CN117859080A - 带相位差层的偏振片及使用了其的图像显示装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供兼具硬度和对于变形的耐久性的带相位差层的偏振片。本发明的实施方式的带相位差层的偏振片依次具有保护层、偏光膜和相位差层，上述保护层侧的表面硬度以铅笔硬度计为2B以上，从上述保护层至上述相位差层为止的层叠部分的厚度为32μm以下。

Description

带相位差层的偏振片及使用了其的图像显示装置
技术领域
本发明涉及带相位差层的偏振片及使用了其的图像显示装置。
背景技术
以液晶显示装置及电致发光(EL)显示装置(例如有机EL显示装置、无机EL显示装置)为代表的图像显示装置正在急速普及。在图像显示装置中，代表性而言使用了偏振片及相位差板。在实用中，广泛使用了将偏振片与相位差板一体化而得到的带相位差层的偏振片(例如专利文献1)。
近年来，使用可挠性基板(例如树脂基板)，研究了图像显示装置的弯曲、屈曲、折叠、卷取的可能性，要求可应对其的带相位差层的偏振片。其另一方面，从防止图像显示装置的损伤的观点出发，要求带相位差层的偏振片的硬度的提高。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第3325560号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明是鉴于上述而进行的，其主要目的在于提供兼具硬度和对于变形的耐久性的带相位差层的偏振片。
用于解决课题的手段
本发明的实施方式的带相位差层的偏振片依次具有保护层、偏光膜和相位差层，上述保护层侧的表面硬度以铅笔硬度计为2B以上，从上述保护层至上述相位差层为止的层叠部分的厚度为32μm以下。
在一个实施方式中，上述保护层包含压入弹性恢复率为67％以下的基材。
在一个实施方式中，从上述层叠部分的中心至上述保护层表面为止的厚度中的上述基材所占的比例为65％以上。
在一个实施方式中，上述保护层包含压入硬度为0.35GPa以上的部分。
在一个实施方式中，上述保护层的厚度为12μm以上且低于20μm。
在一个实施方式中，上述保护层包含厚度为5μm以下的硬涂层。
在一个实施方式中，上述相位差层为液晶化合物的取向固化层。
在一个实施方式中，上述保护层包含40℃及92％RH时的透湿度低于200g/m2·24h的基材。
根据本发明的另一方面，提供一种图像显示装置。该图像显示装置具有上述的带相位差层的偏振片。
发明效果
根据本发明的实施方式，在带相位差层的偏振片中能够兼顾硬度和对于变形的耐久性。
附图说明
图1是表示本发明的1个实施方式的带相位差层的偏振片的概略的构成的示意性截面图。
图2是表示图1中所示的带相位差层的偏振片的保护层的构成的一个例子的截面图。
图3是用于说明层叠部分的中心和基材所占的比例的图。
图4是用于说明纳米压痕试验中的压入方向的图。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行说明，但本发明并不限定于这些实施方式。此外，为了使说明更明确，附图与实施方式相比，有时对于各部的宽度、厚度、形状等进行示意性表示，但到底是一个例子，并不限定本发明的解释。
(用语及符号的定义)
本说明书中的用语及符号的定义如下所述。
(1)折射率(nx、ny、nz)
“nx”是面内的折射率成为最大的方向(即，慢轴方向)的折射率，“ny”是在面内与慢轴正交的方向(即，快轴方向)的折射率，“nz”是厚度方向的折射率。
(2)面内相位差(Re)
“Re(λ)”是23℃下的由波长λnm的光测定得到的面内相位差。例如“Re(550)”是23℃下的由波长550nm的光测定得到的面内相位差。在将层(膜)的厚度设定为d(nm)时，Re(λ)通过式：Re(λ)＝(nx-ny)×d来求出。
(3)厚度方向的相位差(Rth)
“Rth(λ)”是23℃下的由波长λnm的光测定得到的厚度方向的相位差。例如“Rth(550)”是23℃下的由波长550nm的光测定得到的厚度方向的相位差。在将层(膜)的厚度设定为d(nm)时，Rth(λ)通过式：Rth(λ)＝(nx-nz)×d来求出。
(4)Nz系数
Nz系数通过Nz＝Rth/Re而求出。
(5)角度
在本说明书中提及角度时，该角度包含相对于基准方向为顺时针及逆时针这两者。因此，例如“45°”是指±45°。
图1是表示本发明的1个实施方式的带相位差层的偏振片的概略的构成的示意性截面图。带相位差层的偏振片100具有包含偏光膜11和配置于偏光膜11的单侧的保护层12的偏振片10和相位差层20。具体而言，带相位差层的偏振片100依次具有保护层12、偏光膜11及相位差层20。相位差层20可作为偏光膜11的保护层发挥功能。如果利用这样的构成，则可良好地达成后述的带相位差层的偏振片的厚度。带相位差层的偏振片100代表性而言在图像显示装置中按照与相位差层20相比偏振片10成为可视侧的方式配置。在一个实施方式中，保护层12位于图像显示装置的最表面。
