평균 기공 직경이 200㎛ 미만이면, 예를 들어 후술하는 소성용 지그로서의 사용에도 적합하지 않아, 가마로 내에 온도 불균일을 발생시킴으로써 소성용 지그에 얹은 피 소성물을 효율적으로 소성시킬 수 없는 경우나, 탈바인더가 효율적으로 행하여지지 않아 소성 불량을 일으키는 경우가 있다. 여기서, 「평균 기공 직경」이란, 수은 포로시미터에 있어서, 수은의 표면 장력이 큰 것을 이용해서 분체의 세공에 수은을 침입시키기 위해 압력을 가하고, 압력과 압입된 수은량으로부터 얻어진, 기공(12)을 원기둥 근사했을 때의 기공 직경 분포에 기초해서 얻어진 메디안 직경(d50)을 말한다.
또한, 다공질체(11)는, 기공률이 30체적％ 이상이며, 바람직하게는 40체적％ 이상 70체적％ 이하이다. 기공률이 30체적％ 미만이면, 다공질체(11)로서의 실사용에 적합하지 않다. 여기서, 「기공률」이란, 다공질체(11) 또는 다공질체(11)의 일부를 사용한 시료의 치수 및 질량에 기초하여 밀도를 산출하고, 탄화규소의 이론 밀도에 대한 비로서 산출한 것을 말한다.
또한, 다공질체(11)의 부피 비중은, 바람직하게는 1.5 이상 2.3 이하이고, 보다 바람직하게는 1.6 이상 2.0 이하이다. 부피 비중을 상기한 범위로 함으로써, 평균 기공 직경 및 기공률이 용도에 적합한 적절한 범위에 들어가기 쉬워져, 다공질체(11)로서의 실사용에 적합한 것이 된다. 여기서, 「부피 비중」이란, 다공질체(11) 또는 다공질체(11)의 일부를 가공한 시험편의 치수 및 질량에 기초하여 산출한 것을 말한다.
또한, 다공질체(11)는, 금속 규소 및 붕소의 함유량이 1질량％ 이하인 것이 실사용상 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.5질량％ 이하이다. 금속 규소 및 붕소의 함유량을 상기한 범위로 함으로써, 후술하는 고온 굽힘 강도의 저하를 억제할 수 있다. 또한, 이러한 다공질체(11)를 후술하는 금속 용탕용 여과 필터로서 이용하는 경우에는, 또한 여과 후의 금속 용탕에의 불순물의 누출을 방지할 수 있다. 여기서, 금속 규소 및 붕소의 함유량이란, 형광 X선 분석에 의해 얻어진 값을 말한다.
또한, 다공질체(11)는, 탄화규소의 함유량이 95질량％ 이상인 것이 실용상 바람직하고, 보다 바람직하게는 99％ 이상이다. 탄화규소의 함유량을 상기한 범위로 함으로써, 후술하는 고온 굽힘 강도의 저하를 억제할 수 있다. 또한, 이러한 다공질체(11)를 후술하는 금속 용탕용 여과 필터로서 이용하는 경우에는, 또한 여과 후의 금속 용탕에의 불순물의 누출을 방지할 수 있다. 여기서, 「탄화규소의 함유량」이란, 형광 X선 분석, TC(토탈 카본) 분석 및 FC(프리 카본) 분석의 결과에 기초해서 얻어진 값을 말한다. 또한, 탄화규소의 함유량이 99.999％ 이상이어도 문제는 없지만, 사용하는 각 원료에서의 탄화규소의 순도를 높게 할 필요가 있어, 비용이 높아지기 때문에 바람직하지 않다.
또한, 다공질체(11)의 열전도율은, 10W/(m·K) 이상 80W/(m·K) 이하인 것이 실용상 바람직하고, 보다 바람직하게는 15W/(m·K) 이상 50W/(m·K) 이하이고, 더욱 바람직하게는 18W/(m·K) 이상 40W/(m·K) 이하이다. 열전도율을 상기한 범위로 하면, 이러한 다공질체(11)를, 예를 들어 후술하는 금속 용탕용 여과 필터로서 이용한 경우에, 열수 통과 전후에 있어서의 금속 용탕의 온도 저하를 억제할 수 있다. 또한, 이러한 다공질체(11)를, 예를 들어 후술하는 소성용 지그로서 이용한 경우에는, 가마로 내의 온도 불균일을 저감하여, 효율적으로 소성할 수 있다. 여기서, 「열전도율」이란, JISR2616:1995에 규정된, 열류법에 의한 열전도율 측정에 기초해서 얻어진 값을 말한다.
이하에서는, 다공질체(11)의 구체적인 적용예에 대해서, 도 2a, 도 2b를 사용해서 설명한다. 도 2a는, 실시 형태에 따른 다공질체(11)의 일례인 금속 용탕용 여과 필터의 개요를 설명하는 설명도, 도 2b는, 도 2a의 A-A' 단면도이다.
도 2a, 도 2b에 도시한 바와 같이, 실시 형태에 따른 금속 용탕용 여과 필터(110)는, 외주면(113) 및 내주면(114)을 갖도록 구성된 원통 형상의 부재로서 형성된다. 금속 용탕 내의 개재물은, 외주면(113)으로부터 내주면(114)을 향해서 금속 용탕이 유통하는 동안에 포집된다. 그리고, 청정화된 금속 용탕이 내주면(114)으로 둘러싸인 중공 부분으로부터 외부로 배출된다.
실시 형태에 따른 금속 용탕용 여과 필터(110)는, 평균 입자 직경이 바람직하게는 600㎛ 이상, 보다 바람직하게는 800㎛ 이상 4mm 이하의 탄화규소의 골재(8)를 포함한다. 골재(8)가 상기한 평균 입자 직경을 갖기 위해서는, 예를 들어 골재 입자(5)의 평균 입자 직경을 바람직하게는 600㎛ 이상, 보다 바람직하게는 800㎛ 이상 4mm 이하로 하면 된다.
또한, 금속 용탕용 여과 필터(110)의 굽힘 강도는, 2MPa 이상 15MPa 이하인 것이 실사용상 바람직하고, 보다 바람직하게는 3MPa 이상 14MPa 이하이다. 여기서, 「굽힘 강도」란, JISR1601:2008에 규정된 3점 굽힘 시험에 기초하여, 상온(5 내지 35℃)에서 측정한 것을 말한다. 보다 구체적으로는, 금속 용탕용 여과 필터(110)를 20mm×10mm×50mm의 직육면체로 가공한 시료를 사용하여, 스판 길이 30mm에서 3점 굽힘 시험을 실시하여, 평가한 것이다.
또한, 금속 용탕용 여과 필터(110)의 1500℃ 이하에서의 고온 굽힘 강도는, 2MPa 이상 15MPa 이하인 것이 실사용상 바람직하고, 보다 바람직하게는 3MPa 이상 14MPa 이하이다. 고온 굽힘 강도를 상기한 범위로 함으로써, 예를 들어 1500℃를 초과하는 비교적 높은 온도 조건에서도 금속 용탕용 여과 필터(110)로서 사용할 수 있다. 여기서 「1500℃ 이하에서의 고온 굽힘 강도」란, JISR1604:2008에 규정된 3점 굽힘 시험에 기초하여, 고온(1000 내지 1500℃)에서 측정한 것을 말한다. 보다 구체적으로는, 금속 용탕용 여과 필터(110)를 20mm×10mm×120mm의 직육면체로 가공한 시료를 사용하여, 스판 길이 90mm에서 3점 굽힘 시험을 1500℃의 대기 분위기 하에서 실시하여, 평가한 것이다.
