JP7358429B2 - 易接着層付位相差フィルムの製造方法、易接着層付位相差フィルムおよび位相差層付偏光板 - Google Patents
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Description
1つの実施形態においては、上記易接着層形成用塗工液の固形分濃度は0.5重量%~15重量%である。
1つの実施形態においては、上記塗工膜の厚みは1μm以上30μm以下である。
1つの実施形態においては、上記易接着層形成用塗工液は水系樹脂および架橋剤を含む。
1つの実施形態においては、上記水系樹脂はウレタン系樹脂を含み、上記架橋剤はオキサゾリン基を有する。
1つの実施形態においては、長尺状の上記樹脂フィルムの前記長尺方向に対して角度を有する方向に上記延伸を行う。
1つの実施形態においては、上記樹脂フィルムはポリカーボネート系樹脂で構成される。
本発明の別の局面によれば、易接着層付位相差フィルムが提供される。この易接着層付位相差フィルムは、面内位相差を有する位相差フィルムと、前記位相差フィルムの少なくとも一方の面に設けられた易接着層とを有し、前記易接着層の厚みは100nm以上1000nm以下である。
1つの実施形態においては、上記位相差フィルムは、長尺状であって、前記長尺方向に対して30°~60°の方向に遅相軸を有する。
1つの実施形態においては、上記位相差フィルムの面内位相差Re(550)は100nm~310nmである。
1つの実施形態においては、上記易接着層はウレタン系樹脂を含む。
本発明のさらに別の局面によれば、位相差層付偏光板が提供される。この位相差層付偏光板は、偏光板と、上記易接着層付位相差フィルムと、を有する。
本明細書における用語および記号の定義は下記の通りである。
(1)屈折率(nx、ny、nz)
「nx」は面内の屈折率が最大になる方向(すなわち、遅相軸方向)の屈折率であり、「ny」は面内で遅相軸と直交する方向(すなわち、進相軸方向)の屈折率であり、「nz」は厚み方向の屈折率である。
(2)面内位相差(Re)
「Re(λ)」は、23℃における波長λnmの光で測定した面内位相差である。例えば、「Re(550)」は、23℃における波長550nmの光で測定した面内位相差である。Re(λ)は、層(フィルム)の厚みをd(nm)としたとき、式:Re(λ)=(nx-ny)×dによって求められる。
(3)厚み方向の位相差(Rth)
「Rth(λ)」は、23℃における波長λnmの光で測定した厚み方向の位相差である。例えば、「Rth(550)」は、23℃における波長550nmの光で測定した厚み方向の位相差である。Rth(λ)は、層(フィルム)の厚みをd(nm)としたとき、式:Rth(λ)=(nx-nz)×dによって求められる。
(4)Nz係数
Nz係数は、Nz=Rth/Reによって求められる。
(5)角度
本明細書において角度に言及するときは、当該角度は基準方向に対して時計回りおよび反時計回りの両方を包含する。したがって、例えば「45°」は±45°を意味する。
本発明の1つの実施形態に係る易接着層付位相差フィルムの製造方法は、樹脂フィルムに易接着層前駆体膜を形成すること、および、樹脂フィルムと易接着層前駆体膜との積層体を延伸すること、を含む。このような製造方法により、位相差フィルムと易接着層とを有する易接着層付位相差フィルムを得る。
図1は、本発明の1つの実施形態による易接着層付位相差フィルムの製造に用いられる積層体の概略の構成を示す断面図である。積層体1は、樹脂フィルム2と易接着層前駆体膜3とを有する。互いに対向する第一主面2aおよび第二主面2bを有する樹脂フィルム2の第一主面2aに、易接着層前駆体膜3が設けられている。図示例では、易接着層前駆体膜3は、樹脂フィルム2の第一主面2aに設けられているが、目的に応じて、第二主面2bにも設けられていてもよい。