在图示例中，相位差层20具有包含第一相位差层21及第二相位差层22的层叠结构，但与图示例不同，相位差层20也可以具有三层以上的层叠结构，还可以被制成单一层。
构成相位差层偏振片的各构件可介由任意适宜的粘接层(未图示)而层叠。作为粘接层的具体例子，可列举出粘接剂层、粘合剂层。例如保护层12介由粘接剂层(优选使用活性能量射线硬化型粘接剂)与偏光膜11贴合。例如相位差层20介由粘接剂层(优选使用活性能量射线硬化型粘接剂)与偏光膜11贴合。如图示的那样，在相位差层20具有两层以上的层叠结构的情况下，相位差层彼此例如介由粘接剂层(优选使用活性能量射线硬化型粘接剂)而贴合。粘接剂层的厚度优选为0.4μm以上，更优选为0.4μm～3.0μm，进一步优选为0.6μm～1.5μm。
虽然未图示，但在相位差层20的未配置偏光膜11的一侧，可设置粘合剂层。利用该粘合剂层，例如带相位差层的偏振片100可被贴附于图像显示装置中包含的图像显示面板上。而且，在该粘合剂层的表面，在实用中贴合剥离膜(离型膜)。剥离膜可被临时粘贴直至带相位差层的偏振片被供于使用为止。通过使用剥离膜，例如能够保护粘合剂层，并且能够形成偏振片的卷。
带相位差层的偏振片可以为长条状，也可以为单片状。这里，所谓“长条状”是指长度相对于宽度充分长的细长形状，例如是指长度相对于宽度为10倍以上、优选为20倍以上的细长形状。长条状的相位差层偏振片可卷绕成卷状。
带相位差层的偏振片的保护层12(偏振片10)侧的表面硬度以铅笔硬度计为2B以上，优选为B以上。另一方面，保护层12侧的表面硬度以铅笔硬度计例如为4H以下。
从保护层12至相位差层20为止的层叠部分的厚度(有时简称为“带相位差层的偏振片的厚度”)为32μm以下，优选为31μm以下。如果利用这样的厚度，则能够满足上述那样的表面硬度，同时显著地达成对于变形的耐久性(例如耐屈曲性)。具体而言，能够减少通过变形(例如弯曲)而产生的拉伸收缩，抑制破坏(例如界面破坏)的产生。此外，还有助于图像显示装置的薄型化，例如还可实现用于应对画面的大型化的构件(电池等)的搭载。另一方面，带相位差层的偏振片的厚度例如为25μm以上。
上述带相位差层的偏振片的厚度中还包含上述粘接层的厚度。具体而言，也包含可配置于保护层与偏光膜之间的粘接层、可配置于偏光膜与相位差层之间的粘接层、在相位差层具有层叠结构的情况下可配置于相位差层间的粘接层的厚度。需要说明的是，带相位差层的偏振片的厚度中，不含用于使带相位差层的偏振片与面板或玻璃等外部被粘物密合的粘接层。
A.偏振片
上述偏振片包含偏光膜和保护层。代表性而言，偏振片可以通过将偏光膜与保护层介由粘接层进行层叠来获得。
A-1.偏光膜
上述偏光膜代表性而言为包含二色性物质(例如碘)的树脂膜。作为树脂膜，例如可列举出聚乙烯醇(PVA)系膜、部分缩甲醛化PVA系膜、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物系部分皂化膜等亲水性高分子膜。
偏光膜的厚度优选为12μm以下，更优选为10μm以下，进一步优选为8μm以下。另一方面，偏光膜的厚度优选为1μm以上。
偏光膜优选在波长380nm～780nm的任一波长下显示出吸收二色性。偏光膜的单体透射率例如为41.5％～48.0％，优选为42.0％～46.0％。偏光膜的偏光度例如为90.0％以上，优选为99.0％以上，进一步优选为99.9％以上。
偏光膜可通过任意适宜的方法来制作。具体而言，偏光膜可以由单层的树脂膜制作，也可以使用两层以上的层叠体来制作。
由上述单层的树脂膜来制作偏光膜的方法代表性而言包含对树脂膜实施利用碘或二色性染料等二色性物质的染色处理和拉伸处理。作为树脂膜，例如使用聚乙烯醇(PVA)系膜、部分缩甲醛化PVA系膜、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物系部分皂化膜等亲水性高分子膜。该方法也可以进一步包含不溶化处理、溶胀处理、交联处理等。这样的制造方法由于在本技术领域中是周知惯用的，因此省略详细的说明。
