CN111473610A - 用于容器的干燥和分析测试的系统和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的实施方式提供了对已经清洁以重复使用的有机金属和有机硅烷前体源安瓿进行干燥和测试的系统和方法。干燥和质量控制测试在单个位置用单一设备进行，其仅需要安瓿与设备的一个手动连接/断开步骤。所述测试包括残留水分、夹带颗粒物、压差和氦气泄漏检查的分析。

Description

用于容器的干燥和分析测试的系统和方法
技术领域
本文描述的实施方式总体上涉及用于干燥和测试前体源罐(也称为安瓿(ampoule))的方法和设备，所述前体源罐用于向处理室提供前体材料如有机金属化合物和有机硅烷化合物。安瓿能够将液体前体材料和/或蒸发的固体前体材料提供给处理室。安瓿定期停止使用以进行清洁，然后进行干燥并恢复使用。
背景技术
化学气相沉积(CVD)和原子层沉积(ALD)是用于在诸如半导体晶片的衬底上形成一个或多个材料层的已知技术。该材料通常通过气相化学品在衬底表面上和/或附近的反应形成。CVD和ALD工艺的实施方式涉及将气态反应物输送到衬底表面，在此处化学反应在有利于该反应的热力学的温度和压力条件下发生。
气态反应物或前体可以源自液体前体材料或固体前体材料，其任一种都可以包含在源罐或安瓿中。通常，液体前体材料通过蒸发器提供给处理室，该蒸发器从液体前体材料产生气相前体并将气相材料输送到处理室。固体前体材料在安瓿内加热并且压力被控制以使固体前体材料升华成气相前体材料，其使用载气输送到处理室。各种罐或安瓿，例如不锈钢安瓿，可商购获得以用于将前体输送到衬底表面。
前体源安瓿在制造过程中使用一段时间，然后返回给前体化学品供应商以进行清洁和准备用于重复使用。供应商接收包含有残余产物及反应和/或降解产物的安瓿。通过回收过程去除任何显著量的这类残余物质。然后将安瓿通过清洁过程以除去所有剩余的产物和其他污染物。
在该清洁过程之后，安瓿在分子水平上是清洁的，但在所有内部表面上和在弹性体阀座内保留了大量的液态水、物理吸附的水和化学吸附的水。这种残留的水作为清洁过程的结果而保留。许多有机金属化合物与水是高度反应性的，因而形成不希望的反应产物，包括不希望的固体和颗粒状污染物。这些固体可以通过堵塞安瓿阀和从安瓿通向客户使用点的输送管线而不利地影响安瓿性能。因此，在将安瓿重新投入使用之前用于从安瓿除去残留空气并使其干燥的有效且可靠的手段是至关重要的。安瓿的清洁度和性能标准的标准化质量控制测试也是希望的。
现有技术的干燥系统包括将安瓿安装在加热整个安瓿环境的对流炉中。干燥系统可以将安瓿环境加热到仅受阀座或其他温度敏感组件可耐受的最高温度限制的温度。对流炉系统与清洁系统分离，并且使得包括对如更长的干燥时间、高纯度惰性气体流的压力循环以及安瓿流出物高纯度惰性气体流的水分分析的过程的改进是实用的。
在恢复使用之前，一些现有技术的干燥安瓿使用惰性气体泄漏检测台和手动点测试方法进行泄漏检查。安瓿必须从干燥台移除并移动至另一个物理区域或运送到单独的位置以进行泄漏测试。泄漏检查方法包括使用充满惰性气体的塑料袋或围绕安瓿的类似手动安装的外壳进行的“内侧(inboard)”泄漏检查。如本文所用，内侧惰性气体泄漏是指惰性气体渗入到安瓿中，例如通过配件或连接。泄漏检查方法还包括使用逐步阀致动过程的通过安瓿阀的泄漏测试。
上述类型的手动泄漏测试需要操作员大量的劳动力和安瓿操作。泄漏检查方法需要多个连接和断开步骤，这些步骤可能损坏安瓿，通过环境暴露污染端口，并在密封连接点中引入错误。特别是，在连接和断开过程中，高完整性机械密封可能通过变形、刮擦和在密封表面中外来颗粒的嵌入被损坏。这种类型的手动操作也会发生由于测试技术由不同操作员实施的固有变异性而导致的错误。
不可靠的泄漏测试程序可能无法找到有缺陷的安瓿。机械故障的安瓿因此可能重新投入使用，导致在填充了高纯度化学品后的操作失败，安瓿退回，质量投诉和安瓿供应商的业务损失。在化学品填充过程中检测到的故障也可能以类似的方式避免。不可靠的泄漏测试程序也可能导致有用安瓿的误报。这样的结果导致由不必要的安瓿返工造成的资源损失。
上述所有方法都需要在处理期间操作员致动手动的安瓿阀。该过程是高劳动强度的，并且会在阀操作和排序中造成错误(即，未能在序列中的适当时间打开或关闭阀)。上述所有方法都是使用高劳动强度的手动数据记录进行的，会发生出错，并且需要随后将数据输入计算机数据库中以便在每个分析步骤中为每个安瓿提供可追溯的分析证书。
现有技术的干燥系统的另一个缺点是缺乏用于验证整体清洁度和通过安瓿组件的适当流导(flow conductance)的装置。安瓿可以测试其颗粒脱落率(particle sheddingrate)和跨安瓿的压降以评估这些标准。但是，这种测量必须在单独的颗粒脱落测试台和压差测试台中进行。这些测试台有时并不位于安瓿进行干燥的相同设施处，因此安瓿必须在场外运输。
除了由于安瓿重新定位而导致的昂贵成本和耗时的问题之外，测试安瓿的污染和流导也需要多个连接和断开步骤，这可能进一步损坏安瓿，通过环境暴露污染端口和在密封连接点中引入错误。安瓿用户持续要求对前体纯度和安瓿性能实施更严格的控制限度。安瓿制备工艺必须能够符合这些要求以满足对纯度、可靠性、效率、降低成本和高质量产品的市场需求。因此，对于可满足客户对产品质量的要求的用于安瓿制备的综合、高效和标准化系统仍然存在着未满足的需求。用于实现这种系统的设备和方法必须提供全面综合的容器制备方法，该方法将解决质量问题而同时考虑对周期时间、人员和机器资源的局限。
