TWI683095B - 用於容器的乾燥及分析測試之系統及方法 - Google Patents

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Abstract

本發明的具體實例提供進行經清洗以供再使用的有機金屬和有機矽烷前驅物來源安瓿的乾燥及測試之系統和方法。該乾燥和品質控制測試係於單一位置藉著單一設備進行，該單一設備僅需要一個該安瓿到該設備的手動連接/斷開步驟。該測試包括殘餘水分、夾帶顆粒物、壓差及氦氣洩漏檢查(helium leak checking)的分析。

Description

用於容器的乾燥及分析測試之系統及方法
本文所述的具體實例大體上關於用於乾燥及測試也被稱作安瓿的前驅物來源罐之方法及設備，該前驅物來源罐係用於提供前驅物材料例如有機金屬和有機矽烷化合物給加工艙。該安瓿可提供液體前驅物材料及/或汽化的固體前驅物材料給該加工艙。該安瓿定期停止使用以在進行乾燥並恢復使用之前進行清潔。
化學氣相沉積法(CVD)及原子層沉積法(ALD)是用於在基材，例如半導體晶片，上形成一層或多層材料的已知技術。該材料一般藉由氣相化學品於基材表面上及/或附近的反應形成。CVD及ALD製程的具體實例涉及將氣態反應物輸送到基材表面，其中在有利於反應熱力學的溫度和壓力條件之下發生化學反應。
氣態反應物或前驅物可源自液體前驅物材料或固體前驅物材料，其中任一種都可以收納於該來源罐或安瓿中。一般而言，該液體前驅物材料藉由汽化器供應該加工艙，該汽化器從該液體前驅物材料生成氣相前驅物並且將該氣相材料輸送到該加工艙。固體前驅物料係於安瓿內受熱，並且被控制壓力以使該固體前驅物材料昇華為氣相前驅物料，其使用 載氣輸送到該加工艙。各種罐或安瓿，舉例來說不銹鋼安瓿，可自市面購得，用於將前驅物輸送到該基材表面。
前驅物來源安瓿係於製造過程中使用一段時間，然後送返該前驅物化學品供應商進行清潔並準備再使用。該供應商接收含有殘餘產物和反應及/或降解產物的安瓿。通過回收程序去除任何顯著量的這種殘餘材料。然後使該安瓿通過清潔程序以去除所有剩餘的產物及其他污染物。
在此清潔程序之後，該安瓿在分子水平上是清潔的，但是卻在所有內表面和彈性閥座內保留了大量的液態水，物理吸附水和化學吸附水。由於清潔程序使殘餘的水留下來。許多有機金屬化合物與水高度反應形成不希望的反應產物，包括不希望的固體及顆粒污染物。由於堵塞安瓿閥及從安瓿通向客戶使用點的輸送管線，這些固體會對安瓿性能產生不利影響。因此，在將該安瓿再使用之前從安瓿中除去殘餘空氣並且使其乾燥的有效又可靠的方法非常重要。安瓿的清潔度和性能標準的標準化品質控制測試也是希望有的。
先前技藝的乾燥系統包括將安瓿裝設於加熱整個安瓿環境的對流烘箱。該乾燥系統可僅將該安瓿環境加熱到受該閥座或其他溫度敏感部件可容許的最高溫度所限制的溫度。將該對流烘箱系統與清潔系統分開，並且實際上包括加強處理，例如更長的乾燥時間、高純度惰性氣體流的加壓循環及安瓿流出高純度惰性氣體流的水分分析。
在恢復使用之前，使用惰性氣體檢漏站及手動點測試方法對一些先前技藝乾燥的安瓿檢查洩漏情況。安瓿必須從乾燥站移走並且移至另一物理區域或運送到單獨的位置進行洩漏測試。洩漏檢查方法包括用惰性氣體充滿的塑膠袋或圍繞該安瓿的類似手動安裝的外殼進行“內側(inboard)”洩漏檢查。如本文所用，內側惰性氣體洩漏是指惰性氣體滲透到 該安瓿中，例如通過配件或連接件。洩漏檢查方法也包括使用級閥(stepwise valve)致動程序通過安瓿閥進行洩漏測試。
上述類型的手動洩漏測試需要操作員大量的勞動力及安瓿處理。該洩漏檢查方法需要多重連接及斷開步驟，這些步驟可能損壞該安瓿，通過環境暴露污染埠口，並且造成密封連接點的錯誤。特別是，在連接及斷開程序中，可能由於密封表面的變形、刮擦及嵌入外來顆粒而損壞高完整性機械密封。由於不同操作員實施的測試技術的固有變化性(inherent variability)而使此類型的手動操作也會出錯。
不可靠的洩漏測試程序可能無法找到有缺陷的安瓿。機械故障的安瓿可能因此被再使用，導致在填充高純度化學品之後的操作失敗、退回的安瓿、品質投訴及安瓿供應商的業務損失。在該化學品填充程序中檢測到的缺陷也可以類似的方式避免。不可靠的洩漏測試程序也可能導致正常安瓿的誤測。這樣的結果導致因為不必要的安瓿再加工而導致資源損失。
上述所有方法皆需要操作員在處理程序中操作手動安瓿閥。此程序是勞動密集性的，並且在閥操作和按程序工作時易於出錯(即，於該順列的適當時間時未打開或關閉閥)。上述所有方法皆是使用勞力密集的手動數據記錄進行的，這些記錄容易出錯，並且需要隨後的數據輸入計算機數據庫以於各分析步驟時為各自安瓿提供可追溯的分析證明。
先前技藝乾燥系統的另一個缺點是缺乏通過該安瓿部件來驗證整體清潔度及適當流動傳導率的手段。為了評估這些標準可測試安瓿的顆粒脫落率(particle shedding rate)及橫過該安瓿的壓降。然而，此測量必須於獨立的顆粒脫落試驗站及壓差試驗站進行。這些測試站有時並不是位於進行安瓿乾燥的同一設施，所以該安瓿必須在場外運輸。
除了由於安瓿再定位而昂貴且耗時之外，測試該安瓿的污染及流動傳導率需要多重連接和斷開步驟，這可能進一步損壞安瓿，通過環境暴露污染埠口，並且造成密封連接點的錯誤。安瓿使用者持續要求對前驅物純度及安瓿性能實施更嚴格的控制限制。安瓿製備程序必須能夠滿足這些要求，以滿足市場對純度、可靠性、效率、降低成本和高品質產物的要求。因此，對於安瓿製備的綜合、有效且標準化的系統存在未滿足的需求，其可滿足客戶對產品品質的要求。用於實現此系統的設備和方法必須提供全面的容器準備方法，該方法在考慮對循環時間、人員和機器資源的約束的同時，解決品質問題。
