KR102283246B1 - 컨테이너의 건조 및 분석 테스트를 위한 시스템 및 방법 - Google Patents

컨테이너의 건조 및 분석 테스트를 위한 시스템 및 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR102283246B1
KR102283246B1 KR1020190099781A KR20190099781A KR102283246B1 KR 102283246 B1 KR102283246 B1 KR 102283246B1 KR 1020190099781 A KR1020190099781 A KR 1020190099781A KR 20190099781 A KR20190099781 A KR 20190099781A KR 102283246 B1 KR102283246 B1 KR 102283246B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
ampoule
test
drying
ampoules
outlet
Prior art date
Application number
KR1020190099781A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20200092243A (ko
Inventor
매튜 데이비드 버나드
웨인 토마스 맥더포트
앨리슨 바르보 홉킨스
조셉 제이 시머
마이클 알트슐 핑기토어
Original Assignee
버슘머트리얼즈 유에스, 엘엘씨
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 버슘머트리얼즈 유에스, 엘엘씨 filed Critical 버슘머트리얼즈 유에스, 엘엘씨
Publication of KR20200092243A publication Critical patent/KR20200092243A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102283246B1 publication Critical patent/KR102283246B1/ko

Links

Images

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02041—Cleaning
    • H01L21/02043—Cleaning before device manufacture, i.e. Begin-Of-Line process
    • H01L21/02046—Dry cleaning only
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26—DRYING
    • F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B9/00—Machines or apparatus for drying solid materials or objects at rest or with only local agitation; Domestic airing cupboards
    • F26B9/06—Machines or apparatus for drying solid materials or objects at rest or with only local agitation; Domestic airing cupboards in stationary drums or chambers
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26—DRYING
    • F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B21/00—Arrangements or duct systems, e.g. in combination with pallet boxes, for supplying and controlling air or gases for drying solid materials or objects
    • F26B21/006—Arrangements or duct systems, e.g. in combination with pallet boxes, for supplying and controlling air or gases for drying solid materials or objects the gas supply or exhaust being effected through hollow spaces or cores in the materials or objects, e.g. tubes, pipes, bottles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B08—CLEANING
    • B08B—CLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
    • B08B9/00—Cleaning hollow articles by methods or apparatus specially adapted thereto 
    • B08B9/08—Cleaning containers, e.g. tanks
    • B08B9/46—Inspecting cleaned containers for cleanliness
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C13/00—Details of vessels or of the filling or discharging of vessels
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26—DRYING
    • F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B21/00—Arrangements or duct systems, e.g. in combination with pallet boxes, for supplying and controlling air or gases for drying solid materials or objects
    • F26B21/004—Nozzle assemblies; Air knives; Air distributors; Blow boxes
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26—DRYING
    • F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B21/00—Arrangements or duct systems, e.g. in combination with pallet boxes, for supplying and controlling air or gases for drying solid materials or objects
    • F26B21/14—Arrangements or duct systems, e.g. in combination with pallet boxes, for supplying and controlling air or gases for drying solid materials or objects using gases or vapours other than air or steam, e.g. inert gases
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26—DRYING
    • F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B23/00—Heating arrangements
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26—DRYING
    • F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B25/00—Details of general application not covered by group F26B21/00 or F26B23/00
    • F26B25/22—Controlling the drying process in dependence on liquid content of solid materials or objects
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26—DRYING
    • F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B3/00—Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01D—MEASURING NOT SPECIALLY ADAPTED FOR A SPECIFIC VARIABLE; ARRANGEMENTS FOR MEASURING TWO OR MORE VARIABLES NOT COVERED IN A SINGLE OTHER SUBCLASS; TARIFF METERING APPARATUS; MEASURING OR TESTING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • G01D21/00—Measuring or testing not otherwise provided for
    • G01D21/02—Measuring two or more variables by means not covered by a single other subclass
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01M—TESTING STATIC OR DYNAMIC BALANCE OF MACHINES OR STRUCTURES; TESTING OF STRUCTURES OR APPARATUS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • G01M3/00—Investigating fluid-tightness of structures
    • G01M3/02—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum
    • G01M3/26—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by measuring rate of loss or gain of fluid, e.g. by pressure-responsive devices, by flow detectors
    • G01M3/32—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by measuring rate of loss or gain of fluid, e.g. by pressure-responsive devices, by flow detectors for containers, e.g. radiators
    • G01M3/3281—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by measuring rate of loss or gain of fluid, e.g. by pressure-responsive devices, by flow detectors for containers, e.g. radiators removably mounted in a test cell
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/06—Investigating concentration of particle suspensions
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/0004—Gaseous mixtures, e.g. polluted air
    • G01N33/0009—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment
    • G01N33/0027—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment concerning the detector
    • G01N33/0036—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment concerning the detector specially adapted to detect a particular component
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02107—Forming insulating materials on a substrate
    • H01L21/02109—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates
    • H01L21/02205—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates the layer being characterised by the precursor material for deposition
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02107—Forming insulating materials on a substrate
    • H01L21/02225—Forming insulating materials on a substrate characterised by the process for the formation of the insulating layer
    • H01L21/0226—Forming insulating materials on a substrate characterised by the process for the formation of the insulating layer formation by a deposition process
    • H01L21/02263—Forming insulating materials on a substrate characterised by the process for the formation of the insulating layer formation by a deposition process deposition from the gas or vapour phase
    • H01L21/02271—Forming insulating materials on a substrate characterised by the process for the formation of the insulating layer formation by a deposition process deposition from the gas or vapour phase deposition by decomposition or reaction of gaseous or vapour phase compounds, i.e. chemical vapour deposition
    • H01L21/0228—Forming insulating materials on a substrate characterised by the process for the formation of the insulating layer formation by a deposition process deposition from the gas or vapour phase deposition by decomposition or reaction of gaseous or vapour phase compounds, i.e. chemical vapour deposition deposition by cyclic CVD, e.g. ALD, ALE, pulsed CVD
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
    • H01L21/324—Thermal treatment for modifying the properties of semiconductor bodies, e.g. annealing, sintering
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/67—Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67005—Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67011—Apparatus for manufacture or treatment
    • H01L21/67017—Apparatus for fluid treatment
    • H01L21/67028—Apparatus for fluid treatment for cleaning followed by drying, rinsing, stripping, blasting or the like
    • H01L21/67034—Apparatus for fluid treatment for cleaning followed by drying, rinsing, stripping, blasting or the like for drying
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/67—Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67005—Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67011—Apparatus for manufacture or treatment
    • H01L21/67098—Apparatus for thermal treatment
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/67—Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67005—Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67242—Apparatus for monitoring, sorting or marking
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/67—Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67005—Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67242—Apparatus for monitoring, sorting or marking
    • H01L21/67248—Temperature monitoring
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L22/00—Testing or measuring during manufacture or treatment; Reliability measurements, i.e. testing of parts without further processing to modify the parts as such; Structural arrangements therefor
    • H01L22/10—Measuring as part of the manufacturing process
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L22/00—Testing or measuring during manufacture or treatment; Reliability measurements, i.e. testing of parts without further processing to modify the parts as such; Structural arrangements therefor
    • H01L22/20—Sequence of activities consisting of a plurality of measurements, corrections, marking or sorting steps

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Sustainable Development (AREA)
  • Drying Of Solid Materials (AREA)
  • Testing Of Devices, Machine Parts, Or Other Structures Thereof (AREA)
  • Examining Or Testing Airtightness (AREA)

Abstract

본 발명의 실시예는 재사용을 위해 세정된 유기 금속 및 유기 실란 전구체 소스 앰풀의 건조 및 테스트를 수행하는 시스템 및 방법을 제공한다. 건조 및 품질 관리 테스트는 장치에 대한 오직 1회의 앰풀의 수동 연결/분리 단계를 요구하는 단일 장치로 단일 위치에서 수행된다. 테스트는 잔류 수분, 혼입된 미립자 물질, 차압 및 헬륨 누출 검사에 대한 분석을 포함한다.