上述のとおり、上記積層体は延伸処理に供される。このような形態によれば、易接着層と位相差フィルムとの密着性に優れた易接着層付位相差フィルムが得られ得る。また、所望の光学特性を有する位相差フィルムを良好に得ることができる。例えば、予め所望の光学特性を有する樹脂フィルム(延伸処理が施されたフィルム)に易接着層を形成する場合、易接着層の形成における加熱処理(例えば、塗工膜の乾燥処理、易接着層前駆体膜の架橋処理)により、樹脂フィルムの光学特性が変化してしまう場合がある。本実施形態によれば、例えば、塗工膜の乾燥処理は延伸処理の前に施され、易接着層前駆体膜の架橋処理は延伸処理と同時に施され得ることから、所望の光学特性を有する位相差フィルムを良好に得ることができる。
図3は、本発明の1つの実施形態における易接着層付位相差フィルムの使用方法の一例として、位相差層付偏光板の概略の構成を示す断面図である。位相差層付偏光板80は、偏光板71と、偏光板71の片側に接着層61を介して貼り合わせられた易接着層付位相差フィルム51とを有する。偏光板71は、偏光子72と偏光子72の片側に配置された保護層73とを有し、偏光子72に接着層61を介して易接着層付位相差フィルム51が貼り合わせられている。易接着層付位相差フィルム51は、位相差フィルム52と易接着層53とを有し、易接着層53が接着層61に接している。図示しないが、偏光子72のもう片側に(偏光子72と易接着層付位相差フィルム51との間に)第二保護層が配置されていてもよい。
位相差フィルムは、面内位相差を有し得る。位相差フィルムの面内位相差Re(550)は、例えば100nm~310nmである。1つの実施形態においては、位相差フィルムは、λ/2板として機能し得る。具体的には、位相差フィルムの面内位相差Re(550)は、好ましくは230nm~310nm、より好ましくは250nm~290nmである。別の実施形態においては、位相差フィルムは、λ/4板として機能し得る。具体的には、位相差フィルムの面内位相差Re(550)は、好ましくは100nm~190nmであり、より好ましくは110nm~180nmであり、さらに好ましくは130nm~160nmであり、特に好ましくは135nm~155nmである。
易接着層は、代表的には、水系樹脂の塗工膜の固化層である。したがって、易接着層は、好ましくは、ウレタン系樹脂を含む水系分散体(易接着層形成用塗工液)の塗工膜の固化層である。
偏光子は、代表的には吸収型偏光子である。位相差フィルムの遅相軸と偏光子の吸収軸とのなす角度は、用途および目的に応じて適切に設定され得る。1つの実施形態においては、位相差フィルムの遅相軸と偏光子の吸収軸とのなす角度は、好ましくは30°~60°であり、より好ましくは40°~50°であり、さらに好ましくは42°~48°であり、特に好ましくは約45°である。
保護層は、偏光子の保護層として使用できる任意の適切なフィルムで形成され得る。当該フィルムの主成分となる材料の具体例としては、トリアセチルセルロース(TAC)等のセルロース系樹脂や、ポリエステル系、ポリビニルアルコール系、ポリカーボネート系、ポリアミド系、ポリイミド系、ポリエーテルスルホン系、ポリスルホン系、ポリスチレン系、ポリノルボルネン系等のシクロオレフィン系、ポリオレフィン系、(メタ)アクリル系、アセテート系等の透明樹脂が挙げられる。
接着層の具体例としては、接着剤層、粘着剤層が挙げられる。1つの実施形態においては、接着層として接着剤層が採用される。接着剤層は、代表的には、活性エネルギー線硬化型接着剤で構成される。接着剤層が活性エネルギー線硬化型接着剤である場合、易接着層の効果が顕著なものとなる。活性エネルギー線硬化型接着剤としては、活性エネルギー線の照射によって硬化し得る接着剤であれば、任意の適切な接着剤が用いられ得る。活性エネルギー線硬化型接着剤としては、例えば、紫外線硬化型接着剤、電子線硬化型接着剤等が挙げられる。活性エネルギー線硬化型接着剤の硬化型の具体例としては、ラジカル硬化型、カチオン硬化型、アニオン硬化型、これらの組み合わせ(例えば、ラジカル硬化型とカチオン硬化型のハイブリッド)が挙げられる。活性エネルギー線硬化型接着剤としては、例えば、硬化成分として(メタ)アクリレート基や(メタ)アクリルアミド基などのラジカル重合性基を有する化合物(例えば、モノマーおよび/またはオリゴマー)を含有する接着剤が挙げられる。活性エネルギー線硬化型接着剤およびその硬化方法の具体例は、例えば、特開2012-144690号公報に記載されている。当該公報の記載は、本明細書に参考として援用される。