本發明的具體實例包含一種系統和方法，其能夠進行乾燥、分析測試、手動閥的自動操作及用於或再用於輸送有機金屬、有機、有機矽烷或其他材料的不銹鋼安瓿之洩漏檢查。該設備及方法係關於在先前用於操作或首次使用之後已經被清潔過的安瓿。本發明藉由提供一種聯合設備克服先前技藝方法的局限性，該設備可用以自動進行乾燥、測試、洩漏檢查及數據記錄程序的所有步驟，而不必將該安瓿與該設備斷開並再連接或不需要讓操作員在處理步驟之間手動轉換安瓿。
本發明之一目的在於徹底乾燥由預清潔、第一次構建或重建程序收到的安瓿。有時可接受水分量高於現場可接受量的安瓿。本發明使用一或更多技術的系統及程序；熱惰性氣體沖洗、循環吹洗、真空及升高的環境溫度，以達成現場使用所需的燥度。
本發明之另一目的在於將二或更多分析及洩漏檢查程序組合成一集成系統。本發明能夠將乾燥與水分分析、顆粒脫落和計數、壓差測試及氦氣洩漏率測試相結合。
本發明之一目的在於洩漏檢查一或更多不含液體化學品且無水分的安瓿。該程序的自動化及合併允許均勻一致的工藝流程，其確保該安瓿不含污染物，從而產生可重複且可再現的洩漏率檢查環境及程序。
本發明之一目的在於具體地使用氦氣進行洩漏檢查，氦氣由於其低原子質量及藉由使用質量敏感檢測器(mass sensitive detector)選擇性地檢測的能力而提供測定洩漏率最靈敏的介質。
本發明之一目的在於記錄各安瓿的系統、分析及洩漏檢查數據的製程數據，作為監測性能，顯示一致性，並且提供可追溯性的手段。數據蒐集的自動化及其通過輸入/輸出邏輯的應用增強了允許可重複並可再生的集成程序之系統的整合能力。該數據蒐集也用以提供關於各安瓿的乾燥度、顆粒脫落性能、壓差性能或洩漏率之分析證明。
此外，將本發明的系統和方法的幾個具體態樣概述於下。
態樣1：一種用於乾燥安瓿之方法，其包含：(a)於安瓿與乾燥系統之間建立入口連接及出口連接，該入口連接及該出口連接各自提供該安瓿與該乾燥系統之間的流體流動連通；(b)乾燥該安瓿；(c)對該安瓿進行至少一試驗，該至少一試驗係選自由水分試驗、顆粒試驗、壓差試驗及安瓿洩漏試驗所組成的群組；(d)於步驟(c)中進行的至少一試驗各自使用至少一感測器收集品質控制數據； (e)在步驟(a)之後進行步驟(b)至(d)以及在步驟(b)之後進行步驟(c)及(d)；及(f)從步驟(a)至步驟(d)保持該入口連接及該出口連接。
態樣2：如態樣1之方法，其另外包含：(g)將該安瓿置於密封艙並且進行步驟(b)及(c)而不從該密封艙移走該安瓿。
態樣3：如態樣1至2中任一項之方法，其中該至少一試驗包含選自由水分試驗、顆粒試驗、壓差試驗及安瓿洩漏試驗所組成的群組中之至少二者。
態樣4：如態樣2之方法，其中該至少一試驗包含水分試驗、顆粒試驗、壓差試驗及安瓿洩漏試驗。
態樣5：如態樣1至4中任一項之方法，其中步驟(b)另外包含：(b)(i)將該安瓿裝入安瓿乾燥箱；(b)(ii)指定該入口連接件與熱純化吹洗氣體源流體流動連通；(b)(iii)利用該熱純化吹洗氣體(heated purified purge gas)吹洗安瓿；(b)(iv)將該熱純化吹洗氣體加壓循環；及(b)(v)使用熱清潔乾燥空氣(heated clean dry air)的對流流動來加熱該安瓿乾燥箱。
態樣6：如態樣5之方法，其中該安瓿乾燥箱包含第一區和第二區，該安瓿包含至少一彈性閥座，而且步驟(b)(v)另外包含將該第一區加熱至第一溫度並且將該第二區加熱至高於該第一溫度的第二溫度，其中所有彈性閥座皆位於該第一區。
態樣7：如態樣5之方法，其中步驟(b)另外包含： (b)(vi)斷開該入口連接與該熱純化吹洗氣體源之間的流體流動連通；及(b)(vii)放置使該出口連接與真空泵流體流動連通；(b)(viii)放置使該入口連接與該熱純化吹洗氣體源流體流動連通；(b)(ix)與步驟(b)(vi)同時或於其之後進行步驟(b)(vi)；及(b)(x)在步驟(b)(vii)之後進行步驟(b)(viii)。
態樣8：如態樣7之方法，其中步驟(b)另外包含：(b)(xi)進行步驟(b)(vi)至(b)(viii)至少兩次。
態樣9：如態樣1至8中任一項之方法，其中該至少一試驗包含該壓差試驗，該壓差試驗包含以下步驟：(c)(i)啟動該安瓿出口與壓差試驗分析儀之間的流體流動連通；及(c)(ii)當該安瓿出口埠與該純化吹洗氣體供應源流體流動連通時，測量該安瓿出口埠與該純化吹洗氣體供應源之間的壓差。
態樣10：如態樣1至9中任一項之方法，其中該至少一試驗包含該安瓿洩漏試驗，該安瓿洩漏試驗包含以下步驟：(c)(i)放置使該安瓿出口埠與氦源流體流動連通；(c)(ii)放置使該安瓿入口埠與氦檢測器流體流動通通；及(c)(iii)在步驟(c)(i)及(c)(ii)的進行時候，使用該氦檢測器測量氦氣洩漏速率。
態樣11：如態樣10之方法，其中該安瓿洩漏試驗另外包含以下步驟：(c)(iv)用氦氣將該安瓿乾燥箱充滿至濃度為空氣中至少1體積百分比的氦氣。
態樣12：如態樣1至11中任一項之方法，其中該至少一試驗包含該水分試驗，該水分試驗使用至少一水分感測器來進行並且產生以體積計每十億份1.2份或更低的檢測量。
態樣13：如態樣1至12中任一項之方法，其中該至少一試驗包含該顆粒試驗，該顆粒試驗使用至少一個對多數個微米大小的顆粒敏感並應用多數個顆粒計數器通道之顆粒計數器。