또한, 금속 용탕용 여과 필터(110)의 두께(t1)는, 바람직하게는 15mm 이상 100mm 이하이고, 보다 바람직하게는 20mm 이상 60mm 이하이다. 두께(t1)가 15mm 미만이면, 예를 들어 변형이 일어나기 쉬워져, 내용 기간이 짧아지는 경우가 있다. 또한, 두께(t1)가 15mm 미만이면, 여과 기능을 충분히 발휘할 수 없어, 여과하고 싶은 개재물이 포착되지 않아 내주면(114)까지 도달하여, 금속 용탕과 함께 중공 부분에 배출되는 경우가 있다. 또한, 두께(t1)가 100mm를 초과하면, 예를 들어 금속 용탕용 여과 필터(110)를 포함하는 여과 장치(도시하지 않음)의 체격이 커져, 실사용에 적합하지 않은 경우가 있다.
이어서, 실시 형태에 따른 다공질체(11)의 다른 적용예에 대해서, 도 8a, 도 8b를 사용해서 설명한다. 도 8a는, 실시 형태에 따른 다공질체(11)의 일례인 소성용 지그의 개요를 설명하는 설명도, 도 8b는, 도 8a의 B-B' 단면도이다.
도 8a, 도 8b에 도시한 바와 같이, 실시 형태에 따른 소성용 지그(210)는, 상면(211) 및 하면(212)을 갖는 상면에서 보아 대략 직사각형의 평판 형상의 소성용 선반판(213)을 포함한다. 소성용 지그(210)는, 복수의 지주(도시하지 않음)에 의해 소성용 선반판(213)의 상면(211)이 대략 수평이 되도록 지지된다. 그리고, 소성용 선반판(213)의 상면(211)에는, 피 소성체(50, 52)가 적재되어 있다.
이러한 소성용 선반판(213)을 포함하는 소성용 지그(210)는, 소성용 선반판(213)의 상면(211)에 피 소성물(50, 52)이 적재된 상태에서 도시하지 않은 가마로 내에 배치되어, 피 소성물(50, 52)의 소성이 실시된다.
여기서, 피 소성물(50, 52)은, 예를 들어 적층 세라믹 콘덴서 등의 전자 부품이나 자동차 배기 가스 정화용 하니컴 구조체이다. 즉, 상기한 소성용 지그(210)는, 전자 부품이나 하니컴 구조체의 소성에 사용할 수 있다. 또한, 상기에서는, 피 소성물(50, 52)을 적층 세라믹 콘덴서나 하니컴 구조체로 했지만, 이것은 예시이며, 한정되는 것은 아니다. 즉, 피 소성물(50, 52)은, 예를 들어 칩 인덕터나 반도체 기판 등, 소성이 행하여지는 부품이라면 어떤 종류의 것이어도 된다.
실시 형태에 따른 소성용 지그(210)는, 평균 입자 직경이 바람직하게는 3mm 이하, 보다 바람직하게는 600㎛ 이상 1.8mm 이하의 탄화규소의 골재(8)를 포함한다. 골재(8)이 상기한 평균 입자 직경을 갖기 위해서는, 예를 들어 골재 입자(5)의 평균 입자 직경을 바람직하게는 3mm 이하, 보다 바람직하게는 600㎛ 이상 1.8mm 이하로 하면 된다.
또한, 소성용 지그(210)의 굽힘 강도는, 7MPa 이상 30MPa 이하인 것이 실사용상 바람직하고, 보다 바람직하게는 10MPa 이상 25MPa 이하이다.
또한, 소성용 지그(210)의 1500℃ 이하에서의 고온 굽힘 강도는, 7MPa 이상 30MPa 이하인 것이 실사용상 바람직하고, 보다 바람직하게는 10MPa 이상 25MPa 이하이다. 고온 굽힘 강도를 상기한 범위로 함으로써, 예를 들어 1500℃를 초과하는 비교적 높은 온도 조건에서도 적절하게 사용할 수 있다.
또한, 소성용 지그(210)의 두께(t2)는, 바람직하게는 5mm 이상 30mm 이하이고, 보다 바람직하게는 7mm 이상 15mm 이하이다. 두께(t2)가 5mm 미만이면, 예를 들어 고온에서의 변형이 일어나기 쉬워져, 내용 기간이 짧아지는 경우가 있다. 또한, 두께(t2)가 30mm를 초과하면, 예를 들어 소성용 지그(210)의 체격이 커져, 실사용에 적합하지 않은 경우가 있다.
또한, 도 8a, 도 8b에서는, 실시 형태에 따른 소성용 지그(210)가 1매의 소성용 선반판(213)을 구비하는 예에 대해서 나타냈지만, 지주로 지지된 2매 이상의 소성용 선반판(213)을 동시에 사용해도 된다. 또한, 도 8a, 도 8b에서는, 1매의 소성용 선반판(213)에 2개의 피 소성물(50, 52)을 적재시킨 예에 대해서 나타냈지만, 1 또는 3 이상의 피 소성물을 1매의 소성용 선반판(213)에 적재시키도록 해도 된다. 또한, 도 8a, 도 8b에서는, 소성용 지그(210)가 다공질체(11)인 것으로 해서 설명했지만, 이것에 제한하지 않는다. 소성용 지그(210)를 구성하는 각 부재 중, 예를 들어 소성용 선반판(213)만이 다공질체(11)로 구성되는 등, 소성용 지그(210) 중 적어도 일부가 다공질체(11)로 구성되어 있으면 된다. 또한, 도 8a, 도 8b에서는, 소성용 선반판(213)의 형상은 상면에서 보아 대략 직사각형으로 했지만, 이것에 한정되는 것은 아니다. 즉, 소성용 선반판(213)의 상면에서 본 형상은, 예를 들어 정사각형이나 삼각형 등의 다각형 또는 원형이나 타원형 등 기타 형상이어도 된다.
또한, 상기한 실시 형태에서는, 단일한 구조체로 구성된 단순 형상의 다공질체(11)에 대해서 설명했지만, 이것에 제한하지 않는다. 즉, 상술한 바와 같이 해서 얻어진 복수의 다공질체(11)를, 접합재를 사용해서 접합하고, 이것을 다공질체(11) 대신에 금속 용탕용 여과 필터(110)나 소성용 지그(210) 등에 사용해도 된다. 이 점에 대해서, 도 9 내지 도 10c를 사용해서 설명한다. 먼저, 복수의 다공질체(11)를 접합해서 이루어지는 다공질 접합체의 일례에 대해서, 도 9를 사용해서 설명한다.
도 9는, 실시 형태에 따른 다공질 접합체의 개요를 설명하는 단면도이다. 도 9에 도시한 바와 같이, 실시 형태에 따른 다공질 접합체(310)는, 제1 부재(311) 및 제2 부재(312)와, 접합층(313)을 포함한다. 제1 부재(311) 및 제2 부재(312)는 각각, 단순 형상의 다공질체(11)로 구성된다. 접합층(313)은, 제1 부재(311)와 제2 부재(312)와의 사이에 끼워지도록 배치되어 있어, 다공질체(11)로 구성된 제1 부재(311)와 제2 부재(312)를 포함하는 복잡 형상의 다공질 접합체(310)를 형성시킨다. 이와 같은 구성을 갖는 다공질 접합체(310)는, 예를 들어 이하와 같이 해서 제작된다.
접합층(313)은, 제1 부재(311) 및 제2 부재(312)를 접합시키기 위한 접합재를 소성함으로써 형성된다. 즉, 이러한 접합재를 제1 부재(311) 및 제2 부재(312)로 끼워 유지하여, 제1 부재(311) 및 제2 부재(312)와 함께 소성하면, 접합층(313)을 포함하는 다공질 접합체(310)가 얻어진다. 이에 의해, 단순 형상을 갖는 복수의 다공질체(11)를 조합해서 복잡 형상을 갖는 다공질 접합체(310)를 형성할 수 있다. 이때, 접합재가 탄화규소 분말을 포함하면, 접합 부분에서의 균열이나 박리 등의 발생이 억제되어, 고강도·고내열성의 일체화된 다공질 접합체(310)를 얻을 수 있기 때문에 바람직하다.