Description

컨테이너의 건조 및 분석 테스트를 위한 시스템 및 방법{SYSTEM AND METHOD FOR DRYING AND ANALYTICAL TESTING OF CONTAINERS}
본 명세서에 기술된 실시예는 개괄적으로 유기 금속 및 유기 실란 화합물과 같은 전구체 물질을 프로세싱 챔버에 제공하기 위해 사용되는 앰풀(ampoule)로 알려진 전구체 소스 캐니스터를 건조 및 테스트하는 방법 및 장치에 관한 것이다. 앰풀은 액체 전구체 물질 및/또는 기화된 고체 전구체 물질을 프로세싱 챔버에 제공할 수 있다. 앰풀은 건조되기 전에 세정을 위해 주기적으로 사용되지 않다가, 다시 사용된다.
화학적 기상 증착(CVD) 및 원자층 증착(ALD)은 반도체 웨이퍼와 같은 기판 상에 재료의 층 또는 층들을 형성하는 공지된 기술이다. 재료는 일반적으로 기판의 표면 및/또는 표면 근처의 기상 화학 물질의 반응에 의해 형성된다. CVD 및 ALD 프로세스의 실시예는 화학적 반응이 해당 반응의 열역학에 유리한 온도 및 압력 조건 하에서 발생하는 기판 표면으로의 가스 반응물의 전달을 포함한다.
가스 반응물 또는 전구체는 액체 전구체 물질 또는 고체 전구체 물질로부터 유래할 수 있으며, 이들 모두는 소스 캐니스터 또는 앰풀에 함유될 수 있다. 일반적으로, 액체 전구체 물질은 액체 전구체 물질로부터 기상 전구체를 생성하고 해당 기상 물질을 프로세싱 챔버로 전달하는 기화기에 의해 프로세싱 챔버에 제공된다. 고체 전구체 물질은 앰풀 내에서 가열되고 압력이 제어됨으로써 고체 전구체 물질이 기상 전구체 물질로 승화되며, 해당 기상 전구체 물질은 캐리어 가스를 사용하여 프로세싱 챔버로 전달된다. 다양한 캐니스터 또는 앰풀, 예를 들어 스테인레스 스틸 앰풀은 전구체를 기판 표면에 전달하기 위해 상업적으로 입수 가능하다.
전구체 소스 앰풀은 제조 공정에서 일정 기간 동안 사용된 다음, 세정 및 재사용을 위해 전구체 화학 물질 서플라이어에 반환된다. 앰풀은 잔류 생성물 및 반응 및/또는 분해 생성물을 함유하는 서플라이어에 의해 수용된다. 이러한 잔여 물질의 상당량은 회수 공정을 통해 제거된다. 이어서, 앰풀은 세정 공정을 통과하여 남아있는 모든 생성물 및 다른 오염물을 제거한다.
이 세정 공정에 따라 앰풀은 분자 수준에서는 깨끗하지만 모든 내부 표면과 엘라스토머 밸브 시트 내에서 상당량의 액체 물, 물리 흡착된 물 및 화학 흡착된 물을 보유한다. 이 잔류수는 세정 공정의 결과로 남겨진다. 많은 유기 금속 화합물은 물과의 반응성이 높아서 바람직하지 않은 고체 및 미립자 오염 물질을 포함하여 바람직하지 않은 반응 생성물을 형성한다. 이러한 고체는 앰풀 밸브 및 앰풀로부터 고객 사용 지점으로 이어지는 전달 라인을 막히게 하여 앰풀 성능에 악영향을 미칠 수 있다. 그러므로, 앰풀을 다시 서비스 상태로 두기 전에 앰풀로부터 잔류 공기를 제거하여 앰풀을 건조시키기 위한 효과적이고 신뢰성있는 수단이 매우 중요하다. 청결도 및 성능 기준에 대한 앰풀의 표준화된 품질 관리 테스트도 바람직하다.
종래 기술의 건조 시스템은 전체 앰풀 환경을 가열하는 대류 오븐에 앰풀을 설치하는 것을 포함한다. 건조 시스템은 밸브 시트 또는 다른 온도에 감응하는 구성 요소가 허용할 수 있는 최대 온도에 의해 제한되는 온도로만 앰풀 환경을 가열할 수 있다. 대류 오븐 시스템은 세정 시스템과 별개이며, 건조 시간 연장, 고순도 불활성 가스 스트림의 압력 사이클링, 앰풀 유출 고순도 불활성 가스 스트림의 수분 분석과 같은 공정 개선을 포함하는 것을 실제화한다.
서비스로 돌아가기 전에, 일부 종래 기술 건조 앰풀은 불활성 가스 누설 감지기 스테이션과 수동 포인트 테스트 방법을 사용하여 누출을 점검하고 있다. 앰풀은 누출 검사를 위해 건조 스테이션에서 제거되어 다른 물리적 영역으로 이동되거나 별도의 위치로 운송되어야 한다. 누출 검사 방법은 불활성 가스 주입 플라스틱 봉지 또는 앰풀을 둘러싸는 유사한 수동 설치된 인클로저에 의한 "인보드(inboard)" 누출 검사를 포함한다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 인보드 불활성 가스 누출은 피팅 또는 연결부를 통하는 것과 같이, 앰풀 내로의 불활성 가스의 침투를 지칭한다. 누출 검사 방법은 단계적 밸브 작동 절차를 이용한 앰풀 밸브를 통한 누출 검사도 포함한다.
상기 유형의 수동 누출 테스트는 작업자에 의한 상당한 노동력 및 앰풀 취급을 요한다. 누출 검사 방법은 앰풀을 손상시키고 주위 노출을 통해 포트를 오염시키며 연결 지점을 밀봉할 때 오류가 발생할 수 있는 다중 연결 및 분리 단계가 필요하다. 특히, 밀봉 표면 내의 이물질의 변형, 스크래칭 및 임베딩에 의해 연결 및 분리 과정 중에 높은 무결도의 기계적 밀봉부가 손상될 수 있다. 이 유형의 수동 작업은 다른 작업자에 의해 구현되는 테스트 기술의 고유한 가변성으로 인해 오류가 발생할 수 있다.
신뢰할 수 없는 누출 검사 절차로는 결함이 있는 앰풀을 찾을 수 없다. 따라서 기계적으로 결함이 있는 앰풀이 고순도 화학 약품으로 충전된 후의 작동 실패, 앰풀 회수, 품질 불만 및 앰풀 공급업자의 사업 손실로 이어질 수 있다. 화학 물질 충전 과정에서 감지된 고장도 비슷한 방식으로 회피될 수 있다. 신뢰할 수 없는 누출 테스트 절차는 온전한 앰풀에 대해 긍정 오류(false positive)를 유발할 수도 있다. 이러한 결과는 불필요한 앰풀 재가공을 통한 자원 손실을 초래한다.
전술한 모든 방법은 처리 중에 수동 앰풀 밸브의 오퍼레이터 작동을 필요로 한다. 이 공정은 노동 집약적이며, 밸브 작동 및 시퀀싱 오류(즉, 순서대로 적절한 시간에 밸브를 열거나 닫지 못함)가 발생할 수 있다. 전술한 모든 방법은 노동 집약적이며 오류가 발생하며, 각 분석 단계에서 각 앰풀에 대한 추적 가능한 분석 확인을 제공하기 위해 컴퓨터 데이터베이스에 후속 데이터 입력이 필요한 수동 데이터 기록을 이용하여 수행된다.
종래 기술의 건조 시스템의 또 다른 결점은 앰풀 성분을 통한 전체 청결도 및 적절한 유동 전도성을 검증하는 수단이 부재하다는 것이다. 앰풀은 이 기준을 평가하기 위해 앰풀 전체에서 입자 배출 속도(shedding rate) 및 압력 강하에 대해 테스트될 수 있다. 그러나 이러한 측정은 별도의 입자 배출 테스트 스테이션 및 차압 테스트 스테이션에서 수행되어야 한다. 이들 테스트 스테이션은 앰풀 건조가 수행되는 동일한 시설에 위치하지 않으므로 앰풀은 외부로 이동되어야 한다. 앰풀 재배치로 인해 값 비싸고 시간이 많이 소모되는 것 외에도, 앰풀의 오염 및 유동 전도성을 테스트하는 것은 앰풀을 더 손상시키고 주변 노출을 통해 포트를 오염시키며 연결 지점을 밀봉할 때 오류가 발생할 수 있는 다중 연결 및 분리 단계가 필요하다. 앰풀 사용자는 전구체 순도 및 앰풀 성능에 대한 엄격한 제어 한계를 계속 요구하고 있다. 앰풀 준비 과정은 순도, 신뢰성, 효율성, 비용 절감 및 고품질 제품에 대한 시장 요구를 충족시키기 위해 이러한 요구 사항을 충족시킬 수 있어야 한다. 따라서, 제품 품질에 대한 고객의 요구를 충족시킬 수 있는 앰풀 준비를 위한 포괄적이고 효율적이며 표준화된 시스템에 대한 충족되지 않은 요구가 존재한다. 이러한 시스템을 구현하기 위한 장치 및 방법은 사이클 타임, 인원 및 기계 자원에 대한 제약을 고려하면서 품질 문제를 해결할 수 있는 포괄적인 컨테이너 준비 방법을 제공해야 한다.
본 발명의 실시예는 건조, 분석 테스트, 수동 밸브의 자동 조작 및 유기 금속 물질, 유기 물질, 유기 실란 물질 또는 다른 물질을 전달하기 위해 사용되거나 재사용되는 스테인레스 스틸 앰풀의 누출 검사를 가능하게 하는 시스템 및 방법을 포함한다. 상기 장치 및 방법은 이전 조작 사용 이후에 또는 처음 사용 후에 세척된 앰풀에 관한 것이다. 본 발명은 장치로부터 앰풀을 분리 및 재연결할 필요없이 또는 작업자가 앰풀을 공정 단계들 사이에서 수동으로 전이시킬 필요없이 건조, 테스트, 누출 검사 및 데이터 기록 공정의 모든 단계를 자동적으로 수행하는 데 사용될 수 있는 통일된 장치를 제공함으로써 종래 기술의 방법의 한계를 극복한다.
본 발명의 목적은 이전의 세정, 최초 제조 또는 재구성 공정으로부터 수용된 앰풀을 완전히 건조시키는 것이다. 앰풀은 수시로 현장에서 수용 가능한 사용량보다 많은 양의 수분을 함유할 수 있다. 본 발명은 현장 사용에 필요한 원하는 건조를 달성하기 위해 하나 이상의 기술, 고온 불활성 가스 플러시(flush), 사이클 퍼징(purging), 진공 및 높은 환경 온도를 사용하는 시스템 및 공정을 사용한다.
또한, 본 발명의 목적은 2개 이상의 분석 및 누출 검사 공정을 하나의 통합된 시스템에 결합시키는 것이다. 본 발명은 건조와 수분 분석, 입자 배출 및 카운팅, 차압 테스트 및 헬륨 누출률 테스트의 조합을 가능케 한다.
본 발명의 목적은 액체 화학 물질 및 수분이 없는 하나 이상의 앰풀을 누출 확인하는 것이다. 공정의 자동화 및 통합은 균일하고 일관된 공정 흐름을 가능하게 하여 앰풀에 오염 물질이 없도록 함으로써 반복 가능하고 재현 가능한 누출률 검사 환경 및 공정을 얻을 수 있다.
본 발명의 목적은 질량 감응성 검출기를 사용함으로써 그 낮은 원자 질량 및 선택적으로 검출될 수 있는 능력으로 인해 누출률을 결정하기 위한 가장 민감한 매체를 제공하는 누출 검사를 위해 구체적으로 헬륨을 사용하는 것이다.
본 발명의 목적은 성능을 모니터하고, 일관성을 나타내며, 추적성을 제공하는 수단으로서, 시스템의 공정 데이터, 각 앰풀의 분석 및 누출 검사 데이터를 기록하는 것이다. 입/출력 로직을 통한 데이터 수집 및 그 사용의 자동화는 시스템의 통합 능력을 향상시켜 반복 가능하고 재현 가능한 통합된 공정을 가능케 한다. 데이터 수집은 건조도, 미립자 배출 성능, 차압 성능 또는 각 앰풀의 누출률에 대한 분석의 확인을 제공하는 역할을 한다.
또한, 본 발명의 시스템 및 방법의 일부 특정 양태를 아래에 요약한다.
제1양태: 앰풀 건조 방법으로서:
(a) 앰풀과 건조 시스템 사이의 유입 연결부 및 유출 연결부를 생성하는 단계로서, 각각의 유입 연결부 및 유출 연결부는 앰풀과 건조 시스템 사이에 유체 유동 연통을 제공하는 것인 단계;
(b) 앰풀을 건조시키는 단계;
(c) 수분 테스트, 입자 테스트, 차압 테스트 및 앰풀 누출 테스트로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 테스트를 앰풀에 대해 수행하는 단계;
(d) (c) 단계에서 수행된 적어도 하나의 테스트 각각에 대해 적어도 하나의 센서를 사용하여 품질 제어 데이터를 수집하는 단계;
(e) (a) 단계 이후에 (b) 단계 내지 (d) 단계와, (b) 단계 이후에 (c) 단계 및 (d) 단계를 수행하는 단계; 및
(f) (a) 단계로부터 (d) 단계까지 유입 연결부 및 유출 연결부를 유지하는 단계