態樣14：一種安瓿乾燥系統，其包含：一乾燥箱，其適於提供能選擇性地與一熱清潔乾燥空氣源及一箱通風口各者流體流動連通的一可密封內部容積(sealable internal volume)，並且適於將具有一入口埠和一出口埠的一安瓿收納於該可密封內部容積；一入口歧管，其包含至少一入口導管及至少一入口歧管閥，該二者適於選擇性地使該入口埠與一氦氣洩漏檢測器及一具有一線上加熱器(in-line heater)的純化吹洗氣體源各者之間能流體流動連通；一出口歧管，其包含至少一出口導管和至少一出口歧管閥，該二者係裝配成選擇性地使該出口埠與至少一品質控制分析器、真空泵、氦源及出風口各者之間能流體流動連通；一品質控制分析儀，其係選自由一水分分析儀、一顆粒分析儀、一壓差試驗分析儀及一氦氣洩漏檢查分析儀所組成的群組；至少一控制器，其適於控制該熱清潔乾燥空氣源、該箱通風口、該純化吹洗氣體源、該線上加熱器、該進口歧管閥、該出口歧管閥、該安瓿入口埠、該安瓿出口埠、該品質控制分析儀、該真空泵及該出風口。
態樣15：如態樣14之系統，其中該至少一控制器包含適於進行態樣1的方法之可執行碼(executable code)。
態樣16：如態樣14至15中任一項之系統，其中該乾燥箱另外包含各自具有一可控制加熱元件的第一加熱區及第二加熱區，其中該至少一控制器適於將該第二加熱區加熱至比該第一加熱區更高的一溫度。
態樣17：如態樣16之系統，其中該第一加熱區位居該第二加熱區上方。
態樣18：如態樣14至17中任一項之系統，其中該品質控制分析儀係一能測量以體積計每十億份1.2份濃度的水分之水分分析儀。
態樣19：如態樣14至18中任一項之系統，其中該品質控制分析儀係包含多個顆粒計數器的一顆粒分析儀，該等顆粒計數器對多數個微米大小的顆粒敏感並應用多數個顆粒計數器通道。
態樣20：如態樣14至19中任一項之系統，其中該品質控制分析儀係一能測量以體積計每十億份1.2份濃度的水分之水分分析儀。
100‧‧‧自動乾燥分析容器系統
101,103‧‧‧乾燥箱
105,107‧‧‧儀表板
109‧‧‧真空泵
111‧‧‧液阱
200‧‧‧自動乾燥分析容器系統
201,203‧‧‧乾燥箱
205,207‧‧‧儀表板
209‧‧‧真空泵
211‧‧‧液阱
213‧‧‧鉸鏈門
300‧‧‧自動乾燥分析容器系統
302‧‧‧純化惰性氣體供應系統
310‧‧‧線上加熱器
312‧‧‧入口歧管
314,316‧‧‧安瓿乾燥箱的第一及第二加熱區
318‧‧‧入口閥
320‧‧‧安瓿
322‧‧‧出口歧管閥
324‧‧‧出口歧管
332‧‧‧純化氦氣供應系統
334,336‧‧‧導管
338‧‧‧氦氣洩漏檢測站
340‧‧‧控制閥
342,348,354,360‧‧‧採樣管線
344‧‧‧水分分析儀
346,352‧‧‧控制閥
350‧‧‧自動顆粒計數器
356‧‧‧壓差單元
358,364‧‧‧閥
362,380,382‧‧‧排氣洗滌系統
圖1是根據本發明的具體實例之安瓿乾燥分析容器設備的透視圖。
圖2是根據本發明的具體實例之安瓿乾燥分析容器設備的側視圖及正視圖。
圖3是根據本發明的具體實例之安瓿乾燥分析容器設備的簡化圖。
圖4是根據本發明的具體實例之安瓿乾燥程序的流程圖。
圖5是根據本發明的具體實例之安瓿水分分析方法的流程圖。
圖6是根據本發明的具體實例之安瓿顆粒脫落分析方法的流程圖。
圖7是根據本發明的具體實例之安瓿壓差測試方法的流程圖。
圖8是根據本發明的具體實例之安瓿洩漏測試方法的流程圖。
隨著而來的詳細描述提供較佳的示範具體實例，並且無意於限制本發明的範圍、適用性或配置。相反地，隨著而來對較佳示範具體實例的詳細描述將為該領域之習知技藝者提供用於實行本發明的較佳示範具體實例的使能描述。元件的功能及佈置可於不悖離後附申請專利範圍所闡述的發明精神和範疇的情況下做到各種改變。
為達本說明書及後附申請專利範圍的目的，措辭“流體連通”或“流體流動連通”各自表示二或更多組件之間的連接性質，其使得液體及/或氣體能以受控方式於該組件之間運輸。接合，也稱為連接，二或更多組件使得其彼此流體連通可涉及此技藝已知的任何合適方法，例如使用舉例來說管路、管道及/或導管。當與連接、接合或流體流動連通的術語一起使用時，措辭“選擇性地”意指存有可用於啟用和禁用連接或接合，例如藉由控制閥或其他合適機構，的裝置。
本發明的具體實例提供利用單一設備於單一位置進行安瓿乾燥及品質控制測試並且僅需要該安瓿及該設備的一個手動連接/斷開步驟之設備及方法。這與先前技藝形成鮮明對比，先前技藝需要多件設備及多重連接和斷開步驟，以進行相同的乾燥、分析及氦氣洩漏檢查程序。
根據較佳的具體實例，將該設備及相關方法稱為自動乾燥分析容器系統(ADACS)。ADACS是裝於能以有效率、一致的方式進行安瓿乾燥、診斷方法及氦氣洩漏檢查的單一單元中之設備的集成可程式編輯組件。
一旦將安瓿連接到該設備，完成該乾燥程序以及包括氦氣洩漏檢查在內的一整套品質控制測試程序就不需要進一步的連接/斷開步驟。於一具體實例中，將該設備設計成同時處理多個安瓿，同時對所有安瓿進行乾燥程序，然後進行循序的安瓿品質控制測試。該設備可以程式編輯為自動進行乾燥程序及品質控制測試並且記錄與各安瓿相關的測試數據。
在適當的乾燥期之後，使用現有技藝方法對該安瓿就地測試。該測試包括測量殘餘水分至低ppm或ppb水準。對夾帶顆粒物進行測試到微米級部分，以確保安瓿沒有污染物。到低托耳水準的壓差測試確保該安瓿的流徑沒有障礙物。該安瓿也經過嚴格的氦氣洩漏檢查以確保重新填充之後大氣污染物不會進入該安瓿。所有以上程序皆係使用標準化設備和方法以可靠性及可重複性進行。集成設備使該乾燥及測試程序能被進行而不需進行會損壞安瓿配件，將環境污染物引入該安瓿，並且增加該測試程序出錯的風險之多重連接和斷開步驟。
該乾燥和測試程序藉由自動化來改進以使錯誤、採樣偏差及操作員處理安瓿的機會減至最少。電子數據記錄係用以提供結果的即時數據庫及各安瓿的可追踪分析證明。各安瓿的記錄數據較佳地與各安瓿的獨特標識符相關聯。
安瓿