여기서, 다공질 접합체(310)에 대해서 더 설명한다. 다공질 접합체(310)는, 탄화규소를 포함하는 골재의 평균 입자 직경이 바람직하게는 200㎛ 내지 5mm이며, 보다 바람직하게는 300㎛ 내지 4mm이다. 골재의 평균 입자 직경을 상기한 범위로 함으로써, 상기한 다공질체(11)와 동등한 성능을 확보할 수 있다. 여기서, 다공질 접합체(310)에서의 골재의 평균 입자 직경은, 상기한 방법과 마찬가지로 측정할 수 있다. 즉, 접합층(313)을 포함하는 다공질 접합체(310)를 준비하고, 그 단면의 SEM(Scanning Electron Microscope) 화상을 촬상해서, 이러한 SEM 화상으로부터 인터셉트법에 의해 골재의 입자 직경을 측정하여, 입도 분포를 구한다.
또한, 다공질 접합체(310)의 기공률, 평균 기공 직경, 굽힘 강도, 고온 굽힘 강도, 열전도율, 내열충격성 및 내열 온도에 대해서는, 금속 용탕용 여과 필터(110)나 소성용 지그(210) 등, 다공질체(11)의 대체로서 적용되는 용도에 따른 성능을 갖는 것이 바람직하다. 여기서, 다공질 접합체(310)의 기공률, 평균 기공 직경, 굽힘 강도, 고온 굽힘 강도, 열전도율, 내열충격성 및 내열 온도는, 중앙에 접합층(313)을 포함하는 것을 제외하고, 단층의 다공질체(11)와 마찬가지의 치수가 되도록 제작한 시료를 각각 사용하여, 단층의 다공질체(11)에서의 굽힘 강도, 고온 굽힘 강도, 열전도율, 내열충격성 및 내열 온도와 마찬가지의 측정을 행하고, 그 결과를 측정값으로 할 수 있다. 또한, 굽힘 강도, 고온 굽힘 강도에 대해서는, 길이 방향의 중앙에 접합층(313)이 포함되도록 하고, 접합층(313) 부근에 최대 굽힘 하중이 부하되는 것으로 한다.
이어서, 접합층(313)에 대해서 더 설명한다. 접합층(313)은, 평균 입자 직경이 바람직하게는 500㎛ 이하, 보다 바람직하게는 50㎛ 이상 300㎛ 이하의 탄화규소 분말을 포함한다. 탄화규소 분말이 상기한 평균 입자 직경을 갖기 위해서는, 예를 들어 접합재에 함유시키는 탄화규소 분말의 평균 입자 직경을 바람직하게는 500㎛ 이하, 보다 바람직하게는 50㎛ 이상 300㎛ 이하로 하면 된다. 탄화규소 분말의 평균 입자 직경을 상기한 범위로 함으로써, 접합 부분에서의 균열이나 박리 등의 발생이 억제되어, 고강도·고내열성의 일체화된 다공질 접합체(310)를 얻을 수 있다. 또한, 접합재의 구체적인 배합 예에 대해서는 후술한다.
또한, 접합층(313)의 기공률은, 바람직하게는 10체적％ 이상 40체적％ 이하이다. 접합층(313)의 기공률을 상기한 범위로 함으로써, 접합층(313)과 접하는 다공질체(11)와의 연통을 확보할 수 있어, 예를 들어 소성용 지그로서 사용할 때의 탈가스성이 양호해지거나, 적당한 기공이 존재함으로써 내열충격성이 양호해지거나 한다.
또한, 접합층(313)의 부피 비중은, 바람직하게는 1.9 이상 2.9 이하이다. 접합층(313)의 부피 비중을 상기한 범위로 함으로써, 기공률이 용도에 적합한 적절한 범위에 들어가기 쉬워져, 실사용에 적합한 다공질 접합체(310)를 용이하게 형성할 수 있다.
또한, 접합층(313)은, 탄화규소의 함유량이 95질량％ 이상인 것이 실용상 바람직하고, 보다 바람직하게는 99％ 이상이다. 탄화규소의 함유량을 상기한 범위로 함으로써, 후술하는 고온 굽힘 강도의 저하를 억제할 수 있다.
또한, 접합층(313)의 두께는, 바람직하게는 500㎛ 이상 3mm 이하이다. 접합층(313)의 두께를 상기한 범위로 함으로써, 접합 부분에서의 균열이나 접합 계면에서의 박리 등의 발생이 억제된다. 또한, 상기한 접합층(313)에서의 탄화규소 분말의 평균 입자 직경은, 단층의 다공질체(11)에서의 골재(8)의 평균 입자 직경과 마찬가지의 방법에 의해 측정할 수 있다. 또한, 접합층(313)의 두께는, 단면을 촬상한 SEM 화상에 기초하여 측정할 수 있다. 또한, 접합층(313)의 기공률 및 접합층(313)의 부피 비중은, 단층의 다공질체(11)에서의 기공률 및 부피 비중의 측정과 마찬가지의 방법에 의해 측정값을 얻을 수 있다.
이어서, 접합층(313)을 형성하기 위해 적용되는 접합재에 대해서 설명한다. 이러한 접합재는, 구체적으로는, 예를 들어 평균 입자 직경이 160 내지 240㎛인 탄화규소 분말(A)을 30 내지 70질량％와, 평균 입자 직경이 8 내지 12㎛인 탄화규소 분말(B)을 5 내지 15질량％와, 평균 입자 직경이 1 내지 5㎛인 탄화규소 분말(C)을 30 내지 50질량％와, 평균 입자 직경이 0.3 내지 0.7㎛인 흑연을 0.3 내지 0.8질량％와, 2종류의 다당류계 바인더인 덱스트린 3 내지 7질량％ 및 셀룰로오스 0.02 내지 0.5질량％와, 물 10 내지 20질량％를 포함한다. 이와 같이, 평균 입자 직경이 상이한 복수의 탄화규소 분말을 조합하여 사용한 것을 접합재로서 적용하는 것이 바람직하다. 이들 재료를 혼합 용기 내에 투입하고, 혼합 교반기를 사용해서 균일하게 교반함으로써, 상기한 접합재가 얻어진다.
이렇게 해서 얻어진 접합재를 사용해서 접합된, 복잡 형상을 갖는 다공질 접합체(310)는, 단일한 구조체인 다공질체(11)와 마찬가지의 강도와 내열충격성을 구비하고 있다. 즉, 접합 계면에서의 균열이나 박리 등이 발생하지 않는다. 또한, 접합재는, 반드시 상기한 조성 및 배합 비율에 한하지는 않고, 필요한 강도와 내열충격성을 갖는 다공질 접합체(310)가 얻어지는 것이라면, 어떠한 조성 및 배합 비율이어도 된다.
이어서, 복수의 다공질체(11)를 접합해서 이루어지는 다공질 접합체의 기타 예에 대해서, 도 10a 내지 도 10c를 사용해서 설명한다. 도 10a는, 실시 형태에 따른 다공질 접합체의 개요를 설명하는 사시도이다. 또한, 도 10b는, 도 10a의 상면도이며, 도 10c는, 도 10b의 C-C' 단면도이다.
