TWI672532B - 附相位差層之偏光板及圖像顯示裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種非常薄、且具有優異之耐久性之附相位差層之偏光板。本發明之附相位差層之偏光板包含偏光元件、經由第1接著層而貼合於偏光元件之一側之保護層、及經由第2接著層而貼合於偏光元件之另一側之相位差層。偏光元件之厚度為2μm~12μm，硼酸含量為18重量%以上，碘含量為2.1重量%以上，單體透過率為44.2%以上，偏光度為98%以上，配向函數為0.35以上。相位差層之厚度為50μm以下，雙折射△nxy為0.0025以上。第1接著層及第2接著層之厚度為2μm以下。

Description

附相位差層之偏光板及圖像顯示裝置
本發明係關於一種附相位差層之偏光板及使用其之圖像顯示裝置。
近年來，以液晶顯示裝置及有機EL(Electro Luminescence，電致發光)顯示裝置為代表之圖像顯示裝置正急速普及。於圖像顯示裝置中，具代表性的是使用偏光板及相位差板。實用上，將偏光板與相位差板一體化而成之附相位差層之偏光板被廣泛使用(例如專利文獻1)，最近伴隨著對圖像顯示裝置之薄型化之期望增強，對於附相位差層之偏光板之薄型化之期望亦增強。然而，若嘗試附相位差層之偏光板之薄型化，則存在耐久性(具代表性的是高溫多濕時之耐久性)不充分之問題。附相位差層之偏光板越薄，該問題越顯著。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利第3325560號公報
本發明係為了解決上述先前之問題而完成者，其主要目的在於提供一種非常薄、且具有優異之耐久性之附相位差層之偏光板。
本發明之附相位差層之偏光板包含偏光元件、經由第1接著層而 貼合於該偏光元件之一側之保護層、及經由第2接著層而貼合於該偏光元件之另一側之相位差層。該偏光元件之厚度為2μm~12μm，硼酸含量為18重量%以上，碘含量為2.1重量%以上，單體透過率為44.2%以上，偏光度為98%以上，配向函數為0.35以上。該相位差層之厚度為50μm以下，雙折射△nxy為0.0025以上。該第1接著層及該第2接著層之厚度為2μm以下。
於一實施形態中，上述相位差層係以選自環狀烯烴系樹脂膜及聚碳酸酯系樹脂膜中之樹脂膜構成。
於一實施形態中，上述相位差層係作為λ/4板而發揮功能。
於一實施形態中，上述偏光元件係藉由如下方式獲得：於樹脂基材之單側形成聚乙烯醇系樹脂層；及對該樹脂基材與該聚乙烯醇系樹脂層之積層體進行延伸及染色而將該聚乙烯醇系樹脂層製成偏光元件。
於一實施形態中，上述附相位差層之偏光板之總厚度為150μm以下。
於一實施形態中，上述第1接著層及上述第2接著層之壓入彈性模數為1.0×107Pa以上。
根據本發明之另一方面，提供一種圖像顯示裝置。該圖像顯示裝置包含上述附相位差層之偏光板。
根據本發明，於薄型之附相位差層之偏光板中，使偏光元件及相位差層之厚度及特定之特性最適化，且使用以積層各層之接著層之厚度最適化，藉此可顯著改善耐久性(尤其係加熱加濕時之條紋不均)。
11‧‧‧偏光元件
12‧‧‧保護層
20‧‧‧相位差層
31‧‧‧第1接著層
32‧‧‧第2接著層
100‧‧‧附相位差層之偏光板
圖1係本發明之一實施形態之附相位差層之偏光板之概略剖視圖。
圖2係對參考例3所使用之傾斜延伸裝置之整體構成進行說明之概略俯視圖。
圖3係用以對在圖2之傾斜延伸裝置中使夾具間距變化之連桿機構進行說明的主要部分概略俯視圖，表示夾具間距最小之狀態。
圖4係用以對在圖2之傾斜延伸裝置中使夾具間距變化之連桿機構進行說明的主要部分概略俯視圖，表示夾具間距最大之狀態。
圖5係對參考例3所採用之傾斜延伸之實施形態進行說明之模式圖。
圖6係表示圖5所示之傾斜延伸時之傾斜延伸裝置之各區域與夾具間距之關係的曲線圖。
圖7係表示比較例1之附相位差層之偏光板之耐久性試驗後之外觀的照片圖像。
以下，對本發明之實施形態進行說明，但本發明不限定於該等實施形態。
(用語及記號之定義)
本說明書中之用語及記號之定義如下所述。
(1)折射率(nx、ny、nz)
「nx」為面內之折射率成為最大之方向(即遲相軸方向)之折射率，「ny」為於面內與遲相軸正交之方向(即進相軸方向)之折射率，「nz」為厚度方向之折射率。
(2)面內相位差(Re)
「Re(λ)」為23℃下之以波長λnm之光測定之面內相位差。例如，「Re(550)」為23℃下之以波長550nm之光測定之面內相位差。Re(λ)係將層(膜)之厚度設為d(nm)時，藉由式：Re(λ)=(nx-ny)×d而求出。
(3)厚度方向之相位差(Rth)
「Rth(λ)」為23℃下之以波長λnm之光測定之厚度方向之相位差。例如，「Rth(550)」為23℃下之以波長550nm之光測定之厚度方向之相位差。Rth(λ)係將層(膜)之厚度設為d(nm)時，藉由式：Rth(λ)=(nx-nz)×d而求出。
(4)Nz係數
Nz係數係藉由Nz=Rth/Re而求出。
(5)雙折射(△nxy)
雙折射△nxy係藉由式：△nxy=nx-ny而求出。
A.附相位差層之偏光板之整體構成
圖1係本發明之一實施形態之附相位差層之偏光板之概略剖視圖。本實施形態之附相位差層之偏光板100包含偏光元件11、配置於偏光元件11之一側之保護層12、及配置於偏光元件11之另一側之相位差層20。偏光元件11與保護層12係經由第1接著層31而貼合。偏光元件11與相位差層20係經由第2接著層32而貼合。亦可視需要於偏光元件11之與保護層12為相反側(偏光元件11與相位差層20之間)配置其他保護層(內側保護層，未圖示)。於圖示例中，省略內側保護層，相位差層20兼作保護層。於本發明之實施形態中，偏光元件11之厚度為2μm~12μm，硼酸含量為18重量%以上，碘含量為2.1重量%以上，單體透過率為44.2%以上，偏光度為98%以上，配向函數為0.35以上。相位差層20之厚度為50μm以下，雙折射△nxy為0.028以上。第1接著層31及第2接著層32之厚度均為2μm以下。
附相位差層之偏光板之總厚度較佳為150μm以下，更佳為120μm以下，進而佳為110μm以下，尤佳為100μm以下，特佳為80μm以下。總厚度之實用下限例如為50μm。兼具此種非常薄之總厚度與優異之耐久性係本發明之成果之一。再者，於本說明書中，附相位差層 之偏光板之總厚度係指保護層、第1接著層、偏光元件、存在其他保護層之情形時之其他保護層、第2接著層及相位差層之合計厚度。
以下，對構成附相位差層之偏光板之各層及光學膜進行更詳細說明。
B.偏光元件
作為偏光元件11，可採用任意適當之偏光元件。例如，形成偏光元件之樹脂膜可為單層之樹脂膜，亦可為二層以上之積層體。
作為包含單層之樹脂膜之偏光元件之具體例，可列舉：對聚乙烯醇(PVA)系膜、部分縮甲醛化PVA系膜、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物系部分皂化膜等親水性高分子膜實施利用碘或二色性染料等二色性物質之染色處理及延伸處理而成者，PVA之脫水處理物或聚氯乙烯之脫氯化氫處理物等多烯系配向膜等。自光學特性優異而言，較佳為使用以碘對PVA系膜進行染色並進行單軸延伸而獲得之偏光元件。