本發明的具體實例可用以按照下述般乾燥並且測試安瓿。通常具有不銹鋼或其他金屬合金結構的安瓿係用以容納用於半導體、光伏打裝置、光學裝置、顯示器及電子工業的各種固體和液體有機金屬或有機矽烷前驅物。常用的是多種結構材料和設計類型的變體。此類型的安瓿係描述於US 6,526,824及US 7,124,913中，以引用的方式將其揭示內容併入本文。
該安瓿較佳地具有以下特徵中之一或更多：該歧管組件中的手動無迫緊(例如具有波紋管或隔膜型閉合)閥；歧管組件中的自動(氣動致動)無迫緊閥(packless valve)；於歧管組件中含(較佳地)自動閥的旁路；水位感測器(用於液體產物)；填充口；螺栓或焊接頂部；彈性體閥座(在此也稱為彈性閥密封件)；起泡管(bubbler tube)或入口管(用於液體產物)；含有供盛裝固體產物或液體產物用的通常開放體積之基座。該隔膜型閥較佳地由包括但不限於聚醯亞胺(舉例來說Vespel®)、聚三氟氯乙烯(PCTFE，舉例來說Kel-FTM)、全氟烷氧基烷烴(PFA®)或其他彈性體座在內的材料與不銹鋼鋼或其他耐腐蝕隔膜構成。
可含於此安瓿中的固體和液體產物包括但不限於：肆(二甲基胺基)鈦(TDMAT)；二甲基醯胺鉭(PDMAT)；二羰基環戊二烯基鈷[CpCo(CO)2]；六羰基第三丁基乙炔二鈷(CCTBA)及氯化鉭(V)(TaCl4)。
高純度惰性氣體，例如氮或氦，可於操作期間作為產物載體通過該安瓿。高純度惰性氣體包括，但不限於氦、氬及氮及其混合物，其具有小於以體積計每百萬份100份(ppmv)總雜質量(可能包括水蒸氣和氧氣的雜質)，較佳為小於1ppmv，最佳為小於0.001ppmv的總雜質量。該安瓿也可於使用過程中被加熱。進行加熱是為了影響產物的受控昇華或汽化，從而提供產物到使用點的受控輸送速率。加熱可能產生不希望的反應產物或該安瓿中產物的降解。不希望的固體，可能是顆粒狀，產物可由液體產物形成，並且可能懸浮於該安瓿頭部空間及/或通氣口及/或閥歧管中。該固體污染物可能造成流徑阻塞，壓降增加及閥故障。這些污染物係於該清潔程序期間去除。
本發明可較佳地用於上述一般型不銹鋼安瓿。然而，本發明也可設計成處理更大或更小的安瓿或系統組件規模適當增大或減小的封閉桶。本發明可設計成根據任何產出量要求同時處理多重安瓿。
自動乾燥分析容器系統(ADACS)
圖1至2提供ADACS的具體實例之外部視圖。參考圖1，顯示示範性ADACS系統100。於此實例中，存有二組間(bank)或乾燥箱101,103，各自用於封閉六安瓿，但是其他佈置也可行。於一具體實例中，該ADACS包含以下組分中之一或更多：至少一安瓿；安瓿組間乾燥組件；水分分析組件；顆粒脫落分析組件；壓差測試組件及洩漏檢查組件。該組件係經由管路、泵、感應器、閥及分析儀器的網狀結構集成。於該例示性具體實例中，該品質控制分析儀器、感測器及控制器位於儀表板105,107中。真空泵109及液阱(liquid trap)111也安裝於系統殼體上。
參考圖2，顯示示範性ADACS 200的側視圖及正視圖。該實施例具有二組間或乾燥箱201,203，各自容納至多六安瓿。儀器及控制器位於該乾燥箱201,203上方的儀表板205,207中。將真空泵209及液阱211安裝於該ADACS殼體上。於此具體實例中，各乾燥箱具有向上擺動以允許獲取該乾燥箱內的安瓿之鉸鏈門(hinged door)213。各乾燥箱201,203皆可密封，意指當門關閉時，其能保持圍繞安瓿的內部容積具有可控的組成及溫度。該乾燥箱適於選擇性地與熱清潔乾燥空氣源及箱通風口各者流體流動連通。
圖1至2所示的系統佈置是為了例示的目的而提供。ADACS裝備可根據本發明的具體實例依照各種其他佈置來配置。此裝備佈置的變化被設計成適應可用空間和房間幾何形狀，以及避免干擾其他附近裝備的安全操作。
圖3顯示ADACS 300的阻件佈置之示範具體實例的簡化示意圖。該領域之習知技藝者明白完成工作系統所需的附加閥、導管、控制器及電連接的可能配置。該ADACS組件與純化惰性氣體供應系統302整合，該純化惰性氣體供應系統302配備有壓力控制調節器(未顯示)、限制流量孔口(未顯示)及具有溫度反饋電路(未顯示)的可控制線上加熱器310。該惰性氣體供應系統被設計成於乾燥程序期間於受控溫度及受控流速下經由入口歧管312(也稱為流入歧管)及入口閥318將加熱的高純度惰性氣體引入該安瓿320的內部。該入口歧管包含至少一入口導管及至少一入口閥。在該例示具體實例中，將該惰性氣體表示為氮氣，然而，可使用任何合適的惰性氣體，包括但不限於氦、氮、氖或氬。措辭純化和高純度是指商業上用於描述工業氣體等級的術語。從各安瓿320組間引出的出口歧管324(也稱為流出氣體歧管)包含合適的流出管線及閥322,358,364，以將該乾燥程序期間產生的含水分的流出惰性氣體引導至液阱-排氣洗滌系統380,382或真空泵-液阱-排氣洗滌系統362。該出口歧管包含至少一出口導管及至少一出口閥。採樣管線342,348,354,360的系統從該出口歧管引導至氣體採樣儀器，較佳為水分分析儀344、顆粒計數器350及壓差單元356中之其一或更多。該閥被操縱為選擇性地將一或更多安瓿與該真空泵或品質控制分析儀流體流動連接。於一具體實例中，控制器係用以將閥的操作自動化以為特定乾燥或分析程序提供所需的配置。
提供配備有壓力控制調節器(未顯示)的純化氦氣供應系統332以通過連到該出口歧管324及出口歧管閥322的導管336將氦氣引入該安瓿320的內部。該氦氣可通過手動和自動閥致動的受控順序以受控方式引入。該閥致動的順序係設計成單獨地測試各安瓿橫過其閥歧管中各閥的氦氣洩漏。