使用上述层叠体而得到的偏光膜例如可使用树脂基材与树脂膜或树脂层(代表性而言PVA系树脂层)的层叠体来制作。具体而言，可通过以下方式来制作：将PVA系树脂溶液涂布于树脂基材上并使其干燥而在树脂基材上形成PVA系树脂层，得到树脂基材与PVA系树脂层的层叠体；将该层叠体进行拉伸及染色而将PVA系树脂层制成偏光膜。本实施方式中优选在树脂基材的单侧形成包含卤化物和PVA系树脂的PVA系树脂层。拉伸代表性而言包括将层叠体浸渍于硼酸水溶液中进行拉伸。进而，拉伸可根据需要进一步包含在硼酸水溶液中的拉伸之前将层叠体在高温(例如95℃以上)下进行空中拉伸。此外，本实施方式中优选层叠体被供于通过一边沿长度方向搬送一边加热而在宽度方向上收缩2％以上的干燥收缩处理。代表性而言，本实施方式的制造方法包括对层叠体依次实施空中辅助拉伸处理、染色处理、水中拉伸处理和干燥收缩处理。通过导入辅助拉伸，即使是在热塑性树脂上涂布PVA的情况下，也能够提高PVA的结晶性，可达成高的光学特性。此外，通过同时事先提高PVA的取向性，从而在之后的染色工序、拉伸工序中浸渍于水中时，能够防止PVA的取向性的降低、溶解等问题，可达成高的光学特性。进而，在将PVA系树脂层浸渍于液体中的情况下，与PVA系树脂层不含卤化物的情况相比，可抑制PVA分子的取向的紊乱、及取向性的降低，可达成高的光学特性。进而，通过利用干燥收缩处理使层叠体沿宽度方向收缩，可达成高的光学特性。在从所得到的树脂基材/偏光膜的层叠体剥离树脂基材而得到的剥离面或在与剥离面相反侧的面层叠保护层，可得到偏振片。这样的偏光膜的制造方法的详细情况例如记载于日本特开2012-73580号公报、日本专利第6470455号中。这些公报的整体的记载作为参考被援引于本说明书中。
A-2.保护层
图2是表示图1中所示的带相位差层的偏振片的保护层的构成的一个例子的截面图。保护层12具有基材(膜)12a和形成于基材12a上的硬涂(HC)层12b。通过设置硬涂层12b，可良好地达成上述保护层侧的表面硬度。上述带相位差层的偏振片代表性而言配置于图像显示装置的可视侧，硬涂层12b与基材12a相比配置于可视侧。硬涂层12b例如也可以作为防反射层、防粘层、防眩层等其他的功能层发挥功能。
保护层的厚度优选为低于20μm，更优选为18μm以下。另一方面，保护层的厚度优选为12μm以上，更优选为14μm以上。
保护层的40℃及92％RH时的透湿度优选为低于200g/m2·24h，也可以为150g/m2·24h以下，也可以为100g/m2·24h以下，还可以为50g/m2·24h以下。通过使用这样的保护层，能够抑制偏光膜的脱色、具体而言带相位差层的偏振片的端部处的偏光膜的脱色的产生。另一方面，保护层的40℃及92％RH时的透湿度例如为1g/m2·24h以上。
基材的压入弹性恢复率优选为67％以下，更优选为65％以下，也可以为60％以下。通过使用这样的基材，能够提高对于变形的耐久性(例如耐屈曲性)。具体而言，能够使通过变形(例如弯曲)而产生的应力分散而抑制破坏(例如界面破坏)的产生。此外，与硬涂层的密合性也优异。另一方面，基材的压入弹性恢复率例如为35％以上。
上述基材的厚度例如为10μm～16μm，优选为11μm～15μm，更优选为12μm～14μm。
自从上述保护层至相位差层为止的层叠部分(带相位差层的偏振片)的中心至保护层表面为止的厚度中的基材所占的比例优选为65％以上，更优选为75％以上。另一方面，从上述层叠部分(带相位差层的偏振片)的中心至保护层表面为止的厚度中的基材所占的比例优选为90％以下。
图3是用于说明层叠部分(带相位差层的偏振片)的中心和基材所占的比例的图。需要说明的是，图3中，省略了影线。层叠部分(带相位差层的偏振片)102依次具有包含硬涂层12b及基材12a的保护层12、粘接剂层52、偏光膜11、粘接剂层54、第一相位差层21、粘接剂层56及第二相位差层22。如上所述，在厚度方向上，从层叠部分102的中心103至保护层12的表面13为止的距离d中的基材12a的厚度t所占的比例优选为65％以上，更优选为75％以上。在一个实施方式中，上述比例的控制通过调整硬涂层的厚度来进行。
作为基材，可由可作为偏光膜的保护层使用的任意适宜的膜构成。作为成为这样的膜的主要成分的材料的具体例子，可列举出三乙酰纤维素(TAC)等纤维素系树脂、聚酯系、聚乙烯醇系、聚碳酸酯系、聚酰胺系、聚酰亚胺系、聚醚砜系、聚砜系、聚苯乙烯系、聚降冰片烯等环烯烃系、聚烯烃系、(甲基)丙烯酸系、乙酸酯系等透明树脂。优选作为构成基材的材料，使用选自聚碳酸酯系树脂及环烯烃系树脂中的至少1者。
硬涂层的压入硬度优选为0.35GPa以上，更优选为0.4GPa以上，进一步优选为0.45GPa以上。另一方面，硬涂层的压入硬度例如为0.70GPa以下。硬涂层的压入弹性恢复率优选为70％以上，更优选为75％以上。另一方面，硬涂层的压入弹性恢复率例如为95％以下。
上述硬涂层的厚度优选为5μm以下，更优选为4μm以下，进一步优选为3μm以下。通过设置这样的硬涂层，能够满足上述那样的表面硬度，同时达成对于变形的耐久性(例如耐屈曲性)。另一方面，硬涂层的厚度例如为1μm以上。