上述利用碘之染色例如係藉由將PVA系膜浸漬於碘水溶液中而進行。上述單軸延伸之延伸倍率較佳為3~7倍。延伸可於染色處理後進行，亦可一面染色一面進行。又，亦可於延伸後進行染色。視需要對PVA系膜實施膨潤處理、交聯處理、洗淨處理、乾燥處理等。例如，藉由在染色前將PVA系膜浸漬於水中進行水洗，不僅可洗淨PVA系膜表面之污垢或抗黏連劑，而且可使PVA系膜膨潤而防止染色不均等。
作為使用積層體而獲得之偏光元件之具體例，可列舉使用樹脂基材與塗佈形成於該樹脂基材上之PVA系樹脂層之積層體而獲得之偏光元件。此種偏光元件例如可藉由如下方式製作：將PVA系樹脂溶液塗佈於樹脂基材上，使其乾燥而於樹脂基材上形成PVA系樹脂層，獲得樹脂基材與PVA系樹脂層之積層體；對該積層體進行延伸及染色而將PVA系樹脂層製成偏光元件。於本實施形態中，延伸具代表性的是包括使積層體浸漬於硼酸水溶液中並加以延伸。進而，延伸視需要可 進而包括：於硼酸水溶液中進行延伸之前於高溫(例如95℃以上)下對積層體進行空中延伸。所得之樹脂基材/偏光元件之積層體可直接使用(即，可將樹脂基材設為偏光元件之保護層)，亦可自樹脂基材/偏光元件之積層體中剝離樹脂基材，於該剝離面上積層與目的相應之任意適當之保護層而使用。此種偏光元件之製造方法之詳細情況例如係記載於日本專利特開2012-73580號公報中。該公報係將其整體之記載以參考之方式引用至本說明書中。
如上所述，偏光元件之厚度為2μm~12μm以下，較佳為3μm~12μm，更佳為5μm~12μm。根據本發明之實施形態，藉由使構成附相位差層之偏光板之偏光元件之特定構成及特性、以及相位差層之厚度及特定特性最適化，即便偏光元件之厚度非常薄，亦可實現優異之光學特性及耐久性。又，可良好地抑制對附相位差層之偏光板進行加熱時之捲曲。
如上所述，偏光元件之硼酸含量為18重量%以上，較佳為18重量%~25重量%。藉由在薄型之附相位差層之偏光板中將偏光元件之硼酸含量於此種範圍內最適化，可藉由與下述碘含量之最適化之協同效果而改善耐久性(尤其係加熱加濕時之條紋不均)。硼酸含量例如可根據中和法，使用下述式以每單位重量之偏光元件中所含之硼酸量之形式計算出。
如上所述，偏光元件之碘含量為2.1重量%以上，較佳為2.1重量%~5.5重量%。藉由在薄型之附相位差層之偏光板中使偏光元件之碘含量於此種範圍內最適化，可藉由與上述硼酸含量之最適化之協同效果而改善耐久性(尤其係加熱加濕時之條紋不均)。於本說明書中，「碘 含量」意為偏光元件(PVA系樹脂膜)中所含之所有碘之量。更具體而言，於偏光元件中，碘係以碘離子(I-)、碘分子(I2)、多碘離子(I3 -、I5 -)等形態存在，因此本說明書中之碘含量意為包含所有該等形態之碘之量。碘含量例如可藉由螢光X射線分析之校準曲線法而計算。再者，多碘離子係以形成PVA-碘錯合物之狀態存在於偏光元件中。藉由形成此種錯合物，而可於可見光之波長範圍內表現出吸收二色性。具體而言，PVA與三碘化物離子之錯合物(PVA˙I3 -)於470nm附近具有吸光波峰，PVA與五碘化物離子之錯合物(PVA˙I5 -)於600nm附近具有吸光波峰。結果多碘離子根據其形態而可於可見光之廣泛範圍內吸收光。另一方面，碘離子(I-)於230nm附近具有吸光波峰，實際上不參與可見光之吸收。因此，以與PVA之錯合物之狀態存在之多碘離子可能主要影響偏光元件之吸收性能。
將偏光元件中之硼酸含量與碘含量設為如上所述之範圍係本發明之特徵之一。即，如上所述之硼酸含量及碘含量可應對因將偏光元件設為如上所述之非常薄之厚度而產生的新問題，且可有助於改善所得之偏光板之耐久性(尤其係加熱加濕時之條紋不均)。更詳細而言如下所述。迄今為止，工業上製造如上所述之非常薄之偏光元件本身較為困難，近年來，逐漸可於工業上製造此種非常薄之偏光元件。最初可製造此種非常薄之偏光元件時，光學特性及耐久性均不充分。為了解決此種問題而進行了反覆試驗，結果得知：藉由使偏光元件之硼酸含量及碘含量較先前之厚型偏光元件之情形變高，可獲得非常薄且光學特性及耐久性(例如光學特性之維持性能)優異之偏光元件。而且，藉由在使各層之層厚度及特定之特性最適化的薄型之附相位差層之偏光板中，將偏光元件之硼酸含量及碘含量設為如上所述之範圍，不僅可提昇偏光元件之耐久性，而且可提昇附相位差層之偏光板整體之耐久性(尤其係加熱加濕時之條紋不均般之外觀耐久性)。該效果係對具 有此種特定構成之附相位差層之偏光板之偏光元件應用如上所述之硼酸含量及碘含量方才獲得之見解，為無法預期之優異之效果。
偏光元件較佳為於波長380nm~780nm之任一波長下表現出吸收二色性。偏光元件之單體透過率如上所述為44.0%~45.5%，較佳為44.5%~45.0%。根據本發明，可實現非常薄且具有優異之耐久性之附相位差層之偏光板，進而可使此種附相位差層之偏光板實現如上所述之優異之單體透過率。
偏光元件之偏光度如上所述為98%以上，較佳為98.5%以上，進而較佳為99%以上。根據本發明，可實現非常薄且具有優異之耐久性之附相位差層之偏光板，進而可使此種附相位差層之偏光板實現如上所述之優異之偏光度。
偏光元件之配向函數如上所述為0.35以上，較佳為0.35~0.60，更佳為0.35~0.50。藉由使配向函數於此種範圍內最適化，可實現非常薄且具有優異之耐久性之附相位差層之偏光板，進而，可使此種附相位差層之偏光板兼具如上所述之優異之單體透過率及偏光度。配向函數(f)例如係使用傅立葉變換紅外分光光度計(FT-IR)，以偏光作為測定光，藉由衰減全反射分光(ATR：attenuated total reflection)測定而求出。具體而言，於使測定光相對於延伸方向成為0°與90°之狀態下實施測定，使用所得之光譜之2941cm-1之強度，根據下述式計算。此處，強度I係以3330cm-1為參考波峰，2941cm-1/3330cm-1之值。再者，f=1之時成為完全配向，f=0之時成為隨機。又，認為2941cm-1之波峰係因PVA之主鏈(-CH2-)之振動而產生之吸收。
f=(3<cos2θ>-1)/2=[(R-1)(R0+2)]/[(R+2)(R0-1)]=(1-D)/[c(2D+1)]=-2×(1-D)/(2D+1)
其中，c=(3cos2β-1)/2
β=90deg
θ：分子鏈相對於延伸方向之角度
β：相對於分子鏈軸之躍遷偶極矩
R0=2cot2β
1/R=D=(I//)/(I⊥)(隨著PVA分子配向而D變大)
I⊥：使測定光(偏光)沿與延伸方向垂直之方向入射而測定時之吸收強度
I//：使測定光(偏光)沿與延伸方向平行之方向入射而測定時之吸收強度
C.保護層