配備有壓力控制調節器(未顯示)的氦氣供應系統332亦係裝配成經由導管334將氦氣引入該安瓿乾燥箱所含的安瓿周圍的環境中。合適的環境監測器(舉例來說)及氧檢測器(未顯示)位於該安瓿乾燥箱內以直接或間接測量該安瓿箱內的氦濃度。將氦氣引入該安瓿乾燥箱設計成單獨測試各安瓿及安瓿閥歧管之氦氣洩漏到其抽空內部的情形。
採樣管線及入口閥318的系統從各安瓿320的入口側通過圖3所示的入口歧管312通向氦氣洩漏檢測站338。該氦氣洩漏檢測器站包含真空泵、壓力錶、閥及氦氣感測儀器(未顯示)。該氦氣洩漏檢測站通過該採樣管線及入口閥318分別連接到各安瓿320以測量通過安瓿歧管閥的洩漏情形，或經由“內側”洩漏測量洩漏至該安瓿基座或安瓿閥歧管組件中的情形。
經適當程式編輯的控制器(舉例來說，包含智能裝置)或多重程序邏輯控制器影響著所述系統中的所有系統閥、加熱器、風扇、阻尼器、壓力感測器、流量感測器、液位感測器、組成感測器、監視器、儀器、真空泵的控制，及/或接收來自彼等的輸入量。
該安瓿組間乾燥組件
在該安瓿可重新填充產物並重新使用之前，需要有效且可靠的乾燥程序來去除殘餘的水。藉著加熱、高純度惰性氣體吹洗及加壓循環的組合來進行乾燥。該乾燥程序允許包括閥座和水位感應器在內的安瓿組件的最大允許工作溫度。如本文所用的，措辭加壓循環表示在正壓力之下輸送吹洗氣體直至達到可調節的預選壓力上限(upper pressure)，此時允許壓力降低至可調節的預選壓力下限。對於選定的重複次數，重複進行交替的高壓及低壓條件的順序。
有一具體實例包含能夠同時乾燥多重安瓿的自動安瓿乾燥系統。該系統的具體實例，例如圖1和圖2中舉例說明者，於6個安瓿的兩個組間101,103中一次提供多達12安瓿的處理。提供多重安瓿乾燥箱以包含一或更多安瓿，以達成通過使用熱清潔乾燥空氣的強制對流流動的外部加熱乾燥安瓿的目的。該乾燥箱配有循環風扇(未顯示)以於該安瓿周圍環境中提供混合良好的氣氛。該強制對流流動係由熱清潔乾燥空氣源提供。清潔的乾燥空氣意指具有足夠高的純度及低於環境水分含量的空氣，以便不致對安瓿乾燥程序產生不利影響。如本文所用，清潔乾燥空氣也包括適用於該乾燥箱的任何高純度且低水分氣體，包括但不限於氮氣。
將旋轉罩或門213固定於各對流乾燥箱的頂部或側面，並且將罩設計成封閉該容納的安瓿之上方閥歧管，而且將門設計成封閉該容納的安瓿的空間之前部，從而形成該安瓿的可密封外殼，較佳地具有彈性密封件以使該罩內氣體與環境空氣的混合減至最小。各乾燥箱中的可控制阻尼系統(未顯示)能夠依模型引導循環空氣流以維持各乾燥箱內及視需要地各箱的上罩容積內的混合大氣環境。
於該乾燥程序中，各乾燥箱中具有溫度反饋電路的可控制加熱元件(未顯示)能於該箱的容納安瓿周圍的環境中提供受控的提高溫度。該加熱元件係設計成將該安瓿溫度提高到足以自該安瓿及安瓿歧管閥系統的內部去除殘餘水分。於一具體實例中，該乾燥箱中達到的最高溫度取決於該安瓿部件的溫度限制。視需要地，該加熱控制器可具有獨立的感測器以在該內部溫度超過安全設定時關閉該加熱元件。
於一具體實例中，例如圖3所示者，該安瓿乾燥箱可以物理方式分成二或更多單獨的加熱區314(第一加熱區)，316(第二加熱區)，使得該安瓿的溫度敏感部位，舉例來說該安瓿頂部的彈性閥座，可被隔離於 較低溫度區域，同時該安瓿的剩餘部位可被隔離於較高溫度區域以促進該乾燥程序。因此，於許多具體實例中，該較低溫度區域較佳地位於該較高溫度區域上方，並且各區域皆具有可單獨控制的加熱器。
該熱惰性氣體、通風口及真空泵系統係設計成通過可控制閥裝置操作，以充分將該安瓿加熱，沖洗並加壓循環以自該安瓿及安瓿歧管閥系統的內部去除殘餘水分。於該沖洗(也稱為吹洗)期間通過各安瓿的較佳高純度惰性氣體流速係介於0.1與100標準升/分鐘(slpm)之間。
該水分分析組件
參考圖3，等到完成該乾燥程序之後，使用靈敏水分分析儀344進行各安瓿內的吹洗氣體之水分檢查。該水分分析儀與第一採樣管線342流體連通，其中該第一樣品管線經由控制閥340的致動選擇性地與該出口歧管324流體連通。該水分分析儀較佳能夠檢測惰性氣體流中的殘餘水分至低於以體積計每十億份1.2份(ppbv)的偵測極限。合適的監視器是該領域之習知技術者所周知的，並且可包括但不限於電容感測器、水分敏感振動晶體及孔腔內共振衰減光譜(cavity ring-down spectroscopy)。所有安瓿320皆用高純度惰性氣體吹洗，並且利用入口閥318及出口管線閥322保持隔離。然後使用該水分分析儀344對所含的高純度惰性氣體進行水分檢查。各安瓿皆藉由打開該安瓿出口管線322連到該水分分析器，經由該出口歧管324一次一個地個別檢查水分。來自各安瓿320的樣品氣體流過該出口歧管324到達該水分分析器344。將採樣期間測得的峰值水分含量拿來與規範進行比較(舉例來說，1ppmv)相比。各安瓿的數據由該控制器(未顯示)自動記錄。該水分分析程序將在下文更詳細地描述。
該顆粒脫落分析組件
使用至少一自動顆粒計數器350測量流動的高純度惰性氣體流出流中懸浮顆粒的濃度。依據該安瓿配置，可通過不同的安瓿流徑進行多重測量。該顆粒計數器與第二樣品管線348流體流動連通，該第二樣品管線348經由控制閥346的致動選擇性地與該出口歧管324流體連通。該顆粒計數器較佳能夠檢測高純度惰性氣體流中的懸浮顆粒至各種尺寸的微米大小。於一具體實例中，規定對該安瓿施加機械衝擊以在顆粒計數之前或期間自該安瓿移除並增進顆粒的檢測是可視需要利用的。各安瓿的數據由該控制器自動記錄(未顯示)。
該壓差測試組件
該壓差測試用該壓差單元356(DP單元)完成。根據該安瓿配置，可通過不同的安瓿流徑進行多重測量。該DP單元356與第三樣品管線354流體流動連通，該第三樣品管線354經由控制閥352的致動選擇性地與該出口歧管324流體連通。該壓差單元356也選擇性地與各安瓿的入口(未顯示)流體流動連通。該壓差單元356利用流過該安瓿的設定流量的高純度惰性氣體檢測各安瓿的入口與出口之間的壓差。該壓差單元356較佳地能夠於各種安瓿內部壓力、氣體流速及通過個別安瓿的溫度下檢測小如1托耳的壓差。