도 10a 내지 도 10c에 도시한 바와 같이, 실시 형태에 따른 다공질 접합체(410)는, 측판(411, 412, 413 및 414)과, 저판(415)을 구비한다. 측판(411 내지 414) 및 저판(415)은 모두, 평판 형상의 다공질체(11)로 구성되어 있고, 다공질 접합체(410)는, 저판(415)의 상측 부분이 개구된 상자 형상을 갖는다.
다공질 접합체(410)는, 서로 인접하는 부재가 접합층을 통해 접합되어, 일체화되어 있다. 구체적으로는, 도 10c에 도시한 바와 같이, 측판(413, 414)과 저판(415)이, 접합재의 소성에 의해 형성된 접합층(416)을 통해 각각 접합되어 있다. 또한, 도시에 의한 설명은 생략하는데, 측판(411, 412)과 저판(415)은, 접합층(416)을 통해 각각 접합되어 있다. 또한, 상세한 설명은 생략하는데, 측판(411 내지 414)에 대해서도, 서로 인접하는 부재가 접합층(416)을 통해 각각 접합되어 있다. 여기서, 접합층(416)으로서는, 상기한 접합층(313)과 마찬가지의 성능을 갖는 것을 적용할 수 있다.
이러한 다공질 접합체(410)는, 예를 들어 금속 용탕에 포함되는 개재물을 제거해서 청정화된 금속 용탕을 저류하는 소위 박스 필터(이하, 「박스 필터(410)」라고도 함)로서 사용할 수 있다.
박스 필터(410)를 사용하여, 금속 용탕 중에 포함되는 개재물을 제거하는 방법의 일례에 대해서 이하에 나타낸다. 먼저, 저판(415)의 외측, 즉 하측으로부터 측판(411, 412, 413 및 414)의 외벽면의 일부가 알루미늄과 그 외 금속 용탕에 침지하도록 박스 필터(410)를 배치시킨다. 금속 용탕은, 측판(411, 412, 413 및 414), 저판(415) 및 접합층(416)의 외벽면으로부터 내측을 향해서 유통하고, 금속 용탕 내의 개재물은, 측판(411, 412, 413 및 414), 저판(415) 및 접합층(416)에서 포집된다. 그리고, 박스 필터(410)의 내부에는 청정화된 금속 용탕이 저류되게 된다.
박스 필터(410)에 저류된 금속 용탕은, 예를 들어 다이캐스트와 그 외 성형용 재료로서 이용된다. 또한, 박스 필터(410)의 형상 및 구성은, 도 10a 내지 도 10c에 나타낸 것에 한하지 않고, 어떠한 형상이어도 된다.
이어서, 실시 형태에 따른 다공질체(11)를 제조하는 방법에 대해서, 도 3을 사용해서 상세하게 설명한다. 도 3은, 실시 형태에 따른 다공질체(11)를 제조하는 처리 수순을 나타내는 흐름도이다.
도 3에 도시한 바와 같이, 먼저, 제1 결합재 입자(1)와, 제1 결합재 입자(1)보다도 평균 입자 직경이 큰 제2 결합재 입자(2)를 포함하는 결합재 입자(3)를 혼합한다(스텝 S11). 이어서, 스텝 S11에서 혼합한 결합재 입자(3)에 액상 매체 및 바인더를 포함하는 용해액을 분무시켜, 혼합함으로써 조립한다(스텝 S12).
계속해서, 스텝 S12에서 얻어진 탄화규소의 조립체(4)를 탄화규소의 골재 입자(5)와 혼합한다(스텝 S13). 이어서, 스텝 S13에서 제작된 조립체(4) 및 골재 입자(5)를 포함하는 혼합물을 혼련하여, 용도에 따른 형상을 갖는 형에 넣어서 프레스 성형에 의해 성형한다(스텝 S14).
또한, 성형에 의해 얻어진 성형체(6)를 건조하고(스텝 S15), 계속해서 실리카 분말 및 탄소 분말에 매립한 상태에서 성형체(6)를 소성한다(스텝 S16). 이상의 각 공정에 의해, 실시 형태에 따른 일련의 다공질체(11)의 제조가 종료된다.
또한, 상기한 실시 형태에서는, 스텝 S12로서 교반 조립법을 적용한 조립체(4)의 제작 예에 대해서 설명했지만, 마찬가지의 조립체(4)를 제작할 수 있는 방법이라면 이것에 한정되지 않고, 예를 들어 전동 조립법이나 분무 건조법 등을 적용해도 된다.
또한, 상기한 실시 형태에서는, 스텝 S14로서 프레스 성형법을 적용한 성형체(6)의 제작 예에 대해서 설명했지만, 형에 넣은 혼합물을 마찬가지로 가압하여, 성형할 수 있는 방법이라면 이것에 한정되지 않고, 예를 들어 정수압 성형법 등을 적용해도 된다.
또한, 실시 형태에 따른 다공질체의 제조 방법은, 상기한 것에 한정되지 않는다. 이하에서는 먼저, 실시 형태에 따른 다공질체를 제조하는 방법의 제1 변형예에 대해서, 도 4, 도 5를 사용해서 설명한다.
도 4는, 실시 형태에 따른 다공질체를 제조하는 처리 수순을 나타내는 흐름도이며, 도 5는, 실시 형태에 따른 다공질체의 제조 방법의 개요를 설명하는 설명도이다.
도 4에 도시한 바와 같이, 먼저, 결합재 입자와 분산매를 혼합한다(스텝 S21). 여기서, 결합재 입자에는, 상기한 결합재 입자(3)와 마찬가지의 것을 적용할 수 있다. 즉, 결합재 입자는 상기한 제1 결합재 입자(1) 및 제2 결합재 입자(2)의 양쪽을 포함해도 되고, 또한 어느 한쪽만을 적용해도 된다.
또한, 분산매에는, 휘발성이 비교적 높은 액상 매체가 적용된다. 구체적으로는, 물, 메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올, 아세톤, 아세트산에틸 등을 들 수 있지만, 이들에 한정되지 않는다. 또한, 액상 매체의 종류에 따른 1 또는 2종 이상의 유기 바인더를 용해시킨 것을 분산매로서 적용해도 된다. 이러한 유기 바인더로서, 구체적으로는, 폴리비닐알코올(PVA), 폴리비닐부티랄(PVB) 및 아크릴계 수지 등을 예시할 수 있지만, 이들에 한정되지 않는다.
이어서, 스텝 S21에서 얻어진 슬러리(16)를 골재 입자(15)에 유입시켜 성형한다(스텝 S22). 구체적으로는, 도 5의 상단에 도시하는 바와 같이 탄화규소의 골재 입자(15)를 도시하지 않은 형 속에 깔아 두고, 슬러리(16)를 이 형 속에 흘려 넣은 후, 잔여 슬러리(16)를 형으로부터 배출시킨다. 골재 입자(15)의 표면에는, 슬러리(16)의 점성 등의 성상에 따라서 거의 균등한 두께를 갖는 슬러리(16)의 층이 형성되는 한편, 인접하는 골재 입자(15)와 접촉 또는 근접하고 있는 장소에서는, 슬러리(16)에 포함되는 분산매가 갖는 표면 장력에 따라서 슬러리(16)가 다른 부분보다도 두껍게 부착된다(도 5의 중단 참조). 이와 같이, 골재 입자(15)와 슬러리(16)에 포함되는 결합재 입자를 구비하고, 슬러리(16)가 채워지지 않는 개소에 공극(17)이 형성된 성형체(18)가 얻어진다. 여기서, 골재 입자(15)에는, 상기한 골재 입자(5)와 마찬가지의 것을 적용할 수 있어, 상세한 설명은 생략한다.