保護層12係以可用作偏光元件之保護層之任意適當之膜形成。作為成為該膜之主成分之材料之具體例，可列舉：三乙醯纖維素(TAC)等纖維素系樹脂、或聚酯系、聚乙烯醇系、聚碳酸酯系、聚醯胺系、聚醯亞胺系、聚醚碸系、聚碸系、聚苯乙烯系、聚降冰片烯系、聚烯烴系、(甲基)丙烯酸系、乙酸酯系等透明樹脂等。又，亦可列舉(甲基)丙烯酸系、胺基甲酸酯系、(甲基)丙烯酸胺基甲酸酯系、環氧系、聚矽氧系等熱硬化型樹脂或紫外線硬化型樹脂等。除此以外，例如亦可列舉矽氧烷系聚合物等玻璃質系聚合物。又，亦可使用日本專利特開2001-343529號公報(WO01/37007)所記載之聚合物膜。作為該膜之材料，例如可使用：含有於側鏈上具有經取代或未經取代之醯亞胺基之熱塑性樹脂、與於側鏈上具有經取代或未經取代之苯基以及腈基之熱塑性樹脂的樹脂組合物，例如可列舉：含有包含異丁烯與N-甲基馬來醯亞胺之交替共聚物、及丙烯腈-苯乙烯共聚物的樹脂組合物。該聚合物膜例如可為上述樹脂組合物之擠出成形物。
如後述，本發明之附相位差層之偏光板具代表性的是配置於圖像顯示裝置之視認側，保護層12具代表性的是配置於上述附相位差層之偏光板之視認側。因此，對保護層12亦可視需要實施硬塗處理、抗反射處理、抗黏處理、防光眩處理等表面處理。
只要可獲得本發明之效果，則保護層之厚度可採用任意適當之厚度。保護層之厚度例如為20μm~40μm，較佳為25μm~35μm。再者，於實施有表面處理之情形時，保護層之厚度為包含表面處理層之厚度之厚度。
D.其他保護層
視需要配置之其他保護層(內側保護層)亦係以可用作偏光元件之保護層之任意適當之膜形成。成為該膜之主成分之材料如上述B項中針對保護層12所說明。內側保護層較佳為光學等向性。於本說明書中，「光學等向性」係指面內相位差Re(550)為0nm~10nm，厚度方向之相位差Rth(550)為-10nm~+10nm。
內側保護層之厚度例如為15μm~35μm，較佳為20μm~30μm。
E.相位差層
相位差層20可視目的而以具有任意適當之光學特性及/或機械特性之相位差膜構成。相位差層20具代表性的是具有遲相軸。於一實施形態中，相位差層20之遲相軸與偏光元件11之吸收軸所成之角度θ較佳為38°~52°，更佳為42°~48°，進而佳為約45°。若角度θ為此種範圍，則藉由如後述般將相位差層設為λ/4板，可獲得具有非常優異之圓偏光特性(結果為非常優異之抗反射特性)之附相位差層之偏光板。
相位差層較佳為折射率特性表現出nx>ny≧nz之關係。相位差層具代表性的是為了對偏光板賦予抗反射特性而設置，於一實施形態中，可作為λ/4板而發揮功能。於該情形時，相位差層之面內相位差 Re(550)較佳為80nm~200nm，更佳為100nm~180nm，進而佳為110nm~170nm。再者，此處「ny=nz」不僅為ny與nz完全相等之情形，還包含實質上相等之情形。因此，於不損及本發明之效果之範圍內，可能存在ny<nz之情形。
如上所述，相位差層之雙折射△nxy為0.0025以上，較佳為0.0028以上。另一方面，雙折射△nxy之上限例如為0.0060，較佳為0.0050。藉由使雙折射於此種範圍內最適化，可獲得既薄且具有所期望之光學特性之相位差層。
相位差層之Nz係數較佳為0.9~3，更佳為0.9~2.5，進而較佳為0.9~1.5，尤其較佳為0.9~1.3。藉由滿足此種關係，於將所得之附相位差層之偏光板用於圖像顯示裝置之情形時，可達成非常優異之反射色相。
相位差層可表現出相位差值根據測定光之波長而變大之逆分散波長特性，亦可表現出相位差值根據測定光之波長而變小之正波長分散特性，亦可表現出相位差值幾乎不因測定光之波長而變化之平坦之波長分散特性。於一實施形態中，相位差層表現出逆分散波長特性。於該情形時，相位差層之Re(450)/Re(550)較佳為0.8以上且未達1，更佳為0.8以上且0.95以下。若為此種構成，則可實現非常優異之抗反射特性。於另一實施形態中，相位差層表現出平坦之波長分散特性。於該情形時，相位差層之Re(450)/Re(550)較佳為0.99~1.03，Re(650)/Re(550)較佳為0.98~1.02。於該情形時，相位差層可具有積層結構。具體而言，藉由將作為λ/2板而發揮功能之相位差膜與作為λ/4板而發揮功能之相位差膜以特定之軸角度(例如50°~70°，較佳為約60°)配置，可獲得接近理想之逆波長分散特性之特性，結果可實現非常優異之抗反射特性。
相位差層之吸水率為3%以下，較佳為2.5%以下，更佳為2%以 下。藉由滿足此種吸水率，可抑制顯示特性之經時變化。再者，吸水率可依據JIS K 7209求出。
相位差層包含光彈係數之絕對值較佳為2×10-11m2/N以下、更佳為2.0×10-13m2/N~1.5×10-11m2/N、進而佳為1.0×10-12m2/N~1.2×10-11m2/N的樹脂。若光彈係數之絕對值為此種範圍，則於產生加熱時之收縮應力之情形時不易發生相位差變化。其結果為可良好地防止所得之圖像顯示裝置之熱不均。
如上所述，相位差層之厚度為50μm以下，較佳為20μm~50μm。本發明之實施形態所使用之相位差層儘管為此種較薄之厚度亦可實現所期望之光學特性，因此可有助於附相位差層之偏光板之薄型化。又，可良好地調整偏光元件(實質上為偏光板)與相位差層之貼合時之捲曲。進而，若為此種厚度，則可作為偏光元件之保護層而賦予適當之機械強度。
相位差層20可以可滿足如上所述之特性之任意適當之樹脂膜構成。作為此種樹脂之代表例，可列舉：環狀烯烴系樹脂、聚碳酸酯系樹脂、纖維素系樹脂、聚酯系樹脂、聚乙烯醇系樹脂、聚醯胺系樹脂、聚醯亞胺系樹脂、聚醚系樹脂、聚苯乙烯系樹脂、丙烯酸系樹脂。其中，可較佳使用環狀烯烴系樹脂或聚碳酸酯系樹脂。
環狀烯烴系樹脂係以環狀烯烴為聚合單元進行聚合而成之樹脂之總稱，例如可列舉日本專利特開平1-240517號公報、日本專利特開平3-14882號公報、日本專利特開平3-122137號公報等所記載之樹脂。作為具體例，可列舉：環狀烯烴之開環(共)聚合物，環狀烯烴之加成聚合物，環狀烯烴與乙烯、丙烯等α-烯烴之共聚物(具代表性的是無規共聚物)，及以不飽和羧酸或其衍生物將該等改性而成之接枝改性物，以及該等之氫化物。作為環狀烯烴之具體例，可列舉降烯系單體。作為降烯系單體，例如可列舉：降烯、及其烷基及/或亞 烷基取代物，例如5-甲基-2-降烯、5-二甲基-2-降烯、5-乙基-2-降烯、5-丁基-2-降烯、5-亞乙基-2-降烯等、該等之鹵素等之極性基取代物；二環戊二烯、2,3-二氫二環戊二烯等；二甲橋八氫萘、其烷基及/或亞烷基取代物、及鹵素等之極性基取代物，例如6-甲基-1,4：5,8-二甲橋-1,4,4a,5,6,7,8,8a-八氫萘、6-乙基-1,4：5,8-二甲橋-1,4,4a,5,6,7,8,8a-八氫萘、6-亞乙基-1,4：5,8-二甲橋-1,4,4a,5,6,7,8,8a-八氫萘、6-氯-1,4：5,8-二甲橋-1,4,4a,5,6,7,8,8a-八氫萘、6-氰基-1,4：5,8-二甲橋-1,4,4a,5,6,7,8,8a-八氫萘、6-吡啶基-1,4：5,8-二甲橋-1,4,4a,5,6,7,8,8a-八氫萘、6-甲氧基羰基-1,4：5,8-二甲橋-1,4,4a,5,6,7,8,8a-八氫萘等；環戊二烯之3~4聚物，例如4,9：5,8-二甲橋-3a,4,4a,5,8,8a,9,9a-八氫-1H-苯并茚、4,11：5,10：6,9-三甲橋-3a,4,4a,5,5a,6,9,9a,10,10a,11,11a-十二氫-1H-環戊並蒽等。