該DP單元356可用以測試各安瓿的入口閥與出口閥之間的壓差。於帶有旁通管線的安瓿中，也可測試通過該旁通管線的壓差。各安瓿的壓差數據由該控制器(未顯示)自動記錄。
該洩漏檢查組件
在啟動個別安瓿的入口閥318時，該氦氣洩漏檢測器338經由入口歧管312選擇性地流體流動連通連至各自單獨的安瓿320。於一具體實例中，在完成上述乾燥程序及水分、顆粒和壓差測試程序之後，接著該安瓿 一次一個地進行洩漏檢查。選擇性地控制該入口歧管312和入口閥318以打開該洩漏檢測器而一次流體流動連通到一個安瓿，然而該組間中的其他安瓿則通過其入口和出口處之適當定位的閥隔離。提供真空源以抽空該安瓿的多數部位來驗證該閥密封件的完整性並且檢查滲透至該安瓿中的滲漏(infiltration)。該洩漏檢查方法將於下文更詳細地描述。
該氦氣洩漏檢測器程序能檢測小到10-12atm-cc/sec的洩漏。各安瓿的洩漏檢查數據由該控制器(未顯示)自動記錄。
視需要的其他組件
於一具體實例中，該ADACS包括自動系統，能夠打開並關閉與該控制器電連通的各安瓿之閥歧管上的手動致動閥。該自動化系統能夠按照程式編輯序列循環打開或關閉各安瓿上的各手動閥。打開及/或關閉時的閥性能可通過扭矩調節或達到所需位置所需的扭矩，通過測量轉動到達所需位置的角度，扭矩及圍繞固定軸的旋轉角度之組合來測量。
監視器設計成用以警告ADACS不安全的人員行為，並且將自動關閉信號指示給所有運動部件，例如上述手動閥裝置的自動操作。此監視器可包含光幕、電子眼、運動感測器、地板壓力墊及系統感測器等。
本發明之一具體實例提供用於掃描與各安瓿相關聯的獨特標識符(即條形碼、RFID標籤等等)及電子儲存閥歧管配置資料之裝置，以及關於各安瓿的試驗結果數據。
該ADACS之使用方法
提供適合的標準化程序以供：使用加熱的高純度惰性氣體沖洗加上加壓循環來乾燥含水分的安瓿；測試該安瓿的水分、顆粒脫落及壓差；並且依照可重複的程序編輯序列通過氦氣洩漏檢查該安瓿是否有微小的洩漏。
該程序流較佳地從接收經清潔且預乾燥的安瓿開始，到安瓿乾燥，到安瓿水分測試，到安瓿顆粒測試，到安瓿壓差測試，到安瓿洩漏檢查。然後將該安瓿傳遞給不合格安瓿之重建操作(不在本發明的範疇以內)，或者用高純度產物重新填充經順利處理過的安瓿(不在本發明的範疇以內)。
若某些安瓿沒通過先前確定的水分規範，則可視需要重複進行該乾燥步驟。如此無法滿足水分規範可能是由於在該清潔和預乾燥步驟之後該安瓿中存有的過量水分造成的(不在本發明的範疇以內)。
某些安瓿可能無法滿足顆粒及/或壓差試驗規範。這種不合格可能是由於在該清潔步驟之後剩餘的過量殘餘污染及/或該安瓿及/或歧管閥中的顯著結構缺陷造成的。這些問題可能需要不合格安瓿的重新清潔及/或拆卸及重建。
某些安瓿可能無法滿足氦氣洩漏檢查規範。這種不合格可能是由於安瓿的歧管閥之不完美的關閉密封及/或其他結構缺陷導致從周圍大氣中可測量地洩漏到該安瓿內部。這些問題可能需要不合格安瓿的拆除及重建。
以下步驟使用本發明的方法及設備自動進行。將較佳的ADACS設備組件及典型ADACS程序的關鍵態樣皆包括在本說明書中：
安瓿乾燥
圖4顯示根據本發明之一具體實例的安瓿乾燥程序400的流程圖。安瓿乾燥藉由先將該安瓿安裝於本發明的設備(ADACS)中來進行402。該安裝程序包含將各安瓿放置於乾燥箱內並且於該安瓿與該ADACS之間建立入口連接件及出口連接件。各安裝的安瓿的對接位置及設計類型被記錄到該控制器中，較佳地通過各安瓿的獨特標識符，例如條形碼掃描 或RFID標籤。若特定安裝的安瓿之設計類型尚未包含在獨特標識符的現有數據庫中，則可更新該控制器以包含它。
電磁線圈型先導閥的氣動線路於安裝期間連接到所有安瓿的自動閥。任何未使用的氣動線路對接位置都有上限。然後在啟動自動乾燥程序之前手動檢查所有關鍵系統組件、手動閥位置及供氣壓力。然後使用壓力衰減洩漏檢查404檢查該安瓿的正確安裝。有任何重要的安瓿洩漏會警告操作員。
然後同時啟動所有安裝的安瓿的初始高純度惰性氣體吹掃406。然後個別檢查各安瓿408以確保惰性氣體流量為0.1至100標準升/分鐘(slpm)。操作者會被告知與此預設流量的任何顯著偏差410,412。此偏差可能由關閉的閥、該安瓿/閥歧管組件中的結構缺陷或阻礙通過該安瓿的流徑之顯著殘餘固體污染物引起。對各安瓿重複進行流量檢查416，直到所有安瓿皆被檢查過為止。一旦完成對各自個別安瓿的流量檢查414，就同時打開所有安瓿上的閥並且測量通過所有安瓿的累積流速418。
該高純度惰性氣體流速可使用位於各安瓿上游的限制流量孔口、控制閥或質流控制器來控制，並且藉由電子流量傳感器來監測。其他合適的流量調節/監測裝置，例如電子流量控制器也可用於此目的。
然後將該安瓿乾燥箱及進入所有安瓿的流入高純度惰性氣體流加熱至預選的乾燥溫度420。該預選溫度係基於該安瓿的溫度敏感組件之耐受性，通常基於組件製造商規範或歷史使用方面的知識。較佳的乾燥溫度範圍為50至250℃。
然後引發該安瓿的加壓循環422。加壓循環係於0.1托耳至7600托耳的範圍中，較佳為0.5托耳至3500托耳，更佳為1托耳至760托耳，以可重複的方式進行預定時間以滿足操作規範。
使該熱加壓循環持續進行整個安瓿乾燥的期間。然後停止加壓循環並且將該安瓿冷卻至環境溫度424。冷卻藉由同時使環境溫度高純度惰性吹洗氣體通過該安瓿並使環境溫度的空氣流過該安瓿箱來進行。然後將所有安瓿加壓至不超過該安瓿的最大允許工作壓力的任何壓力。該安瓿較佳地用高純度惰性氣體加壓至0與200psig之間。然後使用該入口及出口管線閥將該安瓿分離。這終結了該乾燥程序426。使該安瓿保持連接到該ADACS並且現在準備用於該水分分析步驟428。