硬涂层代表性而言通过在上述基材上涂布硬涂层形成材料并使涂布层硬化来形成。硬涂层形成材料代表性而言包含作为层形成成分的硬化性化合物。作为硬化性化合物的硬化机理，例如可列举出热硬化型、光硬化型。作为硬化性化合物，例如可列举出单体、低聚物、预聚物。优选作为硬化性化合物使用多官能单体或低聚物。作为多官能单体或低聚物，例如可列举出具有2个以上的(甲基)丙烯酰基的单体或低聚物、氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯或氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯的低聚物、环氧系单体或低聚物、有机硅系单体或低聚物。
上述硬涂层形成材料也可以包含任意适宜的添加剂。作为添加剂，例如可列举出聚合引发剂、流平剂、抗粘连剂、分散稳定剂、揺变剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、消泡剂、增稠剂、分散剂、表面活性剂、催化剂、填料、润滑剂、抗静电剂等。添加剂的种类、组合、含量等可根据目的、所期望的特性而适宜设定。
在硬化性化合物为热硬化型的情况下，加热温度例如为60℃～140℃，优选为60℃～100℃。在硬化性化合物为光硬化型的情况下，硬化处理代表性而言通过紫外线照射来进行。紫外线照射的累积光量例如为100mJ/cm2～300mJ/cm2。也可以将紫外线照射与加热组合。该情况下，代表性而言，将涂布膜加热后进行紫外线照射。加热温度如关于热硬化型的硬化性化合物在上文说明的那样。
B.相位差层
上述相位差层的厚度虽然也因其构成(为单一层还是具有层叠结构)而异，但优选为10μm以下，更优选为8μm以下，进一步优选为7μm以下。另一方面，相位差层的厚度例如为0.5μm以上。需要说明的是，在相位差层为层叠结构的情况下，“相位差层的厚度”是指各相位差层的厚度的合计。具体而言，“相位差层的厚度”中不含粘接层的厚度。
作为相位差层，优选使用液晶化合物的取向固化层(液晶取向固化层)。通过使用液晶化合物，例如能够使所得到的相位差层的nx与ny之差与非液晶材料相比格外大，因此能够格外减小用于得到所期望的面内相位差的相位差层的厚度。因此，能够实现带相位差层的偏振片的显著的薄型化。本说明书中所谓“取向固化层”是指液晶化合物在层内沿规定的方向取向、且其取向状态被固定的层。需要说明的是，“取向固化层”是包含如下文所述的那样使液晶单体硬化而得到的取向硬化层的概念。在相位差层中，代表性而言棒状的液晶化合物以沿相位差层的慢轴方向排列的状态取向(水平取向)。
上述液晶取向固化层可通过对规定的基材的表面实施取向处理，在该表面涂装包含液晶化合物的涂装液并使该液晶化合物沿与上述取向处理对应的方向取向，并将该取向状态固定来形成。作为取向处理，可采用任意适宜的取向处理。具体而言，可列举出机械取向处理、物理取向处理、化学取向处理。作为机械取向处理的具体例子，可列举出摩擦处理、拉伸处理。作为物理取向处理的具体例子，可列举出磁场取向处理、电场取向处理。作为化学取向处理的具体例子，可列举出倾斜蒸镀法、光取向处理。各种取向处理的处理条件可根据目的而采用任意适宜的条件。
液晶化合物的取向通过根据液晶化合物的种类在显示出液晶相的温度下进行处理来进行。通过进行这样的温度处理，液晶化合物采取液晶状态，该液晶化合物与基材表面的取向处理方向相应地进行取向。
在一个实施方式中，取向状态的固定通过将如上述那样取向的液晶化合物冷却来进行。在液晶化合物为聚合性单体或交联性单体的情况下，取向状态的固定通过对如上述那样取向的液晶化合物实施聚合处理或交联处理来进行。
液晶化合物的具体例子及取向固化层的形成方法的详细情况记载于日本特开2006-163343号公报中。该公报的记载作为参考被援引于本说明书中。
相位差层如上所述可以为单一层，也可以具有两层以上的层叠结构。
与图示例不同，在相位差层为单一层的情况下，相位差层可作为λ/4板发挥功能。具体而言，相位差层的Re(550)优选为100nm～180nm，更优选为110nm～170nm，进一步优选为110nm～160nm。相位差层的厚度可按照可得到λ/4板的所期望的面内相位差的方式调整。在相位差层为上述的液晶取向固化层的情况下，其厚度例如为1.0μm～2.5μm。本实施方式中，相位差层的慢轴与偏光膜的吸收轴所成的角度优选为40°～50°，更优选为42°～48°，进一步优选为44°～46°。此外，相位差层优选显示出相位差值与测定光的波长相应地变大的逆分散波长特性。