(1)厚み
ダイヤルゲージ(PEACOCK社製、製品名「DG-205 type pds-2」)を用いて測定した。
(2)位相差値
Axometrics社製のAxoscanを用いて面内位相差Re(550)を測定した。
(3)配向角(遅相軸の発現方向)
測定対象のフィルムの中央部を、一辺が当該フィルムの幅方向と平行となるようにして幅50mm、長さ50mmの正方形状に切り出して試験片を得た。この試験片を、Axometrics社製のAxoscanを用いて測定し、波長550nmにおける配向角θを測定した。
(4)ガラス転移温度(Tg)
JIS K 7121に準じて測定した。
(ポリエステルカーボネート樹脂フィルムの作製)
撹拌翼および100℃に制御された還流冷却器を具備した縦型反応器2器からなるバッチ重合装置を用いて重合を行った。ビス[9-(2-フェノキシカルボニルエチル)フルオレン-9-イル]メタン 29.60質量部(0.046mol)、ISB 29.21質量部(0.200mol)、SPG 42.28質量部(0.139mol)、DPC 63.77質量部(0.298mol)及び触媒として酢酸カルシウム1水和物1.19×10-2質量部(6.78×10-5mol)を仕込んだ。反応器内を減圧窒素置換した後、熱媒で加温を行い、内温が100℃になった時点で撹拌を開始した。昇温開始40分後に内温を220℃に到達させ、この温度を保持するように制御すると同時に減圧を開始し、220℃に到達してから90分で13.3kPaにした。重合反応とともに副生するフェノール蒸気を100℃の還流冷却器に導き、フェノール蒸気中に若干量含まれるモノマー成分を反応器に戻し、凝縮しないフェノール蒸気は45℃の凝縮器に導いて回収した。第1反応器に窒素を導入して一旦大気圧まで復圧させた後、第1反応器内のオリゴマー化された反応液を第2反応器に移した。次いで、第2反応器内の昇温および減圧を開始して、50分で内温240℃、圧力0.2kPaにした。その後、所定の攪拌動力となるまで重合を進行させた。所定動力に到達した時点で反応器に窒素を導入して復圧し、生成したポリエステルカーボネートを水中に押し出し、ストランドをカッティングしてペレットを得た。得られたポリエステルカーボネート樹脂のTgは、140℃であった。
ポリエステルウレタン(第一工業製薬製、商品名:スーパーフレックス210、固形分:33%)16.8g、架橋剤(オキサゾリン含有ポリマー、日本触媒製、商品名:エポクロスWS-700、固形分:25%)4.2g、および1重量%のアンモニア水2.0gを混合し、純水およびイソプロピルアルコール(IPA、レベリング剤)を加えて固形分濃度を1重量%に、IPA濃度を2.5重量%に調整し、易接着層形成用塗工液を調製した。
厚み200nmの易接着層が得られるように、上記易接着層形成用塗工液を、上記ポリエステルカーボネート樹脂フィルムにバーコーター(#6)で塗工した。その後、80℃で5分乾燥させて、ポリエステルカーボネート樹脂フィルムとの易接着層前駆体膜との積層体を得た。
得られた積層体を、図2に示すような延伸装置であって、予熱ゾーン、斜め延伸ゾーンおよび解放ゾーンのそれぞれを独立して所定の温度に制御可能なオーブンを備える延伸装置を用いて斜め延伸して、位相差フィルムを得た。
具体的には、把持ゾーンで積層体の幅方向の左右端部を左右のクリップで把持し、予熱ゾーンで145℃に予熱した。予熱ゾーンにおいては、左右のクリップのクリップピッチ(P1)は125mmであった。