또한, 성형에 의해 얻어진 성형체(18)를 건조하고(스텝 S23), 계속해서 실리카 분말 및 탄소 분말에 매립한 상태에서 성형체(18)를 소성한다(스텝 S24). 이상의 각 공정에 의해, 도 5의 하단에 나타내는 소성체(다공질체)(21)의 제조가 종료된다.
이와 같이, 실시 형태에 따른 다공질체(21)의 제조 방법에 의하면, 골재 입자(15)의 크기에 따른 골재(19) 및 슬러리(16)의 조성에 따른 결합재(20)를 갖고, 공극(17)에 따른 기공(22)을 포함하는 다공질체(21)가 얻어진다. 이러한 다공질체(21)는, 인접하는 골재 입자(15)사이에서 밀하게 잔류하는 결합재 입자가, 골재 입자(15)의 결합을 적절하게 보조함으로써, 평균 기공 직경 및 기공률에 비해서 내열충격성 및 고온 강도가 우수한 것이 된다.
또한, 도 5의 하단에서는, 인접하는 골재(19)와 근접하고 있는 개소에만 결합재(20)가 배치된 다공질체(21)에 대해서 도시했지만, 골재(19)의 일부 또는 전체를 덮도록 결합재(20)가 더 배치되어도 된다.
이어서, 실시 형태에 따른 다공질체를 제조하는 방법의 제2 변형예에 대해서, 도 6, 도 7을 사용해서 설명한다.
도 6은, 실시 형태에 따른 다공질체를 제조하는 처리 수순을 나타내는 흐름도이며, 도 7은, 실시 형태에 따른 다공질체의 제조 방법의 개요를 설명하는 설명도이다.
도 6에 도시한 바와 같이, 먼저, 결합재 입자와 고형화제와 분산매를 혼합한다(스텝 S31). 여기서, 결합재 입자에는, 상기한 슬러리(16)에서 사용한 것과 마찬가지의 것이 적용된다. 즉, 결합재 입자는, 상기한 제1 결합재 입자(1) 및 제2 결합재 입자(2)의 양쪽을 포함해도 되고, 또한 어느 한쪽만을 적용해도 된다.
또한, 고형화제에는, 예를 들어 겔화제 및 경화제로서 알려져 있는 1 또는 2종류 이상의 것이 적용된다. 구체적으로는, 예를 들어 에폭시 수지, 페놀 수지, 우레아 수지 및 폴리아민계 경화제 등을 들 수 있지만, 이들에 한정되지 않는다.
또한, 분산매에는, 상기한 슬러리(16)에서 사용한 것과 마찬가지의 액상 매체가 적용된다. 구체적으로는, 물, 메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올, 아세톤, 아세트산에틸 등을 들 수 있지만, 이들에 한정되지 않는다.
이어서, 스텝 S31에서 얻어진 슬러리(26)를 골재 입자(25)에 부착시킨다(스텝 S32). 구체적으로는, 예를 들어 슬러리(26)와 골재 입자(25)를 적절한 비율로 혼합시키면, 슬러리(26)의 점성 등의 성상에 따라, 골재 입자(25)의 표면에 거의 균등한 두께를 갖도록 슬러리(26)가 부착된다. 여기서, 골재 입자(25)에는, 상기한 골재 입자(5, 15)와 마찬가지의 것을 적용할 수 있어, 상세한 설명은 생략한다. 또한, 슬러리(26)와 골재 입자(25)와의 배합비는, 질량 환산으로 예를 들어 10:90 내지 30:70으로 할 수 있다. 이렇게 슬러리(26)와 골재 입자(25)와의 배합비를 규정함으로써, 평균 기공 직경 및 기공률을 다공질체로서의 실사용에 적합한 것으로 할 수 있다.
이어서, 슬러리(26)를 부착시킨 골재 입자(25)를 형에 넣어 성형한다(스텝 S33). 상기한 성형체(24)에 있어서, 인접하는 골재 입자(25)와 접촉 또는 근접하고 있는 장소에서는, 슬러리(26) 중의 결합재 입자가 다른 부분보다도 많이 부착되도록 슬러리(26)에 포함되는 분산매가 갖는 표면 장력에 따라서 이동한다. 이에 의해, 슬러리(26)를 부착시킨 골재 입자(25)의 사이에 공극(27)이 형성된 성형체(24)가 얻어진다(도 7의 상단 참조).
계속해서, 성형에 의해 얻어진 성형체(24) 중의 슬러리(26)를 경화시킨다(스텝 S34). 구체적으로는, 슬러리(26) 중에 포함되는 고형화제의 종류에 따라, 자연 건조나 가열이나 광 조사 등의 적절한 조작으로 작용시킴으로써, 인접하는 골재 입자(25)의 사이 및 골재 입자(25)의 외주에 경화 슬러리(28)가 형성된다(도 7의 중단 참조).
또한, 슬러리(26)를 경화시켜 경화 슬러리(28)가 형성된 성형체(24)를 탈지한다(스텝 S35). 구체적으로는, 골재 입자(25)나 결합재 입자의 종류에 따라, 미리 정해진 온도 조건 하에서 고형화제 등의 유기 성분을 분해해서 제거하는 처리를 실행한다. 또한, 이러한 스텝 S35 또는 상기한 스텝 S34에서, 필요에 따라, 성형체(24) 중의 수분을 제거하는 건조 처리를 행해도 된다. 또한, 고형화제 등의 유기 성분의 종류 및 배합량에 따라서는 이러한 스텝 S35를 생략해도 된다.
마지막으로, 실리카 분말 및 탄소 분말에 매립한 상태에서 성형체(24)를 소성한다(스텝 S36). 이상의 각 공정에 의해, 도 7의 하단에 나타내는 소성체(다공질체)(31)의 제조가 종료된다.
이와 같이, 실시 형태에 따른 다공질체(31)의 제조 방법에 의하면, 골재 입자(25)의 크기에 따른 골재(29) 및 슬러리(26)의 조성에 따른 결합재(30)를 갖고, 공극(27)에 따른 기공(32)을 포함하는 소성체(31)가 얻어진다. 이러한 소성체(31)는, 인접하는 골재 입자(25)사이에서 밀하게 잔류하는 결합재 입자가, 골재 입자(25)의 결합을 적절하게 보조함으로써, 평균 기공 직경 및 기공률에 비해 내열충격성 및 고온 강도가 우수한 것이 된다.
또한, 도 7의 하단에서는, 인접하는 골재(29)와 근접하고 있는 개소에만 결합재(30)가 배치된 소성체(31)에 대해서 도시했지만, 골재(29)의 일부 또는 전체를 덮도록 결합재(30)가 더 배치되어도 된다.
또한, 도 9에서는, 제1 부재(311) 및 제2 부재(312)가 모두 다공질체(11)인 것으로서 설명했지만, 제1 부재(311) 및 제2 부재(312) 중 한쪽 또는 그 양쪽이 다공질체(21)이어도 되고, 또한 다공질체(31)이어도 된다.
또한, 상기한 실시 형태에서는, 제1 부재(311) 및 제2 부재(312)로서 소성 완료의 다공질체(11)(21, 31)를 적용해서, 이들을 접합재로 접합시켜 다공질 접합체(310)를 형성한다고 설명했지만, 다공질 접합체(310)의 제작 방법은 이것에 제한하지 않는다. 예를 들어, 제1 부재(311) 및 제2 부재(312)에 대응하는 소성 전의 성형체(6)로 접합재를 끼워 유지하고, 이들을 소성시킴으로써 다공질 접합체(310)를 형성하도록 해도 된다.
상술되어진 바와 같이, 실시 형태에 따른 다공질체는, 평균 입자 직경이 200㎛ 이상인 탄화규소의 골재와, 골재를 결합하는 탄화규소의 결합재를 포함한다. 또한, 평균 기공 직경이 200㎛ 이상, 기공률이 30체적％ 이상이다.