发明内容
本发明的实施方式包括能够对用于或再次用于递送有机金属、有机、有机硅烷或其他材料的不锈钢安瓿进行干燥、分析测试、手动阀的自动操作和泄漏检查的系统和方法。该设备和方法针对在先前使用后已经清洁的或首次使用的安瓿。本发明通过提供一种可用于自动进行干燥、测试、泄漏检查和数据记录过程的所有步骤而不必将安瓿从设备断开和重新连接或使操作员在处理步骤之间手动转换安瓿的统一的设备克服了现有技术方法的限制。
本发明的一个目的是完全干燥从先前的清洁、首次构建或重新构建过程接收的安瓿。安瓿有时可以在具有大于本领域可接受的量的水分量的情况下接收。本发明使用了利用一种或多种技术的系统和过程：加热的惰性气体冲洗、循环吹扫、真空和升高的环境温度，以实现现场使用所需的干燥度。
本发明的另一个目的是将两个或多个分析和泄漏检查过程组合到一个集成系统中。本发明能够将干燥与水分分析、颗粒脱落和计数、压差测试和氦泄漏率测试相结合。
本发明的一个目的是对一个或多个不含液体化学品和不含水分的安瓿进行泄漏检查。过程的自动化和合并允许均匀、一致的工艺流程而确保安瓿不含污染物，从而产生可重复和可再现的泄漏率检查环境和方法。
本发明的一个目的是特别地使用氦气进行泄漏检查，由于其低原子质量和通过使用质量敏感检测器被选择性地检测的能力，氦气提供了用于确定泄漏率的最灵敏的介质。
本发明的一个目的是记录系统的过程中数据，每个安瓿的分析和泄漏检查数据作为监测性能、显示一致性和提供可追溯性的手段。数据收集的自动化及其通过输入/输出逻辑的使用增强了系统的整合能力，从而允许可重复和可再现的集成过程。数据收集还用于提供关于每个安瓿的干燥度、颗粒脱落性能、压差性能或泄漏率的分析的认证。
此外，下面概述了本发明的系统和方法的若干具体方面。
方面1：一种用于干燥安瓿的方法，包括：
(a)在安瓿和干燥系统之间形成入口连接和出口连接，该入口连接和出口连接中的每一个提供安瓿和干燥系统之间的流体流动连通；
(b)干燥安瓿；
(c)对安瓿进行至少一种测试，所述至少一种测试选自水分测试、颗粒测试、压差测试和安瓿泄漏测试；
(d)对于步骤(c)中进行的至少一种测试中的每一个，使用至少一个传感器收集质量控制数据；
(e)在步骤(a)之后进行步骤(b)至(d)以及在步骤(b)之后进行步骤(c)和(d)；和
(f)从步骤(a)至步骤(d)保持所述入口连接和出口连接。
方面2：方面1的方法，还包括：
(g)将所述安瓿放入可密封的腔室中并进行步骤(b)和(c)而不从可密封的腔室中移除安瓿。
方面3：方面1-2中任一项的方法，其中所述至少一种测试包括选自由水分测试、颗粒测试、压差测试和安瓿泄漏测试组成的组中的至少两种。
方面4：方面2的方法，其中所述至少一个测试包括水分测试、颗粒测试、压差测试和安瓿泄漏测试。
方面5：方面1-4中任一项的方法，其中步骤(b)还包括：
(b)(i)将安瓿插入安瓿干燥箱中；
(b)(ii)提供与加热的纯化吹扫气体的源流体流动连通的入口连接；
(b)(iii)用加热的纯化吹扫气体吹扫所述安瓿；
(b)(iv)对加热的纯化吹扫气体进行压力循环；和
(b)(v)使用加热的清洁干燥空气的对流流动来加热所述安瓿干燥箱。
方面6：方面5的方法，其中安瓿干燥箱包括第一区和第二区，安瓿包括至少一个弹性体阀座，并且步骤(b)(v)进一步包括将第一区加热至第一温度和将第二区加热至高于第一温度的第二温度，其中所有弹性体阀座位于第一区中。
方面7：方面5的方法，其中步骤(b)还包括：
(b)(vi)断开入口连接和加热的纯化吹扫气体的源之间的流体流动连通；和
(b)(vii)将出口连接与真空泵流体流动连通；
(b)(viii)将入口连接与加热的纯化吹扫气体的源流体流动连通；
(b)(ix)同时或在步骤(b)(vi)之后进行步骤(b)(vii)；和
(b)(x)在步骤(b)(vii)之后进行步骤(b)(viii)。
方面8：方面7的方法，其中步骤(b)还包括：
(b)(xi)进行步骤(b)(vi)至(b)(viii)至少两次。
方面9：根据方面1-8任一项的方法，其中至少一种测试包括压差测试，所述压差测试包括以下步骤：
(c)(i)在安瓿出口和压差测试分析仪之间实现流体流动连通；和(c)(ii)当安瓿出口端口与纯化吹扫气体供应流体流动连通时，测量安瓿出口端口和纯化吹扫气体供应之间的压差。
方面10：如方面1-9任一项的方法，其中所述至少一种测试包括安瓿泄漏测试，所述安瓿泄漏测试包括以下步骤：
(c)(i)将安瓿出口端口与氦源流体流动连通；
(c)(ii)将安瓿入口端口与氦检测器流体流动连通；和
(c)(iii)在步骤(c)(i)和(c)(ii)进行的同时使用氦检测器测量氦泄漏率。
方面11：方面10的方法，其中安瓿泄漏测试还包括以下步骤：
(c)(iv)用氦气注入安瓿干燥箱达到空气中至少1体积％的氦的浓度。
方面12：方面1-11任一项的方法，其中所述至少一种测试包括水分测试，该水分测试使用至少一个湿度传感器进行，并且产生按体积计十亿分之1.2或更低的检测水平。
方面13：方面1-12任一项的方法，其中所述至少一种测试包括颗粒测试，该颗粒测试使用至少一个对多种微米级的颗粒敏感并利用多个颗粒计数器通道的颗粒计数器。