를 포함하는 앰풀 건조 방법.
제2양태: 제1양태에 있어서,
(g) 앰풀을 밀봉 가능한 챔버에 위치시키고, 밀봉 가능한 챔버로부터 앰풀을 제거하지 않고 (b) 단계 및 (c) 단계를 수행하는 단계를 더 포함하는 앰풀 건조 방법.
제3양태: 제1양태 또는 제2양태에 있어서, 상기 적어도 하나의 테스트는 수분 테스트, 입자 테스트, 차압 테스트 및 앰풀 누출 테스트로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 2개의 테스트를 포함하는 것인 앰풀 건조 방법.
제4양태: 제2양태에 있어서, 상기 적어도 하나의 테스트는 수분 테스트, 입자 테스트, 차압 테스트 및 앰풀 누출 테스트를 포함하는 것인 앰풀 건조 방법.
제5양태: 제1양태 내지 제4양태 중 어느 하나의 양태에 있어서, 상기 (b) 단계는,
(b)(i) 앰풀을 앰풀 건조 박스에 삽입하는 단계;
(b)(ii) 유입 연결부를 고온 정화 퍼지 가스의 공급원과 유체 유동 연통하시키는 단계;
(b)(iii) 고온 정화 퍼지 가스로 앰풀을 퍼지하는 단계;
(b)(iv) 고온 정화 퍼지 가스를 압력 사이클링하는 단계; 및
(b)(v) 고온 청정 건조 공기의 대류 흐름을 사용하여 앰풀 건조 박스를 가열하는 단계
를 더 포함하는 것인 앰풀 건조 방법.
제6양태: 제5양태에 있어서, 상기 앰풀 건조 박스는 제1 영역 및 제2 영역을 포함하고, 상기 앰풀은 적어도 하나의 엘라스토머 밸브 시트를 포함하고, (b)(v) 단계는 상기 제1 영역을 제1 온도로 가열하고, 상기 제2 영역을 상기 제1 온도보다 높은 제2 온도로 가열하는 단계를 더 포함하며, 엘라스토머 밸브 시트 존뷰는 제1 영역에 위치되는 것인 앰풀 건조 방법.
제7양태: 제5양태에 있어서, 상기 (b) 단계는,
(b)(vi) 유입 연결부와 고온 정화 퍼지 가스의 공급원 사이의 유체 유동 연통을 차단하는 단계;
(b)(vii) 상기 유출 연결부를 진공 펌프와 유체 유동 연통 상태로 위치시키는 단계;
(b)(viii) 상기 유입 연결부를 고온 정화 퍼지 가스의 공급원과 유체 유동 연통 상태로 위치시키는 단계;
(b)(ix) (b)(vi) 단계와 동시에 또는 이후에 (b)(vii) 단계를 수행하는 단계; 및
(b)(x) (b)(vii) 단계 이후에 (b)(viii) 단계를 수행하는 단계
를 더 포함하는 것인 앰풀 건조 방법.
제8양태: 제7양태에 있어서, (b) 단계는,
(b)(xi) (b)(vi) 단계 내지 (b)(viii) 단계를 적어도 2회 수행하는 것을 더 포함하는 것인 앰풀 건조 방법.
제9양태: 제1양태 내지 제8양태 중 어느 하나의 양태에 있어서, 상기 적어도 하나의 테스트는 차압 테스트를 포함하고, 상기 차압 테스트는:
(c)(ⅰ) 앰풀 유출구와 차압 테스트 분석기 사이의 유체 유동 연통을 가능케 하는 단계; 및
(c)(ⅱ) 앰풀 유출 포트가 정화 퍼지 가스 공급원과 유체 유동 연통 상태일 때, 앰풀 유출 포트와 정화 퍼지 가스 공급원 사이의 차압을 측정하는 단계
를 포함하는 것인 앰풀 건조 방법.
제10양태: 제1양태 내지 제9양태 중 어느 하나의 양태에 있어서, 상기 적어도 하나의 테스트는 앰풀 누출 테스트를 포함하고, 상기 앰풀 누출 테스트는
(c)(i) 헬륨 공급원과 유체 유동 연통 상태로 앰풀 유출 포트를 배치하는 단계;
(c)(ⅱ) 헬륨 검출기와 유체 유동 연통 상태로 앰풀 유입 포트를 배치하는 단계; 및
(c)(iii) (c)(i) 단계 및 (c)(ii) 단계가 수행되는 동안, 헬륨 검출기를 사용하여 헬륨 누출률을 측정하는 단계
를 포함하는 것인 앰풀 건조 방법.
제11양태: 제10양태에 있어서, 상기 앰풀 누출 테스트는
(c)(ⅳ) 앰풀 건조 박스를 공기 중에 적어도 1 체적%의 농도로 헬륨을 채우는 단계
를 더 포함하는 것인 앰풀 건조 방법.
제12양태: 제1양태 내지 제11양태 중 어느 하나의 양태에 있어서, 상기 적어도 하나의 테스트는 수분 테스트를 포함하고, 상기 수분 테스트는 적어도 하나의 수분 센서를 사용하여 수행되고, 1.2 체적 ppb 이하의 검출 레벨을 제공하는 것인 앰풀 건조 방법.
제13양태: 제1양태 내지 제12양태 중 어느 하나의 양태에 있어서, 상기 적어도 하나의 테스트는 입자 테스트를 포함하고, 상기 입자 테스트는 복수의 마이크로미터 크기의 입자에 감응하고 복수의 입자 카운터 채널을 사용하는 적어도 하나의 입자 카운터를 사용하는 것인 앰풀 건조 방법.
제14양태: 앰풀용 건조 시스템으로서:
밀봉 가능한 내부 체적를 제공하고, 고온 청정 건조 공기의 공급원 및 박스 통기구의 각각과의 유체 유동 연통을 선택적으로 가능케 하고, 밀봉 가능한 내부 체적 내에 유입 포트 및 유출 포트를 갖는 앰풀을 수용하도록 구성된 건조 박스;
헬륨 누출 검출기와 인라인 히터를 갖는 정화 퍼지 가스 공급원 각각과 유입 포트 사이의 유체 유동 연통을 선택적으로 가능케 하도록 구성된 적어도 하나의 유입 도관 및 적어도 하나의 유입 매니폴드 밸브를 포함하는 유입 매니폴드;
적어도 하나의 품질 제어 분석기, 진공 펌프, 헬륨 소스 및 유출 통기구 각각과 상기 유출 포트 사이의 유체 유동 연통을 선택적으로 가능케 하도록 구성된 적어도 하나의 유출 도관 및 적어도 하나의 유출 매니폴드 밸브를 포함하는 유출 매니폴드;
수분 분석기, 입자 분석기, 차압 테스트 분석기, 및 헬륨 누출 검사 분석기로 구성된 군으로부터 선택된 품질 관리 분석기;
고온 청정 건조 공기의 공급원, 상기 박스 통기구, 상기 정화 퍼지 가스의 공급원, 상기 인라인 히터, 상기 유입 매니폴드 밸브, 상기 유출 매니폴드 밸브, 상기 앰풀 유입 포트, 상기 앰풀 유출 포트, 상기 품질 관리 분석기, 진공 펌프 및 유출 통기구를 제어하도록 구성된 적어도 하나의 컨트롤러
를 포함하는 앰풀용 건조 시스템.
제15양태: 제14양태에 있어서, 상기 적어도 하나의 컨트롤러는 제1양태의 방법을 수행하도록 된 실행 가능한 코드를 포함하는 것인 앰풀용 건조 시스템.
제16양태: 제14양태 또는 제15양태에 있어서, 상기 건조 박스는 제어 가능한 가열 요소를 각각 갖는 제1 가열 영역 및 제2 가열 영역을 더 포함하며, 상기 적어도 하나의 컨트롤러는 제2 가열 영역을 제1 가열 영역보다 높은 온도로 가열하도록 구성되는 것인 앰풀용 건조 시스템.
제17양태: 제16양태에 있어서, 상기 제1 가열 영역은 상기 제2 가열 영역 위에 위치되는 것인 앰풀용 건조 시스템.
제18양태: 제14양태 내지 제17양태 중 어느 하나의 양태에 있어서, 상기 품질 제어 분석기는 1.2 체적 ppb의 농도의 수분을 측정할 수 있는 수분 분석기인 것인 앰풀용 건조 시스템.
제19양태: 제14양태 내지 제18양태 중 어느 하나의 양태에 있어서, 상기 품질 제어 분석기는 복수의 마이크로미터 크기의 입자에 감응하고 복수의 입자 카운터 채널을 사용하는 입자 카운터를 포함하는 입자 분석기인 것인 앰풀용 건조 시스템.
제20양태: 제14양태 내지 제19양태 중 어느 하나의 양태에 있어서, 상기 품질 제어 분석기는 1.2 체적 ppb의 농도로 수분을 측정할 수 있는 수분 분석기인 것인 앰풀용 건조 시스템.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 앰풀 건조 분석 컨테이너 장치의 사시도.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 앰풀 건조 분석 컨테이너 장치의 측면도 및 정면도.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 앰풀 건조 분석 컨테이너 장치의 개략도.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 앰풀 건조 공정의 흐름도.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 앰풀 수분 분석 방법의 흐름도.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 앰풀 입자 배출 분석 방법의 흐름도.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 앰풀 차압 테스트 방법의 흐름도.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 앰풀 누출 테스트 방법의 흐름도.
다음의 상세한 설명은 바람직한 예시적인 실시예를 제공하며, 본 발명의 범위, 이용가능성 또는 구성을 제한하려는 것이 아니다. 오히려, 바람직한 예시적인 실시예에 관한 후속하는 상세한 설명은 당업자가 본 발명의 바람직한 예시적인 실시예를 구현할 수 있도록 하는 설명을 제공할 것이다. 첨부된 청구범위에 설명된 바와 같이, 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않으면서 요소의 기능 및 배열에 다양한 변경이 행해질 수 있다.
본 명세서 및 첨부된 청구 범위에서, "유체 연통" 또는 "유체 유동 연통"이라는 용어는 각각 액체 및/또는 가스가 구성 요소들 사이에서 제어된 방식으로 이송될 수 있게 하는 2개 이상의 구성 요소 사이의 연결성을 지칭한다. 서로 유체 연통되게 2개 이상의 구성 요소를 연결하는 것으로 알려진 커플링은 예를 들어, 배관, 튜빙 및/또는 도관을 사용하는 당업계에 공지된 임의의 적합한 방법을 포함할 수 있다. "연결된"이란 용어와 함께 사용 시에 유체 유동 연통 상태로 "선택적으로" 결합이라는 용어는 제어 밸브 또는 기타 적절한 메커니즘 등을 사용하여 연결 또는 커플링을 활성화 및 비활성화하는 데 사용할 수 있는 수단이 있음을 의미한다.
본 발명의 실시예는 단일 장치로 단일 위치에서 앰풀 건조 및 품질 제어 테스트를 수행하고 앰풀 및 장치의 단 하나의 수동 연결/분리 단계만을 필요로 하는 장치 및 방법을 제공한다. 이는 동일한 건조, 분석 및 헬륨 누출 검사 절차를 수행하기 위해 장비의 다수의 부품 및 다수의 연결 및 분리 단계를 필요로 하는 종래 기술과 대조된다.
바람직한 실시예에 따르면, 장치 및 관련 방법은 자동 건조 분석 컨테이너 시스템(Automated Drying Analytical Container System; ADACS)으로 지칭된다. ADACS는 효율적이고 균일한 방법으로 앰풀 건조, 진단 방법 및 헬륨 누출 검사를 수행할 수 있는 단일 장치에 내장된 장비의 통합형의 프로그래밍 가능한 조립체이다.
일단 앰풀이 장치에 연결되면, 헬륨 누출 검사를 포함하는 품질 제어 테스트 절차의 세트는 물론, 건조 과정을 완료하기 위한 더 이상의 연결/분리 단계가 필요하지 않다. 실시예에서, 상기 장치는 복수의 앰풀을 동시에 처리하도록 구성되고, 모든 앰풀에 대해 동시에 건조 공정이 수행되고, 순차적 앰풀 품질 제어 테스트가 후속한다. 상기 장치는 건조 공정 및 품질 제어 테스트를 자동으로 수행하고 각 앰풀과 관련된 테스트 데이터를 기록하도록 프로그래밍될 수 있다.