따라서, 실시 형태에 따른 다공질체에 의하면, 내열충격성 및 고온 강도가 우수한 다공질체를 제공할 수 있다.
실시예
(실시예 1)
평균 입자 직경이 4㎛인 탄화규소 분말(SiC 함유량 99질량％ 이상, 「제1 결합재 입자(1)」에 대응) 65질량％와, 평균 입자 직경이 10㎛인 탄화규소 분말(SiC 함유량 99질량％ 이상, 「제2 결합재 입자(2)」에 대응) 15질량％와, 유기 바인더(PVA) 2질량％와, 물 18질량％를, 고속 혼합·조립기로 혼합 및 조립하여, 평균 입자 직경이 50㎛인 조립체(4)를 얻었다.
평균 입자 직경이 2mm인 탄화규소 분말(SiC 함유량 99질량％ 이상, 「골재 입자(5)」에 대응) 75질량％와, 얻어진 조립체(4)를 15질량％와, 다당류계 바인더(덱스트린) 5질량％와, 물 5질량％를, 혼합 교반기를 사용해서 교반하여, 혼합물을 얻었다. 이어서, 얻어진 혼합물을 0.05ton/cm2 이상의 압력으로 프레스 성형하여, 성형체(6)를 얻었다. 그리고, 성형체(6)를 탄소 분말 및 실리카 분말에 매립한 상태에서 소결 온도 2300℃의 아르곤 분위기에서 소성하여, 두께(t1)가 25mm인 다공질체(11)(금속 용탕용 여과 필터(110))를 얻었다.
(실시예 2)
평균 입자 직경이 4㎛인 탄화규소 분말(SiC 함유량 99질량％ 이상, 「결합재 입자(3)」에 대응) 80질량％와, 유기 바인더(PVA) 2질량％와, 물 18질량％를, 고속 혼합·조립기로 혼합 및 조립하여, 평균 입자 직경이 40㎛인 조립체(4)를 얻었다.
평균 입자 직경이 2mm인 탄화규소 분말(SiC 함유량 99질량％ 이상, 「골재 입자(5)」에 대응) 75질량％와, 얻어진 조립체(4)를 15질량％와, 다당류계 바인더(덱스트린) 5질량％와, 물 5질량％를, 혼합 교반기를 사용해서 교반하여, 혼합물을 얻었다. 이어서, 얻어진 혼합물을 0.05ton/cm2 이상의 압력으로 프레스 성형하여, 성형체(6)를 얻었다. 그리고, 성형체(6)를 탄소 분말 및 실리카 분말에 매립한 상태에서 소결 온도 2350℃의 아르곤 분위기에서 소성하여, 두께(t1)가 70mm인 다공질체(11)(금속 용탕용 여과 필터(110))를 얻었다.
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(실시예 4)
평균 입자 직경이 4㎛인 탄화규소 분말(SiC 함유량 99질량％ 이상, 「제1 결합재 입자(1)」에 대응) 65질량％와, 평균 입자 직경이 10㎛인 탄화규소 분말(SiC 함유량 99질량％ 이상, 「제2 결합재 입자(2)」에 대응) 15질량％와, 유기 바인더(PVA) 2질량％와, 물 18질량％를, 고속 혼합·조립기로 혼합 및 조립하여, 평균 입자 직경이 55㎛인 조립체(4)를 얻었다.
평균 입자 직경이 2mm인 탄화규소 분말(SiC 함유량 99질량％ 이상, 「골재 입자(5)」에 대응) 60질량％와, 얻어진 조립체(4)를 30질량％와, 다당류계 바인더(덱스트린) 5질량％와, 물 5질량％를, 혼합 교반기를 사용해서 교반하여, 혼합물을 얻었다. 이어서, 얻어진 혼합물을 0.05ton/cm2 이상의 압력으로 프레스 성형하여, 성형체(6)를 얻었다. 그리고, 성형체(6)를 탄소 분말 및 실리카 분말에 매립한 상태에서 소결 온도 2450℃의 아르곤 분위기에서 소성하여, 두께(t1)가 18mm인 다공질체(11)(금속 용탕용 여과 필터(110))를 얻었다.
(실시예 5)
평균 입자 직경이 4㎛인 탄화규소 분말(SiC 함유량 99질량％ 이상, 「결합재 입자」에 대응) 60질량％와, 유기 바인더(PVA) 2질량％와, 물 38질량％를 볼 밀로 혼합하여, 슬러리(16)를 얻었다.
평균 입자 직경이 2mm인 탄화규소 분말(SiC 함유량 99질량％ 이상, 「골재 입자(15)」에 대응) 50질량％를 금속 메쉬 상에 놓인 형에 깐다. 상기의 수순으로 얻어진 50질량％의 슬러리(16)를 형에 깔려 있는 골재 입자(15)에 유입하고, 잔여 슬러리(16)는 금속 메쉬 상의 형으로부터 배출시킴으로써, 80질량％의 골재 입자(15) 및 20질량％의 슬러리(16)를 함유하는 성형체(18)를 얻었다. 얻어진 성형체(18)를 건조시킨 후, 카본 및 실리카에 매립한 상태에서 소결 온도 2250℃의 아르곤 분위기에서 소성하여, 두께(t1)가 30mm인 다공질체(21)(금속 용탕용 여과 필터(110))를 얻었다.
(실시예 6)
평균 입자 직경이 4㎛인 탄화규소 분말(SiC 함유량 99질량％ 이상, 「결합재 입자」에 대응) 75질량％와, 고형화제로서 겔화제(에폭시 수지) 1질량％ 및 경화제(폴리아민계 경화제) 1질량％와, 물 23질량％를 볼 밀로 혼합하여, 슬러리(26)를 얻었다.
계속해서, 얻어진 슬러리(26)를 25질량％와, 평균 입자 직경 2mm인 탄화규소 분말(SiC 함유량 99질량％ 이상, 「골재 입자(25)」에 대응) 75질량％를 혼합 교반기를 사용해서 혼합하여, 골재 입자(25)의 표면에 슬러리(26)를 부착시켰다.
슬러리(26)를 부착시킨 골재 입자(25)를 형에 넣어, 성형체(24)를 얻었다. 얻어진 성형체(24)의 건조 및 슬러리(26)의 경화를 80℃에서 행하고, 이어서 카본 및 실리카에 매립한 상태에서, 2300℃의 아르곤 분위기에서 소성하여, 두께(t1)가 25mm인 다공질체(31)(금속 용탕용 여과 필터(110))를 얻었다.
(실시예 7)
성형체(6)의 형상을 변경한 것을 제외하고, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 두께(t2)가 12mm인 다공질체(11)(소성용 지그(210))를 얻었다.
(실시예 8)
성형체(6)의 형상을 변경한 것을 제외하고, 실시예 2와 마찬가지의 방법에 의해, 두께(t2)가 30mm인 다공질체(11)(소성용 지그(210))를 얻었다.
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(실시예 10)
성형체(6)의 형상을 변경한 것을 제외하고, 실시예 4와 마찬가지의 방법에 의해, 두께(t2)가 6mm인 다공질체(11)(소성용 지그(210))를 얻었다.
(실시예 11)
성형체(18)의 형상을 변경한 것을 제외하고, 실시예 5와 마찬가지의 방법에 의해, 두께(t2)가 16mm인 다공질체(21)(소성용 지그(210))를 얻었다.
(실시예 12)
성형체(24)의 형상을 변경한 것을 제외하고, 실시예 6과 마찬가지의 방법에 의해, 두께(t2)가 10mm인 다공질체(31)(소성용 지그(210))를 얻었다.