如图示的那样，在相位差层20具有层叠结构的情况下，相位差层20例如具有从偏振片10侧起依次配置有第一相位差层(H层)21和第二相位差层(Q层)22的两层的层叠结构。H层代表性而言可作为λ/2板发挥功能，Q层代表性而言可作为λ/4板发挥功能。具体而言，H层的Re(550)优选为200nm～300nm，更优选为220nm～290nm，进一步优选为230nm～280nm；Q层的Re(550)优选为100nm～180nm，更优选为110nm～170nm，进一步优选为110nm～150nm。H层的厚度可按照可得到λ/2板的所期望的面内相位差的方式调整。在H层为上述的液晶取向固化层的情况下，其厚度例如为2.0μm～4.0μm。Q层的厚度可按照可得到λ/4板的所期望的面内相位差的方式调整。在Q层为上述的液晶取向固化层的情况下，其厚度例如为0.5μm～2.5μm。本实施方式中，H层的慢轴与偏光膜的吸收轴所成的角度优选为10°～20°，更优选为12°～18°，进一步优选为12°～16°；Q层的慢轴与偏光膜的吸收轴所成的角度优选为70°～80°，更优选为72°～78°，进一步优选为72°～76°。在相位差层20具有层叠结构的情况下，各个层(例如H层及Q层)可以显示出相位差值与测定光的波长相应地变大的逆分散波长特性，也可以显示出相位差值与测定光的波长相应地变小的正的波长分散特性，还可以显示出相位差值根据测定光的波长基本没有变化的平坦的波长分散特性。
相位差层(在具有层叠结构的情况下至少一个层)代表性而言折射率特性显示出nx>ny＝nz的关系。需要说明的是，“ny＝nz”不仅包含ny与nz完全相等的情况，还包含实质上相等的情况。因此，在不损害本发明的效果的范围内，有时可成为ny>nz或ny<nz。相位差层的Nz系数优选为0.9～1.5，更优选为0.9～1.3。
如上所述，相位差层优选为液晶取向固化层。作为上述液晶化合物，例如可列举出液晶相为向列型相的液晶化合物(向列型液晶)。作为这样的液晶化合物，例如可以使用液晶聚合物、液晶单体。液晶化合物的液晶性的表现机理可以为溶致型和热致型中的任一种。液晶聚合物及液晶单体可以分别单独使用，也可以组合。
在液晶化合物为液晶单体的情况下，该液晶单体优选为聚合性单体及交联性单体。因为通过使液晶单体聚合或交联(即，硬化)，能够将液晶单体的取向状态固定。在使液晶单体取向后，例如如果使液晶单体彼此聚合或交联，则由此能够将上述取向状态固定。这里，通过聚合而形成聚合物，通过交联而形成三维网眼结构，但它们为非液晶性。因此，所形成的相位差层例如不会引起液晶性化合物所特有的由温度变化导致的向液晶相、玻璃相、结晶相的转变。其结果是，相位差层成为不受温度变化影响的稳定性极优异的相位差层。
液晶单体显示出液晶性的温度范围根据其种类而不同。具体而言，该温度范围优选为40℃～120℃，进一步优选为50℃～100℃，最优选为60℃～90℃。
作为上述液晶单体，可采用任意适宜的液晶单体。例如可以使用日本特表2002-533742(WO00/37585)、EP358208(US5211877)、EP66137(US4388453)、WO93/22397、EP0261712、DE19504224、DE4408171、及GB2280445等中记载的聚合性介晶基元化合物等。作为这样的聚合性介晶基元化合物的具体例子，例如可列举出BASF公司的商品名LC242、Merck公司的商品名E7、Wacker-Chem公司的商品名LC-Sillicon-CC3767。作为液晶单体，优选向列型性液晶单体。
C.带相位差层的偏振片的制作
本发明的实施方式的带相位差层的偏振片可以通过将上述偏振片与上述相位差层层叠来获得。偏振片与相位差层的层叠例如一边将它们进行辊搬送一边(通过所谓的卷对卷)进行。层叠代表性而言通过转印形成于基材上的液晶取向固化层来进行。如图示的那样，在相位差层具有层叠结构的情况下，可以将各个相位差层依次层叠(转印)到偏振片上，也可以将使相位差层彼此预先层叠而得到的层叠体层叠(转印)到偏振片上。
D.图像显示装置
上述带相位差层的偏振片可适用于图像显示装置。因此，本发明的实施方式的图像显示装置具有上述带相位差层的偏振片。
实施例
以下，通过实施例对本发明进行具体说明，但本发明不受这些实施例的限定。需要说明的是，厚度及透湿度是通过下述的测定方法而测定的值。此外，只要没有特别明记，则实施例及比较例中的“份”及“％”为重量基准。
1.厚度
10μm以下的厚度使用扫描型电子显微镜(日本电子社制、制品名“JSM-7100F”)来测定。超过10μm的厚度使用数字测微计(ANRITSU公司制、制品名“KC-351C”)来测定。
2.透湿度
通过杯式法(JIS Z 0208)来求出透湿度。
[实施例1]
(偏振片的制作)
作为热塑性树脂基材，使用长条状且Tg约为75℃的非晶质的间苯二甲酸共聚聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(厚度：100μm)，对该树脂基材的单面实施电晕处理。
在将聚乙烯醇(聚合度4200、皂化度99.2摩尔％)及乙酰乙酰基改性PVA(日本合成化学工业社制、商品名“GOHSEFIMER”)以9：1的重量比混合而成的PVA系树脂100重量份中添加碘化钾13重量份，将所得到的物质溶于水中，制备PVA水溶液(涂布液)。