於本發明中，可於不損及本發明之目的之範圍內，併用可進行開環聚合之其他環烯烴類。作為此種環烯烴之具體例，例如可列舉環戊烯、環辛烯、5,6-二氫二環戊二烯等具有1個反應性雙鍵之化合物。
上述環狀烯烴系樹脂之藉由甲苯溶劑之凝膠滲透層析(GPC)法測定之數量平均分子量(Mn)較佳為25,000~200,000，進而較佳為30,000~100,000，最佳為40,000~80,000。若數量平均分子量為上述範圍，則可實現機械強度優異，且溶解性、成形性、流延之操作性良好。
於上述環狀烯烴系樹脂為將降烯系單體之開環聚合物氫化所得者之情形時，氫化率較佳為90%以上，進而佳為95%以上，最佳為99%以上。若為此種範圍，則耐熱劣化性及耐光劣化性等優異。
作為上述環狀烯烴系樹脂膜，可使用市售之膜。作為具體例，可列舉：日本ZEON公司製造之商品名「ZEONEX」、「ZEONOR」，JSR公司製造之商品名「Arton」，TICONA公司製造之商品名 「TOPAS」，三井化學公司製造之商品名「APEL」。
上述聚碳酸酯樹脂較佳為包含：來自下述通式(1)所表示之二羥基化合物之結構單元，來自下述通式(2)所表示之二羥基化合物之結構單元，以及來自選自由下述通式(3)所表示之二羥基化合物、下述通式(4)所表示之二羥基化合物、下述通式(5)所表示之二羥基化合物及下述通式(6)所表示之二羥基化合物所組成之群中之一種以上之二羥基化合物之結構單元。
(上述通式(1)中，R1~R4分別獨立表示氫原子、經取代或未經取代之碳數1~碳數20之烷基、經取代或未經取代之碳數6~碳數20之環烷基、或者經取代或未經取代之碳數6~碳數20之芳基，X表示經取代或未經取代之碳數2~碳數10之伸烷基、經取代或未經取代之碳數6~碳數20之伸環烷基、或者經取代或未經取代之碳數6~碳數20之伸芳基，m及n分別獨立為0~5之整數)
[化3]HO-R5-OH (3)
(上述通式(3)中，R5表示碳數4~碳數20之經取代或未經取代之 單環結構之伸環烷基)
[化4]HO-CH2-R6-CH2-OH (4)
(上述通式(4)中，R6表示碳數4~碳數20之經取代或未經取代之單環結構之伸環烷基)
[化5]H-(O-R7)p-OH (5)
(上述通式(5)中，R7表示經取代或未經取代之碳數2~碳數10之伸烷基，p表示2~100之整數)
[化6]HO-R11-OH (6)
(上述通式(6)中，R11表示碳數2~碳數20之烷基或下述式(7)所示之基)
<上述通式(1)所表示之二羥基化合物>
作為上述通式(1)所表示之二羥基化合物，具體而言可例示：9,9-雙(4-羥基苯基)茀、9,9-雙(4-羥基-3-甲基苯基)茀、9,9-雙(4-羥基-3-乙基苯基)茀、9,9-雙(4-羥基-3-正丙基苯基)茀、9,9-雙(4-羥基-3-異丙基苯基)茀、9,9-雙(4-羥基-3-正丁基苯基)茀、9,9-雙(4-羥基-3-第二丁基苯基)茀、9,9-雙(4-羥基-3-第三丙基苯基)茀、9,9-雙(4-羥基-3-環己基苯基)茀、9,9-雙(4-羥基-3-苯基苯基)茀、9,9-雙(4-(2-羥基乙氧基)苯基)茀、9,9-雙(4-(2-羥基乙氧基)-3-甲基苯基)茀、9,9-雙(4-(2-羥基乙氧基)-3-異丙基苯基)茀、9,9-雙(4-(2-羥基乙氧基)-3-異丁基苯基)茀、 9,9-雙(4-(2-羥基乙氧基)-3-第三丁基苯基)茀、9,9-雙(4-(2-羥基乙氧基)-3-環己基苯基)茀、9,9-雙(4-(2-羥基乙氧基)-3-苯基苯基)茀、9,9-雙(4-(2-羥基乙氧基)-3,5-二甲基苯基)茀、9,9-雙(4-(2-羥基乙氧基)-3-第三丁基-6-甲基苯基)茀、9,9-雙(4-(3-羥基-2,2-二甲基丙氧基)苯基)茀等，較佳為9,9-雙(4-羥基-3-甲基苯基)茀、9,9-雙(4-(2-羥基乙氧基)苯基)茀、9,9-雙(4-(2-羥基乙氧基)-3-甲基苯基)茀，尤佳為9,9-雙(4-(2-羥基乙氧基)苯基)茀。
<上述通式(2)所表示之二羥基化合物>
作為上述通式(2)所表示之二羥基化合物，例如可列舉互為立體異構物之關係之異山梨糖醇、異甘露糖醇、異艾杜糖醇。該等可單獨使用1種，亦可組合使用2種以上。該等二羥基化合物中，自獲取及製造之容易度、光學特性、成形性之方面而言，將由作為資源而豐富地存在且容易獲取之各種澱粉製造的山梨醇脫水縮合所得之異山梨糖醇最佳。
<上述通式(3)所表示之二羥基化合物>
作為上述通式(3)所表示之二羥基化合物，可列舉含有單環結構之伸環烷基之化合物(脂環式二羥基化合物)。藉由設為單環結構，可改良將所得之聚碳酸酯樹脂製成膜時之韌性。作為脂環式二羥基化合物之代表例，可列舉包含5員環結構或6員環結構之化合物。藉由為5員環結構或6員環結構，可提高所得之聚碳酸酯樹脂之耐熱性。6員環結構亦可藉由共價鍵結而固定為椅子形或船形。具體可列舉：1,2-環戊二醇、1,3-環戊二醇、1,2-環己二醇、1,3-環己二醇、1,4-環己二醇、2-甲基-1,4-環己二醇等。通式(3)所表示之二羥基化合物可單獨使用，亦可組合使用2種以上。
<上述通式(4)所表示之二羥基化合物>
作為上述通式(4)所表示之二羥基化合物，可列舉含有單環結構 之伸環烷基之化合物(脂環式二羥基化合物)。藉由設為單環結構，可改良將所得之聚碳酸酯樹脂製成膜時之韌性。作為脂環式二羥基化合物之代表例，可列舉上述通式(4)中之R6係下述通式(Ia)(式中，R3表示氫原子、或者經取代或未經取代之碳數1~碳數12之烷基)所示之各種異構物。作為此種異構物之較佳之具體例，可列舉1,2-環己烷二甲醇、1,3-環己烷二甲醇、1,4-環己烷二甲醇等。該等係獲取容易，且處理性優異。通式(4)所表示之二羥基化合物可單獨使用，亦可組合使用2種以上。
再者，關於通式(3)及(4)所表示之二羥基化合物，上述例示之化合物為可使用之脂環式二羥基化合物之一例，且不受該等之任何限定。
<上述通式(5)所表示之二羥基化合物>
作為上述通式(5)所表示之二羥基化合物，具體可列舉二乙二醇、三乙二醇、聚乙二醇(分子量150~2000)等。
<上述通式(6)所表示之二羥基化合物>
作為上述通式(6)所表示之二羥基化合物，具體可列舉乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇或下述式(8)所表示之螺二醇等，其中較佳為丙二醇、1,4-丁二醇、螺二醇。
來自上述通式(3)所表示之二羥基化合物之結構單元、來自上述通式(4)所表示之二羥基化合物之結構單元、來自上述通式(5)所表示之二羥基化合物之結構單元、及來自上述通式(6)所表示之二羥基化合物之結構單元中，較佳為包含來自上述通式(4)所表示之二羥基化合物之結構單元及/或來自上述通式(5)所表示之二羥基化合物之結構單元，更佳為包含來自上述通式(5)所表示之二羥基化合物之結構單元。藉由包含來自上述通式(5)所表示之二羥基化合物之結構單元，可實現延伸性之提昇。
本實施形態之聚碳酸酯樹脂亦可進而包含來自其他二羥基化合物之結構單元。
<其他二羥基化合物>