(실시예 13)
평균 입자 직경 200㎛의 탄화규소 분말 50질량％와, 평균 입자 직경 10㎛의 탄화규소 분말 10질량％와, 평균 입자 직경 5㎛의 탄화규소 분말 40질량％와, 평균 입자 직경 0.5㎛의 흑연 0.5질량％와, 2종류의 다당류계 바인더인 덱스트린 5질량％ 및 셀룰로오스 0.1질량％와, 물 20질량％를 혼합 교반기를 사용해서 교반하여, 접합재를 얻었다.
이어서, 판상의 다공질체(11)(실시예 7에서 제작한 소성용 지그(210)에 상당)를 2개 미리 준비하여, 한쪽의 다공질체(11)의 표면에는 얻어진 접합재를 솔로 도포하고, 접합재가 도포된 면을 다른 쪽의 다공질체(11)의 표면에 겹쳐서 압접시켰다. 계속해서, 접합재를 사이에 끼운 2개의 다공질체(11)를 탄소 분말 및 실리카 분말에 매립한 상태에서 소결 온도 2300℃의 아르곤 분위기에서 소성하여, 접합층(313)을 사이에 끼워 2개의 다공질체(11)(제1 부재(311) 및 제2 부재(312)에 상당)가 접합된 구조를 갖는 다공질 접합체(310)를 얻었다.
(비교예 1)
평균 입자 직경이 150㎛인 탄화규소 분말(SiC 함유량 99질량％ 이상, 「골재 입자(5)」에 대응) 75질량％와, 평균 입자 직경이 4㎛인 탄화규소 분말(SiC 함유량 99질량％ 이상, 「제1 결합재 입자(1)」에 대응) 10질량％와, 평균 입자 직경이 10㎛인 탄화규소 분말(SiC 함유량 99질량％ 이상, 「제2 결합재 입자(2)」에 대응) 5질량％와, 유기 바인더(덱스트린) 5질량％와, 물 5질량％를, 혼합 교반기를 사용해서 교반하여, 혼합물을 얻었다.
이어서, 얻어진 혼합물을 0.05ton/cm2 이상의 압력으로 프레스 성형하여, 성형체(6)를 얻었다. 그리고, 성형체(6)를 탄소 분말 및 실리카 분말에 매립한 상태에서 소결 온도 2300℃의 아르곤 분위기에서 소성하여, 두께(t1)가 30mm인 소성체(금속 용탕용 여과 필터)를 얻었다.
(비교예 2)
평균 입자 직경이 150㎛인 탄화규소 분말(SiC 함유량 99질량％ 이상, 「골재 입자(5)」에 대응) 75질량％와, 평균 입자 직경이 4㎛인 탄화규소 분말(SiC 함유량 99질량％ 이상, 「제1 결합재 입자(1)」에 대응) 10질량％와, 평균 입자 직경이 10㎛인 탄화규소 분말(SiC 함유량 99질량％ 이상, 「제2 결합재 입자(2)」에 대응) 5질량％와, 유기 바인더(덱스트린) 5질량％와, 물 5질량％를, 혼합 교반기를 사용해서 교반하여, 혼합물을 얻었다.
이어서, 얻어진 혼합물을 0.05ton/cm2 이상의 압력으로 프레스 성형하여, 성형체(6)를 얻었다. 그리고, 성형체(6)를 탄소 분말 및 실리카 분말에 매립한 상태에서 소결 온도 2400℃의 아르곤 분위기에서 소성하여, 두께(t1)가 40mm인 소성체(금속 용탕용 여과 필터)를 얻었다.
(비교예 3)
평균 입자 직경이 4㎛인 탄화규소 분말(SiC 함유량 99질량％ 이상, 「제1 결합재 입자(1)」에 대응) 30질량％와, 평균 입자 직경이 10㎛인 탄화규소 분말(SiC 함유량 99질량％ 이상, 「제2 결합재 입자(2)」에 대응) 10질량％와, 평균 입경이 2㎛인 금속 규소를 40질량％와, 유기 바인더(PVA) 2질량％와, 물 18질량％를, 고속 혼합·조립기로 혼합 및 조립하여, 평균 입자 직경이 50㎛인 조립체(4)를 얻었다.
평균 입자 직경이 150㎛인 탄화규소 분말(SiC 함유량 99질량％ 이상, 「골재 입자(5)」에 대응) 80질량％와, 얻어진 조립체(4)를 10질량％와, 다당류계 바인더(덱스트린) 5질량％와, 물 5질량％를, 혼합 교반기를 사용해서 교반하여, 혼합물을 얻었다. 이어서, 얻어진 혼합물을 0.05ton/cm2 이상의 압력으로 프레스 성형하여, 성형체(6)를 얻었다. 그리고, 성형체(6)를 탄소 분말 및 실리카 분말에 매립한 상태에서 소결 온도 2250℃의 아르곤 분위기에서 소성하여, 두께(t1)가 20mm인 소성체(금속 용탕용 여과 필터)를 얻었다.
(비교예 4)
성형체(6)의 형상을 변경한 것을 제외하고, 비교예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 두께(t2)가 10mm인 소성체(소성용 지그)를 얻었다.
(비교예 5)
성형체(6)의 형상을 변경한 것을 제외하고, 비교예 2와 마찬가지의 방법에 의해, 두께(t2)가 30mm인 소성체(소성용 지그)를 얻었다.
(비교예 6)
성형체(6)의 형상을 변경한 것을 제외하고, 비교예 3과 마찬가지의 방법에 의해, 두께(t2)가 15mm인 소성체(소성용 지그)를 얻었다.
각 실시예 및 비교예에서의 골재의 평균 입자 직경, 다공질체(소성체)의 기공률, 평균 기공 직경, 부피 비중, 굽힘 강도, 고온 굽힘 강도(1500℃), 금속 규소 및 붕소의 함유량, SiC의 함유량, 열전도율, 내열충격성 및 내열 온도를 표 1에 통합해서 나타낸다. 여기서, 「내열충격성」은, 이하와 같이 해서 측정하였다.
먼저, 다공질체를 400mm×400mm×두께 30mm가 되도록 소성 및 가공한 시료를 제작하였다. 이어서, 동 사이즈의 벽돌 질 세터 상에, 네 코너에 배치한 지주를 통해 이 시료를 배치하고, 전기로로 고온 가열해서 1시간 이상 원하는 온도로 유지한 후에, 전기로로부터 신속하게 취출해서 실온의 대기에 노출하여, 육안으로 샘플의 균열 유무를 평가하였다. 설정 온도를 300℃에서 550℃까지 50℃씩 승온시키면서 순차 평가를 행하여, 균열이 발생하지 않는 온도의 상한을 「내열충격성」의 값으로서 규정하였다.
또한, 「내열 온도」는, 이하와 같이 해서 측정하였다. 먼저, 다공질체를 20mm×10mm×두께 120mm가 되도록 소성 및 가공한 시료를 제작하였다. 스판 길이를 90mm로 한 지그를 전기로 내에 설치하고, 그 지그 상에 시료를 놓았다. 이어서, 시료 중앙에 상온 굽힘 강도의 50％에 상당하는 하중을 가하고, 고온 가열해서 4시간 이상 원하는 설정 온도로 유지한 후에, 온도를 실온까지 강온하여, 시료의 휨을 확인하였다. 휨의 확인은, 시료의 길이 방향으로 직선 자를 대어, 직선 자와 시료와의 간극을 간극 게이지로 평가하였다. 설정 온도를 800℃에서 1700℃까지 50℃씩 승온시키면서 순차 평가를 행하여, 시료가 파손 또는 3mm 이상 휘었을 때의 온도를 「내열 온도」의 값으로서 규정하였다.