通过将上述PVA水溶液涂布于树脂基材的电晕处理面并在60℃下进行干燥，形成厚度为13μm的PVA系树脂层，制作层叠体。
将所得到的层叠体在130℃的烘箱内沿纵向(长度方向)单轴拉伸至2.4倍(空中辅助拉伸处理)。
接着，将层叠体在液温40℃的不溶化浴(相对于水100重量份配合4重量份硼酸而得到的硼酸水溶液)中浸渍30秒钟(不溶化处理)。
接着，在液温30℃的染色浴(相对于水100重量份以1：7的重量比配合碘和碘化钾而得到的碘水溶液)中，一边按照最终得到的偏光膜的单体透射率(Ts)成为所期望的值的方式调整浓度一边浸渍60秒钟(染色处理)。
接着，在液温40℃的交联浴(相对于水100重量份配合3重量份碘化钾、配合5重量份硼酸而得到的硼酸水溶液)中浸渍30秒钟(交联处理)。
之后，将层叠体一边在液温70℃的硼酸水溶液(硼酸浓度4重量％、碘化钾浓度5重量％)中浸渍，一边在圆周速度不同的辊间沿纵向(长度方向)按照总拉伸倍率成为5.5倍的方式进行单轴拉伸(水中拉伸处理)。
之后，将层叠体在液温20℃的洗涤浴(相对于水100重量份配合4重量份碘化钾而得到的水溶液)中浸渍(洗涤处理)。
之后，一边在保持于约90℃的烘箱中进行干燥，一边与表面温度保持于约75℃的SUS制的加热辊接触(干燥收缩处理)。
像这样操作，在树脂基材上形成厚度为5.4μm的偏光膜，得到具有树脂基材/偏光膜的构成的层叠体。
在所得到的层叠体的偏光膜侧，介由紫外线硬化型粘接剂(硬化后的厚度1.5μm)，贴合形成有硬涂(HC)层的聚碳酸酯系膜作为保护层。之后，将树脂基材从偏光膜剥离，得到具有HC层/聚碳酸酯系膜/粘接剂层/偏光膜的构成的偏振片。
需要说明的是，形成有HC层的聚碳酸酯系膜(40℃及92％RH时的透湿度170g/m2·24h)通过在下述所示的聚碳酸酯系膜(厚度13μm)上涂布下述所示的硬涂层形成材料A并在60℃下加热1分钟，对加热后的涂布层利用高压汞灯照射累积光量为250mJ/cm2的紫外线而使涂布层硬化，形成厚度2μm的HC层，由此来获得。
(聚碳酸酯系膜的制作)
相对于异山梨醇81.98质量份，将三环癸烷二甲醇47.19质量份、碳酸二苯酯175.1质量份、及作为催化剂的碳酸铯0.2质量％水溶液0.979质量份投入到反应容器中，在氮气氛下，作为反应的第1段的工序，将加热槽温度加热至150℃，根据需要一边搅拌一边使原料溶解(约15分钟)。
接着，将压力从常压设定为13.3kPa，一边用1小时使加热槽温度上升至190℃，一边将产生的苯酚向反应容器外抽出。
将反应容器整体在190℃下保持15分钟后，作为第2段的工序，将反应容器内的压力设定为6.67kPa，用15分钟使加热槽温度上升至230℃，将产生的苯酚向反应容器外抽出。由于搅拌机的搅拌转矩逐渐上升，因此用8分钟升温至250℃，为了进一步将产生的苯酚除去，使反应容器内的压力达到0.200kPa以下。在达到规定的搅拌转矩后，结束反应，将生成的反应物挤出到水中，得到聚碳酸酯共聚物的粒料。
将所得到的粒料使用具备单螺杆挤出机(ISUZU KAKOKI株式会社制、螺杆径25mm、汽缸设定温度：220℃)、T型模(宽度200mm、设定温度：220℃)、冷硬轧辊(设定温度：120～130℃)及卷取机的膜制膜装置，得到聚碳酸酯系膜。
(硬涂层形成材料A的制备)
将氨基甲酸酯丙烯酸酯树脂(Mitsubishi Chemical公司制、“UT-7314”)80份、氨基甲酸酯丙烯酸酯树脂(DIC公司制、“ELS888”)20份、流平剂(共荣社化学社制、“LE-303”)0.1份及光聚合引发剂(IGM Resins Italia S.r.l.公司制、“OMNIRAD907”)3份混合，按照固体成分浓度成为30％的方式用环戊酮及甲基异丁基酮进行稀释，制备硬涂层形成材料A。
(相位差层的制作)
将显示出向列型液晶相的聚合性液晶(BASF公司制：商品名“Paliocolor LC242”、下述式表示)10g和针对该聚合性液晶化合物的光聚合引发剂(BASF公司制：商品名“Irgacure907”)3g溶解于甲苯40g中，制备液晶组合物(涂装液)。
[化学式1]
将聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(厚度38μm)表面使用摩擦布进行摩擦，实施取向处理。取向处理的方向按照与偏振片贴合时相对于偏光膜的吸收轴的方向从可视侧观察成为15°方向的方式设定。将上述液晶涂装液利用棒涂机涂装于该取向处理表面，在90℃下进行2分钟加热干燥，从而使液晶化合物取向。对像这样操作而形成的液晶层使用金属卤化物灯照射1mJ/cm2的光，使该液晶层硬化，从而在PET膜上形成液晶取向固化层A(H层)。液晶取向固化层A的厚度为2.5μm，面内相位差Re(550)为270nm。进而，液晶取向固化层A显示出nx>ny＝nz的折射率特性。