적절한 건조 기간 후에, 당업계의 방법을 사용하여 앰풀을 제위치에서 테스트한다. 이 테스트는 잔류 수분에 대한 낮은 ppm 또는 ppb 수준의 측정을 포함한다. 앰풀에 오염 물질이 없는 것을 보장하기 위해, 혼입된 미립자 물질에 대해 마이크로미터 크기의 분율로 테스트가 수행된다. 낮은 torr 레벨로의 차압 테스트는 앰풀의 유로에 장애물이 없는 것을 보장한다. 앰풀은 또한 재충전 후 대기 오염 물질이 앰풀에 유입될 수 없도록 엄격한 헬륨 누출 검사를 받는다. 상기 모든 프로세스는 표준화된 장치 및 방법을 사용하여 신뢰성 및 반복성을 가지고 수행된다. 통합된 장치는 앰풀 피팅을 손상시키고, 앰풀 내로 대기 오염 물질을 도입하며, 테스트 프로세스에서 오류의 위험을 증가시킬 수 있는 다중 연결 및 분리 단계를 수행하지 않고 건조 및 테스트 절차를 수행할 수 있게 한다.
건조 및 테스프 프로세스는 오류, 샘플링에서의 편향 및 앰풀의 조작자 취급을 최소화하도록 자동화됨으로써 개선된다. 전자 데이터 기록은 결과의 즉각적인 데이터베이스와 각 앰풀에 대한 추적 가능한 분석 증명서를 제공하는 데 사용된다. 각각의 앰풀에 대해 기록된 데이터는 바람직하게는 각 앰풀의 고유한 식별자에 결합된다.
앰풀
본 발명의 실시예는 후술하는 바와 같이 앰풀을 건조 및 테스트하는데 사용될 수 있다. 전형적으로 스테인레스 스틸 또는 다른 금속 합금 구조를 갖는 앰풀은 반도체, 광전지, 광학, 디스플레이 및 전자 산업용의 다양한 고체 및 액체 유기 금속 또는 유기 실란 전구체를 수용하는 데 사용된다. 구조 및 설계 유형의 재료의 다양한 변형이 일반적으로 사용된다. 이러한 유형의 앰풀은 미국 특허 제6,526,824호 및 미국 특허 제7,124,913호에 기재되어 있으며, 이들의 개시 내용은 참조에 의해 본원에 포함된다.
앰풀은 바람직하게는 다음 특징부 중 하나 이상의 특징부을 가진다: 매니폴드 어셈블리 내의 수동 팩리스(packless)(예를 들어, 벨로우즈 또는 다이어프램형 폐쇄부를 포함) 밸브; 매니폴드 어셈블리 내의 자동(공압 작동식) 팩리스 밸브; (바람직하게는) 자동 밸브를 포함하는 매니폴드 어셈블리 내의 바이패스; 레벨 센서(액체 생성물용); 충전 포트; 볼트 결합형 또는 용접형 상부; 엘라스토머 밸브 시트(본 명세서에서는 엘라스토머 밸브 밀봉부라고도 함); 버블러(bubbler) 튜브 또는 유입 튜브(액체 생성물용); 생성물 고체 또는 생성물 액체를 보유하기 위해 대체로 개방된 체적을 가지는 베이스. 다이어프램형 밸브는 바람직하게는, 한정되는 것은 아니지만, 폴리이미드(예, Vespel®), 폴리클로로트리플루오로에틸렌(PCTFE, 예컨대 Kel-FTM), 퍼플루오로알콕시 알칸(PFA®) 또는 다른 엘라스토머 시트를 포함하는 재료로 구성되며, 스테인레스 스틸 또는 다른 부식 방지 다이어프램을 가진다.
이러한 앰풀에 포함될 수 있는 고체 및 액체 생성물은, 한정되는 것은 아니지만, 테트라키스(디메틸아미노) 티타늄(TDMAT); 탄탈 디메틸아미드(PDMAT); 디카르보닐 시클로펜타디에닐 코발트[CpCo(CO)2]; 디코발트 헥사카르보닐 t-부틸 아세틸렌(CCTBA) 및 탄탈 (V) 염화물(TaCl4)를 포함한다.
질소 또는 헬륨과 같은 고순도 불활성 가스는 작동 중에 생성물 캐리어로서 앰풀을 통과할 수 있다. 고순도 불활성 가스는 제한하는 것은 아니지만, 전체 불순물(수증기 및 산소를 포함하는 불순물)의 체적 기준으로 100 ppmv(parts per million by volume) 미만, 바람직하게는 1 ppmv 미만, 가장 바람직하게는 0.001 ppmv 미만의 헬륨, 아르곤 및 질소 및 이들의 혼합물을 포함한다. 앰풀은 또한 사용 중에 가열될 수 있다. 가열은 생성물의 제어된 승화 또는 증발에 영향을 미치도록 수행되어, 사용 지점까지 생성물의 제어된 전달 속도를 제공한다. 가열은 앰풀 내에 바람직하지 않은 반응 생성물 또는 그 생성물의 열화를 제공할 수 있다. 바람직하지 않은 고형물, 가능하게는 미립자 생성물은 액체 생성물로부터 형성될 수 있으며, 앰풀 헤드 공간 및/또는 배출구 및/또는 밸브 매니폴드에 부유될 수 있다. 고체 오염 물질은 유로의 막힘, 증가된 압력 강하 및 밸브 오작동의 원인이 될 수 있다. 이러한 오염 물질은 세정 프로세스 중에 제거된다.
본 발명은 바람직하게는 전술한 일반적인 유형의 스테인레스 스틸 앰풀에 사용될 수 있다. 그러나, 본 발명은 또한 시스템 부품 규모의 적절한 증가 또는 감소와 함께 더 크거나 작은 앰풀 또는 폐쇄형 헤드 드럼을 처리하도록 설계될 수 있다. 본 발명은 임의의 처리량 요건에 따라 다수의 앰풀을 동시에 처리하도록 설계될 수 있다.
자동화 건조 분석 컨테이너 시스템(ADACS)
ADACS의 실시예의 외관이 도 1 및 2에 제공된다. 도 1을 참조하면, 예시적인 ADACS 시스템(100)이 제공된다. 이 예에서, 6개의 앰풀을 각각 둘러싸는 2개의 뱅크 또는 건조 박스(101, 103)가 제공되지만, 다른 구성도 가능하다. 일 실시예에서, ADACS는 하기 구성 요소 중 하나 이상으로 구성된다: 적어도 하나의 앰풀; 앰풀 뱅크 건조 요소; 수분 분석 요소; 입자 배출 분석 요소; 차압 테스트 요소; 및 누출 검사 요소. 상기 요소들은 배관, 펌프, 센서, 밸브 및 분석 기기의 네트워크를 통해 통합된다. 예시된 실시예에서, 품질 제어 분석 기기, 센서 및 컨트롤러는 계기 패널(105, 107)에 위치된다. 진공 펌프(109) 및 액체 트랩(111)도 시스템 하우징에 장착된다.
도 2를 참조하면, 예시적인 ADACS(200)의 측면도 및 정면도가 제공된다. 이 예는 각각 최대 6개의 앰풀을 수용하는 2개의 뱅크 또는 건조 박스(201, 203)를 구비한다. 계기 및 컨트롤러는 건조 박스(201, 203) 위에 위치한 계기 패널(205, 207)에 위치한다. 진공 펌프(209) 및 액체 트랩(211)이 ADACS 하우징에 장착된다. 이 실시예에서, 각각의 건조 박스는 건조 박스 내의 앰풀로의 접근을 허용하도록 상방으로 스윙되는 힌지 도어(213)를 구비한다. 각 건조 박스(201, 203)는 밀봉 가능하며, 이는 도어가 닫혀 있을 때, 건조 박스들이 조절 가능한 조성 및 온도를 갖고 앰풀을 둘러싸는 내부 용적을 유지할 수 있음을 의미한다. 건조 박스는 고온 청정 건조 공기의 공급원 및 박스 통기구 각각과의 유체 유동 연통을 선택적으로 가능케 하도록 구성된다.
도 1 및 도 2에 도시된 시스템 구성은 예시의 목적으로 제공된다. ADACS 장비는 본 발명의 실시예에 따라 다양한 다른 배치로 구성될 수 있다. 이러한 장비 배치의 변형은 가용 공간 및 공간의 기하학적 구조를 수용할뿐만 아니라 다른 주변 장비의 안전한 작동에 방해가 되지 않도록 설계된다.
도 3은 ADACS(300)의 구성 요소의 배치의 예시적인 실시예의 단순화된 개략도를 예시한다. 당업자는 작동 시스템을 완성하는 데 필요한 추가의 밸브, 도관, 컨트롤러 및 전기적 접속부의 가능한 구성을 이해할 것이다. ADACS 구성 요소는 압력 제어 조절기(미도시), 제한적 유동 오리피스(미도시) 및 온도 피드백 회로(미도시)를 갖는 제어 가능한 인라인 히터(310)가 구비된 정화 불활성 가스 공급 시스템(302)과 통합된다. 불활성 가스 공급 시스템은 건조 프로세스 중에 고온 고순도 불활성 기체를 조절된 온도 및 조절된 유량으로 유입 매니폴드로도 알려진 유입 매니폴드(312) 및 밸브(318)를 통해 앰풀(320)의 내부로 도입하도록 설계된다. 유입 매니폴드는 적어도 하나의 유입 도관 및 적어도 하나의 유입 밸브를 포함한다. 예시된 실시예에서, 불활성 가스는 질소로 예시되어 있지만, 제한하는 것은 아니지만 헬륨, 질소, 네온 또는 아르곤을 포함하는 임의의 적절한 불활성 가스가 사용될 수 있다. 정화 및 고순도라는 용어는 공업용 가스의 등급을 기술하기 위해 상업적으로 사용되는 용어를 의미한다. 각 앰풀 뱅크(314)로부터 이어지는 유출 가스 매니폴드로도 알려진 유출 매니폴드(324)는 건조 프로세스 중에 생성된 수분 함유 유출 불활성 가스를 액체 트랩-배기 스크러버 시스템(380, 382) 또는 진공 펌프-액체 트랩-배기 스크러버 시스템(362)으로 유도하는 적절한 유출 라인(324) 및 밸브(322, 358, 364)를 포함한다. 유출 매니폴드는 적어도 하나의 유출 도관 및 적어도 하나의 유출 밸브를 포함한다. 샘플 라인(342, 348, 354, 360)의 시스템은 유출 매니폴드로부터 가스 샘플링 기구, 바람직하게는 수분 분석기(344), 입자 카운터(350) 및 차압 셀(356) 중 하나 이상으로 통한다. 하나 이상의 앰풀을 진공 펌프 또는 품질 관리 분석기와 유체 유동 연통 상태로 선택적으로 배치하도록 조작된다. 일 실시예에서, 특정 건조 또는 분석 프로세스에 대해 원하는 구성을 제공하기 위해 밸브의 조작을 자동화하도록 컨트롤러가 사용된다.
헬륨 가스를 유출 매니폴드(324) 및 유출 매니폴드 밸브(322)로의 도관(336)을 통해 앰풀(320)의 내부로 도입하기 위해 압력 제어 조절기(미도시)가 구비된 정화 헬륨 가스 공급 시스템(332)이 제공된다. 헬륨은 수동 및 자동 밸브 작동의 제어된 순서를 통해 제어된 방식으로 도입될 수 있다. 밸브 작동 시퀀스는 밸브 매니폴드의 각 밸브에 걸친 헬륨 가스 누출에 대해 각 앰풀을 개별적으로 테스트하도록 설계된다.
압력 제어 조절기(미도시)가 구비된 헬륨 공급 시스템(332)은 도관(334)을 통해 앰풀 건조 박스(314)에 수용된 앰풀을 둘러싸는 환경으로 헬륨 가스를 도입하도록 구성된다. 예컨대, 적절한 대기 모니터 및 산소 검출기(미도시)가 앰풀 박스 내 헬륨 농도를 직접 또는 간접적으로 측정하기 위해 앰풀 건조 박스 내에 위치된다. 앰풀 건조 박스에 헬륨 가스를 도입하는 것은 그 소기된 내부로의 헬륨 가스의 누출을 대해 각 앰풀 및 앰풀 밸브 매니폴드를 개별적으로 테스트하도록 설계된다.
샘플 라인 및 밸브 시스템(318)은 도 3에 도시된 유입 매니폴드(312)를 통해 헬륨 누출 검출기 스테이션(338)까지 각 앰풀(320)의 입구 측으로부터 연결된다. 헬륨 누출 검출기 스테이션은 진공 펌프, 압력 게이지, 밸브 및 헬륨 감지 계기(미도시)를 포함한다. 헬륨 누출 검출기 스테이션은 샘플 라인 및 밸브(318)를 통해 각각의 앰풀(320)에 개별적으로 연결되어, 앰풀 매니폴드 밸브를 통한 누출을 또는 "인보드" 누출을 통해 앰풀 베이스 또는 앰풀 밸브 매니폴드 어셈블리로의 누출을 측정한다.
예를 들어, 지능형 장치 또는 다중 처리 논리 컨트롤러를 포함하는 적절하게 프로그램된 컨트롤러는 설명된 시스템에서 모든 시스템 밸브, 히터, 팬, 댐퍼, 압력 센서, 유량 센서, 액체 레벨 센서, 조성 센서, 모니터, 계측기, 진공 펌프의 제어를 수행하고 및/또는 이들로부터 입력을 수신한다.