方面14：一种用于安瓿的干燥系统，包括：
干燥箱，其适应于提供可密封的内部容积，选择性地实现与加热的、清洁的干燥空气源和箱通气口中每一个的流体流动连通，和在可密封的内部容积内容纳具有入口端口和出口端口的安瓿；
入口歧管，其包括至少一个入口导管和至少一个入口歧管阀，该入口歧管阀适应于选择性地实现入口端口与氦泄漏检测器和具有在线加热器的纯化吹扫气体源中的每一个之间的流体流动连通；
出口歧管，其包括至少一个出口导管和至少一个出口歧管阀，所述出口歧管阀配置成选择性地实现出口端口与至少一个质量控制分析仪、真空泵、氦源和出口通气口中的每一个之间的流体流动连通；
质量控制分析仪，其选自水分分析仪、颗粒分析仪、压差测试分析仪和氦泄漏检测分析仪；
至少一个控制器，其适应于控制加热的清洁干燥空气源、箱通气口、纯化吹扫气体源、在线加热器、入口歧管阀、出口歧管阀、安瓿入口端口、安瓿出口端口、质量控制分析仪、真空泵和出口通气口。
方面15：方面14的系统，其中所述至少一个控制器包括适应于执行方面1的方法的可执行代码。
方面16：根据方面14-15任一项的系统，其中干燥箱还包括第一加热区和第二加热区，每个加热区具有可控加热元件，其中至少一个控制器适应于将第二加热区加热到比第一加热区更高的温度。
方面17：方面16的系统，其中第一加热区位于第二加热区上方。
方面18：根据方面14-17任一项的系统，其中质量控制分析仪是能够测量浓度为按体积计十亿分之1.2的水分的水分分析仪。
方面19：方面14-18任一项的系统，其中质量控制分析器是包括对多种微米级颗粒敏感并利用多个颗粒计数器通道的颗粒计数器的颗粒分析仪。
方面20：方面14-19任一项的系统，其中质量控制分析仪是能够测量浓度为按体积计十亿分之1.2的水分的水分分析仪。
附图说明
图1是根据本发明的实施方式的安瓿干燥分析容器设备的透视图。
图2是根据本发明的实施方式的安瓿干燥分析容器设备的侧视图和正视图。
图3是根据本发明的实施方式的安瓿干燥分析容器设备的简化示意图。
图4是根据本发明的实施方式的安瓿干燥方法的流程图。
图5是根据本发明的实施方式的安瓿水分分析方法的流程图。
图6是根据本发明的实施方式的安瓿颗粒脱落分析方法的流程图。
图7是根据本发明的实施方式的安瓿压差测试方法的流程图。
图8是根据本发明的实施方式的安瓿泄漏测试方法的流程图。
具体实施方式
随后的详细描述提供了优选的示例性实施方式，并且不旨在限制本发明的范围、适用性或配置。而是，随后对优选示例性实施方式的详细描述将为本领域技术人员提供用于实现本发明的优选示例性实施方式的可行描述。在不脱离如所附权利要求中阐述的本发明的精神和范围的情况下，可以对元件的功能和布置进行各种改变。
出于本说明书和所附权利要求的目的，术语“流体连通”或“流体流动连通”各自指的是两个或更多个组件之间的连接性质，其使得液体和/或气体能够在组件之间以受控的方式传输。偶联(也称为连接)两个或更多个组件使得它们彼此流体连通可以涉及本领域已知的任何合适的方法，例如，使用例如管路、管道和/或导管。术语“选择性地”在与术语连接、偶联或流体流动连通一起使用时，意味着可用于启用和禁用连接或偶联(例如通过控制阀或其他合适的机构)的装置。
本发明的实施方式提供了一种利用单一设备在单个位置执行安瓿干燥和质量控制测试，并且仅需要安瓿和设备的一个手动连接/断开步骤的设备和方法。这与需要多件装备和多个连接和断开步骤以执行相同的干燥、分析和氦气泄漏检查程序的现有技术相反。
根据优选的实施方式，该设备和相关方法称为自动干燥分析容器系统(AutomatedDrying Analytical Container System)(ADACS)。ADACS是包装在单一单元中的集成和可编程设备组件，其能够以高效、统一的方式进行安瓿干燥、诊断方法和氦气泄漏检查。
一旦安瓿连接到该设备，就不需要进一步的连接/断开步骤来完成干燥过程以及一套质量控制测试程序以包括氦泄漏检查。在一个实施方式中，该设备设计成同时处理多个安瓿，而对所有安瓿同时进行干燥过程，然后进行顺序安瓿质量控制测试。该设备可以被编程为自动进行干燥过程和质量控制测试并记录与每个安瓿相关的测试数据。
在适当的干燥时间后，使用现有技术方法对安瓿进行现场测试。测试包括达到低ppm或ppb水平的残留水分测量。对达到微米级的部分的夹带颗粒物质进行测试以确保安瓿没有污染物。达到低托尔水平的压差测试确保安瓿的流路中没有阻碍。安瓿还经过严格的氦气泄漏检查以确保重新填充后大气污染物不会进入安瓿。所有上述过程使用标准化的装置和方法可靠和可重复地进行。集成的设备允许执行干燥和测试程序而无需进行多个连接和断开步骤(这可能损坏安瓿配件、将环境污染物引入安瓿中和增加测试过程中出错的风险)。
通过进行自动化来改进干燥和测试过程以最小化采样和安瓿的操作员处理中的误差、偏差。电子数据记录用于提供结果的即时数据库和每个安瓿的可追溯的分析认证。每个安瓿的记录数据优选地与每个安瓿的独特标识符绑定。
安瓿
如下所述，本发明的实施方式可用于干燥和测试安瓿。通常具有不锈钢或其他金属合金结构的安瓿用于容纳用于半导体、光伏、光学器件、显示器和电子工业的各种固体和液体有机金属或有机硅烷前体。通常使用多种变化的结构材料和设计类型。这种类型的安瓿描述于US 6,526,824和US 7,124,913中，其公开内容通过引用结合到本文中。