作為其他二羥基化合物，例如可列舉雙酚類等。作為雙酚類，例如可列舉：2,2-雙(4-羥基苯基)丙烷[=雙酚A]、2,2-雙(4-羥基-3,5-二甲基苯基)丙烷、2,2-雙(4-羥基-3,5-二乙基苯基)丙烷、2,2-雙(4-羥基-(3,5-二苯基)苯基)丙烷、2,2-雙(4-羥基-3,5-二溴苯基)丙烷、2,2-雙(4-羥基苯基)戊烷、2,4'-二羥基-二苯基甲烷、雙(4-羥基苯基)甲烷、雙(4-羥基-5-硝基苯基)甲烷、1,1-雙(4-羥基苯基)乙烷、3,3-雙(4-羥基苯基)戊烷、1,1-雙(4-羥基苯基)環己烷、雙(4-羥基苯基)碸、2,4'-二羥基二苯基碸、雙(4-羥基苯基)硫醚、4,4'-二羥基二苯基醚、4,4'-二羥基-3,3'-二氯二苯基醚、4,4'-二羥基-2,5-二乙氧基二苯基醚等。
上述聚碳酸酯樹脂中，來自上述通式(1)所表示之二羥基化合物之結構單元為18莫耳%以上，較佳為20莫耳%以上，進而佳為25莫耳%以上。若該結構單元過小，則存在無法獲得逆分散之波長依存性之情形。
於上述聚碳酸酯樹脂中，來自選自由上述通式(3)所表示之二羥基化合物、上述通式(4)所表示之二羥基化合物、上述通式(5)所表示 之二羥基化合物、及上述通式(6)所表示之二羥基化合物所組成之群中之一種以上之二羥基化合物的結構單元較佳為25莫耳%以上，更佳為30莫耳%以上，進而佳為35莫耳%以上。若該結構單元過少，則存在製成膜時之韌性不足之情形。
上述聚碳酸酯樹脂之玻璃轉移溫度較佳為110℃以上且150℃以下，更佳為120℃以上且140℃以下。若玻璃轉移溫度過低則存在耐熱性變差之傾向，可能於膜成形後引起尺寸變化，又，存在所得之有機EL面板之圖像品質降低之情形。若玻璃轉移溫度過高，則存在膜成形時之成形穩定性變差之情形，又，存在損及膜之透明性之情形。再者，玻璃轉移溫度係依照JIS K 7121(1987)求出。
上述聚碳酸酯樹脂之分子量可以比濃黏度表示。比濃黏度係使用二氯甲烷作為溶劑，將聚碳酸酯濃度精密製備為0.6g/dL，於溫度20.0℃±0.1℃下使用烏式黏度管進行測定。比濃黏度之下限通常較佳為0.30dL/g，更佳為0.35dL/g以上。比濃黏度之上限通常較佳為1.20dL/g，更佳為1.00dL/g，進而佳為0.80dL/g。若比濃黏度小於上述下限值，則存在產生成形品之機械強度變小之問題的情形。另一方面，若比濃黏度大於上述上限值，則存在產生成形時之流動性降低而生產性或成形性降低之問題的情形。
作為聚碳酸酯系樹脂膜，亦可使用市售之膜。作為市售品之具體例，可列舉：帝人公司製造之商品名「PURE-ACE WR-S」、「PURE-ACE WR-W」、「PURE-ACE WR-M」，日東電工公司製造之商品名「NRF」。
相位差層20例如係藉由將由上述環狀烯烴系樹脂或上述聚碳酸酯系樹脂形成之膜延伸而獲得。作為由環狀烯烴系樹脂或聚碳酸酯系樹脂形成膜之方法，可採用任意適當之成形加工法。作為具體例，可列舉壓縮成形法、轉移成形法、射出成形法、擠出成形法、吹塑成形 法、粉末成形法、FRP(Fiberglass Reinforced Plastic，玻璃纖維強化塑膠)成形法、塗鑄法(例如流延法)、壓延成形法、熱壓法等。較佳為擠出成形法或塗鑄法。其原因在於可提高所得之膜之平滑性，獲得良好之光學均勻性。成形條件可根據使用之樹脂之組成或種類、對相位差層所期望之特性等而適當設定。再者，如上所述，關於環狀烯烴系樹脂及聚碳酸酯系樹脂，市售有多種膜製品，因此可將該市售膜直接供於延伸處理。
樹脂膜(未延伸膜)之厚度可根據相位差層之所期望之厚度、所期望之光學特性、下述延伸條件等而設定任意適當之值。較佳為50μm~300μm。
上述延伸可採用任意適當之延伸方法、延伸條件(例如延伸溫度、延伸倍率、延伸方向)。具體而言，可將自由端延伸、固定端延伸、自由端收縮、固定端收縮等各種延伸方法單獨使用，亦可同時或逐次使用。關於延伸方向，亦可沿長度方向、寬度方向、厚度方向、傾斜方向等各種方向或維度進行。延伸之溫度相對於樹脂膜之玻璃轉移溫度(Tg)而較佳為Tg-30℃~Tg+60℃，更佳為Tg-10℃~Tg+50℃。
藉由適當選擇上述延伸方法、延伸條件，可獲得具有上述所期望之光學特性(例如折射率特性、面內相位差、Nz係數)之相位差膜。
於一實施形態中，相位差膜係藉由對樹脂膜進行單軸延伸或固定端單軸延伸而製作。作為固定端單軸延伸之具體例，可列舉一面使樹脂膜沿長度方向移動，一面沿寬度方向(橫向)延伸之方法。延伸倍率較佳為1.1倍~3.5倍。
於另一實施形態中，相位差膜可藉由將長條狀之樹脂膜沿相對於長度方向而成上述角度θ之方向連續地傾斜延伸而製作。藉由採用傾斜延伸，可獲得相對於膜之長度方向而具有角度θ之配向角(於角度 θ之方向上具有遲相軸)之長條狀之延伸膜，例如於與偏光元件之積層時可實現輥對輥，從而可簡化製造步驟。再者，角度θ可為於附相位差層之偏光板中偏光元件之吸收軸與相位差層之遲相軸所成之角度。如上所述，角度θ較佳為38°~52°，更佳為42°~48°，進而佳為約45°。
作為用於傾斜延伸之延伸機，例如可列舉可沿橫向及/或縱向施加左右不同之速度之進給力或拉伸力或抽取力之拉幅式延伸機。拉幅式延伸機中存在橫向單軸延伸機、同時雙軸延伸機等，只要可將長條狀之樹脂膜連續地傾斜延伸，則可使用任意適當之延伸機。
藉由在上述延伸機中分別適當控制左右之速度，可獲得具有上述所期望之面內相位差、且於上述所期望之方向上具有遲相軸的相位差層(實質上為長條狀之相位差膜)。
上述膜之延伸溫度可根據對相位差層所期望之面內相位差值及厚度、使用之樹脂之種類、使用之膜之厚度、延伸倍率等而變化。具體而言，延伸溫度較佳為Tg-30℃~Tg+30℃，進而佳為Tg-15℃~Tg+15℃，最佳為Tg-10℃~Tg+10℃。藉由以此種溫度進行延伸，於本發明中可獲得具有適當特性之相位差層。再者，Tg為膜之構成材料之玻璃轉移溫度。
F.接著層
只要可獲得本發明之效果，則第1接著層31及第2接著層32可利用任意適當之接著劑或黏著劑構成。第1接著層31及第2接著層32可利用相同材料構成，亦可利用互不相同之材料構成。於本發明之實施形態中，第1接著層31及第2接著層32具代表性的是利用接著劑構成。接著劑可為水系接著劑亦可為溶劑系接著劑。較佳為使用水系接著劑。作為水系接著劑之代表例，可列舉聚乙烯醇(PVA)系接著劑。
自接著性之方面而言，PVA系接著劑所含之PVA系樹脂之平均聚 合度較佳為100~5500左右，進而佳為1000~4500。自接著性之方面而言，平均皂化度較佳為85莫耳%~100莫耳%左右，進而佳為90莫耳%~100莫耳%。
水系接著劑所含之PVA系樹脂較佳為含有乙醯乙醯基。含乙醯乙醯基之PVA系樹脂例如係藉由利用任意適當之方法使PVA系樹脂與雙乙烯酮反應而獲得。含乙醯乙醯基之PVA系樹脂之乙醯乙醯基改性度具代表性的是0.1莫耳%以上，較佳為0.1莫耳%~40莫耳%左右，進而佳為1莫耳%~20莫耳%，尤佳為2莫耳%~7莫耳%。再者，乙醯乙醯基改性度係藉由NMR(Nuclear Magnetic Resonance，核磁共振)而測定之值。
水系接著劑之樹脂濃度較佳為0.1重量%~15重量%，進而佳為0.5重量%~10重量%。