水分測試
圖5顯示根據本發明之一具體實例的水分測試程序500之流程圖。因為所有安瓿皆處於乾燥程序結束的情況，使其在高純度惰性氣壓作用之下及於環境溫度或略高的溫度下保持隔離。連到ADACS的所有安瓿入口及出口連接件皆保持連接。然後使用靈敏水分分析儀530在各安瓿上依序進行各安瓿所含的高純度惰性氣體之水分檢查。藉由將該安瓿通風管線打開連至該水分析儀，每次一個地個別檢查各安瓿的水分532。來自各安瓿的樣品氣體流過該水分分析儀直至觀察到峰值534。將分析時間內測量的峰值水分含量與規範進行比較。各安瓿的數據由該控制器自動記錄。對安裝在ADACS中的各安瓿重複進行該水分分析程序540。一旦對所有安瓿進行了該水分分析，則將該安瓿減壓至0psig，使用高純度惰性氣體沖洗掉排氣水分(outgassed moisture)，並且完成該水分分析538。該安瓿保持與該ADACS連接並且準備進行該顆粒分析步驟540。
顆粒脫落分析
圖6顯示根據本發明之一具體實例的顆粒脫落分析程序600之流程圖。安瓿藉由配置ADACS以使該安瓿出口與該DP單元流動連通而個別地並依序地進行測試642以獲得其顆粒脫落率644。高純度惰性氣體於選定 的流量下一次一個地通過各安瓿。較佳地，該流速介於0.1與100slpm之間。使用至少一自動顆粒計數器646來測量該流動的惰性氣體流出流中懸浮顆粒的濃度。進行分析的時間預定足以獲得穩定且一致的結果。較佳的分析時間介於5與15分鐘之間。該顆粒計數器較佳能夠檢測惰性氣體流中的懸浮顆粒至各種尺寸的微米大小。該顆粒脫落分析程序針對於安裝於該ADACS中的各安瓿重複進行652。一旦對所有安瓿進行了該顆粒脫落分析648，該安瓿就準備進行該壓差分析。
壓差測試
圖7顯示根據本發明之一具體實例的壓差測試程序700的流程圖。各安瓿的壓差使用壓差單元在固定的氣流條件下個別檢查756。該ADACS係裝配成使該DP單元與安瓿流體流動連通758。此儀器測量高純度惰性氣體以高靈敏度流過各安瓿底座或各安瓿旁通管線的壓降759。使預定壓力下，舉例來說0psig，的高純度惰性氣體以設定的流速一次一個地通過各安瓿。較佳地，該流速介於0.1與100slpm之間。依序對各安瓿重複進行該壓差分析764。各安瓿的數據由該控制器自動記錄。當所有安瓿皆測試過時，結束該差值分析程序762並且使該安瓿保持連接到該ADACS並準備好用於該氦氣洩漏檢查程序766。
上述步驟中關於水分、清潔度或壓差的試驗不合格之安瓿可於此時自ADACS移出以進行再清潔、再乾燥或再加工。較佳地，將通過所有上述品質試驗的安瓿留在ADACS中以供進行氦氣洩漏檢查。
安瓿洩漏檢查
圖8顯示根據本發明之一具體實例的安瓿洩漏檢查程序800之流程圖。於該乾燥程序期間的安瓿加熱造成連接點的熱膨脹/收縮。管道和配件中產生的應力可能導致粗洩漏發生。於各安瓿連接點上進行真空衰減檢 查，一次一個。該ADACS將該氦氣洩漏檢測站裝配成流體流動連通至第一安瓿的入口埠868。利用該氦氣洩漏檢測站將該安瓿入口配件抽空870。該安瓿出口(通風口)配件使用渦捲式真空泵(scroll-type vacuum pump)抽空。然後使用電子壓力傳感器檢查該連接點處的真空度。檢測到的連接點中之任何粗洩漏皆由該控制器報告給操作員。
使該安瓿箱充滿氦氣以檢查內側洩漏872。該安瓿周圍環境中適合於該洩漏測試的較佳氣體混合物係至少1體積%的空氣中氦氣。對於各安瓿依序重複進行該內側洩漏檢查分析878。各安瓿的數據由該控制器自動記錄。當所有安瓿皆測試過時，該內側洩漏檢查分析就完成了。
然後使用清潔的乾燥空氣沖洗器自該安瓿箱中移除氦氣876。於此程序編輯序列期間，可使用自動閥操縱器來打開/關閉手動安瓿閥。該控制器自動打開/關閉自動閥。所有試驗點皆使用合適的氦氣洩漏檢測站測量到小至10-12atm-cc/sec的洩漏率(leak rate)。各安瓿的數據由該控制器自動記錄。
然後使用高純度氦氣檢查該安瓿的細洩漏(fine leak)880。一次一個地在各安瓿上進行洩漏檢查。對各安瓿重複進行該試驗886。將高純度氦引入該安瓿的出口(通風)管線連接件，以一次一個地檢查封閉安瓿歧管閥的正確密封。該檢查程序依照程序編輯序列進行。當所有安瓿皆測試過之後，通氣閥(through-valve)洩漏檢查程序就完成了882。
使該安瓿的底座保持於真空之下。然後可自該ADACS移除該安瓿884並且關閉該ADACS系統890。將該洩漏檢查不合格的不良安瓿導向重建程序。將順利通過ADACS的所有品質控制試驗之安瓿導向再使用。
儘管本發明的原理已經連結較佳具體實例描述於上文，但是咸能清楚地理解到此描述僅作為示範而不是作為本發明範疇的限制。
100‧‧‧自動乾燥分析容器系統
101,103‧‧‧乾燥箱
105,107‧‧‧儀表板
109‧‧‧真空泵
111‧‧‧液阱

Claims (19)

  1. 一種用於乾燥安瓿之方法，其包含： (a) 於安瓿與乾燥系統之間建立入口連接及出口連接，該入口連接及該出口連接各自提供該安瓿與該乾燥系統之間的流體流動連通； (b) 乾燥該安瓿； (c) 對該安瓿進行至少一試驗，該至少一試驗係選自由水分試驗、顆粒試驗、壓差試驗及安瓿洩漏試驗所組成的群組； (d) 於步驟(c)中進行的至少一試驗各自使用至少一感測器收集品質控制數據； (e) 在步驟(a)之後進行步驟(b)至(d)以及在步驟(b)之後進行步驟(c)及(d)；及 (f) 從步驟(a)至步驟(d)保持該入口連接及該出口連接。