安瓿优选地具有以下特征中的一个或多个：歧管组件中的手动无填料(例如，具有波纹管型或隔膜型封闭)阀；歧管组件中的自动(气动致动的)无填料阀；歧管组件中包括(优选地)自动阀的旁路；液位传感器(用于液体产品)；填充端口；螺接或焊接的顶部；弹性体阀座(此处也称为弹性体阀密封)；鼓泡管或入口管(用于液体产品)；含有用于容纳产品固体或产品液体的通常开放的体积的基体(base)。隔膜型阀优选地由包括但不限于聚酰亚胺(例如
Figure BDA0002147637500000101
)、聚三氟氯乙烯(PCTFE，例如Kel-FTM)、全氟烷氧基烷烃
Figure BDA0002147637500000102
或其他弹性体阀座的材料构成，具有不锈钢或其他耐腐蚀的隔膜。
可以容纳在这种安瓿中的固体和液体产品包括但不限于：四(二甲基氨基)钛(TDMAT)；二甲基氨基钽(PDMAT)；二羰基环戊二烯基钴[CpCo(CO)2]；六羰基叔丁基乙炔二钴(CCTBA)和氯化钽(V)(TaCl4)。
高纯度惰性气体，例如氮气或氦气，可以在操作期间作为产品载体通过安瓿。高纯度惰性气体包括但不限于氦气、氩气和氮气，以及它们的混合物，其总杂质(包括水蒸气和氧的杂质)低于百万分之100体积(ppmv)，优选低于1ppmv，最优选低于0.001ppmv的总杂质。安瓿也可在使用过程中加热。进行加热以实现产品的受控升华或蒸发，从而提供产品到使用点的受控输送速率。加热可能产生不希望的反应产物或安瓿中产物的降解。不期望的固体(可能颗粒状的)产物可能从液体产品形成，并且可能悬浮在安瓿顶空和/或通气口和/或阀歧管中。固体污染物可导致流路的阻塞、压降增加和可能的阀门故障。这些污染物在清洁过程中去除。
本发明可优选用于上述一般类型的不锈钢安瓿。然而，本发明还可以设计成处理更大或更小的安瓿或封头筒(closed-head drum)，其中系统组件尺寸适当增大或减小。本发明可以设计成根据任何通量要求同时处理多个安瓿。
自动干燥分析容器系统(ADACS)
图1-2中提供了ADACS的实施方式的外部视图。参照图1，示出了示例性ADACS系统100。在该示例中，存在两个库或干燥箱101,103，其各自用于包封六个安瓿，但是其他配置也是可能的。在一个实施方式中，ADACS由以下组件中的一个或多个组成：至少一个安瓿；安瓿库干燥组件；水分分析组件；颗粒脱落分析组件；压差测试组件和泄漏检查组件。这些组件通过管道网络、泵、传感器、阀门和分析仪器集成。在所示实施方式中，质量控制分析仪器、传感器和控制器位于仪表板105,107中。真空泵109和液体阱(liquid trap)111也安装在系统壳体上。
参照图2，示出了示例性ADACS 200的侧视图和正视图。该示例具有两个库或干燥箱201,203，每个容纳多达六个安瓿。仪器和控制器位于仪表板205,207中，该仪表板位于干燥箱201,203上方。真空泵209和液体阱211安装在ADACS壳体上。在该实施方式中，每个干燥箱具有铰接的门213，其向上摆动以允许接触干燥箱内的安瓿。每个干燥箱201,203是可密封的，这意味着当门关闭时，它们能够保持围绕安瓿的内部容积具有可控的组成和温度。干燥箱适于选择性地实现与加热的清洁干燥空气源和箱通气口中每一个的流体流动连通。
图1-2中所示的系统配置为了说明的目的提供。根据本发明的实施方式，ADACS设备可以以各种其他配置来构造。设备配置的这种变化被设计成适应可用的空间和房间几何形状，以及避免干扰其他附近设备的安全操作。
图3示出了ADACS 300的组件配置的示例性实施方式的简化示意图。本领域技术人员将认识到完成工作系统所需的另外的阀、导管、控制器和电连接的可能配置。ADACS组件与纯化的惰性气体供应系统302集成，其配备有压力控制调节器(未示出)、节流式孔(未示出)以及具有温度反馈电路(未示出)的可控在线加热器310。惰性气体供应系统被设计成在干燥过程中通过入口歧管312(也称为流入歧管)和阀318以受控温度和受控流速将加热的高纯度惰性气体引入到安瓿320内部。入口歧管包括至少一个入口导管和至少一个入口阀。在所示实施方式中，惰性气体显示为氮气，然而，可以使用任何合适的惰性气体，包括但不限于氦气、氮气、氖气或氩气。术语纯化的和高纯度是指商业上用于描述工业气体等级的术语。从每个安瓿库314引出的出口歧管324(也称为流出气体歧管)包括合适的流出管线324和阀322,358,364以将在干燥过程中产生的含水分的流出惰性气体引导至液体阱-通气洗涤器系统380,382或真空泵-液体阱-通气洗涤器系统362。出口歧管包括至少一个出口导管和至少一个出口阀。样品管线342,348,354,360的系统从出口歧管通向气体采样仪器，优选地是水分分析仪344、颗粒计数器350和压差单元356中的一个或多个。阀被操纵以选择性地将一个或多个安瓿置于与真空泵或质量控制分析仪的流体流动连接中。在一个实施方式中，控制器用于使阀的操作自动化以为特定的干燥或分析过程提供所需的配置。
提供配备有压力控制调节器(未示出)的纯化氦气供应系统332以通过导管336将氦气引入安瓿320的内部，到达出口歧管324和出口歧管阀322。氦气可以通过受控的手动和自动阀致动序列以受控方式引入。阀致动序列设计用于单独地测试每个安瓿在其阀歧管中跨每个阀的氦气泄漏。