次に、積層体が斜め延伸ゾーンに入ると同時に、右側クリップのクリップピッチの増大および左側クリップのクリップピッチの減少を開始し、右側クリップのクリップピッチをP2まで増大させるとともに左側クリップのクリップピッチをP3まで減少させた。このとき、右側クリップのクリップピッチ変化率(P2/P1)は、1.42であり、左側クリップのクリップピッチ変化率(P3/P1)は0.78であり、フィルムの原幅に対する横延伸倍率は1.45倍であった。次いで、右側クリップのクリップピッチをP2に維持したままで、左側クリップのクリップピッチの増大を開始し、P3からP2まで増大させた。この間の左側クリップのクリップピッチの変化率(P2/P3)は1.82であり、フィルムの原幅に対する横延伸倍率は1.9倍であった。なお、延伸ゾーンはTg+3.2℃(143.2℃)に設定した。
次いで、解放ゾーンにおいて、125℃で60秒間フィルムを保持して熱固定を行った。熱固定されたフィルムを、100℃まで冷却後、左右のクリップを解放し、延伸装置出口から送り出した。
積層体を80℃以上の環境下に置いた時間は300秒間であった。
斜め延伸において積層体の搬送速度(ライン速度)を変更し、積層体を80℃以上の環境下に置いた時間を200秒間としたこと以外は実施例1と同様にして、易接着層付位相差フィルムを得た。
得られる易接着層の厚みを変更したこと以外は実施例1と同様にして、易接着層付位相差フィルムを得た。
得られる易接着層の厚みを変更したこと以外は実施例1と同様にして、易接着層付位相差フィルムを得た。
斜め延伸において積層体の搬送速度(ライン速度)を変更し、積層体を80℃以上の環境下に置いた時間を700秒間としたこと以外は実施例1と同様にして、易接着層付位相差フィルムを得た。
<評価>
1.搬送性(破断の有無)
易接着層付位相差フィルムが得られるまでのフィルムの搬送性を評価した。具体的には、フィルムの破断が生じるか否かを観察した。
2.剥離力(接着力)
得られた易接着層付位相差フィルムを、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムからなる偏光子とTACフィルムとの積層構造を有する偏光板の偏光子側に、紫外線硬化型接着剤(硬化後の厚み0.8μm)を介して、貼り合わせ、位相差層付偏光板を得た。
得られた位相差層付偏光板から幅25mm、長さ150mmのサイズに切り出したサンプルを、万能引張試験機にて剥離速度300mm/分、剥離角度90°で長さ方向に剥離したときの剥離力(N/50mm)を測定した。具体的には、偏光板に対する易接着層付位相差フィルムの剥離力を測定した。なお、測定は23℃×50%RHの環境下で行った。
2 樹脂フィルム
3 易接着層前駆体膜
51 易接着層付位相差フィルム
52 位相差フィルム
53 易接着層
61 接着層
71 偏光板
72 偏光子
73 保護層
80 位相差層付偏光板
Claims (6)
- 偏光板に貼り合わせられる易接着層付位相差フィルムの製造方法であって、
樹脂フィルムに易接着層形成用塗工液を塗工して塗工膜を形成し、前記塗工膜を乾燥することにより、前記樹脂フィルムに易接着層前駆体膜を形成すること、および、
前記樹脂フィルムと前記易接着層前駆体膜との積層体を延伸すること、を含み、
前記樹脂フィルムはポリカーボネート系樹脂で構成され、
前記延伸を行う際に、前記積層体は60℃以上の環境下に60秒以上480秒以下置かれ、
得られる易接着層の厚みは100nm以上1000nm以下であり、
前記偏光板に対する前記易接着層付位相差フィルムの接着力は3.1N/50mm以上である、
製造方法。 - 前記易接着層形成用塗工液の固形分濃度は0.5重量%~15重量%である、請求項1に記載の製造方法。
- 前記塗工膜の厚みは1μm以上30μm以下である、請求項1または2に記載の製造方法。
- 前記易接着層形成用塗工液は水系樹脂および架橋剤を含む、請求項1から3のいずれかに記載の製造方法。
- 前記水系樹脂はウレタン系樹脂を含み、前記架橋剤はオキサゾリン基を有する、請求項4に記載の製造方法。
- 長尺状の前記樹脂フィルムの前記長尺方向に対して角度を有する方向に前記延伸を行う、請求項1から5のいずれかに記載の製造方法。
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