变更涂装厚度；以及使取向处理方向相对于偏光膜的吸收轴的方向从可视侧观察成为75°方向，除此以外，与上述同样地操作，在PET膜上形成液晶取向固化层B(Q层)。液晶取向固化层B的厚度为1.5μm，面内相位差Re(550)为140nm。进而，液晶取向固化层B显示出nx>ny＝nz的折射率特性。
(带相位差层的偏振片的制作)
在所得到的偏振片的偏光膜侧，依次转印所得到的液晶取向固化层A(H层)及液晶取向固化层B(Q层)。此时，按照偏光膜的吸收轴与取向固化层A的慢轴所成的角度成为15°、偏光膜的吸收轴与取向固化层B的慢轴所成的角度成为75°的方式进行转印(贴合)。各自的转印一边进行辊搬送一边介由紫外线硬化型粘接剂(硬化后的厚度1μm)来进行。像这样操作，得到带相位差层的偏振片。
[实施例2]
除了将HC层的厚度设定为5μm以外，与实施例1同样地操作，得到带相位差层的偏振片。
[实施例3]
除了使用形成有HC层的COP膜作为保护层以外，与实施例1同样地操作，得到带相位差层的偏振片。
需要说明的是，形成有HC层的COP膜通过在环烯烃系未拉伸膜(日本ZEON公司制、厚度13μm、40℃及92％RH时的透湿度35g/m2·24h)上涂布下述所示的硬涂层形成材料B并在60℃下加热1分钟，对加热后的涂布层利用高压汞灯照射累积光量250mJ/cm2的紫外线使涂布层硬化而形成厚度2μm的HC层来获得。
(硬涂层形成材料B的制备)
将氨基甲酸酯丙烯酸酯树脂(DIC公司制、“ELS888”)60份、氨基甲酸酯丙烯酸酯树脂(DIC公司制、“RS28-605”)40份、流平剂(DIC公司制、“GRANDIC PC4100”)0.03份、及光聚合引发剂(IGMResins Italia S.r.l.公司制、“OMNIRAD184”)3.9份混合，按照固体成分浓度成为25％的方式用乙酸乙酯进行稀释，制备硬涂层形成材料B。
[比较例1]
作为保护层，使用具有内酯环结构的丙烯酸膜(厚度20μm、40℃及92％RH时的透湿度150g/m2·24h)，除此以外，与实施例1同样地操作，得到带相位差层的偏振片。
[比较例2]
除了将HC层的厚度设定为7μm以外，与实施例1同样地操作，得到带相位差层的偏振片。
[比较例3]
除了使用形成有HC层的丙烯酸膜作为保护层以外，与实施例1同样地操作，得到带相位差层的偏振片。
需要说明的是，形成有HC层的丙烯酸膜通过在上述具有内酯环结构的丙烯酸膜上涂布下述所示的硬涂层形成材料C并在60℃下加热1分钟，对加热后的涂布层利用高压汞灯照射累积光量为250mJ/cm2的紫外线使涂布层硬化而形成厚度为5μm的HC层来获得。
(硬涂层形成材料C的制备)
将氨基甲酸酯丙烯酸酯树脂(DIC公司制、“UNIDIC 17-806”)100份和流平剂(DIC公司制、制品名“GRANDIC PC4100”)0.01份、光聚合引发剂(IGM Resin Italia S.r.l.公司制、“OMNIRAD907”)3份混合，按照固体成分浓度成为36％的方式用乙酸乙酯及丙二醇单甲基醚稀释，制备硬涂层形成材料C。
[比较例4]
除了将COP膜变更为环烯烃系未拉伸膜(日本ZEON公司制、厚度25μm、40℃及92％RH时的透湿度20g/m2·24h)以外，与实施例3同样地操作，得到带相位差层的偏振片。
[参考例1]
除了作为偏振片使用下述所示的偏振片以外，与实施例1同样地操作，得到带相位差层的偏振片。
(偏振片的制作)
将厚度30μm的聚乙烯醇(PVA)系树脂膜(Kuraray制、制品名“PE3000”)的长条卷利用辊拉伸机按照在长度方向上成为5.9倍的方式沿长度方向进行单轴拉伸，同时依次实施溶胀、染色、交联、洗涤处理后，最后实施干燥处理，由此制作厚度为12μm的偏光膜。
上述溶胀处理一边用20℃的纯水进行处理一边拉伸至2.2倍。接着，染色处理一边在按照所得到的偏光膜的单体透射率成为45.0％的方式调整了碘浓度的碘与碘化钾的重量比为1：7的30℃的水溶液中进行处理一边拉伸至1.4倍。接着，交联处理采用2阶段的交联处理，第1阶段的交联处理一边在40℃的将硼酸和碘化钾溶解而得到的水溶液中进行处理一边拉伸至1.2倍。第1阶段的交联处理的水溶液的硼酸含量为5.0重量％，碘化钾含量设定为3.0重量％。第2阶段的交联处理一边在65℃的将硼酸与碘化钾溶解而得到的水溶液中进行处理一边拉伸至1.6倍。第2阶段的交联处理的水溶液的硼酸含量为4.3重量％，碘化钾含量设定为5.0重量％。接着，洗涤处理用20℃的碘化钾水溶液进行处理。洗涤处理的水溶液的碘化钾含量设定为2.6重量％。最后，在70℃下进行5分钟干燥处理而得到偏光膜。
在所得到的偏光膜的两侧，分别介由聚乙烯醇系粘接剂贴合形成有硬涂(HC)层的TAC膜及厚度20μm的TAC膜，得到具有HC层/TAC膜/粘接剂层/偏光膜/粘接剂层/TAC膜的构成的偏振片。