配备有压力控制调节器(未示出)的氦气供应系统332还配置成经由导管334将氦气引入容纳在安瓿干燥箱314中的安瓿周围的环境中。合适的环境监测器(例如)和氧检测器(未示出)位于安瓿干燥箱内以直接或间接地测量安瓿箱中氦气的浓度。将氦气引入安瓿干燥箱设计为单独地测试每个安瓿和安瓿阀歧管氦气是否泄漏到其抽空的内部中。
如图3所示，样品管线和阀318的系统从每个安瓿320的入口侧通过入口歧管312通向氦泄漏检测台338。氦泄漏检测台包括真空泵、压力计、阀和氦探测仪器(未示出)。氦泄漏检测台通过样品管线和阀318单独地连接到每个安瓿320以测量通过安瓿歧管阀的泄漏，或通过“内侧”泄漏进入到安瓿基体或安瓿阀歧管组件中。
适当编程的控制器，例如，包括智能装置或多个过程逻辑控制器，实现所述系统中所有系统阀、加热器、风扇、阻尼器、压力传感器、流量传感器、液位传感器、组成传感器、监视器、仪器、真空泵的控制和/或从其接收输入。
安瓿库干燥组件
在安瓿可以用产品重新填充和重新使用之前，需要有效且可靠的干燥过程来除去残留的水。干燥利用加热、高纯度惰性气体吹扫和压力循环的组合进行。干燥过程允许安瓿组件(包括阀座和液位传感器)的最大允许工作温度。如本文所用，术语压力循环是指在正压力下输送吹扫气体直到达到可调节的预选择较高压力(upper pressure)，此时允许压力降低至可调节的预选择较低压力(lower pressure)。交替的高压和低压条件的序列重复所选择的重复次数。
一个实施方式包括能够同时干燥多个安瓿的自动安瓿干燥系统。该系统的实施方式，例如图1和图2中所示的实施方式，允许在两个6安瓿的库101,103中一次处理多达12个安瓿。提供多个安瓿干燥箱以容纳一个或多个安瓿用于使用加热的清洁干燥空气的强制对流流动通过外部加热来干燥安瓿的目的。干燥箱配备有循环风扇(未示出)以在围绕安瓿的环境中提供良好混合的气氛。强制对流流动由加热的清洁干燥空气源提供。清洁的干燥空气是指具有足够高的纯度和低于环境的水分含量的空气，使得不会对安瓿干燥过程产生不利影响。如本文所用，清洁的干燥空气还包括任何适合用于干燥箱中的高纯度和低水分气体，包括但不限于氮气。
枢转的罩或门213固定到每个对流干燥箱的顶部或侧面，罩设计成封闭在所容纳的安瓿和门的上部阀歧管上，和门设计成封闭所容纳的安瓿的空间的前部，从而形成用于安瓿的可密封外壳，优选地具有弹性密封，以最小化罩内气体与环境空气的混合。每个干燥箱中的可控阻尼器(未示出)系统能够以维持每个干燥箱内且任选地在每个箱的上部罩容积内的混合气氛环境的方式引导循环空气流。
在每个干燥箱中具有温度反馈电路的可控加热元件(未示出)能够在干燥过程期间在箱中围绕所容纳的安瓿的环境中提供受控的升高温度。加热元件设计成充分地提高安瓿温度以从安瓿和安瓿歧管阀系统的内部去除残留水分。在一个实施方式中，干燥箱中达到的最高温度取决于安瓿组件的温度限制。任选地，如果内部温度超过安全设置，则加热控制可以具有独立的传感器以关闭加热元件。
在一个实施方式中，如图3中所示的实施方式，干燥箱可以物理地分成两个或更多个单独的加热区314,316，使得安瓿的温度敏感部分，例如安瓿顶部的弹性体阀座，可以隔离在低温区中，而安瓿的剩余部分可以隔离在高温区中以促进干燥过程。因此，在许多实施方式中，低温区优选地位于高温区上方，并且每个区具有可独立控制的加热器。
加热的惰性气体、通气孔和真空泵系统设计成通过可控阀装置操作以对安瓿充分加热、冲洗和压力循环，从而从安瓿和安瓿歧管阀系统的内部去除残留水分。在冲洗(也称为吹扫)期间通过每个安瓿的优选的高纯度惰性气体流速为0.1至100标准升/分钟(slpm)。
水分分析组件
参照图3，在完成干燥过程之后，使用灵敏的水分分析仪344对每个安瓿内的吹扫气体进行水分检查。水分分析仪与第一样品管线342流体连通，其中第一样品管线通过控制阀340的致动选择性地与流出气体系统324流体连通。水分分析仪优选能够检测惰性气体流中的残留水分达到低于十亿分之1.2体积(ppbv)的检测限。合适的监测器是本领域技术人员公知的，并且可以包括但不限于电容传感器、湿敏振荡晶体和光腔衰荡光谱(cavityring-down spectroscopy)。所有安瓿320用高纯度惰性气体吹扫，并使用入口管线阀318和出口管线阀322保持隔离。然后使用水分分析仪344对所含的高纯度惰性气体进行水分检查。每个安瓿通过将安瓿出口管线322经由出口歧管314一次一个地对水分分析仪开放来单独进行水分检查。来自每个安瓿320的样品气体流过歧管324到达水分分析仪344。样品中测量的峰值水分含量与规范(例如，1ppmv)进行比较。每个安瓿的数据由控制器(未示出)自动记录。水分分析程序在下面更详细地描述。
颗粒脱落分析组件
使用至少一个自动颗粒计数器350测量流动的高纯度惰性气体流出物流中悬浮颗粒的浓度。取决于安瓿配置，通过不同的安瓿流动路径进行多个测量是可能的。颗粒计数器与第二样品管线348流体流动连通，第二样品管线348通过控制阀346的致动选择性地与出口歧管324流体连通。颗粒计数器优选能够对于微米级的各个部分检测高纯度惰性气体流中的悬浮颗粒。在一个实施方式中，任选地，提供了对安瓿施加机械冲击以在颗粒计数之前或期间从安瓿中驱除颗粒和增强颗粒的检测。每个安瓿的数据由控制器(未示出)自动记录。
压差测试组件