또한, 실시예 13에 대해서는, 접합층(313)에서의 탄화규소 분말의 평균 입자 직경, 접합층(313)의 두께, 접합층(313)의 기공률 및 접합층(313)의 부피 비중을, 접합층(313)을 포함하는 다공질 접합체(310) 전체에서의 골재의 평균 입자 직경, 기공률, 평균 기공 직경, 굽힘 강도, 파괴의 모드, 고온 굽힘 강도(1500℃), 고온에서의 파괴의 모드, 열전도율, 내열충격성 및 내열 온도와 함께 표 2에 나타낸다.
또한, 다공질 접합체(310)의 파괴 모드는, 상기한 굽힘 강도의 평가 후, 파괴한 시료의 인장면을 관찰하여, 그 파괴 개소에 따라 3개로 분류해서 평가한 것이다. 구체적으로는, 파괴가 모재, 즉 제1 및 제2 부재(311, 312)로부터 발생하는 경우를 모재 균열, 접합 계면으로부터 발생하는 경우를 계면 균열, 접합층(313)으로부터 발생하는 경우를 접합층 균열이라 평가하였다. 또한, 다공질 접합체(310)의 고온에서의 파괴의 모드는, 고온 굽힘 강도의 평가 후, 상기한 다공질 접합체(310)의 파괴 모드와 마찬가지로 관찰한 결과를 평가한 것이다.
Figure 112018066330034-pct00018
Figure 112017088383271-pct00002
또한, 기재는 생략했지만, 실시예 1, 2, 4 내지 6 및 비교예 1 내지 3과는 형상만이 상이한 실시예 7, 8, 10 내지 12 및 비교예 4 내지 6에 대해서, 상기한 실시예 1, 2, 4 내지 6 및 비교예 1 내지 3과 각각 마찬가지의 측정 결과가 얻어졌다.
더 한층의 효과나 변형예는, 당업자에 의해 용이하게 도출할 수 있다. 이 때문에, 본 발명의 보다 광범위한 형태는, 이상과 같이 나타내고 또한 기술한 특정한 상세 및 대표적인 실시 형태에 한정되는 것이 아니다. 따라서, 첨부의 청구범위 및 그 균등물에 의해 정의되는 총괄적인 발명의 개념 정신 또는 범위로부터 일탈하지 않고, 다양한 변경이 가능하다.
1 : 제1 결합재 입자 2 : 제2 결합재 입자
3 : 결합재 입자 4 : 조립체
5, 15, 25 : 골재 입자 6, 18, 24 : 성형체
7, 17, 27 : 공극 8, 19, 29 : 골재
9, 20, 30 : 결합재 10 : 넥
11, 21, 31 : 다공질체(소성체) 12, 22, 32 : 기공
16, 26 : 슬러리 28 : 경화 슬러리
110 : 금속 용탕용 여과 필터 113 : 외주면
114 : 내주면 210 : 소성용 지그
213 : 소성용 선반판 310 : 다공질 접합체
410 : 다공질 접합체(박스 필터)

Claims (26)

  1. 평균 입자 직경이 800㎛ 이상 4mm 이하인 탄화규소의 골재와,
    상기 골재를 결합하는 탄화규소의 결합재
    를 포함하고,
    평균 기공 직경이 200㎛ 이상, 기공률이 30체적％ 이상이고, 금속 규소 및 붕소의 함유량이 1질량％ 이하이고, 또한, 15mm 이상 100mm 이하의 두께를 갖는, 다공질체.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    부피 비중이 1.5 이상 2.3 이하인, 다공질체.
  4. 제1항에 있어서,
    탄화규소의 함유량이 95질량％ 이상인, 다공질체.
  5. 제1항에 있어서,
    열전도율이 10W/(m·K) 이상 80W/(m·K) 이하인, 다공질체.
  6. 복수의 다공질체와,
    상기 복수의 다공질체를 접합하는 접합층을 구비하고,
    상기 복수의 다공질체는 각각, 제1항 및 제3항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 다공질체인, 다공질 접합체.
  7. 제1항 및 제3항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 다공질체를 포함하는, 금속 용탕용 여과 필터.
  8. 제6항에 기재된 다공질 접합체를 포함하는, 금속 용탕용 여과 필터.
  9. 제7항에 있어서,
    굽힘 강도가 2MPa 이상 15MPa 이하인, 금속 용탕용 여과 필터.
  10. 제7항에 있어서,
    1500℃ 이하에서의 고온 굽힘 강도가 2MPa 이상 15MPa 이하인, 금속 용탕용 여과 필터.
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 제1항 및 제3항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 다공질체를 포함하는, 소성용 지그.
  14. 제6항에 기재된 다공질 접합체를 포함하는, 소성용 지그.
  15. 제13항에 있어서,
    굽힘 강도가 7MPa 이상 30MPa 이하인, 소성용 지그.
  16. 제13항에 있어서,
    1500℃ 이하에서의 고온 굽힘 강도가 7MPa 이상 30MPa 이하인, 소성용 지그.
  17. 평균 입자 직경이 800㎛ 이상 4mm 이하인 탄화규소의 골재와,
    상기 골재를 결합하는 탄화규소의 결합재
    를 포함하고,
    평균 기공 직경이 200㎛ 이상, 기공률이 30체적％ 이상이고, 금속 규소 및 붕소의 함유량이 1질량％ 이하이고, 또한, 5mm 이상 30mm 이하의 두께를 갖는, 소성용 지그.
  18. 제13항에 있어서,
    상기 골재의 평균 입자 직경이 3mm 이하인, 소성용 지그.
  19. 결합재 입자를 포함하는 혼합물을 조립하는 조립 공정과,
    상기 조립 공정에 의해 얻어진 평균 입자 직경 10㎛ 이상의 탄화규소의 조립체와, 평균 입자 직경 800㎛ 이상 4mm 이하의 탄화규소의 골재 입자와의 혼합물을 성형하는 성형 공정과,
    상기 성형 공정에 의해 얻어진 성형체를 소성하는 소성 공정을 포함하는, 제1항에 기재된 다공질체의 제조 방법.
  20. 결합재 입자와 분산매를 혼합하는 혼합 공정과,
    상기 혼합 공정에 의해 얻어진 슬러리를 평균 입자 직경 800㎛ 이상 4mm 이하의 탄화규소의 골재 입자에 유입시켜 성형하는 성형 공정과,
    상기 성형 공정에 의해 얻어진 성형체를 소성하는 소성 공정을 포함하는, 제1항에 기재된 다공질체의 제조 방법.
  21. 결합재 입자와, 고형화제와, 분산매를 혼합하는 혼합 공정과,
    상기 혼합 공정에 의해 얻어진 슬러리를 평균 입자 직경 800㎛ 이상 4mm 이하의 탄화규소의 골재 입자에 부착시키는 부착 공정과,
    슬러리가 부착된 골재 입자를 형에 넣어 성형하는 성형 공정과,
    상기 성형 공정에 의해 얻어진 성형체 중의 슬러리를 경화시키는 경화 공정과,
    슬러리를 경화시킨 성형체를 소성하는 소성 공정을 포함하는, 제1항에 기재된 다공질체의 제조 방법.
  22. 제19항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 결합재 입자가, 제1 결합재 입자와, 상기 제1 결합재 입자보다도 평균 입자 직경이 큰 제2 결합재 입자를 포함하는, 다공질체의 제조 방법.
  23. 제19항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 다공질체가 금속 용탕용 여과 필터인, 다공질체의 제조 방법.
  24. 삭제
  25. 제19항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 다공질체가 소성용 지그인, 다공질체의 제조 방법.
  26. 제25항에 있어서,
    상기 골재 입자의 평균 입자 직경이 3mm 이하인, 다공질체의 제조 방법.
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