第1接著層31及第2接著層32之厚度如上所述為2μm以下，較佳為0.5μm~2μm。藉由在薄型之附相位差層之偏光板中使接著層之厚度於此種範圍內最適化，可藉由與上述硼酸含量及碘含量之最適化之協同效果而改善耐久性(尤其係加熱加濕時之條紋不均)。若為此種厚度，則第1接著層31及第2接著層32之厚度可相同亦可不同。
第1接著層31及第2接著層32之壓入彈性模數較佳為1.0×107Pa以上，更佳為1.0×108Pa以上。如上所述，於將接著層之厚度設為2μm以下之情形時，若壓入彈性模數較小則接著性不充分，例如存在於耐久性試驗中產生剝落之情形。壓入彈性模數之上限例如為1.0×1011Pa。再者，壓入彈性模數可依照JIS Z 2255測定。
G.其他
本發明之實施形態之附相位差層之偏光板亦可進而包含其他相位差層。其他相位差層之光學特性(例如折射率特性、面內相位差、Nz係數、光彈係數)、厚度、配置位置等可視目的而適當設定。
雖未圖示，但於附相位差層之偏光板之相位差層20之表面(於設有其他相位差層之情形時為最外之相位差層之表面)上，亦可設有黏著劑層。藉由預先設置黏著劑層，可容易貼合於其他光學構件或圖像顯示裝置。再者，較佳為於供使用之前，於該黏著劑層之表面上貼合有剝離膜。
H.圖像顯示裝置
上述A項至G項所記載之附相位差層之偏光板可應用於圖像顯示裝置。因此，本發明包含使用此種附相位差層之偏光板之圖像顯示裝置。作為圖像顯示裝置之代表例，可列舉液晶顯示裝置、有機EL顯示裝置。本發明之實施形態之圖像顯示裝置於其視認側具備上述A項至G項所記載之附相位差層之偏光板。附相位差層之偏光板係以相位差層成為顯示面板(例如液晶面板、有機EL面板)側之方式(以偏光元件成為視認側之方式)積層。
實施例
以下，藉由實施例對本發明進行具體說明，但本發明並不受該等實施例之限定。再者，各特性之測定方法如下所述。
(1)厚度
使用數位式測微計(Anritsu公司製造之KC-351C)進行測定。
(2)偏光元件之單體透過率及偏光度
對於實施例及比較例所使用之保護層/偏光元件/相位差層之積層體，使用紫外可見分光光度計(日本分光公司製造V7100)測定單體透過率T、平行透過率Tp、及正交透過率Tc，將其等分別作為偏光元件之T、Tp及Tc。該等T、Tp及Tc係藉由JIS Z 8701之2度視場(C光源)進行測定並進行可見度修正所得之Y值。再者，保護層之吸光與偏光元件之吸光相比非常小可忽視，因此將積層體之透過率作為偏光元件之透過率。
根據所得之T、Tp及Tc，藉由下述式求出偏光度P。
偏光度P(%)={(Tp-Tc)/(Tp+Tc)}1/2×100
(3)偏光元件之配向函數
對於實施例及比較例所使用之偏光元件，使用傅立葉變換紅外分光光度計(FT-IR)(Perkin Elmer公司製造，商品名：「SPECTRUM2000」)，以偏光作為測定光，藉由衰減全反射分光(ATR：attenuated total reflection)測定而進行偏光元件表面之評價。 配向函數係藉由以下之順序計算：於使測定光相對於延伸方向而成0°與90°之狀態下實施測定，使用所得之光譜之2941cm-1之強度，依照下述式計算。關於該式之詳細情況係如上述說明。
f=(3<cos2θ>-1)/2=[(R-1)(R0+2)]/[(R+2)(R0-1)]=(1-D)/[c(2D+1)]=-2×(1-D)/(2D+1)
(4)偏光元件之硼酸含量
對實施例及比較例所使用之偏光元件進行加熱乾燥(120℃，2小時)，其後粉碎而獲得重量1g之評價用樣品。使1g該評價用樣品全部溶解於95℃之水500ml中。於所得之水溶液中加入甘露醇10g與溴瑞香草酚藍溶液(BTB溶液)2ml，製備樣品溶液。於該樣品溶液中滴加0.1mol/l之氫氧化鈉直至中和點，根據其滴加量，基於下述式而計算出含硼酸之比率(重量%)。
(5)偏光元件之碘含量
將實施例及比較例所使用之偏光元件以特定尺寸切出，作為評 價用樣品。對於所製作之評價用樣品，使用螢光X射線分析之校準曲線法對碘濃度進行定量。裝置係使用Rigaku股份有限公司之螢光X射線分析裝置ZSX。
(6)相位差層之相位差值及雙折射△nxy
自實施例及比較例所使用之相位差層中切出50mm×50mm之樣品，作為測定樣品。對於所製作之測定樣品，使用王子計測機器股份有限公司製造之相位差測定裝置(製品名「KOBRA-WPR」)測定面內相位差。面內相位差之測定波長為550nm，測定溫度為23℃。將所得之面內相位差值除以厚度而計算出雙折射△nxy。
(7)耐久性
將實施例及比較例所得之附相位差層之偏光板以A4尺寸切出。經由丙烯酸系黏著劑(20μm)將切出之附相位差層之偏光板之相位差層面貼合於厚度0.7μm之玻璃板上，作為測定樣品。將測定樣品於60℃、90%RH之恆溫恆濕烘箱中保管240小時後，藉由目測而觀察附相位差層之偏光板之外觀之美觀程度。具體而言，觀察以使玻璃板在下之狀態將測定樣品放置於反射率80%以上之反射板之上時的美觀程度。評價基準如下所述。
良好：未觀察到條紋狀之不均
不良：觀察到條紋狀之不均
(8)接著層之壓入彈性模數
依照JIS Z 2255進行測定。具體而言如下所述。將所製作之附相位差層之偏光板以橫2mm、縱5mm左右切出並進行樹脂包埋後，於冷凍條件下(-30℃至-100℃)下冷凍，於該狀態下藉由超薄切片機使用金剛石刀以截面露出之方式進行切割，作為測定用樣品。於所製作之樣品之表面設置壓子，將壓子壓入至深度200nm並拔出，藉此獲得荷重-變異曲線。根據所得之荷重(P)-位移(h)曲線，使用下述式計算出 壓入彈性模數(Er)。再者，測定條件如下所述。
其中， S(接觸剛性)=
A(接觸投影面積)=3hC 2tan265=24.5hC 2
ε=0.75
Pmax：最大負荷
(測定條件)
裝置：Hysitron Inc.製「Triboindenter」
使用壓子：金剛石製Berkovich(三角錐型)
測定方法：單一壓入法
測定溫度：25℃(室溫)
[參考例1：構成相位差層之相位差膜之製作]
1-1.聚碳酸酯樹脂膜之製作
將異山梨糖醇(ISB)26.2質量份、9,9-[4-(2-羥基乙氧基)苯基]茀(BHEPF)100.5質量份、1,4-環己烷二甲醇(1,4-CHDM)10.7質量份、碳酸二苯酯(DPC)105.1質量份、及作為觸媒之碳酸銫(0.2質量%水溶液)0.591質量份分別投入至反應容器中，於氮氣環境下，作為反應之第1階段之步驟，將反應容器之熱媒溫度調整為150℃，視需要一面進行攪拌一面使原料溶解(約15分鐘)。
繼而，將反應容器內之壓力由常壓調整為13.3kPa，一面使反應容器之熱媒溫度以1小時上升至190℃，一面將產生之苯酚抽取至反應容器外。
將反應容器內溫度於190℃下保持15分鐘後，作為第2階段之步 驟，將反應容器內之壓力調整為6.67kPa，使反應容器之熱媒溫度以15分鐘上升至230℃，將產生之苯酚抽取至反應容器外。由於攪拌機之攪拌轉矩上升，因此以8分鐘升溫至250℃，進而為了去除產生之苯酚，將反應容器內之壓力減壓至0.200kPa以下。到達特定之攪拌轉矩後，結束反應，將生成之反應物擠出至水中後，進行顆粒化，獲得BHEPF/ISB/1,4-CHDM=47.4莫耳%/37.1莫耳%/15.5莫耳%之聚碳酸酯樹脂。