用压差单元356(DP单元)进行压差测试。取决于安瓿配置，通过不同的安瓿流路进行多个测量是可能的。DP单元356与第三样品管线354流体流动连通，第三样品管线354通过控制阀352的致动选择性地与出口歧管324流体流动连通。压差单元356还选择性地与每个安瓿的入口(未示出)流体流动连通。DP单元356利用流过安瓿的设定流速的高纯度惰性气体检测每个安瓿的入口和出口之间的压力差异。压差单元356优选地能够在各种安瓿内部压力、通过单个安瓿的气体流速和温度下检测小至1托的压力差。
DP单元356可用于测试每个安瓿的入口阀和出口阀之间的压力差。在带有旁路管线的安瓿中，也可以测试通过单独旁路管线的压力差。每个安瓿的压差数据由控制器(未示出)自动记录。
泄漏检查组件
在单个安瓿入口阀318致动时，氦泄漏检测器338通过入口歧管312选择性地与各单个安瓿320流体流动连通地连接。在一个实施方式中，安瓿在完成上述干燥过程及水分、颗粒和压差测试过程后一次一个地进行泄漏检查。选择性地控制入口歧管312和入口阀318以打开泄漏检测器而一次与一个安瓿流体流动连通，同时库中的其他安瓿通过在其入口和出口处的适当定位的阀隔离。提供真空源以抽空安瓿的部分从而验证阀密封的完整性并检查安瓿中的渗透泄漏。下面将更详细地描述泄漏检查方法。
氦泄漏检测过程能够检测小至10-12atm-cc/sec的泄漏。每个安瓿的泄漏检查数据由控制器(未示出)自动记录。
任选的附加组件
在一个实施方式中，ADACS包括能够打开和关闭与控制器电连通的每个安瓿的阀歧管上的手动致动阀的自动化系统。自动化系统能够按照编程顺序循环打开或关闭每个安瓿上的每个手动阀。打开和/或关闭的阀门性能可以通过扭矩调节或达到所需位置所需的扭矩、通过转动到达所需位置的角度的测量、扭矩和围绕固定轴线的旋转角度的组合来测量。
监视器被设计成警告ADACS不安全的人员行为，并将自动关闭信号送到所有运动部件，例如上述手动致动阀装置的自动操纵。这类监视器可以包括光幕、电子眼、运动传感器、地板压力垫、系统传感器等。
本发明的一个实施方式提供了一种用于扫描与每个安瓿相关联的独特标识符(即条形码、RFID标签等)以及电子存储每个安瓿的阀歧管配置信息和测试结果数据的装置。
使用ADACS的方法
提供合适的标准化程序用于：在可重复的编程序列中使用加热的高纯度惰性气体冲洗结合压力循环来干燥含水分的安瓿；测试安瓿的水分、颗粒脱落和压差；并通过氦泄漏检查来检查安瓿的微小泄漏。
工艺流程优选从清洁和预干燥的安瓿的接收到安瓿干燥，到安瓿水分测试，到安瓿颗粒测试，到安瓿压差测试，到安瓿泄漏检查来进行。然后对于有故障的安瓿将安瓿传送到重构操作(不在本发明范围内)，或者用高纯度产品重新填充成功处理的安瓿(不在本发明的范围内)。
如果某些安瓿未达到先前确定的水分规格，则可根据需要重复干燥步骤。这种不满足水分规格的失败可能是由于在清洁和预干燥步骤(不在本发明的范围内)之后安瓿中存在过量水分。
某些安瓿可能无法满足颗粒和/或压差测试规格。这种失败可能是由于在清洁步骤之后保留的过量残留污染，和/或安瓿和/或歧管阀中的显著结构缺陷造成的。这些问题可能需要重新清洁和/或故障安瓿的拆卸和重建。
某些安瓿可能无法满足氦泄漏检查规格。这种失败可能是由于安瓿的歧管阀的不完全关闭密封和/或其他导致从周围大气到安瓿内部的可测量的泄漏的结构缺陷造成的。这些问题可能需要故障安瓿的拆卸和重建。
使用本发明的方法和装置自动进行以下步骤。优选的ADACS设备组件和典型ADACS程序的关键方面包括在本说明书中：
安瓿干燥
图4显示了根据本发明的实施方式的安瓿干燥过程400的流程图。通过首先将安瓿安装在本发明的设备(ADACS)中402来进行安瓿干燥。安装过程包括将每个安瓿放置在干燥箱内并在安瓿与ADACS之间形成入口连接和出口连接。每个安装的安瓿的对接位置和设计类型被记录到控制器中，优选地通过每个安瓿的独特标识符，例如条形码扫描或RFID标签。如果特定的安装安瓿的设计类型还未包含在独特标识符的现有数据库中，则可以更新控制器以包括它。
来自螺线管型先导阀的气动管线在安装期间连接到所有安瓿的自动阀。任何未使用的气动管线对接位置被加盖。然后在启动自动干燥程序之前手动检查所有关键系统组件、手动阀位置和供应气体压力。然后使用压力衰减泄漏检查404检查安瓿的正确安装。操作员被警告任何明显的安瓿泄漏。
然后同时启动所有安装的安瓿的初始高纯度惰性气体吹扫406。然后单独检查每个安瓿408以确保0.1至100标准升/分钟(slpm)的惰性气体流。操作者被告知与该预设流速的任何显著偏离410,412。这种偏离可能是由关闭的阀、安瓿/阀歧管组件中的结构缺陷或阻塞通过安瓿的流路的显著残余固体污染物引起的。对每个安瓿重复流检查直到检查了所有安瓿416。一旦完成对每个单独的安瓿的流检查414，同时打开安瓿上的所有阀并测量通过所有安瓿的累积流速418。
可以使用位于每个安瓿上游的节流孔、控制阀或质量流量控制器来控制高纯度惰性气体流速，并且通过电子流量传感器监测。其他合适的流量调节/监测装置，例如电子流量控制器，也可用于此目的。
然后将安瓿干燥箱和所有安瓿的流入高纯度惰性气体流加热至预选的干燥温度420。预选温度基于安瓿的温度敏感组件的耐受性，通常基于组件制造商的规格或历史使用知识。优选的干燥温度范围为50至250摄氏度。
然后开始安瓿的压力循环422。压力循环在0.1托至7600托，优选0.5托至3500托，更优选1托至760托的范围内，以可重复的方式进行预定的时间段以符合操作规范。