앰풀 뱅크 건조 요소
앰풀이 생성물로 재충전되어 재사용되기 전에 잔류수를 제거하기 위해서는 효과적이고 신뢰성 있는 건조 프로세스가 필요하다. 건조는 가열, 고순도 불활성 가스 퍼지 및 압력 사이클링의 조합으로 수행된다. 건조 프로세스는 밸브 시트 및 레벨 센서를 포함하여 앰풀 구성 부품의 최대 허용 작동 온도를 허용한다. 본 명세서에서 사용되는 용어 "압력 사이클링"은 조정 가능한 미리 선택된 고압에 도달할 때까지 양압 하에서의 퍼지 가스의 전달을 지칭하며, 이때 압력은 조정 가능한 미리 선택된 저압으로 감소하도록 허용된다. 고압 및 저압 조건이 번갈아 반복되는 순서는 선택된 횟수만큼 반복된다.
실시예는 다수의 앰풀을 동시에 건조시킬 수 있는 자동 앰풀 건조 시스템을 포함한다. 도 1 및 도 2에 도시된 시스템과 같은 시스템의 실시예는 각각 6개 앰풀(101, 103)을 수용하는 뱅크 2개로 한 번에 12개까지의 앰풀을 처리한다. 고온 청정 건조 공기의 강제 대류 유동을 이용한 외부 가열을 통해 앰풀을 건조하기 위해 앰풀 중 하나 이상을 수용하도록 복수의 앰풀 건조 박스가 제공된다. 건조 박스에는 순환 팬(미도시)이 장착되어 앰풀을 둘러싼 환경에 잘 혼합된 분위기를 제공한다. 강제 대류 유동은 고온 청정 건조 공기의 공급원에 의해 제공된다. 청정 건조 공기란 앰풀 건조 프로세스에 악영향을 미치지 않도록 순도가 충분히 높고 대기보다 낮은 수분 함량을 가지는 공기를 의미한다. 본 명세서에서 사용되는 청정 건조 공기는 건조 박스에 사용하기에 적절한 임의의 고순도 및 저수분의 가스를 포함하며, 이 가스는 질소를 포함하지만 이에 한정되지는 않는다.
각각의 대류 건조 박스의 상부 또는 측면에 피봇형 후드 또는 도어(213)가 고정되며, 후드는 포함된 앰풀의 상부 밸브 매니폴드 위를 폐쇄하도록 설계되고 도어는 포함된 앰풀의 공간의 전방을 폐쇄하도록 설계됨으로써, 바람직하게는 후드 내부의 가스와 주변 공기의 혼합을 최소화하는 탄성 밀봉부를 사용하여 밀봉 가능한 앰풀용 인클로저를 형성한다. 각각의 건조 박스 내의 제어 가능한 댐퍼 시스템(미도시)은 각각의 건조 박스 내에, 그리고 선택적으로 각 박스의 상부 후드 체적 내에 혼합 대기 환경을 유지하는 패턴으로 순환 공기 흐름을 유도할 수 있다.
각각의 건조 박스에서 온도 피드백 회로를 갖는 제어 가능한 가열 요소(미도시)는 건조 프로세스 중에 박스 내에 수용된 앰풀을 둘러싸는 환경에 제어된 상승된 온도를 제공할 수 있다. 가열 요소는 앰풀 및 앰풀 매니폴드 밸브 시스템의 내부로부터 잔류 수분를 제거하기 위해 앰풀 온도를 충분히 상승시키도록 설계된다. 실시예에서, 건조 박스에서 달성되는 최대 온도는 앰풀 요소의 온도 제한에 의존한다. 선택적으로, 가열 제어부는 내부 온도가 안전한 설정을 초과하는 경우 가열 요소를 차단하는 독립 센서를 가질 수 있다.
도 3에 도시된 것과 같은 실시예에서, 건조 박스는 2개 이상의 개별적인 가열 영역(314, 316)으로 물리적으로 분할될 수 있기 때문에, 앰풀의 온도 감응부, 예를 들어 앰풀의 상부의 엘라스토머 밸브 시트는 저온 영역에서 분리될 수 있고 앰풀의 나머지 부분은 고온 영역에서 분리됨으로써 건조 프로세스를 촉진할 수 있다. 따라서, 여러 실시예에서, 저온 영역은 바람직하게는 고온 영역 위에 위치되고 각각의 영역은 개별적으로 제어 가능한 히터를 구비한다.
고온 불활성 가스, 배기 및 진공 펌프 시스템은 앰풀 및 앰풀 매니폴드 밸브 시스템의 내부로부터 잔류 수분를 제거하기에 충분하게 앰풀을 가열, 플러시(flush) 및 압력 사이클링하기 위해 제어 가능한 밸브 구성을 통해 작동하도록 설계된다. 플러시(퍼지라고도 함) 중에 각 앰풀을 통과하는 바람직한 고순도의 불활성 가스 유량은 분당 0.1 내지 100 표준 리터(standard liters per mimute; slpm)이다.
수분 분석 요소
도 3을 참조하면, 각 앰풀 내의 퍼지 가스의 수분 검사는 건조 프로세스의 완료 후에 고감도 수분 분석기(344)를 사용하여 수행된다. 수분 분석기는 제1 샘플 라인(342)과 유체 연통하며, 제1 샘플 라인은 제어 밸브(340)의 작동을 통해 유출 가스 시스템(324)과 선택적으로 유체 연통한다. 수분 분석기는 바람직하게는 1.2 ppbv 미만의 검출 한계까지 불활성 가스 스트림 내의 잔류 수분을 검출할 수 있다. 적절한 모니터가 당업자에게 잘 알려져 있으며, 제한하는 것은 아니지만 용량성 센서, 수분 감지 진동 결정 및 공동 링-다운 분광기를 포함할 수 있다. 모든 앰풀(320)은 고순도 불활성 가스로 퍼지되고, 유입 라인 밸브(318) 및 유출 라인 밸브(322)를 사용하여 격리된 상태로 유지된다. 그 다음, 수분 분석기(344)를 사용하여 수용된 고순도 불활성 가스의 수분 검사가 수행된다. 유출 매니폴드(314)를 통해 한 번에 하나, 수분 분석기로의 앰풀 유출 라인(322)을 개방하는 것에 의해 각각의 앰풀이 개별적으로 수분 검사된다. 각각의 앰풀(320)로부터의 샘플 가스는 매니폴드(324)를 통해 수분 분석기(344)로 흐른다. 샘플링 중에 측정된 피크 수분 레벨은 사양(예컨대, 1 ppmv)과 비교된다. 각 앰풀에 대한 데이터는 컨트롤러(미도시)에 의해 자동으로 기록된다. 수분 분석 절차는 아래에 자세히 설명된다.
입자 배출 분석 요소
유동하는 고순도 불활성 가스 유출 스트림 중의 부유 입자 농도의 측정은 적어도 하나의 자동 입자 카운터(350)를 사용하여 이루어진다. 앰풀 구성에 따라 상이한 앰풀 유로를 통해 다중 측정이 가능하다. 입자 카운터는 제어 밸브(346)의 작동을 통해 유출 매니폴드(324)와 선택적으로 유체 연통하는 제2 샘플 라인(348)과 유체 유동 연통 상태에 있다. 입자 카운터는 바람직하게는 고순도 불활성 가스 스트림 내의 부유 입자를 마이크로미터 크기의 다양한 비율로 검출할 수 있다. 실시예에서, 선택적으로 가용 입자 카운팅 이전 또는 도중에 앰풀로부터 입자를 제거하고 입자의 검출을 향상시키도록 앰풀에 기계적 충격을 가하는 수단이 선택적으로 제공될 수 있다. 각 앰풀에 대한 데이터는 컨트롤러(미도시)에 의해 자동으로 기록된다.
차압 테스트 요소
차압 테스트는 차압 셀(356)(DP 셀)에 의해 수행된다. 앰풀 구성에 따라 상이한 앰풀 유로를 통해 다중 측정이 가능하다. DP 셀(356)은 제어 밸브(352)의 작동을 통해 유출 매니폴드(324)와 선택적으로 유체 유동 연통하는 제3 샘플 라인(354)과 유체 유동 연통 상태에 있다. 차압 셀(356)은 각 앰풀(미도시)의 유입구와도 선택적으로 유체 유동 연통된다. DP 셀(356)은 각각의 앰풀의 유입구와 유출구 사이의 압력차를 앰풀을 통해 유동하는 고순도 불활성 가스의 설정된 유량을 이용하여 검출한다. 차압 셀(356)은 바람직하게는 개별 앰풀을 통한 다양한 앰풀 내부 압력, 가스 유량 및 온도에서 1 torr만큼 작은 압력차를 검출할 수 있다.
DP 셀(356)은 각 앰풀 상의 유입 밸브와 유출 밸브 사이의 차압을 테스트하는 데 사용될 수 있다. 바이패스 라인이 있는 앰풀에서는 바이패스 라인만을 통한 차압도 테스트될 수 있다. 각 앰풀에 대한 차압 데이터는 컨트롤러(미도시)에 의해 자동으로 기록된다.
누출 검사 요소
헬륨 누출 검출기(338)는 개개의 앰풀 유입 밸브(318)의 작동 시에 유입 매니폴드(312)를 통해 각각의 개별 앰풀(320)에 유체 유동 연통되게 선택적으로 연결된다. 일 실시예에서, 앰풀은 전술한 건조 프로세스 및 수분, 입자 및 차압 테스트 프로세스의 완료에 따라 한 번에 하나씩 누출 검사된다. 유입 매니폴드(312) 및 유입 밸브(318)는 뱅크 내의 다른 앰풀이 유입구 및 배출구에 적절히 위치된 밸브를 통해 격리되는 동안, 한 번에 하나의 앰풀로 유체 유동 연통되게 누출 검출기를 개방하도록 선택적으로 제어된다. 앰풀의 일부를 배출시켜 밸브 밀봉부의 무결성을 확인하고 앰풀 내로의 침투 누출을 검사하기 위해 진공원이 제공된다. 누출 검사 방법은 아래에서 더 상세히 설명된다.
헬륨 누출 검출기 프로세스는 10-12 atm-cc/sec의 누출을 검출할 수 있다. 각 앰풀의 누출 검사 데이터는 컨트롤러(미도시)에 의해 자동으로 기록된다.
선택적인 부가 요소
실시예에서, ADACS는 컨트롤러와 전기적으로 통신하는 각 앰풀의 밸브 매니폴드 상의 수동 작동 밸브를 개폐할 수 있는 자동화 시스템을 포함한다. 자동화 시스템은 프로그래밍된 시퀀스에 따라 각 앰풀의 각 수동 밸브를 개방 또는 폐쇄할 수 있다. 개방 및/또는 폐쇄의 밸브 성능은 토크 조절 또는 원하는 위치에 도달하는 데 필요한 토크를 통해, 원하는 위치에 도달하기 위한 회전 각도의 측정을 통해, 고정된 축을 중심으로 한 회전 각도와 토크의 조합에 의해 측정될 수 있다.
안전하지 않은 작업자의 행동을 ADACS에 경고하고 수동 작동 밸브 장치의 상기 자동 조작과 같이 모든 가동 부품에 자동 정지 신호를 보내도록 설계된 모니터가 제공된다. 이러한 모니터는 광 커튼, 전자 눈(electronic eye), 모션 센서, 바닥 압력 패드, 시스템 센서 등을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예는 각각의 앰풀과 관련된 고유 식별자(즉, 바코드, RFID 태그 등)를 스캐닝하고 밸브 매니폴드 구성 정보 및 각 앰풀에 대한 테스트 결과 데이터를 전자적으로 저장하는 수단을 제공한다.
ADACS의 사용 방법
적절한 표준화된 절차가: 압력 사이클링과 조합된 고온 고순도 불활성 가스 플러시를 이용하여 수분 수용 앰풀을 건조하는 단계; 수분, 입자 방출 및 차압에 대해 앰풀을 테스트하는 단계; 및 반복 가능한 프로그래밍된 순서로 헬륨 누출 검사를 통한 앰풀의 미세 누출을 검사하는 단계를 위해 제공된다.
공정 흐름은 세정 및 사전 건조된 앰풀의 수용으로부터 앰풀 건조, 앰풀 수분 테스트, 앰풀 입자 테스트, 앰풀 차압 테스트, 앰풀 누출 검사에 이르기까지 바람직하게 진행된다. 이어서, 앰풀은 실격된 앰풀(본 발명의 범위 내에 있지 않음)에 대한 재구성 조작 또는 성공적으로 처리된 앰풀을 고순도 생성물(본 발명의 범위 내에 있지 않음)로 재충전하는 단계로 통과된다.
특정 앰풀이 미리 결정된 수분 사양을 통과하지 않는다면, 필요에 따라 건조 단계가 반복될 수 있다. 수분 사양을 충족시키지 못하는 그러한 문제점은 세정 및 예비 건조 단계(본 발명의 범위 내에 있지 않음) 후에 앰풀 내 과도한 수분으로 인해 발생할 수 있다.
특정 앰풀은 입자 사양 및/또는 차압 테스트 사양을 충족시키지 못할 수 있다. 이러한 실격은 세정 단계 후에 잔류하는 과도한 잔류 오염 및/또는 앰풀 및/또는 매니폴드 밸브의 심각한 구조적 결함에 기인할 수 있다. 이러한 문제는 실격된 앰풀의 재세정 및/또는 해체 및 재구성을 필요로 할 수 있다.