所得之聚碳酸酯樹脂之玻璃轉移溫度為136.6℃，比濃黏度為0.395dL/g。
對所得之聚碳酸酯樹脂於80℃下真空乾燥5小時後，使用具備單軸擠出機(ISUZU化工機公司製造，螺桿直徑25mm，料缸設定溫度：220℃)、T字模(寬度200mm，設定溫度：220℃)、冷卻輥(設定溫度：120~130℃)及捲取機之製膜裝置，製作厚度120μm之聚碳酸酯樹脂膜。
1-2.相位差膜之製作
使用拉幅延伸機，對所得之聚碳酸酯樹脂膜進行橫向延伸，獲得厚度50μm之相位差膜1。此時，延伸倍率為250%，將延伸溫度設為137~139℃。
所得之相位差膜之Re(550)為137~147nm，雙折射△nxy為0.0027~0.0029。
[參考例2：構成相位差層之相位差膜之製作]
2-1.聚碳酸酯樹脂膜之製作
將ISB 445.1重量份、BHEPF 906.2重量份、分子量1000之聚乙二醇(以下，存在簡稱為「PEG#1000」之情況)15.4重量份、DPC 1120.4重量份、及作為觸媒之碳酸銫(0.2重量%水溶液)6.27重量份分別投入至反應器中，於氮氣環境下，作為反應之第1階段之步驟，將反應容 器之熱媒溫度調整為150℃，視需要一面進行攪拌一面使原料溶解(約15分鐘)。
繼而，將反應容器內之壓力由常壓調整為13.3kPa，一面使反應容器之熱媒溫度以1小時上升至190℃，一面將產生之苯酚抽取至反應容器外。
將反應容器內溫度於190℃下保持15分鐘後，作為第2階段之步驟，將反應容器內之壓力調整為6.67kPa，使反應容器之熱媒溫度以15分鐘上升至230℃，將產生之苯酚抽取至反應容器外。由於攪拌機之攪拌轉矩上升，因此以8分鐘升溫至250℃，進而為了去除產生之苯酚而將反應容器內之壓力減壓至200Pa以下。於到達特定之攪拌轉矩後，結束反應，將所產生之反應物擠出至水中後，進行顆粒化，獲得BHEPF/ISB/PEG#1000=40.3莫耳%/59.4莫耳%/0.3莫耳%之聚碳酸酯樹脂。
對所得之聚碳酸酯樹脂於80℃下進行5小時真空乾燥後，使用具備單軸擠出機(ISUZU化工機公司製造，螺桿直徑25mm，料缸設定溫度：220℃)、T字模(寬度200mm，設定溫度：220℃)、冷卻輥(設定溫度：120~130℃)及捲取機之製膜裝置，製作厚度60μm之聚碳酸酯樹脂膜。
2-2.相位差膜之製作
對於所得之聚碳酸酯樹脂膜，使用批次式雙軸延伸裝置(東洋精機公司製造)，於延伸溫度148℃下進行1×3.0倍之自由端單軸延伸，獲得厚度35μm之相位差膜2。
所得之相位差膜之Re(550)為135~145nm，雙折射△nxy為0.0039~0.0041。
[參考例3：構成相位差層之相位差膜之製作]
使用包含2台具備攪拌葉片及經控制為100℃之回流冷卻器之立 式反應器的批次聚合裝置進行聚合。將9,9-[4-(2-羥基乙氧基)苯基]茀(BHEPF)、異山梨糖醇(ISB)、二乙二醇(DEG)、碳酸二苯酯(DPC)、及乙酸鎂四水合物以按莫耳比率計成為BHEPF/ISB/DEG/DPC/乙酸鎂=0.348/0.490/0.162/1.005/1.00×10-5之方式添加。對反應器內充分進行氮氣置換後(氧濃度0.0005~0.001vol%)，以熱媒進行加溫，於內溫成為100℃之時點開始攪拌。於升溫開始40分鐘後使內溫到達220℃，以保持該溫度之方式進行控制，同時開始減壓，到達220℃後以90分鐘調整為13.3kPa。將伴隨著聚合反應而副產生之苯酚蒸氣導入至100℃之回流冷卻器中，使苯酚蒸氣中少量包含之單體成分返回反應器中，將未冷凝之苯酚蒸氣導入至45℃之冷凝器中並回收。
對第1反應器導入氮氣而使壓力暫時恢復至大氣壓後，將第1反應器內之經寡聚物化之反應液移至第2反應器中。繼而，開始第2反應器內之升溫及減壓，以50分鐘調整為內溫240℃、壓力0.2kPa。其後，進行聚合直至成為特定之攪拌動力。於到達特定動力之時點對反應器導入氮氣而恢復壓力，以繩狀之形態抽取反應液，藉由旋轉式切割器進行顆粒化，獲得BHEPF/ISB/DEG=34.8/49.0/16.2[mol%]之共聚合組成之聚碳酸酯樹脂A。該聚碳酸酯樹脂之比濃黏度為0.430dL/g，玻璃轉移溫度為128℃。
對所得之聚碳酸酯樹脂於80℃下進行5小時真空乾燥後，使用具備單軸擠出機(ISUZU化工機公司製造，螺桿直徑25mm，料缸設定溫度：220℃)、T字模(寬度900mm，設定溫度：220℃)、冷卻輥(設定溫度：125℃)及捲取機之製膜裝置，製作厚度130μm之聚碳酸酯樹脂膜。
(傾斜延伸)
對於以上述方式獲得之聚碳酸酯樹脂膜，藉由依照日本專利特開2014-194483號公報之實施例1之方法進行傾斜延伸，獲得相位差 膜。即，使用如圖2~圖5所示之裝置，以如圖6所示般之夾具間距之分佈進行預熱處理、傾斜延伸及MD(Machine Direction，機械方向)收縮處理，獲得相位差膜。再者，關於裝置之詳細構成，將日本專利特開2014-194483號公報之記載以參照之方式引用至本說明書中。相位差膜之具體製作順序如下所述：將聚碳酸酯樹脂膜(厚度130μm，寬度765mm)於延伸裝置之預熱區域中預熱至142℃。於預熱區域中，左右之夾具之夾具間距為125mm。其次，於膜進入第1傾斜延伸區域C1之同時，開始增大右側夾具之夾具間距，於第1傾斜延伸區域C1中由125mm增大至177.5mm。夾具間距變化率為1.42。於第1傾斜延伸區域C1中，對左側夾具之夾具間距開始減少夾具間距，於第1傾斜延伸區域C1中由125mm減少至90mm。夾具間距變化率為0.72。進而，於膜進入第2傾斜延伸區域C2之同時，開始增大左側夾具之夾具間距，於第2傾斜延伸區域C2中由90mm增大至177.5mm。另一方面，右側夾具之夾具間距於第2傾斜延伸區域C2中維持177.5mm不變。又，於上述傾斜延伸之同時，於寬度方向上亦進行1.9倍之延伸。再者，上述傾斜延伸係於135℃下進行。
(MD收縮處理)
繼而，於收縮區域中進行MD收縮處理。具體而言，使左側夾具及右側夾具之夾具間距均由177.5mm減少至165mm。MD收縮處理中之收縮率為7.0%。
以如上方式獲得相位差膜3(厚度50μm)。所得之相位差膜之Re(550)為141nm，雙折射△nxy為0.00282。
[實施例1]
1-1.偏光元件之製作