加热的压力循环在安瓿干燥的整个持续时间内持续。然后停止压力循环并将安瓿冷却至环境温度424。通过同时使环境温度的高纯度惰性吹扫气体通过安瓿和使环境温度的空气流过安瓿箱来进行冷却。然后将所有安瓿加压至不超过安瓿的最大允许工作压力的任何压力。安瓿优选用高纯度惰性气体加压至0-200psig。安瓿然后使用入口和出口管线阀隔离。这结束了干燥过程426。安瓿保持与ADACS连接并且现在准备进行水分分析步骤428。
水分测试
图5示出了根据本发明实施方式的水分测试过程500的流程图。所有安瓿在高纯度惰性气体压力和在环境温度或稍高温度下保持隔离，如它们在干燥过程结束时那样。与ADACS的所有安瓿入口和出口连接保持连接。然后使用灵敏水分分析仪530顺序地对每个安瓿进行各安瓿中包含的高纯度惰性气体的水分检查。通过一次一个地将安瓿通气管线对水分分析仪开放而对每个安瓿单独地进行水分检查532。来自每个安瓿的样品气体流过水分分析仪直到观察到峰值534。将分析时间内测量的峰值水分水平与规格进行比较。每个安瓿的数据由控制器自动记录。对安装在ADACS中的每个安瓿重复水分分析过程540。一旦对所有安瓿进行了水分分析，则将安瓿减压至0psig，使用高纯度惰性气体冲洗掉脱气的水分，并且水分分析完成538。安瓿保持与ADACS连接并准备进行颗粒分析步骤540。
颗粒脱落分析
图6示出了根据本发明的实施方式的颗粒脱落分析过程600的流程图。通过配置ADACS以连接与DP单元流动连通的安瓿出口644，单独和顺序地对安瓿进行颗粒脱落率的测试642。高纯度惰性气体以选定的流速一次一个地通过每个安瓿。优选地，流速在0.1和100slpm之间。使用至少一个自动颗粒计数器测量流动的惰性气体流出流中悬浮颗粒的浓度646。分析进行预定为足以获得稳定和一致的结果的时间。优选的分析时间为5至15分钟。颗粒计数器优选能够对微米大小的各个部分检测惰性气体流中的悬浮颗粒。对安装在ADACS中的每个安瓿重复颗粒脱落分析过程652。一旦对所有安瓿进行了颗粒脱落分析648，安瓿准备进行压差分析。
压差测试
图7示出了根据本发明的实施方式的压差测试过程700的流程图。使用压差单元在固定的气流条件下单独地检查每个安瓿的压差756。ADACS配置成使DP单元与安瓿流体流动连通758。该仪器以高灵敏度测量流过每个安瓿基体或每个安瓿旁路管线的高纯度惰性气体的压降759。在预定压力(例如0psig)下的高纯度惰性气体以设定的流速一次一个地通过每个安瓿。优选地，流速在0.1和100slpm之间。顺序地对每个安瓿重复进行压差分析764。每个安瓿的数据由控制器自动记录。当所有安瓿已经过测试时，差异分析过程结束762并且安瓿保持与ADACS连接并准备进行氦泄漏检查过程766。
在此时，在上述步骤中未通过水分、清洁度或压差测试的安瓿可以从ADACS中移除以进行再清洁、再干燥或再加工。优选地，通过所有上述质量测试的安瓿保留在ADACS中以进行氦泄漏检查。
安瓿泄漏检查
图8示出了根据本发明的实施方式的安瓿泄漏检查过程800的流程图。干燥过程中的安瓿加热导致连接点的热膨胀/收缩。管道和配件中产生的应力可能导致粗泄漏(coarseleak)的发生。在每个安瓿连接点(一次一个)进行真空衰减检查。ADACS配置成将氦泄漏检测台与第一安瓿的入口端口流体流动连通868。使用氦泄漏检测台将安瓿入口配件抽空870。使用涡旋型真空泵将安瓿出口(通气口)配件抽空。然后使用电子压力传感器检查连接点处的真空。检测到的连接点中的任何粗泄漏由控制器报告给操作员。
安瓿箱注入氦气以检查内侧泄漏872。安瓿周围环境中适合于泄漏测试的优选气体混合物是空气中至少1体积％的氦。顺序地对每个安瓿重复内侧泄漏检查分析878。每个安瓿的数据由控制器自动记录。当所有安瓿经过测试后，内侧泄漏检查分析完成。
然后使用清洁的干燥空气冲洗从安瓿箱除去氦气876。可以使用自动阀门操纵器在该编程序列中打开/关闭手动安瓿阀。自动阀通过控制器自动打开/关闭。使用合适的氦泄漏检测台测量所有测试点小至10-12atm-cc/sec的泄漏率。每个安瓿的数据由控制器自动记录。
然后使用高纯度氦气检查安瓿的细小泄漏880。一次一个地对每个安瓿进行泄漏检查。对每个安瓿重复该测试886。将高纯度氦气引入安瓿的出口(通气)管线连接中以用于检查关闭的安瓿歧管阀(一次一个)的适当密封。检查过程以编程的序列进行。当所有安瓿都经过测试后，直通阀(through-valve)泄漏检查过程完成882。
将安瓿的基体置于真空下。然后可以从ADACS移除安瓿884并且关闭ADACS系统890。未通过泄漏检查的故障安瓿被引导至重建过程。成功通过ADACS的所有质量控制测试的安瓿用于重复使用。
尽管以上结合优选实施方式描述了本发明的原理，但是应该清楚地理解，该描述仅通过示例的方式进行，而不是作为对本发明范围的限制。

Claims (19)

1.一种干燥安瓿的方法，所述方法包括：
(a)在安瓿和干燥系统之间建立入口连接和出口连接，所述入口连接和所述出口连接中的每一个提供所述安瓿和所述干燥系统之间的流体流动连通；
(b)干燥所述安瓿；
(c)对所述安瓿进行至少一种测试，所述至少一种测试选自水分测试、颗粒测试、压差测试和安瓿泄漏测试；
(d)对于步骤(c)中进行的所述至少一种测试中的每一个，使用至少一个传感器收集质量控制数据；