특정 앰풀은 헬륨 누출 검사 사양을 충족시키지 못할 수도 있다. 이러한 실격은 앰풀의 매니폴드 밸브의 불완전한 차단 밀봉 및/또는 주변 대기로부터 앰풀 내부로의 측정 가능한 누출을 야기하는 다른 구조적 결함으로 인해 발생할 수 있다. 이러한 문제는 실격된 앰풀의 해체 및 재구성을 필요로 할 수 있다.
다음 단계들은 본 발명의 방법 및 장치를 사용하여 자동적으로 수행된다. 바람직한 ADACS 장치 구성 요소와 일반적인 ADACS 절차의 주요 양태가 이 설명에 포함된다.
앰풀 건조
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 앰풀 건조 프로세스(400)에 대한 흐름도를 보여준다. 앰풀 건조는 본 발명의 장치(ADACS)(402)에 앰풀을 먼저 설치함으로써 수행된다. 설치 과정은 각 앰풀을 건조 박스 내에 위치시키고 앰풀과 ADACS 사이에 유입 연결부 및 유출 연결부를 형성하는 단계를 포함한다. 설치된 각 앰풀의 도킹 위치 및 설계 유형은 바람직하게 바코드 스캐닝 또는 RFID 태그와 같은 각 앰풀의 고유 식별자를 통해 컨트롤러에 로그(log)된다. 설치된 특정 앰풀의 설계 유형이 고유 식별자의 기존 데이터베이스에 아직 포함되어 있지 않으면, 컨트롤러는 이를 포함하도록 업데이트할 수 있다.
솔레노이드형 파일럿 밸브로부터의 공압 라인이 설치 중에 모든 앰풀의 자동 밸브에 연결된다. 미사용 공압 라인 도킹 위치는 캡으로 덮인다. 그런 다음, 자동 건조 절차가 시작되기 전에 모든 중요한 시스템 구성 요소, 수동 밸브 위치 및 공급 가스 압력에 대한 수동 검사가 수행된다. 그런 다음, 앰풀은 압력 붕괴 누출 검사(404)를 이용하여 적절한 설치 여부가 검사된다. 조작자는 어떤 중요한 앰풀 누출도 경고를 받는다.
그런 다음, 모든 설치된 앰풀의 초기 고순도 불활성 가스 퍼지가 동시에 개시된다(406). 이후 각각의 앰풀을 개별적으로 검사하여(408) 분당 0.1 내지 100 표준리터(slpm)의 불활성 가스 흐름을 보장한다. 조작자는 이 사전 설정된 유량으로부터의 어떤 중요한 편차도 통지를 받는다(410, 412). 이러한 편차는 폐쇄된 밸브, 앰풀/밸브 매니폴드 어셈블리의 구조적 결함 또는 앰풀을 통과하는 유로를 막는 상당한 잔류 고형물 오염에 기인할 수 있다. 모든 앰풀이 점검될 때까지 각 개별 앰풀에 대해 유동 검사가 반복된다(416). 각각의 개별 앰풀에 대한 유동 검사가 완료되면(414), 모든 앰풀의 밸브가 동시에 개방되고 모든 앰풀을 통한 누적 유량이 측정된다(418).
고순도 불활성 가스 유량은 각각의 앰풀의 상류에 위치한 제한적인 유동 오리피스, 제어 밸브 또는 질량 유량 제어기를 사용하여 제어될 수 있으며, 전자 유동 트랜스듀서에 의해 모니터링된다. 전자 유량 제어기와 같은 다른 적절한 유동 조절/모니터링 장치도 역시 이 목적으로 사용될 수 있다.
이후, 앰풀 건조 박스 및 모든 앰풀에 대한 유입 고순도 불활성 가스 스트림이 미리 선택된 건조 온도로 가열된다(420). 미리 선택된 온도는 통상적으로 요소 제조자의 사양 또는 사용에 따른 이력 지식에 기초한, 앰풀의 감온 요소의 허용 오차를 기초로 한다. 바람직한 건조 온도 범위는 50~250 ℃이다.
이후, 앰풀의 압력 사이클링이 개시된다(422). 압력 사이클링은 0.1 torr 내지 7600 torr, 바람직하게는 0.5 torr 내지 3500 torr, 보다 바람직하게는 1 torr 내지 760 torr의 범위에서 작동 사양을 충족시키는 소정 기간 동안 반복적인 방식으로 작용된다.
고온 압력 사이클링이 앰풀 건조의 전체 지속 기간 동안 계속된다. 이어서, 압력 사이클링을 중지하고 앰풀을 주위 온도로 냉각시킨다(424). 냉각은 앰풀을 통해 주위 온도의 고순도 비활성 퍼지 가스를 통과시키는 동시에, 앰풀 박스를 통해 주위 온도의 공기를 통과시킴으로써 수행된다. 이후, 모든 앰풀은 앰풀의 최대 허용 작동 압력을 초과하지 않는 압력으로 가압된다. 앰풀은 바람직하게는 고순도 불활성 가스로 0 내지 200 psig로 가압된다. 이후, 앰풀은 유입 및 유출 라인 밸브를 사용하여 격리된다. 이것은 건조 프로세스를 종료시킨다(426). 앰풀은 ADACS에 연결된 상태로 유지되고, 이제 수분 분석 단계를 위해 준비된다(428).
수분 테스트
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 수분 테스트 프로세스(500)에 대한 흐름도를 예시한다. 건조 프로세스의 말단에 있었기 때문에, 모든 앰풀은 고순도 불활성 가스 압력 하에서 그리고 주위 온도 또는 약간 높은 온도에서 격리된 상태로 유지된다. ADACS에 대한 모든 앰풀의 유입 및 유출 연결부는 연결된 상태로 유지된다. 그 다음, 고감도 수분 분석기를 사용하여 각 앰풀에 대해 각각의 앰풀에 함유된 고순도 불활성 가스의 수분 검사가 순차적으로 수행된다(530). 각각의 앰풀은 수분 분석기로 이어지는 앰풀 통기구 라인을 개방함으로써 한 번에 하나씩 수분을 개별적으로 체크한다(532). 각각의 앰풀로부터의 샘플 가스는 피크가 관찰될 때까지 수분 분석기를 통해 흐른다(534). 분석 시간 동안 측정된 피크 수분 레벨은 사양과 비교된다. 각 앰풀에 대한 데이터는 컨트롤러에 의해 자동으로 기록된다. 수분 분석 프로세스는 ADACS에 설치된 각 앰풀에 대해 반복된다(540). 모든 앰풀에 대해 수분 분석이 완료되면, 앰풀을 0 psig로 감압하고 고순도 불활성 가스를 사용하여 탈기된 수분을 제거하고 수분 분석을 완료한다(538). 앰풀은 ADACS에 연결된 상태로 유지되고, 입자 분석 단계로 진행할 준비가 된다(540).
입자 배출 분석
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 입자 배출 분석 프로세스(600)에 대한 흐름도를 예시한다. 앰풀은 DP 셀과 유체 연통되게 앰풀 유출구를 연결하도록 ADACS를 구성함으로써(644) 입자 배출 속도가 개별적으로 순차적으로 테스트된다(642). 고순도 불활성 가스는 선택된 유량으로 한 번에 하나씩 각 앰풀을 통과한다. 바람직하게 유량은 0.1 내지 100 slpm이다. 흐르는 불활성 가스 유출 스트림 내의 부유 입자의 농도의 측정은 적어도 하나의 자동 입자 카운트를 사용하여 이루어진다(646). 분석은 안정화되고 일관된 결과에 적합하도록 미리 정해진 시간 동안 수행된다. 바람직한 분석 시간은 5분 내지 15분이다. 입자 카운터는 바람직하게는 불활성 가스 스트림 중의 부유 입자를 마이크로미터 크기의 다양한 분율로 검출할 수 있다. 입자 배출 분석 프로세스는 ADACS에 설치된 각 앰풀에 대해 반복된다(652). 모든 앰풀에 대해 입자 배출 분석이 수행되면(648), 앰풀은 차압 분석을 진행할 준비가 된다.
차압 테스트
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 차압 테스트 프로세스(700)에 대한 흐름도를 예시한다. 각각의 앰풀은 차압 셀을 사용하여 가스 유동의 고정된 조건 하에서 차등 압력에 대해 개별적으로 검사된다(756). ADACS는 DP 셀을 앰풀과 유체 유동 연통 상태로 배치하도록 구성된다(758). 이 기구는 각각의 앰풀 베이스 또는 각 앰풀 바이패스 라인을 통해 흐르는 고순도 불활성 가스의 압력 강하를 고감도로 측정한다(759). 소정의 압력, 예를 들어 0 psig에서의 고순도 불활성 가스는 설정된 유량으로 한 번에 하나씩 각 앰풀을 통과한다. 바람직하게 유량은 0.1 내지 100 slpm이다. 차압 분석은 각 앰풀마다 순차적으로 반복된다(764). 각 앰풀에 대한 데이터는 컨트롤러에 의해 자동으로 기록된다. 모든 앰풀이 테스트되었을 때, 차동 분석 프로세스는 종료되고(762), 앰풀은 ADACS에 연결된 상태로 유지되어 있고 헬륨 누출 검사 프로세스를 위해 준비된다(766).
상기 단계에서 수분, 청결도 또는 차압에 대한 테스트에 실격한 앰풀은 이 시점에서 재세정, 재건조 또는 재작업을 위해 ADACS로부터 제거될 수 있다. 모든 상기 품질 테스트를 통과한 앰풀은 헬륨 누출 검사를 위해 ADACS에 유지되는 것이 바람직하다.
앰풀 누출 검사
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 앰풀 누출 검사 프로세스(800)에 대한 흐름도를 보여준다. 건조 프로세스 중의 앰풀 가열은 연결 지점의 열 팽창/수축을 유발한다. 배관 및 부속품에서 발생하는 응력은 거친 누출을 유발할 수 있다. 진공 붕괴 검사가 각 앰풀 연결점에 대해 한 번에 하나씩 수행된다. ADACS는 헬륨 누출 검출기 스테이션이 제1 앰풀의 유입 포트에 유체 유동 연통되게 구성한다(868). 헬륨 누출 검출기 스테이션을 사용하여 앰풀 유입 피팅이 배기된다(870). 앰풀 유출(배기) 피팅은 스크롤형 진공 펌프를 사용하여 배기된다. 그런 다음, 전자 압력 트랜스듀서를 사용하여 연결 지점의 진공을 확인한다. 검출된 연결 지점의 거친 누출은 컨트롤러에 의해 작업자에게 보고된다.
앰풀 박스는 인보드 누출을 검사하기 위해 헬륨으로 채워진다(872). 앰풀을 둘러싸고 누출 테스트에 적합한 환경 내에서 바람직한 가스의 혼합은 공기 중 적어도 1 체적%의 헬륨이다. 인보드 누출 검사 분석은 각 앰풀마다 순차적으로 반복된다(878). 각 앰풀에 대한 데이터는 컨트롤러에 의해 자동으로 기록된다. 모든 앰풀이 검사되면, 인보드 누출 검사 분석이 완료된다.
이후, 헬륨은 청정 건조 공기 플러시를 이용하여 앰풀 박스로부터 제거된다(876). 자동화 밸브 조작기는 이러한 프로그래밍된 시퀀스 중에 수동 앰풀 밸브를 개폐하는 데 사용될 수 있다. 자동 밸브는 컨트롤러에 의해 자동으로 개폐된다. 모든 테스트 지점은 적절한 헬륨 누출 검출기 스테이션을 사용하여 10-12 atm-cc/sec의 누출률로 측정된다. 각 앰풀에 대한 데이터는 컨트롤러에 의해 자동으로 기록된다.
이후, 앰풀은 고순도 헬륨 가스를 이용하여 미세 누출이 검사된다(880). 누출 검사는 각 앰풀에 대해 한 번에 하나씩 수행된다. 테스트는 각 앰풀에 대해 반복된다(886). 고순도 헬륨은 앰풀의 유출(통기구) 라인 연결부에 도입되어 폐쇄된 앰풀 매니폴드 밸브의 적절한 밀봉을 한 번에 하나씩 검사한다. 검사 프로세스는 프로그래밍된 순서로 수행된다. 모든 앰풀이 검사되면, 관통 밸브 누출 검사 프로세스가 완료된다(882).
앰풀의 베이스는 진공 상태로 남겨진다. 이후, ADACS에서 앰풀이 제거되고(884), ADACS 시스템이 정지된다(890). 누출 검사에 실격된, 잘못된 앰풀은 재구성 프로세스로 안내된다. ADACS에 의한 모든 품질 관리 테스트를 성공적으로 통과한 앰풀은 재사용되도록 안내된다.
본 발명의 원리들이 바람직한 실시예와 관련하여 전술되었지만, 이 설명은 단지 예시로서 이루어진 것으로, 본 발명의 범위를 제한하는 것이 아니라는 것을 명확히 이해해야 한다.