準備A-PET(非晶聚對苯二甲酸乙二酯)膜(三菱樹脂(股)製 商品名：NOVACLEAR SH046，厚度200μm)作為基材，對表面實施電暈 處理(58W/m2/min)。另一方面，準備添加有1wt%之乙醯乙醯基改性PVA(日本合成化學工業(股)製，商品名：GOHSEFIMER Z200，聚合度1200，皂化度99.0%以上，乙醯乙醯基改性度4.6%)之PVA(聚合度4200，皂化度99.2%)，以乾燥後之膜厚成為12μm之方式進行塗佈，於60℃之環境下藉由熱風乾燥進行10分鐘乾燥，製作於基材上設有PVA系樹脂層之積層體。繼而，將該積層體首先於空氣中且130℃下延伸至2.0倍，獲得延伸積層體。其次進行如下步驟：將延伸積層體於液溫30℃之硼酸不溶化水溶液中浸漬30秒，藉此使延伸積層體所含之PVA分子經配向之PVA系樹脂層不溶化。該步驟之硼酸不溶化水溶液係相對於水100重量%將硼酸含量設為3重量%。藉由對該延伸積層體進行染色而生成著色積層體。著色積層體係藉由將延伸積層體浸漬於液溫30℃之包含碘及碘化鉀之染色液中，使碘吸附於延伸積層體所含之PVA系樹脂層而成者。碘濃度及浸漬時間係以所得之偏光元件之單體透過率成為44.5%之方式調整。具體而言，染色液係以水作為溶劑，將碘濃度設為0.08~0.25重量%之範圍內，將碘化鉀濃度設為0.56~1.75重量%之範圍內。碘與碘化鉀之濃度之比為1比7。其次進行如下步驟：將著色積層體於30℃之硼酸交聯水溶液中浸漬60秒，藉此對吸附有碘之PVA系樹脂層之PVA分子彼此實施交聯處理。該步驟之硼酸交聯水溶液係相對於水100重量%將硼酸含量設為3重量%，相對於水100重量%將碘化鉀含量設為3重量%。進而，於硼酸水溶液中，設為延伸溫度70℃，沿與上述空氣中之延伸相同之方向將所得之著色積層體延伸至2.7倍，將最終之延伸倍率設為5.4倍，獲得基材/偏光元件之積層體。該步驟之硼酸交聯水溶液係相對於水100重量%將硼酸含量設為6.5重量%，相對於水100重量%將碘化鉀含量設為5重量%。自硼酸水溶液中取出所得之積層體，以相對於水100重量%將碘化鉀含量設為2重量%之水溶液將附著於偏光元件之表面之硼酸洗淨。 以60℃之溫風對洗淨之積層體進行乾燥。
1-2.附相位差層之偏光板之製作
於上述所得之基材/偏光元件之積層體之偏光元件表面上，經由PVA系接著劑(壓入彈性模數：4.0GPa)而貼合參考例1所得之相位差膜1。此處，以偏光元件之吸收軸與相位差層(相位差膜)之遲相軸之角度成為45度之方式進行貼合。進而，自積層體中剝離基材之A-PET膜，於該剝離面上經由PVA系接著劑(壓入彈性模數：4.0GPa)而貼合厚度為40μm之丙烯酸系膜，獲得具有保護層/第1接著層/偏光元件/第2接著層/相位差層之構成之附相位差層之偏光板1。此處，第1接著層及第2接著層之厚度均係以此為1μm之方式設定。對所得之附相位差層之偏光板1進行上述耐久性之評價。將結果示於表1中。
[實施例2]
2-1.偏光元件之製作
對於厚度30μm之聚乙烯醇(PVA)系樹脂膜(Kuraray製，製品名「PE3000」)之長條捲筒，一面藉由輥延伸機以於長條方向上成為5.9倍之方式沿長條方向進行單軸延伸，一面同時實施膨潤、染色、交聯、洗淨處理，最後實施乾燥處理，藉此製作厚度12μm之偏光元件。
具體而言，膨潤處理係一面以20℃之純水進行處理一面延伸至2.2倍。繼而，染色處理係一面以所得之偏光元件之單體透過率成為45.0%之方式，於碘濃度經調整之碘與碘化鉀之重量比為1：7之30℃之水溶液中進行處理，一面延伸至1.4倍。進而，交聯處理係採用2階段交聯處理，第1階段之交聯處理係一面於40℃之溶解有硼酸與碘化鉀之水溶液中進行處理一面延伸至1.2倍。第1階段之交聯處理之水溶液之硼酸含量為5.0重量%，碘化鉀含量設為3.0重量%。第2階段之交聯處理係一面於65℃之溶解有硼酸與碘化鉀之水溶液中進行處理一面 延伸至1.6倍。第2階段之交聯處理之水溶液之硼酸含量為4.3重量%，碘化鉀含量係設為5.0重量%。又，洗淨處理係以20℃之碘化鉀水溶液進行處理。洗淨處理之水溶液之碘化鉀含量係設為2.6重量%。最後，乾燥處理係於70℃下乾燥5分鐘而獲得偏光元件。
2-2.附相位差層之偏光板之製作
於所得之偏光元件之兩面上，經由PVA系接著劑(壓入彈性模數：4.0GPa)而分別貼合參考例2中所得之相位差膜2及HC-TAC膜(厚度：32μm)，獲得具有保護層/第1接著層/偏光元件/第2接著層/相位差層之構成之附相位差層之偏光板2。此處，第1接著層及第2接著層之厚度均係以成為2μm之方式設定。又，以偏光元件之吸收軸與相位差層(相位差膜)之遲相軸之角度成為45度之方式進行貼合。再者，HC-TAC膜係藉由藉由硬塗處理於Konica Minolta股份有限公司製造之TAC膜(製品名：KC2UA，厚度：25μm)之單面上形成硬塗(HC)層而製作。對所得之附相位差層之偏光板2進行上述耐久性之評價。將結果示於表1中。
[實施例3]
使用相位差膜3代替相位差膜1，且於基材/偏光元件之積層體之偏光元件表面上藉由所謂輥對輥貼合相位差膜3，除此以外與實施例1同樣地獲得具有保護層/第1接著層/偏光元件/第2接著層/相位差層之構成之附相位差層之偏光板3。對所得之附相位差層之偏光板3進行上述耐久性之評價。將結果示於表1中。
[比較例1]
於硼酸水溶液中之延伸步驟中，相對於水100重量%將硼酸交聯水溶液之硼酸含量由6.5重量%變更為3重量%，除此以外與實施例1同樣地獲得具有保護層/第1接著層/偏光元件/第2接著層/相位差層之構成之附相位差層之偏光板4。對所得之附相位差層之偏光板4進行上述 耐久性之評價。將結果示於表1中。進而，將表示耐久性試驗後之外觀之照片圖像示於圖7中。
[比較例2]
使第1接著層及第2接著層之厚度均成為20μm，除此以外與實施例1同樣地獲得具有保護層/第1接著層/偏光元件/第2接著層/相位差層之構成之附相位差層之偏光板5。對所得之附相位差層之偏光板5進行上述耐久性之評價。將結果示於表1中。
<評價>
如由表1所表明，本發明之實施例之附相位差層之偏光板之耐久性良好，比較例之附相位差層之偏光板之耐久性不良。即，得知根據本發明，藉由使構成附相位差層之偏光板之偏光元件、相位差層及接著層之特定條件最適化，可對非常薄型之附相位差層之偏光板顯著改善耐久性。
[產業上之可利用性]
本發明之附相位差層之偏光板可較佳地用於如液晶顯示裝置及有機EL顯示裝置般之圖像顯示裝置。

Claims (7)

  1. 一種附相位差層之偏光板，其包含：偏光元件、經由第1接著層而貼合於該偏光元件之一側之保護層、及經由第2接著層而貼合於該偏光元件之另一側之相位差層；該偏光元件之厚度為2μm~12μm，硼酸含量為18重量%以上，碘含量為2.1重量%以上，單體透過率為44.2%以上，偏光度為98%以上，配向函數為0.35以上，該相位差層之厚度為50μm以下，雙折射△nxy為0.0025以上，該第1接著層之厚度為0.5μm~2μm，該第2接著層之厚度為2μm以下。
  2. 如請求項1之附相位差層之偏光板，其中上述相位差層係以選自環狀烯烴系樹脂膜及聚碳酸酯系樹脂膜中之樹脂膜構成。
  3. 如請求項1之附相位差層之偏光板，其中上述相位差層係作為λ/4板而發揮功能。
  4. 如請求項1之附相位差層之偏光板，其中上述偏光元件係藉由如下方式獲得：於樹脂基材之單側形成聚乙烯醇系樹脂層；及對該樹脂基材與該聚乙烯醇系樹脂層之積層體進行延伸並染色而將該聚乙烯醇系樹脂層製成偏光元件。
  5. 如請求項1之附相位差層之偏光板，其總厚度為150μm以下。
  6. 如請求項1之附相位差層之偏光板，其中上述第1接著層及上述第2接著層之壓入彈性模數為1.0×107Pa以上。
  7. 一種圖像顯示裝置，其包含如請求項1之附相位差層之偏光板。
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