  2. 如申請專利範圍第1項之方法，其另外包含： (g)  將該安瓿置於密封艙並且進行步驟(b)及(c)而不從該密封艙移走該安瓿。
  3. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該至少一試驗包含選自由水分試驗、顆粒試驗、壓差試驗及安瓿洩漏試驗所組成的群組中之至少二者。
  4. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該至少一試驗包含選自由水分試驗、顆粒試驗、壓差試驗及安瓿洩漏試驗所組成的群組中之至少三者。
  5. 如申請專利範圍第1項之方法，其中步驟(b)另外包含： (b)(i)     將該安瓿裝入安瓿乾燥箱； (b)(ii)    提供該入口連接與熱純化吹洗氣體源流體流動連通； (b)(iii)   利用該熱純化吹洗氣體(heated purified purge gas)吹洗該安瓿； (b)(iv)   加壓循環該熱純化吹洗氣體；及 (b)(v)    加熱該安瓿乾燥箱。
  6. 如申請專利範圍第5項之方法，其中該安瓿乾燥箱包含第一區和第二區，該安瓿包含至少一彈性閥座，而且步驟(b)(v)另外包含將該第一區加熱至第一溫度並且將該第二區加熱至高於該第一溫度的第二溫度，其中所有彈性閥座皆位於該第一區。
  7. 如申請專利範圍第5項之方法，其中步驟(b)另外包含： (b)(vi)   斷開該入口連接與該熱純化吹洗氣體源之間的流體流動連通；及 (b)(vii)  放置使該出口連接件與一真空泵流體流動連通； (b)(viii) 放置使該入口連接與該熱純化吹洗氣體源流體流動連通； (b)(ix)   與步驟(b)(vi)同時或於其之後進行步驟(b)(vi)；及 (b)(x)    在步驟(b)(vii)之後進行步驟(b)(viii)。
  8. 如申請專利範圍第7項之方法，其中步驟(b)另外包含： (b)(xi)   進行步驟(b)(vi)至(b)(viii)至少兩次。
  9. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該至少一試驗包含該壓差試驗，該壓差試驗包含以下步驟： (c)(i)     啟動該安瓿出口與一壓差試驗分析儀之間的流體流動連通；及 (c)(ii)    當該安瓿出口埠與該純化吹洗氣體供應源流體流動連通時，測量該安瓿出口埠與該純化吹洗氣體供應源之間的壓差。
  10. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該至少一試驗包含該安瓿洩漏試驗，該安瓿洩漏試驗包含以下步驟： (c)(i)     放置使該安瓿出口埠與一氦源流體流動連通； (c)(ii)    放置使該安瓿入口埠與一氦檢測器流體流動通通；及 (c)(iii)   在步驟(c)(i)及(c)(ii)的進行時候，使用該氦檢測器測量氦氣洩漏速率。
  11. 如申請專利範圍第10項之方法，其中該安瓿洩漏試驗另外包含以下步驟： (c)(iv)   用氦氣將該安瓿乾燥箱充滿至濃度為空氣中至少1體積百分比的氦氣。
  12. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該至少一試驗包含該水分試驗，該水分試驗使用至少一水分感測器來進行並且產生以體積計每十億份1.2份或更低的檢測量。
  13. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該至少一試驗包含該顆粒試驗，該顆粒試驗使用至少一個對多數個微米大小的顆粒敏感並應用多數個顆粒計數器通道之顆粒計數器。
  14. 一種安瓿乾燥系統，其包含： 一乾燥箱，其適於提供能選擇性地與一熱清潔乾燥空氣源及一箱通風口各者流體流動連通的一可密封內部容積(sealable internal volume)，並且適於將具有一入口埠和一出口埠的一安瓿收納於該可密封內部容積； 一入口歧管，其包含至少一入口導管及至少一入口歧管閥，該二者適於選擇性地使該入口埠與一氦氣洩漏檢測器及一具有一線上加熱器(in-line heater)的純化吹洗氣體源各者之間能流體流動連通； 一出口歧管，其包含至少一出口導管和至少一出口歧管閥，該二者係裝配成選擇性地使該出口埠與至少一品質控制分析器、一真空泵、一氦源及一出風口各者之間能流體流動連通； 一品質控制分析儀，其係選自由一水分分析儀、一顆粒分析儀、一壓差試驗分析儀及一氦氣洩漏檢查分析儀所組成的群組； 至少一控制器，其適於控制該熱清潔乾燥空氣源、該箱通風口、該純化吹洗氣體源、該線上加熱器、該進口歧管閥、該出口歧管閥、該安瓿入口埠、該安瓿出口埠、該品質控制分析儀、該真空泵及該出風口。
  15. 如申請專利範圍第14項之系統，其中該至少一控制器包含適於進行申請專利範圍第1至13項中任一項之方法的可執行碼(executable code)。
  16. 如申請專利範圍第14項之系統，其中該乾燥箱另外包含各自具有一可控制加熱元件的第一加熱區及第二加熱區，其中該至少一控制器適於將該第二加熱區加熱至比該第一加熱區更高的一溫度。
  17. 如申請專利範圍第16項之系統，其中該第一加熱區位居該第二加熱區上方。
  18. 如申請專利範圍第14項之系統，其中該品質控制分析儀係能測量以體積計每十億份1.2份濃度的水分之水分分析儀。
  19. 如申請專利範圍第14項之系統，其中該品質控制分析儀係包含多個顆粒計數器的一顆粒分析儀，該等顆粒計數器對多數個微米大小的顆粒敏感並應用多數個顆粒計數器通道。
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