Claims (19)

  1. 앰풀 건조 방법으로서:
    (a) 앰풀과 건조 시스템 사이의 유입 연결부 및 유출 연결부를 형성하는 단계로서, 각각의 유입 연결부 및 유출 연결부는 앰풀과 건조 시스템 사이에 유체 유동 연통을 제공하는 것인 단계;
    (b) 앰풀을 건조시키는 단계;
    (c) 수분 테스트, 입자 테스트, 차압 테스트 및 앰풀 누출 테스트로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 테스트를 앰풀에 대해 수행하는 단계;
    (d) (c) 단계에서 수행된 적어도 하나의 테스트 각각에 대해 적어도 하나의 센서를 사용하여 품질 제어 데이터를 수집하는 단계;
    (e) (a) 단계 이후에 (b) 단계 내지 (d) 단계와, (b) 단계 이후에 (c) 단계 및 (d) 단계를 수행하는 단계; 및
    (f) (a) 단계로부터 (d) 단계까지 유입 연결부 및 유출 연결부를 유지하는 단계
    를 포함하는 앰풀 건조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    (g) 앰풀을 밀봉 가능한 챔버에 위치시키고, 밀봉 가능한 챔버로부터 앰풀을 제거하지 않고 (b) 단계 및 (c) 단계를 수행하는 단계를 더 포함하는 앰풀 건조 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 적어도 하나의 테스트는 수분 테스트, 입자 테스트, 차압 테스트 및 앰풀 누출 테스트로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 2개의 테스트를 포함하는 것인 앰풀 건조 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 적어도 하나의 테스트는 수분 테스트, 입자 테스트, 차압 테스트 및 앰풀 누출 테스트로 이루어진 군에서 선택된 적어도 3개의 테스트를 포함하는 것인 앰풀 건조 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 (b) 단계는,
    (b)(i) 앰풀을 앰풀 건조 박스에 삽입하는 단계;
    (b)(ii) 상기 유입 연결부를 고온 정화 퍼지 가스의 공급원과 유체 유동 연통시키는 단계;
    (b)(iii) 고온 정화 퍼지 가스로 앰풀을 퍼지하는 단계;
    (b)(iv) 고온 정화 퍼지 가스를 압력 사이클링(pressure cycling)하는 단계; 및
    (b)(v) 앰풀 건조 박스를 가열하는 단계
    를 더 포함하는 것인 앰풀 건조 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 앰풀 건조 박스는 제1 영역 및 제2 영역을 포함하고, 상기 앰풀은 적어도 하나의 엘라스토머 밸브 시트를 포함하고, (b)(v) 단계는 상기 제1 영역을 제1 온도로 가열하고, 상기 제2 영역을 상기 제1 온도보다 높은 제2 온도로 가열하는 단계를 더 포함하며, 엘라스토머 밸브 시트 전부는 제1 영역에 위치되는 것인 앰풀 건조 방법.
  7. 제5항에 있어서, 상기 (b) 단계는,
    (b)(vi) 유입 연결부와 고온 정화 퍼지 가스의 공급원 사이의 유체 유동 연통을 차단하는 단계;
    (b)(vii) 상기 유출 연결부를 진공 펌프와 유체 유동 연통 상태로 위치시키는 단계;
    (b)(viii) 상기 유입 연결부를 고온 정화 퍼지 가스의 공급원과 유체 유동 연통 상태로 위치시키는 단계;
    (b)(ix) (b)(vi) 단계와 동시에 또는 이후에 (b)(vii) 단계를 수행하는 단계; 및
    (b)(x) (b)(vii) 단계 이후에 (b)(viii) 단계를 수행하는 단계
    를 더 포함하는 것인 앰풀 건조 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 (b) 단계는,
    (b)(xi) (b)(vi) 단계 내지 (b)(viii) 단계를 적어도 2회 수행하는 것을 더 포함하는 것인 앰풀 건조 방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 적어도 하나의 테스트는 차압 테스트를 포함하고, 상기 차압 테스트는:
    (c)(ⅰ) 앰풀 유출구와 차압 테스트 분석기 사이의 유체 유동 연통을 가능케 하는 단계; 및
    (c)(ⅱ) 앰풀 유출 포트가 정화 퍼지 가스 공급원과 유체 유동 연통 상태일 때, 앰풀 유출 포트와 정화 퍼지 가스 공급원 사이의 차압을 측정하는 단계
    를 포함하는 것인 앰풀 건조 방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 적어도 하나의 테스트는 앰풀 누출 테스트를 포함하고, 상기 앰풀 누출 테스트는
    (c)(i) 앰풀 유출 포트를 헬륨 공급원과 유체 유동 연통 상태로 배치하는 단계;
    (c)(ⅱ) 앰풀 유입 포트를 헬륨 검출기와 유체 유동 연통 상태로 배치하는 단계; 및
    (c)(iii) (c)(i) 단계 및 (c)(ii) 단계가 수행되는 동안, 헬륨 검출기를 사용하여 헬륨 누출률을 측정하는 단계
    를 포함하는 것인 앰풀 건조 방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 앰풀 누출 테스트는
    (c)(ⅳ) 앰풀 건조 박스를 공기 중에 적어도 1 체적%의 농도로 헬륨을 채우는 단계
    를 더 포함하는 것인 앰풀 건조 방법.
  12. 제1항에 있어서, 상기 적어도 하나의 테스트는 수분 테스트를 포함하고, 상기 수분 테스트는 적어도 하나의 수분 센서를 사용하여 수행되고, 1.2 체적 ppb(part per billion) 이하의 검출 레벨을 제공하는 것인 앰풀 건조 방법.
  13. 제1항에 있어서, 상기 적어도 하나의 테스트는 입자 테스트를 포함하고, 상기 입자 테스트는 복수의 마이크로미터 크기의 입자에 감응하고 복수의 입자 카운터 채널을 사용하는 적어도 하나의 입자 카운터를 사용하는 것인 앰풀 건조 방법.
  14. 앰풀용 건조 시스템으로서:
    밀봉 가능한 내부 체적를 제공하고, 고온 청정 건조 공기의 공급원 및 박스 통기구 각각과의 유체 유동 연통을 선택적으로 가능케 하고, 밀봉 가능한 내부 체적 내에 유입 포트 및 유출 포트를 갖는 앰풀을 수용하도록 구성된 건조 박스;
    헬륨 누출 검출기와 인라인 히터를 갖는 정화 퍼지 가스의 공급원 각각과 상기 유입 포트 사이의 유체 유동 연통을 선택적으로 가능케 하도록 구성된 적어도 하나의 유입 도관 및 적어도 하나의 유입 매니폴드 밸브를 포함하는 유입 매니폴드;
    적어도 하나의 품질 제어 분석기, 진공 펌프, 헬륨 소스 및 유출 통기구 각각과 상기 유출 포트 사이의 유체 유동 연통을 선택적으로 가능케 하도록 구성된 적어도 하나의 유출 도관 및 적어도 하나의 유출 매니폴드 밸브를 포함하는 유출 매니폴드;
    수분 분석기, 입자 분석기, 차압 테스트 분석기, 및 헬륨 누출 검사 분석기로 구성된 군으로부터 선택된 품질 제어 분석기; 및
    상기 고온 청정 건조 공기의 공급원, 상기 박스 통기구, 상기 정화 퍼지 가스의 공급원, 상기 인라인 히터, 상기 유입 매니폴드 밸브, 상기 유출 매니폴드 밸브, 상기 앰풀의 유입 포트, 상기 앰풀의 유출 포트, 상기 품질 제어 분석기, 상기 진공 펌프 및 상기 유출 통기구를 제어하도록 구성된 적어도 하나의 컨트롤러
    를 포함하는 앰풀용 건조 시스템.
  15. 제14항에 있어서, 상기 적어도 하나의 컨트롤러는 제1항의 앰풀 건조 방법을 수행하도록 된 실행 가능한 코드를 포함하는 것인 앰풀용 건조 시스템.
  16. 제14항에 있어서, 상기 건조 박스는 제어 가능한 가열 요소를 각각 갖는 제1 가열 영역 및 제2 가열 영역을 더 포함하며, 상기 적어도 하나의 컨트롤러는 제2 가열 영역을 제1 가열 영역보다 높은 온도로 가열하도록 되어 있는 것인 앰풀용 건조 시스템.
  17. 제16항에 있어서, 상기 제1 가열 영역은 상기 제2 가열 영역 위에 위치되는 것인 앰풀용 건조 시스템.
  18. 제14항에 있어서, 상기 품질 제어 분석기는 1.2 체적 ppb의 농도의 수분을 측정할 수 있는 수분 분석기인 것인 앰풀용 건조 시스템.
  19. 제14항에 있어서, 상기 품질 제어 분석기는, 복수의 마이크로미터 크기의 입자에 감응하고 복수의 입자 카운터 채널을 사용하는 입자 카운터를 포함하는 입자 분석기인 것인 앰풀용 건조 시스템.
KR1020190099781A 2019-01-24 2019-08-14 컨테이너의 건조 및 분석 테스트를 위한 시스템 및 방법 KR102283246B1 (ko)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US16/255,923 2019-01-24
US16/255,923 US10914521B2 (en) 2019-01-24 2019-01-24 System and method for drying and analytical testing of containers