(e)执行步骤(a)之后的步骤(b)至(d)以及步骤(b)之后的步骤(c)和(d)；和
(f)从步骤(a)至步骤(d)保持所述入口连接和出口连接。
2.根据权利要求1所述的方法，所述方法还包括：
(g)将所述安瓿放入可密封的腔室中，并且在不从所述可密封的腔室中取出所述安瓿的情况下进行步骤(b)和(c)。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述至少一种测试包括选自由水分测试、颗粒测试、压差测试和安瓿泄漏测试组成的组中的至少两种。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述至少一种测试包括选自由水分测试、颗粒测试、压差测试和安瓿泄漏测试组成的组中的至少三种。
5.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(b)进一步包括：
(b)(i)将所述安瓿插入安瓿干燥箱中；
(b)(ii)提供与加热的纯化吹扫气体源流体流动连通的所述入口连接；
(b)(iii)用所述加热的纯化吹扫气体吹扫所述安瓿；
(b)(iv)对所述加热的纯化吹扫气体进行压力循环；和
(b)(v)加热所述安瓿干燥箱。
6.根据权利要求5所述的方法，其中所述安瓿干燥箱包括第一区和第二区，所述安瓿包括至少一个弹性体阀座，并且步骤(b)(v)进一步包括将所述第一区加热至第一温度和将所述第二区加热至高于所述第一温度的第二温度，其中所有弹性体阀座位于所述第一区中。
7.根据权利要求5所述的方法，其中步骤(b)进一步包括：
(b)(vi)断开所述入口连接和所述加热的纯化吹扫气体源之间的所述流体流动连通；和
(b)(vii)将所述出口连接与真空泵流体流动连通；
(b)(viii)将所述入口连接与所述加热的纯化吹扫气体源流体流动连通；
(b)(ix)同时或在步骤(b)(vi)之后进行步骤(b)(vii)；和
(b)(x)在步骤(b)(vii)之后进行步骤(b)(viii)。
8.根据权利要求7所述的方法，其中步骤(b)进一步包括：
(b)(xi)进行步骤(b)(vi)至(b)(viii)至少两次。
9.根据权利要求1所述的方法，其中所述至少一种测试包括压差测试，所述压差测试包括以下步骤：
(c)(i)在所述安瓿出口和压差测试分析仪之间实现流体流动连通；和
(c)(ii)当所述安瓿出口端口与所述纯化吹扫气体供应流体流动连通时，测量所述安瓿出口端口和所述纯化吹扫气体供应之间的压差。
10.根据权利要求1所述的方法，其中所述至少一种测试包括安瓿泄漏测试，所述安瓿泄漏测试包括以下步骤：
(c)(i)将所述安瓿出口端口与氦源流体流动连通；
(c)(ii)将所述安瓿入口端口与氦检测器流体流动连通；和
(c)(iii)在进行步骤(c)(i)和(c)(ii)的同时使用所述氦检测器测量氦泄漏率。
11.根据权利要求10所述的方法，其中所述安瓿泄漏测试进一步包括以下步骤：
(c)(iv)用氦气注入所述安瓿干燥箱达到空气中至少为1体积％的氦的浓度。
12.根据权利要求1所述的方法，其中所述至少一种测试包括水分测试，所述水分测试使用至少一个湿度传感器进行，并且产生按体积计十亿分之1.2或更低的检测水平。
13.根据权利要求1所述的方法，其中所述至少一种测试包括颗粒测试，所述颗粒测试使用至少一个对多种微米大小的颗粒敏感并利用多个颗粒计数器通道的颗粒计数器。
14.一种用于安瓿的干燥系统，所述系统包括：
干燥箱，其适应于提供可密封的内部容积，选择性地实现与加热的、清洁的干燥空气源和箱通气口中每一个的流体流动连通，和在所述可密封的内部容积内容纳具有入口端口和出口端口的安瓿；
入口歧管，其包括至少一个入口导管和至少一个入口歧管阀，该入口歧管阀适应于选择性地实现所述入口端口与氦泄漏检测器和具有在线加热器的纯化吹扫气体源中的每一个之间的流体流动连通；
出口歧管，其包括至少一个出口导管和至少一个出口歧管阀，所述出口歧管阀配置成选择性地实现所述出口端口与至少一个质量控制分析仪、真空泵、氦源和出口通气口中的每一个之间的流体流动连通；
质量控制分析仪，其选自水分分析仪、颗粒分析仪、压差测试分析仪和氦泄漏检测分析仪；
至少一个控制器，其适应于控制所述加热的、清洁的干燥空气源、所述箱通气口、所述纯化吹扫气体源、所述在线加热器、所述入口歧管阀、所述出口歧管阀、所述安瓿入口端口、所述安瓿出口端口、所述质量控制分析仪、所述真空泵和所述出口通气口。
15.根据权利要求14所述的系统，其中所述至少一个控制器包含适应于执行根据权利要求1所述的方法的可执行代码。
16.根据权利要求14所述的系统，其中所述干燥箱还包括第一加热区和第二加热区，每个加热区具有可控加热元件，其中所述至少一个控制器适应于将所述第二加热区加热到比所述第一加热区更高的温度。
17.根据权利要求16所述的系统，其中所述第一加热区位于所述第二加热区上方。
18.根据权利要求14所述的系统，其中所述质量控制分析仪是能够测量按体积计十亿分之1.2浓度的水分的水分分析仪。
19.根据权利要求14所述的系统，其中所述质量控制分析器是包括对多种微米大小的颗粒敏感并利用多个颗粒计数器通道的颗粒计数器的颗粒分析仪。
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