需要说明的是，形成有HC层的TAC膜(40℃及92％RH时的透湿度800g/m2·24h)通过在TAC膜(厚度25μm)上涂布上述硬涂层形成材料C并在60℃下加热1分钟，对加热后的涂布层利用高压汞灯照射累积光量250mJ/cm2的紫外线使涂布层硬化而形成厚度7μm的HC层来获得。
对于实施例及比较例，进行下述的评价。将评价结果汇总于表1中。
<评价>
1.压入硬度、压入弹性恢复率
通过纳米压痕试验，测定保护层(最表层)的硬度和保护层(HC层及膜)的弹性恢复率。具体而言，将所得到的带相位差层的偏振片用裁断机切割成纵(偏光膜的吸收轴方向、MD方向)20mm、横(TD方向)20mm的尺寸，得到试验片。将所得到的试验片的切断面使用切片机进行切削，在23℃、55％RH的环境下放置3小时(调湿)后，进行利用纳米压痕的测定。对于利用纳米压痕的测定，使用Hysitron Inc制的“Triboindenter”，对于压痕器，使用Berkovich(三角锥)，以压入速度20nm/秒、压入深度100nm的条件，如图4中所示的那样从切断面压入，测定载荷-位移曲线，算出压入硬度和压入弹性恢复率。
2.表面硬度
依据JIS K5600-5-4的铅笔硬度试验，以载荷500g的条件测定所得到的带相位差层的偏振片的保护层侧的铅笔硬度。
3.耐屈曲性
通过MIT试验来评价。MIT试验依据JIS P 8115来进行。具体而言，将所得到的带相位差层的偏振片按照偏光膜的吸收轴方向成为长度方向的方式用裁断机切割成长度15cm、宽度15mm的尺寸，得到试验片。将试验片安装于MIT耐折疲劳试验机(TESTER SANGYO株式会社制、BE-202型)中(载荷：200gf、夹子的R：0.38mm)，以折弯速度175次/分钟、折弯角度135°的条件反复折弯，通过求出测定试样断裂时的折弯次数来评价耐屈曲性。
4.密合性
通过划格剥离试验来评价。划格剥离试验依据JIS K-5400来进行。具体而言，在所得到的带相位差层的偏振片的保护层侧的表面，以1mm间隔用刀架导轨和割刀划入11根×11根的到达至基材(膜)的裂纹，形成100个格子后，压接粘合胶带(NICHIBAN株式会社制)，以角度90°瞬间进行剥离，通过求出HC层剥离的格子的数目(个/100个)来评价密合性。
表1
实施例的带相位差层的偏振片兼具硬度和耐久性。就比较例2-4而言，在MIT试验中，在折弯次数没有达到1000次的过程中在HC层与膜的界面产生破坏。就比较例3而言，在划格剥离试验中，在HC层与膜的界面产生剥离。
产业上的可利用性
本发明的实施方式的带相位差层的偏振片被用于图像显示装置，特别是可适宜地用于弯曲、或可屈曲、折叠或卷取的图像显示装置。作为图像显示装置，代表性而言，可列举出液晶显示装置、有机EL显示装置、无机EL显示装置。
符号的说明
10 偏振片
11 偏光膜
12 保护层
20 相位差层
21 第一相位差层
22 第二相位差层
100 带相位差层的偏振片

Claims (9)

1.一种带相位差层的偏振片，其依次具有保护层、偏光膜和相位差层，
所述保护层侧的表面硬度以铅笔硬度计为2B以上，
从所述保护层至所述相位差层为止的层叠部分的厚度为32μm以下。
2.根据权利要求1所述的带相位差层的偏振片，其中，所述保护层包含压入弹性恢复率为67％以下的基材。
3.根据权利要求2所述的带相位差层的偏振片，其中，从所述层叠部分的中心至所述保护层表面为止的厚度中的所述基材所占的比例为65％以上。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的带相位差层的偏振片，其中，所述保护层包含压入硬度为0.35GPa以上的部分。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的带相位差层的偏振片，其中，所述保护层的厚度为12μm以上且低于20μm。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的带相位差层的偏振片，其中，所述保护层包含厚度为5μm以下的硬涂层。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的带相位差层的偏振片，其中，所述相位差层为液晶化合物的取向固化层。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的带相位差层的偏振片，其中，所述保护层包含40℃及92％RH时的透湿度低于200g/m2·24h的基材。
9.一种图像显示装置，其具有权利要求1～8中任一项所述的带相位差层的偏振片。
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