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20200092243A KR20200092243A (ko) 2020-08-03
KR102283246B1 true KR102283246B1 (ko) 2021-07-29

Family

ID=69232806

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020190099781A KR102283246B1 (ko) 2019-01-24 2019-08-14 컨테이너의 건조 및 분석 테스트를 위한 시스템 및 방법

Country Status (7)

Country Link
US (1) US10914521B2 (ko)
EP (1) EP3686533B1 (ko)
JP (1) JP6856699B2 (ko)
KR (1) KR102283246B1 (ko)
CN (1) CN111473610B (ko)
SG (1) SG10201903504RA (ko)
TW (1) TWI683095B (ko)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102019211212A1 (de) * 2019-07-29 2021-02-04 Rehm Thermal Systems Gmbh Mechatronischer Vorhang für eine Prozesskammer zur Durchführung thermischer Prozesse in der Fertigung elektronischer Baugruppen
CN113137853B (zh) * 2021-04-26 2022-10-21 四川蜀冷冷暖设备有限公司 一种适用于烘干机的智能控制方法
DE102021214981A1 (de) * 2021-12-23 2023-06-29 Carl Zeiss Smt Gmbh Verfahren und trockenvorrichtung

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001510721A (ja) 1997-07-28 2001-08-07 エムケイエス・インストゥルメンツ・インコーポレーテッド 実質的に一定の蒸気フローを化学プロセス反応器まで搬送するシステム

Family Cites Families (30)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1525131A (en) * 1921-03-22 1925-02-03 Pittsburgh Plate Glass Co Process of drying articles
DE2724058A1 (de) * 1977-05-27 1978-12-14 Draegerwerk Ag Verfahren zum fuellen von druckgasflaschen und eine vorrichtung dazu
US5249369A (en) * 1992-02-19 1993-10-05 Mark Mallet Method and apparatus for drying the interior surfaces of hollow articles such as air rebreathing or resuscitator bags
DE4230066C2 (de) * 1992-09-09 1994-06-16 Aichelin Ind Ofen Verfahren und Vorrichtung zum Trocknen von Industriefässern
JPH07270285A (ja) * 1994-03-30 1995-10-20 Jeol Ltd 試料濃縮および液体精製装置
FR2775064B1 (fr) * 1998-02-16 2000-05-05 Sidel Sa Procede pour le sechage des corps creux et dispositif pour la mise en oeuvre
US6018885A (en) * 1998-03-09 2000-02-01 Hill; Frederick J. Fire and rescue equipment dryer system and method
US6526824B2 (en) 2001-06-07 2003-03-04 Air Products And Chemicals, Inc. High purity chemical container with external level sensor and liquid sump
DE60204543T2 (de) * 2001-02-16 2006-05-11 Steris Inc., Temecula Dekontamination von behältern mit dampf
US7387738B2 (en) * 2003-04-28 2008-06-17 Air Products And Chemicals, Inc. Removal of surface oxides by electron attachment for wafer bumping applications
US7124913B2 (en) 2003-06-24 2006-10-24 Air Products And Chemicals, Inc. High purity chemical container with diptube and level sensor terminating in lowest most point of concave floor
GB0417309D0 (en) * 2004-08-03 2004-09-08 Micropharm Ltd Freeze-drying apparatus
JP2006064416A (ja) 2004-08-24 2006-03-09 Takeshi Kage プラスチック成形体のガスバリア性測定方法及びそのガスバリア性測定装置。
US8524321B2 (en) * 2007-01-29 2013-09-03 Praxair Technology, Inc. Reagent dispensing apparatus and delivery method
DE102009059824A1 (de) * 2009-12-21 2011-06-22 Inficon GmbH, 50968 Verfahren und Vorrichtung zur Leckbestimmung
EP2572147B1 (en) 2010-05-17 2016-04-06 Joseph Company International, Inc. Method and apparatus for cleaning and recharging self cooling keg type containers
US8590705B2 (en) * 2010-06-11 2013-11-26 Air Products And Chemicals, Inc. Cylinder surface treated container for monochlorosilane
CA2816090A1 (en) * 2010-10-29 2012-05-03 Velico Medical, Inc. System and method for spray drying a liquid
JP5647083B2 (ja) * 2011-09-06 2014-12-24 株式会社フジキン 原料濃度検出機構を備えた原料気化供給装置
FR3008145B1 (fr) * 2013-07-04 2015-08-07 Pfeiffer Vacuum Sas Pompe a vide primaire seche
KR101536234B1 (ko) * 2013-10-17 2015-07-13 주식회사 지에스티에스 기화기
JP6520088B2 (ja) * 2014-12-08 2019-05-29 東洋製罐株式会社 容器内部乾燥装置及び容器内部乾燥方法
CN205002524U (zh) * 2015-09-25 2016-01-27 安徽红桥金属制造有限公司 自动除水式气密性检测机
US10384944B2 (en) 2016-05-19 2019-08-20 L'Air Liquide, Société Anonyme pour l'Etude et l'Exploitation des Procédés Georges Claude Preparation of Si—H containing iodosilanes via halide exchange reaction
KR102489730B1 (ko) * 2016-07-29 2023-01-18 삼성전자주식회사 초임계 유체 소스 공급 장치 및 이를 구비하는 초임계 기판 처리장치 및 방법
CN108007168B (zh) * 2016-11-18 2023-07-07 麻城市中达精密机械有限公司 气门清洗干燥腔、气门清洗干燥系统及气门清洗干燥方法
FR3061949A1 (fr) * 2017-01-17 2018-07-20 L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Procede et un dispositif de sechage de bouteilles de fluide sous pression
CN206739772U (zh) * 2017-05-12 2017-12-12 福建中烟工业有限责任公司 移液管干燥装置
CN107640335A (zh) * 2017-07-31 2018-01-30 芜湖杨燕制药有限公司 一种中药注射剂灌封后处理工艺
CN108303220B (zh) * 2018-02-11 2019-10-25 青岛市中心医院 一种医用安瓿瓶装注射剂的细菌灭菌检漏单元

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001510721A (ja) 1997-07-28 2001-08-07 エムケイエス・インストゥルメンツ・インコーポレーテッド 実質的に一定の蒸気フローを化学プロセス反応器まで搬送するシステム

Also Published As

Publication number Publication date
CN111473610A (zh) 2020-07-31
JP6856699B2 (ja) 2021-04-07
SG10201903504RA (en) 2020-08-28
KR20200092243A (ko) 2020-08-03
JP2020118662A (ja) 2020-08-06
EP3686533B1 (en) 2023-04-19
EP3686533A1 (en) 2020-07-29
CN111473610B (zh) 2021-10-15
US10914521B2 (en) 2021-02-09
TW202028714A (zh) 2020-08-01
US20200240709A1 (en) 2020-07-30
TWI683095B (zh) 2020-01-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR102283246B1 (ko) 컨테이너의 건조 및 분석 테스트를 위한 시스템 및 방법
US11072540B2 (en) Water filter cartridge and mating parts
KR100276836B1 (ko) 필터소자의 완전도를 신속하게 시험하기 위한 방법 및 장치
US20180138064A1 (en) Wafer carrier purge apparatuses, automated mechanical handling systems including the same, and methods of handling a wafer carrier during integrated circuit fabrication
US5233861A (en) Apparatus and method for in situ calibration of a metering device
JP2011506931A (ja) 熱交換器の漏れの検査方法及び装置
JP6193216B2 (ja) 気密性構成要素における漏れを検出するための検出装置および関連する検出プロセス
CN101151514A (zh) 用于流体分配容器的泄漏测试和鉴定的设备及方法
US20030154768A1 (en) Method and apparatus for inspecting for airtightness failure
JP5150122B2 (ja) 熱処理システムのモニタ方法
US20050087072A1 (en) Gas cabinet including integrated effluent scrubber
KR102487786B1 (ko) 진공챔버를 이용한 배터리의 voc누출가스 검출장치 및 이를 이용한 검출방법
TWI352886B (ko)
US9068954B1 (en) Monolith catalyst test system and method for its use
KR100572700B1 (ko) 진공누설 검사방법 및 장치
US20070181147A1 (en) Processing-fluid flow measuring method
TWI657887B (zh) 整合型揮發性有機物質分析機台
JP7474292B2 (ja) 基板処理方法及び基板処理装置
KR200338202Y1 (ko) 진공누설 검사장치
KR102255678B1 (ko) 염화티타늄 검사장치
Houk et al. Continuing the Evaluation of All-Metal Valves for Use in a Tritium Environment
WO2024056248A1 (en) Station and method for measuring the particle contamination of a transport enclosure for the atmospheric transport and storage of semiconductor wafers
TW202412130A (zh) 用於半導體晶圓處理工具的系統及製造半導體晶圓的方法
CN117120820A (zh) 焊件测试系统
Welker Continuous contamination monitoring systems

Legal Events

Date Code Title Description
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right